JP2008500677A - 内部補給される筺体 - Google Patents

Abstract

内部補給されるガス含有筺体および筺体（１００）を内部補給する方法が記載される。補給ガス供給源（２００）は、透過性膜（２１０）中に含有されたガスを有する。

Description

本発明は、内部補給されるガス含有筺体および筺体を内部補給する方法に関する。本発明は、コンピュータハードディスク記憶デバイスにおいて特に有用である。

ガス含有筺体は様々な用途において有利である場合がある。一般に、筺体は、例えば、メカニカルファスナー、溶接、または接着剤を用いて２つ以上のセクションを接合することによって形成される。１つ以上のコンポーネントが筺体内に置かれ、筺体はガス、例えば、不活性ガスで充填される。完成された筺体は、筺体によって保護されたガス環境および１つ以上のコンポーネントを含有する。

例えば、いくつかのハードディスクドライブが筺体内で保護される。筺体の内部が不活性ガス（例えば、ヘリウム）で充填されている間、筺体自体は一般に空気環境に配置される。一般に、ハードディスクドライブ筺体内のヘリウム環境は、プラターを回すために必要とされるエネルギーと周囲圧力フライハイトに対するヘッドの過敏性との両方を低減する。また、ヘリウム環境は、製造業者がより低いフライハイトを有するドライブを形成するのを可能にし、より速いデータアクセスおよび検索速度につながる場合がある。

筺体のセクションを接合する接合部は、筺体内のガスを出し、および／または周囲ガスを筺体に入らせる漏れを生じる可能性がある。いくつかの用途において、筺体を例えば、接着剤、ガスケットおよび／またはシールを用いて封止して周囲環境と筺体の内部との間のガスの流れを最小にするかまたはほとんど除くことができる。しかしながら、ガスは筺体を封止するために用いられた材料（例えば、接着剤およびガスケット）を通して拡散することがある。漏れ、拡散、または何か他の機構によるかにかかわらず、筺体内の所望のガスの相対量は一般に、時間とともに減少する。

一般に、有効であるために、数年（例えば、２年、３年、または５年、またはさらにそれ以上）である場合がある、コンポーネントの寿命の間、筺体内の所望のガス環境が維持されるのがよい。従って、その有用な寿命を伸ばすためにガスを筺体内に補給することがしばしば望ましい。補給の１つの方法は、筺体のセクションの間の接合を破断する工程と、筺体にガスを再充填する工程と、それを再封止する工程とを必要とする。別の方法は、筺体に充填孔を備え付ける工程と、外部ガス供給を用いて筺体内の環境を補給する工程とを含む。両方の方法が、充填のために筺体をその使用環境から取り出すこと、または通路を提供するために付加的なスペースを筺体の周りに設けることを必要とする場合がある。また、充填孔の存在は、漏れの可能性を増し、所望のガスを筺体から外に拡散させ、および／または周囲ガスを筺体内に拡散させるそれらの可能性によって、付加的なガスケットまたはシールを必要とすることがある。

別の補給源は、ガスを保持するための不透過性貯蔵タンクと、ガスがタンクを出るのを可能にする１つ以上の弁と、弁を作動するための一連の制御部とを含む。このようなデバイスの使用は筺体を開けることまたは充填孔の存在を不必要としうるが、このようなデバイスのサイズ、重量、および複雑さは多くの用途において望ましくない場合がある。

本願発明者は、筺体内のガス環境を内部補給する透過性膜を含むガス供給源を開発した。

簡潔にいうと、一態様において、本発明は、筺体の内部へのガス供給源を含む内部補給される筺体を提供し、前記ガス供給源が、透過性膜中に含有されたガスを含む。

いくつかの実施形態において、ガス供給源は複数の気泡を含む。

いくつかの実施形態において、透過性膜は、ガラスまたはガラス／セラミックを含む。

いくつかの実施形態において、透過性膜は、金属および／または金属酸化物のコーティングされたガラスまたはガラス／セラミックを含む。

いくつかの実施形態において、気泡が樹脂中にブレンドされる。

いくつかの実施形態において、ガス供給源は、ポリマーフィルムと選択的に金属および／または金属酸化物コーティングとを含むパウチを有する。

本発明の上記の概要は、本発明の各々の実施形態について説明することを意図しない。また、本発明の１つ以上の実施形態の詳細を以下の説明に示す。本発明の他の特徴、目的、および利点は、説明および特許請求の範囲から明らかである。

