JP2008261815A - Crystal orientation determination device - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a device for easily determining a crystal orientation and a grain boundary angle of an FIM sample even by a less-informed and unexperienced worker, and to provide a device for determining a crystal orientation even for a sample difficult to determine orientation conventionally because a crystal grain size is small. <P>SOLUTION: The crystal orientation determination device comprises at least an image data fetching means of a field-ion microscope (FIM) image with respect to the crystal grain in a measured sample, a means for rotating a logical crystal orientation pole of an object crystal grain to correspond to a specific crystal orientation pole in the fetched FIM image, a means for determining crystal orientation poles l, m, n of the specific crystal orientation poles from a result of rotating operation, and a means for superimposing and displaying the FIM image and the determined crystal orientation poles l, m, n. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、3次元アトムプローブ(3D−AP)測定あるいは電界イオン顕微鏡(FIM)測定において用いられる結晶方位決定装置に関するものである。   The present invention relates to a crystal orientation determining apparatus used in three-dimensional atom probe (3D-AP) measurement or field ion microscope (FIM) measurement.

従来、結晶方位の決定は、X線回折のコッセル線図形、電子線回折のチャネリングパターン(ECP)、電子線後方散乱回折パターン(EBSP)及び菊池パターンを解析することにより行われてきた。しかしながら、3D−AP測定やFIM測定に用いる試料は、その先端が直径10nm程度の曲率となる針状の形状であるため、コッセル線図形とECP及びEBSPは空間分解能が不足したり、試料表面が平面でないことから、解析不可能であって、このような試料の粒界角度決定には、菊池パターン解析が行われてきた(非特許文献1)。   Conventionally, the crystal orientation has been determined by analyzing the X-ray diffraction Kossel line pattern, electron beam diffraction channeling pattern (ECP), electron beam backscatter diffraction pattern (EBSP), and Kikuchi pattern. However, since the sample used for 3D-AP measurement and FIM measurement has a needle-like shape with a tip having a curvature of about 10 nm, the Kossel line figure and ECP and EBSP have insufficient spatial resolution or the sample surface is Since it is not a flat surface, analysis is impossible, and Kikuchi pattern analysis has been performed to determine the grain boundary angle of such a sample (Non-Patent Document 1).

菊池パターン解析法では、結晶粒界を形成する二つの結晶粒間の成す角度を決定するために、試料を加工した後、TEM(透過型電子顕微鏡)で、菊池パターンと呼ばれる回折像を各々の結晶粒に対して撮り、そのパターンを解析することにより、各々の結晶粒の結晶方位を決定し、粒界の角度を決定していた。この方法では、解析に経験と知識を必要とする上、1日程度の作業時間が必要であり、多くの試料を短時間で解析することは不可能であった。   In the Kikuchi pattern analysis method, in order to determine the angle formed between two crystal grains forming a grain boundary, after processing a sample, a TEM (transmission electron microscope) is used to obtain diffraction images called Kikuchi patterns. By taking a picture of a crystal grain and analyzing its pattern, the crystal orientation of each crystal grain is determined and the angle of the grain boundary is determined. This method requires experience and knowledge for analysis, and requires about one day of work time, and it was impossible to analyze many samples in a short time.

また、測定したい結晶粒のサイズが小さい場合には、菊池パターンが得られず、結晶方位を決定できない場合があった。このため、非習熟者でも、短時間に、あるいは微細な結晶粒を持つ試料でも使用できる結晶方位測定方法やその装置が求められていた。   In addition, when the size of the crystal grain to be measured is small, the Kikuchi pattern cannot be obtained, and the crystal orientation may not be determined. Therefore, there has been a demand for a crystal orientation measuring method and apparatus that can be used by non-skilled persons in a short time or even with a sample having fine crystal grains.

J. A. Vevables and C. J. Harland: Phil. Mag., Vol.27, p.1193 (1973)J. et al. A. Veables and C.I. J. et al. Harland: Phil. Mag. , Vol. 27, p. 1193 (1973)

本発明は、上記状況を鑑み、知識と経験の少ない作業者であっても、FIM試料の結晶方位及び粒界角度を容易に決定することが可能な装置を提供すると共に、結晶粒サイズが小さくて従来方位決定が困難であった試料でも結晶方位を決定することが可能な装置を提供するものである。   In view of the above situation, the present invention provides an apparatus capable of easily determining the crystal orientation and the grain boundary angle of an FIM sample even with an operator having little knowledge and experience, and having a small crystal grain size. Thus, the present invention provides an apparatus that can determine the crystal orientation of a sample that has been difficult to determine in the past.

本発明は、上記課題を解決するものであり、その発明の要旨は以下の通りである。
(1) 測定試料中の結晶粒に対する電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する手段と、前記回転操作の結果に基づいて前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、前記電界イオン顕微鏡像と決定した前記結晶方位極点(l,m,n)とを重ねて表示する手段と、を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
(2) 前記結晶方位極点(l,m,n)を、少なくとも3点表示することを特徴とする、(1)に記載の結晶方位決定装置。
(3) 測定試料の電界蒸発前後それぞれの電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、取り込んだぞれぞれの前記電界イオン顕微鏡像について、電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するようにそれぞれ回転操作する手段と、前記回転操作の結果に基づいて、それぞれの前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、電界蒸発前後の前記結晶方位極点(l,m,n)から結晶粒間の結晶回転角度を決定する手段と、を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
(4) 粒界を含む測定試料表面の電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の粒界を判別する手段と、粒界で区別されるそれぞれの結晶粒の電界イオン顕微鏡像について、電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するようにそれぞれ回転操作する手段と、前記回転操作の結果に基づいて、それぞれの前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、それぞれの前記結晶方位極点(l,m,n)に基づいて、粒界を挟んだ結晶粒間の結晶回転角度を決定する手段と、を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
(5)コンピュータに、測定試料中の結晶粒に対する電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込機能と、取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する機能と、前記回転操作の結果に基づいて前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する機能と、前記電界イオン顕微鏡像と決定した前記結晶方位極点(l,m,n)とを重ねて表示する機能と、を実現させるためのプログラム。
This invention solves the said subject, and the summary of the invention is as follows.
(1) Image data capturing means for capturing image data of field ion microscope images of crystal grains in a measurement sample, and theoretical crystal orientation poles of target crystal grains with respect to specific crystal orientation poles in the captured field ion microscope images , A means for rotating to match, a means for determining the crystal orientation pole (l, m, n) of the specific crystal orientation pole based on the result of the rotation, and the field ion microscope image determined A crystal orientation determining apparatus, comprising at least means for displaying the crystal orientation poles (l, m, n) in an overlapping manner.
(2) The crystal orientation determination device according to (1), wherein at least three crystal orientation poles (l, m, n) are displayed.
(3) Image data capturing means for capturing image data of field ion microscope images before and after field evaporation of the measurement sample, and specific crystal orientation in the field ion microscope image for each of the captured field ion microscope images Means for rotating each so that the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain coincides with the pole, and based on the result of the rotation, the crystal orientation pole (l, m, n) of each of the specific crystal orientation poles ) And a means for determining the crystal rotation angle between crystal grains from the crystal orientation poles (l, m, n) before and after field evaporation.
(4) Image data capturing means for capturing image data of a field ion microscope image of the surface of the measurement sample including the grain boundary, means for discriminating the grain boundary in the captured field ion microscope image, and each distinguished by the grain boundary Based on the result of the rotation operation, the means for rotating the respective crystal grains so that the theoretical crystal orientation pole of the target grain coincides with the specific crystal orientation pole in the field ion microscope image. And means for determining crystal orientation poles (l, m, n) of the specific crystal orientation poles, and crystal grains sandwiching grain boundaries based on the crystal orientation poles (l, m, n). A crystal orientation determining device comprising at least means for determining a crystal rotation angle therebetween.
(5) Image data capturing function for capturing image data of field ion microscope images of crystal grains in a measurement sample into a computer, and the theory of target crystal grains with respect to specific crystal orientation poles in the captured field ion microscope images A function of rotating the crystal orientation poles to coincide, a function of determining the crystal orientation pole (l, m, n) of the specific crystal orientation pole based on the result of the rotation operation, the field ion microscope image, A program for realizing the function of displaying the determined crystal orientation pole (l, m, n) in an overlapping manner.

本発明によれば、結晶方位を測定する者は、画面にFIM像と同時に表示されている対応する結晶方位極点を入力装置により移動させて、FIM像上の実結晶方位極点と計算上の結晶方位極点とを一致させるだけで、その試料の結晶方位を容易に測定できる。   According to the present invention, the person who measures the crystal orientation moves the corresponding crystal orientation pole displayed on the screen simultaneously with the FIM image by the input device, and the actual crystal orientation pole on the FIM image and the calculated crystal. The crystal orientation of the sample can be easily measured simply by matching the orientation pole.

また、同じ試料内の注目する粒界を挟む2箇所において上記の手順で結晶方位を決定することにより、容易に粒界の成す角度を決定できる。   In addition, the angle formed by the grain boundary can be easily determined by determining the crystal orientation in the above-described procedure at two locations across the target grain boundary in the same sample.

さらに、菊池パターンを得るには、良好な結晶性と試料を貫通する数十nm以上の単結晶領域が必要であるのに対して、FIM像は試料最表面の原子の位置に対応するので、試料先端部の半径5nm程度の単結晶部があれば、測定可能である。   Furthermore, in order to obtain a Kikuchi pattern, a good crystallinity and a single crystal region of several tens of nm or more penetrating the sample are necessary, whereas the FIM image corresponds to the position of the atom on the outermost surface of the sample. If there is a single crystal portion with a radius of about 5 nm at the tip of the sample, measurement is possible.

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。   Exemplary embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, in this specification and drawing, about the component which has the substantially same function structure, duplication description is abbreviate | omitted by attaching | subjecting the same code | symbol.

FIM像は、先端径が10nm程度の針状試料に高電圧をかけ、真空中に導入されたHe等のガスが先端部でイオン化されると同時に、電界によって加速され、ほぼ直線状に蛍光スクリーンに到達して、発光するのを観測する方法である。イオン化は、試料表面の高電界部分で起こり易い。また、試料表面は、原子レベルのスケールでは滑らかではなく、結晶格子に基づき、原子層によるステップが生じる。このステップ部分にある原子は、近傍の原子に比べて相対的に飛び出しているため、その原子上では周りより高電界となる。その結果、ステップ上の原子が観察スクリーン上で輝点として観測される。このステップのパターンは、試料の結晶構造に固有で、指数の小さい極点の周りでは、間隔が大きく、周りの対称性等のパターンから、容易にその極点のミラー指数を知ることができる。   The FIM image applies a high voltage to a needle-like sample having a tip diameter of about 10 nm, and a gas such as He introduced into the vacuum is ionized at the tip, and at the same time, accelerated by an electric field, and is almost linearly formed on a fluorescent screen. This is a method of observing the emission of light after reaching. Ionization tends to occur at a high electric field portion on the sample surface. Further, the sample surface is not smooth on an atomic level, and a step due to an atomic layer occurs based on the crystal lattice. Since the atoms in this step portion are relatively projected compared to neighboring atoms, the electric field is higher on the atoms than on the surroundings. As a result, atoms on the step are observed as bright spots on the observation screen. The pattern of this step is specific to the crystal structure of the sample, and there are large intervals around the poles with a small index, and the mirror index of the pole can be easily known from the pattern such as the symmetry of the surroundings.

一方、スクリーン上の位置と試料表面上の位置とは一対一で対応し、その関係は幾何学的に決定できるので、スクリーン上の極点の位置から、試料表面上の極点の位置を算出でき、その結果、試料表面部の結晶方位を定めることができる。   On the other hand, there is a one-to-one correspondence between the position on the screen and the position on the sample surface, and since the relationship can be determined geometrically, the position of the pole on the sample surface can be calculated from the position of the pole on the screen. As a result, the crystal orientation of the sample surface portion can be determined.

また、FIM像は、試料最表面の原子配列の情報であることと、直径10nmの半球面上の1/3の領域でも、低指数の極点を複数点観測できることから、菊池パターンが観測できないような細粒組織の試料であっても、FIM像の極点情報から、結晶方位を決定できる。   In addition, the FIM image is information on the atomic arrangement on the outermost surface of the sample, and multiple low-index poles can be observed even in the 1/3 region on the hemisphere with a diameter of 10 nm, so that the Kikuchi pattern cannot be observed. Even for a sample with a fine grain structure, the crystal orientation can be determined from the pole information of the FIM image.

発明者らは、この点に着目し、誰でも測定を迅速にでき、かつ結晶方位の測定誤差を小さくするために、以下のような装置を発明するに至った。   The inventors have paid attention to this point, and have invented the following apparatus in order to enable anyone to measure quickly and reduce the measurement error of crystal orientation.

以下に、図1を参照しながら、本実施形態に係る結晶方位決定装置について、詳細に説明する。図1は、本実施形態に係る結晶方位決定装置の装置構成例を説明するための説明図である。   Hereinafter, the crystal orientation determination device according to the present embodiment will be described in detail with reference to FIG. FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining an apparatus configuration example of a crystal orientation determining apparatus according to the present embodiment.

本実施形態に係る結晶方位決定装置は、例えば、FIM像と計算上の極点を同時に表示する画像表示装置、極点位置のパラメータを制御するための入力及びプログラム作動に必要な入力をする入力装置、及び、プログラムを実行するに必要な処理を実行するCPUとプログラムやデータを保存する記憶装置と外部画像出力を直接又はデジタルデータの形で取り込む機能を有する計算機から構成される。   The crystal orientation determination device according to the present embodiment includes, for example, an image display device that simultaneously displays an FIM image and a calculated pole point, an input device for controlling parameters of the pole position and an input necessary for program operation, And a CPU that executes processing necessary to execute the program, a storage device that stores the program and data, and a computer that has a function of capturing an external image output directly or in the form of digital data.

本実施形態に係る結晶方位決定装置は、入力装置により制御された結晶方位に対応する極点のスクリーン上の位置を計算し、FIM像と共に表示する機能と、入力装置によってFIM像上の極点と計算上の極点との位置の差異を小さくして結晶方位を決定する機能と、を有する装置である。さらに、この方位を装置内に記憶し、同一試料内の異なる結晶粒の方位を同様の手法で決定し、前者と比較することにより、二つの結晶粒方位間の回転軸と回転角を決定する機能を有している(図1参照)。   The crystal orientation determining apparatus according to the present embodiment calculates the position of the pole on the screen corresponding to the crystal orientation controlled by the input device and displays it together with the FIM image, and calculates the pole on the FIM image by the input device. And a function of determining a crystal orientation by reducing a difference in position from the upper pole. Furthermore, this orientation is stored in the apparatus, the orientation of different crystal grains in the same sample is determined by the same method, and the rotation axis and the rotation angle between the two crystal grain orientations are determined by comparing with the former. It has a function (see FIG. 1).

続いて、図2を参照しながら、結晶方位とスクリーンへの投影図との関係を詳細に説明する。図2は、結晶方位とスクリーンへの投影図との関係を説明するための説明図である。   Next, the relationship between the crystal orientation and the projection on the screen will be described in detail with reference to FIG. FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the relationship between the crystal orientation and the projection onto the screen.

図2に示したように、破線の矢印で示される基準となる方位の結晶軸が回転して実線の矢印で示される結晶軸となる。この結晶軸に基づき、仮想球面(試料先端部に対応)上に任意の極点を定めることができる。この極点が点Qを光源としてスクリーンに投影される。   As shown in FIG. 2, the crystal axis of the reference orientation indicated by the broken arrow rotates to become the crystal axis indicated by the solid arrow. Based on this crystal axis, an arbitrary pole point can be determined on the virtual spherical surface (corresponding to the tip of the sample). This extreme point is projected onto the screen using the point Q as a light source.

スクリーン上の極点の位置は、結晶回転の三つの自由度(φ、θ、ψ)、出力画面上の倍率δ、及び、イオンの軌跡を直線で表したときの中心点の位置ε(図2参照)の5つのパラメータで決定できる。一つの極点の位置情報は2つの自由度を持つので、5つのパラメータを決定するには少なくとも3つの極点の位置情報が必要となるが、パラメータεは試料や装置によらずほぼ一定で殆ど差が無いことが分かったので、実質的な自由度が4つとなり、二つの極点の位置情報があれば、結晶方位を決定できる。もっとも、結晶方位をより正確に決定するには、3つ以上の極点の位置が合致するようにパラメータを決定する方が望ましい。   The positions of the poles on the screen are the three degrees of freedom (φ, θ, ψ) of crystal rotation, the magnification δ on the output screen, and the position ε of the center point when the ion trajectory is represented by a straight line (FIG. 2). (Refer to 5). Since the position information of one pole has two degrees of freedom, the position information of at least three poles is required to determine the five parameters, but the parameter ε is almost constant regardless of the sample and the device. Since it has been found that there is not, there are four substantial degrees of freedom, and if there is positional information of two pole points, the crystal orientation can be determined. However, in order to determine the crystal orientation more accurately, it is desirable to determine the parameters so that the positions of three or more poles coincide.

次に、各パラメータについて詳細に説明するが、パラメータの具体的な表し方には任意性があり、下記のパラメータの表記が本発明を制限するものではない。また、以下の説明では、簡単のために、立方晶系について記述するが、他の結晶系でも同様である。   Next, each parameter will be described in detail. The specific way of expressing the parameter is arbitrary, and the following parameter notation does not limit the present invention. In the following description, a cubic system is described for the sake of simplicity, but the same applies to other crystal systems.

図2のように、試料先端の曲率半径と一致する半径を持つ仮想球面Sを考え、試料結晶の方位を示すミラー指数(l,m,n)に対応する極点Pl,m,nをS上にとる。結晶座標の方位は、基準となる座標からの回転によって表される。例えば、FIM装置に固定された座標系Xを用いて、基準となる向きの結晶の結晶方位極点(l,m,n)の仮想球面上の位置座標ベクトルがPl,m,nで表記されるとき、実試料の対応する結晶方位極点(l,m,n)の仮想球面上の位置座標ベクトルP’l,m,nは、回転行列ρを用いて、
P’l,m,n = ρ×Pl.m.n
と表すことができる。回転行列ρは、X軸周りの回転φ、Y軸周りの回転θ、Z軸周りの回転ψの適当な組合せであるオイラー角によって表すことができる。例えば、その組合せのうち、よく用いられる、X軸周りにφ°、Y軸周りにθ°、Z軸周りにψ°の順に回転させるタイプのオイラー角で表した回転行列ρは、φ、θ、ψを用いて、以下のようになる。
As shown in FIG. 2, a virtual sphere S having a radius that coincides with the radius of curvature of the sample tip is considered, and a pole P l, m, n corresponding to the Miller index (l, m, n) indicating the sample crystal orientation is defined as S. Take on. The orientation of crystal coordinates is represented by rotation from the reference coordinates. For example, using the coordinate system X fixed to the FIM apparatus, the position coordinate vector on the virtual sphere of the crystal orientation pole (l, m, n) of the crystal in the reference orientation is expressed as P l, m, n. Then, the position coordinate vector P ′ l, m, n on the phantom sphere of the corresponding crystal orientation pole (l, m, n) of the real sample is expressed using the rotation matrix ρ,
P ′ l, m, n = ρ × P l. m. n
It can be expressed as. The rotation matrix ρ can be expressed by an Euler angle that is an appropriate combination of a rotation φ around the X axis, a rotation θ around the Y axis, and a rotation φ around the Z axis. For example, among the combinations, a rotation matrix ρ represented by Euler angles of a type that is frequently used in the order of φ ° around the X axis, θ ° around the Y axis, and ψ ° around the Z axis is φ, θ , Ψ, it becomes as follows.

図3は、歪および倍率のパラメータについて説明するための説明図である。画像表示装置上の画像は蛍光スクリーン上の画像の倍率とは異なるので、本発明者らは、試料先端の仮想球面に接する仮想スクリーン上に射影される像を基準にして、倍率δを決めて画像表示装置に表示させた。画像の歪み方に関わるパラメータεは、イオンの軌跡の延長線の交点Qと半径Rの仮想球面の中心Oとの距離をRで規格化したパラメータである。   FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining parameters of distortion and magnification. Since the image on the image display device is different from the magnification of the image on the fluorescent screen, the inventors determined the magnification δ based on the image projected on the virtual screen in contact with the virtual spherical surface of the sample tip. It was displayed on the image display device. The parameter ε relating to the image distortion is a parameter obtained by normalizing the distance between the intersection point Q of the extension line of the ion trajectory and the center O of the virtual sphere having the radius R by R.

図3のように、試料表面を離れたイオンは直線的にスクリーンに到達する。その軌跡の延長線が1点に交わるが、その交点Q、即ち球面をスクリーンに射影する光源Qは、仮想球面Sの中心ではなく、より後方であることが経験的に知られている。仮想球面上の点Pと仮想スクリーン上の点P”は、光源位置Qが決まれば、次の関係で結ばれる。   As shown in FIG. 3, ions leaving the sample surface linearly reach the screen. The extension line of the locus intersects with one point, and it is empirically known that the intersection point Q, that is, the light source Q that projects the spherical surface onto the screen, is not the center of the virtual spherical surface S but is behind. If the light source position Q is determined, the point P on the virtual spherical surface and the point P ″ on the virtual screen are connected by the following relationship.

光源位置は、パラメータδ(=QO/R)等で規定できる。   The light source position can be defined by a parameter δ (= QO / R) or the like.

スクリーン(出力画面)上の点P’は、仮想スクリーン上の点P”に対する倍率パラメータε(=P’O’/P”O”)で決定できる。   The point P ′ on the screen (output screen) can be determined by the magnification parameter ε (= P′O ′ / P ″ O ″) for the point P ″ on the virtual screen.

以上の関係式と回転行列を用いて、任意の極点Pl,m,nのスクリーン上の理論上の位置を計算でき、FIM像と同時に表示できる。 Using the above relational expression and the rotation matrix, the theoretical position on the screen of any pole P1 , m, n can be calculated and displayed simultaneously with the FIM image.

回転行列ρの3つのパラメータ、及び、光源位置と倍率に関係する二つのパラメータを、入力装置により調整し、FIM装置から得たFIM像上の極点とその極点の理論上の位置とを画面上で一致させれば、回転行列が決定でき、結晶方位も定まる。この際に、一つの極点のスクリーン上の位置の自由度が2であるのに対し、決めるべきパラメータは5つあるので、全てのパラメータを決定するには少なくとも3つの極点位置を同時に一致させる必要がある。より正確にパラメータを決定するには、3つよりも多くの極点について、理論上の極点位置と合わせることが望ましい。   The three parameters of the rotation matrix ρ and two parameters related to the light source position and magnification are adjusted by the input device, and the pole on the FIM image obtained from the FIM device and the theoretical position of the pole are displayed on the screen. , The rotation matrix can be determined and the crystal orientation can be determined. In this case, the degree of freedom of the position of one pole on the screen is 2, whereas there are five parameters to be determined. Therefore, in order to determine all the parameters, it is necessary to match at least three extreme positions simultaneously. There is. In order to determine the parameters more accurately, it is desirable to match more than three extreme points with the theoretical extreme positions.

図4は、本実施形態に係る画像表示装置の画像表示例を説明するための説明図である。例えば図4に示したように、図中の右側にFIM像と極点を同時に表示し、左上に現在解析中のFIM像の結晶回転のオイラー角と倍率、及び、(0,0,1)極のXY座標位置が表示されている。左中央に参照する結晶粒の回転のオイラー角を表示し、その下に、両者の間の回転角と回転軸の方位を表示している。左下は、パラメータ調整に用いるスライドバーを含むDirection Control Boxである。   FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining an image display example of the image display apparatus according to the present embodiment. For example, as shown in FIG. 4, the FIM image and the pole are simultaneously displayed on the right side in the figure, and the Euler angle and magnification of the crystal rotation of the FIM image currently being analyzed and the (0, 0, 1) pole on the upper left. XY coordinate positions are displayed. The Euler angle of the rotation of the crystal grain to be referred to is displayed in the left center, and the rotation angle and the orientation of the rotation axis between them are displayed below it. The lower left is a Direction Control Box including a slide bar used for parameter adjustment.

パラメータの入力は数値を直接入力しても良いが、図4に示すような、マウスや画面上のスクロールバー等で連続的に変化させて、その変化が即時に画面に反映できる方が、微調整し易いことと入力速度の観点で、望ましい。   The parameters can be entered directly by numerical values. However, it is finer to change the parameters continuously with the mouse or scroll bar on the screen as shown in FIG. It is desirable from the viewpoint of easy adjustment and input speed.

粒界角θは、粒界を挟む二つの結晶粒の結晶方位に対応する回転行列ρ、ρを上記の方法で決定した後、回転行列の性質から、ρ、ρ間の回転行列ρ=(ρ−1・ρの対角和をλとすると、
θ=cos−1{(λ−1)/2}
で求めることができる。ただし、結晶の対称性から等価な結晶方位極があるので、等価な全ての回転行列間の回転角の内、最小の角度が求めるべき粒界角となる。
The grain boundary angle θ is determined by the rotation matrix ρ 1 , ρ 2 corresponding to the crystal orientation of two crystal grains sandwiching the grain boundary by the above method, and then the rotation between ρ 1 , ρ 2 from the property of the rotation matrix. If the diagonal sum of the matrix ρ = (ρ 1 ) −1 · ρ 2 is λ,
θ = cos −1 {(λ−1) / 2}
Can be obtained. However, since there is an equivalent crystal orientation pole due to the symmetry of the crystal, the smallest angle among the rotation angles between all equivalent rotation matrices is the grain boundary angle to be obtained.

このような装置により、画面上で確認しながら極を一致させる作業は1〜2分で可能であり、FIM像を表示させてから、5分以内で結晶角を決定できる。また、FIM像の極点を判別するには、測定する結晶と同等のFIM像で極点が記入されているような参考図があれば、専門知識がなくとも簡単に判別できる。   With such an apparatus, it is possible to match the poles while confirming on the screen in 1 to 2 minutes, and the crystal angle can be determined within 5 minutes after displaying the FIM image. Further, in order to discriminate the extreme points of the FIM image, if there is a reference diagram in which the extreme points are filled in with the FIM image equivalent to the crystal to be measured, it can be easily discriminated without special knowledge.

FIM像と極点とを一致させる、あるいは差を最小にする最善方位を効率よく決定するには、極の画面上の位置を決定するパラメータを連続的に調整でき、その結果が即座にFIM像と同時に表示される必要がある。例えば、図4の結晶方位決定装置上のスクリーンイメージのDirection Control Boxに示すように、パラメータの大きさを連続的に変化させるスライドバーをマウスやキーボードで調整することにより、結晶方位を含む5つのパラメータを調整する。図4では、パラメータ調整がし易いように、パラメータφ、θの代わりに、極点(0,0,1)がスクリーン上を水平に移動させるパラメータXと 垂直に移動させるパラメータYを用いている。   To efficiently determine the best orientation that matches or minimizes the difference between the FIM image and the pole, the parameters that determine the position of the pole on the screen can be continuously adjusted, and the result immediately Must be displayed at the same time. For example, as shown in the Direction Control Box of the screen image on the crystal orientation determination device in FIG. 4, by adjusting a slide bar that continuously changes the parameter size with a mouse or a keyboard, Adjust the parameters. In FIG. 4, parameter X for moving the pole (0, 0, 1) horizontally on the screen and parameter Y for moving vertically are used in place of the parameters φ and θ for easy parameter adjustment.

結晶方位を決定する三つのパラメータと光源位置のパラメータ及びスクリーン上の倍率のパラメータの与え方には任意性があるが、方位決定する際の容易さから、図4の実施例のように、最も視認性の良い(001)極がスクリーン上で水平・垂直の二方向に移動するようにオイラーの回転角を調整する方が望ましい。また、同じ理由で光源の位置と倍率のパラメータを変えても、(001)極が動かないように、オイラー角も同時に調整する方が望ましい。   The three parameters for determining crystal orientation, the light source position parameter, and the magnification parameter on the screen are arbitrary. However, because of the ease of determining the orientation, as shown in the embodiment of FIG. It is desirable to adjust the rotation angle of the Euler so that the (001) pole with good visibility moves in two directions, horizontal and vertical, on the screen. For the same reason, it is desirable to simultaneously adjust the Euler angle so that the (001) pole does not move even if the position of the light source and the magnification parameter are changed.

以上説明したように、本発明によれば、結晶方位を測定する者は、画面に表示されたFIM像からパターン認識し易い結晶方位極点を三点以上選び、画面にFIM像と同時に表示されている対応する結晶方位極点を入力装置により移動させて、FIM像上の実結晶方位極点と計算上の結晶方位極点とを2点以上一致させるだけで、その試料の結晶方位を測定できる。   As described above, according to the present invention, the person who measures the crystal orientation selects three or more crystal orientation poles that are easy to recognize the pattern from the FIM image displayed on the screen, and is displayed on the screen simultaneously with the FIM image. The crystal orientation of the sample can be measured simply by moving the corresponding crystal orientation poles by the input device so that two or more actual crystal orientation poles on the FIM image are coincident with the calculated crystal orientation poles.

さらに、同じ試料内の注目する粒界を挟む2箇所において上記の手順で結晶方位を決定することにより、容易に粒界の成す角度を決定できる。   Furthermore, the angle formed by the grain boundary can be easily determined by determining the crystal orientation by the above-described procedure at two locations in the same sample across the grain boundary of interest.

また、画像認識によりFIM像から結晶方位極点を2箇所以上抽出し、対応する結晶方位極点と一致するようにパラメータを最適化することで、測定時間がさらに減り、未経験の測定者であっても、自動的に結晶方位や粒界角度を決定できる。   In addition, by extracting two or more crystal orientation poles from the FIM image by image recognition and optimizing parameters so as to match the corresponding crystal orientation poles, the measurement time is further reduced, and even an inexperienced measurer The crystal orientation and grain boundary angle can be automatically determined.

したがって、従来のTEM観察と菊池パターン解析という高度な解析技術と一日程度要した解析時間が不要となる。   This eliminates the need for advanced analysis techniques such as conventional TEM observation and Kikuchi pattern analysis and analysis time required for one day.

一方、菊池パターンを得るには、良好な結晶性と試料を貫通する数十nm以上の単結晶領域が必要であるのに対して、FIM像は試料最表面の原子の位置に対応するので、試料先端部の半径5nm程度の単結晶部があれば、測定できる。   On the other hand, in order to obtain the Kikuchi pattern, a good crystallinity and a single crystal region of several tens of nm or more penetrating the sample are necessary, whereas the FIM image corresponds to the position of the atom on the outermost surface of the sample. If there is a single crystal portion with a radius of about 5 nm at the tip of the sample, measurement can be performed.

なお、本発明によれば、コンピュータに、測定試料中の結晶粒に対する電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込機能と、取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する機能と、前記回転操作の結果に基づいて前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する機能と、前記電界イオン顕微鏡像と決定した前記結晶方位極点(l,m,n)とを重ねて表示する機能と、を実現させるためのプログラムが提供される。   In addition, according to the present invention, the image data capturing function for capturing the image data of the field ion microscope image for the crystal grains in the measurement sample into the computer, and the specific crystal orientation pole in the captured field ion microscope image, A function of rotating to match the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain, a function of determining the crystal orientation pole (l, m, n) of the specific crystal orientation pole based on the result of the rotation, There is provided a program for realizing a function of displaying a field ion microscope image and the determined crystal orientation pole (l, m, n) in an overlapping manner.

かかるプログラムは、FIMに接続されたコンピュータが備える記憶部に格納され、コンピュータが備えるCPUに読み込まれて実行されることにより、そのコンピュータを上記の結晶方位決定装置として機能させる。また、コンピュータプログラムが記録された、コンピュータで読み取り可能な記録媒体も提供することができる。記録媒体は、例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク、フラッシュメモリなどである。   Such a program is stored in a storage unit included in a computer connected to the FIM, and is read and executed by a CPU included in the computer, thereby causing the computer to function as the crystal orientation determination device. A computer-readable recording medium in which a computer program is recorded can also be provided. The recording medium is, for example, a magnetic disk, an optical disk, a magneto-optical disk, a flash memory, or the like.

例えば、上記プログラムが実行されることにより、コンピュータが備えるCPUは、FIMが接続されているインターフェースを介してFIMから画像データを取り込み、取り込んだ画像データをコンピュータが備える記憶部やROM、RAM等に記憶するとともに、FIM像中の特定結晶方位極点の検出や理論結晶方位極点の算出を行う。また、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する機能、結晶方位極点(l,m,n)を決定する機能、及び結晶粒間の結晶回転角度を決定する機能は、コンピュータが備えるCPU、ROM、RAM、ハードディスク等や、コンピュータに接続された入力装置および画像表示装置等が所定の処理を行うことで実現される。   For example, when the above program is executed, a CPU included in the computer acquires image data from the FIM via an interface to which the FIM is connected, and the acquired image data is stored in a storage unit, ROM, RAM, or the like included in the computer. While storing, detection of a specific crystal orientation pole in the FIM image and calculation of a theoretical crystal orientation pole are performed. The function of rotating the target crystal grains so that the theoretical crystal orientation poles coincide with each other, the function of determining the crystal orientation poles (l, m, n), and the function of determining the crystal rotation angle between the crystal grains CPU, ROM, RAM, hard disk, and the like, and an input device and an image display device connected to the computer perform predetermined processing.

(実施例1)
入力装置としてキーボードとマウスを、出力装置としてディスプレイを持つパーソナルコンピュータを用いて、結晶回転を定める三つのパラメータ(オイラー角)及び倍率と歪パラメータを出力画面上のスライドバーで入力し、それらの入力パラメータにより定まる特定方位の極点の内の極点をFIM像と共に表示させる様にプログラムした。
Example 1
Using a keyboard and mouse as input devices and a personal computer with a display as output device, input three parameters (Euler angle), magnification and distortion parameters to determine crystal rotation with the slide bar on the output screen. It was programmed to display poles among poles in a specific direction determined by parameters together with the FIM image.

また、図5に、本実施例1および以下に示す実施例2で用いた試料の断面模式図を示した。図5は、本実施例1および以下に示す実施例2で用いた試料の断面模式図を説明するための説明図である。   FIG. 5 shows a schematic cross-sectional view of the sample used in Example 1 and Example 2 shown below. FIG. 5 is an explanatory diagram for explaining a schematic cross-sectional view of a sample used in Example 1 and Example 2 shown below.

図5−(1)は、粒界を含む試料の断面模式図である。図中の点A,Bは、TEMの菊池パターン解析による結晶方位測定点であり、破線は、実施例1での粒界通過後の測定時の試料断面模式図である。また、図5−(2)は、粒界を先端部に含む試料の断面模式図である。図中の点A’,B’は、TEMの菊池パターン解析による結晶方位測定点である。   FIG. 5- (1) is a schematic cross-sectional view of a sample including a grain boundary. Points A and B in the figure are crystal orientation measurement points by TEM Kikuchi pattern analysis, and a broken line is a schematic cross-sectional view of a sample at the time of measurement after passing through a grain boundary in Example 1. FIG. 5- (2) is a schematic cross-sectional view of a sample including a grain boundary at the tip. Points A 'and B' in the figure are crystal orientation measurement points by TEM Kikuchi pattern analysis.

図5−(1)のような一個の粒界を内在するbcc−Feの試料1を準備し、TEMにより粒界の両側の単結晶部(図5−(1)の点A、B)の菊池パターンを得、それらを解析することにより、双方の単結晶間の結晶回転の角度θを決定した。TEM観察と菊池パターン解析に要した時間は1,2各々約10時間であった。   A sample 1 of bcc-Fe having one grain boundary as shown in FIG. 5- (1) is prepared, and a single crystal part (points A and B in FIG. 5- (1)) on both sides of the grain boundary is prepared by TEM. By obtaining Kikuchi patterns and analyzing them, the angle θ of crystal rotation between both single crystals was determined. The time required for TEM observation and Kikuchi pattern analysis was about 10 hours for each of 1 and 2.

次に、試料1を3D−AP装置にて試料原子を電界蒸発させ、図5−(1)の破線で示される粒界の手前の結晶粒Aを露出させて得られるFIM像IIを採取した後に、さらに試料先端を電界蒸発させ、点線に示すような異なる結晶粒Bを露出させてFIM像Iを採取した。得られたFIM像IIをディスプレイに表示させ、マウス及びキーボード入力により、単結晶部位の計算上の極点(0,0,1),(−1,0,1),(1,0,1)がFIM像の極点と合うようにパラメータを調節し、結晶方位の回転を決定した。これらの回転角を比較用に記録し(図6参照)、FIM像Iについて同様の操作をして、結晶方位の回転を決定した。FIM像I、IIの回転角の比較により、二つの結晶間の回転角を自動的に算出した。   Next, FIM image II obtained by subjecting sample 1 to field evaporation using a 3D-AP apparatus and exposing crystal grain A before the grain boundary indicated by the broken line in FIG. Later, the tip of the sample was further subjected to electric field evaporation, and different crystal grains B as shown by the dotted line were exposed to obtain FIM image I. The obtained FIM image II is displayed on the display, and the calculational extreme points (0, 0, 1), (-1, 0, 1), (1, 0, 1) of the single crystal part are input by mouse and keyboard input. Was adjusted to match the poles of the FIM image, and the rotation of the crystal orientation was determined. These rotation angles were recorded for comparison (see FIG. 6), and the same operation was performed on the FIM image I to determine the rotation of the crystal orientation. By comparing the rotation angles of the FIM images I and II, the rotation angle between the two crystals was automatically calculated.

なお、図6は、本実施形態に係る画像表示装置の画像表示例を説明するための説明図であり、図中の右側に、実施例2で解析したFIM像と極点図を表示しており、破線は粒界を示している。また、図中の左側は、その解析結果である。   FIG. 6 is an explanatory diagram for explaining an image display example of the image display device according to the present embodiment, and the FIM image and the pole figure analyzed in Example 2 are displayed on the right side of the drawing. The broken line indicates the grain boundary. Also, the left side in the figure is the analysis result.

菊池パターン解析の結果と比較した結果を表1にまとめた。粒界の回転角の菊池パターン解析から得た角と比較して、±2℃以内であった。また、FIM像を表示して、回転角を決定するまでの作業時間は一つの像に対して、5分以内であり、粒界の回転角を決定するまでの全作業時間は10分以内であった。   The results compared with the results of Kikuchi pattern analysis are summarized in Table 1. Compared with the angle obtained from the Kikuchi pattern analysis of the rotation angle of the grain boundary, it was within ± 2 ° C. In addition, the work time for displaying the FIM image and determining the rotation angle is within 5 minutes for one image, and the total work time for determining the rotation angle of the grain boundary is within 10 minutes. there were.

(実施例2)
粒界を内在する別のbcc−Feの試料2を実施例1と同様にして、菊池パターンの解析により、二つの単結晶間の回転角度θを決定した。次に、3D−AP装置にて粒界が測定表面に現れるまで原子を電界蒸発させた後、FIM像を得た。図6のように、このFIM像を用いて、粒界を挟む二つの結晶粒について、実施例1と同様に結晶方位を決定し、二つの回転から粒界の回転角を自動的に算出させた。表1に示すように、菊池パターン解析との粒界角の測定値の差異は0.9°であった。また、FIM像を表示させて、回転角を得る作業時間は約8分であった。
(Example 2)
The rotation angle θ between the two single crystals was determined by analyzing the Kikuchi pattern of another bcc-Fe sample 2 containing grain boundaries in the same manner as in Example 1. Next, atoms were field evaporated until a grain boundary appeared on the measurement surface with a 3D-AP apparatus, and then an FIM image was obtained. As shown in FIG. 6, using this FIM image, for two crystal grains sandwiching the grain boundary, the crystal orientation is determined in the same manner as in Example 1, and the rotation angle of the grain boundary is automatically calculated from the two rotations. It was. As shown in Table 1, the difference in the measured value of the grain boundary angle from the Kikuchi pattern analysis was 0.9 °. Further, the working time for displaying the FIM image and obtaining the rotation angle was about 8 minutes.

この試料を再び、TEMにて観察し、菊池パターン解析をした。試料は、図5−(2)のように、先端部に粒界が来ており、小さい方の結晶粒の平均の直径は約3nmであった。B’部の菊池パターンは得られたが、小さい方結晶粒であるA’部では、解析できるくらい明瞭な菊池パターンは得られなかった。   This sample was again observed with a TEM and subjected to Kikuchi pattern analysis. As shown in FIG. 5- (2), the sample had a grain boundary at the tip, and the average diameter of the smaller crystal grain was about 3 nm. A Kikuchi pattern of the B ′ portion was obtained, but a Kikuchi pattern that was clear enough to be analyzed was not obtained in the A ′ portion, which is a smaller crystal grain.

このように、本発明では菊池パターン等の従来手法では決定不可能な小さな結晶粒の方位解析も可能である。   Thus, in the present invention, orientation analysis of small crystal grains that cannot be determined by a conventional method such as the Kikuchi pattern is possible.

(実施例3)
再現性と作業の容易性を示すために、実施例1、2で得られたFIM像4枚について、FIM像を見た経験のない作業者Aが、結晶方位決定できるかどうかを調査した。発明者らは、作業者Aに、極の見え方と本発明装置の操作の仕方を、1枚のFIM像を実例にして、約15分で教えた。その後、作業者Aは、残りの3枚のFIM像について、本発明装置を用いて、結晶方位決定作業を行った結果、実施例1で得た結晶回転角との差異は最大1.5°であった。また、FIM像一枚の解析時間は最大9分であった。このように、未習熟者であっても、容易に結晶方位決定が可能である。
(Example 3)
In order to show the reproducibility and the ease of work, it was investigated whether the operator A who had no experience of viewing the FIM images could determine the crystal orientation of the four FIM images obtained in Examples 1 and 2. The inventors taught worker A how to see the poles and how to operate the apparatus of the present invention in about 15 minutes, using a single FIM image as an example. Thereafter, the operator A performed the crystal orientation determination work on the remaining three FIM images using the apparatus of the present invention. As a result, the difference from the crystal rotation angle obtained in Example 1 was 1.5 ° at the maximum. Met. The analysis time for one FIM image was a maximum of 9 minutes. Thus, even a non-experienced person can easily determine the crystal orientation.

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。   As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described referring an accompanying drawing, it cannot be overemphasized that this invention is not limited to this example. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the claims, and these are naturally within the technical scope of the present invention. Understood.

本発明の一実施形態に係る結晶方位決定装置の装置構成を説明するための説明図である。It is explanatory drawing for demonstrating the apparatus structure of the crystal orientation determination apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 結晶方位とスクリーンへの投影図との関係を説明するための説明図である。It is explanatory drawing for demonstrating the relationship between a crystal orientation and the projection figure on a screen. 歪及び倍率のパラメータを説明するための説明図である。It is explanatory drawing for demonstrating the parameter of distortion and a magnification. 本実施形態に係る画像表示装置の画像表示例を説明するための説明図である。It is explanatory drawing for demonstrating the image display example of the image display apparatus which concerns on this embodiment. 実施例で用いた各試料の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of each sample used in the examples. 本実施形態に係る画像表示装置の画像表示例を説明するための説明図であるIt is explanatory drawing for demonstrating the image display example of the image display apparatus which concerns on this embodiment.

Claims (5)

測定試料中の結晶粒に対する電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、
取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する手段と、
前記回転操作の結果に基づいて前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、
前記電界イオン顕微鏡像と決定した前記結晶方位極点(l,m,n)とを重ねて表示する手段と、
を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
Image data capturing means for capturing image data of a field ion microscope image of the crystal grains in the measurement sample;
Means for rotating the specific crystal orientation pole in the captured field ion microscope image so as to match the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain;
Means for determining a crystal orientation pole (l, m, n) of the specific crystal orientation pole based on a result of the rotation operation;
Means for superimposing and displaying the field ion microscope image and the determined crystal orientation pole (l, m, n);
A crystal orientation determination device characterized by comprising:
前記結晶方位極点(l,m,n)を、少なくとも3点表示することを特徴とする、請求項1に記載の結晶方位決定装置。   The crystal orientation determining device according to claim 1, wherein at least three crystal orientation poles (l, m, n) are displayed. 測定試料の電界蒸発前後それぞれの電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、
取り込んだぞれぞれの前記電界イオン顕微鏡像について、電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するようにそれぞれ回転操作する手段と、
前記回転操作の結果に基づいて、それぞれの前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、
電界蒸発前後の前記結晶方位極点(l,m,n)から結晶粒間の結晶回転角度を決定する手段と、
を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
Image data capturing means for capturing image data of field ion microscope images before and after field evaporation of the measurement sample,
For each of the field ion microscope images taken in, means for rotating each to match the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain with respect to the specific crystal orientation pole in the field ion microscope image,
Means for determining a crystal orientation pole (l, m, n) of each of the specific crystal orientation poles based on a result of the rotation operation;
Means for determining a crystal rotation angle between crystal grains from the crystal orientation poles (l, m, n) before and after field evaporation;
A crystal orientation determination device characterized by comprising:
粒界を含む測定試料表面の電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込手段と、
取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の粒界を判別する手段と、
粒界で区別されるそれぞれの結晶粒の電界イオン顕微鏡像について、電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するようにそれぞれ回転操作する手段と、
前記回転操作の結果に基づいて、それぞれの前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する手段と、
それぞれの前記結晶方位極点(l,m,n)に基づいて、粒界を挟んだ結晶粒間の結晶回転角度を決定する手段と、
を少なくとも有することを特徴とする、結晶方位決定装置。
Image data capturing means for capturing image data of a field ion microscope image of the measurement sample surface including the grain boundary;
Means for discriminating grain boundaries in the captured field ion microscope image;
With respect to the field ion microscope image of each crystal grain distinguished at the grain boundary, means for rotating each so that the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain coincides with the specific crystal orientation pole in the field ion microscope image,
Means for determining a crystal orientation pole (l, m, n) of each of the specific crystal orientation poles based on a result of the rotation operation;
Means for determining a crystal rotation angle between crystal grains sandwiching a grain boundary based on each crystal orientation pole (l, m, n);
A crystal orientation determination device characterized by comprising:
コンピュータに、
測定試料中の結晶粒に対する電界イオン顕微鏡像の画像データを取り込む画像データ取込機能と、
取り込んだ電界イオン顕微鏡像中の特定結晶方位極点に対して、対象結晶粒の理論結晶方位極点を一致するように回転操作する機能と、
前記回転操作の結果に基づいて前記特定結晶方位極点の結晶方位極点(l,m,n)を決定する機能と、
前記電界イオン顕微鏡像と決定した前記結晶方位極点(l,m,n)とを重ねて表示する機能と、
を実現させるためのプログラム。
On the computer,
Image data capture function for capturing image data of field ion microscope images of crystal grains in the measurement sample,
A function to rotate the specific crystal orientation pole in the captured field ion microscope image to match the theoretical crystal orientation pole of the target crystal grain,
A function of determining a crystal orientation pole (l, m, n) of the specific crystal orientation pole based on the result of the rotation operation;
A function of displaying the field ion microscope image and the determined crystal orientation pole (l, m, n) in an overlapping manner;
A program to realize
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