JP2008533468A - Device for detecting single nanoparticles - Google Patents

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Abstract

単一のナノ粒子の検出に適したフォトニック結晶センサが開示される。非常に小さな単一の粒子および単一の分子を検出することができる。センサは示差測定が可能となるようになされ得る。A photonic crystal sensor suitable for detection of a single nanoparticle is disclosed. Very small single particles and single molecules can be detected. The sensor can be made to allow differential measurements.

Description

本発明は、単一のナノ粒子を検出するための装置に関する。   The present invention relates to an apparatus for detecting a single nanoparticle.

関連出願の相互参照
本特許出願は、２００４年３月１１日付け出願の米国特許出願第１０／７９９，０２０号の一部継続出願である。 Cross-reference to related applications This patent application is a continuation-in-part of US patent application Ser. No. 10 / 799,020, filed Mar. 11, 2004.

背景
分析物の光学的特性、電気化学的特性または物理的特性に基づく多数の化学センサおよび生物学センサが存在する。光学センサは通常、非破壊的で、高感度の検出を提供し、分析物と一般的なバックグラウンドである水とを良好に区別することができる。光学的な手法には、表面プラズモン共鳴、２つの導波路分岐を用いる干渉法、および内部反射に基づく屈折率測定が含まれる。検出される光信号は、光体積にわたって平均された屈折率に比例する。 Background There are a number of chemical and biological sensors based on the optical, electrochemical or physical properties of an analyte. Optical sensors are typically non-destructive, provide sensitive detection, and can better distinguish between analytes and the general background of water. Optical techniques include surface plasmon resonance, interferometry using two waveguide branches, and refractive index measurement based on internal reflection. The detected optical signal is proportional to the refractive index averaged over the light volume.

応用形態によっては、濃度が高い場合であっても、分析のための体積を１ｆＬ未満に制限して、１つまたは複数の分子を単離することが望ましいことがある。通常、光学センサのための分析体積は、動作波長の３乗以上であり、それよりもはるかに大きい場合もある。それゆえ、０．５μｍ〜１．５μｍの一般的な動作波長の場合、分析体積は１ｆＬよりも大きい。一般的な光学センサの場合、検査用の光場は指数関数的に減衰し、これが、光学センサの応答度に影響を及ぼす可能性がある。   In some applications, it may be desirable to isolate one or more molecules, limiting the volume for analysis to less than 1 fL, even at high concentrations. Typically, the analysis volume for an optical sensor is greater than or equal to the third power of the operating wavelength and can be much larger. Therefore, for typical operating wavelengths from 0.5 μm to 1.5 μm, the analysis volume is greater than 1 fL. In the case of a typical optical sensor, the light field for inspection attenuates exponentially, which can affect the response of the optical sensor.

本発明によれば、格子欠陥を導入することによって、２次元のフォトニック結晶格子からフォトニック結晶センサを形成することができる。これらの２次元フォトニック結晶構造によれば、光場を１ｆＬ未満の分析物体積に閉じ込めることができ、感度が単一分子を検出できるまでになる。   According to the present invention, a photonic crystal sensor can be formed from a two-dimensional photonic crystal lattice by introducing lattice defects. With these two-dimensional photonic crystal structures, the light field can be confined to an analyte volume of less than 1 fL, until the sensitivity can detect a single molecule.

フォトニック結晶構造によって、光場が、約１μｍ３未満の体積に確実に閉じ込められるようになる。そのフォトニック結晶構造は、その誘電率が周期性を有するようにパターン化された材料であり、その周期性によって、フォトニックバンドギャップと呼ばれる、禁止周波数または禁止波長範囲を生成することができる。バンドギャップ内に存在するエネルギーを有する光子は、その材料の中を伝搬することができない。フォトニック結晶センサは、フォトニック結晶格子構造内に欠陥を導入することによって、２次元フォトニック結晶格子内または３次元フォトニック結晶格子内に形成することができる。本特許出願において用いるための用語「フォトニック結晶センサ」は、フォトニック結晶を用いて、周囲の材料よりも低い平均電気分極率（average dielectric susceptibility）を有する体積内に光場または光を局在させる光学センサと定義される。そのような体積は、例えば、２次元フォトニック結晶センサ内の欠陥穴である（図１を参照）。本出願において定義されるようなフォトニック結晶センサは、光マイクロキャビティセンサとは区別される（例えば、米国特許第６，６６１，９３８号、第３欄の２６〜３８行を参照）。光マイクロキャビティセンサの場合、感度を高めるには、Ｑファクタ（Ｑ値）を高める必要がある。以下に説明されるように、これは、フォトニック結晶センサの場合には当てはまらない。 The photonic crystal structure ensures that the light field is confined to a volume of less than about 1 μm 3 . The photonic crystal structure is a material patterned so that the dielectric constant has periodicity, and the periodicity can generate a forbidden frequency or a forbidden wavelength range called a photonic band gap. Photons with energy present in the band gap cannot propagate through the material. A photonic crystal sensor can be formed in a two-dimensional photonic crystal lattice or a three-dimensional photonic crystal lattice by introducing defects in the photonic crystal lattice structure. The term “photonic crystal sensor” for use in this patent application uses a photonic crystal to localize a light field or light within a volume having a lower average dielectric susceptibility than the surrounding material. It is defined as an optical sensor. Such a volume is, for example, a defect hole in a two-dimensional photonic crystal sensor (see FIG. 1). Photonic crystal sensors as defined in this application are distinct from optical microcavity sensors (see, eg, US Pat. No. 6,661,938, column 3, lines 26-38). In the case of an optical microcavity sensor, it is necessary to increase the Q factor (Q value) in order to increase sensitivity. As explained below, this is not the case for photonic crystal sensors.

本発明による２次元フォトニック結晶格子は、例えば、ＳｉまたはＩｎＰから形成される高屈折率材料のスラブ内に同じ半径の穴をエッチングすることによって構成することができる。ただし、欠陥は、残りの穴とは異なる半径を有する穴である。第３次元の中に光を閉じ込めることは、高屈折率のスラブの上下に、低屈折率の被覆層、通常ＳｉＯ２のような酸化物薄膜または空気を用いることにより達成される。広いフォトニックギャップを生み出すために、穴の半径は通常、０．２ａ〜０．４ａの範囲内にある。ただし、ａは格子定数である。通常、六方対称を有する格子構造が、最も大きなバンドギャップを生成する。 A two-dimensional photonic crystal lattice according to the present invention can be constructed by etching holes of the same radius in a slab of high refractive index material formed, for example, from Si or InP. However, the defect is a hole having a different radius from the remaining holes. Confining the light in the third dimension, above and below the high refractive index of the slab, the coating layer of low refractive index, is usually achieved by using an oxide thin film or air, such as SiO 2. In order to create a wide photonic gap, the hole radius is typically in the range of 0.2a to 0.4a. However, a is a lattice constant. Usually, a lattice structure having hexagonal symmetry produces the largest band gap.

本発明によれば、３次元フォトニック結晶格子は、高い屈折率を有する誘電体ロッドの層から構成することができる。その際、全ての３次元内のフォトニックバンドギャップによって、光の閉じ込めが達成される。   According to the present invention, the three-dimensional photonic crystal lattice can be composed of a dielectric rod layer having a high refractive index. In that case, light confinement is achieved by the photonic band gap in all three dimensions.

図１を参照すると、本発明による一実施形態では、２次元フォトニック結晶格子構造１１０を用いて、フォトニック結晶センサ１００を構成することができる。フォトニック結晶センサ１００の動作周波数は、穴１１５および穴１１８内の材料の実効屈折率または平均屈折率が増加するのに応じて減少する。フォトニック結晶格子構造１１０は、約２６０ｎｍ（０．５９ａ）厚のＳｉスラブ材料内の約４４０ｎｍの格子定数ａを有する三角形の格子上に、約２５５ｎｍ（０．５８ａ）の直径を有する穴１１５をエッチングすることによって、約１３００ｎｍ〜１６００ｎｍのバンドギャップを有するように構成することができる。欠陥穴１１８の直径を約２５５ｎｍ（０．５８ａ）から約１７６ｎｍ（０．４０ａ）に小さくする結果として、フォトニック結晶センサ１００が形成される。   Referring to FIG. 1, in one embodiment according to the present invention, a photonic crystal sensor 100 can be configured using a two-dimensional photonic crystal lattice structure 110. The operating frequency of the photonic crystal sensor 100 decreases as the effective or average refractive index of the material in the holes 115 and 118 increases. The photonic crystal lattice structure 110 includes holes 115 having a diameter of about 255 nm (0.58a) on a triangular lattice having a lattice constant a of about 440 nm in a Si slab material of about 260 nm (0.59a) thickness. By etching, a band gap of about 1300 nm to 1600 nm can be formed. As a result of reducing the diameter of defect hole 118 from about 255 nm (0.58a) to about 176 nm (0.40a), photonic crystal sensor 100 is formed.

穴１１５および欠陥穴１１８が約１．００の屈折率の空気で満たされるとき、その動作波長は約１３５０ｎｍである。本特許出願において用いるための用語「動作波長」または「動作周波数」は、光場または光が局在する波長または周波数と定義される。フォトニック結晶センサ１００が、通常約１．５の屈折率と約１０ｎｍの厚みとを有する薄膜でコンフォーマルコーティングされる場合には、通常、穴１１５および欠陥穴１１８内の平均屈折率が増加して、動作波長が約１３６０ｎｍにシフトされる。対象となる大部分の一般的な薄膜はコンフォーマルである。フォトニック結晶センサ１００の表面が親水性であることを保証することによって、水溶液分析のためのコンフォーマル性を助長することができる。タンパク質分析の場合、高分子電解質薄膜堆積技術を用いて、ポリ−ｄ−リシンの連続したコンフォーマルコーティングを作成することができ、それにより表面へのタンパク質の結合が高められる。しかしながら、その薄膜は、薄膜材料が穴１１５および欠陥穴１１８に入りさえすれば、コンフォーマルである必要はない。通常、動作波長のシフトは、穴１１５の半径および欠陥穴１１８の半径による。マサチューセッツ工科大学から市販されるＭＩＴフォトニックバンド（ＭＰＢ）パッケージのようなソフトウエアパッケージを用いて、動作波長を予測することができる。全ての穴１１５および欠陥穴１１８は、スラブ材料の厚み、この例では約２６０ｎｍに相当する深さを有することに留意されたい。   When hole 115 and defect hole 118 are filled with air with a refractive index of about 1.00, the operating wavelength is about 1350 nm. The term “operating wavelength” or “operating frequency” for use in this patent application is defined as the wavelength or frequency at which the light field or light is localized. When the photonic crystal sensor 100 is conformally coated with a thin film that typically has a refractive index of about 1.5 and a thickness of about 10 nm, the average refractive index in the holes 115 and defect holes 118 typically increases. Thus, the operating wavelength is shifted to about 1360 nm. Most common thin films of interest are conformal. By ensuring that the surface of photonic crystal sensor 100 is hydrophilic, conformality for aqueous solution analysis can be promoted. In the case of protein analysis, polyelectrolyte thin film deposition techniques can be used to create a continuous conformal coating of poly-d-lysine, which enhances protein binding to the surface. However, the thin film need not be conformal as long as the thin film material enters hole 115 and defect hole 118. Usually, the shift in operating wavelength depends on the radius of the hole 115 and the radius of the defect hole 118. The operating wavelength can be predicted using a software package such as the MIT Photonic Band (MPB) package commercially available from Massachusetts Institute of Technology. Note that all holes 115 and defect holes 118 have a thickness corresponding to the thickness of the slab material, in this example about 260 nm.

本発明の一実施形態によれば、約０．７５ｍｍ長の２つの従来のリッジ導波路１７５が、フォトニック結晶センサ１００の内外に光を結合するために用いられ、フォトニック結晶格子構造１１０内の導波路伝搬のために典型的に用いられる方向に対して垂直な方向において、フォトニック結晶格子構造１１０に取り付けられる。従来のリッジ導波路１７５は、図１に示されるようなモードプロファイルに一致させるために、約２μｍ幅から、約０．６μｍに相当する約１．４ａの幅に徐々に細くされる。従来のリッジ導波路１７５の外面は通常、ファブリー・ペロー共振を抑えるために、一対のＴｉＯ２およびＳｉＯ２層で反射防止コーティングされる。導波路を徐々に細くして、光学モードを、空気界面において反射率が高くない低屈折率（通常約１．５）の導波路に拡張することによって、反射防止コーティングを使用するのを避けることができる。フォトニック結晶格子構造１１０上の２つの個別の方向は、最隣接方向（ΓＫ）および第２の最隣接方向（ΓＭ）である。従来のリッジ導波路１７５間に、フォトニック結晶センサ１００は、ΓＭ方向に沿って通常６層のフォトニック結晶を有し、垂直なΓＫ方向に沿って通常１１〜１２層を有する。本発明の一実施形態によれば、ΓＭ方向に沿った結合効率が通常、ΓＫ方向よりも少なくとも４倍だけ高いので、光は、ΓＭ方向に沿ってフォトニック結晶センサ１００に結合される。これらの種類の双極子モードにおける限られた寸法効果によって平面内の漏れが主にΓＭ方向において存在するので、結合効率の差が生じる。 According to one embodiment of the present invention, two conventional ridge waveguides 175 that are approximately 0.75 mm long are used to couple light into and out of the photonic crystal sensor 100, and within the photonic crystal lattice structure 110. Is attached to the photonic crystal lattice structure 110 in a direction perpendicular to the direction typically used for waveguide propagation. The conventional ridge waveguide 175 is gradually narrowed from about 2 μm width to about 1.4 a width corresponding to about 0.6 μm in order to match the mode profile as shown in FIG. The outer surface of the conventional ridge waveguide 175 is typically anti-reflective coated with a pair of TiO 2 and SiO 2 layers to suppress Fabry-Perot resonance. Avoid using anti-reflective coatings by gradually narrowing the waveguide and extending the optical mode to a low refractive index (typically about 1.5) waveguide that is not highly reflective at the air interface Can do. Two separate directions on the photonic crystal lattice structure 110 are the nearest neighbor direction (ΓK) and the second nearest neighbor direction (ΓM). Between conventional ridge waveguides 175, the photonic crystal sensor 100 typically has six layers of photonic crystals along the ΓM direction and typically 11-12 layers along the vertical ΓK direction. According to one embodiment of the present invention, light is coupled to the photonic crystal sensor 100 along the ΓM direction because the coupling efficiency along the ΓM direction is typically at least four times higher than the ΓK direction. Due to the limited dimensional effects in these types of dipole modes, in-plane leakage exists mainly in the ΓM direction, resulting in coupling efficiency differences.

