JP2008194749A

JP2008194749A - ひずみ分布制御ねじり押出し法

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Publication number: JP2008194749A
Application number: JP2007057795A
Authority: JP
Inventors: Susumu Mizunuma; 晋水沼
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-02-08
Filing date: 2007-02-08
Publication date: 2008-08-28

Abstract

【課題】金属や高分子などの固体状の材料および粉末材料に大きいねじりひずみを加え材料の内部組織を微細にする場合に、材料全長部にわたってねじりひずみを大きくする方法を提供する。
【解決手段】コンテナー３内に装填された材料をプッシャー４で押し込み、貫通したキャビティ２−１を有する内ダイス２で押出し加工する際に、コンテナー３あるいは内ダイス２の一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイス２のうちのコンテナー３内に収納されている部分の入口端面が上記貫通したキャビティ２−１以外の凹面や凸面２−２を有することを特徴とする方法。
【選択図】図２５

Description

本発明は、微細な内部組織、結晶組織や非結晶組織を有する材料（金属、高分子、木材など）あるいは超微細な第２相を均一に分散した材料を製造するために、固体状の材料、固体状の複合材料、粉末材料、異種金属の混合体あるいは金属とセラミックスの混合体に熱間あるいは冷間で非常に大きな加工ひずみを加える方法に関する。

通常、金属材料は原料を溶解精錬しこれを鋳造し、さらに加工成形することにより最終製品形状にする。これには、大別して２種類あり、熱間加工後冷却して製品とする熱間加工製品と、これをさらに冷間で加工成形した冷間加工製品である。

熱間加工とは、絶対温度で、再結晶温度以上融点以下での加工である。冷間加工とは再結晶温度以下での加工をさす。室温（２０℃±２０℃）での加工が多い。

これらのいずれの方法においても、金属材料に加えられる加工量は製品の材質に大きく影響することが知られている。圧延、鍛造などの加工は、特に、結晶粒などのミクロ組織を微細にする上で有効であり、鉄鋼材料、アルミニウム材料など多くの金属材料でこの方法が使用されている。これは、一般的に、金属材料の結晶粒が微細であるほど優れた機械的性質が得られるからである。

熱間加工製品においては、高温で加工した場合、加工ひずみ速度を大きくし大きなひずみを加えることにより金属材料は動的再結晶状態になり、ひずみ速度が大きいほど結晶粒が小さくなる。低温（再結晶温度よりは高い）で加工した場合は、セル状に転位が堆積し、転位の再配列により微細な結晶粒になる。

また、冷間加工製品では冷間（再結晶温度以下）における加工量が大きいほどその後に続く焼鈍を行った場合の再結晶粒の大きさを小さくできる。
以上の再結晶挙動は変形時の加工ひずみが小さい（たとえば相当ひずみで１より小さい）場合であるが、最近では、通常の再結晶温度以下でも、非常に大きい加工ひずみ（たとえば相当ひずみで４以上）を加えると転位の少ない再結晶粒が得られることが見いだされ、工業的に利用しようとする研究が盛んである。

一方、粉末材料には物理的、化学的に高機能を持っているものが多いが、これらを工業的に利用するためには、固体状、望ましくは相対密度が１００％に近いことが要請されている。そのために、室温よりも高い高温で圧密加工を行うことができるＨＩＰ（ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ）やホットプレスが多用されている。

しかし、より高密度化するためにはより高温加工することが必要であるが、その場合、材料の性質が変化することが多く、機能性を損なわないで、１００％に近い相対密度が達成されている例は少ないようである。特に、ＭＡ（ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＡｌｌｏｙｉｎｇ）粉のように粒内の結晶粒サイズが１ミクロン以下のレベルにまで微細化された粉末はきわめて固化しにくく、低温での固化技術が開発されることが強く望まれている。このためにもせん断ひずみなどの大ひずみを加えることが有効である。

さらに、ＭＡの一種であるが、２種以上の任意組成のバルク状の金属あるいは金属粒子の混合体に対して非常に大きい変形を加えるとこれらが混合され、異種金属同士がナノメータのオーダーにまで近づくことが可能になる。金属粒子の混合の場合は空隙部体積が０に近づくまで加工を続けるとバルク状の固体材料となり、新規な合金（超微細粒合金やアモルファス合金など）の製造につながる。

あるいは、大きいひずみを金属と超微細セラミックス粒の混合体に加えることにより、超微細粒を金属中に均一に分散させることが可能になる。

また、金属中の析出物などを粉砕し均一微細に分散させることも可能になる。
高分子材料においても高圧で大きいねじりをくわえることにより微細な内部組織を持つ材料を得ることができる。

以上のように、大ひずみを加える手段は金属内部組織の微細化、非結晶化、粉末材料の固化、異種金属同士の混合、金属と超微細粒の混合、あるいはその他の物質の微細組織化に対して有効であるが、従来の加工手段、例えば圧延や鍛造あるいはＨＩＰやホットプレスのみではその加え得る変形量に限界があった（特許文献１）。

筆者は、従来のひずみを大幅に超える大ひずみを達成する方法として、押出し加工とねじり加工を組み合わせたねじり押出し法をすでに開発している（特許文献１〜７）。

その方法の１例を以下で説明する。

その方法は、図１に示したように、コンテナー３内に装填された材料１をプッシャー４で押し込み、ダイス２で成形する前方押出し法において、コンテナー３あるいはダイス２の一方を固定し、他方を押出し軸ａの周りに回転させながらプッシャーにより押出し加工を行うねじり前方押出し加工法である。図１はダイスを回転させる場合を示している。材料部分１−１は材料１の内のコンテナー３内の部分、材料部分１−２は材料１の内のダイス２内の押出し成形を受けた部分である。