ガス環境を含有する筺体が多種多様な用途において用いられる。筺体のサイズおよび形状、および筺体を形成するために用いられた材料の性質は、例えば、筺体内に含有されるコンポーネントのサイズおよび形状、筺体のために利用可能なスペース、および筺体内の所望の環境など、最終用途の要求条件に応じて変化してもよい。図１を参照すると、例示的な筺体１００は２つのセクション、ハウジング１１０およびカバー１２０を含む。筺体１００は、コンポーネント１４０およびガス環境を含有する。

一般に、筺体は、いずれかの公知の手段、例えば、メカニカルファスナー（例えば、ねじ、ボルト、リベット）、溶接、および／または接着剤によって接合された任意の数のセクションを含んでもよい。いくつかの実施形態において、ガスケットが漏れを低減するために継ぎ目に配置されてもよい。いくつかの実施形態において、ガスケットは、筺体のセクションを接合して生じた継ぎ目を封止することができる、接着ガスケットであってもよい。図１を参照すると、接着ガスケット１３０は、カバー１２０をハウジング１１０に接合する。

いくつかの実施形態において、筺体は１つ以上の不活性ガスで充填される。本明細書中で用いられるとき、「不活性」ガスは、典型的な使用条件（例えば、温度および圧力）下で筺体内のコンポーネントおよび筺体内の他の材料（例えば、ガス）とほとんど化学反応を示さないガスである。任意の不活性ガスを用いてもよい。例示的な不活性ガスには、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、および窒素などがある。いくつかの実施形態において、低密度不活性ガス（例えば、ヘリウム）が望ましい。

いくつかの実施形態において、筺体は１つ以上の反応性ガスで充填される。本明細書中で用いられるとき、「反応性」ガスは、典型的な使用条件（例えば、温度および圧力）下で筺体内のコンポーネント、または筺体内の他の材料（例えば、ガス）の少なくとも１つと反応するガスである。任意の公知の反応性ガスを用いてもよい。例えば、還元性ガスを用いて筺体内で酸化ガスと反応してもよい。いくつかの実施形態において、還元性ガスを用いて酸化ガスを除去することは、筺体内のコンポーネントの寿命を長くする。例示的な反応性ガスには、水素、酸素、一酸化炭素、ホルムアルデヒド、ジボラン、およびアンモニアなどがある。いくつかの実施形態において、反応性ガスは水素ではない。

一般に、例えば、筺体内の所望の環境に応じて任意の公知のガスを用いてもよい。いくつかの実施形態において、不活性ガス（例えば、ヘリウム）を用いてもよい。いくつかの実施形態において、反応性（例えば、還元性）ガスを用いてもよい。

例えば、材料、温度、または圧力の変化のために、特定のガスが１つの用途において不活性であり、別の用途において反応性である場合がある。例えば、いくつかの実施形態において、二酸化炭素が不活性ガスである場合があるが、他の実施形態において二酸化炭素が反応性ガスである場合がある。

一般に、筺体内の特定のガスの相対量を筺体内のそのガスのモル分率（すなわち、ガスの全モル数に対する特定のガスのモル数）によって画定することができる。いくつかの実施形態において、筺体内の特定のガスの相対量を筺体内のそのガスの分圧として表すことができ、そこでガスの分圧は、そのガスのモル分率を筺体内の全圧力で乗じた値に等しい。

一般に、筺体内の所望のガスの相対量は時間とともに減少し、筺体内のコンポーネントの有用な寿命を制限する。例えば、反応性ガスは時間とともに消費され、周囲ガスは筺体中に漏れるかまたは拡散し、および／または所望のガスが筺体から漏れるかまたは拡散することがある。筺体内の特定のガスの消耗速度は、そのガスの相対量が経時的に減少する速度（例えば、そのガスの分圧が経時的に減少する速度）として定義される。一般に、消耗速度は、例えば、特定のガスが筺体から漏れ、および／または拡散する速度の増加、他のガスが筺体中に漏れるかまたは拡散する速度の増加、および反応性ガスについて、特定のガスが反応する速度の増加によって増加する。

