JP2008239810A - Lightfast temperature-control indicator - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、特定の温度域を可逆的な色調の変化によって表示し、特定の温度に達したかを不可逆的な色調の変化によって表示する耐光性に優れた水銀非含有の温度管理インジケーターに関するものである。 The present invention relates to a mercury-free temperature management indicator that is excellent in light resistance and displays a specific temperature range by a reversible color change and displays whether a specific temperature has been reached by an irreversible color change. It is.
機械、設備、定温保存品の温度管理のために、示温材料により温度に応じて可逆的に変色する温度インジケーターが、汎用されている。 In order to control the temperature of machinery, equipment, and constant temperature storage products, a temperature indicator that reversibly discolors depending on the temperature using a temperature indicating material is widely used.
このような示温材料としてハロゲン含有水銀錯体化合物が、使用されていたが、水銀に対する人体安全性対策や環境保護対策の観点から、忌避されるようになっている。 A halogen-containing mercury complex compound has been used as such a temperature indicating material, but it has been avoided from the viewpoint of human safety measures against mercury and environmental protection measures.
水銀非含有で可逆的に変色する温度インジケーターとして、例えば特許文献1に、電子供与性呈色性有機化合物とフェノール性水酸基を有する化合物とアルコール性水酸基を有する化合物とを成分とする示温材料が、記載されている。特許文献2に、電子供与性呈色性有機化合物や電子受容性有機化合物をマイクロカプセルに内包させたインジケーターが、記載されている。
As a temperature indicator that reversibly discolors without containing mercury, for example,
しかし一般に、有機化合物は経時的に光によって分解し易いため、分解を抑制するように電子供与性呈色性有機化合物と電子受容性有機化合物とを内包するマイクロカプセルを用いたり、マイクロカプセルをポリエステルフィルムで被覆したりしたインジケーターにしたとしても、耐久性、特に耐光性が不十分である。またこのようなマイクロカプセルに紫外線吸収剤や酸化防止剤等の光安定化剤を含有させると、共存する電子供与性呈色性有機化合物と電子受容性有機化合物との反応性を低下させ、インジケーターの感度を鈍らせてしまう。 However, in general, since organic compounds are easily decomposed by light over time, microcapsules containing an electron-donating color-forming organic compound and an electron-accepting organic compound are used to suppress decomposition, or the microcapsules are polyester. Even if the indicator is covered with a film, the durability, particularly the light resistance, is insufficient. Moreover, when such a microcapsule contains a light stabilizer such as an ultraviolet absorber or an antioxidant, the reactivity between the coexisting electron-donating color-forming organic compound and the electron-accepting organic compound is lowered, and the indicator Will slow down the sensitivity.
また、単なる可逆性の温度インジケーターは、繰返し使用できる反面、目視時の温度を確認できるだけで、経時的な温度履歴を表示できない。 Moreover, a simple reversible temperature indicator can be used repeatedly, but it can only check the temperature at the time of visual observation and cannot display a temperature history over time.
本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、簡便な構造であって、有害金属とりわけ水銀を含まず、安全で、しかも耐久性、特に耐光性に優れ、特定の温度域を可逆的な変色によって表示でき、また特定の温度に達したかを不可逆的な変色によって表示できる感度の良い耐光性温度管理インジケーターを提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, has a simple structure, does not contain harmful metals, particularly mercury, is safe, and has excellent durability, particularly light resistance, and reversible in a specific temperature range. It is an object of the present invention to provide a sensitive light-resistant temperature management indicator that can display by a general discoloration and can display by a irreversible discoloration whether a specific temperature has been reached.
前記の目的を達成するためになされた特許請求の範囲の請求項1の耐光性温度管理インジケーターは、
電子受容性化合物、該化合物へ可逆的に電子を供与することにより呈色する電子供与性化合物、及び熱溶融性呈色温度調整剤を内包したマイクロカプセルが含有されている水銀非含有の可逆性示温材層と、
測定すべき温度で溶融する固体状の熱溶融性物質を付しており熱溶融状態でそれを不可逆的に吸収させることにより露呈する熱溶融性物質吸収性基材層、測定すべき温度で溶融する固体状の熱溶融性物質を覆っており熱溶融状態でそれを不可逆的に浸透させることにより着色して変色する不透明又は半透明の熱溶融性物質浸透材層、及び測定すべき温度で不可逆的に反応して変色する感温変色性物質を含有する層の少なくとも何れかからなる水銀非含有の不可逆性示温材層とが、
インジケーター基板上で積層され、又は一部重ねられ、又は並設されており、
該可逆性示温材層が、光遮蔽顔料、光安定化剤、ガスバリヤ樹脂の少なくとも何れかを含有する透明又は半透明のコーティング樹脂層で被覆され、及び/又は該マイクロカプセルをガスバリヤ樹脂に分散させつつ含有していることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator of
Mercury-free reversibility containing an electron-accepting compound, an electron-donating compound that colors by reversibly donating an electron to the compound, and a microcapsule encapsulating a heat-meltable color temperature adjusting agent A temperature indicator layer,
A solid heat-meltable substance that melts at the temperature to be measured is attached, and the heat-meltable substance-absorbing substrate layer exposed by irreversibly absorbing it in the heat-melted state, melted at the temperature to be measured An opaque or translucent hot-melt material penetrating material layer that is colored and discolored by irreversibly permeating it in a hot-melt state, and irreversible at the temperature to be measured A mercury-free irreversible temperature indicating material layer composed of at least one of layers containing a temperature-sensitive color-changing substance that reacts and changes color.
Laminated on the indicator substrate, or partially overlapped or juxtaposed,
The reversible temperature indicating material layer is coated with a transparent or translucent coating resin layer containing at least one of a light shielding pigment, a light stabilizer, and a gas barrier resin, and / or the microcapsules are dispersed in the gas barrier resin. It is characterized by containing.
請求項2に記載の耐光性温度管理インジケーターは、請求項1に記載されたもので、該可逆性示温材層が、天然雲母、合成雲母、ガラス片、酸化アルミニウム、それらの何れかからなる微粒子の表面を金属酸化物で被覆した被覆微粒子、酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、酸化亜鉛、金属粉から選ばれる少なくとも1種類の該光遮蔽顔料を含有する該コーティング樹脂層で被覆されていることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator according to
請求項3に記載の耐光性温度管理インジケーターは、請求項1に記載されたもので、該可逆性示温材層が、紫外線吸収剤、酸化防止剤、一重項酸素消光剤、スーパーオキシドアニオン消光剤、オゾン消光剤、可視光線吸収剤、及び赤外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種類の該光安定化剤を含有する該コーティング樹脂層で被覆されていることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator according to claim 3 is the one described in
請求項4に記載の耐光性温度管理インジケーターは、請求項1に記載されたもので、該可逆性示温材層が、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、硬質ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、アクリロニトリル−塩化ビニル共重合樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂を主成分とする混合樹脂、及び多糖類から選ばれる少なくとも1種類の該ガスバリヤ樹脂を含有するガスバリヤ性コーティング樹脂層と、ガラス膜、金属箔膜、金属蒸着フィルム、及び金属酸化物蒸着フィルムから選ばれるガスバリヤ性被膜との何れかで被覆されていることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator according to claim 4 is the one described in
請求項5に記載の耐光性温度管理インジケーターは、請求項1に記載されたもので、該可逆性示温材層が、該マイクロカプセルを、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアルコール共重合樹脂、ポリカルボン酸樹脂、ポリカルボン酸共重合樹脂、ポリカルボン酸共重合樹脂の塩、及び多糖類から選ばれる少なくとも1種類の該ガスバリヤ樹脂に分散させつつ内包していることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator according to claim 5 is the light-resistant temperature management indicator according to
請求項6に記載の耐光性温度管理インジケーターは、請求項1に記載されたもので、該可逆性示温材層が、その表裏面の少なくとも一部に、不変色性インキ層を有していることを特徴とする。
The light-resistant temperature management indicator according to claim 6 is the light-resistant temperature management indicator according to
この耐光性温度管理インジケーターは、大きくて高価な温度測定機械機器や水銀温度計を用いる必要がなく、明瞭な色調の変化によって、目視時の温度と、経時的な温度履歴とを、複合的に、簡便かつ正確に表示することができる。 This light-resistant temperature control indicator does not require the use of large and expensive temperature measuring machinery and mercury thermometers, and the temperature at the time of visual observation and the temperature history over time can be combined with clear changes in color tone. Can be displayed easily and accurately.
耐光性温度管理インジケーターは、光によって分解して劣化し易い電子受容性化合物と電子供与性化合物とを内包しているマイクロカプセルが、光遮蔽顔料や光安定化剤やガスバリヤ樹脂を含有するコーティング樹脂層で光から保護されたり、そのマイクロカプセルを含有している可逆性示温材層が、ガスバリヤ樹脂に分散しつつ酸化から保護されたりしているので、耐久性とりわけ耐光性に優れ、堅牢であって、有効期間が長く、しかも感度が良いものである。 A light-resistant temperature control indicator is a coating resin that contains a light-shielding pigment, light stabilizer, and gas barrier resin, in which a microcapsule containing an electron-accepting compound and an electron-donating compound that are easily decomposed and deteriorated by light. The layer is protected from light, and the reversible temperature indicating material layer containing the microcapsules is protected from oxidation while being dispersed in the gas barrier resin, so it has excellent durability, particularly light resistance, and robustness. Thus, the effective period is long and the sensitivity is good.
さらに、耐光性温度管理インジケーターは、水銀を含有していないので、人体や環境に対し安全である。また、小型で簡素な構造であるので製造し易く、安価である。 Furthermore, since the light-resistant temperature control indicator does not contain mercury, it is safe for the human body and the environment. Moreover, since it is a small and simple structure, it is easy to manufacture and inexpensive.
以下、本発明の実施の好ましい形態について詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの形態に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail, but the scope of the present invention is not limited to these embodiments.
耐光性温度管理インジケーター1について、本発明の実施の一形態に対応する図1を参照しながら説明する。耐光性温度管理インジケーター1は、以下のようにして製造される。
The light-resistant
先ず、電子受容性化合物1重量部、電子供与性化合物0.1〜5重量部、熱溶融性呈色温度調整剤10〜100重量部、添加剤として退色防止剤0.1〜10重量部、及び溶媒の1〜100重量部を、混合し、加熱溶融させて、均一な混合物を調製する。この混合物とマイクロカプセル原材料とから、マイクロカプセル20を調製する。マイクロカプセル20の1〜10重量部、バインダーの1〜200重量部、及び溶媒の1〜200重量部を混練して、可逆性示温インキを調製する。インジケーター基板12の表面側へ、このインキを印刷や塗布することにより、そのインキ層からなる可逆性示温材層13を形成する。
First, 1 part by weight of an electron-accepting compound, 0.1 to 5 parts by weight of an electron-donating compound, 10 to 100 parts by weight of a heat-meltable color temperature adjusting agent, 0.1 to 10 parts by weight of an anti-fading agent as an additive, And 1 to 100 parts by weight of the solvent are mixed, heated and melted to prepare a uniform mixture. A
次に、パール顔料のような光遮蔽顔料の1〜10重量部、バインダーの1〜200重量部、及び溶媒の1〜200重量部を混練して、コーティング樹脂インキを調製する。可逆性示温材層13の表面側へ、このインキを印刷や塗布することにより、透明又は半透明のコーティング樹脂層14を形成する。
Next, 1 to 10 parts by weight of a light shielding pigment such as a pearl pigment, 1 to 200 parts by weight of a binder, and 1 to 200 parts by weight of a solvent are kneaded to prepare a coating resin ink. A transparent or translucent
次いで、熱溶融性物質21の1〜10重量部、バインダーの1〜200重量部、及び溶剤の1〜200重量部を混練し、不可逆性示温材層用インキを調製する。吸収性基材層16の表面側へ、このインキを塗布し、その不可逆性示温インキ層17と吸収性基材層16とからなる不可逆性示温材層18を形成する。コーティング樹脂層14の表面側の一部に、吸収性基材層16の裏面側を、粘着層15で貼付する。
Next, 1 to 10 parts by weight of the hot-
最後に、視認側で露呈しているコーティング樹脂層14と不可逆性示温材層18とを、保護高分子フィルム例えばポリイミドフィルム19(1)で被覆すると、耐光性温度管理インジケーター1が得られる。
Finally, when the
耐光性温度管理インジケーター1は、温度を確認すべき、環境に据置かれ、又は被検物に貼付される。
The light-resistant
可逆性示温材層13が呈色する機構は以下の通りである。当初の低温から、熱溶融性呈色温度調整剤の融点以上に上昇すると、それが溶融すると同時に、マイクロカプセル20中で、電子供与性化合物分子が、電子受容性化合物分子へ接触して可逆的に電子を供与し、その電子密度の変化により、呈色を起こす結果、可逆性示温材層13の色調が変化する。再び低温に戻ると、熱溶融性呈色温度調整剤が凝固し、同時に電子供与性化合物分子が電子受容性化合物分子から引き離され、可逆的に元の電子密度の状態に戻って呈色前の色へ戻る結果、可逆性示温材層13が、元の色調になる。
The mechanism of coloration of the reversible temperature indicating
可逆性示温材層13が、光遮蔽顔料を含有するコーティング樹脂層14で被覆されることにより、光で劣化し難くなっている機構は、以下の通りである。コーティング樹脂層14中のパール顔料のような光遮蔽顔料に光が当ると、光遮蔽顔料が真珠様の光沢と虹彩色又は金属光沢色を発現させつつ、乱反射を起こす。その結果、コーティング樹脂層14は、紫外線のように電子供与性化合物や電子受容性化合物を劣化させる紫外線や可視光線の一部の光線を、一部吸収しつつ、反射してきらきらと光輝く。するとこれらの紫外線等の光線が、電子供与性化合物や電子受容性化合物を内包するマイクロカプセル20に、到達し難くなり、これら化合物の分解による劣化が抑制される。
The mechanism in which the reversible temperature indicating
その一方で、残余の可視光線は、コーティング樹脂層14を透過し、電子供与性化合物と電子受容性化合物とによって変色している可逆性示温材層13で、その変色色調に対応する波長が反射する。その結果、可逆性示温材層13の変色が、明瞭に目視できるようになる。
On the other hand, the remaining visible light passes through the
不可逆性示温材層18が呈色する機構は以下の通りである。当初の低温時、固体状例えば粉末状又は粒状である熱溶融性物質21が乱反射したり光透過を阻害したりしているので、不可逆性示温インキ層17が吸収性基材層16を隠蔽している。低温から、所定の温度まで上昇すると、熱溶融性物質21が溶融し、吸収性基材層16に不可逆的に吸収される結果、吸収性基材層16が露呈して現れ目視できるようになり、不可逆性示温材層18の色調の変化として観察される。その後、温度が低下し熱溶融性物質21が凝固しても、不可逆性示温材層18は元の色調に戻らない。
The mechanism by which the irreversible temperature indicating
不可逆性示温材層18は、色調が変色したまま退色しないので温度履歴の記録として保存できる。
The irreversible temperature indicating
なお、可逆性示温材層13が、パール顔料を含有するコーティング樹脂層で被覆された例を示したが、別な光遮蔽顔料、光安定化剤、及びガスバリヤ樹脂の少なくとも何れかを含有するコーティング樹脂層14で被覆されていてもよい。別な光遮蔽顔料もパール顔料と同様な機序により同様な作用を発現させる。光安定化剤は、電子受容性化合物や電子供与性化合物の分解を引き起こす紫外線のような光線や熱線を吸収したり反射したり、酸素による酸化を防止したり、酸素を遮断して酸素の影響で光による有機化合物の分解を抑制したりすることにより、光遮蔽顔料と同様な作用を発現させる。ガスバリヤ樹脂は、空気中の酸素の透過を抑え、酸素による酸化を防止して、光遮蔽顔料と同様な作用を発現させる。光遮蔽顔料や光安定化剤は、電子受容性化合物や電子供与性化合物に直接接触しないので、耐光性温度管理インジケーター1の可逆性示温材層13での感度の低下を引き起こさない。
In addition, although the reversible temperature indicating
耐光性温度管理インジケーター1は、インジケーター基板12の裏面側に、剥離紙10付きの粘着層11が設けられていてもよい。
The light resistant
図2に示すように、可逆性示温材層13上に付された不可逆性示温材層18の吸収性基材層の少なくとも一部に、所期の温度に達した温度履歴を経たことを示す文字や図柄が、不変色性インキで、層状に、印刷されていてもよい。不可逆性示温材層18は、低温時に同図(a)のとおり吸収性基材層の文字が熱溶融性物質21で隠蔽されており、所期の温度以上例えば60℃に達すると同図(b)のとおりそのことを示す吸収性基材層上の文字が不可逆的に表示されることにより、変色する。
As shown in FIG. 2, it shows that at least a part of the absorbent base material layer of the irreversible temperature indicating
図3(a)に示すように、異なる融点の熱溶融性温度調整剤を夫々用いた可逆性示温材層13(1)、13(2)に、不可逆性示温材層18が付されていてもよい。この複数の可逆性示温材層13(1)、13(2)が、異なる温度で別々に可逆的に呈色する。
As shown in FIG. 3 (a), the irreversible temperature indicating
図3(b)に示すように、更に低温時に可逆性示温材層13(1)、13(2)で、温度を示す文字例えば「50」や「60」の数字が隠蔽されていてもよい。所定の温度以上、例えば60℃以上に達すると、同図に示すように、可逆性示温材層13(1)、13(2)が可逆的に変色して、そこに「50」や「60」の数字が可逆的に浮き出て表示されることにより、温度上昇の判断を、明確かつ簡便に行うことができる。 As shown in FIG. 3 (b), the reversible temperature indicating material layers 13 (1) and 13 (2) at a lower temperature may conceal characters indicating temperature, for example, numbers “50” and “60”. . When the temperature reaches a predetermined temperature or higher, for example, 60 ° C. or higher, the reversible temperature indicating material layers 13 (1) and 13 (2) reversibly discolor as shown in FIG. ”Is displayed in a reversible manner, so that the temperature rise can be clearly and easily determined.
