JP2009004592A - Reflector for polystyrene-based light emitting diode - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ）素子を用いた発光装置等に用いられるポリスチレン系反射体に関する。 The present invention relates to a polystyrene-based reflector used in a light emitting device using a light emitting diode (LED) element.
１９９０年代以降、ＬＥＤの進歩は目覚しく、高出力化とともに多色化が進んでいる。なかでも白色ＬＥＤは従来の白色電球、ハロゲンランプ、ＨＩＤランプ等を代替する次世代の光源として期待されている。実際、ＬＥＤは長寿命、省電力、温度安定性、低電圧駆動等の特長が評価され、ディスプレイ、行き先表示板、車載照明、信号灯、非常灯、携帯電話、ビデオカメラ等に応用されている。かかる発光装置は、通常、合成樹脂をリードフレームと一体成形してなる反射板にＬＥＤを固定し、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等の封止材料で封止することにより製造されている。ＬＥＤ反射板用材料には、ＬＥＤが発する光を効率よく取出すために、高い光反射率が要求される。さらに、発光装置の製造時（封止工程等）や使用時の熱により反射率が低下しない（耐熱黄変性）ことも重要である。 Since the 1990s, the progress of LEDs has been remarkable, and the number of colors has been increasing along with the increase in output. Among these, white LEDs are expected as next-generation light sources that replace conventional white light bulbs, halogen lamps, HID lamps, and the like. In fact, LEDs have been evaluated for their features such as long life, power saving, temperature stability, low voltage drive, etc., and are applied to displays, destination display boards, in-vehicle lighting, signal lights, emergency lights, mobile phones, video cameras, and the like. Such a light emitting device is usually manufactured by fixing an LED to a reflecting plate formed by integrally molding a synthetic resin with a lead frame, and sealing with a sealing material such as an epoxy resin or a silicone resin. The LED reflector material is required to have a high light reflectance in order to efficiently extract light emitted from the LED. Furthermore, it is also important that the reflectance does not decrease (heat-resistant yellowing) due to heat during manufacture of the light emitting device (sealing process or the like) or use.
ＬＥＤ反射材としては、特許文献１，２に開示されているようなポリアミド系の材料が用いられることが多いが、ポリアミド系反射材はＬＥＤ製造時や使用時の熱で反射率が大きく低下する問題がある。
As the LED reflecting material, a polyamide-based material as disclosed in
一方、本発明者らは特許文献３において、耐熱黄変性に優れた材料としてシンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）系反射材を開示している。特許文献３には当時としては高い反射性能を有するＳＰＳ／ＴｉＯ２を含むＬＥＤ用反射材が開示されているが、現在では初期反射率のレベルは十分ではない。
本発明の目的は、初期反射率が高いポリスチレン系ＬＥＤ用反射体及び発光ダイオードを提供することである。 An object of the present invention is to provide a polystyrene LED reflector and a light emitting diode having a high initial reflectance.
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、特定の組成で配合したＳＰＳ系ドライブレンド物を混練する際に、混練時の材料温度を一定の範囲内に制御すると、ＳＰＳ系反射体の特徴である耐熱黄変性を損なうことなく、初期反射率を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor, when kneading an SPS dry blend blended with a specific composition, when controlling the material temperature during kneading within a certain range, SPS The present inventors have found that the initial reflectance can be improved without impairing heat-resistant yellowing, which is a characteristic of the system reflector, and have completed the present invention.
本発明によれば、以下のＬＥＤ用反射体及び発光ダイオードが提供される。
１．下記成分（１）〜（２）を含み、波長４６０ｎｍでの反射率が９５％以上である発光ダイオード用反射体。
（１）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（２）酸化チタン：３５〜５５質量部
２．下記成分（３）〜（５）を含み、波長４６０ｎｍでの反射率が９１％以上、かつ、熱変形温度が２４０℃以上である発光ダイオード用反射体。
（３）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（４）酸化チタン：１５〜４０質量部
（５）ガラス繊維：８〜２３質量部
３．下記成分（１）〜（２）を、材料温度３１０〜３３０℃で混練し、
得られた混合物を成形する請求項１記載の発光ダイオード用反射体の製造方法。
（１）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（２）酸化チタン：３５〜５５質量部
４．下記成分（３）〜（５）を、材料温度３１０〜３３０℃で混練し、
得られた混合物を成形する請求項２記載の発光ダイオード用反射体の製造方法。
（３）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（４）酸化チタン：１５〜４０質量部
（５）ガラス繊維：８〜２３質量部
５．１又は２記載の反射体と、前記反射体上に形成した発光素子と、前記発光素子を覆う封止部と、を含む発光ダイオード。
６．前記封止部が、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂又はシリコーン系樹脂からなる５記載の発光ダイオード。
According to the present invention, the following reflector for LED and light emitting diode are provided.
1. A light-emitting diode reflector including the following components (1) to (2) and having a reflectance of 95% or more at a wavelength of 460 nm.
(1) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (2) Titanium oxide: 35 to 55 parts by mass A light-emitting diode reflector including the following components (3) to (5), having a reflectance of 91% or more at a wavelength of 460 nm and a heat distortion temperature of 240 ° C. or more.
