JP2009102694A - 電解複合研磨方法 - Google Patents
電解複合研磨方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009102694A JP2009102694A JP2007275684A JP2007275684A JP2009102694A JP 2009102694 A JP2009102694 A JP 2009102694A JP 2007275684 A JP2007275684 A JP 2007275684A JP 2007275684 A JP2007275684 A JP 2007275684A JP 2009102694 A JP2009102694 A JP 2009102694A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- voltage
- substrate
- film
- polishing
- conductive film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
- Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
【課題】ディッシングやエロージョンなどの過剰研磨を防止しつつ、コンタクトプラグや配線形成領域以外の導電膜を迅速に除去することができる電解複合研磨方法を提供する。
【解決手段】電圧を高める工程では、接触面圧を０とした状態で、電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる第１変化点Ｃ電圧を閾値電圧とし、バリア膜を露出させた領域における電圧が、閾値電圧を超えるように、電圧を高めることを特徴とする。
【選択図】図８
【解決手段】電圧を高める工程では、接触面圧を０とした状態で、電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる第１変化点Ｃ電圧を閾値電圧とし、バリア膜を露出させた領域における電圧が、閾値電圧を超えるように、電圧を高めることを特徴とする。
【選択図】図８
Description
本発明は、電解複合研磨方法に関するものである。
半導体装置の配線形成プロセスとして、絶縁膜内に設けたトレンチやビアホール等の配線用凹部内に配線金属を埋込むようにした、いわゆるダマシンプロセスが使用されつつある。このダマシンプロセスは、図６に示すように、基板上のいわゆるＬｏｗ−ｋ材等からなる絶縁膜（層間絶縁膜）６２内に、コンタクトプラグや配線形成用の凹部（以下「凹部」という。）６３を形成し、次いで凹部６３を含む層間絶縁膜６２の全表面に窒化チタン等からなるバリアメタル膜（以下「バリア膜」という。）６４を形成し、バリア膜６４の表面にタングステン等からなる金属導電膜（以下「導電膜」という。）６６を形成して凹部６３内に金属導電材料を埋込む。なお層間絶縁膜６２の凹部６３に倣って、導電膜６６の表面には凹部６７が形成される。その後、凹部６３の外側に形成された余分な導電膜６６およびバリア膜６４を除去することにより一般に行われる。
例えばタングステンからなる導電膜６６の除去は、化学機械研磨（ＣＭＰ）で行われる。ＣＭＰは、図１０に示すように、基板Ｗ表面の導電膜にスラリー５２を供給しつつ、基板Ｗ表面を研磨パッド１０１に押圧しながら基板Ｗと研磨パッド１０１とを相対移動させて、導電膜の表面を研磨するものである（例えば、非特許文献１参照）。スラリー５２には砥粒および酸化剤が含まれ、この酸化剤により図６に示す導電膜６６の表面にタングステン酸化膜が形成される。導電膜の上段部Ｈ（凹部６７の外側）に形成されたタングステン酸化膜は研磨パッドとの接触により除去されるので、上段部Ｈの導電膜６６は研磨される。これに対して、導電膜の下段部Ｌ（凹部６７の内側）に形成されたタングステン酸化膜は研磨パッドと接触しないので除去されず、下段部の導電膜６６は研磨されない。これにより、導電膜６６の表面の段差（凹部６７）が解消されるようになっている。
土肥俊郎編著、「詳説 半導体ＣＭＰ技術」、工業調査会、２０００年１２月、ｐ２７７−ｐ２８４
土肥俊郎編著、「詳説 半導体ＣＭＰ技術」、工業調査会、２０００年１２月、ｐ２７７−ｐ２８４
上述したＣＭＰによるタングステン研磨方法では、ｐＨ＜４の酸性スラリーを使用して相当な厚さのタングステン酸化膜を形成し、このタングステン酸化膜を機械的に研磨するメカニズムを採用しているので、研磨速度が低くなるという問題がある。研磨速度を向上させるためには、高濃度の砥粒を含むスラリーに加えて、高研磨圧力が必要になる。しかしながらこの場合には、導電膜の表面にスクラッチなどのダメージやディッシング（導電膜の過剰研磨）が発生しやすいという問題がある。また、研磨すべきでない層間絶縁膜も研磨してしまうため、エロージョン（絶縁膜の過剰研磨）が発生しやすいという問題がある。
そこで、本発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、ディッシングやエロージョンなどの過剰研磨を防止しつつ、コンタクトプラグや配線形成領域以外の導電膜を迅速に除去することができる電解複合研磨方法を提供することを目的とする。
ｐＨ４〜１０の電解液を導電膜に接触させて印加電圧を高めていくと、所定電圧において電流密度が急激に変化する。導電膜への印加電圧を０から高めていくと、電圧に比例して電流密度は増加するが、第１変化点（例えば図８のＡ点）の第１変化電圧を超えて電圧を高めていくと、電流密度は増加から減少に転じる。さらに第２変化点（例えば図８のＢ点）の第２変化電圧を超えて電圧を高めていくと、電流密度の減少度合いが低下し、電流密度が減少しなくなって略一定値に転じる。第１変化電圧以下の電圧を印加した場合には、電解液に対して溶解性の保護膜が導電膜の表面に形成されているが、第２変化電圧以上の電圧を印加した場合には、電解液に対して不溶性の保護膜が導電膜の表面に形成されるものと考えられる。
本願の発明者は、基板の表面各部の電位を調整することで、基板の各部の研磨速度を制御しうることを見出した。すなわち、基板表面に形成された金属膜、つまり下層の下地膜と上層の導電膜との間には電気抵抗に差があり、この差を利用することで、基板各部の電位を調整する。基板表面には、金属膜の表面に設置された印加点から電圧が印加されており、基板の全面に導電膜が残存している場合には基板の全面がほぼ等しい電圧となる。しかしながら、電圧の印加点近傍の導電膜が除去されて下地膜の一部が露出すると、基板表面で電圧分布が変化する。具体的には、導電膜より電気抵抗の高い下地膜を介して導電膜に印加されることとなるため、印加点からの距離によって導電膜に印加される電圧が低くなる。
そこで本発明は、基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、前記電圧の印加点近傍の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、前記下地膜が露出する直前または露出後に、前記電圧を高める工程と、を有し、前記電圧を高める工程では、前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させながら前記接触面圧を０とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる電圧を閾値電圧とし、前記下地膜を露出させた領域における電圧が、前記閾値電圧を超えるように、前記電圧を高める構成とした。
この構成によれば、下地膜の露出領域の電圧が閾値電圧を超えると、電流密度が減少に転じるので、導電膜の研磨速度が低くなる。そのため、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。また電気化学的な溶解作用を利用して研磨を行うため、従来のような高い砥粒濃度のスラリーを用いる必要がなく、また、高い面圧で研磨する必要もないため、機械研磨作用の割合が低下し、エロージョンの発生を防ぐことができる。
一方、下地膜より電気抵抗の小さい導電膜が残存している領域では、下地膜が露出した部分からの距離によって導電膜に印加される電圧が低くなるので、下地膜の露出領域よりも電流密度が高い状態に維持される。したがって、導電膜が残存している領域では、引き続き研磨が進行することとなるため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜を迅速に除去することができる。
この構成によれば、下地膜の露出領域の電圧が閾値電圧を超えると、電流密度が減少に転じるので、導電膜の研磨速度が低くなる。そのため、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。また電気化学的な溶解作用を利用して研磨を行うため、従来のような高い砥粒濃度のスラリーを用いる必要がなく、また、高い面圧で研磨する必要もないため、機械研磨作用の割合が低下し、エロージョンの発生を防ぐことができる。
一方、下地膜より電気抵抗の小さい導電膜が残存している領域では、下地膜が露出した部分からの距離によって導電膜に印加される電圧が低くなるので、下地膜の露出領域よりも電流密度が高い状態に維持される。したがって、導電膜が残存している領域では、引き続き研磨が進行することとなるため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜を迅速に除去することができる。
また本発明は、前記電圧を高める工程では、前記接触面圧を有限値とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加後の減少から減少しなくなるように転じる電圧を最大電圧とし、前記下地膜を露出させた領域以外の領域における電圧が、前記閾値電圧を超えて前記最大電圧以下となるように、前記電圧を高める構成とした。
この構成によれば、下地膜を露出させた領域以外の領域、つまり導電膜が残存している領域における電圧を、閾値電圧を超えて前記最大電圧以下に設定することで、導電膜が残存している領域では、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、導電膜が下地膜と同じレベルまで研磨されて平坦化するまで電流密度が高い状態に維持される。したがって、導電膜が残存している領域では、引き続き研磨を進行させ平坦化させることができる。
この構成によれば、下地膜を露出させた領域以外の領域、つまり導電膜が残存している領域における電圧を、閾値電圧を超えて前記最大電圧以下に設定することで、導電膜が残存している領域では、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、導電膜が下地膜と同じレベルまで研磨されて平坦化するまで電流密度が高い状態に維持される。したがって、導電膜が残存している領域では、引き続き研磨を進行させ平坦化させることができる。
また本発明は、前記下地膜を露出させる工程では、前記印加点近傍の領域における前記基板と前記研磨パッドとの前記接触面圧を、前記印加点近傍の領域以外の領域における前記接触面圧に比べて高める構成とした。
この構成によれば、印加点近傍の領域における接触面圧を、印加点近傍の領域以外の領域における接触面圧よりも高めることで、印加点近傍の領域は印加点近傍の領域以外の領域に比べ、研磨が促進されることとなるため、その領域の導電膜が最先に除去されることとなる。そのため、印加点近傍において金属膜に印加される電圧が最も高くなり、そこからの距離が離れるにつれて電圧が低くなるような電圧分布を得ることができる。したがって、下地膜を露出させた後の電圧を高める工程において、残存している導電膜を精度よく除去することができる。
この構成によれば、印加点近傍の領域における接触面圧を、印加点近傍の領域以外の領域における接触面圧よりも高めることで、印加点近傍の領域は印加点近傍の領域以外の領域に比べ、研磨が促進されることとなるため、その領域の導電膜が最先に除去されることとなる。そのため、印加点近傍において金属膜に印加される電圧が最も高くなり、そこからの距離が離れるにつれて電圧が低くなるような電圧分布を得ることができる。したがって、下地膜を露出させた後の電圧を高める工程において、残存している導電膜を精度よく除去することができる。
また本発明は、前記下地膜を露出させる工程では、前記基板と対向する対向電極を、同一平面上に同心円状に位置する複数の小電極からなる分割電極とし、前記基板の外方部と対向する頻度が高い順に研磨速度が速くなるように前記分割電極の前記電圧を制御する構成とした。