また、筺体内の特定のガスの消耗速度は、その補給速度、すなわち、特定のガスが補給される速度によって影響される。本発明のいくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスは、ガス供給源を筺体内に配置することによって内部補給される。本発明のいくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスは、ガス供給源を筺体のセクションの間に配置することによって内部補給される。このガス供給源は、透過性膜中に含有された１つ以上のガスを含む。

図２Ａおよび２Ｂを参照すると、本発明のガス供給源の１つの実施形態が示される。気泡２００は、平均厚さＴおよび平均径Ｄを有する膜２１０を含む。１つ以上のガスがキャビティ２２０内に貯蔵される。

気泡の所定の体積において補給のために利用可能なガスの量を最大にするために、ガスを高圧力において気泡内に貯蔵することができる。いくつかの実施形態において、貯蔵圧力は少なくとも約２００ｋＰａ（２９ｐｓｉ）（いくつかの実施形態において、少なくとも約１０００ｋＰａ（１４５ｐｓｉ）、少なくとも約１７２５ｋＰａ（２５０ｐｓｉ）、またはさらに少なくとも約２７５０ｋＰａ（４００ｐｓｉ））である。

一般に、気泡は任意の形状、サイズ（例えば、平均径）、サイズ分布、体積、膜厚、密度、およびアスペクト比（球形気泡について平均径対平均壁厚さの比）であってもよい。

気泡は任意の外形を有することができる。いくつかの実施形態において、気泡は最大の内部圧力に耐えるようにほぼ球形である。他の形状には、任意の数の面を有する任意の幾何学３次元多角形があり、例えば、立方体、円柱、半球、半円柱、角錐等がある。

いくつかの実施形態において、気泡は、サイズ（例えば、直径または体積）の分布を有することができる。いくつかの実施形態において、分布を粒度特性関数、例えば、ガウス、ローレンツ、または対数正規分布によって表すことができる。分布は単峰性（例えば、粒子の１つのサイズだけ）または多峰性（例えば、二峰性、三峰性など）でありうる。一般に、多峰性分布は、充填密度の増加をもたらす。

いくつかの実施形態において、気泡は、少なくとも約１マイクロメートル（μｍ）（いくつかの実施形態において、少なくとも約５μｍ、少なくとも約１０μｍ、またはさらに少なくとも約２０μｍ）の中位径（すなわち、第５０百分位数）を有することができる。いくつかの実施形態において、気泡は、約５０００μｍ未満（いくつかの実施形態において、約１０００μｍ未満、約５００μｍ未満、約１００μｍ未満、またはさらに約５０μｍ未満）の平均サイズを有することができる。いくつかの実施形態において、気泡は、気泡１個あたりの平均内部体積が少なくとも約５０立方マイクロメートル（いくつかの実施形態において、少なくとも約２５０立方マイクロメートル、またはさらに少なくとも約５００立方マイクロメートル）である。いくつかの実施形態において、気泡は、約１０億立方マイクロメートル（いくつかの実施形態において、約２億５０００万立方マイクロメートル未満、または５０００万立方マイクロメートル未満、またはさらに５００万立方マイクロメートル未満）の平均体積を有する。

一般に、膜２１０は、使用条件（例えば、温度）において気泡内に貯蔵されたガスに対して透過性である場合、任意の材料を含んでもよい。例示的な膜には、ガラス、ガラス／セラミック、金属（例えば、ＴｉおよびＰｄ）、金属酸化物の他、金属および金属酸化物の多層、他の金属化合物、例えば窒化物、炭化物、およびケイ化物、合金、およびポリマー材料などがある。いくつかの実施形態において、膜は、同一または異なった材料の複数の層を含む。膜のために使用される材料の選択は、例えば、透過性（すなわち、膜を通しての、貯蔵されたガスの輸送速度）、密度、および機械的性質（例えば、引張強さ、圧縮抵抗）に左右される場合がある。

