JP2008293879A - Ｘ線源およびｘ線検査装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は高輝度Ｘ線源を提供することにより、これを用いた高分解能かつ高倍率のＸ線検査装置を提供することを目的とする。
【解決手段】少なくとも、電子放出陰極を有する電子銃と、陽極と、電子レンズと、該電子銃から放出された電子ビームが照射されることによりＸ線を放出するターゲット部とを有するＸ線源であって、該電子放出陰極としてダイヤモンドを用いたことを特徴とするＸ線源であって、該ダイヤモンドが、柱状形状を有し、少なくとも１箇所の電子放出部となる先鋭部を有し、前記先鋭部の先端半径もしくは先端曲率半径が１０μｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、高輝度な電子源、高性能なＸ線ターゲットを用いたＸ線源に関する。さらに、そのＸ線源を搭載したＸ線検査装置に関する。

Ｘ線は、多くの物質・物体に対して透過性の高い電磁波であり、物体の内部構造を非破壊・非接触に観察するために広く利用されている。Ｘ線を発生させるためには、電子銃から出射された電子を金属からなるターゲットに衝突させる方法が一般的である。この衝突においては、電子銃を収納する管状部材の中心軸とターゲットを収納する管状部材の中心軸を一致させるか、双方の中心軸を垂直に設定するかが一般的である。

図３にＸ線源の一例を示す。Ｘ線源１０の電子銃１１に搭載される電子放出陰極１２は、タングステン・フィラメントが最も広く普及している。その動作温度は２０００〜２３００℃程度と非常に高温である。このような高温状態にしたタングステン・フィラメント（陰極）と陽極１３の間に高電圧を印加して熱電子を取り出し、加速した後、電子レンズ１４によりタングステンや銅などの金属からなるターゲット部１５上に収束させてＸ線を取り出す。ここで、ターゲット上に電子線を微小に収束させることによって微小な点状Ｘ線源が実現できる。
このようなＸ線源１０において、ターゲット部１５に衝突した電子ビームがＸ線に変換されるエネルギー効率は１％以下と非常に小さく、残りの９９％以上は衝突した場所で熱エネルギーに変換されてしまう。

図４にＸ線検査装置の一例を示す。Ｘ線源１０から発生する点状Ｘ線を用いて試料２１の内部を拡大投影し、資料内部の微細構造を非破壊で透視検査するものである。
Ｘ線は電荷を持たないので、電子線のように自由に軌道を変化・収束させることができない。そのために、図４のようなＸ線検査装置２０でできるだけ高い倍率を得ようと思えば、試料２１に対して放射状に広がっていくＸ線をできるだけ距離をおいて配置した（２次元）Ｘ線検出器２２で検出する必要がある。距離を広げれば広げるほど倍率は上がることにはなるが、単位面積あたりのＸ線量が距離の２乗に反比例して減少していくので、（２次元）Ｘ線検出器２２の感度と検出器２２に到達するＸ線量のトレードオフで最高倍率が限定される。従って、電子銃１１を収納する管状部材の中心軸と、ターゲット部１５を収納する管状部材の中心軸を一致させ、Ｘ線はターゲット部１５の電子線照射面とは反対側の面から取り出す方式が、倍率を高くするには好ましい。

一方で、観察されるＸ線像の分解能は、Ｘ線源のサイズが小さい方がぼけ量が小さく、分解能が向上する。しかし、同じ電子銃（電子源）で比較した場合、電子レンズで小さく収束しても、電子線量も収束サイズの２乗に比例して小さくなっていくので、発生するＸ線量も同じように減少するので、最終的な分解能は上述の（２次元）Ｘ線検出器の感度とのトレードオフで決まってくる。
すなわち、高分解能かつ高倍率のＸ線検査装置を実現するためには、輝度（単位立体角／面積あたりの電流量）が大きく、かつ全体の放射電流量が大きい電子源が必要である。現在、最も一般的に用いられているタングステンフィラメントを電子放射陰極として利用した電子源では、その消耗が激しく寿命が短い上に、蒸発したタングステンがターゲット上に蒸着し、所望のＸ線を取り出しにくくなるという問題点がある。

