JP2009063402A - センサ素子の作製装置、センサ素子の作製方法、及びセンサ素子を備えたセンシング装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するに際し、
それらのギャップを10nmよりも狭い間隔に、精度良く、再現性良く作製するセンサ素子の作製装置を提供する。
【解決手段】微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子の作製装置であって、
微小配列体における微小間隔のギャップを形成するためのエッチング手段と、
微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する手段と、
照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段と、
光スペクトル検出手段によって検出される反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御手段と、を有する構成とする。
【選択図】 図1
それらのギャップを10nmよりも狭い間隔に、精度良く、再現性良く作製するセンサ素子の作製装置を提供する。
【解決手段】微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子の作製装置であって、
微小配列体における微小間隔のギャップを形成するためのエッチング手段と、
微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する手段と、
照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段と、
光スペクトル検出手段によって検出される反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御手段と、を有する構成とする。
【選択図】 図1
Description
本発明は、センサ素子の作製装置、センサ素子の作製方法、及びセンサ素子を備えたセンシング装置に関する。
特に、医療や健康診断、食品検査におけるバイオセンサを含む化学センサに用いられるセンサ素子の作製装置およびセンサ素子の作製方法に関するものである。
特に、医療や健康診断、食品検査におけるバイオセンサを含む化学センサに用いられるセンサ素子の作製装置およびセンサ素子の作製方法に関するものである。
近年医療における診断や食物の検査等における需要がますます増大し、小型で高速センシング、低コストなバイオセンサの開発が求められている。
このため、電極やFETを用いた電気化学的な手法を利用したバイオセンサが半導体加工技術を応用し、作製されてきた。
しかしながら、さらなる集積化、低コスト、測定環境を選ばないセンサが求められ、表面プラズモン共鳴をトランスジューサとして用いたバイオセンサが有望視されている。
例えば、全反射型プリズム表面に設けた金属薄膜に発生させた表面プラズモン共鳴を用い、抗原抗体反応における抗原の吸着の有無など、物質の吸着の有無を検出するものである。
上記バイオセンサにおいて、極微量のタンパク質を検出することによる早期の病状段階での医療診断や病原性大腸菌O157等、非常に少ない数の細菌検出の必要性のため、一層の高感度化が望まれている。
このため、電極やFETを用いた電気化学的な手法を利用したバイオセンサが半導体加工技術を応用し、作製されてきた。
しかしながら、さらなる集積化、低コスト、測定環境を選ばないセンサが求められ、表面プラズモン共鳴をトランスジューサとして用いたバイオセンサが有望視されている。
例えば、全反射型プリズム表面に設けた金属薄膜に発生させた表面プラズモン共鳴を用い、抗原抗体反応における抗原の吸着の有無など、物質の吸着の有無を検出するものである。
上記バイオセンサにおいて、極微量のタンパク質を検出することによる早期の病状段階での医療診断や病原性大腸菌O157等、非常に少ない数の細菌検出の必要性のため、一層の高感度化が望まれている。
最近において、高感度なセンシングのために、金属微粒子や金属微小開口を用いた局在表面プラズモン共鳴センサが提案されている。
これらは、基板上に形成した金属微粒子対あるいは金属開口対、等による微小間隔のギャップを備えた微小配列体に光を照射する。
そして、金属微粒子対や金属開口対における上記微小間隔のギャップから透過した透過光を測定することにより、金属微粒子、微小開口近傍の媒質の変化を検出するものである。
上記先行技術の一つである特許文献1では、金属微粒子間隔の制御とスループット向上とコスト低下を図るため、つぎのように構成したセンサ素子が開示されている。
すなわち、微粒子配列を構築し、異方性ドライエッチングにより個々の微粒子の形状を縮小させた後に、微粒子の上から金属を蒸着するセンサ素子が開示されている。
また、基板上に島状形成した金属微粒子に光を照射し、金属微粒子間に形成される増強された光電場により、高感度のラマン分光を行う表面増強ラマン分光が注目されている(特許文献2参照)。
表面増強ラマン分光では、単分子からのラマン信号の検出も報告されているため、これをセンシングに用いれば極めて高感度なセンサの実現が期待されている。
特開2005−144569号公報
特開2006−349463号公報
これらは、基板上に形成した金属微粒子対あるいは金属開口対、等による微小間隔のギャップを備えた微小配列体に光を照射する。
そして、金属微粒子対や金属開口対における上記微小間隔のギャップから透過した透過光を測定することにより、金属微粒子、微小開口近傍の媒質の変化を検出するものである。
上記先行技術の一つである特許文献1では、金属微粒子間隔の制御とスループット向上とコスト低下を図るため、つぎのように構成したセンサ素子が開示されている。
すなわち、微粒子配列を構築し、異方性ドライエッチングにより個々の微粒子の形状を縮小させた後に、微粒子の上から金属を蒸着するセンサ素子が開示されている。
また、基板上に島状形成した金属微粒子に光を照射し、金属微粒子間に形成される増強された光電場により、高感度のラマン分光を行う表面増強ラマン分光が注目されている(特許文献2参照)。
表面増強ラマン分光では、単分子からのラマン信号の検出も報告されているため、これをセンシングに用いれば極めて高感度なセンサの実現が期待されている。