図4に示すように、異なる融点の熱溶融性物質を夫々用いた不可逆性示温材層18(1)、18(2)、18(3)が可逆性示温材層に付されていてもよい。この複数の不可逆性示温材層が、異なる温度で別々に不可逆的に呈色する。 As shown in FIG. 4, the irreversible temperature indicating material layers 18 (1), 18 (2), and 18 (3) using heat melting materials having different melting points may be attached to the reversible temperature indicating material layer. . The plurality of irreversible temperature indicating material layers are irreversibly colored separately at different temperatures.
図5に示すように、可逆性示温材層13が、マイクロカプセル20をガスバリヤ性樹脂22に分散させつつ含有していてもよい。このガスバリヤ性樹脂22は、ガスバリヤ性樹脂を含有するコーティング樹脂層と同様に空気中の酸素の透過を抑え、酸素による酸化を防止することにより、光遮蔽顔料と同様な作用を発現させる。
As shown in FIG. 5, the reversible temperature indicating
また、インジケーター基板に、可逆性示温インキを塗布して可逆性示温材層とし、基板上の別な位置に、不可逆性示温材層用インキ層を有する吸収性基材層の裏面側を貼付して不可逆性示温材層としたものであってもよい。インジケーター基板を兼ねる吸収性基材層上の不可逆性示温材層用インキ層へ、可逆性示温インキを塗布したものであってもよい。吸収性基材層が、溶融状態の熱溶融性物質を吸収しつつ拡散させるインキビヒクルを含有した樹脂層であってもよい。熱溶融性物質が、粉末状又は粒状の有色であって多孔質基材層に練り込まれたり刷り込まれたりしており、溶融して吸収性基材層に拡散して呈色を示すものであってもよい。 In addition, reversible temperature ink is applied to the indicator substrate to form a reversible temperature material layer, and the back side of the absorbent base material layer having the ink layer for the irreversible temperature material layer is affixed to another position on the substrate. An irreversible temperature indicating material layer may be used. A reversible temperature indicating ink may be applied to the irreversible temperature indicating material layer ink layer on the absorbent base material layer also serving as an indicator substrate. The absorptive base material layer may be a resin layer containing an ink vehicle that diffuses while absorbing a melted hot-melt material. The heat-fusible substance is colored in powder or granular form and is kneaded or imprinted in the porous base material layer, and melts and diffuses into the absorbent base material layer to show color. There may be.
不可逆性示温材層は、測定すべき温度で溶融する固体状の熱溶融性物質が含有された不可逆性示温材層用インキで塗布された熱溶融性物質含有層を、不透明又は半透明の熱溶融性物質浸透材層で覆って隠蔽した構造であってもよい。 The irreversible temperature indicating material layer is an opaque or translucent heat-resistant material-containing layer coated with an irreversible temperature indicating material layer ink containing a solid heat-meltable material that melts at the temperature to be measured. It may be a structure covered with a meltable material permeation material layer and concealed.
この構造の耐光性温度管理インジケーターは、着色した熱溶融性物質を用いた場合は、熱溶融状態の該物質が熱溶融性物質浸透材層に吸収され、拡散してそれを着色することにより、不可逆的に変色する。一方、無色または白色の熱溶融性物質を用いた場合は、熱溶融性物質浸透材層の熱溶融性物質との接触面を着色することによって、熱溶融性物質が溶融して拡散したり、熱溶融性物質浸透材層が熱溶融した熱溶融性物質で濡れたりして、着色することにより、不可逆的に変色する。 In the case of using a colored heat-meltable substance, the light-resistant temperature management indicator of this structure is absorbed in the heat-meltable substance-penetrating material layer and diffused to color the substance. Discolors irreversibly. On the other hand, when a colorless or white hot-melt material is used, the hot-melt material is melted and diffused by coloring the contact surface of the hot-melt material penetrating material layer with the hot-melt material. The hot-melt material penetrating material layer is irreversibly discolored by being colored by being wet with a hot-melt material that has been melted.
また、不可逆性示温材層は、測定すべき温度で不可逆的に分解反応のような反応を引き起こして変色する感温変色性物質が含有された不可逆性示温材層用インキで、インジケーター基板に塗布した構造であってもよい。この構造の耐光性温度管理インジケーターは、化学変化により、不可逆的に変色する。 The irreversible temperature indicating material layer is an irreversible temperature indicating material layer ink that contains a temperature-sensitive color-changing substance that changes color by causing a reaction such as a decomposition reaction irreversibly at the temperature to be measured. It may be a structure. The light-resistant temperature management indicator having this structure is irreversibly discolored due to a chemical change.
可逆性示温材層を被覆しているコーティング樹脂層に含有される光遮蔽顔料、光安定化剤、及びガスバリヤ樹脂は、具体的には以下のとおりである。 Specifically, the light shielding pigment, the light stabilizer, and the gas barrier resin contained in the coating resin layer covering the reversible temperature indicating material layer are as follows.
光遮蔽顔料は、例えば金属光沢性を有する顔料であり、可視光線の選択的干渉作用により生じる虹彩効果、可視光線の透過効果、可逆性示温材層の変色に伴うコーティング樹脂層の明度の変化効果により、金色、銀色、メタリック色等を呈するものである。 The light-shielding pigment is, for example, a pigment having metallic luster, and the effect of changing the brightness of the coating resin layer accompanying the discoloration of the iris effect, visible light transmission effect, and reversible temperature indicating material layer caused by selective interference of visible light. As a result, gold, silver, metallic color, etc. are exhibited.
光遮蔽顔料は、具体的には天然雲母や合成雲母のような偏平状又は鱗片状の雲母、偏平ガラス片、薄片状酸化アルミニウムが挙げられる。 Specific examples of the light shielding pigment include flat or scale-like mica such as natural mica and synthetic mica, flat glass pieces, and flaky aluminum oxide.
光遮蔽顔料は、その顔料全量に対し、天然雲母の微粒子を芯としてその表面を、金属酸化物、例えば酸化チタンの16〜58重量%で被覆したり、さらに酸化鉄や非変色性有色顔料の0.5〜10重量%で被覆したりした5〜100μmで金属光沢性の被覆微粒子であってもよい。具体的には、天然雲母の表面を41〜44重量%の酸化チタンで被覆した粒度が5〜50μmの金色金属光沢顔料、天然雲母の表面を30〜38重量%の酸化チタンで被覆し、その上に0.5〜10重量%の非熱変色性有色顔料を被覆した粒度が5〜60μmの金色金属光沢顔料、天然雲母の表面を16〜39重量%の酸化チタンで被覆した粒度が5〜100μmの銀色金属光沢顔料、天然雲母の表面を45〜58重量%の酸化チタンで被覆したメタリック色金属光沢顔料、天然雲母の表面を45〜58重量%の酸化チタンで被覆し、その上に0.5〜10重量%の非熱変色性有色染顔料を被覆したメタリック色金属光沢顔料等が挙げられる。 The light shielding pigment is coated with 16 to 58% by weight of metal oxide, for example, titanium oxide, with the surface of natural mica fine particles as a core, or with iron oxide or non-color-changing colored pigments. It may be coated fine particles having a metal gloss of 5 to 100 μm, which may be coated with 0.5 to 10% by weight. Specifically, the surface of the natural mica is coated with 41 to 44% by weight of titanium oxide, and a metallic metallic luster pigment having a particle size of 5 to 50 μm. The surface of the natural mica is coated with 30 to 38% by weight of titanium oxide, A gold metallic luster pigment having a particle size of 5 to 60 μm coated with 0.5 to 10% by weight of a non-thermochromic colored pigment, and a particle size of 5 to 60% of titanium oxide coated with 16 to 39% by weight of titanium oxide. 100 μm silver metallic luster pigment, metallic metallic luster pigment coated with 45-58 wt% titanium oxide on the surface of natural mica, natural mica surface coated with 45-58 wt% titanium oxide, on top of 0 And metallic metallic luster pigments coated with 5 to 10% by weight of non-thermochromic colored pigments.
このような顔料は、雲母の表面を被覆する金属酸化物の被覆率によって、金色、銀色、或いはメタリック色の金属光沢を呈するものである。より具体的には、メルク社製の商品名「イリオジン」品番:100(10〜60μm:銀色)、103(10〜50μm:銀色)、111(15μm以下:銀色)、120(5〜20μm:銀色)、151(5〜100μm:銀色)、153(30〜100μm:銀色)、163(40〜200μm:銀色)、201(5〜50μm:金色)、205(10〜60μm:金色)、249(10〜100μm:金色)、215(10〜60μm:赤紫色)、217(10〜60μm:赤銅色)、219(10〜60μm:紫色)、225(10〜60μm:青色)、235(10〜60μm:緑色)、300(10〜60μm:金色)、302(5〜20μm:金色)、320(10〜60μm:金色)、351(5〜100μm:金色)、355(30〜100μm:金色)、500(10〜60μm:金色)、504(10〜60μm:赤金色)、520(5〜20μm:金色)、530(10〜100μm:金色)、
エンゲルハード社製の商品名「マーリン」品番:マグナパール3000(2〜10μm:銀色)、サテンホワイト9130F(4〜32μm:銀色)、スーパーホワイト9020C(6〜48μm:銀色)、マグナパール1000(8〜48μm:銀色)、スパークル9110P(10〜110μm:銀色)、スーパースパークル9110S(10〜150μm:銀色)、ハイライトスーパーゴールド9230Z(6〜48μm:金色)、ハイライトスーパーレッド9430Z(6〜48μm:赤色)、ハイライトスーパーグリーン9830Z(6〜48μm:緑色)、ハイライトスーパーオレンジ9330Z(6〜48μm:橙色)、ハイライトスーパーバイオレット9530Z(6〜48μm:紫色)、ハイライトスーパーブルー9630Z(6〜48μm:青色);
エンゲルハード社製の商品名「ルミナ」品番:ゴールド(10〜48μm:金色)、レッド(10〜48μm:赤色)、レッド−ブルー(10〜48μm:紫色)、アクア−ブルー(10〜48μm:青色)、ターコイズ(10〜48μm:青緑色)、グリーン(10〜48μm:緑色)等を例示できる。尚、括弧内は平均粒子径と顔料の色調とを示す。
Such a pigment exhibits a metallic luster of gold, silver or metallic color depending on the coverage of the metal oxide covering the surface of mica. More specifically, product names “Iriodin” manufactured by Merck & Co., Inc .: 100 (10-60 μm: silver), 103 (10-50 μm: silver), 111 (15 μm or less: silver), 120 (5-20 μm: silver) ), 151 (5-100 μm: silver), 153 (30-100 μm: silver), 163 (40-200 μm: silver), 201 (5-50 μm: gold), 205 (10-60 μm: gold), 249 (10 ˜100 μm: gold, 215 (10-60 μm: reddish purple), 217 (10-60 μm: bronze), 219 (10-60 μm: purple), 225 (10-60 μm: blue), 235 (10-60 μm: Green), 300 (10-60 μm: gold), 302 (5-20 μm: gold), 320 (10-60 μm: gold), 351 (5-100 μm: gold), 355 (30--30) 00Myuemu: gold), 500 (10 to 60 [mu] m: gold), 504 (10 to 60 [mu] m: red gold), 520 (5 to 20 [mu] m: gold), 530 (10 to 100 [mu] m: gold),
Product name “Merlin” manufactured by Engelhard Inc. Product No .: Magna Pearl 3000 (2 to 10 μm: Silver), Satin White 9130F (4 to 32 μm: Silver), Super White 9020C (6 to 48 μm: Silver), Magna Pearl 1000 (8 ~ 48 μm: Silver), Sparkle 9110P (10-110 μm: Silver), Super Sparkle 9110S (10-150 μm: Silver), Highlight Super Gold 9230Z (6-48 μm: Gold), Highlight Super Red 9430Z (6-48 μm: Red), Highlight Super Green 9830Z (6-48 μm: Green), Highlight Super Orange 9330Z (6-48 μm: Orange), Highlight Super Violet 9530Z (6-48 μm: Purple), Highlight Super Blue 9630Z (6 -48 μm: blue);
Product name “Lumina” manufactured by Engelhard Inc. Product No .: Gold (10 to 48 μm: Gold), Red (10 to 48 μm: Red), Red-Blue (10 to 48 μm: Purple), Aqua-Blue (10 to 48 μm: Blue) ), Turquoise (10 to 48 μm: blue green), green (10 to 48 μm: green) and the like. In the parentheses, the average particle diameter and the color tone of the pigment are shown.
光遮蔽顔料は、その顔料全量に対し、KMg3(AlSi3O10)F2のような合成雲母の微粒子を芯としてその表面を、金属酸化物、例えば酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化クロム、酸化バナジウム、酸化鉄で0.1〜5μmの層状に被覆した2〜1000μmで金属光沢性の被覆微粒子であってもよい。より具体的には、日本光研工業(株)製の商品名「アルティミカ」品番:SB−100(5〜30μm:銀色)、SD−100(10〜60μm:銀色)、SE−100(15〜100μm:銀色)、SF−100(44〜150μm:銀色)、SH−100(150〜600μm:銀色)、YB−100(5〜30μm:金色)、YD−100(10〜60μm:金色)、YE−100(15〜100μm:金色)、YF−100(44〜150μm:金色)、RB−100(5〜30μm:赤色)、RD−100(10〜60μm:赤色)、RE−100(15〜100μm:赤色)、RF−100(44〜150μm:赤色)、RBB−100(5〜30μm:赤紫色)、RBD−100(10〜60μm:赤紫色)、RBE−100(15〜100μm:赤紫色)、RBF−100(44〜150μm:赤紫色)、VB−100(5〜30μm:紫色)、VD−100(10〜60μm:紫色)、VE−100(15〜100μm:紫色)、VF−100(44〜150μm:紫色)、BB−100(5〜30μm:青色)、BD−100(10〜60μm:青色)、BE−100(15〜100μm:青色)、BF−100(44〜150μm:青色)、GB−100(5〜30μm:緑色)、GD−100(10〜60μm:緑色)、GE−100(15〜100μm:緑色)、GF−100(44〜150μm:緑色)等を例示できる。尚、括弧内は平均粒子径と顔料の色調とを示す。 The light-shielding pigment is composed of fine particles of synthetic mica such as KMg 3 (AlSi 3 O 10 ) F 2 as the core, and the surface of the light-shielding pigment is a metal oxide such as titanium oxide, zirconium oxide, chromium oxide, oxidized It may be coated fine particles having a metallic gloss of 2 to 1000 μm coated with vanadium or iron oxide in a layer of 0.1 to 5 μm. More specifically, product names “Ultimica” manufactured by Nippon Koken Kogyo Co., Ltd .: SB-100 (5-30 μm: silver), SD-100 (10-60 μm: silver), SE-100 (15- 100 μm: silver), SF-100 (44-150 μm: silver), SH-100 (150-600 μm: silver), YB-100 (5-30 μm: gold), YD-100 (10-60 μm: gold), YE -100 (15-100 μm: gold), YF-100 (44-150 μm: gold), RB-100 (5-30 μm: red), RD-100 (10-60 μm: red), RE-100 (15-100 μm) : Red), RF-100 (44 to 150 μm: red), RBB-100 (5 to 30 μm: reddish purple), RBD-100 (10 to 60 μm: reddish purple), RBE-100 (15 to 1) 0 μm: magenta), RBF-100 (44-150 μm: magenta), VB-100 (5-30 μm: magenta), VD-100 (10-60 μm: magenta), VE-100 (15-100 μm: magenta) , VF-100 (44-150 μm: purple), BB-100 (5-30 μm: blue), BD-100 (10-60 μm: blue), BE-100 (15-100 μm: blue), BF-100 (44 -150 μm: blue), GB-100 (5-30 μm: green), GD-100 (10-60 μm: green), GE-100 (15-100 μm: green), GF-100 (44-150 μm: green), etc. Can be illustrated. In the parentheses, the average particle diameter and the color tone of the pigment are shown.
