JP2009037806A - Lead wire and lead member - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、冷陰極蛍光ランプのガラス管の封止部分に接合されるリード線及びリード部材に関する。特に、ガラスとの密着性に優れるリード線に関するものである。 The present invention relates to a lead wire and a lead member that are joined to a sealing portion of a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp. In particular, the present invention relates to a lead wire that has excellent adhesion to glass.
冷陰極蛍光ランプは、複写機やイメージスキャナなどの原稿照射用光源、パソコンの液晶モニタや液晶テレビなどの液晶表示装置のバックライト用光源といった種々の光源に利用されている。代表的には、内壁面に蛍光体層を有する円筒状のガラス管と、この管の両端に配置される一対のカップ状の電極とを具え、管内に希ガス及び水銀が封入される(例えば、特許文献1参照)。電極の端面には、通常、リード線が接合され、リード線には更にアウター線が接合され、これらリード線及びアウター線を介して電圧が印加される。 Cold cathode fluorescent lamps are used as various light sources such as a light source for illuminating a document such as a copying machine or an image scanner, and a light source for a backlight of a liquid crystal display device such as a liquid crystal monitor of a personal computer or a liquid crystal television. Typically, it includes a cylindrical glass tube having a phosphor layer on the inner wall surface and a pair of cup-shaped electrodes disposed at both ends of the tube, and a rare gas and mercury are enclosed in the tube (for example, And Patent Document 1). Usually, a lead wire is joined to the end face of the electrode, an outer wire is further joined to the lead wire, and a voltage is applied through these lead wire and outer wire.
リード線は、ガラス管の封止部分に接合されるため、通常、ガラスと熱膨張係数が近い材料で構成される。例えば、ガラス管が硬質ガラスからなる場合、リード線は、コバール(Fe,Co,Niの合金)からなるものが代表的である。特許文献1には、モリブデンからなるリード線が開示されている。 Since the lead wire is bonded to the sealed portion of the glass tube, the lead wire is usually made of a material having a thermal expansion coefficient close to that of glass. For example, when the glass tube is made of hard glass, the lead wire is typically made of Kovar (an alloy of Fe, Co, and Ni). Patent Document 1 discloses a lead wire made of molybdenum.
リード線の外周にガラスビーズを融着させたリード部材を予め作製し、リード部材のガラス部分とガラス管とを溶融することでガラス管を封止することが行われている。また、コバール製のリード線では、ガラスとの密着性を高めるために、リード線の外周に予め酸化膜を形成することが行われている。 A lead member in which glass beads are fused to the outer periphery of a lead wire is prepared in advance, and the glass tube is sealed by melting the glass portion of the lead member and the glass tube. In addition, in the lead wire made of Kovar, an oxide film is formed in advance on the outer periphery of the lead wire in order to improve the adhesion with glass.
リード線の構成材料によっては、酸化膜を形成しても、ガラスとの密着性が不十分なことがある。 Depending on the constituent material of the lead wire, even if an oxide film is formed, the adhesion to the glass may be insufficient.
例えば、特許文献1に記載されるようにリード線がモリブデンからなる場合、モリブデンは酸化され易いことから、酸化膜が厚くなり易い。酸化膜が厚いと、ガラスとの接合後に、ガラスとリード線との接合界面に脆弱な酸化膜が残存し易く、脆い酸化膜が残存することで接合強度の低下を招く。特許文献1は、酸化防止のために、モリブデン製リード線の表面にニッケルめっきを施すことを開示している。しかし、本発明者らが検討した結果、単にニッケルめっきを施しただけでは、密着性が不十分になることがある、との知見を得た。 For example, when the lead wire is made of molybdenum as described in Patent Document 1, since the molybdenum is easily oxidized, the oxide film tends to be thick. If the oxide film is thick, a fragile oxide film tends to remain at the bonding interface between the glass and the lead wire after bonding to the glass, and the fragile oxide film remains, which causes a decrease in bonding strength. Patent Document 1 discloses that nickel plating is applied to the surface of a molybdenum lead wire to prevent oxidation. However, as a result of investigations by the present inventors, it has been found that the adhesion may be insufficient by simply performing nickel plating.
