JP2009117332A - 導電性微粒子、異方性導電材料、及び、導電接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂微粒子の表面に、錫を含有するハンダ層が形成された導電性微粒子であって、前記ハンダ層の表面にニッケルが付着しており、前記ハンダ層に含有される金属と前記ハンダ層の表面に付着しているニッケルとの合計に占めるニッケルの含有量が0.0001〜5.0重量%である導電性微粒子。
【選択図】なし
Description
これを解決するためにハンダを球状にした、いわゆる「ハンダボール」でICやLSIを基板に接続するBGA(ボールグリッドアレイ)が開発された。BGAを用いれば、チップ又は基板に実装されたハンダボールを高温で溶融させ、基板とチップとを接続することができる。したがって、電子回路基板の生産効率が改善され、チップの実装密度が向上した電子回路基板を製造することができる。
例えば、ハンダボールを用いて、半導体が基板に接続されると、半導体と基板との線膨張係数が違うため、ハンダボールに応力が加わる。その結果、ハンダボールに亀裂が入り、断線することがあった。
しかしながら、特許文献1に開示されている導電性微粒子を用いて、基板の電極間を導電接続すると、工程1において、ハンダ層が溶融され、図1に示すように、導電性微粒子の金属層の表面に、他方の基板に形成された電極を導電接続するハンダ層が充分に存在しなくなることがあった。結果として、導電接続できないことがあった。
また、電子機器は使用されると、電子部品の発熱によって、電子機器内部の温度が上がり、電子機器の使用後は、電子機器内部の温度が室温に戻るという加熱−冷却の繰返し、いわゆる「ヒートサイクル」が進行している。このヒートサイクルが繰返されると、ハンダ層の熱疲労が起こり、電極と導電性微粒子との接続界面が破壊され、断線することがあった。
以下に本発明を詳述する。
上記樹脂微粒子は特に限定されず、例えば、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリアルキレンテレフタレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等で構成される樹脂微粒子が挙げられる。
上記ポリオレフィン樹脂は特に限定されず、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂等が挙げられる。
上記アクリル樹脂は特に限定されず、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリメチルアクリレート樹脂等が挙げられる。
これらの樹脂は、単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
K値(N/mm2)=(3/√2)・F・S−3/2・R−1/2
F:樹脂微粒子の10%圧縮変形における荷重値(N)
S:樹脂微粒子の10%圧縮変形における圧縮変位(mm)
R:樹脂微粒子の半径(mm)
なお、上記樹脂微粒子の平均粒子径は、光学顕微鏡、又は、電子顕微鏡を用いて無作為に選んだ50個の樹脂微粒子を観察して得られた直径の平均値を意味する。
上記重合法による方法は特に限定されず、乳化重合、懸濁重合、シード重合、分散重合、分散シード重合等の重合法による方法が挙げられる。
本発明では、ハンダ層に錫を含有することで、ハンダ層の強度等を向上させることができる。
また、本発明では、上記ハンダ層は錫を必須金属として含有し、更に、銀、アンチモン、銅、ビスマス、インジウム、ゲルマニウム、アルミニウム、亜鉛、ニッケル等の金属を含有してもよい。上記ハンダ層として、錫、錫/銀、錫/亜鉛、錫/銀/銅、錫/ビスマス等を含有するハンダ層が挙げられる。なお、上記ハンダ層の表面にニッケルを付着させた場合、上記ハンダ層に含有する金属としてニッケルが含まれることもある。
本発明では、ハンダ層の融点が低下し、ハンダ層の強度が向上することから、錫/銀を含有するハンダ層を用いることが好ましい。
上記ハンダ層の厚さのより好ましい下限は3μm、より好ましい上限は40μmである。なお、上記ハンダ層の厚さは、無作為に選んだ10個の導電性微粒子の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察して測定し、測定値を算術平均した厚さである。
金属間化合物が微細な結晶組織であると、結晶組織が壊れにくくなる。金属間化合物の結晶組織が微細化されると、落下等による衝撃が加わってもハンダ層の亀裂や、電極と該導電性微粒子との接続界面の破壊による断線が生じにくくなる。さらに、加熱と冷却とを繰返し受けても疲労しにくい導電性微粒子が得られる。また、接続界面に分布する微細な金属間化合物の結晶組織が、アンカー効果を発揮することも考えられるため、落下等による衝撃が加わっても導電性微粒子と電極との接続界面が破壊されにくくなる。
