JP2009109439A - 振動円偏光二色性分光光度計、それに用いられるアタッチメント及びサンプル保持機構 - Google Patents

Abstract

【課題】より簡便かつ迅速に分光分析を行うことができる振動円偏光二色性分光光度計及びそれに用いられるアタッチメント及びサンプル保持機構を提供すること。
【解決手段】光を放出する光源と、光源から放出された光を、設置面に対し略垂直な方向に反射させる反射器と、反射器により反射された光を円偏光に変調する変調器と、検出器と、を有する振動円偏光二色性分光光度計とする。または、設置面に対し略垂直な方向に光を反射させる反射器と、反射器により反射される光を円偏光に変調する変調器と、検出器と、を有する振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメントとする。
【選択図】図１

Description

本発明は、振動円偏光二色性分光光度計及びそれに用いられるアタッチメント、サンプル保持機構に関する。

振動円偏光二色性分光光度計（ＶＣＤ）は、円偏光のスペクトル解析により、光学活性な化合物や錯体の構造解析を行うことができる装置である。

ＶＣＤとしては、例えば、下記に記載のものが市販されている。
ＪＡＳＣＯ、"ＦＶＳ−４０００ Ｖｉｂｒａｔｉｏｎａｌ Ｃｉｒｃｕｌａｒ Ｄｉｃｒｏｉｓｍ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ"、［ｏｎｌｉｎｅ］、［平成１９年１０月２７日検索］、インターネット＜ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｊａｓｃｏｉｎｔ．ｃｏ．ｊｐ／ａｓｉａ／ｐｒｏｄｕｃｔｓ／ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ／ｃｄ／ｆｖｓ４０００．ｈｔｍｌ＞

しかしながら、上記文献に記載で示されるように従来のＶＣＤではその設置面に対し平行な方向（水平方向）の光を測定対象となるサンプルに入射させる構造となっている。この場合において、水平方向からの光でサンプルを測定しようとする場合、マイクロプレートを縦置きせねばならず、溶液サンプルの保持が困難であるといった課題があり、より簡便な方法であることが望まれる。

そこで、本発明は、より簡便かつ迅速に分光分析を行うことができる振動円偏光二色性分光光度計及びそれに用いられるアタッチメント及びサンプル保持機構を提供することを目的とする。

上記課題について、本発明者が鋭意検討を行っていたところ、光源と検出器の間に反射器を設けて光の進行方向を分光光度計の設置面に略垂直な方向に反射させることでサンプルへの光の入射を設置面に略垂直な方向から行わせることでより簡便かつ迅速に分光分析を行うことができる点に着目し、本発明を完成させるに至った。

即ち、本発明の一手段に係る振動円偏光二色性分光光度計は、光を放出する光源と、光源から放出された光を、設置面に対し略垂直な方向に反射させる反射器と、反射器により反射された光を円偏光に変調する変調器と、検出器と、を有することとする。

また、本発明の他の一手段に係る振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメントは、設置面に対し略垂直な方向に光を反射させる反射器と、反射器により反射される光を円偏光に変調する変調器と、検出器と、を有する。

また、本発明の他の一手段に係る振動円偏光二色性分光光度計用のサンプル保持機構は、少なくとも底面が赤外領域において透過性を有する材料で形成されてなるマイクロプレートと、貫通穴を有し前記貫通穴にマイクロプレートをはめ込んで保持するリーディングプレートと、を有する。

より簡便かつ迅速に分光分析を行うことができる振動円偏光二色性分光光度計及びそれに用いられるアタッチメント及びリーディングプレートを提供することができる。

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明するが、本発明は多くの異なる態様による実施が可能であり、以下に示す実施形態、実施例の記載に限定されるものではない。

図１は、本実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計の概略を示す図である。図１で示すとおり、本実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計１は、光源部２と、アタッチメント３と、を有して構成されており、光源部２は光を放出する光源２１及びこの光源２１から放出される光を集光する光学系２２と、を有し、アタッチメント３は、入射される光を振動円偏光二色性分光光度計１の設置面（重力方向）に対し略垂直な方向に反射させる反射器３１と、反射器３１により反射された光を円偏光に変調する変調器３２と、検出器３３と、を有する。

