JP2008503441A - 超音波を利用した基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造方法及びその製造に使用される製造装置 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図3
Description
また、本発明は、超音波を利用して基質にモレキュラーシーブ粒子を単層または多層膜の形態で付着させる方法で使用される製造装置を提供することを目的とする。
次に、本発明を更に詳しく説明する。
本発明の“基質”は下記1〜6の化合物の中から選択された化合物を意味する。
1.ケイ素、アルミニウム、チタン、スズ、インジウムなどの金属及び非金属元素が少なくとも1種含まれている酸化物であり、表面にヒドロキシ基を有する。好ましくは、石英、雲母、ガラス、ITPガラス(インジウムスズ酸化物が蒸着されたガラス)、スズ酸化物(SnO2)などの各種伝導性ガラス、シリカ、多孔性シリカ、アルミナ、多孔性アルミナ、二酸化チタン、シリコン・ウエハーなどである。
3.表面に多様な官能基を有する重合体。好ましくは、塩化ポリビニル(PVC)、メリフィールド・ペプチド樹脂(Merrifield peptide resin)などである。
4.セレン化亜鉛(ZnSe)、ガリウムヒ素(GaAs)またはリン化インジウム(InP)のような半導体化合物や、半導体の特性を有する硫化物、セレン化合物またはリン化物。
5.天然または合成ゼオライト及びゼオタイプモレキュラーシーブ。
6.セルロース、澱粉(アミロース及びアミロペクチン)、リグニンなどの表面にヒドロキシ基を有する天然高分子または表面にヒドロキシ基を有するように処理が可能な天然高分子及び伝導性高分子。
2.MFI構造を有するゼオライト及びその類似物質(ZSM−5、シリカライト−1、TS−1または遷移金属が部分的に置換されたメターロ−シリカライト−1など)
3.MFI構造を有するゼオライト及びその類似物質(ZSM−11、シリカライト−2、TS−2または遷移金属が部分的に置換されたメターロ−シリカライト−2など)
4.ゼオライトA、X、Y、L、ベータ、モデナイト(modenite)、ペリアライト(perialite)、ETS−4またはETS−10など)
5.メソ多孔性シリカ(MCM系列、SBA系列、MSU系列、KIT系列)
6.有機−無機複合メソ細孔構造体または層状物質(粘土、黄土系列)
7.金属イオンとリガンドが3次元的に結合してナノ細孔を形成する、有機ゼオライト、有機金属ゼオライトまたは配位化合物ゼオライトと呼ばれるナノ多孔性物質
8.多孔性物質の細孔内部または層状構造物質の層間に有機、無機、有機−無機混合染料、発光染料または顔料を染み込ませた複合体
[化学式1]
Z−L1−X
[化学式2]
MR'4
[化学式3]
R3Si−L1−Y
[化学式4]
HS−L1−X
[化学式5]
HS−L1−SiR3
[化学式6]
HS−L1−Y
[化学式7]
Z−L2(+)L3(−)−YまたはZ−L3(−)L2(+)−Y
前述した通り、基質とモレキュラーシーブ粒子はヒドロキシ基などの官能基を有しており、本発明でのヒドロキシ基はヒドロキシ基前駆体またはヒドロキシ基に転換可能な別の官能基を含む。特に好ましくは、アシルオキシ基、メトキシ基、Si=O基などである。
基質またはモレキュラーシーブ粒子とヒドロキシ基などの連結化合物の反応メカニズム及び反応条件に対しては当業者水準の知識を有する者には自明である。結合反応が終わると、超音波の振動を利用して未結合のモレキュラーシーブ粒子を除去することができる。
本発明の製造方法による基質−モレキュラーシーブ膜複合体は、基質とモレキュラーシーブ粒子の種類、連結化合物の種類、中間連結化合物の種類などによって多様な方法で製造することができ、代表的なカップリング法は下記の通りである。
超音波発生器(3)は15KHz〜100MHzの超音波を発生する装置で、超音波の周波数及び出力電力を調節することができる手段が存在する。超音波発生器は溶媒2(S2)が入った外部容器(20)に超音波を伝達するか(図1a)、溶媒1(S1)に直接超音波を伝達するか(図1b)、または溶媒2(S2)に超音波を伝達し(図1c)、反応容器(10)での基質、連結化合物、中間連結化合物及びモレキュラーシーブ粒子間の結合を誘導する。
本発明による超音波を利用した基質−モレキュラーシーブ膜複合体製造装置(100)を使用して基質−モレキュラーシーブ膜複合体を製造する過程は下記の通りである。
本発明の超音波は15KHz〜100MHzの振動数が好ましく、基質と連結化合物、モレキュラーシーブ粒子と連結化合物、連結化合物と連結化合物または連結化合物と中間連結化合物間の共有、イオン、配位または水素結合と関連する分子の反応活性を増加させ、短時間での結合力を向上させる目的で使用する。この時、超音波の振動数が前記範囲を外れると、モレキュラーシーブ粒子の結合が良好でなくなってしまう。更に好ましくは、前記超音波は、15KHz〜1MHzの振動数の範囲の時にモレキュラーシーブ粒子の付着速度が短縮され、基質−モレキュラーシーブ膜の付着強度が増加する。また、電力は適当な範囲内で周波数に合わせて変化させて使用することができる。
(1)3−クロロプロピルトリメトキシシランと結合したガラスの製造
ガラス板をピラニア溶液に(H2SO4とH2O2の混合比7:3)の中に30分間入れた後、取り出して蒸留水で洗浄し、高純度の窒素雰囲気下で乾かす。このように乾燥させたガラス板を3−クロロプロピルトリメトキシシラン0.5gが溶解しているトルエン80mlの入った100mlの反応容器の中に浸し、超音波や単純還流法を単独で使用するか、これら2種類の方法を混合して表面に3−クロロプロピル単分子層がコーティングされたガラスであるCP−Gを製造した。CP−Gガラス板を反応容器から取り出して純粋なトルエンで洗浄した後、高純度の窒素雰囲気下で乾燥した。
