JP2008189603A - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
【課題】密着性が高いのにべたつかず、化粧膜の均一性に優れた化粧料を提供する。
【解決手段】低融点でありながら、結晶化度が高く、硬度の高い高級αオレフィン重合体を配合することを特徴とする化粧料であり、当該高級αオレフィン重合体は、(1)融点が60℃以下、(2)平均側鎖長が15以上、(3)炭素数16以上の高級αオレフィンを繰り返し単位として50モル%以上含有、(4)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる前記αオレフィン共重合体の重量平均分子量(Mw)が20,000〜150,000、(5)JIS K2235針入度試験による硬度が5以下などの特徴を有する。
【選択図】なし
【解決手段】低融点でありながら、結晶化度が高く、硬度の高い高級αオレフィン重合体を配合することを特徴とする化粧料であり、当該高級αオレフィン重合体は、(1)融点が60℃以下、(2)平均側鎖長が15以上、(3)炭素数16以上の高級αオレフィンを繰り返し単位として50モル%以上含有、(4)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる前記αオレフィン共重合体の重量平均分子量(Mw)が20,000〜150,000、(5)JIS K2235針入度試験による硬度が5以下などの特徴を有する。
【選択図】なし
Description
本発明は、高級αオレフィン重合体を含有する化粧料に関し、更に詳しくは、低融点でありながら、結晶化度が高く、硬度の高い高級αオレフィン重合体を配合することにより、密着性が高いのにべたつかず、化粧膜の均一性に優れた化粧料を提供するものである。
従来、化粧料には、肌への密着性を高めたり、化粧膜の持続性を高めるために、ポリブテンやワセリン等のペースト油、キャンデリラワックス等の固形油、ロジン酸系樹脂、マレイン酸変性エステルガム等の樹脂成分が配合されていた。(例えば、特許文献1、特許文献2)
一方、本発明のごとく、化粧料にポリオレフィン類を配合するものとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリエチレン/ポリプロピレン共重合体から選択される1種又は2種以上を配合して耐衝撃性や良好な使用感を有するようにしたもの(特許文献3)や、50%以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーを配合して、耐水性と非常に好ましい適用感を備え、非常に良好な保持力を有する皮膜を形成することができるようにしたもの(特許文献4)などがあった。
特許文献4において使用される50%以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーは、重量平均分子量Mw30,000以上、融点150℃未満で、コントロールされた中程度の結晶度を有するものである。ここでは、コポリマーの例として、C2−16のαオレフィンコポリマーが記載されており、特に、エチレン又はプロピレンとC4−16αオレフィンとのバイポリマーが良いとされ、その場合、C4−16αオレフィンは一般的には2〜40モル%配合されることが記載されている。したがって、特許文献3,4のいずれも、低級αオレフィンを主成分とするポリマーであった。
一方、本発明のごとく、化粧料にポリオレフィン類を配合するものとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリエチレン/ポリプロピレン共重合体から選択される1種又は2種以上を配合して耐衝撃性や良好な使用感を有するようにしたもの(特許文献3)や、50%以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーを配合して、耐水性と非常に好ましい適用感を備え、非常に良好な保持力を有する皮膜を形成することができるようにしたもの(特許文献4)などがあった。
特許文献4において使用される50%以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーは、重量平均分子量Mw30,000以上、融点150℃未満で、コントロールされた中程度の結晶度を有するものである。ここでは、コポリマーの例として、C2−16のαオレフィンコポリマーが記載されており、特に、エチレン又はプロピレンとC4−16αオレフィンとのバイポリマーが良いとされ、その場合、C4−16αオレフィンは一般的には2〜40モル%配合されることが記載されている。したがって、特許文献3,4のいずれも、低級αオレフィンを主成分とするポリマーであった。
しかしながら、ロジン酸系樹脂成分は、肌への密着性を向上させ、化粧膜の持続性を向上させることができる反面、多量に配合した場合、使用時にべたつきを感じたり、軟化点が70℃以上と高いので、粘性が非常に高くなり油への均一分散が難しく、局在化を起こす結果、化粧膜の均一性が失われることがあった。また、融点の高いワックスを配合した場合は、化粧膜の持続性を向上させることができる反面、多量に配合した場合、塗布した際の伸びが悪く、肌への密着性も乏しいなど、問題点を有していた。
このため、べたつかず、肌への密着性に優れ、化粧膜の均一性及び持続性が良好である化粧料の開発が望まれていた。
このため、べたつかず、肌への密着性に優れ、化粧膜の均一性及び持続性が良好である化粧料の開発が望まれていた。
発明者らは、鋭意検討の結果、炭素数16以上の高級αオレフィンを含む重合体が低融点でありながら、結晶化度が高く、硬度も高いことを見出し、これを化粧料に配合することにより、べたつかず、肌への密着性に優れ、化粧膜の均一性及び持続性が良好である化粧料を提供できることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、炭素数16〜35の高級αオレフィンを繰り返し単位として50〜100モル%含有し、融点が60℃以下である高級αオレフィン重合体を含有することを特徴とする化粧料を提供するものである。この高級αオレフィン重合体は、(1)平均側鎖長が15以上、(2)広角X線散乱強度分布における15deg<2θ<30degに単一のピークを有する、(3)立体規則性指標値(M2)が50モル%以上、(4)示差走査型熱量計により測定された融解吸熱カーブの半値幅(Wm)が10℃以下、(5)ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量(Mw)が20,000〜150,000、又は(6)JIS K2235針入度試験による硬度が5以下の特徴を有する。
また、本発明は、メタロセン錯体を用いて合成した上記高級αオレフィン重合体を用いた化粧料を提供するものである。
さらに、本発明は、上記高級αオレフィン重合体を、好ましくは化粧料全体に対して0.1〜50重量%含有する化粧料を提供するものである。
また、本発明は、メタロセン錯体を用いて合成した上記高級αオレフィン重合体を用いた化粧料を提供するものである。
さらに、本発明は、上記高級αオレフィン重合体を、好ましくは化粧料全体に対して0.1〜50重量%含有する化粧料を提供するものである。
本発明の化粧料は、実施例に示すとおり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好であった。
以下、本発明について詳細に説明する。
(高級αオレフィン重合体)
本発明の高級αオレフィン重合体は、炭素数16〜35の高級αオレフィン一種を重合した単独重合体、炭素数16〜35の高級αオレフィンを二種以上重合した共重合体、又は炭素数16〜35の高級αオレフィン一種以上と他のオレフィン一種以上とを重合した共重合体を包含する。
(高級αオレフィン重合体)
本発明の高級αオレフィン重合体は、炭素数16〜35の高級αオレフィン一種を重合した単独重合体、炭素数16〜35の高級αオレフィンを二種以上重合した共重合体、又は炭素数16〜35の高級αオレフィン一種以上と他のオレフィン一種以上とを重合した共重合体を包含する。
炭素数16〜35の高級αオレフィンとしては、例えば、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセンなどが挙げられ、これらのうち一種又は二種以上を用いることができる。
重合に用いる高級αオレフィンの炭素数が16以上であると、重合して得られる高級αオレフィン重合体は、結晶性が高く、べたつきもなく更に強度が向上する。