透過スペクトルは通常、自由空間または導波路光学系を用いてフォトニック結晶格子構造１１０に結合される波長可変狭帯域光源を用いて測定される。例えば、波長可変ＴＥ偏光レーザビームを、例えば顕微鏡対物レンズを用いて、従来のリッジ導波路１７５内に合焦させることができる。従来のリッジ導波路１７５は、それに関連付けられる開口数（ＮＡ）または受光角を有する。顕微鏡対物レンズから到来する集光レーザビームのＮＡが従来のリッジ導波路１７５のＮＡよりも小さい限り、その光は従来のリッジ導波路１７５に結合される。従来のリッジ導波路１７５のＮＡは、導波路コア屈折率ｎ１と、導波路被覆屈折率ｎ２との間の屈折率差に関連付けられる。すなわち、ＮＡ＝（ｎ１ ２−ｎ２ ２）１／２が成り立つ。導波路被覆の屈折率に比べて導波路コアの屈折率が大きくなると、ＮＡまたは受光角が大きくなる。 The transmission spectrum is typically measured using a tunable narrowband light source that is coupled to the photonic crystal lattice structure 110 using free space or waveguide optics. For example, a tunable TE polarized laser beam can be focused into a conventional ridge waveguide 175 using, for example, a microscope objective. A conventional ridge waveguide 175 has a numerical aperture (NA) or acceptance angle associated therewith. As long as the NA of the focused laser beam coming from the microscope objective is smaller than the NA of the conventional ridge waveguide 175, the light is coupled to the conventional ridge waveguide 175. The NA of the conventional ridge waveguide 175 is related to the refractive index difference between the waveguide core refractive index n 1 and the waveguide coating refractive index n 2 . That is, NA = (n 1 2 −n 2 2 ) 1/2 holds. When the refractive index of the waveguide core is larger than the refractive index of the waveguide coating, the NA or the light receiving angle is increased.

例えば、ｎ１≒３．４およびｎ２≒１．５である場合には、受光角は概ね９０°であり、入射角の関数としての反射率／透過率が考慮される必要がある。図２Ａは、ＴＭ偏波の場合のグラフ２８０を示しており、曲線２８１は入射角の関数としての反射率を示し、一方、曲線２８２は入射角の関数としての透過率を示す。図２Ｂは、ＴＥ偏波の場合のグラフ２８５を示しており、曲線２８７は入射角の関数としての反射率を示し、一方、曲線２８６は入射角の関数としての透過率を示す。全ての波の偏光は、ＴＥ偏光およびＴＭ偏光の一次結合として表すことができる。フォトニック結晶センサ１００の場合、ＴＥ偏波だけがフォトニックバンドギャップを有する。 For example, if n 1 ≈3.4 and n 2 ≈1.5, the acceptance angle is approximately 90 °, and reflectivity / transmittance as a function of incident angle needs to be considered. FIG. 2A shows a graph 280 for TM polarization, where curve 281 shows reflectivity as a function of incident angle, while curve 282 shows transmittance as a function of incident angle. FIG. 2B shows a graph 285 for TE polarization, where curve 287 shows reflectance as a function of incident angle, while curve 286 shows transmittance as a function of incident angle. All wave polarizations can be expressed as a linear combination of TE and TM polarizations. In the case of the photonic crystal sensor 100, only the TE polarization has a photonic band gap.

広帯域の光源によって照明されるスペクトロメータまたはモノクロメータを用いて、透過スペクトルを測定することもできる。従来のリッジ導波路１７５から出射する透過電力は通常、較正されたＩｎＧａＡｓ検出器または他の適当な光検出器（図示せず）を用いて測定される。診断装置として赤外線カメラを用いて、透過した光のモードプロファイルをモニタし、導波路モードからの信号だけが確実に光検出器に入るようにすることができる。狭帯域光源の光学波長が、フォトニック結晶センサ１００の動作波長に一致するとき、最大の光出力がフォトニック結晶センサ１００を透過する。曲線のあてはめを用いて、フォトニック結晶センサ１００の動作周波数または波長を求めるための感度を改善することができる。   The transmission spectrum can also be measured using a spectrometer or monochromator illuminated by a broadband light source. The transmitted power emanating from a conventional ridge waveguide 175 is typically measured using a calibrated InGaAs detector or other suitable photodetector (not shown). Using an infrared camera as a diagnostic device, the mode profile of the transmitted light can be monitored to ensure that only the signal from the waveguide mode enters the photodetector. When the optical wavelength of the narrow band light source matches the operating wavelength of the photonic crystal sensor 100, the maximum light output is transmitted through the photonic crystal sensor 100. Curve fitting can be used to improve the sensitivity for determining the operating frequency or wavelength of the photonic crystal sensor 100.

図２Ｇを参照して、本発明の一実施形態によれば、ディザシステム２３３において、狭帯域光源２６０がフォトニック結晶センサ１００に光学的に結合される。狭帯域光源２６０の光周波数は、信号発生器２６９から徐々に変化する正弦波信号を加えるとともに、光周波数または波長を徐々に変化させる（「ディザリング」と呼ばれる場合もある）ことにより変調することができる。狭帯域光源２６０として選択されるのは通常、注入電流に小さな変調をかけることによって変調することができる半導体レーザである。狭帯域光源２６０の光周波数または波長が、動作波長または周波数の中央周波数または波長に近いとき、徐々に変化する光周波数または波長に応答する光検出器２６１からの電圧も変調される。光検出器２６１からの電圧の振幅は、徐々に変化する光周波数または波長が、動作周波数または波長からいかに離れているかに関係する。通常、例えばロックイン増幅器２６３のようなデバイスを用いて、狭帯域光源２６０およびプロセッサ２６５に進む誤差信号を生成することができる。光検出器２６１上のディザ信号の振幅は、狭帯域光源２６０の光周波数がフォトニック結晶センサ１００の動作周波数または波長であるときに最小値であるので、その誤差によって、フィードバックループを用いて動作周波数のピークにロックできるようになる。それゆえ、フォトニック結晶センサ１００の動作周波数または波長を、プロセッサ２６５によって求めることができる。   Referring to FIG. 2G, according to one embodiment of the present invention, a narrowband light source 260 is optically coupled to the photonic crystal sensor 100 in a dither system 233. The optical frequency of the narrow-band light source 260 is modulated by adding a gradually changing sine wave signal from the signal generator 269 and gradually changing the optical frequency or wavelength (sometimes referred to as “dithering”). Can do. The narrow-band light source 260 is typically selected as a semiconductor laser that can be modulated by applying a small modulation to the injected current. When the optical frequency or wavelength of the narrowband light source 260 is close to the central frequency or wavelength of the operating wavelength or frequency, the voltage from the photodetector 261 in response to the gradually changing optical frequency or wavelength is also modulated. The amplitude of the voltage from the photodetector 261 is related to how far the gradually changing optical frequency or wavelength is away from the operating frequency or wavelength. Typically, a device such as lock-in amplifier 263 can be used to generate an error signal that goes to narrowband light source 260 and processor 265. Since the amplitude of the dither signal on the photodetector 261 is the minimum value when the optical frequency of the narrow-band light source 260 is the operating frequency or wavelength of the photonic crystal sensor 100, it operates using a feedback loop due to the error. It becomes possible to lock to the peak of frequency. Therefore, the operating frequency or wavelength of the photonic crystal sensor 100 can be determined by the processor 265.

図２Ｈを参照して、本発明の一実施形態によれば、同期式走査システム２３４を用いて、動作周波数または波長を求めることができる。光検出器２６１からの光電流を時間の関数として測定するとともに、波長可変レーザ（チューナブルレーザ）のような、時間とともに変化する波長可変狭帯域光源２４５に同期させることによって、動作周波数または波長を時間遅延δとして符号化することができる。例えば、フォトニック結晶センサ１００に結合される波長可変狭帯域光源２４５の波長を一定の割合で変更して、約２０ｍ秒で１４９０ｎｍから１５１０ｎｍまで走査し、走査の開始時に、クロック２４６によって、ピークキャプチャ回路（peak capture circuit）２６８にパルスが送出される場合には、ピーク電流が生じる時刻を判定することによって、動作周波数または波長を求められるようになる。例えば、波長走査の開始を指示するパルスがピークキャプチャ回路２６８に送出された１０ｍ秒後にピーク電流が生じる場合には、動作波長は１５００ｎｍである。   Referring to FIG. 2H, according to one embodiment of the present invention, a synchronous scanning system 234 can be used to determine the operating frequency or wavelength. By measuring the photocurrent from the photodetector 261 as a function of time and synchronizing it to a tunable narrowband light source 245 that varies with time, such as a tunable laser, the operating frequency or wavelength is It can be encoded as a time delay δ. For example, the wavelength of the tunable narrowband light source 245 coupled to the photonic crystal sensor 100 is changed at a constant rate, and is scanned from 1490 nm to 1510 nm in about 20 milliseconds, and the peak capture is performed by the clock 246 at the start of scanning. When a pulse is sent to a peak capture circuit 268, the operating frequency or wavelength can be determined by determining the time when the peak current occurs. For example, when a peak current occurs 10 milliseconds after a pulse instructing the start of wavelength scanning is sent to the peak capture circuit 268, the operating wavelength is 1500 nm.

図２Ｉを参照して、本発明の一実施形態によれば、複数の素子から構成される広帯域の非波長可変光源システム（マルチプルエレメント・ノンチューナブル光源システム）２３５が、比較的低コストで用いることができる発光ダイオード（ＬＥＤ）のような、相対的に広帯域で、非波長可変の光源（ノンチューナブル光源）を用いる。例えば、それぞれ異なる波長１４８０ｎｍ、１５００ｎｍおよび１５２０ｎｍを中心にする約４０ｎｍの半値全幅（ＦＷＨＭ）スペクトル幅を有する３つのＬＥＤ２４１、２４２、２４３を用いることができる。各ＬＥＤ２４１、２４２、２４３はクロック２４６によって順次にオンに切り替えられ、フォトニック結晶センサ１００に光学的に結合される。光検出器２６１が、各ＬＥＤ２４１、２４２、２４３からの透過電力を順次に測定する。光検出器２６１によって生成される電流は、ＬＥＤの電力分布およびフォトニック結晶１００のための透過曲線の畳み込みによって支配される。３つのＬＥＤ２４１、２４２、２４３を使用することによって、動作波長または周波数が光源のピーク周波数に一致しないときに、波長または周波数が曖昧であることがなくなり、システムのダイナミックレンジが大きくなる。光源の周波数の広がりが大きくなると、より多くの動作周波数に対処することができ、それにより、薄膜厚の範囲を欠陥穴１１８の大きさまで広げることができるようになる。ＬＥＤのＦＷＨＭが約４０ｎｍであり、センサスペクトルプロファイルのＦＷＨＭが約２ｎｍである場合には、十分な波長識別が得られる。   Referring to FIG. 2I, according to an embodiment of the present invention, a broadband non-wavelength variable light source system (multiple element non-tunable light source system) 235 composed of a plurality of elements is used at a relatively low cost. A relatively broadband, non-wavelength tunable light source (non-tunable light source) such as a light emitting diode (LED) that can be used. For example, three LEDs 241, 242, 243 having a full width at half maximum (FWHM) spectral width of about 40 nm centered on different wavelengths 1480 nm, 1500 nm and 1520 nm, respectively, can be used. Each LED 241, 242, 243 is sequentially turned on by a clock 246 and is optically coupled to the photonic crystal sensor 100. The photodetector 261 sequentially measures the transmitted power from each LED 241, 242, 243. The current generated by the photodetector 261 is dominated by the LED power distribution and the convolution of the transmission curve for the photonic crystal 100. By using three LEDs 241, 242, 243, when the operating wavelength or frequency does not match the peak frequency of the light source, the wavelength or frequency is not ambiguous and the dynamic range of the system is increased. As the frequency spread of the light source increases, more operating frequencies can be accommodated, thereby allowing the thin film thickness range to be expanded to the size of the defect hole 118. If the FWHM of the LED is about 40 nm and the FWHM of the sensor spectral profile is about 2 nm, sufficient wavelength discrimination is obtained.

図２Ｊを参照して、本発明の一実施形態によれば、勾配に基づくピーク検出システム２３６が、フォトニック結晶センサ１００に光学的に結合される波長可変狭帯域光源２４７を使用し、波長可変狭帯域光源２４７の周波数または波長は、周波数ｆ０において２つの光波長間で切り替わる。２つの光波長間の差は、波長可変狭帯域光源２４７内の電子回路によって一定に保持されており、波長可変狭帯域光源２４７は「ディザ」モードにおいて動作している。光検出器２６１は、２つの異なる波長において透過する相対電力を測定し、ｆ０を中心に持つバンドパスフィルタ２４９からの誤差信号が低い方の周波数または波長を調整して、光検出器２６１からの電流が両方の波長の場合に等しくなるようにする。その際、動作波長は、低い方の波長と高い方の波長との間の中間にある。 Referring to FIG. 2J, according to one embodiment of the present invention, a gradient-based peak detection system 236 uses a tunable narrowband light source 247 that is optically coupled to the photonic crystal sensor 100 and is tunable. frequency or wavelength of the narrowband light source 247 is switched between two optical wavelengths at the frequency f 0. The difference between the two light wavelengths is held constant by the electronic circuitry in the tunable narrowband light source 247, and the tunable narrowband light source 247 is operating in "dither" mode. The photodetector 261 measures the relative power transmitted at two different wavelengths, adjusts the frequency or wavelength of the lower error signal from the bandpass filter 249 centered at f 0 , from the photodetector 261. To be equal for both wavelengths. The operating wavelength is then intermediate between the lower and higher wavelengths.