50mlの反応容器に粒子のサイズが2μmのシリカライト50mgを入れて純粋なトルエン40mlを加えた。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間に前記製造したCP−G1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用する製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間シリカライトをCP−Gの表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にCP−G1枚を挿入する代りに、反応後にモレキュラーシーブを形成しないガラス、CP−G、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。前記モレキュラーシーブを形成しないガラスは処理をしていない、洗浄したガラス(bare glass)の場合もあり、特別に処理を行いモレキュラーシーブと反応しないように誘導したものの場合もある。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器に粒子のサイズが2μmであるシリカライト50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とCP−Gを入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)A型超音波法を利用したゼオライトA単層膜の製造
ゼオライトA結晶50mgをトルエン40mlが入った反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させた。トルエン溶液に櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体を入れ、その櫛の歯の間に実施例1で製造したCP−G枚を挿入した。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置きスタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間ゼオライトAをCP−Gの表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にCP−G1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、CP−G、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器にゼオライトA 50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とCP−Gを入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)A型超音波法を利用した黄土粒子単層膜の製造
1〜2μmサイズの黄土粒子50mgをトルエン40mlが入った反応容器に添加して、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体を入れて、その櫛の歯の間に実施例1で製造したCP−G1枚を挿入した。その丸底フラスコを超音波を利用した製造装置の底に置きスタンドに固定した。 超音波を利用した製造装置の内部に、丸底フラスコ内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間黄土粒子をCP−Gの表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にCP−G1枚を挿入する代りに、黄土粒子を形成しないガラス、CP−G、黄土粒子を形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。前記黄土粒子を形成しないガラスは処理をしていない、洗浄したガラス(bare glass)の場合もあり、特別に処理を行いモレキュラーシーブと反応しないように誘導したものの場合もある。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの丸底フラスコに黄土粒子50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とCP−Gを入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)3−トリエトキシシリルプロピルイソシアネートと結合したガラスの製造
実施例1のように洗浄した数枚のガラス板をトルエンが入っている反応容器の中に入れて3−トリエトキシシリルプロピルイソシアネートを添加し、超音波や単純還流法を単独で使用するか、これら2種類の方法を混合して表面に3−クロロプロピル単分子層がコーティングされたガラスを製造した。イソシアネートの単分子層がコーティングされたガラス板を反応容器から取り出して純粋なトルエンで洗浄した後、高純度の窒素雰囲気下で乾燥した。
