JP2009128066A - 熱膨張率測定方法及び測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】４００℃を超える温度範囲における黒鉛をはじめとする炭素材料やセラミックなどの熱膨張率を、簡易にかつ精度良く測定するとともに、電気伝導率も同時に測定する。
【解決手段】４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を測定する方法であって、測定部１ａが円柱形状を有する試料１を準備する工程と、試料１に直流電流を通電して測定部の温度が４００℃を超える温度範囲になるように加熱し、測定部の温度を上昇させる工程と、温度上昇の際の測定部１ａの径方向の端縁１ｂの移動量を測定して熱膨張率を求める工程とを備えることを特徴としている。
【選択図】図１

Description

本発明は、４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を測定するための熱膨張率測定方法及び測定装置に関するものである。

黒鉛をはじめとする炭素材料やセラミックスなどの材料においては、４００℃を超える温度範囲で使用する場合があり、４００℃を超える温度範囲における熱膨張率が基礎データとして必要とされている。

一般に、熱膨張率は、試料を高温炉内に入れて、試料を加熱することにより測定されている。この場合、試料温度の不均一による測定誤差が大きくなりやすいという問題がある。また、試料を加熱するための高温炉が必要であり、装置が大型化するという問題がある。

上記のような問題を解決することができる熱膨張率の測定方法として、特許文献１においては、試料の長さ方向にパルス的な電流を流して試料を通電加熱し、この加熱の間に、試料側面に間隔を置いて固定されて試料と共に移動する一対の可動電圧プローブ、及び一定の間隔に保たれて試料側面を摺動する一対の固定電圧プローブに生じる電位差の違いから、試料の熱膨張率を測定する方法が提案されている。

このような方法によれば、試料にパルス的な電流を流して試料を直接に通電加熱し、温度上昇させているので、高温炉などの設備が必要ではなく、装置を簡略化することができる。

しかしながら、このような方法は、特許文献１に記載されているように、黒鉛よりも電気伝導性が高い、金属などの材料の測定に適した方法である。またこの方法では、試料の長さ方向の膨張を測定しており試料全体あるいは少なくとも測定部分の温度が均一でなければならないという問題があった。測定部分における温度が不均一であると、精度良く測定することができない。

また、プローブ間における電位差、またはプローブもしくは可動電圧の移動量を測定して、熱膨張率を求めているので、固定電圧プローブ及び可動電圧プローブあるいは可動電極などを設ける必要があり、装置が複雑化するという問題があった。
特開平０８−１２８９７７号公報

本発明の目的は、４００℃を超える温度範囲における黒鉛をはじめとする炭素材料やセラミックスなどの熱膨張率を、簡易にかつ精度良く測定することができる熱膨張率測定方法及び測定装置を提供することにある。

本発明は、４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を測定する方法であって、試料に直流電流を通電して測定部の温度が４００℃を超える温度範囲になるように加熱し、測定部の温度を上昇させる工程と、温度上昇の際の測定部の径方向の端縁の移動量を測定して熱膨張率を求める工程とを備えることを特徴としている。

本発明においては、試料に直流電流を通電して加熱することにより、測定部の温度を４００℃を超える温度範囲とし、測定部の温度を上昇させている。このため、従来のような高温炉が必要でなく、簡易に熱膨張率を測定することができる。

また、直流電流を用いているので、関数波形発生装置を必要としない。特許文献１におけるパルス波をもたらすためには、これらの波形発生装置が直流電源の他に必要となる。

また、本発明においては、測定部を有する試料を用い、温度上昇の際の測定部の径方向の端縁の移動量を測定することにより、熱膨張率を求めている。測定部の径方向、すなわち幅方向の膨張を測定しているので、従来の長さ方向の膨張を測定する場合に比べ、温度分布が均一となる。また、測定部の温度不均一に伴うバラツキを低減することができ、精度良く熱膨張率を測定することができる。

本発明においては、熱膨張率を上記のようにして測定するとともに、４００℃を越える温度範囲における試料の電気抵抗率を測定することが好ましい。このような電気抵抗率の測定は、後述する電気抵抗率測定手段により行うことができる。

本発明においては、測定部の径方向の端縁の移動量を、レーザ光の照射によって測定することが好ましい。例えば、レーザ変位計を用いて測定部の径方向の端縁の移動量を測定することができる。この移動量と、この移動量を生じさせた温度差から、熱膨張率を求めることができる。

本発明において熱膨張率を測定する試料は、特に限定されるものではないが、例えば、黒鉛をはじめとする炭素材料が挙げられる。また、試料に直流電流を通電することにより、加熱するものであるので、本発明に用いる試料は、電気伝導性を有するものであることが好ましい。

