JP2008174814A - Amorphous metal molding and its production method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an anisotropic amorphous metal molding and its production method. <P>SOLUTION: The amorphous metal molding has a layered structure composed of layers, each of which is composed of a plurality of flat particles, wherein the flat particles are laid in a direction nearly parallel to the thickness direction and have an aspect ratio of 2 or greater. The method for producing the amorphous metal molding is for producing the amorphous metal molding which has a layered structure composed of layers, each of which is composed of a plurality of flat particles, wherein the flat particles are laid in a direction nearly parallel to the thickness direction and have an aspect ratio of 2 or greater; and comprises a step of disposing the amorphous metal powder and a step, subsequent to the former step, of molding the amorphous metal powder, while extending it. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、アモルファス金属成形体及びその製造方法に係り、更に詳細には、所定の粒子が所定の方向性を持って層状に積み重なって形成された積層構造を有し、異方性を有するアモルファス金属成形体、及びその製造方法に関する。   The present invention relates to an amorphous metal molded body and a method for producing the same, and more specifically, an amorphous amorphous material having a laminated structure in which predetermined particles are stacked in a layered manner with a predetermined directionality. The present invention relates to a metal molded body and a manufacturing method thereof.

従来、アモルファス金属の成形体は、一旦アモルファス化した金属粉末を結晶化させない条件で型成形する方法や、液体から直接急冷する方法などによって得られていた(特許文献1及び2参照。)。   Conventionally, a molded body of amorphous metal has been obtained by a method of molding a metal powder once amorphized without crystallizing, or a method of quenching directly from a liquid (see Patent Documents 1 and 2).

このようにして得られたアモルファス金属成形体は、結晶学的、構造的にも磁気特性は等方的であるため、多方面に磁場が変動する場合には、比較的ロスが少ないという特徴がある。
しかし、磁場変動が一軸方向で反転を繰り返す場合や、同一面内で回転する場合などには、材料特性を十分に発揮しているとは必ずしも言えず、特定方向に更に効率化した、即ち異方性を有する材料が求められている。
そこで、アモルファス金属の薄帯リボンを粉砕して得られた鱗片状粒子を平面の向きを揃えて型に充填して緻密化する方法が提案されている(特許文献3参照。)。
特許第3288571号明細書 特許第3616512号明細書 特開2000−345308号公報
The amorphous metal molded body obtained in this manner is isotropic in terms of crystallographic and structural characteristics. Therefore, when the magnetic field fluctuates in many directions, it is characterized by relatively little loss. is there.
However, when the magnetic field fluctuation repeats reversal in a uniaxial direction or rotates in the same plane, it cannot always be said that the material characteristics are sufficiently exhibited, and the efficiency is further improved in a specific direction, that is, different. There is a demand for a material having anisotropy.
In view of this, a method has been proposed in which scale-like particles obtained by pulverizing an amorphous metal ribbon are filled into a mold with the plane direction aligned and densified (see Patent Document 3).
Japanese Patent No. 3288571 Japanese Patent No. 3616512 JP 2000-345308 A

しかしながら、上記特許文献3に記載のアモルファス金属成形体の製造方法にあっては、薄帯リボンを粉砕して得られた粉末を方位を揃えつつ型に充填することが困難であることや、型成形時の変形で方位が乱れてしまうこと、粉末同士が完全に融着すると効果を失うことなどの問題点があった。   However, in the method for producing an amorphous metal molded body described in Patent Document 3, it is difficult to fill a mold while aligning the orientation of powder obtained by pulverizing a ribbon, There are problems such as the orientation being disturbed by deformation during molding and the loss of the effect when the powders are completely fused together.

本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、異方性を有するアモルファス金属成形体、及びその製造方法を提供することにある。   This invention is made | formed in view of the subject which such a prior art has, and the place made into the objective is to provide the amorphous metal molded object which has anisotropy, and its manufacturing method.

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、該偏平状粒子が、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるものとすることなどにより、上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention are amorphous metal molded bodies having a laminated structure formed by laminating a plurality of flat particles, and the flat particles are: The inventors have found that the object can be achieved by laminating in a direction substantially parallel to the thickness direction and having an aspect ratio of 2 or more, and have completed the present invention.

即ち、本発明のアモルファス金属成形体は、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、該偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であることを特徴とする。   That is, the amorphous metal molded body of the present invention is an amorphous metal molded body having a laminated structure in which a plurality of flat particles are stacked in layers, and the flat particles are substantially parallel to the thickness direction. The aspect ratio is 2 or more.

また、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法は、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、該偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるアモルファス金属成形体の製造方法であって、下記の工程(A)及び(B)を含むことを特徴とする。
(A)アモルファス金属粉末を配置する工程
(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程
Further, the method for producing an amorphous metal molded body of the present invention is an amorphous metal molded body having a laminated structure in which a plurality of flat particles are stacked in layers, and the flat particles are in the thickness direction. Is an amorphous metal molded body having an aspect ratio of 2 or more, and includes the following steps (A) and (B).
(A) A step of arranging amorphous metal powder (B) A step that is performed after the step (A) and is formed while the amorphous metal powder is extended.

本発明によれば、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、偏平状粒子が、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるものとすることなどとしたため、異方性を有するアモルファス金属成形体、及びその製造方法を提供することができる。   According to the present invention, there is provided an amorphous metal formed body having a laminated structure formed by laminating a plurality of flat particles, and the flat particles are laminated in a direction substantially parallel to the thickness direction. In addition, since the aspect ratio is 2 or more, an amorphous metal molded body having anisotropy and a method for manufacturing the same can be provided.

以下、本発明のアモルファス金属成形体について詳細に説明する。
上述の如く、本発明のアモルファス金属成形体は、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、偏平状粒子が、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるものである。
このような構成とすることにより、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。
Hereinafter, the amorphous metal molded body of the present invention will be described in detail.
As described above, the amorphous metal molded body of the present invention is an amorphous metal molded body having a laminated structure in which a plurality of flat particles are stacked in layers, and the flat particles are substantially in the thickness direction. They are stacked in parallel directions and have an aspect ratio of 2 or more.
By setting it as such a structure, it becomes an amorphous metal molded object which has anisotropy.