較正された市販のシリコーン流体の液滴が、注射器によって、フォトニック結晶センサ１００の表面に滴下され、その結果として通常、フォトニック結晶センサ１００の表面にわたる薄膜厚が約数百μｍになり、被覆面積が約５ｍｍ２になるようにする。フォトニック結晶センサ１００の表面上のシリコーン流体の体積は、検出体積よりも数桁大きいので、シリコーン流体は、空気の代わりになる、無限の均質なバックグラウンドであると見なすことができる。フォトニック結晶センサ１００はアセトンおよびイソプロパノール内で洗浄され、その後、乾燥された後に、異なる屈折率を有する次のシリコーン流体の液滴が滴下される。 A calibrated commercially available silicone fluid droplet is dropped by a syringe onto the surface of the photonic crystal sensor 100, which typically results in a thin film thickness across the surface of the photonic crystal sensor 100 of about several hundred microns, The area should be about 5 mm 2 . Since the volume of silicone fluid on the surface of the photonic crystal sensor 100 is several orders of magnitude greater than the detection volume, the silicone fluid can be viewed as an infinite homogeneous background that replaces air. After the photonic crystal sensor 100 is cleaned in acetone and isopropanol and then dried, the next silicone fluid droplet with a different refractive index is dropped.

図２Ｃのグラフ２００は、図１に示される本発明による実施形態の場合の、穴１１５および穴１１８における周囲屈折率ｎの関数としての動作波長のシフトΔλ＝λ（ｎ）−λ（空気）を示す。測定データ２０１および計算データ２０２の両方に二次のあてはめ（quadratic fit）２０３が適用される。計算データ２０２および測定データ２０１が概ね一致することは、シリコーン流体が穴１１５および１１８を完全に満たしていることを示す。   The graph 200 of FIG. 2C shows the shift in operating wavelength as a function of the ambient refractive index n at hole 115 and hole 118 for the embodiment according to the invention shown in FIG. 1 .DELTA..lamda. =. Lamda. (N)-. Lamda. Indicates. A quadratic fit 203 is applied to both the measurement data 201 and the calculation data 202. A general match between the calculated data 202 and the measured data 201 indicates that the silicone fluid is completely filling the holes 115 and 118.

図２Ｄは、それぞれ、Δｎ＝０．００２の増分で、おおよそｎ＝１．４４６〜１．４５４までの５つの異なる屈折率を用いて得られる、正規化された透過スペクトル２７１、２７２、２７３、２７４、２７５を示す。図２Ｄの動作波長は、Δｎ＝０．００２の屈折率増分の場合に約０．４ｎｍだけ増加する。透過データを数値的に平滑化して、従来のリッジ導波路１７５の端面における残留反射率に起因するファブリー・ペロー共振が除去される。動作ピーク波長は、データをローレンツ型関数にあてはめることによって求められる。透過スペクトル２７１、２７２、２７３、２７４、２７５は、フォトニック結晶センサ１００の表面に市販のシリコーン流体の液滴を段階的に滴下することによって得られた。用いられた市販のシリコーン流体は、Δｎ＝±０．０００２の較正された屈折率精度と、Δｎ＝０．００２の屈折率増分とを有する。   FIG. 2D shows normalized transmission spectra 271, 272, 273, obtained using five different refractive indices from approximately n = 1.446 to 1.454, respectively, in increments of Δn = 0.002. 274, 275 are shown. The operating wavelength of FIG. 2D increases by about 0.4 nm for a refractive index increment of Δn = 0.002. The transmission data is numerically smoothed to eliminate Fabry-Perot resonance due to residual reflectivity at the end face of the conventional ridge waveguide 175. The operating peak wavelength is determined by fitting the data to a Lorentzian function. Transmission spectra 271, 272, 273, 274 and 275 were obtained by stepwise dropping commercial silicone fluid droplets onto the surface of the photonic crystal sensor 100. The commercial silicone fluid used has a calibrated refractive index accuracy of Δn = ± 0.0002 and a refractive index increment of Δn = 0.002.

図２Ｅのグラフ２５０は、本発明による一実施形態の場合の、薄膜厚の関数としての動作波長のシフトΔλを示す。グラフ２５０は、タンパク質および抗体（約１．４〜１．５の範囲内の屈折率ｎ）に類似の屈折率を有する例示的な材料を用いるときの動作波長シフトを示す。ポリエチレンイミン（ＰＥＩ）、ポリ（４−スチレンスルホン酸ナトリウム）（ＰＳＳ）およびポリ（ｄ−リシン臭化水素酸塩）（ＰＬＳ−ＨＢＲ）を用いて、帯電したポリマーの層状の静電的作用による組立が実行される。薄膜層はそれぞれ、通常２〜３ｎｍ厚の範囲内にある。ＰＥＩおよびＰＬＳ−ＨＢＲ上の実効的な電荷は正であり、一方、ＰＳＳ上の実効的な電荷は負である。ＰＥＩは、通常、ＳｉＯ２表面に容易に接着するので、表面調整化学物質（surface preparation chemical）としての役割も果たす。ＰＳＳおよびＰＬＳ−ＨＢＲは、むらがなく、均一な単分子膜として堆積する弱電解質である。 Graph 250 of FIG. 2E shows the operating wavelength shift Δλ as a function of thin film thickness for an embodiment according to the present invention. Graph 250 shows the operating wavelength shift when using exemplary materials with similar refractive indices to proteins and antibodies (refractive index n in the range of about 1.4-1.5). By layered electrostatic action of charged polymers using polyethylenimine (PEI), poly (sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) and poly (d-lysine hydrobromide) (PLS-HBR) Assembly is performed. Each thin film layer is typically in the range of 2-3 nm thick. The effective charge on PEI and PLS-HBR is positive, while the effective charge on PSS is negative. PEI is usually so readily adhere to the SiO 2 surface, also serves as a surface conditioning chemical (surface preparation chemical). PSS and PLS-HBR are weak electrolytes that are deposited as uniform, monomolecular films.

フォトニック結晶センサ１００を用いて、薄膜の厚みを測定することができる。ただし、薄膜厚は穴１１８の半径未満である。一旦、欠陥穴１１８および穴１１５が満たされたなら、光場または光がフォトニック結晶センサ１００の平面内に閉じ込められるので、動作波長または周波数はシフトしないであろう。穴１１５の前に、欠陥穴１１８が満たされる場合には、依然として、動作波長または周波数のシフトが生じる。一般的な動作では、欠陥穴１１８は完全には満たされない。   Using the photonic crystal sensor 100, the thickness of the thin film can be measured. However, the thin film thickness is less than the radius of the hole 118. Once the defect hole 118 and hole 115 are filled, the operating wavelength or frequency will not shift because the light field or light is confined in the plane of the photonic crystal sensor 100. If the defective hole 118 is filled before the hole 115, a shift in operating wavelength or frequency still occurs. In typical operation, the defect hole 118 is not completely filled.

フォトニック結晶センサ１００は、現場での時間分解検出を実行するための役割も果たすことができる。一例として、先に説明されたシリコーン流体液滴程度の体積を有する、脱イオン水内に５パーセントのグリセロールを含む液滴が、フォトニック結晶センサ１００の表面に滴下される。その後、フォトニック結晶センサ１００は加熱され、結果として、脱イオン水が蒸発する。図２Ｆのグラフ２９９は、時間の関数としての動作波長の変化を示しており、右側の縦軸は、図２Ａからの二次のあてはめを用いて得られる対応する屈折率ｎを示す。脱イオン水が蒸発するとき、動作波長は、約１４８０．８２ｎｍから約１５０１．４５ｎｍにシフトし、それは、おおよそｎ＝１．３３８〜１．４５１への屈折率変化に相当する。最初および最後の屈折率はそれぞれ、グリセロール脱イオン水混合物内のそれぞれ５パーセントおよび８５パーセントのグリセロールに対応する。グリセロール脱イオン水混合物は、約９００秒後に定常状態に達する。   The photonic crystal sensor 100 can also serve to perform on-site time-resolved detection. As an example, a droplet containing 5 percent glycerol in deionized water having a volume on the order of the silicone fluid droplet described above is dropped on the surface of the photonic crystal sensor 100. Thereafter, the photonic crystal sensor 100 is heated, and as a result, deionized water evaporates. Graph 299 in FIG. 2F shows the change in operating wavelength as a function of time, and the vertical axis on the right shows the corresponding refractive index n obtained using the quadratic fit from FIG. 2A. When deionized water evaporates, the operating wavelength shifts from about 1480.82 nm to about 1501.45 nm, which corresponds to a refractive index change from approximately n = 1.338 to 1.451. The initial and final refractive indices correspond to 5 percent and 85 percent glycerol, respectively, in the glycerol deionized water mixture. The glycerol deionized water mixture reaches a steady state after about 900 seconds.

フォトニック結晶センサ１００の場合のノイズ源には温度変動が含まれる。例えば、水の屈折率は水温に依存する。約２０℃〜５０℃の範囲の温度の場合、水の屈折率の温度依存性は、約１５００ｎｍにおいてｄｎ／ｄＴ≒３×１０−４である。それゆえ、温度が１℃変化すると、屈折率が約３×１０−４だけ変化し、フォトニック結晶センサ１００の場合の動作周波数または波長の変化は約０．０６ｎｍである。 The noise source in the case of the photonic crystal sensor 100 includes temperature fluctuation. For example, the refractive index of water depends on the water temperature. For temperatures in the range of about 20 ° C. to 50 ° C., the temperature dependence of the refractive index of water is dn / dT≈3 × 10 −4 at about 1500 nm. Therefore, when the temperature changes by 1 ° C., the refractive index changes by about 3 × 10 −4, and the change in operating frequency or wavelength in the case of the photonic crystal sensor 100 is about 0.06 nm.

種々の度合いの感度を有する、図１のフォトニック結晶センサ１００の変形形態を構成することができる。図３Ａ〜図３Ｅは、図１に示されるフォトニック結晶センサ１００の変形形態を示す。３００、３０１、３０２、３０３、３０４は、ＳｉまたはＧａＡｓのような材料に相当する約３．４の屈折率ｎと、約０．６ａの厚みとを有する高屈折率のスラブ、それぞれ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４を用いる。ただし、ａは格子定数である。スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４はそれぞれ、ＳｉＯ２のような材料に相当する約１．４の屈折率を有する低屈折率の材料上に配置される。スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４にそれぞれ対応する穴３１５、３１６、３１７、３１８、３１９の５つの層が伝搬方向に沿って配置され、フォトニック結晶センサ３００、３０１、３０２、３０３、３０４において用いられる。幅１．４ａを有する従来のリッジ導波路３７５を用いて、フォトニック結晶センサ３００、３０１、３０２、３０３、３０４の内外に光が結合される。穴３１５、３１６、３１７、３１８、３１９は、格子定数ａの三角形の格子上にある、それぞれ高屈折率のスラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４内に形成される。穴３１５、３１６、３１７、３１８、３１９は、空気で満たされるか、約１．４の屈折率を有する低屈折率の材料で満たされるようになされる。高屈折率のスラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４上のエリアは、空気、または、約１．４の屈折率を有する低屈折率の材料のいずれかである。フォトニック結晶センサ３００、３０１、３０２、３０３、３０４のための動作周波数の変化Δνを、空気中の動作周波数νａｉｒで割った値は、フォトニック結晶センサ３００、３０１、３０２、３０３、３０４の感度の指標を与える。Δν／νａｉｒが大きくなると、個々のフォトニック結晶センサの感度が高くなり、結果としてセンサが高性能になる。 Variations of the photonic crystal sensor 100 of FIG. 1 can be configured with varying degrees of sensitivity. 3A-3E show a variation of the photonic crystal sensor 100 shown in FIG. 300, 301, 302, 303, 304 are high refractive index slabs having a refractive index n of about 3.4 corresponding to materials such as Si or GaAs and a thickness of about 0.6a, 320, 321 respectively. 322, 323, 324 are used. However, a is a lattice constant. Each slab 320,321,322,323,324 is disposed on the low refractive index material having about 1.4 refractive index of which corresponds to the material such as SiO 2. Five layers of holes 315, 316, 317, 318, 319 corresponding to the slabs 320, 321, 322, 323, 324, respectively, are arranged along the propagation direction, and the photonic crystal sensors 300, 301, 302, 303, 304 Used in Light is coupled into and out of the photonic crystal sensors 300, 301, 302, 303, and 304 using a conventional ridge waveguide 375 having a width of 1.4a. Holes 315, 316, 317, 318, 319 are formed in high refractive index slabs 320, 321, 322, 323, 324, respectively, on a triangular lattice of lattice constant a. The holes 315, 316, 317, 318, 319 are adapted to be filled with air or a low refractive index material having a refractive index of about 1.4. The area on the high refractive index slabs 320, 321, 322, 323, 324 is either air or a low refractive index material having a refractive index of about 1.4. The value obtained by dividing the change in operating frequency Δν for the photonic crystal sensors 300, 301, 302, 303, 304 by the operating frequency ν air in air is the value of the photonic crystal sensors 300, 301, 302, 303, 304. Give an index of sensitivity. As Δν / ν air increases, the sensitivity of individual photonic crystal sensors increases, resulting in higher performance of the sensors.

図３Ａは、フォトニック結晶センサ３００を示しており、穴３１５は、本発明による一実施形態では約０．２９ａの半径を有し、本発明による代替の実施形態では約０．３６ａの半径を有する。ただし、ａは格子定数である。穴３１５が約０．２９ａの半径を有するとき、穴３５５は約０．１７ａの半径を有し、穴３１５が約０．３６ａの半径を有するとき、穴３５５は約０．２１ａの半径を有する。フォトニック結晶センサ３００の場合、この結果として、穴３１５が約０．２９ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０４４になり、穴３１５が約０．３６ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０６５になる。 FIG. 3A shows a photonic crystal sensor 300 where the hole 315 has a radius of about 0.29a in one embodiment according to the present invention and a radius of about 0.36a in an alternative embodiment according to the present invention. Have. However, a is a lattice constant. When hole 315 has a radius of about 0.29a, hole 355 has a radius of about 0.17a, and when hole 315 has a radius of about 0.36a, hole 355 has a radius of about 0.21a. . For the photonic crystal sensor 300, this results in a sensitivity index of Δν / ν air = 0.044 when the hole 315 has a radius of about 0.29a and the hole 315 has a radius of about 0.36a. Then, the sensitivity index is Δν / ν air = 0.065.

