JP2008147404A - 軟磁性複合材料 - Google Patents

Abstract

【課題】ギャップを設けないリアクトルのコアに好適で、比透磁率および飽和磁束密度の低い軟磁性複合材料を提供する。
【解決手段】本発明軟磁性複合材料は、軟磁性粉末と、この粉末を分散した状態で内包する樹脂とを有する。この軟磁性粉末の平均粒径を0.1〜5μm未満とする。この軟磁性複合材料の飽和磁束密度Bsが0.2〜0.8Tで、比透磁率μが5.5未満である。このような微細な平均粒径の軟磁性粉末を用いることで、飽和磁束密度と比透磁率が低い軟磁性複合材料を構成することができる。また、このような複合材料でコアMを構成することで、コアMとコイルCとが一体となった磁性素子（リアクトルR）を容易に得ることができる。
【選択図】図２

Description

本発明は軟磁性複合材料とこの複合材料を用いた磁性素子に関するものである。特に、製造性に優れた磁性素子に関するものである。

近年、地球環境保護の観点からハイブリッド自動車や電気自動車が実用化されている。ハイブリッド自動車は、エンジン及びモータを駆動源として具え、その一方又は双方を用いて走行する自動車である。このようなハイブリッド自動車等は、モータへの電力供給系統に昇圧回路を備えている。そして、昇圧回路の部品の一つとして、電気エネルギーを磁気エネルギーとして蓄えることができるリアクトルが利用される。

リアクトルは、コイルと、ギャップを有するコアとを具備し、このコイルの励磁によりギャップを通る閉磁路をコアに形成する。ハイブリッド自動車等の昇圧回路に用いられる代表的なリアクトルRのコアは、図６に示すようなリング状のコアMである。このコアMは、以下のような複数のコア片を組み合わせて構成されている。コアMは、矩形状の端面を有するＵ字状コア片m_ｕ一対と、Ｉ字状コア片m_ｉ４つとから成り、各Ｕ字状コア片m_ｕを互いの端面同士が対向するように配し、各端面間にＩ字状コア片m_ｉを２つずつ並べて、それぞれを接合して構成している。そして、このようなコアMの一部に巻線を巻装してコイルCを形成し、このコイルCに電流を流すことでコアMに閉磁路を形成する。上記コアMを構成する材料は、絶縁被覆を有する軟磁性粉末を樹脂粉末と共に加圧成形して得ることができる（類似の技術を示す文献として、例えば特許文献１および２）。

また、上記コアMは、磁気飽和を回避するため、コア片の各接合部にスペーサsを配することにより、閉磁路中にギャップが設けられている。リアクトルのインダクタンスは、主として閉磁路に形成するギャップの合計長（ここではスペーサｓの合計厚み）により規定される。この合計長は高精度に保持される必要があり、各スペーサｓにはアルミナといった非磁性材料の板材を高精度に加工して利用している。

特開2002-305108号公報 特開2006-302958号公報

しかし、ギャップの合計長を高精度に保持するには、各スペーサｓの厚みが高精度に管理されなければならない。例えば、スペーサｓであるアルミナの板材に求められる厚さ精度は百分の数ミリオーダーである。ところが、この厚さの精度管理は、アルミナ板材を研磨することで行われており、要求される加工精度の高さに加え、アルミナ自体が高硬度の難加工材料であることから、容易に行えるものではない。そのため、ギャップの合計長の調整に多大な時間を要し、より効率的にリアクトルを生産する技術の開発が望まれていた。

この問題の対策として、特許文献1に示すように、型内にコイルを配置し、その型内に軟磁性粉末と樹脂の混合粉末を充填して加圧成形すれば、ギャップを設けない磁性素子を得ることができる。しかし、このような圧粉成形体は、10MPaを超える高圧、通常は数百MPaという高圧で成形されている。そのため、軟磁性粉末同士が圧接されて絶縁被覆が損傷されることがある。絶縁被覆が損傷すれば、軟磁性粉末同士の電気的接続により、成形体の渦電流損が増大することになる。また、ギャップのないコアでは、低透磁率とする必要があるが、軟磁性粉末同士の電気的接続により、圧粉成形体の比透磁率が高くなる傾向にある。さらに、軟磁性粉末と樹脂粉末との混合粉末中にコイルを埋設して高圧で加圧成形すると、コイル自体が変形したり、コイルの絶縁被覆が損傷することもある。その一方で、ある程度コアが大型化しても、比透磁率や磁束密度がより低いコアでリアクトルなどの磁性素子を構成することが望まれている。