上記従来技術である局在表面プラズモン共鳴センサでは、金属微粒子間のギャップ部分の光電場強度が増強された部分において、被検物質をセンシングすることにより感度が向上することが明らかになってきている。
しかしながら、この金属微粒子間のギャップ部分の増強電場を用いるセンサでは、個々の金属微粒子の対において、ギャップ距離がばらつくと、プラズモン共鳴ピーク波長にばらつきを生じることとなる。
そのため、共鳴ピーク幅が広くなることにより感度が低下してしまうという課題を有しており、また、感度の向上を図る上で、さらに狭いギャップの作製と作製精度の向上が望まれている。
しかしながら、この金属微粒子間のギャップ部分の増強電場を用いるセンサでは、個々の金属微粒子の対において、ギャップ距離がばらつくと、プラズモン共鳴ピーク波長にばらつきを生じることとなる。
そのため、共鳴ピーク幅が広くなることにより感度が低下してしまうという課題を有しており、また、感度の向上を図る上で、さらに狭いギャップの作製と作製精度の向上が望まれている。
また、表面増強ラマン分光による方法においては、単分子レベルの被検物質を検出するために、金属微粒子間のギャップを10nmよりも狭いギャップ、好ましくは1nmよりも狭いギャップに精度良く、かつ再現性良く作製することが望まれる。
しかしながら、これらを作製するためにギャップ制御やプロセス制御を行うに際し、素子材料組成や素子形状、プロセス装置のパラメータ設定誤差、再現性誤差、環境等における外乱、などの種々の条件による違いによって、ばらつきが生じる。
そのため、これらを上記した狭いギャップで精度良く、かつ再現性良く作製する上記要請に応える上で、さらなる改善が望まれる。
しかしながら、これらを作製するためにギャップ制御やプロセス制御を行うに際し、素子材料組成や素子形状、プロセス装置のパラメータ設定誤差、再現性誤差、環境等における外乱、などの種々の条件による違いによって、ばらつきが生じる。
そのため、これらを上記した狭いギャップで精度良く、かつ再現性良く作製する上記要請に応える上で、さらなる改善が望まれる。
本発明は、上記課題を解決し、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するに際し、
それらのギャップを10nmよりも狭い間隔に、精度良く、再現性良く作製することが可能となるセンサ素子の作製装置と作製方法、及びセンシング装置の提供を目的とする。
それらのギャップを10nmよりも狭い間隔に、精度良く、再現性良く作製することが可能となるセンサ素子の作製装置と作製方法、及びセンシング装置の提供を目的とする。
本発明は、つぎのように構成したセンサ素子の作製装置、センサ素子の作製方法、及びセンサ素子を備えたセンシング装置を提供するものである。
本発明のセンサ素子の作製装置は、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製装置であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング手段と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する手段と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御手段と、を有することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製装置は、前記微小配列体が、微小間隔のギャップを介して配列された金属微粒子対であることを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製装置は、前記微小配列体が、金属薄膜に微小間隔のギャップを介し配列して形成された微小開口対であることを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製方法であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング工程と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する工程と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出工程と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御工程と、を有することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属微粒子対を用い、該金属微粒子対の微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属薄膜に形成された微小開口対を用い、該微小開口対の間に形成された該金属薄膜による微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子を備えたセンシング装置は、
前記センサ素子が、上記したいずれかに記載のセンサ素子の作製装置、または上記したいずれかに記載のセンサ素子の作製方法により作製されたセンサ素子によって構成されていることを特徴とする。
また、本発明のセンシング装置は、表面増強ラマン分光法によるセンシング装置であることを特徴とする。
また、本発明のセンシング装置は、局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置であることを特徴とする。
