JP2008069044A - Ceramic substrate, ceramic circuit board using the same and semiconductor module - Google Patents

Ceramic substrate, ceramic circuit board using the same and semiconductor module Download PDF

Info

Publication number
JP2008069044A
JP2008069044A JP2006249785A JP2006249785A JP2008069044A JP 2008069044 A JP2008069044 A JP 2008069044A JP 2006249785 A JP2006249785 A JP 2006249785A JP 2006249785 A JP2006249785 A JP 2006249785A JP 2008069044 A JP2008069044 A JP 2008069044A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ceramic substrate
ceramic
circuit board
silicon nitride
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2006249785A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5046086B2 (en
Inventor
Yoichiro Kaga
洋一郎 加賀
Hiromi Kikuchi
広実 菊池
Hiroyuki Tejima
博幸 手島
Junichi Watanabe
渡辺  純一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP2006249785A priority Critical patent/JP5046086B2/en
Publication of JP2008069044A publication Critical patent/JP2008069044A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5046086B2 publication Critical patent/JP5046086B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Structure Of Printed Boards (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ceramic substrate in which crack is hardly caused or developed in a heating-cooling cycle and having excellent durability, a ceramic circuit board using the same and a semiconductor module. <P>SOLUTION: The ceramic substrate has ≥6.0 MPa m<SP>1/2</SP>fracture toughness and ≥230 GPa bending modulus. The bending modulus is controlled to ≥230 GPa by controlling the Picker's hardness of the surface of the ceramic substrate to ≥1600. Otherwise, the bending modulus is controlled to ≥ 230 GPa by controlling residual stress of the surface of the ceramic substrate to ≤-40 MPa. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、高強度で電気絶縁性と高熱伝導性に富んだセラミックス基板に関する。また、本発明は、上記セラミックス基板を用いたセラミックス回路基板及び半導体モジュールに関する。特に冷熱サイクルに対する高信頼性が求められるパワー半導体モジュールに有効に適用することができる技術である。   The present invention relates to a ceramic substrate having high strength and high electrical insulation and high thermal conductivity. The present invention also relates to a ceramic circuit board and a semiconductor module using the ceramic substrate. In particular, it is a technology that can be effectively applied to a power semiconductor module that requires high reliability with respect to a cooling cycle.

近年、電動車両用インバータとして高電圧、大電流動作が可能なパワー半導体モジュール(IGBT、パワーMOSFET等)が用いられている。パワー半導体モジュールに使用される基板としては、窒化アルミニウムや窒化珪素からなる絶縁性のセラミックス基板の一方の面(上面)に回路となる導電性金属板(金属回路板)を接合し、他方の面(下面)に放熱用の金属板(金属放熱板)を接合したセラミックス回路基板が広く用いられている。この金属板としては、銅板またはアルミニウム板等が使用されている。そして、金属回路板の上面には、半導体素子等が搭載される。また、セラミックス基板と金属板との接合はろう材による活性金属法や銅板を直接接合する、いわゆる銅直接接合法が採用されている。   In recent years, power semiconductor modules (IGBT, power MOSFET, etc.) capable of high voltage and large current operation are used as inverters for electric vehicles. As a substrate used for a power semiconductor module, a conductive metal plate (metal circuit plate) that becomes a circuit is joined to one surface (upper surface) of an insulating ceramic substrate made of aluminum nitride or silicon nitride, and the other surface. Ceramic circuit boards in which a metal plate for heat dissipation (metal heat dissipation plate) is bonded to the (lower surface) are widely used. As this metal plate, a copper plate or an aluminum plate is used. A semiconductor element or the like is mounted on the upper surface of the metal circuit board. For joining the ceramic substrate and the metal plate, an active metal method using a brazing material or a so-called copper direct joining method in which a copper plate is directly joined is employed.

しかしながら、金属回路板および金属放熱板をセラミックス基板に接合したセラミックス回路基板を用いたパワー半導体モジュールにおいては、大電流を流せるように金属回路板および金属放熱板の厚さを0.5mm以上と比較的厚くしている場合がある。この際、特に金属回路板および金属放熱板に熱伝導率の高い銅や銅合金を用いた場合、絶縁性セラミックスと銅の熱膨張率は大きく異なる(例えば、窒化珪素セラミックスは3.0×10−6/K程度で、銅は16.7×10−6/K)。このため、接合後の冷却過程やパワー半導体モジュール稼動時の冷熱サイクルで多大な熱応力が発生する。この応力はセラミックス基板の接合部付近で圧縮と引張りの残留応力として存在する。この残留応力は、セラミックス基板にクラックを生じさせたり、絶縁耐圧不良を起こしたり、あるいは金属回路板および金属放熱板の剥離の発生原因となる。 However, in a power semiconductor module using a ceramic circuit board in which a metal circuit board and a metal heat sink are bonded to a ceramic board, the thickness of the metal circuit board and the metal heat sink is compared with 0.5 mm or more so that a large current can flow. May be thicker. At this time, in particular, when copper or copper alloy having high thermal conductivity is used for the metal circuit board and the metal heat sink, the thermal expansion coefficient of the insulating ceramic and the copper are greatly different (for example, the silicon nitride ceramic is 3.0 × 10 It is about −6 / K, and copper is 16.7 × 10 −6 / K). For this reason, a great amount of thermal stress is generated in the cooling process after joining and the cooling cycle during operation of the power semiconductor module. This stress is present as compressive and tensile residual stress in the vicinity of the joint portion of the ceramic substrate. This residual stress causes cracks in the ceramic substrate, causes a breakdown voltage failure, or causes peeling of the metal circuit board and the metal heat sink.

実際にはこうしたセラミックス回路基板を用いて、パワー半導体モジュールを構成するために、金属回路板上部に半導体素子を半田付けにより実装する。さらに、パワー半導体モジュールの構造によっては、半田付けにより金属放熱板を金属ベース板に接合する。このように、実装時に加熱冷却過程を経る必要がある。また、こうしたセラミックス回路基板に対しては、例えば−55℃から150℃までの加熱冷却サイクル試験を所定回数経た上でも放熱特性が保証される信頼性が要求されている。使用分野に応じて、例えば、200回以上、1000回以上、さらには3000回以上の加熱冷却サイクル試験にパスすることが求められる。特に、ハイブリッド車、電気自動車、電車および航空機等に搭載される場合には、高い耐久性を有した高信頼性が要求されている。   In practice, in order to construct a power semiconductor module using such a ceramic circuit board, a semiconductor element is mounted on the metal circuit board by soldering. Furthermore, depending on the structure of the power semiconductor module, the metal heat sink is joined to the metal base plate by soldering. Thus, it is necessary to go through a heating and cooling process during mounting. In addition, such ceramic circuit boards are required to have reliability that ensures heat dissipation characteristics even after a predetermined number of heating and cooling cycle tests from −55 ° C. to 150 ° C., for example. Depending on the field of use, for example, it is required to pass a heating / cooling cycle test of 200 times or more, 1000 times or more, and further 3000 times or more. In particular, when mounted on a hybrid vehicle, an electric vehicle, a train, an aircraft, or the like, high reliability with high durability is required.

この点で窒化アルミニウム基板は、高い熱伝導性を有するが、機械的強度および破壊靭性が低いことから、セラミック基板としては信頼性が高くない。それに対して、窒化珪素基板はセラミック基板として比較的高い熱伝導性と高い機械的特性を有することから、信頼性の高いセラミックス回路基板を実現できると考えられる。   In this respect, the aluminum nitride substrate has high thermal conductivity, but its mechanical strength and fracture toughness are low, so it is not highly reliable as a ceramic substrate. On the other hand, since the silicon nitride substrate has a relatively high thermal conductivity and high mechanical properties as a ceramic substrate, it is considered that a highly reliable ceramic circuit substrate can be realized.

一方で、近年、窒化アルミニウム基板や窒化珪素基板といった比較的高い熱伝導率を有するセラミックス基板が開発されてきているものの、セラミックス基板は金属板に比べて熱伝導率が低いため、セラミックス回路基板を構成した際に放熱性を妨げる要因となっている。そのため、パワー半導体モジュールの熱抵抗を低減するためには、熱伝導率の高い金属板を厚くするとともに、金属板に比べて熱伝導率の低いセラミックス基板の厚みを薄くする必要があった。   On the other hand, although ceramic substrates having relatively high thermal conductivity such as aluminum nitride substrates and silicon nitride substrates have been developed in recent years, ceramic substrates have a lower thermal conductivity than metal plates. This is a factor that hinders heat dissipation when configured. Therefore, in order to reduce the thermal resistance of the power semiconductor module, it is necessary to increase the thickness of the metal plate having a high thermal conductivity and to reduce the thickness of the ceramic substrate having a lower thermal conductivity than the metal plate.

