JP2008197196A - Production device and production method for toner particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造装置に関する。 The present invention relates to a toner manufacturing apparatus used in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, or a toner jet recording method.
電子写真法の如き画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製造方法としては粉砕法が挙げられる。その一般的な製造方法としては、転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤が使用され、必要に応じて粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤、トナー自身に搬送性などを付与するための磁性材料や、離型剤、流動性付与剤などの添加剤を加えて混合し、溶融混練、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、更に流動化剤などを添加したりして、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混合した後、画像形成に供する。 In an image forming method such as electrophotography, a toner for developing an electrostatic image is used. The toner production method is roughly classified into a pulverization method and a polymerization method, and a simple production method includes a pulverization method. As a general manufacturing method thereof, a binder resin for fixing to a transfer material, a colorant for giving a color as a toner is used, and a charge control agent for imparting electric charges to particles as necessary, After adding and mixing magnetic materials for imparting transportability etc. to the toner itself, additives such as a release agent and fluidity imparting agent, and melt-kneading and cooling and solidifying, the kneaded material is refined by a pulverizing means, If necessary, the toner is classified into a desired particle size distribution or further added with a fluidizing agent or the like to provide a toner for image formation. In the case of a toner used in the two-component development method, various magnetic carriers and the above toner are mixed and then used for image formation.
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、近年の省エネルギー化の観点から、図1に示す機械式粉砕システムが好ましく用いられる(特許文献1参照)。 Various pulverizers are used as the pulverizing means. From the viewpoint of energy saving in recent years, the mechanical pulverizing system shown in FIG. 1 is preferably used (see Patent Document 1).
機械式粉砕機は、高速回転する回転子314と、回転子の周囲に配置されている固定子310との間に形成された環状空間に粉体原料を導入することにより粉砕する。このため、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得ようとすると、回転子の高速化及び回転子と固定子の最小間隔の狭化が必要となる。
The mechanical pulverizer pulverizes by introducing a powder raw material into an annular space formed between a
しかし、回転子の高速化、または回転子と固定子の最小間隔の狭化は、粉砕時の負荷を大きくし、粉砕面の表面(回転子の外周面および固定子の内周面)、特に固定子の内周面の摩耗を早めてしまう。 However, increasing the speed of the rotor or reducing the minimum distance between the rotor and the stator increases the load during crushing, and the surface of the crushing surface (the outer peripheral surface of the rotor and the inner peripheral surface of the stator), particularly The wear on the inner peripheral surface of the stator is accelerated.
粉砕時の負荷が大きくなると、粉砕による発熱も大きくなるため、融着を防止するために、機械式粉砕機の冷却能を向上させなくてはならない。 If the load at the time of pulverization increases, the heat generated by pulverization also increases, so the cooling capacity of the mechanical pulverizer must be improved to prevent fusion.
また、固定子の内周面が摩耗すると、固定子の交換を余儀なくされるうえに、回転子と固定子の最小間隔の再調整が必要となる。 In addition, when the inner peripheral surface of the stator is worn, the stator must be replaced, and the minimum distance between the rotor and the stator needs to be readjusted.
このとき、固定子の交換の際に用いられる接着剤として、熱伝導率の高い金属又は金属化合物を含む液状の熱硬化性樹脂や、2成分が重合することによって硬化する接着剤が提案されている(特許文献2参照)。 At this time, as an adhesive used in replacing the stator, a liquid thermosetting resin containing a metal or a metal compound having a high thermal conductivity and an adhesive that is cured by polymerization of two components are proposed. (See Patent Document 2).
しかし、これらの接着剤は、固定子の交換の際に、固定子や機械式粉砕機本体に付着した接着材を剥がす作業が必要となるうえ、硬化するまでに時間がかかるため、作業性が悪かった。また、回転子と固定子の最小間隔の調整は、接着剤の塗り方、盛り方に左右され、作業者の感覚によるところが大きかった。 However, these adhesives require work to remove the adhesive adhered to the stator and mechanical crusher body when replacing the stator, and it takes time to cure, so workability is improved. It was bad. In addition, the adjustment of the minimum distance between the rotor and the stator depends on how the adhesive is applied and how it is applied, and depends largely on the operator's sense.
つまり、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得るためには、回転子と固定子の最小間隔を狭めなくてはならないので、その調整が難しく、作業性の改善の余地があった。 In other words, in order to obtain toner particles having a small particle size and a sharp particle size distribution, the minimum distance between the rotor and the stator must be narrowed, so that adjustment is difficult and there is room for improvement in workability.
本発明の目的は、小粒子径でシャープな粒度分布のトナー粒子を得るために、上記機械式粉砕機の冷却能力を向上し、回転子と固定子の最小間隔の調整作業時間を短縮できるトナー粒子の製造装置を提供することにある。 An object of the present invention is to obtain toner particles having a small particle size and a sharp particle size distribution, improving the cooling capacity of the mechanical pulverizer, and reducing the adjustment work time of the minimum distance between the rotor and the stator. The object is to provide an apparatus for producing particles.
すなわち本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を備えたトナー粒子の製造装置において、
該粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであることを特徴とするトナー粒子の製造装置に関する。
That is, the present invention relates to a toner particle manufacturing apparatus including a mechanical pulverizer for pulverizing toner particles containing at least a binder resin and a colorant.
The pulverizer is a mechanical pulverizer including at least a rotor that is a rotating body attached to a central rotation shaft, and a stator that is arranged around the rotor while maintaining a certain distance from the rotor surface. Machine,
Between the stator and the mechanical pulverizer main body, at least a gap adjusting sheet is provided, and the product A · B (mm) of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B of the gap adjusting sheet is 1. The present invention relates to an apparatus for producing toner particles, wherein 5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm.
また、本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機を用いるトナー粒子の製造方法において、
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであり、
更に、機内冷却用のジャケットを具備しており、該ジャケット内に冷媒を通しながらトナー粒子を粉砕するトナー粒子の製造方法に関する。
The present invention also relates to a method for producing toner particles using a mechanical pulverizer for pulverizing toner particles containing at least a binder resin and a colorant.
