JP2009081080A - 荷電粒子線装置におけるユーセントリック試料ホールダ - Google Patents

Abstract

【課題】
本発明は、試料微動の際の『てこの運動』を阻害する要因を抑制可能な試料ホールダを提供することを目的とするものである。
【解決手段】
上記目的を達成するための一態様として、本発明によれば、試料支持部と、当該試料支持部を移動可能に枢支する球形支点と、当該球形支点を支持する支持座を備えた試料ホールダにおいて、前記支持座は三つに分割され、当該三つの分割体にて前記球形支点を支持することを特徴とする試料ホールダを提供する。このような構成によれば、固定端である座と、球形支点との接触面の不均一さを要因とする移動低下要因を抑制することが可能となる。
【選択図】図２

Description

本発明は、電子顕微鏡等に用いられる試料ホールダに関し、特に、ユーセントリック調整機構を備えた試料ホールダに関する。

透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）に代表されるように、ミクロンまたはナノメートル領域で組成・構造に関する知見を得ることは、材料の特性を制御する上でも、対象領域に属する生物試料を知る上でも重要である。

特に、試料を傾斜させて傾斜角度毎の像を積み重ねて（傾斜シリーズ像）、それを一枚の三次元像に再構築する三次元トモグラフィーの要請が、技術の進歩が近年盛んである。傾斜シリーズ像を精度良く取得するには、試料を光軸に対して、アライメントを狂わすことなく、静止位置を保持したまま回転する機構（ユーセントリック構造）が必要である。

ユーセントリック構造とは、回転体の上に、回転軸に垂直な面内に対象物を微動させる機構を持たせた回転構造である。したがって、対象物を常に回転軸上に移動できるため、回転時に試料が回転軸周りに回転せず、静止位置を保つことができる。

電子顕微鏡で得られる倍率は、数Ｋ〜数百Ｋ程度であり、たとえば１０Ｋにて試料位置が１μｍ動くことは、観察像では１０mmに相当する。材料の微細化に伴って、より高倍率で観察すれば、その観察像逃げ量は飛躍的に増加する。このため、電子顕微鏡で傾斜シリーズ像を精度よく取得するために求められるユーセントリックの精度は、光学式顕微鏡などの通常のアライメントで求められる精度よりも高まる。

前記ユーセントリックステージとして、特許文献１に説明されているような試料の大傾斜時にユーセントリック位置を電子顕微鏡の視野中心に常に設定できるものが知られている。この技術では、夫々の測定試料に対して観察領域をユーセントリック位置に移動させ、ホールダは才差運動を行い、ホールダが支えられている回転体の回転軸を支点となる球面座に通すことにより、試料回転時の視野ずれ，焦点ずれを抑えることを目的としている。

特開２００１−３１２９８９号公報

特許文献１に説明されているようなユーセントリックステージは、１の球面座で回転体（球形支点）を支持する構造となっている。このように１つの座を用いて、球形支点を支持する場合、以下のような問題がある。例えば電子顕微鏡に用いられる試料ステージに要求される重要な性能の１つとして傾斜時の像逃げの抑制があるが、１つの座を用いて球形支点を支持するように構成された試料ホールダの場合、その像逃げを十分に抑制できないという問題があることが、発明者らの検証等によって明らかになった。

これは１つの座を用いて球形支点を支持するという構造上、固定端である座と、球形支点との接触が不均一であるが故に、球形支点を支点とした『てこの運動』を高精度に為し得ないからであると考えられる。特に透過型電子顕微鏡のように極めて高い倍率にて試料を観察する装置の場合、電子顕微鏡以外の装置に用いられる一般的な機構系では問題とならない位置誤差が重大な問題となる可能性がある。

本発明は、試料微動の際の『てこの運動』を阻害する要因を抑制可能な試料ホールダを提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するための一態様として、本発明によれば、試料支持部と、当該試料支持部を移動可能に枢支する球形支点と、当該球形支点を支持する支持座を備えた試料ホールダにおいて、前記支持座は三つに分割され、当該三つの分割体にて前記球形支点を支持することを特徴とする試料ホールダを提供する。このような構成によれば、固定端である座と、球形支点との接触面の不均一さを要因とする移動低下要因を抑制することが可能となる。

上記本発明によれば、試料微動の際の『てこの運動』の低下要因を払拭することができるため、試料ステージの位置精度の低下を抑制することが可能となる。

以下の説明では、ユーセントリック精度を向上させ、観察像の逃げそのものが発生しない機構を提供するために、試料微動におけるヒステリシスを除去することで、本来のてこ比を再現できる調整機構について説明する。

