JP2008250321A - カール防止バックコート(acbc)光導電体 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた耐摩耗性、寿命の延長、最小限の電荷の蓄積をもたらし、光導電性撮像部材のカール防止バックコーティングかき傷の排除又は最小化を可能にする、カール防止バックコート層を提供する。
【解決手段】第1の層と、その上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層を含む光導電体において、上記第1の層がその裏面で前記支持基板と接触状態にあり、この第1の層はポリマー及びアスペクト比が2〜約200の針状粒子を含む。
【選択図】なし
【解決手段】第1の層と、その上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層を含む光導電体において、上記第1の層がその裏面で前記支持基板と接触状態にあり、この第1の層はポリマー及びアスペクト比が2〜約200の針状粒子を含む。
【選択図】なし
Description
本発明は一般的に、積層撮像部材、光受容体、光導電体などに関する。より具体的には、本発明は、第1の層、基板などの支持媒体、光電荷発生層(photogenerating layer)、及び、第1の電荷輸送層と第2の電荷輸送層などの複数の電荷輸送層の場合を含む電荷輸送層、所望により設けてもよい接着剤層、所望により設けてもよい正孔ブロッキング層若しくはアンダーコート層、及び所望により設けてもよいオーバーコート層を含み、支持基板は第1の層と光電荷発生層との間に配置されている、多層ドラム状又は可撓性ベルト状撮像部材または装置に関する。さらに具体的には、開示される光導電体は、第1のカール防止バックコート層若しくはカール制止バックコート(ACBC)を含むことで、例えば撮像部材に平坦性を付与し、この層は支持基板の裏面(光電荷発生層と接触していない側の基板面)と接触且つ隣接しており、第1の層、即ち本発明のACBC、はポリマー、及び、シリカ、アルミナ、二酸化チタンなどの金属酸化物、ポリテトラフルオロエチレンやポリフッ化ビニルなどのフッ素系ポリマーなどの針状粒子の添加剤、等から構成される。
可撓性積層光導電体ベルトが電子写真画像形成装置における種々の支持ローラ及び支持バーから構成されるベルト支持モジュールにわたって装着される場合において、標準機械作業条件のもとで機能するカール防止又はカール軽減バックコーティング(ACBC)は、装置の支持バー及びベルト支持モジュールに対して機械的滑り接触の影響を繰り返して受け、これによりACBC摩耗特性が悪影響を受ける。さらに、非針状の添加剤を含むように作成される多数の公知の従来技術ACBC光導電層では、ベルト支持モジュール構成部品に対する機械的相互作用が、主に短期間後の摩耗及び劣化のために光導電体の寿命を減少させることがある。
さらに、プリンタやサブシステムなどの機械に対するカール防止バックコーティングの大きな表面接触摩擦は、望ましくない静電荷蓄積の進行をもたらす可能性がある。プリンタなどの装置による多数の例において、カール防止バックコーティングと支持バーとの接触摩擦が大きく、このことが有効なサイクル動作のためにベルトを引っ張るために駆動モータからのより高いトルクを必要とする点まで摩擦力を増加させるために、静電荷が蓄積する。10−ピッチ光受容体ベルトを使用したフルカラー電子写真装置では、この静電荷の蓄積は、機械で使用される多数の支持バーのために大きくなることがある。
米国特許4,654,284号
米国特許5,096,795号
米国特許5,919,590号
米国特許5,935,748号
米国特許6,303,254号
米国特許6,528,226号
米国特許6,562,531号
米国特許6,913,863号
米国特許6,939,652号
ある実施の形態において、開示される光導電体は、ベルト光受容体の支持基板の裏面にACBC(カール防止バックコート)層を有する。例えば光受容体の基板の裏面上の自動接着性層として溶液塗布され得るACBC層は、表面接触摩擦の減少に実質的に影響せずに光受容体装置に対する摩耗/引っかき問題を防止若しくは最小限に抑える成分などの各種の適切な材料を含みうる。ある実施の形態において、本発明の機械的に堅牢(ロバスト)なACBC層は通常、有効撮像部材ベルトの平坦性を維持するためのカール防止能力に悪影響を及ぼすような層厚の実質的減少を長期間にわたって生じない。なお、例えば平坦でない場合には、ACBC層は望ましくない上方へのベルトの巻き上がりを引き起こす可能性があり、それは撮像部材のベルト表面の帯電均一性に悪影響を及ぼし、印刷不良をもたらし、これにより、画像形成プロセスにおいて良好なコピー印刷出力品質を連続的に維持することが妨げられる。さらに、ACBC摩耗は埃や異物をもたらし、結果として埃っぽい機械作業状態になる。ACBC層が光導電体の裏面に配置されているので、通常は光導電体の電子写真性能に不都合に干渉することなく、光導電体の電気性能から機械性能を分離させる。
本明細書に例示された実施の形態におけるカール防止バックコート層は、優れた耐摩耗性、寿命の延長、最小限の電荷の蓄積をもたらし、光導電性撮像部材のベルトACBCかき傷の除去若しくは最小化を可能にする。
本開示の範囲には、本明細書中に例示された光応答性装置若しくは光導電性装置による画像形成及び印刷の方法も含まれる。これらの方法は概して、撮像部材上に静電潜像を形成し、続いて、その画像を、例えば熱可塑性樹脂、顔料などの着色剤、電荷添加剤、及び表面添加剤を含むトナー組成物で現像し、その後、トナー画像を適切な受像基板に転写し、画像をその基板に永久的に固定する。その装置が印刷モードで使用される環境において、画像形成方法は、レーザ装置若しくは画像バーで露光が達成可能であること以外は同一操作を必要とする。より具体的には、本明細書中に開示される可撓性光導電体ベルトは、型によっては1分当たり100コピー超を達成するゼロックス社のiGEN(登録商標)マシンに対して選択され得る。画像形成のプロセス、特に、ディジタル印刷及び/又はカラー印刷を含む電子写真式画像形成及び印刷は、このように本発明によって網羅される。撮像部材は、ある実施の形態において、例えば約400ナノメートル〜約900ナノメートル、特に約650ナノメートル〜約850ナノメートルの波長域に感度を有し、このためダイオードレーザを光源として選択可能である。さらに、本開示の撮像部材は、カラー電子写真用途、特に高速カラーコピー/印刷プロセスにおいて有用である。
例えば、考えられるところでは約1,000,000超のシミュレートした画像形成サイクルのような、ACBC光導電体の寿命延長などの本明細書中に例示された利点の多くを持つ機械的に堅牢(ロバスト)なACBC層を含む改良型撮像部材が開示され、この光導電体はACBC摩耗及び引っかき抵抗特性を示すと考えられる。
電荷蓄積を最小限に抑える静電防止ACBC層を含む改良型撮像部材が開示される。
所望により設けられてもよい正孔ブロッキング層と共に開示されたACBCを含む改良型可撓性ベルト式撮像部材がさらに開示される。前記正孔ブロッキング層は、例えば、アミノシラン類、金属酸化物、フェノール樹脂、及び所望により含まれていてもよいフェノール化合物、を含む。このフェノール化合物は少なくとも2、より具体的には2〜10のフェノール基若しくは、例えば重量平均分子量が約500〜約3、000であるフェノール樹脂を含み、例えば、通常は結果として望ましい光導電体残留低電位Vlowにつながる優れた有効な電子輸送能を備えた正孔ブロッキング層を可能にする。
本開示の態様は、以下のものに関係する:
