JP2008056498A - Method of manufacturing micro-chemical chip - Google Patents

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Kensuke Matsuno
賢介 松野
Koichi Suzuki
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To solve a problem that the surface unevenness of a weight is transferred on the surface of glass to be laminated to degrade optical characteristics when the melting temperature is raised to prevent the occurrence of unfused parts over the whole surface to be laminated when a plurality of glass plates are joined by thermal fusing in a state of applying the weight. <P>SOLUTION: In the manufacture of glass joined body by joining two glass plates by thermal fusion, a glass plate surface-smoothened to be ≤2.5 nm surface undulation (ωa) in 0-5 nm measuring wavelength range and ≤3 μm difference of the in-plane plate thickness by precision polishing is used. The thermal fusion temperature to join the glass plates is a temperature equal to or above the glass transition point and below the yielding point. The thermal fusion is preferably carried out at the temperature not higher than a temperature when the viscosity (η)reaches logη=12.0. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明はマイクロ化学チップの製造方法に関し、さらに詳述するとガラス板の貼り合わせ体であるマイクロ化学チップをガラス板の熱融着接合により製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a microchemical chip, and more particularly to a method for manufacturing a microchemical chip, which is a bonded body of glass plates, by thermal fusion bonding of the glass plates.

化学反応を高速に行う観点から、また化学反応を微少量の試料で行う観点から、試料を微小流路内に導入して化学反応を行うマイクロ化学技術が注目されている。すなわち試料液中に含まれる溶質の混合、反応、分離、抽出、検出、等の化学反応をマイクロ化学チップ内部に設けた微小流路内で行う研究が活発に行われている。 From the viewpoint of performing a chemical reaction at high speed and from the viewpoint of performing a chemical reaction with a very small amount of sample, a microchemical technique for introducing a sample into a microchannel and performing a chemical reaction has attracted attention. That is, researches are being actively conducted in which chemical reactions such as mixing, reaction, separation, extraction, and detection of solutes contained in a sample solution are carried out in a microchannel provided in a microchemical chip.

マイクロ化学チップは、試料液の注入孔及び排出孔となる孔が設けられたガラス基板と溝が形成されたガラス基板をそれらの孔と溝が接続するように接合し、溝により形成した微小流路を内部に有するものである。このマイクロ化学チップを2枚のガラス基板を熱融着により接合して製造する方法が、特開平2004−125476号公報に開示されている。 A microchemical chip is formed by joining a glass substrate provided with holes for sample liquid injection and discharge and a glass substrate with grooves so that the holes and grooves are connected to each other. It has a path inside. A method of manufacturing this microchemical chip by joining two glass substrates by thermal fusion is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-125476.

特開2004−125476JP 2004-125476 A

ガラス板を熱融着により接合する方法は、通常ガラスを貼り合わせた状態でガラスの屈伏点以上の温度に一定時間維持して行われる。このとき、外部から加重をかけてガラスの貼り合わせ面を圧接する方法が採用される。一定時間屈伏点以上の温度に維持して熱融着によりガラスを接合するとき、ガラス表面が粘弾性的性質を有するようになり、ガラス板表面が微少量ではあるが変形する。 The method of joining the glass plates by heat fusion is usually performed by maintaining the glass at a temperature equal to or higher than the yield point of the glass for a certain period of time while the glass is bonded. At this time, a method is adopted in which a pressure is applied to the bonded surface of the glass while applying a load from the outside. When glass is bonded by thermal fusion while maintaining the temperature above the yield point for a certain time, the glass surface has viscoelastic properties, and the glass plate surface is deformed although it is a small amount.

熱融着時に貼り合わせ面を外部から加圧するために加重を印加する場合(たとえば融着するガラス板の上に重しを載せて接合面を加圧する場合など)、融着温度が高いと、重しの表面凹凸模様がマイクロ化学チップを構成するガラス板の表面(外表面)に転写され、その微小凹凸はガラス板に入射する光の散乱原因となる。そのため透光性がよいマイクロ化学チップが得られないという問題があった。すなわちガラス板を熱融着により接合して製造するとき、透光性および光の直進性がよい(入射光に対するヘイズ率が小さい)特性を備えたマイクロ化学チップを製造するのが困難であった。 When applying a load in order to pressurize the bonding surface from the outside at the time of thermal fusion (for example, when a bonding surface is pressurized by placing a weight on a glass plate to be fused), when the fusion temperature is high, The surface unevenness pattern of the weight is transferred to the surface (outer surface) of the glass plate constituting the microchemical chip, and the minute unevenness causes scattering of light incident on the glass plate. Therefore, there is a problem that a microchemical chip with good translucency cannot be obtained. That is, when manufacturing by bonding glass plates by heat fusion, it was difficult to manufacture a microchemical chip having the characteristics of good translucency and light straightness (small haze ratio for incident light). .

また、ガラスの屈伏点またはそれ以上の温度にガラス板を加熱すると、冷却過程でガラスに反りが生じ易いという問題があり、マイクロ化学チップを構成するガラス板の変形により光路中にマイクロ化学チップを正確に位置決めをすることが容易でなくなるという使用上の問題が生じていた。 In addition, when a glass plate is heated to a temperature at or above the yield point of the glass, there is a problem that the glass is likely to warp during the cooling process, and the microchemical chip is placed in the optical path due to deformation of the glass plate constituting the microchemical chip. There has been a problem in use that accurate positioning is not easy.

特開2004−125476号公報には、ガラス板を熱融着により接合する方法が開示されている。上記の問題点を解消するために、ガラス板を熱融着により接合する前処理として、ガラス板表面をアルカリ水溶液で処理して内部のガラスより低い温度で融着接合できる層(融着層)を形成し、ガラスの軟化点より低い温度で熱融着することが記載されている。すなわちアルカリ処理により表面を改質したガラスを、ガラス粘度η(ポアズ)がlogη=10.5〜12.5となる温度範囲に加熱して融着接合する方法が記載されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-125476 discloses a method of joining glass plates by heat fusion. In order to eliminate the above-mentioned problems, as a pretreatment for bonding glass plates by thermal fusion, the surface of the glass plate can be treated with an alkaline aqueous solution and fusion-bonded at a lower temperature than the internal glass (fusion layer). And heat-sealing at a temperature lower than the softening point of the glass. That is, a method is described in which a glass whose surface has been modified by alkali treatment is heated and fused to a temperature range in which the glass viscosity η (poise) is log η = 10.5 to 12.5.

