JP2008202960A - 熱物性測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】温度変化にともなってセンサを交換する必要があった。
【解決手段】熱物性測定装置でのレーザフラッシュ法を用いた熱物性測定において、ビームスプリッタで試料より発する放射光を、波長帯域に対応して複数に分岐し、それぞれの分岐光に対して、上記波長帯域で優れた感度を示すセンサを配設したことを特徴とするものである。上記試料より放射される赤外線の波長は試料温度に依存する。そこで試料温度に応じてセンサを切り替える切り替え手段を備えるようにすると、測定温度域が広範囲に跨るときであっても、放射温度計のセンサを交換することなく、計測が可能となる。
【選択図】図４

Description

本発明は、熱物性測定装置に関し、特に、広い温度域での熱物性の測定を容易にする熱物性測定装置に関するものである。

物質の熱物性を測定する方法として、レーザフラッシュ法と称される方法がある。測定対象試料を所定の温度に保った状態で、パルスレーザ光を照射する（このパルスレーザによるフラッシュ加熱法をレーザフラッシュ法と称している）と、レーザ光が照射された部分（例えば試料の表側）は温度が上昇する。この温度上昇にともなって、試料の例えば裏側からは裏面温度に対応する波長の赤外光を放射し、その強度を測定し解析することによってその試料の熱特性（熱拡散率、熱伝導度）を知ることができる。

上記方法において、参照試料と測定対象試料に対して同時にレーザ光を照射して、その裏面の温度変化を比較測定する、示差熱量法と称される方法がある（図１参照）。この方法であると、試料の熱拡散率だけでなく、比熱も同時に求めることができ有益である。

一方、室温域から高温域（例えば2000℃）に渡って、熱物性を調べようとするとき、試料温度に応じて試料から放射する赤外線の波長が変化する。図２は黒体についてその様子を示すものであって、試料（黒体）温度が高いほど、試料から放射する赤外線の強度のピークは波長の短い方にシフトすると共にピーク値は高くなる。他方、その放射光を計測するセンサは、図２に示すように、そのセンサの材料によって、感度が波長依存性を持つ。例えばSiは１μｍ程度以下、InSbは２〜５μｍの波長に対して強い感度をもつ。従って、上記のように室温から高温に渡って高精度に熱物性を調べようとするとき、温度に応じてセンサを交換する必要がある。

上記示差熱量法は、参照試料と測定対象試料に対して同時にレーザ光を照射して加熱するとともに、それぞれの試料の裏面温度の上昇を独立に測定する必要があるところから、光学系の調整に精度を要する。しかしながら、上記のように広温度帯域に渡って測定しようとするとき、温度に応じてセンサを交換する必要があるが、装置が稼動中にセンサを交換することは、上記精度の問題を勘案すると殆ど不可能であった。また、上記のように２つの試料を使用する示差熱量法でなくても、稼動中にセンサを交換することは測定精度に影響を与えるため、好ましい結果を生むことはなかった。

本発明は、上記従来の事情に鑑みて提案されたものであって、広温度帯域で光学素子の交換をすることなく、熱物性の測定が可能な熱物性測定装置を提供することを目的とするものである。

本発明は上記の目的を達成するために以下の手段を採用している。すなわち、レーザフラッシュ法において、ビームスプリッタで試料より発する放射光を、波長帯域に対応して複数に分岐し、それぞれの分岐光に対して、上記波長帯域で優れた感度を示すセンサを配設したことを特徴とするものである。上記試料より放射される赤外線の波長は試料温度に依存する。そこで試料温度に応じてセンサを切り替える切り替え手段を備えるようにすると、測定温度域が広範囲に跨るときであっても、放射温度計のセンサを交換することなく、計測が可能となる。