(3) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (4) Titanium oxide: 15 to 40 parts by mass (5) Glass fiber: 8 to 23 parts by mass The following components (1) to (2) are kneaded at a material temperature of 310 to 330 ° C,
The manufacturing method of the reflector for light emitting diodes of
(1) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (2) Titanium oxide: 35 to 55 parts by mass The following components (3) to (5) are kneaded at a material temperature of 310 to 330 ° C.,
The manufacturing method of the reflector for light emitting diodes of
(3) Styrenic polymer having a high syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (4) Titanium oxide: 15 to 40 parts by mass (5) Glass fiber: 8 to 23 parts by mass 5.1 or 2 A light emitting diode comprising a reflector, a light emitting element formed on the reflector, and a sealing portion covering the light emitting element.
6). 6. The light emitting diode according to 5, wherein the sealing portion is made of an epoxy resin, an acrylic resin, or a silicone resin.
本発明によれば、初期反射率の高いポリスチレン系ＬＥＤ用反射体及び発光ダイオードを提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the reflector for polystyrene type LEDs and a light emitting diode with high initial reflectance can be provided.
本発明の第一のＬＥＤ用反射体は、下記成分（１）〜（２）を含み、波長４６０ｎｍでの反射率が９５％以上である。
（１）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（２）酸化チタン：３５〜５５質量部
The 1st reflector for LED of this invention contains the following component (1)-(2), and the reflectance in wavelength 460nm is 95% or more.
(1) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (2) Titanium oxide: 35 to 55 parts by mass
高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体とは、核磁気共鳴法（ＮＭＲ法）により定量されるタクティシティーが、ダイアットで８５％以上又はラセミペンタッド[ｒｒｒｒ]で５０％以上、好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９５％以上のシンジオタクティシティーを有することを意味する。上記のタクティシティー（立体規則性）が高いほど結晶構造を多く含み、耐熱性が向上するため、耐熱性も併せて要求される高出力のLEDの場合などでは、よりシンジオタクティシティーが高いスチレン系樹脂を好適に使用することができる。このようなスチレン系重合体の具体例をあげれば、ポリスチレンをはじめ、ポリ（メチルスチレン）、ポリ（ジメチルスチレン）、ポリ（ｔ−ブチルスチレン）等のポリ（アルキルスチレン）、ポリ（クロロスチレン）、ポリ（ブロモスチレン）、ポリ（フルオロスチレン）、ポリ（ｏ−メチル−ｐ−フルオロスチレン）等のポリ（ハロゲン化スチレン）、ポリ（クロロメチルスチレン）等のポリ（ハロゲン置換アルキルスチレン）、ポリ（メトキシスチレン）、ポリ（エトキシスチレン）等のポリ（アルコキシスチレン）、ポリ（カルボキシメチルスチレン）等のポリ（カルボキシエステルスチレン）、ポリ（ビニルベンジルプロピルエーテル）等のポリ（アルキルエーテルスチレン）、ポリ（トリメチルシリルスチレン）等のポリ（アルキルシリルスチレン）、ポリ（ビニルベンゼンスルホン酸エチル）、ポリ（ビニルベンジルメトキジホスファイド）等が挙げられ、またこれら混合物、さらにはこれらを主成分とする共重合体等がある。 The styrenic polymer having a highly syndiotactic structure is a tacticity determined by a nuclear magnetic resonance method (NMR method) of 85% or more for diat or 50% or more for racemic pentad [rrrr], preferably It means having a syndiotacticity of 80% or more, more preferably 95% or more. The higher the above tacticity (stereoregularity), the more crystal structure and the higher the heat resistance, so in the case of high-power LEDs that also require heat resistance, styrene with higher syndiotacticity System resins can be preferably used. Specific examples of such styrene-based polymers include polystyrene, poly (methylstyrene), poly (dimethylstyrene), poly (alkylstyrene) such as poly (t-butylstyrene), and poly (chlorostyrene). , Poly (bromostyrene), poly (fluorostyrene), poly (halogenated styrene) such as poly (o-methyl-p-fluorostyrene), poly (halogen-substituted alkylstyrene) such as poly (chloromethylstyrene), poly (Methoxy styrene), poly (alkoxy styrene) such as poly (ethoxy styrene), poly (carboxy ester styrene) such as poly (carboxymethyl styrene), poly (alkyl ether styrene) such as poly (vinyl benzyl propyl ether), poly (Trimethylsilylstyrene) and other poly (al Le silyl styrene), poly (ethyl vinyl benzene sulfonate), poly (vinylbenzyl methoxide diphosphite sulfide) and the like, and these mixtures, further, a copolymer mainly composed of these.
このように本発明における高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体とは、上述の如く必ずしもそれが単一化合物である必要はない。シンジオタクティシティーが、上記範囲に存する限り、アイソタクチックもしくはアタクチック構造のスチレン系重合体との混合物や共重合体鎖中に組み込まれたものであってもよい。また、このスチレン系共重合体は、分子量の異なるものの混合物であってもよく、重合度は少なくとも５以上、好ましくは１０以上のものである。重合度が５未満であると、強度が不十分となる場合がある。 As described above, the styrenic polymer having a highly syndiotactic structure in the present invention is not necessarily a single compound as described above. As long as the syndiotacticity is within the above range, it may be incorporated into a mixture or copolymer chain with a styrene polymer having an isotactic or atactic structure. The styrene copolymer may be a mixture of different molecular weights, and the degree of polymerization is at least 5 or more, preferably 10 or more. If the degree of polymerization is less than 5, the strength may be insufficient.