シリカライト結晶50mgをトルエン40mlが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間にイソシアネートの単分子層がコーティングされたガラス板1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用する製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間シリカライトをイソシアネートの単分子層がコーティングされたガラス板の表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にイソシアネート単分子層がコーティングされたガラス板1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、イソシアネート単分子層がコーティングされたガラス板、連結化合物が結合していないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器にゼオライト50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とイソシアネートの単分子層がコーティングされたガラス板を入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)3−クロロプロピルトリメトキシシランと結合したゼオライトYの製造
ゼオライトY粒子をトルエンが入っている反応容器に入れて3−クロロプロピルトリメトキシシランを添加し、超音波や単純還流法を単独で使用するか、これら2種類の方法を混合して表面に3−クロロプロピル単分子層がコーティングされたゼオライトYを製造した。反応が終わると3−クロロプロピル基が結合されたゼオライトYを濾過し、有機溶媒でよく洗浄する。
前記3−クロロプロピル基が結合したゼオライトをトルエンが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間にセルロースからなるウエハーを挿入する。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、3−クロロプロピル基が結合したゼオライトYをセルロースウエハーの表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間に3−クロロプロピル基が結合されたガラス板1枚を挿入する代りに、3−クロロプロピル基でコーティングされたモレキュラーシーブを形成しないガラス、3−クロロプロピル基が結合されたガラス、3−クロロプロピル基でコーティングされたモレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器に3−クロロプロピル基が結合したゼオライトY 50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とセルロースウエハーを入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)3−アミノプロピルトリエトキシシランと結合したシリカライトの製造
シリカライト粒子をトルエンが入っている反応容器に入れて3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)を添加し、超音波や単純還流法を単独で使用するか、これら2種類の方法を混合して表面に3−アミノプロピル単分子層がコーティングされたシリカライトを製造した。反応が終わると3−アミノプロピル基が結合されたシリカライトを濾過し、有機溶媒でよく洗浄する。
前記3−アミノプロピル基が結合したシリカライトをジクロロメタン(CH2Cl2)が入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。ジクロロメタン溶液にメリフィールド樹脂を一定量入れ、その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるジクロロメタンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、3−クロロプロピル基が結合したシリカライトをメルフィールド樹脂の表面に付着させた。
メリフィールド樹脂は球形の3次元の形を有し、その末端が塩素酸基を有する微細粒子であるためB型超音波法は適用することができない。
50mlの丸底フラスコに3−アミノプロピルトリエトキシシランが結合したシリカライト50mgを入れてメリフィールド樹脂が入っているジクロロメタン(CH2Cl2)40mlを添加した。前記ジクロロメタン溶液は、超音波洗浄器を利用してシリカライトと混合する前に5分間分散させて、混合して冷却器を装着した後、12時間還流させた。
(1)EPSが結合したガラス及びAPSが結合したゼオライトAの製造
ガラス板を[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシラン(EPS)が溶解しているトルエン溶液に添加し、超音波や単純還流法を単独に使用するか、これら2種類の方法を混合して表面にエポキシ基の単分子層がコーティングされたゼオライトを製造した。反応が終わった後、ガラス板を取り出しトルエンで数回よく洗浄する。また、ゼオライトA粒子を3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)が溶解しているトルエン溶液に添加し、超音波や単純還流法を単独で使用するか、これら2種類の方法を混合して表面に3−アミノプロピル基の単分子層がコーティングされたゼオライトを製造した。反応が終わった後、3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAを濾過し、よく洗浄する。
