JP2001294907A - Manufacturing method of metal ball like glass one, metal glass ball manufactured in this method, and manufacturing apparatus therefor - Google Patents

Manufacturing method of metal ball like glass one, metal glass ball manufactured in this method, and manufacturing apparatus therefor

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JP2001294907A
JP2001294907A JP2000112378A JP2000112378A JP2001294907A JP 2001294907 A JP2001294907 A JP 2001294907A JP 2000112378 A JP2000112378 A JP 2000112378A JP 2000112378 A JP2000112378 A JP 2000112378A JP 2001294907 A JP2001294907 A JP 2001294907A
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metallic glass
manufacturing
piezoelectric actuator
metal
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Akira Kawasaki
亮 川崎
Hidekazu Makabe
英一 真壁
Shoji Omura
正二 大村
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Japan Science and Technology Agency
Makabe Giken KK
Original Assignee
Makabe Giken KK
Japan Science and Technology Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide metal ball like glass one manufacturing method capable of widely and intentionally controlling the grain size of an individual particle and consistently manufacturing industrially metal ball like glass one closer to true balls with uniform grain size industrially and a manufacturing apparatus therefor. SOLUTION: In this metal ball like glass one manufacturing method and the manufacturing apparatus therefor, the metal melted in a vessel having a heater is jetted as a droplets through an orifice on a plate toward a collect unit having the inert atmosphere. The droplet is pelletized to form ball by a diaphragm connected to a piezoelectric actuator generating the prescribed pulse pressure, and cooled at a rate over the critical cooling rate in the inert atmosphere and collected the metal ball like glass one manufactured by this method.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属ガラス(アモ
ルファス合金)球、特に均一な粒子サイズ(いわゆる、
単分散粒子)の金属ガラス球を製造するための、金属ガ
ラス球の製造方法およびこの方法で製造された金属ガラ
ス球、並びにその製造装置に関するものである。
The present invention relates to a metallic glass (amorphous alloy) sphere, particularly to a uniform particle size (so-called,
The present invention relates to a method for producing metal glass spheres for producing metal glass spheres of monodisperse particles), metal glass spheres produced by this method, and an apparatus for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】サイズの揃った微小粒子、すなわち微小
単分散粒子は、今日種々の科学技術の分野で需要が増大
している。例えば、微小単分散粒子としてよく知られて
いる、ゾル−ゲル法によって作製されるラテックス粒子
は、粒度(粒径)分布の標準偏差が平均粒径の約10%
であり、電子顕微鏡観察における標準サイズ粒子として
用いられている。半導体工業では、ICチップの小型化
や接合のために30μm〜40μmの粒度(粒径)の揃
った球形半田粉が要望されている。また、合金粉のHI
P成形においても、材料に対して致命的な欠陥となる不
均一空隙の形成を防ぐため、粒度(粒径)の揃った球形
粉が必要であるとされている。
2. Description of the Related Art Fine particles of uniform size, that is, fine monodisperse particles, are in increasing demand today in various fields of science and technology. For example, latex particles produced by the sol-gel method, which are well known as fine monodisperse particles, have a standard deviation of the particle size (particle size) distribution of about 10% of the average particle size.
And used as standard size particles in electron microscopic observation. In the semiconductor industry, spherical solder powder having a uniform particle size (particle size) of 30 μm to 40 μm is required for miniaturization and bonding of IC chips. Also, the HI of the alloy powder
Also in P molding, it is said that spherical powder having a uniform particle size (particle size) is necessary in order to prevent the formation of non-uniform voids that are fatal defects for the material.

【0003】微小単分散粒子を作るための方法として
は、数μm以下の酸化物微粒子に限れば、前述のゾル−
ゲル法があり、一方、100μm以上の粒子が希望であ
れば、プラズマ回転電極法(PREP法)がある。ま
た、ある程度の粒度(粒径)幅を許容される場合には、
一般的なアトマイズ粉を篩などで機械的に級別する方法
も実用的である。
[0003] As a method for producing fine monodispersed particles, the above-mentioned sol-
There is a gel method, while a plasma rotating electrode method (PREP method) is used if particles of 100 μm or more are desired. If a certain degree of particle size (particle size) is allowed,
A method of mechanically classifying general atomized powder with a sieve or the like is also practical.

【0004】しかし、従来の方法では、級別作業が必要
不可欠であり、さらに、粒子サイズを幅広く制御するこ
と、すなわち希望の粒子サイズの単分散粒子を得ること
は、一般に困難である。ゾル−ゲル法は、すでに述べた
ように0.1μm〜1.2μmの微粒子の作製に限定さ
れるし、PREP法では電極の回転安定性から、粒径約
100μmがその作製限界である。現状における単分散
粒子の応用分野を拡大するためには、級別作業が不要
で、かつ、より自由に粒度(粒径)制御の可能な高精度
な単分散粒子の直接作製プロセスの開発が望まれてい
た。
However, in the conventional method, a classification operation is indispensable, and it is generally difficult to widely control the particle size, that is, to obtain monodisperse particles having a desired particle size. As described above, the sol-gel method is limited to the preparation of fine particles of 0.1 μm to 1.2 μm. In the PREP method, the production limit is about 100 μm due to the rotational stability of the electrode. In order to expand the field of application of monodisperse particles in the current situation, it is desired to develop a high-precision direct production process of monodisperse particles that does not require classification work and that can control particle size (particle size) more freely. I was

【0005】このため、本出願人等は、特願平3−31
7096号「球形単分散粒子の製造方法および装置」
(特開平6−184607号公報参照)により、個々の
粒子の粒度(粒径)をより幅広く人為的に制御すること
ができ、粒度(粒径)の揃った、より真球に近い球形の
単分散粒子を安定して製造することが可能な、球形単分
散粒子の製造方法および装置を提案した。
[0005] For this reason, the present applicant has filed Japanese Patent Application No. 3-31.
No. 7096, "Method and apparatus for producing spherical monodisperse particles"
(See Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-184607), the particle size (particle size) of each particle can be artificially controlled in a wider range, and a spherical particle having a uniform particle size (particle size) closer to a true sphere can be obtained. A method and an apparatus for producing spherical monodisperse particles capable of stably producing dispersed particles have been proposed.

【0006】この技術は、圧電アクチュエータにパルス
圧力を発生させ、このパルス圧力を伝達ロッドを介して
ダイアフラムに伝達し、さらにこのダイアフラムに密着
する溶融金属に伝達して、前記ダイアフラムの前記溶融
金属側への臨界変位以上の変位によって、前記溶融金属
を貯溜する容器に設けられているオリフィスから前記溶
融金属を不活性ガス流中に1個ずつ単分散粒子として噴
射して球状化し、冷却用水中で冷却した後、球形単分散
粒子を回収することを特徴とする球形単分散粒子の製造
方法、および、この方法を具体化した球形単分散粒子の
製造装置を提供するものである。
According to this technique, a pulse pressure is generated in a piezoelectric actuator, the pulse pressure is transmitted to a diaphragm via a transmission rod, and further transmitted to a molten metal in close contact with the diaphragm. Due to the displacement not less than the critical displacement to the molten metal, the molten metal is ejected from the orifice provided in the container for storing the molten metal into the inert gas flow one by one as monodisperse particles to be spherical, and the molten metal is made spherical in the cooling water. It is intended to provide a method for producing spherical monodisperse particles, wherein spherical monodisperse particles are collected after cooling, and an apparatus for producing spherical monodisperse particles embodying this method.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】上述の先願に係る球形
単分散粒子の製造方法、およびこの方法を具体化した球
形単分散粒子の製造装置は、高精度の球形単分散粒子の
製造が可能ではあるが、球形単分散粒子を噴射するオリ
フィスの数が1個であったため、量産適性という点で
は、改良の余地を有するものであった。本発明は、上述
の球形単分散粒子の製造方法および装置をさらに改良し
て、取り扱いおよび設定などが容易で、球形単分散粒子
の量産に適した形にすると共に、高融点の金属ガラス球
の製造をも可能にしたものである。
The method for producing spherical monodisperse particles according to the above-mentioned prior application and the apparatus for producing spherical monodisperse particles embodying this method are capable of producing spherical monodisperse particles with high precision. However, since the number of orifices for ejecting spherical monodisperse particles is one, there is room for improvement in terms of suitability for mass production. The present invention further improves the above-described method and apparatus for producing spherical monodisperse particles, is easy to handle and set, and has a shape suitable for mass production of spherical monodisperse particles. It also enables manufacturing.