高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体のＭＦＲ（３００℃、荷重１．２ｋｇで測定）は限定されないが、８ｇ／１０分以上であることが好ましい。ＭＦＲが小さすぎると、混練不良や押出機の運転が不安定となる恐れがある。 The MFR (measured at 300 ° C. under a load of 1.2 kg) of the styrenic polymer having a high syndiotactic structure is not limited, but is preferably 8 g / 10 min or more. If the MFR is too small, there is a possibility that kneading failure or the operation of the extruder becomes unstable.
上記高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体は、各種の方法により製造することができるが、好ましくは特開昭６２−１８７７０８号公報に記載された方法を挙げることができる。 The above-mentioned styrenic polymer having a high syndiotactic structure can be produced by various methods, and the method described in JP-A No. 62-187708 is preferable.
酸化チタンは特に限定されず、ルチル型酸化チタン、アナタース型酸化チタンのいずれも使用することが可能である。 The titanium oxide is not particularly limited, and any of rutile type titanium oxide and anatase type titanium oxide can be used.
高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体の配合量は４０〜６０質量部であり、好ましくは４５〜５５質量部である。６０質量部を超えると、反射率が十分増大しない場合がある。４０質量部未満であると、溶融粘度が増大し、流動性が著しく低下する。その結果、酸化チタンの分散性が悪化し反射率が低下したり、スクリュートルクが増大し混練機が停止する恐れがある。 The compounding quantity of the styrenic polymer which has a high degree syndiotactic structure is 40-60 mass parts, Preferably it is 45-55 mass parts. If it exceeds 60 parts by mass, the reflectance may not increase sufficiently. If it is less than 40 parts by mass, the melt viscosity will increase and the fluidity will decrease significantly. As a result, the dispersibility of titanium oxide may deteriorate and the reflectivity may decrease, or the screw torque may increase and the kneader may stop.
酸化チタンの配合量は３５〜５５質量部であり、好ましくは４０〜５０質量部である。３５質量部未満であると、反射率が十分増大しない場合がある。５５質量部を超えると、酸化チタンによる押出機シリンダーの磨耗が激しくなる恐れがある。 The compounding quantity of a titanium oxide is 35-55 mass parts, Preferably it is 40-50 mass parts. If it is less than 35 parts by mass, the reflectance may not increase sufficiently. If it exceeds 55 parts by mass, there is a possibility that the wear of the extruder cylinder due to titanium oxide becomes severe.
第一のＬＥＤ用反射体の波長４６０ｎｍでの反射率は９５％以上である。尚、この反射率の測定方法は実施例にて初期反射率の測定方法として後述する。 The reflectance of the first LED reflector at a wavelength of 460 nm is 95% or more. This reflectance measuring method will be described later as an initial reflectance measuring method in Examples.
本発明の第二のＬＥＤ用反射体は、下記成分（３）〜（５）を含み、波長４６０ｎｍでの反射率が９１％以上、かつ、熱変形温度が２４０℃以上である。
（３）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（４）酸化チタン：１５〜４０質量部
（５）ガラス繊維：８〜２３質量部
The second reflector for LED of the present invention contains the following components (3) to (5), has a reflectance of 91% or more at a wavelength of 460 nm, and a heat distortion temperature of 240 ° C. or more.
(3) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (4) Titanium oxide: 15 to 40 parts by mass (5) Glass fiber: 8 to 23 parts by mass
第二のＬＥＤ用反射体において使用するスチレン系重合体（３）及び酸化チタン（４）は第一のＬＥＤ用反射体と同じである。
ガラス繊維は特に限定されないが、通常市販されているものを使うことができる。
The styrenic polymer (3) and titanium oxide (4) used in the second LED reflector are the same as the first LED reflector.
Although glass fiber is not specifically limited, What is marketed normally can be used.
高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体の配合量は４０〜６０質部％であり、好ましくは４５〜５５質量部である。６０質量部を超えると、反射率が不足する場合がある。４０質量部未満であると、溶融粘度が増大し、流動性が著しく低下する。その結果、酸化チタンの分散性が悪化し反射率が低下したり、スクリュートルクが増大し混練機が停止する恐れがある。 The blending amount of the styrenic polymer having a high syndiotactic structure is 40 to 60 parts by mass, preferably 45 to 55 parts by mass. If it exceeds 60 parts by mass, the reflectance may be insufficient. If it is less than 40 parts by mass, the melt viscosity will increase and the fluidity will decrease significantly. As a result, the dispersibility of titanium oxide may deteriorate and the reflectivity may decrease, or the screw torque may increase and the kneader may stop.
酸化チタンの配合量は１５〜４０質量部であり、好ましくは２０〜３５質量部である。１５質量部未満であると、反射率が不十分となる場合がある。４０質量部を超えると、酸化チタンの分散性が悪化したり、トルクオーバーにより混練不能となることがある。 The compounding quantity of a titanium oxide is 15-40 mass parts, Preferably it is 20-35 mass parts. If it is less than 15 parts by mass, the reflectance may be insufficient. When it exceeds 40 parts by mass, the dispersibility of titanium oxide may be deteriorated or kneading may become impossible due to torque over.