ガラスの粘度が上記の範囲に相当する温度範囲は、ガラスの軟化点(logη=7.6ポアズ)より低温であり、ガラスの徐冷点(logη=13)より高い温度である。すなわち、ガラスをその徐冷点以上軟化点以下(大略転移点以上屈伏点以下に相当する)の温度範囲内に加熱して融着接合することが記載されている。この温度範囲はガラスの変形温度域(Deformation Temperature:logη=11〜12:ガラス工学ハンドブック、朝倉書店昭和38年初版発行参照)を含み、ガラス塊が示す現象としてはその立方体の磨いた面がゆがみ始める温度である。 The temperature range in which the viscosity of the glass corresponds to the above range is a temperature lower than the softening point (log η = 7.6 poise) of the glass and higher than the annealing point (log η = 13) of the glass. That is, it is described that the glass is heated and fused-bonded within a temperature range from the annealing point to the softening point (approximately equivalent to the transition point to the yield point). This temperature range includes the deformation temperature range of glass (Deformation Temperature: log η = 11-12: see Glass Engineering Handbook, published by Asakura Shoten, first published in 1963). The phenomenon of glass lump is distorted by the polished surface of the cube. It is the starting temperature.

しかしながら、上記のガラス表面に融着層を形成できるか否かは、ガラスの成分組成に大きく依存し、種々の成分組成を有するガラスに必ずしも適用できるものではなかった。 However, whether or not a fusion layer can be formed on the glass surface largely depends on the component composition of the glass, and is not necessarily applicable to glass having various component compositions.

本発明者は、上記の問題点を解決するためにガラスの成分組成にかかわらずガラスの屈伏点よりも低い融着温度で接合できる方法を鋭意研究した。その結果、融着できる温度を低下させるためには、ガラスの貼り合わせ面の平滑性が重要であることを見出し、本発明をするに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor diligently studied a method capable of bonding at a fusion temperature lower than the yield point of the glass regardless of the composition of the glass. As a result, in order to reduce the temperature at which fusion can be performed, the inventors have found that the smoothness of the bonded surface of the glass is important and have come to the present invention.

請求項1は、ガラス板を熱融着により接合して微小流路を内蔵するマイクロ化学チップを製造する方法であって、研磨により測定波長範囲0〜5nmの表面うねり(ωa値)が2.5nm、ガラス板の面内厚み差が3μm以下に平滑化したガラス板を熱融着することを特徴とする。 The first aspect of the present invention is a method for manufacturing a microchemical chip in which a glass plate is bonded by thermal fusion and has a built-in microchannel, and the surface undulation (ωa value) in the measurement wavelength range of 0 to 5 nm is 2. A glass plate smoothed to 5 nm and having an in-plane thickness difference of 3 μm or less is heat-sealed.

本発明に用いるガラス板の材料は、特に限定されないが蛋白質、血液、DNAなどの生態試料の分析や環境分析用に用いるマイクロ化学チップを考慮すると、化学耐久性がある(耐酸性、耐アルカリ性が高い)ガラスが好ましく、硼珪酸ガラス、アルミノ硼珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、TFT液晶表示素子に用いられる無アルカリガラス、石英ガラス、ソーダ石灰珪酸ガラス等の珪酸系のガラスが例示できる。 The material of the glass plate used in the present invention is not particularly limited. However, considering the microchemical chip used for analysis of ecological samples such as protein, blood, DNA, and environmental analysis, it has chemical durability (acid resistance and alkali resistance are High) glass is preferable, and examples thereof include silicate glass such as borosilicate glass, aluminoborosilicate glass, aluminosilicate glass, alkali-free glass used in TFT liquid crystal display elements, quartz glass, and soda lime silicate glass.

ガラス板は、必要により所定の厚みまでアルミナの固定砥粒あるいはダイヤモンド固定砥粒によりガラスの主表面をラッピング(研削)し、その後ラッピングした面を研磨(以下精密研磨ということがある)するのがよい。本発明にかかるガラス板は精密研磨により、貼り合わせ面の測定波長範囲0〜5mmのうねり値(ωa)を2.5nm以下、面内板厚み差を3μm以下とすることが必要である。うねり値を2.5nm以下に平滑化することにより、ガラス板の貼り合わせ面を未融着個所を生じることなく全面で接合する温度をガラスの転移点まで下げることが可能になる。 If necessary, the glass plate is lapped (grinded) with the alumina fixed abrasive or diamond fixed abrasive to a predetermined thickness, and then the lapped surface is polished (hereinafter sometimes referred to as precision polishing). Good. The glass plate according to the present invention is required to have a waviness value (ωa) of 2.5 nm or less and an in-plane plate thickness difference of 3 μm or less by means of precision polishing. By smoothing the waviness value to 2.5 nm or less, it becomes possible to lower the temperature at which the bonded surfaces of the glass plates are bonded to the entire surface without producing unfused portions to the glass transition point.

また、うねり値を0.2nm未満に平滑化することは、長い研磨時間を必要とすると共に、0.2nm以下にうねりを小さくしても、さらによい効果が得られない。よって、研磨によりガラス板の貼り合わせ面を0.2〜2.5nmの範囲に、好ましくは0.2〜2.0nmの範囲に平滑化するのが好ましい。 Further, smoothing the waviness value to less than 0.2 nm requires a long polishing time, and even if the waviness is reduced to 0.2 nm or less, a further good effect cannot be obtained. Therefore, it is preferable to smooth the bonded surface of the glass plate by polishing in the range of 0.2 to 2.5 nm, preferably in the range of 0.2 to 2.0 nm.

また、ガラス板の面内厚み差(肉厚差)を3μm以下に平滑化することが必要である。板厚み差を3μm以下にすることにより、ガラス板の貼り合わせ面を未融着個所を生じることなく全面で接合する温度を、ガラスの転移点まで下げることが可能になる。これにより、ガラス板の反りの大きさを抑制できる。ガラス板厚み差が0.5μm未満に研磨しても、さらによい効果が得られないので、0.5〜3μmの範囲に平滑化するのが、研磨加工効率を合わせて考慮すると好ましい。 In addition, it is necessary to smooth the in-plane thickness difference (thickness difference) of the glass plate to 3 μm or less. By setting the difference in plate thickness to 3 μm or less, it becomes possible to lower the temperature at which the bonding surfaces of the glass plates are bonded to the entire surface without producing unfused portions to the glass transition point. Thereby, the magnitude | size of the curvature of a glass plate can be suppressed. Even if the glass plate thickness difference is polished to less than 0.5 μm, a further good effect cannot be obtained. Therefore, it is preferable to smooth the surface in the range of 0.5 to 3 μm in consideration of the polishing processing efficiency.

