JP2009155636A - コンポジット材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、43ミクロンメッシュ粒子サイズ以下の脱脂ダイズ細粉及び少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマーのポリマー粒子を含有するホルムアルデヒド非含有水性バインダー組成物を含有するコンポジット材料を提供する。好ましくは、脱脂ダイズ細粉は、水性分散物として存在するか又は変性された形態にある。また、ホルムアルデヒド非含有バインダー組成物を含有するコンポジット材料の製造方法及び使用方法も提供される。
【選択図】なし
Description
Kellyによる米国特許出願公開第2008/0051539号には、少なくとも1種のポリカルボキシエマルジョンコポリマー、少なくとも2個のヒドロキシ基を有する少なくとも1種のヒドロキシアミド架橋剤及び多糖類若しくは植物性タンパク質又はこれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1種の増量剤を含有する硬化性バインダー組成物が開示されている。Kellyは、植物性タンパク質が脱脂ダイズ細粉を含有し得ることを開示している。しかしながら、Kellyに於いて開示されたバインダー組成物は、本発明のコンポジット材料のためにはあまり適していないであろう。それは、10〜25%以上の適切な配合物固形分量で、ヒドロキシアミドはダイズ系バインダーの粘度を上昇させ、これは湿式マット形成の間の劣った適用をもたらし、痕、縞又は低いバインダー重量(LOI)を生じさせ得るからである。
SLS−ラウリル硫酸ナトリウム
MMA−メタクリル酸メチル
BA−アクリル酸ブチル
EA−アクリル酸エチル
ALMA−メタクリル酸アリル
AA−アクリル酸
MAA−メタクリル酸
MOA−メチロールアクリルアミド
STY−スチレン
DI水−脱イオン水
櫂型攪拌機、サーモカップル、窒素入口及び還流凝縮器を取り付けた5リットルの丸底フラスコに、876.4グラムの脱イオン水、24.2グラムの次亜リン酸ナトリウム一水和物、28.5グラムのラウリルエーテル硫酸ナトリウム界面活性剤溶液(30%)、3.1グラムの水酸化ナトリウム及び0.058グラムの抑制剤を入れた。この混合物を79℃まで加熱した。
凝縮器、サーモカップル及びオーバーヘッド撹拌を取り付けた2リットルの四つ口丸底フラスコに、405.0gの脱イオン水、105.0gの粒子直径58nmのアクリルラテックス及び3.0gの過硫酸アンモニウムの混合物を85℃で入れた。モノマーエマルジョンは、125.0グラムの脱イオン水、20.0グラムのラウリルエーテル硫酸ナトリウム界面活性剤溶液(30%)、258.0グラムのアクリル酸ブチル、282.0グラムのメタクリル酸メチル及び60.0グラムのアクリル酸を使用して製造した。85℃で最初の装入物撹拌をしながら、このモノマーエマルジョン及び66.0gの脱イオン水中の3.0gの過硫酸アンモニウムの溶液を、温度を85〜87℃で維持しながら、120分間かけて反応フラスコに徐々に添加した。モノマーエマルジョン及び過硫酸アンモニウム溶液の添加が完結した後、この反応混合物を85℃で15分間保持した。次いで、反応フラスコを70℃まで冷却した。1.40gの0.15%硫酸第一鉄七水和物(水溶液)の溶液を、10.0gの脱イオン水と共に添加した。この反応混合物が冷却した後、10.0gの脱イオン水中の1.0gのイソアスコルビン酸の溶液及び10.0gの脱イオン水中の1.40gのtert−ブチルヒドロペルオキシド(70%)の溶液を、30分間かけて徐々に添加した。次いで、この反応混合物を、30℃未満に冷却し、濾過した。得られたラテックスは約46%の固形分含有量を有し、コポリマーは30℃のTgを有していた。
20%固形分で、9:1のUF/ラテックス混合重量比、即ち、40部の水中の9重量部のUF樹脂固形分/1重量部のラテックス固形分を有する水性混合物を製造する。
スラリーの全重量基準で20%の脱脂ダイズ細粉を含有する安定な水性ダイズ細粉スラリーを、他に示されない限り、実施例に於いて使用する。ここで使用した水性ダイズ細粉スラリーは、43ミクロンメッシュ粒子サイズ(325メッシュ)に相当するもの以下の粒子サイズのダイズ細粉を使用し、このスラリーは、スラリーの全重量のパーセンテージとしてポリマー系活性成分の重量基準で、1〜2%の水溶性ポリマー、例えば、アキュゾルTM420Nの存在下で、カウレス溶解機での高剪断混合によって形成される。アキュゾルTM420Nは、ローム・アンド・ハース社(米国ペンシルベニア州フィラデルフィア)から入手可能である。アキュゾルTMは、ローム・アンド・ハース社(米国ペンシルベニア州フィラデルフィア)の商標である。この種のスラリーは、沈降に対して安定であり、使用するために便利である粘度、約400〜600cpsを有し、そして最小粘度ドリフトを有する。
