JP2008502147A - 低ｋ材料上にＴａＮ拡散バリア領域を堆積する方法（低ｋ材料上のＴａＮ拡散バリア領域のＰＥ−ＡＬＤ） - Google Patents
低ｋ材料上にＴａＮ拡散バリア領域を堆積する方法（低ｋ材料上のＴａＮ拡散バリア領域のＰＥ−ＡＬＤ） Download PDFInfo
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Abstract
【課題】低ｋ材料上にタンタル−窒化物（ＴａＮ）拡散バリア領域を堆積する方法を提供する。
【解決手段】この方法は、チャンバにおいてタンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を実行することによって、低ｋ材料基板（１０２）上に保護層（１０４）を形成することを含む。保護層（１０４）は、そのタンタル含有量よりも大きい窒素含有量を有する。次いで、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素を含むプラズマからＰＥ−ＡＬＤを実行することによって、次の実質的化学量論的タンタル−窒化物層を形成する。また、本発明は、このように形成したタンタル−窒化物拡散バリア領域（１０８）も含む。一実施形態において、金属前駆物質は、五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）を含む。本発明は、低ｋ材料とライナ材料との間に鮮鋭な界面を生成する。
【選択図】 図１
【解決手段】この方法は、チャンバにおいてタンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を実行することによって、低ｋ材料基板（１０２）上に保護層（１０４）を形成することを含む。保護層（１０４）は、そのタンタル含有量よりも大きい窒素含有量を有する。次いで、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素を含むプラズマからＰＥ−ＡＬＤを実行することによって、次の実質的化学量論的タンタル−窒化物層を形成する。また、本発明は、このように形成したタンタル−窒化物拡散バリア領域（１０８）も含む。一実施形態において、金属前駆物質は、五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）を含む。本発明は、低ｋ材料とライナ材料との間に鮮鋭な界面を生成する。
【選択図】 図１
Description
本発明は、一般に拡散バリアに関し、更に具体的には、鮮鋭なバリア界面を生成する低ｋ（低誘電率）材料上の窒化タンタル拡散バリア領域のプラズマ増強原子層堆積のための方法に関する。
近年、半導体相互接続技術、特にライナに用いるために、原子層堆積（ＡＬＤ：atomic layer deposition）が研究されている。ＡＬＤは、層ごとの薄膜堆積技法であり、化学種を交互に照射する。銅（Ｃｕ）相互接続技術のための様々な金属ライナの中で、タンタル系（Ｔａ）材料は、最も広く用いられるものの１つである。なぜなら、これは、高い熱的および機械的な安定性および拡散バリア特性、ならびに良好な接着を提供し、これら全ては優れた信頼性につながるからである。従来の集積方法は、物理気相成長法（ＰＶＤ：physical vapor deposition）によって、銅（Ｃｕ）拡散バリアとして用いるためのタンタル／窒化タンタル（Ｔａ／ＴａＮ）二重層を堆積することを含む。しかしながら、この手法の１つの欠点は、デバイス技術が１００ｎｍよりも小さい型へと移行するにつれて、この技法の方向性の性質によって引き起こされるＰＶＤ技法の等角性（conformality）の低さが潜在的な問題になっていることである。
ＡＬＤによって生じる潜在的な問題には、汚染物質の混入、および、前駆物質と基板材料との間で起こり得る反応が含まれる。これらの問題を悪化させる１つの具体的な材料タイプは、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社からのＳｉＬＫ等、低い熱伝導率（低ｋ）の誘電体である。例えば、一般的に、従来の熱ＡＬＤによって低ｋ材料上にタンタル系（Ｔａ）材料を成長させることは難しい。特に、４００℃未満の成長温度を必要とする、相互接続技術のための充分に低い温度でこれらの材料を成長させることは難しい。