一般に、特定の膜材料を通してのガスの透過性を通例の実験によって測定することができる。（例えば、ＡＳＴＭ試験方法Ｄ７３７−９６およびＤ３９８５を参照のこと）。また、透過速度は、文献に記載されている。（例えば、Ｖａｃｕｕｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、ロス，Ａ．（Ｒｏｔｈ，Ａ．）著、ノース・ホランド・パブリッシング・カンパニー（Ｎｏｒｔｈ Ｈｏｌｌａｎｄ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．）、１６４頁および１６６頁（１９７６年）を参照のこと）。一般に、透過性は、例えば、膜の組成、各層の厚さ、および層の１つ以上においてのピンホール、ボイド、またはパターンの存在に左右される場合がある。

いくつかの実施形態において、膜の平均厚さは少なくとも０．０１μｍである（いくつかの実施形態において、少なくとも０．１μｍ、またはさらに少なくとも０．５μｍである）。いくつかの実施形態において、膜の平均厚さは２０μｍ未満である（いくつかの実施形態において、５．０μｍ未満、またはさらに２．０μｍ未満である）。いくつかの実施形態において、気泡は、膜厚の分布を有することができる。いくつかの実施形態において、膜厚の分布を調節することによって複数の気泡の平均透過速度を制御することができる。

ガラス気泡は任意の公知の方法によって作製されてもよい。（例えば、米国特許第３，３６５，３１５号明細書および米国特許第４，７６７，７２６号明細書を参照のこと）。さらに、本発明において有用なガラス気泡は市販されており、例えば、ミネソタ州、セントポールの３Ｍカンパニー（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から商品名スコッチライト・ガラス・バブル（Ｓｃｏｔｃｈｌｉｔｅ Ｇｌａｓｓ Ｂｕｂｂｌｅｓ）として入手可能なガラス気泡が挙げられる。また、セラミック気泡も市販されており、例えば、３Ｍカンパニーから商品名Ｚ−ライト・スフェア（Ｚ−Ｌｉｇｈｔ Ｓｐｈｅｒｅｓ）およびゼーオスフェア（Ｚｅｅｏｓｐｈｅｒｅｓ）として入手可能なセラミック気泡が挙げられる。

いくつかの実施形態において、膜の透過性は、膜の性質を変えることによって調節されてもよい。一般に、膜厚または密度の増加は、透過性を減少させる。また、１つ以上の層を膜の表面に適用して透過性を低減してもよい。例えば、無機材料（例えば、金属および／または金属酸化物）をガラスまたはガラスセラミック膜に適用してもよい。いくつかの実施形態において、金、銀、銅、スズ、亜鉛、アルミニウム、タングステン、クロム、ジルコニウム、チタン、ニッケル、パラジウムおよび／または白金などの金属を用いてもよい。他の有用な材料には、炭素およびケイ素、および金属および／またはメタロイドを含有する合金などがある。いくつかの実施形態において、窒化チタン、酸化スズ、または酸化アルミニウムを用いてもよい。

いくつかの実施形態において、層の厚さは少なくとも約０．２ナノメートル（ｎｍ）である（いくつかの実施形態において、少なくとも約０．３ｎｍ、少なくとも約０．５ｎｍ、またはさらに少なくとも約１ｎｍである）。いくつかの実施形態において、層の厚さは約２０ｎｍ未満である（いくつかの実施形態において、約１０ｎｍ未満、または約５ｎｍ未満、またはさらに約２ｎｍ未満である）。

いくつかの実施形態において、ボイドまたはピンホールが１つ以上の層に存在してもよい。いくつかの実施形態において、層の１つ以上が膜の一部だけに適用されてもよい。いくつかの実施形態において、気泡の一部だけが、膜に適用された付加的な層を有する。一般に、これらの性質の各々を調節して複数の気泡の平均透過速度を制御してもよい。

例えば、物理蒸着（スパッタコーティング、蒸発コーティング、およびカソードアーク堆積）、化学蒸着、無電解めっきの他、ゾル−ゲルコーティングなどの湿式化学手段など、任意の公知の方法を用いて無機材料の薄いフィルムをガラス気泡に適用してもよい（例えば、米国特許第４，６１８，５２５号明細書を参照のこと）。市販のコーティングされたガラス気泡には、例えば、ペンシルベニア州、バレーフォージのポッターズ・インダストリーズ社（Ｐｏｔｔｅｒｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｖａｌｌｅｙ Ｆｏｒｇｅ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から商品名コンダクト・Ｏ・フィル（Ｃｏｎｄｕｃｔ−Ｏ−Ｆｉｌｌ）として入手可能なガラスバブルがある。

