JP2008163373A - Method for manufacturing microball of active metal, and microball - Google Patents

Method for manufacturing microball of active metal, and microball Download PDF

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JP2008163373A JP2006352045A JP2006352045A JP2008163373A JP 2008163373 A JP2008163373 A JP 2008163373A JP 2006352045 A JP2006352045 A JP 2006352045A JP 2006352045 A JP2006352045 A JP 2006352045A JP 2008163373 A JP2008163373 A JP 2008163373A
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Yoji Kato
Tadashi Kii
Yasunori Kikuchi
洋史 加藤
正 紀伊
康仙 菊地
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デジタルパウダー株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide microballs of active metal having uniform size and its manufacturing method and further to provide the microballs stable in the air by covering the surface thereof with passivation film.
SOLUTION: Active metal is filled into a crucible 10 and a microball recovery bowl 19 is inserted on the underside of an orifice 17, and a gate valve 20 is closed. After an inside of the crucible 10, a space into which the recovery bowl 19 is inserted and a microball discharge chamber 22 are evacuated, inert gas is introduced. Subsequently, the active metal is melted by heating using a heating device 13, and then a piezoelectric pulse is applied to a piezoelectric actuator 11 to jet the molten active metal through the orifice 17. The jetted molten metal is formed into a microball having a size nearly the same as the bore diameter of the orifice 17 and recovered in the recovery bowl 19.
COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、アルミニウム、マグネシウム、チタン等の活性金属から成るマイクロボールの製造方法及びマイクロボールに係る。 The present invention, aluminum, magnesium, according to the manufacturing method and microballs microballs made of an active metal such as titanium. 特に、小径かつ均一なサイズを有し、超音波接合も可能な活性金属のマイクロボールの製造が可能な活性金属マイクロボールの製造方法及びマイクロボールに関する。 In particular, it has a small diameter and uniform size, a manufacturing method and the micro-ball of the active metal microballs possible the production of micro-balls of possible active metal ultrasonic bonding.

特開2004−317096号公報 JP 2004-317096 JP 特開2005−146370号公報 半導体実装では、接続温度を低温に保ちながら短時間に処理できる超音波接合技術が有効である。 JP-A-2005-146370 discloses a semiconductor mounting, ultrasonic bonding techniques to connect temperature can be processed in a short time while keeping a low temperature is effective. 図4に超音波接合方法の概略図を示す。 Figure 4 shows a schematic diagram of an ultrasonic bonding method. 半導体基板43に接続しようとする、半導体チップ44の配線パターン45にバンプ46を取り付ける。 It attempts to connect to the semiconductor substrate 43, mounting the bumps 46 to the wiring pattern 45 of the semiconductor chip 44. そして半導体チップ44と、ボンディングステージ41に置かれた半導体基板43とを、正確に位置決めを行なって接触させる。 Then the semiconductor chip 44, the semiconductor substrate 43 placed on the bonding stage 41 is contacted by performing accurate positioning. その後、ボンディングツール42で抑えて加熱すると共に、超音波振動を与えることにより接合させる。 Then, while heating is suppressed by the bonding tool 42, they are bonded by applying ultrasonic vibration.

しかし、超音波接合で使えるバンプは限られている。 However, the bumps that can be used in ultrasonic bonding is limited. これまでは極めて安定な金ボールが使われている。 So far has been used is very stable gold ball. しかし、金ボールは価格も高く、資源としても多くないので工業的に広く使われることは難しい。 However, gold ball the price is high, it is difficult to be industrially widely used because not many also as a resource.
代替可能な金属として、活性金属の1つであるアルミニウムがある。 As alternative metals, aluminum is one of the active metal. しかし、次に述べるとおり、小径(特に、粒径20μm以下)のボールにすることが難しく、また、均一なサイズのマイクロボールを製造する方法は現在確立されていない。 However, as described below, a small diameter (especially, particle size 20μm or less) it is difficult to ball, also a method of producing microballs of uniform size is not established now.
微小なアルミニウムボールを製造する方法として、ガスアトマイズ法、均一液滴法などがある。 As a method for producing a fine aluminum ball, a gas atomization method, and homogeneous liquid drop method.

ガスアトマイズ法は、金属を溶湯の状態で落下させ、そこに高圧ガス、高圧水等を吹き付けて粉化することにより、微小なサイズのボールを製造する方法である。 Gas atomization method, metal is dropped in the state of the molten metal, high-pressure gas therein, by powdering by spraying high-pressure water or the like, a method of making a ball of small size. また、浮揚溶解技術とガスアトマイズ技術とを組み合わせてアルミニウム等の活性金属粒子を作る技術も提案されている(特許文献1)。 A technique for making an active metal particles such as aluminum combined with the levitation melting technology and gas atomization technique has also been proposed (Patent Document 1).
しかし、これらの技術では、得られた粒子が広い粒度分布を持ち、高精度の粒子は得られない。 However, these in the art, having the obtained particles is broad particle size distribution, high-precision particles can not be obtained.