図３Ｂは、フォトニック結晶センサ３０１を示しており、本発明による一実施形態では、穴３１６は約０．２９ａの半径を有し、本発明による代替の実施形態では、穴３１６は約０．３６ａの半径を有する。中央層の穴３９１および穴３５６は、伝搬方向において約０．１２５ａだけ延長され、結果として、約０．２９ａまたは０．３６ａの半径を有する穴３１６に対応する、それぞれ約０．７０５ａまたは０．８４５ａの長軸を有する楕円形の穴３９１になる。楕円形の穴３５６は、穴３１６が約０．２９ａの半径を有するときに、約０．４６５ａの長軸を有し、穴３１６が約０．３６ａの半径を有するときに、約０．５４５の長軸を有する。フォトニック結晶センサ３１０の場合、この結果として、穴３１６が約０．２９ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０３８になり、穴３１６が約０．３６ａの半径を有するとき、Δν／νａｉｒ＝０．０５６になる。 FIG. 3B shows a photonic crystal sensor 301, in one embodiment according to the present invention, the hole 316 has a radius of about 0.29a, and in an alternative embodiment according to the present invention, the hole 316 is about 0. It has a radius of 36a. Center layer hole 391 and hole 356 are extended by about 0.125a in the direction of propagation, resulting in about 0.705a or .0, respectively, corresponding to hole 316 having a radius of about 0.29a or 0.36a. This results in an elliptical hole 391 having a major axis of 845a. The elliptical hole 356 has a major axis of about 0.465a when the hole 316 has a radius of about 0.29a and about 0.545 when the hole 316 has a radius of about 0.36a. Has a major axis. For the photonic crystal sensor 310, this results in a sensitivity index of Δν / ν air = 0.038 when the hole 316 has a radius of about 0.29a, and the hole 316 has a radius of about 0.36a. Then, Δν / ν air = 0.056.

図３Ｃは、フォトニック結晶センサ３０２を示しており、本発明による一実施形態では、穴３１７は約０．２９ａの半径を有し、本発明による代替の実施形態では、穴３１７は約０．３６ａの半径を有する。中央層の穴３９２および穴３５７は、伝搬方向において約０．１２５ａだけ延長され、結果として、約０．２９ａまたは０．３６ａの半径を有する穴３１７に対応する、それぞれ約０．７０５ａまたは０．８４５ａの長軸を有する楕円形の穴３９２になる。楕円形の穴３５７は、穴３１７が約０．２９ａの半径を有するときに、約０．５２５ａの長軸を有し、穴３１７が約０．３６ａの半径を有するときに、約０．６２５ａの長軸を有する。フォトニック結晶センサ３０２の場合、この結果として、穴３１７が約０．２９ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０４４になり、穴３１７が約０．３６ａの半径を有するとき、Δν／νａｉｒ＝０．０６３になる。 FIG. 3C shows a photonic crystal sensor 302, where in one embodiment according to the present invention the hole 317 has a radius of about 0.29a, and in an alternative embodiment according to the present invention the hole 317 is about 0. It has a radius of 36a. Center layer hole 392 and hole 357 are extended by about 0.125a in the direction of propagation, resulting in about 0.705a or .0, respectively, corresponding to hole 317 having a radius of about 0.29a or 0.36a. This results in an elliptical hole 392 having a major axis of 845a. The elliptical hole 357 has a major axis of about 0.525a when the hole 317 has a radius of about 0.29a and about 0.625a when the hole 317 has a radius of about 0.36a. Has a major axis. For the photonic crystal sensor 302, this results in a sensitivity index of Δν / ν air = 0.044 when the hole 317 has a radius of about 0.29a and the hole 317 has a radius of about 0.36a. Then, Δν / ν air = 0.063.

図３Ｄは、フォトニック結晶センサ３０４を示しており、本発明による一実施形態では、穴３１９は約０．２９ａの半径を有し、本発明による代替の実施形態では、穴３１９は約０．３６ａの半径を有する。円形の穴３５９は約０．５７ａの半径を有する。フォトニック結晶センサ３０４の場合、この結果として、穴３１９が約０．２９ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０４５になり、穴３１９が約０．３６ａの半径を有するとき、Δν／νａｉｒ＝０．０７３になる。 FIG. 3D shows a photonic crystal sensor 304, where in one embodiment according to the present invention the hole 319 has a radius of about 0.29a, and in an alternative embodiment according to the present invention the hole 319 is about 0. It has a radius of 36a. Circular hole 359 has a radius of about 0.57a. For the photonic crystal sensor 304, this results in a sensitivity index of Δν / ν air = 0.045 when the hole 319 has a radius of about 0.29a, and the hole 319 has a radius of about 0.36a. Then, Δν / ν air = 0.073.

図３Ｅは、フォトニック結晶センサ３０３を示しており、本発明による一実施形態では、穴３１８は約０．２９ａの半径を有し、本発明による代替の実施形態では、穴３１８は約０．３６ａの半径を有する。楕円形の穴３５８は、約０．６６ａの短軸と、約１．４８ａの長軸とを有する。フォトニック結晶センサ３０３の場合、この結果として、穴３１８が約０．２９ａの半径を有するとき、感度指標はΔν／νａｉｒ＝０．０５１になり、穴３１８が約０．３６ａの半径を有するとき、Δν／νａｉｒ＝０．０７７になる。それゆえ、フォトニック結晶センサ３０３は屈折率変化に対して最も高い感度を有し、一方、高屈折率材料内の光場がさらに大きく局在することに起因して、フォトニック結晶センサ３０１および３０２は、より高いＱファクタを有するが、それは感度を下げるように作用する。 FIG. 3E shows a photonic crystal sensor 303, where in one embodiment according to the present invention the hole 318 has a radius of about 0.29a, and in an alternative embodiment according to the present invention the hole 318 is about 0. It has a radius of 36a. The elliptical hole 358 has a minor axis of about 0.66a and a major axis of about 1.48a. For the photonic crystal sensor 303, this results in a sensitivity index of Δν / ν air = 0.051 when the hole 318 has a radius of about 0.29a, and the hole 318 has a radius of about 0.36a. Then, Δν / ν air = 0.077. Therefore, the photonic crystal sensor 303 has the highest sensitivity to refractive index changes, while the photonic crystal sensor 301 and the photonic crystal sensor 301 and 302 has a higher Q factor, but it acts to reduce sensitivity.

約０．２９ａと比べると、穴３１５、３１６、３１７、３１８、３１９が約０．３６ａの半径を有する場合には、フォトニック結晶センサ３００〜３０４の透過は低く、それは、従来のリッジ導波路３７５と高屈折率スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４との間の結合が弱くなることによる。例えば、フォトニック結晶センサ３０３は、穴３１８が約０．３６ａの半径を有する場合の０．１１の透過と比べて、穴３１８が約０．２９ａの半径を有する場合には０．３１の透過を有する。穴３１５、３１６、３１７、３１８、３１９の半径が約０．３６ａのときの、高屈折率スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、の平均誘電率は、約０．２９ａに比べて、小さくなる。それゆえ、高屈折率スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４と従来のリッジ導波路３７５との間の屈折率の不連続が大きくなり、結果として結合が弱くなる。先に説明されたように、従来の導波路３７５を徐々に細くすることによって、結合を改善することができる。高屈折率スラブ３２０、３２１、３２２、３２３、３２４の上下に金属層を配置し、光の閉じ込めを強くすることによって、感度を高めることができる。吸収性が低い、金、銀またはアルミニウムのような金属を用いることができる。金属層の厚みは通常、格子定数ａ程度、またはそれ以下である。詳しくは、参照により本明細書に援用される米国特許公報第２００２０１５９１２６Ａ１号を参照されたい。金属層は、２次元フォトニック結晶スラブに対して垂直な方向に光を閉じ込める役割を果たすので、Ａｌ２Ｏ３、ＧａＮ、ＳｉＮまたはＳｉＯ２のような、Ｓｉ以外の材料を用いることができる。これは、フォトニック結晶センサ３０３のようなフォトニック結晶センサの感度を高める。しかしながら、通常、金属による光吸収（特に可視波長および近赤外線波長）が、そのようなフォトニック結晶センサの透過およびＱファクタを減少させる。 Compared to about 0.29a, if the holes 315, 316, 317, 318, 319 have a radius of about 0.36a, the transmission of the photonic crystal sensors 300-304 is low, which means that the conventional ridge waveguide This is because the coupling between 375 and the high refractive index slabs 320, 321, 322, 323, 324 is weakened. For example, the photonic crystal sensor 303 transmits 0.31 when the hole 318 has a radius of about 0.29a compared to 0.11 when the hole 318 has a radius of about 0.36a. Have When the radius of the holes 315, 316, 317, 318, 319 is about 0.36a, the average dielectric constant of the high refractive index slabs 320, 321, 322, 323 is smaller than about 0.29a. Therefore, the refractive index discontinuity between the high refractive index slabs 320, 321, 322, 323, 324 and the conventional ridge waveguide 375 is increased, resulting in weak coupling. As explained earlier, coupling can be improved by gradually narrowing the conventional waveguide 375. Sensitivity can be increased by arranging metal layers above and below the high refractive index slabs 320, 321, 322, 323, and 324 to increase light confinement. Metals such as gold, silver or aluminum that have low absorbency can be used. The thickness of the metal layer is usually about the lattice constant a or less. For details, see U.S. Patent Publication No. 20020159126A1, incorporated herein by reference. Since the metal layer plays a role of confining light in a direction perpendicular to the two-dimensional photonic crystal slab, a material other than Si, such as Al 2 O 3 , GaN, SiN, or SiO 2 , can be used. This increases the sensitivity of a photonic crystal sensor such as the photonic crystal sensor 303. However, light absorption by metals (especially visible and near infrared wavelengths) usually reduces the transmission and Q factor of such photonic crystal sensors.

図４Ａおよび図４Ｂはそれぞれ、本発明による３次元フォトニック結晶センサ４００の側面図および上面図を示す。フォトニック結晶センサ４００は２１の層を有する。フォトニック結晶センサ４００は３次元であるので、欠陥領域４３５に起因する透過のピークは、光の任意の入射角の場合に現われる。それゆえ、例えば、従来のリッジ導波路４５２および４５３をそれぞれ用いて、動作波長において、一方からフォトニック結晶センサ４００に光が結合することができ、反対側から光が出射する（outcouple）ことができる。３次元フォトニック結晶格子４０１の層に対して光が垂直に結合されることになる場合には、通常光ファイバ導波路が用いられる。３次元フォトニック結晶センサ４００は、フォトニック結晶センサ３００、３０１、３０２、３０３、３０４よりも良好な感度を与えるが、通常、形成するのが難しい。本発明による一実施形態では、３次元フォトニック結晶センサ４００は、約３．６の屈折率を有する誘電体ロッド４５０の層から構成され、３次元フォトニック結晶格子４０１を形成し、通常Ｓｉ、ＧａＡｓまたはＩｎＰである。例えば、誘電体ロッド４５０は、約０．２２ｃ×０．２５ｃの断面寸法を有する。ただし、ｃは積重ね方向に沿った１つの単位セルの厚みであり、４本の誘電体ロッド４５０の厚みに等しい。誘電体ロッド４５０は、各層内で、互いから約０．６８７５ａだけ離間される。ロッド４５１の中央部分の約０．６２５ａを除去することにより、欠陥領域４３５が形成される。フォトニック結晶センサ４００の場合の感度指標は、Δν／νａｉｒ＝０．１１２である。 4A and 4B show a side view and a top view, respectively, of a three-dimensional photonic crystal sensor 400 according to the present invention. The photonic crystal sensor 400 has 21 layers. Since the photonic crystal sensor 400 is three-dimensional, a transmission peak due to the defect region 435 appears at an arbitrary incident angle of light. Thus, for example, using conventional ridge waveguides 452 and 453, respectively, light can be coupled from one to the photonic crystal sensor 400 at the operating wavelength, and light can be outcoupled from the opposite side. it can. When light is to be coupled vertically to the layer of the three-dimensional photonic crystal lattice 401, an optical fiber waveguide is usually used. The three-dimensional photonic crystal sensor 400 provides better sensitivity than the photonic crystal sensors 300, 301, 302, 303, 304, but is usually difficult to form. In one embodiment according to the present invention, the three-dimensional photonic crystal sensor 400 is comprised of a layer of dielectric rod 450 having a refractive index of about 3.6, forming a three-dimensional photonic crystal lattice 401, typically Si, GaAs or InP. For example, the dielectric rod 450 has a cross-sectional dimension of about 0.22 c × 0.25 c. However, c is the thickness of one unit cell along the stacking direction, and is equal to the thickness of the four dielectric rods 450. Dielectric rods 450 are spaced from each other by about 0.6875a within each layer. By removing about 0.625a of the central portion of the rod 451, a defect region 435 is formed. The sensitivity index in the case of the photonic crystal sensor 400 is Δν / ν air = 0.112.

実際には、フォトニック結晶センサ４００の欠陥領域４３５内にある検出体積はリソグラフィによって画定される。光場または光が欠陥領域４３５内に局在するので、欠陥の周囲の体積だけを、分析物で満たすために利用できるようにすることが重要である。空気を、例えばＳｉＯ２で置き換えることにより、フォトニック結晶センサ４００の性能を維持しながら、製造し、動作させるのが簡単になる。参照により本明細書に援用される、Fleming, J. G.およびLin, S.Y.（Journal of Lightwave Technology, v17(11), p. 1956-1962, 1999）を参照されたい。フォトニック結晶センサ４００の３次元の層を完成した後に、フォトレジストにある開口部が、フォトニック結晶センサ４００の欠陥領域４３５に重ね合わせられる。フッ化水素酸エッチング、またはＳｉＯ２をエッチングする他の選択性エッチングを用いることにより、検出体積内のＳｉＯ２を除去することができる。これにより、フォトニック結晶４００の小さく、正確に画定された体積内に分析物を制御しながら流し込むことができるため、必要とされる分析物が少なくて済む。 In practice, the detection volume within the defect region 435 of the photonic crystal sensor 400 is defined by lithography. Since the light field or light is localized in the defect region 435, it is important that only the volume around the defect is available for filling with the analyte. Replacing air with, for example, SiO 2 makes it easier to manufacture and operate while maintaining the performance of the photonic crystal sensor 400. See Fleming, JG and Lin, SY (Journal of Lightwave Technology, v17 (11), p. 1956-1962, 1999), incorporated herein by reference. After completing the three-dimensional layer of the photonic crystal sensor 400, the opening in the photoresist is overlaid on the defect region 435 of the photonic crystal sensor 400. The use of other selective etching of a hydrofluoric acid etching, or the SiO 2 etching, can be removed SiO 2 in the detection volume. This allows the analyte to be poured into the small, precisely defined volume of the photonic crystal 400 while controlling the analyte, thus requiring less analyte.