この構成によれば、基板の外方部と対向する頻度が高い順に研磨速度が速くなるように分割電極の電圧を制御することで、外方部から中心部に向かうにつれ導電膜の残存膜厚が厚くなる状態で研磨が進行し、確実に基板周縁部の下地膜を露出させることができる。
この構成によれば、基板の外方部と対向する頻度が高い順に研磨速度が速くなるように分割電極の電圧を制御することで、外方部から中心部に向かうにつれ導電膜の残存膜厚が厚くなる状態で研磨が進行し、確実に基板周縁部の下地膜を露出させることができる。
また本発明は、前記研磨工程では、渦電流方式により前記導電膜の残存膜厚を測定しながら研磨を行う構成とした。
この構成によれば、導電膜の残存膜厚の測定を渦電流方式により測定することで、高精度な膜厚測定が可能となる。
この構成によれば、導電膜の残存膜厚の測定を渦電流方式により測定することで、高精度な膜厚測定が可能となる。
また本発明は、前記導電膜は、タングステン膜である構成とした。
この構成によれば、導電膜としてタングステン膜を用いることで、上述したような研磨速度の調整が容易になる。
この構成によれば、導電膜としてタングステン膜を用いることで、上述したような研磨速度の調整が容易になる。
また本発明は、基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、前記電圧の印加点を前記基板の周縁部に配置して周縁部の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、該工程の後に前記電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させて前記下地膜を露出させる工程と、を有する構成とした。
この構成によれば、下地膜を露出させた後に、電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させることで、下地膜を露出させた領域の電圧を高い状態に維持することができる。これにより、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。
この構成によれば、下地膜を露出させた後に、電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させることで、下地膜を露出させた領域の電圧を高い状態に維持することができる。これにより、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。
また本発明は、基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、前記電圧の印加点を前記基板の周縁部に配置して該周縁部の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、該工程の後に前記電圧の印加点を前記基板の周縁部から中心部へ移動させて前記下地膜を露出させる工程と、前記下地膜が露出する直前または露出後に、前記電圧を高める工程と、を有し、前記電圧を高める工程では、前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させながら前記接触面圧を０とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる電圧を閾値電圧とし、前記下地膜を露出させた領域における電圧が、前記閾値電圧を超えるように前記電圧を高める構成とした。
この構成によれば、電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させることで、電圧を大幅に上昇させなくても、下地膜を露出させた領域の電圧を閾値電圧以上とすることができる。これにより、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。
この構成によれば、電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させることで、電圧を大幅に上昇させなくても、下地膜を露出させた領域の電圧を閾値電圧以上とすることができる。これにより、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。
本発明によれば、下地膜の露出領域の電圧が閾値電圧を超えるように設定することで、下地膜の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、その導電膜の表面にディッシングが入りにくくなる。また電気化学的な溶解作用を利用して研磨を行うため、従来のような高い砥粒濃度のスラリーを用いる必要がなく、また、高い面圧で研磨する必要もないため、機械研磨作用の割合が低下し、エロージョンの発生を防ぐことができる。
一方、下地膜より電気抵抗の小さい導電膜が残存している領域では、閾値電圧を超えて前記最大電圧以下となるように設定することで、この領域では下地膜と同じレベルまで研磨されて平坦化するまで電流密度が高い状態に維持される。したがって、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、引き続き研磨が進行することとなるため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜を迅速に除去し平坦化することができる。
一方、下地膜より電気抵抗の小さい導電膜が残存している領域では、閾値電圧を超えて前記最大電圧以下となるように設定することで、この領域では下地膜と同じレベルまで研磨されて平坦化するまで電流密度が高い状態に維持される。したがって、コンタクトプラグや配線となる導電膜が存在する場合でも、引き続き研磨が進行することとなるため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜を迅速に除去し平坦化することができる。
次に、本発明の第１実施形態を図面に基づいて説明する。
（第１実施形態）
（基板処理装置）
図１は、本発明に係る電解複合研磨装置を備えた基板処理装置の配置構成を示す平面図である。この基板処理装置３００は、多数の基板Ｗをストックする基板カセット２０４を収容するロード・アンロードステージを備えている。ロード・アンロードステージ内の各基板カセット２０４に到達可能となるように、走行機構２００の上に２つのハンドを有した搬送ロボット２０２が配置されている。走行機構２００にはリニアモータからなる走行機構が採用されている。リニアモータからなる走行機構を採用することにより、大口径化し重量が増した基板の高速且つ安定した搬送ができる。走行機構２００の延長線上には、研磨前または研磨後に基板上の膜厚測定を行うＩＴＭ（Ｉｎ−ｌｉｎｅ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｍｏｎｉｔｏｒ）２２４が配置されている。
（第１実施形態）
（基板処理装置）
図１は、本発明に係る電解複合研磨装置を備えた基板処理装置の配置構成を示す平面図である。この基板処理装置３００は、多数の基板Ｗをストックする基板カセット２０４を収容するロード・アンロードステージを備えている。ロード・アンロードステージ内の各基板カセット２０４に到達可能となるように、走行機構２００の上に２つのハンドを有した搬送ロボット２０２が配置されている。走行機構２００にはリニアモータからなる走行機構が採用されている。リニアモータからなる走行機構を採用することにより、大口径化し重量が増した基板の高速且つ安定した搬送ができる。走行機構２００の延長線上には、研磨前または研磨後に基板上の膜厚測定を行うＩＴＭ（Ｉｎ−ｌｉｎｅ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｍｏｎｉｔｏｒ）２２４が配置されている。
搬送ロボット２０２の走行機構２００を挟んで、基板カセット２０４とは反対側に２台の乾燥ユニット２１２が配置されている。各乾燥ユニット２１２は、搬送ロボット２０２のハンドが到達可能な位置に配置されている。また２台の乾燥ユニット２１２の間で、搬送ロボット２０２が到達可能な位置に、４つの基板載置台を備えた基板ステーション２０６が配置されている。
各乾燥ユニット２１２と基板ステーション２０６に到達可能な位置に搬送ロボット２０８が配置されている。乾燥ユニット２１２と隣接するように、搬送ロボット２０８のハンドが到達可能な位置に洗浄ユニット２１４が配置されている。搬送ロボット２０８のハンドの到達可能な位置にロータリトランスポータ２１０が配置され、このロータリトランスポータ２１０と基板受渡し可能な位置に、本実施形態における電解複合研磨装置２５０が２台配置されている。
各電解複合研磨装置２５０は、基板ヘッド１、研磨テーブル１００、研磨パッド１０１（図２等参照）、研磨パッド１０１に電解液を供給する電解液供給ノズル（電解液供給部）１０２、研磨パッド１０１のドレッシングを行うためのドレッサー２１８、及びドレッサー２１８を洗浄するための水槽２２２を有している。
（電解複合研磨装置）
図２は、電解複合研磨装置２５０の概略構成図である。図２に示すように、基板ヘッド１は、自在継手部１０を介してヘッド駆動軸１１に接続されており、ヘッド駆動軸１１は、揺動アーム１１０に固定されたヘッド用エアシリンダ１１１に連結されている。ヘッド用エアシリンダ１１１によってヘッド駆動軸１１は上下動し、基板ヘッド１の全体を昇降させるとともに、ヘッド本体２の下端に固定されたリテーナリング３を研磨テーブル１００に押圧する。ヘッド用エアシリンダ１１１は、レギュレータＲＥ１を介して圧縮空気源１２０に接続されており、レギュレータＲＥ１によって、ヘッド用エアシリンダ１１１に供給される加圧空気の空気圧等の流体圧力を調整することができる。これにより、リテーナリング３が研磨パッド１０１を押圧する押圧力を調整することができる。
図２は、電解複合研磨装置２５０の概略構成図である。図２に示すように、基板ヘッド１は、自在継手部１０を介してヘッド駆動軸１１に接続されており、ヘッド駆動軸１１は、揺動アーム１１０に固定されたヘッド用エアシリンダ１１１に連結されている。ヘッド用エアシリンダ１１１によってヘッド駆動軸１１は上下動し、基板ヘッド１の全体を昇降させるとともに、ヘッド本体２の下端に固定されたリテーナリング３を研磨テーブル１００に押圧する。ヘッド用エアシリンダ１１１は、レギュレータＲＥ１を介して圧縮空気源１２０に接続されており、レギュレータＲＥ１によって、ヘッド用エアシリンダ１１１に供給される加圧空気の空気圧等の流体圧力を調整することができる。これにより、リテーナリング３が研磨パッド１０１を押圧する押圧力を調整することができる。
ヘッド駆動軸１１は、キー（図示せず）を介して回転筒１１２に連結されている。回転筒１１２は、その外周部にタイミングプーリ１１３を備えている。揺動アーム１１０には、回転駆動部としてのヘッド用モータ１１４が固定されており、タイミングプーリ１１３ は、タイミングベルト１１５を介してヘッド用モータ１１４に設けられたタイミングプーリ１１６に接続されている。従って、ヘッド用モータ１１４を回転駆動することによって、タイミングプーリ１１６、タイミングベルト１１５及びタイミングプーリ１１３を介して回転筒１１２及びヘッド駆動軸１１が一体に回転し、基板ヘッド１が回転する。揺動アーム１１０は、フレーム（図示せず）に固定支持されたシャフト１１７によって支持されている。
（基板ヘッド）
図３は基板ヘッド１を示す断面図であり、図４は図３に示す基板ヘッド１の底面図である。図３に示すように、基板ヘッド１は、内部に収容空間を有する円筒容器状のヘッド本体２と、ヘッド本体２の下端に固定されたリテーナリング３を備えている。ヘッド本体２は、例えば金属やセラミックス等の強度及び剛性が高い材料から形成されている。リテーナリング３は、例えばＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）などの剛性の高い樹脂又はセラミックス等の絶縁材料から形成されている。
図３は基板ヘッド１を示す断面図であり、図４は図３に示す基板ヘッド１の底面図である。図３に示すように、基板ヘッド１は、内部に収容空間を有する円筒容器状のヘッド本体２と、ヘッド本体２の下端に固定されたリテーナリング３を備えている。ヘッド本体２は、例えば金属やセラミックス等の強度及び剛性が高い材料から形成されている。リテーナリング３は、例えばＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）などの剛性の高い樹脂又はセラミックス等の絶縁材料から形成されている。