１−１の材料と１−２の材料が相対的に回転することにより、その境界の点線で囲まれた領域内の材料部分Ａがねじり変形を受けるのである。
このようにねじり押出し変形中にねじりひずみを受けている領域が比較的広い領域にわたっているのが通常のねじり押出しの特徴である。このようにひずみ領域が広がりを持っていることを実証するために行ったメタルフロー実験の結果を以下に説明する。図２は試験片であり、図中の１−３は試験片１と同材質の線材である。Ｔｏｐと記してある方が先端である。

図３は、まずダイスを回転させないで前押出しを行い定常状態に達した後、プッシャーを止め、そのままの状態でダイスを所定回数Ｎ＝４０だけ回転させた試験片の縦断面写真である。材料は工業用純アルミニウム、試験温度は室温である。素材の直径は１０ｍｍ、線材直径は２ｍｍである。線材はねじり変形により螺旋状に変形する。図は試験片の縦断面であり螺旋のセグメントｓｅｇが見えている。長さ方向のセグメント数Ｎ’が回転数Ｎと一致すれば材料表面と工具（ダイス、コンテナー）の間でトータルとしてすべりが発生せず、ダイスの回転が材料ねじりに有効に作用したことになる。ここで、トータルと言ったのは、局部的なすべりはコンテナーとダイスの接点近傍では常に存在するためである。トータルとしてすべりが生じていなければ、回転回数と同じ数のセグメント数が観察されるはずである。図３の倍率を拡大しセグメント数をカウントした結果、Ｎ’＝Ｎ＝４０となっていることを確認した。このように螺旋模様が観察される領域（長さＨ１の材料部分）がねじり押出しが進行している領域（変形域）であるが、変形時のひずみを計算するために、この部分を図中に示したように、長さ（高さ）Ｈ_１、平均直径Ｄ_１ｍの円柱に近似する。なお、平均直径Ｄ_１ｍとは長さＨ_１の部分の材料直径を平均した値である。

図４はマグネシウム合金ＡＺ３１の２００℃での同様の試験結果である。Ｎ’＝Ｎ＝３０となっていることが確認できた。しかし、この場合には、変形域が図３よりもダイス側（右側）に寄っている。これはダイスが材料をグリップし、材料をねじり変形させる能力がＡＺ３１の場合には小さいことを意味している。すなわち、材料をねじる能力が低い場合には、ねじり変形領域がコンテナー側からダイス側へ移ることになる。変形領域がダイス側に移動すると、当然、変形領域の平均直径Ｄ_１ｍが小さくなり、同じダイス回転数で発生させることのできるねじりひずみγが小さくなる。なぜならば、ねじりひずみ（外周の最大ひずみ）は次式であらわされるからである。

図５は材料の表面に潤滑材を塗布した場合（Ｎ＝３０）の同様の試験結果であるが、螺旋模様はｗ１からｗ２の１回転分しか現れていない。すなわち、この場合、Ｎ’＝１であり、Ｎ’＜Ｎとなっており、すべりが大きく、ダイスの材料を回転する能力が非常に低いと解釈される。このようにダイスと材料表面の間のすべりが大きい場合には、ねじり変形領域がダイス側へ移動するだけでなく、螺旋模様のセグメント数が減少し、トータル的なすべりも大きくなる。これまでの実験から、一般的に、硬い材料ほどすべりが発生しやすく、また、同一材料であれば、温度が低いほどすべりが発生しやすくなる傾向がある。

図６は、ダイス２の形状が図１の場合とは異なり、その先端部分がコンテナーに入り込んでいる。図１のタイプのダイスを外ダイス、図６のタイプのダイスを内ダイスと呼ぶことにする。図６のタイプでも変形の様子は図１と同様であり、ねじりひずみが生じるのは図中に点線で示した部分に含まれる材料Ａの部分である。

内ダイスはダイス先端のコンテナー内の部分の大きさ（直径）が制約されるので、成形品の断面の最大寸法が外ダイスと比べて小さくなるという欠点があるが、ダイス回転中のダイスのセンタリング機能が優れている。外ダイスも内ダイスも材料の変形機構という意味では通常のねじり押出しを行う上では、全く同じであり、差はないと考えられる。したがって、上記のダイス内面と材料表面の間のねじり変形の機構は全く同じである。

さらに、図７に示した後方ねじり押出しの場合も、ねじり変形の機構は上記前方ねじり押出しと全く同じであり、Ａで示した位置でねじりが生じる。

以上の実験結果および考察から、ねじりひずみγを大きくするためには、トータル的なすべりをなくすとともに、変形域の直径Ｄ_１ｍを大きくしなければならないことがわかる。

このために、ねじり押出し加工において従来行われてきた手法は、ダイスの内面溝（中空孔）の形状を非軸対称にすることであった。

図８に一例を示す。図８（ａ）はダイスの軸心を通る面で切った縦断面を示す図、図８（ｂ）は（ａ）中に示したａ１からａ６の位置の材料横断面形状を示す図である。このダイスは外ダイスであり、ダイスキャビティ（中空孔、成品の横断面形状を決める孔）の入口（ａ１）は円形であるが、出口側に近づくにつれ四角形に近づき、出口では完全に四角形になっている。すなわち、円形からコーナーＲ付きの四角形に断面積を減少させながらなめらかに近づくように設計されている。そのため、少なくともダイス出口近くではダイス内面と材料表面の間のすべりは生じない。工具寿命を向上させるために、コンテナーやダイスの内面と材料表面の間を潤滑してもこの位置でのすべりは生じない。すなわち、このような、四角形断面や楕円断面などの非軸対称形状キャビティ（中空孔）有するダイスを使用すればトータル的なすべりは生じることはなく常に、Ｎ’＝Ｎとなる。問題は、変形域の直径Ｄ_１ｍが最大値である素材直径（＝コンテナー内径）Ｄ_０に等しくなるかどうかである。

