JP5294095B2 - 軟磁性複合材料の製造方法 - Google Patents
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(見掛密度/真密度)×100で表される密度比が45%超70%以下の軟磁性粉末を準備する準備工程。
この軟磁性粉末と樹脂とを混合する工程であって、この混合時の樹脂温度における樹脂の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して混合を行う混合工程。
この混合材料を型に充填して樹脂を硬化させて成形体を得る成形工程。
ただし、円相当径は、軟磁性粉末の粒子の輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径であり、最大径は、前記輪郭形状における粒子の最大長さである。
(見掛密度/真密度)×100で表される密度比が45%超70%以下の軟磁性粉末を準備する準備工程。
この軟磁性粉末と樹脂とを混合する工程であって、この混合時の樹脂温度における樹脂の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して混合を行う混合工程。
予め型内に内包部材を配置する部材配置工程。
前記軟磁性粉末と樹脂との混合材料を内包部材が配置された型に充填し、大気圧以上1MPa以下の圧力にて樹脂を硬化させて成形体を得る成形工程。
本発明製造方法を概略的に述べれば、軟磁性粉末の準備工程、この粉末と樹脂の混合工程、混合材料を型に充填して硬化する成形工程を備える。
見掛密度とは、JIS Z 2504 「金属粉-見掛密度試験方法」に基づいて求められた密度である。また、真密度は、物質自身が占める体積だけを密度算定用の体積とする密度のことである。個々の粒子内部に空洞がないとする場合、真密度は軟磁性粉末の構成金属の比重とみなすことができる。この見掛密度、真密度から求められる密度比を45%超70%以下とする。この密度比が45%以下であれば、成形時に高圧に加圧することなく飽和磁束密度が0.6T以上の複合材料を得ることが難しい。逆に、この密度比が70%を超えると、そのような高密度比の粉末を得ることが難しい上、複合材料の比透磁率が高くなる傾向にある。また、高密度比の粉末は、樹脂と混合した際、沈殿して分離しやすく、均一に分散させることが難しい。この密度比の下限は、50%以上とすることが好ましい。この密度比の上限は65%以下、60%以下などが挙げられる。密度比を45%超70%以下とするには、例えば、後述するように、所定の球状の粉末を用いたり、粉末を分級することが挙げられる。特に、ガスアトマイズ法で生成された粉末は、密度比を45%超70%以下とすることができる。
軟磁性粉末と樹脂との混合は、例えば図1(I)に示すように、混合容器1内に軟磁性粉末10と樹脂20とを投入し、攪拌器2でかき混ぜることにより行う。その際、樹脂の混合時の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して行うことが好ましい。この下限を下回ると軟磁性粉末が沈殿して、軟磁性粉末と樹脂が分離され、得られる軟磁性複合材料の均質性が阻害される。逆に、上限を超えると、軟磁性粉末が樹脂に分散した状態になり難く、軟磁性粉末の充填率を高めることが難しくなる。より好ましい樹脂の混合時の粘度は、1Pa・s〜50Pa・sである。
必要に応じて、軟磁性粉末10と樹脂20の混合材料を注型する前に型3内に内包部材(コイルC)を配置する(図1(II)参照)。内包部材を型に配置してから混合材料を注型して硬化させることにより、複合材料と内包部材とが一体化された部材を得ることができる。例えば、内包部材をコイルCとした場合、軟磁性複合材料からなるコアMとコイルCとが一体化されたリアクトルを得ることができる(図1(III)参照)。このとき、内包部材の型内への配置→混合材料の注型→樹脂の硬化という過程を経るだけで、コアとコイルとを個別に作製し、両者を組み合わせる過程を行うことなくリアクトルを得ることができる。もちろん、ギャップ材をコアに組み合わせてリアクトルのインダクタンスの調整を行う必要もない。なお、コイルは、巻線の端部を型外に引き出しておく必要があるため、型の一部に、巻線端部の引出孔を設けておいたり、型自体を巻線の端部が引き出される箇所で分割される構成にすることなどが考えられる。
軟磁性粉末10と樹脂20の混合材料は、例えば図1(II)に示すように、型3に注入されて硬化されることで複合材料の成形体(コアM)とされる。混合材料の注型は、単に型内に混合材料を流し込むだけでもよいし、所定の低圧となるように型内を加圧または減圧してもよい。減圧した型内に混合材料を充填した場合も、相対的には混合材料が加圧されることになる。例えば、閉鎖された金型内を所定の圧力に減圧するように排気し、その金型内に混合材料を充填すると結果的に混合材料が加圧状態で型内に保持されることになる。