均一液滴法は、例えば特許文献2に記載されている。 Homogeneous liquid drop method is described, for example, in Patent Document 2.
この方法は、金属溶湯に圧力をかけて下部ノズル先端から溶湯を噴射させると同時に溶湯に振動を与え、ノズル出口でその振動を噴射流れに伝えるものである。 This method gives a vibration to simultaneously melt when jetting the melt from the lower nozzle tip by applying pressure to the molten metal, is intended to convey the vibrations at the nozzle exit to the injection flow. 振動が噴射流に伝わると、噴射流にくびれが生じ、そのくびれが発達することにより微小なサイズのボールができる。 When vibration is transmitted to the jet, cause constriction jet can minute size of the ball by the constriction develops.

しかし、この方法では共鳴等から振動の伝わり方を均一に制御することが難しい。 However, it is difficult to uniformly control the transmitted how vibrations from the resonance or the like in this way. その結果、粒子も高精度な粒径を保つことは困難である。 As a result, the particles also it is difficult to maintain a highly accurate particle size. また、その制御は小径になるほど難しい。 In addition, the control is difficult enough to get smaller in diameter. 特に、アルミニウムのような活性な金属においては、その制御がより困難になるため、唯一、0.5mmφの粒径のアルミニウムボールが提案されているだけである。 In particular, in the active metal, such as aluminum, since the control becomes more difficult, it is only the only aluminum ball of the particle size of 0.5mmφ have been proposed.

本発明は、小径で均一なサイズの活性金属のマイクロボールを製造することが可能な製造方法を提供することを目的とする。 The present invention aims to provide a manufacturing method capable of producing microballs of uniform size of the active metal in diameter.
本発明は、更に、その表面を不動態膜で覆うことにより、大気中で安定なマイクロボールを提供することを目的とする。 The present invention further by covering the surface with passive film, and to provide a stable micro ball in the air.

請求項1に係る発明は、内部表面が活性金属との間で反応生成物を生成しない材料からなる溶解室内に活性金属を導入する工程、 Step invention, to introduce the active metal dissolution chamber internal surface made of a material which does not produce a reaction product between an active metal according to claim 1,
該溶解室内を1×10 −2 Pa以下の真空に引く工程、 Step pulling the dissolution chamber following the vacuum 1 × 10 -2 Pa,
該溶解室内を、酸素濃度が0.1ppm以下であり水分濃度が0.55ppm以下である不活性ガスにより置換する工程、 Step of lysis chamber, the oxygen concentration is water concentration lower than 0.1ppm be replaced by inert gas or less 0.55 ppm,
前記不活性ガスの雰囲気中で前記活性金属を溶解させて溶湯とする工程、 Step of the molten metal by dissolving the active metal in an atmosphere of the inert gas,
前記溶湯にパルス圧力を加えることにより、前記溶解室の下部に形成されたオリフィス孔から前記溶湯を回収部に噴射させてボールを形成する工程、 By applying a pulse pressure to the molten metal, the step of the jetted from the orifice holes formed in the lower portion of the melting chamber to the collecting portion of the molten metal to form a ball,
を有することを特徴とする活性金属マイクロボールの製造方法である。 Is a manufacturing method of the active metal microballs, characterized in that it comprises a.
請求項2に係る発明は、請求項1記載の工程の後、表面に、10nm以下の不動態膜を形成することを特徴とする活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 2, after the claim 1, wherein the step on the surface, a manufacturing method of the active metal micro ball, and forming the following passivation film 10 nm.
請求項3に係る発明は、前記回収部に、ゲートバルブを介して取り出し室を設けておき、該取り出し室において前記不動態膜の形成を行うことを特徴とする請求項2記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 Invention, the collecting part, may be provided a chamber is taken out through the gate valve, the active metal micro according to claim 2, characterized in that the formation of the passivation film in the take-out chamber according to claim 3 it is a method of manufacturing a ball.
請求項4に係る発明は、マイクロボールが常温になったとき、前記ゲートバルブを閉の状態として前記回収部に酸化性ガスを導入することにより不動態膜の形成を行うことを特徴とする請求項2または3記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 4, when the micro-ball becomes normal temperature, claims and performs formation of the passivation film by introducing an oxidizing gas into the collecting portion of the gate valve as the state of the closed it is a manufacturing method of the active metal microballs of claim 2 or 3 wherein.
請求項5に係る発明は、前記酸化性ガスが大気ガスであることを特徴とする請求項4記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 5 is a method for producing the active metal micro ball of claim 4, wherein said oxidizing gas is atmospheric gases.
請求項6に係る発明は、マイクロボールの直径が40〜200μmであることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 6 is the claims 1 to production method of the active metal microballs of any one of claims 5, characterized in that the microballs having a diameter of 40 to 200 [mu] m.
請求項7に係る発明は、直径のばらつきが±7.5%以内であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 7 is the claims 1 to production method of the active metal microballs according to any one of 6, wherein the variation in diameter is within 7.5% ±.
請求項8に係る発明は、直径のばらつきが±3.5%以内であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法である。 The invention according to claim 8 is a claims 1 to production method of the active metal microballs of any one of claims 7, wherein the variation in diameter is within 3.5% ±.
請求項9に係る発明は、直径が40μm〜200μmであって、直径のばらつきが±7.5%以内であることを特徴とする活性金属マイクロボールの集合体である。 The invention according to claim 9 is the 40μm~200μm diameter, is a collection of active metal microballs, wherein the variation in diameter is within 7.5% ±.
請求項10に係る発明は、直径のばらつきが±3%以内であることを特徴とする請求項9記載の活性金属マイクロボールである。 The invention according to claim 10 is an active metal micro ball of claim 9, wherein the variation in diameter is within 3% ±.
請求項11に係る発明は、表面に10nm以下の不動態膜を有する請求項9又は10記載の活性金属マイクロボールの集合体である。 The invention according to claim 11 is an aggregate of the active metal micro ball of claim 9 or 10, wherein having the following passivation film 10nm on the surface.