ガラスは、主として酸化物から構成されるため、ガラスに接するニッケルめっきの表面に酸化膜が存在すると、ガラスとの濡れ性が良好になり、接合強度を高められる。ニッケルめっきを施したリード線は、主として、ガラスビーズを融着するときの昇温工程で、その表面に酸化膜が形成される。このとき、酸化膜の生成は、めっきを構成する結晶組織の結晶粒界に沿って酸素がその深部に行き渡ることで進行するため、生成速度(成長速度)は、結晶粒の大きさに概ね比例する。一般的なニッケルめっきは、結晶粒が非常に微細(0.1μm以下)であることから、酸化膜が過剰に厚くなり易い。また、微細組織からなるニッケルめっきは、上記昇温工程で表面酸化と共に、組織の再結晶化による結晶粒の粗大化が進行し易く、その結果、酸化膜の成長速度にばらつきが生じて、厚さがばらつき易い。酸化膜の厚さがばらつくと、接合強度もばらつきが生じるため、できるだけ均一的な厚さの酸化膜が形成できる構成が望まれる。 Since glass is mainly composed of an oxide, if an oxide film is present on the surface of the nickel plating in contact with the glass, the wettability with the glass is improved and the bonding strength is increased. The lead wire subjected to nickel plating mainly forms an oxide film on the surface thereof in a temperature raising step when fusing glass beads. At this time, the generation of the oxide film proceeds as oxygen spreads along the crystal grain boundaries of the crystal structure constituting the plating, so the generation rate (growth rate) is roughly proportional to the size of the crystal grains. To do. In general nickel plating, since the crystal grains are very fine (0.1 μm or less), the oxide film tends to be excessively thick. In addition, the nickel plating composed of a fine structure is easy to proceed with the surface oxidation in the above temperature raising process, and the coarsening of the crystal grains due to the recrystallization of the structure. As a result, the growth rate of the oxide film varies and the thickness increases. Are likely to vary. When the thickness of the oxide film varies, the bonding strength also varies, so that a structure capable of forming an oxide film with a uniform thickness as much as possible is desired.
そこで、本発明の目的の一つは、ガラスとの接合性に優れるリード線を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記リード線とガラスビーズとを具えるリード部材を提供することにある。 Accordingly, one of the objects of the present invention is to provide a lead wire that is excellent in bondability with glass. Another object of the present invention is to provide a lead member comprising the lead wire and glass beads.
本発明は、特定の組織のニッケル層を具えることで上記目的を達成する。具体的には、本発明リード線は、冷陰極蛍光ランプのガラス管の封止部分に接合されるものであり、基材と、基材表面に施されたニッケル層とを具える。そして、このニッケル層は、平均粒径0.5μm以上の組織からなる。 The present invention achieves the above object by providing a nickel layer of a specific structure. Specifically, the lead wire of the present invention is bonded to a sealing portion of a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp, and includes a base material and a nickel layer applied to the base material surface. And this nickel layer consists of a structure | tissue with an average particle diameter of 0.5 micrometer or more.
本発明リード線は、基材表面に具えるニッケル層を比較的粗大な結晶粒からなる組織とすることで、酸化膜の成長速度を比較的遅くすることができる。そのため、ガラス融着時の昇温工程で、酸化膜が過剰に生成されることを抑制できる。また、ニッケル層を予め粗大な結晶粒としておくことで、再結晶時の粗大化を抑制し、再結晶粒の粗大化による酸化膜の厚さのばらつきを低減することができる。このようにニッケル層の組織を制御することで、本発明リード線は、ガラスビーズの融着時、ニッケル層の表面に適切な厚さの酸化膜が均一的に形成され易く、ガラス融着後、ガラスとの接合界面に酸化膜が残存し難く、ガラスとの接合性に優れる。また、上述のようにニッケル層を比較的粗大な組織とすることで、層表面が微視的に荒れている(梨地状である)ため、ガラスを接合の際、ガラスが滑ろうとすることに対するストッパーとしての効果も期待できる。以下、本発明をより詳細に説明する。 In the lead wire of the present invention, the growth rate of the oxide film can be made relatively slow by making the nickel layer provided on the surface of the base material a structure made of relatively coarse crystal grains. Therefore, it can suppress that an oxide film is produced | generated excessively at the temperature rising process at the time of glass fusion. Further, by preliminarily forming the nickel layer with coarse crystal grains, coarsening during recrystallization can be suppressed, and variations in the thickness of the oxide film due to coarsening of the recrystallized grains can be reduced. By controlling the structure of the nickel layer in this way, the lead wire of the present invention can easily form an oxide film of an appropriate thickness uniformly on the surface of the nickel layer when the glass beads are fused. The oxide film hardly remains at the bonding interface with the glass, and the bonding property with the glass is excellent. In addition, by making the nickel layer relatively coarse as described above, the surface of the layer is microscopically rough (satin texture), so that when glass is joined, the glass tends to slip. The effect as a stopper can also be expected. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