上述の問題に対処するため、代替的な手法としてプラズマ増強ＡＬＤ（ＰＥ−ＡＬＤ）が提案されている。ＰＥ−ＡＬＤにおいて起こり得る１つの問題は、ライナ材料を堆積するために還元剤として原子状水素（Ｈ）を一般的に用いることである。原子状水素の使用は、低ｋ誘電体上でスピン塗布（spin）を行う場合に、特に問題となる。特に、ＳｉＬＫは、原子状水素（Ｈ）と反応しやすく、原子状水素（Ｈ）に暴露されるとエッチングが生じることがよく知られている。同様に、窒化タンタル（ＴａＮ）のＰＥ−ＡＬＤは、金属前駆物質と水素を含むプラズマとの間で反応を生じることが知られている。
前述のことに鑑み、当技術分野において、原子状水素を用いることなくライナ材料を堆積するための技法が求められている。
本発明は、低ｋ材料上に窒化タンタル（ＴａＮ）拡散バリア領域を堆積する方法を含む。この方法は、チャンバ内でタンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を実行することによって、低ｋ材料基板上に保護層を形成することを含む。保護層は、そのタンタル含有量よりも大きい窒素含有量を有する。次いで、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素を含むプラズマからＰＥ−ＡＬＤを実行することによって、次の実質的化学量論的（stoichiometric）タンタル−窒化物層を形成する。また、本発明は、このように形成したタンタル−窒化物拡散バリア領域も含む。一実施形態において、金属前駆物質は、五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）を含む。本発明は、低ｋ材料とライナ材料との間に鮮鋭な（sharp）界面を生成する。本発明によって生成した、高窒素（Ｎ）含有量の銅（Ｃｕ）相互接続ライナは、非常に安定したライナ構造を提供して、基板材料内への銅（Ｃｕ）の拡散を防ぐ。また、本発明は、基層（下層）の剥離および混合を防ぐ。
本発明の第１の態様は、低ｋ材料基板上にタンタル−窒化物拡散バリア領域を形成する方法を対象とする。この方法は、タンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を実行することによって、低ｋ材料基板上に保護層を形成するステップと、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素のプラズマからＰＥ−ＡＬＤを実行することによって、次の実質的化学量論的タンタル−窒化物バリア層を形成するステップと、を含む。
本発明の第２の態様は、基板上にタンタル−窒化物拡散バリア領域を形成する方法を対象とする。この方法は、チャンバ内で第１の数の第１のサイクルを実行することによって低ｋ材料基板上に保護層を形成するステップであって、各第１のサイクルが、基板をタンタル系前駆物質に暴露するステップと、チャンバを排気するステップと、タンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を行うステップと、チャンバを排気するステップと、を含むステップと、チャンバ内で第２の数の第２のサイクルを実行することによって次の実質的化学量論的タンタル−窒化物拡散バリア層を形成するステップであって、各第２のサイクルが、基板をタンタル系前駆物質に暴露するステップと、チャンバを排気するステップと、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素のプラズマからＰＥ−ＡＬＤを行うステップと、チャンバを排気するステップと、を含むステップと、を含む。
本発明の第３の態様は、低ｋ材料と共に用いるためのタンタル−窒化物拡散バリア領域を対象とする。この層は、低ｋ材料に隣接した保護層であって、タンタル含有量よりも多い窒素含有量を有するタンタル−窒化物材料を含む、保護層と、保護層に隣接した実質的化学量論的タンタル−窒化物拡散バリア層と、を含む。