(請求項1) (Claim 1)
直径がオリフィスの口径とほぼ同じである均一なサイズの活性金属マイクロボールを製造することができる。 Can diameter to produce the active metal micro balls of uniform size is about the same as the diameter of the orifice. そのため従来製造することができなかった直径200μm以下の活性金属マイクロボールを製造することが可能となる。 Therefore it is possible to manufacture a diameter 200μm or less active metal microballs which could not be conventionally produced.
(請求項2) (Claim 2)
活性金属マイクロボールの表面を酸化皮膜等の不動態膜で覆うことにより、常温及びその近辺で安定な活性金属マイクロボールを製造することができる。 By covering the surface of the active metal micro ball passivation film such as an oxide film, it is possible to produce stable active metal microballs at room temperature and its vicinity. 従って、半導体実装において、低い温度で接続できる超音波接合技術に有効なマイクロボールが得られる。 Accordingly, in the semiconductor implementation, valid microballs are obtained ultrasonic bonding technique that can be connected at a lower temperature. また、超音波接合が可能である。 It is also possible ultrasonic bonding.
(請求項3) (Claim 3)
回収部と外部との間にゲートバルブを介して取り出し室を設けてあるため、取出し時に回収部を大気に晒すことなく、ボールの取り出しを行うことができる。 Since between the recovery section and the outside is provided with a chamber is taken out through the gate valve, without exposing to the atmosphere the recovery unit at the time of extraction, it can be taken out of the ball. そのため、回収部の清浄度は保持され、回収部のパージを行う必要がなくなる。 Therefore, cleanness of the recovery section is held, there is no need to perform a purge of the recovery unit.
(請求項4、5) (Claim 4, 5)
回収部の清浄度を保持した状態で回収部を常温まで下げて大気あるいは酸化性ガスに晒すため、酸化膜の厚さを10nm以下の薄さに精度よく制御して形成することができる。 Since exposure to air or oxidizing gas recovery unit while maintaining the cleanliness of the collection unit down to room temperature, it can be formed by accurately controlling the thickness of the oxide film below the thin 10 nm. なお、酸化膜の膜厚は、ガス中の酸化性成分(酸素、水分)の濃度を調整することにより、制御することができる。 The thickness of the oxide film, by adjusting the concentration of the oxidizing components in the gas (oxygen, moisture), can be controlled. 常温は40℃以下の温度である。 Normal temperature is a temperature of 40 ° C. or less.
(請求項6、9) (Claim 6, 9)
従来存在しなかった200μm以下の活性金属のマイクロボールを得ることができる。 It is possible to obtain microballs of 200μm or less active metal that did not exist conventionally. そのため、金に代替するボールを得ることができる。 Therefore, it is possible to obtain a ball an alternative to gold.
(請求項7、8、10) (Claim 7, 8, 10)
溶湯をオリフィスから放射したままの状態(すなわち、分級などの操作を行うことなく)で直径の揃ったマイクロボールであるため、製品ごとにばらつきの無い半導体の接合が可能となる。 The molten metal from the orifice remains radiation state (i.e., without performing an operation such as classification) for at a microballs of uniform diameter, it is possible to semiconductor junctions with no variation in each product.
(請求項11) (Claim 11)
実装までの間純金属の部分を保護されており、接合部における電気伝導度の低下を招くことのないマイクロボールを提供することができる。 The portion between the pure metal to implementation are protected, it is possible to provide a micro-ball without causing a decrease in electrical conductivity at the junction.