ガラス板の平滑化は、酸化セリウムあるいはアルミナの研磨砥粒を含有する研磨液と研磨パッドを用い、両面研磨機を用いる公知の方法で行うことができる。酸化セリウムの砥粒がなかでも好ましい。また、酸化セリウムの粗い砥粒とより細かい砥粒を用いる多段研磨で一層平滑面を向上させるのが好ましい。この研磨砥粒を変える多段研磨では、研磨圧力によってガラス表面に圧縮歪みを一層確実に低減させて、ガラス表面を平滑にすることができる。 The smoothing of the glass plate can be performed by a known method using a double-side polishing machine using a polishing liquid and a polishing pad containing polishing grains of cerium oxide or alumina. Of these, cerium oxide abrasive grains are preferred. Further, it is preferable to further improve the smooth surface by multi-stage polishing using coarse grains of cerium oxide and finer grains. In the multistage polishing in which the polishing abrasive grains are changed, the glass surface can be smoothed by further reliably reducing the compressive strain on the glass surface by the polishing pressure.

請求項2は、請求項1において、熱融着がガラスの転移点以上屈伏点未満に加熱する熱融着であることを特徴とする。 A second aspect of the present invention is characterized in that, in the first aspect, the thermal fusion is a thermal fusion that heats the glass to a transition point or more and less than a yield point.

自重で変形する現象で特徴づけられるガラスの屈伏点(logη=約10.4に相当する温度)未満にすることにより、貼り合わせ面を圧接するための加重(重し)を受けて、ゴミ、ほこり、重しの表面形状等の転写によりマイクロ化学チップのガラス板表面(貼り合わせ面と反対側の面)の平滑性が損なわれるのが抑制される。またガラス板に反りが発生するのを抑制できる。 By making it less than the yield point of glass characterized by the phenomenon of deformation due to its own weight (log η = temperature corresponding to about 10.4), it receives a load (weight) for press-contacting the bonded surface, It is suppressed that the smoothness of the glass plate surface (surface opposite to the bonding surface) of the microchemical chip is impaired due to transfer of dust, weight surface shape, and the like. Moreover, it can suppress that curvature generate | occur | produces in a glass plate.

ガラスの転移点を超える温度では、ガラスは次第にその剛性を失っていき粘弾性的性質が現れる。ガラスの転移点(ガラスの粘度ηがlogη=13.3である温度)は徐冷点(logη=13.0である温度)より若干低い温度であり、その温度に維持したとき、ガラスは物理的特性が時間とともに変化し、一定の物性値に近づくと説明されている。ガラスの内部歪みがほぼ15分で除去できる温度と定義される徐冷点(logη=13.0)に近い。 At temperatures above the glass transition point, the glass gradually loses its rigidity and appears viscoelastic. The glass transition point (temperature at which the viscosity η of the glass is log η = 13.3) is slightly lower than the annealing point (temperature at which the log η = 13.0), and when maintained at that temperature, the glass is physically It is explained that the characteristic changes with time and approaches a certain physical property value. It is close to the annealing point (log η = 13.0) defined as the temperature at which the internal strain of the glass can be removed in about 15 minutes.

本発明では、ガラス板の貼り合わせ面が2.5nm以下のうねり値になるまで研磨により平滑化されているので、ガラスの粘弾性特性が生じ始めるガラスの転移点まで接合温度を下げることができる。また、熱融着する接合温度はガラス板の屈伏点未満の温度で行うことにより、貼り合わせるガラス板の透光性を低下させずに、またガラス板の反りを抑制して接合することができる。 In the present invention, since the bonding surface of the glass plate is smoothed by polishing until the waviness value is 2.5 nm or less, the bonding temperature can be lowered to the glass transition point at which the viscoelastic properties of the glass start to occur. . In addition, the bonding temperature for heat-sealing is performed at a temperature lower than the yield point of the glass plate, so that the glass plate to be bonded can be bonded without lowering the translucency and suppressing the warpage of the glass plate. .

ガラス板の表面に測定波長範囲0〜5mmのうねり(いわゆるショートレンジのうねり)が存在すると、貼り合わせた2枚のガラス板の間に微小な隙間が存在し、この隙間を埋め合わせるため十分なガラスの流動・変形を必要とし、それには、屈伏点以上の高い温度に加熱する必要がある。本発明では、貼り合わせ面のガラス板のうねりを2.5nm以下になるように平滑化しているので、貼り合わせ面の全面で接合するためのガラスの融着温度をガラスの転移点まで下げることができる。 When there is undulation (so-called short range undulation) in the measurement wavelength range of 0 to 5 mm on the surface of the glass plate, there is a minute gap between the two glass plates that are bonded together, and there is sufficient glass flow to fill this gap. • Requires deformation, which requires heating to a high temperature above the yield point. In the present invention, since the waviness of the glass plate on the bonding surface is smoothed to 2.5 nm or less, the glass fusing temperature for bonding on the entire surface of the bonding surface is lowered to the glass transition point. Can do.

請求項3は、請求項2において、熱融着により接合する温度がガラスの転移点以上かつガラスの粘度ηがlogη=12.0となる温度以下であることを特徴とする。 A third aspect of the present invention is characterized in that, in the second aspect of the present invention, the temperature for joining by thermal fusion is not lower than the glass transition point and the glass viscosity η is not more than log η = 12.0.

熱融着する温度をガラスの粘度がlogη=12.0となる温度以下にすることにより、より確実にガラス板の光学特性の劣化を防止することができる。またガラスの反り、変形を確実に防止することができる。外部から貼り合わせ面を圧接しながら加熱融着することにより、未融着部分を生じさせることなく、貼り合わせ面の全面に亘って確実に融着接合することができる。また熱融着に要する時間を短くすることができる。ガラス板の熱融着は、貼り合わせるべきガラス板を複数組重ね積みして行うことができる。 By setting the temperature at which heat fusion is performed to a temperature at which the viscosity of the glass becomes log η = 12.0 or less, it is possible to more reliably prevent the deterioration of the optical properties of the glass plate. Further, the warp and deformation of the glass can be reliably prevented. By performing heat fusion while pressing the bonded surface from the outside, it is possible to reliably perform fusion bonding over the entire bonded surface without causing an unfused portion. In addition, the time required for heat fusion can be shortened. The heat fusion of the glass plates can be performed by stacking a plurality of glass plates to be bonded together.

ガラス板の各組の間に、表面が平滑に研磨された熱変形温度がガラス板より高い耐熱性セラミック板(たとえばアルミナ製研磨板)を介在させて積み重ね、セラミック板の加重によりガラス板の貼り合わせ面を圧接する。 Between each pair of glass plates, a heat-resistant ceramic plate (for example, an alumina polishing plate) whose surface is polished smoothly and has a higher heat deformation temperature than the glass plate is interposed, and the glass plates are attached by weighting the ceramic plates. Press the mating surfaces together.