第1の層、該第1の層上の可撓性支持基板、光電荷発生層、及び少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層を有する光導電体であって、第1の層は、カール防止バックコーティング(ACBC)、つまりカールを最小限に抑える層であり、支持基板と基板裏面側で接触状態にあり、この第1の層は、例えばアスペクト比(長さ/直径)が2以上、より具体的には2より大きく約200まで、約5〜約100まで、さらに具体的には、約10〜約40までのポリマー及び針状粒子を含む光導電体;
光電荷発生層とは接触しない側の基板面、即ち、基板の裏面と接触するACBC層を有する可撓性撮像部材であって、このACBC層は、特定のアスペクト比を有する針状粒子と、それらの上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層と、を含む、可撓性撮像部材;
順に、例えば支持基板の裏面に付着された金属酸化物の針状粒子のACBC層と、支持基板と、それらの上にある光電荷発生層と、電荷輸送層と、保護最上部オーバーコート層とを含む可撓性導電性撮像部材;
正孔ブロッキング層と接着層とを有し、この接着層が正孔ブロッキング層と光電荷発生層との間に配置され、正孔ブロッキング層が基板と接着層との間に配置される光導電体。
第1の層、該第1の層上の可撓性支持基板、光電荷発生層、及び少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層を有する光導電体であって、第1の層は、カール防止バックコーティング(ACBC)、つまりカールを最小限に抑える層であり、支持基板と基板裏面側で接触状態にあり、この第1の層は、例えばアスペクト比(長さ/直径)が2以上、より具体的には2より大きく約200まで、約5〜約100まで、さらに具体的には、約10〜約40までのポリマー及び針状粒子を含む光導電体;
光電荷発生層とは接触しない側の基板面、即ち、基板の裏面と接触するACBC層を有する可撓性撮像部材であって、このACBC層は、特定のアスペクト比を有する針状粒子と、それらの上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層と、を含む、可撓性撮像部材;
順に、例えば支持基板の裏面に付着された金属酸化物の針状粒子のACBC層と、支持基板と、それらの上にある光電荷発生層と、電荷輸送層と、保護最上部オーバーコート層とを含む可撓性導電性撮像部材;
正孔ブロッキング層と接着層とを有し、この接着層が正孔ブロッキング層と光電荷発生層との間に配置され、正孔ブロッキング層が基板と接着層との間に配置される光導電体。
針状添加剤の例は、例えば、シリカ、金属酸化物、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などのフルオロポリマーが挙げられ、より具体的には、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化銅、アルミナ、種々の好適なシリカ、これらの混合物などが挙げられる。これら添加剤のアスペクト比は変更可能であり、ある実施の形態において、この比は2を超えることもあり、例えば約2.5〜約150でもよい。さらに、添加剤粒子の直径も変更可能であり、例えば約0.001〜約1ミクロン、より具体的には、約0.005〜約0.4ミクロンが挙げられる。針状添加剤の具体的な例としては、以下のものが挙げられる:
アルゴナイド社(米国フロリダ州サンフォード)市販のベーマイト(AlOOH)、ある形態では、直径が約2ナノメートル、アスペクト比が100である;
テイカ株式会社(日本)市販の酸化チタンMT-150W、ある形態では、直径が約15ナノメートル、アスペクト比が5である;
さらに、サカイ・コーポレーション(日本)市販の酸化チタンSTR-60N、ある形態では、直径が約15ナノメートル、アスペクト比が3である;
E.I.デュポン社(米国デラウェア州ウィルミントン)市販のPTFE ZONYL(登録商標)TE−3667、ある形態では、直径が約100ナノメートル、アスペクト比が2.5である。針状添加剤若しくはフィラーとして選択できる繊維状非晶質シリカの合成は、パトワルダンら(Patwardhan et al.)(無機及び有機金属ポリマー・ジャーナル、2001年、第11巻、第2号、117−121頁;Journal of Inorganic and Organometallic Polymers, 2001, volume 11, issue 2, pages 117−121)によって報告されている。具体的には、選択された針状添加剤は、球形粒子を含まず、又は実質的に含んでいない。
アルゴナイド社(米国フロリダ州サンフォード)市販のベーマイト(AlOOH)、ある形態では、直径が約2ナノメートル、アスペクト比が100である;
テイカ株式会社(日本)市販の酸化チタンMT-150W、ある形態では、直径が約15ナノメートル、アスペクト比が5である;
さらに、サカイ・コーポレーション(日本)市販の酸化チタンSTR-60N、ある形態では、直径が約15ナノメートル、アスペクト比が3である;
E.I.デュポン社(米国デラウェア州ウィルミントン)市販のPTFE ZONYL(登録商標)TE−3667、ある形態では、直径が約100ナノメートル、アスペクト比が2.5である。針状添加剤若しくはフィラーとして選択できる繊維状非晶質シリカの合成は、パトワルダンら(Patwardhan et al.)(無機及び有機金属ポリマー・ジャーナル、2001年、第11巻、第2号、117−121頁;Journal of Inorganic and Organometallic Polymers, 2001, volume 11, issue 2, pages 117−121)によって報告されている。具体的には、選択された針状添加剤は、球形粒子を含まず、又は実質的に含んでいない。
カール防止バックコート層は少なくとも1つのポリマーをさらに含み、このポリマーは通常、電荷輸送層に対して選択されるのと同じポリマーである。ポリマーとしては、ポリカーボネート類、ポリアリレート類、アクリレートポリマー、ビニルポリマー、セルロースポリマー、ポリエステル類、ポリシロキサン類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ(シクロ・オレフィン類)、エポキシ類、及びこれらのランダム若しくは交互共重合体が挙げられ、具体的には、ポリ(4,4'−イソプロピリデン−ジフェニレン)カーボネート(ビスフェノール−A−ポリカーボネートとも称される)、ポリ(4,4'−シクロヘキシリデンジフェニレン)カーボネート(ビスフェノール−Z-ポリカーボネートとも称される)、ポリ(4,4'−イソプロピリデン-3,3'−ジメチル−ジフェニル)カーボネート(ビスフェノール−C-ポリカーボネートとも称される)などのポリカーボネート類が挙げられる。ある実施の形態においては、高分子バインダが、約20,000〜約100,000の分子量、より具体的には、約50,000〜約100,000の分子量Mwを有するポリカーボネート樹脂を含む。
種々の実施の形態において、カール防止バックコート層は、約1〜約100ミクロン、また約5〜約50ミクロン、あるいは約10〜約30ミクロンの厚さを有する。針状添加剤は、例えば、ACBC層全体の約1〜約30重量%、又は約5〜約20重量%の量で存在する。
球状添加剤と比較して、針状添加剤は表面積が大きく、針状粒子間の重なりが多いため、高分子マトリックス中に容易に分散可能であり、寿命が改善されると考えられる。
光導電体基板層の厚さは、経済的配慮、電気特性、十分な可撓性などを含む多くの要因に依存し、それゆえ、この層は例えば約3,000ミクロン超といった相当の厚さでもよく、例えば、約1,000〜約2,000ミクロンや、約500〜約1,000ミクロン、若しくは約300〜約700ミクロン(これらすべての「約」は、言及された値の間にあるすべての値を含む)でもよく、あるいは極薄でもよい。ある実施の形態において、この層の厚さは約75ミクロン〜約300ミクロン、又は約100ミクロン〜約150ミクロンである。