本発明の実施形態によれば、図５Ａに示されるように、フォトニック結晶構造５００内に２次元フォトニック結晶センサを配置して、図５Ｂに示されるような複数の欠陥穴に対処できるようにする。欠陥穴５１５は、フォトニック結晶導波路５２０からの光を結合することができる。欠陥穴５１５の動作波長では、フォトニック結晶導波路５２０に沿った透過は、フォトニック結晶導波路５２０から光が結合されるのに応じて減少し、フォトニック結晶構造５００の平面の上から電力が消失するピークが生じる。欠陥穴５１５の大きさおよび／または形状を変更することにより、動作波長が変化する。図５Ｂの概念図に示されるように、一連の欠陥穴５２５、５３５、５４５をフォトニック結晶導波路５５０の長さに沿って配列することができる。可変波長光源（図示せず）が或る波長帯を掃引するのに応じて、欠陥穴５２５、５３５、５４５の異なる動作波長において、フォトニック結晶導波路５７５の平面からの信号漏れに対する信号ピーク５８１、５８２、５８３が生じる。信号ピーク５８１、５８２、５８３（図５Ｂを参照）は通常、欠陥穴５２５、５３５、５４５上にそれぞれ配置される光検出器（図示せず）を用いて測定される。通常、マイクロレンズ（図示せず）を用いて、信号を各光検出器上に合焦させる。   According to the embodiment of the present invention, as shown in FIG. 5A, a two-dimensional photonic crystal sensor can be arranged in the photonic crystal structure 500 to cope with a plurality of defect holes as shown in FIG. 5B. To. The defect hole 515 can couple light from the photonic crystal waveguide 520. At the operating wavelength of the defect hole 515, the transmission along the photonic crystal waveguide 520 decreases as light is coupled from the photonic crystal waveguide 520, and the power from above the plane of the photonic crystal structure 500 is reduced. A peak disappears. By changing the size and / or shape of the defect hole 515, the operating wavelength changes. As shown in the conceptual diagram of FIG. 5B, a series of defect holes 525, 535, 545 can be arranged along the length of the photonic crystal waveguide 550. A signal peak 581 for signal leakage from the plane of the photonic crystal waveguide 575 at different operating wavelengths of the defect holes 525, 535, 545 as a variable wavelength light source (not shown) sweeps a wavelength band. , 582, 583. Signal peaks 581, 582, 583 (see FIG. 5B) are typically measured using photodetectors (not shown) placed on the defect holes 525, 535, 545, respectively. Typically, a microlens (not shown) is used to focus the signal on each photodetector.

例えば、図５Ａに関して、本発明による一実施形態では、フォトニック結晶構造５００の穴５６０は、ＳｉＯ２基板上に配置されるシリコンスラブ５６１内に約０．２９ａの半径、および０．５ａの深さを有する。ただし、ａは格子定数である。穴５６０の１つの行が、約０．６６ａの短軸および約１．４８ａの長軸を有する楕円形の穴５６２によって置き換えられる。欠陥穴５１５は、約０．４１ａの半径を有する。図５Ｃは、フォトニック結晶導波路５２０に沿った透過対周波数、およびフォトニック結晶構造５００の平面の上から漏れた光信号のグラフ５９９を示す。ｃを真空中の光の速さであるとすると、欠陥穴５１５の動作周波数、０．２５４ｃ／ａでは、線５９０によって示されるフォトニック結晶導波路５２０に沿った透過において約８ｄＢの減少があり、線５９１によって示される、平面からの電力漏れにおいてピークがある。漏れのうちの約８％は下にあるＳｉＯ２基板内に漏れ、漏れのうちの約７％は平面から上方の空中に漏れる。 For example, with reference to FIG. 5A, in one embodiment according to the present invention, holes 560 of photonic crystal structure 500 have a radius of about 0.29a and a depth of 0.5a in silicon slab 561 disposed on the SiO 2 substrate. Have However, a is a lattice constant. One row of holes 560 is replaced by an elliptical hole 562 having a minor axis of about 0.66a and a major axis of about 1.48a. The defect hole 515 has a radius of about 0.41a. FIG. 5C shows a graph 599 of transmission versus frequency along the photonic crystal waveguide 520 and the optical signal leaking from above the plane of the photonic crystal structure 500. If c is the speed of light in vacuum, there is a reduction of about 8 dB in transmission along the photonic crystal waveguide 520 indicated by line 590 at the operating frequency of the defect hole 515, 0.254 c / a. , There is a peak in power leakage from the plane, indicated by line 591. About 8% of the leaks leak into the underlying SiO 2 substrate, and about 7% of the leaks leak from the plane into the air above.

図５Ｂに関して、欠陥穴５２５、５３５、５４５は通常、フォトニック結晶導波路５２０に、より強く結合する欠陥穴が、透過信号が弱くなるフォトニック結晶導波路５２０の下流に配置されるような順序で配列される。これは、出力効率が、平面内のＱファクタと、その平面に対して垂直なＱファクタとの比に依存するためである。出力効率は、その比が１になるときに最大になる。Ｑファクタは、欠陥穴５２５、５３５、５４５の形状および大きさの両方、欠陥穴５２５、５３５、５４５とフォトニック結晶導波路５５０との間の離間、フォトニック結晶スラブ５６２の厚み、並びにフォトニック結晶スラブ５６２および基板（図５Ｂには示されない）の屈折率に依存する。フォトニック結晶導波路５５０は損失が大きいので、欠陥穴５２５、５３５、５４５のうちの出力効率が低い欠陥穴は、フォトニック結晶導波路５５０への入口の近くに配置され、欠陥穴５２５、５３５、５４５のうちの出力効率が高い欠陥穴は、フォトニック結晶導波路５５０の出口の近くに配置される。出力効率に関する詳細は、参照により本明細書に援用される、M. Imada他（Journal of Lightwave Technology 20, 873, 2002）から入手することができる。   With reference to FIG. 5B, defect holes 525, 535, 545 are typically in an order such that defect holes that couple more strongly to photonic crystal waveguide 520 are located downstream of photonic crystal waveguide 520 where the transmitted signal is weakened. Arranged in This is because the output efficiency depends on the ratio between the Q factor in the plane and the Q factor perpendicular to the plane. The output efficiency is maximized when the ratio is 1. The Q factor depends on both the shape and size of the defect holes 525, 535, 545, the spacing between the defect holes 525, 535, 545 and the photonic crystal waveguide 550, the thickness of the photonic crystal slab 562, and the photonics. Depends on the refractive index of the crystal slab 562 and the substrate (not shown in FIG. 5B). Since the photonic crystal waveguide 550 has a large loss, a defect hole having a low output efficiency among the defect holes 525, 535, and 545 is disposed near the entrance to the photonic crystal waveguide 550, and the defect holes 525, 535 are disposed. The defect hole having a high output efficiency of 545 is disposed near the exit of the photonic crystal waveguide 550. Details regarding power efficiency can be obtained from M. Imada et al. (Journal of Lightwave Technology 20, 873, 2002), incorporated herein by reference.

本発明の一実施形態によれば、図６Ａに簡単な形で示されるように、センサチップ６００上にフォトニック結晶センサ６１０のアレイを配置することができる。フォトニック結晶センサ６１０毎に１つの導波路６１５を含む、導波路６１５のアレイを、センサチップ６００の端部に光学的に結合することができる。導波路６１５のアレイのピッチは通常約４μｍである。本発明による高ＮＡの合焦レンズの焦点距離は通常１ｍｍであり、合焦レンズの口径は通常０．５ｍｍである。アレイ内で指定可能な導波路６１５の数は、一定の入力電力の場合に、導波路６１５内の十分な透過率を維持しながら、いかに大きな入射角を達成することができるかによって、実効的に制限される（図２Ａおよび図２Ｂを参照）。   According to one embodiment of the present invention, an array of photonic crystal sensors 610 can be disposed on the sensor chip 600, as shown in simplified form in FIG. 6A. An array of waveguides 615, including one waveguide 615 per photonic crystal sensor 610, can be optically coupled to the end of the sensor chip 600. The pitch of the array of waveguides 615 is typically about 4 μm. The focal length of a high NA focusing lens according to the present invention is typically 1 mm and the aperture of the focusing lens is typically 0.5 mm. The number of waveguides 615 that can be specified in the array depends on how large incident angles can be achieved while maintaining sufficient transmission in the waveguide 615 for a constant input power. (See FIGS. 2A and 2B).

回折型アレイジェネレータ６４０を用いて、フォトニック結晶センサ６１０のアレイを指定して、導波路６１５のアレイを同時に指定、すなわち結合することができる。回折型アレイジェネレータ６４０のような回折型アレイジェネレータは、例えば、参照により本明細書に援用される、Gmitro, A. F. およびColeman, C. L.（Optoelectronic Interconnects and Packaging, Proceeding SPIE, v. CR62, 88, 1996）に記述される。市販の回折型アレイジェネレータは２０次の回折次数を生成し、約９５％の効率である。回折型アレイジェネレータ６４０は、隣接する回折次数間またはビームレット間に所定の分離角を与えるように設計される。例えば、焦点距離が１ｍｍであり、導波路６１５のアレイのピッチが４μｍである場合には、必要とされる分離角は０．００４ラジアンである。回折型アレイジェネレータ６４０は通常、回折スーパーセル６９０に分割される。分離角は、回折スーパーセル６９０の大きさを決定し（図６Ｂ参照）、それはλ／ｓｉｎθによって決定される。ただし、λは光の波長であり、θは分離角である。θ＝０．００４かつλ＝１５００ｎｍの場合、回折スーパーセル６９０の大きさは約３７５μｍである。回折スーパーセル６９０は通常いくつかのピクセル６９５に分割され、各ピクセル６９５は、或る位相遅れを与える。各ピクセル６９５によって生成される位相遅れは、回折スーパーセル６９０の表面６８７に深さｄをエッチングすることによって決定され、結果として、位相遅れは（ｎ１−ｎ２）２ｄπ／λによって与えられる。ただし、ｎ１は回折スーパーセル６９０の屈折率であり、ｎ２は周囲の媒質の屈折率であり、λは光波長である。 The diffractive array generator 640 can be used to specify an array of photonic crystal sensors 610 and simultaneously specify, ie, couple, an array of waveguides 615. Diffractive array generators, such as diffractive array generator 640, are described in, for example, Gmitro, AF and Coleman, CL (Optoelectronic Interconnects and Packaging, Proceeding SPIE, v. CR62, 88, 1996), incorporated herein by reference. Described in Commercially available diffractive array generators produce 20th diffraction orders and are about 95% efficient. The diffractive array generator 640 is designed to provide a predetermined separation angle between adjacent diffraction orders or beamlets. For example, if the focal length is 1 mm and the pitch of the array of waveguides 615 is 4 μm, the required separation angle is 0.004 radians. The diffractive array generator 640 is typically divided into diffractive supercells 690. The separation angle determines the size of the diffractive supercell 690 (see FIG. 6B), which is determined by λ / sin θ. Where λ is the wavelength of light and θ is the separation angle. When θ = 0.004 and λ = 1500 nm, the size of the diffraction supercell 690 is about 375 μm. The diffractive supercell 690 is typically divided into a number of pixels 695, each pixel 695 providing a phase lag. The phase lag generated by each pixel 695 is determined by etching the depth d into the surface 687 of the diffractive supercell 690, and as a result, the phase lag is given by (n 1 −n 2 ) 2dπ / λ. Here, n 1 is the refractive index of the diffraction supercell 690, n 2 is the refractive index of the surrounding medium, and λ is the optical wavelength.

ピクセル６９５の数が増えると、より高い回折次数を指定することができ、回折次数にわたる電力の均一性がさらに良好になる。ピクセル６９５が約１μｍの大きさを有するものとし、回折スーパーセル６９０が３７５μｍの大きさを有するものとすると、光を約１００次に回折できるようになり、各次数の強度は約２０％以内まで等しくなる。   As the number of pixels 695 increases, a higher diffraction order can be specified, and the power uniformity across the diffraction orders is even better. If the pixel 695 has a size of about 1 μm and the diffractive supercell 690 has a size of 375 μm, the light can be diffracted by about 100th order, and the intensity of each order is within about 20%. Will be equal.

波長が変更されるとき、波長可変光源の影響が考慮される必要がある。例えば、波長可変範囲が約１０ｎｍであり、中心波長が１５００ｎｍである波長可変光源を考えると、５０次の回折次数は、１５００ｎｍにおいて約１１．５７°の角度で回折され、１５１０ｎｍにおいて約１１．６２°の角度で回折される。その際、回折次数の横方向への変位は、１５００ｎｍにおいて約２００μｍであり、１５１０ｎｍにおいて約２０１μｍである。結合効率は低下するが、依然として、かなりの部分が、波長可変光源の１０ｎｍの波長可変範囲にわたって導波路６１５に結合される。水の存在時に、フォトニック結晶センサ６１０への生体分子付着を検出するためのフォトニック結晶センサ６１０のダイナミックレンジ全体を網羅するには、通常、１０ｎｍの波長可変範囲が適している。より広い波長可変範囲を得るためには、通常、回折次数の数、それゆえ指定可能な導波路６１５の数を減らす必要がある。回折型アレイジェネレータ６４０のための静的な回折素子は通常、石英、或いはポリメチルメタクリレートまたはポリカーボネートのようなポリマー等の誘電体材料から形成される。   When the wavelength is changed, the influence of the tunable light source needs to be considered. For example, when considering a wavelength tunable light source having a wavelength tunable range of about 10 nm and a center wavelength of 1500 nm, the 50th diffraction order is diffracted at an angle of about 11.57 ° at 1500 nm and about 11.62 at 1510 nm. Diffracted at an angle of °. At that time, the lateral displacement of the diffraction order is about 200 μm at 1500 nm and about 201 μm at 1510 nm. Although the coupling efficiency is reduced, a significant portion is still coupled to the waveguide 615 over the 10 nm tunable range of the tunable light source. In order to cover the entire dynamic range of the photonic crystal sensor 610 for detecting biomolecule adhesion to the photonic crystal sensor 610 in the presence of water, a wavelength variable range of 10 nm is usually suitable. In order to obtain a wider tunable range, it is usually necessary to reduce the number of diffraction orders and hence the number of waveguides 615 that can be specified. Static diffractive elements for diffractive array generator 640 are typically formed from a dielectric material such as quartz or a polymer such as polymethylmethacrylate or polycarbonate.

