JP2008258121A - 水素吸蔵合金、ニッケル水素二次電池用負極、ニッケル水素二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 式RNiaCob,AlcMndMe(式中RはYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種、MはR、Ni、Co、Al、Mn以外の元素から選ばれる少なくとも1種を示す。aは3.30≦a≦5.00、bは0.10≦b≦0.90、cは0.30≦c≦0.80、dは0≦d≦0.15、eは0≦e≦0.30、4.90≦a+b+c+d+e≦5.50である。)で表される組成を有する水素吸蔵合金であって、合金の断面組織のEPMAによる500倍のComp像およびAlの元素マッピング像で確認される母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が存在しない水素吸蔵合金をニッケル水素二次電池に用いる。
【選択図】図2
Description
式RNiaCobAlcMndMe
式中Rは、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種を表す。Rは求める特性により選択されるが、通常はコストの点で、原料の一部または全部にミッシュメタルを使用する場合がほとんどであり、Rとしては主にLa、Ce、Pr、Ndの軽希土類元素が使用される。Laの含有量は、主に水素吸蔵量と平衡圧に影響する。原料としてミッシュメタルを用いた場合、ミッシュメタル中のLaの含有割合を高くする場合には、Laの単金属等La含有割合の高い原料を同時に使用して、所望のLa含有量となるように調整する。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.15Co0.55Al0.50の合金組成になるよう、原料のMm(ミッシュメタル)、La、Ni、Mn、Co、Alを秤量し、高周波溶解炉にてアルゴン雰囲気中で溶解し、合金溶融物とした。続いて、この溶融物の温度を1,550℃とし、銅製水冷ロールの単ロール鋳造装置を用いたストリップキャスティング法にて、急冷、固化し、厚みがおよそ0.2mmの薄片状合金を得た。得られた合金をアルゴン雰囲気中、1,140℃で6時間熱処理を行った。
得られた水素吸蔵合金をボールミルにて粉砕し、D50が35μmの合金粉末を得た。得られた合金粉末をPCT装置にて80℃で1時間の真空引きの後、40℃で2.3MPaの水素ガスを導入して水素圧が平衡に達するまで水素を吸蔵させ、その後80℃で1時間の真空引きにより水素を放出した。水素吸蔵放出前のD50に対する水素吸蔵放出後のD50の比を計算し、微粉化残存率とした。この水素吸蔵合金の微粉化残存率は92%であった。
同様に作製した合金粉末に結着材を加えペースト状にし、これを集電体に塗布、乾燥後プレスしてニッケル水素二次電池用負極を作製し、この負極と公知のニッケル正極、セパレーター、電解液を用いて2000mAhのAAサイズ密閉型ニッケル水素電池を作製した。この電池を20℃にて0.1Cで120%充電し、0.2Cで1.0Vまで放電して得られた容量を標準容量とした。また20℃にて0.1Cで150%充電したのち40℃にて28日間放置し、その後20℃にて0.2Cで1.0Vまで放電した。標準容量に対する28日保存後の容量の比を計算し、保存後の容量維持率とした。この合金粉末の容量維持率は91%であった。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.25Co0.45Al0.50の合金組成になるよう原料を調整し、急冷、固化した鋳片の熱処理を1,165℃で6時間行った以外は実施例1と同様に行った。得られた鋳片のEPMAにより観察したComp像とAlの元素マッピング像をそれぞれ図3および図4に示す。母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が1つも確認されなかった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.25Co0.45Al0.40Mn0.10の合金組成になるよう原料を調整し、急冷、固化した鋳片の熱処理を1,120℃で6時間行った以外は実施例1と同様に行った。得られた鋳片をEPMAにより観察したところ、母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が1つも確認されなかった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.40Co0.30Al0.50の合金組成になるよう原料を調整し、急冷、固化した鋳片の熱処理を1,165℃で6時間行った以外は実施例1と同様に行った。得られた鋳片をEPMAにより観察したところ、母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が1つも確認されなかった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
急冷、固化した鋳片の熱処理を1,000℃で6時間行った以外は実施例1と同様に行った。得られた鋳片のEPMAにより観察したComp像とAlの元素マッピング像をそれぞれ図5および図6に示す。母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が確認された。析出相は最大で3.5μmであった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
急冷、固化した鋳片の熱処理を1,140℃で6時間行った以外は実施例2と同様に行った。得られた鋳片のEPMAにより観察したComp像とAlの元素マッピング像をそれぞれ図7および図8に示す。母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が確認された。析出相は最大で2.5μmであった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
水冷式銅鋳型を使用し、厚さ3cmの合金鋳塊とした以外は、実施例2と同様に行った。得られた鋳片のEPMAにより観察したComp像とAlの元素マッピング像をそれそれ図9および図10に示す。母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が確認された。析出相は最大で3.5μmであった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.25Co0.45Al0.20Mn0.30の合金組成になるよう原料を調整し、急冷、固化した鋳片の熱処理を1000℃で6時間行った以外は実施例1と同様に行った。得られた鋳片をEPMAにより観察したところ、母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が1つも確認されなかった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
(La0.85Ce0.11Pr0.01Nd0.03)Ni4.55Co0.15Al0.50の合金組成になるよう原料を調整した以外は実施例2と同様に行った。得られた鋳片のEPMAにより観察したComp像とAlの元素マッピング像をそれぞれ図11および図12に示す。母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が確認された。析出相は最大で3.5μmであった。また、微粉化残存率、容量維持率を表1に示す。
Claims (9)
- 式RNiaCObAlcMndMe(式中RはYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種、MはR、Ni、Co、Al、Mn以外の元素から選ばれる少なくとも1種を示す。aは3.30≦a≦5.00、bは0.10≦b≦0.90、cは0.30≦c≦0.80、dは0≦d≦0.15、eは0≦e≦0.30、4.90≦a+b+c+d+e≦5.50である。)で表される組成を有する水素吸蔵合金であって、合金の断面組織のEPMAによる500倍のComp像およびAlの元素マッピング像で確認される母相よりAl濃度が高く、かつ粒径が2.0μm以上の析出相が存在しないことを特徴とする水素吸蔵合金。
- MはMg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Fe、Cu、B、Snから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の水素吸蔵合金。
- 40℃での平衡圧が0.02〜0.15MPaであることを特徴とする請求項1または2記載の水素吸蔵合金。
- dが0であることを特徴とする請求項1〜3記載の水素吸蔵合金。
- cが0.45以上、0.60以下であることを特徴とする請求項1〜4記載の水素吸蔵合金。
- bが0.40以上、0.70以下であることを特徴とする請求項1〜5記載の水素吸蔵合金。
- 厚みが0.05〜0.50mmの鋳片からなることを特徴とする請求項1〜6記載の水素吸蔵合金。
- 請求項1〜7記載の水素吸蔵合金を含有するニッケル水素二次電池用負極。
- 請求項8記載のニッケル水素二次電池用負極を用いたニッケル水素二次電池。
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