光源２１は、振動円偏光二色性分光測定において用いられる光を放出するものである。光源２１が放出する波長の範囲は、対象とするサンプルに応じて適宜選択可能であるが、有機化合物の一般的によく用いられる振動吸収領域である赤外領域近傍を含むことが好ましく、例えば９００ｃｍ^−１〜３２００ｃｍ^−１の波長の光を放出するものであることが好ましい。この光源としては限定されることなく様々なものを採用することができ例えばセラミックヒータ、ＬＥＤ、ＬＤ等を採用することができる。

光学系２２は、光源２１から放出される光を調光ならびに集光することができるものであり、限定されるわけではないが、マイケルソン干渉計ならびに集光レンズを採用することができる。

本実施形態に係るに係る振動円偏光二色性分光光度計用のアタッチメント３は、設置面に対し略垂直な方向に光を反射させる反射器３１と、反射器３１により反射される光を円偏光に変調する変調器３２と、検出器３３と、を有する。またアタッチメント３には、測定時において、変調器３２と検出器３３との間にサンプル保持機構３４が設けられ、変調器３２を透過した光はこのサンプル保持機構に保持されるサンプルに入射され、検出器３３はこのサンプルにより吸収を受けた後の入力を受け付ける。

本実施形態に係る反射器３１は、光源部２から入射される光を反射させることができるものであり、本実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計はこの反射器３１を用いて設置面に対し略垂直な方向に反射させる。反射器３１としてはこの機能を満たすことができる限りにおいて限定されるわけではないが、効率の観点から例えば全反射プリズムを用いることが好適であり、光が水平方向から入射される場合この反射面を装置設置面から４５度傾けた状態とすることで略垂直方向に反射させることができる。ここで「略」とは、誤差程度の傾きを許容した実質的意味を意味し、所望の方向から±２度程度の誤差を含む範囲をいう。

本実施形態に係る変調器３２は、入射された光を円偏光として出力させることができるものであり、この機能を奏する限りにおいて限定されるわけではないが、例えば入射された光が直線偏光となっている場合はＰＥＭ素子を採用することが好適であり、入射される光が直線偏光となっていない場合は直線偏光とするためにＰＥＭ素子の前に更に偏光子を設けておくことが好適である。

検出器３３は、サンプル内を通過して吸収を受けた光を検出するために用いられるものである。装置構成としては限定されるわけではないが例えばＨｇＣｄＴｅ光ダイオードを有するＭＣＴディテクターを挙げることができる。なおＭＣＴディテクターの場合、低温での動作が必要となるため液体窒素等を保持する冷却機構を備えさせることが好適である。

なお検出器３３には情報処理装置４が接続されており、検出器３３が検出した結果を処理し、装置の表示部に表示させることができる。情報処理装置４の構成としてはこの処理ができる限りにおいて限定されるわけではないがいわゆるハードディスクやメモリ等の記録媒体、ＣＰＵ等の演算装置を有するコンピュータを用いることが好ましく、検出器３３とインターフェースを通じて接続させることができる。情報処理装置４にコンピュータを用いた場合、検出器３３を用いた場合、検出器３３が検出した結果の処理は、ハードディスクに処理用のプログラムを格納させ、このプログラムを実行させることで実現できる。なお情報処理装置４は光源２１、光学系２２等と接続されていてもよく、測定のタイミングに合わせて光源等を制御するといったことができるようになる。

また測定時において、アタッチメント３の変調器３２と検出器３３の間には測定対象となるサンプルを保持させるためのサンプル保持機構が配置される。図２に本実施形態に係るサンプル保持機構の概略図を示す。