光遮蔽顔料は、その顔料全量に対し、偏平ガラス片を芯としてその表面を、金属酸化物、例えば酸化チタンで平均厚1〜25μmの層状に被覆した2〜1000μmで金属光沢性の被覆微粒子であってもよい。より具体的には、鱗片状のガラス片を酸化チタンで被覆した日本板硝子(株)製の商品名「メタシャイン」品番:MC5480PS(480μm:銀色)、MC5230PS(230μm:銀色)、MC5150PS(150μm:銀色)、MC5090PS(90μm:銀色)、MC5030PS(30μm:銀色)、MC2080PS(80μm:銀色)、ME2040PS(40μm:銀色)、ME2015PS(15μm:銀色)、ME2025PSS1(25μm:銀色)、MC5090PSS1(90μm:銀色)、MC5090PSS2(90μm:銀色)、MC2015PSW1(15μm:銀色)、ME2025PSD1(25μm:銀色)、MC5480NS(480μm:銀色)、MC5140NS(140μm:銀色)、MC5090NS(90μm:銀色)、MC5030NS(30μm:銀色)、MC5480NB(480μm:銀色)、MC5090NB(90μm:銀色)、MC5030NB(480μm:銀色)、MC1080NB(80μm:銀色)、MC1020NB(20μm:銀色)、MC5090RS(90μm:銀色)、MC5090RY(90μm:金色)、MC5090RR(90μm:赤色)、MC5090RV(90μm:紫色)、MC5090RB(90μm:青色)、MC5090RG(90μm:緑色)、MC1080RS(80μm:銀色)、MC1080RY(80μm:金色)、MC1080RR(80μm:赤色)、MC1080RB(80μm:青色)、MC1080RG(80μm:緑色)、MC1040RS(40μm:銀色)、MC1040RY(40μm:金色)、MC1040RR(40μm:赤色)、MC1040RB(40μm:青色)、MC1040RG(40μm:緑色)、MC1020RS(20μm:銀色)、MC1020RY(20μm:金色)、MC1020RR(20μm:赤色)、MC1020RB(20μm:青色)、MC1020RG(20μm:緑色)、MC1080RSS1(80μm:銀色)、MC1080RYS1(80μm:金色)等を例示できる。尚、括弧内は平均粒子径と顔料の色調を示す。 The light-shielding pigment is coated with fine particles having a metallic gloss of 2 to 1000 μm with a flat glass piece as a core and a surface coated with a metal oxide, for example, titanium oxide, in an average thickness of 1 to 25 μm. There may be. More specifically, trade names “META SHINE” manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd., in which scaly glass pieces are coated with titanium oxide, product numbers: MC5480PS (480 μm: silver), MC5230PS (230 μm: silver), MC5150PS (150 μm: Silver), MC5090PS (90 μm: Silver), MC5030PS (30 μm: Silver), MC2080PS (80 μm: Silver), ME2040PS (40 μm: Silver), ME2015PS (15 μm: Silver), ME2025PSS1 (25 μm: Silver), MC5090PSS1 (90 μm: Silver) ), MC5090PSS2 (90 μm: silver), MC2015PSW1 (15 μm: silver), ME2025PSD1 (25 μm: silver), MC5480NS (480 μm: silver), MC5140NS (140 μm: silver), MC 090NS (90 μm: silver), MC5030NS (30 μm: silver), MC5480NB (480 μm: silver), MC5090NB (90 μm: silver), MC5030NB (480 μm: silver), MC1080NB (80 μm: silver), MC1020NB (20 μm: silver) (90 μm: silver), MC5090RY (90 μm: gold), MC5090RR (90 μm: red), MC5090RV (90 μm: purple), MC5090RB (90 μm: blue), MC5090RG (90 μm: green), MC1080RS (80 μm: silver), MC1080RY ( 80 μm: gold), MC1080RR (80 μm: red), MC1080RB (80 μm: blue), MC1080RG (80 μm: green), MC1040RS (40 μm: silver) ), MC1040RY (40 μm: gold), MC1040RR (40 μm: red), MC1040RB (40 μm: blue), MC1040RG (40 μm: green), MC1020RS (20 μm: silver), MC1020RY (20 μm: gold), MC1020RR (20 μm: red) MC1020RB (20 μm: blue), MC1020RG (20 μm: green), MC1080RSS1 (80 μm: silver), MC1080RYS1 (80 μm: gold), and the like. The parentheses indicate the average particle diameter and the color tone of the pigment.
光遮蔽顔料は、その顔料全量に対し、酸化アルミニウムを芯としてその表面を、金属酸化物、例えば酸化チタンで平均厚0.1〜5μmの層状に被覆した2〜200μmで金属光沢性の被覆微粒子であってもよい。より具体的にはメルク社製の商品名「シラリック」品番:T60−10WNTクリスタルシルバー(10〜30μm:銀色)、T60−20WNTサンビームゴールド(10〜30μm:金色)、T60−21WNTソラリスレッド(10〜30μm:メタリックレッド)、T60−22WNTアメジストドリーム(10〜30μm:メタリックライラック)、T60−23WNTギャラクシーブルー(10〜30μm:メタリックブルー)、T60−24WNTステラグリーン(10〜30μm:メタリックグリーン)、T60−25WNTコスミックターコイズ(10〜30μm:メタリックターコイズ)、F60−50WNTファイアーサイドカッパー(10〜30μm:銅色)、F60−51WNTラジアントレッド(10〜30μm:赤色)等を例示できる。尚、括弧内は平均粒子径と顔料の色調を示す。 The light shielding pigment is coated with fine particles having a metallic luster of 2 to 200 μm, in which the surface of the pigment is coated with a metal oxide, for example, titanium oxide, in an average thickness of 0.1 to 5 μm with aluminum oxide as a core with respect to the total amount of the pigment. It may be. More specifically, the product name “Silary” manufactured by Merck Co., Ltd .: T60-10 WNT crystal silver (10-30 μm: silver), T60-20 WNT sunbeam gold (10-30 μm: gold), T60-21 WNT solar thread (10 30 μm: metallic red), T60-22 WNT amethyst dream (10-30 μm: metallic lilac), T60-23 WNT Galaxy blue (10-30 μm: metallic blue), T60-24 WNT stellar green (10-30 μm: metallic green), T60-25 WNT Cosmic turquoise (10-30 μm: metallic turquoise), F60-50WNT fireside copper (10-30 μm: copper color), F60-51 WNT radiant red (10-30 μm: red) ) And the like can be exemplified. The parentheses indicate the average particle diameter and the color tone of the pigment.
光遮蔽顔料は、金属酸化物微粉末、例えば酸化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、又は酸化亜鉛の粉末であってもよく、金属粉であってもよい。 The light shielding pigment may be a metal oxide fine powder such as titanium oxide, iron oxide, cerium oxide, or zinc oxide powder, or may be a metal powder.
光遮蔽顔料は、コーティング樹脂層中に0.1〜50重量%、好ましくは5〜40重量%、更に好ましくは、8〜30重量%含まれ、コーティング樹脂で分散されて固着されている。このような光遮蔽顔料を含有するコーティング樹脂層は、透明又は半透明であって、可逆性示温材層を劣化させる紫外線や一部の可視光線を適度に吸収し、可逆性示温材層の色が目視できる程度に可視光線を適度に透過させる。 The light shielding pigment is contained in the coating resin layer in an amount of 0.1 to 50% by weight, preferably 5 to 40% by weight, and more preferably 8 to 30% by weight, and is dispersed and fixed with the coating resin. The coating resin layer containing such a light-shielding pigment is transparent or translucent and appropriately absorbs ultraviolet rays and some visible rays that degrade the reversible temperature indicating material layer, and the color of the reversible temperature indicating material layer. Visible light is appropriately transmitted to such an extent that can be visually observed.
光安定化剤は、紫外線吸収剤、酸化防止剤、一重項酸素消光剤、スーパーオキシドアニオン消光剤、オゾン消光剤、可視光線吸収剤、赤外線吸収剤が挙げられる。 Examples of the light stabilizer include an ultraviolet absorber, an antioxidant, a singlet oxygen quencher, a superoxide anion quencher, an ozone quencher, a visible light absorber, and an infrared absorber.
光安定化剤として紫外線吸収剤は、2,4−ヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキシ−4,4'−ジメトキシベンゾフェノン、2,2',4,4'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、ビス−(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニル)−メタン、2−〔2'−ヒドロキシ−3'−5'−ジ−t−アミルフェニル〕−ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ドデシルオキシ−ベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクタデシルオキシベンゾフェノン、2,2'−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジルオキシベンゾフェノン、2−〔2'−ヒドロキシ−3'−5'−ジ−t−アミルフェニル〕−ベンゾフェノンのようなベンゾフェノン系紫外線吸収剤;
サリチル酸フェニル、サリチル酸パラ−t−ブチルフェニル、サリチル酸パラオクチルフェニル、2−4−ジ−t−ブチルフェニル−4−ヒドロキシベンゾエート、1−ヒドロキシベンゾエート、1−ヒドロキシ−3−t−ブチル−ベンゾエート、1−ヒドロキシ−3−t−オクチルベンゾエート、レゾシーノールモノベンゾエートのようなサリチル酸系紫外線吸収剤;
エチル−2−シアノ−3,3'−ジフェニルアクリレート、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3'−ジフェニルアクリレート、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3−フェニールシンナートのようなシアノアクリレート系紫外線吸収剤;
2−〔5−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−〔5−メチル−2−ヒドロキシフェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−〔2、ヒドロキシ−3,5−ビス(a,a−ジメチルベンジル)フェニル〕−2Hベンゾトリアゾール、2−〔3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−〔3−t−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル〕−5−クロロベンゾトリアゾール、2−〔3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル〕−5−クロロベンゾトリアゾール、2−〔3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル〕−ベンゾトリアゾール、メチル−3−〔3−t−ブチル−5−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−ヒドロキシフェニル〕プロピオネート−ポリエチレングリコール分子量300、2−〔3−ドデシル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル〕ベンゾトリアゾール、メチル−3−〔3−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル〕プロピオネート−ポリエチレングリコール分子量300、2−〔3−t−ブチル−5−プロピルオクチレート−2−ヒドロキシフェニル〕−5−クロロベンゾトリアゾール、2−〔2−ヒドロキシフェニル−3,5−ジ−(1,1'−ジメチルベンジル)フェニル〕−2H−ベンゾトリアゾール、2−〔2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル〕−2H−ベンゾトリアゾール、2−〔3−t−ブチル−5−オクチルオキシカルボニルエチル−2−ヒドロキシフェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−〔2−ヒドロキシ−5−テトラオクチルフェニル〕−ベンゾトリアゾール2−〔2−ヒドロキシ−4−オクトオキシ−フェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−〔2'−ヒドロキシ−3'−(3'',4,'',5'',6''−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5'−メチルフェニル〕−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾールのようなベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤;
エタンジアミド−N−(2−エトキシフェニル)−N'−(4−イソドデシルフェニル)、2,2,4,4−テトラメチル−20−(β−ラウリル−オキシカルボニル)−エチル−7−オキサ−3,20−ジアゾジスピロ(5,1,11,2)ヘンエイコ酸−21−オンのような蓚酸アニリド系紫外線吸収剤が挙げられる。
Ultraviolet absorbers as light stabilizers are 2,4-hydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy-4,4′-dimethoxybenzophenone, 2,2 ′, 4,4 ′. -Tetrahydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid, 2-hydroxy-4-octoxybenzophenone, bis- (2-methoxy-4-hydroxy-5-benzoylphenyl) -methane, 2- [2′-hydroxy-3′-5′-di-t-amylphenyl] -benzophenone, 2-hydroxy-4-dodecyloxy-benzophenone, 2-hydroxy-4-octadecyloxybenzophenone, 2,2′-dihydroxy- 4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-benzyloxybenzo Enon, 2- [2'-hydroxy-3'-5'-di -t- amyl phenyl] - benzophenone ultraviolet absorbers such as benzophenone;
Phenyl salicylate, para-t-butylphenyl salicylate, para-octylphenyl salicylate, 2-4-di-t-butylphenyl-4-hydroxybenzoate, 1-hydroxybenzoate, 1-hydroxy-3-t-butyl-benzoate, 1 Salicylic acid-based UV absorbers such as hydroxy-3-t-octylbenzoate, resorcinol monobenzoate;
Cyanoacrylate ultraviolet rays such as ethyl-2-cyano-3,3′-diphenyl acrylate, 2-ethylhexyl-2-cyano-3,3′-diphenyl acrylate, 2-ethylhexyl-2-cyano-3-phenylcinnamate Absorbent;
2- [5-t-butyl-2-hydroxyphenyl] -benzotriazole, 2- [5-methyl-2-hydroxyphenyl] -benzotriazole, 2- [2, hydroxy-3,5-bis (a, a -Dimethylbenzyl) phenyl] -2H benzotriazole, 2- [3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl] -benzotriazole, 2- [3-tert-butyl-5-methyl-2-hydroxyphenyl ] -5-chlorobenzotriazole, 2- [3,5-di-t-butyl-2-hydroxyphenyl] -5-chlorobenzotriazole, 2- [3,5-di-t-amyl-2-hydroxyphenyl] ] -Benzotriazole, methyl-3- [3-t-butyl-5- (2H-benzotriazol-2-yl) -4-hydroxyphenyl] propione To-polyethylene glycol molecular weight 300, 2- [3-dodecyl-5-methyl-2-hydroxyphenyl] benzotriazole, methyl-3- [3- (2H-benzotriazol-2-yl) -5-t-butyl- 4-hydroxyphenyl] propionate-polyethylene glycol molecular weight 300, 2- [3-tert-butyl-5-propyloctylate-2-hydroxyphenyl] -5-chlorobenzotriazole, 2- [2-hydroxyphenyl-3,5 -Di- (1,1'-dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- [2-hydroxy-5-t-octylphenyl] -2H-benzotriazole, 2- [3-t-butyl-5 -Octyloxycarbonylethyl-2-hydroxyphenyl] -benzotriazole, 2- [ -Hydroxy-5-tetraoctylphenyl] -benzotriazole 2- [2-hydroxy-4-octoxy-phenyl] -benzotriazole, 2- [2'-hydroxy-3 '-(3 ", 4,", Benzotriazole ultraviolet absorbers such as 5 ″, 6 ″ -tetrahydrophthalimidomethyl) -5′-methylphenyl] -benzotriazole, 2- (2-hydroxy-5-tert-butylphenyl) -benzotriazole;
Ethanediamide-N- (2-ethoxyphenyl) -N ′-(4-isododecylphenyl), 2,2,4,4-tetramethyl-20- (β-lauryl-oxycarbonyl) -ethyl-7-oxa- Examples include oxalic acid anilide-based ultraviolet absorbers such as 3,20-diazodispiro (5,1,11,2) heneic acid-21-one.