いくつかの実施形態において、気泡の表面を、例えば、有機材料、例えば、エポキシシランおよびメタクリル酸塩化第二クロムで処理してもよい。例示的な表面処理された気泡には、３Ｍカンパニーから商品名スコッチライト・ガラス・バブル（例えば、Ｄ３２／４５００、Ｈ２０／１０００、およびＡ２０／１０００）として入手可能な気泡がある。

ガス供給源は、任意の公知の手段によって筺体に組み込まれてもよい。いくつかの実施形態において、気泡は筺体内に緩く置かれてもよい。いくつかの実施形態において、気泡は、透過性容器、例えば、ポリマー袋またはパウチ内に置かれてもよく、パウチが筺体内に置かれる。いくつかの実施形態において、ポリマーパウチを例えば金属または金属酸化物でコーティングして、パウチの壁を通しての不活性ガスの透過度を制御することができる。

いくつかの実施形態において、気泡に樹脂を混入してもよい。いくつかの実施形態において、気泡を樹脂の表面に付着させてもよく、および／または樹脂に部分的に封入してもよい。いくつかの実施形態において、気泡の一部を樹脂に完全に封入してもよい。いくつかの実施形態において、気泡のほぼすべて（例えば、９０重量％超、いくつかの実施形態において、９５％超、またはさらに９９％超）を樹脂に完全に封入してもよい。

一般に、任意の公知の樹脂を用いてもよい。いくつかの実施形態において、樹脂は、気泡の内部から樹脂を通して筺体の内部へのガスの透過度を制御するために選択されてもよい。例示的な樹脂には、アクリレート、メタクリレート、エポキシ、シリコーン、オレフィン、およびポリエステルなどがある。樹脂は、熱可塑性、熱硬化性、エラストマー、または熱可塑性エラストマーであってもよい。いくつかの実施形態において、高度に架橋された樹脂（例えば、エポキシ）を用いてもよい。いくつかの実施形態において、高結晶性樹脂（例えば、ポリエチレンおよびエチレンビニルアルコール）を用いてもよい。樹脂は、例えば、湿分、熱、化学線（例えば、可視光線、紫外線）、または電子ビームによって硬化可能である場合がある。

気泡は、任意の公知の手段、例えば、溶融樹脂または樹脂の溶液（例えば、水溶液または溶剤溶液）中に気泡を混合することによって樹脂に混入されてもよい。いくつかの実施形態において、気泡は、例えば、二本ロール機を用いて樹脂とロール練りされてもよい。いくつかの実施形態において、気泡を押出機に添加して樹脂と配合してもよい。いくつかの実施形態において、気泡をプレポリマー混合物に添加してもよく、次いで重合して樹脂を形成する。

いくつかの実施形態において、樹脂は接着剤であってもよい。いくつかの実施形態において、気泡の充填された接着剤を用いて筺体内の部品を接合してもよく、および／または筺体のセクションを接合してもよい。いくつかの実施形態において、樹脂を用いて、筺体と共に用いられた（例えば、筺体のセクションの間に配置された）ガスケットを形成してもよい。いくつかの実施形態において、気泡含有樹脂を筺体の１つ以上の内側表面上に適用してもよい（例えば、コーティングしてもよい）。いくつかの実施形態において、樹脂を筺体内の成分の１つ以上の表面に適用してもよい。

気泡の他に、樹脂は、例えば、シリカ、タルク、カーボンブラック、導電性および／または熱伝導性粒子、レオロジー改良剤（例えば、チキソトロープ剤）、粘着剤、可塑剤、発泡剤、繊維、中実および／または中空ビード、染料、および／または顔料などの他の材料を含有してもよい。

いくつかの実施形態において、ガスは透過性容器、例えば、パウチに貯蔵されてもよく、パウチは筺体内に配置されてもよい。パウチは、コーティングされたまたはコーティングされていないポリマーフィルムを含んでもよい。コーティングには、有機および無機（例えば、金属および／または金属酸化物）材料がある。