混合材料の注型後、図1(III)に示すように、樹脂の種類などに応じた硬化法により樹脂を硬化させる。熱硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料を加熱することで硬化させる。光硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料に所定の波長の光(紫外線)を照射することで硬化させる。電子線硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料に電子線を照射することで硬化させる。湿気硬化性樹脂であれば、注型された樹脂と軟磁性粉末との混合材料を湿気雰囲気中に配置することで硬化させる。その他、樹脂の硬化には、種々の硬化剤を用いることが好ましい。中でも、潜在性硬化剤を用いることが好ましい。潜在性硬化剤を用いれば、樹脂と軟磁性粉末とを混合してから型に注入するまでの過程で、混合材料の粘度の上昇を抑制してポットライフを確保でき、かつ硬化時の発熱が緩やかで成形体に亀裂などが入り難い。潜在性硬化剤には、熱硬化型潜在性硬化剤、マイクロカプセル型潜在性硬化剤、光硬化型潜在性硬化剤などが挙げられる。その他、ポットライフが確保でき、かつ硬化時の発熱が緩やかにできる硬化剤としては、酸無水物系硬化剤も利用できる。このような潜在性硬化剤や酸無水物系硬化剤は、樹脂にエポキシ樹脂を用いた場合に好適に利用できる。
軟磁性粉末には、軟磁性金属粉末単体で構成される粉末と、軟磁性金属粉末の表面に絶縁被覆が形成された粉末とがある。
軟磁性金属粉末としては、Fe、CoまたはNiの他、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Al、Fe-Co、Fe-Cr、Fe-N、Fe-C、Fe-B、Fe-P、Fe-Al-SiなどのFe基合金粉末、或は希土類金属粉末、フェライト粉末などが利用できる。
絶縁被覆は、軟磁性金属粉末粒子間の絶縁層として機能する。この金属粒子を絶縁被覆で覆うことによって、軟磁性金属粉末粒子同士の接触を抑制し、複合材料の比透磁率を抑えることができる。また、絶縁被覆の存在により、金属粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、複合材料の渦電流損を低減させることができる。絶縁被覆は、例えば金属酸化物、金属窒化物、または金属炭化物や、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、または珪酸金属塩化合物などの絶縁性物質が利用できる。ここでの金属には、Fe、Al、Ca、Mn、Zn、Mg、V、Cr、Y、Ba、Sr、希土類元素などが利用できる。
軟磁性粉末は、最大径/円相当径が1.0〜1.3の球状粉末とすることが好ましい。ここで、円相当径とは、図2に示すように、軟磁性粉末の粒子Pの輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径である。つまり、円相当径=2×{前記輪郭内面積S/π}1/2で表される。また、最大径は、前記輪郭形状における粒子Pの最大長さである。従って、この比率が1.0に近いほど粒子が真球に近いことになる。軟磁性粉末の粒子の輪郭内面積を求めるには、例えば、この粉末の粒子を顕微鏡で観察し、その観察画像における粒子から画像処理などで輪郭内の面積を算出することが挙げられる。
本発明方法によれば、複合材料における軟磁性金属粉末の充填率を70体積%以下とした複合材料を得ることができる。この充填率は、{軟磁性粉末の体積/(軟磁性粉末の体積+樹脂の体積)}×100で表される。より具体的には、JIS K 7250(2006)「プラスチック-灰分の求め方」に準拠して充填率を求めることができる。軟磁性粉末の体積は、例えば複合材料をマッフル炉にて600℃に加熱して樹脂分を除去し、残った軟磁性粉末の重量を測って、この重量を軟磁性粉末の真密度で除することで求められる。一方、樹脂の体積は、複合材料の重量から軟磁性粉末の重量を減じて樹脂の重量を求め、この樹脂の重量を樹脂の密度で除することで求められる。そして、これら軟磁性粉末の体積と樹脂の体積とから上述の式に基づいて充填率を算出できる。なお、非導電性のフィラーが含まれている複合材料の場合、充填率は、{軟磁性粉末の体積/(軟磁性粉末の体積+樹脂の体積+フィラーの体積)}×100で表される。複合材料の樹脂を除去した後に残存する軟磁性粉末とフィラーとをマグネットで選別すれば、軟磁性粉末の体積やフィラーの体積が求められる。
樹脂は軟磁性粉末を分散状態で保持するものである。この樹脂には、熱硬化性樹脂、光(紫外線)硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、湿気硬化性樹脂などが利用できる。
本発明方法で得られる複合材料の比透磁率は、5〜30とすることが好ましい。従来、リアクトルのコアに用いられている電磁鋼板の比透磁率は4000〜8000程度、高圧で成形した圧粉成形体の比透磁率は400〜600程度である。このような高透磁率の材料では、ギャップを設けることなくコアを構成することが難しい。しかし、本発明方法で得られる複合材料であれば、比透磁率が5〜30の低透磁率材料とすることができ、ギャップを設けることなくコアの磁気飽和の問題を解消することができる。このような比透磁率を持つ複合材料でリアクトルを構成すれば、例えば自動車の昇圧回路用のリアクトルとして好適に利用できる。この比透磁率の上限としては、25、20、15、12が挙げられる。
本発明方法で得られる複合材料の飽和磁束密度Bsは0.6T以上であることが好ましい。このような飽和磁束密度の複合材料とすることで、従来より磁性材料として用いられているフェライトよりも高い飽和磁束密度とすることができ、この複合材料をリアクトルなどの磁性素子として用いた場合、磁気飽和を抑制することができる。より好ましい飽和磁束密度の値は0.8T以上、さらに好ましい値は1.0T以上、特に好ましい値は1.2T以上である。このような好ましい値の複合材料を用いてリアクトルを構成すれば、より大電流用途のリアクトルを構成することができる。
