JP2009061751A - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含む成形原料を混合・混練することにより坏土を得る工程と、坏土をスリットが形成された口金から押し出すことによりハニカム成形体を得る工程と、ハニカム成形体を焼成することによりハニカム構造体1を得る工程とを備え、セラミックス原料粉末として、その粒径が口金のスリット幅の90%以上である粗粒の比率が20質量ppm以下のものを用い、セルロース系バインダーとして、未溶解繊維分が1000個/2ml以下のものを用い、坏土を口金のスリット幅の75〜170%の目開きのスクリーンを通過させた後、口金から押し出すハニカム構造体の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明のハニカム構造体の製造方法は、セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含む成形原料を混合・混練することにより坏土を得る混合・混練工程と、前記坏土を、ハニカム構造体の隔壁パターンと相補的な形状のスリットが形成された口金から押し出すことにより、流体の流路となるセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム成形体を得る押出成形工程と、前記ハニカム成形体を焼成することによりハニカム構造体を得る焼成工程と、を備え、前記セラミックス原料粉末として、その粒径が前記口金のスリット幅の90%以上である粗粒の比率が20質量ppm以下のものを用い、前記セルロース系バインダーとして、0.1質量%水溶液を調製した場合に水に不溶で、かつ、その繊維長が前記口金のスリット幅の35%以上である未溶解繊維分が1000個/2ml以下のものを用い、前記口金のスリット幅の75〜170%の目開きのスクリーンを通過させた後、前記口金から押し出すものである。
本発明の製造方法の第1の工程は、セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含む成形原料を混合・混練することにより坏土を得る混合・混練工程である。
本発明の製造方法における「成形原料」は、少なくとも、セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含むものである。「セラミックス原料粉末」とは、ハニカム構造体を構成するセラミックスの粉末である。例えば、ムライト、アルミナ、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムシリケート、炭化珪素、窒化珪素等のセラミックスの粉末を挙げることができる。
セルロース系バインダーは、後述する成形工程において、坏土に流動性を付与し、焼成前のハニカム成形体の機械的強度を維持する補強剤としての機能を果たす添加剤である。セルロース系バインダーとしては、成形および乾燥時の保形性と焼成時のゲル化強度から、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースの群から少なくとも一種を所望の工程条件に応じて選択して用いることが好ましい。
本発明の製造方法においては、セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー等を分散させるための分散媒として、水を用いることが一般的である。但し、アルコール等の他の溶媒を含むものであってもよい。分散媒の量は、セラミックス原料粉末100質量部に対し、20〜75質量部とすることが好ましく、25〜40質量部とすることが更に好ましい。
以上説明したように、本発明の製造方法における「成形原料」には、少なくともセラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒が含まれる。但し、「成形原料」は、必要に応じて他の添加剤を含有せしめてもよい。他の添加剤としては、例えば、ハニカム構造体の気孔率を調整するための造孔材、均質な坏土を得るための分散剤、セルロース系バインダー以外のバインダー等を挙げることができる。
本発明の製造方法においては、前記成形原料を混合し、混練することにより坏土を得る。混合・混練の方法は特に限定されるものではなく、従来公知の混合機、混練機を用いて混合・混練を行うことができる。
本発明の製造方法の第2の工程は、前記坏土を、ハニカム構造体の隔壁パターンと相補的な形状のスリットが形成された口金から押し出すことにより、流体の流路となるセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム成形体を得る押出成形工程である。
本発明の製造方法において用いる口金は、ハニカム構造体の隔壁パターンと相補的な形状のスリットが形成されたものである。例えば、図2に示すハニカム構造体1は、四角形状のセル3が多数形成されたものであり、その隔壁4は格子状のパターンに配置されている。このようなハニカム構造体を製造する場合には、その格子状パターンと相補的な形状のスリットが形成された口金から坏土を押し出すことによって押出成形体を得ることができる。この方法であれば、所望のセル形状、隔壁厚さ、セル密度を有するハニカム構造の成形体を簡便に得ることができる。
押出成形機としては、例えば、ラム式押出成形機、二軸連続成形機等を挙げることができるが、中でも、二軸連続成形機が好ましい。二軸連続成形機は、他の押出成形機と比較して、均一な成形体を得ることができるという利点がある。
本発明の製造方法においては、前記坏土を、前記口金のスリット幅の75〜170%の目開きのスクリーンを通過させた後、前記口金から押し出す。スクリーンの目開きを口金のスリット幅の170%以下とすることによって、成形原料中の粗粒分、異物、繊維分等をスクリーンで捕捉することができ、これらに起因する成形体の欠陥発生や口金の破損を有効に防止することができる。
このようにして得られたハニカム成形体は、焼成に先立って乾燥しておくことが好ましい。乾燥の方法としては、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥法を用いることができる。これらの中では、成形体全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点において熱風乾燥とマイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。
