JP2009084631A - Electroslag remelting method - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、所定材料を電極にして再溶解させ材料の清浄化を図るエレクトロスラグ再溶解法に関するものである。 The present invention relates to an electroslag remelting method in which a predetermined material is used as an electrode to remelt and clean the material.
一般にS、O、Nなどの元素は金属材料の耐食性、特に応力腐食割れ感受性を悪化させることが知られている。またBを添加した合金においてNはBと結合してBNとなり、これが機械的性質を悪化させるため、N量はできるだけ低い方が望ましいと言われている。ESR(エレクトロスラグ再溶解)プロセスは使用するスラグの塩基度が高いために脱硫能に優れ、またOも酸素ポテンシャルが低いスラグで溶解することによって低位に抑えることができ、かつ酸化物系非金属介在物も被溶解金属を液滴(ドロップレット)としてスラグ中を通過させることでスラグに効率よく吸収させることによって、その大半を除去できるといった優れた特徴を有する。このため、高清浄度が要求される高級工具鋼やNi基超合金の製造にESR法が広く使われている。しかしながら、従来、ESR中に脱窒素を行うことはほとんど不可能であるとされており、そのためESR電極製造をする際に取鍋精錬時に真空脱ガス法を行ったり、真空鋳造法によって真空下で脱ガスを行ったり、また真空誘導溶解炉(VIM)によって減圧下で溶解を行うなどして低窒素の電極を作る方法が一般的に用いられている。またこのようなプロセスを採用しても電極中の窒素量が高い場合にはESRで製造したインゴットを電極として真空アーク溶解炉で再溶解することによって脱ガスを実施しているのが現状である。 In general, elements such as S, O, and N are known to deteriorate the corrosion resistance of metal materials, particularly the stress corrosion cracking sensitivity. In addition, in an alloy to which B is added, N is combined with B to become BN, which deteriorates mechanical properties. Therefore, it is said that the N content is preferably as low as possible. The ESR (electroslag remelting) process is superior in desulfurization capability due to the high basicity of the slag used, and O can be suppressed to a low level by dissolving with slag with a low oxygen potential, and oxide-based nonmetals Inclusions also have an excellent feature that most of the inclusions can be removed by allowing the metal to be dissolved to pass through the slag as droplets to be efficiently absorbed by the slag. For this reason, the ESR method is widely used in the production of high-grade tool steel and Ni-base superalloy that require high cleanliness. However, it has been said that it is almost impossible to perform denitrification during ESR. Therefore, when producing ESR electrodes, vacuum degassing is performed during ladle refining, or vacuum casting is used under vacuum. A method of producing a low nitrogen electrode by degassing or melting under reduced pressure by a vacuum induction melting furnace (VIM) is generally used. In addition, even if such a process is adopted, when the amount of nitrogen in the electrode is high, degassing is performed by remelting the ingot manufactured by ESR as an electrode in a vacuum arc melting furnace. .
一方、脱窒素をESR中で実施する方法として、Metal bearing Solution Refining (MSR)と呼ばれる方法が、特許文献1、非特許文献1、2などで報告されている。このMSR法は、一般にESRで使用されているCaO−CaF2系スラグの代わりにCa−CaF2スラグを使用することでESR中の脱窒素を可能とするものである。
しかしMSR法ではスラグ中のCaをピックアップしてインゴット中のCa含有量が高くなるという問題がある。MSRで製造されたインゴット中のCa含有量はCaF2融体中のCa濃度、鋼中のNi、Si濃度に依存するとされ、たとえば18Cr−13Ni鋼の場合にはインゴット中のCa濃度は0.01〜0.02%になる(非特許文献3参照)。また、Ca−CaF2スラグは電気伝導度が高いために電力原単位が悪く、通常のESRに比べて製造コストが高くなる。
However, the MSR method has a problem that the Ca content in the ingot is increased by picking up Ca in the slag. The Ca content in the ingot produced by MSR depends on the Ca concentration in the CaF 2 melt and the Ni and Si concentrations in the steel. For example, in the case of 18Cr-13Ni steel, the Ca concentration in the ingot is 0.1. 01 to 0.02% (see Non-Patent Document 3). Moreover, since Ca-CaF 2 slag has high electrical conductivity, the power consumption rate is poor, and the manufacturing cost is higher than that of normal ESR.