光導電体基板は、不透明又は実質的に透明でもよく、必要な機械的性質を有する任意の好適な材料を含みうる。したがって、この基板は、無機又は有機組成物などの非導電性材料若しくは導電性材料の層を含み得る。非導電性材料としては、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリアミド類、ポリウレタン類などを含む、かかる目的に対して公知の種々の樹脂が使用可能で、これらは薄膜ウェブとして可撓性である。導電性基板は、例えばアルミニウム、ニッケル、鋼鉄、銅などの任意の好適な金属、上述のように炭素や金属粉末などの導電性物質が充てんされた高分子材料、又は、有機導電性材料でもよい。電気絶縁性又は導電性基板の形状は、無端可撓性ベルト、ウェブ、硬質シリンダ、シートなどでもよい。基板層の厚さは、所望の強度及び経済的配慮を含む多数の要因に依存する。ドラムの場合、この層は、例えば最大数センチまでの相当な厚さでもよいが、又は1mm未満の極薄でもよい。同様に、最終的な電子写真装置上に悪影響を及ぼさないのであれば、可撓性ベルトは相当の厚さ(例えば約250μm)でもよく、約50μm未満の極薄でもよい。
基板層が非導電性である実施の形態において、その表面は導電性コーティングによって導電性を付与されてもよい。導電性コーティングは、光透過性、所望の可撓性の程度、及び経済的要因によって、かなり広範囲にわたって厚さが変化することがある。
基板の例示的な例は本明細書中に例示されるとおりであり、より具体的には、本発明の撮像部材に対して選択される支持基板層であり、この基板は不透明でも実質的に透明でもよい。例えば、市販のMYLAR(登録商標)やチタン含有MYLAR(登録商標)などの無機若しくは有機高分子材料を含む絶縁材料の層、酸化インジウムスズなどの半導体表面層やアルミニウムをその上に配置した有機若しくは無機材料の層、あるいは、アルミニウム、クロミウム、ニッケル、真鍮などの導電性材料が挙げられる。この基板は、可撓性でも、継ぎ目なしでも、剛性でもよく、例えばプレート、円筒形ドラム、スクロール、無端可撓性ベルトなど多数の異なる構成をとりうる。ある実施の形態において、この基板は継ぎ目のない可撓性ベルトの形状である。状況によっては、特に基板が可撓性有機高分子材料である場合、例えばMAKROLON(登録商標)として市販されているポリカーボネート材料などのカール防止層を基板の裏側にコーティングすることが望ましいこともある。
一般に、光電荷発生層は、例えば金属フタロシアニン類、金属非含有フタロシアニン類、アルキルヒドロキシルガリウムフタロシアニン類、ヒドロキシガリウムフタロシアニン類、クロロガリウムフタロシアニン類、ペリレン類(特にビス(ベンゾイミダゾ)ペリレン)、チタニルフタロシアニン類など、さらに具体的にはバナジルフタロシアニン類、V型ヒドロキシガリウムフタロシアニン類などの公知の光電荷発生顔料、及び、セレニウム、セレニウム合金、及び三方晶系セレニウムなどの無機成分を含むことができる。この光電荷発生顔料は、電荷輸送層に対して選択される樹脂バインダと同様の樹脂バインダに分散してもよく、あるいはまた、樹脂バインダは存在しなくてもよい。一般的に、光電荷発生層の厚さは、他の各層の厚さ及び光電荷発生層に含まれる光電荷発生材料の量を含む多くの要因に依存する。したがって、この層は、例えば光電荷発生組成物が約30〜約75体積%の量で存在する場合、例えば約0.05ミクロン〜約10ミクロン、より具体的には約0.25ミクロン〜約2ミクロンの厚さでもよい。実施の形態におけるこの層の最大厚さは、主として、感光性、電気特性、及び機械的配慮などの要因によって左右される。
光電荷発生組成物又は顔料は、種々の量で樹脂性バインダ組成物に存在する。しかしながら、一般には約5体積%〜約95体積%の光電荷発生顔料が約95体積パーセント〜約5体積%の樹脂性バインダに分散されたり、あるいは、約20体積%〜約30体積%の光電荷発生顔料が約70体積%〜約80体積%の樹脂性バインダ組成物に分散される。一実施の形態において、約90体積%の光電荷発生顔料が約10体積%の樹脂性バインダ組成物に分散され、この樹脂は、多数の公知のポリマー、例えばポリ(ビニルブチラール)、ポリ(ビニルカルバゾール)、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリ(塩化ビニル)、ポリアクリレート、及びメタクリレート、塩化ビニルと酢酸ビニルの共重合体、フェノール樹脂、ポリウレタン類、ポリ(ビニルアルコール)、ポリアクリロニトリル、ポリスチレンなどから選択され得る。装置のその他の既に塗布された層を実質的に妨げたり、悪影響を及ぼしたりすることのない塗布溶媒を選択することが望ましい。光電荷発生層用塗布溶媒の例は、ケトン類、アルコール類、芳香族炭化水素、ハロゲン化脂肪族炭化水素、エーテル類、アミン類、アミド類、エステル類などである。具体的な溶媒例は、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、ブタノール、アミルアルコール、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジエチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、酢酸ブチル、酢酸エチル、メトキシエチルアセテートなどである。
光電荷発生層は、セレニウム、セレニウムとヒ素、テルリウム、ゲルマニウムなどとの合金、真空蒸着若しくは蒸着によって製造される水素化非晶質ケイ素、及び、ケイ素とゲルマニウム、炭素、酸素、窒素などとの化合物、等の非晶質膜を含み得る。光電荷発生層は、さらに、結晶セレニウムとその合金との無機顔料、II〜VI族の化合物、ならびに、キナクリドン、ジブロモ・アンサントロン顔料、ペリレン、及びペリノンジアミン類などの多環式顔料、多核芳香族キノン類、ビス−、トリス−、及びテトラキス−アゾ等のアゾ顔料などの有機顔料、を含むこともでき、これらは成膜性高分子バインダに分散され溶媒塗布技術によって製造される。
ある実施の形態において、光電荷発生層用マトリックスとして選択できる高分子バインダ材料の例は、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂であり、例えば、ポリカーボネート類、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリスチレン類、ポリアリールエーテル類、ポリアリールスルホン類、ポリブタジエン類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、ポリエチレン類、ポリプロピレン類、ポリイミド類、ポリメチルペンテン類、ポリ(フェニレンスルフィド類)、ポリ(酢酸ビニル)、ポリシロキサン類、ポリアクリレート類、ポリビニルアセタール類、ポリアミド類、ポリイミド類、アミノ樹脂、酸化フェニレン樹脂、テレフタル酸樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリスチレン及びアクリロニトリル共重合体、ポリ(塩化ビニル)、塩化ビニル及び酢酸ビニル共重合体、アクリレート共重合体、アルキド樹脂、セルロース系フィルムフォーマ、ポリアミドイミド、スチレンブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体、酢酸ビニル−塩化ビニリデン共重合体、スチレン−アルキド樹脂、ポリ(ビニルカルバゾール)などが挙げられる。これらのポリマーは、ブロック、ランダム、又は交互共重合体でもよい。