しかしながら、セラミックス基板を薄くした場合、低い応力で破壊に至るため、高い機械的特性を有する窒化珪素基板をセラミックス基板に用いた場合においても、加熱冷却サイクル試験による熱応力でクラックが発生する可能性が高くなった。   However, if the ceramic substrate is made thin, it will break at low stress, so even if a silicon nitride substrate with high mechanical properties is used for the ceramic substrate, cracks may occur due to thermal stress from the heating / cooling cycle test. Became high.

このクラックは、金属回路板のパターンの外周部、特に角部に発生することが多く、窒化珪素基板の絶縁耐圧および強度を劣化させ、搭載した半導体素子に電圧を印加した場合、窒化珪素基板が絶縁破壊することもあった。従って、こうしたセラミックス回路基板に半導体素子を搭載した半導体モジュールの信頼性は十分ではなかった。   This crack often occurs at the outer peripheral portion of the pattern of the metal circuit board, particularly at the corner portion, which deteriorates the dielectric strength and strength of the silicon nitride substrate, and when a voltage is applied to the mounted semiconductor element, the silicon nitride substrate There was also a breakdown. Therefore, the reliability of a semiconductor module in which a semiconductor element is mounted on such a ceramic circuit board has not been sufficient.

かかる加熱冷却サイクルに対しての信頼性の向上を図るセラミックス回路基板における技術として、特許文献1では、窒化珪素基板の3点曲げ強度を500MPa以上、破壊靭性値を6.5MPa・m1/2以上とする技術が記載されている。3点曲げ強度を500MPa以上とするとともに破壊靭性値も6.5MPa・m1/2以上と高くした窒化珪素基板を用いることで、熱応力に対するクラックの発生を抑制している。以下、この技術を第1の従来例と呼ぶ。 As a technology in a ceramic circuit board for improving the reliability with respect to such a heating / cooling cycle, in Patent Document 1, the three-point bending strength of a silicon nitride substrate is 500 MPa or more, and the fracture toughness value is 6.5 MPa · m 1/2. The technology described above is described. By using a silicon nitride substrate having a three-point bending strength of 500 MPa or more and a high fracture toughness value of 6.5 MPa · m 1/2 or more, generation of cracks due to thermal stress is suppressed. Hereinafter, this technique is referred to as a first conventional example.

また、特許文献2では、ヤング率が低い窒化珪素基板を用いる技術が記載されている。ヤング率を低くし、セラミックス基板をたわみやすくすることで、セラミックス基板の信頼性を改善している。以下、この技術を第2の従来例と呼ぶ。   Patent Document 2 describes a technique using a silicon nitride substrate having a low Young's modulus. The reliability of the ceramic substrate is improved by lowering the Young's modulus and making the ceramic substrate easier to bend. Hereinafter, this technique is referred to as a second conventional example.

また、特許文献3では、セラミックス基板の表面粗さに方向性を持たせることが記載されている。表面の研削により、セラミックス基板の表面粗さに方向性を持たせることで、抗折強度を向上させ、セラミックス基板の信頼性を改善している。以下、この技術を第3の従来例と呼ぶ。   Patent Document 3 describes that the surface roughness of a ceramic substrate is given directionality. By giving the direction to the surface roughness of the ceramic substrate by grinding the surface, the bending strength is improved and the reliability of the ceramic substrate is improved. Hereinafter, this technique is referred to as a third conventional example.

特開2002−201075号公報JP 2002-201075 A 特開2005−101624号公報JP 2005-101624 A 特開2001−181054号公報JP 2001-181054 A

上記した第1の従来例によるセラミックス回路基板では、セラミックス基板の破壊靭性を高くしている。しかし、セラミックス回路基板の信頼性を確保するためには、セラミックス基板内部におけるクラックの進展を抑制するために破壊靭性を高くすると同時に、セラミックス基板表面からのクラックの発生を抑制する必要がある。また、第1の従来例では、曲げ強度の高いセラミックス基板の使用についても記載されているが、曲げ強度を高くしたとしても、必ずしもセラミックス基板表面からのクラック発生の抑制にはつながらない。   In the ceramic circuit board according to the first conventional example described above, the fracture toughness of the ceramic board is increased. However, in order to ensure the reliability of the ceramic circuit board, it is necessary to increase the fracture toughness in order to suppress the propagation of cracks inside the ceramic substrate and at the same time suppress the occurrence of cracks from the surface of the ceramic substrate. Further, in the first conventional example, the use of a ceramic substrate having a high bending strength is also described, but even if the bending strength is increased, it does not necessarily lead to the suppression of the occurrence of cracks from the surface of the ceramic substrate.

また、上記した第2の従来例によるセラミックス回路基板では、超音波パルス法により測定するセラミックス基板のヤング率を下げることで、セラミックス基板をたわみやすくしているが、第1の従来例と同様に、セラミックス基板表面からのクラックの発生の抑制については考慮されていない。   In the ceramic circuit board according to the second conventional example described above, the ceramic substrate is easily bent by reducing the Young's modulus of the ceramic substrate measured by the ultrasonic pulse method, but as in the first conventional example. The suppression of the occurrence of cracks from the ceramic substrate surface is not considered.

この点、上記した第3の従来例では、セラミックス基板表面の面粗さに方向性を持たせることで、セラミックス基板表面からのクラックの発生を抑制している。しかしながら、回転砥石による研磨等の工程を付与する必要があり、加工にコストがかかるといった課題がある。   In this regard, in the above-described third conventional example, the occurrence of cracks from the surface of the ceramic substrate is suppressed by providing directionality to the surface roughness of the surface of the ceramic substrate. However, there is a problem that a process such as polishing with a rotating grindstone needs to be applied, and the processing is costly.

本発明は、斯かる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide an invention that solves the above problems.

本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
請求項1に記載の発明の要旨は、破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上であり、曲げ弾性率が230GPa以上であることを特徴とするセラミックス基板に存する。
In order to solve the above problems, the present invention has the following configurations.
The gist of the invention described in claim 1 resides in a ceramic substrate having a fracture toughness of 6.0 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 GPa or more.

請求項2に記載の発明の要旨は、表面のビッカース硬度が1600以上であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス基板に存する。   The gist of the invention described in claim 2 resides in the ceramic substrate according to claim 1, wherein the surface has a Vickers hardness of 1600 or more.

請求項3に記載の発明の要旨は、表面の残留応力が−40MPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス基板に存する。   The gist of the invention described in claim 3 resides in the ceramic substrate according to claim 1 or 2, wherein the residual stress on the surface is -40 MPa or less.

請求項4に記載の発明の要旨は、前記セラミックス基板が窒化珪素セラミックス基板であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミックス基板に存する。   The gist of the invention described in claim 4 resides in the ceramic substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the ceramic substrate is a silicon nitride ceramic substrate.

請求項5に記載の発明の要旨は、表面の配向度が0.15以上であることを特徴とする請求項4に記載のセラミックス基板に存する。   The gist of the invention described in claim 5 resides in the ceramic substrate according to claim 4, wherein the degree of orientation of the surface is 0.15 or more.

請求項6に記載の発明の要旨は、厚さが0.1〜0.3mmであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のセラミックス基板に存する。   The gist of the invention described in claim 6 resides in the ceramic substrate according to any one of claims 1 to 5, wherein the thickness is 0.1 to 0.3 mm.

請求項7に記載の発明の要旨は、請求項1乃至6のいずれか1項に記載のセラミックス基板と、前記セラミックス基板の一面に接合された金属回路板と、前記セラミックス基板の他の面に接合された金属放熱板とからなることを特徴とするセラミックス回路基板に存する。   The gist of the invention described in claim 7 is that the ceramic substrate according to any one of claims 1 to 6, a metal circuit board bonded to one surface of the ceramic substrate, and another surface of the ceramic substrate. It exists in the ceramic circuit board characterized by consisting of the joined metal heat sink.

請求項8に記載の発明の要旨は、前記金属回路板が厚さ0.5〜3.0mmの銅板もしくは銅合金板であることを特徴とする請求項7に記載のセラミックス回路基板に存する。   The gist of the invention described in claim 8 resides in the ceramic circuit board according to claim 7, wherein the metal circuit board is a copper plate or a copper alloy plate having a thickness of 0.5 to 3.0 mm.

請求項9に記載の発明の要旨は、請求項7または8に記載のセラミックス回路基板と、該セラミックス回路基板上に搭載された半導体素子を有することを特徴とする半導体モジュールに存する。   The gist of the invention described in claim 9 resides in a semiconductor module comprising the ceramic circuit board according to claim 7 or 8 and a semiconductor element mounted on the ceramic circuit board.