上記のように、従来のESR法では、通常は、スラグのナイトライドキャパシティが小さいためにスラグによる脱窒素は認められず、また溶融金属表面がスラグで覆われているため、雰囲気を減圧しても真空アーク溶解法のような溶解中の脱窒素は不可能とされている。唯一ESR中での脱窒素が報告されているMSR法ではインゴット中のCa含有量の増加や操業時の電力原単位の悪化という問題がある。 As described above, in the conventional ESR method, denitrification due to slag is usually not observed because the slag nitride capacity is small, and the molten metal surface is covered with slag. However, denitrification during melting as in the vacuum arc melting method is impossible. The MSR method, which is the only report of denitrification in ESR, has the problem of an increase in Ca content in the ingot and a deterioration in power consumption during operation.
この発明は上記のような従来のものの課題を解決するためになされたもので、インゴット中への影響が殆どない状態でエレクトロスラグ再溶解中に脱窒素を行うことを可能にすることを目的としている。 The present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art, and aims to make it possible to perform denitrification during electroslag remelting with almost no influence on the ingot. Yes.
すなわち、本発明のエレクトロスラグ再溶解法のうち、第1の本発明は、エレクトロスラグ再溶解法によってインゴットを溶製する際に、非酸化性雰囲気下で脱酸材とともに硫黄化合物を添加して脱窒素を行うことを特徴とする。 That is, among the electroslag remelting methods of the present invention, the first present invention adds a sulfur compound together with a deoxidizing material in a non-oxidizing atmosphere when melting an ingot by the electroslag remelting method. It is characterized by performing denitrification.
第2の本発明のエレクトロスラグ再溶解法は、前記第1の本発明において、前記脱酸材が、Ca、Al、Mg、La、Y、REMの一又は二以上の成分で構成されるものであることを特徴とする。 The electroslag remelting method of the second aspect of the present invention is the method of the first aspect of the present invention, wherein the deoxidizing material is composed of one or more components of Ca, Al, Mg, La, Y, and REM. It is characterized by being.
第3の本発明のエレクトロスラグ再溶解法は、前記第1または第2の本発明において、前記硫黄酸化物が、Fe−S、Mo−S、Ni−Sの一種または二種以上からなることを特徴とする。 In the electroslag remelting method of the third aspect of the present invention, in the first or second aspect of the present invention, the sulfur oxide is composed of one or more of Fe-S, Mo-S, and Ni-S. It is characterized by.
第4の本発明のエレクトロスラグ再溶解法は、前記第1〜第3の本発明のいずれかにおいて、前記非酸化性雰囲気は、不活性ガス雰囲気または真空雰囲気からなるものであることを特徴とする。 The electroslag remelting method of the fourth invention is characterized in that, in any of the first to third inventions, the non-oxidizing atmosphere is an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere. To do.
すなわち、本発明のエレクトロスラグ再溶解法によれば、雰囲気を非酸化性雰囲気にして脱酸剤による脱酸を行うことで、添加される脱酸材が雰囲気によって酸化されることを防ぐ。雰囲気下での残存酸素量は、0.1体積%以下であることが望ましい。
上記雰囲気は、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気や真空雰囲気により得ることができる。不活性ガスとしては、脱窒素の妨げとなるので、窒素は除外する。
その際には、溶解中のモールドに蓋を設けてモールド内の雰囲気を維持することができ、スラグ脱酸元素を溶解中に添加して、さらに硫黄化合物を添加することができる。
That is, according to the electroslag remelting method of the present invention, the deoxidizing material to be added is prevented from being oxidized by the atmosphere by performing the deoxidation with the deoxidizing agent in the non-oxidizing atmosphere. The amount of residual oxygen in the atmosphere is desirably 0.1% by volume or less.
The atmosphere can be obtained by an inert gas atmosphere such as argon or a vacuum atmosphere. As the inert gas, nitrogen is excluded because it interferes with denitrification.
In that case, a lid can be provided on the mold being melted to maintain the atmosphere in the mold, and a slag deoxidizing element can be added during melting, and a sulfur compound can be further added.