以下、本発明に係る各用語の意義について明らかにすると共に、本発明の最良形態について説明する。 Hereinafter, clarified the significance of each term according to the present invention, will be described the best mode of the present invention.
なお、本明細書において「ばらつき」とは、「100×(平均値−直径)/平均値」である。 In this specification, "fluctuation" is "100 × (average value - diameter) / average value" is.

本発明では、製造された単分散粒子の集合体を光学顕微鏡で観察する。 In the present invention, it is observing the collection of monodisperse particles produced by an optical microscope. 同時に、光学顕微鏡に備えられている画像解析手段で各粒子の断面積を測定し、それから各粒子の直径を算出する。 At the same time, to measure the cross-sectional area of ​​each particle in the image analysis means provided in the optical microscope, and then calculating the diameter of each particle.
図1に、本発明に関係する活性金属マイクロボール製造装置の概略図を示す。 Figure 1 shows a schematic diagram of the active metal microballs production apparatus relating to the present invention. ここで、B1は活性金属溶湯噴射部、B2は噴射された活性金属の表面に不動態膜を形成する不動態膜形成部である。 Here, B1 is active molten metal injector, B2 is a passivation film forming unit for forming a passivation film on the surface of the active metal which is injected.
活性金属溶湯噴出部B1は、例えば溶解室(坩堝)10、圧電アクチュエータ11、圧電アクチュエータ11に連結したシリンダロッド12、オリフィスプレート16から構成される。 Active metal melt jet unit B1 is, for example melting chamber (crucible) 10, the piezoelectric actuator 11, the cylinder rod 12 coupled to the piezoelectric actuator 11, and the orifice plate 16.
溶解室10は、活性金属との間で反応生成物を生成しない材料により構成される。 Melting chamber 10 is composed of a material that does not produce a reaction product with the active metal. また、活性金属と接触する部分についても同様である。 The same applies to parts in contact with active metal. 例えば、カーボン、BN(ボロンナイトライド)、アルミナが用いられる。 For example, carbon, BN (boron nitride), alumina. なお、カーボンは活性金属と反応することがあるため、BN、アルミナを用いることが好ましい。 Since the carbon may react with the active metal, BN, it is preferable to use alumina.
坩堝10は、蓋10aによって密閉される。 The crucible 10 is sealed by a lid 10a. 蓋10aには圧電アクチュエータ11に連結したシリンダロッド12が貫通している。 Cylinder rod 12 coupled to the piezoelectric actuator 11 is passed through the lid 10a. 圧電アクチュエータ11で発生するパルス圧力は、シリンダロッド12、及びシリンダロッド12に接触している活性金属溶湯15に伝達する。 Pulse pressure generated by the piezoelectric actuator 11 is transmitted to the active molten metal 15 in contact with the cylinder rod 12 and the cylinder rod 12,. また容器10には、不活性ガスを導入するためのガス導入口14が設けられている。 Additional container 10, gas inlet 14 for introducing an inert gas.

坩堝10の下側は、溶融金属保持用の中間容器であるタンディッシュ25になっている。 Lower crucible 10 has a tundish 25, which is an intermediate container for molten metal holding.
タンディッシュ25の下側にあるオリフィスプレート16には、オリフィス17が設けられている。 The orifice plate 16 at the bottom of the tundish 25, the orifice 17 is provided. オリフィス17は、1個でも或いは複数個でもよい。 Orifice 17 may be one even or plural.
不動態膜形成部B2は、例えばマイクロボール回収皿19、ゲートバルブ20、マイクロボール回収皿挿入棒23、マイクロボール取出室22から構成される。 Passivation film forming unit B2, for example micro-ball collection pan 19, the gate valve 20, the micro-ball collection tray insertion bars 23, composed of microballs ejecting chamber 22. 不動態膜形成部B2の入口になっているオリフィスプレート16の下側にも、ガス導入口18が設けられている。 Also below the orifice plate 16 that is the entrance of the passivation film forming unit B2, the gas inlet 18 is provided.