【0008】すなわち、本発明の目的は、級別作業が不
要で、かつ、個々の粒子の粒度(粒径)をより幅広く人
為的に制御することができ、かつ、粒度(粒径)の揃っ
た、より真球に近い金属ガラスからなる球形の単分散粒
子を安定的に製造することが可能な金属ガラス球の製造
方法およびこの方法で製造された金属ガラス球、並びに
その製造装置を提供することにある。
That is, an object of the present invention is to eliminate the need for a classification operation, to control the particle size (particle size) of each particle more widely and artificially, and to make the particle size (particle size) uniform. Provided are a method for producing a metallic glass sphere capable of stably producing spherical monodisperse particles composed of metallic glass closer to a true sphere, a metallic glass sphere produced by the method, and an apparatus for producing the metallic glass sphere. It is in.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る金属ガラス球の製造方法は、加熱装置
を備えた容器内で溶融された溶融金属(溶湯)を、1つ
以上のオリフィスを備えたオリフィスプレートの前記オ
リフィスから、所定のパルス圧力を発生する圧電アクチ
ュエータに接続されているダイアフラムにより、液滴と
して、この液滴を球形化するための不活性雰囲気を有す
る回収部に向けて噴射し、前記回収部の不活性ガス雰囲
気中において臨界冷却速度以上の冷却速度で冷却し回収
することを特徴とする。
In order to achieve the above object, a method for manufacturing a metallic glass sphere according to the present invention comprises the steps of: melting molten metal (molten metal) in a vessel provided with a heating device; From the orifice of the orifice plate provided with the orifice, as a droplet by a diaphragm connected to a piezoelectric actuator that generates a predetermined pulse pressure, the droplet is directed to a collection unit having an inert atmosphere for spheroidizing the droplet. And cooling at a cooling rate equal to or higher than the critical cooling rate in the inert gas atmosphere of the collecting section to collect.

【0010】また、本発明に係る金属ガラス球は、上記
製造方法によって製造された金属ガラス球であって、各
金属ガラス球間の直径のばらつきが±10%以内であ
り、実質的に単分散粒子であることを特徴とする。さら
にまた、本発明に係る金属ガラス球は、各金属ガラス球
それぞれの直径のばらつきが±2%以内であることを特
徴とする。
Further, the metallic glass sphere according to the present invention is a metallic glass sphere produced by the above-mentioned production method, wherein the variation in diameter between the metallic glass spheres is within ± 10% and substantially monodispersed. It is a particle. Still further, the metallic glass sphere according to the present invention is characterized in that the variation of the diameter of each metallic glass sphere is within ± 2%.

【0011】また、本発明に係る金属ガラス球の製造装
置は、溶融金属を貯溜するための溶融金属容器と、この
溶融金属容器の外周に設けられる加熱装置と、前記溶融
金属容器に密着するダイアフラムと、前記溶融金属容器
の底部に設けられた1つ以上のオリフィスを有するオリ
フィスプレートと、所定のパルス圧力を発生する圧電ア
クチュエータと、この圧電アクチュエータのパルス圧力
を前記ダイアフラムに伝達する伝達ロッドと、前記オリ
フィスプレートの下方に位置し前記液滴を冷却して球形
化するための不活性ガス雰囲気を有する回収部とを有
し、前記圧電アクチュエータのパルス圧力により、前記
伝達ロッド,ダイアフラムを介して前記オリフィスか
ら、前記溶融金属を前記回収部の不活性ガス中に液滴と
して噴射することを特徴とする。
Further, the apparatus for manufacturing a metallic glass sphere according to the present invention comprises a molten metal container for storing molten metal, a heating device provided on the outer periphery of the molten metal container, and a diaphragm which is in close contact with the molten metal container. An orifice plate having one or more orifices provided at the bottom of the molten metal container, a piezoelectric actuator for generating a predetermined pulse pressure, a transmission rod for transmitting the pulse pressure of the piezoelectric actuator to the diaphragm, And a recovery unit which is located below the orifice plate and has an inert gas atmosphere for cooling and spheroidizing the liquid droplets. The pulse pressure of the piezoelectric actuator causes the transfer rod and the diaphragm to pass through the diaphragm. It is characterized in that the molten metal is ejected from the orifice as droplets into the inert gas in the recovery section. To.

【0012】ここで、前記加熱装置は、カーボンサセプ
ターとワークコイルから構成されるものであることが好
ましい。
Here, it is preferable that the heating device comprises a carbon susceptor and a work coil.

【0013】なお、後述するように、前期オリフィスの
径,前記溶融金属と溶融金属容器との濡れ性(材質,表
面の仕上げ状態)、さらには、前記溶融金属容器内の不
活性ガスのガス圧,前記圧電アクチュエータの動作周波
数および周波数波形並びに変位量,前記溶融金属の温度
や表面張力などを調整することによって、製造する金属
ガラス球の粒径制御を行うことが可能である。
As will be described later, the diameter of the orifice, the wettability between the molten metal and the molten metal container (material and finished state of the surface), and the gas pressure of the inert gas in the molten metal container. By adjusting the operating frequency and frequency waveform of the piezoelectric actuator, the amount of displacement, the temperature and surface tension of the molten metal, it is possible to control the particle size of the metal glass sphere to be manufactured.

【0014】上述のように構成される本発明に係る金属
ガラス球製造装置によれば、級別作業が不要で、かつ、
個々の粒子の粒度(粒径)をより幅広く人為的に制御す
ることができ、かつ、粒度(粒径)の揃った、より真球
に近い金属ガラスからなる球形の単分散粒子を安定的に
量産することが可能になる。
According to the apparatus for manufacturing a metallic glass ball of the present invention configured as described above, a classification operation is not required, and
The particle size (particle size) of each particle can be controlled more widely and artificially, and the spherical monodisperse particles made of metallic glass that is closer to a true sphere with a uniform particle size (particle size) can be stably formed. Mass production becomes possible.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る球形単分散粒
子の製造装置を、添付の図面に示す好適実施例に基づい
て詳細に説明する。いうまでもなく、本発明は、図示例
に限定されるものではない。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, an apparatus for producing spherical monodisperse particles according to the present invention will be described in detail based on a preferred embodiment shown in the accompanying drawings. Needless to say, the present invention is not limited to the illustrated example.

【0016】図1は、本発明の一実施例に係る金属ガラ
ス球製造装置(以下、単に本装置ともいう)10の全体
構成を示す模式側面図である。図1において、Aは後述
する金属ガラス球形成部Bの一部(圧電アクチュエータ
からダイアフラムまで、以下これをB1ブロックとい
う)を、点検や原料投入などのために、加熱装置20お
よびその内部の後述する溶湯室など(以下、これをB2
ブロックという)から、上方に移動させて分離するリフ
ターであり、モータ駆動のスクリュージャッキで構成さ
れているものである。
FIG. 1 is a schematic side view showing the entire configuration of a metal glass ball manufacturing apparatus (hereinafter, also simply referred to as the present apparatus) 10 according to one embodiment of the present invention. In FIG. 1, A denotes a heating device 20 and a later-described internal portion of a part of a metal glass sphere forming portion B (from a piezoelectric actuator to a diaphragm, hereinafter referred to as a B1 block) for inspection and material input, and the like. Melt chamber etc. (hereinafter referred to as B2
This block is a lifter that moves upward and separates it from the block, and is composed of a motor-driven screw jack.