ここで、「アスペクト比」とは、偏平状粒子の厚みに対する偏平状粒子の長径の比である。
アスペクト比について、図面を用いて更に詳細に説明する。
図1は、棒状及び円盤状の偏平状粒子の模式的な説明図(a)及び(b)である。同図において、偏平状粒子の厚みをY、偏平状粒子の長径をXで示す。
なお、本発明においては、アスペクト比は、アモルファス金属成形体の断面について、組織観察を実施し、粒子形状を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、その平均値を適用した。
また、このような偏平状粒子は、例えば水アトマイズやガスアトマイズなどの方法により作製された球状粉末を圧延やプレス、鍛造などの工程を経て変形させることにより、アモルファス金属成形体内で容易に形成される。そして、球状粉末は、ショット研磨用材料などとして市販されており、工業的に容易に製造できる形状である。
Here, the “aspect ratio” is the ratio of the major axis of the flat particles to the thickness of the flat particles.
The aspect ratio will be described in more detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic explanatory view (a) and (b) of rod-like and disc-like flat particles. In the figure, the thickness of the flat particles is indicated by Y, and the major axis of the flat particles is indicated by X.
In the present invention, for the aspect ratio, the structure of the cross section of the amorphous metal compact was observed, the particle shape was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the average value was applied.
In addition, such flat particles are easily formed in an amorphous metal molded body by deforming a spherical powder produced by a method such as water atomization or gas atomization through a process such as rolling, pressing, or forging. . The spherical powder is commercially available as a material for shot polishing and has a shape that can be easily manufactured industrially.

また、上述したような偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体について、図面を用いて説明する。
図2は、棒状及び円盤状の偏平状粒子が層状に積み重ねって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体の模式的な説明図(a)及び(b)である。同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体は、その内部で磁場が矢印Aの方向で反転する場合に、反磁界係数を低減でき、保磁力が小さく、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。
同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体は、反磁界係数を1/2以下に低減でき、保磁力が小さく、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。例えば、アスペクト比が5以上であれば、反磁界係数を1/10以下に低減でき、アスペクト比が10以上であれば、反磁界係数を1/100以下に低減できるのでアスペクト比がより大きいことが望ましいが、アスペクト比が20を超えると、偏平状粒子同士の融着が進行して、所期の効果が得られないことがあることからアスペクト比は20以下であることが良い。
また、このようなアモルファス金属成形体は、例えばアモルファス金属粉末を配置し、アモルファス金属粉末を一軸方向に伸展させつつ成形して得られる。
Further, an amorphous metal molded body having a laminated structure in which the flat particles as described above are stacked and formed will be described with reference to the drawings.
FIG. 2 is a schematic explanatory view (a) and (b) of an amorphous metal formed body having a laminated structure in which rod-like and disc-like flat particles are stacked in a layered manner. When the magnetic field is reversed in the direction of arrow A inside the amorphous metal molded body as shown in FIG. 5A, the demagnetizing factor can be reduced, the coercive force is small, and the soft magnetic property exhibits excellent permeability. It becomes a molded body.
The amorphous metal molded body as shown in FIG. 5A can be a soft magnetic molded body that can reduce the demagnetizing factor to ½ or less, has a small coercive force, and exhibits excellent magnetic permeability. For example, if the aspect ratio is 5 or more, the demagnetizing factor can be reduced to 1/10 or less, and if the aspect ratio is 10 or more, the demagnetizing factor can be reduced to 1/100 or less. However, if the aspect ratio exceeds 20, the fusion between the flat particles proceeds and the desired effect may not be obtained, so the aspect ratio is preferably 20 or less.
Moreover, such an amorphous metal molded body is obtained, for example, by arranging an amorphous metal powder and molding the amorphous metal powder while extending in a uniaxial direction.

一方、同図(b)に示すようなアモルファス金属成形体は、その内部で磁場が矢印Bの方向に回転する場合に、反磁界係数を低減でき、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。
同図(b)に示すようなアモルファス金属成形体は、同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体に比して効果は劣るが、反磁界係数を低減でき、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。例えば、アスペクト比が5以上であれば、反磁界係数を1/3以下に低減でき、アスペクト比が10以上であれば、反磁界係数を1/5以下に低減できる。なお、上記同様の理由から、アスペクト比は20以下であることが良い。
また、このようなアモルファス金属成形体は、例えばアモルファス金属粉末を配置し、アモルファス金属粉末を一軸方向から圧縮して、伸展させつつ成形して得られる。
On the other hand, the amorphous metal molded body as shown in FIG. 5B is a soft magnetic molded body that can reduce the demagnetizing coefficient when the magnetic field rotates in the direction of the arrow B, and exhibits excellent magnetic permeability. Become.
The amorphous metal molded body as shown in FIG. 2B is inferior to the amorphous metal molded body as shown in FIG. 1A, but the demagnetizing factor can be reduced and the magnetic permeability is excellent. It becomes a soft magnetic compact. For example, if the aspect ratio is 5 or more, the demagnetizing factor can be reduced to 1/3 or less, and if the aspect ratio is 10 or more, the demagnetizing factor can be reduced to 1/5 or less. For the same reason as described above, the aspect ratio is preferably 20 or less.
Moreover, such an amorphous metal molded body is obtained by, for example, arranging an amorphous metal powder, compressing the amorphous metal powder from a uniaxial direction, and forming it while extending.