傾斜に伴う観察像の逃げを補正するためには、観察像が逃げる毎に試料保持部を調整することや、ビームを偏向させるフィードバックが必要である。傾斜毎に要するフィードバック処理は、測定の手間と時間が甚大であること、ビームを偏向した場合、得られる像に歪が生じ像質を劣化することなどから本質的な問題に対する解決手段となりえない。観察像の逃げを起こさないためには、本来のユーセントリック位置に観察ポイントを移動することが重要である。

試料ホールダさや（第一の筒状体）と回転シリンダー（第二の筒状体）の移動は、すべて球形支点を支点とした『てこの運動』となる。上記第１と第２の筒状体を移動する際、移動量の再現性を確保できないと任意の位置に観察場所を移動できないため、ユーセントリック調整を困難とする。

シリンダー回転軸を球面座に通す移動手段の精度はユーセントリック調整の精度を決める要素であるものの、固定端である球面座と可動する球形支点との接触が不均一であった。すなわち、てこ比を再現できておらず、ユーセントリック調整を困難にするという問題点があった。

さらには、球面座の中心は唯一点であるため、回転シリンダーの位置再現性が重要となるが、回転軸が球面座を通っているか否かを直接目視によって確認することはできないために試料傾斜を行って、観察像の逃げがないことを確認する。ユーセントリック調整のプロセスとしては、試料傾斜とシリンダーの移動と試料ホールダの移動を交互に繰り返して、ユーセントリック位置に近づけていくという手順を踏むが、精密な調整のためには移動手段の精度も必要となるため、本来の駆動量である、てこ比を再現した移動手段が必須となる。以下の説明は高精度なてこ比を再現可能な試料微動機構に関するものである。

以下に、電子顕微鏡内に試料を挿入し、電子線に対する試料の位置や角度を制御する電子顕微鏡用試料ステージにおいて、試料を保持する試料保持部と当該試料保持部を回転させる第１の筒状体と、当該第１の筒状体をＹ軸方向及びＺ軸方向に移動させる第１の移動手段と、前記第１の筒状体内に配置される第２の筒状体と、当該第２の筒状体を前記第１の筒状体内で前記第１の筒状体の回転軸に対し、傾斜するように、前記Ｙ軸方向及びＺ軸方向に移動させる第２の移動手段とを設けた試料ステージにおいて、上記の目的を達成するために、ユーセントリック位置に試料観察ポイントを移動させる手段において、てこの運動の位置再現性を向上させるために、球面座の接触を三点で支持する球面受けを備えた試料ステージについて、図面を用いて説明する。

上記本発明の一例によれば、観察像の逃げを補正するためのフィードバック処理といった煩雑な非測定時における手間がなくなる。ステージを移動することで発生する測定時間のロス，イメージシフトによる像の歪を解消できるばかりでなく、従来のフィードバック処理を適用した際、得られる倍率・像質の向上という波及効果もある。更に、上記本発明の一例によれば、試料微調でのヒステリシスによる試料ステージの位置再現性の低下を抑制することができる。

次に図面を参照しながら、本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の実施例であるユーセントリック試料ホールダを備えた電子顕微鏡の断面図である。図１において、透過型電子顕微鏡１は、内部を真空に保持された鏡筒２を有し、鏡筒２の上端に電子銃３が設けられている。

電子銃部は電子顕微鏡における光源となり、電子を発生させる部分である。前記電子銃３から出射される電子ビームの中心軸に沿ってＺ軸が設けられている。鏡筒２の下端部が、透過電子像を観察するための観察室４となり、像を映し出すための蛍光板５が設けられている。前記電子銃３の下方には、電子銃部で発生・加速された電子線の明るさや観察領域をコントロールするための収束レンズ６が配置されている。前記収束レンズ６の次に位置し、像の焦点合わせを行う対物レンズ７が配置されている。前記対物レンズ７の次に設置されている結像レンズ８は対物レンズの透過像や回折パターンを拡大，投射するために用いられている。

そして、前記収束レンズ６および対物レンズ７の間にはゴニオステージＧｓ，ゴニオメータＧｍ、および試料ホールダＨが設けられている。

図２は、本発明における実施例の要部拡大断面図で、前記図１の丸印で示したＧｓ部分の拡大図である。図２において、ゴニオステージＧｓは電子顕微鏡内に試料を挿入し、電子線に対する試料の位置や角度を制御する。試料は保持部９に固定され、試料ホールダＨは試料ホールダさや１０に挿入・固定されている。試料ホールダさや１０の先端は球面になっており（球形支点１６）、球面座Ｓｐ内に納められる構造であるため、試料ホールダＨは球面座Ｓｐ中心を不動点として、任意のｙ，ｚ位置に試料を移動できる。また、試料ホールダＨが回転する。