＜リード線＞
[基材]
本発明リード線を構成する基材には、リード線に接合するガラスに対応した材質からなるものが好ましく、所望のガラスの熱膨張係数に近い材料からなる線材が好適に利用できる。例えば、ホウケイ酸ガラスやアルミノシリケートガラスといった硬質ガラス、コバールガラスといった半硬質ガラスに接合する場合、基材は、コバールと呼ばれるFe-Co-Ni合金(更にSi,Mnなどを含む場合もある)、Mo、Wなどからなる線材が利用できる。例えば、ソーダライムガラスといった軟質ガラスに接合する場合、基材は、Fe-Ni合金(Ni:41〜52質量％,残部:Fe及び不純物からなる合金)からなる線材や、銅(Cu)からなる芯材の外周にコバール層を有するジュメット線材などが利用できる。特に、軟質ガラスに接合する場合、Fe-Ni合金からなる基材が好適である。
<Lead wire>
[Base material]
The base material constituting the lead wire of the present invention is preferably made of a material corresponding to the glass bonded to the lead wire, and a wire made of a material having a thermal expansion coefficient close to that of the desired glass can be suitably used. For example, when bonding to hard glass such as borosilicate glass and aluminosilicate glass, semi-hard glass such as Kovar glass, the base material is an Fe-Co-Ni alloy called Kovar (may also contain Si, Mn, etc.), Wires made of Mo, W, etc. can be used. For example, when joining to soft glass such as soda lime glass, the base material is made of a wire rod made of Fe—Ni alloy (Ni: 41 to 52 mass%, balance: Fe and impurities), or copper (Cu). A Jumet wire having a Kovar layer on the outer periphery of the core can be used. In particular, when joining to soft glass, a base material made of an Fe—Ni alloy is suitable.
従来、コバールからなるリード線では、上述のようにガラス融着前にリード線を直接酸化して、その表面に酸化膜を形成するが、この酸化膜は、厚さにばらつきが生じ易い。また、ガラスビーズ融着後、ビーズ融着部分以外の酸化膜を除去すると、電極溶接時の加熱により基材表面が変色する。これに対し、本発明リード線は、ニッケル層を後述のように特定の組織とすることで、酸化膜の厚さを制御し易く、かつ酸化膜が均一的に形成され易いため、接合強度に優れる上、上記電極接合時の変色を防止できる。これらの点でコバールからなる基材でも、後述のニッケル層を具えることが好ましい。 Conventionally, in the lead wire made of Kovar, as described above, the lead wire is directly oxidized before glass fusion to form an oxide film on the surface thereof, but this oxide film tends to vary in thickness. Further, when the oxide film other than the bead fusion portion is removed after the glass bead fusion, the surface of the base material is discolored by heating during electrode welding. On the other hand, the lead wire according to the present invention has a nickel layer having a specific structure as described later, so that the thickness of the oxide film can be easily controlled and the oxide film can be formed uniformly. In addition to being excellent, it is possible to prevent discoloration during the electrode joining. In these respects, a substrate made of Kovar is preferably provided with a nickel layer described later.
[ニッケル層]
上記基材の表面の少なくとも一部にニッケル層を具える。特に、基材においてガラスビーズの接合箇所は、ニッケル層を具える。基材表面の全面にニッケル層を具えてもよく、この場合、リード線に電極を溶接する際の加熱により、リード線が酸化して変色することを抑制できる。また、この場合、マスキングなどが不要であり、被覆作業性に優れると共に、電極やアウター線との接合箇所にニッケルが存在することで、電極やアウター線を接合し易い。
[Nickel layer]
A nickel layer is provided on at least a part of the surface of the substrate. In particular, the joining location of the glass beads in the substrate comprises a nickel layer. A nickel layer may be provided on the entire surface of the base material. In this case, the lead wire can be prevented from being oxidized and discolored by heating when welding the electrode to the lead wire. Further, in this case, masking or the like is not required, the covering workability is excellent, and nickel is present at the joining portion with the electrode and the outer wire, so that the electrode and the outer wire are easily joined.