また、重合に用いる高級αオレフィンの炭素数が35以下であると、重合して得られる高級αオレフィン重合体は、未反応モノマーが少なく、融解、結晶化の温度域が狭い均一な組成となる。
重合に用いる高級αオレフィンの炭素数が16以上であると、重合して得られる高級αオレフィン重合体は、結晶性が高く、べたつきもなく更に強度が向上する。
また、重合に用いる高級αオレフィンの炭素数が35以下であると、重合して得られる高級αオレフィン重合体は、未反応モノマーが少なく、融解、結晶化の温度域が狭い均一な組成となる。
炭素数16〜35の高級αオレフィン一種以上と共重合される上記他のオレフィンとしては、炭素数2〜30のオレフィンを用いることができ、特にαオレフィンが好ましい。
ここでいうαオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ペンテン、4−メチルペンテン−1,1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセンなどが挙げられ、これらのうち一種又は二種以上を用いることができる。
ここでいうαオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ペンテン、4−メチルペンテン−1,1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセンなどが挙げられ、これらのうち一種又は二種以上を用いることができる。
本発明の高級αオレフィン重合体中の炭素数16〜35の高級αオレフィン単位の含有量は50〜100モル%であり、好ましくは70〜100モル%、更に好ましくは85〜100モル%である。特に、炭素数16〜35の高級αオレフィン1種のみからなる単独重合体又は炭素数16〜35の高級αオレフィンの2種以上からなる共重合体が好ましい。
本発明の高級αオレフィン重合体は、以下の特性を有する。
(1)融点(Tm):示差走査型熱量計(DSC)を用い、該重合体を窒素雰囲気下190℃で5分間保持した後、−10℃まで5℃/分で降温させ、−10℃で5分間保持後、190℃まで10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブから観測される融点(Tm)が60℃以下であり、好ましくは35〜60℃である。
(2)広角X線散乱強度分布:15deg<2θ<30degに観測される側鎖結晶化に由来する、単一のピークX1が観測される。
(3)重量平均分子量(Mw):ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法により測定したポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)が20,000以上であり、好ましくは20,000〜150,000の範囲にある。分子量分布(Mw/Mn)は5.0以下であり、好ましくは3.0以下である。
(4)平均側鎖長:オレフィンの主鎖導入部分を除いた炭素数の平均値であり、好ましくは15以上、特に好ましくは15〜20である。例えば、ヘキサデセン(C16)/オクタデセン(C18)の90/10(モル比)共重合体の場合、側鎖長は(16−2)×0.9+(18−2)×0.1=14.2となる。
(5)硬度:JIS K 2235に準拠し、温度25℃で測定した硬度は、5以下が好ましく、特に好ましい範囲は1〜5である。
(6)立体規則性指標値(M2):T.Asakura,M.Demura,Y.Nishiyamaにより報告された「Macromolecules,24,2334(1991)」で提案された方法に準拠して求めたM2は、50モル%以上であることが好ましく、さらに好ましくは50〜90モル%である。M2が50モル%以上の場合、重合体がアイソタクチック構造をとり、結晶性が向上する。
(7)融解吸熱カーブの半値幅(Wm):示差走査型熱量計により測定されたWmは10℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは6℃以下、特に好ましくは2〜4℃である。半値幅が小さいほど、均一な結晶が形成されていることを意味する。
本発明の高級αオレフィン重合体の化粧料中の配合割合は、本発明の効果が奏される限り特に制限はないが、0.1〜50重量%の範囲が好ましい。
(1)融点(Tm):示差走査型熱量計(DSC)を用い、該重合体を窒素雰囲気下190℃で5分間保持した後、−10℃まで5℃/分で降温させ、−10℃で5分間保持後、190℃まで10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブから観測される融点(Tm)が60℃以下であり、好ましくは35〜60℃である。
(2)広角X線散乱強度分布:15deg<2θ<30degに観測される側鎖結晶化に由来する、単一のピークX1が観測される。
(3)重量平均分子量(Mw):ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法により測定したポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)が20,000以上であり、好ましくは20,000〜150,000の範囲にある。分子量分布(Mw/Mn)は5.0以下であり、好ましくは3.0以下である。
(4)平均側鎖長:オレフィンの主鎖導入部分を除いた炭素数の平均値であり、好ましくは15以上、特に好ましくは15〜20である。例えば、ヘキサデセン(C16)/オクタデセン(C18)の90/10(モル比)共重合体の場合、側鎖長は(16−2)×0.9+(18−2)×0.1=14.2となる。
(5)硬度:JIS K 2235に準拠し、温度25℃で測定した硬度は、5以下が好ましく、特に好ましい範囲は1〜5である。
(6)立体規則性指標値(M2):T.Asakura,M.Demura,Y.Nishiyamaにより報告された「Macromolecules,24,2334(1991)」で提案された方法に準拠して求めたM2は、50モル%以上であることが好ましく、さらに好ましくは50〜90モル%である。M2が50モル%以上の場合、重合体がアイソタクチック構造をとり、結晶性が向上する。
(7)融解吸熱カーブの半値幅(Wm):示差走査型熱量計により測定されたWmは10℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは6℃以下、特に好ましくは2〜4℃である。半値幅が小さいほど、均一な結晶が形成されていることを意味する。
本発明の高級αオレフィン重合体の化粧料中の配合割合は、本発明の効果が奏される限り特に制限はないが、0.1〜50重量%の範囲が好ましい。
(高級αオレフィン重合体の製造法)
本発明の高級αオレフィン重合体の製造方法としては、上記特徴を有する高級αオレフィン重合体を製造することができる限り特に制限はないが、たとえば、特開2005−75908又はWO2003/070790に記載された方法に基づき、以下に示すメタロセン系触媒を用いて製造することができる。
即ち、(A)下記一般式(I)で表される遷移金属化合物、及び(B)(B−1)該(A)成分の遷移金属化合物又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物及び(B−2)アルミノキサンから選ばれる少なくとも一種類の成分を含有する重合用触媒の存在下、炭素数16〜35の高級αオレフィン一種又は二種以上を単独重合又は共重合させるか、あるいは炭素数16〜35の高級αオレフィン一種以上と他のオレフィン一種以上とを共重合させる方法である。
本発明の高級αオレフィン重合体の製造方法としては、上記特徴を有する高級αオレフィン重合体を製造することができる限り特に制限はないが、たとえば、特開2005−75908又はWO2003/070790に記載された方法に基づき、以下に示すメタロセン系触媒を用いて製造することができる。
即ち、(A)下記一般式(I)で表される遷移金属化合物、及び(B)(B−1)該(A)成分の遷移金属化合物又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物及び(B−2)アルミノキサンから選ばれる少なくとも一種類の成分を含有する重合用触媒の存在下、炭素数16〜35の高級αオレフィン一種又は二種以上を単独重合又は共重合させるか、あるいは炭素数16〜35の高級αオレフィン一種以上と他のオレフィン一種以上とを共重合させる方法である。