本発明方法で得られる複合材料に7960A/m(100エルステッド(Oe))の磁界を印加したときの磁束密度B100は0.05T以上であることが望ましい。このような磁性材料でコアを形成すると、リアクトルなどの透磁率を、ギャップを用いることなく目的の値とすることができる。より好ましい磁束密度B100の値は0.07T以上、さらに好ましい値は0.10T以上、特に好ましい値は0.11T以上である。
内包部材は、磁界を発生させる部材であり、必要に応じて軟磁性複合材料と共に一体化される。内包部材の代表例としては、インダクタ(コイル)が挙げられる。コイルは、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した巻線により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線の断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。コイルと軟磁性複合材料が一体化された磁性素子としては、チョークコイル、トランス、バーアンテナ、リアクトルなどが挙げられる。
フィラーは、主として、軟磁性粉末と樹脂とを混合した際に、この混合材料の粘度を調整し、軟磁性粉末が沈殿することを抑制するために用いられる。
軟磁性複合材料からなるコアとコイルとが一体化された磁性素子とする場合、コアとコイルとの間には、インシュレータを介在させてもよい。このインシュレータを用いることで、仮にコイルを形成する巻線の絶縁被覆が損傷しても、コイルとコアとの絶縁を確保することができる。このインシュレータを設けるには、例えば予め絶縁材料からなる薄い円筒体をコイルの内側や外側に配置しておき、そのコイルと円筒体とを一体にして型内に配置し、混合材料を充填・硬化させればよい。あるいは、絶縁性の樹脂で固めたコイルを型内に配置し、混合材料を充填・硬化させてもよい。
主剤:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製JER828)
硬化剤:酸無水物系硬化剤(ジャパンエポキシレジン株式会社製YH300)
硬化促進剤:イミダゾール系硬化促進剤(2-エチル-4(5)-メチルイミダゾール:ジャパンエポキシレジン株式会社製EMI24)
10 軟磁性粉末 20 樹脂 31 供給口 32 排気口
R リアクトル M コア C コイル
Mi 内側コア Mo 外側コア Me 端部コア
mu U字状コア片 mi I字状コア片 s スペーサ
P 軟磁性粉末粒子
Claims (10)
- 軟磁性複合材料の製造方法であって、
(見掛密度/真密度)×100で表される密度比が45%超70%以下の軟磁性粉末を準備する準備工程と、
この軟磁性粉末と樹脂とを混合する工程であって、この混合時の樹脂温度における樹脂の粘度を100mPa・s〜100Pa・sに調整して混合を行う混合工程と、
この混合材料を型に充填して樹脂を硬化させて成形体を得る成形工程とを含み、
前記軟磁性粉末の充填率を30体積%以上70体積%以下とし、前記軟磁性複合材料の飽和磁束密度Bsを0.6T以上とすることを特徴とする軟磁性複合材料の製造方法。 - 前記準備工程は、軟磁性粉末として、最大径/円相当径が1〜1.3の球状粉末を用いることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
ただし、円相当径は、軟磁性粉末の粒子の輪郭形状を特定し、その輪郭で囲まれる面積と同一の面積を有する円の径であり、最大径は、前記輪郭形状における粒子の最大長さである。 - 前記球状粉末が、ガスアトマイズ法で得られた粉末であることを特徴とする請求項2に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記準備工程は、軟磁性粉末として、所定の粗粒を除去する分級工程を経た粉末を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記軟磁性粉末は、軟磁性金属粒子の表面に絶縁被覆がない粉末であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記軟磁性粉末は、軟磁性金属粒子の表面に絶縁被覆を備える粉末であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記混合工程において、さらに非導電性のフィラーを混合することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記樹脂がエポキシ樹脂であって、エポキシ樹脂の硬化剤として酸無水物を用いることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記樹脂がエポキシ樹脂であって、エポキシ樹脂の硬化剤として潜在性硬化剤を用いることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
- 前記軟磁性複合材料の比透磁率μを5〜30とすることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の軟磁性複合材料の製造方法。
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