これを調べるために、図８のタイプのダイスを用いた場合のメタルフロー試験結果を図９に示した。材料はＡＺ３１、材料直径１０ｍｍ、線材直径２ｍｍである。ダイス出口形状は口３．５８ｍｍ、試験温度２３０℃である。図より変形域はコンテナー内からダイス内へと続くかなり長い範囲となっていることがわかる。したがって、平均直径Ｄ_１ｍは素材直径Ｄ_０よりかなり小さいと言える。

最近、Ｖ．Ｍ．Ｓｅｇａｌは、内ダイスにおいて、四角形や多角形などの内面孔を有するダイス形状について報告している（特許文献８）。その一例を図１０に示した。図中、ｃ１〜ｃ３は筆者が加えた線であり、この線であらわされる位置におけるダイスキャビティの横断面形状は、ｃ１：円、ｃ２、ｃ３：多角形であり、ｃ１からｃ２へはスムーズに変化している。

このダイスに対してもメタルフロー試験を実施し、その結果を図１１に示した。材料はＡＺ３１、試験温度２３０℃である。この例でも、図９の場合と同様に変形域のＤ_１ｍは素材直径Ｄ_０よりかなり小さい。

なお、Ｖ．Ｍ．Ｓｅｇａｌは、変形域が図１０のＳのようにダイスの上方のダイスからかなり離れた位置で半円状になるとしているが、実際は図１１のようにダイス内部に入り込んでいる部分が多い。すなわち、ダイスの内面の横断面が多角形形状をしている部分ではすべりが生じないので、この部分が材料をねじる結果、この部分に隣接しているＨ１の長さの部分がねじり変形域となるのである。

上記のように通常のねじり押出しでは、変形域のＨ_１はかなり長い。このため、Ｄ_１ｍは素材直径よりはかなり小さい。
図１２に示した円柱の場合、ねじりひずみγは［数１］で表されるが、剛体変位部分を除いたテンソルひずみは次式で表される。
ただし、これは外周の最大ひずみであり、軸心では当然０である。
横断面平均ひずみは、
となる。
平均相当ひずみは
となる。
これ以外に押出し変形による伸びひずみも存在するが、ねじり押出しの場合、伸びひずみはねじりひずみに比べると非常に小さいので無視することにする。

上記式において、ＮおよびＨを時間で割ると、それぞれ回転速度と材料の軸方向速度になるが、これらは操業条件で決まる。したがって、ひずみを決めるダイス形状因子は、変形域の直径Ｄ_１ｍとなる。したがって、ねじり押出しにより得られるひずみを大きくするためには変形域の直径Ｄ_１ｍを大きくする方法（最大ひずみ増加法）を検討すればよい。このような方法に関する報告はまだない。Ｖ．Ｍ．Ｓｅｇａｌの特許出願明細書（特許文献８）では図１０のダイスにより、Ｄ_１ｍは素材直径Ｄ_０に等しくなり、Ｈ_１は極めて薄くなるような図が描かれているが、すでに述べたように実際にはこのようにはならない。

さらに、外周に近いひずみの大きい部分のみを成品にすることができればほぼ一様な最大ひずみ部分が成品になり最も効率的である。したがって、この方法（最大ひずみ選択法）も同時に検討することにする。

一方、中心軸上のひずみを大きくし、材料断面のひずみ分布を一様に近づけるための方法は筆者により各種提案されている。
たとえば、ダイスの軸心とコンテナーの軸心をずらせる偏心ねじり押出し法（特許文献１、２）、材料内の温度分布を非軸対称にする非軸対称ねじり押出し法（特許文献４）などである。

このような方法により、軸心部のひずみを上昇させることができるが、軸心部から表層部にかけて完全に一様なひずみ分布が実現されているわけではない。すなわち、横断面内のひずみの大きい部分のみを成品にする方法（最大ひずみ選択法）とはなっていない。
特願２００３−１７４０９１特願２００３−４０５１６９特願２００３−４０５１７０特願２００３−４２１５５１特願２００４− ２７３８１特願２００４−００８８７９特願２００４−００８８８０Ｐｕｂ．Ｎｏ．：ＵＳ２００５／００８１５９４Ａ１

ねじり押出し法において、変形域の直径Ｄ_１ｍを大きくすることができるダイス形状を見出すこと（最大ひずみ増加法）と、外周に近いひずみの大きい部分のみを成品にすることができるダイス形状を見出すこと（最大ひずみ選択法）が解決しようとする課題である。このような課題が達成されると、成品の横断面内のひずみ分布を制御できることになる。

Ｄ_１ｍを最大にする方法（最大ひずみ増加法）についてまず説明する。従来のねじり押出し法（ねじり前方押出し、ねじり後方押出し等）では、ねじりを確実にする手段として、上記図８、図１０のようにダイス内面孔を四角や楕円の非軸対称形状にする手段がある。しかしながら、このためのダイス形状は、ねじり押出しの際、コンテナーからダイスへ移動するダイス入口部分の形状は円形から非軸対称形状にスムーズに移行するように設計されている。これは、入り口面形状が円形でないと材料に疵がはいったり材料が割れたりするからである。このように円形断面から多角形形状へ除々に変形するキャビティをもつダイスの場合、すでに図９、図１１で説明したように、ねじり変形域の大部分はダイス入り口近傍から多角形が始まる部分へと移り変わっていく部分となる。すなわちＨ_１はある程度長くなる。したがって、変形部分の平均直径Ｄ_１ｍは素材径Ｄ_０に比べてかなり小さくなる。