〔式中、Mは周期律表第3〜10族又はランタノイド系列の金属元素を示し、E1及びE2はそれぞれ置換シクロペンタジエニル基,インデニル基,置換インデニル基,ヘテロシクロペンタジエニル基,置換ヘテロシクロペンタジエニル基,アミド基,ホスフィド基,炭化水素基及び珪素含有基の中から選ばれた配位子であって、A1及びA2を介して架橋構造を形成しており、又それらは互いに同一でも異なっていてもよく、Xはσ結合性の配位子を示し、Xが複数ある場合、複数のXは同じでも異なっていてもよく、他のX,E1,E2又はYと架橋していてもよい。Yはルイス塩基を示し、Yが複数ある場合、複数のYは同じでも異なっていてもよく、他のY,E1,E2又はXと架橋していてもよく、A1及びA2は二つの配位子を結合する二価の架橋基であって、炭素数1〜20の炭化水素基、炭素数1〜20のハロゲン含有炭化水素基、珪素含有基、ゲルマニウム含有基、スズ含有基、−O−、−CO−、−S−、−SO2−、−Se−、−NR1−、−PR1−、−P(O)R1−、−BR1−又は−AlR1−を示し、R1は水素原子、ハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基又は炭素数1〜20のハロゲン含有炭化水素基を示し、それらは互いに同一でも異なっていてもよい。qは1〜5の整数で〔(Mの原子価)−2〕を示し、rは0〜3の整数を示す。〕
(任意成分)
本発明の化粧料には、上記必須成分の他に、通常化粧料に配合される成分として、次のものを本発明の効果を妨げない範囲で選定して配合することができる。
(1)炭化水素油、エステル油、植物油、抱水性油剤、シリコーン油、シリコーン誘導体等の油性成分
(2)無機顔料、有機顔料及び体質顔料等の粉体およびそれらのシリコーン処理物やフッ素化合物処理物、
(3)界面活性剤、
(4)水、多価アルコール、低級アルコール、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、
(5)その他:被膜形成剤、糖類、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、リパーゼやプロテアーゼ等の酵素類、レゾルシンやイオウ等の各種薬剤、清涼剤、色素、香料等。
本発明の化粧料には、上記必須成分の他に、通常化粧料に配合される成分として、次のものを本発明の効果を妨げない範囲で選定して配合することができる。
(1)炭化水素油、エステル油、植物油、抱水性油剤、シリコーン油、シリコーン誘導体等の油性成分
(2)無機顔料、有機顔料及び体質顔料等の粉体およびそれらのシリコーン処理物やフッ素化合物処理物、
(3)界面活性剤、
(4)水、多価アルコール、低級アルコール、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、
(5)その他:被膜形成剤、糖類、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、リパーゼやプロテアーゼ等の酵素類、レゾルシンやイオウ等の各種薬剤、清涼剤、色素、香料等。
油性成分としては、化粧品に一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、ホホバ油、2−エチルヘキサン酸セチル、乳酸イソステアリル、乳酸オクチルドデシル、乳酸オレイル、乳酸ステアリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型メチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、オクタン酸デキストリン、ラウリン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ベヘニン酸デキストリン、ヤシ油脂肪酸デキストリン、(パルミチン酸/オクタン酸)デキストリン、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カリウム、12−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを1種又は2種以上用いることができる。
粉体成分としては、化粧品に一般に使用される粉体として用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母(セリサイト)、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、N−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色201号、赤色202号、赤色205号、赤色226号、赤色228号、橙色203号、橙色204号、青色404号、黄色401号等の有機顔料粉体、赤色3号、赤色104号、赤色106号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられ、これら粉体はその1種又は2種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。
界面活性剤としては、化粧品一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられ、その1種又は2種以上を用いることができる。
水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、エチルアルコール、ブチルアルコール等の低級アルコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。水溶性高分子としては、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のものを挙げることができ、その1種又は2種以上を用いることができる。タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等の他の保湿剤を含有する事もできる。
酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、PABA系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、PABA系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。
本発明の化粧料の剤型は、特に限定されないが、粉体化粧料、油性化粧料、水中油型乳化化粧料、油中水型乳化化粧料等が挙げられ、形態としては液状、粉末状、固形状、棒状、乳液状、クリーム状等が挙げられる。また、本発明の化粧料は、日焼け止め、乳液、クリーム、美容液、パック、整髪料、養毛料等の顔、手足、ボディ用の基礎化粧料、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料や、美白パウダー、ボディパウダー、制汗パウダー等に応用可能である。
次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、実施例において、特に断りがない限り、%は重量%を意味する。
製造例1
配合比が5/47/33/15の炭素数18、20、22及び24のαオレフィンからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン2024」(炭素数18、20、22、24のαオレフィンの5/47/33/15混合体)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.02MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体140gを得た。得られた重合体のGPCによる重量平均分子量(Mw)は98,000、融点は52℃であった。
配合比が5/47/33/15の炭素数18、20、22及び24のαオレフィンからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン2024」(炭素数18、20、22、24のαオレフィンの5/47/33/15混合体)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.02MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体140gを得た。得られた重合体のGPCによる重量平均分子量(Mw)は98,000、融点は52℃であった。
製造例2