光電荷発生層塗布混合物を混合し、その後、スプレー、浸せき塗布、ロール塗布、巻線ロッド塗布、真空昇華などによって塗布するために、種々の好適な従来公知のプロセスを使用し得る。用途によっては、光電荷発生層は、ドットパターン又はラインパターンで作製されてもよい。溶媒塗布層の溶媒の除去は、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などの任意の公知技術によって行なうことができる。
本発明のある実施の形態における光電荷発生層の塗布は、この光電荷発生層の最終乾燥厚さが本明細書中に例示されるように、例えば約40℃〜約150℃で約15分〜約90分かけて乾燥された後に、約0.01〜約30ミクロンになり得るように、スプレー、浸せき法、若しくはワイヤ・バー法で塗布することで達成できる。より具体的には、例えば約0.1〜約30ミクロン、あるいは約0.5〜約2ミクロンの厚さの光電荷発生層は、基板や、基板と電荷輸送層との間にあるその他の表面上などに塗布又は付与されうる。光電荷発生層を付与する前に、所望により電荷ブロッキング層又は正孔ブロッキング層を導電性表面に付与してもよい。必要に応じて、電荷ブロッキング層や正孔ブロッキング層や界面層と、光電荷発生層との間に接着層を含ませてもよい。通常、光電荷発生層はブロッキング層上に付与され、一つ又は複数の電荷輸送層が光電荷発生層上に形成される。この構造では、光電荷発生層を電荷輸送層の上下どちらに有してもよい。
ある実施の形態において、適切な公知の接着層を光導電体に含ませてもよい。代表的な接着層材料としては、例えば、ポリエステル類、ポリウレタン類などが挙げられる。接着層の厚さは変動し得、ある実施の形態においては例えば、約0.05μm(500オングストローム)〜約0.3μm(3,000オングストローム)である。接着層を、スプレー、浸せき塗布、ロール塗布、巻線ロッド塗布、グラビア塗布、バードアプリケータ塗布などによって、正孔ブロッキング層に付与することができる。付与されたコーティングの乾燥は、例えば、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などによって行なうことができる。
通常、正孔ブロッキング層及び光電荷発生層と接触しているか又はそれらの間に位置する、所望により設けてもよい接着層としては、コポリエステル類、ポリアミド類、ポリ(ビニルブチラール)、ポリ(ビニルアルコール)、ポリウレタン及びポリアクリロニトリルを含む種々の公知の物質を選択することができる。この層は、例えば約0.001ミクロン〜約1ミクロン、又は、約0.1ミクロン〜約0.5ミクロンの厚さがある。所望により、この層は、例えば本発明のある実施の形態において更に望ましい電気特性及び光学特性を提供するために、例えば約1〜約10重量%の適切な有効量の導電性及び非導電性粒子(酸化亜鉛、二酸化チタン、窒化ケイ素、カーボンブラックなど)を含んでいてもよい。
本発明の撮像部材のための所望により設けてもよい正孔ブロッキング又はアンダーコート層は、アミノシラン、ドープされた金属酸化物、TiSi、金属酸化物(チタン、クロム、亜鉛、スズなど)などの公知の正孔ブロッキング成分、フェノール化合物とフェノール樹脂との混合物や、2つのフェノール樹脂の混合物、及び所望により含まれてもよいSiO2などのドーパント、などの多数の成分を含むことができる。フェノール化合物は、通常、少なくとも2つのフェノール基を含み、例えば、ビスフェノールA(4,4'−イソプロピリデンジフェノール)、ビスフェノールE(4,4'−エチリデンビスフェノール)、ビスフェノールF(ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン)、ビスフェノールM(4,4'−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール)、ビスフェノールP(4,4'−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール)、ビスフェノールS(4,4'−スルホニルジフェノール)、及びビスフェノールZ(4,4'-シクロヘキシリデンビスフェノール)、ヘキサフルオロビスフェノールA(4,4'−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフェノール)、レゾルシノール、ヒドロキシキノン、カテキンなどが挙げられる。
正孔ブロッキング層は、例えば約20重量%〜約80重量%、より具体的には約55重量%〜約65重量%の好適な成分(例えばTiO2等の金属酸化物)、約20重量%〜約70重量%、より具体的には、約25重量%〜約50重量%のフェノール樹脂、約2重量%〜約20重量%、より具体的には約5重量%〜約15重量%のフェノール化合物(好ましくは少なくとも2つのフェノール基を含む;例えばビスフェノールS)、及び約2重量%〜約15重量%、より具体的には約4重量%〜約10重量%の合板抑制ドーパント(例えばSiO2等)を含む。正孔ブロッキング層塗布分散物は例えば以下のように調製される。金属酸化物/フェノール樹脂分散物は、まず、分散物内の金属酸化物のメジアン粒子径が約10ナノメートル未満、例えば約5〜約9ナノメートルになるまでボールミリング又はダイノミリングすることによって調製される。上記分散物にはフェノール化合物及びドーパントが添加され、その後混合される。正孔ブロッキング層塗布分散物は、浸せき塗布又はウェブ塗布によって塗布され、この層は塗布後に熱硬化することができる。生じた正孔ブロッキング層は、例えば約0.01ミクロン〜約30ミクロン、より具体的には約0.1ミクロン〜約8ミクロンの厚さである。フェノール樹脂の例としては:
フェノール、p−tert−ブチルフェノール、クレゾールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社から入手できる)VARCUM(登録商標)29159と29101、及び(ボーデンケミカル社より市販)DURITE(登録商標)97;
アンモニア、クレゾール及びフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29112;
4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29108と29116;
クレゾール及びフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29457、(ボーデンケミカル社より市販)DURITE(登録商標)SD−423A、SD−422A;
フェノール及びp−tert−ブチルフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(ボーデンケミカル社より市販)DURETE(登録商標)ESD556C、
が挙げられる。
フェノール、p−tert−ブチルフェノール、クレゾールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社から入手できる)VARCUM(登録商標)29159と29101、及び(ボーデンケミカル社より市販)DURITE(登録商標)97;
アンモニア、クレゾール及びフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29112;
4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29108と29116;
クレゾール及びフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(オキシケム社より市販)VARCUM(登録商標)29457、(ボーデンケミカル社より市販)DURITE(登録商標)SD−423A、SD−422A;
フェノール及びp−tert−ブチルフェノールとのホルムアルデヒドポリマー、例えば(ボーデンケミカル社より市販)DURETE(登録商標)ESD556C、