また、本発明のアモルファス金属成形体においては、当該アモルファス金属成形体の50体積%以上が、上述の偏平状粒子で構成されることが望ましく、当該アモルファス金属成形体の80体積%以上が、上述の偏平状粒子で構成されることがより望ましい。
このような構成とすることにより、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。
具体的には、例えば偏平状粒子のアスペクト比が5以上である場合には、その含有率が50体積%以上であるときに著しく顕著な異方性を示し、偏平状粒子のアスペクト比が2以上である場合には、その含有率が80体積%以上であるときに著しく顕著な異方性を示す。
In the amorphous metal molded body of the present invention, it is desirable that 50% by volume or more of the amorphous metal molded body is composed of the above-described flat particles, and 80% by volume or more of the amorphous metal molded body is the above-mentioned. It is more desirable to be composed of flat particles.
By setting it as such a structure, it becomes an amorphous metal molded object which has anisotropy.
Specifically, for example, when the aspect ratio of the flat particles is 5 or more, remarkably anisotropy is exhibited when the content is 50% by volume or more, and the aspect ratio of the flat particles is 2 In the case of the above, remarkably anisotropy is exhibited when the content is 80% by volume or more.

更に、本発明のアモルファス金属成形体においては、上述の偏平状粒子が、その表面の全部又は一部に非磁性材料を含む被膜を有することが望ましい。
このような構成とすることにより、偏平状粒子同士の融着の進行を抑制することができ、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。また、反磁界係数をより低減し得る軟磁性成形体となる。
上記非磁性材料としては、例えばアルミナやシリカ、ガラスなどを挙げることができる。
図3は、本発明のアモルファス金属成形体の断面における組織の一例を示す模式的な説明図である。同図に示すように、アモルファス金属成形体内の偏平状粒子はその表面に非磁性材料を含有する被膜を有している。
Furthermore, in the amorphous metal molded body of the present invention, it is desirable that the above-described flat particles have a coating containing a nonmagnetic material on the whole or a part of the surface thereof.
By setting it as such a structure, progress of fusion | melting of flat particle | grains can be suppressed, and it becomes an amorphous metal molded object which has anisotropy. Moreover, it becomes a soft-magnetic molded object which can reduce a demagnetizing factor more.
Examples of the nonmagnetic material include alumina, silica, and glass.
FIG. 3 is a schematic explanatory view showing an example of a structure in a cross section of the amorphous metal molded body of the present invention. As shown in the figure, the flat particles in the amorphous metal molded body have a coating containing a nonmagnetic material on the surface thereof.

更にまた、本発明のアモルファス金属成形体においては、上述の偏平状粒子が、その表面の全部又は一部に絶縁性材料を含む被膜を有することが望ましい。
このような構成とすることにより、偏平状粒子同士の融着の進行を抑制することができ、透磁率が向上するとともに、渦電流の発生を低減することができるので、ヒステリシス損失と渦電流損失とを低減し得る低損失な軟磁性成形体となる。
上記絶縁性材料としては、例えばアルミナやシリカなどの酸化物やポリイミドなどの樹脂材料を挙げることができる。
Furthermore, in the amorphous metal molded body of the present invention, it is desirable that the above-mentioned flat particles have a coating containing an insulating material on all or part of the surface thereof.
By adopting such a configuration, it is possible to suppress the progress of fusion between the flat particles, improve the magnetic permeability, and reduce the generation of eddy currents. It becomes a low-loss soft magnetic molded body that can reduce the above.
Examples of the insulating material include oxides such as alumina and silica, and resin materials such as polyimide.

通常、成形前のアモルファス金属粉末は、粉末表面が酸化されていたり、汚染されていたりするので、アモルファス金属粉末を結晶化開始温度以下の低温(例えば600℃未満)で緻密化成形する場合は、表面が完全に融着せず、アモルファス金属成形体の内部に、上述したようなアモルファス金属粒子がエッチング処理なしで識別可能な状態で残留することとなる。
一方、緻密化成形する際に、過度に変形させるとアモルファス金属粉末の表面積が増大し、不可避の融着が生じるため、上述したように予め非磁性材料を含む被膜や絶縁性材料を含む被膜を有するアモルファス金属粉末を使用することによって、偏平状粒子同士が完全に融着して、形状効果を失うことを抑制することができる。
Usually, since the amorphous metal powder before molding is oxidized or contaminated, the amorphous metal powder is densified and molded at a low temperature (for example, less than 600 ° C.) below the crystallization start temperature. The surface is not completely fused, and the amorphous metal particles as described above remain in an identifiable state without etching treatment inside the amorphous metal molded body.
On the other hand, since the surface area of the amorphous metal powder increases and unavoidable fusion occurs when it is excessively deformed during densification molding, a film containing a non-magnetic material or a film containing an insulating material as described above is used. By using the amorphous metal powder which has, it can suppress that flat particle | grains melt | fuse together completely and lose | eliminate a shape effect.

次に、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法について詳細に説明する。
上述の如く、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法は、上記本発明のアモルファス金属成形体の製造方法の一例であって、(A)アモルファス金属粉末を配置する工程と、(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程と、を含む。
このような製造方法を採ることにより、上述したような異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。
Next, the method for producing an amorphous metal molded body of the present invention will be described in detail.
As described above, the method for producing an amorphous metal molded body according to the present invention is an example of the method for producing the amorphous metal molded body according to the present invention, and includes (A) a step of arranging amorphous metal powder, and (B) the above ( A) is performed after the step, and includes forming the amorphous metal powder while stretching.
By adopting such a production method, an amorphous metal molded body having the above-described anisotropy can be obtained.

また、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法においては、(A)工程において、アスペクト比が1〜1.5であるアモルファス金属粉末を主原料として用いることが望ましい。
このような製造方法を採ることにより、(B)工程の伸展前のアモルファス金属粉末が等方的な形状であるので、緻密化を伴うような(B)工程における成形の際に、加圧変形方向を揃えることにより、偏平状粒子の方位を容易に揃えることができ、異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。また、反磁界係数をより低減し得る軟磁性成形体となる。
ここで、「主原料」とは、アモルファス金属粉末全体の体積率において、50体積%以上であることをいう。
更に、体積率が50体積%では、変形量を大きくしないと粒子形状の異方化が困難な場合があり、大型品などの製造には、大掛かりな装置が必要となるため、上記所定のアモルファス金属粉末の体積率は80体積%以上であることがより望ましい。
なお、アモルファス金属粉末のアスペクト比が1.5超であると、粉末供給時にその向きや量、配向性を考慮する必要性がでてくることがある。
Moreover, in the manufacturing method of the amorphous metal molded body of this invention, it is desirable to use the amorphous metal powder whose aspect ratio is 1-1.5 as a main raw material in (A) process.
By adopting such a manufacturing method, the amorphous metal powder before the extension in the step (B) has an isotropic shape. By aligning the directions, the orientation of the flat particles can be easily aligned, and an amorphous metal molded body having anisotropy can be obtained. Moreover, it becomes a soft-magnetic molded object which can reduce a demagnetizing factor more.
Here, the “main raw material” means 50% by volume or more in the volume ratio of the whole amorphous metal powder.
Furthermore, when the volume ratio is 50% by volume, it may be difficult to make the particle shape anisotropic unless the amount of deformation is increased, and a large-scale apparatus is required for the production of large-sized products. The volume ratio of the metal powder is more preferably 80% by volume or more.
If the aspect ratio of the amorphous metal powder is more than 1.5, it may be necessary to consider the orientation, amount, and orientation when supplying the powder.