本発明によれば、ガラス板の貼り合わせ面のうねりおよびガラス板の面内厚み差を所定値以下にしたので、ガラスの転移点まで接合温度を下げて貼り合わせ面の全面で融着接合できる。 According to the present invention, since the undulation of the bonding surface of the glass plate and the in-plane thickness difference of the glass plate are set to a predetermined value or less, the bonding temperature can be lowered to the glass transition point and the entire bonding surface can be fusion bonded. .

また、熱融着をガラスの転移点以上屈伏点未満の温度で行うことにより、ガラス板に反りを生じさせることなく接合できる。さらに異物、汚れ、加重体などの融着時の接触に起因して生じるガラス板の光学特性の劣化を防止することができる。
さらに、熱融着温度をガラスの粘度ηがlogη=12.0となる温度以下とすることにより、貼り合わせ後のマイクロ化学チップの光学特性の低下と反りの発生を一層確実に抑制することができる
Further, by performing heat fusion at a temperature not lower than the glass transition point and lower than the yield point, the glass plates can be joined without causing warpage. Further, it is possible to prevent the deterioration of the optical characteristics of the glass plate caused by the contact during the fusion of foreign matter, dirt, weighted body, and the like.
Furthermore, by making the heat fusion temperature equal to or lower than the temperature at which the viscosity η of the glass becomes log η = 12.0, it is possible to more reliably suppress the deterioration of the optical properties and warpage of the microchemical chip after bonding. it can

以下本発明のマイクロ化学チップの製造方法の実施の形態について図面を用いて説明する。図1は、本発明の実施により得られるマイクロ化学チップの概略構成図である。図1(a)は、本発明のマイクロ化学チップの一実施例の分解斜視図である。図1(b)は、マイクロ化学チップの平面図である。図1(c)は、図1(b)の線A−A’における断面図である。図1(d)は、図1(b)の線B−B’における断面図である。 Embodiments of a method for producing a microchemical chip of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a microchemical chip obtained by carrying out the present invention. FIG. 1A is an exploded perspective view of an embodiment of the microchemical chip of the present invention. FIG. 1B is a plan view of the microchemical chip. FIG. 1C is a cross-sectional view taken along line A-A ′ in FIG. FIG. 1D is a cross-sectional view taken along line B-B ′ in FIG.

図1において、本発明のマイクロ化学チップ100は、熱融着によって接合される接合面8に両端がそれぞれ二股に分岐した0.3±0.2mm幅で、深さが0.1±0.05mmの断面略矩形または略半円形状の溝1が形成された溝付きガラス基板2(ベースプレート)と、溝付きガラス基板2の接合面に接合される第2のガラス基板4(カバープレート)を備える。第2のガラス基板4は、溝1に対応する位置に試料注入・排出用の貫通孔3を有する(図1(a))。溝1は、これら2枚のガラス基板が熱融着により貼り合わされてマイクロ化学チップ100の微小流路5を構成する。 In FIG. 1, a microchemical chip 100 of the present invention has a width of 0.3 ± 0.2 mm and a depth of 0.1 ± 0.00 mm with both ends bifurcated into a joint surface 8 to be joined by thermal fusion. A grooved glass substrate 2 (base plate) on which a groove 1 having a substantially rectangular or semicircular shape having a cross section of 05 mm is formed, and a second glass substrate 4 (cover plate) bonded to the bonding surface of the grooved glass substrate 2 Prepare. The second glass substrate 4 has a through hole 3 for sample injection / discharge at a position corresponding to the groove 1 (FIG. 1A). In the groove 1, these two glass substrates are bonded together by thermal fusion to form a micro flow channel 5 of the microchemical chip 100.

上記マイクロ化学チップ100の微小流路5を適当な寸法、形状に形成し、貫通孔3(試料の注入口、排出口になる)から試料溶液を注入して、電気泳動法、光熱変換分光分析方法(熱レンズ分光分析法)、蛍光分析方法などの公知の方法により、微小流路中で液中の試料の定性分析、定量分析、混合、反応、抽出、分離等が行われる。 The microchannel 5 of the microchemical chip 100 is formed in an appropriate size and shape, and a sample solution is injected from the through-hole 3 (which serves as an inlet and outlet for the sample), and electrophoresis, photothermal conversion spectroscopic analysis Qualitative analysis, quantitative analysis, mixing, reaction, extraction, separation, and the like of a sample in a liquid are performed in a microchannel by a known method such as a method (thermal lens spectroscopic analysis) or a fluorescence analysis method.

溝付きガラス基板2および第2のガラス基板4の材料としては、蛋白質、血液、DNAなどの生態試料の分析や環境分析用に用いるマイクロ化学チップを考慮すると、化学耐久性があるガラスが好ましく、硼珪酸ガラス、アルミノ硼珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス、ソーダ石灰珪酸ガラス等ガラスの組成に制限を受けない。たとえば、パイレックス(登録商標)ガラス、テンパックスガラス、NA30ガラスなどが例示できる。 As a material for the grooved glass substrate 2 and the second glass substrate 4, a glass having chemical durability is preferable in consideration of microchemical chips used for analysis of ecological samples such as proteins, blood, and DNA and environmental analysis. The composition of the glass such as borosilicate glass, aluminoborosilicate glass, alkali-free glass, quartz glass, soda-lime silicate glass is not limited. For example, Pyrex (registered trademark) glass, Tempax glass, NA30 glass and the like can be exemplified.

市販のガラス板からマイクロ化学チップを作製するには、ガラス板表面の研磨平滑化に先立ってラッピング(研削)によりガラス板を所定の厚みまで薄くする。すなわち、図2において溝付きガラス基板2および第2のガラス基板4は、その表面が精密研磨により平滑化されるが、ガラス素板から所定の形状に切断し、所定の厚みまでアルミナの固定砥粒あるいはダイヤモンド固定砥粒によりその主表面をラッピング(研削)し、その後ラッピングした面を研磨(以下精密研磨ということあり)するのが通常である。ガラス板の精密研磨は、酸化セリウム、酸化アルミニウム等の遊離砥粒を懸濁させた研磨液と研磨パッドを用い、研磨砥粒を研磨パッドによりガラス面に押しつけながらガラス表面を移動させる公知の方法により行うことができる。研磨機としてはたとえばホフマン型両面研磨機を用いることができる。 In order to produce a microchemical chip from a commercially available glass plate, the glass plate is thinned to a predetermined thickness by lapping (grinding) prior to polishing and smoothing the surface of the glass plate. That is, in FIG. 2, the surfaces of the grooved glass substrate 2 and the second glass substrate 4 are smoothed by precision polishing, but are cut into a predetermined shape from a glass base plate and fixed to a predetermined thickness of alumina. The main surface is usually lapped (grinded) with grains or diamond fixed abrasive grains, and then the lapped surface is polished (hereinafter sometimes referred to as precision polishing). Precision polishing of a glass plate is a known method of moving the glass surface using a polishing liquid and a polishing pad in which free abrasive grains such as cerium oxide and aluminum oxide are suspended, and pressing the abrasive grains against the glass surface with the polishing pad. Can be performed. For example, a Hoffman double-side polishing machine can be used as the polishing machine.