配合比が5/47/33/15の炭素数18、20、22及び24のαオレフィンからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン2024」(炭素数18、20、22、24のαオレフィンの5/47/33/15混合体)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80 ℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.4MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体125gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は23,000、融点は52℃であった。
配合比が5/47/33/15の炭素数18、20、22及び24のαオレフィンからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン2024」(炭素数18、20、22、24のαオレフィンの5/47/33/15混合体)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80 ℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.4MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体125gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は23,000、融点は52℃であった。
製造例3
炭素数18のαオレフィンのみからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.01MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン重合体136gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は120,000、融点は41℃であった。
炭素数18のαオレフィンのみからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.01MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン重合体136gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は120,000、融点は41℃であった。
製造例4
炭素数18のαオレフィンのみからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.3MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン重合体144gを得た。得られた重合体のGPCによる重量平均分子量(Mw)は27,000、融点は42℃であった。
炭素数18のαオレフィンのみからなる高級αオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を160g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.3MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン重合体144gを得た。得られた重合体のGPCによる重量平均分子量(Mw)は27,000、融点は42℃であった。
製造例5
配合比が30/70の炭素数16及び18のαオレフィンからなるαオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン16」(炭素数16のαオレフィン)を48g、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を112g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.01MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体130gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は130,000、融点は37℃であった。
配合比が30/70の炭素数16及び18のαオレフィンからなるαオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン16」(炭素数16のαオレフィン)を48g、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を112g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度60℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.01MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体130gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は130,000、融点は37℃であった。
製造例6
配合比が30/70の炭素数16及び18のαオレフィンからなるαオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン16」(炭素数16のαオレフィン)を48g、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を112g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.4MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体140gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は24,000、融点は37℃であった。
配合比が30/70の炭素数16及び18のαオレフィンからなるαオレフィン重合体
加熱乾燥した1リットルオートクレーブに、出光興産(株)製「リニアレン16」(炭素数16のαオレフィン)を48g、出光興産(株)製「リニアレン18」(炭素数18のαオレフィン)を112g、ヘプタン200ミリリットルを入れ、重合温度80℃まで昇温した後、トリイソブチルアルミニウム0.5ミリモル、(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドを1マイクロモル、ジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートを4マイクロモル加え、水素を0.4MPa導入し、120分間重合した。重合反応終了後、反応物をアセトンにて沈殿させた後、加熱、減圧下、乾燥処理することにより、高級αオレフィン共重合体140gを得た。得られたポリマーのGPCによる重量平均分子量(Mw)は24,000、融点は37℃であった。
実施例1〜3:スティック状口紅
表1に示す処方のスティック状口紅を調製し、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性について下記の方法により評価した。その結果も併せて表1に示す。
表1に示す処方のスティック状口紅を調製し、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性について下記の方法により評価した。その結果も併せて表1に示す。
*1:PERFORMALENE 655(ニューフェーズテクノロジー社製)
*2:エステルガム HP(荒川化学工業社製)
*2:エステルガム HP(荒川化学工業社製)
(製造方法)
A:成分1〜8を100℃で均一に溶解混合する。
B:A成分に成分9〜14を添加し均一に混合する。
C:Bを容器に流し込み、冷却してスティック状口紅を得た。
A:成分1〜8を100℃で均一に溶解混合する。
B:A成分に成分9〜14を添加し均一に混合する。
C:Bを容器に流し込み、冷却してスティック状口紅を得た。
(評価方法)
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
(評価項目)
イ.使用性(べたつきのなさ)
ロ.化粧膜の付着効果
ハ.化粧膜の均一性
ニ.化粧膜の持続効果
ホ.経時安定性
イ〜ハについては、各試料について専門パネル20名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて6段階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。ホの経時安定性は、室温、40℃にて6ヶ月横置きで放置した後、各サンプルの外観観察を行い室温放置品と比較して、下記4段階評価基準により評価し、判定を行った。尚、ニの化粧膜の持続効果については、各試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、6時間後の化粧膜の持続性について評価した。
