JP2008222505A - Method for evaluating silicon single crystal wafer and method for producing silicon single crystal - Google Patents

Method for evaluating silicon single crystal wafer and method for producing silicon single crystal Download PDF

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聡 添田
Koichi Kitamura
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for evaluating a silicon single crystal wafer which comprises judging an N(V) area and an N(I) area in an N region with ease and accuracy and without spending much time, and to provide a method for producing a silicon single crystal using the method. <P>SOLUTION: Provided is a method for evaluating the quality of a silicon single crystal wafer produced by using the CZ method which comprises heat-treating the silicon single crystal wafer in an oxidizing atmosphere, forming a shallow etch pit (shallow pit) by selective etching, and distinguishing the N(V) area and the N(I) area in a defect-free region on the basis of the above-formed etch pit. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、CZ(チョクラルスキー)法によるシリコン単結晶ウエーハの品質を評価する方法およびシリコン単結晶の製造方法であって、特には、無欠陥領域の評価に関するシリコン単結晶ウエーハの評価方法およびシリコン単結晶の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for evaluating the quality of a silicon single crystal wafer by a CZ (Czochralski) method and a method for producing a silicon single crystal, and in particular, a method for evaluating a silicon single crystal wafer related to evaluation of a defect-free region and The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal.

一般的に、シリコン単結晶ウェーハを製造する場合には、まず、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるのが通例である。このシリコン単結晶の引き上げにおいては、引き上げ速度Vと固液界面近傍の温度勾配Gの比、V/Gによって単結晶中の点欠陥の種類および濃度が決定されることが知られている。   Generally, when a silicon single crystal wafer is manufactured, first, the silicon single crystal is usually pulled up by the Czochralski method. In the pulling of this silicon single crystal, it is known that the type and concentration of point defects in the single crystal are determined by the ratio of the pulling speed V and the temperature gradient G in the vicinity of the solid-liquid interface, V / G.

図3は、V/G値と欠陥分布の関係の一例を示している。単結晶育成時の引き上げ速度V(mm/min)を変化させることによって、シリコン融点から1300℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G(℃/mm)との比であるV/Gを変化させた場合のものである。   FIG. 3 shows an example of the relationship between the V / G value and the defect distribution. By changing the pulling rate V (mm / min) during single crystal growth, the ratio with the average value G (° C / mm) of the temperature gradient in the pulling axis in the temperature range from the silicon melting point to 1300 ° C. This is a case where a certain V / G is changed.

まず、図3(A)の縦割りサンプルの概略図に示すように、引き上げ速度Vが比較的高速な領域ではベーカンシー(Vacancy:以下Vaともいう)と呼ばれる点欠陥である空孔が凝集したボイドと考えられているCOP(Crystal Originated Particle)やFPD(Flow Pattern Defect)とよばれる空孔型のGrown−in欠陥が結晶径全域に存在し、V−Rich領域(V領域)と呼ばれている。   First, as shown in the schematic diagram of the vertically divided sample in FIG. 3A, in a region where the pulling speed V is relatively high, voids that are vacancies that are point defects called vacancy (hereinafter also referred to as Va) are aggregated. COP (Crystal Originated Particle) and FPD (Flow Pattern Defect) vacancy-type Grown-in defects that exist in the entire crystal diameter are called V-Rich regions (V regions). .

これより引き上げ速度Vが少し遅くなると、結晶の周辺からOSFがリング状に発生し(OSF領域)、引き上げ速度Vが低下するにしたがってOSFは中心に向かってシュリンクしていき、ついには結晶中心でOSFは消滅する。
さらに引き上げ速度Vを遅くすると、Vaやインタースティシャルシリコン(Interstitial Silicon:以下Iともいう)と呼ばれる格子間型の点欠陥の過不足が少ないニュートラル(Neutral:以下Nともいう)領域が存在する。このN領域はVaやIの偏りはあるが飽和濃度以下であるため、前記COPやFPDのように凝集した欠陥としては存在しないか、あるいは現在の欠陥検出方法では欠陥の存在が検出できないことが判明してきた。
このN領域はVaが優勢なN(V)領域とIが優勢なN(I)領域に分別される。
When the pulling speed V becomes slightly slower than this, OSF is generated in a ring shape from the periphery of the crystal (OSF region), and as the pulling speed V decreases, the OSF shrinks toward the center, and finally at the center of the crystal. OSF disappears.
When the pulling speed V is further decreased, there is a neutral (hereinafter also referred to as “N”) region called Va or interstitial silicon (hereinafter also referred to as “I”) in which there is little excess or deficiency of interstitial point defects. Since this N region has a bias of Va and I but is below the saturation concentration, it does not exist as an agglomerated defect such as the COP or FPD, or the presence of a defect cannot be detected by the current defect detection method. It turns out.
This N region is divided into an N (V) region where Va is dominant and an N (I) region where I is dominant.

引き上げ速度Vを更に遅くするとIが過飽和となり、その結果Iが凝集した転位ループと考えられるL/D(Large Dislocation:格子間転位ループの略語、LSEPD、LEPD等)の欠陥が低密度に発生し、この領域はI−Rich領域(I領域)と呼ばれている。   When the pulling speed V is further decreased, I becomes supersaturated, and as a result, defects of L / D (Large Dislocation: abbreviations for interstitial dislocation loops, LSEPD, LEPD, etc.), which are considered to be dislocation loops in which I aggregates, occur at low density. This region is called an I-Rich region (I region).

また、図3(B)に、図3(A)の縦割りサンプルの各位置から切り出したウエーハの面内の欠陥領域の分布を示す。このように、各切断位置によって、ウエーハ面内の欠陥領域の分布が変化していることが判る。   FIG. 3B shows the distribution of defect areas in the wafer surface cut out from each position of the vertically divided sample in FIG. Thus, it can be seen that the distribution of the defect region in the wafer surface changes depending on each cutting position.

これらのような結晶欠陥の領域の判定に関して、例えばN領域とV領域の判定については、セコエッチング後の光学顕微鏡によるFPD密度の観察とOSF熱処理後のOSF密度を併用することにより決定していた。
また、I領域とN領域は、I領域に観察される転位クラスターがセコエッチング後にピットとして観察されることから判別していた。
Regarding the determination of the crystal defect region as described above, for example, the determination of the N region and the V region has been determined by using both the observation of the FPD density by an optical microscope after secco etching and the OSF density after the OSF heat treatment. .
In addition, the I region and the N region were distinguished from each other because dislocation clusters observed in the I region were observed as pits after seco etching.