透過性膜中に含有された所望のガスを含むガス供給源によって提供された補給速度は、例えば、膜の平均透過性、透過性膜中に含有された所望のガスの全体積、筺体中の所望のガスの分圧、もしあるならば、ガス含有透過性膜を密閉する樹脂、および筺体内の温度および圧力などの様々なパラメーターの関数である。一般に、補給速度は、所望のガスが透過性膜を通して拡散する時に経時的に変化することがある。

いくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスの消耗を実質的に防ぐのに十分な補給速度を有するガス供給源を提供することが望ましいことがあり、すなわち、補給速度は、例えば、反応、漏れおよび／または拡散によって所望のガスが筺体から除去される速度の合計以上であるのがよい。

いくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスの相対量（例えば、分圧）をその初期相対量に対して所望のレベルに維持するのに十分な補給速度を有するガス供給源を提供することが望ましい場合がある。いくつかの実施形態において、補給速度は、筺体内の所望のガスの分圧をその初期分圧の少なくとも２０％、いくつかの実施形態においてその初期分圧の少なくとも５０％、いくつかの実施形態において、少なくとも７５％、またはさらに少なくとも９０％に維持するために十分であるのがよい。

いくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスの分圧は、筺体内のコンポーネントの可使時間の間、維持されるべきである。いくつかの実施形態において、筺体内の所望のガスの分圧は、少なくとも１年間、いくつかの実施形態において、少なくとも２年間、いくつかの実施形態において、少なくとも３年間、さらに少なくとも５年間、またはさらにそれ以上、維持されるべきである。

以下の特定の、しかし非限定的な実施例が本発明を説明するために役立つ。すべてのパーセンテージは、特に記載しない限り、重量に基づいている。

コーティングされていない気泡
３Ｍカンパニーから商品名スコッチライト・ガラス・バブルＳ６０／１０，０００として入手可能な気泡を用いた。該ガラスは、７０〜８０％ ＳｉＯ_２、８〜１５％ ＣａＯ、３〜８％ Ｎａ_２Ｏ、および２〜６％ Ｂ_２Ｏ_３であると報告されている。平均気泡密度は０．６０±０．０２ｇ／ｃｃ、中位径（すなわち、第５０百分位数）３０マイクロメートル、平均壁厚さ１．３マイクロメートル、および内径２８マイクロメートルであると報告されている。

アルミニウムのコーティングされた気泡
コーティングされていない気泡の試料をアルミニウムの薄い（約１０００オングストローム）層でコーティングした。気泡は、スパッタリング源から金属原子のフラックスでコーティングされる間、撹拌された。次に、酸化アルミニウムのフィルムを、アルミニウムスパッタリングの間、酸素の同時添加を必要とする反応性スパッタ堆積によってアルミニウム層上に堆積した。コーティングされた気泡の密度は０．６５ｇ／ｃｍ^３であった。

ガスの充填
コーティングされていないおよびアルミニウムのコーティングされた気泡の両方が充填された。以下の実施例において、コーティングされた気泡は、コーティングが適用された後に充填された。一般に、気泡は、１つ以上のコーティングが適用される前または後のどちらにガスで充填されてもよい。

約７０グラムの気泡をオートクレーブに装填し、次いでそれを封止し、空気を排気した。オートクレーブをヘリウムガスで６．９メガパスカル（ＭＰａ）（１０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ））に加圧し、３００℃に加熱した。温度が３００℃に達すると、ヘリウムガスの圧力を６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）の増分で増し、１時間、各増分に保持した。４８ＭＰａ（７０００ｐｓｉ）の圧力に達したとき、系を３時間、一定に保持した。次いで、オートクレーブを冷却し、脱気し、気泡をオートクレーブから取り出した。

気泡内のガスの圧力の推定値を理想気体の法則（すなわち、Ｐ_１／Ｔ_１＝Ｐ_２／Ｔ_２）を用いて計算することができる。従って、Ｐ_１＝４８ＭＰａ、Ｔ_１＝５７３Ｋ（３００℃）およびＴ_２＝２９８Ｋ（２５℃）によって、周囲温度における気泡内の圧力Ｐ_２を計算すると２５ＭＰａ（３６４０ｐｓｉ）である。