前記3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAをトルエンが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間にEPSが結合したガラス板1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAをEPSが結合したガラス板の表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にEPSが結合されたガラス板1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、EPSが結合されたガラス、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器に3−アミノプロピル基が結合したゼオライトA 50mgを入れて純粋なトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とEPSが結合したガラス板を入れて冷却器を装着した後、3時間還流させた。
(1)3−シアノプロピルトリクロロシランが結合したガラス及びアミノプロピル基が結合したシリカライトの製造
ガラス板を3−シアノプロピルトリクロロシラン(Cl3Si(CH2)3CN)0.02mlが入っているヘキサン溶液50mlに浸し、室温で24時間置いた。3−シアノプロピル基が結合したガラス板を取り出し、濃塩酸が入っている反応容器に浸して95〜100℃で2時間加熱する。シアノ基は加水分解を通してカルボキシル酸に転換される。カルボキシル酸基が結合したガラス板[ガラス−(CH2)3CO2H]を取り出し、NaHCO3飽和水溶液に12時間浸しておく。中和反応を通して水素がNaに置換され、−(CH2)3CO2 -Na+基が結合されたガラス板を得ることができる。これを再び銀イオン(Ag+)、アンモニウムイオンなどの数種類の異なる陽イオンにイオン交換することができる。3−アミノプロピル基が結合したシリカライトをNaHCO3及びヨードメタン(CH3I)が溶解されている90%エタノール溶液に入れて60℃で24時間攪拌する。(CH2)3N(CH3)3 +I-基が結合されたシリカライトをろ紙を利用して濾過した後、エタノール及び蒸留水で洗浄する。
前記(CH2)3N(CH3)3 +I-基が結合されたシリカライトをトルエンが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間に−(CH2)3CO2 -Na+基が結合したガラス板1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、(CH2)3N(CH3)3 +I-基が結合されたシリカライトを−(CH2)3CO2 -Na+基が結合したガラス板の表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間に−(CH2)3CO2 -Na+基が結合されたガラス板1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、−(CH2)3CO2 -Na+基が結合されたガラス、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器に(CH2)3N(CH3)3 +I-基が結合したシリカライト50mgを入れてトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体と−(CH2)3CO2 -Na+基が結合したガラス板を入れて冷却器を装着した後、1時間還流させた。
(1)フラーレンが結合したガラス板及び3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAの製造
ガラス板を120℃で3時間乾燥させて真空状態で変化させた後、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APS)蒸気に露出させ、100℃で15分間反応させた後、すくい出してエタノールと蒸留水で洗浄した後、120℃でキュアリングさせる。このように得られた3−アミノプロピル基が結合されたガラス板とフラーレンをトルエンに入れて5〜24時間加熱し、ガラス板の上にフラーレンを結合させる。蒸留水で充分に洗浄して乾燥させたゼオライトA 50mgをAPS 0.3mlが溶解しているトルエン40ml溶液で1時間加熱する。3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAを濾過し、トルエンとエタノールで洗浄した後、120℃で30分間キュアリングをする。
前記3−アミノプロピル基が結合したゼオライトAをトルエンが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間にフラーレンと結合したガラス板1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、3−アミノプロピル基が結合されたゼオライトAをフラーレンと結合したガラス板の表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間にフラーレンと結合したガラス板1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、フラーレンと結合したガラス、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの反応容器に3−アミノプロピル基が結合したゼオライトA 40mgを入れてトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体とフラーレンと結合したガラス板を入れて冷却器を装着した後、5時間還流させた。
(1)3−クロロプロピル基が結合した金メッキの製造
まず、ガラス、シリコン・ウエハーのような基質にチタンまたはクロムを約100Åの厚さで真空加熱蒸着を行う。チタンまたはクロム層の上に真空加熱蒸着法を利用して金を約1000Åの厚さで蒸着する。硫酸と過酸化水素水を7:3で混合したピラニア溶液で洗浄し、使用する直前に300℃の真空下で3時間過熱して冷まし、金メッキを製造した。前記金メッキを3−クロロ−1−プロパンチオールが溶解しているエタノール溶液2mMに24時間浸した後、取り出してエタノールで洗浄する。