以上のように本発明では、広温度帯域で光学素子の交換をすることなく、熱物性の測定が可能な熱物性測定装置を提供することができる。

図１は本発明が適用される示差熱量法の原理を示す図である。

炉本体４の内部空間に置かれた測定対象試料S1と参照試料S2にパルスレーザ光Rがその表側に照射されると、各試料の温度は僅かに上昇し、それに対応する赤外線を放射する。この各試料S１、S2の裏側から発光する赤外線を光学系を介して放射温度計１００の受光素子A、Bで受光し、光電変換して出力する。これによって、プリアンプ１２０からは測定対象試料S1の温度がΔTm変化するときの出力変化(a)と、参照試料S2の温度がΔTr変化するときの出力変化(b)が得られることになる。ここで、参照試料S2の比熱は予めわかっているので、当該参照試料S2の温度上昇と測定対象試料S1の温度上昇との比較から測定対象試料の比熱が求められ、また、測定対象試料Ｓ１の温度上昇の応答時間と試料S1の厚さより熱拡散率が求められることになる。さらに、上記比熱と熱拡散率より熱伝導率が求められる。すなわち、熱特性（熱伝導率、熱拡散率、比熱）を求めることができる。

この測定を広い温度域で実行する場合、上記図２を用いて説明したように、温度域に対応して試料の放射する赤外光の波長がシフトするとともに、その強さも変化する。常温付近では８−１３μｍの波長の赤外線の強度がピークであるが、1500℃近辺では1.55μｍ、3000℃では0.9μｍの波長の赤外線の強度がピークとなっている。

一方、温度センサは特定の狭い範囲の波長域にしか対応していないので、広温度域での測定を試みる場合、１種類のセンサでは対応できないことになる。これに対応して各温度域（波長域）に感度のよいセンサーを選択するとすれば、図２から明らかなように、例えば1600℃以下はInSb、それ以上の温度ではSiを用いるのが、適正ということになる。

上記は示差熱量法についての説明であるが、本発明は示差熱量法だけでなく、通常のレーザフラッシュ法（試料が測定対象試料のみ）においても適用可能であるので、以下試料は単に「試料」とのみ表現する。

図３は、本発明の熱物性測定装置が適用されるシステムの概要を示す図であり、図４は本発明が適用される熱物性測定装置の放射温度計の概要を示すブロック図である。

炉４の内部には試料台（図示しない）が配設され、試料Sが載置されるとともに、所定の温度に加熱される。この試料Sに対して、レーザユニット１５０からのレーザ光が、光ファイバ１６０を介して、炉外上方に設けられた光学窓７を透過して照射できるようになっている。更に、レーザ光を照射することによって変化する試料の温度を炉外下方の光学窓８を介して放射温度計１００で測定することができるようになっている。尚、当然のことながら、上記光ファイバ１６０の入力端にはレンズ１６１が、出力端にはレンズ１６２が備えられ、また、光ファイバ１６０の中間にはモードミキサ１６３が備えられ、光ファイバ１６０内の光の強度分布を均一にしている。

この構成によって、レーザ光が照射された試料の、当該レーザ照射面（表面）の温度は上昇し、次第に試料裏面に伝導する。上記したように、測定用の光学窓８の後方には、放射温度計１００が備えられ、上記試料が放射する赤外線の強度を測定することによって、上記温度上昇の状態を把握できるようになっている。放射温度計１００の出力は差動アンプ１２０と解析用のPC１３０に入力され具体的な数値あるいはグラフとして表示されるようになっている。

上記したように、測定用の光学窓８からの放射光を受けて、図４に示す放射温度計１００が備えられる。この放射温度計１００には上記光学窓８からの出力を受けるビームスプリッタ１０１が配置され、当該ビームスプリッタ１０１で試料からの放射光を波長に応じて２岐に分岐している。すなわち、２μｍ以下の波長を透過させ、それ以上を90度反射させる。上記２μｍ以上の長波長の赤外線はInSb受光素子１１１に、また、２μｍ以下の短波長はSi受光素子１２１に導かれる。