同じく酸化防止剤として、コハク酸ジメチル−1−(2、ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6,テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ〔「6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,3,5−トリアジン−2−4−シイル」「(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ」〕、2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタペチル−4−ピペリジル)、N,N'−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン−2,4−ビス〔N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタペチル−4−ピペリジル)アミノ〕−6−クロロ−1,3,5−トリアジン縮合物、ビス〔1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルセバシン酸〕、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートのようなヒンダードアミン系酸化防止剤;
2,6、ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−チオビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、3,9−ビス〔1,1−ジメチル−2−〔β−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ〕エチル〕2,4,8,10−テトラオキサスピロ〔5,5〕−ウンデカン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス〔メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕−メタン、2,2−エチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェノール)、ビス〔3,3'−ビス−(4'−ヒドロキシ−3'−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド〕−グリコールエステル、1,3,5−トリス(3'5'−ジ−t−ブチル−4'−ヒドロキシベンジル)−S−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、トコフェノール、1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレイト、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、1,6−ヘキサジオール−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、2,2−チオエチレンビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕、N,N'−ヘキサメチレンビス(3,5−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレイト、2,2,4−トリメチル−1,2−ハイドロキノンスチレートフェノール、2,5−ジ−t−ブチル−ハイドロキノン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4、ピペリジル)セバケートのようなフェノール系酸化防止剤;
ジラウリル−3,3'−チオジプロピオネート、ジミリスチル−3,3'−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3'−チオジプロピオネート、ステアリルチオプロピルアミドのような硫黄系酸化防止剤;
トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスファネート−ジエチルエステル、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルイソデシルフォスファイト、4,4'−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニルジトリデシル)ホスファイト、オクタデシルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールジホスファイト、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−デシロキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン、サイクリックネオペンタテトライルビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,6,−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジーt−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、オクチル化ジフェニルアミンのようなリン酸系酸化防止剤が挙げられる。
Similarly, as an antioxidant, dimethyl succinate-1- (2, hydroxyethyl) -4-hydroxy-2,2,6,6, tetramethylpiperidine polycondensate, poly ["6- (1,1,3, 3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2-4-cyyl "" (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino "], 2- (3,5- Di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) -2-n-butylmalonate bis (1,2,2,6,6-pentapetyl-4-piperidyl), N, N′-bis (3-aminopropyl) Ethylenediamine-2,4-bis [N-butyl-N- (1,2,2,6,6-pentapetyl-4-piperidyl) amino] -6-chloro-1,3,5-triazine condensate, bis [ 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-pipe Lysyl sebacic acid], 4-benzoyloxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine, hindered amine antioxidants such as bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate;
2,6, di-t-butyl-4-methylphenol, 2-t-butyl-4-methoxyphenol, 2,6-di-t-butyl-4-ethylphenol, octadecyl-3- (3,5- Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 2,2-methylenebis (4-methyl-6-t-butylphenol), 4,4-thiobis (2-methyl-6-t-butylphenol), 2,2 -Thiobis (4-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4-butylidenebis (3-methyl-6-tert-butylphenol), 3,9-bis [1,1-dimethyl-2- [β- (3 -T-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy] ethyl] 2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] -undecane, 1,1,3-tris (2- Til-4-hydroxy-5-tert-butylphenyl) butane, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, tetrakis [ Methylene-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] -methane, 2,2-ethylenebis (4,6-di-t-butylphenol), bis [3,3′- Bis- (4′-hydroxy-3′-t-butylphenyl) butyric acid] -glycol ester, 1,3,5-tris (3′5′-di-t-butyl-4′-hydroxybenzyl)- S-triazine-2,4,6- (1H, 3H, 5H) -trione, tocophenol, 1,3,5-tris (4-tert-butyl-3-hydroxy-2,6-dimethylbenzyl) isocyanur Late, Bae Antaerythritol tetrakis (3-laurylthiopropionate), triethylene glycol-bis [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1,6-hexadiol-bis [3 -(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], pentaerythritol tetrakis (3-laurylthiopropionate), 2,2-thioethylenebis [3- (3,5-di- t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], N, N′-hexamethylenebis (3,5-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamide), tris- (3,5-di-t- Butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate, 2,2,4-trimethyl-1,2-hydroquinone styratephenol, Phenolic antioxidants such as 2,5-di-t-butyl-hydroquinone, bis (2,2,6,6-tetramethyl-4, piperidyl) sebacate;
Sulfur-based antioxidants such as dilauryl-3,3′-thiodipropionate, dimyristyl-3,3′-thiodipropionate, distearyl-3,3′-thiodipropionate, stearylthiopropylamide;
Tris (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, bis (2,4-di-t-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, 3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-benzyl Phosphanate-diethyl ester, triphenyl phosphite, diphenylisodecyl phosphite, phenylisodecyl phosphite, 4,4′-butylidene-bis (3-methyl-6-tert-butylphenylditridecyl) phosphite, octadecyl Phosphite, tris (nonylphenyl) phosphite, diisodecylpentaerythritol diphosphite, 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene, 10- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxy Benzyl) -9,10-dihydro-9-oxa-10- Phosphaphenanthrene-10-oxide, 10-decyloxy-9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene, cyclic neopentatetraylbis (2,4-di-t-butylphenyl) phosphite, Cyclic neopentanetetraylbis (2,6, -di-t-butyl-4-methylphenyl) phosphite, 2,2-methylenebis (4,6-di-t-butylphenyl) octylphosphite, 2,4 And phosphoric acid antioxidants such as -bis- (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5-triazine and octylated diphenylamine. .
同じく一重項酸素消光剤として、カロチン類、色素類、アミン類、フェノール類、ニッケル錯体類、スルフィド類が挙げられ、より具体的には、1・4−ジアザビシクロ(2,2,2)オクタン(DABCO)、β−カロチン、1・3−シクロヘキサジエン、2−ジエチルアミノメチルフラン、2−フェニルアミノメチルフラン、9−ジエチルアミノメチルアントラセン、5−ジエチルアミノメチル−6−フェニル−3・4−ジヒドロキシピラン、ニッケルジメチルジチオカルバメート、ニッケル3・5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルO−エチルホスホナート、ニッケル3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルO−ブチルホスホナート、ニッケル〔2・2'−チオビス(4−t−オクチルフェノラート)〕(n−ブチルアミン)、ニッケル〔2・2'−チオ−ビス(4−t−オクチルフェノラート)〕(2−エチルヘキシルアミン)、ニッケルビス〔2・2'−チオ−ビス(4−t−オクチルフェノラート)〕、ニッケルビス〔2・2'−スルホン−ビス(4−オクチルフェノラート)〕、ニッケルビス〔2−ヒドロキシ−5−メトキシフェニル−N−n−ブチルアルドイミン〕、ニッケルビス(ジチオベンジル)、ニッケルビス(ジチオビアセチル)が挙げられる。 Similarly, singlet oxygen quenchers include carotenes, dyes, amines, phenols, nickel complexes, and sulfides. More specifically, 1,4-diazabicyclo (2,2,2) octane ( DABCO), β-carotene, 1,3-cyclohexadiene, 2-diethylaminomethylfuran, 2-phenylaminomethylfuran, 9-diethylaminomethylanthracene, 5-diethylaminomethyl-6-phenyl-3,4-dihydroxypyran, nickel Dimethyldithiocarbamate, nickel 3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl O-ethylphosphonate, nickel 3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl O-butylphosphonate, nickel [2. 2'-thiobis (4-t-octylphenolate)] (n-butyl Min), nickel [2,2′-thio-bis (4-t-octylphenolate)] (2-ethylhexylamine), nickel bis [2,2′-thio-bis (4-t-octylphenolate)] ], Nickel bis [2,2′-sulfone-bis (4-octylphenolate)], nickel bis [2-hydroxy-5-methoxyphenyl-Nn-butylaldoimine], nickel bis (dithiobenzyl), An example is nickel bis (dithiobiacetyl).
同じくスーパーオキシドアニオン消光剤として、スーパーオキシドジスムターゼとコバルト又はニッケルとの錯体が挙げられる。 Similarly, as a superoxide anion quencher, a complex of superoxide dismutase and cobalt or nickel can be mentioned.
同じくオゾン消光剤として、4,4'−チオビス(6−t−ブチル−m−クレソール)、2,4,6−トリ−t−ブチルフェノール、1,4−ジアザビシクロ〔2・2・2〕オクタン、N−フェニル−β−ナフチルアミン、α−トコフェロール、4,4'−メチレン−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、P,P'−ジアミノジフェニルメタン、2,2'−メチレン−ビス(6−t−ブチル−P−クレゾール)、N,N'−ジフェニル−P−フェニレンジアミン、N,N'−ジフェニルエチレンジアミン、N−イソプロピル−N'−フェニル−p−フェニレンジアミンが挙げられる。 Similarly, as ozone quencher, 4,4′-thiobis (6-tert-butyl-m-cresol), 2,4,6-tri-tert-butylphenol, 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane, N-phenyl-β-naphthylamine, α-tocopherol, 4,4′-methylene-bis (2,6-di-t-butylphenol), P, P′-diaminodiphenylmethane, 2,2′-methylene-bis (6 -T-butyl-P-cresol), N, N'-diphenyl-P-phenylenediamine, N, N'-diphenylethylenediamine, N-isopropyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine.
同じく可視光線吸収剤として、染料類や顔料類のような着色物質が挙げられ、より具体的には、C.I.Solvent Yellow 19,同21,同61、C.I.Solvent Orange 5,同6、C.I.SolventRed 8,同24、C.I.Solvent Violet 14,同21、C.I.Solvent Blue 11,同25、C.I.Solvent Black 5,同125のような染料類;
C.I.10825、C.I.11680、C.I.11725、C.I.11780、C.I.12060、C.I.12120、C.I.12490、C.I.12500、C.I.12710、C.I.21090、C.I.21110、C.I.21165、C.I.21180、C.I.21205、C.I.45170、C.I.50440、C.I.58055、C.I.69800、C.I.69810、C.I.70600、C.I.74160、C.I.74265、C.I.127755のような顔料類が挙げられる。なお、C.I.はColor Indexである。
Similarly, visible light absorbers include coloring substances such as dyes and pigments.
C. I. 10825, C.I. I. 11680, C.I. I. 11725, C.I. I. 11780, C.I. I. 12060, C.I. I. 12120, C.I. I. 12490, C.I. I. 12500, C.I. I. 12710, C.I. I. 21090, C.I. I. 21110, C.I. I. 21165, C.I. I. 21180, C.I. I. 21205, C.I. I. 45170, C.I. I. 50440, C.I. I. 58055, C.I. I. 69800, C.I. I. 69810, C.I. I. 70600, C.I. I. 74160, C.I. I. 74265, C.I. I. And pigments such as 127755. Note that C.I. I. Is the Color Index.
同じく赤外線吸収剤として、700〜2000nmの近赤外領域に極大吸収を有し、400〜700nmの可視領域での吸収が小さな化合物が挙げられ、より具体的には、下記化学式で示される化合物A〜I Similarly, examples of the infrared absorber include compounds having a maximum absorption in the near infrared region of 700 to 2000 nm and a small absorption in the visible region of 400 to 700 nm. More specifically, the compound A represented by the following chemical formula ~ I
が挙げられる。
Is mentioned.
これらの光安定化剤は、コーティング樹脂層中、0.1〜40重量%、好ましくは2〜30重量%含有される。 These light stabilizers are contained in the coating resin layer in an amount of 0.1 to 40% by weight, preferably 2 to 30% by weight.
コーティング樹脂層を形成するコーティング樹脂として、例えばアルキルフェノール樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、スチレン変性アルキド樹脂、アクリル変性アルキド樹脂、アミノアルキド樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル酸エステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、酢酸ビニル系エマルジョン樹脂、スチレン−ブタジエン系エマルジョン樹脂、アクリル酸エステル系エマルジョン樹脂、水溶性アルキド樹脂、水溶性メラミン樹脂、水溶性尿素樹脂、水溶性フェノール樹脂、水溶性エポキシ樹脂、水溶性ポリブタジエン樹脂、セルロース誘導体のような樹脂が挙げられ、水や有機溶剤等に溶解又は分散させてコーティング樹脂インキを調製するのに用いられる。 Examples of the coating resin that forms the coating resin layer include alkylphenol resins, rosin-modified phenol resins, rosin-modified alkyd resins, styrene-modified alkyd resins, acrylic-modified alkyd resins, amino alkyd resins, vinyl chloride-vinyl acetate resins, styrene-butadiene resins, Epoxy resin, acrylic ester resin, unsaturated polyester resin, polyurethane resin, vinyl acetate emulsion resin, styrene-butadiene emulsion resin, acrylic ester emulsion resin, water-soluble alkyd resin, water-soluble melamine resin, water-soluble urea resin , Water-soluble phenol resins, water-soluble epoxy resins, water-soluble polybutadiene resins, resins such as cellulose derivatives, and coating resin inks dissolved or dispersed in water or organic solvents It used to prepare.
コーティング樹脂層は、光安定化剤を含有するコーティング樹脂インキで印刷や塗布したものであってもよく、熱可塑性樹脂であるコーティング樹脂に光安定化剤を配合し熱可塑性樹脂を熱溶融させながら混練し、フィルム状、又はシート状に、成形したものであってもよい。 The coating resin layer may be printed or coated with a coating resin ink containing a light stabilizer, while blending a light stabilizer with a coating resin that is a thermoplastic resin and thermally melting the thermoplastic resin. It may be kneaded and formed into a film or sheet.
可逆性示温材層を被覆するガスバリヤ性コーティング樹脂層は、酸素透過度が1200ml/(m2・d・MPa)以下、好ましくは酸素透過度が0〜600ml/(m2・d・MPa)のもので、可逆性示温材層の表裏の少なくとも片面、好ましくは両面に密着して形成されるものである。この層は、透明乃至半透明であり、ガスバリヤ性コーティング樹脂で成形したフィルム又はシートを可逆性示温材層に貼付したものであってもよく、ガスバリヤ性コーティング樹脂を含むインキで印刷や塗布したものであってもよい。 The gas barrier coating resin layer covering the reversible temperature indicating material layer has an oxygen permeability of 1200 ml / (m 2 · d · MPa) or less, preferably an oxygen permeability of 0 to 600 ml / (m 2 · d · MPa). Therefore, the reversible temperature indicating material layer is formed in close contact with at least one side, preferably both sides, of the front and back sides. This layer is transparent or translucent, and may be a film or sheet molded with a gas barrier coating resin, which is affixed to a reversible temperature indicating material layer, or printed or applied with an ink containing a gas barrier coating resin. It may be.
ガスバリヤ性コーティング樹脂層に含まれるガスバリヤ性コーティング樹脂は、アルキッド樹脂も包含するポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、硬質ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、アクリロニトリル−塩化ビニル共重合樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂を主成分として少なくとも50重量%含む前記樹脂を混合した樹脂、及び多糖類が挙げられる。 The gas barrier coating resin contained in the gas barrier coating resin layer includes polyester resins including alkyd resins, polyester resins, polyamide resins, rigid polyvinyl chloride resins, polyacrylonitrile resins, acrylonitrile-vinyl chloride copolymer resins, and polyvinylidene chloride resins. , A polyvinyl alcohol resin, an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin, a polyvinylidene fluoride resin, a resin mixed with the above resin containing at least 50% by weight of a polyvinyl alcohol resin as a main component, and a polysaccharide.
ガスバリヤ性コーティング樹脂層には、トップコート層及び/又はアンカーコート層が形成されていてもよい。トップコート層やアンカーコート層を形成する樹脂は、エボキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、及びアクリル樹脂が挙げられる。 A top coat layer and / or an anchor coat layer may be formed on the gas barrier coating resin layer. Examples of the resin that forms the top coat layer and the anchor coat layer include an epoxy resin, a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin, a polyester resin, a polyamide resin, and an acrylic resin.
可逆性示温材層を被覆するガスバリヤ性コーティング樹脂層に代えて、ガラス膜、金属箔膜、金属蒸着フィルム、金属酸化物蒸着フィルムのいずれかのガスバリヤ性被膜が、用いられてもよい。 Instead of the gas barrier coating resin layer covering the reversible temperature indicating material layer, a gas barrier coating of any of a glass film, a metal foil film, a metal vapor deposition film, and a metal oxide vapor deposition film may be used.
また、可逆性示温材層中、マイクロカプセルがガスバリヤ樹脂で分散されていてもよい。マイクロカプセルとガスバリヤ樹脂との重量比は、0.3〜100:1.0、好ましくは0.8〜60:1.0である。可逆性示温材層は、マイクロカプセルを含有するガスバリヤ樹脂インキで印刷や塗布したものであってもよく、熱可塑性樹脂であるガスバリヤ樹脂にマイクロカプセルを配合し熱可塑性樹脂を熱溶融させながら混練し、フィルム状、又はシート状に、成形したものであってもよい。 In the reversible temperature indicating material layer, the microcapsules may be dispersed with a gas barrier resin. The weight ratio between the microcapsules and the gas barrier resin is 0.3 to 100: 1.0, preferably 0.8 to 60: 1.0. The reversible temperature indicating material layer may be printed or coated with a gas barrier resin ink containing microcapsules. The microcapsules are blended with a gas barrier resin, which is a thermoplastic resin, and kneaded while the thermoplastic resin is melted hot. It may be formed into a film or sheet.