シリカライトをトルエンが入っている反応容器に添加し、超音波洗浄器を利用してよく分散させる。トルエン溶液に櫛の歯の形をしたテフロン(登録商標)支持体を入れてその櫛の歯の間に3−クロロプロピル基が結合した金メッキ1枚を挿入する。その反応容器を超音波を利用した製造装置の底に置き、スタンドに固定した。超音波を利用した製造装置の内部に、反応容器内部の溶媒であるトルエンの液面が充分に浸る程、水を入れて温度調節装置を利用して水の温度を20℃に維持させた。その後、超音波発生器を通して周波数28KHzの超音波(電力95W)を利用して2分間、シリカライトを3−クロロプロピル基が結合した金メッキの表面に付着させた。
全体的な製造過程はA型超音波法と類似しているが、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体の櫛の歯の間に3−クロロプロピル基が結合した金メッキ1枚を挿入する代りに、モレキュラーシーブを形成しないガラス、3−クロロプロピル基が結合した金メッキ、モレキュラーシーブを形成しないガラスの順序で重ねて挿入する。その他の過程はA型超音波法と同様である。
50mlの丸底フラスコにゼオライト50mgを入れてトルエン40mlを添加した。トルエン溶液を超音波洗浄器を利用して5分間分散させた後、櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体と3−クロロプロピル基が結合した金メッキを入れて冷却器を装着した後、24時間還流させた。
(実験例1)シリカライトの付着程度の測定(degree of coverage、DOC)
実施例1で(1)A型超音波法(A)、(2)B型超音波法(B)及び(3)単純還流法(C)を利用してCP−Gの表面にシリカライトが付着された程度を一定間隔で測定し、図4に表した。DOCはB型超音波法を使用して基質上に密集体形で稠密に付着されたシリカライトの総重量に対する、現在付着されたシリカライトの重量の百分率(%)で測定した。
図4の(A)、(B)及び(C)から、単純還流法の場合は100%近く、DOCを得るのに24時間以上所要するが、本発明のA型超音波法とB型超音波法を利用する場合には約1分しか所要しなかった。この実験により、超音波を使用して付着する場合は既存に使用していた単純還流法を使用して付着する場合に比べて付着速度が1400倍以上であることが分かる。
図5(A)は実施例1のA型超音波法で2分間付着させた場合、(B)は実施例1のB型超音波法で2分間付着させた場合、(C)は実施例1の単純還流法で24時間付着させた場合の単層膜走査電子顕微鏡(SEM)のイメージである。既存方法の単純還流法で24時間付着させた単層膜より本発明のA型超音波法またはB型超音波法で2分間付着させた単層膜の方が稠密度が高いことが分かり、特に、B型超音波法を使用して付着させたシリカライト単層膜は粒子の稠密度がほとんど100%に近かった。従って、本発明を使用して単層膜を製造する場合、エネルギーの消耗を著しく減らすことができ、稠密度も優れているという事実を確認することができる。
単純還流法で24時間付着させた単層膜、A型超音波法で2分間付着させた単層膜、及びB型超音波法で2分間付着させた単層膜を各々シリカライトまたはゼオライトなどのモレキュラーシーブを分散させていない純粋なトルエン10mlが入っているガラス瓶に入れ、このガラス瓶を超音波を利用した超音波処理(sonication)を通してシリカライトを離脱させた。この時使用された超音波の振動数は28KHzで、電力は50Wであった。小さいガラス瓶の中にトルエンは超音波に露出された後、5分が経過する度に純粋なトルエンと替えてやり、最初に付着されていたシリカライトの総重量に対する、離脱されたシリカライトの量を百分率を通して付着強度を測定した。
反応温度を20℃、50℃または80℃に変えながら本発明のB型超音波法を利用して単層膜を製造し、シリカライトのDOCを測定した。
図7のように、反応温度が増加するに従い付着速度も増加する傾向を見せている。但し、最低温度である20℃の場合にも1分以内にDOCがほとんど100%に到達する点から1分以上の反応時間を確保することができる場合には大きな差がないと言える。従って、一般的な場合であれば、本発明の超音波法を使用すれば低い反応温度下でも付着がよく行われるためエネルギー節約の側面において有利であると言える。
BG間に重ねて入れた10個のCP−G(BG/(CP−G)10/BG)を櫛の歯の形のテフロン(登録商標)支持体に挿入した後、その基質に本発明のB型超音波法を利用して5分間シリカライトを付着した。
Claims (13)
- 基質と連結化合物、モレキュラーシーブと連結化合物、連結化合物と連結化合物、または連結化合物と中間連結化合物の結合を誘導する段階において、15KHz〜100MHzの超音波を使用することを特徴とする基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造方法。
前記基質は下記の1〜6の化合物のうちいずれか一つの化合物であり、
1.金属及び非金属元素が少なくとも1種以上含まれている酸化物であり、表面にヒドロキシ基を有する物質
2.チオール基(−SH)またはアミン基(−NH2)と反応する金属
3.表面に官能基を有する重合体
4.セレン化亜鉛(ZnSe)、ガリウムヒ素(GaAs)またはリン化インジウム(InP)の半導体化合物、半導体の特性を有する硫化物、セレン化合物またはリン化物
5.ゼオライトまたはゼオタイプ多孔性モレキュラーシーブ