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
(評価項目)
イ.使用性(べたつきのなさ)
ロ.化粧膜の付着効果
ハ.化粧膜の均一性
ニ.化粧膜の持続効果
ホ.経時安定性
イ〜ハについては、各試料について専門パネル20名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて6段階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。ホの経時安定性は、室温、40℃にて6ヶ月横置きで放置した後、各サンプルの外観観察を行い室温放置品と比較して、下記4段階評価基準により評価し、判定を行った。尚、ニの化粧膜の持続効果については、各試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、6時間後の化粧膜の持続性について評価した。
<使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、均一性、持続効果の評価>
絶対評価基準
(評点):(評価)
6点:非常に良好
5点:良好
4点:やや良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
絶対評価基準
(評点):(評価)
6点:非常に良好
5点:良好
4点:やや良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
4段階判定基準
(判定):(評点の平均点)
◎ :5点を超える :非常に良好
○ :3点を超える5点以下:良好
△ :1点を超える3点以下:やや不良
× :1点以下 :不良
(判定):(評点の平均点)
◎ :5点を超える :非常に良好
○ :3点を超える5点以下:良好
△ :1点を超える3点以下:やや不良
× :1点以下 :不良
<経時安定性評価>
◎ :室温放置品と40℃放置品の差がなく口紅が曲がっていない
○ :40℃放置品が僅かに口紅が曲がっているが、問題ない
△ :40℃放置品が明らかに口紅が曲がっている
× :40℃放置品で口紅が折れている
◎ :室温放置品と40℃放置品の差がなく口紅が曲がっていない
○ :40℃放置品が僅かに口紅が曲がっているが、問題ない
△ :40℃放置品が明らかに口紅が曲がっている
× :40℃放置品で口紅が折れている
表1の結果から明らかな如く、本発明の実施例1〜3のスティック状口紅は、比較例1〜2のスティック状口紅に比べ、塗布時の滑らかな伸び広がり、化粧膜の付着効果、均一性および持続効果、経時安定性の全てにおいて優れたものであった。これに対して、成分(A)の配合されていない比較例1では特に化粧膜の付着効果の点で満足いくものが得られなかった。また、比較品2では化粧膜の付着性が強すぎるため、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の均一性の点で、満足いくものが得られなかった。
実施例4:ペースト状リップグロス
(成分) (%)
1.製造例2記載の高級αオレフィン重合体 3
2.リンゴ酸ジイソステアリル 10
3.乳酸ステアリル 10
4.水添ポリイソブテン *3 30
5.トリエチルヘキサノイン 残量
6.流動パラフィン 5
7.マイクロクリスタリンワックス *4 2
8.12−ヒドロキシステアリン酸 0.1
9.αオレフィン・ビニルピロリドン共重合体 *5 0.5
10.無水ケイ酸 *6 3.5
11.ベンガラ 0.1
12.赤色201号 0.3
13.黒酸化鉄 0.05
14.酸化チタン 0.2
15.大豆リン脂質 0.01
16.p−メトキシケイ皮酸−2−エチルヘキシル 3
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
*3:平均分子量1000
*4:ムルチワックス W−445(SONNEBORN社製)
*5:ANTARON V−220(ISP社製)
*6:AEROSIL 200 (日本アエロジル社製)
(製造方法)
A:成分1〜9を100℃で溶解混合する。
B:Aに成分10〜18を加え、均一に混合分散する。
C:Bをチューブに流し込み、冷却してペースト状リップグロスを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例4のペースト状リップグロスは、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なペースト状リップグロスであった。
(成分) (%)
1.製造例2記載の高級αオレフィン重合体 3
2.リンゴ酸ジイソステアリル 10
3.乳酸ステアリル 10
4.水添ポリイソブテン *3 30
5.トリエチルヘキサノイン 残量
6.流動パラフィン 5
7.マイクロクリスタリンワックス *4 2
8.12−ヒドロキシステアリン酸 0.1
9.αオレフィン・ビニルピロリドン共重合体 *5 0.5
10.無水ケイ酸 *6 3.5
11.ベンガラ 0.1
12.赤色201号 0.3
13.黒酸化鉄 0.05
14.酸化チタン 0.2
15.大豆リン脂質 0.01
16.p−メトキシケイ皮酸−2−エチルヘキシル 3
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
*3:平均分子量1000
*4:ムルチワックス W−445(SONNEBORN社製)
*5:ANTARON V−220(ISP社製)
*6:AEROSIL 200 (日本アエロジル社製)
(製造方法)
A:成分1〜9を100℃で溶解混合する。
B:Aに成分10〜18を加え、均一に混合分散する。
C:Bをチューブに流し込み、冷却してペースト状リップグロスを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例4のペースト状リップグロスは、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なペースト状リップグロスであった。
実施例5:アイカラー
(成分) (%)
1.デキストリン脂肪酸エステル *7 2
2.製造例5記載の高級αオレフィン重合体 2
3.リンゴ酸ジイソステアリル 2.5
4.2−エチルヘキサン酸セチル 13
5.ラウリン酸デキストリン 2
6.ミリスチン酸デキストリン 5
7.ベヘニン酸デキストリン 5
8.流動パラフィン 残量
9.水添ポリイソブテン *8 1.5
10.無水ケイ酸 6
11.ナイロン末 5
12.シリコーン処理タルク *9 5.5
13.赤色202号 0.05
14.黄色4号アルミニウムレーキ 0.05
15.青色1号アルミニウムレーキ 0.05
16.雲母チタン 1.5
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
*7:レオパール TT(千葉製粉社製)
*8:平均分子量2000
*9:ジメチルポリシロキサン 5%処理
(製造方法)
A:成分1〜9を100℃で溶解混合する。
B:Aに成分10〜18を加え、均一に混合分散する。
C:Bを容器に流し込み、冷却固化してアイカラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例5のアイカラーは、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なアイカラーであった。
(成分) (%)
1.デキストリン脂肪酸エステル *7 2
2.製造例5記載の高級αオレフィン重合体 2
3.リンゴ酸ジイソステアリル 2.5
4.2−エチルヘキサン酸セチル 13
5.ラウリン酸デキストリン 2
6.ミリスチン酸デキストリン 5
7.ベヘニン酸デキストリン 5
8.流動パラフィン 残量
9.水添ポリイソブテン *8 1.5
10.無水ケイ酸 6
11.ナイロン末 5
12.シリコーン処理タルク *9 5.5
13.赤色202号 0.05
14.黄色4号アルミニウムレーキ 0.05
15.青色1号アルミニウムレーキ 0.05
16.雲母チタン 1.5
17.防腐剤 適量
18.香料 適量
*7:レオパール TT(千葉製粉社製)
*8:平均分子量2000
*9:ジメチルポリシロキサン 5%処理
(製造方法)
A:成分1〜9を100℃で溶解混合する。