ガラス繊維の配合量は８〜２３質量部であり、好ましくは１０〜２０質量部である。８質量部未満であると、熱変形温度が低くなり、高温で荷重がかかった状態での使用ができなくなる恐れがある。２０質量部を超えると、反射率が不十分となる恐れがある。 The compounding quantity of glass fiber is 8-23 mass parts, Preferably it is 10-20 mass parts. If it is less than 8 parts by mass, the thermal deformation temperature becomes low, and there is a possibility that it cannot be used in a state where a load is applied at a high temperature. If it exceeds 20 parts by mass, the reflectance may be insufficient.
第二のＬＥＤ用反射体は、波長４６０ｎｍでの反射率が９１％以上である。また、熱変形温度が２４０℃以上である。 The second LED reflector has a reflectance of 91% or more at a wavelength of 460 nm. The heat distortion temperature is 240 ° C. or higher.
第一及び第二のＬＥＤ用反射体は、さらに酸化防止剤を添加してもよい。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等がある。フェノール系酸化防止剤は、自動酸化の初期過程で発生するラジカルを捕捉する機能を有し、最も一般的に使われている。リン系酸化防止剤は、溶融時の物性低下や変色を抑制する働きをする。イオウ系酸化防止剤は、長期間の耐熱性が必要な場合に用いられることが多い。以上の機能を鑑みて、ＳＰＳ系ＬＥＤ用反射体には、フェノール系、リン系、イオウ系全ての酸化防止剤を相当量用いることが多かった（例えば、配合量は０．５質量部ずつ）。ところが、後述する実施例に示すように、フェノール系酸化防止剤は０．５質量部を維持しつつも、リン系酸化防止剤、及び、イオウ系酸化防止剤をそれぞれ０．３５質量部以下に低減したところ、初期反射率が増大した。通常、リン系酸化防止剤を低減すると樹脂が変色するので、これは驚くべき結果である。また、イオウ系酸化防止剤を減らしたので長期耐熱性の低下も懸念されたが、その兆候は全く見られなかった。酸化防止剤の好ましい配合量は、フェノール系酸化防止剤は１．０〜０．１質量部、より好ましくは０．５〜０．２質量部である。リン系酸化防止剤は好ましくは０．５質量部以下、より好ましくは０．３５質量部以下、特に好ましくは０．３質量部以下である。イオウ系酸化防止剤は好ましくは０．５質量部以下、より好ましくは０．３５質量部以下、特に好ましくは０．３質量部以下である。また、リン系酸化防止剤とイオウ系酸化防止剤の合計は、好ましくは０．７〜０．０１質量部、より好ましくは０．５〜０．０５質量部、特に好ましくは０．３〜０．１質量部である。 An antioxidant may be further added to the first and second LED reflectors. Antioxidants include phenolic antioxidants, phosphorus antioxidants, sulfur antioxidants, and the like. Phenolic antioxidants have the function of scavenging radicals generated in the initial process of auto-oxidation, and are most commonly used. The phosphorus-based antioxidant functions to suppress deterioration of physical properties and discoloration during melting. Sulfur-based antioxidants are often used when long-term heat resistance is required. In view of the above functions, a considerable amount of phenolic, phosphorous, and sulfur antioxidants are often used in the SPS LED reflector (for example, the blending amount is 0.5 parts by mass). . However, as shown in the examples to be described later, the phenolic antioxidant is maintained at 0.5 parts by mass, and the phosphorus antioxidant and the sulfur antioxidant are each 0.35 parts by mass or less. When reduced, the initial reflectivity increased. This is a surprising result since the resin typically discolors when the phosphorus antioxidant is reduced. In addition, since the sulfur-based antioxidant was reduced, there was a concern about a decrease in long-term heat resistance, but no sign was seen. The preferable compounding amount of the antioxidant is 1.0 to 0.1 parts by mass, more preferably 0.5 to 0.2 parts by mass for the phenolic antioxidant. The phosphorus-based antioxidant is preferably 0.5 parts by mass or less, more preferably 0.35 parts by mass or less, and particularly preferably 0.3 parts by mass or less. The sulfur-based antioxidant is preferably 0.5 parts by mass or less, more preferably 0.35 parts by mass or less, and particularly preferably 0.3 parts by mass or less. The total amount of the phosphorus-based antioxidant and the sulfur-based antioxidant is preferably 0.7 to 0.01 parts by mass, more preferably 0.5 to 0.05 parts by mass, and particularly preferably 0.3 to 0. .1 part by mass.
酸化防止剤以外にも必要に応じて、各種添加剤（結晶核剤、光安定剤、滑剤、可塑剤、耐電防止剤、離型剤等）を配合することができる。 In addition to the antioxidant, various additives (crystal nucleating agent, light stabilizer, lubricant, plasticizer, antistatic agent, release agent, etc.) can be blended as necessary.