ヘッド本体２は、円筒容器状のハウジング部２ａと、ハウジング部２ａの円筒部の内側に嵌合される環状の加圧シート支持部２ｂと、ハウジング部２ａの上面の外周縁部に嵌合された環状のシール部２ｃとを備えている。ヘッド本体２のハウジング部２ａの下面に固定されているリテーナリング３の下部は内方に突出している。なお、リテーナリング３をヘッド本体２と一体的に形成してもよい。
ヘッド本体２のハウジング部２ａの中央部上方には、上述したヘッド駆動軸１１が配設されており、ヘッド本体２とヘッド駆動軸１１とは自在継手部１０により連結されている。この自在継手部１０は、ヘッド本体２及びヘッド駆動軸１１を互いに傾動可能とする球面軸受け機構と、ヘッド駆動軸１１の回転をヘッド本体２に伝達する回転伝達機構とを備えており、ヘッド本体２のヘッド駆動軸１１に対する傾動を許容しつつ、ヘッド駆動軸１１の押圧力及び回転力をヘッド本体２に伝達する。
球面軸受け機構は、ヘッド駆動軸１１の下面の中央に形成された球面状凹部１１ａと、ハウジング部２ａの上面の中央に形成された球面状凹部２ｄと、両凹部１１ａ，２ｄ間に介装された、セラミックスのような高硬度材料からなるベアリングボール１２とから構成されている。回転伝達機構は、ヘッド駆動軸１１に固定された駆動ピン（図示せず）とハウジング部２ａに固定された被駆動ピン（図示せず）とから構成される。ヘッド本体２が傾いても被駆動ピンと駆動ピンは相対的に上下方向に移動可能であるため、これらは互いの接触点をずらして係合して、回転伝達機構がヘッド駆動軸１１の回転トルクをヘッド本体２に確実に伝達する。
ヘッド本体２及びヘッド本体２に一体に固定されたリテーナリング３の内部に画成された空間内には、基板ヘッド１によって保持される半導体ウエハ等の基板Ｗに当接する弾性パッド４と、環状のホルダーリング５と、弾性パッド４を支持する概略円盤状のチャッキングプレート６とが収容されている。弾性パッド４は、その外周部がホルダーリング５と該ホルダーリング５の下端に固定されたチャッキングプレート６との間に挟み込まれており、チャッキングプレート６の下面を覆っている。これにより、弾性パッド４とチャッキングプレート６との間には空間が形成されている。
ホルダーリング５とヘッド本体２との間には弾性膜からなる加圧シート７が張設されている。加圧シート７は、例えばエチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、ポリウレタンゴム、シリコンゴムなどの強度及び耐久性に優れたゴム材によって形成されている。加圧シート７は、一端をヘッド本体２のハウジング部２ａと加圧シート支持部２ｂとの間に挟み込み、他端をホルダーリング５の上端部５ａとストッパ部５ｂとの間に挟み込んで固定されている。ヘッド本体２、チャッキングプレート６、ホルダーリング５、及び加圧シート７によって、ヘッド本体２の内部に圧力室２１が形成されている。図２に示すように、圧力室２１からは、チューブやコネクタ等からなる流体路３１が延設されており、圧力室２１は、流体路３１内に設置されたレギュレータＲＥ２を介して圧縮空気源１２０に接続されている。
なお、図３に示す加圧シート７がゴムなどの弾性体からなり、加圧シート７をリテーナリング３とヘッド本体２との間に挟み込んで固定した場合には、弾性体としての加圧シート７の弾性変形によってリテーナリング３の下面において好ましい平面が得られなくなってしまう。従って、これを防止するため、この例では、別部材として加圧シート支持部２ｂを設けて、加圧シート７をヘッド本体２のハウジング部２ａと加圧シート支持部２ｂとの間に挟み込んで固定している。
弾性パッド４とチャッキングプレート６との間に形成される空間の内部には、弾性パッド４に当接する当接部材としてのセンターバッグ（中心部当接部材）８及びリングチューブ（外側当接部材）９が設けられている。この例においては、図３及び図４に示すように、センターバッグ８は、チャッキングプレート６の下面の中心部に配置され、リングチューブ９は、このセンターバッグ８の周囲を取り囲むようにセンターバッグ８の外側に配置されている。なお弾性パッド４、センターバッグ８及びリングチューブ９は、加圧シート７と同様に、例えばエチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、ポリウレタンゴム、シリコンゴム等の強度及び耐久性に優れたゴム材によって形成されている。
図３に示すように、チャッキングプレート６と弾性パッド４との間に形成される空間は、上記センターバッグ８及びリングチューブ９によって複数の空間に区画されており、センターバッグ８とリングチューブ９の間には圧力室２２が、リングチューブ９の外側には圧力室２３がそれぞれ形成されている。
センターバッグ８は、弾性パッド４の上面に当接する弾性膜８１と、弾性膜８１を着脱可能に保持するセンターバッグホルダー（保持部）８２とから構成されている。センターバッグホルダー８２にはねじ穴８２ａが形成されており、このねじ穴８２ａにねじ５５を螺合させることにより、センターバッグ８がチャッキングプレート６の下面の中心部に着脱可能に取り付けられている。センターバッグ８の内部には、弾性膜８１とセンターバッグホルダー８２とによって中心部圧力室２４が形成されている。
同様に、リングチューブ９は、弾性パッド４の上面に当接する弾性膜９１と、弾性膜９１を着脱可能に保持するリングチューブホルダー（保持部）９２とから構成されている。リングチューブホルダー９２にはねじ穴９２ａが形成されており、このねじ穴９２ａにねじ５６を螺合させることにより、リングチューブ９がチャッキングプレート６の下面に着脱可能に取り付けられている。リングチューブ９の内部には、弾性膜９１とリングチューブホルダー９２とによって中間部圧力室２５が形成されている。
圧力室２２，２３、中心部圧力室２４及び中間部圧力室２５には、チューブやコネクタ等からなる流体路３３，３４，３５，３６がそれぞれ連通されており、各圧力室２２〜２５は、それぞれの流体路３３〜３６内に設置されたレギュレータＲＥ３，ＲＥ４，ＲＥ５，ＲＥ６を介して、供給源としての圧縮空気源１２０に接続されている。なお、上記流体路３１，３３〜３６は、ヘッド駆動軸１１の上端部に設けられたロータリジョイント（図示せず）を介して、各レギュレータＲＥ２〜ＲＥ６に接続されている。
上述したチャッキングプレート６の上方の圧力室２１及び上記圧力室２２〜２５には、各圧力室に連通される流体路３１，３３〜３６を介して加圧空気等の加圧流体等が供給されるようになっている。図２に示すように、圧力室２１〜２５の流体路３１，３３〜３６上に配置されたレギュレータＲＥ２〜ＲＥ６によって、それぞれの圧力室に供給される加圧流体の圧力を調整することができる。これにより各圧力室２１〜２５の内部の圧力を各々独立に制御するか、または大気圧や真空にすることができる。
このように、レギュレータＲＥ２〜ＲＥ６によって各圧力室２１〜２５の内部の圧力を独立に可変とすることにより、弾性パッドを介して基板Ｗを研磨パッド１０１に押圧する押圧力（基板表面への接触面圧）を、基板Ｗの部分（区画領域）毎に調整することができる。
つまり図４に示すように、各圧力室２１〜２５は、研磨中に、リテーナリング３が研磨パッド１０１を押圧する押圧力と、基板Ｗを研磨パッド１０１に押圧する押圧力を適宜調整することにより、基板Ｗの中心部（図４のＣ１）、中心部から中間部（Ｃ２）、外方部（Ｃ３）、そして周縁部（Ｃ４）、さらには基板Ｗの外側にあるリテーナリング３の外周部までの各部分における研磨圧力（基板表面への接触面圧）の分布を所望の値とすることができる。
つまり図４に示すように、各圧力室２１〜２５は、研磨中に、リテーナリング３が研磨パッド１０１を押圧する押圧力と、基板Ｗを研磨パッド１０１に押圧する押圧力を適宜調整することにより、基板Ｗの中心部（図４のＣ１）、中心部から中間部（Ｃ２）、外方部（Ｃ３）、そして周縁部（Ｃ４）、さらには基板Ｗの外側にあるリテーナリング３の外周部までの各部分における研磨圧力（基板表面への接触面圧）の分布を所望の値とすることができる。
このように、基板Ｗを同心の４つの円及び円環部分（Ｃ１〜Ｃ４）に区画し、それぞれの部分（押圧領域）を独立した押圧力で押圧することができる。研磨速度は、基板Ｗの被研磨面に対する押圧力に依存するが、上述したように各部分の押圧力を制御することができるので、基板Ｗの４つの部分（Ｃ１〜Ｃ４）の研磨速度を独立して制御することが可能となる。したがって、基板Ｗの表面の研磨すべき膜に、半径方向における膜厚分布の偏在があっても、基板Ｗ全面に亘って研磨の不足や過研磨をなくすことができる。
すなわち、基板Ｗの表面の研磨すべき膜が、基板Ｗの半径方向の位置によって膜厚が異なっている場合であっても、上記各圧力室２２〜２５のうち、基板Ｗの表面の膜厚の厚い部分の上方に位置する圧力室の圧力を他の圧力室の圧力よりも高くすることにより、あるいは、基板Ｗの表面の膜厚の薄い部分の上方に位置する圧力室の圧力を他の圧力室の圧力よりも低くすることにより、膜厚の厚い部分の被研磨面への押圧力を膜厚の薄い部分の被研磨面への押圧力より大きくすることが可能となり、その部分の研磨速度を選択的に高めることができる。これにより、成膜時の膜厚分布に依存せずに基板Ｗの全面に亘って過不足のない研磨が可能となる。
また図３に示すように、チャッキングプレート６から圧力室２２，２３に複数の凸部４２が立設されている。凸部４２の先端は、開口部４１を通って弾性パッド４の表面に露出している。また凸部４２の先端面から流体路４３が延設され、図２に示す真空源１２１に接続されている。これにより、図３に示す凸部４２の先端面で、基板Ｗを真空吸着しうるようになっている。
図２に示すように、電解複合研磨装置２５０の研磨テーブル１００には、基板表面の導電膜等の膜厚を測定する、例えば渦電流センサからなるＩＴＭ２２６のセンサコイル２２８が埋め込まれている。そして、このＩＴＭ２２６からの信号は、制御部３１０に入力され、この制御部３１０からの出力でレギュレータＲＥ３〜ＲＥ６が制御される。
（研磨テーブル、研磨パッド）
図５（ａ）は電解複合研磨装置の要部を概略的に示す縦断面図である。研磨テーブル１００の上面には円板状の支持部材２５４が固定されている。支持部材２５４は、導電性材料（金属、合金、導電性プラスチックなど）で構成されている。この支持部材２５４の上面に研磨パッド１０１が取り付けられており、研磨パッド１０１の上面が研磨面となっている。研磨テーブル１００は図示しない回転機構に連結されており、これにより研磨テーブル１００は、支持部材２５４および研磨パッド１０１と一体に回転可能となっている。
図５（ａ）は電解複合研磨装置の要部を概略的に示す縦断面図である。研磨テーブル１００の上面には円板状の支持部材２５４が固定されている。支持部材２５４は、導電性材料（金属、合金、導電性プラスチックなど）で構成されている。この支持部材２５４の上面に研磨パッド１０１が取り付けられており、研磨パッド１０１の上面が研磨面となっている。研磨テーブル１００は図示しない回転機構に連結されており、これにより研磨テーブル１００は、支持部材２５４および研磨パッド１０１と一体に回転可能となっている。
電解液供給ノズル１０２は、研磨パッド１０１の半径方向に沿って延びている。電解液供給ノズル１０２の先端には、電解液の供給口１０２ａが設けられている。この供給口１０２ａは研磨パッド１０１の中央部の上方に位置しており、図示しない電解液供給源から電解液供給ノズル１０２を通じて電解液が研磨パッド１０１の中央部に供給される。研磨パッド１０１が回転すると、電解液は外側に向かって濡れ広がり、基板ヘッド１と研磨パッド１０１との間および研磨パッド１０１の複数の貫通孔１０１ａに充填される。
支持部材２５４は、電源２５２の負極に接続されており、カソード（対向電極）として機能する。電源２５２から延びる配線と支持部材（カソード）２５４との電気接点には、コロ、ブラシなどが用いられる。例えば、図５（ａ）に示すように、支持部材２５４の側面に電気接点２６２を接触させることができる。電気接点２６２は、比抵抗が小さく軟質な金属、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウムなどで形成することが好ましい。
研磨パッド１０１の側方に位置して、電源２５２の正極に接続された給電電極（印加点）２６４が配置されている。基板ヘッド１は、基板Ｗの一部を研磨パッド１０１の側方にはみ出させた状態で基板Ｗを研磨面に接触させるようになっており、基板Ｗの下面における周縁部Ｃ４が給電電極２６４に接触するようになっている。これにより、給電電極２６４から基板Ｗの導電膜６６に印加される。なお、給電電極２６４からリテーナリングを介して基板Ｗの導電膜６６に印加することも可能である。そして、カソードとしての支持部材２５４と、アノードとしての基板Ｗ上の導電膜は、研磨パッド１０１の貫通孔１０１ａに充填された電解液を通して電気的に接続される。