本発明の製造方法の第3の工程は、前記ハニカム成形体を焼成することによりハニカム構造体を得る焼成工程である。
まず、セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含む成形原料を混合・混練することにより坏土を得た。この際、セラミックス原料粉末としては、コージェライト化原料を、セルロース系バインダーとしては、メチルセルロースを、分散媒として水を用いた。セラミックス原料粉末の原料明細を表1に、セルロース系バインダーの原料明細を表2に、各実施例・比較例のセラミックス原料粉末の配合比を表3に、各実施例・比較例のセルロース系バインダーの配合比を表4に示した。この配合比は、1410〜1440℃の温度で2〜15時間焼成することで、流路方向(セル形成方向)の熱膨張係数(25〜800℃)が0.3×10−6/℃以下、平均気孔径が3〜8μm、気孔率が25%以上となるように配合したものである。
(1)ハニカム成形体A:
端面(セル開口面)形状が外径106mmφの円形、全長(流路長)100mmであり、セル形状は0.85mm×0.85mmの正方形セル、隔壁の厚さが47μm、セル密度が約900セル/平方インチのハニカム成形体。
(2)ハニカム成形体B:
端面(セル開口面)形状が外径110mmφの円形、全長(流路長)120mmであり、セル形状は1.00mm×1.00mmの正方形セル、隔壁の厚さが71μm、セル密度が約600セル/平方インチのハニカム成形体。
(3)ハニカム成形体C:
端面(セル開口面)形状が外径110mmφの円形、全長(流路長)120mmであり、セル形状は1.10mm×1.10mmの正方形セル、隔壁の厚さが102μm、セル密度が約400セル/平方インチのハニカム成形体。
以下の20t通過時圧力、圧力上昇率の評価において、双方の評価とも良好であった場合に「良好/○」、いずれか一方でも不良であった場合に「不良/×」と評価した。その結果を表5及び表6に示す。
前記の押出成形を坏土が20t通過するまで連続的に行い、坏土20t通過時の圧力と初期圧力との差が15bar(1500kPa)以下の場合に「良好/○」、15bar(1500kPa)を超えた場合に「不良/×」と評価した。その結果を表5及び表6に示す。
前記の20t通過時圧力と初期圧力との差の値を20で除し、1t通過当たりの圧力上昇率を算出した。圧力上昇率が0.75bar/t以下の場合に「良好/○」、0.75bar/tを超えた場合に「不良/×」と評価した。その結果を表5及び表6に示す。
前記の方法による評価の結果、実施例1〜7のハニカム成形体は、成形原料として、前記粗粒の比率が所定の値以下のセラミックス原料粉末及び前記未溶解繊維分が所定の値以下のセルロース系バインダーを用いたので、20t通過時圧力、圧力上昇率とも良好な結果を示した。これらの方法によれば、連続成形を行った場合でも、経時的に発生するスクリーンの目詰まりによって押出成形機にかかる負荷の上昇率を低く抑えることができ、定期的に押出成形機を停止し、スクリーンを交換する頻度を低減させることが可能であると認められた。即ち、生産性の高い方法であると考えられた。
Claims (7)
- セラミックス原料粉末、セルロース系バインダー及び分散媒を含む成形原料を混合・混練することにより坏土を得る混合・混練工程と、
前記坏土を、ハニカム構造体の隔壁パターンと相補的な形状のスリットが形成された口金から押し出すことにより、流体の流路となるセルを区画形成する隔壁を備えたハニカム成形体を得る押出成形工程と、
前記ハニカム成形体を焼成することによりハニカム構造体を得る焼成工程と、
を備えたハニカム構造体の製造方法であって、
前記セラミックス原料粉末として、その粒径が前記口金のスリット幅の90%以上である粗粒の比率が20質量ppm以下のものを用い、
前記セルロース系バインダーとして、0.1質量%水溶液を調製した場合に水に不溶で、かつ、その繊維長が前記口金のスリット幅の35%以上である未溶解繊維分が1000個/2ml以下のものを用い、
前記坏土を、前記口金のスリット幅の75〜170%の目開きのスクリーンを通過させた後、前記口金から押し出す、ハニカム構造体の製造方法。 - 前記セルロース系バインダーとして、0.1質量%水溶液を調製した場合に水に不溶で、かつ、その繊維長が前記口金のスリット幅の35%以上である未溶解繊維分が200個/2ml以下のものを用いる、請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記口金として、スリット幅が45〜110μmのものを用いる請求項1又は2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形原料として、前記セラミックス原料粉末100質量部に対し、前記セルロース系バインダーを3〜8質量部添加したものを用いる請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記セラミックス原料粉末として、コージェライト化原料を用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記コージェライト化原料として、平均粒径が3〜25μmのタルク粉末、平均粒径が1〜15μmのカオリン粉末及び/又は仮焼カオリン粉末、平均粒径が0.5〜10μmのアルミナ粉末及び/又は水酸化アルミニウム粉末、平均粒径が0.05〜1μmのベーマイト粉末、平均粒径が1〜10μmのシリカ粉末の群より選択される粉末を混合して得られるものを用いる請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記コージェライト化原料において、カオリン粉末、仮焼カオリン粉末、アルミナ粉末、水酸化アルミニウム粉末、ベーマイト粉末及びシリカ粉末について、前記口金のスリット幅の60〜170%に相当する目開きの篩を通過させて篩い分けしたものを用いる請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
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