そこで、Ｄ_１ｍを最大にする方法を探索するために、材料ねじりの場合の変形域を調査するための圧縮ねじり試験を行った。これは、図１３に示したようにコンテナー３内の材料１をパンチ４（上パンチ）とダイス２（下パンチ）で圧縮するとともにダイス２を回転させることにより材料をねじる方法である。この図は軸心を含む縦断面を示す図である。パンチの材料側端面とダイスの材料側端面を楕円で囲って示したが、これらは同様の凹凸形状である。

図１４はダイス図面を示している。図１４（ｂ）はダイス側面図、図１４（ａ）はＡ−Ａ図である。図１４（ｃ）はイメージ図である。ダイスの端面は十字状の凸部とそれ以外の凹部からなっているので山十字ダイスと呼ぶことにする。このようなダイスを回転させるとダイスの凸部の側面Ｓが凹部の材料ｍにねじりモーメントＴを及ぼし、材料にねじりを加えることができるのである。このダイスの場合は、Ｓとｍは４箇所あるが（ａ）図ではそのうちの２箇所の記号のみを示している。図１５にはこの山十字ダイスの寸法をあらわす記号も入れた。

側面Ｓの回転方向の投影面積をＳ_Ｔ、側面位置の平均半径をｒ_Ｔ、ダイスが側面Ｓに及ぼす単位面積あたりの力をｆとすれば、ねじりモーメントＴは
となる。
ここで、ｆは近似的に変形時の静水圧ｐの関数である。

なお、図１５の凸部表面Ｕも表面摩擦力に基づくねじりモーメントＷを材料に及ぼす。Ｕの表面積をＳ_Ｕ、面圧をｇ、摩擦係数をμ、Ｕの平均半径（軸心からの距離の平均値）をｒ_Ｕとすれば
となる。したがって、Ｔ＋Ｗが材料をねじる作用をおよぼすことになる。

材料のせん断降伏応力（流動応力）をｋとすると、直径Ｄ_０の材料をねじりにより降伏させるときのねじりモーメントをＭとすれば
となる。したがって、
の条件を満たせば材料はねじられることになる。

ところで、パンチによる圧縮圧力Ｐを大きくすれば、静水圧ｐが上昇し、そのためｆおよびｇも上昇する。そのため、ＴおよびＷも上昇する。しかし、ｋは静水圧に依存しないので、ＭはＰを大きくしても上昇しない。そのため、［数８］はＰを大きくすることにより成立させることができる。
つぎに、ＴとＷの大きさを比較する。Ｔ中の４ｒ_Ｔは定数であり、ｆは静水圧にリニアーに依存する。また、Ｗ中のμｒ_Ｕも定数であり、ｇもやはり静水圧にリニアーに依存する。

したがって、次式が成り立つ。

ここで、Ｓ_Ｕはダイスの横断面積（πＤ_０ ^２／４）以上にはならない。通常はこの横断面積の１／２のπＤ_０ ^２／８程度である。一方、Ｓ_Ｔは側面の高さ（長さ）ｈを大きくすればいくらでも大きくすることができる。ダイスの材質は通常、素材の変形抵抗と比べて十分大きいものが選択されるので、ダイス突起部分が破断するほどＴが大きくなることはない。したがって、Ｓ_Ｔを十分大きくすることが［数８］を満たすための十分条件となる。

種々検討した結果、この凹凸の深さｈは通常の圧縮圧力の場合、材料直径の１／２０程度以上あれば十分であることが実験の結果判明している。軸方向の圧縮圧力は、ダイス形状により異なるが、降伏応力の５〜１０倍かけるのが普通である。なお、通常のねじり押出しの場合にも同程度の圧力をかけている。ダイスの凹凸深さｈが上記値より小さい場合や、圧縮圧力が材料の降伏応力の２倍以下の場合には、材料がこの凹凸を乗り越えてすべり変形をしたり、材料に疵が発生することがあった。圧縮ねじり試験の場合、圧縮圧力は任意に設定できるが、ねじり押出しの場合には、この圧縮圧力は材料が押出されにくい条件の場合に大きくなる。材料が押し出されにくい条件としては、押出し比が大きく、ダイス長さが長く、また、ダイス内の断面積減少率が大きいなどがある。このような条件を満たすようにして圧縮圧力を増大させることによりダイス端面の凹凸の探さを材料直径の１／２０以下にすることもできるが、あまり圧縮圧力を大きくしすぎると工具破断が生じる可能性が高まる。結果的に、通常のねじり押出しの場合、降伏応力の５〜１０倍の圧力がかかるのが普通である。逆に言えば、上記圧縮ねじり試験は通常のねじり押出しと同様の圧力条件で実施しているのである。

ねじり変形の様子を調べるために圧縮ねじり試験でもメタルフローを調査した。図１６は変形前の素材の縦断面を示す。Ｄ_０＝１０ｍｍ、Ｈ_０＝６ｍｍ、ｒ_０＝２ｍｍのＡＺ３１丸棒試験片を使用した。

図１７はａ＝２ｍｍ、ｂ＝２ｍｍ、ｈ＝２ｍｍのダイスとパンチで図１６の試験片を圧縮ねじりした場合の材料の縦断面写真を示している。５はメタルフロー用線材である。変形は図中αの領域に集中している様子がわかる。この場合、変形域αの直径はＤ_１ｍ＝Ｄ_０、高さＨ_１は２〜３ｍｍである。このように変形が集中しせん断帯αを形成している。この変形域αは模式的に図１３にも記入した。図１３中のせん断帯αは、模式的に、線の幅でひずみの大きさを表している。すなわち、軸心ではひずみが０なので幅が０、材料の最外周はひずみが最大なので線の幅も最大に描いてあるのである。したがって、実際の変形帯の形状を表わしたものではない。以下同様の記法を用いる。