本発明の前述およびその他の特徴は、以下の本発明の実施形態の更に具体的な説明から明らかとなろう。
以下の図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。図面において、同様の名称は同様の要素を表す。
添付図面を参照すると、図１は、本発明に従った、低ｋ材料１０２と共に用いる窒化タンタル（ＴａＮ）拡散バリア領域１００を示す。バリア領域１００は、低ｋ（誘電率）材料１０２に隣接した、タンタル含有量よりも窒素含有量の方が大きいＴａＮ材料を含む保護層１０４と、保護層１０４に隣接し、これに続く、実質的化学量論的（substantially stoichiometric）ＴａＮ拡散バリア層１０８と、を含む。以下で更に述べるが、低ｋ材料１０２（例えばＳｉＬＫ）と保護層１０４との間には実質的に何の反応もなく、この結果、極めて滑らかでかつ鮮鋭な界面が得られる。更に、保護層１０４は、後に実質的化学量論的ＴａＮ層１０８を形成する間、原子状水素（Ｈ）とＳｉＬＫ層１０２との相互作用を防ぐことができ、低ｋ材料（例えばＳｉＬＫ）１０２上にも層１０８を成長させることができる。
図２に移ると、本発明に従った、プラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を用いて高窒素含有ＴａＮ保護層１０４および実質的化学量論的ＴａＮ拡散バリアを形成する方法のフロー図が示されている。サンプルに対するこの方法の１つの例示的な適用に関連付けて、本発明を説明することに留意されたい。しかしながら、本発明は、特許請求の範囲に述べる場合を除いて、例えば温度、圧力等、この特定の例示的な適用の動作パラメータには限定されない。
図示するように、この方法は、ＰＥ−ＡＬＤ技法について予想されるように、多数のサイクルの反復を含む。１つの例示的な実施形態において、この方法は、２００ｍｍ直径の大きさのサンプル・サイズを処理することができる商用でないＡＬＤチャンバ内で実行する。このチャンバは、作業ベース圧力が１０-7トールの反応ガス級ターボ分子ポンプを含む場合がある。サンプルの加熱は、４５０℃までの成長温度が得られるセラミック抵抗加熱板を用いて実行可能である。一実施形態において、この方法は、約３００℃で実行する。温度は、加熱器に対する電流を変化させることで制御可能である。加熱器は、サンプルに取り付けた熱電対に対して較正することができる。
第１のステップＳ１において、タンタル系前駆物質および窒素プラズマから、ＰＥ−ＡＬＤによって、低ｋ材料基板１０２（図１）上に保護層１０４（図１）を形成する。具体的には、ステップＳ１Ａにおいて、基板をタンタル系前駆物質に暴露する。一実施形態では、タンタル系前駆物質として、ガラス・チューブに収容した固体五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）（粉末）を用いた。しかしながら、五ヨウ化タンタル（ＴａＩ5）、五フッ化タンタル（ＴａＦ5）、または五臭化タンタル（ＴａＢｒ5）でも代用することができる。グラス・チューブは、例えば９０℃の温度に維持して、適切な蒸気圧を生じることができる。更に、送出ラインを９０から１１０℃間に加熱して、前駆物質の凝結を防ぐことができる。タンタル系前駆物質の送出を改善するため、例えばアルゴン（Ａｒ）を含むキャリア・ガスを用いることができ、その流量は、ソース・チューブの上流の質量流量（マスフロー）コントローラによって制御可能である。一実施形態では、基板は、Ａｒガスによって運ばれる１０００ラングミュア（Ｌ）より大きいＴａＣｌ5に暴露する。１ラングミュアは、１０-6トールで１秒間の暴露に等しい。この方法を実施可能な基板は、二酸化シリコン（ＳｉＯ2）、フッ化水素（ＨＦ）浸漬シリコン（Ｓｉ）等のいずれかの低ｋ材料、および、二酸化シリコン（ＳｉＯ2）上のＳｉＬＫ等の低ｋ誘電材料を含む。しかしながら、他の基板も可能である。