ところで、近年、上記N領域(COPおよび転位ループフリー領域)結晶の要求が増えてきていると同時に、酸素析出も非常に重要になってきている。N(V)領域とN(I)領域では酸素析出特性が大きく異なる。N(V)領域では酸素析出物を形成しやすいが、N(I)領域では酸素析出物を形成しにくいという特徴がある。   Incidentally, in recent years, the demand for the N region (COP and dislocation loop free region) crystal has increased, and at the same time, oxygen precipitation has become very important. The oxygen precipitation characteristics are greatly different between the N (V) region and the N (I) region. In the N (V) region, oxygen precipitates are easily formed, but in the N (I) region, oxygen precipitates are hardly formed.

そこで、面内の酸素析出物密度が均一なウエーハを製造するにあたっては、N(V)領域或いはN(I)領域に限定して製造する必要がある。このようなN(V)領域或いはN(I)領域となる単結晶の製造条件の決定は、予め引上げ速度の漸減テストを行い、縦割りサンプルを作製して酸素析出熱処理を行い、X線トポグラフやウェーハライフタイムによりN(V)領域とN(I)領域を判別して欠陥分布を確認していた。
例えば、OSFが形成される領域では、格子間酸素の析出が起こらないため、BMD密度が低くライフタイムは高い値を示す。また、成長欠陥のないN領域では、酸素析出したBMDが多いN(V)領域、BMDが少ないN(I)領域として判別される。
Therefore, when manufacturing a wafer having a uniform in-plane oxygen precipitate density, it is necessary to manufacture the wafer limited to the N (V) region or the N (I) region. The determination of the manufacturing conditions of the single crystal that becomes such an N (V) region or N (I) region is carried out by conducting a gradual decrease test of the pulling rate in advance, producing vertically divided samples, performing oxygen precipitation heat treatment, and X-ray topography. In addition, the N (V) region and the N (I) region are discriminated based on the wafer lifetime and the defect distribution is confirmed.
For example, in the region where the OSF is formed, precipitation of interstitial oxygen does not occur, so the BMD density is low and the lifetime is high. In the N region having no growth defect, the N (V) region having a large amount of oxygen-precipitated BMD and the N (I) region having a small BMD are discriminated.

しかしながら、この方法は、特に酸素濃度が14ppma(JEIDA)以上でないとN(V)領域に充分な酸素析出物が形成できないため、14ppma(JEIDA)未満の場合はN(V)領域とN(I)領域の境界にコントラストをつけることができず、これらの領域を判別することはできなかった。また、この方法を量産品に適用して日常管理をする場合には、製造された単結晶から切り出されたウェーハで、長時間の酸素析出熱処理(例えば、1000℃で16時間)が必要な上、その後、測定して各欠陥領域を判別するのに1枚あたり30分程度も時間が掛かるので現実的ではなかった。   However, in this method, sufficient oxygen precipitates cannot be formed in the N (V) region unless the oxygen concentration is 14 ppma (JEIDA) or more. ) It was not possible to contrast the boundaries of the areas, and these areas could not be distinguished. In addition, when this method is applied to mass-produced products for daily management, a long-time oxygen precipitation heat treatment (for example, 16 hours at 1000 ° C.) is required for a wafer cut from the manufactured single crystal. After that, it takes about 30 minutes for each sheet to measure and discriminate each defect area, which is not realistic.

なお、特許文献1にはシリコン単結晶ウェーハの品質評価方法が開示されており、これはシリコンウェーハの表面をFeで汚染して、シリコン単結晶の無欠陥領域を目視で判定するものであるが、単に無欠陥領域(N領域)を判別するための方法であって、そのN領域のなかのN(V)領域とN(I)領域を判別できる方法とは異なる。   Patent Document 1 discloses a method for evaluating the quality of a silicon single crystal wafer, in which the surface of the silicon wafer is contaminated with Fe, and a defect-free region of the silicon single crystal is visually determined. This is simply a method for discriminating a defect-free region (N region), and is different from a method capable of discriminating an N (V) region and an N (I) region in the N region.

特開2006−278892号公報JP 2006-278892 A

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、少なくとも、N領域のN(V)領域とN(I)領域を、簡単かつ時間をかけずに正確に判定することができるシリコン単結晶ウエーハの評価方法、およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。特には、酸素濃度が14ppma(JEIDA)未満であっても、判定可能な方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and at least the N (V) region and the N (I) region of the N region can be determined easily and accurately without taking time. An object of the present invention is to provide a method for evaluating a silicon single crystal wafer and a method for producing a silicon single crystal using the same. In particular, an object is to provide a method capable of determining even when the oxygen concentration is less than 14 ppma (JEIDA).

上記課題を解決するため、本発明は、CZ法を用いて作製したシリコン単結晶ウエーハの品質を評価する方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶ウエーハを酸化性雰囲気下で熱処理した後、選択エッチングにより浅いエッチピット(シャローピット)を形成し、該形成したエッチピットから、少なくとも、無欠陥領域のN(V)領域、N(I)領域を判別することを特徴とするシリコン単結晶ウエーハの評価方法を提供する(請求項1)。   In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is a method for evaluating the quality of a silicon single crystal wafer produced by using the CZ method, wherein at least the silicon single crystal wafer is selected after heat treatment in an oxidizing atmosphere. A shallow etching pit (shallow pit) is formed by etching, and at least an N (V) region and an N (I) region of a defect-free region are discriminated from the formed etching pit. An evaluation method is provided (claim 1).

このような本発明の評価方法であれば、シリコン単結晶ウェーハを酸化性雰囲気下で熱処理した後、選択エッチングによりシャローピットを形成し、該シャローピットから少なくともN(V)領域、N(I)領域を判別できるため、従来法のように、わざわざX線トポグラフやウェーハライフタイムによりN(V)領域とN(I)領域を判別する必要がなくなり、これらの測定に掛かる作業量や時間を大幅に軽減および短縮することができる。しかも、酸素析出熱処理ほど長時間の熱処理を必要としない。   In such an evaluation method of the present invention, after a silicon single crystal wafer is heat-treated in an oxidizing atmosphere, shallow pits are formed by selective etching, and at least an N (V) region, N (I) is formed from the shallow pits. Since the area can be identified, it is no longer necessary to distinguish between the N (V) and N (I) areas by X-ray topograph and wafer lifetime as in the conventional method, greatly increasing the amount of work and time required for these measurements. Can be reduced and shortened. Moreover, it does not require heat treatment as long as the oxygen precipitation heat treatment.