The mechanical pulverizer includes a rotor that is a rotating body attached to at least a central rotating shaft, and a stator that is disposed around the rotor while maintaining a certain distance from the surface of the rotor. Type crusher,
Between the stator and the mechanical pulverizer main body, at least a gap adjusting sheet is provided, and the product A · B (mm) of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B of the gap adjusting sheet is 1. 5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm,
Further, the present invention relates to a method for producing toner particles, which includes a jacket for cooling the inside of the machine and pulverizes the toner particles while passing a coolant through the jacket.
機械式粉砕機において、固定子と機械式粉砕機本体との間に、熱伝導性を持った間隔調整用シートを用い、その厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・Bを1.5mm≦A・B≦70.0mmとし、熱伝導率を1.0≦C≦20.0とすることで、回転子と固定子の最小間隔の調整作業時間を短縮することができる。また、従来得られなかったような高い冷却能力を機械式粉砕機に持たすことができる。 In the mechanical pulverizer, a spacing adjusting sheet having thermal conductivity is used between the stator and the mechanical pulverizer body, and the product A · B of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B is 1 By adjusting 0.5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm and setting the thermal conductivity to 1.0 ≦ C ≦ 20.0, the adjustment work time of the minimum distance between the rotor and the stator can be shortened. Further, the mechanical pulverizer can have a high cooling capacity that has not been obtained conventionally.
まず、本発明に用いる機械式粉砕機による粉砕方法の概略を、図1〜図3を用いて説明する。 First, an outline of a pulverization method using a mechanical pulverizer used in the present invention will be described with reference to FIGS.
図1は、本発明に使用する機械式粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示し、図2は図1におけるD−D’面での概略的断面図を示し、図3は図1において高速回転する回転子の斜視図を示す。 FIG. 1 shows an example of a pulverization system incorporating a mechanical pulverizer used in the present invention, FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view along the line DD ′ in FIG. 1, and FIG. The perspective view of the rotor which rotates at high speed is shown.
図1では、横型の一般的な機械式粉砕装置の概略断面図を示しているが、縦型であっても構わない。ケーシング313、ケーシング313内にあって冷却水を通水できるジャケット316、ケーシング313内にあって中心回転軸312に取り付けられた回転体からなる高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子314、回転子314の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子310、更に、被処理原料を導入する為の原料投入口311、処理後の粉体を排出する為の原料排出口302とから構成されている。
Although FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a horizontal general mechanical pulverizer, it may be a vertical type. Rotation in which a large number of grooves are provided on the surface of the
以上のように構成してなる機械式粉砕機では、図1に示した定量供給機315から機械式粉砕機の原料投入口311へ所定量の粉体原料が投入されると、原料は粉砕処理室内に導入される。そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子314と、表面に多数の溝が設けられている固定子310との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動によって瞬間的に粉砕される。その後、原料排出口302を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー(空気)は粉砕処理室を経由し、原料排出口302、パイプ219、補集サイクロン229、バグフィルター222、および吸引ブロワー224を通って装置システムの系外に排出される。本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われる為、微粉および粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
In the mechanical pulverizer configured as described above, when a predetermined amount of powder raw material is charged into the raw
このような機械式粉砕機としては、イノマイザー(ホソカワミクロン社製)、クリプトリン(川崎重工業社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング社製)、ターボミル(ターボ工業社製)、トルネードミル(日機装社製)を挙げることができ、これらをそのまま、あるいは適宜改造して用いることができる。 Examples of such mechanical pulverizers include Inomizer (manufactured by Hosokawa Micron), Cryptoline (manufactured by Kawasaki Heavy Industries), Super Rotor (manufactured by Nisshin Engineering), Turbo Mill (manufactured by Turbo Industry), Tornado Mill (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) These can be used as they are or after being appropriately modified.
本発明は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子の粉砕を行うための機械式粉砕機であり、該粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
図8に示すとおり、該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであることを特徴とするトナーの製造装置である。
The present invention is a mechanical pulverizer for pulverizing toner particles containing at least a binder resin and a colorant, and the pulverizer includes at least a rotor that is a rotating body attached to a central rotation shaft; A mechanical crusher comprising the rotor surface and a stator disposed around the rotor while maintaining a constant interval;
As shown in FIG. 8, at least a gap adjusting sheet is provided between the stator and the mechanical pulverizer body, and a product A · B of a thickness A (mm) of the gap adjusting sheet and a Shore E hardness B is obtained. (Mm) is 1.5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm.
本発明において、間隔調整用シートとしては、厚みA(mm)との積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであることが好ましい。 In the present invention, the distance adjusting sheet preferably has a product A · B (mm) with a thickness A (mm) of 1.5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm.
前記間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・Bが1.5mm≦A・B≦70mmであることにより、固定子、機械式粉砕機本体との密着性が向上する。このため、前記ジャケットの冷却が固定子に伝わりやすくなるため、粉砕機の冷却能力が向上するものと考えられる。また、所望の回転子と固定子の最小間隔にあった厚みのシートを選択することで、その調整も容易となる。 When the product A · B of the thickness A (mm) and Shore E hardness B of the spacing adjusting sheet is 1.5 mm ≦ A · B ≦ 70 mm, the adhesion between the stator and the mechanical grinder main body is improved. To do. For this reason, since the cooling of the jacket is easily transmitted to the stator, it is considered that the cooling capacity of the pulverizer is improved. Moreover, the adjustment becomes easy by selecting the sheet | seat of the thickness suitable for the minimum space | interval of a desired rotor and a stator.
さらに、前記間隔調整用シートは所望の厚さのものを一枚用いても良いし、複数枚重ねて使用してもかまわないが、本発明において最も効果を発揮するのは、前記間隔調整用シート一枚を用いたときである。 Further, one sheet having a desired thickness may be used as the gap adjusting sheet or a plurality of sheets may be used in a stacked manner. However, the most effective in the present invention is the gap adjusting sheet. This is when one sheet is used.