本実施例では、マイクロボールの表面に酸化皮膜を形成することにより、常温及びその近辺で大気中の酸素、水分と反応しにくい安定なマイクロボールにする。 In this embodiment, by forming an oxide film on the surface of the microballs, atmospheric oxygen at room temperature and its vicinity, to the reaction hardly stable microballs with moisture.
次に、本装置を用いて単分散粒子を製造する方法について説明する。 Next, a method for producing monodisperse particles using the apparatus.
初めに蓋10aを開けて、坩堝10には活性金属、例えばアルミニウムを充填する。 First open the lid 10a, the crucible 10 to fill the active metal, such as aluminum. そして蓋10aを閉じて真空引きする。 And evacuating close the lid 10a.

本発明においては、1.0×10 −2パスカル以下になるまで真空引きする。 In the present invention, it is evacuated to a below 1.0 × 10 -2 Pascals. すなわち、1.0×10 −2パスカルよりも真空度が高くなるまで真空引きする。 That is, evacuated to a vacuum degree is higher than 1.0 × 10 -2 Pascals. 1.0×10 −2パスカルよりも真空度が悪いと噴射が阻害され、粒径が不ぞろいになる。 Than 1.0 × 10 -2 Pa will inhibit the degree of vacuum is bad and injection, the particle size becomes irregular.
なお、かかる観点から1.0×10 −3パスカル以下が好ましく、1.0×10 −4パスカル以下がより好ましい。 Incidentally, such a viewpoint preferably 1.0 × 10 -3 Pa or less from, and more preferably 1.0 × 10 -4 Pa or less. 1.0×10 −4パスカルにより効果は飽和するため、作業性を考えると下限としては1.0×10 −4パスカルが好ましい。 The effect by 1.0 × 10 -4 Pa saturated, preferably 1.0 × 10 -4 Pascal lower limit considering the operability.

本発明者は、従来、活性金属ボールの小径化、均一化が困難である原因を探求した。 The present inventor has conventionally diameter of the active metal balls, homogenization explored the cause is difficult. その結果、溶湯中における酸化物の存在が影響を与えているのではないかと考えた。 As a result, I thought that it would be the presence of an oxide is affecting in the molten metal. そこで、溶湯中に浮遊する酸化物の除去を行ってから、噴射を行った。 Therefore, after performing the removal of oxides suspended in the molten metal was subjected to injection. しかし、溶湯から酸化物の除去を行ったのみでは小径化、均一化は達成されなかった。 However, the only was removed of oxide from the melt small diameter, homogenization was not achieved.
そこで、さらに探求したところ、噴射工程中においても酸化物が生成されているのではないかとの着想を得た。 Therefore, it was further explored, also inspired of that it would be the oxides are generated during the injection process. そこで、雰囲気ガス中の不純物酸素の濃度の低減化を図ったが必ずしも良好な結果が得られなかった。 Therefore, it did not necessarily good results working to reduce the concentration of impurity oxygen in the atmospheric gas. 酸素のみならず水分の影響もあるのではないかとの着想を得て水分の低減化も図ったところ、酸素の低減化のみの場合よりも良好な結果が得られた。 When oxygen was not inspired of that there may be the influence of moisture aimed also reduce moisture not only better results than the case of reduction of oxygen alone was obtained. しかし、必ずしも希望する小径化、均一化が達成さたわけではなかった。 However, there was no necessarily small diameter desired, the homogenized was achieved.

そこで、さらに知見を重ねた結果、酸素濃度、水分濃度には臨界値があることを発見した。 As a result of further repeated findings, oxygen concentration, and we found that there is a critical value in water concentration. すなわち、酸素の濃度0.1ppm、水分の濃度は0.55ppmを境としてそれ以下の濃度とすると急激に小径化、均一化が向上することを見出した。 That is, the concentration 0.1 ppm, the water concentration of oxygen was found to drastically improved small diameter, uniform When less density as a boundary to 0.55 ppm.
従って、本発明では、真空引きした後、ガス導入口14から不活性ガス、例えばアルゴンガスを導入する。 Accordingly, in the present invention, after the evacuation, introducing inert gas from the gas inlet 14, for example argon gas.
その際、酸素の濃度0.1ppm以下、水分の濃度は0.55ppm以下の不活性ガスを用いる。 At that time, oxygen concentration 0.1ppm or less, the concentration of moisture using the following inert gas 0.55 ppm. 酸素濃度が0.1ppm以下、水分の濃度は0.55ppm以下とすることにより初めて200μm以下の粒径の活性金属のボールの製造が可能となる。 Oxygen concentration 0.1ppm or less, the concentration of water becomes possible to produce a ball first particle size of less than 200μm active metal by less 0.55 ppm.
なお、酸素濃度は10ppb以下がより好ましく、1ppb以下がさらに好ましい。 The oxygen concentration is more preferably at most 10 ppb, more preferably not more than 1 ppb. 水分濃度は200ppb以下がより好ましく、50ppb以下がさらに好ましい。 Water content less, more preferably 200 ppb, more preferably not more than 50 ppb.