また、本発明において使用するアモルファス金属粉末は、特に限定されるものではないが、飽和磁化が大きく、広い成形温度領域ΔT(=Tx−Tg)が確保できるアモルファス鉄基合金を用いることが好ましい。但し、Txは結晶化開始温度、Tgはガラス転移温度を示す。   In addition, the amorphous metal powder used in the present invention is not particularly limited, but it is preferable to use an amorphous iron-based alloy that has a large saturation magnetization and can secure a wide forming temperature region ΔT (= Tx−Tg). However, Tx shows crystallization start temperature and Tg shows glass transition temperature.

更に、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法においては、(B)工程において、アモルファス金属粉末をそのガラス転移温度以上且つ結晶化開始温度未満の温度で、アモルファス金属粉末を一軸方向に伸展させ、次いで、ガラス転移温度−100℃以下の温度に冷却することが望ましい。
このような製造方法を採ることにより、アモルファス金属粉末の超塑性領域にて成形することとなるため、上述したようなアスペクト比を有する偏平状粒子を容易に形成することができ、異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。
そして、(B)工程において、アモルファス金属粉末を伸展させるに当たっては、例えば圧延成形やプレス成形を適用することができるが、これらに限定されるものでないことは言うまでもない。即ち、鍛造によって形成することもできる。
また、アモルファス金属粉末を加熱するに当たっては、例えば加熱してアモルファス金属粉末を供給する他、圧延ロールや成形型の温度を加熱温度に保つなどしてもよい。
Furthermore, in the method for producing an amorphous metal molded body of the present invention, in the step (B), the amorphous metal powder is stretched uniaxially at a temperature not lower than the glass transition temperature and lower than the crystallization start temperature, Next, it is desirable to cool the glass transition temperature to a temperature of −100 ° C. or lower.
By adopting such a manufacturing method, since the amorphous metal powder is molded in the superplastic region, the flat particles having the aspect ratio as described above can be easily formed, and the anisotropy is reduced. An amorphous metal formed body can be obtained.
In the step (B), for extending the amorphous metal powder, for example, rolling molding or press molding can be applied, but it goes without saying that the present invention is not limited thereto. That is, it can be formed by forging.
In heating the amorphous metal powder, for example, the amorphous metal powder may be supplied by heating, or the temperature of the rolling roll or the mold may be kept at the heating temperature.

図4は、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法の一例の概要を示す説明図である。同図に示すように、基板上にアモルファス金属粉末を配置して、圧延ロールによりアモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する。   FIG. 4 is an explanatory view showing an outline of an example of a method for producing an amorphous metal molded body of the present invention. As shown in the figure, an amorphous metal powder is placed on a substrate, and the amorphous metal powder is formed while being extended by a rolling roll.

更にまた、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法においては、(A)工程と(B)工程とをこの順で2回以上繰り返すことができる。
このような製造方法を採ることにより、加熱領域と入熱量を低減することができ、一度に大量の粉末を成形する際に、粉末同士の摩擦により目的とする変形が生じないことや、成形体内部の冷却不足による結晶化の進行を回避できるので、大きな成形体を結晶化領域を殆ど生じることなく製造することが可能となる。
Furthermore, in the method for producing an amorphous metal molded body of the present invention, the step (A) and the step (B) can be repeated twice or more in this order.
By adopting such a manufacturing method, the heating area and the amount of heat input can be reduced. When a large amount of powder is molded at once, the desired deformation does not occur due to friction between the powders, and the molded body. Since progress of crystallization due to insufficient cooling inside can be avoided, a large molded body can be produced with almost no crystallization region.

以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.

(実施例1)
[アモルファス金属粉末の作製]
まず、鉄(Fe)、ガリウム(Ga)、ホウ素(B)、ケイ素(Si)、鉄(Fe)−炭素(C)合金、鉄(Fe)−リン(P)合金を所定量秤量した後に、高周波溶解炉を用いてアルゴン(Ar)ガス中で溶解して、組成がFe76Ga9.5Si2.5のインゴットを製造した。
このインゴットをAr雰囲気中、減圧(10−5Pa)下で溶解し、Arガスで噴霧して、ガスアトマイズを行った。X線解析の結果、急冷されたアモルファス金属粉末となっていることが分かった。
得られたアモルファス金属粉末を粒径が20〜300μmとなるように篩を用いて分級した。
また、得られたアモルファス金属粉末のガラス転移温度及び結晶化開始温度は、示差走査熱量分析(DSC解析)により、白金坩堝を用いて、Arガス流中、10℃/分の昇温速度で昇温させて、測定して決定した。その結果、ガラス転移温度は約460℃であり、結晶化開始温度は約515℃であった。更に、得られたアモルファス金属粉末のアスペクト比は、1.0〜1.3(平均:1.1)であった。なお、ガラス転移温度と結晶化開始温度のバラツキの範囲が10℃であるため、温度の前に約を付記している。
(Example 1)
[Production of amorphous metal powder]
First, after weighing a predetermined amount of iron (Fe), gallium (Ga), boron (B), silicon (Si), iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) -phosphorus (P) alloy, was dissolved in argon (Ar) gas using a high frequency melting furnace, the composition was prepared an ingot of Fe 76 Ga 4 P 9.5 C 4 B 4 Si 2.5.
This ingot was dissolved in an Ar atmosphere under reduced pressure (10 −5 Pa) and sprayed with Ar gas to perform gas atomization. As a result of X-ray analysis, it was found that the amorphous metal powder was rapidly cooled.
The obtained amorphous metal powder was classified using a sieve so that the particle size was 20 to 300 μm.
Further, the glass transition temperature and the crystallization start temperature of the obtained amorphous metal powder are increased by a differential scanning calorimetry (DSC analysis) at a rate of temperature increase of 10 ° C./min in an Ar gas flow using a platinum crucible. Determined by warming and measuring. As a result, the glass transition temperature was about 460 ° C., and the crystallization start temperature was about 515 ° C. Furthermore, the aspect ratio of the obtained amorphous metal powder was 1.0 to 1.3 (average: 1.1). Since the range of variation between the glass transition temperature and the crystallization start temperature is 10 ° C., about is added before the temperature.