前記間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・Bが1.5mmより小さいと、間隔調整用シートが薄くなるとともにやわらかくなる。間隔調整用シートは、厚くすれば、熱伝導率を高めることができるが、薄くなると、熱伝導率が低くなってしまうという問題がある。また、間隔調整用シートが軟らかくなると、固定子、機械式粉砕機本体との密着性は向上するものの、回転子と固定子の最小間隔を均等に保持することが困難になる。 When the product A · B of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B of the gap adjusting sheet is smaller than 1.5 mm, the gap adjusting sheet becomes thin and soft. If the interval adjusting sheet is thickened, the thermal conductivity can be increased, but if it is thinned, there is a problem that the thermal conductivity is lowered. Further, when the gap adjusting sheet becomes soft, the adhesion between the stator and the mechanical grinder main body is improved, but it becomes difficult to keep the minimum gap between the rotor and the stator uniform.
A・Bが70.0mmより大きいと、間隔調整用シートが硬くなるとともに厚みが増す。間隔調整用シートが硬くなると、固定子と機械式粉砕機本体との密着性が向上せず、ジャケットの冷却を固定子に伝えることができなくなる。また、間隔調整用シートが厚くなると、回転子と固定子の最小間隔を狭めることが困難になる。 When A and B are larger than 70.0 mm, the spacing adjusting sheet becomes hard and the thickness increases. When the interval adjusting sheet becomes hard, the adhesion between the stator and the mechanical pulverizer main body is not improved, and the cooling of the jacket cannot be transmitted to the stator. Further, when the gap adjusting sheet is thick, it is difficult to reduce the minimum gap between the rotor and the stator.
間隔調整用シートとしては、所望の最小間隔と狭めやすさを考えて、厚みA(mm)が0.2mm<A<1.0mmであることが好ましい。また、固定子と機械式粉砕機の密着性の観点から、ショアE硬度Bは、0<B<90であることが好ましい。 The distance adjusting sheet preferably has a thickness A (mm) of 0.2 mm <A <1.0 mm in consideration of a desired minimum distance and ease of narrowing. Further, from the viewpoint of adhesion between the stator and the mechanical pulverizer, the Shore E hardness B is preferably 0 <B <90.
本発明において、前記間隔調整用シートの熱伝導率C(W/mK)は1.0W/mK≦C≦20.0W/mKであることが好ましい。熱伝導率C(W/mK)が1.0W/mK≦C≦20.0W/mKであることにより、粉砕により発生した熱が、固定子から前記冷却水を通水できるジャケットへ伝わりやすくなるため、粉砕機の冷却能力が向上するものと考えられる。Cが1.0W/mKより小さいと、熱の伝わりが悪く、粉砕による発熱を抑えることができず、固定子、回転子への融着の発生を招いてしまう。また、Cが20.0W/mKより大きいと、前記間隔調整用シートの硬さが硬くなってしまい、固定子、機械式粉砕機本体との密着性が向上せず、冷却能力が向上せず、回転子と固定子の最小間隔の調整も困難になる。 In the present invention, the thermal conductivity C (W / mK) of the gap adjusting sheet is preferably 1.0 W / mK ≦ C ≦ 20.0 W / mK. When the thermal conductivity C (W / mK) is 1.0 W / mK ≦ C ≦ 20.0 W / mK, heat generated by pulverization is easily transmitted from the stator to the jacket through which the cooling water can flow. Therefore, it is considered that the cooling capacity of the pulverizer is improved. When C is less than 1.0 W / mK, heat transfer is poor, heat generation due to pulverization cannot be suppressed, and fusion to the stator and rotor is caused. On the other hand, if C is greater than 20.0 W / mK, the spacing adjustment sheet becomes hard, the adhesion between the stator and the mechanical grinder main body is not improved, and the cooling capacity is not improved. In addition, it is difficult to adjust the minimum distance between the rotor and the stator.
上記のような間隔調整用シートとしては、放熱シート:PT−QS(ポリマテック社製)、PH−D(OKI電気工業社製)が挙げられる。 Examples of the spacing adjusting sheet include a heat dissipation sheet: PT-QS (manufactured by Polymertech) and PH-D (manufactured by OKI Electric Industry Co., Ltd.).
本発明に用いる機械式粉砕機の特徴は、図4、図5に示す通り、回転子および固定子はいずれも複数の凸部と、該凸部と該凸部との間に形成される凹部とを有し、少なくとも固定子が有する凹部が底部に平坦面を有する形状とすることである。 As shown in FIGS. 4 and 5, the mechanical crusher used in the present invention is characterized in that the rotor and the stator are both a plurality of convex portions and concave portions formed between the convex portions and the convex portions. And at least the concave portion of the stator has a flat surface at the bottom.
少なくとも固定子が有する凹部が底部に平坦面を有することにより、凹部の断面積、すなわち粉砕処理室の体積を大きくすることができ、この部分での圧力損失を小さくできるので、凹部が底部に平坦面を有しない場合(図6、図7)と比較して、より効率の良い粉砕ができる。凹部が底部に平坦面を有するのは固定子だけでも良いし(図4)、回転子と固定子、両者の凹部の底部に平坦面を有しても良い(図5)。 Since at least the concave portion of the stator has a flat surface at the bottom, the cross-sectional area of the concave portion, that is, the volume of the pulverization chamber can be increased, and the pressure loss at this portion can be reduced, so the concave portion is flat at the bottom. Compared with the case where there is no surface (FIGS. 6 and 7), more efficient grinding can be performed. The concave portion may have only a stator at the bottom (FIG. 4), or may have a flat surface at the bottom of the concave portions of the rotor and the stator (FIG. 5).