ガラス表面を硬い研磨砥粒により加圧し研削するラッピング工程によりガラス表面には歪み(圧縮残留歪み)が生じる。精密研磨は、ガラス表面を平滑にすると共にこの歪みを小さくする作用をもつ。被研磨ガラスよりも硬度が大きい酸化セリウムの研磨砥粒を懸濁させた研磨液をガラス表面に供給し、研磨砥粒をガラス表面に押しつけながらガラス表面を移動させる研磨過程でガラス表面は砥粒により研削されて次々と消失されていくとともに、砥粒により押圧されて圧縮応力がガラス内部に向かって形成されていく。形成された圧縮歪みは次々と研磨により消失していくが、残留応力はラッピング直後よりも小さくなっていくと考えられる。 Distortion (compression residual strain) is generated on the glass surface by a lapping process in which the glass surface is pressed and ground with hard abrasive grains. Precision polishing has the effect of smoothing the glass surface and reducing this distortion. A polishing liquid in which abrasive grains of cerium oxide having a hardness higher than that of the glass to be polished are suspended is supplied to the glass surface, and the glass surface is moved in the polishing process by moving the glass surface while pressing the abrasive grains against the glass surface. As the material is ground and disappears one after another, it is pressed by the abrasive grains and a compressive stress is formed toward the inside of the glass. The formed compressive strain disappears by polishing one after another, but the residual stress is considered to be smaller than that immediately after lapping.

精密研磨を酸化セリウムの比較的粒径が大きい砥粒を用いる前段研磨とより小さい粒径を有する後段研磨の多段研磨により行うことが好ましい。小さい粒径の砥粒を用いる研磨により、ガラス表面に残留歪みが生じないように、あるいはその歪みの大きさをより小さくなるからである。これにより溝を化学エッチングにより溝を形成するときにエッチピットが生成せず、滑らかなエッチング壁面を有する溝に仕上げることができる。 Precise polishing is preferably performed by multi-stage polishing, that is, pre-stage polishing using abrasive grains having a relatively large particle diameter of cerium oxide and post-stage polishing having a smaller particle diameter. This is because polishing using a small particle size abrasive grain does not cause residual strain on the glass surface, or the size of the strain becomes smaller. Thereby, when the groove is formed by chemical etching, an etch pit is not generated, and the groove having a smooth etching wall surface can be finished.

酸化セリウムの砥粒と研磨パッド(研磨布)を用いる前段研磨により、ガラス板表面の傷、異物、歪みなどの除去とともに平滑化を迅速に行い、その後後段研磨によりさらに平滑度を向上させる。酸化セリウムの後段研磨の後、さらにコロイダルシリカの砥粒を用いる精密研磨を加えても良い。 By pre-polishing using cerium oxide abrasive grains and a polishing pad (polishing cloth), the surface of the glass plate is smoothed together with removal of scratches, foreign matter, distortion, and the like, and then smoothing is further improved by post-polishing. After the subsequent polishing of cerium oxide, precision polishing using a colloidal silica abrasive may be added.

酸化セリウムの砥粒による前段精密研磨は、たとえば研磨砥粒の平均粒径D50を0.8〜1.2μmの砥粒を水に懸濁させて研磨液とし、ウレタン研磨パッドでガラス板を60〜100gf/cm2の研磨圧力で40〜70分間の研磨時間とする。前段の研磨に引き続き、より小さい粒径の酸化セリウムの砥粒による後段の精密研磨は、砥粒の平均粒径D50を0.2〜1.0μmとして、研磨圧力40〜90gf/cm2で25〜45分間の研磨時間とするのがよい。研磨砥粒の粒度変更や研磨圧力の変更を行う多段研磨により、研磨加工時間を短くして平滑度をあげることができる。 Pre-stage precision polishing with cerium oxide abrasive grains is performed by, for example, suspending abrasive grains having an average grain diameter D50 of 0.8 to 1.2 μm in water to form a polishing liquid, and a glass plate with a urethane polishing pad. The polishing time is 40 to 70 minutes at a polishing pressure of ˜100 gf / cm 2 . Subsequent to the preceding polishing, the subsequent precision polishing with cerium oxide abrasive grains having a smaller particle diameter is 25 at an abrasive pressure of 40 to 90 gf / cm 2 with an average grain diameter D50 of 0.2 to 1.0 μm. A polishing time of ~ 45 minutes is preferable. By multi-stage polishing in which the abrasive grain size and polishing pressure are changed, the polishing time can be shortened and the smoothness can be increased.

研磨パッドは、市販の研磨パッド、たとえばカネボウ社製7713S、フジボウ社製SF22Sなどの研磨パッドを用いて、ホフマン型両面研磨機で精密研磨を行うことができる。 As the polishing pad, precision polishing can be performed with a Hoffman double-side polishing machine using a commercially available polishing pad, for example, a polishing pad such as 7713S manufactured by Kanebo or SF22S manufactured by Fujibow.

ガラス板の研磨取り代はガラス片面について15〜25μmとするのがよい。15μm以上とすることによりラッピング工程で生じたクラックや表面残留歪みをほぼ消失させることができる。25μm超の研磨は徐歪み効果がさらに大きくならず研磨時間が長くなるので好ましくない。上述の研磨によりガラス板の表面の研磨後の平滑度を、うねり値ωa(測定波長範囲0〜5mm)で2.5nm以下に、かつガラス板の面内厚み差を3μm以下にする。 The glass plate polishing allowance is preferably 15 to 25 μm on one side of the glass. By setting the thickness to 15 μm or more, cracks and surface residual strain generated in the lapping process can be almost eliminated. Polishing exceeding 25 μm is not preferable because the slow strain effect is not further increased and the polishing time is increased. By the above-mentioned polishing, the smoothness after polishing of the surface of the glass plate is adjusted to 2.5 nm or less with a waviness value ωa (measurement wavelength range 0 to 5 mm), and the in-plane thickness difference of the glass plate is set to 3 μm or less.