6.表面にヒドロキシ基を有するか、またはヒドロキシ基を有するように処理が可能な天然高分子または伝導性高分子
前記モレキュラーシーブは下記の1〜8の化合物のうちいずれか一つの化合物であり、
1.ゼオライト
2.MFI構造を有するゼオライト、ZSM−5、シリカライト−1、TS−1またはメターロ−シリカライト−1
3.MFI構造を有するゼオライト、ZSM−11、シリカライト−2、TS−2またはメターロ−シリカライト−2
4.ゼオライトA、X、Y、L、ベータ、モデナイト、ペリアライト、ETS−4またはETS−10
5.MCM系列、SBA系列、MSU系列またはKIT系列に関連するメソ多孔性シリカ
6.有機−無機複合メソ細孔構造体または層状物質
7.金属イオンとリガンドが3次元的に結合した有機ゼオライト、有機金属ゼオライトまたは配位化合物ゼオライト
8.多孔性物質の細孔内部または層状構造物質の層間に有機、無機、有機−無機混合染料、発光染料または顔料を染み込ませた複合体
前記連結化合物は下記化学式1〜7の化合物からなる群から選択された少なくとも1種以上の有機化合物から由来した化合物であり、
[化学式1]
Z−L1−X
[化学式2]
MR'4
[化学式3]
R3Si−L1−Y
[化学式4]
HS−L1−X
[化学式5]
HS−L1−SiR3
[化学式6]
HS−L1−Y
[化学式7]
Z−L2(+)L3(−)−YまたはZ−L3(−)L2(+)−Y
(前記化学式において、ZはR3Siまたはイソシアネート(−NCO)であり、Rはハロゲン基、C1−C4アルコキシまたはC1−C4アルキル基を表し、3個のRのうち少なくとも一つはハロゲン基またはアルコキシ基であり、L1はアルキル、アラルキルまたはアリル基のような置換または非置換されたC1−C17炭化水素残基であり、これは1個以上の酸素、窒素または硫黄原子を含み、Xはハロゲン基、イソシアネート(−NCO)基、トシル基またはアジド基であり、R'はRと同様であり、4個のR'のうち少なくとも2個はハロゲン基またはアルコキシ基であり、Mはケイ素、チタンまたはジルコニウムであり、Yはヒドロキシ基、チオール基、アミン基、アンモニウム基、スルホン基およびその塩、カルボン酸およびその塩、酸無水物、エポキシ基、アルデヒド基、エステル基、アクリル基、イソシアネート基(−NCO)、糖残基、二重結合、三重結合、ジエン、ジイン、アルキルホスフィン、アルキルアシン、及びリガンド交換をすることができる配位化合物であり、連結化合物の末端または中間に位置させることもでき、L2(+)は1個以上の酸素、窒素または硫黄原子を含む置換または非置換されたC1−C17炭化水素化合物の末端、直鎖または側鎖に正電荷(+)が少なくとも1個有する官能基を表し、L3(−)は1個以上の酸素、窒素または硫黄原子を含む置換または非置換されたC1−C17炭化水素化合物の末端、直鎖または側鎖に負電荷(−)が少なくとも1個有する官能基を意味する。)
前記中間連結化合物はフラーレン(C60、C70)、カーボンナノチューブ、α,ω−ジアルデヒド、ジカルボン酸、ジカルボン酸無水物、アミン−デンドリマー、ポリエチレンイミン、α,ω−ジアミン、金属ポルフィリン及びMで表示される錯化合物(Mはコバルト、ニッケル、クロム、マンガンまたは鉄であり、生理食塩水はN,N'−ビス(サリチリデン)エチレンジアミンである)からなる群から選択された化合物である。 - 前記結合を誘導する段階は、
前記基質と前記連結化合物を結合させて中間体1を製造するか、前記モレキュラーシーブ粒子と前記連結化合物を結合させて中間体2を製造する第1段階と、
前記中間体1の連結化合物末端と前記モレキュラーシーブ粒子を結合させるか、前記中間体2の連結化合物末端と前記基質を結合させる第2段階
のうち少なくとも1つの段階であることを特徴とする請求項1記載の基質−モレキュラーシーブ複合体の製造方法。 - 前記結合を誘導する段階は、
前記基質と前記連結化合物を結合させて中間体1を製造する第1段階、
前記モレキュラーシーブ粒子と前記連結化合物を結合させて中間体2を製造する第2段階、及び
前記中間体1の連結化合物の末端と前記中間体2の連結化合物の末端を結合させる第3段階
のうち少なくとも1つの段階であることを特徴とする請求項1記載の基質−モレキュラーシーブ複合体の製造方法。 - 前記結合を誘導する段階は、
前記基質と前記連結化合物を結合させて中間体1を製造する第1段階、
前記モレキュラーシーブ粒子と前記連結化合物を結合させて中間体2を製造する第2段階、及び
前記中間体1の連結化合物末端と前記中間連結化合物の一方の末端を結合させるか、前記中間体2の連結化合物末端と前記中間連結化合物のもう一方の末端を結合させる第3段階
のうち少なくとも1つの段階であることを特徴とする請求項1記載の基質−モレキュラーシーブ複合体の製造方法。 - 前記結合を誘導する段階は、
混合液の中で前記基質、前記連結化合物及び前記モレキュラーシーブ粒子を結合させて基質−連結化合物−モレキュラーシーブ粒子複合体を製造する段階であることを特徴とする請求項1記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造方法。 - 前記基質上に前記モレキュラーシーブ単層膜を形成する第1段階、
前記第1段階により形成されたモレキュラーシーブ単層膜と結合する第2の前記モレキュラーシーブ粒子または第2の前記モレキュラーシーブ粒子と連結化合物(中間体2)を15KHz〜100MHzの超音波を使用して結合させる第2段階
を含むことを特徴とする、請求項1〜5のうちいずれか1項に記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造方法。 - 前記第2段階を数回反復して実施してモレキュラーシーブ多層膜を製造することを特徴とする請求項6記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造方法。