また、可逆性示温材層中でマイクロカプセルを分散させるガスバリヤ樹脂として、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール成分を50%以上含有する共重合体、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸を50%以上含有する共重合体及びそれらのアンモニウム塩又は一価の金属塩、アクリロニトリル成分を50%以上含有する共重合体、及び多糖類が挙げられる。ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール成分を50%以上含有する共重合体としては、部分鹸化ポリビニルアルコール(鹸化度88%)、耐水型ポリビニルアルコール(完全鹸化型、水素結合による耐水性付与)、完全鹸化ポリビニルアルコールをベースとする樹脂を含む系、酢酸ビニル樹脂の50%以上部分鹸化物、エチレン成分とビニルアルコール成分の共重合体のうち、ビニルアルコール成分を50%以上含有する樹脂が例示される。前記カルボニル基含有ポリビニルアルコールの硬化手段としては、カルボニル基の反応性を利用して、エポキシ、アミン類、ヒドラジン類、オキサゾリン類等を用いて架橋する方法が挙げられ、これにより耐水性が向上する。前記ポリカルボン酸としては、アクリル酸、メチルメタアクリル酸、マレイン酸、イタコン酸等の単独、又はカルボン酸成分を50%含有する共重合体、具体的には、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、ポリメチルメタアクリル酸、メチルメタアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−無水マレイン酸共重合体、メチルビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体、ポリイタコン酸、アクリル酸−マレイン酸共重合体が、例示される。これらのポリカルボン酸類は、遊離酸の状態でもアンモニウム塩又は一価の金属塩でもよい。アクリロニトリル成分を50%以上含有する共重合体としては、アクリロニトリル−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、アクリロニトリル−アクリル酸エステル−ブタジエン共重合体等を例示できる。多糖類としては、ショ糖、デキストリン類、可溶化デンプン、アルギン酸ナトリウム等の植物由来の各種ガム成分、カルボキシメチルセルロース、プルラン等の微生物によって変性された多糖類が、例示される。 Further, as a gas barrier resin for dispersing microcapsules in a reversible temperature indicating material layer, polyvinyl alcohol, a copolymer containing 50% or more of a polyvinyl alcohol component, a polycarboxylic acid, a copolymer containing 50% or more of a polycarboxylic acid And ammonium salts or monovalent metal salts thereof, copolymers containing 50% or more of an acrylonitrile component, and polysaccharides. Polyvinyl alcohol and copolymers containing 50% or more of polyvinyl alcohol components include partially saponified polyvinyl alcohol (saponification degree 88%), water resistant polyvinyl alcohol (fully saponified, imparted water resistance by hydrogen bonding), fully saponified polyvinyl alcohol. Examples of the resin containing 50% or more of a vinyl alcohol component among a system containing a resin based on the above, a partially saponified product of 50% or more of a vinyl acetate resin, and a copolymer of an ethylene component and a vinyl alcohol component. Examples of means for curing the carbonyl group-containing polyvinyl alcohol include a method of crosslinking using epoxy, amines, hydrazines, oxazolines, etc., utilizing the reactivity of the carbonyl group, thereby improving water resistance. . Examples of the polycarboxylic acid include acrylic acid, methylmethacrylic acid, maleic acid, itaconic acid and the like, or a copolymer containing 50% of a carboxylic acid component, specifically, polyacrylic acid, acrylic acid-acrylic. Acid ester copolymer, polymethylmethacrylic acid, methylmethacrylic acid-acrylic acid ester copolymer, ethylene-maleic anhydride copolymer, methyl vinyl ether-maleic anhydride copolymer, polyitaconic acid, acrylic acid-maleic acid An acid copolymer is exemplified. These polycarboxylic acids may be in a free acid state, or may be an ammonium salt or a monovalent metal salt. Examples of the copolymer containing 50% or more of an acrylonitrile component include acrylonitrile-acrylic acid-acrylic acid ester copolymer, acrylonitrile-acrylic acid ester-butadiene copolymer, and the like. Examples of the polysaccharide include various gum components derived from plants such as sucrose, dextrins, solubilized starch and sodium alginate, and polysaccharides modified by microorganisms such as carboxymethylcellulose and pullulan.
必要に応じて被覆される保護高分子フィルムは、擦傷を防止するもので、ポリイミドの他、例えば、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、セルローストリアセテート、ポリビニルアルコール、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、セロファン、ナイロン、ポリメチル(メタ)アクリレート、ポリオレフィン、又はポリ酢酸ビニルで膜状に形成されたものである。高分子フィルムは、これらを単独で又は複合して形成されたものであってもよく、共重合させて形成されたものであってもよい。また、紫外線吸収剤を含有させたり紫外線遮蔽層をコーティングしたりする紫外線カット処理がされていてもよい。高分子フィルムは、5〜200μmの厚さであることが好ましい。 The protective polymer film to be coated as necessary prevents scratches. In addition to polyimide, for example, polyester, polypropylene, polyethylene, polystyrene, polyethylene terephthalate, polycarbonate, polystyrene, cellulose triacetate, polyvinyl alcohol, polypropylene, poly The film is formed of vinyl chloride, cellophane, nylon, polymethyl (meth) acrylate, polyolefin, or polyvinyl acetate. The polymer film may be formed by combining these alone or in combination, or may be formed by copolymerization. Moreover, the ultraviolet cut process which contains an ultraviolet absorber or coats an ultraviolet-ray shielding layer may be performed. The polymer film preferably has a thickness of 5 to 200 μm.
中でもポリイミドフィルムは、耐光性を発現して、光とりわけ紫外線による電子受容性化合物と電子供与性化合物との過剰な電子授受反応の促進を防止するもので、カプトン(東レ・デュポン(株)製:商品名)が挙げられる。 Among them, the polyimide film expresses light resistance and prevents excessive electron transfer reaction between the electron accepting compound and the electron donating compound due to light, particularly ultraviolet rays. Kapton (manufactured by Toray DuPont Co., Ltd .: Product name).
可逆性示温材層、コーティング樹脂層、不可逆性示温材層に用いられる前記樹脂に、他の樹脂や、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、耐候性安定剤、ブロッキング防止剤、染顔料、体質顔料、充填剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤、耐光性付与剤、分散剤、つや消し剤、浸透剤、pH調整剤、防腐剤、防錆剤のような添加剤が含まれていてもよい。 In addition to other resins, antioxidants, lubricants, antistatic agents, weather resistance stabilizers, antiblocking agents, dyes, and constitutions, the resins used in the reversible temperature indicating material layer, coating resin layer, and irreversible temperature indicating material layer Contains additives such as pigments, fillers, antifoaming agents, leveling agents, thickeners, light fasteners, dispersants, matting agents, penetrants, pH adjusters, preservatives, rust inhibitors. Also good.
可逆性示温材層の構成物質は、具体的には以下のとおりである。 Specifically, the constituent materials of the reversible temperature indicating material layer are as follows.
電子供与性化合物は、酸化還元に伴い、可逆的に、電子受容性化合物に電子を供与して呈色する有機染料である。例えば、トリフェニルメタンフタリド類、フルオラン類、スピロピラン類、フェノチアジン類、インドールフタリド類、ロイコオーラミン類、ローダミンラクタム類、ジアリールフタリド類、ポリアリールカルビノール類、アシルオーラミン類、アリールオーラミン類のようなロイコ染料が挙げられる。中でも、トリフェニルメタンフタリド類としてクリスタルバイオレットラクトン、マラカイトグリーンラクトン;フェノチアジン類としてベンゾイルロイコメチレンブルー;フルオラン類として2−ジエチルアミノベンゾフルオラン、2−シクロヘキシルアミノフルオラン、3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3,6−ジエトキシフルオラン、3−ジエチルアミノ−7,8−ベンゾフルオラン、3−(N−イソブチルエチルアミノ)−7,8−ベンゾフルオラン、3−ジエチルアミノ−6,8−ジメチル−フルオラン、3−ジエチルアミノー7−ジベンジルアミノ−5−フルオラン;インドールフタリド類として2−(フェニルイミノエタンジリデン)−3,3−ジメチルインドリン、1,3,3−トリメチルインドリノ−7'−クロル−β−ナフトスピロピラン、3−(4−ジメチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド、3−(ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−ヘキシルオキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド、3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチル−インドール−3−イル)フタリド;ロイコオーラミン類としてN−アセチルオーラミン、N−フェニルオーラミン;ローダミンラクタム類としてローダミンβラクタムが好ましい。 The electron-donating compound is an organic dye that colors reversibly by donating electrons to the electron-accepting compound in accordance with oxidation and reduction. For example, triphenylmethane phthalides, fluorans, spiropyrans, phenothiazines, indole phthalides, leucooramines, rhodamine lactams, diaryl phthalides, polyaryl carbinols, acyl auramines, aryl aura Examples include leuco dyes such as mines. Among them, crystal violet lactone and malachite green lactone as triphenylmethanephthalides; benzoylleucomethylene blue as phenothiazines; 2-diethylaminobenzofluorane, 2-cyclohexylaminofluorane, 3-dibutylamino-6-methyl- as fluorans 7-anilinofluorane, 3,6-diethoxyfluorane, 3-diethylamino-7,8-benzofluorane, 3- (N-isobutylethylamino) -7,8-benzofluorane, 3-diethylamino- 6,8-dimethyl-fluorane, 3-diethylamino-7-dibenzylamino-5-fluorane; 2- (phenyliminoethanedilidene) -3,3-dimethylindoline as an indolephthalide, 1,3,3- Trimethylin Lino-7′-chloro-β-naphthospiropyran, 3- (4-dimethylamino-2-ethoxyphenyl) -3- (1-ethyl-2-methylindol-3-yl) -4-azaphthalide, 3- ( Diethylamino-2-ethoxyphenyl) -3- (1-ethyl-2-methylindol-3-yl) -4-azaphthalide, 3- (4-diethylamino-2-hexyloxyphenyl) -3- (1-ethyl- 2-methylindol-3-yl) -4-azaphthalide, 3,3-bis (1-n-butyl-2-methyl-indol-3-yl) phthalide; N-acetyloramine as leucooramines, N -Phenyluramin; Rhodamine β-lactam is preferred as the rhodamine lactams.
電子受容性化合物は、電子供与性化合物から電子を供与されるもので、例えばフェノール性水酸基含有化合物、より具体的には、アルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシ基、アリール基、アシル基、アルコシキカルボニル基、シアノ基、ハロゲン原子で置換されていてもよいモノフェノール類、ポリフェノール類、ヒドロキシクマリン類が挙げられる。中でも、4−ヒドロキシクマリン、3−ベンゾイル−4−ヒドロキシクマリン、3−シアノ−4−ヒドロキシクマリン、3−メトキシ−4−ヒドロキシクマリン、3−エトキシ−4−ヒドロキシクマリン、ジクマロール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−n−オクタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、4−ヒドロキシ安息香酸オクチルエステル、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、チオ−ジフェノール、2,2−ビス(クロロメチル)−3−クロロ−1−プロパノールが好ましい。 An electron-accepting compound is an electron-donating compound that is donated with an electron. For example, a phenolic hydroxyl group-containing compound, more specifically, an alkyl group, an alkoxy group, a hydroxy group, an aryl group, an acyl group, an alkoxycarbonyl group. Groups, cyano groups, monophenols optionally substituted with a halogen atom, polyphenols, and hydroxycoumarins. Among them, 4-hydroxycoumarin, 3-benzoyl-4-hydroxycoumarin, 3-cyano-4-hydroxycoumarin, 3-methoxy-4-hydroxycoumarin, 3-ethoxy-4-hydroxycoumarin, dicoumarol, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -n-octane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) decane, 4-hydroxybenzoic acid octyl ester, bis (4- Hydroxyphenyl) methane, thio-diphenol, 2,2-bis (chloromethyl) -3-chloro-1-propanol are preferred.
熱溶融性呈色温度調整剤は、所定の融点での溶融又は凝固に伴い、電子供与性化合物と電子受容性化合物との電子授受反応を制御して、可逆的に呈色又は消色させるものである。この融点近傍で呈色と消色とが起こる。熱溶融性呈色温度調整剤は、脂肪酸高級アルコール類、脂肪酸類、酸アミド類、エステル類、エーテル類が挙げられる。中でも、電子供与性化合物と電子受容性化合物との相溶性に優れる脂肪族高級アルコール、例えばn−オクチルアルコール、n−ノニルアルコール、n−デシルアルコール、n−ラウリルアルコール、n−ミリスチルアルコール、n−セチルアルコール、n−ステアリルアルコール、n−エイコシルアルコール、n−ドコシルアルコールが好ましい。また、脂肪酸類としては、ラウリン酸ステアリル、ラウリン酸ラウリル、ミチスチル酸ミリスチル、ミチスチル酸デシル、カプリン酸ステアリル、ステアリン酸ラウリル、ステアリン酸n−ブチル、ステアリン酸3−フェニルプロピル、ステアリン酸3,3,5−トリメチルヘキシル、ステアリン酸シクロヘキシルメチル、パルミチン酸ブチルが好ましい。 A heat-meltable color temperature adjusting agent is one that reversibly colors or discolors by controlling the electron transfer reaction between the electron-donating compound and the electron-accepting compound with melting or solidification at a predetermined melting point. It is. Coloring and decoloring occur near the melting point. Examples of the heat-meltable color temperature adjusting agent include fatty acid higher alcohols, fatty acids, acid amides, esters, and ethers. Among these, higher aliphatic alcohols having excellent compatibility between the electron-donating compound and the electron-accepting compound, such as n-octyl alcohol, n-nonyl alcohol, n-decyl alcohol, n-lauryl alcohol, n-myristyl alcohol, n- Cetyl alcohol, n-stearyl alcohol, n-eicosyl alcohol and n-docosyl alcohol are preferred. In addition, as fatty acids, stearyl laurate, lauryl laurate, myristyl myristate, decyl myristate, stearyl caprate, lauryl stearate, n-butyl stearate, 3-phenylpropyl stearate, 3, 3, stearic acid 5-Trimethylhexyl, cyclohexylmethyl stearate, and butyl palmitate are preferred.
添加剤の一種である退色防止剤は、呈色濃度が経時的に少しずつ退色してしまうのを防止するもので、亜リン酸エステル類、具体的には亜リン酸トリフェニル、亜リン酸ジフェニル、亜リン酸ジフェニルクレジル、亜リン酸トリクレジル、亜リン酸トリ−n−ドデシルが挙げられる。 An anti-fading agent, which is a kind of additive, prevents the color density from fading gradually over time. Phosphorous esters, specifically triphenyl phosphite, phosphorous acid Examples include diphenyl, diphenyl cresyl phosphite, tricresyl phosphite, and tri-n-dodecyl phosphite.
マイクロカプセルの原材料は、ゼラチン、カゼイン、アルブミンのようなタンパク質;アラビアゴム、寒天、アルギン酸ナトリウム、セルロース誘導体のような炭水化物;ポリエチレンスルホン酸、ビニル化合物と無水フタル酸の共重合体、ポリ尿素、エポキシ樹脂のような高分子が挙げられる。マイクロカプセルは、例えばコアセルベーション法、界面重合法、in situ重合法、相分離法、融解分散冷却法、気中懸濁被覆法、スプレードライング法のような公知方法によって、粒径1〜数100μmにしたものである。 The raw materials for microcapsules are proteins such as gelatin, casein, and albumin; carbohydrates such as gum arabic, agar, sodium alginate, and cellulose derivatives; polyethylene sulfonic acid, copolymers of vinyl compound and phthalic anhydride, polyurea, epoxy Examples thereof include polymers such as resins. The microcapsules may have a particle size of 1 to several by a known method such as a coacervation method, an interfacial polymerization method, an in situ polymerization method, a phase separation method, a melt dispersion cooling method, an air suspension coating method, or a spray drying method. 100 μm.