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、ギャップを設けないリアクトルのコアに好適で、比透磁率および飽和磁束密度の低い軟磁性複合材料を提供することにある。

また、本発明の他の目的は、高圧に加圧することなく得られる磁性素子で、比透磁率および飽和磁束密度の低い軟磁性複合材料のコアを持った磁性素子を提供することにある。

本発明者らは、コアとコイルとを一体化した状態で形成することに適した軟磁性複合材料について種々の検討を行った結果、本発明を完成するに至った。

本発明軟磁性複合材料は、軟磁性粉末と、この粉末を分散した状態で内包する樹脂とを有する。この軟磁性粉末の平均粒径を0.1〜5μm未満とする。そして、この軟磁性複合材料の飽和磁束密度Bsが0.2〜0.8Tで、比透磁率μが5.5未満であることを特徴とする。

このような微細な平均粒径の軟磁性粉末を用いることで、飽和磁束密度と比透磁率が低い軟磁性複合材料を構成することができる。

本発明複合材料の一形態として、前記軟磁性粉末の平均粒径は3μm以下であることが好ましい。

より微細な粒径の軟磁性粉末を用いることで、より確実に飽和磁束密度と比透磁率が低い軟磁性複合材料を構成することができる。

本発明複合材料の一形態として、前記軟磁性粉末が純度98質量％以上のFeからなることが好ましい。

実質的に純鉄からなる軟磁性粉末を用いることで、飽和磁束密度と比透磁率が低い軟磁性複合材料を構成することができる。

本発明複合材料の一形態として、前記軟磁性粉末は、最大径／円相当径が1〜1.3の球状粉末であることが好ましい。ただし、円相当径は、軟磁性粉末の粒子の輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径であり、最大径は、前記輪郭形状における粒子の最大長さである。

最大径／円相当径が1.0〜1.3の球状の軟磁性粉末を用いることで、高圧に加圧しなくても所定の充填率を確保し、磁性素子として好適な透磁率と飽和磁束密度を有する軟磁性複合材料とすることができる。

本発明複合材料の一形態としては、軟磁性粉末は、軟磁性金属粒子の表面に絶縁被覆を備える粉末とすることが好ましい。

絶縁被覆を有する軟磁性粉末を用いることで、粉末粒子同士の接触による電気的接続を抑制し、渦電流の発生を抑制できるとともに、複合材料の比透磁率を低く抑えることができる。

本発明複合材料の一形態として、さらに非導電性フィラーが樹脂中に分散して内包されていることが好ましい。

非導電性フィラーを軟磁性粉末と樹脂との混合材料に添加することで、混合材料の粘度を容易に調整することができ、軟磁性粉末が樹脂内で沈殿して分離することを抑制できる。それに伴い、軟磁性粉末が樹脂中に均一に分散された複合材料を得ることができる。

本発明複合材料の一形態として、この軟磁性複合材料の軟磁性粉末の充填率が40体積％以下であることが好ましい。

複合材料における軟磁性粉末の充填率を40体積％以下とすることで、リアクトルなどに好適な透磁率および飽和磁束密度を容易に実現することができる。

一方、本発明磁性素子は、本発明軟磁性複合材料からなるコアと、このコアと一体に成形されているコイルとを備えることを特徴とする。

本発明軟磁性複合材料を用いることで、高圧に加圧成形することなくコアとコイルとが一体となった磁性素子を得ることができる。成形圧力が低圧であるため、軟磁性粉末同士の圧接が実質的になく、かつコイルの変形もほとんどない磁性素子を得ることができる。