次に加熱装置13で加熱して、活性金属を活性金属溶湯15とする。 Then heated in the heating device 13, the active metal and the active metal melt 15. オリフィスプレート16には、製造しようとするマイクロボールと同じ直径であるオリフィス17が設けられている。 The orifice plate 16, an orifice 17 is provided is the same diameter as the microballs to be produced. オリフィスプレート16に設けるオリフィスの数は、1個でも複数個でもよい。 The number of orifices provided in the orifice plate 16 may be a plurality even one. 圧電アクチュエータ11に圧電パルスを印加すると、シリンダロッド12はタンディッシュ25で上下動する。 The application of a piezoelectric pulse to the piezoelectric actuator 11, the cylinder rod 12 moves up and down in the tundish 25. この圧電パルスに同期して、オリフィス17から溶湯金属が噴出する。 In synchronization with the piezoelectric pulse, the molten metal is ejected from the orifice 17.
このとき、アルミニウムが酸化することなく凝固して、マイクロボールができる。 At this time, solidified without aluminum is oxidized, it is microballs.
また以上のように活性金属噴出部B1を構成することにより、オリフィス17の口径に対して、±7.5%以内(さらには±3%以内)の粒径精度を持つアルミニウムマイクロボールを製造することができた。 Further, by constituting the active metal ejection portion B1 as described above, with respect to the diameter of the orifice 17, producing aluminum microballs having a particle diameter precision within ± 7.5% (more than 3% ±) it could be.

活性金属溶湯噴出部B1の坩堝10に活性金属を充填するとき、挿入棒23を操作してマイクロボール回収皿19をオリフィス17の下側に挿入し、ゲートバルブ20を閉じて大気から遮断する。 When filling the active metal into the crucible 10 of the active molten metal ejection portion B1, the micro ball collecting tray 19 is inserted into the lower side of the orifice 17 by operating the insertion bars 23, to cut off from the atmosphere by closing the gate valve 20. そして坩堝10内の真空引き、不活性ガス導入と同時に、マイクロボール回収皿19を挿入した空間、マイクロボール取出室22も真空引き、不活性ガス導入を行なう。 The vacuum in the crucible 10, at the same time as the inert gas introduction, space to insert the micro ball collecting tray 19, the micro-ball ejecting chamber 22 is also evacuated, performing inert gas introduction. 真空引きの際の真空度、不活性ガス中に含まれる酸素、水分の濃度は坩堝10と同じでよい。 Degree of vacuum evacuation, the oxygen contained in the inert gas, the concentration of the water may be the same as the crucible 10. 但し、オリフィス17から噴出した活性金属溶湯が球形になるように、ガス導入口18から導入する不活性ガスの速度を調整することが好ましい。 However, such active molten metal ejected from the orifice 17 is spherical, it is preferable to adjust the rate of the inert gas introduced from the gas inlet 18.
オリフィス17から噴出した活性金属溶湯は、落下中に固化してマイクロボール回収皿19に回収される。 Activity molten metal ejected from the orifice 17 is collected in the micro ball collecting tray 19 is solidified during fall.
オリフィス17からの噴出を終了した後、ゲートバルブ20を開け、操作棒23を操作してマイクロボール回収皿19をマイクロボール取出室22に移動する。 After completion of the ejection from the orifice 17, opening the gate valve 20, to move the micro-ball collecting tray 19 to the microballs ejecting chamber 22 by operating the operating rod 23. そして不活性雰囲気中で、しばらく放置しながら冷却する。 And in an inert atmosphere, to cool while left for a while. 常温に達した時点で、酸化性雰囲気にさらす。 Upon reaching room temperature, exposure to an oxidizing atmosphere. 酸化性雰囲気として、大気雰囲気が好ましい。 As the oxidizing atmosphere, an air atmosphere is preferable.

酸化性雰囲気中への放置時間は、加熱温度により適宜調整すればよい。 Standing time to an oxidizing atmosphere may be appropriately adjusted by the heating temperature. これらの条件と膜厚との関係を予め実験により求めておき、10nm以下となるようにすればよい。 Advance determined by experiment the relationship between these conditions and the film thickness may be such that the 10nm or less.
取り出し室における処理により、マイクロボールの表面に酸化皮膜が形成され、常温及びその近辺で大気中の酸素、水分と反応しにくい安定な活性金属マイクロボールが得られる。 The processing in the extraction chamber, an oxide film is formed on the surface of the microballs, atmospheric oxygen, the reaction hardly stable active metal microballs with moisture obtained at room temperature and its vicinity.
最後に、マイクロボール回収皿取出口24を開けて、マイクロボールと、回収皿19を取り出す。 Finally, open the micro-ball collection dish outlet 24, and a micro-ball, taking out a recovery dish 19.