が挙げられる。
所望により設けてもよい正孔ブロッキング層は基板に付与されてもよい。隣接する光導電層(若しくは電子写真撮像層)と下に位置する基板の導電面との間に正孔に対する電子バリアを形成することができる任意の適切な従来のブロッキング層が選択され得る。
電荷輸送層は種々の電荷輸送化合物を含んでよく、この層は一般的に、約5ミクロン〜約75ミクロン、より具体的には約10ミクロン〜約40ミクロンの厚さがある。電荷輸送成分の例には、以下の化学式/構造のアリールアミン類がある。
具体的なアリールアミン類としては、アルキルがメチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシルなどから成る群から選択されるN,N’−ジフェニル−N,N'−ビス(アルキルフェニル)−1,1−ビフェニル−4,4’−ジアミン、ハロ置換基がクロロ置換基であるN,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(ハロフェニル)−1,1'−ビフェニル−4,4'−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−p-トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−m−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−o−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(4−イソプロピルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(2−エチル−6−メチルフェニル)−[p−テルフェニル]-4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(2,5−ジメチルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4’−ジアミン、N,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−クロロフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミンなどが挙げられる。その他の公知の電荷輸送層分子も選択することができ、例えば米国特許第4,921,773号及び同第4,464,450号が参照され、これらの開示はその全体が参照によって本明細書中に組み込まれる。
電荷輸送層用に選択されるバインダ材料の例として、ポリカーボネート類、ポリアリレート類、アクリレートポリマー、ビニルポリマー、セルロースポリマー、ポリエステル類、ポリシロキサン類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ(シクロオレフィン類)、エポキシ類、及びそれらのランダム若しくは交互共重合体が挙げられ、より具体的には、ポリ(4,4'−イソプロピリデン−ジフェニレン)カーボネート(ビスフェノール−A−ポリカーボネートとも称される)、ポリ(4,4'−シクロヘキシリデンジフェニレン)カーボネート(ビスフェノール−Z−ポリカーボネートとも称される)、ポリ(4,4'−イソプロピリデン−3,3’−ジメチル−ジフェニル)カーボネート(ビスフェノール−C−ポリカーボネートとも称される)などのポリカーボネート類が挙げられる。ある実施の形態において、電気的不活性バインダは、分子量が約20,000〜約100,000、あるいは分子量Mwが約50,000〜約100,000のポリカーボネート樹脂を含む。一般に、この輸送層は、約10〜約75重量%の電荷輸送材料、より具体的には、約35〜約50重量%の電荷輸送材料を含む。
一つ又は複数の電荷輸送層、より具体的には、光電荷発生層と接触状態にある第1の電荷輸送層と、さらにその上にある最上部若しくは第2の電荷輸送オーバーコート層は、ポリカーボネートなどの成膜性電気不活性ポリマーに溶解されあるいは分子分散された電荷輸送小分子を含み得る。実施の形態において、「溶解される」は例えば、小分子がポリマーに溶解して均質相を形成している溶液を形成することを意味し、「実施の形態において分子分散される」は、例えば、ポリマーに分散された電荷輸送分子を意味し、ここでこれら小分子は分子スケールでポリマー中に分散されている。種々の電荷輸送若しくは電気的に活性な小分子は、一つ又は複数の電荷輸送層について選択され得る。実施の形態において、「電荷輸送」は、例えば、光電荷発生層で生成した自由電荷を輸送層を通して輸送することができるモノマーとしての電荷輸送分子を意味する。
例えば約50〜約75重量%の量で存在する正孔輸送分子の例として、例えば、1−フェニル−3−(4’−ジエチルアミノスチリル)−5−(4”−ジエチルアミノフェニル)ピラゾリンなどのピラゾリン類、N,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1'-ビフェニル)−4,4'−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−p−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'-ビス(4-ブチルフェニル)−N,N'−ジ−m−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'-ビス(4-ブチルフェニル)−N,N'−ジ−o−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(4−イソプロピルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−2−エチル−6−メチルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N’−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(2,5−ジメチルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−クロロフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン等のアリールアミン類、N−フェニル−N−メチル−3−(9−エチル)カルバジルヒドラゾン及び4−ジエチルアミノベンズアルデヒド−1,2−ジフェニルヒドラゾン等のヒドラゾン類、及び2,5−ビス(4−N,N’−ジエチルアミノフェニル)−1,2,4−オキサジアゾールなどのオキサジアゾール類、スチルベン、等が挙げられる。しかしながら、ある実施の形態において、プリンタなどの高出力の機器におけるサイクルアップを最小限にするか若しくは回避するために、電荷輸送層は、ジアミノ−若しくはトリアミノ−トリフェニルメタンを実質的に含まない(約2%未満)ようにすべきである。高効率で正孔を光電荷発生層に注入することを可能にし、これら正孔を短い輸送時間で電荷輸送層を通して輸送する小分子電荷輸送化合物の例として、N,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1'−ビフェニル)−4,4'−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−p−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−m−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ジ−o−トリル−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス(4-イソプロピルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N'−ビス−(2−エチル−6−メチルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、N,N'−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N’−ビス−(2,5−ジメチルフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、及びN,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−クロロフェニル)−[p−テルフェニル]−4,4”−ジアミン、又はそれらの混合物が挙げられる。所望に応じて、電荷輸送層の電荷輸送材料は、高分子電荷輸送材料、又は、小分子電荷輸送材料と高分子電荷輸送材料との組み合わせを含み得る。