本発明のセンサ素子の作製装置は、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製装置であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング手段と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する手段と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御手段と、を有することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製装置は、前記微小配列体が、微小間隔のギャップを介して配列された金属微粒子対であることを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製装置は、前記微小配列体が、金属薄膜に微小間隔のギャップを介し配列して形成された微小開口対であることを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製方法であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング工程と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する工程と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出工程と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御工程と、を有することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属微粒子対を用い、該金属微粒子対の微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子の作製方法は、前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属薄膜に形成された微小開口対を用い、該微小開口対の間に形成された該金属薄膜による微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする。
また、本発明のセンサ素子を備えたセンシング装置は、
前記センサ素子が、上記したいずれかに記載のセンサ素子の作製装置、または上記したいずれかに記載のセンサ素子の作製方法により作製されたセンサ素子によって構成されていることを特徴とする。
また、本発明のセンシング装置は、表面増強ラマン分光法によるセンシング装置であることを特徴とする。
また、本発明のセンシング装置は、局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置であることを特徴とする。
本発明によれば、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するに際し、それらのギャップを10nmよりも狭い間隔に、精度良く、再現性良く作製することができ、
感度を向上させることが可能となるセンサ素子の作製装置、センサ素子の作製方法、及びセンサ素子を備えたセンシング装置を実現することができる。
感度を向上させることが可能となるセンサ素子の作製装置、センサ素子の作製方法、及びセンサ素子を備えたセンシング装置を実現することができる。
本発明の実施の形態における、微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製装置及びセンサ素子の作製方法ついて説明する。
本実施の形態において、上記センサ素子における上記微小配列体は、微小間隔のギャップを介して配列された金属微粒子対や金属薄膜微小開口対によって構成することができる。
そして、これらの金属微粒子対や金属薄膜微小開口対の加工には、100nmよりも微小なサイズの解像度を備えた、つぎのような加工技術を用いることができる。
例えば、電子線リソグラフィー技術、集束イオンビーム加工技術、液浸フォトリソグラフィー技術、EUVリソグラフィー技術、ナノインプリントリソグラフィー技術、近接場光リソグラフィー技術、等の加工技術を用いて作製する。
また、上記リソグラフィー技術における描画や潜像形成以降の転写プロセスには、通常のエッチングやリフトオフを用いることができる。
本実施の形態において、上記センサ素子における上記微小配列体は、微小間隔のギャップを介して配列された金属微粒子対や金属薄膜微小開口対によって構成することができる。
そして、これらの金属微粒子対や金属薄膜微小開口対の加工には、100nmよりも微小なサイズの解像度を備えた、つぎのような加工技術を用いることができる。
例えば、電子線リソグラフィー技術、集束イオンビーム加工技術、液浸フォトリソグラフィー技術、EUVリソグラフィー技術、ナノインプリントリソグラフィー技術、近接場光リソグラフィー技術、等の加工技術を用いて作製する。
また、上記リソグラフィー技術における描画や潜像形成以降の転写プロセスには、通常のエッチングやリフトオフを用いることができる。
図1に、本実施の形態における上記した金属微粒子対や金属薄膜微小開口対による微小配列体を備えたセンサ素子の作製装置を説明する図を示す。
図1において、101はチャンバー、102は電極A、103は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体、104は基板、105は電極Bである。
106はエッチング電圧印加器、107はエッチング用ガス容器、108は調整バルブ、109は光源、110はビームスプリッタ、111は光検出器、112は光スペクトル検出器、113はエッチング制御手段、114は偏光板である。
図1において、101はチャンバー、102は電極A、103は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体、104は基板、105は電極Bである。
106はエッチング電圧印加器、107はエッチング用ガス容器、108は調整バルブ、109は光源、110はビームスプリッタ、111は光検出器、112は光スペクトル検出器、113はエッチング制御手段、114は偏光板である。
まず、基板102上に、微小接合部を有する金属微粒子対あるいは微小開口対による微小配列体103を形成する。
次に、前記微小配列体103に、つぎのようなエッチング手段によって、微小間隔のギャップを形成する。
図1に示すように、チャンバー101内に、エッチング用プラズマ生成のための電極A102の上に、上記した金属微粒子対あるいは金属微小開口対による微小配列体103を形成した基板104を設置する。
対向する位置に電極B105を配置し、電極A102と電極B105の間にはエッチング用プラズマ生成のためのエッチング電圧印加器106が接続されている。
エッチング用ガス容器107から流量や圧力の調整バルブ108を介して、エッチング用のガスがチャンバー101に導入されている。
次に、前記微小配列体103に、つぎのようなエッチング手段によって、微小間隔のギャップを形成する。
図1に示すように、チャンバー101内に、エッチング用プラズマ生成のための電極A102の上に、上記した金属微粒子対あるいは金属微小開口対による微小配列体103を形成した基板104を設置する。