添加すべき水分非含有ダイズ細粉のそれぞれ100グラムについて、250mLの水中に、1.25gの重亜硫酸ナトリウム(NaHSO3)を溶解させることによって、約54パーセントのタンパク質、30パーセントの炭水化物、6パーセントの灰分及び10パーセントの水分を含有する脱脂ダイズ細粉の水性スラリーを製造した。次いで、このpHを、50%水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液によって中性にまで調節した。この溶液を50℃に加熱し、50℃で維持し、続いて、1.0gのBYK Chemie USA(米国コネチカット州ウォーリングフォード)から入手可能なByk024を添加した。続いて、100グラムの乾燥ダイズ細粉を、激しく撹拌しながらゆっくり添加し、粘稠であるが滑らかで均質なスラリーになった。この場合も、使用したダイズ細粉は、43ミクロンメッシュ粒子サイズ(325メッシュ)に相当するもの以下の粒子サイズを有している。
下記の実施例に於いて使用するマットを製造するために、ガラス繊維不織ハンドシートを、Johns Manville 137標準、3.2cm(1.25インチ)長さサイズのガラスチョップで、シート当たり約7.6グラムのガラス繊維(0.82kg/9.3平方メートル;1.8ポンド/100平方フィート)を使用して製造する。このガラス繊維を、スーパーフロック[SUPERFLOC][商標]A−1883RS(Cytec Industries Incorporated、米国ニュージャージー州ウエストパターソン(West Paterson))、アニオン性ポリアクリルアミド油中水型エマルジョン及びローダミーン[RHODAMEEN][商標]VP−532 SPB(Rhodia Chemical Company、米国ニュージャージー州クランバリー(Cranbury))、エトキシル化脂肪アミンカチオン性分散剤を使用して、水中に分散させる。ハンドシートは、ウィリアムス[Williams](Williams Apparatus Company、米国ニューヨーク州ウォータータウン[Watertown])ハンドシート金型内で形成する。濡れたシートを真空ステーションに輸送して、脱水する。下記の水性バインダー組成物を製造し、それぞれを、脱水したシートに適用し、過剰分を真空除去する。このシートを、強制空気オーブン内で、200℃で2.5分間乾燥/硬化させる。サンプル上のバインダー量は、21%LOI(強熱減量)である。
乾燥し/硬化したガラス繊維マットの6.4cm×7.6cm(2.5インチ×3インチ)試験片を切りだした。このサンプルを秤量し、次いでマッフル炉内に650℃で2分間置いた。このサンプルを取り出し、次いで秤量した。LOI%を、以下の式を用いて計算した:
LOI%=(燃焼前の重量−燃焼後の重量)×100/燃焼前の重量
ハンドシートを、引張試験のために2.54cm×12.7cm(1インチ×5インチ)片に切断し、引裂試験のために切断する。引張試験は、それぞれのサンプルから7個の片で、トゥイング−アルバート・インテレクト(Thwing−Albert Intellect)500引張試験機(Thwing−Albert Instrument Co.、米国ニュージャージー州ウエストベルリン(West Berlin))を使用して、90.7kg(200 lb.)セル、2.54cm/分(1インチ/分)ジョー速度、20%感度及び7.6cm(3インチ)隙間で実施する。乾式引張は、調製した片で実施する。全ての引張値は、ニュートン(N)で報告する。
エルメンドルフ引裂強さは、6.4cm×7.6cm(2.5インチ×3インチ)である乾燥し/硬化したハンドシートのカットサンプルで決定する。単層サンプルを、1600g引裂アームを有するトゥイング−アルバート引裂試験機内に置く。サンプルに1.9cm(0.75インチ)カットでノッチを付け、アームを離す。引裂強さは、グラム(グラム力)で記録する。
