JP2008139242A - 半導体製造装置からの排ガスの分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】半導体製造装置からの排ガス中に含まれるフルオロコンパンズ等の被測定対象成分の排出重量を正確に求めるために、半導体製造装置の下流に設置されたポンプからのポンプ排出ガスの流量を高精度かつ正確に求め、これにより被測定対象成分の排出重量を高精度に求められるようにする。
【解決手段】半導体製造装置１からの排ガスを吸引するとともにシールガスが供給されるポンプ４の上流側または下流側において、排ガスに標準ガスを既知量添加し、排ガスとシールガスと標準ガスとが混合されてなり、ポンプから排出されるポンプ排出ガス中の標準ガスの濃度を定量し、得られた標準ガス濃度と標準ガス添加量とからポンプ排出ガスの流量を算出し、ポンプ排出ガス中の被測定対象成分の濃度を定量し、この被測定対象成分濃度を前記ポンプ排出ガス流量とに基づいて、被測定対象成分の排出重量を算出する。
【選択図】図１

Description

この発明は、各種半導体製造装置から排出される排ガス中の被測定対象成分の排出重量を高精度で正確に求めることができる分析方法に関する。

半導体製造装置から排出される排ガス中には、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳＦ_６、ＮＦ_３などのパーフルオロコンパンズが含まれている。これらパーフルオロコンパンズは、地球温暖化ガスであることからその削減が望まれている。
従来より、半導体製造装置からの排ガス中のパーフルオロコンパンズの濃度をフーリエ変換赤外分光分析装置（以下、ＦＴ−ＩＲ装置と略称する。）で測定することがなされている。

しかしながら、地球温暖化ガスの削減規制は、排出量規制であることから、上述のパーフルオロコンパンズについても、排出濃度ではなく排出重量を知る必要がある。
図５は、従来の半導体製造装置からの排ガスの分析方法の一例を説明するためのものである。

図５中、符号１は半導体製造装置を示す。この半導体製造装置１の具体的なものとしては、各種ＣＶＤ成膜装置、エッチング装置、クリーニング装置、アッシング装置などがある。
この半導体製造装置１には、管２を介して半導体製造のためにＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳＦ_６、ＮＦ_３などのパーフルオロコンパンズを初め、アルゴン、ヘリウムなどのガスが送り込まれる。
また、半導体製造装置１からは管３を介して排ガスがポンプ４によって吸引され、排出される。ポンプ４によって吸引されたガスは、ポンプ排ガスとして管５を通り、除害装置６に送られるようになっている。

また、管５を流れるポンプ排出ガスの一部は、管７からＦＴ−ＩＲ装置８に取り込まれ、ここでポンプ排出ガス中に含まれるＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６ などの被測定対象成分の濃度が計測、定量されるようになっている。計測後のポンプ排出ガスは管９を通り、管５に戻され、除害装置６に送られるようになっている。
さらに、前記ポンプ４には、管１０からポンプ４のシールのために窒素や乾燥空気などのシールガスが常時供給されており、管５に流れ出るポンプ排出ガス中には、このシールガスが含まれることになる。

この分析システムでは、ＦＴ−ＩＲ装置８で、ポンプ排ガス中の被測定対象成分として、例えばＣＦ_４ の濃度（容積％）を計測し、その濃度に管５を流れるポンプ排出ガスの流量を乗じ、その積をモル換算して単位時間当たりのＣＦ_４のモル数を求めることができ、このモル数に半導体製造装置１の稼動時間を乗ずれば、ＣＦ_４の排出重量をモル単位で算出できる。
すなわち、ＣＦ_４濃度とポンプ排出ガス流量が求められれば、その後は演算処理で排出重量を知ることができることになる。

ところで、ＦＴ−ＩＲ装置８によるＣＦ_４濃度の計測は、高精度で正確に行うことが可能である。しかし、管５を流れるポンプ排出ガスの流量を高精度で正確に知ることが困難である。
その理由は、ポンプ４に供給されるシールガスの流量が高精度で管理されておらず、供給流量を高精度で知ることができないためである。
通常、ポンプ４に供給されるシールガスの流量は、簡易な浮き子式流量計で測定されているが、この浮き子式流量計での計測は、精度が劣り、流量値に大きな誤差が生じるのが実情である。

また、半導体製造装置１から管３に排出される排ガス流量も、半導体製造装置１の稼動時間が長くなると、流量がドリフトして変動することもある。
このように、管５を流れるポンプ排出ガスの流量が高精度で正確に求められないため、結果的に被測定対象成分であるＣＦ_４の排出重量を正確に求めることができなかった。
特開２００３−９１６１８号公報 特開２００２−８２０４９号公報 新田 哲士 Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｏｃ．Ｊｐｎ Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．９，ｐ．６７１〜６７７（２００３） 電子情報技術産業協会 「ＰＦＣ測定に関するガイドライン」 ２００２