回折型アレイジェネレータに対する代替形態は、動的に再構成可能な回折型アレイジェネレータとして用いることができる空間光変調器（ＳＬＭ）（例えば、Kirk, A. 他、Optical Communications, vol. 105, 302-308, 1994を参照されたい）、およびＭＥＭｓベースの動的に再構成可能なミラーアレイ（例えば、Yamamoto, T他、IEEE Photonics Technology Letters, 1360-1362, 2003を参照されたい）を含む。通常、ＳＬＭにより、各導波路６１５を順次に個別に指定できるようになる。   An alternative to a diffractive array generator is a spatial light modulator (SLM) that can be used as a dynamically reconfigurable diffractive array generator (eg, Kirk, A. et al., Optical Communications, vol. 105, 302- 308, 1994), and dynamically reconfigurable mirror arrays based on MEMs (see, eg, Yamamoto, T et al., IEEE Photonics Technology Letters, 1360-1362, 2003). Usually, the SLM allows each waveguide 615 to be individually specified sequentially.

図７は、材料スタック７００を用いる、本発明による一実施形態を示す。Ｓｉ単結晶材料またはＧｅ単結晶材料等、或いはＧａＡｓ化合物半導体材料またはＩｎＰ化合物半導体材料等の、３〜４の範囲の屈折率を有する高屈折率コア層７１０が、被覆層７２０および７３０によって囲まれる。被覆層７２０および７３０は通常、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３またはスピンオンガラス等の、約１．５の屈折率を有する材料から形成される。Ｓｉ単結晶材料を用いるとき、上側被覆層７２０および下側被覆層７３０は通常、ＳｉＯ２またはスピンオンガラス等の、約１．５の屈折率を有する材料から形成される。ＩＩＩ−Ｖ材料等の化合物半導体材料を用いるとき、下側被覆層７２０は通常、アルミニウム含有化合物を有するエピタキシャル層を容易に形成できることに起因して、Ａｌ２Ｏ３（約１．７６の屈折率）から形成される。アルミニウム層は横方向酸化を用いて、後に酸化される。光が材料スタック２００の平面外から結合されることになる場合には、上側被覆層７３０は通常、下側被覆層７２０よりも高い屈折率を有し、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４または２未満の屈折率を有する他の適当な材料から形成することができる。 FIG. 7 illustrates one embodiment according to the present invention using a material stack 700. A high refractive index core layer 710 having a refractive index in the range of 3-4, such as a Si single crystal material or Ge single crystal material, or a GaAs compound semiconductor material or InP compound semiconductor material, is surrounded by coating layers 720 and 730. . Cover layers 720 and 730 are typically formed from a material having a refractive index of about 1.5, such as SiO 2 , Al 2 O 3, or spin-on glass. When using a Si single crystal material, the upper coating layer 720 and the lower coating layer 730 are typically formed from a material having a refractive index of about 1.5, such as SiO 2 or spin-on glass. When a compound semiconductor material such as III-V material is used, the lower coating layer 720 usually has an Al 2 O 3 (refractive index of about 1.76) due to the ability to easily form an epitaxial layer having an aluminum-containing compound. ). The aluminum layer is later oxidized using lateral oxidation. When the results in which light is coupled from outside the plane of the material stack 200 includes an upper covering layer 730 typically has a refractive index higher than the lower cover layer 720, SiO 2, Si 3 N 4 or less than 2 Or any other suitable material having a refractive index of

本発明による２次元フォトニック結晶センサのための一般的な出発構造は、シリコンオンインシュレータ（ＳＯＩ）ウェーハ、ＧａＡｓ／ＡｌｘＯｙまたはＩｎＧａＡｓＰ／ＡｌｘＯｙ材料である。２次元フォトニック結晶センサは、例えば、垂直共振器面発光レーザ（ＶＣＳＥＬ）のために開発されたウエット酸化技術を用いることによりＧａＡｓ／ＡｌｘＯｙ材料またはＩｎＧａＡｓＰ／ＡｌｘＯｙ材料において、および伝搬損失を低減するために垂直方向の側壁を保持しながら、深いエッチングを必要とする、ＩｎＧａＡｓＰ／ＩｎＰ系材料またはＧａＡｓ／ＡｌＧａＡｓ系材料のような低屈折率コントラスト材料において実現することができる。 Typical starting structures for a two-dimensional photonic crystal sensor according to the present invention are silicon on insulator (SOI) wafers, GaAs / Al x O y or InGaAsP / Al x O y materials. Two-dimensional photonic crystal sensors can be used, for example, in GaAs / Al x O y materials or InGaAsP / Al x O y materials by using a wet oxidation technique developed for vertical cavity surface emitting lasers (VCSELs), and It can be realized in low index contrast materials such as InGaAsP / InP-based materials or GaAs / AlGaAs-based materials that require deep etching while retaining vertical sidewalls to reduce propagation losses.

本発明の一実施形態によれば、図８Ａを参照すると、２次元フォトニック結晶センサがＳＯＩウェーハから製造され、約２６０ｎｍの厚みを有するＳｉスラブ８０１が、約１μｍの厚みを有するＳｉＯ２層８１０によって、Ｓｉ基板８１６から離間される。図８Ａは、低温プラズマ化学気相成長を用いて、ＳＯＩウェーハ８１０上に堆積する１００ｎｍ厚のＳｉＯ２ハードマスク８１５を示す。Ｓｉスラブ８１６の厚みは、Johnson, S. G. 他（Physics Review B, vol. 60, 8, p. 5751, 1999）によって記述されるような大きなフォトニックバンドギャップを与えるように選択される。約２６０ｎｍよりも厚いＳｉスラブ８１６の厚みは、実効屈折率法を用いて見いだされ、結果として多モード導波路が形成される。それに応じて、種々の被覆層を用いて、Ｓｉスラブ８１６の厚みが調整される。 According to one embodiment of the present invention, referring to FIG. 8A, a two-dimensional photonic crystal sensor is manufactured from an SOI wafer, and a Si slab 801 having a thickness of about 260 nm is formed of a SiO 2 layer 810 having a thickness of about 1 μm. To be separated from the Si substrate 816. FIG. 8A shows a 100 nm thick SiO 2 hard mask 815 that is deposited on an SOI wafer 810 using low temperature plasma chemical vapor deposition. The thickness of the Si slab 816 is selected to give a large photonic band gap as described by Johnson, SG et al. (Physics Review B, vol. 60, 8, p. 5751, 1999). A thickness of Si slab 816 greater than about 260 nm is found using the effective refractive index method, resulting in the formation of a multimode waveguide. Accordingly, the thickness of the Si slab 816 is adjusted using various coating layers.

フォトニック結晶格子構造１１０およびリッジ導波路１７５（図１を参照）が、電子ビームリソグラフィ手段を用いて、１回のリソグラフィステップでパターニングされる。フォトニック結晶格子構造１１０は通常、分解能が高くなるように約５ｎｍのグリッド上に画定され、リッジ導波路１７５は通常、約５０ｎｍの粗いグリッド上に画定される。フォトニック結晶格子構造１１０とリッジ導波路１７５との間の位置合わせは、フォトニック結晶格子構造１１０とリッジ導波路１７５の両方を、先行するリソグラフィステップにおいて形成される金属アライメントマーク（図示せず）に関連付けることによって保持される。穴１１８は通常、リッジ導波路１７５の伝搬方向に対して垂直な２〜４格子周期によって取り囲まれる。電子ビームリソグラフィパターンは通常、ＣＨＦ３／Ｈｅ／Ｏ２化学作用を用いる反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）で、ＳｉＯ２ハードマスク８１５（図８Ｂを参照）に転写される。Ｓｉスラブ８１６（図８Ｃを参照）のエッチングは、ＨＢｒ化学作用を用いて実行され、厳密に垂直で、滑らかな側壁が形成される。参照により本明細書に援用される、Painter他（Journal of Lightwave Technology, 17(11) p. 2082, 1999）を参照されたい。フォトニック結晶格子構造１１０上に良好な品質の小平面を得るために、フォトニック結晶格子構造１１０の上側表面１４５は、熱安定性の有機媒体（通常フォトレジスト）によって保護され、その有機媒体は、堆積後に、フォトニック結晶格子構造１１０がダイシングされ、研磨されるときに、容易に除去することができる。研磨は通常、ＳＹＴＯＮ（登録商標）、コロイドシリカ研磨剤を用いて実行される。 The photonic crystal lattice structure 110 and the ridge waveguide 175 (see FIG. 1) are patterned in a single lithography step using electron beam lithography means. Photonic crystal lattice structure 110 is typically defined on a grid of about 5 nm for high resolution, and ridge waveguide 175 is typically defined on a coarse grid of about 50 nm. The alignment between the photonic crystal lattice structure 110 and the ridge waveguide 175 is achieved by aligning both the photonic crystal lattice structure 110 and the ridge waveguide 175 with a metal alignment mark (not shown) formed in a previous lithography step. Retained by associating with. Hole 118 is typically surrounded by 2-4 grating periods perpendicular to the propagation direction of ridge waveguide 175. The electron beam lithography pattern is typically transferred to a SiO 2 hard mask 815 (see FIG. 8B) by reactive ion etching (RIE) using CHF 3 / He / O 2 chemistry. Etching of the Si slab 816 (see FIG. 8C) is performed using HBr chemistry to form strictly vertical and smooth sidewalls. See Painter et al. (Journal of Lightwave Technology, 17 (11) p. 2082, 1999), incorporated herein by reference. In order to obtain a good quality facet on the photonic crystal lattice structure 110, the upper surface 145 of the photonic crystal lattice structure 110 is protected by a thermally stable organic medium (usually a photoresist), the organic medium being After deposition, the photonic crystal lattice structure 110 can be easily removed when diced and polished. Polishing is usually performed using SYTON®, a colloidal silica abrasive.

欠陥穴１１８および穴１１５の適切な大きさは、レイアウトへの幾何学的配慮と、電子ビーム照射量とのバランスをとることによって達成される。ナノスケール機構のための照射量を規定する実験では、近接効果が考慮されなければならない。照射量は、ＳｉＯ２およびＳｉエッチング工程後の最終的な穴寸法に関連する。穴１１５および欠陥穴１１８の最終的な寸法は通常、電子ビームリソグラフィによって画定されるような機構よりも小さく、これはエッチング工程が通常、垂直ではない側壁を形成することを示している。 Appropriate sizes of the defect hole 118 and the hole 115 are achieved by balancing the geometric considerations of the layout with the electron beam dose. Proximity effects must be considered in experiments defining the dose for nanoscale mechanisms. The dose is related to the final hole size after the SiO 2 and Si etching steps. The final dimensions of hole 115 and defect hole 118 are typically smaller than the features as defined by electron beam lithography, indicating that the etching process typically forms sidewalls that are not vertical.

ＳｉＯ２層８１５にパターンを転写するために用いられる特定のエッチング工程が、穴１１５および欠陥穴１１８の直径に影響を及ぼす。穴１１５および欠陥穴１１８の直径は、特定のエッチング条件によって、増加または減少する場合がある。エッチング工程中の反応器圧力が下がると、設計寸法から、穴１１５および欠陥穴１１８の最終的な寸法にまで直径が変化して小さくなる。最初のリソグラフィパターンからフォトニック結晶格子構造１１０までの一般的な製造許容範囲は、２％未満である。さらに機械的な支持を与えるために、下層のＳｉＯ２層８１０が保持される。 The particular etching process used to transfer the pattern to the SiO 2 layer 815 affects the diameter of the hole 115 and the defect hole 118. The diameter of hole 115 and defect hole 118 may increase or decrease depending on the particular etching conditions. As the reactor pressure decreases during the etching process, the diameter decreases from the design dimension to the final dimensions of the hole 115 and the defect hole 118. Typical manufacturing tolerances from the initial lithographic pattern to the photonic crystal lattice structure 110 are less than 2%. In addition, the underlying SiO 2 layer 810 is retained to provide mechanical support.

本発明によれば、単一のナノ粒子検出を達成することができる。本出願の目的のためのナノ粒子は、例えば分子のような、その実効半径が約１〜２５０ナノメートルである粒子と定義される。例えば、薄膜が測定されている場合のフォトニック結晶センサ３０３、３０４のための動作波長の選択は、フォトニック結晶センサが単一のナノ粒子のような一定の体積を測定するために用いられる場合とは異なる。通常、２次元フォトニック結晶センサの感度はΔλ／λ（またはΔν／ν）であり、分析物の体積を光学モード体積で割った値に比例する。光学モード体積は動作波長の３乗（λ３）に比例する。ただし、光学モード体積は、光強度の９０％を囲む体積と定義することができる。薄膜を測定する際に、分析物の体積は、動作波長の２乗（λ２）に比例するので、測定される応答度（Δλ）は厚みに比例し、動作波長には無関係である。しかしながら、単一のナノ粒子検出の場合、分析物の体積は一定である。それゆえ、測定される絶対応答度Δλは、λ２に反比例する。それゆえ、測定される絶対波長応答度Δλは、動作波長が減少するのに応じて増加する。動作波長を減少させることへの物理的な障害は、材料吸収、および適当な波長可変光源の存在を含む。例えば、Ｓｉは、約１μｍ未満の波長の光源を吸収する。それらの問題は、ＧａＮまたはＧａＡｓのような、約１μｍより短い波長において透過性の材料に変更するとともに、検出方式を、波長可変光源を必要としない上記の検出方式のうちの１つに変更することによって対処することができる。 According to the present invention, single nanoparticle detection can be achieved. Nanoparticles for the purposes of this application are defined as particles whose effective radius is about 1-250 nanometers, such as molecules. For example, selection of the operating wavelength for the photonic crystal sensor 303, 304 when a thin film is being measured can be used when the photonic crystal sensor is used to measure a certain volume, such as a single nanoparticle. Is different. Usually, the sensitivity of a two-dimensional photonic crystal sensor is Δλ / λ (or Δν / ν), which is proportional to the volume of the analyte divided by the optical mode volume. The optical mode volume is proportional to the cube of the operating wavelength (λ 3 ). However, the optical mode volume can be defined as a volume surrounding 90% of the light intensity. When measuring thin films, the volume of the analyte is proportional to the square of the operating wavelength (λ 2 ), so the measured response (Δλ) is proportional to the thickness and is independent of the operating wavelength. However, in the case of single nanoparticle detection, the volume of the analyte is constant. Therefore, the measured absolute response Δλ is inversely proportional to λ 2 . Therefore, the measured absolute wavelength response Δλ increases as the operating wavelength decreases. Physical obstacles to reducing the operating wavelength include material absorption and the presence of a suitable tunable light source. For example, Si absorbs light sources with wavelengths less than about 1 μm. These problems change to a transparent material at wavelengths shorter than about 1 μm, such as GaN or GaAs, and change the detection scheme to one of the detection schemes described above that does not require a tunable light source. Can be dealt with.