バインダー配合物を、予備形成されたガラス繊維マット(Johns Manvilleからの、デュラ−グラス(Dura−Glass)(登録商標)未結合HEC Mat3/4K117)に適用することによって迅速試験した。バインダーは、浴固形分、典型的に8%〜13%に作り、ステンレススチールトレー内に注ぎ、予備形成されたガラス繊維マットは28cm×33cm(11インチ×13インチ)の寸法を有するシートに切断する。次いで、この予備形成されたマットを、ちょうど表面の下が、バインダーによって完全に濡れるまで、バインダー浴中に浸漬させる。次いで、染み込ませたマットを真空ステーションに移し、前記のハンドシートに対するものと同様の方式で過剰のバインダーを真空で引く。次いで、このマットを硬化させ、前記のハンドシート製造方法に記載されたようにして試験する。
2.示されている場合、量は、ダイズ細粉の乾燥重量基準の、固体水酸化ナトリウム(NaOH)又は炭酸ナトリウム(Na2CO3)の重量パーセントに基づき;量が示されていない場合には、NaOHは8.0のスラリーpHを達成するために添加される。
3.全てのスラリーは、最初に、ベンチトップ機械式攪拌機で、安定な渦を達成するための高速で混合することによって製造された;更に、示されている場合、「加熱処理されたダイズ」は、更に65℃で30分間加熱されたダイズスラリーを指し、「一緒に加熱処理された」は、「バインダー」の全ての成分(ダイズ及びリグノスルホナート)が一緒に混合され、次いで65℃で30分間加熱することによって一緒に加熱処理されたものを指す。
4.エマルジョンコポリマー、ポリマーAは、EA/MMA/(5%以下の)MOAであり、ポリマーBは、MMA/(5%以下の)MOA及びMAAである。コポリマー変性剤の量は、一緒にしたダイズ/コポリマーバインダー固形分の重量パーセンテージとして(括弧内に)示される。
5.SU−100及びFG−472Xは、Hexion Specialty Chemicals、米国オハイオ州コロンバスから入手可能な、市販の、尿素−ホルムアルデヒド(UF)樹脂バインダーである。
6.ダイズ7Bは、使用前に43ミクロン(325メッシュ)に通して更にロタップされた、Archer Daniels Midland Company(米国イリノイ州ディケーター(Decatur))から入手可能な、ニュートリソイ[Nutrisoy]7B、脱脂ダイズ細粉(100メッシュに等価である135ミクロンとして供給される;80−90PDI)である。
7.リグノスルホナートARBO A02及びARBO S01は、Tembec(カナダ国ケベック州テミスカミング(Temiscaming))から得られた、それぞれ、リグノスルホナートのアンモニウム塩及びナトリウム塩である。
2.1〜4のハンマーミル粉砕したサンプルは、使用可能なマットを作らなかった(付着量又はLOIが高すぎ、更に、ダイズ分散物中の塊になった粒子のために、シート上に縞が発生する)。(縞の無い)適切なハンドシートコンポジットを作るために十分に小さい粒子サイズを有するダイズ分散物を得るためにボールミル粉砕。
3.サンプル1に於いて、70PDIボールミル粉砕したサンプルは、塊を粉々に砕くために、カウレス高剪断ミキサーで粉砕しなくてはならなかった。
4.43ミクロン(325メッシュ)までボールミル粉砕された、Archer Daniels Midland Company(イリノイ州ディケーター)から入手可能な、ニュートリソイ7B、脱脂ダイズ細粉(135ミクロン(100メッシュ);80−90PDI)。
5.20重量%のダイズ/コポリマーバインダー合計固形分での、実施例1に記載したエマルジョンコポリマー、更に、架橋剤として、エマルジョンコポリマーの酸含有量基準で0.65当量のトリエタノールアミン(TEA)を含有する。
6.Dow Chemical Company(ミシガン州ミッドランド)からの、商業的スチレン−ブタジエン樹脂、ダウ6620。
2.サンプル1〜5に於いて、バインダーpHは6.7である。サンプル6〜10は、水酸化ナトリウム溶液を使用して8.0のpHに調節した。
3.実施例1からの変性剤は、ダイズ/コポリマーバインダー合計固形分の20重量%で添加される。サンプル4、5及び10に於いて、添加したグリセロールの量は、エマルジョンコポリマー中の酸の当量基準の当量数である。サンプル2及び8は、サンプル4、5及び10のためのラテックス非含有対照であり、ここで、グリセロールの量は全スラリー固形分基準で2%固形分であり、これはラテックス含有サンプルにおいて使用されるものに等しい固形分重量である。
4.括弧内の引裂及び引張データは、21%の目標LOIに対して標準化した実験値である。