またさらに、他の熱可塑性樹脂や相溶化剤を配合してもよい。例えば、熱可塑性樹脂としては、ポリフェニレンエーテルやポリエチレン、ポリプロピレン、ポリペンテン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド等のポリチオエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸メチル、エチレン−アクリル酸共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−塩素化ポリエチレン−スチレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、塩化ビニル樹脂、塩素化ポリエチレン、フッ素化ポリエチレン、ポリアセタール、熱可塑性ポリウレタンエラストマー、ポリブタジエン、スチレン系エラストマー（ＳＢＲ、ＳＢＳ、ＳＥＢＳ、ＳＥＰＳ等）、スチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。熱可塑性樹脂の好適な配合量は０〜１０質量部であり、より好ましくは３〜１０質量部である。 Furthermore, you may mix | blend another thermoplastic resin and a compatibilizing agent. Examples of the thermoplastic resin include polyphenylene ether, polyolefin such as polyethylene, polypropylene and polypentene, polyester such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, polythioether such as polyphenylene sulfide, polyamide, polycarbonate, polyethersulfone, polyimide, polyamideimide, Polymethyl methacrylate, ethylene-acrylic acid copolymer, acrylonitrile-styrene copolymer, acrylonitrile-chlorinated polyethylene-styrene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-vinyl alcohol copolymer, acrylonitrile-butadiene -Styrene copolymer, vinyl chloride resin, chlorinated polyethylene, fluorinated polyethylene, polyacetal, thermoplastic polyurea Emissions elastomers, polybutadiene, styrene-based elastomer (SBR, SBS, SEBS, SEPS), styrene - maleic anhydride copolymer and the like. The suitable compounding quantity of a thermoplastic resin is 0-10 mass parts, More preferably, it is 3-10 mass parts.
相溶化剤としては、特に限定しないが、ポリフェニレンエーテル系重合体の変性体が好ましい。特に、ポリ（２，６−ジメチレンフェニレン−１，４−エーテル）系の材料で、無水マレイン酸、マレイン酸、フマール酸、マレイミド、マレイン酸ヒドラジド、アミノ基、カルボン酸基、水酸基、エポキシ基等が導入されたものが好ましい。 Although it does not specifically limit as a compatibilizing agent, The modified body of a polyphenylene ether polymer is preferable. In particular, poly (2,6-dimethylenephenylene-1,4-ether) -based materials, maleic anhydride, maleic acid, fumaric acid, maleimide, maleic hydrazide, amino groups, carboxylic acid groups, hydroxyl groups, epoxy groups Those in which etc. are introduced are preferred.
第一及び第二のＬＥＤ用反射体は、それぞれ上記の配合組成の材料を用い、材料温度３１０〜３３０℃の間で混練し、成形することにより得ることができる。例えば、バンバリーミキサー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機等により混練する。 The 1st and 2nd reflector for LED can be obtained by knead | mixing and molding between the material temperatures of 310-330 degreeC, using the material of said mixing | blending composition, respectively. For example, kneading is performed using a Banbury mixer, a single screw extruder, a twin screw extruder or the like.
混練時の材料温度は３１０〜３３０℃の間で制御するが、好ましくは、３１０〜３２５℃である。３１０℃未満の場合には、溶融粘度が非常に高くなるために、酸化チタンの分散が不十分で十分な反射率が得られない場合がある。また、場合によっては、トルクオーバーにより押出機が止まってしまうこともある。３３０℃を超えると、材料劣化が顕著になり反射率が低下する恐れがある。また、ベース樹脂分子量の著しい低下により、射出成形時に金型内での固化が十分でなく、離型不良につながる場合がある。尚、材料温度は、例えば、混練を継続している状態で、二軸スクリュー押出機のダイス出口に熱電対を挿入することによって測定することができる。 The material temperature at the time of kneading is controlled between 310 to 330 ° C, preferably 310 to 325 ° C. When the temperature is lower than 310 ° C., the melt viscosity becomes very high, so that there is a case where titanium oxide is not sufficiently dispersed and sufficient reflectance cannot be obtained. In some cases, the extruder may stop due to torque over. When the temperature exceeds 330 ° C., material deterioration becomes remarkable and the reflectance may be lowered. In addition, due to a significant decrease in the molecular weight of the base resin, solidification in the mold may not be sufficient at the time of injection molding, which may lead to defective mold release. The material temperature can be measured, for example, by inserting a thermocouple into the die outlet of the twin screw extruder while kneading is continued.
材料温度を制御する因子としては、（i）バレル又はシリンダー温度の制御、（ii）押出機（スクリュー）の回転数、（iii）樹脂溶融粘度、（iv）樹脂組成物中のフィラー配合率等があるが、（i）〜（iv）を組み合わせて制御する必要がある。特に押出機の型式によって異なるため、（i）〜（iv）を個別に特定することは、意味を有しない。実施例に記載のとおり、（i）〜（iv）を総じて調整して樹脂温度を上記範囲内に設定することにより、従来にない反射性能を有するＬＥＤ用反射体が得られる。 Factors controlling the material temperature include: (i) control of barrel or cylinder temperature, (ii) rotational speed of extruder (screw), (iii) resin melt viscosity, (iv) filler blending ratio in resin composition, etc. However, it is necessary to control by combining (i) to (iv). Since it differs depending on the type of the extruder, it is meaningless to specify (i) to (iv) individually. As described in the Examples, the reflector for LED having an unprecedented reflection performance can be obtained by adjusting (i) to (iv) as a whole and setting the resin temperature within the above range.
通常、混練は空気下で行うが、窒素やアルゴン等の不活性ガス下で行うと酸化劣化が抑制されるのでより好ましい。 Usually, the kneading is carried out under air, but it is more preferred to carry out under an inert gas such as nitrogen or argon because oxidation deterioration is suppressed.