図９は、単一のナノ粒子を検出できるようにする、本発明によるフォトニック結晶センサ９００を示す。同じ半径の穴９０５が通常、フォトニック結晶スラブ９１８、通常Ｓｉ、ＧａＮ、ＩｎＰまたはＧａＡＳ或いは他の適当な高屈折率材料を貫通してエッチングされる。フォトニック結晶スラブ９１８は、フォトニック結晶センサ９００に光を入力するための導波路（図９には図示せず）に光学的に結合される。フォトニック結晶センサ９００は、それ以外は一様な２次元の周期的な格子内の１つの穴の寸法を変更して、欠陥穴９１０を形成することにより、２次元フォトニック結晶格子構造から形成される。領域９１５は、実効的な検出体積を示す。３次元内の光の閉じ込めは通常、通常ＳｉＯ２から成る低屈折率支持体９２０、および通常Ｓｉである基板９２２上にある空気層９２５によって与えられる。フォトニック結晶センサ９００を用いて、欠陥穴９１０内の、または欠陥穴９１０を通過するナノ粒子の存在を測定することができる。本発明によれば、ナノ粒子は通常、例えば水のようなキャリア液体（分散媒液、carrier liquid）内に懸濁される。 FIG. 9 shows a photonic crystal sensor 900 according to the present invention that allows single nanoparticles to be detected. A hole 905 of the same radius is typically etched through the photonic crystal slab 918, typically Si, GaN, InP or GaAS or other suitable high index material. Photonic crystal slab 918 is optically coupled to a waveguide (not shown in FIG. 9) for inputting light to photonic crystal sensor 900. The photonic crystal sensor 900 is formed from a two-dimensional photonic crystal lattice structure by changing the size of one hole in an otherwise uniform two-dimensional periodic lattice to form a defect hole 910. Is done. Region 915 shows the effective detection volume. Confinement of light in the three-dimensional is usually provided by an air layer 925 overlying the substrate 922 is typically a low refractive index substrate 920 made of SiO 2, and usually Si. The photonic crystal sensor 900 can be used to measure the presence of nanoparticles in or passing through the defect hole 910. According to the present invention, the nanoparticles are typically suspended in a carrier liquid, such as water.

フォトニック結晶センサ９００の動作周波数は、穴９０５および穴９１０の内側の材料の実効屈折率または平均屈折率が増加するのに応じて減少する。フォトニック結晶センサ９００のための応答度は、屈折率の変化Δｎに対する、波長の変化と定義される。シリコンオンインシュレータ（ＳＯＩ）材料を用いて製造されるフォトニック結晶センサ９００の場合、応答度Δλ／Δｎは通常、約１５０ｎｍ〜約３００ｎｍの範囲にある。欠陥穴９１０においてのみ屈折率が変化するとき、応答度Δλ／Δｎは通常、約７５ｎｍ〜約１５０ｎｍの範囲にある。本発明によるフォトニック結晶センサ９００の一実施形態の一般的な寸法は、格子定数ａが約４４０ｎｍであり、穴９０５の半径ｒが約０．２５ａ〜約０．４ａの範囲にあり、欠陥穴９１０の半径ｒ´が約０．１５ａ〜約０．２５ａの範囲にあり、フォトニック結晶スラブ９１８の厚みｔが約０．６ａである。欠陥穴９１０の一般的な体積は約１×１０−１７リットル（Ｌ．）または６×１０６ｎｍ３である。それゆえ、分子のような１０ｎｍの直径のナノ粒子は、約１０−４の部分体積を占める。タンパク質、抗体またはウイルス等の、最も一般的な有機分子は、約１．５の屈折率を有し、一方、水の屈折率は約１．３である。それゆえ、欠陥穴９１０内に１０ｎｍの分子が存在することにより、約２×１０−５の屈折率変化が生じ、結果として、フォトニック結晶センサ９００の動作波長が約３ｐｍシフトする。波長可変レーザを用いて先に説明された検出方式は、要求される感度を有する。 The operating frequency of the photonic crystal sensor 900 decreases as the effective or average refractive index of the material inside the holes 905 and 910 increases. The responsiveness for the photonic crystal sensor 900 is defined as the change in wavelength with respect to the change in refractive index Δn. In the case of a photonic crystal sensor 900 manufactured using a silicon-on-insulator (SOI) material, the response Δλ / Δn is typically in the range of about 150 nm to about 300 nm. When the refractive index changes only at the defect hole 910, the response Δλ / Δn is typically in the range of about 75 nm to about 150 nm. Typical dimensions of one embodiment of the photonic crystal sensor 900 according to the present invention are that the lattice constant a is about 440 nm, the radius r of the hole 905 is in the range of about 0.25a to about 0.4a, and the defect hole The radius r ′ of 910 is in the range of about 0.15a to about 0.25a, and the thickness t of the photonic crystal slab 918 is about 0.6a. The typical volume of the defect hole 910 is about 1 × 10 −17 liters (L.) or 6 × 10 6 nm 3 . Therefore, 10 nm diameter nanoparticles, such as molecules, occupy a partial volume of about 10 −4 . The most common organic molecules, such as proteins, antibodies or viruses, have a refractive index of about 1.5, while the refractive index of water is about 1.3. Therefore, the presence of 10 nm molecules in the defect hole 910 causes a refractive index change of about 2 × 10 −5 , resulting in a shift of the operating wavelength of the photonic crystal sensor 900 of about 3 pm. The detection scheme described above using a tunable laser has the required sensitivity.

フォトニック結晶センサ９００のための設計は通常、ｒおよびｒ´をそれぞれ穴９０５および欠陥穴９１０の半径とし、ａを格子定数として、ｒ／ａおよびｒ´／ａを変更するとともに、欠陥穴９１０の体積に対して正規化された、欠陥穴９１０においてのみ屈折率が変化する場合の動作周波数の変化を求めることによって、単一ナノ粒子の応答度のために調整される。先に言及されたように、穴９０５および欠陥穴９１０の大きさが増すと、動作波長が増加し、それは波長可変光源の波長可変範囲が一定であるときに重要である。動作波長を光源の一定の波長可変範囲内に保持するためには、格子定数も調節する必要がある。調整の一例は、欠陥穴９１０の半径を小さくして、一定の波長において検出するための動作波長のシフトを大きくすることである。例えば、約１０ｎｍの半径を有する単一のナノ粒子を検出するときに、欠陥穴９１０の半径ｒ´が約１０７ｎｍから約６７．５ｎｍに小さくされる場合に、動作波長において測定される応答が、Δλ≒０．０１２ｎｍ〜０．０１８ｎｍに約５０％増加することが計算によって示される。   Designs for the photonic crystal sensor 900 typically change r / a and r ′ / a with r and r ′ as the radius of the hole 905 and defect hole 910, respectively, a as the lattice constant, and the defect hole 910. Is tuned for single nanoparticle responsivity by determining the change in operating frequency when the refractive index changes only in the defect hole 910, normalized to the volume of. As mentioned above, increasing the size of hole 905 and defect hole 910 increases the operating wavelength, which is important when the tunable range of the tunable light source is constant. In order to keep the operating wavelength within a certain wavelength variable range of the light source, it is also necessary to adjust the lattice constant. An example of adjustment is to reduce the radius of the defect hole 910 to increase the operating wavelength shift for detection at a constant wavelength. For example, when detecting a single nanoparticle having a radius of about 10 nm, if the radius r ′ of the defect hole 910 is reduced from about 107 nm to about 67.5 nm, the response measured at the operating wavelength is Calculations show that Δλ≈0.012 nm to 0.018 nm increases by about 50%.

生体分子の場合の一般的な寸法は、タンパク質の場合に約２ｎｍ〜４ｎｍ、抗体の場合に約４ｎｍ〜１０ｎｍ、ウイルスの場合に約４０ｎｍ〜１００ｎｍである。マイクロ流体チャネルを用いて、個々の分子を欠陥穴９１０に運ぶことができる。マイクロ流体チャネルは、例えば、ガラス、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ポリイミドまたは他の光学的に規定可能な有機物（photodefinable organics）のような種々の材料上に製造することができる。所望であれば、フォトニック結晶センサ９００は、低屈折率支持体９２５を除去することにより、膜構造に変更することができる。膜構造を作り出すことは、分析物がフォトニック結晶センサ９００の欠陥穴９１０の中に移動することが求められるときに、分析物の流れを制御する際に有用な場合がある。センサ上ではなく、膜構造の中を流れるように向きを変更することにより、欠陥穴９１０の中への液体の流れが改善されるであろう。分析物とセンサ場との相互作用は高められるが、その時点で液体が流れる直径が小さくなることにより、マイクロ流体チャネル内の流れ全体の流速が落ちるか、または同じ全流量を得るために高い圧力が必要とされる。   Typical dimensions for biomolecules are about 2 nm to 4 nm for proteins, about 4 nm to 10 nm for antibodies, and about 40 nm to 100 nm for viruses. Microfluidic channels can be used to carry individual molecules to defect holes 910. Microfluidic channels can be fabricated on a variety of materials such as, for example, glass, polydimethylsiloxane (PDMS), polyimide, or other optically definable organics. If desired, the photonic crystal sensor 900 can be changed to a film structure by removing the low index support 925. Creating a membrane structure may be useful in controlling analyte flow when the analyte is required to move into the defect hole 910 of the photonic crystal sensor 900. Changing the orientation to flow through the membrane structure rather than over the sensor will improve the flow of liquid into the defect hole 910. The interaction between the analyte and the sensor field is enhanced, but at that point the diameter of the flow of liquid decreases, thereby reducing the overall flow rate in the microfluidic channel or increasing the pressure to obtain the same total flow rate. Is needed.

本発明によるいくつかの実施形態では穴９０５を通る流れ、または、穴９０５の中への流れが遮断され、欠陥穴９１０を通って流れる、または欠陥穴９１０の中に流れ込むことができるようにする。ポリメチルメタクリレートおよび二酸化シリコンのような約１〜約１．７の屈折率を有する材料を用いて、フォトニック結晶センサ９００の十分な性能を確保しながら、穴９０５を塞ぐことができる。穴９０５を通過する粒子に対する、フォトニック結晶センサ９００の本発明による実施形態の応答度は通常、欠陥穴９０５を通過する粒子に対するフォトニック結晶センサ９００の応答度よりも、少なくとも２倍低下する。それゆえ、分析物粒子の濃度が高い場合にのみ、通常穴９０５を塞ぐ必要がある。   In some embodiments according to the invention, the flow through or into the hole 905 is blocked so that it can flow through or into the defective hole 910. . Materials having a refractive index of about 1 to about 1.7, such as polymethylmethacrylate and silicon dioxide, can be used to plug the hole 905 while ensuring sufficient performance of the photonic crystal sensor 900. The responsivity of embodiments of the present invention of photonic crystal sensor 900 to particles passing through hole 905 is typically at least two times less than the responsivity of photonic crystal sensor 900 to particles passing through defect hole 905. Therefore, it is usually necessary to close the hole 905 only when the concentration of analyte particles is high.

本発明によれば、図１０に示されるように、欠陥穴９１０付近の光場がフォトニック結晶スラブ９１８の上下に延在するので、穴９０５および欠陥穴９１０はいずれも、低屈折率の材料で満たすことができる。図１０は、本発明によるλ≒１３５０ｎｍの場合の一般的な平面外光場分布１０００を示しており、欠陥穴９１０の中心軸を中心にして示される。それゆえ、フォトニック結晶センサ９００の動作周波数は、粒子が欠陥穴９１０上に置かれるときにも変化するであろう。この検出モードは通常、水と分析物との間に屈折率の差があるため、分析物上にいかなるラベルまたはタグも必要とせず、それゆえ、サンプル作成の労力を軽減するが、その一方で特異性は低下する。   According to the present invention, as shown in FIG. 10, since the optical field near the defect hole 910 extends above and below the photonic crystal slab 918, both the hole 905 and the defect hole 910 are made of a low refractive index material. Can be filled with. FIG. 10 shows a general out-of-plane light field distribution 1000 in the case of λ≈1350 nm according to the present invention, and is shown around the central axis of the defect hole 910. Therefore, the operating frequency of the photonic crystal sensor 900 will also change when a particle is placed over the defect hole 910. This detection mode usually does not require any label or tag on the analyte because of the difference in refractive index between water and the analyte, thus reducing the sample preparation effort, Specificity decreases.

特定の分子を、例えばＡｕまたはＡｇのような高屈折率の材料から成る、半径が約１ｎｍ〜５ｎｍ程度の非常に小さな粒子でタグ付けすることができる。詳しくは、例えば、参照により本明細書に援用される、J. F. Hainfeld著「Labeling with nanogold and undecagold: techniques and results」（Scanning Microscopy Supplement, 10, 309-325, 1996）並びにJ. F. HainfeldおよびR. D. Powell著「New Frontiers in Gold Labeling」（Journal of Histochemistry and Cytochemistry, 48, 471-480, 2000）を参照されたい。この際、フォトニック結晶センサ９００は、タグとしての役割を果たす高屈折率の粒子の存在に応答し、タグ付けされる特定の分子を検出できるようになる。本発明によれば、非常に小さな屈折率変化を検出することができるので、多数の異なるタグを用いて、高度に多重化することができる。タグのための一般的な高屈折率材料は、ＣｄＳ、ＩｎＰ、または上記のＡｕまたはＡｇのような金属を含む。   Certain molecules can be tagged with very small particles of a radius on the order of about 1 nm to 5 nm, for example made of a high refractive index material such as Au or Ag. For more details, see, for example, “Labeling with nanogold and undecagold: techniques and results” (Scanning Microscopy Supplement, 10, 309-325, 1996) by JF Hainfeld and “Fed by JF Hainfeld and RD Powell” See New Frontiers in Gold Labeling (Journal of Histochemistry and Cytochemistry, 48, 471-480, 2000). At this time, the photonic crystal sensor 900 can detect a specific molecule to be tagged in response to the presence of a high refractive index particle serving as a tag. According to the present invention, a very small change in refractive index can be detected, so that it can be highly multiplexed using a number of different tags. Common high refractive index materials for tags include CdS, InP, or metals such as Au or Ag described above.