電子放射陰極として六ホウ化ランタン（ＬａＢ_６）を用いると、タングステンフィラメントを用いたものに比べて輝度を上げることができ、ターゲット面の汚染も防止できる（
特許文献１）が、それでもＸ線源としての分解能は０．４μｍ程度が限界である（特許文献２）。
さらにより高輝度な電子源として、熱電界電子放射陰極、具体的にはＺｒＯ／Ｗを用いたものが開示されているが、それでもＸ線源としての分解能は０．０４〜０．１μｍ程度が限界である（特許文献２）。

一方、このような高輝度電子源を利用し、大電流密度の電子線を収束させて金属ターゲットに照射すると、単位面積あたりの発熱量が増大し、ターゲット金属が損傷・融解・蒸発するなどの問題が生じる。特許文献３には、ターゲット支持体（銅製）に埋め込まれたタイプのターゲットであって、銅よりも熱伝導率の大きい炭素材料がターゲット金属の裏面に存在するものが開示されている。しかし、ターゲット金属の電子線照射面とは反対側の面からＸ線を取り出そうとする方式には適用できない。
また、特許文献２には、気相合成ダイヤモンドの表面の一部にターゲット金属を形成し、放熱性を上げる技術が開示されている。しかし、一般的に気相合成ダイヤモンドは電気的に絶縁性であり、本公知文献で開示されているものでは電子線を照射するとすぐにチャージアップし、安定した電子線照射が不可能である。

特開平２−２０４９５２号公報 特開２００４−１３８４６０号公報 特開２０００−０８２４３０号公報 特開平４−６７５２７号公報 F. J. Himpsel et al., Phys. Rev. B., Vol.20, Number 2(1979) 624- J. Ristein et al., New Diamond and Frontier Carbon Technology, Vol. 10, No. 6, (2000) 363- Y. Nishibayashi et al., SEI Technical Review, 57, (2004) 31- W. B. Choi et al., J. Vac. Sci. Technol. B 14, (1996) 2051-

上記のように高分解能かつ高倍率のＸ線検査装置を実現するためには、高輝度Ｘ線源を実現する必要がある。高輝度Ｘ線源を実用化するためには、電子源の輝度向上、ターゲット材の耐熱性向上が必要である。
本発明の目的は、高輝度Ｘ線源、及びそれを用いた高分解能かつ高倍率のＸ線検査装置を提供することにある。

そこで本発明では、少なくとも、電子放出陰極を有する電子銃と、陽極と、電子レンズと、該電子銃から放出された電子ビームが照射されることによりＸ線を放出するターゲット部とを有するＸ線源であって、該電子放出陰極としてダイヤモンドを用いたことを特徴とするＸ線源を提供する。
さらに、前記ダイヤモンドが、柱状形状を有し、少なくとも１箇所の電子放出部となる先鋭部を有し、該先鋭部の先端半径もしくは先端曲率半径が１０μｍ以下であることを特徴とするＸ線源を提供する。
さらに、前記ターゲット部が、少なくともＸ線を主に発生する金属が表面に形成されたダイヤモンドからなり、前記ターゲット金属が形成されたダイヤモンドが導電性を有することを特徴とするＸ線源を提供する。
さらに、これらのＸ線源を搭載したＸ線検査装置を提供する。

本発明により、電子源の輝度及びターゲット材の耐熱性が向上し、高輝度のＸ線を放出するＸ線源を提供することができる。さらに、該Ｘ線源を用いることにより、高分解能かつ高倍率のＸ線検査装置を提供することができる。