スラグ脱酸元素はスラグの酸素ポテンシャルを低く維持し、溶融金属の酸素を低く抑える効果がある。またスラグ中に金属元素の形で入り込むことによって脱窒素を可能にする。硫黄化合物は、界面活性元素である硫黄を溶融金属とスラグに付与することで、脱窒素を促進する効果がある。これらを組み合わせることでエレクトロスラグ再溶解中での脱窒素を速やかに行うことができる。 The slag deoxidizing element has the effect of keeping the oxygen potential of the slag low and keeping the oxygen in the molten metal low. Moreover, denitrification is enabled by entering the slag in the form of a metal element. The sulfur compound has an effect of promoting denitrification by imparting sulfur, which is a surface active element, to the molten metal and slag. By combining these, denitrification during electroslag remelting can be performed quickly.
なお、本発明のエレクトロスラグ再溶解法に用いるスラグとしては既知のものを用いることができる。Ca−CaF2スラグは、前記したようにインゴットへのCaの取り込みや操業時の電力原単位の悪化を招くため好ましくないが、高度に脱窒素を果たしたいなどの事情がある場合もあるため、本発明としては、Ca−CaF2スラグの使用が除外されるものではない。 In addition, a known thing can be used as slag used for the electroslag remelting method of this invention. Ca-CaF 2 slag is not preferable because it causes Ca uptake into the ingot as described above and power consumption at the time of operation deteriorates. However, there may be circumstances such as high denitrification. The use of Ca—CaF 2 slag is not excluded as the present invention.
なお、本発明で用いる脱酸材としては、Ca、Al、Mg、La、Y、REMの一又は二以上の成分で構成されるものを例示することができる。本発明としては、脱酸材の種別が特定のものに限定をされるものではなく、脱酸作用を有する既知の材料などを適宜使用することができる。なお、脱酸材の量は、特に限定をされるものではなく、通常の量を用いるものであればよい。 In addition, as a deoxidation material used by this invention, what is comprised by the component of 1 or 2 or more of Ca, Al, Mg, La, Y, and REM can be illustrated. In the present invention, the type of the deoxidizing material is not limited to a specific type, and a known material having a deoxidizing action can be appropriately used. In addition, the quantity of a deoxidizer is not specifically limited, What is necessary is just to use a normal quantity.
また、上記脱酸材とともに用いられる硫黄化合物は硫黄の供給源となるものであればよく、適宜材料を使用することができ、例えばFe−S、Mo−S、Ni−Sの一種または二種以上からなるものを用いることができる。硫黄化合物中の硫黄は、上記のようにエレクトロスラグ再溶解中に、溶湯の窒素をスラグに移行させる作用を果たし、溶湯中の窒素含有量を効果的に低減する。脱窒素に作用する硫黄は、ESR鋳塊に取り込まれることなく、脱酸材の作用によって効果的にスラグに移行し、ESR鋳塊の清浄度を損なうことはない。 Moreover, the sulfur compound used with the said deoxidation material should just become a supply source of sulfur, and can use a material suitably, for example, 1 type or 2 types of Fe-S, Mo-S, Ni-S What consists of the above can be used. Sulfur in the sulfur compound serves to transfer the nitrogen of the molten metal to the slag during electroslag remelting as described above, and effectively reduces the nitrogen content in the molten metal. Sulfur that acts on denitrification is not taken into the ESR ingot, but is effectively transferred to slag by the action of the deoxidizing material, and the cleanliness of the ESR ingot is not impaired.
硫黄化合物を構成する、その他の元素としては、ESR鋳塊の主成分となる元素(鋼材に対するFe、Ni基合金に対するNiなど)は鋳塊への悪影響を考慮することなく使用することができる。また、その他の成分は、ESR中への移行が許容される場合にも硫黄化合物の構成元素として採択することができる。また、意図的にESR鋳塊に取り込むことを目的として硫黄化合物の硫黄以外の構成元素を選定することも可能である。
なお、硫黄化合物の量は、特定の範囲に限定をされるものではないが、例えば、インゴット質量に対し、0.01〜1.0質量%の範囲とすることができる。
As other elements constituting the sulfur compound, elements that are the main components of the ESR ingot (Fe for steel, Ni for Ni-based alloy, etc.) can be used without considering adverse effects on the ingot. Further, other components can also be adopted as constituent elements of the sulfur compound even when migration into ESR is allowed. It is also possible to select a constituent element other than sulfur of the sulfur compound for the purpose of intentionally taking it into the ESR ingot.