なお、前記少なくとも、無欠陥領域のN(V)領域、N(I)領域の判別は目視で判別することができ(請求項2)、これらの領域の判別を極めて容易に行うことができる。   Note that at least the N (V) region and the N (I) region of the defect-free region can be visually discriminated (Claim 2), and these regions can be distinguished very easily.

このとき、前記酸化性雰囲気下の熱処理として、ドライ酸素雰囲気下、900℃以上1100℃以下で1時間以上5時間以下の熱処理を行い、その後、ウェット酸素雰囲気下、1100℃以上1200℃以下で1時間以上3時間以下の熱処理を行うのが好ましい(請求項3)。特には、このとき、前記シリコン単結晶ウエーハのOSF領域も判別することが可能である(請求項4)。   At this time, as the heat treatment in the oxidizing atmosphere, heat treatment is performed in a dry oxygen atmosphere at 900 ° C. to 1100 ° C. for 1 hour to 5 hours, and then in a wet oxygen atmosphere at 1100 ° C. to 1200 ° C. It is preferable to perform a heat treatment for at least 3 hours and at most (Claim 3). In particular, at this time, the OSF region of the silicon single crystal wafer can also be determined.

このような酸化性雰囲気下の熱処理を行えば、N(I)領域にシャローピットを確実に形成することができるとともに、OSF領域にOSFを確実に発生させることができる。すなわち、評価サンプルにおける各欠陥領域のコントラストが一層明確になり、極めて容易に、欠陥領域の分布を判別することができる。   By performing heat treatment in such an oxidizing atmosphere, shallow pits can be reliably formed in the N (I) region, and OSF can be reliably generated in the OSF region. That is, the contrast of each defect area in the evaluation sample becomes clearer, and the distribution of the defect area can be determined very easily.

そして、前記評価するシリコン単結晶ウエーハを、酸素濃度が10ppma(JEIDA)以上14ppma(JEIDA)未満のものとすることができる(請求項5)。
上述したように、X線トポグラフやウェーハライフタイムを用いた従来法では、酸素濃度が14ppma(JEIDA)未満の場合、N(V)領域とN(I)領域とで十分なコントラストをつけることができず、これらの領域の判別はできなかった。しかしながら、本発明では、酸素濃度が14ppma(JEIDA)未満であっても、精度良く判別することができる。この場合、10ppma(JEIDA)以上の範囲であれば容易にこれらの領域の判別を行うことが可能である。
The silicon single crystal wafer to be evaluated can have an oxygen concentration of 10 ppma (JEIDA) or more and less than 14 ppma (JEIDA).
As described above, in the conventional method using the X-ray topograph or the wafer lifetime, when the oxygen concentration is less than 14 ppma (JEIDA), sufficient contrast can be provided between the N (V) region and the N (I) region. It was not possible to distinguish these areas. However, in the present invention, even if the oxygen concentration is less than 14 ppma (JEIDA), it can be determined with high accuracy. In this case, if the range is 10 ppma (JEIDA) or more, it is possible to easily distinguish these regions.

また、本発明は、前記のシリコン単結晶ウエーハの評価方法によって、半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域となるシリコン単結晶の製造条件を導き出し、該導き出した製造条件に基づいてシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する(請求項6)。   Further, the present invention derives a production condition of a silicon single crystal in which the entire radial surface is an N (V) region or an N (I) region by the above-described silicon single crystal wafer evaluation method, and the derived production condition is A silicon single crystal manufacturing method is provided, wherein a silicon single crystal is manufactured based on the above.

このように、前記の本発明のシリコン単結晶ウエーハの評価方法によって、半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域となるシリコン単結晶の製造条件を導き出し、この製造条件に基づいてシリコン単結晶を製造すれば、容易かつ確実に半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域となるシリコン単結晶を製造することが可能な条件を見出すことができる。したがって、この条件に基づいてシリコン単結晶を製造すれば、COPがフリーな領域のシリコン単結晶を得ることができるとともに、近年重要視されている酸素析出が面内において均一なシリコン単結晶を製造することができる。   As described above, the silicon single crystal wafer evaluation method according to the present invention derives the production conditions for the silicon single crystal whose entire surface in the radial direction is the N (V) region or the N (I) region, and is based on this production condition. Thus, if a silicon single crystal is manufactured, it is possible to find a condition under which it is possible to easily and reliably manufacture a silicon single crystal whose entire surface in the radial direction is an N (V) region or an N (I) region. Therefore, if a silicon single crystal is manufactured based on this condition, a silicon single crystal in a COP-free region can be obtained, and a silicon single crystal in which oxygen precipitation, which has been emphasized in recent years, is uniform in the plane, is manufactured. can do.

このような本発明のシリコン単結晶ウエーハの評価方法であれば、従来法のように、X線トポグラフを用いたりウェーハライフタイムの測定を行う必要がないため、これらの作業に費やす手間や時間をなくすことができるとともに、例えばCCDカメラ等による光学的な画像処理や目視で簡単に各欠陥領域の判別を行うことができるので、評価効率を大幅に向上することができる。
そして、このようなシリコン単結晶ウエーハの評価方法を用いたシリコン単結晶の製造方法であれば、極めて容易かつ確実に、半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域となるシリコン単結晶を得ることができる。
With such a method for evaluating a silicon single crystal wafer of the present invention, it is not necessary to use an X-ray topograph or measure a wafer lifetime as in the conventional method. In addition, it is possible to easily determine each defective area by optical image processing using a CCD camera or the like, or by visual observation, so that the evaluation efficiency can be greatly improved.
And if it is the manufacturing method of the silicon single crystal using such an evaluation method of a silicon single crystal wafer, silicon where the whole surface of the radial direction becomes an N (V) region or an N (I) region very easily and surely A single crystal can be obtained.

以下では、本発明の実施の形態について図を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図1に本発明のシリコン単結晶ウエーハの評価方法の手順の一例の概略を示す。
図1に示すように、まず、CZ法によるシリコン単結晶ウエーハを準備する(工程1)。次に、この準備したシリコン単結晶ウエーハを酸化性雰囲気下で熱処理を施し(工程2)、選択エッチングを行う(工程3)。これにより、シャローピットを形成し、このシャローピットに基づいてN(V)領域やN(I)領域等の各種欠陥領域の分布を目視で判別し、シリコン単結晶ウエーハの品質評価を行う(工程4)。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
FIG. 1 shows an outline of an example of the procedure of the method for evaluating a silicon single crystal wafer of the present invention.
As shown in FIG. 1, first, a silicon single crystal wafer by CZ method is prepared (step 1). Next, the prepared silicon single crystal wafer is heat-treated in an oxidizing atmosphere (step 2), and selective etching is performed (step 3). As a result, a shallow pit is formed, and the distribution of various defect regions such as the N (V) region and the N (I) region is visually discriminated based on the shallow pit to evaluate the quality of the silicon single crystal wafer (process) 4).