本発明軟磁性複合材料は、リアクトルなどの磁性素子に好適な低透磁率および低飽和磁束密度を得ることができる。

また、本発明磁性素子は、低透磁率および低飽和磁束密度を持った比較的大型の磁性素子として利用できる。

以下、本発明の構成要件を説明する。

＜軟磁性粉末＞
軟磁性粉末には、軟磁性金属粉末単体で構成される粉末と、軟磁性金属粉末の表面に絶縁被覆が形成された粉末とがある。

（軟磁性金属粉末）
軟磁性金属粉末としては、Fe、CoまたはNiの他、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Al、Fe-Co、Fe-Cr、Fe-N、Fe-C、Fe-B、Fe-P、Fe-Al-SiなどのFe基合金粉末、或は希土類金属粉末、フェライト粉末などが利用できる。特に、純度98.0％以上の純鉄が軟磁性金属粉末として好適である。さらに好ましい鉄の純度は、99.0％以上である。軟磁性金属粉末として鉄系合金を用いれば、純鉄の粉末を用いた場合に比べて、比透磁率が高くなる傾向にある。

（絶縁被覆）
絶縁被覆は、軟磁性金属粉末粒子間の絶縁層として機能する。この金属粒子を絶縁被覆で覆うことによって、軟磁性金属粉末粒子同士の接触を抑制し、複合材料の比透磁率を抑えることができる。また、絶縁被覆の存在により、金属粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、複合材料の渦電流損を低減させることができる。絶縁被覆は、例えば金属酸化物、金属窒化物、または金属炭化物や、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、または珪酸金属塩化合物などの絶縁性物質が利用できる。ここでの金属には、Fe、Al、Ca、Mn、Zn、Mg、V、Cr、Y、Ba、Sr、希土類元素などが利用できる。

絶縁被覆の厚みは、10nm以上100nm以下であることが好ましい。絶縁被覆の厚みを10nm以上とすることによって、金属粒子同士の接触の抑制や渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被覆の厚みを100nm以下とすることによって、軟磁性複合材料に占める絶縁被覆の割合が大きくなりすぎない。このため、この軟磁性複合材料の磁束密度が著しく低下することを防止できる。軟磁性金属粉末粒子の粒径が小さければ、絶縁被覆の厚みも小さくなる傾向にある。

（粒径）
軟磁性粉末の平均粒径は、0.1〜5μmとする。この下限を下回る粉末は得ることが難しい上、樹脂中に均一に分散させることが難しい。逆にこの平均粒径が上限を超えても、樹脂中に軟磁性粉末を均一に分散させることが難しい。この粉末の平均粒径の下限は、0.2μm以上、0.3μm以上が挙げられる。この粉末の平均粒径の上限は、3μm以下、2μm以下が挙げられる。より好ましい軟磁性粉末の平均粒径は0.5〜1.5μmである。

なお、本発明複合材料は、後述するように、大気圧或いは所定の低圧下で混合材料を注型・硬化して得られるため、注型・硬化時の圧力で軟磁性粉末同士が圧接されて変形することがない。そのため、成形前の軟磁性粉末における粒径や次述する「最大径／円相当径」は成形後の軟磁性粉末における粒径や「最大径／円相当径」と実質的に同一である。

（粒子形状）
軟磁性粉末は、最大径／円相当径が1.0〜1.3の球状粉末とすることが好ましい。ここで、円相当径とは、図1に示すように、軟磁性粉末の粒子Pの輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径である。つまり、円相当径＝２×｛前記輪郭内面積Ｓ／π｝^1/2で表される。また、最大径は、前記輪郭形状における粒子Pの最大長さである。従って、この比率が1.0に近いほど粒子が真球に近いことになる。軟磁性粉末の粒子の輪郭内面積を求めるには、例えば、この粉末の粒子を顕微鏡で観察し、その観察画像における粒子から画像処理などで輪郭内の面積を算出することが挙げられる。

このような球状の粒子を用いれば、樹脂中に粒子を分散しやすい。球状でない粒子、すなわち、表面に凹凸の多い粒子であれば、その凹凸内に十分樹脂を行き渡らせることが難しく、複合材料中にボイドが発生したりする。しかし、球状の粒子であれば、粒子の周囲に樹脂が十分に周るため、ボイドの発生を低減することができる。また、球状の粒子であれば、粒子同士が隣接しても、実質的に点接触するだけであり、面接触することがほとんどない。樹脂中に分散される軟磁性金属粉末同士が接触した状態が多くなると、複合材料の比透磁率が高くなる傾向にあり、粒子間に渦電流が流れる問題もある。そのため、上述したように、絶縁被覆を有する軟磁性粉末を用いることが好ましいが、球状の粒子を用いれば、絶縁被覆のない粒子であっても、軟磁性金属粉末同士の接触の発生を低減し、複合材料の比透磁率を抑えることができる。この場合、軟磁性粉末を得る際に、軟磁性金属粉末に絶縁被覆を形成する必要がない。