B:Aに成分10〜18を加え、均一に混合分散する。
C:Bを容器に流し込み、冷却固化してアイカラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例5のアイカラーは、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なアイカラーであった。
実施例6:乳液
(成分) (%)
1.ステアリルアルコール 2
2.製造例6記載の高級αオレフィン重合体 1
3.ホスファチジルコリン 0.5
4.ワセリン 3
5.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 5
6.酸化チタン 2
7.雲母チタン 2
8.ステアリン酸ナトリウム 1
9.カルボキシビニルポリマー 0.1
10.1,3−ブチレングリコール 10
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分8〜10、13を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分11、12を添加し、乳液を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例6の乳液は、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりがあり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な乳液であった。
(成分) (%)
1.ステアリルアルコール 2
2.製造例6記載の高級αオレフィン重合体 1
3.ホスファチジルコリン 0.5
4.ワセリン 3
5.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 5
6.酸化チタン 2
7.雲母チタン 2
8.ステアリン酸ナトリウム 1
9.カルボキシビニルポリマー 0.1
10.1,3−ブチレングリコール 10
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7を75℃に加熱し、均一に混合する。
B:成分8〜10、13を75℃に加熱し、均一に混合する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分11、12を添加し、乳液を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例6の乳液は、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりがあり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な乳液であった。
実施例7:乳化型化粧水
(成分) (%)
1.セチルアルコール 0.2
2.製造例3記載の高級αオレフィン重合体 0.1
3.リン脂質・フィトステロール混合物(15:85)(注1) 0.5
4.ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油 0.1
5.酢酸トコフェロール 0.5
6.ステアリン酸トリエタノールアミン 0.5
7.精製水 残量
8.エタノール 10.0
(注1):日本精化株式会社製
(製造方法)
A:成分1〜5を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分6、7を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分8を添加し、乳化型化粧水を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例7の乳化型化粧水は、肌に塗布した時みずみずしい伸び広がりがあり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な乳化型化粧水であった。
(成分) (%)
1.セチルアルコール 0.2
2.製造例3記載の高級αオレフィン重合体 0.1
3.リン脂質・フィトステロール混合物(15:85)(注1) 0.5
4.ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油 0.1
5.酢酸トコフェロール 0.5
6.ステアリン酸トリエタノールアミン 0.5
7.精製水 残量
8.エタノール 10.0
(注1):日本精化株式会社製
(製造方法)
A:成分1〜5を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分6、7を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分8を添加し、乳化型化粧水を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例7の乳化型化粧水は、肌に塗布した時みずみずしい伸び広がりがあり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な乳化型化粧水であった。
実施例8:水中油型クリーム
(成分) (%)
1.セトステアリルアルコール 3
2.製造例6記載の高級αオレフィン重合体 2
3.リン脂質・コレステロール混合物(2:8) (注2) 4
4.ワセリン 2
5.流動パラフィン 15.5
6.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 5
7.ステアロイルメチルタウリンナトリウム 1
8.グリセリン 3
9.1,3−ブチレングリコール 10
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 残量
(注2):日本精化株式会社製
(製造方法)
A:成分1〜6を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分7〜9、12を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分10、11を添加し、クリームを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例8の水中油型クリームは、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な水中油型クリームであった。
(成分) (%)
1.セトステアリルアルコール 3
2.製造例6記載の高級αオレフィン重合体 2
3.リン脂質・コレステロール混合物(2:8) (注2) 4
4.ワセリン 2
5.流動パラフィン 15.5
6.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 5
7.ステアロイルメチルタウリンナトリウム 1
8.グリセリン 3
9.1,3−ブチレングリコール 10
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 残量
(注2):日本精化株式会社製
(製造方法)
A:成分1〜6を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分7〜9、12を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分10、11を添加し、クリームを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例8の水中油型クリームは、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な水中油型クリームであった。
実施例9:油中水型クリーム
(成分) (%)
1.マイクロクリスタリンワックス 1.5
2.ミツロウ 1.5
3.セチルアルコール 3
4.製造例4記載の高級αオレフィン重合体 5
5.水素添加大豆リン脂質 1
6.スクワラン 35
7.ソルビタンセスキオレイン酸エステル 3
8.プロピレングリコール 10
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分8、11を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分9、10を添加し、油中水型クリームを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例9の油中水型クリームは、肌に塗布した時コクのある滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な油中水型クリームであった。