混練後の原料は、各種成形方法によって所望の形状のＬＥＤ用反射体に成形できる。例えば上記原料をペレット状に造粒したものを、射出成形機等に投入することにより成形できる。射出成形機のシリンダー温度は２８０〜３２０℃の範囲に設定して成形するのが好ましい。 The raw material after kneading can be formed into a desired reflector for LED by various forming methods. For example, it can be molded by putting the above raw material granulated into pellets into an injection molding machine or the like. The cylinder temperature of the injection molding machine is preferably set in the range of 280 to 320 ° C. for molding.
第一のＬＥＤ用反射体は、特に高反射率を要求される用途に好適に用いることができる。第二のＬＥＤ用反射体も９１％以上の反射率を有する高反射体であるが、特に、荷重がかかった状態で、高温にさらされる用途に好適に用いられる。また、第一及び第二のＬＥＤ用反射体に共通する特性として、熱に対する色変化が極めて少ないことが挙げられる。この性質は、ＬＥＤ照明の寿命向上に大きく寄与するものである。 The 1st reflector for LED can be used conveniently for the use as which high reflectance is especially required. The second reflector for LED is also a high reflector having a reflectivity of 91% or more, but it is suitably used for applications that are exposed to high temperatures particularly under a load. In addition, as a characteristic common to the first and second LED reflectors, there is a very small color change with respect to heat. This property greatly contributes to the improvement of the lifetime of LED lighting.
続いて、本発明の反射体を使用した発光ダイオードの一例について、図面を用いて説明する。
図１は、本発明の反射体の一実施形態を示す概略図であり、（ａ）は上面図を、（ｂ）は断面図を示す。
反射体１１は、リードフレーム１２と一体成形して作製される。リードフレーム１２は、発光素子に電圧を印加するために導電性を有し、２つに分離して反射体１１に組み込まれている。
反射体の大きさは数ミリ程度でとても小さい。例えば、３辺（縦×横×高さ）がそれぞれ３ｍｍ程度である場合がある。
Next, an example of a light emitting diode using the reflector of the present invention will be described with reference to the drawings.
1A and 1B are schematic views showing an embodiment of a reflector of the present invention, where FIG. 1A is a top view and FIG. 1B is a cross-sectional view.
The reflector 11 is manufactured by being integrally molded with the
The size of the reflector is very small with a few millimeters. For example, there are cases where three sides (vertical × horizontal × height) are each about 3 mm.
図２は、本発明の発光ダイオードの一実施形態の概略断面図である。
発光ダイオードは、リードフレーム１２と一体成形された反射体１１と、リードフレーム１２上に形成した発光素子（チップ）１３及び金ワイヤー１４と、素子を覆う封止部１５とを含む。
反射体１１は、発光素子１３が発した光を、発光ダイオードの外部に効率よく光を反射するものである。発光素子１３は、リードフレーム１２を介して電圧を印加することにより発光する素子である。封止部１５は、発光素子１３を外部環境から保護するものである。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an embodiment of a light emitting diode of the present invention.
The light emitting diode includes a reflector 11 formed integrally with the
The reflector 11 efficiently reflects the light emitted from the light emitting element 13 to the outside of the light emitting diode. The light emitting element 13 is an element that emits light when a voltage is applied via the
本発明の発光ダイオードにおいて、発光素子１３は公知の半導体発光素子を問題なく使用できる。発光色も限定されない。
リードフレーム１２としては、銅、銀、鉄、パラジウム等が使用できる。
封止部１５としては、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、ウレタン系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂等が使用できる。これらは、液状（オリゴマー状）の熱硬化型樹脂を硬化することにより形成できる。なかでも高透明、かつ高耐久性であるエポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂が好ましい。これらの樹脂の特性を十分に発揮させるためには、できるだけ硬化度を高くする必要がある。そのためには、高い温度で硬化処理する必要があるが、本発明の反射体を使用することにより熱処理による反射体の反射性能の劣化を低減できる。
In the light emitting diode of the present invention, a known semiconductor light emitting element can be used as the light emitting element 13 without any problem. The emission color is not limited.
As the
As the sealing part 15, epoxy resin, silicone resin, acrylic resin, phenol resin, urethane resin, diallyl phthalate resin, or the like can be used. These can be formed by curing a liquid (oligomeric) thermosetting resin. Of these, highly transparent and highly durable epoxy resins, acrylic resins, and silicone resins are preferable. In order to fully exhibit the characteristics of these resins, it is necessary to increase the degree of curing as much as possible. For that purpose, it is necessary to perform a curing treatment at a high temperature, but by using the reflector of the present invention, it is possible to reduce the deterioration of the reflection performance of the reflector due to the heat treatment.
本発明の発光ダイオードは、上述した本発明の反射体を用いる他は、公知の方法により製造できる。具体的には、リードフレーム１２上に発光素子１３を固定した後、熱硬化型樹脂を発光素子１３を覆うように供給し、加熱硬化させることにより形成できる。
本発明の製造方法では、熱硬化型樹脂を１５０℃以上（２５０℃以下）の温度に加熱し硬化させ、封止部を形成する工程を有する。本発明の反射体は、封止工程時の加熱に対し十分な抵抗力を備えているため、封止工程時の加熱で生じる反射率の低下が小さい。従って、高い温度で封止部を反射体上に形成しても、優れた反射性を保持したまま、発光ダイオードを製造することができる。
The light emitting diode of the present invention can be produced by a known method except that the above-described reflector of the present invention is used. Specifically, after the light emitting element 13 is fixed on the
In the manufacturing method of this invention, it has the process of heating and hardening a thermosetting resin to the temperature of 150 degreeC or more (250 degrees C or less), and forming a sealing part. Since the reflector of the present invention has sufficient resistance to heating during the sealing process, the decrease in reflectance caused by heating during the sealing process is small. Therefore, even if the sealing portion is formed on the reflector at a high temperature, the light emitting diode can be manufactured while maintaining excellent reflectivity.