図５（ｂ）は、他の電解複合研磨装置の要部を概略的に示す縦断面図である。この電解複合研磨装置２５０の支持部材２５４は、円板状のベース２５４ｂと、このベース２５４ｂの上面を覆う蓋２５４ａとから基本的に構成されている。上述したように、支持部材２５４はカソードとして機能するため、蓋２５４ａおよびベース２５４ｂの少なくとも一方は導電性材料から構成される。
支持部材２５４の蓋２５４ａには、研磨パッド１０１の上記貫通孔１０１ａと同一位置に複数の連通孔２５５が形成されている。さらに、蓋２５４ａの下面には、これら連通孔２５５を互いに連通させる複数の連通溝２５６が形成されている。なお、ベース２５４ｂの上面に連通溝を設けてもよい。研磨パッド１０１の中央部には、研磨パッド１０１を上下に貫通する第１の電解液受け口２５８Ａが形成されている。さらに、蓋２５４ａには、第１の電解液受け口２５８Ａと同一位置に第２の電解液受け口２５８Ｂが形成されている。第２の電解液受け口２５８Ｂは上記複数の連通溝２５６に連通している。
このような構成により、電解液供給ノズル１０２の供給口１０２ａから供給された電解液は、第１の電解液受け口２５８Ａ、第２の電解液受け口２５８Ｂ、連通溝２５６、および連通孔２５５をこの順に流れて、貫通孔１０１ａに到達する。そして、貫通孔１０１ａの内部には、研磨面に向かう電解液の上向きの流れが形成され、電解液が研磨面に供給されるようになっている。
（電解複合研磨方法）
次に、本発明に係る電解複合研磨方法について説明する。
図６は研磨前の基板の説明図である。最初に、本実施形態の研磨対象である基板Ｗの膜構成について説明する。シリコン等からなる基板Ｗの表面に、いわゆるＬｏｗ−ｋ材やＳｉＯ２、ＳｉＯＦ、ＳｉＯＣ等の絶縁材料からなる層間絶縁膜６２が形成されている。層間絶縁膜６２の表面には、コンタクトプラグや配線形成用の凹部６３が形成されている。この凹部６３を含む層間絶縁膜６２の表面には、チタン、タンタル、タングステン、ルテニウムおよび／またはそれらの合金等からなるバリア膜６４が、厚さ１０ｎｍ程度に形成されている。バリア膜６４は、次述する導電膜６６の金属材料が基板Ｗに拡散するのを防止するため、また導電膜６６と層間絶縁膜６２との密着性を向上させるために設けられている。バリア膜６４の表面には、タングステンからなる導電膜６６が、厚さ５００〜６００ｎｍ程度に形成されている。この導電膜６６を電解めっき法で形成する場合には、電解めっきの電極となるシード膜（不図示）をバリア膜６４の表面に形成しておく。なお層間絶縁膜６２の凹部６３に倣って、導電膜６６の表面には、高さ３００ｎｍ程度および幅１００μｍ程度の凹部６７が形成されている。なお、導電膜６６はタングステン以外にアルミニウム、銅、銀、金またはそれらの合金等の導電性金属材料で形成することも可能である。
次に、本発明に係る電解複合研磨方法について説明する。
図６は研磨前の基板の説明図である。最初に、本実施形態の研磨対象である基板Ｗの膜構成について説明する。シリコン等からなる基板Ｗの表面に、いわゆるＬｏｗ−ｋ材やＳｉＯ２、ＳｉＯＦ、ＳｉＯＣ等の絶縁材料からなる層間絶縁膜６２が形成されている。層間絶縁膜６２の表面には、コンタクトプラグや配線形成用の凹部６３が形成されている。この凹部６３を含む層間絶縁膜６２の表面には、チタン、タンタル、タングステン、ルテニウムおよび／またはそれらの合金等からなるバリア膜６４が、厚さ１０ｎｍ程度に形成されている。バリア膜６４は、次述する導電膜６６の金属材料が基板Ｗに拡散するのを防止するため、また導電膜６６と層間絶縁膜６２との密着性を向上させるために設けられている。バリア膜６４の表面には、タングステンからなる導電膜６６が、厚さ５００〜６００ｎｍ程度に形成されている。この導電膜６６を電解めっき法で形成する場合には、電解めっきの電極となるシード膜（不図示）をバリア膜６４の表面に形成しておく。なお層間絶縁膜６２の凹部６３に倣って、導電膜６６の表面には、高さ３００ｎｍ程度および幅１００μｍ程度の凹部６７が形成されている。なお、導電膜６６はタングステン以外にアルミニウム、銅、銀、金またはそれらの合金等の導電性金属材料で形成することも可能である。
層間絶縁膜６２の凹部６３に充填された導電膜６６のみがコンタクトプラグや金属配線として利用されるため、凹部６３の外側に形成された導電膜６６は不要である。そこで、余分な導電膜６６を電解複合研磨により除去する。
ここで、図７は電解複合研磨の説明図である。なお図７では、被研磨面となる導電膜６６が下向きに配置されている。
まず図７（ａ）に示すように、基板Ｗ表面の導電膜に電解液５０を接触させて導電膜６６に電圧を印加しつつ、基板Ｗ表面を研磨パッド１０１に押圧しながら基板Ｗと研磨パッド１０１とを相対（回転）移動させて、導電膜６６の表面を研磨する。
まず図７（ａ）に示すように、基板Ｗ表面の導電膜に電解液５０を接触させて導電膜６６に電圧を印加しつつ、基板Ｗ表面を研磨パッド１０１に押圧しながら基板Ｗと研磨パッド１０１とを相対（回転）移動させて、導電膜６６の表面を研磨する。
層間絶縁膜６２を介して複数の配線を積層するため、余分な導電膜６６が除去された状態で、基板Ｗの表面が平坦化されている必要がある。電解複合研磨では、導電膜６６への電圧印加により、導電膜６６の表面に電気絶縁性物質からなる保護膜が形成される。導電膜６６の上段部Ｈ（凹部６７の外側）に形成された保護膜は、研磨パッド１０１との当接により除去される。これにより、上段部Ｈの導電膜６６が電解液５０に溶解して除去される。これに対して、下段部Ｌ（凹部６７の内側）の導電膜は、保護膜に遮蔽されて電解液５０に溶解しない。以上により、導電膜の段差が解消される。これにより、導電膜６６の表面と、露出したバリア膜６４の表面とが同一平面上に配置され、基板Ｗが平坦化されるようになっている。
ところで、ＣＭＰによるタングステン研磨方法では、ｐＨ＜４の酸性スラリーを使用して相当な厚さのタングステン酸化膜を形成し、このタングステン酸化膜を機械的に研磨するメカニズムを採用しているので、研磨速度が低くなるという問題がある。そこで本実施形態に係る電解複合研磨方法では、ｐＨ４〜１０の電解液を採用して、従来のタングステン酸化膜とは異なる保護膜を形成する。
なお本実施形態では、適当な導電率（1ｍＳ／ｃｍ程度）を備えていれば、基本的にどんな電解液でも使用可能である。電解液に含まれる主電解質としては、適当な導電率を与え、導電膜の表面を荒らさないものであればよい。またタングステンと錯体またはキレートを形成し、タングステンの溶解を促進するものが好ましく、例えば有機酸が含まれていることが好ましい。有機酸としては、グリコール酸、ピロリン酸、リン酸、クエン酸、リンゴ酸、マレイン酸、マロン酸、乳酸、酒石酸、コハク酸、及びこれらの塩の群から選択されるいずれか１種類または複数種類を用いるのが好ましい。ｐＨ範囲としては、タングステンが溶解性の化合物である錯体やキレートを生成しやすいｐＨ４〜１０が好ましい。電解液に含まれるｐＨ調整成分としては、アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩などが用いられるが、金属汚染を防ぐためにはアンモニウム塩が好ましい。
電解液には電気絶縁性物質を生成する添加剤が含まれていてもよい。電解液に添加する電気絶縁性物質を生成する添加剤としては、１級アミン重合体が利用できる。例えば、アリルアミン重合体（１級アミノ基のみを側鎖に持つポリマー、分子量１０００〜６００００）、アリルアミン塩酸塩重合体（分子量１０００〜６００００）、アリルアミン塩酸塩・ジアリルアミン塩酸塩共重合体（分子量２００００〜１０００００）、アリルアミンアミド硫酸塩重合体（分子量１２０００）、アリルアミノ酢酸塩・ジアリルアミン酢酸塩共重合体（分子量１０００００）、アリルアミン・ジメチルアリルアミン共重合体（分子量１０００）、部分メトキシカルボニル化アリルアミン重合体（分子量１５０００）、部分メチルカルボニル化アリルアミン酢酸塩重合体（分子量１５０００）などである。また１級アミン重合体としてポリエチレンイミン（分子量１０００〜７００００）でもよい。ポリエチレンイミンは分子中に１級、２級、３級アミンを同時に含む分岐構造を有するポリマーであり、１級アミンが分子内にあることから効果がある。
電気絶縁性物質を生成する添加剤の好ましい濃度は、ポリエチレンイミンの場合には０.０１〜５重量％、より好ましくは０.１〜１重量％であり、０.０１重量％より濃度が低いと電流抑制効果（電気絶縁性）が低く、一方、５重量％より濃度を高めた場合には、添加量の増加に対する電流抑制効果の増強が低下する傾向があるのでそれ以上高濃度にする必要はない。これを添加することによって、後述するように段差解消性の高い電圧範囲を低くシフトすることができる。また砥粒は、ＣＭＰの場合には濃度１０％以上必要であったが、本実施形態では濃度１％以下でも十分効果がある。なお、砥粒の分散性を高めるため界面活性剤を添加しても良いが、もともと砥粒の濃度が低いので添加しなくても大きな問題はない。このような電解液の例として、本実施形態ではクエン酸アンモニウム（ｐＨ８）を採用する。
電解液には電気絶縁性物質を生成する添加剤が含まれていてもよい。電解液に添加する電気絶縁性物質を生成する添加剤としては、１級アミン重合体が利用できる。例えば、アリルアミン重合体（１級アミノ基のみを側鎖に持つポリマー、分子量１０００〜６００００）、アリルアミン塩酸塩重合体（分子量１０００〜６００００）、アリルアミン塩酸塩・ジアリルアミン塩酸塩共重合体（分子量２００００〜１０００００）、アリルアミンアミド硫酸塩重合体（分子量１２０００）、アリルアミノ酢酸塩・ジアリルアミン酢酸塩共重合体（分子量１０００００）、アリルアミン・ジメチルアリルアミン共重合体（分子量１０００）、部分メトキシカルボニル化アリルアミン重合体（分子量１５０００）、部分メチルカルボニル化アリルアミン酢酸塩重合体（分子量１５０００）などである。また１級アミン重合体としてポリエチレンイミン（分子量１０００〜７００００）でもよい。ポリエチレンイミンは分子中に１級、２級、３級アミンを同時に含む分岐構造を有するポリマーであり、１級アミンが分子内にあることから効果がある。
電気絶縁性物質を生成する添加剤の好ましい濃度は、ポリエチレンイミンの場合には０.０１〜５重量％、より好ましくは０.１〜１重量％であり、０.０１重量％より濃度が低いと電流抑制効果（電気絶縁性）が低く、一方、５重量％より濃度を高めた場合には、添加量の増加に対する電流抑制効果の増強が低下する傾向があるのでそれ以上高濃度にする必要はない。これを添加することによって、後述するように段差解消性の高い電圧範囲を低くシフトすることができる。また砥粒は、ＣＭＰの場合には濃度１０％以上必要であったが、本実施形態では濃度１％以下でも十分効果がある。なお、砥粒の分散性を高めるため界面活性剤を添加しても良いが、もともと砥粒の濃度が低いので添加しなくても大きな問題はない。このような電解液の例として、本実施形態ではクエン酸アンモニウム（ｐＨ８）を採用する。
本願の発明者は、タングステンの研磨速度に関して、以下に説明する方法で実験、評価を行った。
基板の直径４０ｍｍに相当する部分のみ研磨できる、電解研磨装置を用いて研磨実験を行った。この装置は基板に成膜された金属膜の電極電位を制御できるようになっており、電圧を印加しつつ、露出した金属膜を回転する研磨テーブルに貼り付けた研磨パッドで研磨することで研磨が進行する。具体例としては、１０ｍＡ／ｃｍ2の電流密度あたり５０〜１５０ｎｍ／ｍｉｎ程度の研磨速度が得られる。
電極電位の測定には電気化学測定システムＨＺ−３０００（北斗電工株式会社製）を用い、参照電極には銀／塩化銀電極（Ａｇ/ＡｇＣｌ）を用いた。研磨パッドは表面に格子状の溝が設けられた発泡ポリウレタンパッド（Ｘ−ＹＧｒｏｏｖｅ溝付きＩＣ１０００単層パッド、ニッタ・ハース株式会社製）を用いた。
この装置を用いてアノード分極測定（基板の電極電位を徐々に増加させること）を行い、印加電圧と基板に流れる電流の関係を測定した。
図８は導電膜の電位と電流密度の関係を示すグラフである。図８では、基板上の被研磨面積当たりに流れる電流を電流密度とし、これを縦軸にとっている。電流密度が大きいほど、電解液に対する導電膜の溶解量が多くなり、研磨速度が速くなる関係にある。また、図７では横軸には電極電位をとっているが、実際の研磨装置においては電極電位で制御することは煩雑であるため、被研磨基板と陰極との間の印加電圧で制御するのが一般的であるため、以下の説明では、基板の電極電位制御について、印加電圧という表現を用いることとする。なお、印加電圧は「アノードである基板の電極電位と基板に対向するカソードである支持部材（研磨テーブル）の電極電位と、電解液の電位降下などを含んだアノードとカソードの電位差」を示すものである。