(工程1:シリコン単結晶ウエーハの準備)
工程1では、CZ法によるシリコン単結晶ウエーハを準備するが、これは、例えば従来のシリコン単結晶引き上げ装置を用い、従来と同様の方法によりシリコン単結晶を引き上げれば良い。このときの製造条件は、評価内容等に応じて適宜決定することができる。そして、引き上げたシリコン単結晶をワイヤソー等を用いてスライスし、シリコン単結晶ウエーハを得る。
(Step 1: Preparation of silicon single crystal wafer)
In step 1, a silicon single crystal wafer by the CZ method is prepared. For this, for example, a conventional silicon single crystal pulling apparatus may be used, and the silicon single crystal may be pulled by a method similar to the conventional method. The manufacturing conditions at this time can be appropriately determined according to the evaluation contents and the like. Then, the pulled silicon single crystal is sliced using a wire saw or the like to obtain a silicon single crystal wafer.

なお、ここでは、シリコン単結晶ウエーハの引き上げにおいて、故意に引き上げ速度を遅くしていき、シリコン単結晶を縦割りしたときに図3(A)のような欠陥領域の分布が得られるようにした。以下の説明では、図3(A)のような縦割りサンプルを用いた場合について説明するが、本発明は当然これに限定されず、評価したい内容に応じたシリコン単結晶ウエーハを用意することができる。   Here, in the pulling of the silicon single crystal wafer, the pulling speed is intentionally slowed so that the distribution of the defect region as shown in FIG. 3A is obtained when the silicon single crystal is vertically divided. . In the following description, a case where a vertically divided sample as shown in FIG. 3A is used will be described. However, the present invention is naturally not limited to this, and it is possible to prepare a silicon single crystal wafer according to the content to be evaluated. it can.

また、スライス後、例えば純水をシリコン単結晶ウエーハに掛け流して洗浄を行っても良いし、混酸(HF、HNO系)を用いてミラーエッチングを行うこともできる。工程1後に行う、工程2の酸化工程や、工程3の選択エッチング工程が適切に行われて正確にシリコン単結晶ウエーハの評価ができるように、適宜これらの処理を追加することができる。 After slicing, cleaning may be performed by pouring pure water over a silicon single crystal wafer, or mirror etching may be performed using a mixed acid (HF, HNO 3 system). These treatments can be appropriately added so that the silicon single crystal wafer can be accurately evaluated by appropriately performing the oxidation step of step 2 and the selective etching step of step 3 performed after step 1.

(工程2:酸化性雰囲気下の熱処理)
次に、工程2では、上記シリコン単結晶ウエーハに対して酸化性雰囲気下での熱処理を施す。
ここで、この工程2における酸化性雰囲気下の熱処理の意味について、本発明の評価方法の特徴と合わせて説明する。
評価サンプルを熱処理炉で熱処理すると、評価サンプル表面は熱処理炉からのニッケル等の金属によって汚染される。
このとき、例えばゲッタリング能力のないN(I)領域ではこの汚染金属が除去されず、このニッケル等の金属による汚染を起因として欠陥が析出し、後の工程3での選択エッチングを施した場合に、上記析出欠陥部にシャローピットが形成されることになる。このシャローピットの形成により、シャローピットが形成された領域では白濁化して見える。
一方、例えばゲッタリング能力のあるN(V)領域(さらにはI領域)では、この汚染金属が除去される。僅かなゲッターサイトがあるだけで、工程3での選択エッチングを施した場合に、白濁化することもない。
(Process 2: Heat treatment in an oxidizing atmosphere)
Next, in step 2, the silicon single crystal wafer is subjected to heat treatment in an oxidizing atmosphere.
Here, the meaning of the heat treatment in the oxidizing atmosphere in step 2 will be described together with the characteristics of the evaluation method of the present invention.
When the evaluation sample is heat-treated in a heat treatment furnace, the surface of the evaluation sample is contaminated with a metal such as nickel from the heat treatment furnace.
At this time, for example, in the N (I) region having no gettering capability, this contaminated metal is not removed, and defects are deposited due to contamination by this metal such as nickel, and selective etching in the subsequent step 3 is performed. In addition, shallow pits are formed in the precipitation defects. Due to the formation of the shallow pits, the regions where the shallow pits are formed appear white turbid.
On the other hand, for example, in the N (V) region (and also the I region) having gettering capability, this contaminated metal is removed. There are only a few getter sites, and no white turbidity occurs when the selective etching in step 3 is performed.

本発明の評価方法ではこのような現象を利用しており、このシャローピットの形成による白濁化の有無により、工程4において、少なくとも、隣接するN(V)領域およびN(I)領域を目視で簡単に判別することができる。また、さらには、工程2での酸化熱処理の内容によって、OSF領域等の判別をもより確実なものとすることができる。   In the evaluation method of the present invention, such a phenomenon is used, and at least the adjacent N (V) region and N (I) region are visually observed in Step 4 depending on the presence or absence of white turbidity due to the formation of shallow pits. It can be easily identified. Furthermore, the OSF region and the like can be more reliably determined depending on the content of the oxidation heat treatment in step 2.

具体的には、例えば、ドライ酸素雰囲気下、900℃以上1100℃以下で1時間以上5時間以下の熱処理を行い、その後、ウェット酸素雰囲気下、1100℃以上1200℃以下で1時間以上3時間以下の熱処理を行うのが好ましい。
まず、最初のドライ酸素雰囲気下での熱処理によって、熱処理炉からのニッケル等の金属をシリコン単結晶ウエーハ内に拡散させ、さらには拡散した金属を起因として、N(I)領域で欠陥を析出させる。また、次のウェット酸素雰囲気下での熱処理(OSF処理にあたる)により、OSFが確実に形成されるので、集光ランプ下での観察でOSFの存在とその領域を確認することができる。
Specifically, for example, heat treatment is performed at 900 ° C. to 1100 ° C. for 1 hour to 5 hours in a dry oxygen atmosphere, and then, at 1100 ° C. to 1200 ° C. for 1 hour to 3 hours in a wet oxygen atmosphere. It is preferable to perform the heat treatment.
First, a metal such as nickel from the heat treatment furnace is diffused into the silicon single crystal wafer by the first heat treatment in a dry oxygen atmosphere, and defects are precipitated in the N (I) region due to the diffused metal. . Further, since the OSF is reliably formed by the subsequent heat treatment under the wet oxygen atmosphere (corresponding to the OSF treatment), the presence of the OSF and its region can be confirmed by observation under the condenser lamp.