よって、本発明における課題は、半導体製造装置からの排ガス中に含まれるフルオロコンパンズ等の被測定対象成分の排出重量を正確に求めるために、半導体製造装置の下流に設置されたポンプからのポンプ排出ガスの流量を高精度かつ正確に求め、これにより被測定対象成分の排出重量を高精度に求められるようにすることにある。

かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、半導体製造装置から排出される排ガス中の被測定対象成分の排出重量を求める方法であって、
半導体製造装置からの排ガスを吸引するとともにシールガスが供給されるポンプの上流側または下流側において、前記排ガスに標準ガスを既知量添加し、
前記排ガスと前記シールガスと前記標準ガスとが混合されてなり、前記ポンプから排出されるポンプ排出ガス中の前記標準ガスの濃度を定量し、得られた標準ガス濃度と標準ガス添加量とから前記ポンプ排出ガスの流量を算出し、
前記ポンプ排出ガス中の被測定対象成分の濃度を定量し、この被測定対象成分濃度を前記ポンプ排出ガス流量とに基づいて、被測定対象成分の排出重量を算出することを特徴とする半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項２にかかる発明は、標準ガス濃度の定量および被測定対象成分濃度の定量が、フーリエ変換赤外分光分析装置で行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排出ガスの分析方法である。

請求項３にかかる発明は、標準ガスの添加が、校正済み質量流量計によって行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項４にかかる発明は、質量流量計の校正が前記標準ガスと同種のガスで行われることを特徴とする請求項３記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項５にかかる発明は、標準ガスが、赤外活性で、かつ前記排ガス中に含まれる物質と反応せず、質量流量計を化学的に侵さないものであることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項６にかかる発明は、標準ガスが、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳＦ_６、Ｎ_２Ｏ、ＣＯ_２のいずれかであることを特徴する請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項７にかかる発明は、標準ガスの添加部位が、前記ポンプへのシールガス注入管路であることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項８にかかる発明は、前記フーリエ変換赤外分光分析装置が、被測定対象成分または標準ガスと同種のガスを用いた質量比法により校正されたものであることを特徴とする請求項２記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

請求項９にかかる発明は、前記ポンプへのシールガスが前記標準ガスを兼ね、シールガスの供給が校正済み質量流量計によって行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法である。

本発明によれば、半導体製造装置からの排ガスに既知量の標準ガスを添加し、ポンプ排出ガス中の前記標準ガスの濃度を計測することで、ポンプ排ガスの流量を高精度かつ正確に算出することができる。
すなわち、標準ガスの添加既知流量をＡとし、標準ガス添加前の排ガス流量をＸとし、計測された標準ガス濃度（体積比）をＢとすれば、
Ａ／（Ｘ＋Ａ）＝Ｂ・・・・（１）
の関係式（１）が成立し、Ａは既知値、Ｂは実測値であるので、Ｘが算出できる。
ポンプ排出ガス流量が高精度で求められれば、上述のようにして被測定対象成分の排出重量が高精度かつ正確に算出できる。

また、ポンプ排出ガス中の標準ガス濃度の測定にＦＴ−ＩＲ装置を用い、このＦＴ−ＩＲ装置の校正を標準ガスと同種のガスで行っておけば、これで実測される標準ガス濃度は、極めて高精度かつ正確なものとなる。

さらに、標準ガスの添加に質量流量計を用い、この質量流量計を標準ガスと同種のガスで校正しておけば、標準ガス添加量を高精度かつ正確に管理することができる。また、質量流量計の他に、例えばガスクロマトグラムに用いられる定量シリンヂを用いても高精度で供給できる。

また、標準ガスの添加位置をポンプのシールガス注入管路としても同様の効果が得られ、さらにはポンプのシールガスが赤外活性で、排ガス中の物質と反応せず、質量流量計を化学的に侵さない性質を持つものであれば、このシールガスと標準ガスとを兼用させても同様の効果が得られる。

図１は、本発明の分析方法に用いられるシステムの例を示すもので、図５に示した従来のものと同一構成部分には同一符号を付してその説明を省略する。
この例のシステムでは、標準ガスの既知量を添加する質量流量計１１が設けられ、この質量流量計１１から標準ガスが管１２を経て、半導体製造装置１とポンプ４をつなぐ管３に供給されるように構成されている。
標準ガスの添加位置は、管３のポンプ４から上流側に約３０ｃｍ離れた場所となっている。