[アモルファス金属成形体の作製]
次に、得られたアモルファス金属粉末30gを、予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約3分間で目標温度まで加熱した。
[Production of amorphous metal compact]
Next, 30 g of the obtained amorphous metal powder was preliminarily heated to 500 ° C. Carbon steel plate (plate thickness: 5 mm, width: 80 mm, length: 200 mm, surface treatment: release agent (nitrogen boride (BN)) spray coating Finished) was placed so as to have a thickness of about 5 mm and a width of about 15 mm, then inserted into an electric resistance furnace at 500 ° C. and heated to the target temperature in about 3 minutes.

次いで、加熱したアモルファス金属粉末を炭素鋼板ごと、4段圧延機によって圧延(圧延速度:30mm/秒、パス回数:3回、終了時圧延荷重:20MPa以下)し、圧延後は直ちに水冷して、本例のアモルファス金属成形体を得た(厚さ:約1mm、幅:約20mm、長さ:約180mm)。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.95mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。また、粉末がロールに焼き付かないように、予めロール側にも剥離剤を十分に塗布しておいた。
Next, the heated amorphous metal powder is rolled together with a carbon steel plate by a four-high rolling mill (rolling speed: 30 mm / second, number of passes: 3 times, rolling load at the end: 20 MPa or less), and immediately after the rolling, water-cooled, An amorphous metal molded body of this example was obtained (thickness: about 1 mm, width: about 20 mm, length: about 180 mm).
Here, the roll gap in the roll of the four-high rolling mill was 4.95 mm, and the roll was preheated by blanking only a carbon steel sheet at 500 ° C. 10 times in advance. In addition, a release agent was sufficiently applied to the roll side in advance so that the powder did not burn onto the roll.

得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向に平行な断面の組織を走査型電子顕微鏡(SEM)によって、観察した。任意の粒子30個について、厚み方向の粒径(短軸長さ)と長手方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the rolling longitudinal direction was observed with a scanning electron microscope (SEM). For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the longitudinal direction were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を切り出した。
得られた試験片の磁化を振動試料型磁力計(VSM)にて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the rolling longitudinal direction was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured with a vibrating sample magnetometer (VSM). At that time, the magnetization direction was made to be the rolling longitudinal direction. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例2)
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1と同様の手法で作製したアモルファス金属成形体を、再び予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に載せ、その上に、実施例1で得たアモルファス金属粉末30gを、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約4分間で目標温度まで加熱した。
(Example 2)
[Production of amorphous metal compact]
A carbon steel plate (plate thickness: 5 mm, width: 80 mm, length: 200 mm, surface treatment: release agent (nitrogen boride ( BN)) spray-coated), on which 30 g of the amorphous metal powder obtained in Example 1 is dispersed and placed so that the thickness is about 5 mm and the width is about 15 mm, and then 500 ° C. And heated to the target temperature in about 4 minutes.

次いで、加熱したアモルファス金属粉末及びアモルファス金属成形体を炭素鋼板ごと、4段圧延機によって圧延(圧延速度:30mm/秒、パス回数:5回、終了時圧延荷重:20MPa以下)し、圧延後は直ちに水冷して、本例のアモルファス金属成形体を得た(厚さ:約1.8mm、幅:約20mm、長さ:約180mm)。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.85mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
Next, the heated amorphous metal powder and the amorphous metal compact are rolled together with the carbon steel plate by a four-stage rolling mill (rolling speed: 30 mm / second, number of passes: 5 times, rolling load at the end: 20 MPa or less), and after rolling Immediately water cooling was performed to obtain an amorphous metal molded body of this example (thickness: about 1.8 mm, width: about 20 mm, length: about 180 mm).
Here, the roll gap in the roll of the four-high rolling mill was 4.85 mm, and the roll was preheated by blank rolling only a 500 ° C. carbon steel sheet 10 times in advance.

得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚み方向の粒径(短軸長さ)と長手方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of a cross section parallel to the rolling longitudinal direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the longitudinal direction were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を切り出した。なお、板厚は、中心部から1mmになるように両面を湿式研磨した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the rolling longitudinal direction was the magnetization direction. In addition, both sides were wet-polished so that plate | board thickness might be set to 1 mm from the center part.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was made to be the rolling longitudinal direction. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例3)
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末30gを、予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約3分間で目標温度まで加熱した。
(Example 3)
[Production of amorphous metal compact]
Carbon steel plate (plate thickness: 5 mm, width: 80 mm, length: 200 mm, surface treatment: release agent (nitrogen boride (BN)) sprayed in advance to 500 ° C. from 30 g of the amorphous metal powder obtained in Example 1 (Applied) and dispersed so as to have a thickness of about 5 mm and a width of about 15 mm, and then inserted into an electric resistance furnace at 500 ° C. and heated to the target temperature in about 3 minutes.