基板の直径４０ｍｍに相当する部分のみ研磨できる、電解研磨装置を用いて研磨実験を行った。この装置は基板に成膜された金属膜の電極電位を制御できるようになっており、電圧を印加しつつ、露出した金属膜を回転する研磨テーブルに貼り付けた研磨パッドで研磨することで研磨が進行する。具体例としては、１０ｍＡ／ｃｍ2の電流密度あたり５０〜１５０ｎｍ／ｍｉｎ程度の研磨速度が得られる。
電極電位の測定には電気化学測定システムＨＺ−３０００（北斗電工株式会社製）を用い、参照電極には銀／塩化銀電極（Ａｇ/ＡｇＣｌ）を用いた。研磨パッドは表面に格子状の溝が設けられた発泡ポリウレタンパッド（Ｘ−ＹＧｒｏｏｖｅ溝付きＩＣ１０００単層パッド、ニッタ・ハース株式会社製）を用いた。
この装置を用いてアノード分極測定（基板の電極電位を徐々に増加させること）を行い、印加電圧と基板に流れる電流の関係を測定した。
図８は導電膜の電位と電流密度の関係を示すグラフである。図８では、基板上の被研磨面積当たりに流れる電流を電流密度とし、これを縦軸にとっている。電流密度が大きいほど、電解液に対する導電膜の溶解量が多くなり、研磨速度が速くなる関係にある。また、図７では横軸には電極電位をとっているが、実際の研磨装置においては電極電位で制御することは煩雑であるため、被研磨基板と陰極との間の印加電圧で制御するのが一般的であるため、以下の説明では、基板の電極電位制御について、印加電圧という表現を用いることとする。なお、印加電圧は「アノードである基板の電極電位と基板に対向するカソードである支持部材（研磨テーブル）の電極電位と、電解液の電位降下などを含んだアノードとカソードの電位差」を示すものである。
ｐＨ４〜１０の電解液を導電膜に接触させて印加電圧を高めていくと、所定電圧において電流密度が急激に変化する。導電膜への印加電圧を０から高めていくと、電圧に比例して電流密度は増加するが、第１変化点（例えばＡ点）の第１変化電圧を超えて電圧を増加させると、電流密度は増加から減少に転じる。さらに第２変化点（例えばＢ点）の第２変化電圧を超えて電圧を高めていくと、電流密度は減少から一定値に転じる。第１変化電圧以下の電圧を印加した場合には、電解液に対して溶解性の保護膜が導電膜の表面に形成されているが、第２変化電圧以上の電圧を印加した場合には、電解液に対して不溶性の保護膜が導電膜の表面に形成されるものと考えられる。
本願の発明者は、上述した第１変化電圧および第２変化電圧が、基板Ｗと研磨パッドとの接触面圧により変化することを見出した。図８において、太い実線は接触面圧が０．５ｐｓｉ（接触面圧が有限値、導電膜表面の段差の上段部での研磨に相当）の場合であり、太い破線は接触面圧が０ｐｓｉ（接触面圧が０、導電膜表面の段差の下段部に相当）の場合である。接触面圧を有限値としたときの第１変化点をＡ点、研磨時の第２変化点をＢ点（最大電圧）、接触面圧を０としたときの第１変化点をＣ点（閾値電圧）、接触面圧を０としたときの第２変化点をＤ点とする。接触面圧が高いほど、第１および第２変化電圧が大きくなり、電流密度も大きくなる。接触面圧を０としたときの第１変化電圧（Ｃ点電圧）および第２変化電圧（Ｄ点電圧）は、接触面圧を有限値としたときの第１変化電圧（Ａ点電圧）および第２変化電圧（Ｂ点電圧）より、それぞれ０．５Ｖ程度低くなっている。
ここで、印加電圧が０〜Ｃ点電圧の範囲をα領域、Ｃ点電圧〜Ｂ点電圧の範囲をβ領域、Ｂ点電圧以上の範囲をγ領域とする。なおＣ点電圧〜Ａ点電圧の範囲をδ領域とする。
図９は、導電膜に対して上記各領域の電圧を印加した場合における保護膜形成状態の説明図であり、図９（ａ）はα領域の場合であり、図９（ｂ）はβ領域の場合であり、図９（ｃ）はγ領域の場合である。
図９は、導電膜に対して上記各領域の電圧を印加した場合における保護膜形成状態の説明図であり、図９（ａ）はα領域の場合であり、図９（ｂ）はβ領域の場合であり、図９（ｃ）はγ領域の場合である。
α領域の電圧を印加した場合には、図９（ａ）に示すように、電解液５０に対して溶解性の保護膜７１が形成される。導電膜の表面に段差がある場合において、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が有限値となる上段部Ｈでは、この保護膜７１が研磨により完全に除去される。
γ領域の電圧を印加した場合には、図９（ｃ）に示すように、電解液５０に対して不溶性の保護膜７２が形成される。導電膜の表面に段差がある場合において、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が０となる下段部Ｌでは、この保護膜７２が研磨されずに残留する。
γ領域の電圧を印加した場合には、図９（ｃ）に示すように、電解液５０に対して不溶性の保護膜７２が形成される。導電膜の表面に段差がある場合において、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が０となる下段部Ｌでは、この保護膜７２が研磨されずに残留する。
これに対して、β領域の電圧を印加した場合には、図９（ｂ）に示すように両者の中間的な状態となる。すなわち、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が有限値となる上段部Ｈには溶解性の保護膜が形成され、その保護膜が研磨により除去される。また、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が０となる下段部Ｌには不溶性の保護膜７２が形成され、その保護膜７２が研磨されずに残留する。そこで、印加電圧をβ領域に維持して電解複合研磨を行えば、導電膜６６の電解液中への溶解が上段部Ｈでは促進され、下段部Ｌでは抑制される。したがって、導電膜６６の表面の段差を迅速に解消することができる。
またβ領域の電圧を印加した場合には、保護膜７２に覆われた下段部Ｌの研磨速度が極端に遅くなるので、導電膜６６にディッシングが入りにくくなる。また、印加電圧を調整することにより上段部Ｈの研磨速度を制御できるため、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧を低く設定することが可能になり、エロージョンを抑制することができる。例えば、従来のＣＭＰの場合に４ｐｓｉ程度であった接触面圧を、本実施形態では２ｐｓｉ程度に設定することが可能である。
上述したように、電流密度が大きいほど、研磨速度が速くなる関係にある。
図８に示すように、印加電圧が０〜Ｃ点電圧のα領域では、接触面圧を有限値（０．５ｐｓｉ）としたときおよび接触面圧を０（０ｐｓｉ）としたときともに電圧の上昇に伴って電流密度が増加する。これに対して、Ｃ点電圧〜Ａ点電圧のδ領域では、接触面圧を有限値としたときの電流密度は増加を続けるが、接触面圧を０としたときの電流密度は減少に転じる。そのため、δ領域における接触面圧を有限値としたときと接触面圧を０としたときとの電流密度の差ΔＩδは、α領域における電流密度の差ΔＩαより常に大きくなる。接触面圧を有限値としたときと接触面圧を０としたときとの電流密度の差は、実際には導電膜表面の段差の上段部と下段部との研磨速度の差に対応する。したがって、印加電圧をδ領域に維持して研磨を行うことにより、導電膜表面の段差の上段部と下段部との研磨速度の差が大きくなるため、導電膜表面の段差を迅速に解消することができる。
図８に示すように、印加電圧が０〜Ｃ点電圧のα領域では、接触面圧を有限値（０．５ｐｓｉ）としたときおよび接触面圧を０（０ｐｓｉ）としたときともに電圧の上昇に伴って電流密度が増加する。これに対して、Ｃ点電圧〜Ａ点電圧のδ領域では、接触面圧を有限値としたときの電流密度は増加を続けるが、接触面圧を０としたときの電流密度は減少に転じる。そのため、δ領域における接触面圧を有限値としたときと接触面圧を０としたときとの電流密度の差ΔＩδは、α領域における電流密度の差ΔＩαより常に大きくなる。接触面圧を有限値としたときと接触面圧を０としたときとの電流密度の差は、実際には導電膜表面の段差の上段部と下段部との研磨速度の差に対応する。したがって、印加電圧をδ領域に維持して研磨を行うことにより、導電膜表面の段差の上段部と下段部との研磨速度の差が大きくなるため、導電膜表面の段差を迅速に解消することができる。
ここで本願の発明者は、基板Ｗの表面各部の電位を調整することで、基板Ｗの各部の研磨速度を制御しうることを見出した。すなわち、基板Ｗ表面に形成された金属膜、つまり図７（ａ）に示す下層のバリア膜６４と上層の導電膜６６との間には電気抵抗の差があり、この差を利用することで、基板Ｗ各部の電位を調整する。基板Ｗの周縁部Ｃ４には、金属膜の表面に設置された給電電極２６４から電圧が印加されており、基板Ｗの全面に導電膜６６が残存している場合には基板の全面がほぼ等しい電圧となる。しかしながら、図７（ｂ）に示すように導電膜６６が除去されてバリア膜６４の一部（例えば、給電電極２６４付近）が露出すると、基板Ｗ表面で電圧分布が変化する。
具体的には、基板Ｗの周縁部Ｃ４領域のバリア膜６４を露出させた後、基板Ｗの周縁部Ｃ４以外の領域、すなわち基板Ｗの中心部Ｃ１〜Ｃ３の領域には、バリア膜６４より電気抵抗の小さい導電膜６６が残存している。この残存している導電膜６６にはバリア膜６４を介して印加されることとなるため、給電電極２６４からの距離によって導電膜６６に印加される電圧は低くなる。
ここで本実施形態では、図７（ｂ）に示すように、まず基板Ｗ上の導電膜６６の一部を除去してバリア膜６４を露出させる。具体的には、基板Ｗと研磨パッド１０１との接触面圧が、基板Ｗの周縁部Ｃ４（図４参照）において最も高くなるように、基板ヘッド１の圧力室２２〜２５（図３参照）内に供給される加圧流体の流量を制御しながら研磨を行う。なお、基板Ｗの周縁部Ｃ４以外の接触面圧の分布は、基板Ｗの外方部Ｃ３〜中心部Ｃ１（図４参照）に至るまで漸次小さくなるように設定されていることが好ましいが、基板Ｗの中心部Ｃ１〜外方部Ｃ３まで同等の接触面圧でもよい。
このような接触面圧の分布で研磨を行うと、基板Ｗの周縁部Ｃ４の領域、つまり給電電極２６４付近において研磨が促進されることとなるため、その領域の導電膜が最先に除去される。そして、基板Ｗの周縁部Ｃ４の領域のバリア膜６４が露出する。この時、基板ＷのＣ４の領域以外の領域、つまり基板Ｗの外方部Ｃ３〜中心部Ｃ１の領域には、導電膜６６が残存している。特に、基板Ｗの接触面圧の分布を外方部Ｃ３〜中心部Ｃ１にかけて漸次小さくなるように設定した場合には、外方部Ｃ３〜中心部Ｃ１に向かうにつれ導電膜６６の残存膜厚が厚くなっている。
なお、基板Ｗ上の導電膜６６の一部を除去してバリア膜６４を露出させる方法としては、基板Ｗと対向するカソード（対向電極）を複数の小カソード（小電極）に分割した、分割カソード（分割電極）を用いる方法もある。このような分割カソードの一例としては、図１１に示すような研磨テーブルの中心に対して同心円状に複数に分割されたカソードＫ１〜３がある。最外周のカソード（図１１のカソードＫ３）と基板Ｗとの間の印加電圧を、図８に示す第１変化点Ａの電圧以下で、かつ他のカソードＫ１，Ｋ２よりも高い電圧にすると、このカソードＫ３に対向する時間が長い（頻度が高い）、基板Ｗの周縁部Ｃ４の研磨速度が最も速い状態となり、その領域の導電膜６６が最先に除去される。この分割カソードで、最外周のカソードＫ３から中心のカソードＫ１の順に、徐々に印加電圧が低くなるように電圧を制御（図１１でカソードＫ３＞カソードＫ２＞カソードＫ１）すると、基板Ｗの外方部Ｃ３から中心部Ｃ１に向かうにつれ導電膜６６の残存膜厚が厚くなる状態で研磨が進行し、基板Ｗの周縁部Ｃ４から徐々にバリア膜６４が露出するため、好ましい。
バリア膜６４を露出させた後、基板Ｗに作用する接触面圧の分布を逆転させる。具体的には、基板Ｗの周縁部Ｃ４に作用する接触面圧を小さく、もしくは非接触の状態にするとともに、外方部Ｃ３〜中心部Ｃ１に作用する接触面圧を大きく設定する。あるいは、全面を均一な面圧にしても良い。これにより、バリア膜６４が露出した基板Ｗの周縁部Ｃ４において、機械研磨作用によるエロージョンの発生を確実に防ぐことができる。
また、本実施形態の電解複合研磨では、導電膜６６の残存膜厚を膜厚センサにより測定しながら研磨を行っている。この膜厚センサとしては、渦電流センサが好適に用いられる。渦電流センサとは、各部の膜厚による合成インピーダンスの変化を利用して膜厚を検出するものであり、研磨テーブル１００内に埋設された渦電流センサから高周波を導電膜に印加することで膜厚を測定するものである。したがって、導電膜６６のような膜厚の厚いものでも高精度な膜厚測定が可能となる。