対向する位置に電極B105を配置し、電極A102と電極B105の間にはエッチング用プラズマ生成のためのエッチング電圧印加器106が接続されている。
エッチング用ガス容器107から流量や圧力の調整バルブ108を介して、エッチング用のガスがチャンバー101に導入されている。
以上の構成のもとで、基板104上の金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体103のエッチングが行われる。
エッチングガスには、微小配列体の構成材料に適したものが用いられ、例えば、金属微粒子対で構成された微小配列体のエッチングに際し、その構成材料が金材料である場合には、エッチングガスとして、アルゴンガスを選択することができる。
エッチングガスには、微小配列体の構成材料に適したものが用いられ、例えば、金属微粒子対で構成された微小配列体のエッチングに際し、その構成材料が金材料である場合には、エッチングガスとして、アルゴンガスを選択することができる。
一方、光源109から出射される光を偏光板114を通し、つぎのように基板104越しに金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体103の背後から照射させる。
すなわち、微小配列体の配列方向と直交する方向に電界成分を有する光を照射する。
具体的には、金属微粒子対あるいは金属微小開口対103の接合方向または、後記するように微小開口の場合は隣接方向と直交する方向に、電界成分を持つような偏光光をビームスプリッタ110を介して、照射させる。
この反射光を、再度ビームスプリッタ110を介して光検出器111で受光し、反射率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段である光スペクトル検出器112によって、反射率スペクトル形状を検出する。
その際、前記吸光度スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するように構成する。すなわち、上記予め設定された相関に基づいて、エッチング制御手段113からエッチング制御信号をエッチング電圧印加器に出力し、エッチングが停止可能となるように構成する。
例えば、接合方向に振動する電界成分を持つ光を照射して測定された反射光の反射率スペクトルの形状と、ギャップサイズとの相関を予め求めておく。
そして、反射率スペクトルの形状が、設定されたギャップのサイズに対応した形状と成った時にエッチングを停止するように、エッチング電圧印加器にエッチング制御信号を出力し、エッチングを停止するように構成する。
これにより、所望の微小間隔のギャップを備えた金属微粒子対を精度よく得ることが可能となる。
上記では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトル形状を検出しても良い。
すなわち、微小配列体の配列方向と直交する方向に電界成分を有する光を照射する。
具体的には、金属微粒子対あるいは金属微小開口対103の接合方向または、後記するように微小開口の場合は隣接方向と直交する方向に、電界成分を持つような偏光光をビームスプリッタ110を介して、照射させる。
この反射光を、再度ビームスプリッタ110を介して光検出器111で受光し、反射率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段である光スペクトル検出器112によって、反射率スペクトル形状を検出する。
その際、前記吸光度スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するように構成する。すなわち、上記予め設定された相関に基づいて、エッチング制御手段113からエッチング制御信号をエッチング電圧印加器に出力し、エッチングが停止可能となるように構成する。
例えば、接合方向に振動する電界成分を持つ光を照射して測定された反射光の反射率スペクトルの形状と、ギャップサイズとの相関を予め求めておく。
そして、反射率スペクトルの形状が、設定されたギャップのサイズに対応した形状と成った時にエッチングを停止するように、エッチング電圧印加器にエッチング制御信号を出力し、エッチングを停止するように構成する。
これにより、所望の微小間隔のギャップを備えた金属微粒子対を精度よく得ることが可能となる。
上記では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトル形状を検出しても良い。
[実施例1]
実施例1として、本発明を適用した微小接合部を介して配列された金属微粒子対に微小間隔のギャップを形成するようにしたセンサ素子の作製方法について説明する。
図2に、本実施例における金属微粒子対によるセンサ素子の作製方法の一例を説明する図を示す。
図2(a)から図2(c)はエッチングによって微小接合部が徐々に細くなり、最後に切断されて微小ギャップ部が形成される状態を示す図である。
図2(a)において、201は金属微粒子A、202は金属微粒子B、203は微小接合部である。
また、図2(c)において、204は微小ギャップ部である。
実施例1として、本発明を適用した微小接合部を介して配列された金属微粒子対に微小間隔のギャップを形成するようにしたセンサ素子の作製方法について説明する。
図2に、本実施例における金属微粒子対によるセンサ素子の作製方法の一例を説明する図を示す。
図2(a)から図2(c)はエッチングによって微小接合部が徐々に細くなり、最後に切断されて微小ギャップ部が形成される状態を示す図である。
図2(a)において、201は金属微粒子A、202は金属微粒子B、203は微小接合部である。
また、図2(c)において、204は微小ギャップ部である。
図2(a)に示すように、金属微粒子A201と金属微粒子B202は、微小接合部203を介して接合されている。
これに対して、前記微小接合部203に前記微小間隔のギャップを形成するため、紙面に垂直な方向からエッチングを行う。
これにより、図2(a)→(b)→(c)のように、微小接合部203が徐々に細くなり、最後には図2(c)に示されるように切断され、微小ギャップ部204が形成される。
これに対して、前記微小接合部203に前記微小間隔のギャップを形成するため、紙面に垂直な方向からエッチングを行う。