次いで、加熱したアモルファス金属粉末を炭素鋼板ごと、4段圧延機によって圧延(圧延速度:30mm/秒、パス回数:3回、終了時圧延荷重:20MPa以下)し、圧延後は直ちに水冷して、アモルファス金属成形体を得た(厚さ:約1mm、幅:約20mm、長さ:約180mm)。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.95mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
Next, the heated amorphous metal powder is rolled together with a carbon steel plate by a four-high rolling mill (rolling speed: 30 mm / second, number of passes: 3 times, rolling load at the end: 20 MPa or less), and immediately after the rolling, water-cooled, An amorphous metal molded body was obtained (thickness: about 1 mm, width: about 20 mm, length: about 180 mm).
Here, the roll gap in the roll of the four-high rolling mill was 4.95 mm, and the roll was preheated by blanking only a carbon steel sheet at 500 ° C. 10 times in advance.

次いで、得られたアモルファス金属成形体の長さを100mmに切断し、再び予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に載せ、1分間保持し、加熱したアモルファス金属成形体を炭素鋼板ごと、4段圧延機によって圧延(圧延速度:30mm/秒、パス回数:3回、終了時圧延荷重:20MPa以下)し、圧延後は直ちに水冷して、本例のアモルファス金属成形体を得た(厚さ:約0.7mm、幅:約20mm、長さ:約140mm)。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.85mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
Next, a carbon steel plate (plate thickness: 5 mm, width: 80 mm, length: 200 mm, surface treatment: release agent (boration), which was obtained by cutting the length of the obtained amorphous metal molded body to 100 mm and heating it again to 500 ° C. Nitrogen (BN) spray-coated), held for 1 minute, and heated amorphous metal compact with carbon steel plate is rolled by a four-high mill (rolling speed: 30 mm / second, number of passes: 3 times, when finished) (Rolling load: 20 MPa or less), and immediately after the rolling, the product was cooled with water to obtain an amorphous metal molded body of this example (thickness: about 0.7 mm, width: about 20 mm, length: about 140 mm).
Here, the roll gap in the roll of the four-high rolling mill was 4.85 mm, and the roll was preheated by blank rolling only a 500 ° C. carbon steel sheet 10 times in advance.

得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚み方向の粒径(短軸長さ)と長手方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of a cross section parallel to the rolling longitudinal direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the longitudinal direction were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:約0.7mm、直径:5mm)を切り出した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: about 0.7 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the longitudinal direction of rolling was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was made to be the rolling longitudinal direction. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例4)
[アモルファス金属成形体の作製]
プレス成形用の成形型として、超硬金属の成形型(成形面形状は10mm角である。)を用意した。
図5は、プレス成形用の超硬金型の上面図(a)及び半割断面図(b)である。同図に示すように超硬金型10は、パンチ12とダイ14と割り型16を備える。なお、符号1は成形体を示す。
まず、成形型を電気抵抗炉内で500℃に加熱し、成形型内に実施例1で得られたアモルファス金属粉末0.5gを充填し、再び炉内で1分間保持し、500℃に加熱した。
炉から成形型を取出した後、直ちにプレス機で980MPaの荷重でプレス成形し、同様の操作を8回繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た(厚さ:約4mm)。
Example 4
[Production of amorphous metal compact]
As a press mold, a hard metal mold (molded surface shape is 10 mm square) was prepared.
FIG. 5 is a top view (a) and a half sectional view (b) of a cemented carbide die for press molding. As shown in FIG. 1, the cemented carbide die 10 includes a punch 12, a die 14, and a split die 16. Reference numeral 1 denotes a molded body.
First, the mold was heated to 500 ° C. in an electric resistance furnace, the mold was filled with 0.5 g of the amorphous metal powder obtained in Example 1, held again in the furnace for 1 minute, and heated to 500 ° C. did.
After taking out the mold from the furnace, it was immediately press-formed with a press at a load of 980 MPa, and the same operation was repeated 8 times to obtain an amorphous metal formed body of this example (thickness: about 4 mm).

得られたアモルファス金属成形体において、厚さ方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚さ方向の粒径(短軸長さ)とプレス面と平行な方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the thickness direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the direction parallel to the press surface were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、プレス面と平行な方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を放電加工及び研磨加工にて作製した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Moreover, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was produced by electric discharge machining and polishing so that the direction parallel to the press surface was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was set to be parallel to the press surface. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例5)
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末に対して10g当たり5mLのポリシザラン溶液(アクアミカ社製)を塗布し、ドライヤーで乾燥し、100℃で1時間保持して、シリカ(SiO)被膜を有するアモルファス金属粉末を得た。
(Example 5)
[Production of amorphous metal powder]
The amorphous metal powder obtained in Example 1 is coated with 5 mL of polysizaran solution (manufactured by Aquamica) per 10 g, dried with a drier, and held at 100 ° C. for 1 hour to have a silica (SiO 2 ) coating. An amorphous metal powder was obtained.

[アモルファス金属成形体の作製]
得られたシリカ被膜付きアモルファス金属粉末を用いた以外は、実施例4のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
[Production of amorphous metal compact]
Except for using the obtained amorphous metal powder with a silica coating, the same operation as the production of the amorphous metal molded body of Example 4 was repeated to obtain the amorphous metal molded body of this example.

得られたアモルファス金属成形体において、厚さ方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚さ方向の粒径(短軸長さ)とプレス面と平行な方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the thickness direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the direction parallel to the press surface were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、プレス面と平行な方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を放電加工及び研磨加工にて作製した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Moreover, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was produced by electric discharge machining and polishing so that the direction parallel to the press surface was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was set to be parallel to the press surface. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例6)
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末にポリイミドワニスをスプレー塗布し、1時間放置した後、200℃で2時間保持して、ポリイミド被膜を有するアモルファス金属粉末を得た。
(Example 6)
[Production of amorphous metal powder]
The amorphous metal powder obtained in Example 1 was spray-coated with a polyimide varnish, allowed to stand for 1 hour, and then held at 200 ° C. for 2 hours to obtain an amorphous metal powder having a polyimide coating.