実施例及び比較例に使用した材料を以下に示す。
（ａ）シンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）
ＳＰＳ（ラセミペンタッドタクティシティー＝９８％、ＭＦＲ＝３０）（３００ＺＣ（出光興産））
ＳＰＳ（ラセミペンタッドタクティシティー＝９８％、ＭＦＲ＝１３）（１３０ＺＣ（出光興産））
ＳＰＳ（ラセミペンタッドタクティシティー＝９８％、ＭＦＲ＝９）（９０ＺＣ（出光興産））
The materials used in Examples and Comparative Examples are shown below.
(A) Syndiotactic polystyrene (SPS)
SPS (racemic pentad tacticity = 98%, MFR = 30) (300ZC (Idemitsu Kosan))
SPS (racemic pentad tacticity = 98%, MFR = 13) (130ZC (Idemitsu Kosan))
SPS (racemic pentad tacticity = 98%, MFR = 9) (90ZC (Idemitsu Kosan))
（ｂ）酸化チタン
酸化チタン（ＰＦ−７２６（石原産業））
（ｃ）ガラス繊維
ガラス繊維（ＪＡＦＴ１６４Ｇ（旭ファイバーグラス））
（ｄ）熱可塑性樹脂
スチレン系エラストマー（ＳＥＢＳ）（セブトン８００６（クラレ））
(B) Titanium oxide Titanium oxide (PF-726 (Ishihara Sangyo))
(C) Glass fiber Glass fiber (JAFT164G (Asahi Fiber Glass))
(D) Thermoplastic resin Styrenic elastomer (SEBS) (Cebuton 8006 (Kuraray))
（ｅ）酸化防止剤
フェノール系酸化防止剤（イルガノックス１０１０（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ.））
リン系酸化防止剤（ＰＥＰ３６（ＡＤＥＫＡ））
イオウ系酸化防止剤（ＡＯ４１２Ｓ（ＡＤＥＫＡ））
（ｆ）添加剤
結晶核剤（ＮＡ１１（ＡＤＥＫＡ））
(E) Antioxidant Phenolic antioxidant (Irganox 1010 (Ciba Specialty Chemicals))
Phosphorus antioxidant (PEP36 (ADEKA))
Sulfur-based antioxidant (AO412S (ADEKA))
(F) Additive Crystal nucleating agent (NA11 (ADEKA))
［実施例１］
ＳＰＳ（ＭＦＲ＝１３）（１３０ＺＣ（出光興産））を５４質量部、酸化チタン（ＰＦ−７２６（石原産業））を３０質量部、ガラス繊維（ＪＡＦＴ１６４Ｇ（旭ファイバーグラス））を１０質量部、ＳＥＢＳ（セプトン８００６（クラレ））を６質量部、フェノール系酸化防止剤（イルガノックス１０１０（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ.））を０．５質量部、リン系酸化防止剤（ＰＥＰ３６（ＡＤＥＫＡ））を０．５質量部、イオウ系酸化防止剤（ＡＯ４１２Ｓ（ＡＤＥＫＡ））を０．５質量部、結晶核剤（ＮＡ１１（ＡＤＥＫＡ））を０．５質量部配合し、ドライブレンドした後、内径３０ｍｍの二軸押出機のホッパーに投入し、空気雰囲気で、スクリュー回転数３００ｒｐｍ、シリンダー設定温度３００℃、材料温度３２５℃で溶融混練後、ペレットにした。混練時の材料温度の測定は、混練中、ダイス出口部分に熱電対を配置し、ダイスから出てくる溶融物の温度を直接測定することにより行った。
[Example 1]
54 parts by mass of SPS (MFR = 13) (130ZC (Idemitsu Kosan)), 30 parts by mass of titanium oxide (PF-726 (Ishihara Sangyo)), 10 parts by mass of glass fiber (JAFT164G (Asahi Fiber Glass)), SEBS (Septon 8006 (Kuraray)) 6 parts by mass, phenolic antioxidant (Irganox 1010 (Ciba Specialty Chemicals)) 0.5 part by mass, phosphorus antioxidant (PEP36 (ADEKA)) 0 0.5 parts by mass, 0.5 parts by mass of sulfur-based antioxidant (AO412S (ADEKA)) and 0.5 parts by mass of crystal nucleating agent (NA11 (ADEKA)) were blended and dry blended. It is put into the hopper of the shaft extruder and in an air atmosphere, the screw rotation speed is 300 rpm, the cylinder set temperature is 300 ° C., and the material temperature is 325 ° C. After melt-kneading, it was made into pellets. The material temperature at the time of kneading was measured by arranging a thermocouple at the die outlet portion during kneading and directly measuring the temperature of the melt coming out of the die.