これにより、図2(a)→(b)→(c)のように、微小接合部203が徐々に細くなり、最後には図2(c)に示されるように切断され、微小ギャップ部204が形成される。
その際、図2(a)に示すように、微小接合部203を有する金属微粒子A201及び金属微粒子B202に対し、微小接合方向に振動する電界成分を持つ光を照射し、その反射光の反射率スペクトルを測定する。
この反射光の反射率スペクトルの測定において、図3(a)の実線aに示したような反射率スペクトル形状が検出される。
この後、エッチングを行うと、接合部分がある間は、反射率スペクトル形状にあまり変化は生じない。接合部分の大きさがなくなり、図2(b)に示すような点接触の状態になると、反射率スペクトル形状が図3(a)の点線bに示したように大きく変化する。
さらにエッチングを進め、図2(c)に示すように切断され、微小ギャップ部204が形成されると、図3(a)の一点鎖線cに示したような形状に反射率スペクトルが変化する。
この後、エッチングをさらに進めても反射率スペクトル形状は一点鎖線に示した形状からあまり変化を生じない。
この反射光の反射率スペクトルの測定において、図3(a)の実線aに示したような反射率スペクトル形状が検出される。
この後、エッチングを行うと、接合部分がある間は、反射率スペクトル形状にあまり変化は生じない。接合部分の大きさがなくなり、図2(b)に示すような点接触の状態になると、反射率スペクトル形状が図3(a)の点線bに示したように大きく変化する。
さらにエッチングを進め、図2(c)に示すように切断され、微小ギャップ部204が形成されると、図3(a)の一点鎖線cに示したような形状に反射率スペクトルが変化する。
この後、エッチングをさらに進めても反射率スペクトル形状は一点鎖線に示した形状からあまり変化を生じない。
そこで、エッチング工程において図1に示したエッチング装置を用いて、エッチングを行う際、図3(a)に示す波長λにおける反射率スペクトル形状とギャップサイズとの相関を予め求めておく。
そして、光量がa→bあるいはb→c間における予め設定された位置に変化したときに、エッチングを停止するように、図1におけるエッチング制御手段113からエッチング制御信号を出力可能に構成しておく。
これにより上記した任意の位置でエッチングを停止することができ、所望の微小距離のギャップを有する金属微粒子対を精度よく得ることが可能となる。
上記実施例では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトルを検出しても良い。その場合、透過光の透過率スペクトルは、図3(b)に示すような形状の変化を示す。
そして、光量がa→bあるいはb→c間における予め設定された位置に変化したときに、エッチングを停止するように、図1におけるエッチング制御手段113からエッチング制御信号を出力可能に構成しておく。
これにより上記した任意の位置でエッチングを停止することができ、所望の微小距離のギャップを有する金属微粒子対を精度よく得ることが可能となる。
上記実施例では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトルを検出しても良い。その場合、透過光の透過率スペクトルは、図3(b)に示すような形状の変化を示す。
[実施例2]
実施例2として、本発明を適用した金属薄膜に微小間隔領域を介して配列された微小開口対に微小間隔のギャップを形成するようにしたセンサ素子の作製方法について説明する。
図4に、本実施例における金属薄膜微小開口対によるセンサ素子の作製方法の一例を説明する図を示す。
図4(a)から図4(c)はエッチングによって微小接合部が徐々に細くなり、最後には切断されて微小ギャップ部が形成される状態を示す図である。
図4(a)において、401は金属薄膜、402は微小接合部、403は微小開口A、404は微小開口Bである。
また、図4(c)において、405は微小ギャップ部である。
実施例2として、本発明を適用した金属薄膜に微小間隔領域を介して配列された微小開口対に微小間隔のギャップを形成するようにしたセンサ素子の作製方法について説明する。
図4に、本実施例における金属薄膜微小開口対によるセンサ素子の作製方法の一例を説明する図を示す。
図4(a)から図4(c)はエッチングによって微小接合部が徐々に細くなり、最後には切断されて微小ギャップ部が形成される状態を示す図である。
図4(a)において、401は金属薄膜、402は微小接合部、403は微小開口A、404は微小開口Bである。
また、図4(c)において、405は微小ギャップ部である。
図4(a)に示されるように、金属薄膜401に形成された微小開口A403と微小開口B404とは、微小距離の間隔の微小接合部402を隔てて隣接している。この微小接合部402は、ここでは微小開口対の間に形成され該金属薄膜による微小間隔領域によって形成されている。
これに対して、紙面に垂直な方向からエッチングを行うと、図4(a)→(b)→(c)のように、微小接合部402が徐々に細くなり、最後には切断され、微小ギャップ部405が形成される。
このとき、図4(a)に示すように、微小接合部402を隔てて隣接する微小開口A403及び微小開口B404に対し、金属薄膜401面内で隣接方向と直交する方向、すなわち、微小接合方向に振動する電界成分を持つ光を照射し、その反射光の反射率スペクトルを測定する。
これにより、図5(a)の実線aに示したような反射率スペクトル形状が検出される。
この後、エッチングを行うと、接合部分がある間は、反射率スペクトル形状にあまり変化は生じない。
接合部分の大きさがなくなり、図4(b)に示すような点接触の状態になると、反射率スペクトル形状が図5(a)の点線bに示したような形状に大きく変化する。
さらにエッチングを進め、図4(c)に示すように切断され、微小ギャップ部405が形成されると、図5(a)の一点鎖線cに示したような形状に反射率スペクトルが変化する。
この後、エッチングをさらに進めても反射率スペクトル形状は一点鎖線に示した形状からあまり変化を生じない。
これに対して、紙面に垂直な方向からエッチングを行うと、図4(a)→(b)→(c)のように、微小接合部402が徐々に細くなり、最後には切断され、微小ギャップ部405が形成される。
このとき、図4(a)に示すように、微小接合部402を隔てて隣接する微小開口A403及び微小開口B404に対し、金属薄膜401面内で隣接方向と直交する方向、すなわち、微小接合方向に振動する電界成分を持つ光を照射し、その反射光の反射率スペクトルを測定する。