すなわち、上記のような酸化性雰囲気下の熱処理を工程2で施すことにより、V領域、N(V)領域、I領域では上記金属を起因とする欠陥が析出されずにいる一方で、V領域とN(V)領域の間に位置するOSF領域、および、N(V)領域とI領域の間に位置するN(I)領域において、より確実に欠陥を形成させることができる。   That is, by performing the heat treatment in an oxidizing atmosphere as described above in step 2, defects caused by the metal are not deposited in the V region, the N (V) region, and the I region. In the OSF region located between the N (V) region and the N (I) region located between the N (V) region and the I region, defects can be more reliably formed.

なお、この酸化性雰囲気下の熱処理条件は特に限定されないが、少なくとも、N(V)領域とN(I)領域を後の工程3、4により簡単に判別できるように、熱処理からのニッケル等の金属を十分にシリコン単結晶ウエーハ内に拡散させて欠陥を形成させることができれば良い。所望の評価内容(評価したい欠陥領域)や準備したシリコン単結晶ウエーハに応じて適宜決定することができる。   The heat treatment conditions in this oxidizing atmosphere are not particularly limited, but at least the N (V) region and the N (I) region can be easily discriminated by the subsequent steps 3 and 4, such as nickel from the heat treatment. It is sufficient if the metal can be sufficiently diffused into the silicon single crystal wafer to form defects. It can be determined as appropriate according to the desired evaluation content (defect region to be evaluated) and the prepared silicon single crystal wafer.

(工程3:選択エッチング)
次に、工程2で酸化熱処理されたシリコン単結晶ウエーハに対し、工程3として選択エッチングを行う。
なお、前処理として、工程2でシリコン単結晶ウエーハの表面に形成された酸化膜を、例えばフッ酸を用いて除去することができるし、さらに純水を用いた洗浄等を適宜行うことができる。このように、選択エッチングを適切に行えるように、シリコン単結晶ウエーハに前処理を行うことができる。
(Process 3: Selective etching)
Next, selective etching is performed as step 3 on the silicon single crystal wafer subjected to the oxidation heat treatment in step 2.
Note that as the pretreatment, the oxide film formed on the surface of the silicon single crystal wafer in step 2 can be removed using, for example, hydrofluoric acid, and cleaning with pure water can be appropriately performed. . As described above, the silicon single crystal wafer can be pretreated so that the selective etching can be appropriately performed.

そして、シャローピットを顕在化するための選択エッチング液として、例えば特開2004−63721には混酸(HF、HNO系)やセコ液等が開示されているが、クロムを含有していない混酸(例えばNIT液)を利用することが好ましい。ただし、この選択エッチング液は特に限定されず、その都度適切なものを用いることができる。
このような選択エッチング液にシリコン単結晶ウエーハを浸漬等させることによって選択エッチングを行う。
As a selective etching solution for revealing shallow pits, for example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-63721 discloses a mixed acid (HF, HNO 3 system), a seco solution, and the like, but a mixed acid not containing chromium ( For example, it is preferable to use NIT solution. However, this selective etching solution is not particularly limited, and an appropriate one can be used each time.
The selective etching is performed by immersing the silicon single crystal wafer in such a selective etching solution.

この選択エッチングを施すことにより、上述したように、ニッケル等の汚染金属を起因とした欠陥が存在するN(I)領域、さらにはOSF領域では欠陥が顕在化する。すなわち、N(I)領域はシャローピットの顕在化により白濁化し、OSF領域は集光ランプ下でOSFの存在とその領域を確認することができる。
これに対し、上記汚染金属を起因とした欠陥が発生しないN(V)領域、さらにはV領域やI領域においては、シャローピットは形成されず白濁化しない。
By performing this selective etching, as described above, defects become apparent in the N (I) region where defects due to contaminating metals such as nickel exist, and also in the OSF region. That is, the N (I) region becomes white turbid due to the appearance of the shallow pit, and the OSF region can confirm the presence of the OSF and the region under the condenser lamp.
On the other hand, shallow pits are not formed and white turbidity is not formed in the N (V) region where defects due to the contaminated metal are not generated, and further in the V region and I region.

(工程4:目視による品質評価)
工程4では、工程3での選択エッチング後のシリコン単結晶ウエーハの品質を評価する。本発明では、目視によりN(V)領域、N(I)領域等の分布を容易に判別することができる。
図2に、シリコン単結晶の縦割りサンプルに対して、X線トポグラフを用いた従来の評価方法の場合(図2(A))と、本発明の評価方法を用いた場合(図2(B))のシリコン単結晶ウエーハの観察図の一例を示す。
(Process 4: Visual quality evaluation)
In step 4, the quality of the silicon single crystal wafer after the selective etching in step 3 is evaluated. In the present invention, the distribution of the N (V) region, the N (I) region, and the like can be easily determined visually.
FIG. 2 shows a conventional evaluation method using an X-ray topograph (FIG. 2 (A)) and a case where the evaluation method of the present invention is used (FIG. 2 (B) for a vertically divided sample of silicon single crystal. )) Shows an example of an observation diagram of a silicon single crystal wafer.

どちらも、図の上方から順に、V領域、OSF領域、N(V)領域、N(I)領域、I領域が広がっているサンプルであるが、従来法も本発明の評価方法も、これらの欠陥領域を判別できていることが判る。
図2(B)の本発明の場合から判るように、特にはN(I)領域の白濁化が極めて顕著であり、そのため白濁化していないN(V)領域とのコントラストが明確で、これらの領域の判別が実に容易に可能であることが判る。
しかも、本発明では、従来法のようなX線トポグラフ等による測定作業を要さず、集光ランプのもと、目視で各欠陥領域の判別を行うことができるので極めて簡単だし、時間もかけずに済む。このため、評価効率を大幅に向上することが可能である。
Both are samples in which the V region, the OSF region, the N (V) region, the N (I) region, and the I region spread in order from the top of the figure. It can be seen that the defective area can be discriminated.
As can be seen from the case of the present invention in FIG. 2 (B), the white turbidity in the N (I) region is particularly remarkable, so that the contrast with the non-white turbid N (V) region is clear. It can be seen that the discrimination of the area is really easy.
In addition, the present invention does not require measurement work by an X-ray topograph or the like as in the conventional method, and since it is possible to discriminate each defective area visually under a condenser lamp, it is extremely simple and takes time. You do n’t have to. For this reason, it is possible to significantly improve the evaluation efficiency.