特定の生体分子がビーズ表面に接着できるようにするために、直径が約３０ｎｍ〜１００ｎｍの小さなビーズを機能化することができる。通常、ビーズは水溶液中のポリスチレンラテックスビーズである。ポリスチレンラテックスビーズは通常、約１０Å〜５０Å程度の厚みを有するＣＶＤ化学気相成長堆積ＳｉＯ２薄膜でコーティングされる。このコーティングの次には通常、例えばフルオロデシルトリクロロシラン（ＦＤＴＳ）またはデシルトリクロロシラン（Ｃ−１０）のような、ＣＶＤ堆積疎水性シラン化合物がコーティングされる。ビーズ表面は通常、例えばタンパク質、ビオチン標識タンパク質または抗体で機能化することができる。ビーズ表面がタンパク質で機能化される場合には、特定のタンパク質のための抗体との結合が生じる。ビーズ表面が抗体で機能化される場合には、特定の抗体のためのタンパク質との結合が生じる。ビーズ表面がビオチン標識タンパク質で機能化される場合には、タンパク質の表面上にあるビオチンとの抗体結合が生じる。特定のタンパク質のための抗体は、結果として生成される疎水性表面上に固定化されることができ、特定のビーズサイズのための特異結合の情報を与えることができる。ビーズサイズを良好に制御することにより、１つのビーズがフォトニック結晶センサ９００の欠陥穴９１０を通過するときに、ビーズ表面に結合される生体分子の数を測定することができる。動作波長の変化Δλ、または動作周波数の変化Δνは、欠陥穴９１０の体積または屈折率の部分的な変化に比例する：Δλ≒αρ３、ただしαはセンサの応答度を含み、ρは球の半径である。これは、Δλ／Δρ≒３αρ２のビーズ半径に対する応答度を与える。例えば、５０ｎｍ径のビーズを考えると、生体分子の付着に起因する、半径の変化に対する動作波長の変化はΔλ／Δρ≒０．２３であり、半径が１ｎｍシフトする度に、それに対応して、動作波長が０．２３ｎｍシフトする。異なるサイズのビーズを含む溶液を、異なる化学物質で機能化して、溶液中でいくつかの異なる結合実験を実行し、その後、フォトニック結晶センサ９００の欠陥穴９１０にビーズを通すことにより結合係数を分析することができる。 Small beads with a diameter of about 30-100 nm can be functionalized to allow specific biomolecules to adhere to the bead surface. Usually, the beads are polystyrene latex beads in aqueous solution. Polystyrene latex beads are usually coated with CVD chemical vapor deposition SiO 2 thin film having a thickness of about 10A～50A. This coating is usually followed by a CVD deposited hydrophobic silane compound, such as fluorodecyltrichlorosilane (FDTS) or decyltrichlorosilane (C-10). The bead surface can usually be functionalized with eg proteins, biotin-labeled proteins or antibodies. When the bead surface is functionalized with a protein, binding to an antibody for a particular protein occurs. When the bead surface is functionalized with an antibody, binding to the protein for the particular antibody occurs. When the bead surface is functionalized with a biotin-labeled protein, antibody binding occurs with biotin on the protein surface. Antibodies for specific proteins can be immobilized on the resulting hydrophobic surface and can provide specific binding information for specific bead sizes. By controlling the bead size well, the number of biomolecules bound to the bead surface when one bead passes through the defect hole 910 of the photonic crystal sensor 900 can be measured. The change in operating wavelength Δλ or the change in operating frequency Δν is proportional to the partial change in the volume or refractive index of the defect hole 910: Δλ≈αρ 3 , where α includes the response of the sensor and ρ Radius. This gives the response level for bead radius of Δλ / Δρ ≒ 3αρ 2. For example, considering a bead with a diameter of 50 nm, the change in operating wavelength with respect to the change in radius due to biomolecule attachment is Δλ / Δρ≈0.23, and each time the radius shifts by 1 nm, The operating wavelength is shifted by 0.23 nm. Solutions containing different sized beads are functionalized with different chemicals to perform several different binding experiments in solution and then pass the beads through defect holes 910 of photonic crystal sensor 900 to determine the binding coefficient. Can be analyzed.

図１１は本発明による一実施形態を示しており、フォトニック結晶センサ１１０６、１１０７、１１０８および１１０９が単一の基板１１０４上に集積され、差を測定できるようにする。フォトニック結晶センサ１１０６、１１０７、１１０８および１１０９のためのフォトニック結晶格子は必ずしも同じである必要はないことに留意されたい。光導波路１１１０によって、フォトニック結晶センサ１１０６および１１０７の両方にそれぞれ光学的に応答させることができ、一方、光導波路１１１５によって、フォトニック結晶センサ１１０８および１１０９の両方にそれぞれ光学的に応答させることができるようになる。マイクロ流体チャネル１１２０、１１２１、１１２１および１１２３（概略的に示される）はそれぞれ、フォトニック結晶センサ１１０６、１１０７、１１０８および１１０９に流体成分を供給する。マイクロ流体チャネル１１２１および１１２２内のフォトニック結晶センサ１１０７および１１０８の上流には、それぞれ、分析物を生成するか、または所望の分析物と相互作用するための構造１１５５および１１５０が配置される。例えば、構造１１５０および１１５５がそれぞれ正常な細胞および異常な細胞である場合には、それらの細胞はインキュベートされ、チップ上に固定化される。例えば、参照により本明細書に援用される、H. AnderssonおよびA. Van den Berg著「Microfabrication and microfluidics for tissue engineering: state of the art and future opportunities」（Lab on a Chip, 4, 98-103, 2004）を参照されたい。フォトニック結晶センサ１１０６および１１０９とともに、マイクロ流体チャネル１１２０および１１２３はそれぞれ、基準信号を与え、温度変動、キャリア流体内の緩衝液および溶媒等を補償できるようにする。外部マイクロ流体入口ポート１１９９を用いて、それらの細胞のための薬物、水、栄養物が挿入され、フォトニック結晶センサ１１０６、１１０７、１１０８および１１０９の下流にある対応する出口ポート（図示せず）を用いて、余分な流体が収集される。フォトニック結晶センサ１１０６、１１０７、１１０８および１１０９を用いて、例えば、細胞の薬物消費量を測定することができるか、或いは薬物または他の分子が存在する中で細胞から排出されるタンパク質の変化を測定することができる。   FIG. 11 illustrates one embodiment according to the present invention, in which photonic crystal sensors 1106, 1107, 1108 and 1109 are integrated on a single substrate 1104 so that differences can be measured. Note that the photonic crystal lattices for photonic crystal sensors 1106, 1107, 1108 and 1109 need not be the same. Optical waveguide 1110 can optically respond to both photonic crystal sensors 1106 and 1107, respectively, while optical waveguide 1115 can optically respond to both photonic crystal sensors 1108 and 1109, respectively. become able to. Microfluidic channels 1120, 1121, 1121 and 1123 (shown schematically) supply fluidic components to photonic crystal sensors 1106, 1107, 1108 and 1109, respectively. Arranged upstream of photonic crystal sensors 1107 and 1108 in microfluidic channels 1121 and 1122 are structures 1155 and 1150 for generating or interacting with the desired analyte, respectively. For example, if structures 1150 and 1155 are normal and abnormal cells, respectively, those cells are incubated and immobilized on the chip. For example, “Microfabrication and microfluidics for tissue engineering: state of the art and future opportunities” by H. Andersson and A. Van den Berg, which is incorporated herein by reference (Lab on a Chip, 4, 98-103, 2004). Along with photonic crystal sensors 1106 and 1109, microfluidic channels 1120 and 1123, respectively, provide a reference signal so that temperature variations, buffers and solvents in the carrier fluid, etc. can be compensated. The external microfluidic inlet port 1199 is used to insert the drug, water, nutrients for those cells and corresponding outlet ports (not shown) downstream of the photonic crystal sensors 1106, 1107, 1108 and 1109. Is used to collect excess fluid. Photonic crystal sensors 1106, 1107, 1108 and 1109 can be used, for example, to measure drug consumption of cells or to detect changes in proteins excreted from cells in the presence of drugs or other molecules. Can be measured.

本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 入射角の関数としてのＴＭ偏光のための透過率／反射率を示す図である。FIG. 5 shows the transmittance / reflectance for TM polarization as a function of incident angle. 入射角の関数としてのＴＥ偏光のための透過率／反射率を示す図である。FIG. 6 shows the transmittance / reflectance for TE polarization as a function of incident angle. 本発明による一実施形態の場合の、屈折率の関数としての波長のシフトを示す図である。FIG. 6 shows wavelength shift as a function of refractive index for an embodiment according to the invention. 本発明による一実施形態の場合の、波長の関数としての正規化された透過スペクトルを示す図である。FIG. 6 shows a normalized transmission spectrum as a function of wavelength for an embodiment according to the invention. 本発明による一実施形態の場合の、薄膜厚の関数としての動作波長のシフトΔλを示す図である。FIG. 6 shows the operating wavelength shift Δλ as a function of thin film thickness for an embodiment according to the invention. 本発明による一実施形態の場合の、時間の関数としての動作波長／屈折率の変化を示す図である。FIG. 6 shows the change in operating wavelength / refractive index as a function of time for an embodiment according to the invention. 本発明による一実施形態のディザシステムを示す図である。1 is a diagram illustrating a dither system according to an embodiment of the present invention. FIG. 本発明による一実施形態の同期式走査システムを示す図である。1 illustrates a synchronous scanning system according to one embodiment of the present invention. FIG. 本発明による一実施形態の、複数の素子から構成される広帯域の非波長可変光源システムを示す図である。It is a figure which shows the broadband non-wavelength variable light source system comprised from the several element of one Embodiment by this invention. 本発明による一実施形態の、勾配に基づくピーク検出システムを示す図である。1 illustrates a gradient-based peak detection system according to one embodiment of the invention. FIG. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態の概略図である。1 is a schematic diagram of an embodiment according to the present invention. 図５の実施形態の場合の透過対周波数、およびフォトニック結晶構造の平面の上から漏れる光信号を示す図である。FIG. 6 is a diagram illustrating transmission versus frequency and an optical signal leaking from above the plane of the photonic crystal structure in the case of the embodiment of FIG. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による回折スーパーセルの一実施形態を示す図である。FIG. 2 is a diagram illustrating an embodiment of a diffraction supercell according to the present invention. 材料スタックを用いる、本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the invention using a material stack. 本発明による一実施形態を形成するためのステップを示す図である。FIG. 4 shows steps for forming an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を形成するためのステップを示す図である。FIG. 4 shows steps for forming an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を形成するためのステップを示す図である。FIG. 4 shows steps for forming an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態を示す図である。FIG. 3 shows an embodiment according to the present invention. 本発明による一実施形態の場合の平面外の光場を示す図である。FIG. 4 shows an out-of-plane light field for an embodiment according to the present invention. 本発明による単一のナノ粒子における示差測定のためのシステムを示す図である。FIG. 2 shows a system for differential measurement on a single nanoparticle according to the present invention.

Claims (10)

単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置（例えば９００）であって、
光を入力するための導波路（９２０）と、
前記導波路（９２０）に光学的に結合されるフォトニック結晶スラブ（９１８）とを備え、
前記フォトニック結晶スラブ（９１８）は、複数の穴（９０５）から成る２次元の周期的な格子によって貫通され、該複数の穴（９０５）から成る２次元の周期的な格子は、前記単一のナノ粒子を検出するために調整される格子定数および欠陥穴（９１０）を含み、前記フォトニック結晶スラブ（９１８）は、前記導波路（９２０）から前記光を受けるように動作することができ、かつ動作波長において前記欠陥穴（９１０）内に前記光を閉じ込めるように動作することができる、単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。 A two-dimensional photonic crystal sensor device (eg 900) for detecting a single nanoparticle,
A waveguide (920) for inputting light;
A photonic crystal slab (918) optically coupled to the waveguide (920);
The photonic crystal slab (918) is penetrated by a two-dimensional periodic lattice of holes (905), and the two-dimensional periodic lattice of holes (905) is The photonic crystal slab (918) can be operated to receive the light from the waveguide (920), including a lattice constant and defect holes (910) that are tuned to detect the nanoparticles of And a two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle that is operable to confine the light within the defect hole (910) at an operating wavelength. 前記欠陥穴（９１０）を除く、前記複数の穴（９０５）から成る２次元の周期的な格子は、低屈折率の材料で満たされる、請求項１に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   2. Detecting single nanoparticles according to claim 1, wherein the two-dimensional periodic grating consisting of the plurality of holes (905), excluding the defect holes (910), is filled with a low refractive index material. For 2D photonic crystal sensor. 前記欠陥穴（９１０）は、前記低屈折率の材料で満たされる、請求項２に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 2, wherein the defect hole (910) is filled with the low refractive index material. 前記単一のナノ粒子を含むキャリア液体が、前記欠陥穴（９１０）上に流される、請求項３に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 3, wherein a carrier liquid containing the single nanoparticle is flowed over the defect hole (910). 前記キャリア液体は、前記フォトニック結晶スラブ（９１０）上のマイクロ流体チャネル（１１２０、１１２１、１１２２、１１２３）を用いて、前記欠陥穴（９１０）まで流される、請求項４に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The single carrier liquid of claim 4, wherein the carrier liquid is flowed to the defect hole (910) using microfluidic channels (1120, 1121, 1122, 1123) on the photonic crystal slab (910). A two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting nanoparticles. 前記単一のナノ粒子を含むキャリア液体が、前記欠陥穴（９１０）の中に通される、請求項１に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 1, wherein a carrier liquid containing the single nanoparticle is passed through the defect hole (910). 前記キャリア液体は、前記フォトニック結晶スラブ（９１０）上のマイクロ流体チャネル（１１２０、１１２１、１１２２、１１２３）を用いて、前記欠陥穴（９１０）まで流される、請求項６に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The single carrier liquid of claim 6, wherein the carrier liquid is flowed to the defect hole (910) using microfluidic channels (1120, 1121, 1122, 1123) on the photonic crystal slab (910). A two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting nanoparticles. 前記導波路（９２０、１１１０）は従来のリッジ導波路である、請求項１に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 1, wherein the waveguide (920, 1110) is a conventional ridge waveguide. 前記単一のナノ粒子は高屈折率の粒子でタグ付けされる、請求項１に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 1, wherein the single nanoparticle is tagged with a high refractive index particle. 多重化を用いて、前記タグ付けされた単一のナノ粒子が検出される、請求項９に記載の単一のナノ粒子を検出するための２次元フォトニック結晶センサ装置。   The two-dimensional photonic crystal sensor device for detecting a single nanoparticle according to claim 9, wherein the tagged single nanoparticle is detected using multiplexing.
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