ステップＳ１Ｂにおいて、例えば真空ポンプを用いて、チャンバを排気することができる。一実施形態では、金属前駆物質とプラズマ暴露（以下のステップＳ１ＣまたはステップＳ２Ｃ）との間に、パージ・ガスは用いない。しかしながら、パージ・ガスを用いることも可能であり、これによってこの方法の結果は変化しないことは認められよう。
ステップＳ１Ｃにおいて、基板を窒素プラズマに暴露する。このステップでは、窒素用のゲート・バルブは、無線周波数（ＲＦ）ソースのために開放している。ＲＦプラズマ・ソースは、いずれかの従来のプラズマ・ソースとすることができ、例えば、プラズマを生成するための銅（Ｃｕ）コイルで巻いた石英管を含む。窒素プラズマ（水素なし）においてタンタル系前駆物質からＰＥ−ＡＬＤを行った結果、タンタル含有量よりも窒素含有量の方が多いＴａＮ保護層１０４（図１）が形成される。その利点は、以下に述べる。
ステップＳ１Ｄにおいて、チャンバを再び排気し、保護層１０４（図１）を形成するためのＰＥ−ＡＬＤの１サイクルを完了する。図２に示すように、ステップＳ１は、多数のサイクルにわたって反復することで、保護層１０４（図１）の厚さを決定することができる。
次に、ステップ２において、タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素のプラズマから、ＰＥ−ＡＬＤによって、次の実質的化学量論的ＴａＮ拡散バリア層１０８（図１）を形成する。ステップＳ２ＡからＳ２Ｄは、ステップＳ１ＡからＳ１Ｄの反復を表すが、プラズマが水素および窒素を含む点が異なる。このステップにおいて、水素および窒素用のゲート・バルブは、無線周波数（ＲＦ）ソースのために開いている。ＴａＮ拡散バリア層１０８（図１）におけるタンタルおよび窒素の含有量のバランスを制御するには、１つ以上のリーク・バルブによって、窒素（Ｎ）あるいは水素（Ｈ）またはその両方の流量を制御する。図２に示すように、ステップＳ２は多数のサイクルにわたって反復し、これによって実質的化学量論的ＴａＮ拡散バリア層１０８（図１）の厚さを決定することができる。
いずれの場合であっても、保護層１０４（図１）を形成するためのサイクル数は、実質的化学量論的ＴａＮ層１０８（図１）を形成するサイクル数よりも少ない。すなわち、実質的化学量論的ＴａＮ層の方が厚い。一実施形態では、用いるサイクル数は、保護層について１００サイクルであり、実質的化学量論的ＴａＮ拡散バリア層について８００サイクルである。
保護層１０４（図１）の物理的特性を例示するため、図３および図４と組み合わせて図１を参照する。図３を参照すると、ＴａＣｌ5の形態のタンタル系前駆物質および窒素プラズマを用いて堆積した保護層１０４の例示的なｘ線回折（ＸＲＤ：x-ray diffraction）スペクトルが図示されている。原子状水素（Ｈ）なしで、窒素プラズマのみを用いて、保護層を堆積した。ＲＢＳ分析によって、例示的な１２００サイクルの堆積では、１．３６０ｘ１０17ｃｍ2のタンタル（Ｔａ）原子を堆積することができ、窒素対タンタルの比（Ｎ／Ｔａ）は１．３であったことが示された。ＸＲＤパターンは、Ｔａ3Ｎ5相を示すことが表されるが、Ｔａ4Ｎ5およびＴａ5Ｎ6等の他の高窒素含有量のＴａＮx相も、同様のＸＲＤピークを有するので、存在し得る。特に、回折パターンは、五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）およびアンモニア（ＮＨ3）によって堆積したＴａ3Ｎ5相について得られる当技術分野において既知のパターンに極めて近い。しかしながら、ＮＨ3を用いて堆積した塩化物（Ｃｌ）の含有量は、約３００℃において約５％高い。しかしながら、窒素プラズマ・プロセスではＣｌ含有量は０．５％未満であり、これは、窒素プラズマの塩化物（Ｃｌ）抽出の効率が、水素プラズマのものと少なくとも同等であることを示す。