可逆性示温インキやコーティング樹脂インキや不可逆性示温材層用インキに用いられるバインダーは、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ナイロン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ウレタン樹脂、アイオノマー樹脂、イソブチレン−無水マレイン酸共重合樹脂、アクリロニトリル−アクリリックスチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−塩素化ポリエチレン−スチレン共重合樹脂、エチレン−塩化ビニル共重合樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン−酢酸ビニル−塩化ビニルグラフト共重合樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩素化塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合樹脂、塩素化ポリエチレン樹脂、塩素化ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、中密度ポリエチレン樹脂、リニヤ低密度ポリエチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ハイインパクトポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメチルスチレン樹脂、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、フェノール樹脂変性アルキド樹脂、エポキシ樹脂変性アルキド樹脂、スチレン変性アルキド樹脂、アクリル変性アルキド樹脂、アミノアルキド樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、酢酸ビニル系エマルジョン樹脂、スチレン−ブタジエン系エマルジョン樹脂、アクリル酸エステル系エマルジョン樹脂、水溶性アルキド樹脂、水溶性メラミン樹脂、水溶性尿素樹脂、水溶性フェノール樹脂、水溶性エポキシ樹脂、水溶性ポリブタジエン樹脂、酢酸セルロース、硝酸セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ブチルゴム等を挙げることができる。インキビヒクル例えば市販のPAS800メジウム(十条ケミカル(株)製:商品名)、ハイセットマットメジウム((株)ミノグループ製:商品名)であってもよい。 Binders used in reversible temperature indicating ink, coating resin ink and irreversible temperature indicating material layer ink are vinyl acetate resin, vinyl chloride resin, acrylic resin, nylon resin, polyvinyl alcohol resin, urethane resin, ionomer resin, isobutylene-anhydrous maleic acid. Acid copolymer resin, acrylonitrile-acrylic styrene copolymer resin, acrylonitrile-styrene copolymer resin, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer resin, acrylonitrile-chlorinated polyethylene-styrene copolymer resin, ethylene-vinyl chloride copolymer resin, ethylene- Vinyl acetate copolymer resin, ethylene-vinyl acetate-vinyl chloride graft copolymer resin, vinylidene chloride resin, chlorinated vinyl chloride resin, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer resin, chlorinated polyethylene resin, Basic polypropylene resin, polyamide resin, high density polyethylene resin, medium density polyethylene resin, linear low density polyethylene resin, polyethylene terephthalate resin, polybutylene terephthalate resin, polycarbonate resin, polystyrene resin, high impact polystyrene resin, polypropylene resin, polymethylstyrene Resin, polyacrylic ester resin, polymethyl methacrylate resin, epoxy acrylate resin, alkylphenol resin, rosin modified phenol resin, rosin modified alkyd resin, phenol resin modified alkyd resin, epoxy resin modified alkyd resin, styrene modified alkyd resin, acrylic modified alkyd Resin, amino alkyd resin, vinyl chloride-vinyl acetate resin, styrene-butadiene resin, epoxy resin, unsaturated Reester resin, vinyl acetate emulsion resin, styrene-butadiene emulsion resin, acrylic ester emulsion resin, water-soluble alkyd resin, water-soluble melamine resin, water-soluble urea resin, water-soluble phenol resin, water-soluble epoxy resin, water-soluble Examples thereof include polybutadiene resin, cellulose acetate, cellulose nitrate, methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and butyl rubber. The ink vehicle may be, for example, a commercially available PAS 800 medium (manufactured by Jujo Chemical Co., Ltd .: trade name) or high set matte medium (manufactured by Mino Group: trade name).
可逆性示温インキやコーティング樹脂インキや不可逆性示温材層用インキに用いられる溶媒は、例えば水、メタノール、エタノール、ブタノール、酢酸エチル、酢酸イソアミル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、キシレン、ジエチルベンゼン、トルエン、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ、シクロヘキサノン、イソプロピルアルコール、セロソルブアセテート、ミネラルスピリットが挙げられる。 Solvents used in reversible temperature indicating inks, coating resin inks and irreversible temperature indicating material layer inks are, for example, water, methanol, ethanol, butanol, ethyl acetate, isoamyl acetate, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, xylene, diethylbenzene, toluene, butyl cellosolve. , Ethyl cellosolve, cyclohexanone, isopropyl alcohol, cellosolve acetate, and mineral spirit.
これらのインキの印刷や塗布は、スクリーン印刷、オフセット印刷、グラビヤ印刷、コーター、タンポ印刷、転写、刷毛塗り、スプレー塗装、静電塗装、電着塗装、流し塗り、ローラー塗り、浸漬塗装等の公知の方法で行われる。 The printing and application of these inks are known, such as screen printing, offset printing, gravure printing, coater, tampo printing, transfer, brush coating, spray coating, electrostatic coating, electrodeposition coating, flow coating, roller coating, and dip coating. It is done by the method.
更には、前記の光遮蔽顔料又は光安定化剤を、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂中にブレンドして形成した成形体を、耐光性金属光沢層とするコーティング樹脂層として、用いてもよい。 Furthermore, a molded product formed by blending the light shielding pigment or the light stabilizer in a thermoplastic resin or a thermosetting resin may be used as a coating resin layer that forms a light-resistant metallic luster layer. .
不可逆性示温材層の構成物質は、具体的には以下のとおりである。 Specifically, the constituent materials of the irreversible temperature indicating material layer are as follows.
熱溶融性物質は、脂肪酸誘導体、アルコール誘導体、エーテル誘導体、アルデヒド誘導体、ケトン誘導体、アミン誘導体、アミド誘導体、ニトリル誘導体、炭化水素誘導体、チオール誘導体、スルフィド誘導体が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、複数混合して用いられてもよい。 Examples of the heat-meltable substance include fatty acid derivatives, alcohol derivatives, ether derivatives, aldehyde derivatives, ketone derivatives, amine derivatives, amide derivatives, nitrile derivatives, hydrocarbon derivatives, thiol derivatives, and sulfide derivatives. These may be used alone or in combination.
熱溶融性物質として脂肪酸誘導体は、ミリスチン酸、パルミチン酸、アジピン酸、オクタン酸、トリコサン酸、テトラトリアコンタン酸、2,3−ジメチルノナン酸、23−メチルテトラコサン酸、2−ヘキセン酸、ブラシン酸、2−メチル−2−ドデセン酸、β−エレオステアリン酸、ベヘノール酸、cis−9,10−メチレンオクタデカン酸、ショールムーグリン酸、3,3'−チオジプロピオン酸−n−ドデシル、トリラウリン、パルミチン酸アニリド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、サリチル酸アニリド、N−アセチル−L−グルタミン酸、カプロン酸−β−ナフチルアミド、エナント酸フェニルヒドラジド、アラキン酸−p−クロルフェナシル、ギ酸コレステリル、1−アセト−2,3−ジステアリン、チオラウリン酸−n−ペンタデシル、ステアリン酸塩化物、無水パルミチン酸、ステアリン酸−酢酸無水物、コハク酸、セバシン酸ベンジルアンモニウム塩、2−ブロム吉草酸、α−スルホステアリン酸メチルナトリウム塩、2−フルオルアラキン酸が挙げられる。 Fatty acid derivatives as heat-melting substances include myristic acid, palmitic acid, adipic acid, octanoic acid, tricosanoic acid, tetratriacontanoic acid, 2,3-dimethylnonanoic acid, 23-methyltetracosanoic acid, 2-hexenoic acid, and brassine. Acid, 2-methyl-2-dodecenoic acid, β-eleostearic acid, behenolic acid, cis-9,10-methyleneoctadecanoic acid, sorghumulinic acid, 3,3′-thiodipropionic acid-n-dodecyl, Trilaurine, palmitic acid anilide, stearic acid amide, zinc stearate, salicylic acid anilide, N-acetyl-L-glutamic acid, caproic acid-β-naphthylamide, enanthic acid phenylhydrazide, arachidic acid-p-chlorophenacyl, cholesteryl formate, 1- Aceto-2,3-distearic acid, thiolauric acid n-pentadecyl, stearic acid chloride, palmitic acid anhydride, stearic acid-acetic anhydride, succinic acid, benzylammonium sebacate, 2-bromovaleric acid, α-sulfostearic acid methyl sodium salt, 2-fluoroarachidic acid Is mentioned.
同じくアルコール誘導体は、オクタデシルアルコール、コレステリン、D−マンニット、ガラクチトール、ヘプタトリアコンタノール、ヘキサデカン−2−オール、1−trans−2−オクタデセノール、β−エレオステアリルアルコール、シクロエイコサノール、d(+)セロビオース、p,p'−ビフェノール、リボフラビン、4−クロロ−2−メチルフェノール、2−ブロモ−1−インダノールが挙げられる。 Similarly, alcohol derivatives include octadecyl alcohol, cholesterol, D-mannitol, galactitol, heptatriacontanol, hexadecan-2-ol, 1-trans-2-octadecenol, β-eleostearyl alcohol, cycloeicosanol, Examples include d (+) cellobiose, p, p′-biphenol, riboflavin, 4-chloro-2-methylphenol, and 2-bromo-1-indanol.
同じくエーテル誘導体は、ジヘキサデシルエーテル、ジオクタデシルエーテル、シチジン、アデノシン、フェノキシ酢酸ナトリウム、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、アルミニウムトリエトキシドが挙げられる。 Similarly, ether derivatives include dihexadecyl ether, dioctadecyl ether, cytidine, adenosine, sodium phenoxyacetate, 1,3-bis (4-hydroxyphenoxy) benzene, and aluminum triethoxide.
同じくアルデヒド誘導体は、ステアリンアルデヒド、パララウリルアルデヒド、パラステアリンアルデヒド、ナフトアルデヒド、p−クロロベンズアルデヒド、フタルアルデヒド、4−ニトロベンズアルデヒドが挙げられる。 Similarly, examples of the aldehyde derivative include stearaldehyde, paralauryl aldehyde, para stearaldehyde, naphthaldehyde, p-chlorobenzaldehyde, phthalaldehyde, and 4-nitrobenzaldehyde.
同じくケトン誘導体は、ステアロン、ドコサン−2−オン、フェニルヘプタデシルケトン、シクロノナデカン、ビニルヘプタデシルケトン、4,4−ビスジメチルアミノベンゾフェノン、ビス(2,4−ペンタンジオナイト)カルシウム、1−クロロアントラキノンが挙げられる。 Similarly, ketone derivatives include stearone, docosan-2-one, phenylheptadecyl ketone, cyclononadecane, vinyl heptadecyl ketone, 4,4-bisdimethylaminobenzophenone, bis (2,4-pentanedionite) calcium, 1-chloroanthraquinone. Is mentioned.
同じくアミン誘導体は、トリコシルアミン、ジオクタデシルアミン、N,N−ジメチルオクチルアミン、ヘプタデカメチレンイミン、ナフチルアミン、p−アミノ安息香酸エチル、o−トリチオ尿素、スルファメタジン、硝酸グアニジン、p−クロロアニリン、プロピルアミン塩酸塩が挙げられる。 Similarly, amine derivatives include tricosylamine, dioctadecylamine, N, N-dimethyloctylamine, heptadecamethyleneimine, naphthylamine, ethyl p-aminobenzoate, o-trithiourea, sulfamethazine, guanidine nitrate, p-chloroaniline, propyl. Amine hydrochloride is mentioned.
同じくアミド誘導体は、ヘキシルアミド、オクタコシルアミド、N−メチルドデシルアミド、N−メチルヘプタコシルアミド、α−シアノアセトアミド、サリチルアミド、ジシアンジアミド、2−ニトロベンズアミド、N−ブロモアセトアミドが挙げられる。 Similarly, amide derivatives include hexylamide, octacosylamide, N-methyldodecylamide, N-methylheptacosylamide, α-cyanoacetamide, salicylamide, dicyandiamide, 2-nitrobenzamide, and N-bromoacetamide.
同じくニトリル誘導体は、ペンタデカンニトリル、マルガロニトリル、2−ナフトニトリル、o−ニトロフェノキシ酢酸、3−ブロモベンゾニトリル、3−シアンピリジン、4−シアノフェノールが挙げられる。 Similarly, examples of the nitrile derivative include pentadecane nitrile, margaronitrile, 2-naphthonitrile, o-nitrophenoxyacetic acid, 3-bromobenzonitrile, 3-cyanopyridine, and 4-cyanophenol.
同じく炭化水素誘導体は、ヘキサデカン、1−ノナトリアコンテン、trans−n−2−オクタデセン、ヘキサトリアコンチルベンゼン、2−メチルナフタレン、ビセン、塩化シアヌル、1−フルオロノナデカン、1−クロロエイコサン、1−ヨードペンタデカン、1−ブロモヘプタデカン、1,2,4,5−テトラキス(ブロモメチル)ベンゼンが挙げられる。 Similarly, hydrocarbon derivatives include hexadecane, 1-nonatriacontene, trans-n-2-octadecene, hexatriacontylbenzene, 2-methylnaphthalene, bicene, cyanuric chloride, 1-fluorononadecane, 1-chloroeicosane, Examples include 1-iodopentadecane, 1-bromoheptadecane, 1,2,4,5-tetrakis (bromomethyl) benzene.
同じくチオール誘導体は、ペンタデカンチオール、エイコサンチオール、2−ナフタレンチオール、2−メルカプトエチルエーテル、2−ニトロベンゼンスルフェニルクロリドが挙げられる。 Similarly, examples of the thiol derivative include pentadecane thiol, eicosane thiol, 2-naphthalene thiol, 2-mercaptoethyl ether, and 2-nitrobenzenesulfenyl chloride.
同じくスルフィド誘導体は、1,3−ジアチン、2,11−ジチア[3,3]パラシクロファン、ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)スルフィド、4,4−ジピリジルスルフィド、4−メチルメルカプトフェノールが挙げられる。 Similarly, sulfide derivatives include 1,3-diatine, 2,11-dithia [3,3] paracyclophane, bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) sulfide, 4,4-dipyridyl sulfide, 4-methylmercaptophenol. Is mentioned.
不可逆性示温材層用インキのバインダーと溶媒とは、可逆性示温インキと同様なものが、用いられる。 As the binder and the solvent for the irreversible temperature indicating material layer ink, the same binder as the reversible temperature indicating ink is used.
感温変色性物質は、熱変色性化合物、有機染料と有機酸とが混合され所定の温度で反応して変色する感温変色性混合物、又は感熱紙であってもよい。 The thermochromic substance may be a thermochromic compound, a thermochromic mixture in which an organic dye and an organic acid are mixed and reacted at a predetermined temperature to change color, or thermal paper.
熱変色性化合物は、コバルト−ヘキサメチレンテトラミン塩、ニッケル−ヘキサメチレンテトラミン塩、リン酸コバルト・八水和物、コバルトシュウ酸・カリウム・三水和物、水酸化銅が挙げられる。 Examples of the thermochromic compound include cobalt-hexamethylenetetramine salt, nickel-hexamethylenetetramine salt, cobalt phosphate · octahydrate, cobalt oxalate · potassium · trihydrate, and copper hydroxide.
有機染料と有機酸との感温変色性混合物中、有機染料は、電子供与性化合物の有機染料と同様なものが挙げられ、有機酸は、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸が挙げられる。 In the temperature-sensitive color-changing mixture of an organic dye and an organic acid, examples of the organic dye include those similar to the organic dye of the electron-donating compound, and examples of the organic acid include phthalic acid, adipic acid, and sebacic acid.
吸収性基材層は、ろ紙のような紙、不織布、布帛が挙げられる。 Examples of the absorbent base layer include paper such as filter paper, nonwoven fabric, and fabric.
インジケーター基板は、吸収性基材層と同様なものの他、セルロース、セルロース誘導体、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリスチレン、塩酸ゴム、ポリアミド、フッ素樹脂、ポリブテン、ポリビニルブチラール、ポリエチレンオキサイド、ポリウレタン、セルロースアセテートブチレート、ヒドロキシエチルセルロース、ポリイミドのいずれかの樹脂シート、ガラス板、金属板、石板、陶磁器板、木板、皮革が挙げられる。 The indicator substrate is the same as the absorbent base layer, cellulose, cellulose derivatives, polyolefin, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, polyester, polystyrene, hydrochloric acid rubber, polyamide, fluororesin, polybutene, polyvinyl butyral, Examples include polyethylene oxide, polyurethane, cellulose acetate butyrate, hydroxyethyl cellulose, polyimide resin sheets, glass plates, metal plates, stone plates, ceramic plates, wood plates, and leather.
以下、耐光性温度管理インジケーターを試作した例を、実施例1に示す。 An example in which a light-resistant temperature management indicator is prototyped is shown in Example 1 below.