【0017】Bは後に詳述する、本装置の要部である金
属ガラス球形成部、Cは完成した金属ガラス球の回収
部、Dはこの回収部C並びに上述の金属ガラス球形成部
Bの周囲を不活性ガスで置換する際に用いる真空吸引機
構部、Eは金属ガラス球形成部Bの圧電アクチュエータ
の過度の温度上昇を防止するための冷却機構に冷却水を
供給する冷却水循環装置、Fは同じく金属ガラス球形成
部Bの高周波加熱装置に電源を供給する高周波誘導加熱
装置、Gは本装置全体の電源ボックス、Hは同じく本装
置全体の操作を行うための操作パネルを示している。
B is a metal glass sphere forming unit which is a main part of the present apparatus, which will be described in detail later, C is a collecting unit for the completed metal glass sphere, and D is a collecting unit C and the above-mentioned metal glass sphere forming unit B. E is a vacuum suction mechanism used when replacing the surroundings with an inert gas, E is a cooling water circulating device for supplying cooling water to a cooling mechanism for preventing an excessive rise in temperature of the piezoelectric actuator of the metallic glass ball forming part B, F Denotes a high-frequency induction heating device for supplying power to the high-frequency heating device of the metallic glass sphere forming section B, G denotes a power box of the entire apparatus, and H denotes an operation panel for operating the entire apparatus.

【0018】図2は、上述の金属ガラス球形成部Bの詳
細な構成を示す模式断面図である。金属ガラス球形成部
Bは、前述のように、B1ブロックとB2ブロックとに
大別される。B1ブロックは、図2に示す通り、圧電ア
クチュエータ12,これと伝達ロッド14とを接続する
ホルダブロック39,上記伝達ロッド14の先端部に取
り付けられたダイアフラム15,このダイアフラム15
の保持部分15aなどを保持するベースフランジ13か
ら構成される。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a detailed configuration of the above-mentioned metallic glass ball forming portion B. As described above, the metallic glass sphere forming portion B is roughly divided into a B1 block and a B2 block. As shown in FIG. 2, the B1 block includes a piezoelectric actuator 12, a holder block 39 for connecting the piezoelectric actuator 12, and the transmission rod 14, a diaphragm 15 attached to the distal end of the transmission rod 14, and the diaphragm 15.
And a base flange 13 for holding the holding portion 15a.

【0019】また、B2ブロックは、金属ガラス球の原
料である合金などを溶融するための加熱装置20と、そ
の内部に設けられた2つの溶融金属(溶湯)貯溜部21
a,21bと、上記溶湯貯溜部21aの下方に配置され
るノズル部22と、このノズル部22の先端部に配置さ
れる、複数のオリフィスを有するオリフィスプレート2
3、および、上記溶湯貯溜部21bに不活性ガスを供給
する不活性ガス供給管などから構成される。上記2つの
溶湯貯溜部21a,21b間には、比較的細い連絡通路
が設けられている。
The B2 block includes a heating device 20 for melting an alloy or the like which is a raw material of the metallic glass sphere, and two molten metal (molten) storage portions 21 provided therein.
a, 21b, a nozzle portion 22 disposed below the molten metal storage portion 21a, and an orifice plate 2 having a plurality of orifices disposed at the tip of the nozzle portion 22.
3, and an inert gas supply pipe for supplying an inert gas to the molten metal storage section 21b. A relatively narrow communication passage is provided between the two molten metal storage portions 21a and 21b.

【0020】なお、上記B1ブロックのダイアフラム保
持部分15aの下側にはシール部材16が貼着されてお
り、B2ブロックとの間が気密に接続されるように構成
されている。このシール部材16としては、耐熱性を有
するものを使用することが好ましい。
A seal member 16 is attached to the lower side of the diaphragm holding portion 15a of the B1 block so as to be airtightly connected to the B2 block. It is preferable to use a material having heat resistance as the seal member 16.

【0021】上記2つの溶湯貯溜部21a,21bの外
側には、加熱装置20が配置されており、この加熱装置
20は、発熱体であるカーボンで構成されているカーボ
ンサセプター20aと、これらを囲むように配置されて
いる断熱材20bと、その外側の保護管20cと、さら
にその外側に配置されている高周波加熱用のワークコイ
ル20dとから構成されている。
A heating device 20 is arranged outside the two molten metal storage portions 21a and 21b. The heating device 20 surrounds the carbon susceptor 20a made of carbon as a heating element. And a protection tube 20c outside the heat insulating material 20b, and a work coil 20d for high-frequency heating disposed outside the heat insulating material 20b.

【0022】上述の加熱装置20は、図1に示した高周
波誘導加熱装置Fから供給される励起電流によりワーク
コイル20dを励起し、これから発生する高周波により
カーボンサセプター20aを構成しているカーボンを加
熱して、この熱によりカーボンサセプター20a内部の
溶湯貯溜部21a,21b中に投入されている原料合金
を加熱し溶融させるものであり、均一加熱特性に優れて
おり、また、1000℃位までの高温を比較的容易に得
ることが可能であるという利点を有するものである。こ
の加熱装置20は、さらに、高周波を直接作用させても
発熱しない原料を用いる場合にも有効である。
The above-mentioned heating device 20 excites the work coil 20d by the excitation current supplied from the high-frequency induction heating device F shown in FIG. 1, and heats the carbon constituting the carbon susceptor 20a by the high frequency generated from the work coil 20d. The heat is used to heat and melt the raw material alloy charged in the molten metal reservoirs 21a and 21b inside the carbon susceptor 20a. The material alloy has excellent uniform heating characteristics, and has a high temperature up to about 1000 ° C. Can be obtained relatively easily. The heating device 20 is also effective when using a raw material that does not generate heat even when a high frequency is applied directly.

【0023】溶湯貯溜部21aの下方には、複数の金属
ガラス噴射用オリフィスを備えたオリフィスプレート2
3が、押さえ部材23aにより取り付けられている。こ
のオリフィスプレート23を構成する材料は、製造対象
とする金属ガラスの種類に応じて、最適な材質を選定す
ればよく、例えば、材質の選定によって、溶湯との濡れ
性を改変することも可能である。また、オリフィスの口
径も特に制限的ではなく、製造する球の粒子径に応じて
適宜選択すればよいが、例えば、30μm〜500μ
m、より好ましくは50μm〜150μm程度とするの
がよい。
An orifice plate 2 having a plurality of metal glass injection orifices is provided below the molten metal storage 21a.
3 is attached by a pressing member 23a. As the material constituting the orifice plate 23, an optimum material may be selected according to the type of metallic glass to be manufactured. For example, the wettability with the molten metal can be changed by selecting the material. is there. Also, the diameter of the orifice is not particularly limited, and may be appropriately selected depending on the particle diameter of the sphere to be produced, for example, 30 μm to 500 μm.
m, more preferably about 50 μm to 150 μm.

【0024】溶湯貯溜部21aまたは21bには、図示
されていないが、温度計測用の熱電対が備えられてい
る。B2ブロックは、このように、全体として、後述す
るように供給される原料を溶融させ、溶融した原料を蓄
える原料溶融部兼溶湯貯溜部を形成している。この原料
溶融部兼溶湯貯溜部の下方には、ノズル部22内の逆円
錐形部分があり、ノズル部22内に貯溜されている溶湯
を、さらに下方のオリフィスプレート23に供給する。
Although not shown, the molten metal reservoir 21a or 21b is provided with a thermocouple for temperature measurement. As described above, the B2 block as a whole forms a raw material melting part and a molten metal storage part for melting the raw material supplied as described later and storing the molten raw material. An inverted conical portion in the nozzle portion 22 is provided below the raw material melting portion and molten metal storage portion, and supplies the molten metal stored in the nozzle portion 22 to the orifice plate 23 further below.