また、凹部が底部に平坦面を有しない場合の粉砕面形状(図6、図7)に比べ、本発明で用いる回転子および/または固定子の粉砕面形状(図4、図5)では、凹部の形状がその底部において平坦面を有する形状とすることにより、全体としては台形または矩形形状となるため、この部分での圧力損失を小さくでき、回転子と固定子との間に発生する衝撃がより強くなり、粉砕効率が向上する。しかしながら、上記の如く衝撃が強いために、粉砕による発熱が大きいという傾向があった。 Further, compared to the pulverized surface shape (FIGS. 6 and 7) when the concave portion does not have a flat surface at the bottom, the pulverized surface shape of the rotor and / or stator used in the present invention (FIGS. 4 and 5), Since the overall shape of the recess has a flat surface at the bottom, it becomes a trapezoidal or rectangular shape as a whole, so that the pressure loss at this portion can be reduced and the impact generated between the rotor and the stator. Becomes stronger and the grinding efficiency is improved. However, since the impact was strong as described above, there was a tendency that heat generation by pulverization was large.
本発明において、間隔調整用シートと固定子の接触面積は、凹部が底部に平坦面を有しない固定子に比べ、凹部が底部に平坦面を有する固定子の方が大きくなる。このため、粉砕によって発生した熱は、この平坦面を通して前記冷却水を通水できるジャケットへ伝わるので、粉砕機の冷却効率が向上する。 In the present invention, the contact area between the spacing adjusting sheet and the stator is larger in the stator in which the recess has a flat surface on the bottom than in the stator in which the recess does not have a flat surface on the bottom. For this reason, the heat generated by the pulverization is transmitted to the jacket through which the cooling water can flow through the flat surface, so that the cooling efficiency of the pulverizer is improved.
本発明において、機械式粉砕機本体の機内冷却手段として、機械式粉砕機はジャケット構造316を有する構造とし、冷却水(好ましくはエチレングリコール等の不凍液)を通水することが好ましい。この方法によれば、通水する水温および水量によっても機械式粉砕機の室温を制御することができる。
In the present invention, as an in-machine cooling means of the mechanical pulverizer body, the mechanical pulverizer preferably has a structure having a
なお、冷却水(好ましくはエチレングリコール等の不凍液)は、冷却水供給口317よりジャケット内部に供給され、冷却水排出口318より排出される。この冷却水の温度D(℃)は−25≦D≦5が好ましい。
The cooling water (preferably an antifreeze such as ethylene glycol) is supplied into the jacket from the cooling
次に、本発明の製造装置で、トナーを製造する手順について説明する。 Next, a procedure for manufacturing toner with the manufacturing apparatus of the present invention will be described.
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサーがある。 First, in the raw material mixing step, as a toner internal additive, at least a resin and a colorant are weighed and mixed in a predetermined amount and mixed. As a mixing apparatus, there are a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, and a Nauta mixer.
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、加圧ニーダー、バンバリィミキサーのバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、1軸または2軸押出機が主流となっており、神戸製鋼所社製KTK型2軸押出機、東芝機械社製TEM型2軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製2軸押出機、ブス社製コ・ニーダーが一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、2本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。 Further, the toner raw materials blended and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins and disperse the colorant and the like therein. In the melt-kneading step, a pressure kneader, a batch kneader such as a Banbury mixer, or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become mainstream due to the advantage of continuous production, etc., KTK type twin screw extruder manufactured by Kobe Steel, TEM type twin screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. -A twin screw extruder manufactured by CK Corporation and a co-kneader manufactured by Buss are generally used. Furthermore, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled by a two-roll roll after melt-kneading, and then cooled through a cooling step of cooling by water cooling or the like.
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミルで粗粉砕され、更に、イノマイザー(ホソカワミクロン社製)、クリプトロン(川崎重工社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング社製)、ターボミル(ターボ工業社製)の機械式粉砕機で微粉砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。 The cooled product of the colored resin composition obtained above is then pulverized to a desired particle size in a pulverization step. In the pulverization process, first, coarse crushing is performed with a crusher, a hammer mill, and a feather mill, and further, Inomizer (manufactured by Hosokawa Micron), Kryptron (manufactured by Kawasaki Heavy Industries), Super Rotor (manufactured by Nisshin Engineering), Turbo Mill (Turbo Industry) Finely pulverized by a mechanical pulverizer manufactured by Komatsu Ltd. In the pulverization step, the toner is pulverized to a predetermined toner particle size step by step.
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。 Next, raw materials for toner particles containing at least a binder resin and a colorant used in the present invention will be described.
本発明で使用できるトナーの結着樹脂としては、以下のものが挙げられる。ポリエステル、ポリスチレン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂;脂肪族多価アルコール、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアルコール類及びジフェノール類から選択される単量体を構造単位として有するポリエステル樹脂;ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油樹脂。 Examples of the toner binder resin that can be used in the present invention include the following. Polyester, polystyrene; polymer of styrene derivatives such as poly-p-chlorostyrene and polyvinyltoluene; styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-acrylic Acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, Styrene copolymers such as styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer; polyvinyl chloride, phenol resin, modified phenol resin, maleic resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin; Polyester resins having as structural units monomers selected from aliphatic polyhydric alcohols, aliphatic dicarboxylic acids, aromatic dicarboxylic acids, aromatic dialcohols and diphenols; polyurethane resins, polyamide resins, polyvinyl butyral, terpenes Resin, coumarone indene resin, petroleum resin.
本発明で使用される着色剤としては以下のものが挙げられる。 The following are mentioned as a coloring agent used by this invention.
黒色着色剤としては、カーボンブラック;磁性体;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。 Examples of the black colorant include carbon black; a magnetic material; a black colorant using a yellow colorant, a magenta colorant, and a cyan colorant.
マゼンタトナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48、49、50、51、52、53、54、55、57、58、60、63、64、68、81、83、87、88、89、90、112、114、122、123、163、202、206、207.209、238;C.I.ピグメントバイオレット19;C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35。
Examples of the color pigment for magenta toner include the following. C. I.
着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。 As the colorant, a pigment may be used alone, but it is more preferable from the viewpoint of the image quality of a full-color image to improve the sharpness by using a dye and a pigment together.