本発明は以上のように構成されているので、製造時や駆動時の加熱冷却サイクルに対して、セラミックス基板にクラックが生じ難く、高い信頼性をもったセラミックス回路基板および半導体モジュールを得ることができる。   Since the present invention is configured as described above, it is possible to obtain a highly reliable ceramic circuit board and semiconductor module that are less likely to crack in the ceramic substrate during heating and cooling cycles during manufacturing and driving. it can.

本発明の実施の形態に係るセラミックス基板では、破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上であり、曲げ弾性率が230GPa以上である。ここで、破壊靭性はJIS R1607に準拠したIF法によって測定した。鏡面研磨したセラミックス基板の断面に、ビッカース圧子を荷重2kgfで圧入して、圧痕の対角線長さおよびクラックの進展長さから破壊靭性値を算出した。また、曲げ弾性率はJIS R1602に準拠した静的弾性率試験法によって測定した。セラミックス基板を幅4mmの試験片に加工し、支持ロール間距離7mmの3点曲げ治具にセット後、クロスヘッド速度0.5mm/min.で荷重を印加して、試験片にかかる荷重と荷重点における試験片の変位から算出した。 In the ceramic substrate according to the embodiment of the present invention, the fracture toughness is 6.0 MPa · m 1/2 or more, and the flexural modulus is 230 GPa or more. Here, the fracture toughness was measured by the IF method based on JIS R1607. A Vickers indenter was pressed into the cross section of the mirror-polished ceramic substrate with a load of 2 kgf, and the fracture toughness value was calculated from the diagonal length of the indentation and the crack propagation length. The flexural modulus was measured by a static elastic modulus test method based on JIS R1602. After processing the ceramic substrate into a test piece having a width of 4 mm and setting it on a three-point bending jig with a distance between support rolls of 7 mm, a crosshead speed of 0.5 mm / min. The load was applied at, and the load applied to the test piece and the displacement of the test piece at the load point were calculated.

セラミックス回路基板および半導体モジュールの加熱冷却サイクルによってセラミックス基板が破壊される場合、セラミックス基板では金属回路板のパターン外周部の表面付近でクラックが発生し、その後、セラミックス基板内部で水平方向に進展する場合が多い。そのため、セラミックス基板表面でのクラックの発生と、セラミックス基板内部でのクラックの進展を抑制することによって、高信頼性のセラミックス回路基板および半導体モジュールが得られる。   When the ceramic substrate is destroyed by the heating / cooling cycle of the ceramic circuit substrate and the semiconductor module, the ceramic substrate is cracked near the surface of the outer periphery of the pattern of the metal circuit board, and then propagates horizontally in the ceramic substrate There are many. Therefore, a highly reliable ceramic circuit board and semiconductor module can be obtained by suppressing the occurrence of cracks on the surface of the ceramic substrate and the development of cracks inside the ceramic substrate.

セラミックス基板内部でのクラック進展の抑制に対しては、セラミックス基板の破壊靭性を高くすることで対応できる。セラミックス基板の破壊靭性はクラックの進展し難さを表す値であり、破壊靭性を6.0MPa・m1/2以上とすることで、セラミックス回路基板や半導体モジュールの加熱冷却サイクルで、セラミックス基板内部でのクラックの進展を抑制することができる。セラミックス基板の破壊靭性を高くするには種々の方法があるが、窒化珪素セラミックス基板では例えばBET比表面積が15m/g以下の窒化珪素の原料粉末に希土類酸化物を含んだ焼結助剤添加し、窒素雰囲気下1800℃以上の高温で焼結することにより、強固な粒界相を有する柱状粒子のからみあった結晶組織とすることができ、高い亀裂進展抵抗によって破壊靭性を6.0MPa・m1/2以上に高くすることができる。 The suppression of crack propagation inside the ceramic substrate can be dealt with by increasing the fracture toughness of the ceramic substrate. The fracture toughness of a ceramic substrate is a value that indicates the difficulty of crack growth. By setting the fracture toughness to 6.0 MPa · m 1/2 or more, the heating and cooling cycle of the ceramic circuit board and semiconductor module can be applied to the interior of the ceramic substrate. It is possible to suppress the development of cracks. There are various methods for increasing the fracture toughness of a ceramic substrate. For a silicon nitride ceramic substrate, for example, a sintering aid containing a rare earth oxide is added to a silicon nitride raw material powder having a BET specific surface area of 15 m 2 / g or less. In addition, by sintering at a high temperature of 1800 ° C. or higher in a nitrogen atmosphere, a crystal structure entangled with columnar particles having a strong grain boundary phase can be obtained, and the fracture toughness is 6.0 MPa · m due to high crack propagation resistance. It can be increased to 1/2 or more.

一方で、セラミックス基板表面でのクラックの発生を抑制するために、発明者は、セラミックス基板の曲げ弾性率を230GPa以上と高くすることが重要であることを見出した。セラミックス基板表面のクラックの発生を抑制するためには、セラミックス基板表面の剛性を上げる必要がある。そのため、セラミックス基板表面の弾性率を高くすることによって、クラックの発生を抑制することができる。セラミックス基板の曲げ弾性率はセラミックス基板表面と内部の弾性率によって決まるが、破壊靭性が6.0MPa・m1/2と高い場合、セラミックス基板内部の弾性率は低いため、セラミックス基板の曲げ弾性率はセラミックス基板表面の弾性率の影響を受け易い。すなわち、破壊靭性を6.0MPa・m1/2以上、曲げ弾性率を230GPa以上とすることによって、セラミックス基板の曲げ弾性率が高くなり、セラミックス基板表面からのクラックの発生を抑制することができる。曲げ弾性率が300GPaより大きい場合、セラミックス回路基板および半導体モジュールの加熱冷却サイクルによって、セラミックス基板に大きな弾性歪みエネルギーが蓄積されて、クラック発生時に一気に破壊に至る可能性がある。よって、セラミックス基板の曲げ弾性率は230〜300GPaの範囲が好ましい。 On the other hand, in order to suppress the generation of cracks on the surface of the ceramic substrate, the inventors have found that it is important to increase the bending elastic modulus of the ceramic substrate to 230 GPa or higher. In order to suppress the occurrence of cracks on the surface of the ceramic substrate, it is necessary to increase the rigidity of the surface of the ceramic substrate. Therefore, generation of cracks can be suppressed by increasing the elastic modulus of the ceramic substrate surface. The bending elastic modulus of the ceramic substrate is determined by the elastic modulus of the ceramic substrate surface and inside, but when the fracture toughness is as high as 6.0 MPa · m 1/2 , the elastic modulus inside the ceramic substrate is low. Is susceptible to the elastic modulus of the ceramic substrate surface. That is, by setting the fracture toughness to 6.0 MPa · m 1/2 or more and the bending elastic modulus to 230 GPa or more, the bending elastic modulus of the ceramic substrate is increased, and the generation of cracks from the surface of the ceramic substrate can be suppressed. . When the flexural modulus is greater than 300 GPa, a large elastic strain energy is accumulated in the ceramic substrate due to the heating / cooling cycle of the ceramic circuit substrate and the semiconductor module, and there is a possibility of breaking at a time when a crack occurs. Therefore, the bending elastic modulus of the ceramic substrate is preferably in the range of 230 to 300 GPa.

本発明者らが鋭意検討した結果、セラミックス基板の破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上、曲げ弾性率が230GPa以上である場合に、セラミックス回路基板および半導体モジュールの加熱冷却サイクルによって、セラミックス基板にクラックが発生、進展し破壊に至ることがなかった。 As a result of intensive studies by the present inventors, when the fracture toughness of the ceramic substrate is 6.0 MPa · m 1/2 or more and the flexural modulus is 230 GPa or more, the ceramic circuit board and the semiconductor module are subjected to heating and cooling cycles. Cracks were generated in the substrate and progressed without causing destruction.

実際のセラミックス基板においては、表面のビッカース硬度を1600以上とすることによって、曲げ弾性率が230GPa以上となり、セラミックス基板表面へのクラックの発生を抑制することができた。ここで、ビッカース硬度はJIS R1610に準拠して測定した。表面のビッカース硬度の上限は1800程度が好ましい。それを超えるとセラミックス基板の曲げ弾性率が300GPaを超えるため好ましくない。   In an actual ceramic substrate, by setting the surface Vickers hardness to 1600 or more, the flexural modulus was 230 GPa or more, and the generation of cracks on the ceramic substrate surface could be suppressed. Here, the Vickers hardness was measured according to JIS R1610. The upper limit of the surface Vickers hardness is preferably about 1800. Exceeding this is not preferable because the flexural modulus of the ceramic substrate exceeds 300 GPa.