上記ニッケル層は、平均粒径を0.5μm以上の粗大な組織からなるものとする。平均粒径が0.5μm以上であることで、ガラス融着時に適切な厚さの酸化膜が形成され易く、かつガラス接合後にガラスとの界面に酸化膜が残存し難い。平均粒径の上限は特に設けないが、大き過ぎると、ガラス融着時に酸化膜が形成され難くなるため、100μm以下が好ましいと考えられる。より好ましい範囲は、1μm以上20μm以下である。 The nickel layer is composed of a coarse structure having an average particle diameter of 0.5 μm or more. When the average particle size is 0.5 μm or more, an oxide film having an appropriate thickness is easily formed at the time of glass fusion, and the oxide film hardly remains at the interface with glass after glass bonding. The upper limit of the average particle diameter is not particularly set, but if it is too large, it is difficult to form an oxide film during glass fusion. A more preferable range is 1 μm or more and 20 μm or less.
ニッケル層の形成方法は、代表的には、電気めっき法が挙げられる。めっき前に脱脂処理や活性化処理を行っておくと、めっきを形成し易い。ニッケルめっき層を構成する結晶粒の平均粒径を0.5μm以上とするには、例えば、1.めっき時の電流値(電流密度(mA/cm2))を小さくすることが挙げられる。ここで、電気めっき法でめっきする場合、電流値を下げると、所望の厚さのめっき層を形成するまでの時間が長くなるため、通常、電流値を高くする。これに対し、本発明リード線を製造する際は、敢えて電流値を低くして、結晶粒の粗大化を図る。或いは、2.めっき液の組成を調整することが挙げられる。ニッケルめっきを行う場合、一般にサッカリンナトリウムなどの光沢に寄与する有機物をめっき液に混合する。このような有機物を含むめっき液でニッケルめっきを行うと、結晶が微細になる。そこで、このような有機物を含まないめっき液を用いることで、平均粒径を粗大にすることができる。その他、ニッケル層の形成は、スパッタリング法などの気相法を用いることもできる。但し、単に気相法でニッケル層を形成すると、通常0.5μm未満の微粒であるため、後述する再結晶化を行って、粗大にすることが挙げられる。気相法ではこのような処理が必須であると考えられるため、生産性を考慮すると、めっき法が好適である。 A typical example of the method of forming the nickel layer is an electroplating method. If a degreasing process or an activation process is performed before plating, plating is easily formed. In order to set the average grain size of the crystal grains constituting the nickel plating layer to 0.5 μm or more, for example, 1. Current value during plating (current density (mA / cm 2 )) can be reduced. Here, when plating by the electroplating method, if the current value is lowered, it takes a long time to form a plating layer having a desired thickness. Therefore, the current value is usually increased. On the other hand, when manufacturing the lead wire of the present invention, the current value is deliberately lowered to increase the grain size. Or 2. adjusting the composition of the plating solution. When nickel plating is performed, an organic substance that contributes to luster such as sodium saccharin is generally mixed with the plating solution. When nickel plating is performed with a plating solution containing such an organic substance, the crystal becomes fine. Therefore, the average particle diameter can be made coarse by using a plating solution that does not contain such organic substances. In addition, the nickel layer can be formed by a vapor phase method such as a sputtering method. However, if the nickel layer is formed simply by the vapor phase method, it is usually a fine particle of less than 0.5 μm, so that it can be coarsened by performing recrystallization described later. Since such a treatment is considered to be essential in the vapor phase method, the plating method is preferable in consideration of productivity.
ニッケル層をめっき法で形成する場合、ニッケルめっき層中には、通常、不純物としてCやSが存在する。Cは、主に粒界に偏析しており、ガラス融着のための昇温工程中にCOガスとなって離脱する。この結果、粒界近傍にミクロな空洞ができ、接合強度の低下を招く恐れがある。一方、Sは、ガラス融着のための昇温工程中にニッケルと結合して、脆弱なNiSを形成する。NiSの存在は、接合強度の低下の要因になり得る。従って、これらCやSは、できるだけ少ない方(濃度が低い方)が好ましく、C及びSはそれぞれ0.1質量％以下が好ましい。 When the nickel layer is formed by a plating method, C or S is usually present as an impurity in the nickel plating layer. C is segregated mainly at the grain boundaries, and is separated as CO gas during the heating process for glass fusion. As a result, a micro cavity is formed in the vicinity of the grain boundary, which may cause a decrease in bonding strength. On the other hand, S combines with nickel during the heating step for glass fusion to form brittle NiS. The presence of NiS can cause a decrease in bonding strength. Accordingly, these C and S are preferably as small as possible (low concentration), and C and S are each preferably 0.1% by mass or less.