後段の精密研磨に代えてまたはそれに加えて、最終段の研磨としてコロイダルシリカの砥粒と研磨パッドを用いる精密研磨を行うのがよい。研磨砥粒の粒度は、平均粒度D50が0.1μm以下が好ましくは、0.04μm以上が好ましい。 In place of or in addition to the subsequent precision polishing, precision polishing using colloidal silica abrasive grains and a polishing pad is preferably performed as the final polishing. The average grain size D50 of the abrasive grains is preferably 0.1 μm or less, and more preferably 0.04 μm or more.

精密研磨したガラス表面の残留歪みを一層確実に除去するために、歪み取りアニール処理(加熱処理)を行うのが好ましい。アニール処理を施すことにより後続するエッチングによる溝形成工程で一層確実に微細なエッチピットの発生を無くすることができる。 In order to more surely remove residual strain on the precisely polished glass surface, it is preferable to perform strain relief annealing (heat treatment). By performing the annealing treatment, the generation of fine etch pits can be more reliably eliminated in the groove forming step by the subsequent etching.

図2はマイクロ化学チップを製造する方法を説明する図である。第2のガラス基板6(カバープレート)は精密研磨により、面内板厚み差が3μm以下、ガラス表面のうねりが2.5nm以下に平滑化され、その後所定位置にドリルにより注入孔および排出孔となる貫通孔3があけられる(図2のa工程)。この逆で行ってもよい。 FIG. 2 is a diagram for explaining a method of manufacturing a microchemical chip. The second glass substrate 6 (cover plate) is smoothed by precision polishing so that the in-plane thickness difference is 3 μm or less and the undulation on the glass surface is 2.5 nm or less. A through hole 3 is formed (step a in FIG. 2). This may be reversed.

ベースプレート(溝付きガラス基板2)となるガラス板7についても、精密研磨により面内板厚み差が3μm以下、表面のうねりが2.5nm以下に平滑化される。このガラスの一方の表面にクロム膜と金膜の積層膜からなる金属マスキング膜11をスパッタリング薄膜形成法により被覆し、さらにフォトレジスト層12を塗布する。マスキングパターン13でマスキングされていない部分のフォトレジスト層に紫外光を照射して溶解除去し、露出した金属マスキング膜を硝酸第二セリウムアンモニウム水溶液で除去する。露出したベースプレートの表面をフッ酸を含有するエッチング液でエッチングする。エッチングは、たとえば加温または室温の49%フッ酸を用い、2〜5分間程度のエッチング時間で行う。以上により断面が略半円形状の溝1がガラス主表面に形成された溝付きガラス基板2が得られる。ベースプレートとカバープレートを熱融着により貼り合わせて接合し、内部に注入孔、微小流路、排出孔が連通するマイクロ化学チップを得る。 Also for the glass plate 7 to be the base plate (grooved glass substrate 2), the in-plane thickness difference is smoothed to 3 μm or less and the surface waviness is smoothed to 2.5 nm or less by precision polishing. On one surface of the glass, a metal masking film 11 made of a laminated film of a chromium film and a gold film is coated by a sputtering thin film forming method, and a photoresist layer 12 is further applied. The portion of the photoresist layer not masked by the masking pattern 13 is dissolved and removed by irradiation with ultraviolet light, and the exposed metal masking film is removed with an aqueous solution of ceric ammonium nitrate. The exposed surface of the base plate is etched with an etchant containing hydrofluoric acid. Etching is performed using, for example, warmed or room temperature 49% hydrofluoric acid for an etching time of about 2 to 5 minutes. Thus, the grooved glass substrate 2 in which the groove 1 having a substantially semicircular cross section is formed on the glass main surface is obtained. The base plate and the cover plate are bonded and bonded together by thermal fusion to obtain a microchemical chip in which an injection hole, a micro flow path, and a discharge hole communicate with each other.

図3は、本発明にかかる熱融着による接合方法の一実施例を説明する図である。2組のマイクロ化学チップを同時に熱融着する方法が示されている。表面がよく研磨されたアルミナ製の基台9上に一組のベースプレート2およびカバープレート4を重ね合わせて載置し、その上に表面がよく研磨されたアルミナ製の加重(重し)10を載せ、さらにその上に他の一組のベースプレート2およびカバープレート4を重ね合わせて載置し、最後にアルミナ製の加重10を載せる。アルミナ製の加重10により接合面を圧接(加圧接触)する。このように重ねたものを電気炉中に入れて転移点以上の温度に加熱して接合する。重ね合わせる組数は特に限定されないが1〜10組程度とするのがよい。また加重は1〜50g/cm2とするのがよい。 FIG. 3 is a view for explaining an embodiment of a joining method by heat fusion according to the present invention. A method of thermally fusing two sets of microchemical chips simultaneously is shown. A set of base plate 2 and cover plate 4 are placed on an alumina base 9 having a well-polished surface, and an alumina weight (weight) 10 having a well-polished surface is placed thereon. Further, another set of base plate 2 and cover plate 4 is placed on top of each other, and finally, a weight 10 made of alumina is placed thereon. The joint surface is pressed (pressed contact) with a load 10 made of alumina. The stacked layers are put in an electric furnace and heated to a temperature equal to or higher than the transition point for bonding. The number of sets to be superimposed is not particularly limited, but is preferably about 1 to 10 sets. The weight is preferably 1 to 50 g / cm 2 .

2枚のガラス基板を貼り合わせ面で熱融着させる接合温度が高いと、貼り合わせ面と異なるガラスの表面は、加重10、10により圧接されているので、加重10の表面の微細な凹凸がガラス基板表面に転写される。このような凹凸模様がガラス表面に形成されると、ガラス表面に入射する光は散乱成分が生じ(ガラス板のヘイズ率が大きくなる)、マイクロ化学チップの微小流路内に直線光を入射しなくなる不都合を生じる。 If the bonding temperature at which the two glass substrates are heat-sealed at the bonding surface is high, the glass surface different from the bonding surface is pressed with a load of 10 or 10, so that fine irregularities on the surface of the load 10 are present. Transferred to the glass substrate surface. When such a concavo-convex pattern is formed on the glass surface, the light incident on the glass surface generates a scattering component (the haze ratio of the glass plate increases), and linear light enters the microchannel of the microchemical chip. Inconvenience disappears.