また、図2に示す例は、シリコン単結晶ウエーハ中の酸素濃度が14ppma(JEIDA)以上のサンプルを用いたものである。従来法では、酸素濃度が14ppma(JEIDA)以上でないと、N(V)領域に十分な酸素析出物が形成できないために、コントラストをつけてN(V)領域とN(I)領域の境界を判別することができない。すなわち、従来法の場合、図2(A)よりもN(V)領域とN(I)領域の境界がぼやけてしまい、これらの領域の区別をつけられなくなる。   In the example shown in FIG. 2, a sample having an oxygen concentration of 14 ppma (JEIDA) or more in the silicon single crystal wafer is used. In the conventional method, if the oxygen concentration is not 14 ppma (JEIDA) or more, sufficient oxygen precipitates cannot be formed in the N (V) region. Therefore, the boundary between the N (V) region and the N (I) region is set with contrast. It cannot be determined. That is, in the case of the conventional method, the boundary between the N (V) region and the N (I) region is blurred compared to FIG. 2A, and it becomes impossible to distinguish these regions.

しかしながら、本発明の評価方法では、10ppma(JEIDA)以上という、14ppma(JEIDA)未満の低酸素濃度であっても、コントラストを明確につけてこれらのN(V)領域およびN(I)領域の判別を行うことが可能である。   However, in the evaluation method of the present invention, even when the oxygen concentration is 10 ppma (JEIDA) or more and less than 14 ppma (JEIDA), the N (V) region and the N (I) region are discriminated with a clear contrast. Can be done.

なお、この図2は、それぞれサンプルを市販のスキャナーで読み込んだものであるが、集光下での観察では、OSF領域も明確に確認することができ、他の領域と区別することができる。   In FIG. 2, each sample is read by a commercially available scanner. However, in observation under condensing, the OSF region can be clearly confirmed and can be distinguished from other regions.

そして、本発明のシリコン単結晶の製造方法においては、まず、上記本発明のシリコン単結晶ウエーハの評価方法を用いて、工程1での製造条件、工程4での評価結果から、半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域のシリコン単結晶を引き上げるための最適な製造条件(特には、V/Gの制御条件)を導き出すことができるので、その条件に基づいて、N(V)結晶、またはN(I)結晶を容易に得ることができる。N領域の中でも、N(V)領域、N(I)領域のそれぞれを確認できるので、V/Gの大小の調整の判断を正確にでき、無駄に不良品を発生させることもない。   In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, first, using the method for evaluating a silicon single crystal wafer according to the present invention, the entire surface in the radial direction is determined from the production conditions in Step 1 and the evaluation results in Step 4. Can derive optimum manufacturing conditions (particularly, control conditions for V / G) for pulling up the silicon single crystal in the N (V) region or N (I) region. V) crystals or N (I) crystals can be easily obtained. Since the N (V) region and the N (I) region can be confirmed in the N region, it is possible to accurately determine the adjustment of V / G, and no defective product is generated unnecessarily.

このような製造方法により、簡単かつ確実に、COPおよび転位ループがフリーであるとともに、酸素析出が均一なシリコン単結晶、さらにはこれを切り出してシリコン単結晶ウエーハを製造することが可能である。
ウェーハ全面がN(V)領域のみにできればゲッタリング能力に優れたウェーハとなる。一方、N(V)領域のウェーハにRTA熱処理を施すと、急冷によって空孔が注入され、非常に析出しやすく、酸化膜耐圧特性を劣化させてしまうので、N(I)領域のみにできれば、RTA熱処理を施す場合の最適なウェーハとすることができる。
By such a manufacturing method, it is possible to easily and reliably produce a silicon single crystal having a free COP and a dislocation loop and uniform oxygen precipitation, and further cutting it out to produce a silicon single crystal wafer.
If the entire surface of the wafer can be made only in the N (V) region, the wafer is excellent in gettering ability. On the other hand, if an RTA heat treatment is performed on a wafer in the N (V) region, vacancies are injected by rapid cooling, and are very likely to precipitate, which deteriorates the oxide film breakdown voltage characteristics. It is possible to obtain an optimum wafer when performing the RTA heat treatment.

また、当然、目的に応じてV領域、OSF領域、I領域等のシリコン単結晶ウエーハを得ることもできる。
ウエーハの使用目的等により、適宜、本発明の評価方法から所望の製造条件を決定し、目的に適ったシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。
Naturally, silicon single crystal wafers such as a V region, an OSF region, and an I region can be obtained according to the purpose.
Depending on the purpose of use of the wafer, etc., desired production conditions can be appropriately determined from the evaluation method of the present invention, and a silicon single crystal wafer suitable for the purpose can be produced.

(実施例1、2、比較例1)
直径200mmで酸素濃度を5水準に振って引上げ速度を漸減させたシリコン単結晶から縦割りサンプルを切り出し、本発明の評価方法または従来法により、OSF領域、N(V)領域、N(I)領域、I領域が判別可能かどうか評価する。酸素濃度は、9.5ppma、10.0ppma、13.5ppma、14.0ppma、15.0ppma(いずれもJEIDA)とした。
(Examples 1 and 2 and Comparative Example 1)
A vertically-divided sample was cut out from a silicon single crystal having a diameter of 200 mm and oxygen concentration increased to 5 levels and the pulling rate was gradually reduced, and the OSF region, N (V) region, N (I) It is evaluated whether the area and the I area can be discriminated. The oxygen concentration was 9.5 ppma, 10.0 ppma, 13.5 ppma, 14.0 ppma, 15.0 ppma (all are JEIDA).

単結晶から切り出したサンプルに純水を2分間掛け流して洗浄した後、ミラーエッチングを行った。このミラーエッチングは、混酸(HF 8%、HNO 48.3%、CHCOOH 14.6%、HO 29.1%)に10分間浸けて行った。
この後、拡散炉を用いてサンプルを酸化性雰囲気のもと熱処理を行った。すなわち、ドライ酸素雰囲気下、1000℃で180分の熱処理(第1熱処理)と、その後、ウェット酸素雰囲気下、1150℃で100分の熱処理(第2熱処理)を行った。このとき、サンプル表面に酸化膜が形成された。
After washing the sample cut out from the single crystal by pouring pure water for 2 minutes, mirror etching was performed. This mirror etching was performed by immersing in a mixed acid (HF 8%, HNO 3 48.3%, CH 3 COOH 14.6%, H 2 O 29.1%) for 10 minutes.
Thereafter, the sample was heat-treated in an oxidizing atmosphere using a diffusion furnace. That is, a heat treatment (first heat treatment) at 1000 ° C. for 180 minutes in a dry oxygen atmosphere, and then a heat treatment (second heat treatment) for 100 minutes at 1150 ° C. in a wet oxygen atmosphere. At this time, an oxide film was formed on the sample surface.