C量を0.1質量％以下にするには、例えば、めっきに用いる試薬の量やめっき時の電流値(電流密度)を調整することで実現できる。ニッケルめっき層にCが含有される原因は、めっきに用いる2−ブチン1,4−ジオールといった試薬の一部が分解して生じたCが取り込まれることが挙げられる。この分解量は、上記試薬の量や電流値に依存し、上記試薬量を低減する、或いは電流値を大きくすることでC量を減少できる。 The amount of C can be reduced to 0.1% by mass or less, for example, by adjusting the amount of reagent used for plating and the current value (current density) during plating. The reason why C is contained in the nickel plating layer is that C produced by decomposition of a part of the reagent such as 2-butyne 1,4-diol used for plating is taken in. The amount of decomposition depends on the amount of reagent and the current value, and the amount of C can be reduced by reducing the reagent amount or increasing the current value.
S量を0.1質量％以下にするには、例えば、めっきに用いる試薬の量を調整することで実現できる。ニッケルめっき層にSが含有される原因は、めっきに用いるサッカリンナトリウムといった試薬の一部が分解して生じたSが取り込まれることが挙げられる。この分解量は、上記試薬の量に依存し、上記試薬量を低減することでS量を減少できる。また、試薬にスルファミン酸ニッケルを用いると、S量が増加する傾向にあるため、他の試薬、例えば、硫酸ニッケルを用いることで、S量を低減し易い。 The amount of S can be reduced to 0.1% by mass or less, for example, by adjusting the amount of reagent used for plating. The reason why S is contained in the nickel plating layer is that S produced by decomposition of a part of a reagent such as saccharin sodium used for plating is taken in. The amount of decomposition depends on the amount of the reagent, and the amount of S can be reduced by reducing the amount of the reagent. Further, when nickel sulfamate is used as a reagent, the amount of S tends to increase. Therefore, the amount of S can be easily reduced by using another reagent such as nickel sulfate.
更に、ニッケル層をめっき法で形成する場合、ニッケルめっき層中にMnを含有すると、MnSを生成することで、NiSの生成を抑制する効果がある。このような効果を十分に得るには、Mnを0.1質量％以上含有することが好ましい。上限は特に設けないが、安定して良好なめっき層を得るためには、2質量％程度が含有の限界であると考えられる。 Further, when the nickel layer is formed by a plating method, if Mn is contained in the nickel plating layer, there is an effect of suppressing the generation of NiS by generating MnS. In order to sufficiently obtain such an effect, it is preferable to contain 0.1% by mass or more of Mn. Although there is no particular upper limit, it is considered that the content limit is about 2% by mass in order to obtain a stable and good plating layer.
更に、ニッケル層を構成する組織は、再結晶組織であると、平均粒径が大きくなり易く、過剰な酸化膜の生成をより抑制し易い。再結晶組織にするには、ニッケル層をめっき法や気相法で形成後、熱処理を施せばよい。熱処理条件は、加熱温度:ニッケルの融点(絶対温度)の1/2(約590℃)±50℃の範囲、保持時間:1時間以上が挙げられる。なお、再結晶組織は、通常、双晶が存在する。 Furthermore, if the structure constituting the nickel layer is a recrystallized structure, the average particle size tends to be large, and the formation of an excessive oxide film is more easily suppressed. In order to obtain a recrystallized structure, a nickel layer may be formed by a plating method or a vapor phase method and then heat-treated. The heat treatment conditions include heating temperature: 1/2 of nickel melting point (absolute temperature) (about 590 ° C.) ± 50 ° C., holding time: 1 hour or more. The recrystallized structure usually has twins.
本発明リード線に具えるニッケル層は、ガラス融着時、ガラスとの接合に寄与する酸化膜が十分に形成できる厚さであればよく、具体的には、0.1μm以上10μm以下が好ましい。ニッケル層の厚さは、例えば、めっき法で形成する場合、電流値を同じとすると、めっき時間を長くするほど厚くなる傾向にあり、例えば、気相法で形成する場合、堆積時間を長くするほど厚くなる傾向にある。なお、ガラス融着後、酸化膜にならなかったニッケル層が残存していてもよい。 The nickel layer provided in the lead wire of the present invention may be of a thickness that can sufficiently form an oxide film that contributes to bonding with glass at the time of glass fusion. Specifically, it is preferably 0.1 μm or more and 10 μm or less. For example, when the nickel layer is formed by a plating method, if the current value is the same, the nickel layer tends to be thicker as the plating time is increased. For example, when the nickel layer is formed by a vapor phase method, the deposition time is increased. It tends to be thicker. Note that a nickel layer that did not become an oxide film may remain after glass fusion.