図１８は他のタイプのダイスの形状を示したものである。図１５とは凹と凸が逆になっているので、谷十字ダイスと呼ぶことにする。図１８（ｃ）はこのダイスのイメージ図である。図１９は図１６と同様に寸法を表わす記号を記入したものである。図２０はａ＝２ｍｍ、ｂ＝２ｍｍ、ｈ＝２ｍｍのダイスとパンチで図１６の試験片を圧縮ねじりした場合の材料の縦断面写真を示している。

この谷十字ダイスの場合も、山十字ダイスの場合と同様に［数８］がねじれるための条件であり、これを実現するためには、凹凸の深さｈが素材ビレット直径の１／２０以上であれば十分である。

以上、図１４から図１９の説明は圧縮ねじり試験の場合の変形についてであるが、変形域外径Ｄ_１ｍが最大値Ｄ_０（素材径）になっている。したがって、図１８のダイス中心点Ｃに押出し用のキャビティをあけておき、ねじり押出しを行うと、図２１のように変形域αがキャビティＣに流入する。矢印は材料流れの方向を模式的に示したものである。これは、最大ひずみにねじられた部分αが成品になることを示している。この変形域αの最外周部をよりスムーズにキャビティに流入させるためには、図２２のようにダイス端面の外周部に傾斜ｅをつければよい。

このような方法が、変形域の直径Ｄ_１ｍを大きくする方法（最大ひずみ増加法）の骨子である。

しかしながら、この図２１と図２２の説明は重要な事実を示唆している。すなわち、ダイス端面の傾斜ｅを変化させることにより、外周の材料と軸心の材料のキャビティへの流入速度を調節することができるのである。たとえば、ｅの角度を大きくすると変形域αのうち材料の最外周のひずみが最も小さい部分がより早くダイスキャビティに流入するので、変形域αの軸心のひずみが最も小さい部分のキャビティへの流入が遅れ結果的にこの部分のねじり回数が増え軸心部のひずみも上昇するのである。極端な場合、ひずみの逆転も生じる。各種凹凸ダイスの場合、このような現象がよくみられ、ひずみ分布が自由に制御できる場合があることを示している。

つぎに、外周に近いひずみの大きい部分を成品にする方法（最大ひずみ選択法）について説明する。図１４のＤ位置にキャビティをあけておくと、図２３に示したように変形域αの最外周部のひずみがもっとも大きい部分がキャビティＤに流入し、最大ひずみ部分が選択的に成品になるのである。この場合もダイスに図２４中のｅのような傾斜をつけておくとデッドメタルの形成を抑えることによりひずみの大きい材料が流入することになる。この傾斜ｅの角度を調節することにより、最外周部のひずみと軸心部のひずみの大きさの相対関係を変化させることができるのは図２１、図２２の場合と同様である。

以上のように、ダイス端面に凹凸をつけることにより、最大ひずみ増加法や最大ひずみ選択法として説明した方法により、成品の横断面のひずみ分布をかなり自由に制御でき、材料軸心部のひずみを最外周部のひずみに近づけることができるだけでなく、逆に材料軸心部のひずみを最外周部のひずみより大きくすることも可能であることが明らかになった。結晶粒径はひずみの大きさに依存するが、ひずみがある程度以上大きくなれば結晶粒径の減少も飽和する傾向がある。この限界のひずみは材料や加工温度によって異なるが、たとえば、Ｍｇ合金ＡＺ３１の場合には、加工温度が１７０〜２００℃、相当ひずみで２０程度以上で結晶粒径が１μｍ程度に飽和する傾向がある。したがって、成品横断面上のひずみ分布を正確に一様にしなくても、横断面上全ての位置で上記限界ひずみ以上にしておけば、結晶粒の分布が一様になるのである。ねじり変形を利用する従来の他のプロセスでは、軸心部のひずみを上記限界ひずみまで上昇させるのはかなり困難であったが、本特許出願の技術により、これが簡単に実現できるようになった。これが最大の効果である。

以下図面に基づいて、発明の実施形態を説明する。以上のような実験と考察に基づき、ねじり押出しにおける最適なダイス形状を種々検討することにより以下のような方法を見出すことができた。

いくつかの具体的な例を挙げて説明した後、最後に系統的にまとめることにする。

まず、最大ひずみ増加法の例について説明する。
図２５は圧縮ねじりにおける谷十字ダイスの軸心部にキャビティをあけた図２１に類似したダイスを用いたねじり押出し法の断面図である。コンテナー３中の材料をプッシャー４で押し込みながら、ダイス２を押出し軸ａのまわりに回転させる。変形域αで生じた高ひずみ部分がキャビティ２−１に流れ込むのである。

プッシャー４の先端の面に凹凸が付されているが、これはコンテナー３と材料１の間ですべりが生じないようにするためである。これは、ねじり押出し加工が進行して材料長さＬが短くなったときに有効である。ダイス２のより詳しい図面を図２６に示した。この場合は、ねじりモーメントを生じさせる回転方向の投影面積Ｓ_Ｔは
となる。記号は図２６中に示した。ｒは凸部分の平均半径である。

図２７〜図３１は図２６のｈ_１とｈ_２を変化させた場合の図である。図２７は図２６と同じダイスである。図２８は図２７のｈ_１が０の場合であり、図２１と同じ形状である。図２８（ｂ）はイメージ図である。図２８（ａ）図中ｇ位置の最外周部の材料はキャビティに流入しにくいデッドメタル位置にある。そこで、図２９に示したように平面Ｇを傾斜させると材料外周部のひずみの大きい材料もキャビティに流入するようになる。面Ｈにも傾斜をつければさらに効果的である。図３０は図１４の山十字の軸心部にキャビティを形成させたダイスに相当している。このままではひずみの小さい材料軸心部の材料のみがキャビティに流入するが、この場合もＨ部分に傾斜をつければ図３１のようになりひずみの大きい材料外周部もキャビティに流入するようになる。