純度99.99%(重量%)のアルミニウムから、図1に示した装置でマイクロボールを製造した結果について説明する。 Of aluminum purity of 99.99% (wt%), the result of producing microballs in the apparatus shown in FIG. 1 will be described.
シリンダロッド12のダンディッシュ25側の直径が5〜30mmの範囲にあるものをいくつか使って実験した。 Dan dish 25 side of the diameter of the cylinder rod 12 is experimenting with a few things in the range of 5 to 30 mm. ダンディッシュ25は、シリンダロッド12と略同じかわずかに大きくした。 Dan dish 25 was slightly larger or substantially the same as the cylinder rod 12.
純度99.99%のアルミニウムを坩堝10に充填する共に、マイクロボール回収皿19をオリフィス17の下側に配置して、ゲートバルブ20を閉じた。 Both filling purity of 99.99% aluminum in the crucible 10, by placing the micro-ball collecting pan 19 below the orifice 17, closing the gate valve 20. そして坩堝10内、マイクロボール19を配置した空間、及びマイクロボール取出室22を1.0×10 −2パスカル以下になるまで真空引きした後、酸素濃度0.1ppm、水分の濃度0.5401ppmのアルゴンガスを導入した。 Then the crucible 10, a space of arranging the micro-ball 19, and after the microballs ejecting chamber 22 vacuumed until below 1.0 × 10 -2 pascal, oxygen concentration 0.1 ppm, water content concentration 0.5401ppm of argon gas was introduced. 加熱装置13で加熱してアルミニウムを溶解してから、圧電アクチュエータ11に圧電パルスを印加することにより、オリフィス17からアルミニウム溶湯を噴出した。 After dissolving the aluminum it was heated by the heating device 13, by applying a piezoelectric pulse to the piezoelectric actuator 11, and ejecting the molten aluminum from the orifice 17. オリフィス17から噴出したアルミニウム溶湯は、落下中に固化して、マイクロボール回収皿19に堆積した。 Aluminum molten metal ejected from the orifice 17 is solidified in the drop was deposited on the micro-ball collecting tray 19. オリフィス17からの噴出を終了した後、操作棒23を操作して、マイクロボール回収皿19をマイクロボール取出室22に移動した。 After completion of the ejection from the orifice 17, by operating the operating rod 23, it moves the micro-ball collecting tray 19 to the microballs ejecting chamber 22. 前記のアルゴンガス中でしばらく放置しながら冷却する。 I left for a while while cooling in the argon gas. その後、常温に達した時点で酸素性雰囲気にさらすことにより、マイクロボール表面に酸化皮膜を形成した。 Then, by exposure to oxygen atmosphere when it reaches the ambient temperature, to form an oxide film on the micro-ball surface. 最後にマイクロボール回収皿取出口24を開けて、マイクロボールと、回収皿19を取り出した。 Finally, open the micro-ball collection dish outlet 24, and a micro-ball, was taken out of the collection plate 19.

図2に、得られたマイクロボールの光学顕微鏡写真を示す。 Figure 2 shows an optical micrograph of the resulting microballs. 均一なサイズで、真球に近いマイクロボールが得られた。 A uniform size, the micro-balls is obtained nearly spherical.
図3に、光学顕微鏡に備えられている画像解析手段で測定したマイクロボールの粒径分布を示す。 Figure 3 shows the particle size distribution of the micro-balls as measured by image analysis means provided in the optical microscope. 略均一な粒径のマイクロボールが得られていることが分かる。 It can be seen that substantially uniform particle size of the micro-balls is obtained.

本発明の実施の形態に係る活性金属マイクロボール製造装置の概略図である。 It is a schematic diagram of an active metal microballs manufacturing apparatus according to the embodiment of the present invention. 本発明の実施例において得られたアルミニウムマイクロボールの光学顕微鏡写真である。 It is an optical microscope photograph of the obtained aluminum microballs in the embodiment of the present invention. 本発明の実施例により得られたアルミニウムマイクロボールの粒径分布を示すグラフである。 It is a graph showing the particle size distribution of the aluminum microballs obtained in Example of the present invention. 超音波接合方法を示す概略図である。 Is a schematic view showing an ultrasonic bonding method.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