【0025】上述の圧電アクチュエータ12,ホルダブ
ロック39,伝達ロッド14,ダイアフラム15,ダイ
アフラム15の保持部分15aなどは、前述の通り、ベ
ースフランジ13に係止されていて、点検時などには、
これらが一体的に、前記リフターAによりB2ブロック
の加熱装置20内から引き上げる形で引き出されるよう
に構成されている。
The piezoelectric actuator 12, the holder block 39, the transmission rod 14, the diaphragm 15, and the holding portion 15a of the diaphragm 15 are locked to the base flange 13 as described above.
These are integrally pulled out from the heating device 20 of the B2 block by the lifter A so as to be pulled out.

【0026】金属ガラス球形成部Bのオリフィスプレー
ト23の下方には、噴射される金属ガラス球を捕捉する
ための回収部(図1中のC)が設けられている。この回
収部Cは、その最上段に、初期噴射サンプル捕捉用のサ
ンプルトレイ40を有し、その下方に不活性ガス流が供
給される回収筒41,ゲートバルブ42,噴射された後
回収筒41内で冷却された製品(金属ガラス球)回収ボ
ックス43などが接続されている。
Below the orifice plate 23 of the metallic glass sphere forming section B, there is provided a collecting section (C in FIG. 1) for capturing the metallic glass sphere to be injected. The recovery section C has a sample tray 40 for capturing an initial injection sample at the uppermost stage, a recovery cylinder 41 to which an inert gas flow is supplied below, a gate valve 42, and a recovery cylinder 41 after being injected. A product (metallic glass ball) collection box 43 and the like cooled inside are connected.

【0027】これらの部分から構成される回収部Cに
は、この回収部C並びに金属ガラス球形成部Bの周囲を
不活性ガスで置換する際に用いる真空吸引機構部Dが接
続されており、本装置の駆動前の準備段階で、上述のゲ
ートバルブ42を開いた状態で、真空吸引機構部Dによ
り回収部C内、並びに金属ガラス球形成部Bの周囲を排
気し、排気終了後に、ヘリウムガスなどの不活性ガスを
図示されていない供給源から所定圧力で供給して、金属
ガラス球の通路全てを不活性ガス雰囲気とするものであ
る。
A vacuum suction mechanism D used for replacing the surroundings of the collecting section C and the metallic glass sphere forming section B with an inert gas is connected to the collecting section C composed of these parts. In a preparatory stage before driving the present apparatus, with the above-described gate valve 42 opened, the inside of the collection section C and the periphery of the metallic glass sphere forming section B are evacuated by the vacuum suction mechanism section D, and after the evacuation, helium An inert gas such as a gas is supplied at a predetermined pressure from a supply source (not shown), and all the paths of the metal glass spheres are made to have an inert gas atmosphere.

【0028】なお、上記サンプルトレイ40は、本装置
の駆動開始当初に、噴射されて出てくる金属ガラス球を
受けて、その状況を、例えば金属顕微鏡を用いて観察・
確認するためのものである。この状態では、冷却は十分
に行われないので、凝集・変形などが発生し、完全な形
状のガラス球は得られないが、製造条件の適否の確認は
十分に可能である。このサンプルトレイ40は、上記製
造条件の適否の確認が終了した時点で、主たる通路から
は退去させるように構成されている。
The sample tray 40 receives the metal glass spheres that are ejected and emitted at the beginning of the operation of the apparatus, and observes and observes the situation using a metal microscope, for example.
It is for confirmation. In this state, the cooling is not performed sufficiently, so that agglomeration / deformation occurs and a glass bulb having a perfect shape cannot be obtained. However, it is possible to sufficiently confirm the suitability of the manufacturing conditions. The sample tray 40 is configured to retreat from the main passage at the time when the confirmation of the appropriateness of the manufacturing conditions is completed.

【0029】回収部C内には、後述するように、オリフ
ィスから液滴状に噴射される溶融金属(溶湯)の球状化
を促進するための、不活性ガスによる不活性雰囲気が形
成されている。すなわち、ここでは、不活性ガスが、金
属ガラスの球状化に最適な冷却速度になるように制御さ
れる。本装置においては、ヘリウムガス雰囲気の場合
で、粒子サイズにもよるが、1000℃/sec程度の
冷却速度を実現できる。いうまでもなく、このような不
活性ガス雰囲気は、金属ガラス球の酸化防止の効果もあ
り、質のよい金属ガラス球の製造に効果をもたらすもの
である。
As will be described later, an inert atmosphere of an inert gas is formed in the recovery section C to promote the spheroidization of the molten metal (molten metal) sprayed from the orifice in the form of droplets. . That is, here, the inert gas is controlled so as to have an optimum cooling rate for spheroidizing the metallic glass. In the present apparatus, a cooling rate of about 1000 ° C./sec can be realized in a helium gas atmosphere, depending on the particle size. Needless to say, such an inert gas atmosphere also has an effect of preventing oxidation of the metal glass spheres, and brings about an effect on the production of high quality metal glass spheres.

【0030】このような不活性ガス雰囲気は、液滴の冷
却速度の制御が球状化に最適であれば、特に限定される
ものではなく、金属ガラスの種類,温度,噴射速度,オ
リフィスの口径(すなわち、金属ガラス球の径)など、
種々のパラメータに応じて適宜選択すればよい。また、
回収部Cの長さ、すなわち、オリフィスから噴射された
金属ガラス球が不活性ガス中を飛行する長さも、特に制
限的ではなく、上記パラメータや不活性ガスの種類,流
量などに応じて適宜決定すればよい。
The inert gas atmosphere is not particularly limited as long as the control of the cooling rate of the droplet is optimal for spheroidization, and the type of metal glass, the temperature, the injection speed, the diameter of the orifice ( That is, the diameter of the metal glass sphere)
What is necessary is just to select suitably according to various parameters. Also,
The length of the recovery section C, that is, the length of the metallic glass sphere injected from the orifice in the inert gas, is not particularly limited, and is appropriately determined according to the above parameters, the type and the flow rate of the inert gas, and the like. do it.

【0031】金属ガラス球形成部Bに用いられる圧電ア
クチュエータ12としては、積層型圧電素子が好適に用
い得る。この圧電アクチュエータ12は、所定周波数
(例えば、圧電アクチュエータ12の動作周波数で、1
0Hzから10KHz程度)の矩形波を発生させるファ
ンクションジェネレータ,上記矩形波を増幅するパワー
アンプ(いずれも図示されていない)に接続されてお
り、これらにより、発生され、増幅された矩形波の印加
によって、前記所定周波数の変位を発生するものであ
る。
As the piezoelectric actuator 12 used in the metallic glass ball forming portion B, a laminated piezoelectric element can be suitably used. The piezoelectric actuator 12 has a predetermined frequency (for example, the operating frequency of the piezoelectric actuator 12 is 1).
It is connected to a function generator that generates a rectangular wave of about 0 Hz to 10 KHz) and a power amplifier (both not shown) that amplifies the rectangular wave. , The displacement of the predetermined frequency.