例えば改良された横方向の電荷移動(LCM)耐性を実現するために、電荷輸送層の各層若しくは少なくとも1層に所望により含まれても良い成分又は材料の例としては、テトラキス・メチレン(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロケイ皮酸)メタン(IRGANOX(登録商標)1010、チバ・スペシャルティ・ケミカルズより市販)、ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、及び、SUMILIZER(登録商標)BHT−R、MDP−S、BBM−S、WX−R、NW、BP−76、BP−101、GA−80、GM、GS(住友化学工業より市販)、IRGANOX(登録商標)1035、1076、1098、1135、1141、1222、1330、1425WL、1520L、245、259、3114、3790、5057、565(チバ・スペシャルティ・ケミカルズより市販)、ADEKA STAB(登録商標)AO−20、AO−30、AO−40、AO−50、AO−60、AO−70、AO−80、およびAO−330(旭電化より市販)を含むその他のヒンダード・フェノール性酸化防止剤などの、ヒンダード・フェノール系酸化防止剤、SANOL(登録商標)LS−2626、LS−765、LS−770、LS−744(三共より市販)、TINUVIN(登録商標)144、622LD(チバ・スペシャルティ・ケミカルズより市販)、MARK(登録商標)LA57、LA67、LA62、LA68、LA63(旭電化より市販)、及びSUMILIZER(登録商標)TPS(住友化学工業より市販)などのヒンダード・アミン酸化防止剤、SUMILIZER(登録商標)TP−D(住友化学工業より市販)などのチオエーテル酸化防止剤、MARK(登録商標)2112、PEP−8、PEP−24G、PEP−36、329K、HP−10(旭電化より市販)などの亜リン酸塩酸化防止剤、ビス(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)フェニルメタン(BDETPM)、ビス−[2−メチル−4−(N−2−ヒドロキシエチル−N−エチル−アミノフェニル)]-フェニルメタン(DHTPM)などの他の分子などが挙げられる。これら電荷輸送層の少なくとも1つにおける酸化防止剤の重量%は、約0〜約20、好ましくは約1〜約10、さらに好ましくは約3〜約8重量%である。
電荷輸送層(一層または複数層)塗布混合物を混合し、その後光電荷発生層に塗布するために多数のプロセスが使用され得る。一般的な塗布技術は、スプレー、浸せき塗布、ロール塗布、巻線ロッド塗布などを含む。電荷輸送付与塗膜の乾燥は、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などの任意の適切な従来の技術によって行なうことができる。
ある実施の形態における電荷輸送層のそれぞれの厚さは約10〜約70μmであるが、実施の形態によってはこの範囲以外の厚さも選択し得る。電荷輸送層は、その上に静電潜像を形成し保持することを防止するのに十分な割合で照明がないときには正孔輸送層上の静電荷が伝導されない程度に絶縁体であるべきである。一般に、光電荷発生層に対する電荷輸送層の厚さの割合は、約2:1〜200:1でよく、一部の例では400:1である。電荷輸送層は、使用目的の領域の可視光あるいは放射線に対し実質的に非吸収性であるが、光導電層あるいは光電荷発生層からの光生成された正孔の注入を可能にし、これらの正孔を自身を通して輸送することで活性層の表面上の表面電荷を選択的に放電することを可能にするという点で電気的に「活性」である。一般的な塗布技術には、スプレー、浸せき塗布、ロール塗布、巻線ロッド塗布などがある。付与されたコーティングの乾燥は、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥などの任意の適切な従来の技術によって行なうこともできる。所望により設けてもよい最上部オーバーコート層、例えば同時係属米国出願第11/593,875号(代理人整理番号第2060782-US-NP)のオーバーコーティングを、摩耗からの保護のために電荷輸送層上に付与してもよい。なお、上記出願の開示は参照によって全体が本明細書に組み込まれる。
本出願の例示的な実施形態として以下のものが挙げられる。
<1> 第1の層と、その上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層と、を含む光導電体であって、前記第1の層が前記支持基板と支持基板裏面側で接触し、第1の層が、ポリマー及びアスペクト比が2〜200の針状粒子を含む、光導電体。
<2> 前記アスペクト比が10〜55であり、前記ポリマーが、ポリ(4,4'−イソプロピリデンジフェニル)カーボネート、ポリ(4,4'−ジフェニル−1,1’−シクロヘキサン)カーボネート、及びポリフタレートカーボネートのうちの少なくとも1つのポリカーボネートであり、前記第1の層が、光電荷発生層と接触していない側の支持基板表面に対向して配置される、<1>に記載の光導電体。
<3> 前記電荷輸送成分が下記の化学式のアリールアミン分子の少なくとも1つを含む、<1>に記載の光導電体。
ここで、Xは、アルキル、アルコキシ、アリール及びハロゲンの少なくとも1つから成る群から選択され、
ここで、X、Y及びZは独立して、アルキル、アルコキシ、アリール及びハロゲンの少なくとも1つから成る群から選択される。
<4> 順番に、支持基板と、その上の光電荷発生層と、電荷輸送層とを有する光導電体であって、前記基板がその裏面にポリマーを含むACBC層を有し、前記ポリマー中にはアスペクト比が3〜175の添加剤が分散され、該添加剤が0.001〜1ミクロンの直径を有し、ACBC層の1〜30重量%の量で存在する、光導電体。
<5> 添加剤が、アルミナ(Al2O3)、ベーマイト(AlOOH)である、<4>に記載の光導電体。
本出願の例示的な実施形態として以下のものが挙げられる。
<1> 第1の層と、その上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層と、を含む光導電体であって、前記第1の層が前記支持基板と支持基板裏面側で接触し、第1の層が、ポリマー及びアスペクト比が2〜200の針状粒子を含む、光導電体。
<2> 前記アスペクト比が10〜55であり、前記ポリマーが、ポリ(4,4'−イソプロピリデンジフェニル)カーボネート、ポリ(4,4'−ジフェニル−1,1’−シクロヘキサン)カーボネート、及びポリフタレートカーボネートのうちの少なくとも1つのポリカーボネートであり、前記第1の層が、光電荷発生層と接触していない側の支持基板表面に対向して配置される、<1>に記載の光導電体。
<3> 前記電荷輸送成分が下記の化学式のアリールアミン分子の少なくとも1つを含む、<1>に記載の光導電体。