本発明に係るＸ線源はダイヤモンドを電子放出陰極として用いることを特徴とする。ダイヤモンドは低い仕事関数、電子親和力を示し、電子放出材料として優れた特性を有する（非特許文献１、２）。仕事関数が小さいほど、同一の電界強度、同一の温度であれば電子放出密度を高くできる。電子放出密度が高くなると、電流密度が高くなり、電子放出中の発熱も大きくなるが、ダイヤモンドは室温で物質中最高の熱伝導率を有し、電子放出部で発生した熱を効率的に拡散、冷却することができる。ダイヤモンドは、共有結合性物質であり、そのＣ−Ｃ結合は非常に強固であり、電子源としての耐久性も優れる。また、一般的に電子放出特性はその表面状態に影響を受けやすいが、ダイヤモンドの表面状態は他の材料のそれに比べて安定性にも優れるため、電子放出特性の安定性も高くなる。
また、非特許文献３のような先端径１０ｎｍが得られる微細加工技術があるので高輝度化についても問題ない。また、ダイヤモンドについては、上記電子親和力を有することが判明して以来、非特許文献４や特許文献４のような電子源がこれまでに提案されてきた。

そこで本発明はこのようなダイヤモンドを電子放出陰極として用いることによって、高輝度電子源を実現でき、ひいては高輝度Ｘ線源を提供することを可能とした。本発明に用いられるダイヤモンド電子放射陰極は、実質的に単結晶ダイヤモンドからなることが好ましい。単結晶ダイヤモンドは、天然にも産出するが、高温高圧法や気相合成法により人工的に製造したものの方が、均一な品質のものが工業的に得られるので好ましい。

さらに、前記ダイヤモンドが、柱状形状を有し、少なくとも１箇所の電子放出部となる先鋭部を有し、前記先鋭部の先端半径もしくは先端曲率半径が１０μｍ以下であることが好ましい。
柱状形状とすることにより、前記ダイヤモンドを電子銃に把持し、組み込むことが容易になる。電子放出部となる先鋭部は、柱状形状の片端に位置することが好ましい。電子放出部となる先鋭部が柱状形状の片端に位置することにより、電子放出部となる先鋭部に高電界を容易に印加することが可能となる。先鋭部が先端半径もしくは先端曲率半径として１０μｍ以下であることにより、先鋭部に効率的に高電界を印加することが可能となるとともに、電子放出部が微小になることから、高輝度電子線を取り出すことができる。

ダイヤモンドは真性半導体でありバンドギャップが５ｅＶ以上と大きいため、室温では絶縁体である。電子放射陰極として用いる場合には、電子放射を目的とする領域と把持を目的とする領域に導電性がなければならない。

そこで電子放射を目的とする領域と把持を目的とする領域が共通の主面を有することが好ましい。そして、それらの当該主面に導電層を形成することによって把持を目的とする領域と電子放射を目的とする領域に電気的導通を形成することとした。これによって、仮に不純物の混入のない真性半導体としての特性を示すダイヤモンドを材料として用いた場合によっても、把持を目的とする領域と電子放射を目的とする領域の間に導通を保つことができ、電子放射特性も向上することができる。

導電層はダイヤモンドからなることが耐久性他の観点からも好ましい。ダイヤモンドは、不純物をその格子中に混入させることによって半導性を持たせることができる。たとえば、Ｂ（ホウ素）を混入させるとｐ型の半導体となるし、Ｎ（窒素）やＰ（燐）を混入させるとｎ型の半導体となる。電子放出材料としては、ｎ型半導体を利用するほうがエネルギー的に有利である。ｎ型半導体のうち、Ｐを混入させたものはＮを混入させたものに比
べてその活性化エネルギーが小さく、より低温で多数のキャリア（電子）を伝導帯に供給することができる。Ｐを混入させたｎ型半導性を有するダイヤモンドを導電層としてダイヤモンド上に形成するには、気相合成法を用いることが好ましいが、その形成する面は（１１１）面もしくは（１１１）面から８度以下の方位ずれであることが好ましい。すなわち、前記共通の主面の面方位もこの範囲とすることが好ましい。
導電層はまた、耐熱性の高い金属層であっても良い。ここで使用できる金属は、例えばＴｉ，Ｐｔ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｕ，Ｒｅ，Ｔａ，Ｃｒなどが好ましい。
電子放射を目的とする領域と、把持を目的とする領域の間に導電性を持たせる方法としては、上述の方法のほか、例えばダイヤモンド単結晶そのものに導電性を持たせる方法や、上述の方法との組み合わせを用いても良い。組み合わせを用いる場合には、ダイヤモンド単結晶そのものは不純物としてＢ（ホウ素）を混入させ、ｐ型とし、共通の主面上に形成する導電層は、不純物としてＰ（リン）を混入させたｎ型ダイヤモンド単結晶とすることが好ましい。
さらに、把持を目的とする領域に、金属被膜を形成することが好ましい。