ペレットを７０℃で一昼夜乾燥後、バレル温度２９０℃、金型温度１５０℃で射出成形し、８０ｍｍ角２ｍｍ厚の角板（試験片１）及び１２５ｍｍ×１２ｍｍ×３ｍｍの短冊（試験片２）を数枚ずつ得た。離型時に試験片が変形したものを×、変形しなかったものを○として離型性を評価した。その他の特性の評価方法は以下の通りである。 The pellets were dried overnight at 70 ° C, and then injection molded at a barrel temperature of 290 ° C and a mold temperature of 150 ° C. I got a few. The releasability was evaluated as x when the test piece was deformed at the time of mold release and ◯ when it was not deformed. Evaluation methods for other characteristics are as follows.
（１）反射率の測定
（株）島津製作所製・自記分光光度計ＵＶ−２４００ＰＣに（株）島津製作所製・マルチパーパス大形試料室ユニットＭＰＣ−２２００形を取りつけ、試験片１について波長４６０ｎｍでの反射率（％）を測定した。尚、レファレンスとして硫酸バリウムを使用した。
(1) Measurement of reflectance Shimadzu Corp., self-recording spectrophotometer UV-2400PC, Shimadzu Corp., multi-purpose large sample chamber unit MPC-2200 type is mounted, and
（２）熱処理後の反射率
試験片１を２００℃にセットしたオーブン内で８時間熱処理したのち、（１）の方法で反射率を測定した。
(2) Reflectance after heat treatment After heat-treating the
（４）ＵＶ照射後の反射率
耐候性試験機（ジャスコインターナショナル製、ｓｏｌａｒｂｏｘ１５００ｅ）を用い、試験片１に５００Ｗ／ｍ２の出力で１０００時間試料に紫外光を照射した。その後、（１）の方法で反射率を測定した。
(4) Reflectance after UV irradiation Using a weather resistance tester (manufactured by Jusco International, solarbox 1500e), the
（５）熱変形温度
試験片２を用い、ＪＩＳ Ｋ７１９１に準拠して荷重０．４５ＭＰａでの熱変形温度を測定した。
(5) Thermal deformation temperature Using the
［実施例２〜１３、比較例１〜６］
配合材料を表１又は２に示す割合で配合し、表１又は２に示す条件で溶融混練した他は、実施例１と同様にペレットを製造した。比較例２では、溶融物の温度測定はできたが、混練開始５分後にトルクオーバーによりスクリューが停止し、十分な量のペレットを得ることができなかった。従って、それ以上の評価は実施しなかった。
[Examples 2 to 13, Comparative Examples 1 to 6]
Pellets were produced in the same manner as in Example 1 except that the blending materials were blended in the ratios shown in Table 1 or 2 and melt-kneaded under the conditions shown in Table 1 or 2. In Comparative Example 2, the temperature of the melt could be measured, but the screw stopped due to torque over 5 minutes after the start of kneading, and a sufficient amount of pellets could not be obtained. Therefore, no further evaluation was performed.
混練を良好に行えたものについては、実施例１と同様に試験片１，２を得て評価した。結果を表１又は２に示す。
For samples that were successfully kneaded,
本発明の反射体は発光ダイオードに好適に使用できる。また、本発明の反射体を使用した発光ダイオードはディスプレイ、行き先表示板、車載照明、信号灯、非常灯、携帯電話、ビデオカメラ等に好適に使用できる。 The reflector of the present invention can be suitably used for a light emitting diode. The light emitting diode using the reflector of the present invention can be suitably used for displays, destination display boards, in-vehicle lighting, signal lights, emergency lights, mobile phones, video cameras and the like.
１１ 反射体
１２ リードフレーム
１３ 発光素子
１４ 金ワイヤー
１５ 封止部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11
Claims (6)
（１）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（２）酸化チタン：３５〜５５質量部 A light-emitting diode reflector including the following components (1) to (2) and having a reflectance of 95% or more at a wavelength of 460 nm.
(1) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (2) Titanium oxide: 35 to 55 parts by mass
（３）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（４）酸化チタン：１５〜４０質量部
（５）ガラス繊維：８〜２３質量部 A light-emitting diode reflector including the following components (3) to (5), having a reflectance of 91% or more at a wavelength of 460 nm and a heat distortion temperature of 240 ° C. or more.
(3) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (4) Titanium oxide: 15 to 40 parts by mass (5) Glass fiber: 8 to 23 parts by mass
得られた混合物を成形する請求項１記載の発光ダイオード用反射体の製造方法。
（１）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（２）酸化チタン：３５〜５５質量部 The following components (1) to (2) are kneaded at a material temperature of 310 to 330 ° C,
The manufacturing method of the reflector for light emitting diodes of Claim 1 which shape | molds the obtained mixture.
(1) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (2) Titanium oxide: 35 to 55 parts by mass
得られた混合物を成形する請求項２記載の発光ダイオード用反射体の製造方法。
（３）高度のシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体：４０〜６０質量部
（４）酸化チタン：１５〜４０質量部
（５）ガラス繊維：８〜２３質量部 The following components (3) to (5) are kneaded at a material temperature of 310 to 330 ° C.,
The manufacturing method of the reflector for light emitting diodes of Claim 2 which shape | molds the obtained mixture.
(3) Styrenic polymer having a highly syndiotactic structure: 40 to 60 parts by mass (4) Titanium oxide: 15 to 40 parts by mass (5) Glass fiber: 8 to 23 parts by mass
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