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントレッド1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121;C.I.ディスパースレッド9;C.I.ソルベントバイオレット8、13、14、21、27;C.I.ディスパーバイオレット1の如き油溶染料、C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40;C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28の如き塩基性染料。
Examples of the magenta toner dye include the following. C. I.
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー2、3、15:3、15:4、16、17;C.I.バットブルー6;C.I.アシッドブルー45、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を1〜5個置換した銅フタロシアニン顔料。 Examples of the color pigment for cyan toner include the following. C. I. Pigment blue 2, 3, 15: 3, 15: 4, 16, 17; I. Bat Blue 6; C.I. I. Acid Blue 45, a copper phthalocyanine pigment in which 1 to 5 phthalimidomethyl groups are substituted on the phthalocyanine skeleton.
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、185;C.I.バットイエロー1、3、20。
Examples of the color pigment for yellow include the following. C. I.
イエロー用着色染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。 Examples of the coloring dye for yellow include C.I. I. There is Solvent Yellow 162.
顔料と染料を併用することも好ましい。 It is also preferable to use a pigment and a dye together.
着色剤の使用量は、結着樹脂100重量部に対して好ましくは0.1乃至30重量部であり、より好ましくは0.5乃至20重量部であり、最も好ましくは3乃至15重量部である。 The amount of the colorant used is preferably 0.1 to 30 parts by weight, more preferably 0.5 to 20 parts by weight, and most preferably 3 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder resin. is there.
本発明のトナー粒子を磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、通常使用されている磁性体であれば特に限定されないが以下のものが挙げられる。マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、および他の金属酸化物を含む酸化鉄;Fe、Co、Niのような金属、または、これらの金属とAl、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、Zn、Sb、Be、Bi、Cd、Ca、Mn、Se、Ti、W、Vのような金属との合金、およびこれらの混合物。 When the toner particles of the present invention are used as a magnetic toner, the magnetic material contained in the magnetic toner is not particularly limited as long as it is a commonly used magnetic material, but includes the following. Iron oxides including iron oxides such as magnetite, maghemite, ferrite, and other metal oxides; metals such as Fe, Co, Ni, or these metals and Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn , Zn, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W, alloys with metals such as V, and mixtures thereof.
具体的には、磁性材料としては、以下の物が挙げられる。四三酸化鉄(Fe3O4)、三二酸化鉄(γ−Fe2O3)、酸化鉄イットリウム(Y3Fe5O12)、酸化鉄カドミウム(CdFe2O4)、酸化鉄ガドリニウム(Gd3Fe5O12)、酸化鉄銅(CuFe2O4)、酸化鉄鉛(PbFe12O19)、酸化鉄ニッケル(NiFe2O4)、酸化鉄ニオジム(NdFe2O3)、酸化鉄バリウム(BaFe12O19)、酸化鉄マグネシウム(MgFe2O4)、酸化鉄ランタン(LaFeO3)、鉄粉(Fe)、コバルト粉(Co)、ニッケル粉(Ni)。上述した磁性材料を単独でまたは二種以上組合せて使用する。 Specifically, the following are mentioned as a magnetic material. Iron trioxide (Fe 3 O 4 ), iron trioxide (γ-Fe 2 O 3 ), iron yttrium oxide (Y 3 Fe 5 O 12 ), iron cadmium oxide (CdFe 2 O 4 ), iron gadolinium oxide (Gd) 3 Fe 5 O 12 ), copper oxide copper (CuFe 2 O 4 ), lead iron oxide (PbFe 12 O 19 ), nickel oxide (NiFe 2 O 4 ), iron niobium oxide (NdFe 2 O 3 ), barium oxide (BaFe 12 O 19 ), iron oxide magnesium (MgFe 2 O 4 ), iron lanthanum oxide (LaFeO 3 ), iron powder (Fe), cobalt powder (Co), nickel powder (Ni). The magnetic materials described above are used alone or in combination of two or more.
更に、これらの磁性体は、結着樹脂100質量部に対して、60〜200質量部、更に好ましくは80〜150質量部含有させることが好ましい。 Further, these magnetic materials are preferably contained in an amount of 60 to 200 parts by mass, and more preferably 80 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
以下に本発明で用いた測定方法を示す。 The measurement method used in the present invention is shown below.
・ショアE硬度の測定
本発明における間隔調整用シートのショアE硬度の測定は、JIS K 6253−1997に従い、テクロック社製GS−721NタイプEデュロメータにて硬度測定を行った。
-Measurement of Shore E Hardness The Shore E hardness of the spacing adjusting sheet in the present invention was measured with a GS-721N type E durometer manufactured by Teclock Corporation in accordance with JIS K 6253-1997.
・熱伝導率(W/mK)の測定
本発明における間隔調整用シートの熱伝導率(W/mK)の測定は、KemthermQTM−D3(京都電子工業社製)を用いて測定することができ、プローブ法で測定することが好ましい。
-Measurement of thermal conductivity (W / mK) The measurement of the thermal conductivity (W / mK) of the space adjusting sheet in the present invention can be measured using ChemthermQTM-D3 (manufactured by Kyoto Electronics Industry Co., Ltd.) It is preferable to measure by the probe method.
・粒度分布の測定
粒度分布の測定は種々の方法によって測定できるが、本発明においては、トナー微粒子の重量平均粒径および粒度分布はコールターマルチサイザー(ベックマン・コールター社製)を用いた。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液約100ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を約2ml加え、更に測定試料を約10mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2.00μm以上のトナー微粒子の体積,個数を測定して体積分布と個数分布とを算出し、重量平均粒径(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求める。
Measurement of particle size distribution The particle size distribution can be measured by various methods. In the present invention, a weight average particle size and a particle size distribution of the toner fine particles were obtained using a Coulter Multisizer (manufactured by Beckman Coulter, Inc.). As the electrolytic solution, a 1% NaCl aqueous solution is prepared using primary sodium chloride. For example, ISOTON R-II (manufactured by Coulter Scientific Japan) can be used. As a measurement method, about 2 ml of a surfactant, preferably alkylbenzene sulfonate, is added as a dispersant to about 100 ml of the electrolytic aqueous solution, and about 10 mg of a measurement sample is further added. The electrolytic solution in which the sample is suspended is dispersed for about 1 minute with an ultrasonic disperser, and the volume distribution is measured by measuring the volume and number of toner fine particles of 2.00 μm or more using the 100 μm aperture as the aperture by the measuring device. And the number distribution are calculated, and the weight average particle diameter (the median value of each channel is used as a representative value for each channel) is obtained.