図３２は板状の成品用のダイスの例である。谷型ダイスの底の中央部に断面が長方形のキャビティをあけてある。この場合もやはり、変形域αが生じるが、この部分がキャビティに流入する過程でかなり複雑な変形をするので、結果として得られた材料の断面の結晶粒径分布は比較的一様になる。

図３３は板幅を素材直径より大きくするために用いられるダイスの例である。（ａ）が上面図、（ｂ）が側面図である。

図３２や図３３のダイスの構造は押出し終了後の材料のとりはずし作業が容易になるような工夫が必要になる。たとえば、図３２中のＫ−Ｋ面で縦割りした組み合わせダイスにするのがひとつの方法である。このような取り外し作業はビレット１本ごとに行う必要はなく、前のねじり押出し材は噛み止め状態のまま次の押出し材を装入し、つぎの押出しを続けるという操作を行えば、同一ダイスによる必要な押出し作業をすべて終了した後上記とりはずし作業をおこなうだけでよくなる。

これまでの説明は内ダイスについてであるが、外ダイスでも同様の変形をさせることができる。たとえば、図２６の内ダイスと同じ作用を持つ外ダイスの例を図３４に示した。このように外ダイス方式にすれば内ダイスよりダイスの強度が向上する効果がある。
以上で例を挙げて説明した最大ひずみ増加法を以下のように５つの方法として整理した。

第１の方法：コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有することを特徴とする方法である。これは、図２５〜図４４（図３４を除く）のすべての場合を含む。図３６〜図４４は後で説明する最大ひずみ選択法に該当する図であるが、これらもこの第１の方法に含まれる。

第２の方法：底部を有するコンテナー内に装填された材料を先端が、貫通したキャビティを有するダイス、となっている中空のプッシャーで押し込み、ダイスキャビティから材料を押し込み方向と逆方向へ押し出す際に、コンテナーを押出し軸方向に移動しないように固定し、さらに中空プッシャーかあるいはコンテナーのいずれかを回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり後方押出し法において、ダイスの入口端面が貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有していることを特徴とする方法。この方法については上記では図示していないが、図２５〜図４４（図３３、図３４を除く）のダイスと同じ形状のダイスを用いればよい。たとえば、図２５と同じ形状のダイスを用いたねじり後方押出し法の縦断面を図３５に示した。

第３の方法：底部を有するコンテナー内に装填された材料を先端が、貫通したキャビティを有するダイス、となっている中空のプッシャーの根元側へ、コンテナーを押出し軸に沿って移動させる際に、中空のプッシャーを押出し軸方向に移動しないように固定し、さらに中空プッシャーかあるいはコンテナーのいずれかを回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり後方押出し法において、ダイスの入口端面が貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有していることを特徴とする方法。この方法についても上記では図示していないが、図２５〜図４４（図３３、図３４を除く）のダイスと同じ形状のダイスを用いればよい。たとえば、図１８と同じ形状のダイスを用いた第２の方法であるねじり後方押出し法の図３５で説明すると、押出し作用はプッシャー４の右方への移動により生じさせるのでなく、コンテナー３を左方に移動させることにより生じさせるのである。

第４の方法：第１の方法における内ダイスの貫通したキャビティ以外の凹面が半径方向を向き内ダイスの外周へつながる複数の溝であることを特徴とする。図２５〜図３３で例示した方法である。

第５の方法：コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する外ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは外ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、外ダイスの先端部分の内コンテナー端面に接していないコンテナー中空部に通じる部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有することを特徴とする方法。図３４で例示した方法である。

つぎに、最大ひずみ選択法について説明する。ここでは、材料外周部の最大ひずみ部分を優先的にダイスキャビティに流入させる方法を検討した。

図３６は図１４の山十字ダイスの凹面の外周に近い部分Ｄに断面が円形状のキャビティを付加した図２３に相当するねじり押出し用ダイスである。図３７は同様に山十字ダイスの外周部に断面が角ビレット形状のキャビティ（切り欠き）を付けたダイスである。図３７の十字は他の形状でもかまわない。たとえば、Ｙ字でもよい。重要なのは、図１５で説明したように、凸部の側面Ｓの回転方向の投影面積が材料をねじり降伏させるに十分なねじりモーメントを生じさせるだけの面積を有しているということである。

なお、図３７の破線の三角形βはデッドメタル領域である。この部分の拡大図を同図中に示した。素材軸心部の材料はダイス端面の中心にぶつかった後、この部分βを経て、材料の最外周部よりもゆっくりとキャビティへ流れ込む。このため、素材軸心の材料も大きいひずみを受けるようになる。この軸心部の流入速度を調節するためには、図３８に示したような傾斜ｅをつけるのが効果的である。

図３９は、図３６のダイスの先端部軸心に円柱状突起δをつけたものである。このようにすると、変形域αにおける軸心のねじりひずみがもっとも小さい領域が存在しなくなる。したがって、キャビティに流入した材料の平均ひずみは図３６の場合より大きくなる効果がある。

図４０は、図３６のダイスの先端部軸心に貫通穴εを設けたものである。このようにすると、変形域αにおける軸心のねじりひずみがもっとも小さい領域がこの貫通孔に流入し、外周部のキャビティには流入しなくなり、キャビティ部の材料の平均ひずみが図３６の場合より増加するのである。