次に、HF液(濃度50%)に約2分浸けることによりサンプル表面の酸化膜を除去した後、純水を2分間掛け流して洗浄を行った。
そして、選択エッチングのため、NIT液(HF 3.7%、HNO 40%、CHCOOH 10%、HO 46.3%)に5分間浸けて7μmエッチオフし、純水を用いて2分間洗浄を行った。
このようにして得られたサンプルを、集光ランプ下、目視で欠陥分布を評価した(実施例1)。
Next, the oxide film on the surface of the sample was removed by immersing in an HF solution (concentration 50%) for about 2 minutes, and then cleaning was performed by pouring pure water for 2 minutes.
Then, for selective etching, it is immersed in NIT solution (HF 3.7%, HNO 3 40%, CH 3 COOH 10%, H 2 O 46.3%) for 5 minutes, etched off by 7 μm, and using pure water. Washing was performed for 2 minutes.
The sample thus obtained was visually evaluated for defect distribution under a condenser lamp (Example 1).

また、第2熱処理を、ドライ酸素雰囲気下、1150℃で100分の熱処理とする以外は、実施例1と同様にして本発明の評価方法を実施した(実施例2)。
また、実施例1、2と同様のサンプルを用意し、酸素析出熱処理(1000℃で16時間)を施し、X線トポグラフを用いた従来法により評価した(比較例1)。
Further, the evaluation method of the present invention was carried out in the same manner as in Example 1 except that the second heat treatment was a heat treatment at 1150 ° C. for 100 minutes in a dry oxygen atmosphere (Example 2).
Samples similar to those of Examples 1 and 2 were prepared, subjected to oxygen precipitation heat treatment (1000 ° C. for 16 hours), and evaluated by a conventional method using an X-ray topograph (Comparative Example 1).

これらの実施例1、2、比較例1の評価結果を表1に示す。
実施例1より、酸素濃度が10.0ppma(JEIDA)以上のとき、すなわち14.0ppma(JEIDA)未満であっても、N(I)領域は白濁化し、N(V)領域と明確に目視で区別することができた。また、OSFも発生していることから、これらN(I)領域、OSF領域を、V領域、N(V)領域、I領域と区別することができた。それぞれの欠陥領域の境界をはっきりと識別できた。
なお、9.5ppma(JEIDA)のときは、充分にはOSFが形成されず、また酸素濃度が低すぎてN(V)領域、V領域でも充分な重金属のゲッタリング効果が発揮されず全体的に薄く白濁し、N(I)領域の識別もやや困難であった。
The evaluation results of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 are shown in Table 1.
From Example 1, when the oxygen concentration is 10.0 ppma (JEIDA) or higher, that is, even if it is less than 14.0 ppma (JEIDA), the N (I) region becomes clouded, and it is clearly visually recognized as the N (V) region. I was able to distinguish. Further, since the OSF is also generated, the N (I) region and the OSF region can be distinguished from the V region, the N (V) region, and the I region. The boundaries of each defect area could be clearly identified.
In addition, when 9.5 ppma (JEIDA), OSF is not sufficiently formed, and the oxygen concentration is too low so that sufficient gettering effect of heavy metal is not exhibited even in the N (V) region and V region. It was slightly cloudy and the N (I) region was somewhat difficult to identify.

また、実施例2では、N(I)領域は白濁化し、目視でN(V)領域と判別できたものの、OSFは発生せず、V領域とOSF領域、OSF領域とN(V)領域との区別は困難であった。
このため、OSF領域に欠陥を析出させ、選択エッチングでシャローピットを形成させるには、第2熱処理がウェット雰囲気である必要があることが判った。
In Example 2, although the N (I) region became clouded and could be visually identified as the N (V) region, OSF did not occur, and the V region and the OSF region, the OSF region and the N (V) region, The distinction was difficult.
For this reason, it was found that the second heat treatment needs to be a wet atmosphere in order to deposit defects in the OSF region and form shallow pits by selective etching.

一方、比較例1の結果は、酸素濃度が14.0ppma(JEIDA)以上ではOSFは発生し、N(I)領域は白濁化して、各欠陥領域の判別を行うことができたものの、14.0ppma(JEIDA)未満の低酸素濃度の場合は白濁化したものの、それらの境界は極めてぼけていて、また、OSFは発生せず、これらの欠陥領域を判別することができなかった。
また、この比較例1の従来法では、目視ですぐに評価が可能な本発明とは異なり、X線トポグラフに1枚あたり30分程度の時間および作業を要してしまうため、時間も手間もかかってしまい、本発明に比べて評価効率やコストが悪かった。
On the other hand, the results of Comparative Example 1 showed that when the oxygen concentration was 14.0 ppma (JEIDA) or higher, OSF was generated and the N (I) region became clouded, and each defect region could be discriminated. In the case of a low oxygen concentration of less than 0 ppma (JEIDA), although it became cloudy, the boundary between them was extremely blurred and OSF was not generated, and these defective areas could not be identified.
Further, in the conventional method of Comparative Example 1, unlike the present invention which can be immediately evaluated visually, the X-ray topograph requires about 30 minutes of time and work per sheet, so both time and labor are required. As a result, the evaluation efficiency and cost were poor compared to the present invention.

Figure 2008222505
Figure 2008222505

(実施例3〜6)
酸素濃度が14.0ppma(JEIDA)のサンプルを用い、実施例1と同様にして評価を行った(実施例3)。
また、第2熱処理の熱処理温度を1100℃(実施例4)、1000℃(実施例5)、600℃(実施例6)とする以外は、実施例3と同様にしてサンプルの評価を行った。
(Examples 3 to 6)
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 using a sample having an oxygen concentration of 14.0 ppma (JEIDA) (Example 3).
The sample was evaluated in the same manner as in Example 3 except that the heat treatment temperature of the second heat treatment was 1100 ° C. (Example 4), 1000 ° C. (Example 5), and 600 ° C. (Example 6). .