＜リード部材＞
上記本発明リード線のニッケル層上にガラスビーズを融着してガラス部を形成することで、本発明リード部材が得られる。ガラスビーズは、リード線の基材の材質に応じて適宜材質を選択する。ガラス部は、ニッケル層を具える本発明リード線の外周に筒状のガラスビーズを挿通配置した後、バーナーや電気炉により加熱し、ビーズを変形することで形成できる。ビーズの変形と同時にリード線にガラス部が融着される。融着条件は、例えば、電気炉で行う場合、加熱温度:700〜750℃、保持時間:10〜20分、雰囲気:N2といった非酸化性雰囲気が挙げられる。ガラスビーズを挿通配置して本発明リード線を昇温すると、基材に具えるニッケル層の表面側は、ガラスとの濡れ性の高い酸化膜が形成され、ビーズは上述のように変形してリード線に接する。このとき、酸化膜を構成する元素がガラス側に拡散することで酸化膜の厚さが薄くなり、究極的には酸化膜が存在しなくなる。本発明リード線は、酸化膜が過剰に生成され難いため、得られたリード部材は、ガラスとニッケル層との間に脆い酸化膜が残存せず、実質的にガラス拡散層のみが存在する状態を形成できるため、ガラスとの接合性に優れる。
<Lead material>
The lead member of the present invention can be obtained by fusing glass beads on the nickel layer of the lead wire of the present invention to form a glass portion. The glass beads are appropriately selected according to the material of the lead base material. The glass part can be formed by inserting and arranging cylindrical glass beads on the outer periphery of the lead wire of the present invention having a nickel layer, and then heating and deforming the beads with a burner or an electric furnace. The glass part is fused to the lead wire simultaneously with the deformation of the beads. Examples of the fusing conditions include a non-oxidizing atmosphere such as a heating temperature of 700 to 750 ° C., a holding time of 10 to 20 minutes, and an atmosphere of N 2 when performed in an electric furnace. When the temperature of the lead wire of the present invention is increased by inserting glass beads, an oxide film with high wettability with glass is formed on the surface side of the nickel layer provided in the base material, and the beads are deformed as described above. Touch the lead wire. At this time, the element constituting the oxide film diffuses to the glass side, so that the thickness of the oxide film is reduced, and ultimately the oxide film does not exist. In the lead wire of the present invention, an oxide film is hardly generated excessively, so that the obtained lead member does not have a brittle oxide film between the glass and the nickel layer and is substantially in a state where only the glass diffusion layer exists. Therefore, it is excellent in bondability with glass.
＜用途＞
本発明リード部材は、冷陰極蛍光ランプのガラス管の封止部材に好適に利用することができる。本発明リード部材をガラス管の開口部に挿入し、ガラス部を開口部近傍に配置し、ガラス管においてリード部材との接触箇所を加熱してガラスを融着することで封止できる。
<Application>
The lead member of the present invention can be suitably used as a sealing member for a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp. The lead member of the present invention is inserted into the opening of the glass tube, the glass portion is arranged in the vicinity of the opening, and the glass tube can be sealed by heating the contact portion with the lead member and fusing the glass.
本発明リード線及びリード部材は、ガラスとの密着性に優れる。 The lead wire and the lead member of the present invention are excellent in adhesion to glass.
基材表面にニッケル層を具えるリード線を作製し、ガラスとの接合強度を調べた。 A lead wire having a nickel layer on the surface of the substrate was prepared, and the bonding strength with glass was examined.
リード線は、以下のように作製する。まず、表1に示す材料からなる基材(直径φ1mm×長さ14mm)を用意する。表1において「Ni-50Fe」は、Feを50質量％含有し、残部がNi及び不純物からなり、「コバール」は、市販のものである。なお、ここでは、後述する接合強度試験に利用できるように基材を長くしているが、冷陰極蛍光ランプのリード線に利用する場合、基材の長さは、2〜5mm程度にするとよい。 The lead wire is manufactured as follows. First, a base material (diameter φ1 mm × length 14 mm) made of the materials shown in Table 1 is prepared. In Table 1, “Ni-50Fe” contains 50% by mass of Fe, the balance is made of Ni and impurities, and “Kovar” is commercially available. Here, the base material is made long so that it can be used for the bonding strength test described later. However, when used for the lead wire of a cold cathode fluorescent lamp, the length of the base material is preferably about 2 to 5 mm. .