In addition, although the quantity of a sulfur compound is not limited to a specific range, For example, it can be set as the range of 0.01-1.0 mass% with respect to ingot mass.
本発明のエレクトロスラグ再溶解法は、脱窒素を効果的に行うことを目的としており、高清浄度が要求される高級工具鋼やNi基超合金に好適である。ただし本発明としては、再溶解を行う材料が特定のものに限定をされるものではなく、種々の材料を対象にすることができる。 The electroslag remelting method of the present invention is intended to effectively perform denitrification, and is suitable for high-grade tool steel and Ni-base superalloy that require high cleanliness. However, the present invention is not limited to a specific material to be re-dissolved, and various materials can be targeted.
以上のように、この発明によればエレクトロスラグ再溶解法によってインゴットを溶製する際に、非酸化性雰囲気下で脱酸材とともに硫黄化合物を添加して脱窒素を行うので、界面活性元素である硫黄を積極的に利用でき脱窒素が促進され、電極から溶融離脱したドロップレットがメタルプール中に落下する間やメタルプールでの溶融金属とスラグとの短い反応時間でも、優れた脱窒素効果が得られるとともに、脱窒素に寄与した硫黄はスラグに捕捉されてメタルプールに移行することはなくインゴットの清浄度を損なわない。 As described above, according to the present invention, when the ingot is melted by the electroslag remelting method, the sulfur compound is added together with the deoxidizing material in a non-oxidizing atmosphere to perform denitrification. Sulfur can be actively used to promote denitrification, and excellent denitrification effect is achieved even when droplets that have melted and separated from the electrode fall into the metal pool or even when the molten metal and slag in the metal pool have a short reaction time. In addition, sulfur that contributes to denitrification is not trapped by the slag and transferred to the metal pool, and the cleanliness of the ingot is not impaired.
以下、この発明の一実施形態を図1に基づいて説明する。
所定の成分に調製した消耗電極1をエレクトロスラグ再溶解するための水冷モールド4が用意され、該水冷モールド4には、上記電極1の挿入部を除いて上部を覆うシール蓋8が備えられている。また、水冷モールド4には、モールド内を不活性ガス雰囲気に調整するための不活性ガス導入管5が接続され、さらに、水冷モールド4内に脱酸材6aを投入するための脱酸材添加装置6と、硫黄化合物7aを投入するための硫黄化合物添加装置7を備えている。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
A water-cooled mold 4 for re-dissolving the electroslag of the consumable electrode 1 prepared to a predetermined component is prepared, and the water-cooled mold 4 is provided with a
通常のエレクトロスラグ再溶解法では、水冷モールド4内においてスラグ2に流した電流が発するジュール熱によって消耗電極1を溶解し、水冷モールド4内に下からインゴット3を逐次凝固させる。
本発明では、この際にシール蓋8により大気が水冷モールド4内に入るのを防止しつつ、不活性ガス導入管5から水冷モールド4内に不活性ガスを導入してスラグ2表面を不活性ガス雰囲気として溶解を行う。その際に、脱酸材添加装置6からは脱酸材6a、硫黄化合物添加装置7から硫黄化合物7aを同時に添加しながら上記溶解を行う。これによりスラグ2中で脱酸反応および脱窒素反応を起こし、低窒素のインゴット3が溶製される。
なお、上記では、脱酸材と硫黄化合物を同時の添加するものとして説明をしたが、本発明としては、これら材料の添加時期が特定されるものではなく、時期をずらして添加するものであってもよい。
In a normal electroslag remelting method, the consumable electrode 1 is melted by Joule heat generated by a current flowing through the
In the present invention, the surface of the
In the above description, the deoxidizing material and the sulfur compound are added at the same time. However, the present invention does not specify the addition timing of these materials, but adds them at different times. May be.