これにより、図5(a)の実線aに示したような反射率スペクトル形状が検出される。
この後、エッチングを行うと、接合部分がある間は、反射率スペクトル形状にあまり変化は生じない。
接合部分の大きさがなくなり、図4(b)に示すような点接触の状態になると、反射率スペクトル形状が図5(a)の点線bに示したような形状に大きく変化する。
さらにエッチングを進め、図4(c)に示すように切断され、微小ギャップ部405が形成されると、図5(a)の一点鎖線cに示したような形状に反射率スペクトルが変化する。
この後、エッチングをさらに進めても反射率スペクトル形状は一点鎖線に示した形状からあまり変化を生じない。
そこで、図1に示したエッチング装置において、エッチングを行う際、図5に示す波長λにおける反射率スペクトル形状とギャップサイズとの相関を予め求めておく。
そして、光量がa→bあるいはb→c間における予め設定された位置に変化したときに、エッチングを停止するように、図1におけるエッチング制御手段113からエッチング制御信号を出力可能に構成しておく。
これにより上記した任意の位置でエッチングを停止することができ、所望の微小距離のギャップを有する微小開口対を精度よく得ることが可能となる。
上記実施例では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトルを検出しても良い。その場合、透過光の透過率スペクトルは、図5(b)に示すような形状の変化を示す。
そして、光量がa→bあるいはb→c間における予め設定された位置に変化したときに、エッチングを停止するように、図1におけるエッチング制御手段113からエッチング制御信号を出力可能に構成しておく。
これにより上記した任意の位置でエッチングを停止することができ、所望の微小距離のギャップを有する微小開口対を精度よく得ることが可能となる。
上記実施例では、反射光の反射率スペクトルを検出する例を示したが、透過光の透過率スペクトルを検出しても良い。その場合、透過光の透過率スペクトルは、図5(b)に示すような形状の変化を示す。
[実施例3]
実施例3においては、本発明の作製法を用いて作製したセンサ素子を用いた表面増強ラマン分光法を応用したセンシング装置について説明する。
図6に、本実施例における表面増強ラマン分光法を応用したセンシング装置について説明する図を示す。
図6において、601は光源、602はコリメータレンズ、603は検体液、604は被検物質、605はセンサ素子、606は励起光、607はラマン散乱光である。
608は集光レンズ、609はフィルタ、610は光検出器、611は検出信号、612は基板、613は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体である。
実施例3においては、本発明の作製法を用いて作製したセンサ素子を用いた表面増強ラマン分光法を応用したセンシング装置について説明する。
図6に、本実施例における表面増強ラマン分光法を応用したセンシング装置について説明する図を示す。
図6において、601は光源、602はコリメータレンズ、603は検体液、604は被検物質、605はセンサ素子、606は励起光、607はラマン散乱光である。
608は集光レンズ、609はフィルタ、610は光検出器、611は検出信号、612は基板、613は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体である。
図6に示されるように、レーザー等の光源601から照射される波長が500nmから1300nm程度の励起光606をコリメータレンズ602を通して、暗視野照明の配置でセンサ素子605に照射する。
センサ素子605には、基板612上に、前述の図2や図4に示したような例えば、縦100nm、横100nm、高さ50nmの金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体613が設けられている。
センサ素子605は検体液603中に浸漬され、検体液603中の抗原分子等の被検物質604が金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体613に吸着する。
センサ素子605からのラマン散乱光607を集光レンズ608によって集光し、励起光606の波長をカットし、標的物質のラマン信号波長のみを選択的に透過させるフィルタ609を通した後、光検出器610に入射させ、検出信号611とする。
この検出信号611のラマン信号強度からセンサ素子605の金属微粒子近傍への被検物質の吸着の程度が求められ、これから検体液603中の被検物質の濃度を得ることができる。
センサ素子605には、基板612上に、前述の図2や図4に示したような例えば、縦100nm、横100nm、高さ50nmの金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体613が設けられている。
センサ素子605は検体液603中に浸漬され、検体液603中の抗原分子等の被検物質604が金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体613に吸着する。
センサ素子605からのラマン散乱光607を集光レンズ608によって集光し、励起光606の波長をカットし、標的物質のラマン信号波長のみを選択的に透過させるフィルタ609を通した後、光検出器610に入射させ、検出信号611とする。
この検出信号611のラマン信号強度からセンサ素子605の金属微粒子近傍への被検物質の吸着の程度が求められ、これから検体液603中の被検物質の濃度を得ることができる。
図6に示したセンシング装置の構成は、被検物質のラマン信号を得る代わりに、被検物質の吸収を測定するセンシング装置や被検物質の蛍光を測定するセンシング装置にも、適用することが可能である。
前者の場合、暗視野照明の配置でなく、直接照明の配置とし、光源からの光の透過光量を測定するようにすればよい。
後者の場合は、暗視野照明の配置で、ラマン散乱光の代わりに、蛍光光の光量を測定するようにすれば良い。
いずれの場合においても、金属微粒子や微小開口の微小ギャップ部における増強電界によって、吸収や蛍光が増大されるため、高感度な検出が可能である。