（充填率）
充填率は、{軟磁性粉末の体積／（軟磁性粉の体積＋樹脂の体積）}×100で表される。より具体的には、JIS K 7250（2006）「プラスチック-灰分の求め方」に準拠して充填率を求めることができる。軟磁性粉末の体積は、例えば複合材料をマッフル炉にて600℃に加熱して樹脂分を除去し、残った軟磁性粉末の重量を測って、この重量を軟磁性粉末の真密度で除することで求められる。一方、樹脂の体積は、複合材料の重量から軟磁性粉末の重量を減じて樹脂の重量を求め、この樹脂の重量を樹脂の密度で除することで求められる。そして、これら軟磁性粉末の体積と樹脂の体積とから上述の式に基づいて充填率を算出できる。なお、非導電性フィラーが含まれている複合材料の場合、充填率は、{軟磁性粉末の体積／（軟磁性粉の体積＋樹脂の体積+フィラーの体積）}×100で表される。複合材料の樹脂を除去した後に残存する軟磁性粉末とフィラーとをマグネットで選別すれば、軟磁性粉末の体積やフィラーの体積が求められる。

本発明複合材料の軟磁性複合材料の充填率は40体積％以下とすることが好ましい。このような低い充填率の複合材料とすることで、透磁率や飽和磁束密度が比較的低い複合材料を容易に得ることができる。この充填率の上限としては、37体積％以下、30体積％以下が挙げられる。充填率の下限は8体積％以上とすることが好ましい。8体積％以上の充填率とすることで、複合材料として適切な透磁率や飽和磁束密度を確保することができ、この複合材料でリアクトルを構成した場合に、好適なインダクタンス値を得ることができる。特に、本発明複合材料を用いてリアクトルを構成した場合、ギャップ材を用いることなく、適切なインダクタンス値のリアクトルとすることができる。

＜樹脂＞
樹脂は軟磁性粉末を分散状態で保持するものである。この樹脂には、熱硬化性樹脂、光（紫外線）硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、湿気硬化性樹脂などが利用できる。

熱硬化性樹脂には、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。

光硬化性樹脂のオリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系、エステルアクリレート系、アクリレート系、エポキシ系、ビニルエーテル系の樹脂が挙げられる。

電子線硬化性樹脂のオリゴマーとしては、不飽和ポリエステル、不飽和アクリル、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリエン／ポリチオールなどが挙げられる。

湿気硬化性樹脂としては、湿気硬化型エポキシ樹脂や湿気硬化型ポリウレタン樹脂などが挙げられる。

その他、熱可塑性樹脂の利用も考えられる。熱可塑性樹脂には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、アクリロニトリルブタジエン共重合樹脂、ポリブチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリイミド、メタクリル樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。

本発明複合材料を耐熱性の要求される分野で用いる場合、熱硬化性樹脂を用いることが好ましいが、熱可塑性樹脂であってもポリイミドやフッ素樹脂などであれば、耐熱性の要求される分野で利用することが期待される。

＜比透磁率μ＞
本発明複合材料の比透磁率は、5.5未満とする。従来、リアクトルのコアに用いられている電磁鋼板の比透磁率は4000〜8000程度、高圧で成形した圧粉成形体の比透磁率は400〜600程度である。このような高透磁率の材料では、ギャップを設けることなくコアを構成することが難しい。しかし、本発明複合材料であれば、比透磁率が5.5未満の低透磁率材料とすることができ、ギャップを設けることなくコアの磁気飽和の問題を解消することができる。このような比透磁率を持つ複合材料で構成された磁性素子は、ある程度大型化してもよいことが許容される変電設備の昇圧器などに利用することが考えられる。この比透磁率の下限としては、2以上或は3以上が挙げられる。

＜飽和磁束密度Bs＞
本発明複合材料の飽和磁束密度Bsは0.2〜0.8Tとする。このような飽和磁束密度の複合材料は、ある程度大型化が許容される磁性素子の構成材料として利用することが期待される。より好ましい飽和磁束密度の値は0.5〜0.8Tである。