(実施例1)
電子供与性化合物として3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン3重量部、電子受容性化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン6重量部、熱溶融性呈色温度調整剤としてn−セチルアルコール25重量部、ラウリン酸ステアリル25重量部を混合して、可逆熱変色性組成物を調製した。それと、エポキシ樹脂/アミン硬化剤とを用いてマイクロカプセル化して、35℃以上で無色となり33℃以下で黒色となるマイクロカプセルを得た。
Example 1
3 parts by weight of 3-dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluorane as an electron-donating compound, 6 parts by weight of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane as an electron-accepting compound, heat melting property As a color temperature adjusting agent, 25 parts by weight of n-cetyl alcohol and 25 parts by weight of stearyl laurate were mixed to prepare a reversible thermochromic composition. It was microencapsulated with an epoxy resin / amine curing agent to obtain microcapsules that became colorless at 35 ° C. or higher and black at 33 ° C. or lower.
次に、白色ポリエステルフィルム基材の下面側に、粘着層と剥離紙とを設けた。前記マイクロカプセル40重量部とウレタン樹脂50重量部とを混合して調製したインキを、厚さ50μmの15mm×30mmサイズに断裁した前記白色ポリエステルフィルム基材の上面側にベタ印刷して、可逆性示温材層を設けた。 Next, an adhesive layer and release paper were provided on the lower surface side of the white polyester film substrate. The ink prepared by mixing 40 parts by weight of the microcapsules and 50 parts by weight of the urethane resin is solidly printed on the upper surface side of the white polyester film base material cut to a size of 15 mm × 30 mm with a thickness of 50 μm, and is reversible. A temperature indicating material layer was provided.
前記可逆性示温材層上の全面に、天然雲母の表面を金属酸化物で被覆したパール顔料(商品名:ルミナゴールド、エンゲルハード社製、粒度分布10〜48μm、金色)10重量部とウレタン樹脂50重量部とを混合して調製したインキを付し、コーティング樹脂層として耐光性金属光沢層を設けた。 10 parts by weight of a pearl pigment (trade name: Lumina Gold, manufactured by Engelhard, Inc., particle size distribution: 10 to 48 μm, gold color) having a surface of natural mica coated with a metal oxide on the entire surface of the reversible temperature indicating material layer and urethane resin An ink prepared by mixing 50 parts by weight was applied, and a light-resistant metallic luster layer was provided as a coating resin layer.
前記可逆性示温材層は、耐光性金属光沢層を透して視認されるものである。そのとき、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層の金色の金属光沢色のみが視認され、35℃以上で可逆性示温材層が無色の状態となるのでポリエステルフィルム基材による白色が視認されるようになるというものである。 The reversible temperature indicating material layer is visible through the light-resistant metallic luster layer. At that time, since the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, only the golden metallic luster color of the light-resistant metal glossy layer is visible, and at 35 ° C. or higher, the reversible temperature indicating material layer is in a colorless state. Therefore, the white color due to the polyester film substrate is visually recognized.
これとは別に、6mm×12mmの長方形上質紙表面に非変色性の「60」の淡青色文字を設けて吸収性基材とした後、「60」の文字上に熱溶融性物質としてパルミチン酸100重量部(融点60℃)、バインダーとしてエチルセルロース10重量部、溶媒としてトルエン160重量部を混練したインキを塗工してインキ層を設けて、不可逆性示温材層を得た。
Separately, a non-discolorable “60” light blue character is provided on the surface of a 6 mm × 12 mm rectangular fine paper to form an absorbent base, and then palmitic acid is used as a hot-melt material on the “60” character. An ink layer was formed by coating 100 parts by weight (
前記不可逆性示温材層は、熱溶融性物質が固化しているため白色を呈しており、下層の文字を隠蔽しているが、60℃以上に加温すると、熱溶融性物質が溶融して吸収性基材に吸収されることにより、淡青色の「60」の文字が浮き上がって視認される。この視認される文字は、60℃以下になっても視認し続けることができ、60℃以上に加熱された事が容易に確認できるものである。 The irreversible temperature indicating material layer is white because the heat-meltable substance is solidified, and conceals the characters in the lower layer, but when heated to 60 ° C. or higher, the heat-meltable substance melts. By being absorbed by the absorbent base material, a light blue “60” character is lifted and visually recognized. The visually recognized characters can continue to be visually recognized even when the temperature is 60 ° C. or lower, and it can be easily confirmed that the characters are heated to 60 ° C. or higher.
前記耐光性金属光沢層上に粘着層を設け、不可逆性示温材層の吸収性基材側を貼着した後、全面をポリエチレンテレフタレートフィルムで被覆して耐光性温度管理インジケーターを得た。 An adhesive layer was provided on the light-resistant metallic luster layer, and the absorbent base side of the irreversible temperature indicating material layer was adhered, and then the entire surface was covered with a polyethylene terephthalate film to obtain a light-resistant temperature control indicator.
前記耐光性温度管理インジケーターは、可逆性示温材層と不可逆性示温材層が積層されており、これによって、35℃近傍の温度状態を可逆性示温材層で視認できると共に、60℃近傍の加熱履歴を不可逆性示温材層により容易に確認できた。なお、この耐光性温度管理インジケーターは耐光性に優れており、種々の温度管理用途に使用できる。 The light-resistant temperature control indicator has a reversible temperature indicating material layer and an irreversible temperature indicating material layer laminated so that a temperature state near 35 ° C. can be visually recognized by the reversible temperature indicating material layer, and heating near 60 ° C. The history was easily confirmed by the irreversible temperature indicating material layer. This light-resistant temperature management indicator is excellent in light resistance and can be used for various temperature management applications.
(実施例2)
電子供与性化合物として3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン3重量部、電子受容性化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン6重量部、熱溶融性呈色温度調整剤としてn−セチルアルコール25重量部、ラウリン酸ステアリル25重量部を混合して、可逆熱変色性組成物を調製した。それと、エポキシ樹脂/アミン硬化剤とを用いてマイクロカプセル化して、35℃以上で無色となり33℃以下で黒色となるマイクロカプセルを得た。
(Example 2)
3 parts by weight of 3-dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluorane as an electron-donating compound, 6 parts by weight of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane as an electron-accepting compound, heat melting property As a color temperature adjusting agent, 25 parts by weight of n-cetyl alcohol and 25 parts by weight of stearyl laurate were mixed to prepare a reversible thermochromic composition. It was microencapsulated with an epoxy resin / amine curing agent to obtain microcapsules that became colorless at 35 ° C. or higher and black at 33 ° C. or lower.
次に、白色ポリエステルフィルム基材の下面側に、粘着層と剥離紙とを設けた。前記と同様にマイクロカプセルとウレタン樹脂とを混合して調製したインキを、厚さ50μmの15mm×30mmサイズに断裁した前記白色ポリエステルフィルム基材の上面側にベタ印刷して可逆性示温材層を設けた。 Next, an adhesive layer and release paper were provided on the lower surface side of the white polyester film substrate. The ink prepared by mixing microcapsules and urethane resin in the same manner as described above was solid-printed on the upper surface side of the white polyester film substrate cut to a size of 15 mm × 30 mm with a thickness of 50 μm to form a reversible temperature indicating material layer. Provided.
前記可逆性示温材層上の全面に、合成雲母の表面を金属酸化物で被覆したパール顔料(商品名:アルティミカSD−100、日本光研工業社製、粒度分布10〜60μm、銀色)とウレタン樹脂とを前記と同様に混合して調製したインキを付し、コーティング樹脂層として耐光性金属光沢層を設けた。 Pearl pigment (trade name: Ultima SD-100, manufactured by Nippon Koken Kogyo Co., Ltd., particle size distribution: 10 to 60 μm, silver) coated with a metal oxide on the entire surface of the reversible temperature indicating material layer and urethane An ink prepared by mixing the resin in the same manner as described above was applied, and a light-resistant metallic luster layer was provided as a coating resin layer.
前記可逆性示温材層は、耐光性金属光沢層を透して視認されるものである。そのとき、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層の銀色の金属光沢色のみが視認され、35℃以上で可逆性示温材層が無色の状態となるのでポリエステルフィルム基材による白色が視認されるようになるというものである。 The reversible temperature indicating material layer is visible through the light-resistant metallic luster layer. At that time, since the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, only the silver metallic luster color of the light-resistant metal gloss layer is visually recognized, and the reversible temperature indicating material layer is in a colorless state at 35 ° C. or higher. Therefore, the white color due to the polyester film substrate is visually recognized.
これとは別に、6mm×12mmの長方形上質紙表面に非変色性の「60」の淡青色文字を設けて吸収性基材とした後、「60」の文字上に熱溶融性物質としてパルミチン酸100重量部(融点60℃)、バインダーとしてエチルセルロース10重量部、溶媒としてトルエン160重量部を混練したインキを塗工してインキ層を設けて、不可逆性示温材層を得た。
Separately, a non-discolorable “60” light blue character is provided on the surface of a 6 mm × 12 mm rectangular fine paper to form an absorbent base, and then palmitic acid is used as a hot-melt material on the “60” character. An ink layer was formed by coating 100 parts by weight (
前記不可逆性示温材層は、熱溶融性物質が固化しているため白色を呈しており、下層の文字を隠蔽しているが、60℃以上に加温すると、熱溶融性物質が溶融して吸収性基材に吸収されることにより、淡青色の「60」の文字が浮き上がって視認される。この視認される文字は、60℃以下になっても視認し続けることができ、60℃以上に加熱された事が容易に確認できる。 The irreversible temperature indicating material layer is white because the heat-meltable substance is solidified, and conceals the characters in the lower layer, but when heated to 60 ° C. or higher, the heat-meltable substance melts. By being absorbed by the absorbent base material, a light blue “60” character is lifted and visually recognized. This visually recognized character can continue to be visually recognized even when it is 60 ° C. or lower, and it can be easily confirmed that it is heated to 60 ° C. or higher.
前記耐光性金属光沢層上に粘着層を設け、不可逆性示温材層の吸収性基材側を貼着した後、全面をポリイミドフィルムで被覆して耐光性温度管理インジケーターを得た。 An adhesive layer was provided on the light-resistant metallic luster layer, and the absorbent base side of the irreversible temperature indicating material layer was adhered, and then the entire surface was covered with a polyimide film to obtain a light-resistant temperature management indicator.
前記耐光性温度管理インジケーターは、可逆性示温材層と不可逆性示温材層が積層されており、これによって、35℃近傍の温度状態を可逆性示温材層で視認できると共に、60℃近傍の加熱履歴を不可逆性示温材層により容易に確認できた。なお、前記耐光性温度管理インジケーターは耐光性に優れており、種々の温度管理用途に使用できる。 The light-resistant temperature control indicator has a reversible temperature indicating material layer and an irreversible temperature indicating material layer laminated so that a temperature state near 35 ° C. can be visually recognized by the reversible temperature indicating material layer, and heating near 60 ° C. The history was easily confirmed by the irreversible temperature indicating material layer. The light-resistant temperature management indicator is excellent in light resistance and can be used for various temperature management applications.
(実施例3)
電子供与性化合物として3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン3重量部、電子受容性化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン6重量部、熱溶融性呈色温度調整剤としてn−セチルアルコール25重量部、ラウリン酸ステアリル25重量部からなる可逆熱変色性組成物を調製した。それと、エポキシ樹脂/アミン硬化剤とを用いてマイクロカプセル化して、35℃以上で無色となり33℃以下で黒色となるマイクロカプセルを得た。
(Example 3)
3 parts by weight of 3-dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluorane as an electron-donating compound, 6 parts by weight of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane as an electron-accepting compound, heat melting property A reversible thermochromic composition comprising 25 parts by weight of n-cetyl alcohol and 25 parts by weight of stearyl laurate as a color temperature adjusting agent was prepared. It was microencapsulated with an epoxy resin / amine curing agent to obtain microcapsules that became colorless at 35 ° C. or higher and black at 33 ° C. or lower.
次に、白色ポリエステルフィルム基材の下面側に、粘着層と剥離紙とを設けた。前記と同様にマイクロカプセルとウレタン樹脂とを前記と同様に混合して調製したインキを、厚さ50μmの15mm×30mmサイズに断裁した前記白色ポリエステルフィルム基材の上面側にベタ印刷して、可逆性示温材層を設けた。 Next, an adhesive layer and release paper were provided on the lower surface side of the white polyester film substrate. The ink prepared by mixing microcapsules and urethane resin in the same manner as described above was solidly printed on the upper surface side of the white polyester film substrate cut to a size of 15 mm × 30 mm with a thickness of 50 μm, and reversible. A temperature indicating material layer was provided.
前記可逆性示温材層上の全面に、アルミナの表面を金属酸化物で被覆したパール顔料(商品名:シラリックT60−23WNT、メルク社製、粒度分布10〜30μm、メタリックブルー色)とウレタン樹脂とを混合して調製したインキを付し、コーティング樹脂層として耐光性金属光沢層を設けた。 A pearl pigment (trade name: Silical T60-23WNT, manufactured by Merck Ltd., particle size distribution: 10 to 30 μm, metallic blue color) and urethane resin coated on the entire surface of the reversible temperature indicating material layer with a metal oxide. An ink prepared by mixing was applied, and a light-resistant metallic luster layer was provided as a coating resin layer.
前記可逆性示温材層は、耐光性金属光沢層を透して視認されるものである。そのとき、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層のメタリックブルー色の金属光沢色のみが視認され、35℃以上で可逆性示温材層が無色の状態となるのでポリエステルフィルム基材による白色が視認されるようになるというものである。 The reversible temperature indicating material layer is visible through the light-resistant metallic luster layer. At that time, since the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, only the metallic blue color of the light-resistant metallic luster layer is visually recognized, and the reversible temperature indicating material layer is in a colorless state at 35 ° C. or higher. Therefore, the white color due to the polyester film substrate is visually recognized.
これとは別に、6mm×12mmの長方形上質紙表面に非変色性の「60」の淡青色文字を設けて吸収性基材とした後、「60」の文字上に熱溶融性物質としてパルミチン酸100重量部(融点60℃)、バインダーとしてエチルセルロース10重量部、溶媒としてトルエン160重量部を混練したインキを塗工してインキ層を設けて、不可逆性示温材層を得た。
Separately, a non-discolorable “60” light blue character is provided on the surface of a 6 mm × 12 mm rectangular fine paper to form an absorbent base, and then palmitic acid is used as a hot-melt material on the “60” character. An ink layer was formed by coating 100 parts by weight (
前記不可逆性示温材層は、熱溶融性物質が固化しているため白色を呈しており、下層の文字を隠蔽しているが、60℃以上に加温すると、熱溶融性物質が溶融して吸収性基材に吸収されることにより、淡青色の「60」の文字が浮き上がって視認される。この視認される文字は、60℃以下になっても視認し続けることができ、60℃以上に加熱された事が容易に確認できる。 The irreversible temperature indicating material layer is white because the heat-meltable substance is solidified, and conceals the characters in the lower layer, but when heated to 60 ° C. or higher, the heat-meltable substance melts. By being absorbed by the absorbent base material, a light blue “60” character is lifted and visually recognized. This visually recognized character can continue to be visually recognized even when it is 60 ° C. or lower, and it can be easily confirmed that it is heated to 60 ° C. or higher.
前記耐光性金属光沢層上に粘着層を設け、不可逆性示温材層の吸収性基材側を貼着した後、全面をポリエチレンテレフタレートフィルムで被覆して耐光性温度管理インジケーターを得た。 An adhesive layer was provided on the light-resistant metallic luster layer, and the absorbent base side of the irreversible temperature indicating material layer was adhered, and then the entire surface was covered with a polyethylene terephthalate film to obtain a light-resistant temperature control indicator.
前記耐光性温度管理インジケーターは、可逆性示温材層と不可逆性示温材層が積層されており、これによって、35℃近傍の温度状態を可逆性示温材層で視認できると共に、60℃近傍の加熱履歴を不可逆性示温材層により容易に確認できた。なお、前記耐光性温度管理インジケーターは耐光性に優れており、種々の温度管理用途に使用できる。 The light-resistant temperature control indicator has a reversible temperature indicating material layer and an irreversible temperature indicating material layer laminated so that a temperature state near 35 ° C. can be visually recognized by the reversible temperature indicating material layer, and heating near 60 ° C. The history was easily confirmed by the irreversible temperature indicating material layer. The light-resistant temperature management indicator is excellent in light resistance and can be used for various temperature management applications.