次に、本発明の実施例について、比較例と比較しつつ以下に説明する。
表1に示す成分(残部Feおよび不可避不純物)の質量8tonのFe−Ni合金インゴットを電極に選定し、このインゴットを消耗電極として径750mmモールドを用いてESRを行った。なお、雰囲気は、アルゴン雰囲気とし、その際の残留酸素量は、<1.0体積%であった。このときに脱酸材としてCaを添加し、硫黄化合物としてFe−Sを添加した。Caの添加量はインゴット質量に対し1.0wt%、Fe−Sの添加量はインゴット質量に対し0.5wt%とした。溶製したインゴットは鍛造後、各部位(ボトム(B)〜トップ(T))から試料を採取して成分分析(残部Feおよび不可避不純物)を行い、表1に示した。
Next, examples of the present invention will be described below in comparison with comparative examples.
An Fe—Ni alloy ingot having a mass of 8 tons of the components (remaining Fe and inevitable impurities) shown in Table 1 was selected as an electrode, and ESR was performed using this ingot as a consumable electrode and a mold having a diameter of 750 mm. The atmosphere was an argon atmosphere, and the residual oxygen amount at that time was <1.0% by volume. At this time, Ca was added as a deoxidizing material, and Fe-S was added as a sulfur compound. The addition amount of Ca was 1.0 wt% with respect to the ingot mass, and the addition amount of Fe-S was 0.5 wt% with respect to the ingot mass. The melted ingot was forged, samples were taken from each part (bottom (B) to top (T)), and component analysis (remainder Fe and inevitable impurities) was performed.
表1には、溶解前の電極中窒素量とインゴット中の窒素量が示されている。電極中に34質量ppm含有していた窒素は、本発明のエレクトロスラグ再溶解法により、12〜20質量ppmに低減された。またエレクトロスラグ再溶解中にFe−Sを添加しているにもかかわらず、添加したSは脱硫され、インゴット中にはほとんど残存していなかった。 Table 1 shows the amount of nitrogen in the electrode and the amount of nitrogen in the ingot before dissolution. The nitrogen contained in the electrode at 34 mass ppm was reduced to 12 to 20 mass ppm by the electroslag remelting method of the present invention. Moreover, although Fe-S was added during electroslag remelting, the added S was desulfurized and hardly remained in the ingot.
次に、上記と同様にして表2に示す成分(残部Feおよび不可避不純物)の質量8tonのFe−Ni合金インゴットを電極に選定し、Fe−Sを添加しない以外は、上記と同様にしてエレクトロスラグ再溶解を行った。溶製したインゴットは鍛造後、各部位(ボトム(B)〜トップ(T))から試料を採取して成分分析(残部Feおよび不可避不純物)を行い、表2に示した。 Next, in the same manner as described above, an Fe-Ni alloy ingot having a mass of 8 ton of the components shown in Table 2 (remainder Fe and unavoidable impurities) was selected as an electrode, and electrolysis was performed in the same manner as above except that Fe-S was not added. Slag remelting was performed. The melted ingot was forged, samples were taken from each part (bottom (B) to top (T)), and component analysis (remainder Fe and inevitable impurities) was performed.
表2には、溶解前の電極中窒素量とインゴット中の窒素量が示されている。この例では、インゴット中の窒素量は、電極に比べて僅かに減少しているにすぎず、脱窒素効果は殆ど得られなかった。したがって、Fe−Sを添加しなければエレクトロスラグ再溶解法のみによってはNは殆ど減少しないことがわかる。 Table 2 shows the amount of nitrogen in the electrode before dissolution and the amount of nitrogen in the ingot. In this example, the amount of nitrogen in the ingot was only slightly reduced compared to the electrode, and almost no denitrification effect was obtained. Therefore, it can be seen that N is hardly reduced only by the electroslag remelting method unless Fe-S is added.
以上、本発明について上記実施形態および実施例に基づいて説明を行ったが、本発明はこれら実施形態および実施例の内容に限定をされるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りは当然に適宜の変更が可能である。 The present invention has been described based on the above-described embodiments and examples. However, the present invention is not limited to the contents of these embodiments and examples, and is naturally within the scope of the present invention. Appropriate changes can be made.
1 消耗電極
2 スラグ
3 インゴット
4 水冷モールド
5 ガス導入口
6 脱酸材添加装置
6a 脱酸材
7 硫黄化合物添加装置
7a 硫黄化合物
8 シール蓋
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
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