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm;2.52〜3.17μm;3.17〜4.00μm;4.00〜5.04μm;5.04〜6.35μm;6.35〜8.00μm;8.00〜10.08μm;10.08〜12.70μm;12.70〜16.00μm;16.00〜20.20μm;20.20〜25.40μm;25.40〜32.00μm;32.00〜40.30μmの13チャンネルを用いる。 As channels, 2.00 to 2.52 μm; 2.52 to 3.17 μm; 3.17 to 4.00 μm; 4.00 to 5.04 μm; 5.04 to 6.35 μm; 6.35 to 8. 00 μm; 8.00 to 10.08 μm; 10.08 to 12.70 μm; 12.70 to 16.00 μm; 16.00 to 20.20 μm; 20.20 to 25.40 μm; 25.40 to 32.00 μm; 13 channels of 32.00-40.30 μm are used.
・結着樹脂のGPC測定による分子量分布
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
-Molecular weight distribution by GPC measurement of binder resin The molecular weight of the chromatogram by gel permeation chromatography (GPC) is measured under the following conditions.
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流し、試料濃度として0.05乃至0.6質量%に調整した樹脂のTHF試料溶液を約50乃至200μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数(リテンションタイム)との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、東ソー社製或いはPressure Chemical Co.製の分子量が6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106、4.48×106のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。 The column was stabilized in a heat chamber at 40 ° C., and tetrahydrofuran (THF) as a solvent was passed through the column at this temperature at a flow rate of 1 ml / min. About 50 to 200 μl of THF sample solution is injected and measured. In measuring the molecular weight of a sample, the molecular weight distribution of the sample is calculated from the relationship between the logarithmic value of a calibration curve prepared from several types of monodisperse polystyrene standard samples and the count number (retention time). Standard polystyrene samples for preparing a calibration curve include Tosoh Corporation or Pressure Chemical Co. The molecular weights manufactured are 6 × 10 2 , 2.1 × 10 3 , 4 × 10 3 , 1.75 × 10 4 , 5.1 × 10 4 , 1.1 × 10 5 , 3.9 × 10 5 , 8 .6 × 10 5, 2 × 10 6, used as a 4.48 × 10 6, it is appropriate to use at least about 10 standard polystyrene samples. An RI (refractive index) detector is used as the detector.
カラムとしては、103乃至2×106の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせるのが良く、昭和電工社製のshodex GPC KF−801,802,803,804,805,806,807の組み合わせや、Waters社製のμ−styragel 500、103、104、105の組み合わせを挙げることができる。 As a column, in order to accurately measure a molecular weight region of 10 3 to 2 × 10 6 , it is preferable to combine a plurality of commercially available polystyrene gel columns, shodex GPC KF-801, 802, 803 manufactured by Showa Denko K.K. A combination of 804, 805, 806, and 807, and a combination of μ-styragel 500, 10 3 , 10 4 , and 10 5 manufactured by Waters can be mentioned.
次に、本発明の実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。 Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention.
(粉体原料製造例)
・結着樹脂(ポリエステル樹脂): 100質量部
(分子量:Mp7200、Mn3000、Mw55600)
・磁性酸化鉄(球状、粒径0.2μm): 90質量部
・アゾ系鉄錯体化合物: 2質量部
(保土ヶ谷化学社製、商品名T−77)
・フィッシャートロプシュワックス: 3質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料をミキサーで混合した後、温度を130℃に設定した2軸混練機(PCM−30型、池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて2mm以下に粗粉砕し、トナー製造用粉体原料である粉体原料(粗粉砕物)Eを得た。
(Powder raw material production example)
-Binder resin (polyester resin): 100 parts by mass (molecular weight: Mp7200, Mn3000, Mw55600)
Magnetic iron oxide (spherical, particle size 0.2 μm): 90 parts by mass Azo-based iron complex compound: 2 parts by mass (made by Hodogaya Chemical Co., Ltd., trade name T-77)
Fischer-Tropsch wax: 3 parts by mass (manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd., trade name: FT-100, melting point: 98 ° C.)
After mixing the material of said prescription with a mixer, it knead | mixed with the biaxial kneader (PCM-30 type | mold, Ikegai make) set to 130 degreeC. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to 2 mm or less with a hammer mill to obtain a powder raw material (coarse pulverized product) E which is a powder raw material for toner production.
さらに、得られた粉体原料Eを、機械式粉砕機(ターボ工業社製ターボミルT250−RS型)で微粉砕した。 Further, the obtained powder raw material E was finely pulverized by a mechanical pulverizer (Turbo Mill T250-RS type manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.).
本実施例で用いた機械式粉砕機は、固定子と機械式粉砕機本体の間に硬さ、厚さ、熱伝導率の異なる間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隙を設定した。また、目標重量平均粒径(D4)を5.3μm≦D4≦5.7μmとし、これが得られるように回転子の先端周速を設定した。 The mechanical pulverizer used in this example uses a gap adjusting sheet having different hardness, thickness, and thermal conductivity between the stator and the mechanical pulverizer body, and the minimum gap between the rotor and the stator is set. Set. The target weight average particle diameter (D4) was set to 5.3 μm ≦ D4 ≦ 5.7 μm, and the tip peripheral speed of the rotor was set so as to obtain this.