さらには、セラミックス基板の表面に圧縮の残留応力を付与することによって、セラミックス基板表面へのクラックの発生を抑制した。表面の残留応力を−40MPa以下(絶対値で40MPa以上)とすることによって、曲げ弾性率が230GPa以上となった。ここで、セラミックス基板の表面の残留応力はX線回折を利用して表面の応力を測定するX線応力測定法で測定した。ここで残留応力の負(−)の記号は圧縮の応力であることを示す。   Furthermore, the generation of cracks on the surface of the ceramic substrate was suppressed by applying compressive residual stress to the surface of the ceramic substrate. By setting the residual stress on the surface to −40 MPa or less (40 MPa or more in absolute value), the flexural modulus was 230 GPa or more. Here, the residual stress on the surface of the ceramic substrate was measured by an X-ray stress measurement method that measures the surface stress using X-ray diffraction. Here, the negative (-) symbol of the residual stress indicates a compressive stress.

さらには、セラミックス基板が異方性のある結晶粒子を主成分とする窒化珪素セラミックスからなる場合、窒化珪素セラミックス基板の表面の配向度を0.15以上とすることによって、曲げ弾性率が230GPa以上となった。配向度の上限は0.45程度が好ましい。それを超えるとセラミックス基板の曲げ弾性率が300GPaを超えるため好ましくない。ここで、窒化珪素セラミックス基板の表面の配向度とは窒化珪素セラミックス基板を構成するβ型窒化珪素粒子の所定格子面のそれぞれのX線回折線強度の割合から定まる前記窒化珪素セラミックス基板の厚さ方向に垂直な面内における配向の割合のことを示し、配向度は、窒化珪素セラミックス基板の表面にX線を照射することにより生じるX線回折線に基づいて、F. K. Lotgerlingによって与えられた式(1)で表される(F. K. Lotgerling: J. Inorg, Nucl. Chem., 9 (1959) 113.参照)。   Further, when the ceramic substrate is made of silicon nitride ceramics mainly composed of anisotropic crystal particles, the bending elastic modulus is 230 GPa or more by setting the orientation degree of the surface of the silicon nitride ceramic substrate to 0.15 or more. It became. The upper limit of the degree of orientation is preferably about 0.45. Exceeding this is not preferable because the flexural modulus of the ceramic substrate exceeds 300 GPa. Here, the degree of orientation of the surface of the silicon nitride ceramic substrate is the thickness of the silicon nitride ceramic substrate determined from the ratio of the X-ray diffraction line intensity of each predetermined lattice plane of β-type silicon nitride particles constituting the silicon nitride ceramic substrate. This indicates the ratio of orientation in a plane perpendicular to the direction, and the degree of orientation is an expression given by FK Lotgerling based on the X-ray diffraction lines generated by irradiating the surface of the silicon nitride ceramic substrate with X-rays ( 1) (see FK Lotgerling: J. Inorg, Nucl. Chem., 9 (1959) 113.).

(配向度)=(P−P)/(1−P) ・・・(1)
式(1)において、Pは、式(2)で表され、窒化珪素セラミックス基板の表面におけるβ型窒化珪素粒子の(110)面、(200)面、(210)面、(310)面及び(320)面のそれぞれのX線回折線強度の割合を意味し、Pは、式(3)で表され、β型窒化珪素粉末におけるβ型窒化珪素粒子の(110)面、(200)面、(210)面、(310)面及び(320)面のそれぞれのX線回折線強度の割合を意味している。
P=(I(110)+I(200)+I(210)+I(310)+I(320))/(I(110)+I(200)+I(101)+I(210)+I(201)+I(310)+I(320)+I(002)) ・・・(2)
=(I'(110)+I'(200)+I'(210)+I'(310)+I'(320))/(I'(110)+I'(200)+I'(101)+I'(210)+I'(201)+I'(310)+I'(320)+I'(002)) ・・・(3)
(Orientation degree) = (P−P 0 ) / (1−P 0 ) (1)
In the formula (1), P is represented by the formula (2), and the (110) plane, the (200) plane, the (210) plane, the (310) plane of the β-type silicon nitride particles on the surface of the silicon nitride ceramic substrate, and This means the ratio of the intensity of each X-ray diffraction line on the (320) plane, and P 0 is expressed by the formula (3), and the (110) plane of the β-type silicon nitride particles in the β-type silicon nitride powder, (200) It means the ratio of the X-ray diffraction line intensity of each of the plane, (210) plane, (310) plane and (320) plane.
P = (I (110) + I (200) + I (210) + I (310) + I (320) ) / (I (110) + I (200) + I (101) + I (210) + I (201) + I (310) + I (320) + I (002) ) (2)
P 0 = (I ′ (110) + I ′ (200) + I ′ (210) + I ′ (310) + I ′ (320) ) / (I ′ (110) + I ′ (200) + I ′ (101) + I ′ ( 210) + I ′ (201) + I ′ (310) + I ′ (320) + I ′ (002) ) (3)

また、セラミックス基板は0.1〜0.4mmの厚さであることが好ましい。セラミックス基板が0.4mmより厚い場合、セラミックス回路基板および半導体モジュールを構成した際に、比較的熱伝導率が低いセラミックス基板の部分が厚くなるため、放熱性が悪くなる。また、曲げ弾性率が230GPaより低くても、たわみ難いため、クラックの発生は起こり難い。一方で、セラミックス基板が0.1mmより薄い場合、放熱性は良くなるが金属回路板及び金属放熱板との熱膨張差により発生する熱応力により容易にたわむため、曲げ弾性率を高くしても、クラックの発生を抑制することが困難である。そのため、破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上、曲げ弾性率が230〜300GPaのセラミックス基板が0.1〜0.4mmの厚さのとき、特に信頼性の高いセラミックス基板となる。 The ceramic substrate preferably has a thickness of 0.1 to 0.4 mm. When the ceramic substrate is thicker than 0.4 mm, when the ceramic circuit substrate and the semiconductor module are configured, the portion of the ceramic substrate having a relatively low thermal conductivity becomes thick, so that the heat dissipation becomes worse. Moreover, even if the bending elastic modulus is lower than 230 GPa, it is difficult to bend, and therefore cracks are unlikely to occur. On the other hand, when the ceramic substrate is thinner than 0.1 mm, the heat dissipation is improved, but it is easily bent due to the thermal stress generated by the thermal expansion difference between the metal circuit board and the metal heat sink. It is difficult to suppress the occurrence of cracks. Therefore, when a ceramic substrate having a fracture toughness of 6.0 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 to 300 GPa has a thickness of 0.1 to 0.4 mm, a particularly reliable ceramic substrate is obtained.

また、セラミックス基板と、前記セラミックス基板の一面に接合された金属回路板と、前記セラミックス基板の他の面に接合された金属放熱板とからなるセラミックス回路基板において、金属回路板及び金属放熱板がそれぞれ0.5〜5.0mmの銅板もしくは銅合金板であることが好ましい。金属回路板及び金属放熱板を厚さが0.5mm以上の熱伝導率の高い銅板または銅合金板とすることで、放熱性の良いセラミックス回路基板を提供することができ、かつ、厚さを5.0mm以下とすることでセラミックス基板と金属回路板及び金属放熱板の熱膨張差による熱応力を低減でき、破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上、曲げ弾性率が230GPa以上のセラミックス基板で、信頼性の高いセラミックス回路基板を得ることができる。 In the ceramic circuit board comprising a ceramic substrate, a metal circuit board bonded to one surface of the ceramic substrate, and a metal heat sink bonded to the other surface of the ceramic substrate, the metal circuit plate and the metal heat sink are Each is preferably a copper plate or a copper alloy plate of 0.5 to 5.0 mm. By making the metal circuit board and the metal heat radiating plate a copper plate or a copper alloy plate having a high thermal conductivity of 0.5 mm or more in thickness, a ceramic circuit board with good heat dissipation can be provided and the thickness can be reduced. Ceramics with a thickness of 5.0 mm or less can reduce thermal stress due to the difference in thermal expansion between the ceramic substrate, the metal circuit board, and the metal heat sink, a fracture toughness of 6.0 MPa · m 1/2 or more, and a flexural modulus of 230 GPa or more. With the substrate, a highly reliable ceramic circuit substrate can be obtained.

このように、セラミックス基板において、破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上、曲げ弾性率が230GPa以上とすることで、信頼性の高いセラミックス回路基板が得られる。そのため、このセラミックス回路基板上に半導体素子を搭載して構成した半導体モジュールの加熱冷却サイクルに対する信頼性も高くなる。 Thus, a ceramic circuit board with high reliability can be obtained by setting the fracture toughness to 6.0 MPa · m 1/2 or more and the bending elastic modulus to 230 GPa or more in the ceramic substrate. Therefore, the reliability with respect to the heating / cooling cycle of the semiconductor module configured by mounting the semiconductor element on the ceramic circuit board is also increased.