前者の場合、暗視野照明の配置でなく、直接照明の配置とし、光源からの光の透過光量を測定するようにすればよい。
後者の場合は、暗視野照明の配置で、ラマン散乱光の代わりに、蛍光光の光量を測定するようにすれば良い。
いずれの場合においても、金属微粒子や微小開口の微小ギャップ部における増強電界によって、吸収や蛍光が増大されるため、高感度な検出が可能である。
[実施例4]
実施例4においては、本発明の作製法を用いて作製したセンサ素子を用いた局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置について説明する。
図7に、本実施例における局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置を説明する図を示す。
図7において、701は光源、702はコリメータレンズ、703は検体液、704は標的物質、705はセンサ素子、706は照射光、707は散乱光である。
708は集光レンズ、709は干渉フィルタ、710は光検出器、711は検出信号、712は捕捉体物質、713は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体、714は基板である。
実施例4においては、本発明の作製法を用いて作製したセンサ素子を用いた局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置について説明する。
図7に、本実施例における局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置を説明する図を示す。
図7において、701は光源、702はコリメータレンズ、703は検体液、704は標的物質、705はセンサ素子、706は照射光、707は散乱光である。
708は集光レンズ、709は干渉フィルタ、710は光検出器、711は検出信号、712は捕捉体物質、713は金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体、714は基板である。
図7に示すように、タングステンランプや発光ダイオード等の光源701から照射される波長が500nmから1300nm程度の照射光706をコリメータレンズ702を通して、暗視野照明の配置でセンサ素子705に照射する。
センサ素子705には、基板714上に、前述の図2や図4に示したような例えば、縦100nm、横100nm、高さ50nmの金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体713が設けられる。
そして、金属微粒子や金属微小開口713には、例えば、抗体分子等の捕捉体物質712が結合している。
センサ素子705は検体液703中に浸漬され、検体液703中の抗原分子等の標的物質704と反応し、結合を生じる。
センサ素子705からの散乱光707を集光レンズ708によって集光し、前記結合が生じた後の透過スペクトルの波長のみを選択的に透過させる干渉フィルタ709を通した後、光検出器710に入射させ、検出信号711とする。
この検出信号711の強度からセンサ素子705の金属微粒子近傍への標的物質の結合の程度が求められ、これから検体液703中の標的物質の濃度を得ることができる。
センサ素子705には、基板714上に、前述の図2や図4に示したような例えば、縦100nm、横100nm、高さ50nmの金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体713が設けられる。
そして、金属微粒子や金属微小開口713には、例えば、抗体分子等の捕捉体物質712が結合している。
センサ素子705は検体液703中に浸漬され、検体液703中の抗原分子等の標的物質704と反応し、結合を生じる。
センサ素子705からの散乱光707を集光レンズ708によって集光し、前記結合が生じた後の透過スペクトルの波長のみを選択的に透過させる干渉フィルタ709を通した後、光検出器710に入射させ、検出信号711とする。
この検出信号711の強度からセンサ素子705の金属微粒子近傍への標的物質の結合の程度が求められ、これから検体液703中の標的物質の濃度を得ることができる。
ここで、干渉フィルタ709の代わりに分光器を用い、透過スペクトルのシフト量を測定するようにしても良い。
センサ素子705における金属薄膜の材料としては、金属一般から選択されるが、特に、金や銀、銅、アルミニウムは発生する表面プラズモンの強度が大きく、本発明に好適である。
また、所定の構成比とした金、銀、銅、アルミニウム間の合金を用いることにより、ピークの位置を近紫外領域から近赤外領域の間で調整することが可能である。
センサ素子705における捕捉体物質712と標的物質704の組み合わせとしては、酵素センサ、微生物センサ、オルガネラセンサ、組織センサ、等のバイオセンサを含む化学センサで用いられる材料を用いることができる。
あるいは、免疫センサ、酵素免疫センサ、バイオアフィニティセンサ、等のバイオセンサを含む化学センサで用いられる材料を用いることができる。
センサ素子705における金属薄膜の材料としては、金属一般から選択されるが、特に、金や銀、銅、アルミニウムは発生する表面プラズモンの強度が大きく、本発明に好適である。
また、所定の構成比とした金、銀、銅、アルミニウム間の合金を用いることにより、ピークの位置を近紫外領域から近赤外領域の間で調整することが可能である。
センサ素子705における捕捉体物質712と標的物質704の組み合わせとしては、酵素センサ、微生物センサ、オルガネラセンサ、組織センサ、等のバイオセンサを含む化学センサで用いられる材料を用いることができる。
あるいは、免疫センサ、酵素免疫センサ、バイオアフィニティセンサ、等のバイオセンサを含む化学センサで用いられる材料を用いることができる。
101:チャンバー
102:電極A
103:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
104:基板
105:電極B
106:エッチング電圧印加器
107:エッチング用ガス容器
108:調整バルブ
109:光源
110:ビームスプリッタ
111:光検出器
112:光スペクトル検出器
113:エッチング制御手段
114:偏光板
201:金属微粒子A
202:金属微粒子B
203:微小接合部
204:微小ギャップ部