- 溶媒1が入った反応容器(10)、溶媒2が入った外部容器(20)、超音波発生器(30)及び温度調節器(40)を含み、
前記反応容器(10)は基質−モレキュラーシーブ膜複合体の反応物である基質、連結化合物及びモレキュラーシーブ粒子と支持体を収容し、溶媒1は前記モレキュラーシーブ粒子を分散させるための化合物であり、
前記外部容器(20)の溶媒2には前記反応容器(10)を収容しており、前記溶媒2は超音波を伝達するための化合物であり、
前記超音波発生器(30)は前記反応物に超音波を伝達するための手段として15KHz〜100MHzの超音波を発生させ、
前記温度調節器(40)は溶媒2の温度を制御するための手段として、冷却水循環コイル(41)と冷却水発生装置(42)で構成され、
前記冷却水循環コイル(41)は前記溶媒2に沈めるか、反応容器(1)または外部容器(20)の外表面を巻くことを特徴とする基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。 - 前記超音波発生器(30)は出力された超音波が前記外部容器(20)に照射されるように構成されていることを特徴とする請求項8記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。
- 前記超音波発生器(30)は出力された超音波が前記溶媒1に直接照射されるように構成されていることを特徴とする請求項8記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。
- 前記超音波発生器(30)は出力された超音波が前記溶媒2に照射されるように構成されていることを特徴とする請求項8記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。
- 前記反応容器(10)は1個以上の同種または異種の連結化合物が結合された基質と連結化合物が結合されていない基質が含まれた数枚の基質を差し込むことのできる支持体を具備することを特徴とする請求項8記載の基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。
- 溶媒1が入った外部容器(20)、超音波発生器(30)及び温度調節器(40)を含み、
前記外部容器(20)は基質−モレキュラーシーブ膜複合体の反応物である基質、連結化合物及びモレキュラーシーブ粒子と支持体を収容し、前記冷却水循環コイル(41)が浸っており、溶媒1は前記モレキュラーシーブ粒子を分散させるための化合物であり、
前記超音波発生器(30)は前記反応物に超音波を伝達するための手段として15KHz〜100MHzの超音波を発生させ、
前記温度調節器(40)は溶媒1の温度を制御するための手段として冷却水循環コイル(41)と冷却水発生装置(42)とから構成され、
前記冷却水循環コイル(41)は前記溶媒1に浸すか、外部容器(20)の外表面を巻くことを特徴とする基質−モレキュラーシーブ膜複合体の製造装置。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
JP2009280481A (ja) * | 2008-05-21 | 2009-12-03 | Industry-Univ Cooperation Foundation Sogang Univ | 多様な厚さを有するすべてのb軸が基質に対して垂直配向されたMFI型ゼオライト薄膜及びその製造方法 |
JP2012232865A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 新規ヘテロ接合多孔性結晶体の合成方法および新規ヘテロ接合多孔性結晶体 |
Families Citing this family (7)
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---|---|---|---|---|
CN100431696C (zh) * | 2007-06-06 | 2008-11-12 | 天津大学 | 镍的纳米线网络颗粒催化剂的制备方法 |
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US20120235970A1 (en) * | 2011-03-18 | 2012-09-20 | Qualcomm Mems Technologies, Inc. | Thin film desiccant and method of fabrication |
KR101460322B1 (ko) | 2013-04-22 | 2014-11-13 | 고려대학교 산학협력단 | 초음파를 이용한 무기 입자의 선택적인 물리적 증착 방법 및 이로부터 제조된 기질 상의 씨드 균일층으로부터 성장된 카바자이트 제올라이트 분리막 및 이에 사용되는 판상의 실리카 카바자이트 제올라이트 입자 및 이를 제조하는 방법 |
US10213748B2 (en) * | 2015-12-21 | 2019-02-26 | Regents Of The University Of Minnesota | Pore opened zeolite nanosheets and their suspensions and methods and uses related thereto |
WO2018203670A1 (ko) * | 2017-05-02 | 2018-11-08 | 주식회사 지오엔 | 액중 분사를 이용하는 미세입자 코팅 장치 및 이를 이용하는 기질-미세입자막 복합체의 제조방법 |