また、機械式粉砕機に導入する空気の温度を−22℃、粉砕供給量は20kg/hrに設定し、−15℃でジャケット冷却水を通水しながら粉体原料Eを微粉砕した。 The temperature of the air introduced into the mechanical pulverizer was set to −22 ° C., the pulverization supply amount was set to 20 kg / hr, and the powder raw material E was finely pulverized while flowing jacket cooling water at −15 ° C.
それぞれの条件下で1時間運転し粒度分布を測定し、回転子先端周速、機械式粉砕機の出口温度、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間とその評価を表1にまとめた。 Table 1 shows the time required for adjusting the rotor tip circumferential speed, the outlet temperature of the mechanical crusher, the minimum distance between the rotor and the stator, and the evaluation. Summarized.
尚、機械式粉砕機の出口温度b〔℃〕に対する評価は下記の基準で判断した。
A:b≦40
B:40<b≦45
C:45<b≦50
D:50<b≦55
E:55<b
The evaluation for the outlet temperature b [° C.] of the mechanical pulverizer was judged according to the following criteria.
A: b ≦ 40
B: 40 <b ≦ 45
C: 45 <b ≦ 50
D: 50 <b ≦ 55
E: 55 <b
また、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間c〔hr〕の評価は下記の基準で判断した。
A:c≦4
B:4<c≦8
C:8<c
Further, the evaluation of the time c [hr] required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was determined according to the following criteria.
A: c ≦ 4
B: 4 <c ≦ 8
C: 8 <c
[実施例1]
本実施例では、厚さA0.7mm、ショアE硬度B12、熱伝導率C1.7W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を0.6mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を145m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Example 1]
In this example, a distance adjusting sheet having a thickness A of 0.7 mm, a Shore E hardness of B12, and a thermal conductivity of C 1.7 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was set to 0.6 mm. Further, the stator and the rotor shown in FIG. 4A were used, the circumferential speed of the rotor was set to 145 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.3μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を57.2個数%、粒径10.1μm以上の粒子を0.5体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は38℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 5.3 μm, 57.2% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 0.5% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 38 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は4hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 4 hours.
[実施例2]
本実施例では、厚さA0.5mm、ショアE硬度B8、熱伝導率C1.5W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を1.0mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Example 2]
In this example, a distance adjusting sheet having a thickness A of 0.5 mm, a Shore E hardness B8, and a thermal conductivity C1.5 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was 1.0 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.5μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を56.4個数%、粒径10.1μm以上の粒子を0.6体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は36℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 5.5 μm, 56.4% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 0.6% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 36 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は3hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 3 hr.
[実施例3]
本実施例では、厚さA0.8mm、ショアE硬度B87、熱伝導率C4.5W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を0.7mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を145m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Example 3]
In this example, a distance adjusting sheet having a thickness A of 0.8 mm, a Shore E hardness of B87, and a thermal conductivity of C4.5 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was set to 0.7 mm. Further, the stator and the rotor shown in FIG. 4A were used, the circumferential speed of the rotor was set to 145 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.4μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を57.0個数%、粒径10.1μm以上の粒子を0.6体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は45℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle diameter of 5.4 μm, 57.0% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and 0.6% by volume of particles having a particle diameter of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 45 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は4hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 4 hours.
[実施例4]
本実施例では、厚さA0.4mm、ショアE硬度B85、熱伝導率C4.5W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を1.0mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Example 4]
In this example, a distance adjusting sheet having a thickness A of 0.4 mm, a Shore E hardness of B85, and a thermal conductivity of C4.5 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was set to 1.0 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.6μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を55.5個数%、粒径10.1μm以上の粒子を0.7体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は44℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 5.6 μm, 55.5% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 0.7% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 44 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は3.5hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 3.5 hr.
[実施例5]
本実施例では、厚さA0.5mm、ショアE硬度B8、熱伝導率C1.5W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を1.0mmとした。また、固定子と回転子には図6に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Example 5]
In this example, a distance adjusting sheet having a thickness A of 0.5 mm, a Shore E hardness B8, and a thermal conductivity C1.5 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was 1.0 mm. Further, the stator and the rotor shown in FIG. 6 were used, the circumferential speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.7μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を55.8個数%、粒径10.1μm以上の粒子を0.4体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は42℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 5.7 μm, 55.8% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 0.4% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 42 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は3hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 3 hr.
[比較例1]
本参考例では、シリコーン樹脂KE−1223(信越シリコーン社製)を用い、回転子と固定子の最小間隔を1.0mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Comparative Example 1]
In this reference example, silicone resin KE-1223 (manufactured by Shin-Etsu Silicone) was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was 1.0 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.7μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を56.3個数%、粒径10.1μm以上の粒子を1.0体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は47℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle diameter of 5.7 μm, 56.3% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and 1.0% by volume of particles having a particle diameter of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 47 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は9hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 9 hr.
[比較例2]
本比較例では、厚さA0.5mm、熱伝導率403W/mKの銅板を用い、回転子と固定子の最小間隔を1.0mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Comparative Example 2]
In this comparative example, a copper plate having a thickness of 0.5 mm and a thermal conductivity of 403 W / mK was used, and the minimum distance between the rotor and the stator was 1.0 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、運転直後に機械式粉砕機の出口温度が60℃以上となり、融着が発生し、目標の粒度分布を持つトナー微粒子を得ることができなかった。 As a result, immediately after the operation, the outlet temperature of the mechanical pulverizer became 60 ° C. or higher, and fusion occurred, so that toner fine particles having a target particle size distribution could not be obtained.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は8hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 8 hr.
[比較例3]
本比較例では、厚さA0.8mm、ショアE硬度B90、熱伝導率C5.0W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を0.7mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を145m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Comparative Example 3]
In this comparative example, an interval adjusting sheet having a thickness A of 0.8 mm, a Shore E hardness of B90, and a thermal conductivity of C 5.0 W / mK was used, and the minimum interval between the rotor and the stator was set to 0.7 mm. Further, the stator and the rotor shown in FIG. 4A were used, the circumferential speed of the rotor was set to 145 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が5.7μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を55.9個数%、粒径10.1μm以上の粒子を1.5体積%含有する粒度分布を有していた。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は54℃であった。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 5.7 μm, 55.9% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 1.5% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. And had a particle size distribution. The outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 54 ° C.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は4.5hrであった。 Further, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 4.5 hours.