【0032】上述の圧電アクチュエータ12の変位は、
この圧電アクチュエータ12に固定されている伝達ロッ
ド14を介して、ダイアフラム15に伝達される。ダイ
アフラム15は、金属ガラス球形成部BのB2ブロック
内の溶湯貯溜部21a内に貯溜されている溶湯にその変
位を伝達することで、上記溶湯を、オリフィスからこの
変位に対応するパルス圧力で噴射して、微細な金属ガラ
ス球を製造するものである。
The displacement of the piezoelectric actuator 12 is as follows.
The light is transmitted to the diaphragm 15 via the transmission rod 14 fixed to the piezoelectric actuator 12. The diaphragm 15 transmits the displacement from the orifice to the molten metal stored in the molten metal storage portion 21a in the B2 block of the metallic glass sphere forming portion B, thereby injecting the molten metal from the orifice at a pulse pressure corresponding to the displacement. Thus, fine metal glass spheres are manufactured.

【0033】なお、上記圧電アクチュエータ12は、例
えば、前述のホルダブロック39内にその側面の4つの
ねじ穴に螺入される4本の止めねじ(図示されていな
い)で固定されるアクチュエータ押えにより取り付けら
れる。また、圧電アクチュエータ12と伝達ロッド14
との連結は、圧電アクチュエータ12をアクチュエータ
押えと伝達ロッド14との間に挟み込み、このアクチュ
エータ押えと伝達ロッド14とを図示されていないボル
ト,ナットで固定することによって行われる。
The above-mentioned piezoelectric actuator 12 is, for example, driven by an actuator retainer which is fixed in the holder block 39 by four setscrews (not shown) which are screwed into four screw holes on the side surface thereof. It is attached. Also, the piezoelectric actuator 12 and the transmission rod 14
Is connected by sandwiching the piezoelectric actuator 12 between the actuator retainer and the transmission rod 14 and fixing the actuator retainer and the transmission rod 14 with bolts and nuts (not shown).

【0034】このように、圧電アクチュエータ12と伝
達ロッド14とを一体構造とすることにより、圧電アク
チュエータ12の動きを正確にダイアフラム15に伝達
することができるので、ダイアフラム15を、伝達され
るパルス圧力に応じて正確に振動させることが可能にな
る。また、このような圧電アクチュエータ12を使用す
る構成により、ダイアフラム15の正確な変位制御,高
速駆動(高周波数パルスにも追従可能)および任意波形
での制御が可能になる。
As described above, since the piezoelectric actuator 12 and the transmission rod 14 are integrally formed, the movement of the piezoelectric actuator 12 can be transmitted to the diaphragm 15 accurately. It is possible to accurately vibrate according to the condition. Further, by using such a configuration using the piezoelectric actuator 12, accurate displacement control of the diaphragm 15, high-speed driving (which can follow high-frequency pulses), and control with an arbitrary waveform can be performed.

【0035】また、一般に圧電素子は、高温になると圧
電機能が損なわれるので、冷却を行う必要がある。この
ため、本実施例に係る装置10においても、図1に示し
たような冷却水循環装置Eを用い、水冷パイプを装置本
体の一部(圧電アクチュエータ12,ホルダブロック3
9周辺など)に取り付けて、圧電アクチュエータ12を
その使用限界温度以下に保持するよう構成している。
In general, the piezoelectric element loses its piezoelectric function at a high temperature, and therefore needs to be cooled. For this reason, also in the device 10 according to the present embodiment, the cooling water circulation device E as shown in FIG. 1 is used, and the water cooling pipe is partially connected to the device main body (the piezoelectric actuator 12 and the holder block 3).
9 and the like, so as to maintain the piezoelectric actuator 12 at a temperature lower than its use limit temperature.

【0036】なお、加熱装置20の上方には、図示され
ていない供給源に接続されている不活性ガス導入管24
が配置されており、後述する金属ガラス球形成部B全体
の雰囲気調整とは別に、B2ブロック内の溶湯貯溜部2
1a,21b内の雰囲気・圧力の調整を行っている。こ
れは、ダイアフラム15に伝達されるパルス圧力に対応
して溶湯に付加されるパルス圧力波と良好なガラス球の
安定な形成との均衡をとるために、上記不活性ガス導入
管24からの不活性ガス供給を制御して、溶湯貯溜部2
1a,21b内のガス圧の制御を行うものである。
In addition, above the heating device 20, an inert gas introduction pipe 24 connected to a supply source (not shown) is provided.
Is arranged, and separately from the atmosphere adjustment of the entire metal glass sphere forming section B described later, the molten metal storage section 2 in the B2 block is provided.
The atmosphere and pressure in 1a and 21b are adjusted. This is because the balance between the pulse pressure wave applied to the molten metal corresponding to the pulse pressure transmitted to the diaphragm 15 and the stable formation of good glass spheres is maintained. By controlling the supply of the active gas, the molten metal storage 2
The control of the gas pressure in 1a and 21b is performed.

【0037】本発明に係る金属ガラス球製造装置により
製造が可能な原料は特に限定的ではなく、パラジウム
系,ジルコニウム系,ランタン系など各種のものが製造
可能であり、用途に応じた種々の材料を組み合わせて用
いることが可能である。従って、溶湯の温度も、使用さ
れる原料金属の融点以上であり、必要なだけの流動性が
得られる範囲であれば、特に限定的ではない。
The raw material that can be produced by the apparatus for producing metallic glass spheres according to the present invention is not particularly limited, and various materials such as palladium, zirconium, and lanthanum can be produced. Can be used in combination. Therefore, the temperature of the molten metal is not particularly limited as long as it is not lower than the melting point of the raw material metal used and the required fluidity can be obtained.

【0038】本装置10においては、圧電アクチュエー
タ12から伝達ロッド14を介してダイアフラム15を
溶湯側に変位(振動)させることにより、オリフィスか
ら、1回の変位(振動)によって複数(多数)の金属ガ
ラス球を噴射させて、オリフィスの口径に略等しい径の
金属ガラス球を得るものである。ここで、ダイアフラム
15の変位量は、噴射される金属ガラス球の径とその数
に応じた総容積に対応したものであることが必要である
ことはいうまでもない。
In the present apparatus 10, the diaphragm 15 is displaced (vibrated) toward the molten metal side from the piezoelectric actuator 12 via the transmission rod 14, so that a plurality (a large number) of metal is moved from the orifice by one displacement (vibration). A glass ball is sprayed to obtain a metal glass ball having a diameter substantially equal to the diameter of the orifice. Here, it is needless to say that the amount of displacement of the diaphragm 15 needs to correspond to the total volume according to the diameter and the number of the metallic glass balls to be injected.

【0039】また、圧電アクチュエータ12の変位の周
波数も特に制限的ではなく、対象とする金属ガラス球
(材料)の種類,必要とする製造速度などに応じて、適
宜選択すればよい。前述の対象材料に関しては、例え
ば、10Hz〜1KHz程度が実用可能である。金属ガ
ラス球の量産性の面からは、この周波数は、可能な範囲
で高いことが好ましいことはいうまでもない。
The frequency of the displacement of the piezoelectric actuator 12 is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the type of the target metallic glass sphere (material), the required production speed, and the like. As for the above-mentioned target materials, for example, about 10 Hz to 1 KHz can be practically used. It is needless to say that this frequency is preferably as high as possible from the viewpoint of mass productivity of the metallic glass sphere.

【0040】以下、上述のように構成された、本実施例
に係る金属ガラス球製造装置10の動作を、各図面に基
づいて説明する。
Hereinafter, the operation of the apparatus 10 for manufacturing metallic glass spheres according to this embodiment configured as described above will be described with reference to the drawings.