図４１は別形態の山型ダイスの例を示したものである。Ｙ−Ｙ面のｑ１が貫通孔（キャビティ）、ｑ２が溝であり、溝の側面部と貫通孔とが一緒になって、ｑ１、ｑ２の材料をねじり、右の縦断面図に模式的に示したように厚さの薄いねじり変形域αを生じさせる。図４１では溝の形状がＵ字になっているが、たとえば、図４２（ａ）、（ｂ）に示したような形状でもよい。図４２（ｃ）は、図３７と同じように、キャビティを最外周に位置させてコンテナー内面もキャビティの一部分とする方法を示したものである。この場合も溝部ｑ２の側面が材料に対して十分なねじりモーメントを生じさせることができるだけの投影面積を持っていることが重要である。

以上で例を挙げて説明した最大ひずみ選択法を以下のように３つの方法として整理した。

第６の方法：第１の方法における内ダイスの貫通したキャビティが、内ダイスの上端面の凹凸の凹面に形成され、さらに、そのキャビティが内ダイスの上端面の半径方向外側に近い位置にあるか、あるいは、内ダイス上端面の半径方向外側に位置し、そのキャビティの最外周面がコンテナーの内面となっていることを特徴とする。図３６〜図４０で例示した方法である。

第７の方法：コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面を有することを特徴とする方法である。図４１、図４２で例示した方法である。

次に、キャビティを複数設ける例について説明する。この場合には、キャビティ自体がその側面を通じて材料にねじりモーメントを及ぼすことが可能になる。このため、ねじり変形域αがやはり、ダイス先端部に近い材料の横断面に形成される。したがって、材料をねじるためのキャビティ以外の凹凸面を設ける必要がなくなる。

図４３は、外周部に３つのキャビティを配置し、軸心部に円柱状突起を設けている。この円柱状突起は図３９の軸心部の円柱状突起と同じ役目をし、材料軸心部のひずみの小さい領域を生じさせなくする作用がある。

図４４は、図４３の円柱状突起のかわりに、貫通穴を設けたものであり、図４０と同様、ひずみの小さい材料部分をこの穴へ流入させる作用を持つ。

これらの方法を以下にまとめる。
第８の方法：コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面に軸心を通らない複数の貫通したキャビティと軸心上の円柱状突起が形成されていることを特徴とする。
図４３で例示した方法である。

第９の方法：コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面に軸心を通らない複数の貫通したキャビティと軸心上の貫通した孔からなることを特徴とする。図４４で例示した方法である。

上記のように凹凸ダイスはひずみ分布を制御する上で有効な技術であるが、凹凸部の寸法に関して、望ましい範囲を説明する。
凹凸の深さは材料直径の１／２０以上であるが、その最大値は材料直径の１／２が望ましい。これ以上になると凸部が破損する恐れがでてくる。凹部の横断面積割合は、凸部と凹部の合計の３０％〜７０％の範囲が適切である。この範囲を外れると、ダイス先端部が破損する場合がある。
なお、加工温度は結晶粒径の絶対値を決める上で重要であるが、ひずみの分布に関しては、凹凸ダイスの幾何学的形状が支配的であることを付記しておく。

Ｍｇ合金ＡＺ６１（Ａｌ６％、Ｚｎ１％）の棒材（直径１０ｍｍ、長さ３０ｍｍ）を使用し、図４５の装置（模式的な垂直断面図）を用いて、ねじり押出し加工を実施した。素材の結晶粒径は平均で２０〜３０μｍ程度であるが、結晶粒界部分に３〜５μｍの細粒もかなりみられた。

図４５で、２はダイス、３はコンテナー、４はプッシャー、１は材料である。８はダイス２を固定する治具であり、モーターＭとベルト７により回転駆動される。６はコンテナー３と治具８を空間に保持するホルダーである。９はラジアルベアリング、１０はスラストベアリングである。材料潤滑は行っていない。

ダイス２の写真を図４６に示した。ダイスのキャビティ出口は２ｍｍ×８ｍｍの長方形である。ダイスキャビティの長さは１０ｍｍである。凹凸部の溝の深さは２ｍｍ、幅は２ｍｍである。

材料はコンテナーに内蔵された棒状ヒーターＨにより４４３Ｋに加熱された。プッシャー押込み速度は０．８ｍｍ／ｍｉｎ、ダイス回転速度は１０ｒｐｍである。

ねじり押出し加工された成品の断面を腐食後、光学顕微鏡で組織観察を行ったが、断面内の結晶粒径分布はほぼ一様であり、大部分の粒径は１μｍ以下であった。

Ｍｇ合金ＡＺ３１（Ａｌ３％、Ｚｎ１％）の棒材（直径１０ｍｍ、長さ３０ｍｍ）を使用し、実施例１と同様、図４５の装置（模式的な垂直断面図）を用いて、ねじり押出し加工を実施した。素材の結晶粒径は２０〜４０μｍである。

ただし、ダイスは図２７に示したタイプの谷十字ダイスであり、イメージ図を図４７に示した。ダイス外径は１０ｍｍ、キャビティの孔径は２ｍｍ、十字溝の幅２ｍｍ、溝深さはｈ１＝２ｍｍ、ｈ２＝４ｍｍである。キャビティの長さは１０ｍｍである。
また、ヒーターＨは使用せず、別に設けた加熱炉で２３０℃に加熱した後、すばやくコンテナーに装入して、ねじり押出し試験を実施した。変形時の材料温度は、コンテナー内面近くに設置した熱電対で測定した温度、２００℃に近いと推定している。

プッシャー押込み速度は８ｍｍ／ｍｉｎ、ダイス回転速度は１００ｒｐｍである。材料潤滑は行っていない。

ねじり押出し加工された成品の断面を腐食後、光学顕微鏡で組織観察を行った。結晶粒径は内部は１〜３ミクロンと一様であったが、最外周部の０．５ｍｍ層の範囲では、４〜５μｍ程度の結晶粒も点在していた。