＜磁束密度B₁₀₀＞
本発明複合材料に7960A/ｍ（100エルステッド(Oe)）の磁界を印加したときの磁束密度B₁₀₀は0.06T以下であることが望ましい。このような磁性材料でコアを形成すると、リアクトルなどの透磁率を、ギャップを用いることなく目的の値とすることができる。より好ましい磁束密度B₁₀₀の値は0.055以下である。

＜内包部材＞
内包部材は、磁界を発生させる部材であり、必要に応じて軟磁性複合材料と共に一体化される。内包部材の代表例としては、インダクタ（コイル）が挙げられる。コイルは、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した巻線により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線の断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。コイルと軟磁性複合材料が一体化された磁性素子としては、チョークコイル、トランス、バーアンテナ、リアクトルなどが挙げられる。

とりわけ、磁性素子をリアクトルとする場合、コアの形態はポットコアが好ましい。ポットコアMは、例えば図２に示すように、コイルCの内側に配される内側コアMiと、コイルCの外側に配される外側コアMoと、コイルCの両端側の各々に配される端部コアMeとを有する。ポットコアMとすれば、コイルCがコアM内に収納された状態のリアクトルRとなるため、コイルCの励磁に伴なう振動による騒音を効果的に抑制したり、コイルCを機械的に保護したりすることができる。特に、本発明複合材料からなるコアMとコイルCとが一体化されているため、この騒音抑制効果に加えてコアMを介してのコイルCの放熱も効果的に行うことができる。

＜フィラー＞
フィラーは、主として、軟磁性粉末と樹脂とを混合した際に、この混合材料の粘度を調整し、軟磁性粉末が沈殿することを抑制するために用いられる。

フィラーの材質としては、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、BN、AlN、ZnO、TiO₂などが挙げられる。中でも、Al₂O₃、BN、AlNなどの高熱伝導率材料をフィラーに用いた場合、軟磁性複合材料の放熱特性を改善することができる。SiO₂やBNなどの熱膨張率の低い材料をフィラーに用いた場合、複合材料の熱膨張を抑制できる。

フィラーの平均粒径は、軟磁性粉末の平均粒径以下であることが好ましい。このように軟磁性粉末に比べて微細なフィラーを用いることで、フィラーの粒子が軟磁性粉末の周囲に分散して行き渡らせることができる。それによって、軟磁性粉末同士が接触する確率を低減し、軟磁性複合材料の透磁率を低く抑えると共に、磁気的・機械的特性を均質化することができる。

フィラーの形状は、球状、非球状（板状、針状、棒状など）などの各種形状の中実粒子が挙げられる。その他、中空粒子も利用できる。中空のフィラーであれば、中実のフィラーを用いた場合に比べて軟磁性複合材料を軽量化できる。市販されている中空フィラーとしては、SiO₂などが挙げられる。

フィラーの含有量は、主として樹脂の粘度などに合わせて調整すればよいが、例えば軟磁性粉末と樹脂とフィラーの全質量（体積）を100％とした場合、フィラーの含有量を5〜30質量（体積）％程度含有すればよい。

＜インシュレータ＞
本発明複合材料からなるコアとコイルとが一体化された磁性素子とする場合、コアとコイルとの間には、インシュレータを介在させてもよい。このインシュレータを用いることで、仮にコイルを形成する巻線の絶縁被覆が損傷しても、コイルとコアとの絶縁を確保することができる。このインシュレータを設けるには、例えば予め絶縁材料からなる薄い円筒体をコイルの内側や外側に配置しておき、そのコイルと円筒体とを一体にして型内に配置し、混合材料を充填・硬化させればよい。あるいは、絶縁性の樹脂で固めたコイルを型内に配置し、混合材料を充填・硬化させてもよい。

＜製造方法＞
本発明複合材料は、例えば次の工程により得ることができる。
(1)平均粒径が0.1〜5μm未満の軟磁性粉末を準備する準備工程。
(2)この軟磁性粉末と樹脂とを混合する工程であって、この混合時の樹脂温度における樹脂の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して混合を行う混合工程。
(3)この混合材料を大気圧以上1MPa以下の圧力にて型に充填し、樹脂を硬化させて成形体を得る成形工程。