熱融着による接合をガラスの転移点以上屈伏点未満で行うことにより、ガラス表面の光学特性の低下(ヘイズ率の値の増大)を防止することができるが、ガラス板への凹凸の模様の転写によるヘイズ率の増加を確実に抑制する観点から、転移点以上の温度でガラスの粘度ηがlogη=12.0となる温度以下で熱融着するのが好ましい。以下に本発明を実施例により詳述する。 By performing bonding by thermal fusion at a temperature not lower than the glass transition point and lower than the yield point, it is possible to prevent deterioration of the optical properties of the glass surface (increase in haze ratio value). From the viewpoint of surely suppressing an increase in the haze ratio due to transfer, it is preferable to perform heat fusion at a temperature equal to or higher than the transition point and below a temperature at which the viscosity η of the glass becomes logη = 12.0. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.

縦70mm横30mmのショット社製テンパックス(登録商標)ガラス板(厚み1.1mm:転移点562℃、logη=13.3)の複数枚をアルミナを砥粒とする両面研磨装置でラッピング(研削)して厚みを約0.75mmにした。このガラス板を精密研磨として砥粒の平均粒径D50が1.2μmである三井金属鉱業社製の酸化セリウム遊離砥粒を含む研磨液とローデス社製研磨パッドLP66を用いて、ホフマン型両面研磨装置により厚みが0.71mm(ガラス片面当たり取り代20μm)になるまで研磨した。研磨圧力は80gf/cm2に調整した。第2段の精密研磨として平均粒径D50が0.4μmの酸化セリウム砥粒を含む研磨液とカネボウ社製研磨パッド7713Sを用いて、ガラス板厚みが0.70mmになるまで研磨(取り代片面5μm)した。このようにして精密研磨により平滑化したガラス板の表面をOPTIFLAT測定機(PHASESHIFT Technology社製)で測定波長範囲0〜5mmの条件で測定したうねり値ωa値は、2.5nmであった。またマイクロメータで10点測定して得た面内板厚み差は3.0μmであった。 Wrapping (grinding) a plurality of Schott Tempax (registered trademark) glass plates (thickness 1.1 mm: transition point 562 ° C., log η = 13.3) having a length of 70 mm and a width of 30 mm using alumina as abrasive grains. ) To a thickness of about 0.75 mm. Using this glass plate as a precision polish, a Hoffman-type double-side polishing is performed using a polishing liquid containing cerium oxide free abrasive grains manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., whose average grain diameter D50 is 1.2 μm, and a polishing pad LP66 manufactured by Rhodes. Polishing was performed with an apparatus until the thickness became 0.71 mm (removal allowance per one glass surface). The polishing pressure was adjusted to 80 gf / cm 2 . Polishing until the glass plate thickness becomes 0.70 mm using a polishing solution containing cerium oxide abrasive grains having an average particle diameter D50 of 0.4 μm and a polishing pad 7713S manufactured by Kanebo Co., Ltd. 5 μm). The surface of the glass plate smoothed by precision polishing in this way was measured with an OPTIFLAT measuring device (manufactured by PHASESHIFT Technology) under the measurement wavelength range of 0 to 5 mm, and the swell value ωa value was 2.5 nm. The in-plane thickness difference obtained by measuring 10 points with a micrometer was 3.0 μm.

得られたガラス板の1枚について、表面にクロム膜と金膜の積層スパッタ膜をマスキング膜として、49%フッ化水素酸によりガラス表面を化学エッチングし、断面が略半円形の溝(最大幅300μm、最大深さ100μm)を形成して溝付きガラス基板2(ベースプレート)とした。他の1枚のガラス板について所定位置に注入孔および排出孔となる孔径300μmの貫通孔を開けカバープレートとした。 About one of the obtained glass plates, the surface of the glass was chemically etched with 49% hydrofluoric acid using a laminated sputtered film of chromium film and gold film as a masking film, and a groove with a semi-circular cross section (maximum width) A glass substrate 2 with a groove (base plate) was formed by forming 300 μm and a maximum depth of 100 μm. A through-hole having a hole diameter of 300 μm serving as an injection hole and a discharge hole was opened at a predetermined position on another glass plate, and used as a cover plate.

Figure 2008056498
Figure 2008056498

2枚のガラス板を貼り合わせて、図3に示すようにアルミナ製の加重を載せ(加わる圧力20g/cm2)、電気炉内にこのガラスの転移点である温度562℃に5時間維持し、その後徐冷して電気炉の外に出した。得られたガラス板貼り合わせ体からなるマイクロ化学チップは表1に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合し、未融着の個所は見あたらなかった。また、このサンプルのガラス板面にはアルミナ製の重しの表面の転写に起因するくもりは外観では認められなかった。このサンプルの可視光線のヘイズ率を測定したところ0.1%であった。 The two glass plates are bonded together, and an alumina load is applied as shown in FIG. 3 (applied pressure 20 g / cm 2 ), and the temperature is maintained at 562 ° C., which is the glass transition point, in the electric furnace for 5 hours. Then, it was slowly cooled and taken out of the electric furnace. As shown in Table 1, the microchemical chip comprising the obtained glass plate bonded body was bonded to the entire bonded surface by thermal fusion, and no unfused portion was found. Moreover, the cloudiness resulting from the transcription | transfer of the surface of the weight made from an alumina was not recognized by the external appearance on the glass plate surface of this sample. When the haze ratio of visible light of this sample was measured, it was 0.1%.

実施例1と、研磨時間を長くして研磨面の平滑性をよくしたこと、熱融着温度を610℃にしたことを除いて同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合して、未融着個所は見あたらなかった。またアルミナ製の重しの転写も認められなかった。 A sample of a microchemical chip was prepared in the same manner as in Example 1 except that the polishing time was increased to improve the smoothness of the polished surface and the heat fusion temperature was set to 610 ° C. As shown in Table 1, this sample was bonded by heat fusion over the entire bonding surface, and no unfused portion was found. Also, no transfer of alumina weight was observed.

実施例1とは、熱融着温度を610℃にしたことを除いて同じようにしてマイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合して、未融着個所は見あたらなかった。またアルミナ製の重しの転写もほとんど認められなかった。 A sample of a microchemical chip was produced in the same manner as in Example 1, except that the heat fusion temperature was 610 ° C. As shown in Table 1, this sample was bonded by heat fusion over the entire bonding surface, and no unfused portion was found. Almost no transfer of alumina weight was observed.

実施例1とは、融着温度を転移点より約70高い630℃(logη=11.5になる温度)とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合していた。またヘイズ率が若干上昇したがアルミナ製の重しの転写はほとんど認められなかった。 A sample of a microchemical chip was produced in the same manner as in Example 1 except that the fusion temperature was set to 630 ° C. (temperature at which log η = 11.5), which was about 70 higher than the transition point. As shown in Table 1, this sample was bonded by thermal fusion over the entire bonding surface. Although the haze rate slightly increased, almost no transfer of alumina weight was observed.