CN114225899A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-03-25 | 浙江丝绸科技有限公司 | 一种介孔分子筛改性及其吸附处理印染废水的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001096106A1 (en) * | 2000-04-14 | 2001-12-20 | Kyung Byung Yoon | Composite combining monolayer or multilayer of zeolite molecular sieve or its analogue onto a substrate and preparation thereof |
JP2002058972A (ja) * | 2000-08-17 | 2002-02-26 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 多孔質有機高分子膜とゼオライトの複合膜とその製造方法 |
JP2004123457A (ja) * | 2002-10-03 | 2004-04-22 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ゼオライト膜の合成方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5945293A (en) | 1997-10-09 | 1999-08-31 | Coulter International Corp. | Protein-colloidal metal-aminodextran coated particle and methods of preparation and use |
GB9905561D0 (en) * | 1999-03-11 | 1999-05-05 | Exxon Chemical Patents Inc | Molecular sieve layers and process for their manufacture |
KR100395902B1 (ko) * | 2000-11-01 | 2003-08-25 | 학교법인 서강대학교 | 제올라이트 또는 유사분자체의 패턴화된 단층 또는 다층복합체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 복합체 |
KR100583349B1 (ko) * | 2001-02-22 | 2006-05-25 | 학교법인 서강대학교 | 기질(셀룰로오스, 면, 아마, 대마 등과 같은 섬유)에제올라이트 분자체 또는 이의 유사체를 결합시킨 복합체및 이의 제조방법 |
US7189433B2 (en) | 2002-04-05 | 2007-03-13 | International Business Machines Corporation | Process for preparing a film having alternatively monolayers of a metal-metal bonded complex monolayer and an organic monolayer by layer-by layer growth |
US7863056B2 (en) | 2002-06-19 | 2011-01-04 | Biosensor Applications Sweden Ab | Coated metal surface on solid support for analyte detection by displacement |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001096106A1 (en) * | 2000-04-14 | 2001-12-20 | Kyung Byung Yoon | Composite combining monolayer or multilayer of zeolite molecular sieve or its analogue onto a substrate and preparation thereof |
JP2002058972A (ja) * | 2000-08-17 | 2002-02-26 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 多孔質有機高分子膜とゼオライトの複合膜とその製造方法 |
JP2004123457A (ja) * | 2002-10-03 | 2004-04-22 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ゼオライト膜の合成方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009280481A (ja) * | 2008-05-21 | 2009-12-03 | Industry-Univ Cooperation Foundation Sogang Univ | 多様な厚さを有するすべてのb軸が基質に対して垂直配向されたMFI型ゼオライト薄膜及びその製造方法 |
JP2012232865A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 新規ヘテロ接合多孔性結晶体の合成方法および新規ヘテロ接合多孔性結晶体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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