本図に示すとおりサンプル保持機構３４は、マイクロプレート３４１と、このマイクロプレート３４１を保持するリーディングプレート３４２と、を有して構成されている。マイクロプレート３４１は図で示すとおり底面３４１１とその底面３４１１の端部に沿って配置される側面３４１２と有する。なお本実施形態においてマイクロプレート３４１の底面は、光が入射される方向となるため、測定波長である赤外波長の領域において透過性を有する材料であることが好ましく、限定されるわけではないが例えばフッ化カルシウムないしフッ化バリウムを用いて構成することが好ましい。側面３４１２については、測定に影響を与えることが少ない材質である観点から底面と同様な材質であることは好ましいが、コスト等の問題から別の素材であってもよく、例えば上記の材料に加え、ガラス等を用いることも可能である。なお、マイクロプレート３４１には更に液体サンプルの蒸発を抑えるために蓋を設ける構成としてもよいが、蓋の部材を設けるとしても上記底面と同様、赤外波長の領域において透過性を有する材料であることが好ましい。リーディングプレート３４１には、貫通孔３４２１が形成されており、上記のマイクロプレート３４１を嵌めこんで保持することができる。この貫通孔３４２１の数は複数あることが一度に多数のサンプル測定を行うことができるようになる点において好ましい。また、貫通孔３４２１は、上面側に比べて底面側の径が小さい方が好ましい。このようにすることでこのマイクロプレート３４１がリーディングプレートから抜け落ちてしまうことを防止することができる。

また、アタッチメント３は、その内部に上記のサンプル保持機構３４の設置位置を調整するための位置調整機構を設けておくことも好ましい。特に、本実施形態で示すサンプル保持機構のように複数のマイクロプレートを用いて複数のサンプルを測定する場合、一のサンプルの測定が終わった場合は他の一のサンプルについて測定できるように位置を調整させることがより好適となる。位置調整機構としては自動マイクロプレートリーダーで用いられている周知の構成を採用することができ限定されるわけではないが、簡便には、光学顕微鏡のマイクロプレートステージを用いることができる。

以上の構成により、本実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計は、より簡便かつ迅速に分光分析を行うことができる。より具体的に繰り返すと、本実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計は、反射器３１を用いて分光計の設置面に対し略垂直な方向の光とするとともに、変調器３２を用いて円偏光とし、測定対象であるサンプルに入射させることができるようになる。その結果、サンプルを保持するサンプル保持機構としては、底面の広い容器を多数用いることができる結果、温度などの測定環境を一定に保ったまま、多数検体の感度の高い迅速解析を可能にするといった優れた効果を有する。

上記実施形態における振動円偏光二色性分光光度計について実際に作成を行い、その効果を確認した。以下詳細に説明する。

まず、振動円偏光二色性分光光度計（日本分光製、ＦＶＳ−４０００）の光学ユニット部を改造し、光源部とした。この光源部は直線偏光を鉛直方向に対して垂直な方向に出射させることができるように構成されている。なおこの光源によると３２００ｃｍ^−１〜９００ｃｍ^−１の範囲の波長を放出させることができる。

また、上記実施形態の通り反射器として全反射プリズムを用い、光源部から入射される直線偏光を鉛直方向に反射させるよう配置した。次に、この直線偏光を円偏光に変調するために変調器としてＰＥＭ素子を用い、全反射プリズムの鉛直方向上部に配置した。更に、変調器の鉛直方向上部にサンプル保持機構の配置分の空間を設けつつ検出器としてＰＶ型のＭＣＴディテクターを使用した。なお検出器にはこのＭＣＴディテクターを冷却するための液体窒素保持容器が付属している。

（マイクロプレート及びリーディングプレートの構成）
直径１ｃｍ、厚さ２ｍｍ、材質フッ化カルシウムからなる底面に、この底面の端部に沿って厚さ２ｍｍの石英ガラス管接着し、マイクロプレートを作製した。

また、縦１０ｃｍ、横８ｃｍ、厚さ５ｍｍ、材質硬質プラスチックからなる板に、円形状の穴を複数（縦５個、横７個）あけてリーディングプレートとした。なお、リーディングプレートの各穴は、上記のマイクロプレートを保持できるように、上面と下面の穴の径を異ならせて形成されている。詳細な断面については、例えば図３に示しておく。