本発明の熱膨張率測定装置は、上記本発明の測定方法により、熱膨張率を測定するための装置であり、試料が設置される測定室と、測定室内の雰囲気を調整するための雰囲気調整手段と、測定室内で試料を保持するための保持部材と、保持部材に保持された試料に直流電流を通電するための直流電源と、試料の測定部の温度を測定するための温度測定手段と、測定部の径方向の端縁の移動量を測定するための移動量測定手段とを備えることを特徴としている。

本発明の熱膨張率測定装置においては、試料に直流電源からの直流電流を通電し、試料を加熱することにより、試料の測定部の温度を上昇させている。従って、従来のように高温炉等が必要でなく、装置を簡易にかつ小型化することができる。

また、測定部の径方向の端縁の移動量を測定して熱膨張率を求めているので、均一に加熱することができる部分を測定対象の部分とすることができ、精度良く熱膨張率を測定することができる。

本発明における移動量測定手段としては、光学式測定手段が挙げられ、具体的には、例えばレーザ変位計を挙げることができる。レーザ変位計を用い、レーザ光の照射で移動量を測定することにより、標準試料を用いることなく測定でき、簡易にかつ精度良く移動量を測定することができる。

本発明の熱膨張率測定装置においては、４００℃を超える温度範囲における試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段がさらに備えられていてもよい。電気抵抗率測定手段としては、電圧降下を測定することができる一対の測定端子と、該一対の測定端子間の電圧を測定することができる電圧計が挙げられる。電気抵抗率は、均一に加熱されている試料の測定部の電気抵抗率を測定する。

本発明における雰囲気調整手段は、測定室内の雰囲気を調整するためのものであり、測定室内の雰囲気としては、一般に、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスや、窒素ガスなどの雰囲気、あるいは減圧雰囲気が選ばれる。従って、雰囲気調整手段としては、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスや窒素ガスを供給する装置、及び／または真空ポンプもしくは減圧ポンプなどが挙げられる。

本発明における保持部材は、測定室内で試料を保持するための部材である。この保持部材を、直流電源から直流電流を通電するための一対の電極端子として用いてもよい。

本発明における温度測定手段は、試料の測定部の温度を測定するためのものである。このような温度測定手段としては、赤外温度計や熱電対などが挙げられる。

本発明の熱膨張率測定方法によれば、４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を、簡易にかつ精度良く測定することができる。

本発明の熱膨張率測定装置によれば、本発明の熱膨張率測定方法に従い、４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を、簡易にかつ精度良く測定することができる。

以下、本発明を実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

図１は、本発明に従う熱膨張率測定装置の一実施形態を示す模式図である。

図１に示す熱膨張率測定装置２０においては、熱膨張率を測定する測定対象である試料１が、測定室４内に設置されている。

図２は、試料１を示す側面図である。図２に示すように、試料１は棒状の形状を有しており、中央部に径が小さくなった測定部１ａを有している。測定部１ａは、その直径が略同一である円柱形状を有している。

図１に示すように、試料１の両端を保持部材２及び保持部材３で保持することにより、試料１が測定室４内に設置されている。

図３は、試料１を保持部材２及び保持部材３で保持した状態を示す斜視図である。図３に示すように、試料１の両端部がそれぞれ保持部材２及び３で保持され、測定室内４内に設置されている。保持部材２及び３は、図１において図示しない直流電源に接続されており、保持部材２及び３を一対の電極として、直流電源からの直流電流が試料１に供給される。

図１に示すように、試料１の測定部１ａにレーザ光を照射することができるように、測定部１ａの両側の測定室４の壁部に、それぞれ光学用窓８ａ及び８ｂが設けられており、光学用窓８ａの外側には、レーザ光を照射する投光側のレーザ変位計７ａが設けられている。

光学用窓８ｂの外側には、投光側のレーザ変位計７ａから照射されたレーザ光を受光する受光側のレーザ変位計７ｂが設けられている。投光側のレーザ変位計７ａからのレーザ光を、試料１の測定部１ａに照射し、このレーザ光を受光側のレーザ変位計７ｂで受光することにより、図２に示す測定部１ａの径方向の端縁１ｂの位置を検知することができる。従って、試料１に直流電流を通電して加熱し、測定部１ａが熱膨張した際、熱膨張により端縁１ｂが移動したときの移動量を、レーザ変位計７ａ及び７ｂで測定することができる。

図１に示すように、測定室４には、測定室４内の雰囲気を調整するための減圧ポンプ５がパイプ６を介して取り付けられている。減圧ポンプ５により、測定室４内を減圧することができる。本実施形態においては、雰囲気調整手段として減圧ポンプ５を設けているが、測定室４内を、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスや窒素ガスなどにすることができるように、雰囲気調整手段として、減圧ポンプと、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスまたは窒素ガス供給装置などを用いてもよい。