実施例3〜6の結果を表2に示す。このように、いずれもN(I)領域は白濁化してN(V)領域と明確に区別できた。OSF領域においては、集光ランプ下ではっきりと確認することができ、明確にV領域、N(V)領域と判別可能なのは、第2熱処理の熱処理温度が1100℃以上の実施例3、4であった。これより、OSF領域でも確実にOSFを発生させ、これらの領域を目視で確実に判別できるようにするには、第2熱処理において1100℃以上とするのが好ましいことが判る。なお、1200℃程度もあれば十分である。   The results of Examples 3 to 6 are shown in Table 2. In this way, the N (I) region became clouded in all cases, and was clearly distinguishable from the N (V) region. In the OSF region, it can be clearly confirmed under the condenser lamp, and it can be clearly distinguished from the V region and the N (V) region in Examples 3 and 4 where the heat treatment temperature of the second heat treatment is 1100 ° C. or higher. there were. From this, it can be seen that it is preferable to set the temperature to 1100 ° C. or higher in the second heat treatment in order to reliably generate OSF even in the OSF region and to be able to reliably discriminate these regions visually. A temperature of about 1200 ° C. is sufficient.

Figure 2008222505
Figure 2008222505

(実施例7)
実施例1の評価結果から、N(V)領域の単結晶を引き上げることができる製造条件(V/G値)を求め、このV/G値に基づいて、N(V)結晶の引き上げを試みた。
引き上げた単結晶からシリコン単結晶ウエーハを切り出し、欠陥領域の分布の調査を行ったところ、所望のように、N(V)結晶であった。
また、N(I)領域、さらには他の欠陥領域においても同様の手順でシリコン単結晶を引き上げたところ、それぞれ目標とする欠陥領域の単結晶を得ることができた。
(Example 7)
From the evaluation results of Example 1, a production condition (V / G value) capable of pulling up the single crystal in the N (V) region was obtained, and the pulling up of the N (V) crystal was attempted based on this V / G value. It was.
When the silicon single crystal wafer was cut out from the pulled single crystal and the distribution of the defect region was investigated, it was N (V) crystal as desired.
Further, when the silicon single crystal was pulled up in the same procedure in the N (I) region and also in other defect regions, single crystals of the respective defect regions could be obtained.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

例えば、CCDカメラ等で集光ランプ下で上記欠陥領域を画像としてとらえ、その画像をディジタル化し、種々の画像処理を行うことで上記欠陥領域を判別することも含まれる。   For example, the defect area is captured as an image with a CCD camera or the like under a condenser lamp, the image is digitized, and various image processes are performed to determine the defect area.

本発明のシリコン単結晶ウエーハの評価方法の手順の一例を示すフロー図である。It is a flowchart which shows an example of the procedure of the evaluation method of the silicon single crystal wafer of this invention. シリコン単結晶の縦割りサンプルに対して、(A)X線トポグラフを用いた従来法の場合と、(B)本発明の評価方法を用いた場合のシリコン単結晶ウエーハの観察図の一例である。It is an example of the observation figure of the silicon single crystal wafer when (A) the case of the conventional method using the X-ray topograph and (B) the evaluation method of the present invention are used for the vertically divided sample of the silicon single crystal. . V/G値と欠陥分布の関係の一例を示す説明図である。(A)縦割りサンプルにおける欠陥分布の一例である。(B)縦割りサンプルの各位置から切り出したウエーハの面内の欠陥領域の分布の一例である。It is explanatory drawing which shows an example of the relationship between V / G value and defect distribution. (A) It is an example of the defect distribution in a vertically divided sample. (B) It is an example of distribution of the defect area | region in the surface of the wafer cut out from each position of the vertically divided sample.

Claims (6)

CZ法を用いて作製したシリコン単結晶ウエーハの品質を評価する方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶ウエーハを酸化性雰囲気下で熱処理した後、選択エッチングにより浅いエッチピット(シャローピット)を形成し、該形成したエッチピットから、少なくとも、無欠陥領域のN(V)領域、N(I)領域を判別することを特徴とするシリコン単結晶ウエーハの評価方法。   A method for evaluating the quality of a silicon single crystal wafer produced using the CZ method, wherein at least the silicon single crystal wafer is heat-treated in an oxidizing atmosphere and then shallow etch pits (shallow pits) are formed by selective etching. And at least an N (V) region and an N (I) region of a defect-free region are discriminated from the formed etch pits. 前記少なくとも、無欠陥領域のN(V)領域、N(I)領域の判別は目視で判別することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶ウエーハの評価方法。   2. The method for evaluating a silicon single crystal wafer according to claim 1, wherein at least the N (V) region and the N (I) region of the defect-free region are discriminated visually. 前記酸化性雰囲気下の熱処理として、ドライ酸素雰囲気下、900℃以上1100℃以下で1時間以上5時間以下の熱処理を行い、その後、ウェット酸素雰囲気下、1100℃以上1200℃以下で1時間以上3時間以下の熱処理を行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶ウエーハの評価方法。   As the heat treatment in the oxidizing atmosphere, heat treatment is performed in a dry oxygen atmosphere at 900 ° C. to 1100 ° C. for 1 hour to 5 hours, and then in a wet oxygen atmosphere at 1100 ° C. to 1200 ° C. for 1 hour to 3 The method for evaluating a silicon single crystal wafer according to claim 1 or 2, wherein a heat treatment is performed for a period of time or less. 前記シリコン単結晶ウエーハのOSF領域も判別することを特徴とする請求項3に記載のシリコン単結晶ウエーハの評価方法。   4. The method for evaluating a silicon single crystal wafer according to claim 3, wherein an OSF region of the silicon single crystal wafer is also discriminated. 前記評価するシリコン単結晶ウエーハを、酸素濃度が10ppma(JEIDA)以上14ppma(JEIDA)未満のものとすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエーハの評価方法。   5. The silicon single crystal wafer according to claim 1, wherein the silicon single crystal wafer to be evaluated has an oxygen concentration of 10 ppma (JEIDA) or more and less than 14 ppma (JEIDA). Evaluation method. 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエーハの評価方法によって、半径方向の全面がN(V)領域またはN(I)領域となるシリコン単結晶の製造条件を導き出し、該導き出した製造条件に基づいてシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。   The silicon single crystal wafer evaluation method according to any one of claims 1 to 5 is used to derive a silicon single crystal manufacturing condition in which the entire radial surface is an N (V) region or an N (I) region. A method for producing a silicon single crystal, comprising producing a silicon single crystal based on the derived production conditions.
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