気泡の透過性
気泡膜を通して透過によってガラス気泡から放出されたガス量をガスクロマトグラフィーを用いて測定した。コーティングされたおよびコーティングされていない気泡の両方を周囲温度および高温において試験した。試験の前にヘリウムの損失を最小にするために、すべての気泡を、試験のために選択されるまでオートクレーブから取り出された後、-２０℃において貯蔵した。試料の概要を表１に示す。

各々の実施例について、気泡を２．５４ｃｍ×２．５４ｃｍ（１インチ×１インチ）のプラスチック秤量ボート中に秤量し、次いでそれを周囲空気を含有する閉じ込め管（ｃｏｎｔａｉｎｍｅｎｔ ｔｕｂｅ）中に置いた。閉じ込め管の体積は約６００ｍＬであった。管の接合部を高真空グリースで封止した。実施例１および３を周囲温度（２１℃）に保持し、実施例２および４を７０℃の炉内に置いた。

ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）を用いて閉じ込め管内の雰囲気の組成の変化をモニタした。定期的に、閉じ込め管内の雰囲気を少しずつ除去し、試料容器内に貯蔵した。試料抽出する前に、高温に保持された管を炉から取り出し、約３０分間、室温に冷却させた。各々の試料容器をコーンおよびソケット継手によってガスクロマトグラフの試料抽出孔に接続した。ＧＣ分析のための運転パラメーターを表２に示す。気泡１グラム当たり気泡から透過したガスの体積を表３および４に示す。

気泡内のガスの実体積
方法１：ガスクロマトグラフィー
ヘリウムの充填された、コーティングされていない気泡の試料を上述のように閉じ込め管内に置いた。閉じ込め管および気泡を１週間、１５０℃の炉内に置いた。次いで該管を炉から取り出し、室温に冷却させ、上述のように、該管内の雰囲気をＧＣを用いて分析した。気泡は、気泡１グラム当たりヘリウム２５０ｍＬを含有することがわかった。

同様に、ヘリウムの充填された、コーティングされていない気泡の試料を閉じ込め管内に置き、１０分間６００℃の炉内に置いた。次いで該管を炉から取り出し、室温に冷却させ、上述のように、該管内の雰囲気をＧＣを用いて分析した。気泡は、気泡１グラム当たりヘリウム１９１ｍＬを含有する。

方法２：等方圧圧潰試験
気泡内に含有されたヘリウムの量を測定するために、０．３６４グラム（ｇ）の気泡を、３．５ｇのグリセロール（ＥＭ・サイエンス・コーポレーション（ＥＭ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｃｏｒｐ．）から得られた分析銘柄グリセロール）を含有するバルーン（ナショナル・ラテックス・プロダクト（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｔｅｘ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から得られた番号１０３２ラテックスバルーン）中に置いた。気泡およびグリセロールで充填されたバルーンの初期体積を測定するために、メスシリンダーに含有された１０Ｗ−３０エンジン油に浸漬した。次に、バルーンおよびその内容物に十分な等方圧（ｉｓｏｓｔａｃｔｉｃ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）（１３８ＭＰａ（２０，０００ｐｓｉ））を加えて気泡を壊し、内部に貯蔵されたヘリウムを放出した。バルーンの体積の増加を測定するために、メスシリンダー中の油の排除量を測定した。

ヘリウムの充填されたガラス気泡の２つの試料を試験した。オートクレーブから取り出された後１時間以内に試験された第１の試料は、０．４１７ｇの試料中に１８ｍＬのヘリウムを含有した（４３．２ｍＬ／ｇ）。この体積に基づいて、充填された気泡内の圧力を計算すると２．７４ＭＰａ（３９７ｐｓｉ）であった。オートクレーブから取り出された２４時間後に試験された第２の試料は、０．３６４ｇの試料中に８ｍＬのヘリウムを含有した（２２．０ｍＬ／ｇ）。充填された気泡内の圧力を計算すると１．７６ＭＰａ（２５５ｐｓｉ）であった。