【0041】まず、リフターAにより、金属ガラス球形
成部BのB1ブロックを引き上げて、B2ブロックから
分離する。この状態で、前記溶湯貯溜部21b内に製造
対象である金属ガラス球の原料を投入し、加熱装置20
の電源をオンにして投入した原料を溶融させる。溶融し
た原料(溶湯)は、溶湯貯溜部21bと同21aとの間
の細い連絡通路を通って、溶湯貯溜部21a内のノズル
部22に流入する。なお、原料が溶融した後では、加熱
装置20は、保温状態にしておいてもよい。
First, the lifter A lifts the B1 block of the metallic glass sphere forming portion B to separate it from the B2 block. In this state, the raw material of the metallic glass sphere to be manufactured is charged into the molten metal storage portion 21b, and the heating device 20
Is turned on to melt the input raw material. The molten raw material (molten metal) flows into the nozzle portion 22 in the molten metal storage portion 21a through a narrow communication passage between the molten metal storage portions 21b and 21a. In addition, after the raw material is melted, the heating device 20 may be kept warm.

【0042】一方、圧電アクチュエータ12の温度が上
昇しないように、冷却水循環装置Eから供給される冷却
水を前記ホルダブロック39などに循環させておく。ま
た、金属ガラス球形成部B周辺および回収部Cのエアー
を、前記真空吸引機構部Dを用いて排気し、図示されて
いない供給源から不活性ガスを供給して、この部分を、
大気圧より若干高めの不活性ガス雰囲気としておく。
On the other hand, the cooling water supplied from the cooling water circulating device E is circulated through the holder block 39 and the like so that the temperature of the piezoelectric actuator 12 does not rise. Further, the air around the metallic glass sphere forming unit B and the collecting unit C is exhausted using the vacuum suction mechanism D, and an inert gas is supplied from a supply source (not shown).
An inert gas atmosphere slightly higher than the atmospheric pressure is set.

【0043】次に、前述のファンクションジェネレータ
において所定周波数の矩形波を発生させ、パワーアンプ
で増幅した後に圧電アクチュエータ12に印加し、所定
周波数,所定振幅の振動を発生させ、圧電アクチュエー
タ12と実質的に一体構造の伝達ロッド14を介してダ
イアフラム15を上と同じ周波数のパルスで振動させ、
ダイアフラム15に接触している溶湯貯溜部21a内の
溶融金属にパルス圧力波を発生させる。
Next, a rectangular wave having a predetermined frequency is generated by the above-described function generator, amplified by a power amplifier, and then applied to the piezoelectric actuator 12 to generate a vibration having a predetermined frequency and a predetermined amplitude. The diaphragm 15 is oscillated with a pulse having the same frequency as above through a transmission rod 14 having an integral structure,
A pulse pressure wave is generated in the molten metal in the molten metal storage part 21a in contact with the diaphragm 15.

【0044】これにより、圧電アクチュエータ12が下
方に所定の変位量以上変位すると、伝達ロッド14を介
してダイアフラム15が変位して、溶湯貯溜部21a内
の溶湯をオリフィスプレート23上のオリフィスから液
滴状にして噴射する。この噴射は、パルス圧力波の1周
期に1回ずつ行われる。このとき、溶湯貯溜部21aに
は、ダイアフラム15の振動に応じて溶湯貯溜部21
a,21b間の連絡通路を通して、溶融金属が出入りす
るので、溶湯貯溜部21b上方の不活性ガス圧を、ダイ
アフラム15の振動に合わせて精密に制御し、金属ガラ
ス球形成のバランスをとることが好ましい。
As a result, when the piezoelectric actuator 12 is displaced downward by a predetermined amount or more, the diaphragm 15 is displaced via the transmission rod 14, and the molten metal in the molten metal storage portion 21a is dropped from the orifice on the orifice plate 23 by the droplet. And spray. This injection is performed once per cycle of the pulse pressure wave. At this time, the molten metal storage 21 a is stored in the molten metal storage 21 a in accordance with the vibration of the diaphragm 15.
Since the molten metal enters and exits through the communication passage between a and 21b, the pressure of the inert gas above the molten metal storage 21b is precisely controlled in accordance with the vibration of the diaphragm 15 to balance the formation of the metallic glass sphere. preferable.

【0045】こうして噴射された液滴は、回収部C内の
不活性ガス雰囲気によって冷却速度を最適に制御され、
回収部C内を下降しつつ略真球近くまで球状化し、金属
ガラス球となって回収される。こうして、略オリフィス
の口径に近い直径を有する、略真球近くまで球状化した
金属ガラス球を得ることができる。こうして得られた金
属ガラス球の粒度(粒径)分布は、極めてばらつきの少
ないものである。
The cooling rate of the droplets thus jetted is optimally controlled by the inert gas atmosphere in the collecting section C.
While descending in the collection section C, the sphere is formed into a nearly spherical shape, and is collected as a metallic glass sphere. Thus, it is possible to obtain a metallic glass sphere having a diameter close to the diameter of the substantially orifice and having a spheroidized shape substantially close to a true sphere. The particle size (particle size) distribution of the metallic glass spheres thus obtained has very little variation.

【0046】[0046]

【実施例】前記各図に示した本実施例に係る金属ガラス
球製造装置10において、例えば、圧電アクチュエータ
12として積層型圧電素子((株)トーキン製AE05
05D16)、パルス波生成装置としてパーソナルコン
ピュータおよびDAボードMDA−761AT((株)
NF回路設計ブロック製)、パワーアンプとしてNF−
4025((株)NF回路設計ブロック製)を用いた。
圧電アクチュエータ12として用いた上記積層型圧電素
子の最大変位量は14.7μm、周波数特性は1.7M
Hzである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the apparatus 10 for manufacturing metallic glass spheres according to the present embodiment shown in the above-mentioned figures, for example, a laminated piezoelectric element (AE05 manufactured by Tokin Co., Ltd.) is used as the piezoelectric actuator 12.
05D16), a personal computer and a DA board MDA-761AT (Co., Ltd.) as pulse wave generators
NF circuit design block), NF-
4025 (manufactured by NF Corporation).
The maximum displacement of the laminated piezoelectric element used as the piezoelectric actuator 12 is 14.7 μm, and the frequency characteristic is 1.7 M.
Hz.

【0047】ここで、水冷パイプに冷却水を通して、こ
の圧電素子が40℃以上にならないように冷却した。高
温になる部材(アクチュエータ押え40,伝達ロッド1
4など)はセラミック製とした。また、オリフィスプレ
ート23もセラミック製とし、オリフィスプレート23
の所定面積(約40mm2 )内に60個のオリフィスを
設けた。オリフィスの径は約400μmとした。
Here, cooling water was passed through a water cooling pipe to cool the piezoelectric element so that the temperature did not exceed 40 ° C. High temperature members (actuator retainer 40, transmission rod 1
4) was made of ceramic. Also, the orifice plate 23 is made of ceramic,
60 orifices were provided in a predetermined area (about 40 mm 2 ). The diameter of the orifice was about 400 μm.

【0048】金属ガラス球の原料として、ここではパラ
ジウム系材料(Pd-Cu-Ni-P:溶融温度 約900℃
〜1000℃)を用い、加熱装置20により1000℃
に加熱保持して、回収部C内にはヘリウムガスを圧力
0.1atmで図示されていない導入管から導入した。
オリフィスから噴射された液滴は、オリフィスの約50
cm下方で回収部Cの製品回収ボックス43内に回収し
た。
As a raw material of the metallic glass sphere, a palladium-based material (Pd-Cu-Ni-P: melting temperature of about 900 ° C.)
To 1000 ° C.) and 1000 ° C.
Helium gas was introduced into the recovery section C at a pressure of 0.1 atm from an introduction pipe (not shown).
The droplet ejected from the orifice has a diameter of about 50
cm below the product collection box 43 of the collection section C.