また、ニッケルは上記錫を含有するハンダ層の表面に付着されているので、リフローの時にハンダ層に含有される錫とニッケルとが、優先的に微細な金属間化合物の結晶組織を形成すると考えられる。特に、本発明の導電性微粒子を、最表面に向かって、ニッケル−リンメッキ層、置換金メッキ層が順次形成された電極に実装すると、リフロー時に、錫とニッケルとが微細な金属間化合物の結晶組織を形成するため、ニッケル−リンメッキ層由来のニッケルが、ハンダ層へ拡散することを防止できる。ニッケル−リンメッキ層由来のニッケルの拡散が防止されることで、ハンダ層と電極との接続界面の強度を低下させるリン濃縮層の形成が抑制できる。
なお、ニッケルが付着しているとは、上記ハンダ層の表面にニッケルが存在しており、上記ハンダ層の表面を完全に被覆するニッケル層が形成されていない状態を意味する。
なお、上記ニッケルの含有量は、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)等を用いて測定することができる。また、上記ハンダ層の表面にニッケルが付着していることは、電界放射型走査電子顕微鏡FE−SEM(日立製作所社製「S−4100」)等で確認することができる。
上記金属層を形成する金属は、金、銀、銅、白金、パラジウム、コバルト、ニッケル等が挙げられる。なかでも、導電性微粒子と電極との接続信頼性を高める効果に優れることから、上記金属層を形成する金属は、金、銅であることが好ましい。なお、上記金属層は、上記樹脂微粒子に直接形成されていてもよく、上記金属層と上記樹脂微粒子との間に、ニッケル層等の下地金属層が形成されていてもよい。
なお、上記金属層の厚さは、無作為に選んだ10個の導電性微粒子の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察して測定し、測定値を算術平均した厚さである。
上記錫を含有するハンダ層を形成させる方法は特に限定されず、例えば、電解メッキ法による方法が挙げられる。
上記錫を含有するハンダ層の表面にニッケルを付着させる方法は、上記錫を含有するハンダ層がニッケルで完全に被覆されなければ特に限定されず、無電解メッキ法、電解メッキ法、スパッタリング法等が挙げられる。上記金属層の表面に、錫を含有するハンダ層を形成させ、無電解メッキ法、スパッタリング法等により錫を含有するハンダ層の表面にニッケルを付着させることにより錫を含有するハンダ層の表面に部分的にニッケルを付着させてもよい。
上記錫を含有するハンダ層の表面にニッケルを付着させることにより、上記錫を含有するハンダ層にニッケルが含有していなくとも、落下等による衝撃が加わっても、電極と導電性微粒子との接続界面が破壊されにくくなるため、断線が生じにくい。さらに、本発明の導電性微粒子を用いれば、電極間を容易に導電接続することができる。
なお、上記錫を含有するハンダ層の表面に付着したニッケルは、一部が上記錫を含有するハンダ層中に拡散していてもよい。
上記ビニル樹脂は特に限定されないが、酢酸ビニル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性樹脂は特に限定されないが、ポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂等が挙げられる。上記硬化性樹脂は特に限定されないが、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性ブロック共重合体は特に限定されないが、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体の水素添加物、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の水素添加物等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂、湿気硬化型樹脂のいずれの硬化型樹脂であってもよい。
また、上記バインダー樹脂と、本発明の導電性微粒子とを混合することなく、別々に用いて異方性導電材料としてもよい。
(1)樹脂微粒子の作製
ジビニルベンゼン50重量部と、テトラメチロールメタンテトラアクリレート50重量部とを共重合させ、樹脂微粒子(平均粒子径240μm、CV値0.42%)を作製した。
得られた樹脂微粒子を無電解ニッケルメッキし、樹脂微粒子の表面に厚さ0.3μmの下地ニッケルメッキ層を形成させた。次いで、下地ニッケルメッキ層が形成された樹脂微粒子を電解ニッケルメッキすることにより、下地ニッケルメッキ層の厚さを5μmとした。更に、置換金メッキをすることにより、厚さ2μmの金層を形成させた。更に、電解メッキをすることにより、厚さ25μmの錫、及び、銀を含有するハンダ層を形成させた。次いで、電解メッキ液を濾過し、得られた粒子を水で洗浄した後、50℃の真空乾燥機で乾燥させ、樹脂微粒子の表面に、金層、ハンダ層が順次形成された導電性微粒子を得た。
酢酸ニッケル :35g/L
ヒドラジン一水和物 :50g/L
エチレンジアミン四酢酸 :20g/L
乳酸 :75g/L
ホウ酸 :25g/L
なお、上記下地ニッケルメッキ層、金層、及び、ハンダ層の厚さは無作為に選んだ10個の導電性微粒子の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察して測定し、測定値を算術平均することにより算出した。以下、同様である。