本発明の様々な改良および変更が本発明の範囲および精神から逸脱せずに実施できることは、当業者には明らかである。

例示的な不活性ガス環境を示す。 本発明の実施形態によるガス供給源を示す。 図２Ａのガス供給源の断面図を示す。

Claims (22)

1. 初期分圧を有する第１のガスと、筺体の内部への補給ガス供給源とを有し、前記ガス供給源は、透過性膜中に含有された第１のガスを有する、内部補給される筺体。
2. 前記透過性膜はガラス、セラミック、またはそれらの組合せの少なくとも１つを有する、請求項１に記載の筺体。
3. 前記透過性膜は金属および金属酸化物の少なくとも１つをさらに有する、請求項２に記載の筺体。
4. 前記透過性膜は金属、金属酸化物、またはそれらの組合せを有する、請求項１に記載の筺体。
5. 前記透過性膜は、ポリマーフィルムと金属および金属酸化物の少なくとも１つとを有する、請求項１に記載の筺体。
6. 前記ガスは不活性ガスであり、選択的に、前記不活性ガスはヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、またはそれらの組合せからなる群から選択される、請求項１に記載の筺体。
7. 前記ガスは反応性ガスであり、選択的に、前記反応性ガスは酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、ホルムアルデヒド、ジボラン、アンモニア、およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項１に記載の筺体。
8. 前記反応性ガスは酸素と反応する、請求項７に記載の筺体。
9. 前記ガス供給源は複数の気泡を有し、選択的に、前記複数の気泡は、
   （ａ）膜厚の分布、
   （ｂ）直径の分布、または
   （ｃ）それらの組合せを有する、請求項１に記載の筺体。
10. 前記複数の気泡は５００μｍ未満、選択的に１００μｍ未満、および選択的に５０μｍ未満の中位径を有する、請求項９に記載の筺体。
11. 前記透過性膜はガラスまたはガラス／セラミックを有し、選択的に、前記透過性膜は金属、金属酸化物、またはそれらの組合せをさらに有し、選択的に、前記金属、金属酸化物、またはそれらの組合せはガラスまたはガラス／セラミックの外面に結合される、請求項９に記載の筺体。
12. 前記複数の気泡の少なくとも一部は樹脂に封入される、請求項９に記載の筺体。
13. 前記筺体は複数のセクションを有し、前記樹脂は接着剤であり、少なくとも２つのセクションが前記接着剤で接合される、請求項１２に記載の筺体。
14. 複数のセクションと、少なくとも２つのセクションを分けるガスケットとを有し、前記ガスケットは前記樹脂を有する、請求項１２に記載の筺体。
15. 前記樹脂は筺体の少なくとも１つの内側表面の一部に適用される、請求項１２に記載の筺体。
16. 前記樹脂は筺体内のコンポーネントに適用される、請求項１２に記載の筺体。
17. 前記ガス供給源は、少なくとも１年、少なくとも２年、少なくとも３年、および少なくとも５年から選択された期間の間、前記第１のガスの分圧を２０％、５０％、７５％および９０％から選択された前記第１のガスの前記初期分圧のパーセンテージに維持するのに十分な補給速度を有する、請求項１に記載の筺体。
18. 初期分圧を有する第１のガスを含有する筺体を提供する工程と、透過性膜中に含有された前記第１のガスを有するガス供給源を前記筺体内に配置する工程とを有する、筺体を内部補給する方法。
19. 前記ガス供給源は、前記筺体によって囲まれたキャビティ内に配置される、請求項１８に記載の方法。
20. 前記筺体は複数のセクションを有し、前記ガス供給源は、前記筺体の２つのセクションの接着部に配置される、請求項１８に記載の方法。
21. 前記筺体は複数のセクションを有し、前記ガス供給源は、前記筺体の２つのセクションの間に配置されたガスケット内に配置される、請求項１８に記載の方法。
22. 前記ガス供給源は、少なくとも１年、少なくとも２年、少なくとも３年、および少なくとも５年から選択された期間の間、前記第１のガスの分圧を２０％、５０％、７５％および９０％から選択された前記第１のガスの前記初期分圧のパーセンテージに維持するのに十分な補給速度を有する、請求項１８に記載の方法。

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