ここで、基板Ｗの周縁部Ｃ４領域のバリア膜６４が露出して、基板Ｗの電圧分布が変化した時点で、給電電極２６４に印加する電圧を高める。具体的には、基板Ｗの周縁部Ｃ４の領域にかかる電圧がＣ点電圧以上、好ましくはＤ点電圧以上（ともに図８参照）の電圧になるように設定する。これにより、バリア膜６４が既に露出している領域（基板Ｗの周縁部Ｃ４領域）では、それ以上の研磨が進行しなくなる。したがって、基板Ｗの周縁部Ｃ４領域に配線用の導電膜６６が存在しても、その表面にディッシングが入りにくくなる。
一方、バリア膜６４の表面に導電膜６６が残存している基板Ｗの中心部Ｃ１〜外方部Ｃ３領域においては、抵抗値の高いバリア膜６４を介して印加されることとなるため、電圧が低下する。しかしながら、基板Ｗの周縁部Ｃ４の領域の電圧を高めることで、導電膜６６が残存している中心部Ｃ１〜外方部Ｃ３領域の電圧低下を防止することが可能になり、電流密度が高い状態に維持される。具体的には、中心部Ｃ１〜外方部Ｃ３領域にかかる電圧が図８のＢ点電圧以下、好ましくはＡ点電圧以下、特に好ましくはδ領域の電圧となるように設定する。
これにより、基板Ｗの周縁部Ｃ４の領域では、例えば接触面圧を０としたときの第２変化電圧（図８中Ｄ点電圧）付近の電流が流れるのに対して、基板Ｗの中心部Ｃ１〜Ｃ３の領域には、第１変化電圧（例えば、図８中Ａ点電圧）付近の電流が流れることとなる。つまり、バリア膜６４が露出している領域（基板Ｗの周縁部Ｃ４領域）では、それ以上の研磨が進行しなくなる一方、基板Ｗの中心部Ｃ１〜Ｃ３の領域では、研磨が促進されることとなる。
その結果、図７（ｃ）に示すように、基板Ｗ表面の凹部６３以外の領域の導電膜が除去される。
その結果、図７（ｃ）に示すように、基板Ｗ表面の凹部６３以外の領域の導電膜が除去される。
このように本実施形態では、バリア膜６４の露出領域の電圧が閾値電圧を超えると、電流密度が減少に転じるので、導電膜６６の研磨速度が低くなる。そのため、バリア膜６４の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜６６が存在する場合でも、その導電膜６６の表面にディッシングが入りにくくなる。また、電気化学的な溶解作用を利用して研磨を行うため、従来のような高い接触面圧、高い砥粒濃度のスラリーを用いる必要がなく、また、高い接触面圧で研磨する必要もないため、機械研磨作用の割合が低下し、エロージョンの発生を防ぐことができる。さらにバリア膜６４の露出領域では、研磨パッド１０１と導電膜６６との接触面圧が低くなるので、機械研磨作用の割合が低下し、ディッシングやエロージョンの発生を防ぐことができる。
一方、バリア膜６４より電気抵抗の小さい導電膜６６が残存している領域では、バリア膜６４が露出した部分での電位降下によって電圧が低くなるので、バリア膜６４の露出領域よりも電流密度が高い状態に維持される。したがって、導電膜６６が残存している領域では、引き続き研磨が進行することとなるため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜を迅速に除去することができる。
また、給電電極２６４付近の領域における接触面圧を、他の領域における接触面圧よりも高めることで、給電電極２６４付近の領域は他の領域に比べ、研磨が促進されることとなるため、その領域の導電膜６６が最先に除去されることとなる。そして、バリア膜６４が露出後は、給電電極２６４付近において金属膜に印加される電圧が最も高くなり、そこからの距離が離れるにつれて電圧が低くなるような電圧分布を得ることができる。したがって、バリア膜６４を露出させた後の電圧を高める工程において、残存している導電膜６６を精度よく除去することができる。
図８において、太線は電解液に電気絶縁性物質を生成する添加剤を含まない場合のグラフであり、細線は電気絶縁性物質を生成する添加剤としてポリエチレンイミンを１重量％添加した場合を表す。なお、実線は研磨パッドと基板との接触面圧が０．５ｐｓｉの場合であり、破線は接触面圧が０ｐｓｉの場合である。
電気絶縁性物質を生成する添加剤を含まない（あるいは濃度が低い）場合には、電流密度が高くなることがわかる。その理由は、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度が高いほど強固な保護膜が形成され、研磨により除去しにくくなるからであると考えられる。したがって、研磨速度を高くしたい場合には、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度が低い電解液を使用すればよい。逆に、薄い導電膜の研磨や正確な研磨停止を行うため研磨速度を低くしたい場合には、電気絶縁性物質を生成する添加剤濃度が高い電解液を使用すればよい。なお図８から、電気絶縁性物質を生成する添加剤を含まない（あるいは濃度が低い）場合には、第１および第２変化電圧が高くなることがわかる。そのため、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度に応じて印加電圧を調整することが望ましい。
電気絶縁性物質を生成する添加剤を含まない（あるいは濃度が低い）場合には、電流密度が高くなることがわかる。その理由は、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度が高いほど強固な保護膜が形成され、研磨により除去しにくくなるからであると考えられる。したがって、研磨速度を高くしたい場合には、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度が低い電解液を使用すればよい。逆に、薄い導電膜の研磨や正確な研磨停止を行うため研磨速度を低くしたい場合には、電気絶縁性物質を生成する添加剤濃度が高い電解液を使用すればよい。なお図８から、電気絶縁性物質を生成する添加剤を含まない（あるいは濃度が低い）場合には、第１および第２変化電圧が高くなることがわかる。そのため、電気絶縁性物質を生成する添加剤の濃度に応じて印加電圧を調整することが望ましい。
なお、本発明の技術範囲は、上述した実施形態およびその変形例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態等に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、実施形態等で挙げた具体的な材料や構成などはほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。
例えば、本実施形態では、給電電極を基板の周縁部に１箇所のみ設置する構成について説明したが、基板上に複数設置してもよい。これにより電圧印加のための接触面積が増加し、接触抵抗を小さくすることができるため、基板に与える電位を正確に制御することができる。この場合、各給電電極は基板の同心円状に設置することが好ましい。
バリア膜が露出した後に電圧を高める構成について説明したが、膜厚センサによりバリア膜が露出する直前を検出して、その時点から電圧を高めても構わない。
バリア膜が露出した後に電圧を高める構成について説明したが、膜厚センサによりバリア膜が露出する直前を検出して、その時点から電圧を高めても構わない。
（研磨パッド）
また、研磨パッドとして以下のものを採用することも可能である。
研磨パッドの種類に関しては、独立発泡ポリウレタンパッドや連続発泡のスウェードパッドが挙げられる。また、砥粒を含まない電解液を使用する場合、砥粒を結合剤によリバインドした固定砥粒パッドを使用しても良い。その砥粒として、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、アルミナ（Ａ１２Ｏ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、ジルコニア（Ｚｒ０２）、酸化鉄（ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４）、酸化マンガン（Ｍｎ０２、Ｍｎ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、ダイヤモンド（Ｃ）、又はこれらの複合材料を採用することが可能である。また結合剤として、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アクリル化イソシアヌレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂等を採用することが可能である。
また、研磨パッドとして以下のものを採用することも可能である。
研磨パッドの種類に関しては、独立発泡ポリウレタンパッドや連続発泡のスウェードパッドが挙げられる。また、砥粒を含まない電解液を使用する場合、砥粒を結合剤によリバインドした固定砥粒パッドを使用しても良い。その砥粒として、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、アルミナ（Ａ１２Ｏ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、ジルコニア（Ｚｒ０２）、酸化鉄（ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４）、酸化マンガン（Ｍｎ０２、Ｍｎ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、炭酸バリウム（ＢａＣＯ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、ダイヤモンド（Ｃ）、又はこれらの複合材料を採用することが可能である。また結合剤として、フェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アクリル化イソシアヌレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂等を採用することが可能である。
ここで、研磨パッドの溝形状については、１つ以上の（１）同心円溝、（２）偏心溝、（３）多角形溝（格子溝を含む）、（４）らせん溝、（５）放射溝、（６）平行溝、（７）弧状溝やこれらの組合せを形成しても良い。これらの溝形状は電解液の保持・排出に影響する。例えば、同心円溝や偏心溝については、流路が閉じているため電解液が研磨パッド上に保持される効果を有する。これに対して、多角形溝や放射溝は研磨対象への電解液の流入及び研磨パッド外への電解液の排出を促進する効果を有する。なお、基板の被加工表面内への電解液の流入、流出及び保持の効率を高めるために、研磨パッド面内において溝幅や溝ピッチ、溝深さを適宜調整して、研磨パッド内の溝密度分布を調整してもよい。例えば溝幅・溝深さは０．４ｍｍ以上、溝ピッチは溝幅の２倍以上が良く、電解液の流れを考慮すれば、溝幅・溝深さは０．６ｍｍ以上が好ましい。また、溝間の電解液の流れを活発にすることを目的として、溝間に補助溝（例えば、同心円溝間に形成された複数の細溝や、太い格子溝間に形成された細溝等）を設けても良い。また溝の断面形状については、四角溝や丸溝の他にＶ溝を採用してもよい。また溝からの電解液の排出を促進させる際は、研磨パッドが装着された研磨テーブルの回転方向を考慮して、回転方向下流に傾斜した順溝を形成してもよい。逆に溝からの電解液の排出を抑制する際は、回転方向上流側に傾斜した逆溝を形成しても良い。さらに電解液の保持を目的として、研磨パッド表面に貫通孔を１つ以上形成しても良い。
また、研磨パッドと基板との接触面形状は、電解反応により生成した保護皮膜のメカニカル除去に影響する。接触面でのメカニカル作用を増加させるためには、接触面形状が鋭利なものが良く、円錐形、多角錐形、ピラミッド形、プリズム形が挙げられる。ここで、被研磨物によっては接触面形状が鋭利過ぎるとスクラッチ等の原因となるため、これを回避する策として、円錐台や角錐台のような上面を平坦化した形状が挙げられる。また、接触面でのメカニカル作用をさらに低減させる形状としては、円柱、楕円柱、半球が挙げられる。これらの形状の配置としては、格子や千鳥、三角配置のような規則性の有るものや規則性を消すためにランダム形状にしてもよい。また、これらの形状は研磨パッドの研磨面内において複数以上存在してもよく、またその密度分布を調整しても良い。
（膜厚センサ）
また、膜厚センサとして渦電流センサの他に、光学式モニタによる測定、蛍光Ｘ線による測定、研磨中の電圧・電流値のモニタリングにより膜厚を測定することも可能である。
光学式モニタによる測定とは、光干渉により反射強度が変化することを利用するものであり、残留膜厚が所定膜厚以下になると、反射光が膜厚に対して変化することを利用する。なお、使用する光の波長により変化開始点が異なるため、波長は、被研磨材料に対して適宜選択する。光学式モニタによる測定方法としては、研磨テーブル内に埋設された光源により研磨パッドの貫通孔を通して測定光を照射する方法や、基板を研磨テーブル外にオーバーハングさせた状態で測定する方法がある。