実施例1で作製した樹脂微粒子を無電解ニッケルメッキし、樹脂微粒子の表面に厚さ0.3μmの下地ニッケルメッキ層を形成させた。次いで、下地ニッケルメッキ層が形成された樹脂微粒子を電解銅メッキすることにより、厚さ10μmの銅層を形成させた。更に、電解メッキすることにより、厚さ25μmの錫、及び、銀を含有するハンダ層を形成させた。次いで、電解メッキ液を濾過し、得られた粒子を水で洗浄した後、50℃の真空乾燥機で乾燥させ、樹脂微粒子の表面に、銅層、ハンダ層が順次形成された導電性微粒子を得た。
無電解ニッケルメッキ液の液温を40℃とし、メッキ反応時間を8分としたこと以外は実施例2と同様に、ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を得た。導電性微粒子の平均粒子径は310μm、CV値は1.02%であった。
ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)で分析したところ、ハンダ層に含有される金属と付着したニッケルとの合計に占める各金属の含有量は、銀1.2重量%、ニッケル0.2重量%であり、残部は錫であった。
無電解ニッケルメッキ液の液温を40℃とし、メッキ反応時間を38分としたこと以外は実施例2と同様に、ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を得た。導電性微粒子の平均粒子径は310μm、CV値は1.02%であった。
ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)で分析したところ、ハンダ層に含有される金属と付着したニッケルとの合計に占める各金属の含有量は、銀1.2重量%、ニッケル2.0重量%であり、残部は錫であった。
無電解ニッケルメッキ液の液温を40℃とし、メッキ反応時間を60分としたこと以外は実施例2と同様に、ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を得た。導電性微粒子の平均粒子径は310μm、CV値は1.02%であった。
ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)で分析したところ、ハンダ層に含有される金属と付着したニッケルとの合計に占める各金属の含有量は、銀1.2重量%、ニッケル3.0重量%であり、残部は錫であった。
実施例1で作製した樹脂微粒子を無電解ニッケルメッキし、樹脂微粒子の表面に厚さ0.3μmの下地ニッケルメッキ層を形成させた。次いで、下地ニッケルメッキ層が形成された樹脂微粒子を電解銅メッキすることにより、厚さ10μmの銅層を形成させた。更に、電解メッキすることにより、厚さ25μmの錫、及び、銀を含有するハンダ層を形成させた。次いで、電解メッキ液を濾過し、得られた粒子を水で洗浄した後、50℃の真空乾燥機で乾燥させ、樹脂微粒子の表面に、銅層、ハンダ層が順次形成された導電性微粒子を得た。
硫酸ニッケル :20g/L
ジメチルアミンボラン : 2g/L
ホウ酸 :20g/L
塩化アンモニウム :30g/L
ジエタノールアミン :25g/L
無電解ニッケルメッキを行わずに、ハンダ層の表面にニッケルを付着させなかったこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。導電性微粒子の平均粒子径は300μm、CV値は0.81%であった。
錫、銀、及び、銅で構成されるハンダボール(千住金属工業社製「M705」平均粒子径300μm(錫:銀:銅=96.5重量%:3重量%:0.5重量%))を導電性微粒子として用いた。
無電解ニッケルメッキのメッキ反応時間を7分としたこと以外は実施例6と同様に、ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を得た。導電性微粒子の平均粒子径は310μm、CV値は1.02%であった。
ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)で分析したところ、ハンダ層に含有される金属と付着したニッケルとの合計に占める各金属の含有量は、銀1.1重量%、ニッケル6.0重量%であり、残部は錫であった。
なお、比較例3で得られた導電性微粒子は電極に実装することができたが、一部の導電性微粒子の剥離が確認されたため、落下強度試験、実装性評価、及び、温度サイクル試験は行わなかった。
無電解ニッケルメッキのメッキ反応時間を15分としたこと以外は実施例6と同様に、ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を得た。導電性微粒子の平均粒子径は310μm、CV値は1.1%であった。
ハンダ層の表面にニッケルが付着した導電性微粒子を、蛍光X線分析装置(島津製作所社製「EDX−800HS」)で分析したところ、ハンダ層に含有される金属と付着したニッケルとの合計に占める各金属の含有量は、銀1.1重量%、ニッケル10重量%であり、残部は錫であった。
なお、比較例4で得られた導電性微粒子は電極に実装することができなかったため、落下強度試験、実装性評価、及び、温度サイクル試験は行わなかった。