2.実施例10に記載されたようにして、ダイズ材料を、重亜硫酸ナトリウム(NaHSO3)及び水酸化ナトリウム(NaOH)と共に、50℃で1時間加熱すること。
2.90PDI/325は、43ミクロン(325メッシュ)まで粉砕された、脱脂ダイズ細粉プロリア(商標)90フレークである。
3.ダイズを、前記のように、重亜硫酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムと共に、50℃で1時間加熱した。
4.エマルジョンコポリマー変性剤は実施例3に記載されている。
2.エマルジョンコポリマー変性剤、ポリマーB(表2脚注4を参照)は、コポリマーがUF/コポリマーバインダー合計固形分の5重量%であるように、UF樹脂に添加される。
3.ダイズ細粉はプロリア200/20(表6脚注1に前記されたように、43ミクロンメッシュ粒子サイズ、325メッシュとして使用される)である。
2.このエマルジョンコポリマー変性剤は、実施例3〜7に記載されている。
3.ローム・アンド・ハース社(ペンシルベニア州フィラデルフィア)から入手可能な、市販の水溶性ポリアクリル酸熱硬化性樹脂。
4.SU−100は、前記市販のUF樹脂(表2脚注5)である。
Claims (10)
- (a)基体材料;および
(b)硬化した又は乾燥したバインダー組成物;
を含むコンポジット材料であって、
前記硬化した又は乾燥したバインダー組成物は、
i)少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマーのポリマー粒子、及び
ii)43ミクロンメッシュ粒子サイズ以下の脱脂ダイズ細粉;
を含有する水性バインダー組成物から製造され;
当該コンポジット材料は、≦40重量%の硬化した又は乾燥したバインダー組成物を含有し;並びに
更に、前記バインダー組成物が、バインダー組成物固形分基準で51重量%〜95重量%の脱脂ダイズ細粉を含有する;
コンポジット材料。 - エマルジョン(コ)ポリマーが、重合された形態で、(コ)ポリマーの重量基準で、5重量%〜25重量%の、1種以上のカルボキシ酸モノマー又はその酸無水物又はその塩を含有している、請求項1記載のコンポジット材料。
- エマルジョン(コ)ポリマーが、コポリマーの重量基準で、0.1〜5重量パーセントの、1種以上の多エチレン性不飽和モノマーを、重合された形態で含んでなる、請求項1記載のコンポジット材料。
- 多エチレン性不飽和モノマーがメタクリル酸アリルを含む、請求項3記載のコンポジット材料。
- 脱脂ダイズ細粉が変性されている又は水性分散物の形態にある、請求項1記載のコンポジット材料。
- 水性バインダー組成物が、リグニン又はリグノスルホナートをさらに含有している、請求項1記載のコンポジット材料。
- 水性バインダー組成物が、グリセロール、グリセロール誘導体、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ペンタエリトリトール、ヒドロキシアルキル尿素、尿素、オキサゾリン、ポリビニルアルコール、ジルコニウム又は亜鉛金属イオン及びこれらの混合物から本質的になる1種以上の架橋剤をさらに含有している、請求項1記載のコンポジット材料。
- 基体材料が、ポリエステルマット、ガラス強化マット又はマイクロガラス系基体材料からなる群から選択される、請求項1記載のコンポジット材料。
- コンポジット材料の製造方法であって、
i)基体をバインダー組成物で処理すること、
ii)基体から過剰なバインダー組成物を除去すること、及び
iii)基体上のバインダー組成物を硬化又は乾燥させること;
を含み;
前記バインダー組成物が、
a)少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマーのポリマー粒子、及び
b)43ミクロンメッシュ粒子サイズ以下の脱脂ダイズ細粉
を含有し;
前記コンポジット材料が、≦40重量%の硬化した又は乾燥したバインダー組成物を含有し;並びに
前記バインダー組成物が、バインダー組成物固形分基準で51重量%〜95重量%の脱脂ダイズ細粉を含有する;
方法。 - 屋根材、床材、窓処理材、天井タイル、壁装材、ロービング、プリント回路板、バッテリーセパレーター、フィルター素材、テープ素材、コンポジットフェイサー、及びセメント質又は非セメント質組積造コーティング用の強化スクリムからなる群から選択された用途に於ける請求項1記載のコンポジット材料の使用。
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