この質量流量計１１は、ここを流れる標準ガスと同種の校正用ガスを用いて、そのゼロ位、スパン位にズレが生じないように、予め校正されたもので、標準ガスの既知量を高精度でかつ正確に流すことができるものである。
このような質量流量計１１には、例えば（株）堀場エステック製「ＳＥＣ４４００」などが用いられる。

これの校正には、校正用ガスが充填されたボンベからの校正用ガスを校正すべき質量流量計を介して一定量を排出し、その間の校正用ガス充填ボンベの重量変化を正確に測定することによって行うことができる。なお、この時校正用ガスと窒素との混合ガスを使用して校正を行ってもよい。
このようにして校正された質量流量計では、その規定流量の０〜１００％の範囲において、±２％以内の精度を有するものとなる。

また、この例でのＦＴ−ＩＲ装置８は、標準ガスと同種の校正用ガスによって校正されたものが用いられる。通常、市販のＦＴ−ＩＲ装置には、代表的な化合物についての検量線が格納されているが、本発明ではこの検量線の信頼性を確認するため、改めて校正を行う。

標準ガス（校正用ガス）としてＣＦ_４を用いる場合には、市販の高純度ＣＦ_４ガス（例えば、ジャパンファインプロダクト（株）製）を用い、これを種々の添加量で窒素に添加し、この混合ガス中のＣＦ_４濃度をＦＴ−ＩＲ装置（例えば、堀場製作所製「ＦＧ１１０」など）で計測して検量線を作製する質量比法によって行われる。
このようにして校正されたＦＴ−ＩＲ装置８にあっては、測定透過率０〜１００％の範囲で±１％以内の精度を有するものとなる。

次に、図１に示したシステムにより、半導体製造装置１から排出される被測定対象成分の排出重量を求める方法について説明する。以下の説明では、標準ガスとしてＣＦ_４を用いる方法を説明する。
半導体製造装置１から排出され、管３を流れる排ガスに、標準ガスとしてＣＦ_４の既知流量を校正済み質量流量計１１から管１２を介して添加する。ポンプ４には乾燥空気、窒素などのシールガスを管１０から供給する。

ポンプ４から排出されるポンプ排出ガスには、半導体製造装置１からの排ガスと標準ガスとしてのＣＦ_４とシールガスとが混合して含まれており、管５を流れる。
このポンプ排出ガスの一部を管７に取り込み、校正済みのＦＴ−ＩＲ装置８に送り込み、ポンプ排出ガス中のＣＦ_４濃度（体積比）を計測する。
ＣＦ_４の添加流量とＦＴ−ＩＲ装置８で実測されたＣＦ_４濃度は上述のように極めて正確な値である。
ついで、上述の関係式（１）により、管５を流れるポンプ排出ガスの正確な流量が算出される。

次に、質量流量計１１による標準ガスの添加を停止し、半導体製造装置１からの排ガス中に含まれる被測定対象成分の濃度を計測する。すなわち、管５を流れる排ガスとシールガスとの混合ガスであるポンプ排出ガスの一部を管７からＦＴ−ＩＲ装置８に取り込んで、被測定対象成分の濃度（体積比）を計測する。
この際、被測定対象成分と標準ガスとが同種のガスであると、換言すれば被測定対象成分と同種のガスを標準ガスとして採用すると、ＦＴ−ＩＲ装置８での測定値はさらに正確なものとなる。

ついで、この被測定対象成分の濃度に先の操作により算出されたポンプ排出ガス流量を乗じて単位時間当たりの被測定対象成分の流量を算出し、これをモル換算して単位時間当たりの被測定対象成分のモル数を求める。
このモル数を重量に換算すれば、単位時間当たりの排ガス中の被測定対象成分の排出重量が算出できる。そして、これに半導体製造装置１の稼動時間（プロセス時間）を乗ずれば被測定対象成分の排出総重量が求められる。

このような分析方法によれば、標準ガスの添加量とポンプ排出ガス中の標準ガス濃度値が高精度で正確な値となるので、ポンプ排出ガスの流量が正確に求められる。このため、半導体製造装置１からの排ガス中の被測定対象成分の排出総重量も正確に算出されることになる。

図２は、本発明の分析方法を実施するためのシステムの第２の例を示すもので、図１に示したシステムと同一構成部分には同一符号を付して、その説明を省略する。
この例では、標準ガスの添加位置が、管５のポンプ４から約３０ｃｍ以上離れた下流側であって、管７との分岐点よりも上流側となっている。

質量流量計１１には、先の例と同様に標準ガスと同種のガスで校正されたものが用いられ、標準ガスがこの質量流量計１１を経て管１２から管５にその既知量が供給されるようになっている。
半導体製造装置１からの排ガス中の被測定対象成分の排出重量を求める方法は、先の例と同様である。