[アモルファス金属成形体の作製]
得られたポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末5gを、予め460℃に加熱した2枚の超硬円板(板厚:10mm、直径:50mm)に挟んで、3分間460℃に保持し、次いで、プレス機で超硬円板の上下から980MPaの荷重でプレス成形して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
ここで、初期のポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末は、超硬円板において直径20mm程度の範囲にできるだけ均一に載せた。
[Production of amorphous metal compact]
5 g of the obtained amorphous metal powder with polyimide coating was sandwiched between two carbide discs (plate thickness: 10 mm, diameter: 50 mm) preheated to 460 ° C. and held at 460 ° C. for 3 minutes, and then pressed The amorphous metal molded body of this example was obtained by press molding with a machine at a load of 980 MPa from the top and bottom of the carbide disc.
Here, the initial amorphous metal powder with polyimide coating was placed as uniformly as possible in a range of about 20 mm in diameter in a carbide disc.

得られたアモルファス金属成形体において、厚さ方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚さ方向の粒径(短軸長さ)とプレス面と平行な方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the thickness direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the direction parallel to the press surface were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、プレス面と平行な方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:0.5mm、直径:5mm)を切り出した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 0.5 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the direction parallel to the press surface was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was set to be parallel to the press surface. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例7)
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例6で得られたポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末を用い、加熱温度を460℃とした以外は、実施例1のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
(Example 7)
[Production of amorphous metal compact]
Using the amorphous metal powder with polyimide coating obtained in Example 6 and changing the heating temperature to 460 ° C., the same operation as the production of the amorphous metal molded body of Example 1 was repeated, and the amorphous metal molding of this example was performed. Got the body.

得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚み方向の粒径(短軸長さ)と長手方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of a cross section parallel to the rolling longitudinal direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the longitudinal direction were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を切り出した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the rolling longitudinal direction was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was made to be the rolling longitudinal direction. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(実施例8)
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末と、実施例5で得られたシリカ被膜付きアモルファス金属粉末とを重量比で1:1の割合で混合したものを用いた以外は、実施例1のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
(Example 8)
[Production of amorphous metal compact]
The amorphous of Example 1 except that the amorphous metal powder obtained in Example 1 and the amorphous metal powder with silica coating obtained in Example 5 were mixed at a weight ratio of 1: 1. The same operation as the production of the metal molded body was repeated to obtain an amorphous metal molded body of this example.

得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚み方向の粒径(短軸長さ)と長手方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of a cross section parallel to the rolling longitudinal direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the longitudinal direction were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、圧延長手方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を切り出した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Further, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was cut out so that the rolling longitudinal direction was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was made to be the rolling longitudinal direction. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(比較例1)
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末5gを、実施例4で用いた金型に充填し、放電プラスマ焼結(成形温度:500℃、成形圧力:200MPa)によって成形して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
(Comparative Example 1)
[Production of amorphous metal compact]
5 g of the amorphous metal powder obtained in Example 1 was filled in the mold used in Example 4, and molded by discharge plasma sintering (molding temperature: 500 ° C., molding pressure: 200 MPa). A metal compact was obtained.

得られたアモルファス金属成形体において、厚さ方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚さ方向の粒径(短軸長さ)とプレス面と平行な方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the thickness direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the direction parallel to the press surface were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、プレス面と平行な方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を放電加工及び研磨加工にて作製した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Moreover, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was produced by electric discharge machining and polishing so that the direction parallel to the press surface was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was set to be parallel to the press surface. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(比較例2)
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属のインゴットをAr雰囲気中、減圧(10−5Pa)下で溶解し、急冷薄帯法にて約0.05μmの板厚を有するアモルファス金属の薄帯リボンを製造した。
得られた薄帯をハンマーにて粉砕し、篩で粒径が200μm以下のアモルファス金属粉末を選別した。
(Comparative Example 2)
[Production of amorphous metal powder]
The amorphous metal ingot obtained in Example 1 was melted in an Ar atmosphere under reduced pressure (10 −5 Pa), and an amorphous metal ribbon having a thickness of about 0.05 μm was obtained by a quenching ribbon method. Manufactured.
The obtained ribbon was pulverized with a hammer, and an amorphous metal powder having a particle size of 200 μm or less was selected with a sieve.

比較例2で得れらたアモルファス金属粉末を用い、実施例4で用いた金型に充填し、放電プラスマ焼結(成形温度:500℃、成形圧力:200MPa)によって成形して、本例のアモルファス金属成形体を得た。   Using the amorphous metal powder obtained in Comparative Example 2, the metal mold used in Example 4 was filled and molded by discharge plasma sintering (molding temperature: 500 ° C., molding pressure: 200 MPa). An amorphous metal compact was obtained.

得られたアモルファス金属成形体において、厚さ方向に平行な断面の組織をSEMによって、観察した。任意の粒子30個について、厚さ方向の粒径(短軸長さ)とプレス面と平行な方向の粒径(長軸長さ)を測定し、これらの平均からアスペクト比を算出した。   In the obtained amorphous metal molded body, the structure of the cross section parallel to the thickness direction was observed by SEM. For 30 arbitrary particles, the particle size (minor axis length) in the thickness direction and the particle size (major axis length) in the direction parallel to the press surface were measured, and the aspect ratio was calculated from the average of these.

また、得られたアモルファス金属成形体において、プレス面と平行な方向が磁化方向になるように、試験片(厚さ:1mm、直径:5mm)を放電加工及び研磨加工にて作製した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
Moreover, in the obtained amorphous metal molded body, a test piece (thickness: 1 mm, diameter: 5 mm) was produced by electric discharge machining and polishing so that the direction parallel to the press surface was the magnetization direction.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was set to be parallel to the press surface. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.

(比較例3)
[アモルファス金属成形体の作製]
比較例2で得られたアモルファス金属の薄帯リボンを、本例のアモルファス金属成形体とした。
(Comparative Example 3)
[Production of amorphous metal compact]
The amorphous metal ribbon obtained in Comparative Example 2 was used as the amorphous metal formed body of this example.