炉４には図示しない温度計が配設されて、炉内の温度を測定し、種々の制御に使用されるようになっている。この温度計の出力は図３に示すスイッチ（切り替え手段）１４０に導かれ、温度が1,600℃以下ではIｎSｂ受光素子の出力を、1600℃以上ではSi受光素子の出力を採用するようになっている。尚、当該スイッチはソフトスイッチであっても、ハードスイッチであってもよいことはもちろんであり、また、スイッチで切り替えることなくInSbとSiのそれぞれの受光素子の出力信号を同時に用いることも可能である。

尚、上記図３において、炉４の周壁には、該炉４の断熱性を高めるために真空層を形成し、真空装置４１が備えられる。また、上記２つの試料に適正にレーザ光が照射されているか否か、すなわち上記モードミキサ１６３が適正に作動していることを確認するためのビームプロファイルモニタ４２とモニタ４３が備えられている。また、図４において、サンプリング時のみシャッタ１０２を開く構成になっている。更に、上記光学窓８からの放射光は反射ミラー８１を介して放射温度計１００に入力されるようになっている。

図５は、加熱炉制御温度に対するInSb受光素子（図５（ａ））ならびにSi受光素子（図５（ｂ））の出力の概念図を示すものであり、時刻ｔ₀でパルスレーザが照射されその後、試料の裏面の温度が上昇していく状態を表している。InSb受光素子は、図５（ａ）の破線で示す１０００℃の方が実線の２０００℃よりも遥かに大きな出力を示す。一方、Si受光素子は、図５（ｂ）の実線で示す２０００℃の方が破線の１０００℃よりもはるかに大きな出力を示す。

このことから、加熱炉制御温度が約１５００℃（図示していないが）を境に、１５００℃未満の場合には、InSb受光素子の出力を使用して熱物性の測定を行うことで高精度を達成する。また、１５００℃より大の場合には、Si受光素子の出力を使用して熱物性の測定を行うようにするものである。

尚、本例では、InSb受光素子とSi受光素子について例示したが、他の材料で、InSb受光素子ならびにSi受光素子と同様な性質を持つ受光素子を利用できることはもちろんである。

以上説明したように、本発明はレーザフラッシュ法において、試料からの赤外線を長波長域と短波長域に分岐し、所定の温度でいずれかの域の波長に対応するセンサを選択できるようにしているので、低温域から高温域までセンサを交換しないで熱物性を測定できるので、精密な測定が可能となる効果がある。特に、２つの試料に対して光学系の調整が必要な示差熱量レーザフラッシュ法では煩雑光学系の調整をする必要が全くないので、測定精度、作業の単純化等の多大の効果がある。

本発明は、熱物性測定装置において、試料よりの放射光を波長域（温度域）に対応して分岐し、それぞれの波長域に対応するセンサを用いて上記放射光を測定できるようになっているので、試料温度によって変化する、試料からの放射光をセンサの交換作業をしないで測定でき、産業上の利用可能性が高い。

本発明の適用される示差熱量法の原理を説明する概念図。 黒体の温度―放射特性とセンサ感度を示す図 本発明の適用されるシステムの概念図。 本発明の光学系の概念図。 SiとInSbによる、低波長域と長波長域の出力の比較を示す図。

符号の説明

１００ 放射温度計
１０１ ビームスプリッタ
１１１ InSb受光素子
１２１ Si受光素子

Claims (3)

1. レーザフラッシュ法において、
   試料よりの放射光を波長域に対応して複数の分岐光に分岐するビームスプリッタと、
   それぞれの分岐光に対応して配設された、波長感度の異なるセンサと、
   を備えたことを特徴とする熱物性測定装置。
2. 上記試料からの放射光の波長域を、試料温度域に対応させた、所定の温度以下と以上 で使用センサを切り替える切り替え手段を備えた請求項１に記載の熱物性測定装置。
3. 上記使用センサのそれぞれからの出力を平行して解析に使用する請求項１に記載の熱 物性測定装置。

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