用意した基材に、エースクリーンA-220(奥野製薬工業株式会社製脱脂剤)の40g/L溶液に、50℃で5分間浸漬した後、十分に水洗して脱脂処理を行う。次に、コケイサンB(株式会社キザイ製活性化剤)の200g/L溶液に、室温で3分間浸漬した後、十分に水洗して活性化処理を行う。その後、表2に示す条件で、電気めっきを行った後、十分に水洗してニッケルめっき層を具えるリード線を得た。試料No.2のリード線は、めっき後、表2に示す条件で熱処理を行った。このような手順で、試料ごとに複数のリード線を作製した。 The prepared base material is immersed in a 40 g / L solution of A-screen A-220 (a degreasing agent manufactured by Okuno Seiyaku Kogyo Co., Ltd.) at 50 ° C. for 5 minutes, and then thoroughly washed with water to perform a degreasing treatment. Next, after immersing in a 200 g / L solution of Kokeisan B (Activator manufactured by Kizai Co., Ltd.) at room temperature for 3 minutes, it is sufficiently washed with water to carry out an activation treatment. Thereafter, electroplating was performed under the conditions shown in Table 2, and then sufficiently washed with water to obtain a lead wire having a nickel plating layer. The lead wire of Sample No. 2 was heat-treated under the conditions shown in Table 2 after plating. In such a procedure, a plurality of lead wires were produced for each sample.
得られた各試料(リード線)について、ニッケルめっき層を構成する組織の平均粒径(μm)、双晶組織の有無、ニッケルめっき層中のC,S,Mn,Pの濃度(質量％)を調べた。その結果を表3に示す。なお、めっき層の厚さは、いずれの試料も2〜3μmである。 For each sample (lead wire) obtained, the average grain size (μm) of the structure constituting the nickel plating layer, the presence or absence of twinning structure, the concentration of C, S, Mn, P in the nickel plating layer (% by mass) I investigated. The results are shown in Table 3. In addition, the thickness of a plating layer is 2-3 micrometers in any sample.
平均粒径は、以下のように求める。リード線の表面について、50μm×50μmの領域のSIM(Scanning Ion
Microscope)像を得る。上記領域の対角線を横切る結晶粒の数を測定し、対角線の長さ(μm)/結晶粒の数(個)を粒径とする。複数の領域(ここでは3個)について粒径を求め、その平均を平均粒径とする。双晶組織の有無は、上記リード線表面における50μm×50μmの領域のSIM像を観察することで行う。C,S,Mn,Pの濃度は、高周波加熱燃焼-赤外線吸収法によりC,S,Mn,Pの含有量を測定することで求めた。
The average particle size is determined as follows. On the surface of the lead wire, SIM (Scanning Ion of 50 μm × 50 μm area)
Microscope) image is obtained. The number of crystal grains crossing the diagonal line in the region is measured, and the length of the diagonal line (μm) / the number of crystal grains (pieces) is defined as the grain size. The particle diameter is obtained for a plurality of regions (here, three), and the average is taken as the average particle diameter. The presence or absence of a twin structure is determined by observing a SIM image of a 50 μm × 50 μm region on the surface of the lead wire. The concentrations of C, S, Mn, and P were determined by measuring the contents of C, S, Mn, and P by high-frequency heating combustion-infrared absorption method.
その結果、サッカリンナトリウムなどの有機物を含有しためっき液を用い、大きな電流値(ここでは50mA)でめっき層を形成した試料No.4は、平均粒径が小さいことが分かる。これに対し、上記有機物を含有しないめっき液を用いてめっき層を形成した試料や、小さな電流値(ここでは10mA)でめっき層を形成した試料は、平均粒径が0.5μm以上と大きくなっていることが分かる。また、めっき後に熱処理を行った試料No.2は、結晶粒がより大きくなっていると共に、双晶を有しており、再結晶組織を有することが確認された。 As a result, it can be seen that Sample No. 4 using a plating solution containing an organic substance such as sodium saccharin and forming a plating layer with a large current value (here, 50 mA) has a small average particle diameter. On the other hand, the sample in which the plating layer is formed using the plating solution not containing the organic substance and the sample in which the plating layer is formed with a small current value (10 mA in this case) have an average particle size of 0.5 μm or more. I understand that. Further, it was confirmed that Sample No. 2, which was heat-treated after plating, had larger crystal grains, twins, and a recrystallized structure.
スルファミン酸ニッケルを用いない試料は、S量が低いことが分かる。また、サッカリンナトリムを用いた試料No.3と試料No.4とを比較すると、電流値を大きくした試料No.4は、C量を低減できることが分かる。 It can be seen that the sample not using nickel sulfamate has a low amount of S. Further, comparing sample No. 3 and sample No. 4 using saccharin sodium trim, it can be seen that sample No. 4 with a large current value can reduce the amount of C.