（粉末の準備）
このような微細な粒径の粉末は、例えばJFEホールディング株式会社 JFE技報No.8（2005年6月）p40-42に記載の方法により得ることができる。具体的には、まず冷間圧延後の薄板鋼板を塩酸で洗浄した際に発生する廃酸を噴霧焙焼して酸化鉄（ヘマタイト）得る。この酸化鉄を500〜700℃の水素中で還元し、常温まで冷却する。その後、還元された鉄粉を5〜10体積％のO₂-N₂混合ガス中で保持し、酸化することで、微細な鉄粉を得ることができる。上記還元温度では、還元された鉄粉同士が焼結によって凝集することがないため、微細な粉末が得られる。そして、この方法により得られた微粉末は、最大径／円相当径を1.0〜1.3の球状粉末とできる。

（混合）
軟磁性粉末と樹脂との混合は、例えば図３（I）に示すように、混合容器1内に軟磁性粉末10と樹脂20とを投入し、攪拌器2でかき混ぜることにより行う。その際、樹脂の混合時の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して行うことが好ましい。この下限を下回ると軟磁性粉末が沈殿して、軟磁性粉末と樹脂が分離され、得られる軟磁性複合材料の均質性が阻害される。逆に、上限を超えると、軟磁性粉末が樹脂に分散した状態に分散し難く、軟磁性粉末の充填率を高めることが難しくなる。より好ましい樹脂の混合時の粘度は、1Pa・s〜50Pa・sである。

この粘度調整は、樹脂の種類に応じて、樹脂の温度を変えることで調整したり、前述したフィラーを添加することで調整することが考えられる。例えば、熱硬化性樹脂であれば、常温で所定の粘度を満たす場合もあるが、50℃程度以下に加熱して樹脂の粘度を低下させてもよい。熱可塑性樹脂であれば、その樹脂の融点以上の温度に加熱して粘度を低下させることで、所定の粘度に調整する。

（内包部材の配置）
必要に応じて、軟磁性粉末10と樹脂20の混合材料を注型する前に型3内に内包部材（コイルC）を配置する（図３（II）参照）。内包部材を型に配置してから混合材料を注型して硬化させることにより、複合材料と内包部材とが一体化された部材を得ることができる。例えば、内包部材をコイルCとした場合、軟磁性複合材料からなるコアMとコイルCとが一体化されたリアクトルを得ることができる（図3（III）参照）。このとき、内包部材の型内への配置→混合材料の注型→樹脂の硬化という過程を経るだけで、コアとコイルとを個別に作製し、両者を組み合わせる過程を行うことなくリアクトルを得ることができる。もちろん、ギャップ材をコアに組み合わせてリアクトルのインダクタンスの調整を行う必要もない。なお、コイルは、巻線の端部を型外に引き出しておく必要があるため、型の一部に、巻線端部の引出孔を設けておいたり、型自体を巻線の端部が引き出される箇所で分割される構成にすることなどが考えられる。

（混合材料の注型）
軟磁性粉末10と樹脂20の混合材料は、例えば図３（II）に示すように、型3に注入されて硬化されることで複合材料の成形体（コアM）とされる。混合材料の注型は、単に型内に混合材料を流し込むだけでもよいし、所定の低圧となるように型内を加圧または減圧してもよい。減圧した型内に混合材料を充填した場合も、相対的には混合材料が加圧されることになる。例えば、閉鎖された金型内を所定に減圧するように排気し、その金型内に混合材料を充填すると結果的に混合材料が加圧状態で型内に保持されることになる。

この混合材料の充填圧力は、大気圧以上1MPa以下とする。従来の軟磁性粉末材料と樹脂の粉末を圧粉成形する際には、低くても10MPa超の高圧であった。そのため、軟磁性粉末同士の圧接または軟磁性粉末と内包部材との圧接により軟磁性粉末や内包部材の絶縁被覆が損傷したり、内包部材が変形することがあった。しかし、型内への混合材料の充填圧力を1MPa以下の低圧とすることで、軟磁性粉末や内包部材の絶縁被覆の損傷や内包部材の損傷を大幅に低減することができる。この圧力の上限としては、0.7MPa以下、0.5MPa以下、或は0.3MPa以下が挙げられる。なお、1MPa以下の範囲内で、大気圧以上の圧力に加圧した場合は、複合材料中にできるボイドのサイズを小さくし、複合材料の磁気特性のばらつきを低減する効果がある。