得られたアモルファス金属成形体において、その表面にエポキシ樹脂を塗布し、割れを防止してから、内径5mmのプレス打ち抜き機で打ち抜いて、試験片を作製した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が薄帯の長手方向に成るようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μで表わした。
上記各例のアモルファス金属成形体の仕様を表1に示す。また、各例のアモルファス金属成形体の製造方法の仕様を表2に示す。
The obtained amorphous metal molded body was coated with an epoxy resin on its surface to prevent cracking, and then punched with a press punching machine having an inner diameter of 5 mm to prepare a test piece.
The magnetization of the obtained test piece was measured by VSM. At that time, the magnetization direction was made to be the longitudinal direction of the ribbon. A magnetic field was applied up to 5000 A / m, and the magnetic flux densities B 10 and B 5000 and the maximum permeability were measured. Permeability was expressed in terms of relative permeability μ r.
Table 1 shows the specifications of the amorphous metal molded body of each of the above examples. Table 2 shows the specifications of the method for producing the amorphous metal molded body of each example.

Figure 2008174814
Figure 2008174814

Figure 2008174814
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表1より、本発明の範囲に属する実施例1〜8の異方性を有するアモルファス金属成形体は、本発明外の比較例1〜3と比較して、保磁力が小さく、優れた透磁率を示す軟磁性成形体であることが分かる。   From Table 1, the amorphous metal molded bodies having anisotropy of Examples 1 to 8 belonging to the scope of the present invention have a small coercive force and excellent permeability compared to Comparative Examples 1 to 3 outside the present invention. It turns out that it is a soft-magnetic molded object which shows.

棒状及び円盤状の偏平状粒子の模式的な説明図(a)及び(b)である。It is typical explanatory drawing (a) and (b) of rod-shaped and disk-shaped flat-shaped particle | grains. 棒状及び円盤状の偏平状粒子が層状に積み重ねって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体の模式的な説明図(a)及び(b)である。It is typical explanatory drawing (a) and (b) of the amorphous metal molded object which has the laminated structure formed by laminating | stacking rod-shaped and disk-shaped flat particle | grains in layers. 本発明のアモルファス金属成形体の断面における組織の一例を示す模式的な説明図である。It is typical explanatory drawing which shows an example of the structure | tissue in the cross section of the amorphous metal molded object of this invention. 本発明のアモルファス金属成形体の製造方法の一例の概要を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the outline | summary of an example of the manufacturing method of the amorphous metal molded object of this invention. プレス成形用の超硬金型の上面図(a)及び半割断面図(b)である。It is the top view (a) and half-sectional view (b) of the superhard metal mold | die for press molding.

符号の説明Explanation of symbols

1 アモルファス金属成形体
10 超硬金型
12 パンチ
14 ダイ
16 割り型
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Amorphous metal compact 10 Carbide mold 12 Punch 14 Die 16 Split mold

Claims (9)

複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、
上記偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であることを特徴とするアモルファス金属成形体。
An amorphous metal molded body having a laminated structure formed by laminating a plurality of flat particles in layers,
The amorphous metal molded body, wherein the flat particles are laminated in a direction substantially parallel to the thickness direction and have an aspect ratio of 2 or more.
当該アモルファス金属成形体の50体積%以上が、上記偏平状粒子で構成されることを特徴とする請求項1に記載のアモルファス金属成形体。   2. The amorphous metal molded body according to claim 1, wherein 50% by volume or more of the amorphous metal molded body is composed of the flat particles. 上記偏平状粒子は、その表面の全部又は一部に非磁性材料を含む被膜を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアモルファス金属成形体。   The amorphous metal formed body according to claim 1 or 2, wherein the flat particles have a coating containing a nonmagnetic material on all or a part of the surface thereof. 上記偏平状粒子は、その表面の全部又は一部に絶縁性材料を含む被膜を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載のアモルファス金属成形体。   The amorphous metal molded body according to any one of claims 1 to 3, wherein the flat particles have a coating containing an insulating material on all or a part of the surface thereof. 複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体であって、
上記偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるアモルファス金属成形体の製造方法であって、下記の工程(A)及び(B)
(A)アモルファス金属粉末を配置する工程と、
(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程と、
を含むことを特徴とするアモルファス金属成形体の製造方法。
An amorphous metal molded body having a laminated structure formed by laminating a plurality of flat particles in layers,
The flat particles are laminated in a direction substantially parallel to the thickness direction and have an aspect ratio of 2 or more, which is a method for producing an amorphous metal molded body, comprising the following steps (A) and ( B)
(A) arranging the amorphous metal powder;
(B) a step that is performed after the step (A) and is formed while the amorphous metal powder is stretched;
A method for producing an amorphous metal molded body comprising:
上記(A)工程において、アスペクト比が1〜1.5であるアモルファス金属粉末を主原料として用いることを特徴とする請求項5に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。   In the said (A) process, the amorphous metal powder whose aspect-ratio is 1-1.5 is used as a main raw material, The manufacturing method of the amorphous metal molded object of Claim 5 characterized by the above-mentioned. 上記(B)工程において、上記アモルファス金属粉末をそのガラス転移温度以上且つ結晶化開始温度未満の温度で、上記アモルファス金属粉末を一軸方向に伸展させ、次いで、ガラス転移温度−100℃以下の温度に冷却することを特徴とする請求項5又は6に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。   In the step (B), the amorphous metal powder is stretched in a uniaxial direction at a temperature not lower than the glass transition temperature and lower than the crystallization start temperature, and then the glass transition temperature is −100 ° C. or lower. It cools, The manufacturing method of the amorphous metal molded object of Claim 5 or 6 characterized by the above-mentioned. 上記(B)工程において、上記アモルファス金属粉末を伸展させるに当たり、圧延成形又はプレス成形をすることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1つの項に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。   In the said (B) process, in extending the said amorphous metal powder, rolling shaping | molding or press molding is carried out, The manufacturing method of the amorphous metal molded object as described in any one of Claims 5-7 characterized by the above-mentioned. 上記(A)工程と上記(B)工程とをこの順で2回以上繰り返すことを特徴とする請求項5〜8のいずれか1つの項に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。   The method for producing an amorphous metal molded body according to any one of claims 5 to 8, wherein the step (A) and the step (B) are repeated twice or more in this order.
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