実施例1〜6及び比較例1〜4で得られた導電性微粒子について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1〜6及び比較例3〜4で得られた導電性微粒子の断面を電界放射型走査電子顕微鏡FE−SEM(日立製作所社製「S−4100」)で撮影した。実施例1〜6及び比較例3で得られた導電性微粒子は、ハンダ層の表面にニッケルが付着していることが確認された。比較例4で得られた導電性微粒子は、ハンダ層の表面に、ニッケルメッキ層が形成されていることが確認された。
シリコンチップ(縦6mm×横6mm)上に0.5mmピッチで112個設けられた電極ランド(直径280μm)にフラックス(クックソンエレクトロニクス社製「WS−9160−M7」)を塗布した。すべての電極ランドに、得られた導電性微粒子を配置し、リフロー(加熱温度250℃、30秒間)し、導電性微粒子を電極ランドに実装した。
次いで、銅電極(直径305μm)が形成されたプリント基板にハンダペースト(千住金属工業社製「M705−GRN360−K2−V」)を塗布した。導電性微粒子が実装されたシリコンチップ15個を、プリント基板に配置し、リフロー(加熱温度250℃、30秒間)し、シリコンチップ15個をプリント基板に実装し、導電接続構造体を得た。
JEDEC規格JESD22−B111に従い、得られた導電接続構造体の落下強度試験を行った。得られた導電接続構造体は、デイジーチェーン回路が形成されているため、1箇所の電極ランドの断線でも検出することができる。
15個のシリコンチップのすべてが断線する落下回数を測定した。
なお、電極ランドは、電極ランドの最表面に向かって、銅層、ニッケル−リン層、金層が順次形成されていた。以下、同様である。
シリコンチップ(縦6mm×横6mm)上に0.5mmピッチで112個設けられた電極ランド(直径280μm)にフラックス(クックソンエレクトロニクス社製「WS−9160−M7」)を塗布した。すべての電極ランドに、得られた導電性微粒子を配置し、リフロー(加熱温度250℃、30秒間)し、導電性微粒子を電極ランドに実装した。
電極ランドに実装された導電性微粒子の断面を観察するために、シリコンチップを樹脂に埋め込み、精密研磨した。電極ランドに実装された導電性微粒子の断面は、電界放射型走査電子顕微鏡FE−SEM(日立製作所社製「S−4100」)で観察した。
実装性評価は以下の基準で評価した。
○:図2のように、金属層がハンダ層で完全に被覆されていた。
×:図1のように、金属層の表面に、ハンダ層が存在していなかった。
シリコンチップ(縦6mm×横6mm)上に0.5mmピッチで112個設けられた電極ランド(直径280μm)にフラックス(クックソンエレクトロニクス社製「WS−9160−M7」)を塗布した。すべての電極ランドに、得られた導電性微粒子を配置し、リフロー(加熱温度250℃、30秒間)し、導電性微粒子を電極ランドに実装した。
次いで、銅電極(直径305μm)が形成されたプリント基板にハンダペースト(千住金属工業社製「M705−GRN360−K2−V」)を塗布した。導電性微粒子が実装されたシリコンチップ1個を、プリント基板に配置し、リフロー(加熱温度250℃、30秒間)し、シリコンチップ1個をプリント基板に実装し、導電接続構造体を得た。
得られた導電接続構造体は、デイジーチェーン回路が形成されているため、1箇所の電極ランドの断線でも検出することができる。
得られた導電接続構造体を用いて、−40℃〜125℃を1サイクルとする温度サイクル試験を行った。なお、温度サイクル試験のヒートプロファイルは、−40℃で10分間保持し、−40℃から125℃まで2分間で昇温させ、125℃で10分間保持し、125℃から−40℃まで2分間で降温させるヒートプロファイルであった。
温度サイクル試験は以下の基準で評価した。
○:導電接続構造体の断線が確認されるサイクル数が2000サイクル以上であった。
×:導電接続構造体の断線が確認されるサイクル数が2000サイクル未満であった。
2 金属層
3 ハンダ層
4 電極
5 基板
以下に本発明を詳述する。
以下に本発明を詳述する。
Claims (4)
- 樹脂微粒子の表面に、錫を含有するハンダ層が形成された導電性微粒子であって、
前記ハンダ層の表面にニッケルが付着しており、
前記ハンダ層に含有される金属と前記ハンダ層の表面に付着しているニッケルとの合計に占めるニッケルの含有量が0.0001〜5.0重量%である
ことを特徴とする導電性微粒子。 - 樹脂微粒子の表面と、錫を含有するハンダ層との間に、更に金属層が形成されていることを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 請求項1又は2記載の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
- 請求項1若しくは2記載の導電性微粒子、又は、請求項3記載の異方性導電材料を用いてなることを特徴とする導電接続構造体。
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