図３は、本発明の分析方法を実施するためのシステムの第３の例を示すもので、図１に示したシステムと同一構成部分には同一符号を付して、その説明を省略する。
この例では、標準ガスの添加位置が、ポンプ４にシールガスを供給する管１０としたものである。

質量流量計１１には、先の例と同様に標準ガスと同種のガスで校正されたものが用いられ、標準ガスがこの質量流量計１１を経て管１０からポンプ４にその既知量が供給されるようになっている。
半導体製造装置１からの排ガス中の被測定対象成分の排出重量を求める方法は、先の例と同様である。

本発明では、シールガスに標準ガスを兼用させることができる。図４に示すように、管１０に標準ガスと同種のガスで校正した質量流量計１１を接続し、この質量流量計１１を介して、シールガス兼標準ガスとして、例えば炭酸ガスなどをポンプ４に供給することも可能である。
この方法でも、先の例と同様にして、被測定対象成分の正確な排出重量を知ることができる。

本発明では、上述のように、半導体製造装置１から排出される排ガス中の種々の被測定対象成分の排出重量を正確に測定できるが、この正確さを確認するため、カーボンバランス（炭素バランス）を評価することができる。
このカーボンバランスとは、半導体製造装置１に供給される炭素含有化合物量と半導体製造装置１から排出される各種炭素含有化合物の排出総量との比であり、この値が１００％であると、正確な分析が行われていることが確認できる。

例えば、半導体製造装置１においてクリーニング処理を行うものとして、半導体製造装置１にクリーニング用ガスとして、Ｃ_２Ｆ_６を供給した場合、半導体製造装置１から排出される排ガスのうち、炭素含有化合物は、Ｃ_２Ｆ_６、ＣＦ_４、ＣＯＦ_２、ＣＯ、ＣＯ_２であることが知られているので、これら５種の化合物の排出重量を本発明の方法で測定する。

ついで、Ｃ_２Ｆ_６の供給量および５種の化合物の排出重量を次式（２）に代入してカーボンバランスを算出する。

通常、式（２）によって求められたカーボンバランスの値が９０％以上であれば、正確な分析ができているとの指標になっている。
上述のＣ_２Ｆ_６をクリーニング用ガスとして用いたものでは、カーボンバランスが１００％となり、正確に分析が行われたことが確認できた。

本発明の分析方法に用いられるシステムの第１の例を示す概略構成図である。 本発明の分析方法に用いられるシステムの第２の例を示す概略構成図である。 本発明の分析方法に用いられるシステムの第３の例を示す概略構成図である。 本発明の分析方法に用いられるシステムの第４の例を示す概略構成図である。 従来の分析方法に用いられるシステムの例を示す概略構成図である。

符号の説明

１・・半導体製造装置、４・・ポンプ、８・・ＦＴ−ＩＲ装置、１１・・質量流量計、３、１２、５、７、１０、１２・・管

Claims (9)

1. 半導体製造装置から排出される排ガス中の被測定対象成分の排出重量を求める方法であって、
   半導体製造装置からの排ガスを吸引するとともにシールガスが供給されるポンプの上流側または下流側において、前記排ガスに標準ガスを既知量添加し、
   前記排ガスと前記シールガスと前記標準ガスとが混合されてなり、前記ポンプから排出されるポンプ排出ガス中の前記標準ガスの濃度を定量し、得られた標準ガス濃度と標準ガス添加量とから前記ポンプ排出ガスの流量を算出し、
   前記ポンプ排出ガス中の被測定対象成分の濃度を定量し、この被測定対象成分濃度と前記ポンプ排出ガス流量とに基づいて、被測定対象成分の排出重量を算出することを特徴とする半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
2. 標準ガス濃度の定量および被測定対象成分濃度の定量が、フーリエ変換赤外分光分析装置で行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排出ガスの分析方法。
3. 標準ガスの添加が、校正済み質量流量計によって行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
4. 質量流量計の校正が前記標準ガスと同種のガスで行われることを特徴とする請求項３記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
5. 標準ガスが、赤外活性で、かつ前記排ガス中に含まれる物質と反応せず、質量流量計を化学的に侵さないものであることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
6. 標準ガスが、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６、ＳＦ_６、Ｎ_２Ｏ、ＣＯ_２のいずれかであることを特徴する請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
7. 標準ガスの添加部位が、前記ポンプへのシールガス注入管路であることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
8. 前記フーリエ変換赤外分光分析装置が、被測定対象成分または標準ガスと同種のガスを用いた質量比法により校正されたものであることを特徴とする請求項２記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。
9. 前記ポンプへのシールガスが標準ガスを兼ね、シールガスの供給が校正済み質量流量計によって行われることを特徴とする請求項１記載の半導体製造装置からの排ガスの分析方法。

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