図４に移ると、例えば約２５Åの厚さに堆積した保護層について、熱アニールを行い、シート抵抗および光散乱の結果を得ることで、銅（Ｃｕ）拡散バリア特性を調べた。具体的には、銅（Ｃｕ）拡散バリアの欠陥を、同時に行った２つの異なる現場（in situ）技法を用いて調べ、サンプルを１００から１０００℃まで３℃／秒の昇温速度でフォーミング・ガス（forming gas）中でアニールした。温度はＫタイプの熱電対を用いて監視した。これは、±３℃の精度でシリコン（Ｓｉ）に接触した様々な金属の共融点を用いて較正した。まず、光散乱では、チョップ（chopped）したヘリウム・ネオン（ＨｅＮｅ）レーザ・ビームを、光ファイバ・ケーブルを介してアニール・チャンバ内に導入し、６５度の入射角でレンズを介してサンプル表面に合焦させ、１ｘ２ｍｍのスポット・サイズを形成した。散乱した強度を、５０度と−２０度に位置決めした２つのむきだしのファイバを用いて測定し、それぞれ約５ｍｍおよび０．５ｍｍの横方向長さのスケールの測定を可能とした。サンプル表面から散乱したチョップしたＨｅＮｅ光のみを検出するため、シリコン（Ｓｉ）・フォトダイオードおよび干渉フィルタによって、ロックイン増幅器（lock-in amplifier）を用い、他の波長の背景光を除去した。この光散乱技法によって、表面の粗さによる散乱強度の変化、および、バリアの欠陥によって生じる場合がある（例えば多相組成ドメインの共存）屈折率の変化を検出する。
用いた第２の現場（in situ）技法は、温度の関数としての４点プローブ式シート抵抗の測定であった。ほぼ正方形の形状に配置した４つのばねを装填したタンタル（Ｔａ）プローブがサンプル表面との接触を維持し、プローブの２つに２５ｍＡの電流を流し、他の２つの間の電圧を測定する。これによって、室温を用いてスケーリングした相対的なシート抵抗測定が可能となり、固定したイン・ライン４点プローブ形状によって絶対的な測定を行った。
図４に示すように、保護層１０４は、８２０℃より大きい熱安定性を有し、これは、６２０℃前後である（図示せず）実質的化学量論的ＴａＮ ＡＬＤ層に比べてはるかに高い温度である。これによって、保護層のみで良好な拡散バリア層となるが、この層の高い抵抗はデバイス適用において問題となり得ることが示される。
ＳｉＬＫ等の低ｋ誘電体に適用する場合の本発明の利点を例示するため、図５〜図６および図７〜図８を参照する。これらの図は、ＳｉＬＫ材料上に調製した２つの異なるサンプルに対する多数の試験分析の結果を示す。サンプルは、１５０ｎｍの多結晶シリコン上にＡＬＤ ＴａＮxを堆積することによって調製して、シート抵抗分析の間シリコン基板を電気的に分離した。第１のサンプル（図５および図７）は、水素および窒素混合物プラズマを用いて、従来のＰＥ−ＡＬＤ立方ＴａＮ層堆積によって調製した。第２のサンプル（図６および図８）は、本発明に従って作成した。第２のサンプルに関して、この方法は、保護層の形成（窒素のみのプラズマ）を１００サイクル実行し、その後に実質的化学量論的ＴａＮ層の形成（水素あるいは窒素またはそれら両方）を８００サイクル実行することを含んだ。透過型電子顕微鏡による分析（以後「ＴＥＭ」とする）を、双方のサンプル（図５〜図６）について完了させて、界面の鮮鋭さおよび表面の粗さを見た。組成および厚さは、ラザフォード後方散乱分光測定（以後「ＲＢＳ」とする）によって求めた。
図５は、従来技術の手法に従った、低ｋ材料（例えばＳｉＬＫ）上のタンタル−窒化物堆積のＴＥＭ分析を示し、図６は、本発明に従った、低ｋ材料（例えばＳｉＬＫ）上のＴａＮx堆積のＴＥＭ分析を示す。上述したように、ＳｉＬＫ等の低ｋ材料は、プラズマ堆積の間に原子状水素（Ｈ）に暴露された場合に脆弱である。図５は、ＳｉＬＫ層１２上に実質的化学量論的ＴａＮ層１０を堆積する水素プラズマの結果を示す。８００サイクルの堆積後、ＳｉＬＫと水素プラズマとの反応から生じる、膜について肉眼で見える層剥離を観察する。特に、ＴａＮ層１０とＳｉＬＫ層１２との間で界面は極めて粗く、混合が明確に視認できる。
これに対して、図６は、本発明に従って調製した第２のサンプルのＴＥＭ画像を示す。図６に見られるように、低ｋ材料１０２（例えばＳｉＬＫ）と保護層１０４との間には実質的に何の反応もなく、この結果、極めて滑らかで鮮鋭な界面が得られた。この結果が示すのは、保護層１０４が、後にＴａＮ拡散バリア層１０８を形成する間、ＳｉＬＫ層１０２との原子状水素（Ｈ）の相互作用を防ぐことができ、低ｋ材料（例えばＳｉＬＫ）１０２上でも層１０８を成長させることが可能であるということである。