<4> 順番に、支持基板と、その上の光電荷発生層と、電荷輸送層とを有する光導電体であって、前記基板がその裏面にポリマーを含むACBC層を有し、前記ポリマー中にはアスペクト比が3〜175の添加剤が分散され、該添加剤が0.001〜1ミクロンの直径を有し、ACBC層の1〜30重量%の量で存在する、光導電体。
<5> 添加剤が、アルミナ(Al2O3)、ベーマイト(AlOOH)である、<4>に記載の光導電体。
比較例1
コントロールカール防止バックコート層(ACBC)溶液を、(米国テキサス州ヒューストン、シェル・オイル・カンパニー市販の)VITEL(登録商標)2200、即ち、融点が約302℃〜約320℃のイソ/テレフタル酸、ジメチルプロパンジオール及びエタンジオールのコポリエステル、及び(ファルベンファブリケン・バイエル社市販の)MAKROLON(登録商標)5705、即ち、平均分子量Mwが約50,000〜約100,000の公知のポリカーボネート樹脂を、重量比0.08:0.92でアンバー(琥珀色)ガラスビンに投入することによって調製した。得られた混合物を塩化メチレンに溶解して固形分9重量%の溶液を形成した。この溶液を、基板(厚さ3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布し、カール防止バックコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により厚さが17.4ミクロンとなった。このコーティングプロセスの間、湿度は15%以下であった;厚さ3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000)上に0.02ミクロン厚さのチタン層を(塗布機で)塗布し、この上に、50gの3−アミノプロピルトリエトキシシラン(γ−APS)、41.2gの水、15gの酢酸、684.8gの変性アルコール、及び200gのヘプタンを含む正孔ブロッキング層溶液をグラビア・アプリケータで塗布した。この層を次に、コータの強制空気乾燥機中120℃で約1分間乾燥した。得られた正孔ブロッキング層は、500オングストロームの乾燥厚さを有した。次に接着剤層を、グラビア・アプリケータを用いてブロッキング層上に液体塗膜を塗布することによって作製した。この接着剤は、テトラヒドロフラン/モノクロロベンゼン/塩化メチレンの60/30/10の体積比の混合物中にコポリエステル接着剤(ARDEL D100(登録商標)、Toyota Hsutsu社より市販)を溶液の全重量基準で0.2重量%含んでいた。この接着剤層を、コータの強制空気乾燥機中で120℃で約1分間乾燥した。得られた接着剤層の乾燥厚さは200オングストロームであった。
コントロールカール防止バックコート層(ACBC)溶液を、(米国テキサス州ヒューストン、シェル・オイル・カンパニー市販の)VITEL(登録商標)2200、即ち、融点が約302℃〜約320℃のイソ/テレフタル酸、ジメチルプロパンジオール及びエタンジオールのコポリエステル、及び(ファルベンファブリケン・バイエル社市販の)MAKROLON(登録商標)5705、即ち、平均分子量Mwが約50,000〜約100,000の公知のポリカーボネート樹脂を、重量比0.08:0.92でアンバー(琥珀色)ガラスビンに投入することによって調製した。得られた混合物を塩化メチレンに溶解して固形分9重量%の溶液を形成した。この溶液を、基板(厚さ3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布し、カール防止バックコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により厚さが17.4ミクロンとなった。このコーティングプロセスの間、湿度は15%以下であった;厚さ3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000)上に0.02ミクロン厚さのチタン層を(塗布機で)塗布し、この上に、50gの3−アミノプロピルトリエトキシシラン(γ−APS)、41.2gの水、15gの酢酸、684.8gの変性アルコール、及び200gのヘプタンを含む正孔ブロッキング層溶液をグラビア・アプリケータで塗布した。この層を次に、コータの強制空気乾燥機中120℃で約1分間乾燥した。得られた正孔ブロッキング層は、500オングストロームの乾燥厚さを有した。次に接着剤層を、グラビア・アプリケータを用いてブロッキング層上に液体塗膜を塗布することによって作製した。この接着剤は、テトラヒドロフラン/モノクロロベンゼン/塩化メチレンの60/30/10の体積比の混合物中にコポリエステル接着剤(ARDEL D100(登録商標)、Toyota Hsutsu社より市販)を溶液の全重量基準で0.2重量%含んでいた。この接着剤層を、コータの強制空気乾燥機中で120℃で約1分間乾燥した。得られた接着剤層の乾燥厚さは200オングストロームであった。
光電荷発生層分散物を、0.45gの公知のポリカーボネートIUPILON 200(登録商標)(PCZ−200)(POLYCARBONATE Z、重量平均分子量:20,000、三菱ガス化学株式会社より市販)、及び50mlのテトラヒドロフランを4オンスのガラスビンに投入することによって調製した。この溶液に2.4gのヒドロキシガリウム・フタロシアニン(タイプV)及び300gの1/8インチ(3.2mm)直径のステンレス鋼ショット(shot)を添加した。この混合物を8時間ボールミルで処理した。その後、2.25gのPCZ−200を46.1gのテトラヒドロフランに溶解し、ヒドロキシガリウム・フタロシアニン分散物に添加した。このスラリーを10分間シェーカーで処理した。次に得られた分散物を、バードアプリケータで上記接着剤界面に塗布し、0.25ミルの湿潤厚さを有する光電荷発生層を形成した。後に付与される接地ストリップ層による適切な電気接続を容易にするために、ブロッキング層及び接着剤層を担持する基板ウェブの一端に沿った幅が約10mmのストリップについては、光電荷発生層材料のいずれも故意に塗布しないままとした。この光電荷発生層を強制空気乾燥オーブンにおいて1分間120℃で乾燥し、厚さ0.4ミクロンの乾燥光電荷発生層を形成した。
光導電体撮像部材のウェブ上に、2つの電荷輸送層上を塗布した。具体的にいうと、光電荷発生層は、光電荷発生層と接触する電荷輸送層(下層)でオーバーコートされた。下層電荷輸送層は、N,N'−ジフェニル−N,N'−ビス(3−メチルフェニル)−1,1'−ビフェニル−4,4'−ジアミン、及びポリ(4,4'−イソプロピリデンジフェニル)カーボネート、即ち、ファルベンファブリケン・バイエル社のMAKROLON5705(登録商標)として市販される、分子量平均Mwが約120,000の公知のビスフェノールAポリカーボネートを1:1の重量比でアンバーガラスビンに投入することによって調製された。得られた混合物を、次に塩化メチレンに溶解し、固形分15重量%の溶液を形成した。この溶液を光電荷発生層上に塗布して下層コーティングを形成し、この下層コーティングは乾燥(120℃で1分間)により14.5ミクロンの厚さを有した。このコーティングプロセスの間、湿度は15%以下であった。
電荷輸送層の下層は次に上層でオーバーコートされた。この上層の電荷輸送層溶液は、下層に対して上述したのと同様に調製した。この溶液を下層電荷輸送層上に塗布しコーティングを形成したが、乾燥(120℃で1分間)によりコーティングは14.5ミクロンの厚さを有した。このコーティングプロセスの間、湿度は15%以下であった。
実施例I