以下、本発明の実施例について説明する。但し、これらの実施例により本発明が限定されるものではない。   Examples of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to these examples.

セラミックス基板として窒化珪素セラミックス基板を作製した。BET比表面積が3〜11m/gの窒化珪素原料粉末に、YとMgOからなる焼結助剤を所定量添加し、有機溶剤中で粉砕媒体として窒化珪素製ボールを用いたボールミルにより湿式混合した。この混合物に有機バインダー、可塑剤等を混入しボールミルで均一に混合して原料スラリーとした。原料スラリーを脱泡・増粘した後、これを従来公知のドクターブレード法で所定板厚にシート成形して成形体を得た。このシート成形体を所定形状に切断後、500℃で脱脂し、更に、焼結炉内で1800〜1900℃の温度で2〜5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で焼結した。得られた焼結体を熱処理及びブラスト処理し、窒化珪素セラミックス基板を作製した。 A silicon nitride ceramic substrate was produced as the ceramic substrate. A ball mill using a silicon nitride raw material powder having a BET specific surface area of 3 to 11 m 2 / g with a predetermined amount of a sintering aid composed of Y 2 O 3 and MgO and using silicon nitride balls as a grinding medium in an organic solvent Wet mixed by. An organic binder, a plasticizer, and the like were mixed into this mixture and uniformly mixed with a ball mill to obtain a raw material slurry. The raw slurry was defoamed and thickened, and then formed into a predetermined plate thickness by a conventionally known doctor blade method to obtain a molded body. This sheet molded body was cut into a predetermined shape, degreased at 500 ° C., and further sintered in a sintering furnace at a temperature of 1800 to 1900 ° C. for 2 to 5 hours in a nitrogen pressurized atmosphere of 0.9 MPa. The obtained sintered body was heat-treated and blasted to produce a silicon nitride ceramic substrate.

窒化珪素セラミックス基板の厚み、破壊靭性、曲げ強度、曲げ弾性率は表1に示す。曲げ強度はJIS R1601に準拠した3点曲げ試験によって測定した。セラミックス基板を幅4mmの試験片に加工し、支持ロール間距離7mmの3点曲げ治具にセット後、クロスヘッド速度0.5mm/min.で荷重を印加して、破断時に試験片にかかる荷重から算出した。   Table 1 shows the thickness, fracture toughness, bending strength, and flexural modulus of the silicon nitride ceramic substrate. The bending strength was measured by a three-point bending test according to JIS R1601. After processing the ceramic substrate into a test piece having a width of 4 mm and setting it on a three-point bending jig with a distance between support rolls of 7 mm, a crosshead speed of 0.5 mm / min. The load was applied at, and calculated from the load applied to the test piece at the time of breakage.

作製した窒化珪素セラミックス基板と、金属回路板及び金属放熱板として銅板を用いて、セラミックス回路基板を作製した。窒化珪素セラミックス基板の両面に活性金属ろう材を印刷形成し、窒化珪素セラミックス基板とほぼ同じ長方形状の銅板を両面に加熱接合した。冷却後、金属回路板及び金属放熱板が所定のパターンとおなるようにエッチングし、金属回路板及び金属放熱板にNi−Pめっきを施し窒化珪素セラミックス回路基板を作製した。   A ceramic circuit board was produced using the produced silicon nitride ceramic board and a copper plate as the metal circuit board and the metal heat sink. An active metal brazing material was printed on both sides of the silicon nitride ceramic substrate, and a rectangular copper plate substantially the same as the silicon nitride ceramic substrate was heated and bonded to both sides. After cooling, the metal circuit board and the metal heat sink were etched so as to have a predetermined pattern, and Ni-P plating was applied to the metal circuit board and the metal heat sink to produce a silicon nitride ceramic circuit board.

得られた窒化珪素セラミックス回路基板について、以下に示すように熱衝撃試験を行った。熱衝撃試験は300℃で10分間保持後、室温に急冷し、窒化珪素セラミックス基板のクラックが発生しているか否かを調べた。この操作を繰り返し行い、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数を評価した。表1に窒化珪素セラミックス回路基板にクラックが発生した熱衝撃試験の回数を示す。熱衝撃試験は最大15回まで行い、クラックが発生しなかった場合は、≧15と記す。   The obtained silicon nitride ceramic circuit board was subjected to a thermal shock test as shown below. The thermal shock test was held at 300 ° C. for 10 minutes and then rapidly cooled to room temperature to examine whether or not the silicon nitride ceramic substrate was cracked. This operation was repeated, and the number of thermal shock tests until a crack occurred was evaluated. Table 1 shows the number of thermal shock tests in which cracks occurred in the silicon nitride ceramic circuit board. The thermal shock test is performed up to 15 times, and when no crack is generated, it is described as ≧ 15.

窒化珪素セラミックス回路基板の金属回路板上に半導体素子をはんだ接合後、ワイヤボンディングを施し、半導体モジュールを得た。得られた半導体モジュールを高熱伝導グリースを介して20℃に設定した水冷銅ジャケット上に設置し、半導体モジュールに電流14Aを投入し1秒後の半導体素子にかかる電圧の変化を測定した。予め測定しておいた半導体素子の温度と電圧の関係から素子温度の上昇値を求めることにより熱抵抗を測定した。表1に半導体モジュールの熱抵抗値を示す。   A semiconductor element was soldered onto a metal circuit board of a silicon nitride ceramic circuit board, and then wire bonding was performed to obtain a semiconductor module. The obtained semiconductor module was placed on a water-cooled copper jacket set at 20 ° C. via a high thermal conductive grease, a current 14A was applied to the semiconductor module, and the change in voltage applied to the semiconductor element after 1 second was measured. The thermal resistance was measured by determining the increase value of the element temperature from the relationship between the temperature and voltage of the semiconductor element that had been measured in advance. Table 1 shows the thermal resistance value of the semiconductor module.

Figure 2008069044
Figure 2008069044

実施例1〜12のように破壊靭性が6MPa・m1/2以上で、曲げ弾性率が230GPa以上の厚さ0.32mmの窒化珪素セラミックス基板を採用した場合、金属回路板を厚さ0.8mmの銅板、金属放熱板を厚さ0.6mmの銅板とした窒化珪素セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。 When a silicon nitride ceramic substrate having a thickness of 0.32 mm with a fracture toughness of 6 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 GPa or more is employed as in Examples 1 to 12, the metal circuit board has a thickness of 0. In a silicon nitride ceramic circuit board in which an 8 mm copper plate and a metal heat radiating plate are 0.6 mm thick copper plates, the number of thermal shock tests until a crack occurred was 10 times or more.

比較例1〜9のように窒化珪素セラミックス基板の破壊靭性が6MPa・m1/2より低い場合、曲げ弾性率が230GPaより低い場合、もしくは破壊靭性と曲げ弾性率が共に低い場合、窒化珪素セラミックス回路基板において、10回未満の熱衝撃試験によってクラックが発生した。 When the fracture toughness of the silicon nitride ceramic substrate is lower than 6 MPa · m 1/2 as in Comparative Examples 1 to 9, when the flexural modulus is lower than 230 GPa, or when both the fracture toughness and the flexural modulus are low, the silicon nitride ceramics In the circuit board, a crack was generated by a thermal shock test less than 10 times.

特に比較例5〜7では、曲げ強度が750MPa以上と高かったが、曲げ弾性率は230GPaより低いため、窒化珪素セラミックス回路基板において、10回未満の熱衝撃試験によってクラックが発生した。   Especially in Comparative Examples 5-7, although bending strength was as high as 750 Mpa or more, since the bending elastic modulus was lower than 230 GPa, the crack was generated in the silicon nitride ceramic circuit board by the thermal shock test less than 10 times.

また、金属回路板及び金属放熱板を実施例13では、厚さ1.5mmの銅板、実施例14では、厚さ2.5mmの銅板とした。実施例13及び14のように比較的厚い銅板を接合した場合でも、破壊靭性が6MPa・m1/2以上で、曲げ弾性率が230GPa以上の窒化珪素セラミックス基板を用いたことにより、窒化珪素セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。 Further, the metal circuit board and the metal heat radiating plate were a copper plate having a thickness of 1.5 mm in Example 13, and a copper plate having a thickness of 2.5 mm in Example 14. Even when a relatively thick copper plate is joined as in Examples 13 and 14, silicon nitride ceramics are obtained by using a silicon nitride ceramic substrate having a fracture toughness of 6 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 GPa or more. In the circuit board, the number of times of the thermal shock test until the crack occurred was 10 times or more.