また、膜厚センサとして渦電流センサの他に、光学式モニタによる測定、蛍光Ｘ線による測定、研磨中の電圧・電流値のモニタリングにより膜厚を測定することも可能である。
光学式モニタによる測定とは、光干渉により反射強度が変化することを利用するものであり、残留膜厚が所定膜厚以下になると、反射光が膜厚に対して変化することを利用する。なお、使用する光の波長により変化開始点が異なるため、波長は、被研磨材料に対して適宜選択する。光学式モニタによる測定方法としては、研磨テーブル内に埋設された光源により研磨パッドの貫通孔を通して測定光を照射する方法や、基板を研磨テーブル外にオーバーハングさせた状態で測定する方法がある。
蛍光Ｘ線による測定とは、１次Ｘ線を測定対象に照射した際に発生する蛍光Ｘ線の強度が膜厚に対して変化することを利用するものであり、研磨中において研磨テーブル内に埋設されたＸ線元から１次Ｘ線を導電膜に照射することで測定する。
研磨中の電圧・電流値のモニタリングによる膜厚の測定は、測定対象の導電膜の膜厚に応じて電気抵抗が変化することを利用する。この場合、電圧一定で電流の変化を測定するか、あるいは電流一定で電圧の変化を測定することによって、電気抵抗から膜厚を算出する。
研磨中の電圧・電流値のモニタリングによる膜厚の測定は、測定対象の導電膜の膜厚に応じて電気抵抗が変化することを利用する。この場合、電圧一定で電流の変化を測定するか、あるいは電流一定で電圧の変化を測定することによって、電気抵抗から膜厚を算出する。
また、例えばバリア膜上の導電膜や絶縁膜上のバリア膜を含む導電膜の研磨において、導電膜の研磨が完了した状態（研磨終点）を検出する方法としては、上述した膜厚検出方法以外に、研磨パッド表面温度や基板表面温度の変化を検知する方法、基板と研磨パッド間の摩擦力の変化を検知する方法、表面画像の変化を検知する方法、スラリーや電解液中の成分(副生成物の酸化物濃度、導電膜由来のイオン濃度)の変化を検知する方法等が挙げられる。
研磨パッドの表面温度や基板の表面温度の変化を検知する方法では、放射温度計による研磨パッドの表面温度を計測する方法や、テーブル内に埋設された放射温度計により研磨パッドに設けた穴を介して、基板の表面温度を測定する方法が利用できる。
基板と研磨パッド間の摩擦力の変化を見る方法では、研磨パッドが装着された研磨テーブルや、基板ヘッドの駆動電流の変化を検知する方法、基板ヘッドについては特定周波数の振動振幅の経時変化を測定する方法が利用できる。
基板の表面画像の変化を検知する方法では、研磨テーブル内に埋設された色度センサにより、研磨パッドに設けた穴を介して基板の表面の色調の変化を測定する方法、ＣＣＤまたはＣＭＯＳを用いる撮像装置によるによる基板表面の２次元画像の変化を測定する方法が利用できる。
また、スラリーや電解液中の成分の変化を検知する方法では、研磨テーブルから排出される研磨液中の導電膜由来のイオン濃度の変化を測定する方法が利用できる。
研磨パッドの表面温度や基板の表面温度の変化を検知する方法では、放射温度計による研磨パッドの表面温度を計測する方法や、テーブル内に埋設された放射温度計により研磨パッドに設けた穴を介して、基板の表面温度を測定する方法が利用できる。
基板と研磨パッド間の摩擦力の変化を見る方法では、研磨パッドが装着された研磨テーブルや、基板ヘッドの駆動電流の変化を検知する方法、基板ヘッドについては特定周波数の振動振幅の経時変化を測定する方法が利用できる。
基板の表面画像の変化を検知する方法では、研磨テーブル内に埋設された色度センサにより、研磨パッドに設けた穴を介して基板の表面の色調の変化を測定する方法、ＣＣＤまたはＣＭＯＳを用いる撮像装置によるによる基板表面の２次元画像の変化を測定する方法が利用できる。
また、スラリーや電解液中の成分の変化を検知する方法では、研磨テーブルから排出される研磨液中の導電膜由来のイオン濃度の変化を測定する方法が利用できる。
（第２実施形態）
次に、本発明に係る電解複合研磨方法の第２実施形態について説明する。なお、本実施形態では、図７等を適宜援用し、上述した第１実施形態と同様の構成については同一符号を付し説明は省略する。
給電電極２６４の位置は一定にして、基板ヘッド１の位置を移動させることによってバリア膜６４露出領域と導電膜６６残存領域にかかる電圧を制御しても良い。
印加電圧は図８のＤ点を少し（０．５Ｖ程度）超える程度とし、給電電極（引加点）２６４は研磨テーブル１００外周の直近（１０ｍｍ以内）に配置する。そして、研磨初期は最外周のみが基板Ｗからオーバーハングした状態で研磨し、最外周のバリア膜６４が露出した段階で徐々に基板ヘッド１を研磨テーブル１００の中心から離れる方向、すなわち、オーバーハング量が増加する方向に移動させる。このとき、給電電極２６４には常にバリア膜６４が露出した部分が接触するようにし、オーバーハングしていない位置には導電膜６６が残留した状態にする。
このように本実施形態によれば、バリア膜６４を露出させた段階で徐々に基板ヘッド１を研磨テーブル１００の中心から離れる方向に移動させることで、バリア膜６４を露出させた領域の電圧を高い状態に維持することができる。これにより、バリア膜６４の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜６６が存在する場合でも、その導電膜６６の表面にディッシングが入りにくくなる。
次に、本発明に係る電解複合研磨方法の第２実施形態について説明する。なお、本実施形態では、図７等を適宜援用し、上述した第１実施形態と同様の構成については同一符号を付し説明は省略する。
給電電極２６４の位置は一定にして、基板ヘッド１の位置を移動させることによってバリア膜６４露出領域と導電膜６６残存領域にかかる電圧を制御しても良い。
印加電圧は図８のＤ点を少し（０．５Ｖ程度）超える程度とし、給電電極（引加点）２６４は研磨テーブル１００外周の直近（１０ｍｍ以内）に配置する。そして、研磨初期は最外周のみが基板Ｗからオーバーハングした状態で研磨し、最外周のバリア膜６４が露出した段階で徐々に基板ヘッド１を研磨テーブル１００の中心から離れる方向、すなわち、オーバーハング量が増加する方向に移動させる。このとき、給電電極２６４には常にバリア膜６４が露出した部分が接触するようにし、オーバーハングしていない位置には導電膜６６が残留した状態にする。
このように本実施形態によれば、バリア膜６４を露出させた段階で徐々に基板ヘッド１を研磨テーブル１００の中心から離れる方向に移動させることで、バリア膜６４を露出させた領域の電圧を高い状態に維持することができる。これにより、バリア膜６４の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜６６が存在する場合でも、その導電膜６６の表面にディッシングが入りにくくなる。
さらに、基板ヘッド１を移動させた後に、バリア膜６４を露出させた領域が閾値電圧（図８中Ｃ点電圧）以上となるように、給電電極２６４に印加する電圧を高めるような構成にしてもよい。
この構成によれば、電圧を大幅に上昇させなくても、バリア膜６４を露出させた領域の電圧を確実に閾値電圧以上とすることができる。これにより、バリア膜６４の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜６６が存在する場合でも、その導電膜６６の表面にディッシングが入りにくくなる。またバリア膜６４が露出した領域において、それ以上の研磨の進行を確実に防ぐことが可能となる。したがって、導電膜６６が残存している領域では、引き続き研磨が進行し、バリア膜６４が露出した領域では研磨が行われないため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜６６を迅速に除去することができる。
この構成によれば、電圧を大幅に上昇させなくても、バリア膜６４を露出させた領域の電圧を確実に閾値電圧以上とすることができる。これにより、バリア膜６４の露出領域に、コンタクトプラグや配線となる導電膜６６が存在する場合でも、その導電膜６６の表面にディッシングが入りにくくなる。またバリア膜６４が露出した領域において、それ以上の研磨の進行を確実に防ぐことが可能となる。したがって、導電膜６６が残存している領域では、引き続き研磨が進行し、バリア膜６４が露出した領域では研磨が行われないため、スクラッチなどのダメージやディッシングを抑制した上で、導電膜６６を迅速に除去することができる。
なお、この例では、給電電極２６４が基板Ｗのほぼ全体に接触するため、給電電極２６４の材料はカーボン樹脂等の軟質材料を用い、また、コロなど、基板Ｗの回転に伴って回転するなど、基板Ｗへのキズが付きにくい印加方法を採用するのが好ましい。
また、電圧の給電電極２６４はかならずしも研磨テーブル１００外周の直近にある必要はない。例えば、研磨パッド４内に同心円状に電圧の給電電極を配置しても良い。この場合には、基板Ｗを徐々に外側に移動させても、基板Ｗをオーバーハングすることなく、研磨することが可能となる。
上記は給電電極２６４が研磨テーブル１００外周の直近（１０ｍｍ以内）に配置される場合を説明したが、給電電極のその他の例としては、研磨パッド４に同心円状の導電性パッドを例えば幅1ｃｍ程度で埋め込んでもよい。導電性パッドを研磨テーブル１００外周から基板Ｗの半径よりも大きな距離だけ内側に配置すると、導電性パッドが基板の中心まで達しても基板はオーバーハングすることなく安定して研磨できる。
また、電圧の給電電極２６４はかならずしも研磨テーブル１００外周の直近にある必要はない。例えば、研磨パッド４内に同心円状に電圧の給電電極を配置しても良い。この場合には、基板Ｗを徐々に外側に移動させても、基板Ｗをオーバーハングすることなく、研磨することが可能となる。
上記は給電電極２６４が研磨テーブル１００外周の直近（１０ｍｍ以内）に配置される場合を説明したが、給電電極のその他の例としては、研磨パッド４に同心円状の導電性パッドを例えば幅1ｃｍ程度で埋め込んでもよい。導電性パッドを研磨テーブル１００外周から基板Ｗの半径よりも大きな距離だけ内側に配置すると、導電性パッドが基板の中心まで達しても基板はオーバーハングすることなく安定して研磨できる。
Ａ，Ｃ…第１変化点
Ｂ，Ｄ…第２変化点
Ｗ…基板
５０…電解液
５２…スラリー
６４…バリア膜（下地膜）
６６…導電膜
７１，７２…保護膜
Ｂ，Ｄ…第２変化点
Ｗ…基板
５０…電解液
５２…スラリー
６４…バリア膜（下地膜）
６６…導電膜
７１，７２…保護膜
Claims (8)
- 基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、
前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、
前記電圧の印加点近傍の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、
前記下地膜が露出する直前または露出後に、前記電圧を高める工程と、
を有し、
前記電圧を高める工程では、
前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させながら前記接触面圧を０とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる電圧を閾値電圧とし、
前記下地膜を露出させた領域における電圧が、前記閾値電圧を超えるように、前記電圧を高める
ことを特徴とする電解複合研磨方法。 - 前記電圧を高める工程では、
前記接触面圧を有限値とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加後の減少から減少しなくなるように転じる電圧を最大電圧とし、
前記下地膜を露出させた領域以外の領域における電圧が、前記閾値電圧を超えて前記最大電圧以下となるように、前記電圧を高めることを特徴とする請求項１記載の電解複合研磨方法。 - 前記下地膜を露出させる工程では、前記印加点近傍の領域における前記基板と前記研磨パッドとの前記接触面圧を、前記印加点近傍の領域以外の領域における前記接触面圧に比べて高めることを特徴とする請求項１記載の電解複合研磨方法。
- 前記下地膜を露出させる工程では、
前記基板と対向する対向電極を、同一平面上に同心円状に位置する複数の小電極からなる分割電極とし、
前記基板の外方部と対向する頻度が高い順に研磨速度が速くなるように前記分割電極の前記電圧を制御すること
を特徴とする請求項１または２に記載の電解複合研磨方法。 - 前記研磨工程では、渦電流方式により前記導電膜の残存膜厚を測定しながら研磨を行うことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の電解複合研磨方法。