得られた各試料(リード線)の外周に、表4に示す組成からなるガラスビーズを融着してガラス部を形成し、ガラス部を具えるリード部材を作製した。融着は、N2フロー炉を用い、750℃×15分間の条件で行った。試料ごとに10本ずつのリード部材を作製した。 Glass beads having the composition shown in Table 4 were fused to the outer periphery of each obtained sample (lead wire) to form a glass part, and a lead member having the glass part was produced. The fusion was performed using a N 2 flow furnace under the conditions of 750 ° C. × 15 minutes. Ten lead members were prepared for each sample.
得られた試料(リード部材)について、以下のようにして接合強度を調べた。接合強度は、図1に示すようにリード線101が挿通可能で、ガラス部102が挿通不可能な大きさの貫通孔を設けた治具200にリード線101を挿通してリード部材100を固定し、リード線101の一端に荷重を加えて引っ張った際、ガラス部102が破壊するときの力(N)を調べた。その結果を表4に示す。
The obtained sample (lead member) was examined for bonding strength as follows. As shown in FIG. 1, the
表4から、平均粒径が0.5μm以上の組織を有するニッケル層が施されたリード線を具えた試料(リード部材)は、接合強度に優れることが分かる。特に、ニッケル層が再結晶組織であると、ばらつきが小さく接合強度も高いことが分かる。また、平均粒径が0.5μm以上の組織を有するニッケル層を具えることで、基材の材質やガラスの材質によらず、接合強度に優れることが分かる。更に、C,S量を低減したり、Mnを含有することで、接合強度に優れることが分かる。このようなリード部材は、冷陰極蛍光ランプのガラス管の封止部材に好適に利用できると期待できる。 From Table 4, it can be seen that a sample (lead member) including a lead wire provided with a nickel layer having a structure having an average particle size of 0.5 μm or more is excellent in bonding strength. In particular, it can be seen that when the nickel layer has a recrystallized structure, the variation is small and the bonding strength is high. It can also be seen that by providing a nickel layer having a structure with an average particle size of 0.5 μm or more, the bonding strength is excellent regardless of the material of the base material or the glass. Furthermore, it can be seen that the bonding strength is excellent by reducing the amount of C and S or containing Mn. Such a lead member can be expected to be suitably used as a sealing member for a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp.
なお、上述した実施例は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、ニッケル層は、気相法で形成した後、再結晶化させて形成することができる。 The above-described embodiments can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention, and are not limited to the above-described configuration. For example, the nickel layer can be formed by recrystallization after being formed by a vapor phase method.
本発明リード線及びリード部材は、例えば、液晶ディスプレイのバックライト用光源、小型ディスプレイのフロントライト用光源、複写機やスキャナなどの原稿照射用光源、複写機のイレイサー用光源といった種々の電気機器の光源に利用される冷陰極蛍光ランプの構成部材に好適に利用できる。 The lead wire and the lead member of the present invention are used in various electric devices such as a backlight light source for a liquid crystal display, a front light source for a small display, a document irradiation light source such as a copying machine or a scanner, and an eraser light source for a copying machine It can be suitably used as a component of a cold cathode fluorescent lamp used as a light source.
100 リード部材 101 リード線 102 ガラス部 200 治具
100
Claims (7)
基材と、基材表面の少なくとも一部に施されたニッケル層とを具え、
前記ニッケル層は、平均粒径0.5μm以上の組織からなることを特徴とするリード線。 A lead wire joined to a sealing portion of a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp,
Comprising a substrate and a nickel layer applied to at least a part of the substrate surface;
The lead wire according to claim 1, wherein the nickel layer has a structure having an average particle size of 0.5 μm or more.
請求項1〜6のいずれか1つに記載のリード線と、このリード線のニッケル層の外周に接合されたガラス部とを具えることを特徴とするリード部材。 A lead member joined to a sealing portion of a glass tube of a cold cathode fluorescent lamp,
7. A lead member comprising: the lead wire according to claim 1; and a glass portion bonded to the outer periphery of the nickel layer of the lead wire.
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|---|---|---|---|---|
| WO2010119684A1 (en) * | 2009-04-15 | 2010-10-21 | パナソニック株式会社 | Electrode structure, electrode structure producing method, low-pressure discharge lamp, illumination device and image display device |
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2007
- 2007-07-31 JP JP2007199972A patent/JP2009037806A/en not_active Withdrawn
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