(成分) (%)
1.マイクロクリスタリンワックス 1.5
2.ミツロウ 1.5
3.セチルアルコール 3
4.製造例4記載の高級αオレフィン重合体 5
5.水素添加大豆リン脂質 1
6.スクワラン 35
7.ソルビタンセスキオレイン酸エステル 3
8.プロピレングリコール 10
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 残量
(製造方法)
A:成分1〜7を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B:成分8、11を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:AにBを添加し、乳化する。
D:Cを冷却し、成分9、10を添加し、油中水型クリームを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例9の油中水型クリームは、肌に塗布した時コクのある滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な油中水型クリームであった。
実施例10:油中水型日焼け止め料
(成分) (%)
1.酸化亜鉛 2
2.シリコン被覆微粒子酸化チタン 5
3.トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル 5
4.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3
5.パルミチン酸オクチル 3
6.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 10
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 10
8.メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン
・ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)
メチルポリシロキサン共重合体 1.8
9.製造例5記載の高級αオレフィン重合体 3
10.防腐剤 適量
11.塩化ナトリウム 0.3
12.精製水 残量
13.ジプロピレングリコール 5
14.エタノール 5
15.香料 適量
(製造方法)
A:成分3,4を加温溶解した後、成分1,2を添加しローラーにて均一に分散する。
B:成分5〜10を70℃で溶解させた後、60℃でAを添加し均一に混合溶解する。
C:成分11〜13を混合溶解させた後、60℃でBへ添加し乳化する。
D:Cに成分14、15を添加し均一に混合し、油中水型日焼け止め料を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例10の日焼け止め化粧料は、日焼け止め効果も高く、肌に塗布した時に使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な日焼け止め化粧料であった。
(成分) (%)
1.酸化亜鉛 2
2.シリコン被覆微粒子酸化チタン 5
3.トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル 5
4.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3
5.パルミチン酸オクチル 3
6.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 10
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 10
8.メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン
・ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)
メチルポリシロキサン共重合体 1.8
9.製造例5記載の高級αオレフィン重合体 3
10.防腐剤 適量
11.塩化ナトリウム 0.3
12.精製水 残量
13.ジプロピレングリコール 5
14.エタノール 5
15.香料 適量
(製造方法)
A:成分3,4を加温溶解した後、成分1,2を添加しローラーにて均一に分散する。
B:成分5〜10を70℃で溶解させた後、60℃でAを添加し均一に混合溶解する。
C:成分11〜13を混合溶解させた後、60℃でBへ添加し乳化する。
D:Cに成分14、15を添加し均一に混合し、油中水型日焼け止め料を得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例10の日焼け止め化粧料は、日焼け止め効果も高く、肌に塗布した時に使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な日焼け止め化粧料であった。
実施例11:固形粉末状ファンデーション
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン処理タルク 30
2.ジメチルポリシロキサン処理マイカ 15
3.ジメチルポリシロキサン処理マイカ酸化チタン 15
4.ジメチルポリシロキサン処理セリサイト 残量
5.合成金雲母 5
6.黄酸化鉄 2
7.ベンガラ 0.5
8.黒酸化鉄 0.2
9.防腐剤 適量
10.製造例2記載の高級αオレフィン重合体 2
11.流動パラフィン 3
12.ジメチルポリシロキサン 3
13.2−エチルヘキサン酸グリセリル 2
14.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜9をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分10〜13を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び14を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例11の固形粉末状ファンデーションは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状ファンデーションであった。
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン処理タルク 30
2.ジメチルポリシロキサン処理マイカ 15
3.ジメチルポリシロキサン処理マイカ酸化チタン 15
4.ジメチルポリシロキサン処理セリサイト 残量
5.合成金雲母 5
6.黄酸化鉄 2
7.ベンガラ 0.5
8.黒酸化鉄 0.2
9.防腐剤 適量
10.製造例2記載の高級αオレフィン重合体 2
11.流動パラフィン 3
12.ジメチルポリシロキサン 3
13.2−エチルヘキサン酸グリセリル 2
14.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜9をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分10〜13を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び14を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例11の固形粉末状ファンデーションは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状ファンデーションであった。
実施例12:固形粉末状アイシャドウ
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ 10
2.ジメチルポリシロキサン処理タルク 残量
3.酸化チタン被覆雲母 30
4.窒化ホウ素 5
5.ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末 5
6.群青 2
7.赤202号 0.5
8.ポリアクリル酸アルキル 1
9.防腐剤 適量
10.製造例1記載の高級αオレフィン重合体 2
11.流動パラフィン 3
12.ジメチルポリシロキサン 3
13.2−エチルヘキサン酸グリセリル 2