（測定）
以上のように開発した振動円偏光二色性分光光度計を用い、サンプルの一例としてα−ｐｉｎｅｎｅのスペクトル測定を実際に行った。この結果を図４に示す。またこの効果の確認として、一般に市販されている振動円偏光二色性分光光度計（日本分光製、ＦＶＳ−４０００）を用いて同様のサンプルを用いて測定を行った。この結果も図５に示す。これら図が示すとおり、本実施例に係る振動円偏光二色性分光光度計は一般に市販されている光度計とほぼ同様の結果を示し、遜色ない装置となっていることが確認できた。また本実施例の振動円偏光二色性分光光度計については、サンプルに対し鉛直方向から光を入射させることとし、サンプル保持機構のマイクロプレートは底面の広い器を採用することができ、底面の広い容器を多数用いることができるため、温度などの測定環境を一定に保ったまま、多数検体の感度の高い迅速解析を可能にするといった優れた効果を確認した。

本発明は、振動円偏光二色性分光光度計及びその付属品として産業上の利用可能性可能性を有する。

実施形態に係る振動円偏光二色性分光光度計の概略を示す図である。 実施形態に係るサンプル保持機構の概略を示す図である。 実施例に係るサンプル保持機構の一部断面概略部を示す図である。 実施例に係る振動円偏光二色性分光光度計を用いたサンプル測定の結果（α−ｐｉｎｅｎｅ）を示す図である。 従来の振動円偏光二色性分光光度計を用いたサンプル測定の結果（α−ｐｉｎｅｎｅ）を示す図である。

符号の説明

１…振動円偏光二色性分光光度計、２…光源部、３…アタッチメント、４…情報処理装置、２１…光源、２２…光学系、３１…反射器、３２…変調器、３３…検出器、３４…サンプル保持機構

Claims (14)

1. 光を放出する光源と、
   前記光源から放出された光を、設置面に対し略垂直な方向に反射させる反射器と、
   前記反射器により反射された光を円偏光に変調する変調器と、
   検出器と、を有する振動円偏光二色性分光光度計。
2. 前記変調器と前記検出器との間に配置されるサンプルを保持するためのマイクロプレートと、を有する請求項１記載の振動円偏光二色性分光光度計。
3. 前記マイクロプレートは、少なくとも底面が赤外領域において透過性を有する材料で形成されてなる請求項２記載の振動円偏光二色性分光光度計。
4. 前記マイクロプレートは、フッ化カルシウムないしフッ化バリウムにより形成される底面を有して構成される請求項２記載の振動円偏光二色性分光光度計。
5. 前記マイクロプレートは、複数の貫通孔が形成されたリーディングプレートの前記複数の貫通孔に嵌め込まれて保持される請求項２記載の振動円偏光二色性分光光度計。
6. 前記リーディングプレートの位置を制御する位置制御機構を有する請求項５記載の振動円偏光二色性分光光度計。
7. 設置面に対し略垂直な方向に光を反射させる反射器と、
   前記反射器により反射される光を円偏光に変調する変調器と、
   検出器と、を有する振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
8. 前記変調器と前記検出器との間に配置されるサンプルを保持するためのマイクロプレートと、を有する請求項７記載の振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
9. 前記マイクロプレートは、少なくとも底面が赤外領域において透過性を有する材料で形成されてなる請求項８記載の振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
10. 前記マイクロプレートは、フッ化カルシウムないしフッ化バリウムにより形成される底面を有して構成される請求項８記載の振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
11. 前記マイクロプレートは、貫通孔が形成されたリーディングプレートの前記貫通孔に嵌め込まれて保持される請求項８記載の振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
12. 前記リーディングプレートの位置を制御する位置制御機構を有する請求項１１記載の振動円偏光二色性分光光度計用アタッチメント。
13. 少なくとも底面が赤外領域において透過性を有する材料で形成されてなるマイクロプレートと、貫通穴を有し前記貫通穴にマイクロプレートをはめ込んで保持するリーディングプレートと、を有するサンプル保持機構。
14. 前記マイクロプレートの底面は、フッ化カルシウムないしフッ化バリウムにより形成される請求項１３記載のサンプル保持機構。