先鋭化の手法は、たとえば機械的研磨による方法や、エッチング法、エピタキシャル成長による方法等が使用できるが、より簡便により先鋭化した先端を得るという観点から考えて、エッチング法が好ましい。

さらに、前記ダイヤモンドからなる電子放射陰極から放出された電子線が照射されるターゲット部が、少なくともＸ線を主に発生する金属が表面に形成されたダイヤモンドからなり、前記ターゲット金属が形成されたダイヤモンドが導電性を有することが好ましい。本発明で開示されるダイヤモンドからなる電子放射陰極から取り出される電子線は、非常に高輝度である。それを電子レンズ等を用いて主としてＸ線を放射する金属に照射すると、高輝度なＸ線発生ができるものの、そのほとんどは熱エネルギーに変換されるために、高密度な発熱が生じることとなる。本発明で用いられる主としてＸ線を放射する金属は、一般的なＸ線源のターゲット金属から選択することが可能であるが、上述の事情により、耐熱性が優れた金属であることが好ましい。すなわち、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｒｅなどが好ましい。

本発明におけるターゲット部では、導電性のダイヤモンドの上に主としてＸ線を放射する金属を形成することにより、放熱性を高め、前記金属の損傷を抑制すると同時に、照射された電子によるチャージアップを防ぎ、長時間安定して高輝度のＸ線を取り出すことが可能となる。ここで、ターゲット部に適用する導電性のダイヤモンドは、気相合成法により成長させることが好ましい。また、導電性を与えるために導入する不純物は、軽元素であることが好ましく、Ｂ（ホウ素）が適している。気相合成法によりＢを添加したダイヤモンドを成長させる場合、必ずしも単結晶である必要は無く、多結晶体であっても導電性のダイヤモンドを得ることができる。多結晶ダイヤモンドはシリコンなど、大面積基板が入手できるものを基板として気相成長させることにより、単結晶ダイヤモンドに比べて大面積のものが製造でき、その点で好ましい。

高温高圧合成法により得られたＢ入り単結晶ダイヤモンド１０１（２×５×１ｍｍ）を用意した（図１ａ）。面方位は、２×５ｍｍの面１０２が（１１１）面（面方位のずれは３．９度）であった。この（１１１）面上に、Ｐドープエピタキシャルダイヤモンド１０３をマイクロ波プラズマＣＶＤ法により３μｍ厚成膜した（図１ｂ）。この成膜した面に、フォトリソグラフ法を用いて、図１ｃに示したようなＡｌのパターン１０４を形成した。Ａｌの厚さは約８μｍであった。このＡｌパターン１０４をマスクとして、ＣＦ_４添加の酸素ガスを用いてダイヤモンドの反応性イオンエッチング（以下、ＲＩＥと記す）を行った。その結果、約９０μｍ程度の深さでエッチングされ、図１ｄに示すような形状が得
られた。

その後、図１ｅ）に示す様に、先端から３ｍｍ長、両端から０．８ｍｍ幅をレーザー光によって切り落とした。その後、メタルマスクによって後端から２ｍｍ長を覆い、ＣＦ_４ガス添加の酸素雰囲気でＲＩＥ法によりＰドープエピタキシャル層を形成しなかった面からエッチングした。その結果、先端から３ｍｍ長の範囲の厚さが０．０８ｍｍとなった（図１ｆ）。このとき、先端の曲率半径を測定すると、０．８μｍとなっていた。

こうして得られた電子放射陰極１１０を、図２に示したような電子銃３０１に組み込んだ。すなわち、インコネル製の金属部材３４０で前記ダイヤモンド電子放射陰極１１０を挟み込み、コバール製の端子３２０から電流を供給する。該端子は絶縁性セラミック３３０により保持されている。Ｍｏ製のサプレッサ（先端穴径１．２ｍｍφ）３１０を取り付けたのち、図３に示すＸ線源に取り付けた。ターゲット材は導電性Ｂドープダイヤモンド板にタングステンをコーティングしたものを使用した。
ターゲット材に用いる導電性Ｂドープダイヤモンドは、１インチφ×２．５ｍｍｔのシリコン板を基板として用い、熱フィラメントＣＶＤ法で水素、メタン、ホウ酸トリメチルを原料ガスとして多結晶体を成長させた。成長後、表面を機械研磨で鏡面とし、シリコンを酸処理で除去して１インチφのＢドープダイヤモンドを得た。その表面に、Ｗをスパッタリングで中央部約１０ｍｍφに形成した。このターゲットは、熱伝導率が約１９００Ｗ／ｍＫと高く、抵抗率が約１．５×１０^−３Ωｃｍと低く、高輝度Ｘ線源のターゲットとして優れた特性を期待できる。このターゲットはタングステンを形成した面を電子源側（内側）にセットし、ダイヤモンドを通してＸ線を取り出す方式で使用した。

比較例として、電子銃がＺｒＯ／Ｗであり、ターゲット部がＷ／ＢｅＯであるＸ線源とあわせて、図４に示すようなＸ線検査装置に組み込んでその分解能を評価したところ、ダイヤモンド電子放射陰極を用いたＸ線源では分解能５〜３０ｎｍを実現できたが、ＺｒＯ／Ｗ電子銃を組み込んだＸ線源では分解能５０ｎｍ以上となった。また、単位面積・単位立体角あたりのＸ線量もＺｒＯ／Ｗに比べて約１０倍となり、検査速度を向上させることができた。

実施例による本発明の電子放射陰極の製造プロセスを示す図である。 本発明による電子銃を示す図である。 Ｘ線源の一例を示す図である。 Ｘ線検査装置の一例を示す図である。

符号の説明

１０１ Ｂ入り単結晶ダイヤモンド
１０２ 面方位（１１１）面（ずれ３．９度）
１０３ Ｐドープダイヤモンド層
１０４ Ａｌ層
１１０ ダイヤモンド電子放射陰極
２０１ 把持を目的とする後端領域
２０２ 細径加工された中間領域
２０３ 電子放出を目的とする先端領域

３０１ 電子銃
３１０ Ｍｏ製のサプレッサ
３２０ コバール製の端子
３３０ 絶縁性セラミック
３４０ インコネル製の金属部材
３５０ スペーサ

１０ Ｘ線源
１１ 電子銃
１２ 電子放出陰極
１３ 陽極
１４ 電子レンズ
１５ 金属ターゲット

２０ Ｘ線検査装置
２１ 試料
２２ Ｘ線検出器

Claims (4)

1. 少なくとも、電子放出陰極を有する電子銃と、陽極と、電子レンズと、該電子銃から放出された電子ビームが照射されることによりＸ線を放出するターゲット部とを有するＸ線源であって、該電子放出陰極としてダイヤモンドを用いたことを特徴とするＸ線源。
2. 前記ダイヤモンドが、柱状形状を有し、少なくとも１箇所の電子放出部となる先鋭部を有し、該先鋭部の先端半径もしくは先端曲率半径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＸ線源。
3. 前記ターゲット部が、少なくともＸ線を主に発生する金属が表面に形成されたダイヤモンドからなり、該ダイヤモンドが導電性を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線源。
4. 請求項１〜３のいずれか一に記載のＸ線源を搭載したことを特徴とするＸ線検査装置。