（樹脂の硬化）
混合材料の注型後、図３（III）に示すように、樹脂の種類などに応じた硬化法により樹脂を硬化させる。熱硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料を加熱することで硬化させる。光硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料に所定の波長の光（紫外線）を照射することで硬化させる。電子線硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料に電子線を照射することで硬化させる。湿気硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料を湿気雰囲気中に配置することで硬化させる。その他、樹脂の硬化には、種々の硬化剤を用いることが好ましい。中でも、潜在性硬化剤を用いることが好ましい。潜在性硬化剤を用いれば、樹脂と軟磁性粉末とを混合してから型に注入するまでの過程で、混合材料の粘度の上昇を抑制してポットライフを確保でき、かつ硬化時の発熱が緩やかで成形体に亀裂などが入り難い。潜在性硬化剤には、熱硬化型潜在性硬化剤、マイクロカプセル型潜在性硬化剤、光硬化型潜在性硬化剤などが挙げられる。その他、ポットライフが確保でき、かつ硬化時の発熱が緩やかにできる硬化剤としては、酸無水物系硬化剤も利用できる。このような潜在性硬化剤や酸無水物系硬化剤は、樹脂にエポキシ樹脂を用いた場合に好適に利用できる。

表１に示す軟磁性粉末と樹脂を用意し、これらの原料から本発明複合材料を作製した。製造工程の概略は、粉末の準備→粉末と樹脂の混合→混合材料の注型→樹脂の硬化→成形体の取出である。

まず、所定の軟磁性粉末を用意する。ここでは、前記JFE技報に記載の方法で得られた純度98％の純鉄の粉末を用意した。この鉄粉は、薄い酸化膜に覆われており、平均結晶粒径は1.0μmである。この平均粒径は、日機装株式会社製ナノトラック粒度分布測定装置UPA-EX150を用いて粒度分布を測定し、その粒度分布ヒストグラム中、粒径の小さい方から質量の和が総質量の50％に達する粒子の粒径とした。また、この粉末は、最大径／円相当径の径比が1.3である。ここで、円相当径は、軟磁性粉末の粒子の輪郭形状を顕微鏡写真より特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径とし、最大径は、前記輪郭形状における粒子の最大長さとする。ここでは、得られた成形体の断面を光学顕微鏡で観察し、複数視野の観察画像を二値化処理して1000個以上の軟磁性粉末粒子を抽出する。そして、各粉末粒子の最大径／円相当径を求め、得られた各粒子の演算値の平均を径比とした。なお、本例の軟磁性複合材料は、後述するように低圧で成形するため、原料粉末の最大径／円相当径と成形体における軟磁性粉末の最大径／円相当径とは実質的に同一である。

さらに、軟磁性粉末は、シランカップリング処理済みのものを用いた。シランカップリング処理は、軟磁性粉末に対し0.2質量％のシランカップリング剤を添加して攪拌することで行った。シランカップリング剤で軟磁性粉末を表面処理することで、樹脂に対する軟磁性粉末の分散性を向上させることができる。

このような軟磁性粉末に樹脂を混合する。ここでは、次の材料を配合したエポキシ樹脂組成物を用いた。

主剤：ビスフェノールA型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン株式会社製JER828）
硬化剤：酸無水物系硬化剤（ジャパンエポキシレジン株式会社製YH300）
硬化促進剤：イミダゾール系硬化促進剤（2-エチル-4(5)-メチルイミダゾール：ジャパンエポキシレジン株式会社製EMI24）

主剤：硬化剤：硬化促進剤の配合比は、100重量部：90重量部：0.5重量部である。このような樹脂の30℃における粘度を34Pa・sとして軟磁性粉末と混合する。この粘度の測定には、東機産業株式会社製B型粘度計BHを用いて回転速度10rpmで計測した。