(実施例4)
電子供与性化合物として3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン3重量部、電子受容性化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン6重量部、熱溶融性呈色温度調整剤としてn−セチルアルコール25重量部、ラウリン酸ステアリル25重量部を混合して、可逆熱変色性組成物を調製した。それと、エポキシ樹脂/アミン硬化剤とを用いてマイクロカプセル化して、35℃以上で無色となり33℃以下で黒色となるマイクロカプセルを得た。
Example 4
3 parts by weight of 3-dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluorane as an electron-donating compound, 6 parts by weight of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane as an electron-accepting compound, heat melting property As a color temperature adjusting agent, 25 parts by weight of n-cetyl alcohol and 25 parts by weight of stearyl laurate were mixed to prepare a reversible thermochromic composition. It was microencapsulated with an epoxy resin / amine curing agent to obtain microcapsules that became colorless at 35 ° C. or higher and black at 33 ° C. or lower.
次に、白色ポリエステルフィルム基材の下面側に、粘着層と剥離紙とを設けた。前記と同様にマイクロカプセルと非変色性ピンク色顔料とウレタン樹脂を前記と同様に混合して調製したインキを、厚さ50μmの15mm×30mmサイズに断裁した白色ポリエステルフィルム基材の上面側にベタ印刷して、可逆性示温材層を設けた。 Next, an adhesive layer and release paper were provided on the lower surface side of the white polyester film substrate. The ink prepared by mixing the microcapsules, the non-color-changing pink pigment and the urethane resin in the same manner as described above was solid on the upper surface side of the white polyester film base material cut to a size of 15 mm × 30 mm with a thickness of 50 μm. Printing was provided with a reversible thermostat layer.
前記可逆性示温材層上の全面に、アルミナの表面を金属酸化物で被覆したパール顔料(商品名:シラリックT60−23WNT、メルク社製、粒度分布10〜30μm、メタリックブルー色)とウレタン樹脂とを混合して調製したインキを付し、コーティング樹脂層として耐光性金属光沢層を設けた。 A pearl pigment (trade name: Silical T60-23WNT, manufactured by Merck Ltd., particle size distribution: 10 to 30 μm, metallic blue color) and urethane resin coated on the entire surface of the reversible temperature indicating material layer with a metal oxide. An ink prepared by mixing was applied, and a light-resistant metallic luster layer was provided as a coating resin layer.
前記可逆性示温材層は、耐光性金属光沢層を透して視認されるものである。そのとき、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層のメタリックブルー色の金属光沢色のみが視認され、35℃以上の可逆性示温材層が無色の状態となるので可逆性示温材層中の非変色性ピンク色顔料によるピンク色が視認されるようになるというものである。 The reversible temperature indicating material layer is visible through the light-resistant metallic luster layer. At that time, since the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, only the metallic blue color of the light-resistant metallic luster layer is visually recognized, and the reversible temperature indicating layer at 35 ° C. or higher is colorless. Therefore, the pink color due to the non-color-changing pink pigment in the reversible temperature indicating material layer becomes visible.
これとは別に、6mm×12mmの長方形上質紙表面に非変色性の「60」の淡青色文字を設けて吸収性基材とした後、「60」の文字上に熱溶融性物質としてパルミチン酸100重量部(融点60℃)、バインダーとしてエチルセルロース10重量部、溶媒としてトルエン160重量部を混練したインキを塗工してインキ層を設けて、不可逆性示温材層を得た。
Separately, a non-discolorable “60” light blue character is provided on the surface of a 6 mm × 12 mm rectangular fine paper to form an absorbent base, and then palmitic acid is used as a hot-melt material on the “60” character. An ink layer was formed by coating 100 parts by weight (
前記不可逆性示温材層は、熱溶融性物質が固化しているため白色を呈しており、下層の文字を隠蔽しているが、60℃以上に加温すると、熱溶融性物質が溶融して吸収性基材に吸収されることにより、淡青色の「60」の文字が浮き上がって視認される。この視認される文字は、60℃以下になっても視認し続けることができ、60℃以上に加熱された事が容易に確認できる。 The irreversible temperature indicating material layer is white because the heat-meltable substance is solidified, and conceals the characters in the lower layer, but when heated to 60 ° C. or higher, the heat-meltable substance melts. By being absorbed by the absorbent base material, a light blue “60” character is lifted and visually recognized. This visually recognized character can continue to be visually recognized even when it is 60 ° C. or lower, and it can be easily confirmed that it is heated to 60 ° C. or higher.
前記耐光性金属光沢層上に粘着層を設け、不可逆性示温材層の吸収性基材側を貼着した後、全面をポリエチレンテレフタレートフィルムで被覆して耐光性温度管理インジケーターを得た。 An adhesive layer was provided on the light-resistant metallic luster layer, and the absorbent base side of the irreversible temperature indicating material layer was adhered, and then the entire surface was covered with a polyethylene terephthalate film to obtain a light-resistant temperature control indicator.
前記耐光性温度管理インジケーターは、可逆性示温材層と不可逆性示温材層が積層されており、これによって、35℃近傍の温度状態を可逆性示温材層で視認できると共に、60℃近傍の加熱履歴を不可逆性示温材層により容易に確認できた。なお、前記耐光性温度管理インジケーターは耐光性に優れており、種々の温度管理用途に使用できる。 The light-resistant temperature control indicator has a reversible temperature indicating material layer and an irreversible temperature indicating material layer laminated so that a temperature state near 35 ° C. can be visually recognized by the reversible temperature indicating material layer, and heating near 60 ° C. The history was easily confirmed by the irreversible temperature indicating material layer. The light-resistant temperature management indicator is excellent in light resistance and can be used for various temperature management applications.
(実施例5)
電子供与性化合物として3−ジブチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン3重量部、電子受容性化合物として2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン6重量部、熱溶融性呈色温度調整剤としてn−セチルアルコール25重量部、ラウリン酸ステアリル25重量部を混合して、可逆熱変色性組成物を調製した。それと、エポキシ樹脂/アミン硬化剤とを用いてマイクロカプセル化して、35℃以上で無色となり33℃以下で黒色となるマイクロカプセルを得た。
(Example 5)
3 parts by weight of 3-dibutylamino-6-methyl-7-anilinofluorane as an electron-donating compound, 6 parts by weight of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -propane as an electron-accepting compound, heat melting property As a color temperature adjusting agent, 25 parts by weight of n-cetyl alcohol and 25 parts by weight of stearyl laurate were mixed to prepare a reversible thermochromic composition. It was microencapsulated with an epoxy resin / amine curing agent to obtain microcapsules that became colorless at 35 ° C. or higher and black at 33 ° C. or lower.
次に、白色ポリエステルフィルム基材の下面側に、粘着層と剥離紙とを設けた。前記と同様にマイクロカプセルとウレタン樹脂とを前記と同様に混合して調製したインキを、厚さ50μmの30mm×50mmサイズに断裁した白色ポリエステルフィルム基材上に、15mm×30mmの長方形ベタ柄に印刷して、可逆性示温材層を設けた。 Next, an adhesive layer and release paper were provided on the lower surface side of the white polyester film substrate. The ink prepared by mixing microcapsules and urethane resin as described above in the same manner as described above on a white polyester film substrate cut to a size of 30 mm × 50 mm with a thickness of 50 μm, and a rectangular solid pattern of 15 mm × 30 mm Printing was provided with a reversible thermostat layer.
前記可逆性示温材層上の全面に、アルミナの表面を金属酸化物で被覆したパール顔料(商品名:シラリックT60−23WNT、メルク社製、粒度分布10〜30μm、メタリックブルー色)とウレタン樹脂とを混合して調製したインキを付し、コーティング樹脂層として耐光性金属光沢層を設けた。 A pearl pigment (trade name: Silical T60-23WNT, manufactured by Merck Ltd., particle size distribution: 10 to 30 μm, metallic blue color) and urethane resin coated on the entire surface of the reversible temperature indicating material layer with a metal oxide. An ink prepared by mixing was applied, and a light-resistant metallic luster layer was provided as a coating resin layer.
前記可逆性示温材層は、耐光性金属光沢層を透して視認されるものである。そのとき、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層のメタリックブルー色の金属光沢色のみが視認され、35℃以上で可逆性示温材層が無色の状態となるのでポリエステルフィルム基材による白色が視認されるようになるというものである。 The reversible temperature indicating material layer is visible through the light-resistant metallic luster layer. At that time, since the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, only the metallic blue color of the light-resistant metallic luster layer is visually recognized, and the reversible temperature indicating material layer is in a colorless state at 35 ° C. or higher. Therefore, the white color due to the polyester film substrate is visually recognized.
これとは別に、6mm×12mmの長方形上質紙表面に非変色性の「60」の淡青色文字を設けて吸収性基材とした後、「60」の文字上に熱溶融性物質としてパルミチン酸100重量部(融点60℃)、バインダーとしてエチルセルロース10重量部、溶媒としてトルエン160重量部を混練したインキを塗工してインキ層を設けて、不可逆性示温材層を得た。
Separately, a non-discolorable “60” light blue character is provided on the surface of a 6 mm × 12 mm rectangular fine paper to form an absorbent base, and then palmitic acid is used as a hot-melt material on the “60” character. An ink layer was formed by coating 100 parts by weight (
前記不可逆性示温材層は、熱溶融性物質が固化しているため白色を呈しており、下層の文字を隠蔽しているが、60℃以上に加温すると、熱溶融性物質が溶融して吸収性基材に吸収されることにより、淡青色の「60」の文字が浮き上がって視認される。この視認される文字は、60℃以下になっても視認し続けることができ、60℃以上に加熱された事が容易に確認できる。 The irreversible temperature indicating material layer is white because the heat-meltable substance is solidified, and conceals the characters in the lower layer, but when heated to 60 ° C. or higher, the heat-meltable substance melts. By being absorbed by the absorbent base material, a light blue “60” character is lifted and visually recognized. This visually recognized character can continue to be visually recognized even when it is 60 ° C. or lower, and it can be easily confirmed that it is heated to 60 ° C. or higher.
前記基材上の耐光性金属光沢層を設けていない部分に粘着層を設け、不可逆性示温材層の吸収性基材側を貼着した後、全面をポリエチレンテレフタレートフィルムで被覆して耐光性温度管理インジケーターを得た。 An adhesive layer is provided on a portion where the light-resistant metallic luster layer is not provided on the base material, and the absorbent base side of the irreversible temperature indicating material layer is attached, and then the entire surface is covered with a polyethylene terephthalate film and the light-proof temperature Got a management indicator.
前記耐光性温度管理インジケーターは、可逆性示温材層と不可逆性示温材層が並設されており、これによって、35℃近傍の温度状態を可逆性示温材層で視認できると共に、60℃近傍の加熱履歴を不可逆性示温材層により容易に確認できた。なお、前記耐光性温度管理インジケーターは耐光性に優れており、種々の温度管理用途に使用できる。 The light-resistant temperature management indicator has a reversible temperature indicating material layer and an irreversible temperature indicating material layer arranged side by side so that a temperature state near 35 ° C. can be visually recognized by the reversible temperature indicating material layer, and near 60 ° C. The heating history was easily confirmed by the irreversible temperature indicating material layer. The light-resistant temperature management indicator is excellent in light resistance and can be used for various temperature management applications.
(実施例6)
実施例5の耐光性金属光沢層上に、非変色性青色インキにより「35℃」の文字を設けた以外は実施例5と同様の方法より耐光性温度管理インジケーターを得た。
(Example 6)
A light-resistant temperature control indicator was obtained in the same manner as in Example 5 except that the letters “35 ° C.” were provided on the light-resistant metallic glossy layer of Example 5 with non-color-changing blue ink.
前記耐光性温度管理インジケーターの可逆性示温材層は、33℃以下で可逆性示温材層が黒色の状態となるので耐光性金属光沢層のメタリックブルー色の金属光沢色のみが視認され、一方、青色の「35℃」の文字は殆ど視認されず、35℃以上で可逆性示温材層が無色の状態となるのでポリエステルフィルム基材による白地に青色の「35℃」の文字が明瞭に視認されるようになる。 The reversible temperature indicating material layer of the light-resistant temperature management indicator is in a state where the reversible temperature indicating material layer is in a black state at 33 ° C. or lower, so only the metallic blue color of the light-resistant metallic glossy layer is visually recognized, The blue “35 ° C.” character is hardly visible, and since the reversible temperature indicating material layer becomes colorless at 35 ° C. or higher, the blue “35 ° C.” character is clearly visible on the white background of the polyester film substrate. Become so.
(実施例7)
実施例5のポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、紫外線吸収剤を含有する厚さ50μmの透明ポリエステル樹脂フィルムを用いた以外は、実施例5と同様の方法により耐光性温度管理インジケーターを得た。
(Example 7)
A light-resistant temperature control indicator was obtained in the same manner as in Example 5 except that a transparent polyester resin film having a thickness of 50 μm containing an ultraviolet absorber was used in place of the polyethylene terephthalate film of Example 5.
前記耐光性温度管理インジケーターは、耐光性金属光沢層上に紫外線吸収能を有する樹脂層を設けたことにより、いっそう可逆性示温材層の耐光性を向上させることができ、長期間保存しても実用的で何の問題もないものであった。 The light-resistant temperature management indicator can improve the light resistance of the reversible temperature indicating material layer by providing a resin layer having ultraviolet absorbing ability on the light-resistant metallic luster layer, and can be stored for a long time. It was practical and had no problems.
本発明の耐光性温度管理インジケーターは、機械設備の温度管理、配電設備の過熱事故防止、定温保存品の温度履歴確認のために用いられる。 The light-resistant temperature management indicator of the present invention is used for temperature management of mechanical equipment, prevention of overheating accidents of power distribution equipment, and confirmation of temperature history of products kept at a constant temperature.
1は耐光性温度管理インジケーター、10は剥離紙、11は粘着層、12はインジケーター基板、13・13(1)・13(2)は可逆性示温材層、14はコーティング樹脂層、15は粘着層、16は吸収性基材層、17は不可逆性示温インキ層、18・18(1)・18(2)・18(3)は不可逆性示温材層、19(1)はポリイミドフィルム等の高分子フィルム、20はマイクロカプセル、21は熱溶融性物質、22はガスバリヤ性樹脂である。 1 is a light-resistant temperature control indicator, 10 is a release paper, 11 is an adhesive layer, 12 is an indicator substrate, 13 · 13 (1) · 13 (2) is a reversible temperature indicating material layer, 14 is a coating resin layer, and 15 is an adhesive Layer, 16 is an absorptive base material layer, 17 is an irreversible temperature indicating ink layer, 18 · 18 (1) · 18 (2) · 18 (3) are irreversible temperature indicating material layers, 19 (1) is a polyimide film, etc. A polymer film, 20 is a microcapsule, 21 is a hot-melt material, and 22 is a gas barrier resin.
Claims (6)
測定すべき温度で溶融する固体状の熱溶融性物質を付しており熱溶融状態でそれを不可逆的に吸収させることにより露呈する熱溶融性物質吸収性基材層、測定すべき温度で溶融する固体状の熱溶融性物質を覆っており熱溶融状態でそれを不可逆的に浸透させることにより着色して変色する不透明又は半透明の熱溶融性物質浸透材層、及び測定すべき温度で不可逆的に反応して変色する感温変色性物質を含有する層の少なくとも何れかからなる水銀非含有の不可逆性示温材層とが、
インジケーター基板上で積層され、一部重ねられ、又は並設されており、
該可逆性示温材層が、光遮蔽顔料、光安定化剤、ガスバリヤ樹脂の少なくとも何れかを含有する透明又は半透明のコーティング樹脂層で被覆され、及び/又は該マイクロカプセルをガスバリヤ樹脂に分散させつつ含有していることを特徴とする耐光性温度管理インジケーター。 Mercury-free reversibility containing an electron-accepting compound, an electron-donating compound that colors by reversibly donating an electron to the compound, and a microcapsule encapsulating a heat-meltable color temperature adjusting agent A temperature indicator layer,
A solid heat-meltable substance that melts at the temperature to be measured is attached, and the heat-meltable substance-absorbing substrate layer exposed by irreversibly absorbing it in the heat-melted state, melted at the temperature to be measured An opaque or translucent hot-melt material penetrating material layer that is colored and discolored by irreversibly permeating it in a hot-melt state, and irreversible at the temperature to be measured A mercury-free irreversible temperature indicating material layer composed of at least one of layers containing a temperature-sensitive color-changing substance that reacts and changes color.
Laminated on the indicator board, partially overlaid or juxtaposed,
The reversible temperature indicating material layer is coated with a transparent or translucent coating resin layer containing at least one of a light shielding pigment, a light stabilizer, and a gas barrier resin, and / or the microcapsules are dispersed in the gas barrier resin. Light-resistant temperature control indicator characterized by containing.
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