測定部１ａの近傍には、測定部１ａの温度を測定するための熱電対１１が設けられている。また、測定部１ａが高温になった場合の温度を測定するため、光学用窓１０が測定室４の壁部に取り付けられ、光学用窓１０の外側に、赤外温度計９が設けられている。赤外温度計９により、測定部１ａから出射される赤外線を検知し、その温度を測定することができる。

また、試料１の測定部１ａには、試料１の測定部１ａの電気抵抗率を測定するための電圧降下測定端子１２ａ及び１２ｂが取り付けられている。端子１２ａ及び１２ｂ間の電圧降下を測定することにより、測定部１ａの電気抵抗率を求めることができる。

図４及び図５は、本発明に従うさらに具体的な実施形態の熱膨張率測定装置３０を示す断面図である。

図４は、横方向断面図であり、図５は、縦方向断面図である。図４に示すように、試料１には、その両端部を保持部材２及び３で保持することにより、測定室４内において保持されている。保持部材２は、直流電源導入部３１に接続されており、保持部材３は、直流電源導入部３２に接続されている。直流電源導入部３１及び３２は、図示されない直流電源に接続されており、保持部材２及び３を介して、試料１の両端に直流電流が供給される。

試料１の周囲には、円筒状の断熱材３３が設けられている。断熱材３３としては、例えば、Ｃ，Ｆｅ，Ｗ等の材料で出来た反射板（リフレクター）又はＣ／Ｃによるフェルト状断熱材などが挙げられる。また、試料１の測定部１ａ近傍には、熱電対１１の先端が配置されている。

測定室４には、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスを導入するためのガス導入口６ａ及び測定室４内のガスを排出するためのガス排出口６ｂが設けられている。ガス排出口６ｂから測定室４内の空気を排気し、減圧状態として測定してもよいし、減圧後、ガス導入口６ａから、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスを導入して、測定室４内の雰囲気を例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスにして測定することができる。

また、測定室４の周りを冷却水によって冷却するため、冷却水導入口３４及び冷却水出口３５が設けられている。冷却水導入口３４から導入した冷却水を、測定室４の周囲に流通させ、測定室４を冷却した後、冷却水出口３５から冷却水を排出することができる。

図５に示すように、測定室４の横方向の対向する壁部には、光学用窓８ａ及び８ｂが設けられており、光学用窓８ａの外側に設けられている投光側レーザ変位計（図示せず）から照射されたレーザ光を、試料１の測定部１ａに照射し、照射後のレーザ光を光学用窓８ｂの外側に設けられた受光側レーザ変位計（図示せず）により受光し、測定部１ａの径方向の端縁１ｂの位置を検出することができる。

測定室４の上方には、熱電対１１を設置するための熱電対設置部３６、図１に示す電圧降下測定端子１２ａ及び１２ｂを設置するための電圧降下測定端子設置部３７及び、図１に示す赤外温度計９を取り付けるための赤外温度計設置部３８が設けられている。

図４を参照して、試料１の熱膨張率を測定するには、図示しない直流電源からの直流電流を、直流電源導入部３１及び３２を介し、保持部材２及び３を電極として、試料１の両端部に供給する。試料１の両端部に直流電流を供給することにより、試料１が通電加熱され、測定部１ａが温度上昇する。測定部１ａの温度を熱電対１１または赤外温度計９（図１に図示）を用いて測定すると共に、図１に示すレーザ変位計７ａ及び７ｂを用いて、測定部１ａの径方向の端縁１ｂの位置を検出し、温度上昇によって径方向の端縁１ｂが移動した移動量を求める。この移動量と温度上昇の値を用いて、試料１の熱膨張率を算出する。

熱膨張率測定の間、測定室４内は、減圧雰囲気としてもよいし、例えば、Ａｒ，Ｎｅ，Ｋｒなどの不活性ガスまたは窒素ガスの雰囲気としてもよい。

また、図１に示した電圧降下測定端子１２ａ及び１２ｂを、測定部１ａに接触させ、端子間における電圧降下を測定することにより、測定温度における測定部１ａの電気抵抗率を求めることができる。

図６は、上記実施形態における出力信号及び電流の流れを示すフロー図である。

図６に示すように、試料１の測定部１ａの温度を赤外温度計９で計測し、変換器４３によりデータロガー４１に測定部の出力信号を与える。また、低温域においては、熱電対１１により測定部１ａの温度を測定し、変換器４４を通して、温度の信号をデータロガー４１に与える。