実施例15〜20では、窒化珪素セラミックス基板の厚さを0.2mmもしくは0.15mmとした。窒化珪素セラミックス基板の厚さが比較的薄くとも、破壊靭性が6MPa・m1/2以上で、曲げ弾性率が230GPa以上の窒化珪素セラミックス基板を用いたことにより、窒化珪素セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。 In Examples 15 to 20, the thickness of the silicon nitride ceramic substrate was set to 0.2 mm or 0.15 mm. Even if the thickness of the silicon nitride ceramic substrate is relatively thin, the use of the silicon nitride ceramic substrate having a fracture toughness of 6 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 GPa or more causes cracks in the silicon nitride ceramic circuit substrate. The number of thermal shock tests before the occurrence of was 10 or more.

特に実施例15,17,19及び20では、窒化珪素セラミックス基板の曲げ強度が750MPa以下と比較的低いが、破壊靭性が6MPa・m1/2以上で、曲げ弾性率が230GPa以上であるため、窒化珪素セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。 In particular, in Examples 15, 17, 19 and 20, the bending strength of the silicon nitride ceramic substrate was relatively low at 750 MPa or less, but the fracture toughness was 6 MPa · m 1/2 or more and the bending elastic modulus was 230 GPa or more. In the silicon nitride ceramic circuit board, the number of thermal shock tests until a crack occurred was 10 times or more.

実施例15〜20のように、セラミックス回路基板及び半導体モジュールにおいて、セラミックス基板の厚さを薄くすることは、放熱性を改善することになる。実施例15〜20では熱衝撃試験回数が≧15であるにも拘わらず半導体モジュールの熱抵抗が比較的低い値を示しており、放熱性に優れた高い信頼性の窒化珪素セラミックス回路基板が得られた。   As in Examples 15 to 20, in the ceramic circuit substrate and the semiconductor module, reducing the thickness of the ceramic substrate improves heat dissipation. In Examples 15 to 20, although the number of thermal shock tests is ≧ 15, the thermal resistance of the semiconductor module shows a relatively low value, and a highly reliable silicon nitride ceramic circuit board excellent in heat dissipation is obtained. It was.

比較例10では、窒化珪素セラミックス基板は0.54mmと厚いため、弾性変形し難い。そのため、曲げ弾性率が171GPaと低くとも、窒化珪素セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。しかしながら、窒化珪素セラミックス基板が比較的厚いため、半導体モジュールの熱抵抗も比較的高い値を示し、放熱性に劣る窒化珪素セラミックス回路基板となった。   In Comparative Example 10, since the silicon nitride ceramic substrate is as thick as 0.54 mm, it is difficult to elastically deform. Therefore, even if the flexural modulus was as low as 171 GPa, the number of thermal shock tests until the cracks occurred in the silicon nitride ceramic circuit board was 10 times or more. However, since the silicon nitride ceramic substrate is relatively thick, the thermal resistance of the semiconductor module also shows a relatively high value, resulting in a silicon nitride ceramic circuit substrate inferior in heat dissipation.

次に、表面のビッカース硬度を変えたセラミックス基板について示す。セラミックス基板を作製するときの焼結助剤の添加量および熱処理温度を変えることによって、表面のビッカース硬度の異なる窒化珪素セラミックス基板を作製した。前記の窒化珪素セラミックス基板の作製方法において、原料粉末にはBET比表面積が6m/gの窒化珪素原料粉末と、4.0〜5.5wt%の焼結助剤を用い、焼結は1850℃の温度で5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で行った。得られた焼結体に熱処理後ブラスト処理、もしくはブラスト処理のみを行い、窒化珪素セラミックス基板を作製した。ブラスト処理は窒化珪素セラミック基板の両面に平均粒径45μmのアルミナ砥粒を0.2MPaの圧力で湿式噴射して施した。熱処理は1450〜1800℃の温度で5時間の加熱とした。熱処理時の雰囲気は熱処理温度1800℃の条件では窒化珪素の分解を抑制するために0.9MPaの窒素加圧雰囲気中、それ以外の条件では窒素常圧雰囲気中とした。 Next, a ceramic substrate in which the surface Vickers hardness is changed will be described. Silicon nitride ceramic substrates having different surface Vickers hardnesses were produced by changing the amount of sintering aid added and the heat treatment temperature when producing the ceramic substrate. In the method for producing a silicon nitride ceramic substrate, a silicon nitride raw material powder having a BET specific surface area of 6 m 2 / g and a sintering aid of 4.0 to 5.5 wt% are used as the raw material powder. The test was carried out at a temperature of 0 ° C. for 5 hours in a nitrogen pressurized atmosphere of 0.9 MPa. The obtained sintered body was subjected to blasting after heat treatment or only blasting to produce a silicon nitride ceramic substrate. The blast treatment was performed by wet-spraying alumina abrasive grains having an average particle diameter of 45 μm on both surfaces of the silicon nitride ceramic substrate at a pressure of 0.2 MPa. The heat treatment was performed at a temperature of 1450 to 1800 ° C. for 5 hours. The atmosphere during the heat treatment was a 0.9 MPa nitrogen pressure atmosphere in order to suppress decomposition of silicon nitride under the heat treatment temperature of 1800 ° C., and a nitrogen atmospheric pressure atmosphere under other conditions.

得られた厚さ0.32mmの窒化珪素セラミックス基板と、金属回路板及び金属放熱板として厚さ0.8mm及び0.6mmの銅板を用いて、セラミックス回路基板を作製した。採用した窒化珪素セラミックス基板の曲げ弾性率、表面のビッカース硬度及びクラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数を焼結助剤の添加量及び熱処理条件とともに表2に示す。実施例1〜7のようにセラミックス基板の表面のビッカース硬度が1600以上の場合、曲げ弾性率は230GPa以上となり、セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。高い曲げ弾性率を付与するのに好ましい製造条件としては、焼結助剤添加量4.5wt%以上かつ熱処理温度1550℃以上である。   Using the obtained silicon nitride ceramic substrate having a thickness of 0.32 mm and a copper plate having a thickness of 0.8 mm and 0.6 mm as a metal circuit plate and a metal heat sink, a ceramic circuit substrate was produced. Table 2 shows the flexural modulus, the surface Vickers hardness, and the number of thermal shock tests until cracks are generated, along with the amount of sintering aid added and heat treatment conditions. When the Vickers hardness of the surface of the ceramic substrate is 1600 or more as in Examples 1 to 7, the flexural modulus is 230 GPa or more, and the number of thermal shock tests until the crack occurs in the ceramic circuit substrate is 10 times or more. there were. Preferred production conditions for imparting a high flexural modulus are a sintering aid addition amount of 4.5 wt% or more and a heat treatment temperature of 1550 ° C. or more.

Figure 2008069044
Figure 2008069044

次に、表面の残留応力を変えたセラミックス基板について示す。焼結後のセラミックス基板は表面粗さが大きいため、砥粒を吹き付けることにより表面粗さを小さくするブラスト処理を行っている。このブラスト処理における砥粒を吹き付ける圧力を変えることによって、表面の残留応力の異なるセラミックス基板を作製した。前記の窒化珪素セラミックス基板の作製方法において、原料粉末にはBET比表面積が6m/gの窒化珪素原料粉末と、5.0wt%の焼結助剤を用い、焼結は1850℃の温度で5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で行った。得られた焼結体に1800℃の温度で5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で熱処理を施した後、ブラスト処理をし、窒化珪素セラミックス基板を作製した。ブラスト処理は平均粒径45μmのアルミナ砥粒を0.05〜0.5MPaの圧力で湿式噴射して窒化珪素セラミック基板の両面に施した。なお、先にブラスト処理を行い後に熱処理を行うとブラスト処理により付与した圧縮応力が熱処理によって緩和されてしまう。 Next, a ceramic substrate in which the residual stress on the surface is changed will be described. Since the sintered ceramic substrate has a large surface roughness, blasting is performed to reduce the surface roughness by spraying abrasive grains. By changing the pressure for spraying the abrasive grains in the blasting process, ceramic substrates having different surface residual stresses were produced. In the method for producing a silicon nitride ceramic substrate, a silicon nitride raw material powder having a BET specific surface area of 6 m 2 / g and a sintering aid of 5.0 wt% are used as the raw material powder, and sintering is performed at a temperature of 1850 ° C. The test was carried out in a nitrogen pressure atmosphere of 0.9 MPa for 5 hours. The obtained sintered body was heat treated in a nitrogen pressurized atmosphere of 0.9 MPa at a temperature of 1800 ° C. for 5 hours, and then blasted to prepare a silicon nitride ceramic substrate. The blast treatment was performed on both surfaces of the silicon nitride ceramic substrate by wet jetting alumina abrasive grains having an average particle size of 45 μm at a pressure of 0.05 to 0.5 MPa. Note that if the heat treatment is performed after the blast treatment first, the compressive stress applied by the blast treatment is alleviated by the heat treatment.