[比較例4]
本比較例では、厚さA0.2mm、ショアE硬度B5、熱伝導率C0.3W/mKの間隔調整用シートを用い、回転子と固定子の最小間隔を1.4mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Comparative Example 4]
In this comparative example, an interval adjusting sheet having a thickness A of 0.2 mm, a Shore E hardness of B5, and a thermal conductivity of C 0.3 W / mK was used, and the minimum interval between the rotor and the stator was set to 1.4 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、得られたトナー微粒子は重量平均粒径が6.0μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を53.6個数%、粒径10.1μm以上の粒子を1.9体積%含有する粒度分布を有しており、目標粒度を得ることができなかった。また、運転時の機械式粉砕機の出口温度は57℃であり、運転中に融着物が発生した。 As a result, the obtained toner fine particles have a weight average particle size of 6.0 μm, 53.6% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and 1.9% by volume of particles having a particle size of 10.1 μm or more. The target particle size could not be obtained. Further, the outlet temperature of the mechanical pulverizer during operation was 57 ° C., and a fused material was generated during the operation.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は4.5hrであった。 Further, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 4.5 hours.
[比較例5]
本比較例では、機械式粉砕機本体と固定子の間に何も入れず、回転子と固定子の最小間隔を1.5mmとした。また、固定子と回転子には図4(a)に示したものを用い、回転子の周速を150m/sに設定し、上記の条件で粉体原料Eを微粉砕した。
[Comparative Example 5]
In this comparative example, nothing was put between the mechanical grinder main body and the stator, and the minimum distance between the rotor and the stator was 1.5 mm. Further, the stator and rotor shown in FIG. 4A were used, the peripheral speed of the rotor was set to 150 m / s, and the powder raw material E was finely pulverized under the above conditions.
この結果、運転直後に機械式粉砕機の出口温度が60℃以上となり、融着が発生し、目標の粒度分布を持つトナー微粒子を得ることができなかった。 As a result, immediately after the operation, the outlet temperature of the mechanical pulverizer became 60 ° C. or higher, and fusion occurred, so that toner fine particles having a target particle size distribution could not be obtained.
さらに、回転子と固定子の最小間隔の調整に要した時間は4hrであった。 Furthermore, the time required for adjusting the minimum distance between the rotor and the stator was 4 hours.
212:渦巻室
219:パイプ
220:デイストリビュータ
222:バグフィルター
224:吸引ブロワー
229:捕集サイクロン
301:機械式粉砕機
302:粉体排出口
310:固定子
311:粉体投入口
312:回転軸
313:ケーシング
314:回転子
315:第1定量供給機
316:ジャケット
317:冷却水供給口
318:冷却水排出口
320:後室
321,329:固定子凸部の波形形状
322,330:固定子凹部底部の平坦面
323,331:固定子凹部の台形形状
324:回転子凹凸部の波形形状
325:固定子凹凸部の波形形状
326,332:回転子凹部の台形形状
327,333:回転子凹部底部の平坦面
328,334:回転子凸部の波形形状
335,337,339:固定子の凹凸部の波形形状
336,338,340:回転子の凹凸部の波形形状
337:回転子の第1斜面
338:回転子の第2斜面
339:固定子の第1斜面
340:固定子の第2斜面
341:回転子粉砕刃
342:固定子粉砕刃
343:間隔調整用シート
212: Swirl chamber 219: Pipe 220: Distributor 222: Bag filter 224: Suction blower 229: Collection cyclone 301: Mechanical pulverizer 302: Powder discharge port 310: Stator 311: Powder input port 312: Rotation Shaft 313: Casing 314: Rotor 315: First metering feeder 316: Jacket 317: Cooling water supply port 318: Cooling water discharge port 320: Rear chambers 321 and 329: Waveform shapes 322 and 330 of the stator projections
Claims (6)
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであることを特徴とするトナー粒子の製造装置。 In a toner particle manufacturing apparatus including a mechanical pulverizer for pulverizing toner particles containing at least a binder resin and a colorant,
The mechanical pulverizer includes a rotor that is a rotating body attached to at least a central rotating shaft, and a stator that is disposed around the rotor while maintaining a certain distance from the surface of the rotor. Type crusher,
Between the stator and the mechanical pulverizer main body, at least a gap adjusting sheet is provided, and the product A · B (mm) of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B of the gap adjusting sheet is 1. An apparatus for producing toner particles, wherein 5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm.
該機械式粉砕機は、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転体である回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている固定子とを具備した機械式粉砕機であり、
該固定子と機械式粉砕機本体との間に、少なくとも間隔調整用シートを有し、該間隔調整用シートの厚みA(mm)とショアE硬度Bの積A・B(mm)が1.5mm≦A・B≦70.0mmであり、
更に、機内冷却用のジャケットを具備しており、該ジャケット内に冷媒を通しながらトナー粒子を粉砕するトナー粒子の製造方法。 In a method for producing toner particles using a mechanical pulverizer for pulverizing toner particles containing at least a binder resin and a colorant,
The mechanical pulverizer includes a rotor that is a rotating body attached to at least a central rotating shaft, and a stator that is disposed around the rotor while maintaining a certain distance from the surface of the rotor. Type crusher,
Between the stator and the mechanical pulverizer main body, at least a gap adjusting sheet is provided, and the product A · B (mm) of the thickness A (mm) and the Shore E hardness B of the gap adjusting sheet is 1. 5 mm ≦ A · B ≦ 70.0 mm,
Furthermore, a method for producing toner particles comprising a jacket for cooling inside the machine, wherein the toner particles are pulverized while passing a coolant through the jacket.
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