また、測定部１ａの径方向の端縁の移動量をレーザ変位計７ａ及び７ｂにより測定し、測定データをデータロガー４１に与える。

また、測定部１ａの測定端子１２ａ及び１２ｂ間の電圧降下を電圧計１２で測定し、測定部１ａの電気抵抗率の出力信号をデータロガー４１に与える。

また、直流電源４０からの電流は、電圧計４７及び電流計４６を通り、試料１の両端部に供給され、測定部１ａが加熱され、所定の温度とされる。

電流計４６により測定した電流値は、変換器４５を通り、データロガー４１に与えられる。

上記のような出力信号及び電流の流れは、デジタルプログラムコントローラ４２により制御される。

直流電源４０の電圧及び電流は、特に限定されるものではないが、例えば、電流５００Ａの直流電源を用いることができる。

以上のように、本発明に従う上記実施形態においては、試料に直流電流を供給し、通電加熱することにより、試料を温度上昇させている。このため、従来のような高温炉を設ける必要がなく、測定装置を簡易にかつ小型化することができる。

また、上記実施形態においては、試料１の測定部１ａの径方向の端縁の移動量を測定することにより、熱膨張率を求めている。測定部１ａの測定領域は限定された径方向の領域であり、温度分布がほぼ均一であるので、温度のバラツキが少ない。このため、精度良く熱膨張率を測定することができる。

また、本実施形態においては、レーザ変位計を用いて測定部の径方向の端縁の移動量を測定しているので、標準物質等が必要なく、簡易に熱膨張率を測定することができる。

熱膨張率を測定する試料は、特に限定されるものではないが、好適なものとして例えば、黒鉛をはじめとする炭素材料が挙げられ、その中でも熱膨張率が等方性である等方性黒鉛が挙げられる。

本発明に従う一実施形態の熱膨張率測定装置を示す模式図。 本発明に従う一実施形態で用いた試料を示す側面図。 本発明に従う一実施形態における試料及び試料を保持する保持部材を示す斜視図。 本発明に従うさらに具体的な実施形態の熱膨張率測定装置を示す横方向断面図。 本発明に従うさらに具体的な実施形態の熱膨張率測定装置を示す縦方向断面図。 図４及び図５に示す実施形態における出力信号と電流の流れを示すフロー図。

符号の説明

１…試料
１ａ…試料測定部
１ｂ…試料の測定部の径方向の端縁
２，３…保持部材
４…測定室
５…減圧ポンプ
６…パイプ
６ａ…ガス導入口
６ｂ…ガス排出口
７ａ…投光側レーザ変位計
７ｂ…受光側レーザ変位計
８ａ，８ｂ，１０…光学用窓
９…赤外温度計
１１…熱電対
１２…電圧計
１２ａ，１２ｂ…電圧降下測定端子
２０…熱膨張率測定装置
３０…熱膨張率測定装置
３１，３２…直流電源導入部
３３…断熱材
３４…冷却水導入口
３５…冷却水排出口
３６…熱電対設置部
３７…電圧降下測定端子設置部
３８…赤外温度計設置部
４０…直流電源
４１…データロガー
４２…デジタルプログラムコントローラ
４３，４４，４５…変換器
４６…電流計
４７…電圧計

Claims (8)

1. ４００℃を超える温度範囲における熱膨張率を測定する方法であって、
   試料に直流電流を通電して測定部の温度が４００℃を超える温度範囲になるように加熱し、測定部の温度を上昇させる工程と、
   前記温度上昇の際の測定部の径方向の端縁の移動量を測定して熱膨張率を求める工程とを備えることを特徴とする熱膨張率測定方法。
2. ４００℃を越える温度範囲における前記試料の電気抵抗率を測定する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の熱膨張率測定方法。
3. 前記測定部の径方向の端縁の移動量を、光学式測定手段によって測定することを特徴とする請求項１または２に記載の熱膨張率測定方法。
4. 前記試料が、炭素材料、もしくはセラミックスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱膨張率測定方法。
5. 前記炭素材料が、黒鉛であることを特徴とする請求項４に記載の熱膨張率測定方法。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法により、熱膨張率を測定するための装置であって、
   前記試料が設置される測定室と、
   前記測定室内の雰囲気を調整するための雰囲気調整手段と、
   前記測定室内で前記試料を保持するための保持部材と、
   前記保持部材に保持された前記試料に直流電流を通電するための直流電源と、
   前記試料の前記測定部の温度を測定するための温度測定手段と、
   前記測定部の径方向の端縁の移動量を測定するための移動量測定手段とを備えることを特徴とする熱膨張率測定装置。
7. ４００℃を超える温度範囲における前記試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段が、さらに備えられていることを特徴とする請求項６に記載の熱膨張率測定装置。
8. 前記移動量測定手段が、光学式測定手段であることを特徴とする請求項６また７に記載の熱膨張率測定装置。

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