ACBC層分散物を、(1)上記比較例1のコントロールACBC層溶液に対し、アルゴナイド社(米国フロリダ州サンフォード)のNanoCeram(登録商標)ファイバーから得られる、直径が約2ナノメートル、アスペクト比が100の針状ベーマイト(AlOOH)を5重量%添加し、(2)分散物のレオロジーがニュートン流体に近くなるまで2mmのステンレスショットで分散物を約48時間ボールミリングすることによって、調製したことを除いて、比較例1のプロセスを繰り返すことによって光導電体を調製した。得られた分散物を、基板(厚さが3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布しカール防止オーバーコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により17.4ミクロンの厚さを有した。
ACBC層分散物を、(1)上記比較例1のコントロールACBC層溶液に対し、アルゴナイド社(米国フロリダ州サンフォード)のNanoCeram(登録商標)ファイバーから得られる、直径が約2ナノメートル、アスペクト比が100の針状ベーマイト(AlOOH)を5重量%添加し、(2)分散物のレオロジーがニュートン流体に近くなるまで2mmのステンレスショットで分散物を約48時間ボールミリングすることによって、調製したことを除いて、比較例1のプロセスを繰り返すことによって光導電体を調製した。得られた分散物を、基板(厚さが3.5ミルの2軸配向ポリエチレンナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布しカール防止オーバーコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により17.4ミクロンの厚さを有した。
実施例II
ACBC層分散物を、(1)比較例1のACBC層溶液に対し、ある形態では直径が約15ナノメートル、アスペクト比が5の、テイカ株式会社(日本)から得られる針状酸化チタンMT−150Wを5重量%添加し、(2)分散物のレオロジーがニュートン流体に近くなるまで2mmステンレスショットでボールミリングをすること(通常は24時間かかる)によって調製した以外は、比較例1のプロセスを繰り返すことによって光導電体を調製した。得られた分散物を、基板(厚さが3.5ミルの2軸配向ポリエチレン・ナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布し、カール防止バックコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により17.4ミクロンの厚さを有した。
ACBC層分散物を、(1)比較例1のACBC層溶液に対し、ある形態では直径が約15ナノメートル、アスペクト比が5の、テイカ株式会社(日本)から得られる針状酸化チタンMT−150Wを5重量%添加し、(2)分散物のレオロジーがニュートン流体に近くなるまで2mmステンレスショットでボールミリングをすること(通常は24時間かかる)によって調製した以外は、比較例1のプロセスを繰り返すことによって光導電体を調製した。得られた分散物を、基板(厚さが3.5ミルの2軸配向ポリエチレン・ナフタレート基板(KALEDEX(登録商標)2000))の裏面に塗布し、カール防止バックコート層のコーティングを形成したが、このコーティングは乾燥(120℃で1分間)により17.4ミクロンの厚さを有した。
レオロジー測定
本開示のACBC層分散物の調製は、レオロジー(流体測定学)によって観察し、これは非ニュートン的挙動から始まり、ほぼニュートン的な挙動となったところで終了する。レオロジー特性は、ダブルギャップ測定システム及び制御せん断応力試験モードを用いてレオメータによって25℃で測定された(フィジカUDS200、Z1 DINカップ、パール・フィジカ社、米国)。
本開示のACBC層分散物の調製は、レオロジー(流体測定学)によって観察し、これは非ニュートン的挙動から始まり、ほぼニュートン的な挙動となったところで終了する。レオロジー特性は、ダブルギャップ測定システム及び制御せん断応力試験モードを用いてレオメータによって25℃で測定された(フィジカUDS200、Z1 DINカップ、パール・フィジカ社、米国)。
実施例IIの最終ACBC層分散物が測定され、レオロジーはニュートン流体に近かった(粘度はせん断速度とともに変化しなかった)(表1参照)。針状酸化チタンを含む分散物は均一であり、ほぼ凝集構造のない安定性を有し、これにより針状粒子が容易に分散されたことが示された。
バルク抵抗率測定
バルク抵抗率は、比較例1の上記の比較ACBC層、及び実施例Iの本開示のACBC層に対して測定された。バルク抵抗率の測定値は、環境条件(およそ23℃、およそ40%RH)でキースリー(Keithley)モデル237高電圧源測定単位を使用して行われた。サンプルは、表面上の金のドット、および両方のプローブ接触のために下部に露出している接地面、を用いて電極を付与した。電圧はおよそ10ボルト〜1200ボルトまで掃引され、電流は各サンプルに対して測定された。バルク抵抗率がその結果、算出された。これを各サンプル3回づつ繰り返し、平均化して最終結果とした。
バルク抵抗率は、比較例1の上記の比較ACBC層、及び実施例Iの本開示のACBC層に対して測定された。バルク抵抗率の測定値は、環境条件(およそ23℃、およそ40%RH)でキースリー(Keithley)モデル237高電圧源測定単位を使用して行われた。サンプルは、表面上の金のドット、および両方のプローブ接触のために下部に露出している接地面、を用いて電極を付与した。電圧はおよそ10ボルト〜1200ボルトまで掃引され、電流は各サンプルに対して測定された。バルク抵抗率がその結果、算出された。これを各サンプル3回づつ繰り返し、平均化して最終結果とした。
バルク抵抗率の結果は表2に示される。本発明の実施例IのACBC層は、比較例1のACBC層の100倍の導電性があり、これにより、サイクル動作において実施例1のACBC層上に蓄積される電荷が少なくなることを示している。本発明の実施例IのACBC層は1/100の抵抗率を示し、これにより、ACBC表面上に電荷が生成されるときはいつでも、本発明のACBC層が比較例1のコントロールよりも急速に電荷を逃がすことになり、この結果、比較例1のコントロールよりも蓄積される電荷が減少され、又は好ましい帯電防止特性が得られることになることが示された。
ACBC層の摩耗抵抗又は引っかき抵抗は特に測定されなかったが、針状添加剤を含むACBC層を備えた本発明の光導電体は、主としてそのナノコンポジットサイズにより比較例1のコントロールACBC層よりも摩耗抵抗性又は引っかき抵抗性が大きいと考えられる。
Claims (5)
- 第1の層と、その上の支持基板と、光電荷発生層と、少なくとも1つの電荷輸送成分を含む少なくとも1つの電荷輸送層と、を含む光導電体であって、前記第1の層が前記支持基板と支持基板裏面側で接触し、第1の層が、ポリマー及びアスペクト比が2〜200の針状粒子を含む、光導電体。
- 前記アスペクト比が10〜55であり、前記ポリマーが、ポリ(4,4'−イソプロピリデンジフェニル)カーボネート、ポリ(4,4'−ジフェニル−1,1’−シクロヘキサン)カーボネート、及びポリフタレートカーボネートのうちの少なくとも1つのポリカーボネートであり、前記第1の層が、光電荷発生層と接触していない側の支持基板表面に対向して配置される、請求項1に記載の光導電体。
- 順番に、支持基板と、その上の光電荷発生層と、電荷輸送層とを有する光導電体であって、前記基板がその裏面にポリマーを含むACBC層を有し、前記ポリマー中にはアスペクト比が3〜175の添加剤が分散され、該添加剤が0.001〜1ミクロンの直径を有し、ACBC層の1〜30重量%の量で存在する、光導電体。
- 添加剤が、アルミナ(Al2O3)、ベーマイト(AlOOH)である、請求項4に記載の光導電体。
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