B1:活性金属溶湯噴射部B2:不動態膜形成部10:坩堝10a:蓋11:圧電アクチュエータ12:シリンダロッド13:加熱装置14、18、21:ガス導入口15:活性金属溶湯16:オリフィスプレート17:オリフィス19:マイクロボール回収皿20:ゲートバルブ22:マイクロボール取出部23:マイクロボール回収皿挿入棒24:マイクロボール回収皿取出口25:タンディッシュ41:ボンディングステージ42:ボンディングツール43:半導体基板44:半導体チップ45:配線パターン46:バンプ B1: active molten metal injection unit B2: passivation film forming unit 10: crucible 10a: Lid 11: piezoelectric actuator 12: cylinder rod 13: heating device 14,18,21: Gas inlet port 15: Active molten metal 16: orifice plate 17: orifice 19: micro ball collecting basin 20: gate valve 22: microballs extraction portion 23: micro ball collecting tray insertion bars 24: micro ball collecting tray outlet 25: tundish 41: bonding stage 42: the bonding tool 43: semiconductor substrate 44: semiconductor chip 45: wiring pattern 46: bump

Claims (11)

  1. 内部表面が活性金属との間で反応生成物を生成しない材料からなる溶解室内に活性金属を導入する工程、 Process the internal surfaces to introduce active metal dissolution chamber comprising a material that does not produce a reaction product between an active metal,
    該溶解室内を1×10 −2 Pa以下の真空に引く工程、 Step pulling the dissolution chamber following the vacuum 1 × 10 -2 Pa,
    該溶解室内を、酸素濃度が0.1ppm以下であり水分濃度が0.55ppm以下である不活性ガスにより置換する工程、 Step of lysis chamber, the oxygen concentration is water concentration lower than 0.1ppm be replaced by inert gas or less 0.55 ppm,
    前記不活性ガスの雰囲気中で前記活性金属を溶解させて溶湯とする工程、 Step of the molten metal by dissolving the active metal in an atmosphere of the inert gas,
    前記溶湯にパルス圧力を加えることにより、前記溶解室の下部に形成されたオリフィス孔から前記溶湯を回収部に噴射させてボールを形成する工程、 By applying a pulse pressure to the molten metal, the step of the jetted from the orifice holes formed in the lower portion of the melting chamber to the collecting portion of the molten metal to form a ball,
    を有することを特徴とする活性金属マイクロボールの製造方法。 Production method of the active metal micro balls, characterized in that it comprises a.
  2. 請求項1記載の工程の後、表面に、10nm以下の不動態膜を形成することを特徴とする活性金属マイクロボールの製造方法。 After claim 1 wherein the step, on the surface, the production method of the active metal micro ball, and forming the following passivation film 10 nm.
  3. 前記回収部に、ゲートバルブを介して取り出し室を設けておき、該取り出し室において前記不動態膜の形成を行うことを特徴とする請求項2記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 Wherein the recovery unit, may be provided a chamber is taken out through a gate valve, a manufacturing method of the active metal microballs according to claim 2, characterized in that the formation of the passivation film in the take-out chamber.
  4. マイクロボールが常温になったとき、前記ゲートバルブを閉の状態として前記回収部に酸化性ガスを導入することにより不動態膜の形成を行うことを特徴とする請求項2または3記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 When the micro-ball becomes normal temperature, the active metal of claim 2 or 3, wherein the performing formation of the passivation film by introducing an oxidizing gas into the collecting portion of the gate valve as the state of the closed method of manufacturing a micro-ball.
  5. 前記酸化性ガスは大気ガスであることを特徴とする請求項4記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 Production method of the active metal micro ball of claim 4, wherein said oxidizing gas is atmospheric gases.
  6. マイクロボールの直径が40〜200μmであることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 Claims 1 to production method of the active metal microballs of any one of claims 5, characterized in that the microballs having a diameter of 40 to 200 [mu] m.
  7. 直径のばらつきが±7.5%以内であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 It claims 1 to production method of the active metal microballs according to any one of 6, wherein the variation in diameter is within 7.5% ±.
  8. 直径のばらつきが±3%以内であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項記載の活性金属マイクロボールの製造方法。 It claims 1 to 7 any one activity method of producing metal microballs according to, characterized in that variations in the diameter is within 3% ±.
  9. 直径が40μm〜200μmであって、直径のばらつきが±7.5%以内であることを特徴とする活性金属マイクロボールの集合体。 A diameter 40Myuemu~200myuemu, aggregation of the active metal microballs, wherein the variation in diameter is within 7.5% ±.
  10. 直径のばらつきが±3.5%以内であることを特徴とする請求項9記載の活性金属マイクロボールの集合体。 Aggregation of the active metal micro ball of claim 9, wherein the variation in diameter is within 3.5% ±.
  11. 表面に10nm以下の不動態膜を有する請求項9又は10記載の活性金属マイクロボールの集合体。 Aggregation of the active metal micro ball of claim 9 or 10, wherein having the following passivation film 10nm on the surface.
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