ただし、ダイスは図４４に示したタイプの突起付三つ穴ダイスである。ダイス外径は１０ｍｍ、三つのキャビティの孔径は２ｍｍ、突起直径は２ｍｍ、突起高さは３ｍｍである。キャビティの長さは１０ｍｍである。
また、ヒーターＨは使用せず、別に設けた加熱炉で２３０℃に加熱した後、すばやくコンテナーに装入して、ねじり押出し試験を実施した。変形時の材料温度は、コンテナー内面近くに設置した熱電対で測定した温度、２００℃に近いと推定している。

ねじり押出し加工された３本の成品の断面を腐食後、光学顕微鏡で組織観察を行ったが、断面内の結晶粒径分布はほぼ一様であり、大部分の粒径は１〜３μｍ程度であった。

ねじり前方押出し法（外ダイス方式）メタルフロー調査用試験片メタルフロー試験片噛み留め材の縦断面写真（アルミニウム）メタルフロー試験片噛み留め材の縦断面写真（Ｍｇ合金）メタルフロー試験片噛み留め材の縦断面写真（Ｍｇ合金、潤滑あり）ねじり前方押出し法（内ダイス方式）ねじり後方押出し法四角ダイス（外ダイス）メタルフロー試験結果（四角断面外ダイス）四角ダイス（内ダイス）メタルフロー試験結果（四角断面内ダイス）円柱材のねじりひずみ説明図圧縮ねじり試験方法圧縮ねじり用パンチ（山十字タイプ）圧縮ねじり用パンチ（山十字タイプ）圧縮ねじり用メタルフロー試験片山十字パンチメタルフロー試験結果圧縮ねじり用パンチ（谷十字タイプ）圧縮ねじり用パンチ（谷十字タイプ）谷十字パンチメタルフロー試験結果谷十字ダイス傾斜付き谷十字ダイス山十字ダイス傾斜付き山十字ダイスねじり前方押出し法（内ダイス）谷十字ダイス谷十字ダイス谷十字ダイス谷十字ダイス山十字ダイス山十字ダイス板用谷ダイス板用谷ダイス（拡幅タイプ）外ダイス方式凹凸ダイスねじり後方押出し法（内ダイス）山十字偏心ダイス山十字偏心ダイス（切り欠きタイプ）山十字偏心ダイス（傾斜タイプ）山十字偏心ダイス（突起タイプ）山十字偏心ダイス（軸心孔タイプ）凹溝偏心ダイス凹溝偏心ダイス三つ孔ダイス（突起タイプ）三つ孔ダイス（軸心孔タイプ）ねじり押出し試験装置板用谷十字ダイス写真谷十字ダイスイメージ図

符号の説明

１材料
１−１材料の１部分（コンテナー内）
１−２材料の１部分（ダイス内）
２ダイス
２−１ダイスキャビティ
２−２ダイス端面凹凸部
３コンテナー
４プッシャー
５メタルフロー用線材
６コンテナーとダイス回転治具を保持するホルダー
７駆動ベルト
８ダイス固定用治具
９ラジアルベアリング
１０スラストベアリング
Ａ材料部分
Ｃ山十字ダイス軸心位置
Ｄ谷ダイス偏心孔位置
Ｄ_１ｍ変形域平均直径
Ｈ_１変形域長さ
Ｈ_０素材長さ
α ねじり変形域
Ｌコンテナー内素材長さ
Ｍ駆動モーター
Ｐ押込み圧力
Ｓダイス凹凸側面面積
Ｄ_０素材直径（コンテナー内径）

Claims

コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有することを特徴とする方法。
底部を有するコンテナー内に装填された材料を先端が、貫通したキャビティを有するダイス、となっている中空のプッシャーで押し込み、ダイスキャビティから材料を押し込み方向と逆方向へ押し出す際に、コンテナーを押出し軸方向に移動しないように固定し、さらに中空プッシャーかあるいはコンテナーのいずれかを回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり後方押出し法において、ダイスの入口端面が貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有していることを特徴とする方法。
底部を有するコンテナー内に装填された材料を先端が、貫通したキャビティを有するダイス、となっている中空のプッシャーの根元側へ、コンテナーを押出し軸に沿って移動させる際に、中空のプッシャーを押出し軸方向に移動しないように固定し、さらに中空プッシャーかあるいはコンテナーのいずれかを回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり後方押出し法において、ダイスの入口端面が貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有していることを特徴とする方法。
請求項１における内ダイスの貫通したキャビティ以外の凹面が半径方向を向き内ダイスの外周へつながる複数の溝であることを特徴とする。
コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する外ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは外ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、外ダイスの先端部分の内コンテナー端面に接していないコンテナー中空部に通じる部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面や凸面を有することを特徴とする方法。
請求項１における内ダイスの貫通したキャビティが、内ダイスの上端面の凹凸の凹面に形成され、さらに、そのキャビティが内ダイスの上端面の半径方向外側に近い位置にあるか、あるいは、内ダイス上端面の半径方向外側に位置し、そのキャビティの最外周面がコンテナーの内面となっていることを特徴とする。
コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面が上記貫通したキャビティ以外の凹面のみを有することを特徴とする方法。
コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面に軸心を通らない複数の貫通したキャビティと軸心上の円柱状突起が形成されていることを特徴とする。
コンテナー内に装填された材料をプッシャーで押し込み、貫通したキャビティを有する内ダイスで押出し加工する際に、コンテナーあるいは内ダイスの一方を回転しないように回転方向に固定し、他方を押出し軸の周りに回転させるねじり前方押出し法において、内ダイスのうちのコンテナー内に収納されている部分の入口端面に軸心を通らない複数の貫通したキャビティと軸心上の貫通した孔からなることを特徴とする。