- 前記導電膜は、タングステン膜であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の電解複合研磨方法。
- 基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、
前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、
前記電圧の印加点を前記基板の周縁部に配置して周縁部の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、
該工程の後に前記電圧の印加点を基板の周縁部から中心部へ移動させて前記下地膜を露出させる工程と、
を有することを特徴とする電解複合研磨方法。 - 基板表面に形成された金属膜に電解液を接触させて前記金属膜に電圧を印加しつつ、前記基板表面を研磨パッドに所定の接触面圧で押圧しながら前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させることにより、前記金属膜の表面を研磨する電解複合研磨方法であって、
前記電解液は、ｐＨ４〜１０であるとともに、前記金属膜は、下層の下地膜及び該下地膜よりも電気抵抗が小さい上層の導電膜からなり、
前記電圧の印加点を前記基板の周縁部に配置して該周縁部の前記導電膜を先に除去して前記下地膜を露出させる工程と、
該工程の後に前記電圧の印加点を前記基板の周縁部から中心部へ移動させて前記下地膜を露出させる工程と、
前記下地膜が露出する直前または露出後に、前記電圧を高める工程と、を有し、
前記電圧を高める工程では、
前記基板と前記研磨パッドとを相対移動させながら前記接触面圧を０とした状態で、前記電圧を高めた場合に、電流密度が増加から減少に転じる電圧を閾値電圧とし、前記下地膜を露出させた領域における電圧が、前記閾値電圧を超えるように前記電圧を高めることを特徴とする電解複合研磨方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007275684A JP2009102694A (ja) | 2007-10-23 | 2007-10-23 | 電解複合研磨方法 |
| US12/007,956 US20090078583A1 (en) | 2007-01-22 | 2008-01-17 | Electrochemical mechanical polishing method and electrochemical mechanical polishing apparatus |
| TW097138651A TW200936309A (en) | 2007-10-10 | 2008-10-08 | Electrolitic composite abrasion method and abrasion method |
| US12/285,549 US20090095637A1 (en) | 2007-10-10 | 2008-10-08 | Electrochemical polishing method and polishing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007275684A JP2009102694A (ja) | 2007-10-23 | 2007-10-23 | 電解複合研磨方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009102694A true JP2009102694A (ja) | 2009-05-14 |
Family
ID=40704675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007275684A Pending JP2009102694A (ja) | 2007-01-22 | 2007-10-23 | 電解複合研磨方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2009102694A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110625205A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-12-31 | 南方科技大学 | 一种晶圆减薄工艺和装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006031366A2 (en) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Applied Materials, Inc. | Full sequence metal and barrier layer electrochemical mechanical processing |
| JP2007519828A (ja) * | 2004-01-29 | 2007-07-19 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 基板を研磨するための方法及び組成物 |
| JP2007194540A (ja) * | 2006-01-23 | 2007-08-02 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法及び研磨装置 |
| WO2007095421A2 (en) * | 2006-02-15 | 2007-08-23 | Applied Materials, Inc. | Method for electrochemically polishing a conductive material on a substrate |
-
2007
- 2007-10-23 JP JP2007275684A patent/JP2009102694A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007519828A (ja) * | 2004-01-29 | 2007-07-19 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 基板を研磨するための方法及び組成物 |
| WO2006031366A2 (en) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Applied Materials, Inc. | Full sequence metal and barrier layer electrochemical mechanical processing |
| JP2007194540A (ja) * | 2006-01-23 | 2007-08-02 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法及び研磨装置 |
| WO2007095421A2 (en) * | 2006-02-15 | 2007-08-23 | Applied Materials, Inc. | Method for electrochemically polishing a conductive material on a substrate |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110625205A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-12-31 | 南方科技大学 | 一种晶圆减薄工艺和装置 |
| CN110625205B (zh) * | 2019-07-12 | 2024-06-11 | 南方科技大学 | 一种晶圆减薄工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20090095637A1 (en) | Electrochemical polishing method and polishing method | |
| US20090078583A1 (en) | Electrochemical mechanical polishing method and electrochemical mechanical polishing apparatus | |
| US7670466B2 (en) | Methods and apparatuses for electrochemical-mechanical polishing | |
| US8133096B2 (en) | Multi-phase polishing pad | |
| US20080188162A1 (en) | Electrochemical mechanical polishing apparatus conditioning method, and conditioning solution | |
| TW528649B (en) | Method and apparatus for electrochemical planarization of a workpiece | |
| US6299741B1 (en) | Advanced electrolytic polish (AEP) assisted metal wafer planarization method and apparatus | |
| US6776693B2 (en) | Method and apparatus for face-up substrate polishing | |
| US20070020918A1 (en) | Substrate processing method and substrate processing apparatus | |
| JP2009129970A (ja) | 研磨装置及び研磨方法 | |
| JP3110199U (ja) | 多層研磨パッド | |
| TW201121711A (en) | Grooved CMP polishing pad | |
| JP2005508074A (ja) | 電解ケミカルメカニカルポリッシングを用いる基板平坦化 | |
| KR20080033507A (ko) | 기판을 폴리싱하기 위한 방법 및 조성물 | |
| JP2009108405A (ja) | 基板を電解研磨する方法及び電解研磨装置 | |
| TW201027612A (en) | Two-line mixing of chemical and abrasive particles with endpoint control for chemical mechanical polishing | |
| KR20070104479A (ko) | 전도성 물질을 폴리싱하기 위한 폴리싱 조성물 및 방법 | |
| US7504018B2 (en) | Electrochemical method for Ecmp polishing pad conditioning | |
| JP2009094343A (ja) | 電解複合研磨方法および研磨方法 | |
| JP4644954B2 (ja) | 研磨装置 | |
| US20070034526A1 (en) | Electrolytic processing apparatus and method | |
| JP2009102694A (ja) | 電解複合研磨方法 | |
| WO2005005100A1 (ja) | 粘弾性ポリッシャーおよびそれを用いた研磨方法 | |
| KR20070098492A (ko) | 전도성 패드상의 컨디셔닝 스위핑 프로파일을 조정함으로써제거 프로파일을 조절하는 방법 | |
| JP2008524434A (ja) | 平坦化方法及び平坦化装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091109 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20111219 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20120104 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20120508 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |