JP2008260969A - Fe-Co ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL, AND METHOD FOR MANUFACTURING Fe-Co ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to an Fe—Co alloy sputtering target material for forming a soft magnetic film and a method for producing the same.
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されている。
In recent years, the progress of magnetic recording technology has been remarkable, and the recording density of magnetic recording media has been increased to increase the capacity of drives. However, in the magnetic recording medium of the in-plane magnetic recording system that is currently widely used in the world, when trying to achieve a high recording density, the recording bit becomes finer and a high coercive force that cannot be recorded by the recording head is required. . Therefore, a perpendicular magnetic recording method has been studied as a means for solving these problems and improving the recording density.
Perpendicular magnetic recording is a method in which the magnetic film of a perpendicular magnetic recording medium is formed so that the axis of easy magnetization is oriented perpendicularly to the medium surface. This is a method suitable for high recording density with a small decrease in recording and reproduction characteristics. In the perpendicular magnetic recording system, a recording medium having a magnetic recording film layer and a soft magnetic film layer with improved recording sensitivity has been developed.
このような磁気記録媒体の軟磁性膜としては、優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性膜用アモルファス合金として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜（例えば、特許文献１参照）、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜（例えば、非特許文献１参照）などが既に実用化されている。しかしながら、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜は耐食性が低い問題があり、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜は飽和磁束密度が低い問題が指摘されている。このため、最近では、上記合金膜の以外にＦｅ−Ｃｏ合金にＴａ、Ｎｂ等を添加したＦｅ−Ｃｏ系合金膜を用いることが提案されている（例えば、特許文献２参照）。 As the soft magnetic film of such a magnetic recording medium, an amorphous soft magnetic alloy is adopted because excellent soft magnetic properties are required. As typical amorphous alloys for soft magnetic films, Fe—Co—B alloy films (for example, see Patent Document 1), Co—Zr—Nb alloy films (for example, see Non-Patent Document 1), etc. have already been put into practical use. Yes. However, the Fe—Co—B alloy film has a problem of low corrosion resistance, and the Co—Zr—Nb alloy film has a problem of low saturation magnetic flux density. For this reason, recently, it has been proposed to use an Fe—Co alloy film obtained by adding Ta, Nb or the like to an Fe—Co alloy in addition to the above alloy film (see, for example, Patent Document 2).
また、一般的に、軟磁性膜の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられることが知られている。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマが収束されることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面にプラズマが収束され、ターゲット材背面が冷却され、かつ、ターゲット外周部がクランプ固定されているため、ターゲット材に熱膨張による応力が発生する。このため、ターゲット材には、この熱応力で破断しないことが要求されている。
本発明者らが、特許文献２に記載されている多量の添加元素を含むＦｅ−Ｃｏ系合金軟磁性膜用スパッタリングターゲット材を、成分偏析を抑制するために添加元素を含むＦｅ−Ｃｏ合金粉末を焼結させて製造したところ、スパッタリング工程における熱応力でターゲット材が破断する問題や焼結体をターゲット材形状への機械加工する際にクラックが発生するという問題が確認された。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜形成用のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の機械加工性を向上させるとともに、軟磁性膜を安定してスパッタリング可能なＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を提供することである。
The Fe-Co alloy powder containing an additive element for suppressing the segregation of the Fe-Co alloy soft magnetic film sputtering target material containing a large amount of the additive element described in Patent Document 2 by the present inventors As a result, the problem that the target material was broken by the thermal stress in the sputtering process and the problem that the crack was generated when the sintered body was machined into the target material shape were confirmed.
The object of the present invention is to solve the above problems, improve the machinability of the Fe-Co alloy sputtering target material for soft magnetic film formation used for perpendicular magnetic recording media and the like, and stabilize the soft magnetic film. And providing an Fe—Co alloy sputtering target material that can be sputtered.
本発明者らは、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の機械的特性に関して種々の検討を行った結果、Ｆｅ−Ｃｏ合金に対して多量の添加元素を含有するＦｅ−Ｃｏ系合金ターゲットについてショア硬さを一定値以下に制御することで上記の問題を解決できることを見出し本発明に到達した。 As a result of various studies on the mechanical properties of Fe-Co alloy sputtering target materials for forming a soft magnetic film used for perpendicular magnetic recording media and the like, The present inventors have found that the above problem can be solved by controlling the Shore hardness to a certain value or less for an Fe—Co based alloy target containing a large amount of additive elements.
すなわち、本発明は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１を含有する焼結ターゲット材であって、ショア硬さが３７ＨＳ以下であるＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
また、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１、かつIVａ族、VＩ族、IIIｂ族およびIVｂ族から選ばれる１種または２種以上の元素Ｍ２を含有する焼結ターゲット材であって、ショア硬さが３７ＨＳ以下であるＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
また、元素Ｍ１の含有量は２０原子％以下、元素Ｍ２の含有量は０．１〜１０原子％であることが好ましい。
That is, according to the present invention, the FeCo alloy represented by the composition formula in terms of atomic ratio (Fe X -Co 100-X ) and 20 ≦ X ≦ 70 is selected from (Nb, Ta) that is equal to or higher than the eutectic point with respect to Fe. It is a sintered target material containing one or two elements M1 and is a Fe—Co alloy sputtering target material having a Shore hardness of 37 HS or less.
In addition, in the FeCo alloy represented by the compositional formula in terms of atomic ratio (Fe X -Co 100-X ), 20 ≦ X ≦ 70, one or two selected from (Nb, Ta) having an eutectic point of Fe or higher A sintered target material containing a seed element M1 and one or more elements M2 selected from group IVa, VI, IIIb and IVb, and having a Shore hardness of 37 HS or less Co-based alloy sputtering target material.
Moreover, it is preferable that content of the element M1 is 20 atomic% or less, and content of the element M2 is 0.1-10 atomic%.
また、その他の本発明は、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１を含有する組成を有する焼結ターゲット材の製造方法であって、元素Ｍ１からなる単体の原料粉末と、前記組成に調整する他の原料粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結し、ショア硬さが３７ＨＳ以下の焼結体を得るＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。 In another aspect of the present invention, an FeCo alloy having a composition formula in atomic ratio of (Fe X -Co 100-X ) and 20 ≦ X ≦ 70 can be obtained from (Nb, Ta) that is equal to or higher than the eutectic point for Fe. A method for producing a sintered target material having a composition containing one or two elements M1 selected, wherein a single raw material powder made of the element M1 and another raw material powder adjusted to the composition are mixed. This is a method for producing an Fe—Co alloy sputtering target material, in which a mixed powder is subjected to pressure sintering to obtain a sintered body having a Shore hardness of 37 HS or less.
また、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１、かつIVａ族、VIａ族、IIIｂ族およびIVｂ族から選ばれる１種または２種以上の元素Ｍ２を含有する焼結ターゲット材の製造方法であって、元素Ｍ１からなる単体の原料粉末と、前記組成に調整する他の原料粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結し、ショア硬さが３７ＨＳ以下の焼結体を得るＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法である。 In addition, in the FeCo alloy represented by the compositional formula in terms of atomic ratio (Fe X -Co 100-X ), 20 ≦ X ≦ 70, one or two selected from (Nb, Ta) having an eutectic point of Fe or higher A method for producing a sintered target material comprising a seed element M1 and one or more elements M2 selected from groups IVa, VIa, IIIb and IVb, comprising a single material comprising element M1 This is a method for producing a Fe—Co alloy sputtering target material in which a mixed powder obtained by mixing powder and other raw material powder adjusted to the above composition is subjected to pressure sintering to obtain a sintered body having a Shore hardness of 37 HS or less. .
また、前記原料粉末の少なくとも１種が、Ｆｅに対して亜共晶組成領域の元素Ｍ１を含有するＦｅ合金粉末とすることが好ましい。
また、さらに、加圧焼結方法としては、７５０〜１３００℃の温度域における熱間静水圧プレス処理が好ましい。
Further, it is preferable that at least one of the raw material powders is an Fe alloy powder containing an element M1 in a hypoeutectic composition region with respect to Fe.
Further, as the pressure sintering method, hot isostatic pressing in a temperature range of 750 to 1300 ° C. is preferable.
本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行なえる垂直磁気記録媒体の軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットを提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。 According to the present invention, it is possible to provide an Fe—Co alloy sputtering target for forming a soft magnetic film of a perpendicular magnetic recording medium capable of performing stable magnetron sputtering, which is an extremely effective technique for producing a perpendicular magnetic recording medium. .
原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１が含有されるＦｅ−Ｃｏ系合金は、ＦｅＣｏ合金である点で高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を形成可能であると同時に、Ｎｂ、Ｔａの添加による耐食性向上効果により、磁気記録媒体等に軟磁性膜として利用されている。Ｎｂ、Ｔａは、特にＦｅに対する共晶点以上を含有させることが耐食性向上に効果的である。 Fe in which one or two elements M1 selected from (Nb, Ta) are contained in an FeCo alloy whose composition formula in atomic ratio is represented by (Fe X -Co 100-X ) and 20 ≦ X ≦ 70 -Co-based alloys can form thin films with high saturation magnetization and excellent soft magnetic properties in that they are FeCo alloys. At the same time, the addition of Nb and Ta improves the corrosion resistance, so that soft magnetic properties can be applied to magnetic recording media. It is used as a membrane. Nb and Ta are effective in improving the corrosion resistance, particularly when the eutectic point or more with respect to Fe is contained.
本発明の最も重要な特徴は、上述したＦｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１を含有させた組成を有する焼結Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のショア硬さを３７ＨＳ以下に制御した点にある。
本発明で、このＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材をショア硬さ３７ＨＳ以下に制御するのは、ショア硬さが３７ＨＳを超えると、スパッタリング工程における熱応力でターゲット材が破断する問題やターゲット材形状への機械加工の際にクラックが発生する問題が顕著に発生するためである。
The most important feature of the present invention is a sintered Fe—Co alloy sputtering target having a composition containing one or two elements M1 selected from (Nb, Ta) having an eutectic point or higher with respect to Fe described above. The shore hardness of the material is controlled to 37 HS or less.
In the present invention, this Fe—Co-based alloy sputtering target material is controlled to have a Shore hardness of 37 HS or less because if the Shore hardness exceeds 37 HS, the target material breaks due to thermal stress in the sputtering process or the target material shape. This is because a problem that cracks occur during the machining of the steel significantly occurs.
また、垂直磁気記録媒体の軟磁性膜は、１００ｎｍ程度と比較的厚い膜を成膜するため、スパッタリング成膜時に投入される電力が大きく成膜時間が長い。そのため、スパッタリング成膜中にターゲット材に熱応力がかかり、熱応力による破断が発生しないようにターゲット材には高い靭性が要求され、ショア硬さを低減する必要がある。 In addition, since the soft magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium is formed as a relatively thick film of about 100 nm, the electric power applied during sputtering film formation is large and the film formation time is long. For this reason, thermal stress is applied to the target material during sputtering film formation, and the target material is required to have high toughness so as not to break due to thermal stress, and it is necessary to reduce the Shore hardness.
また、本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のショア硬さは、以下に説明する金属組織の制御により可能となる。
（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１を含有させたＦｅ−Ｃｏ系合金においては、平衡状態では硬度の高い金属間化合物相が主相となるため、硬度が上がり靭性が低下する。そこで、硬度が高い元素Ｍ１とＦｅとの金属間化合物量を低減し、元素Ｍ１を単独相として残存させるように、焼結ターゲット材の金属組織を制御することによりショア硬さが低減でき、機械加工中やスパッタリング中の破断が抑制可能となる。
In addition, the Shore hardness of the Fe—Co alloy sputtering target material of the present invention can be achieved by controlling the metal structure described below.
The FeCo alloy represented by (Fe X -Co 100-X ), 20 ≦ X ≦ 70, contains one or two elements M1 selected from (Nb, Ta) that are equal to or higher than the eutectic point with respect to Fe. In an Fe—Co-based alloy, since an intermetallic compound phase having high hardness becomes a main phase in an equilibrium state, the hardness increases and the toughness decreases. Therefore, the shore hardness can be reduced by controlling the metal structure of the sintered target material so that the amount of the intermetallic compound between the elements M1 and Fe having high hardness is reduced and the element M1 remains as a single phase. Breakage during processing or sputtering can be suppressed.
また、本発明の対象を特に共晶点以上の元素Ｍ１を含有するＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材としたのは、共晶点未満の元素Ｍ１を含有するＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材では、金属間化合物相が第二相となり、ＦｅあるいはＣｏの固溶体相が主相となるため、靭性の低下は大きくなく、スパッタリング工程における熱応力でターゲット材が破断する問題やターゲット材形状への機械加工の際にクラックが発生する問題の可能性が低いためである。 In addition, the Fe-Co-based alloy sputtering target material containing the element M1 above the eutectic point was used as the object of the present invention, especially in the Fe-Co-based alloy sputtering target material containing the element M1 below the eutectic point. Since the intermetallic compound phase becomes the second phase and the solid solution phase of Fe or Co becomes the main phase, the toughness is not significantly reduced, and the target material is broken due to thermal stress in the sputtering process or the machine to the target material shape This is because the possibility of the problem of cracks occurring during processing is low.
また、垂直磁気記録媒体の特性を改善するために、共晶点以上のＶａ族の元素Ｍ１を含有するＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材にIVａ族、VIａ族、IIIｂ族およびIVｂ族から選ばれる１種または２種以上の元素Ｍ２を含有することは有効である。 Further, in order to improve the characteristics of the perpendicular magnetic recording medium, the Fe—Co alloy sputtering target material containing the Va group element M1 above the eutectic point is selected from IVa group, VIa group, IIIb group and IVb group. It is effective to contain one or more elements M2.
なお、ＦｅＣｏ合金に含有される元素Ｍ１の添加量の上限は、２０原子％であることが望ましい。それは、軟磁性膜の磁化が低下し、軟磁性膜としての機能が低下するからである。
また、ＦｅＣｏ合金に、さらに含有されるIVａ族、VIａ族、IIIｂ族およびIVｂ族から選ばれる１種または２種以上の元素Ｍ２は、０．１〜１０原子％の範囲であることが望ましい。それは、元素Ｍ２は、軟磁性膜の耐食性向上やアモルファス化の補助的な役割であるからである。
Note that the upper limit of the amount of the element M1 contained in the FeCo alloy is desirably 20 atomic%. This is because the magnetization of the soft magnetic film is lowered and the function as the soft magnetic film is lowered.
Further, the FeCo alloy preferably contains one or more elements M2 selected from Group IVa, Group VIa, Group IIIb and Group IVb in the range of 0.1 to 10 atomic%. This is because the element M2 has an auxiliary role in improving the corrosion resistance of the soft magnetic film and making it amorphous.
また、本発明におけるもう一方の重要な特徴は、（Ｔａ、Ｎｂ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１が硬度の高い金属間化合物を形成するのを抑えるように制御することで、ショア硬さが３７ＨＳ以下の焼結体を得るＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法を見出した点にある。 In addition, another important feature of the present invention is that control is performed so that one or two elements M1 selected from (Ta, Nb) are prevented from forming a hard intermetallic compound. It is in the point which discovered the manufacturing method of the Fe-Co type alloy sputtering target material which obtains the sintered compact whose hardness is 37 HS or less.
原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、Ｆｅに対する共晶点以上の（Ｎｂ、Ｔａ）から選ばれる１種または２種の元素Ｍ１を含有する組成を有するＦｅ−Ｃｏ系合金は、上述した通り、平衡状態で硬度の高い金属間化合物相が主相となるため、硬度が上がり靭性が低下するものと考えられる。
そこで、元素Ｍ１からなる単体の原料粉末と、前記組成に調整する他の原料粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することによって元素Ｍ１とＦｅとの金属間化合物量を低減することが可能となり、ショア硬さ３７ＨＳ以下のターゲット材の製造が可能になる。
In the FeCo alloy represented by the composition formula in terms of atomic ratio (Fe X -Co 100-X ), 20 ≦ X ≦ 70, one or two kinds selected from (Nb, Ta) having an eutectic point or higher with respect to Fe As described above, the Fe—Co-based alloy having the composition containing the element M1 is considered to have increased hardness and reduced toughness because the intermetallic compound phase having high hardness in the equilibrium state becomes the main phase.
Therefore, reducing the amount of intermetallic compound of element M1 and Fe by pressure sintering a mixed powder obtained by mixing a single raw material powder composed of element M1 and another raw material powder adjusted to the above composition. This makes it possible to manufacture a target material having a Shore hardness of 37 HS or less.
また、原子比における組成式が（ＦｅＸ−Ｃｏ１００−Ｘ）、２０≦Ｘ≦７０で表されるＦｅＣｏ合金に、元素Ｍ１と、さらにIVａ族、VIａ族、IIIｂ族およびIVｂ族から選ばれる１種または２種以上の元素Ｍ２を含有する焼結ターゲット材においても、同様に、元素Ｍ１からなる単体の原料粉末と、前記組成に調整する他の原料粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することによって元素Ｍ１とＦｅとの金属間化合物量を低減することが可能となり、ショア硬さ３７ＨＳ以下のターゲット材の製造が可能になる。 In addition, the FeCo alloy represented by the composition formula in terms of atomic ratio (Fe X -Co 100-X ), 20 ≦ X ≦ 70, is selected from the element M1 and further from IVa group, VIa group, IIIb group and IVb group Similarly, in a sintered target material containing one or more elements M2, a mixed powder obtained by mixing a single raw material powder composed of the element M1 and another raw material powder adjusted to the above composition is pressurized. Sintering makes it possible to reduce the amount of intermetallic compounds of the elements M1 and Fe, and to produce a target material having a Shore hardness of 37 HS or less.
また、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の組成に調整する他の原料粉末の少なくとも１種は、Ｆｅに対して亜共晶組成領域の元素Ｍ１を含有するＦｅ合金粉末であってもよい。それは、亜共晶組成領域、すなわち、Ｆｅに対する共晶点以下の元素Ｍ１しか含有しないＦｅ合金粉末であれば、Ｆｅの固溶体が主相、金属間化合物が第二相のＦｅ合金粉末となるため、焼結後のターゲット材が金属間化合物を主相とする金属組織となることを抑制できるからである。また、上記のＦｅ合金粉末を使用することで、ターゲット材の透磁率が低下し、マグネトロンスパッタ時のターゲット材表面の漏洩磁束が大きくなるという副次的効果もある。 Further, at least one of the other raw material powders adjusted to the composition of the Fe—Co alloy sputtering target material may be an Fe alloy powder containing the element M1 in the hypoeutectic composition region with respect to Fe. In the case of an Fe alloy powder containing only the element M1 having a hypoeutectic composition region, that is, an eutectic point below Fe, the Fe solid solution is the main phase and the intermetallic compound is the second phase Fe alloy powder. This is because the target material after sintering can be prevented from becoming a metal structure having an intermetallic compound as a main phase. Moreover, by using the Fe alloy powder, there is a secondary effect that the magnetic permeability of the target material is reduced and the leakage magnetic flux on the surface of the target material during magnetron sputtering is increased.
また、加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、焼結温度を低く抑えて拡散相の生成を抑制しても、相対密度９９％を超える緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の温度域は７５０℃以上、１３００℃の以下の温度に設定することが好ましい。それは、熱間静水圧プレス処理の処理温度は、１３００℃を超えては拡散が進行しやすいため元素Ｍ１を単体で混合しても金属間化合物が多く生成されてしまい、７５０℃未満では焼結密度が十分に上がらないためである。
また、より好ましくは、９００〜１１５０℃である。それは、相対密度が９９％を超えて金属間化合物の生成が最低限に抑制されることにより安定してショア硬さを３７ＨＳ以下にすることが可能なとなるためである。
In addition, as the pressure sintering method, methods such as hot pressing, hot isostatic pressing, energizing pressure sintering, hot extrusion and the like can be applied. Among them, the hot isostatic press is particularly preferable because the pressurization pressure is high and a dense sintered body exceeding a relative density of 99% can be obtained even if the sintering temperature is kept low to suppress the formation of the diffusion phase.
In addition, it is preferable to set the temperature range at the time of pressure sintering to the temperature of 750 degreeC or more and 1300 degrees C or less. That is, when the processing temperature of the hot isostatic pressing exceeds 1300 ° C., diffusion is likely to proceed. Therefore, even if the element M1 is mixed alone, a large amount of intermetallic compounds are produced, and if it is less than 750 ° C., sintering is performed. This is because the density does not increase sufficiently.
More preferably, it is 900-1150 degreeC. This is because when the relative density exceeds 99% and the formation of intermetallic compounds is minimized, the Shore hardness can be stably reduced to 37 HS or less.
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
まず、表１に示す各ターゲット組成となるように、表１に示す各原料粉末の組合せで原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた各混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、それぞれ温度９５０℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。
得られた各焼結体のショア硬さを、ＪＩＳ−Ｚ−２２４６に基づき測定し、その結果を表１中に示す。
The following examples further illustrate the present invention.
First, raw material powders were weighed and mixed in the combinations of raw material powders shown in Table 1 so that the target compositions shown in Table 1 were obtained, thereby preparing mixed powders. Each mixed powder obtained was filled in a mild steel capsule and degassed and sealed, and then sintered by hot isostatic pressing under conditions of a temperature of 950 ° C., a pressure of 120 MPa, and a holding time of 1 hour, thereby producing a sintered body. did.
The Shore hardness of each obtained sintered body was measured based on JIS-Z-2246, and the results are shown in Table 1.
次に、作製した各焼結体を、図５に示すターゲット材の形状に加工するため、旋盤切削による機械加工を行った。旋盤切削による機械加工においては、表１に示す通り、実施例１〜６の各焼結体では、機械加工の際にクラックが発生することなく加工ができたが、比較例の焼結体においては、ターゲット材の円周端部に２〜７ｍｍ程度のクラックに起因する欠けが発生した。 Next, in order to process each produced sintered compact into the shape of the target material shown in FIG. 5, machining by lathe cutting was performed. In machining by lathe cutting, as shown in Table 1, each sintered body of Examples 1 to 6 could be processed without cracking during machining, but in the sintered body of the comparative example The chip | tip which originated in the crack of about 2-7 mm generate | occur | produced in the circumferential edge part of the target material.
また、実施例１および比較例のターゲット材のミクロ組織写真をそれぞれ図１および２、実施例１および比較例のターゲット材のＸ線回折チャートをそれぞれ図３および図４に示す。
図３から実施例１のターゲット材では元素Ｍ１であるＴａ相が多く残存した金属組織であることが確認できる。また、図４から比較例のターゲット材では元素Ｍ１のＴａ相が存在しないＦｅ相、Ｃｏ相および金属間化合物相からなる金属組織であることが確認できる。
また、図１から実施例１のターゲット材は、主として黒色部、濃灰色部、薄灰色部および白色部の組成の異なる四相からなる焼結組織であることが確認できる。一方、図２から比較例のターゲット材は、ＦｅＣｏＴａＺｒ合金粉を焼結した組織であることが確認できる。
Moreover, the microstructure picture of the target material of Example 1 and the comparative example is shown in FIGS. 1 and 2, respectively, and the X-ray diffraction charts of the target material of Example 1 and the comparative example are shown in FIGS. 3 and 4, respectively.
It can be confirmed from FIG. 3 that the target material of Example 1 has a metal structure in which a large amount of Ta phase as the element M1 remains. Further, it can be confirmed from FIG. 4 that the target material of the comparative example has a metal structure composed of an Fe phase, a Co phase, and an intermetallic compound phase in which the Ta phase of the element M1 does not exist.
Further, it can be confirmed from FIG. 1 that the target material of Example 1 is a sintered structure mainly composed of four phases having different compositions of a black part, a dark gray part, a light gray part, and a white part. On the other hand, it can confirm that the target material of a comparative example is the structure | tissue which sintered FeCoTaZr alloy powder from FIG.
また、実施例１および比較例のターゲット材の相対密度を、相対密度＝実測密度／計算密度（Ｆｅ−３４Ｃｏ−９Ｔａ−６Ｚｒでは９．１２ｇ／ｃｍ３）で算出したところ、ともに１００％以上であることが確認された。
以上から、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のショア硬さを３７ＨＳ以下とすることで、機械加工時のクラックの発生を抑制できるため、安定したターゲット材の作製が可能であることがわかる。
Moreover, when the relative density of the target material of Example 1 and the comparative example was calculated by relative density = measured density / calculated density (9.12 g / cm 3 in Fe-34Co-9Ta-6Zr), both were 100% or more. It was confirmed that there was.
From the above, it can be seen that by setting the Shore hardness of the Fe—Co based alloy sputtering target material to 37 HS or less, generation of cracks during machining can be suppressed, so that a stable target material can be produced.
本発明のＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は機械的な特性に優れているため、安定した垂直磁気記録媒体の製造に適用できる。 Since the Fe—Co alloy sputtering target material of the present invention is excellent in mechanical properties, it can be applied to the production of a stable perpendicular magnetic recording medium.
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