ここで、試料位置をｙ，ｚ位置に高精度に制御するため、試料ホールダさや１０の外層に設けられた回転シリンダー１１上に、ｙ，ｚ二方向から固定された微動アクチュエータ１２を設け、微動アクチュエータ１２の向かい側に設置された押し返しばね１３とで挟まれる。微動アクチュエータ１２は電気的パルス入力により出し入れ可能であり、位置復元力は押し返しばね１３で生成する。回転シリンダー１１を保持するガイド１４と回転シリンダー位置微調用調整機構１５をｙ，ｚ二方向に設ける。

（実施例１）
図３は本発明要部の分解図で、球形支点を枢支する球面座Ｓｐ（支持座の一態様）である。前記球面座Ｓｐは、支点となる球形支点を枢支する。このとき、球面座と前記球形支点が均一に接触していることが正規の運動を行うために重要である。特に従来構造では、接触領域が全周に渡るために均等に枢支することが難しく、球面座を支点としたてこの運動を妨げる要因となっていた。図３の球面座は三つに分割されており、当該三つの分割体にて球形支点を支持する構成となっている。三つの分割体は、等間隔に配置されており球面座と球形支点を均等に支えることができる。

接触領域が全周にわたる場合と三つの分割体にて枢支する場合で比較した結果を図４と図５に示す。ここでは、前記の回転シリンダー１１を移動させる移動手段１５の移動量と、試料を保持する試料保持部９の移動量を比較した。両者の移動量の関係は、球形支点を支点としたてこ比を再現することが正しい。

図４において、ヒステリシスループが観測される。これは、全周で球形支点を枢支する場合、球面座と球形支点の接触が不均一であるために動きにしなりといったストレスを生じることに起因する。

図５において、図４で確認されたヒステリシスループが解消されていることがわかる。これは、本来のてこ比を再現できる挙動となるため、移動量の再現性確保を可能とする。すなわち、任意の位置に観察場所を移動できるため、ユーセントリック調整をより精密に実行できる。

（実施例２）
図６では実施例１において、前記球面座Ｓｐの球形支点を枢支する部分を、平面状に形成して球をより点接触で枢支する。接触面積をより少なくできると、枢支のバランスはより均等に近づくため、より精密にてこ比を再現できると考えられる。

（実施例３）
図７では実施例１において、前記球面座Ｓｐの球形支点を枢支する部分は、三つに分割され、支持部には球を用いることで、完全なる点接触を実現できる。接触領域も極小となるため、枢支するバランスも最も安定するとともに、接触による「しなり」も極限まで低減できると考えられる。

ユーセントリック試料ホールダを備えた電子顕微鏡の断面図。 ユーセントリック試料ホールダの要部拡大断面図。 ユーセントリック試料ホールダの球形支点を枢支する球面座を示す図。 球形支点を１の球面座にて枢支した場合の保持部移動量とステージ移動量との関係を示すヒステリシスループ。 ３つの分割された座によって球形支点を支持した場合の保持部移動量とステージ移動量との関係を示すヒステリシスループ。 ユーセントリック試料ホールダの球形支点を平面にて枢支する例を説明する図。 ユーセントリック試料ホールダの球形支点を球にて枢支する例を説明する図。

符号の説明

１ 透過型電子顕微鏡
２ 鏡筒
３ 電子銃
４ 観察室
５ 蛍光板
６ 収束レンズ
７ 対物レンズ
８ 結像レンズ

Claims (4)

1. 試料支持部と、
   当該試料支持部を移動可能に枢支する球形支点と、
   当該球形支点を支持する支持座を備えた試料ホールダにおいて、
   前記支持座は三つに分割され、当該三つの分割体にて前記球形支点を支持することを特徴とする試料ホールダ。
2. 請求項１において、
   前記支持座の前記球面支点と接触する個所は、前記球形支点の表面に沿った形状にて形成されていることを特徴とする試料ホールダ。
3. 請求項１において、
   前記支持座の前記球面支点と接触する個所は、前記球形支点の表面に接線として接触する平面であることを特徴とする試料ホールダ。
4. 請求項１において、
   前記支持座の前記球面支点と接触する個所は、前記球形支点と１の接点を有する球形であることを特徴とする試料ホールダ。

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