図７から図８は、それぞれ、図５および図６に示すサンプルについて得た微小エネルギ分散ｘ線（ＥＤＸ：energy dispersed x-ray）データを示す。図８において、従来のタンタル（Ｔａ）・プロファイルは、著しい混合を示し、界面は極めて拡散が多い。これに対して、図８は、本発明によって作成したタンタル（Ｔａ）・プロファイルを示す。プロファイルは、混合があったとしても極めてわずかであり、非常に滑らかな界面であることを示す。
本発明について、略述した具体的な実施形態に関連付けて説明したが、当業者には、多くの代替、変更、および変形が明らかであることは明白である。従って、上述した本発明の実施形態は例示的なものであり、限定ではないことが意図される。特許請求の範囲に規定するような本発明の精神および範囲から逸脱することなく、様々な変更を行うことができる。
本発明は、半導体デバイスの分野に影響を与え、特に、かかる半導体デバイス上にタンタル−窒化物拡散バリア領域を形成するための方法である。
Claims (12)
- 基板上にタンタル−窒化物拡散バリア領域を形成する方法であって、
チャンバ内で第１の数の第１のサイクルを実行することによって低ｋ材料基板（１０２）上に保護層（１０４）を形成するステップであって、各第１のサイクルが、
前記基板をタンタル系前駆物質に暴露するステップと、
前記チャンバを排気するステップと、
前記タンタル系前駆物質および窒素プラズマからプラズマ増強原子層堆積（ＰＥ−ＡＬＤ）を行うステップと、
前記チャンバを排気するステップと、
を含む、ステップと、
前記チャンバ内で第２の数の第２のサイクルを実行することによって次の実質的化学量論的タンタル−窒化物拡散バリア層（１０８）を形成するステップであって、各第２のサイクルが、
前記基板をタンタル系前駆物質に暴露するステップと、
前記チャンバを排気するステップと、
前記タンタル系前駆物質ならびに水素および窒素のプラズマからＰＥ−ＡＬＤを行うステップと、
前記チャンバを排気するステップと、
を含む、ステップと、
を含む、方法。 - 前記タンタル系前駆物質が、五塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、五ヨウ化タンタル（ＴａＩ5）、五フッ化タンタル（ＴａＦ5）、および五臭化タンタル（ＴａＢｒ5）から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記暴露するステップが、更に、前記タンタル系前駆物質のためのキャリア・ガスを提供することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記キャリア・ガスがアルゴンを含む、請求項３に記載の方法。
- 前記保護層（１０４）が、タンタル含有量よりも多い窒素含有量を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記保護層（１０４）を形成するステップが、１０００ラングミュアより大きい前記低ｋ材料基板（１０２）の暴露を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記基板が、二酸化シリコン（ＳｉＯ2）、フッ化水素（ＨＦ）浸漬シリコン（Ｓｉ）、および低ｋ材料から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記第１のサイクル数が、前記第２のサイクル数よりも小さい、請求項１に記載の方法。
- 前記低ｋ材料と前記保護層（１０４）との間に実質的に拡散が存在しない、請求項１に記載の方法。
- 前記タンタル−窒化物材料が、Ｔａ3Ｎ5、Ｔａ4Ｎ5、およびＴａ5Ｎ6から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
- 前記保護層（１０４）が約８２０℃よりも大きい熱安定性を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記タンタル−窒化物拡散バリア層（１０８）が前記保護層（１０４）よりも厚い、請求項１に記載の方法。
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