【0049】圧電アクチュエータ12の動作周波数を1
00Hzとして、本装置を2分間動作させて、金属ガラ
ス球の製造を行った。オリフィスから噴射された液滴
は、初期時には、前述のサンプルトレイ40に受けるよ
うに設定しておき、粒子の形成状況を金属顕微鏡での観
察によって判定して、正常であると判定された場合に
は、サンプルトレイ40を除去して、液滴を直接、オリ
フィスの下方で回収部Dの製品回収ボックス内に回収し
た。
The operating frequency of the piezoelectric actuator 12 is set to 1
The apparatus was operated at 00 Hz for 2 minutes to produce metal glass balls. At the initial stage, the droplets ejected from the orifice are set so as to be received by the above-described sample tray 40, and the formation state of the particles is determined by observation with a metallographic microscope, and when it is determined that the droplets are normal, Removed the sample tray 40 and collected the droplets directly below the orifice into the product collection box of the collection section D.

【0050】製品回収ボックス43内に回収した金属ガ
ラス球については、走査型電子顕微鏡(SEM)による
粒子形状観察および画像解析装置による粒度(粒径)分
布測定を行った。また、回収部C内にCCDカメラ(図
1中の44)を設置して、製造されつつある金属ガラス
球の形状をリアルタイムで観察し、この観察結果に基づ
いて製造条件の調整を行った。
With respect to the metallic glass spheres collected in the product collection box 43, the particle shape was observed with a scanning electron microscope (SEM) and the particle size (particle size) distribution was measured with an image analyzer. In addition, a CCD camera (44 in FIG. 1) was installed in the collecting section C, and the shape of the metallic glass sphere being manufactured was observed in real time, and the manufacturing conditions were adjusted based on the observation result.

【0051】図示は省略したが、上記実施例により得ら
れた金属ガラス球をSEMで観察した結果では、噴射温
度が1000℃の場合には、冷却時間が不足した影響で
粒子が落下中に凝固せず、落下の衝撃で変形しているも
のが散見されたが、噴射温度900℃の場合には、この
ような変形はなく、真球に近い粒子が得られた。
Although illustration is omitted, the metal glass spheres obtained in the above example were observed by SEM. As a result, when the injection temperature was 1000 ° C., the particles were solidified during the fall due to the shortage of cooling time. Some particles were deformed by the impact of the drop without being deformed. However, when the injection temperature was 900 ° C., there was no such deformation, and particles close to a true sphere were obtained.

【0052】図3に、上述の噴射温度900℃の場合に
得られた粒子の粒径分布を示した。上記実施例によって
得られた単分散粒子は、平均粒径が、オリフィス径に略
等しい383.9μm(標準偏差4.17)の球形粒子
であった。なお、上述の金属ガラス球のSEM写真を基
にして測定した結果では、真球度(各金属ガラス球それ
ぞれの直径のばらつき)は±2%以内であることが確認
された。
FIG. 3 shows the particle size distribution of the particles obtained at the above-mentioned injection temperature of 900 ° C. The monodispersed particles obtained in the above example were spherical particles having an average particle diameter of 383.9 μm (standard deviation 4.17) substantially equal to the orifice diameter. In addition, as a result of measuring based on the SEM photograph of the above-mentioned metallic glass sphere, it was confirmed that the sphericity (variation in the diameter of each metallic glass sphere) was within ± 2%.

【0053】また、多数製造される各金属ガラス球間に
おけるサイズ(直径)のばらつきについては、最大でも
10%以内であり、好ましくは5%以内、より好ましく
は2%以内とすることにより、実質的に単分散粒子とす
ることが可能である。さらに、本装置により製造される
金属ガラス球においては、その表面清浄度がよい(すな
わち、酸化膜層厚みが極めて薄い)という特徴も有す
る。
The variation in the size (diameter) between a large number of manufactured metallic glass spheres is within 10% at the maximum, preferably within 5%, more preferably within 2%. Monodisperse particles can be obtained. Further, the metallic glass sphere manufactured by the present apparatus has a feature that its surface cleanliness is good (that is, the thickness of the oxide film layer is extremely thin).

【0054】これらの結果から、本実施例に係る金属ガ
ラス球の製造装置により得られる金属ガラス球は、いわ
ゆる単分散粒子と呼べるものであるばかりでなく、優れ
た真球度を有するものであり、広い応用範囲を有するも
のといえる。図4に、上述の噴射温度900℃の場合に
得られた粒子のXRD解析結果を示す。図4では、顕著
なピークは見られず、アモルファス化が進んでガラス化
していることが判る。
From these results, the metallic glass spheres obtained by the apparatus for producing metallic glass spheres according to the present embodiment not only can be called so-called monodisperse particles, but also have excellent sphericity. It can be said that it has a wide application range. FIG. 4 shows an XRD analysis result of the particles obtained when the above-mentioned injection temperature is 900 ° C. In FIG. 4, no remarkable peak is observed, and it can be seen that vitrification progresses due to amorphization.

【0055】同様の金属ガラス球の製造を、原料を変え
て行った結果でも、平均粒径が、オリフィス径に略等し
い球形粒子が得られた。ここで用いた原料は、ジルコニ
ウム系のZr-Al-Cu-Ni (溶融温度 約950℃〜1
100℃),ランタン系のLa-Al-Ni-Cu-Co (溶融
温度 約400℃〜600℃)である。得られた粒子の
形状,粒度(粒径)分布,ガラス化率などの特性は、先
の実施例の場合と同様であった。
Even when the same metallic glass spheres were produced using different raw materials, spherical particles having an average particle diameter substantially equal to the orifice diameter were obtained. The raw materials used here were zirconium-based Zr-Al-Cu-Ni (melting temperature about 950 ° C. to 1
100 ° C.), and lanthanum-based La-Al-Ni-Cu-Co (melting temperature about 400 ° C. to 600 ° C.). The properties of the obtained particles, such as the shape, particle size (particle size) distribution, and vitrification ratio, were the same as those in the previous examples.

【0056】上記各実施例によれば、高い溶融温度を有
する金属ガラス溶湯から、任意の粒径の金属ガラス球
を、所望の速度で製造することが可能になるという効果
が得られた。なお、上記実施例は本発明の一例を示した
ものであり、本発明はこれに限定されるものではないこ
とはいうまでもない。
According to each of the above embodiments, an effect was obtained that metal glass spheres having an arbitrary particle diameter could be produced at a desired speed from a molten metal glass having a high melting temperature. Note that the above embodiment is an example of the present invention, and it is needless to say that the present invention is not limited to this.

【0057】例えば、製造したい金属ガラス球の径は、
前述の通り、オリフィスプレート23に設けるオリフィ
スの径およびその数,ダイアフラム15の有効径,圧電
アクチュエータ12の動作周波数や周波数波形および変
位量などにより調整することが可能である。また、圧電
アクチュエータ12の動作周波数は、10Hzから10
KHz程度は実現可能であり、これによって製造速度の
制御が可能である。
For example, the diameter of the metallic glass sphere to be produced is
As described above, it is possible to adjust the diameter and the number of the orifices provided on the orifice plate 23, the effective diameter of the diaphragm 15, the operating frequency and the frequency waveform of the piezoelectric actuator 12, and the displacement amount. The operating frequency of the piezoelectric actuator 12 is 10 Hz to 10 Hz.
A frequency of about KHz is feasible, which allows control of the production speed.

【0058】なお、以上の説明においては、本発明に係
る製造装置を用いて製造する対象を金属ガラス球に限っ
て説明を行ったが、本発明に係る製造装置は、より広い
溶融温度範囲を有する各種合金類からなる単分散粒子の
製造に好適に用いることもできる。ここで、高融点合金
材料としては、銅,銀,金を含む合金が挙げられる。ま
た,低融点の合金材料としては、鉛,錫などを合金が挙
げられる。
In the above description, the object to be manufactured using the manufacturing apparatus according to the present invention is limited to metallic glass spheres. However, the manufacturing apparatus according to the present invention has a wider melting temperature range. It can also be suitably used for the production of monodisperse particles composed of various alloys. Here, examples of the high melting point alloy material include alloys containing copper, silver, and gold. Examples of the low melting point alloy material include alloys of lead, tin, and the like.

