JP2008545833A - 高純度透明パーフルオロエラストマー部品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CF2=CFO(Rf’O)n(Rf”O)mRf (I)
上式において、Rf’およびRf”は炭素原子数2〜6の異種の直鎖または分岐パーフルオロアルキレン基であり、mおよびnはそれぞれ0〜10であり、Rfは炭素原子数1〜6のパーフルオロアルキル基である。
CF2=CFO(CF2CFXO)nRf (II)
上式において、XはFまたはCF3であり、nは0〜5であり、Rfは炭素原子数1〜6のパーフルオロアルキル基である。
CF2=CFO[(CF2)mCF2CFZO]nRf (III)
上式において、Rfは炭素原子数1〜6のパーフルオロアルキル基であり、mは0または1であり、nは0〜5であり、ZはFまたはCF3である。この種の好ましいものは、RfがC3F7であり、mが0、nが1のものである。
CF2=CFO[(CF2CFCF3O)n(CF2CF2CF2O)m(CF2)p]CxF2x+1 (IV)
上式において、mおよびnはそれぞれ1〜10であり、pは0〜3であり、xは1〜5である。この種の好ましいものには、nが0〜1、mが0〜1、x=1のものが含まれる。
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1 (V)
が挙げられ、上式において、nは1〜5、mは1〜3であり、好ましくはn=1である。
CF2=CF−O(CF2)n−CN (VI)
上式において、nは2〜12、好ましくは2〜6であり;
CF2=CF−O[CF2−CFCF3−O]n−CF2−CF(CF3)−CN (VII)
上式において、nは0〜4、好ましくは0〜2であり;
CF2=CF−[OCF2CF(CF3)]x−O−(CF2)n−CN (VIII)
上式において、xは1〜2であり、nは1〜4であり;
CF2=CF−O−(CF2)n−O−CF(CF3)CN (IX)
上式において、nは2〜4である。特に好ましい硬化部位モノマーは、パーフルオロ(8−シアノ−5−メチル−3,6−ジオキサ−1−オクテン)、
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCF2CF2CN (X)
を含む、ニトリル基およびトリフルオロビニルエーテル基を有するパーフルオロ化ポリエーテルである。
1)a)TFE、b)PAVEおよびc)ニトリル含有硬化部位モノマーから本質的になる、本発明の架橋性パーフルオロエラストマーターポリマーを含んでなる組成物を形成する工程;
2)前記架橋性パーフルオロエラストマーターポリマー組成物を造形する工程;
3)その造形したパーフルオロエラストマーターポリマー組成物を加熱する工程;および
4)加熱により前記パーフルオロエラストマーターポリマーを架橋する工程を含んでなり、前記プロセスは架橋剤の添加なしに、または架橋剤の非存在下で実施される。
APFO分析
メタノール性HCl誘導体化法(methanolic HCl derivitization method)を使用して、塩またはカルボン酸からメチルエステル誘導体にAPFOの形態を変える。この形態はガスクロマトグラフィー(GC)により容易に分析される。
Omini Mixer Homogenizer(Omini International Co.)を5分間使用して、10gの8−CNVE[CF2=CF−O−(CF2)3−O−CF(CF3)−CN]、135gの脱イオン(DI)水および5gの20質量%パーフルオロオクタン酸アンモニウム(APFO)水溶液を含む水性エマルションを調製した。この溶液を「ストック溶液A」と称する。
およそ10mLの硝酸(最低65%、半導体グレード、Riedel−deHaen)を、ポリプロピレン(PP)ビーカー中の200mLのエマルションラテックス(実質的に例1にしたがい調製)に、室温で攪拌しながら導入した。液体をデカンテーションし、次いで沈殿した固体を200mLのメタノール(半導体グレード、Riedel−deHaen)に室温で浸漬した。24時間後、メタノールをデカンテーションし、ポリマーを200mLのメタノール(半導体グレード、Riedel−deHaen)で洗浄した。ポリマーを、対流オーブン中、120℃で12時間乾燥した。
手順は上記と同じであるが、使用した硝酸はACS試薬グレード(70%、Aldrich)であり、使用したメタノールはPRAグレード(99.9%、Aldrich)であった。
Omini Mixer Homogenizerを5分間使用して、10gの8−CNVE[CF2=CF−O−(CF2)3−O−CF(CF3)−CN]、136gの脱イオン水および4gの20質量%APFO水溶液を含む水溶液を調製した。この溶液を「ストック溶液B」と称する。
Omini Mixer Homogenizerを5分間使用して、10gの8−CNVE[CF2=CF−O−(CF2)3−O−CF(CF3)−CN]、480gの脱イオン水および10gの20質量%APFO水溶液を含む水溶液を調製した。この溶液を「ストック溶液C」と称する。
およそ1800gの脱イオン水および180gの20質量%APFO水溶液を、脱酸素した4リットル反応器に入れた。次いで、3.6gの8−CNVE[CF2=CF−O−(CF2)5−CN]、76gのPMVEおよび62.8gのTFEを反応器に加えた。
Claims (41)
- テトラフルオロエチレン(TFE)、パーフルオロアルキルビニルエーテル(PAVE)およびパーフルオロシアノビニルエーテル(CNVE)のターポリマーから本質的になる架橋性パーフルオロエラストマー組成物を含んでなる組成物であって、
前記架橋性パーフルオロエラストマー組成物が約3000ppb未満の金属含量を有し、さらに、
架橋したときに、前記組成物が約200℃で試験して約50%以下の圧縮永久歪を有する、組成物。 - 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、約1000ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、約500ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、約200ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- PAVEがパーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)である、請求項1に記載の組成物。
- PAVEがパーフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)である、請求項1に記載の組成物。
- PAVEがパーフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)である、請求項1に記載の組成物。
- パーフルオロシアノビニルエーテルが8−CNVEである、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、0.3から3モルパーセントのCNVEを含む、請求項1に記載の組成物。
- 架橋した請求項1に記載のパーフルオロエラストマー組成物を含む、物品。
- 前記物品がガスケットである、請求項10に記載の物品。
- 前記物品がチューブである、請求項10に記載の物品。
- 前記物品がダイアフラムである、請求項10に記載の物品。
- 前記物品がシールである、請求項10に記載の物品。
- 前記架橋性ポリマーが、2ppm未満のフッ素界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、1ppm未満のフッ素界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、2ppm未満のカルボン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、1ppm未満のカルボン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、2ppm未満のフルオロスルホン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、1ppm未満のフルオロスルホン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、2ppm未満のフッ素界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、1ppm未満のフッ素界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、2ppm未満のカルボン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、1ppm未満のカルボン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、2ppm未満のフルオロスルホン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性ポリマーが、架橋したときに、1ppm未満のフルオロスルホン酸界面活性剤濃度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、架橋したときに、約2000ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、架橋したときに、約1000ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋性パーフルオロエラストマーが、架橋したときに、約500ppb未満の金属含量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 架橋したときに、約35%以下の圧縮永久歪を有する、請求項1に記載の組成物。
- a)テトラフルオロエチレン(TFE)、パーフルオロアルキルビニルエーテル(PAVE)およびパーフルオロシアノビニルエーテル(CNVE)のターポリマーから本質的になる架橋性パーフルオロエラストマー組成物を含んでなる組成物を用意する工程と、
b)前記架橋性パーフルオロエラストマーを含む組成物を造形された物品へと造形する工程と、
c)その組成物を加熱する工程と、
d)加熱により前記架橋性パーフルオロエラストマーを架橋して、架橋した物品を形成する工程と
を含む、硬化したパーフルオロエラストマー物品の製造方法であって、
当該方法が追加の架橋剤の非存在下で実施され、
前記架橋した物品が、約3000ppb未満の金属含量、および約200℃で試験して約50%以下の圧縮永久歪を有する、方法。 - 加熱して、約40%以下の圧縮永久歪を有する架橋した物品を形成する工程を含む、請求項31に記載の方法。
- 加熱して、約35%以下の圧縮永久歪を有する架橋した物品を形成する工程を含む、請求項31に記載の方法。
- 加熱して、約10%以下の圧縮永久歪を有する架橋した物品を形成する工程を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記組成物を約250℃以上で加熱することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記組成物を約250℃以上で約30分以上加熱することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記組成物を約250℃以上で約60分以上加熱することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記組成物を約300℃以上で約5分以上加熱することを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記架橋した物品が、約2000ppb未満の金属含量を有する、請求項31に記載の方法。
- 前記架橋した物品が、約1000ppb未満の金属含量を有する、請求項31に記載の方法。
- 前記架橋した物品が、約500ppb未満の金属含量を有する、請求項31に記載の方法。
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