得られた厚さ0.32mmの窒化珪素セラミックス基板と、金属回路板及び金属放熱板として厚さ0.8mm及び0.6mmの銅板を用いて、セラミックス回路基板を作製した。採用した窒化珪素セラミックス基板の曲げ弾性率、表面の残留応力及びクラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数をブラスト処理の条件とともに表3に示す。実施例8〜10のようにセラミックス基板の表面に−40MPa以下の圧縮の残留応力がある場合、曲げ弾性率は230GPa以上となり、セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。   Using the obtained silicon nitride ceramic substrate having a thickness of 0.32 mm and a copper plate having a thickness of 0.8 mm and 0.6 mm as a metal circuit plate and a metal heat sink, a ceramic circuit substrate was produced. Table 3 shows the flexural modulus of the employed silicon nitride ceramic substrate, the residual stress on the surface, and the number of thermal shock tests until cracks are generated, together with the blasting conditions. When the surface of the ceramic substrate has a compressive residual stress of −40 MPa or less as in Examples 8 to 10, the flexural modulus is 230 GPa or more, and the number of thermal shock tests until a crack occurs in the ceramic circuit substrate is 10 times or more.

Figure 2008069044
Figure 2008069044

次に、表面の配向度を変えた窒化珪素セラミックス基板について示す。窒化珪素セラミックス基板の主原料となる窒化珪素粉及び焼結条件を変えることによって、表面の配向度の異なる窒化珪素セラミックス基板を作製した。前記の窒化珪素セラミックス基板の作製方法において、原料粉末A、B、C、DとしてBET比表面積がそれぞれ5.8m/g、3.5m/g、5.4m/g、11m/gの各窒化珪素粉末と5.0wt%の焼結助剤を用い、焼結は1850℃もしくは1900℃の温度で5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で行った。得られた焼結体に1800℃の温度で5時間、0.9MPaの窒素加圧雰囲気中で熱処理を施した後、ブラスト処理をした。ブラスト処理は窒化珪素セラミック基板の両面に平均粒径45μmのアルミナ砥粒を0.2MPaの圧力で湿式噴射して施した。 Next, a silicon nitride ceramic substrate having a different degree of surface orientation will be described. Silicon nitride ceramic substrates having different degrees of surface orientation were produced by changing the silicon nitride powder as the main raw material of the silicon nitride ceramic substrate and the sintering conditions. In the manufacturing method of the silicon nitride ceramic substrate, raw material powder A, B, C, BET specific surface area of each as D 5.8m 2 /g,3.5m 2 /g,5.4m 2 / g, 11m 2 / The sintering was carried out at a temperature of 1850 ° C. or 1900 ° C. for 5 hours in a nitrogen pressure atmosphere of 0.9 MPa using g of each silicon nitride powder and 5.0 wt% sintering aid. The obtained sintered body was heat treated in a nitrogen pressurized atmosphere of 0.9 MPa at a temperature of 1800 ° C. for 5 hours and then blasted. The blast treatment was performed by wet-spraying alumina abrasive grains having an average particle diameter of 45 μm on both surfaces of the silicon nitride ceramic substrate at a pressure of 0.2 MPa.

得られた厚さ0.32mmの窒化珪素セラミックス基板と、金属回路板及び金属放熱板として厚さ0.8mm及び0.6mmの銅板を用いて、セラミックス回路基板を作製した。採用した窒化珪素セラミックス基板の曲げ弾性率、表面の配向度及びクラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数を窒化珪素原料粉の種類及び焼結条件とともに表4に示す。実施例2、11及び12のように窒化珪素セラミックス基板の表面の配向度が0.15以上の場合、曲げ弾性率は230GPa以上となり、セラミックス回路基板において、クラックが発生するまでの熱衝撃試験の回数は10回以上であった。   Using the obtained silicon nitride ceramic substrate having a thickness of 0.32 mm and a copper plate having a thickness of 0.8 mm and 0.6 mm as a metal circuit plate and a metal heat sink, a ceramic circuit substrate was produced. Table 4 shows the flexural modulus of the employed silicon nitride ceramic substrate, the degree of orientation of the surface, and the number of thermal shock tests until cracks are generated, together with the type of silicon nitride raw material powder and the sintering conditions. When the degree of orientation of the surface of the silicon nitride ceramic substrate is 0.15 or more as in Examples 2, 11 and 12, the flexural modulus is 230 GPa or more, and the thermal shock test until cracks occur in the ceramic circuit substrate The number of times was 10 times or more.

Figure 2008069044
Figure 2008069044

以上のように、ビッカース硬度、残留応力もしくは配向度を調整し、曲げ弾性率が230GPa以上のセラミックス基板を得ることによって、加熱冷却過程におけるクラックの発生を抑制したセラミックス回路基板を得ることができる。   As described above, by adjusting the Vickers hardness, residual stress, or orientation degree, and obtaining a ceramic substrate having a flexural modulus of 230 GPa or more, a ceramic circuit substrate in which the generation of cracks in the heating and cooling process is suppressed can be obtained.

実施例1〜20及び比較例1〜10の窒化珪素セラミックス回路基板の金属回路板上に半導体素子をはんだ接合後、ワイヤボンディングを施し半導体モジュールを得た。この半導体モジュールについて、以下に示すようにヒートサイクル試験を行った。ヒートサイクル試験は−55℃での冷却20分、室温での保持を10分及び150℃における加熱を20分とする昇温/降温サイクルを1サイクルとし、これを3000サイクル繰り返し付与し、窒化珪素セラミックス基板のクラックの進展について調べた。その結果、実施例1〜20ではクラックの進展により窒化珪素セラミックス基板が破壊に至った半導体モジュールはなく、加熱冷却サイクルに対して高いサイクル寿命を有する半導体モジュールであることが判明した。比較例1〜9の半導体モジュールではヒートサイクル試験後に金属回路板のパターン外周部で窒化珪素セラミックス基板の表面付近からクラックの進展が見られた。比較例10の半導体モジュールではクラックの進展により窒化珪素セラミックス基板が破壊に至ることはなかったが、表1に示したように熱抵抗が比較的高く放熱性に劣った。   The semiconductor element was solder-bonded on the metal circuit boards of the silicon nitride ceramic circuit boards of Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 10, and then wire bonding was performed to obtain a semiconductor module. About this semiconductor module, the heat cycle test was done as shown below. In the heat cycle test, a temperature rising / falling cycle in which cooling at −55 ° C. for 20 minutes, holding at room temperature for 10 minutes and heating at 150 ° C. for 20 minutes is defined as one cycle, and this is repeated 3000 cycles. The progress of cracks in the ceramic substrate was investigated. As a result, in Examples 1 to 20, it was found that there was no semiconductor module in which the silicon nitride ceramic substrate was destroyed due to the progress of cracks, and the semiconductor module had a high cycle life with respect to the heating and cooling cycle. In the semiconductor modules of Comparative Examples 1 to 9, the development of cracks was observed from the vicinity of the surface of the silicon nitride ceramic substrate at the outer periphery of the pattern of the metal circuit board after the heat cycle test. In the semiconductor module of Comparative Example 10, the silicon nitride ceramic substrate did not break due to the progress of cracks, but as shown in Table 1, the thermal resistance was relatively high and the heat dissipation was poor.

本発明のセラミックス基板は、冷熱サイクルに対する高信頼性が求められるパワー半導体モジュールに有効に適用することができる。
The ceramic substrate of the present invention can be effectively applied to a power semiconductor module that requires high reliability with respect to a cooling cycle.