【0059】[0059]

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
級別作業が不要で、かつ、個々の粒子の粒度(粒径)を
より幅広く人為的に制御することができ、かつ、粒度
(粒径)の揃った、より真球に近い金属ガラス球を安定
的に製造することが可能な金属ガラス球の製造方法およ
び装置を実現できるという効果を奏するものである。ま
た、上記製造方法によれば、高融点を有する金属ガラス
を原料として、高い均一特性を有する金属ガラス球を得
ることが可能になる。
As described in detail above, according to the present invention,
Classification work is unnecessary, and the particle size (particle size) of each particle can be controlled more widely and artificially, and metal glass spheres with uniform particle size (particle size) closer to a true sphere are stabilized. This provides an effect that a method and an apparatus for manufacturing a metallic glass sphere that can be manufactured in a specific manner can be realized. Further, according to the above manufacturing method, it is possible to obtain metal glass spheres having high uniform characteristics by using a metal glass having a high melting point as a raw material.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の一実施例に係る金属ガラス球製造装
置の全体構成を示す模式側面図である。
FIG. 1 is a schematic side view showing an overall configuration of a metal glass ball manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図2】 図1中の金属ガラス球形成部Bの詳細な構成
を示す模式断面図である。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a detailed configuration of a metallic glass ball forming section B in FIG.

【図3】 実施例に係る金属ガラス球製造装置で得られ
た単分散粒子の粒径分布のグラフである。
FIG. 3 is a graph of a particle size distribution of monodisperse particles obtained by a metal glass ball manufacturing apparatus according to an example.

【図4】 同、単分散粒子のXRD解析結果を示すグラ
フである。
FIG. 4 is a graph showing an XRD analysis result of the monodisperse particles.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

A リフター B 金属ガラス球形成部 C 回収部 D 真空吸引機構部 E 冷却水循環装置 F 高周波誘導加熱装置 G 電源ボックス H 操作パネル 10 金属ガラス球製造装置 12 圧電アクチュエータ 13 ベースフランジ 14 伝達ロッド 14a ピストン 20 加熱装置 20a カーボンサセプター 20b 断熱材 20d ワークコイル 25 ノズル部 25b ノズル 25c キャビティ 26 るつぼ 27 オリフィスプレート 27a 押さえ部材 33 ダイヤルゲージ 39 ホルダブロック 40 サンプルトレイ 41 回収筒 42 ゲートバルブ 43 回収ボックス 44 CCDカメラ Reference Signs List A Lifter B Metal glass sphere forming unit C Recovery unit D Vacuum suction mechanism E Cooling water circulation device F High frequency induction heating device G Power supply box H Operation panel 10 Metal glass sphere manufacturing device 12 Piezoelectric actuator 13 Base flange 14 Transmission rod 14a Piston 20 Heating Apparatus 20a Carbon susceptor 20b Insulating material 20d Work coil 25 Nozzle part 25b Nozzle 25c Cavity 26 Crucible 27 Orifice plate 27a Holding member 33 Dial gauge 39 Holder block 40 Sample tray 41 Collection cylinder 42 Gate valve 43 Collection box 44 CCD camera

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川崎 亮 宮城県仙台市青葉区昭和町5−51−701 (72)発明者 真壁 英一 宮城県仙台市宮城野区苦竹3丁目1番25号 株式会社真壁技研内 (72)発明者 大村 正二 宮城県仙台市宮城野区苦竹3丁目1番25号 株式会社真壁技研内 Fターム(参考) 4K017 AA04 BA01 BB05 BB06 BB14 CA01 DA05 EB07 EB21 FA03 FA21  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Ryo Kawasaki, Inventor 5-51-701, Showa-cho, Aoba-ku, Sendai, Miyagi Prefecture (72) Eiichi Makabe 3-1-25 Kutake, Miyagino-ku, Sendai, Miyagi Co., Ltd. Makabe Giken (72) Inventor Shoji Omura 3-1-25-1 Kutake, Miyagino-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture F-term (reference) 4K017 AA04 BA01 BB05 BB06 BB14 CA01 DA05 EB07 EB21 FA03 FA21

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】加熱装置を備えた容器内で溶融された溶融
金属(溶湯)を、1つ以上のオリフィスを備えたオリフ
ィスプレートの前記オリフィスから、所定のパルス圧力
を発生する圧電アクチュエータに接続されているダイア
フラムにより、液滴として、この液滴を球形化するため
の不活性雰囲気を有する回収部に向けて噴射し、前記回
収部の不活性ガス雰囲気中において臨界冷却速度以上の
冷却速度で冷却し回収することを特徴とする金属ガラス
球の製造方法。
An orifice of an orifice plate having one or more orifices is connected to a piezoelectric actuator for generating a predetermined pulse pressure from a molten metal (molten metal) melted in a vessel having a heating device. The droplets are sprayed as droplets toward a recovery section having an inert atmosphere for spheroidizing the droplets, and are cooled at a cooling rate higher than the critical cooling rate in the inert gas atmosphere of the recovery section. And producing the metallic glass spheres.
【請求項2】請求項1に記載の製造方法によって製造さ
れた金属ガラス球であって、各金属ガラス球間の直径の
ばらつきが±10%以内である金属ガラス球。
2. A metal glass sphere manufactured by the manufacturing method according to claim 1, wherein a variation in diameter between the metal glass spheres is within ± 10%.
【請求項3】各金属ガラス球それぞれの直径のばらつき
が±2%以内である請求項2に記載の金属ガラス球。
3. The metallic glass sphere according to claim 2, wherein the variation in the diameter of each metallic glass sphere is within ± 2%.
【請求項4】溶融金属を貯溜するための溶融金属容器
と、この溶融金属容器の外周に設けられる加熱装置と、
前記溶融金属容器に密着するダイアフラムと、前記溶融
金属容器の底部に設けられた1つ以上のオリフィスを有
するオリフィスプレートと、所定のパルス圧力を発生す
る圧電アクチュエータと、この圧電アクチュエータのパ
ルス圧力を前記ダイアフラムに伝達する伝達ロッドと、
前記オリフィスプレートの下方に位置し前記液滴を冷却
して球形化するための不活性ガス雰囲気を有する回収部
とを有し、 前記圧電アクチュエータのパルス圧力により、前記伝達
ロッド,ダイアフラムを介して前記オリフィスから、前
記溶融金属を前記回収部の不活性ガス中に液滴として噴
射することを特徴とする金属ガラス球の製造装置。
4. A molten metal container for storing molten metal, a heating device provided on an outer periphery of the molten metal container,
A diaphragm in close contact with the molten metal container, an orifice plate having one or more orifices provided at the bottom of the molten metal container, a piezoelectric actuator for generating a predetermined pulse pressure, and a pulse pressure of the piezoelectric actuator. A transmission rod for transmitting to the diaphragm;
A recovery unit which is located below the orifice plate and has an inert gas atmosphere for cooling and spheroidizing the liquid droplets. The pulse pressure of the piezoelectric actuator causes the liquid to pass through the transmission rod and the diaphragm. An apparatus for manufacturing a metallic glass sphere, wherein the molten metal is ejected from an orifice into the inert gas of the recovery section as droplets.
【請求項5】前記加熱装置は、カーボンサセプターとワ
ークコイルから構成されるものである請求項4に記載の
金属ガラス球の製造装置。
5. The apparatus according to claim 4, wherein the heating device comprises a carbon susceptor and a work coil.
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