401:金属薄膜
402:微小接合部
403:微小開口A
404:微小開口B
405:微小ギャップ部
601:光源
602:コリメータレンズ
603:検体液
604:被検物質
605:センサ素子
606:励起光
607:ラマン散乱光
608:集光レンズ
609:フィルタ
610:光検出器
611:検出信号
612:基板
613:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
701:光源
702:コリメータレンズ
703:検体液
704:標的物質
705:センサ素子
706:照射光
707:散乱光
708:集光レンズ
709:干渉フィルタ
710:光検出器
711:検出信号
712:捕捉体物質
713:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
714:基板
102:電極A
103:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
104:基板
105:電極B
106:エッチング電圧印加器
107:エッチング用ガス容器
108:調整バルブ
109:光源
110:ビームスプリッタ
111:光検出器
112:光スペクトル検出器
113:エッチング制御手段
114:偏光板
201:金属微粒子A
202:金属微粒子B
203:微小接合部
204:微小ギャップ部
401:金属薄膜
402:微小接合部
403:微小開口A
404:微小開口B
405:微小ギャップ部
601:光源
602:コリメータレンズ
603:検体液
604:被検物質
605:センサ素子
606:励起光
607:ラマン散乱光
608:集光レンズ
609:フィルタ
610:光検出器
611:検出信号
612:基板
613:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
701:光源
702:コリメータレンズ
703:検体液
704:標的物質
705:センサ素子
706:照射光
707:散乱光
708:集光レンズ
709:干渉フィルタ
710:光検出器
711:検出信号
712:捕捉体物質
713:金属微粒子対や金属微小開口対による微小配列体
714:基板
Claims (9)
- 微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製装置であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング手段と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する手段と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出手段と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記反射率または透過率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御手段と、
を有することを特徴とするセンサ素子の作製装置。 - 前記微小配列体が、微小間隔のギャップを介して配列された金属微粒子対であることを特徴とする請求項1に記載のセンサ素子の作製装置。
- 前記微小配列体が、金属薄膜に微小間隔のギャップを介し配列して形成された微小開口対であることを特徴とする請求項1に記載のセンサ素子の作製装置。
- 微小間隔のギャップを介して配列された微小配列体を備えたセンサ素子を作製するセンサ素子の作製方法であって、
前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するためのエッチング工程と、
前記微小配列体の微小接合方向に電界成分を有する光を照射する工程と、
前記照射された光の反射光による反射率スペクトル形状または透過光による透過率スペクトル形状を検出する光スペクトル検出工程と、
前記光スペクトル検出手段によって検出される前記透過率または反射率スペクトル形状とギャップサイズとの、予め設定された相関に基づいて、前記エッチング手段によるエッチングを停止するエッチング制御工程と、
を有することを特徴とするセンサ素子の作製方法。 - 前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属微粒子対を用い、該金属微粒子対の微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする請求項4に記載のセンサ素子の作製方法。 - 前記エッチング工程において、前記微小配列体における前記微小間隔のギャップを形成するに際し、
前記微小配列体として金属薄膜に形成された微小開口対を用い、該微小開口対の間に形成された該金属薄膜による微小接合部をエッチングして微小間隔のギャップを形成することを特徴とする請求項4に記載のセンサ素子の作製方法。 - センサ素子を備えたセンシング装置であって、
前記センサ素子が、請求項1から3のいずれか1項に記載のセンサ素子の作製装置、または請求項4から6のいずれか1項に記載のセンサ素子の作製方法により作製されたセンサ素子によって構成されていることを特徴とするセンシング装置。 - 前記センシング装置が、表面増強ラマン分光法によるセンシング装置であることを特徴とする請求項7に記載のセンシング装置。
- 前記センシング装置が、局在プラズモン共鳴を応用した化学センシング装置であることを特徴とする請求項7に記載のセンシング装置。
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JP2015031682A (ja) * | 2013-08-07 | 2015-02-16 | 東ソー株式会社 | 蛍光検出器 |
CN106133507A (zh) * | 2014-04-02 | 2016-11-16 | 株式会社日立高新技术 | 孔形成方法以及测量装置 |
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2007
- 2007-09-06 JP JP2007231143A patent/JP2009063402A/ja active Pending
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