Claims (9)

破壊靭性が6.0MPa・m1/2以上であり、曲げ弾性率が230GPa以上であることを特徴とするセラミックス基板。 A ceramic substrate having a fracture toughness of 6.0 MPa · m 1/2 or more and a flexural modulus of 230 GPa or more. 表面のビッカース硬度が1600以上であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス基板。   The ceramic substrate according to claim 1, wherein the surface has a Vickers hardness of 1600 or more. 表面の残留応力が−40MPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス基板。   The ceramic substrate according to claim 1 or 2, wherein the surface has a residual stress of -40 MPa or less. 前記セラミックス基板が窒化珪素セラミックス基板であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミックス基板。   The ceramic substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the ceramic substrate is a silicon nitride ceramic substrate. 表面の配向度が0.15以上であることを特徴とする請求項4に記載のセラミックス基板。   The ceramic substrate according to claim 4, wherein the degree of orientation of the surface is 0.15 or more. 厚さが0.1〜0.4mmであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のセラミックス基板。   The ceramic substrate according to any one of claims 1 to 5, wherein the thickness is 0.1 to 0.4 mm. 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のセラミックス基板と、前記セラミックス基板の一面に接合された金属回路板と、前記セラミックス基板の他の面に接合された金属放熱板とからなることを特徴とするセラミックス回路基板。   It consists of the ceramic substrate of any one of Claims 1 thru | or 6, the metal circuit board joined to one surface of the ceramic substrate, and the metal heat sink joined to the other surface of the ceramic substrate. A characteristic ceramic circuit board. 前記金属回路板および金属放熱板がそれぞれ厚さ0.5〜5.0mmの銅板もしくは銅合金板であることを特徴とする請求項7に記載のセラミックス回路基板。   The ceramic circuit board according to claim 7, wherein the metal circuit board and the metal heat radiating board are each a copper plate or a copper alloy plate having a thickness of 0.5 to 5.0 mm. 請求項7または8に記載のセラミックス回路基板と、該セラミックス回路基板上に搭載された半導体素子を有することを特徴とする半導体モジュール。
A semiconductor module comprising the ceramic circuit board according to claim 7 or 8 and a semiconductor element mounted on the ceramic circuit board.
JP2006249785A 2006-09-14 2006-09-14 Ceramic substrate, ceramic circuit substrate and semiconductor module using the same Active JP5046086B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006249785A JP5046086B2 (en) 2006-09-14 2006-09-14 Ceramic substrate, ceramic circuit substrate and semiconductor module using the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006249785A JP5046086B2 (en) 2006-09-14 2006-09-14 Ceramic substrate, ceramic circuit substrate and semiconductor module using the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008069044A true JP2008069044A (en) 2008-03-27
JP5046086B2 JP5046086B2 (en) 2012-10-10

Family

ID=39290978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006249785A Active JP5046086B2 (en) 2006-09-14 2006-09-14 Ceramic substrate, ceramic circuit substrate and semiconductor module using the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5046086B2 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013027918A (en) * 2011-07-29 2013-02-07 Tokuyama Corp Method of manufacturing aluminum nitride-metal joint substrate
JP2014101248A (en) * 2012-11-20 2014-06-05 Dowa Metaltech Kk Metal-ceramics joining substrate and method of producing the same
JP2015114114A (en) * 2013-12-09 2015-06-22 日立化成株式会社 Method for evaluating mechanical characteristic of thin-plate material, method for selecting thin-plate material using the same, and selected thin-plate material
KR20150087334A (en) * 2012-11-20 2015-07-29 도와 메탈테크 가부시키가이샤 Metal-ceramic bonded substrate and method for producing same
JP5996435B2 (en) * 2010-11-22 2016-09-21 株式会社東芝 Semiconductor module and method for manufacturing semiconductor module

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09165265A (en) * 1995-12-14 1997-06-24 Agency Of Ind Science & Technol Silicon nitride ceramic having high heat conduction and its production
JP2000044352A (en) * 1998-07-31 2000-02-15 Kyocera Corp Highly tough ceramic-based sintered compact
JP2002179468A (en) * 2000-12-13 2002-06-26 Kikusui Chemical Industries Co Ltd Ceramic thin sheet, and process and device for forming green body of ceramic sheet
JP2002201075A (en) * 2000-10-27 2002-07-16 Toshiba Corp Silicon nitride ceramic substrate and silicon nitride ceramic circuit substrate using it and its manufacturing method
JP2005101624A (en) * 2004-10-15 2005-04-14 Kyocera Corp Wiring board for power module
JP2005191075A (en) * 2003-12-24 2005-07-14 Ngk Spark Plug Co Ltd Relay substrate and its manufacturing method, and substrate therewith
WO2006118003A1 (en) * 2005-04-28 2006-11-09 Hitachi Metals, Ltd. Silicon nitride substrate, process for producing the same, and silicon nitride wiring board and semiconductor module using the same

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09165265A (en) * 1995-12-14 1997-06-24 Agency Of Ind Science & Technol Silicon nitride ceramic having high heat conduction and its production
JP2000044352A (en) * 1998-07-31 2000-02-15 Kyocera Corp Highly tough ceramic-based sintered compact
JP2002201075A (en) * 2000-10-27 2002-07-16 Toshiba Corp Silicon nitride ceramic substrate and silicon nitride ceramic circuit substrate using it and its manufacturing method
JP2002179468A (en) * 2000-12-13 2002-06-26 Kikusui Chemical Industries Co Ltd Ceramic thin sheet, and process and device for forming green body of ceramic sheet
JP2005191075A (en) * 2003-12-24 2005-07-14 Ngk Spark Plug Co Ltd Relay substrate and its manufacturing method, and substrate therewith
JP2005101624A (en) * 2004-10-15 2005-04-14 Kyocera Corp Wiring board for power module
WO2006118003A1 (en) * 2005-04-28 2006-11-09 Hitachi Metals, Ltd. Silicon nitride substrate, process for producing the same, and silicon nitride wiring board and semiconductor module using the same

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5996435B2 (en) * 2010-11-22 2016-09-21 株式会社東芝 Semiconductor module and method for manufacturing semiconductor module
JP2013027918A (en) * 2011-07-29 2013-02-07 Tokuyama Corp Method of manufacturing aluminum nitride-metal joint substrate
JP2014101248A (en) * 2012-11-20 2014-06-05 Dowa Metaltech Kk Metal-ceramics joining substrate and method of producing the same
KR20150087334A (en) * 2012-11-20 2015-07-29 도와 메탈테크 가부시키가이샤 Metal-ceramic bonded substrate and method for producing same
US20150284296A1 (en) * 2012-11-20 2015-10-08 Tokuyama Corporation Metal/ceramic bonding substrate and method for producing same
US9944565B2 (en) * 2012-11-20 2018-04-17 Dowa Metaltech Co., Ltd. Metal/ceramic bonding substrate and method for producing same
KR101975633B1 (en) * 2012-11-20 2019-05-07 도와 메탈테크 가부시키가이샤 Metal-ceramic bonded substrate and method for producing same
JP2015114114A (en) * 2013-12-09 2015-06-22 日立化成株式会社 Method for evaluating mechanical characteristic of thin-plate material, method for selecting thin-plate material using the same, and selected thin-plate material

Also Published As

Publication number Publication date
JP5046086B2 (en) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5326278B2 (en) Circuit board, semiconductor module using the same, and circuit board manufacturing method
JP5245405B2 (en) Silicon nitride substrate, manufacturing method thereof, silicon nitride wiring substrate using the same, and semiconductor module
KR101975633B1 (en) Metal-ceramic bonded substrate and method for producing same
JP5673106B2 (en) Method for manufacturing silicon nitride substrate, silicon nitride substrate, silicon nitride circuit substrate, and semiconductor module
KR101569421B1 (en) Silicon nitride substrate method of manufacturing the same and silicon nitride circuit board and semiconductor module using the same
WO2013008651A1 (en) Circuit board and electronic device
JP5046086B2 (en) Ceramic substrate, ceramic circuit substrate and semiconductor module using the same
JP5439729B2 (en) Silicon nitride substrate, manufacturing method thereof, silicon nitride circuit substrate and semiconductor module using the same
JP7062229B2 (en) Plate-shaped silicon nitride sintered body and its manufacturing method
JP3539634B2 (en) Silicon nitride substrate for circuit mounting and circuit substrate
JP6304923B2 (en) Metal-ceramic bonding substrate and manufacturing method thereof
JP5911231B2 (en) Method for manufacturing aluminum nitride-metal bonded substrate
JP6415297B2 (en) Copper-clad ceramic circuit board, electronic device equipped with the same, and copper-clad ceramic circuit board manufacturing method
JP2013012591A (en) Circuit board
JP5630695B2 (en) Silicon nitride circuit board and manufacturing method thereof
KR20180111938A (en) Copper-ceramic composite
JP2006062907A (en) Aluminum-ceramic joined substrate
JP2009088330A (en) Semiconductor module
JP2004231513A (en) Circuit board excellent in high strength/high heat conductivity
JP2011077546A (en) Aluminum-ceramic joint substrate
JP5073135B2 (en) Aluminum nitride sintered body, production method and use thereof
JP2007088196A (en) Silicon nitride wiring board and its production method
JP5682779B2 (en) Power module substrate with high density and excellent bondability
JP4347206B2 (en) Manufacturing method of ceramic sheet, ceramic substrate using the same, and use thereof
JP5774377B2 (en) Method for manufacturing aluminum nitride-metal bonded substrate

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20090811

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100916

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110630

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110708

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110902

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120106

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120306

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120622

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120705

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150727

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5046086

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350