14.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜9をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分10〜13を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び14を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例12の固形粉末状アイシャドウは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ 10
2.ジメチルポリシロキサン処理タルク 残量
3.酸化チタン被覆雲母 30
4.窒化ホウ素 5
5.ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末 5
6.群青 2
7.赤202号 0.5
8.ポリアクリル酸アルキル 1
9.防腐剤 適量
10.製造例1記載の高級αオレフィン重合体 2
11.流動パラフィン 3
12.ジメチルポリシロキサン 3
13.2−エチルヘキサン酸グリセリル 2
14.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜9をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分10〜13を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び14を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例12の固形粉末状アイシャドウは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。
実施例13:固形粉末状フェイスカラー
(成分) (%)
1.雲母 20
2.タルク 残量
3.酸化チタン被覆雲母 10
4.群青 0.5
5.赤226号 0.2
6.ポリアクリル酸アルキル 1
7.防腐剤 適量
8.製造例3記載の高級αオレフィン重合体 1
9.流動パラフィン 2
10.ジメチルポリシロキサン 2
11.2−エチルヘキサン酸グリセリル 1
12.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜7をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分8〜11を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び12を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のフェイスカラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例13の固形粉末状フェイスカラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。
(成分) (%)
1.雲母 20
2.タルク 残量
3.酸化チタン被覆雲母 10
4.群青 0.5
5.赤226号 0.2
6.ポリアクリル酸アルキル 1
7.防腐剤 適量
8.製造例3記載の高級αオレフィン重合体 1
9.流動パラフィン 2
10.ジメチルポリシロキサン 2
11.2−エチルヘキサン酸グリセリル 1
12.香料 適量
(製造方法)
A:成分1〜7をヘンシェルミキサー(三井三池社製)75℃で均一に分散する。
B:成分8〜11を65℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C:Aをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、B及び12を添加し、均一分散する。
D:Cをパルベライザーにて粉砕する。
E:Dを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のフェイスカラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例13の固形粉末状フェイスカラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。
実施例14:スティック状コンシーラー
(成分) (%)
1.パラフィンワックス 5
2.製造例1記載の高級αオレフィン重合体 5
3.キャンデリラロウ 2
4.ポリエチレンワックス 1
5.トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル 15
6.メチルフェニルポリシロキサン 15
7.酢酸液状ラノリン 10
8.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
9.酸化チタン 20
10.黄酸化鉄 2
11.ベンガラ 0
12.黒酸化鉄 0
13.マイカ 7
14.防腐剤 適量
(製造方法)
A:成分1〜8を100℃にて混合溶解する。
B:Aに成分8〜14を90℃にて均一に混合する。
C:Bを3本ローラーにて処理する。
D:Cを脱泡し、85℃にてカプセルに溶解充填後、4℃にて冷却して、スティック状コンシーラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例14のスティック状コンシーラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なスティック状コンシーラーであった。
(成分) (%)
1.パラフィンワックス 5
2.製造例1記載の高級αオレフィン重合体 5
3.キャンデリラロウ 2
4.ポリエチレンワックス 1
5.トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル 15
6.メチルフェニルポリシロキサン 15
7.酢酸液状ラノリン 10
8.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
9.酸化チタン 20
10.黄酸化鉄 2
11.ベンガラ 0
12.黒酸化鉄 0
13.マイカ 7
14.防腐剤 適量
(製造方法)
A:成分1〜8を100℃にて混合溶解する。
B:Aに成分8〜14を90℃にて均一に混合する。
C:Bを3本ローラーにて処理する。
D:Cを脱泡し、85℃にてカプセルに溶解充填後、4℃にて冷却して、スティック状コンシーラーを得た。
(評価)
実施例1〜3と同様に評価した結果、実施例14のスティック状コンシーラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性(べたつきのなさ)、化粧膜の付着効果、化粧膜の均一性及び持続効果、経時安定性も良好なスティック状コンシーラーであった。
Claims (9)
- 炭素数16〜35の高級αオレフィンを繰り返し単位として50〜100モル%含有し、融点が60℃以下である高級αオレフィン重合体を含有することを特徴とする化粧料。
- 高級αオレフィン重合体の平均側鎖長が、15以上であることを特徴とする請求項1記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体が、広角X線散乱強度分布における15deg<2θ<30degに単一のピークを有するものであることを特徴とする請求項1又は2記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体の立体規則性指標値(M2)が50モル%以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体の示差走査型熱量計により測定された融解吸熱カーブの半値幅(Wm)が10℃以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量(Mw)が、20,000〜150,000であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体のJIS K2235針入度試験による硬度が5以下であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体が、メタロセン錯体を用いて合成されたことを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の化粧料。
- 高級αオレフィン重合体を化粧料全体に対して0.1〜50重量%含有することを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の化粧料。
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