上記の混合材料を型内に充填して硬化する。より具体的には、図４に示すように、樹脂容器4に軟磁性粉末10と所定の粘度の樹脂20との混合材料を用意しておく。この樹脂容器4は、N₂ガスを容器4内に充填することで、内部の混合材料を配管5を介して型3側に供給することができる。型3の底部側に樹脂の供給口31があり、型の上面側には真空ポンプ6に接続される排気口32がある。この真空ポンプ6は型3内を脱気する。そして、N₂ガス圧を制御することで、型3内に所定の圧力で混合材料を充填することができる。ここでは、混合材料の充填圧力を1MPaとした。

そして、この型3の外側に設けられたジャケット（図示せず）で型内の樹脂を120℃に加熱し、樹脂を硬化させた。樹脂の硬化後、得られた成形体を型から取り出して直径40mm、高さ20mmの軟磁性複合材料を得た。

得られた複合材料を外径34mm、内径20mm、厚さ5mmのリング状に切削加工した。このリング状部材を試料とし、理研電子株式会社製BHカーブトレーサ「BHS-40S10K」を用いて、飽和磁束密度Bsと比透磁率μおよび試料に100エルステッド(Oe)の磁界を印加したときの磁束密度B₁₀₀を測定した。

飽和磁束密度は、試料に対して電磁石で10000(Oe)の磁界を印加し、十分に磁気飽和させた試料の磁束密度をBsとして求めた。

B₁₀₀は、試料に、一次側300巻き、二次側20巻きの巻線を施し、B-H初磁化曲線をH=0〜100(Oe)の範囲で測定し、100(Oe)の印加磁界における試料の磁束密度を読み取りB₁₀₀とした。また。このB-H初磁化曲線のB/Hの最大値を比透磁率μとした。

これらの測定結果を併せて表1に示す。また、これらサンプルの飽和磁束密度Bsと比透磁率μの関係を図５のグラフに示した。

この表1や図５から明らかなように、全てのサンプルは、比透磁率が5.4以下であり、飽和磁束密度が0.2〜0.8の低い範囲にあることがわかる。

本発明複合材料および磁性素子は、リアクトルあるいは発電・変電設備用の昇圧器の構成材料として好適に利用することが期待される。

軟磁性粉末の円相当径と最大径を示す説明図である。 本発明磁性素子であるリアクトルの部分切欠斜視図である。 本発明複合材料の製造方法の説明図で、（I）は混合工程、（II）は注型工程、（III）は硬化工程を示す。 本発明複合材料の別の製造方法の説明図である。 本発明複合材料の飽和磁束密度と比透磁率との関係を示すグラフである。 従来のリアクトルの部分切欠き斜視図である。

符号の説明

1 混合容器 2 攪拌器 3 型 4 樹脂容器 5 配管 6 真空ポンプ
10 軟磁性粉末 20 樹脂 31 供給口 32 排気口
R リアクトル M コア C コイル
Mi 内側コア Mo 外側コア Me 端部コア
m_ｕ Ｕ字状コア片 m_ｉ Ｉ字状コア片 ｓ スペーサ
P 軟磁性粉末の粒子

Claims (8)

1. 軟磁性粉末と、この粉末を分散した状態で内包する樹脂とを有する軟磁性複合材料であって、
   軟磁性粉末の平均粒径が0.1〜5μm未満であり、
   この軟磁性複合材料の飽和磁束密度Bsが0.2〜0.8Tで、比透磁率μが5.5未満であることを特徴とする軟磁性複合材料。
2. 前記軟磁性粉末の平均粒径が3μm以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性複合材料。
3. 前記軟磁性粉末が純度98質量％以上のFeからなることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性複合材料。
4. 前記軟磁性粉末は、最大径／円相当径が1〜1.3の球状粉末であることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性複合材料。
   ただし、円相当径は、軟磁性粉末の粒子の輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径であり、最大径は、前記輪郭形状における粒子の最大長さである。
5. 前記軟磁性粉末は、軟磁性金属粒子の表面に絶縁被覆を備える粉末であることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性複合材料。
6. さらに非導電性フィラーが樹脂中に分散して内包されていることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性複合材料。
7. この軟磁性複合材料の軟磁性粉末の充填率が40体積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性複合材料。
8. 請求項１に記載の軟磁性複合材料からなるコアと、このコアと一体に成形されているコイルとを備えることを特徴とする磁性素子。

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