比較例1
実施例1とは、融着温度を屈伏点の652℃で融着した以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の全面で接合していたが、転写によるガラスのくもりが認められた。
Comparative Example 1
A sample of a microchemical chip was produced in the same manner as in Example 1 except that the fusion temperature was fused at a yield point of 652 ° C. As shown in Table 1, this sample was bonded over the entire bonding surface, but clouding of glass due to transfer was observed.

比較例2
実施例1とは、融着温度を550℃(転移点より8℃低い温度)とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。貼り合わせ面の一部に未融着個所が発生していた。
Comparative Example 2
A microchemical chip sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the fusing temperature was 550 ° C. (a temperature 8 ° C. lower than the transition point). An unfused portion was generated on a part of the bonding surface.

比較例3
実施例1とは、精密研磨の研磨時間を短くしたことを除いて同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このガラス板の貼り合わせ面は、うねりの値が4.0nm、面内厚み差が5.5μmと大きいものであった。このサンプルをガラスの転移点の562℃で融着したが、ガラスの周辺部および中央部に未融着部が生じ、接合が不十分であった。
Comparative Example 3
A microchemical chip sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the polishing time for precision polishing was shortened. The bonded surface of this glass plate had a large waviness value of 4.0 nm and an in-plane thickness difference of 5.5 μm. This sample was fused at a glass transition point of 562 ° C., but unfused portions were formed at the peripheral and central portions of the glass, resulting in insufficient bonding.

比較例4
比較例3とは、熱融着温度を610℃とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の全面で熱融着により接合することができず、ガラスの周辺部および中央部に未融着が生じた。
Comparative Example 4
A sample of a microchemical chip was produced in the same manner as in Comparative Example 3 except that the heat fusion temperature was 610 ° C. As shown in Table 1, this sample could not be bonded by heat fusion over the entire bonding surface, and unbonded occurred at the peripheral and central portions of the glass.

比較例5
比較例3とは、熱融着温度を630℃とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の一部に未融着個所が認められた。
Comparative Example 5
A sample of a microchemical chip was produced in the same manner as in Comparative Example 3 except that the heat fusion temperature was 630 ° C. In this sample, as shown in Table 1, an unfused portion was found on a part of the bonded surface.

比較例6
比較例3とは、熱融着温度を652℃(屈伏点に相当)とした以外は同じようにして、マイクロ化学チップのサンプルを作製した。このサンプルは、表1に示すように貼り合わせ面の一部に未融着個所が認められ、またガラス面への凹凸転写も認められた。ヘイズ率は0.6%と上昇していた。
Comparative Example 6
A sample of the microchemical chip was produced in the same manner as in Comparative Example 3 except that the heat fusion temperature was 652 ° C. (corresponding to the yield point). In this sample, as shown in Table 1, an unfused portion was recognized on a part of the bonded surface, and uneven transfer onto the glass surface was also recognized. The haze rate increased to 0.6%.

以上説明したように、貼り合わせるガラス板の測定波長範囲0〜5mmのうねり値ωaを2.5nm以下、面内板厚み(肉厚)差を3μm以下とすることにより、貼り合わせ面の全体に亘って接合するために必要な融着温度を、ガラスの転移点まで下げることができることが分かる。 As described above, the undulation value ωa of the measurement wavelength range of 0 to 5 mm of the glass plate to be bonded is 2.5 nm or less, and the in-plane plate thickness (wall thickness) difference is 3 μm or less. It can be seen that the fusing temperature required to bond across can be lowered to the glass transition point.

図1は本発明のマイクロ化学チップの一実施例の概略構成を説明する図である。FIG. 1 is a diagram illustrating a schematic configuration of an embodiment of a microchemical chip of the present invention. 図2は本発明のマイクロ化学チップを作製する工程図である。FIG. 2 is a process diagram for producing the microchemical chip of the present invention. 図3は本発明の熱融着接合の実施態様を説明する図である。FIG. 3 is a view for explaining an embodiment of the heat fusion bonding of the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

1:溝
2:溝付きガラス基板(ベースプレート)
3:貫通孔(注入孔、排出孔)
4:一方のガラス基板(カバープレート)
5:微小流路
6:ガラス板
7:ガラス板
8:接合面
9:アルミナ製基台
10:アルミナ製加重(重し)
11:金属マスキング膜
12:フォトレジスト層
13:マスキングパターン
100:マイクロ化学チップ


1: Groove 2: Glass substrate with groove (base plate)
3: Through hole (injection hole, discharge hole)
4: One glass substrate (cover plate)
5: Micro flow path 6: Glass plate 7: Glass plate 8: Joining surface 9: Alumina base 10: Alumina weight (weight)
11: Metal masking film 12: Photoresist layer 13: Masking pattern 100: Micro chemical chip


Claims (3)

ガラス板を熱融着により接合して微小流路を内蔵するマイクロ化学チップを製造する方法において、研磨により測定波長範囲0〜5mmの表面うねり(ωa値)が2.5nm以下、面内厚み差が3μm以下に平滑化したガラス板を熱融着することを特徴とするマイクロ化学チップの製造方法。 In a method for producing a microchemical chip having a micro flow path by joining glass plates by heat fusion, the surface waviness (ωa value) in the measurement wavelength range of 0 to 5 mm is 2.5 nm or less by polishing, and the in-plane thickness difference A method for producing a microchemical chip, comprising thermally fusing a glass plate smoothed to 3 μm or less. 前記熱融着の温度をガラスの転移点以上屈伏点未満とすることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ化学チップの製造方法。 2. The method of manufacturing a microchemical chip according to claim 1, wherein the temperature of the thermal fusion is set to be not lower than the glass transition point and lower than the yield point. 前記熱融着の温度を、ガラスの粘度ηの値がlogη=12.0となる温度以下とすることを特徴とする請求項2に記載のマイクロ化学チップの製造方法。


3. The method for producing a microchemical chip according to claim 2, wherein the temperature of the thermal fusion is not more than a temperature at which the value of the viscosity η of the glass becomes log η = 12.0.


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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2010016399A1 (en) * 2008-08-08 2010-02-11 コニカミノルタオプト株式会社 Microchip, method for fabricating microchip and apparatus for fabricating microchip
JP2018039688A (en) * 2016-09-06 2018-03-15 日本電気硝子株式会社 Glass substrate for micro channel device

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010016399A1 (en) * 2008-08-08 2010-02-11 コニカミノルタオプト株式会社 Microchip, method for fabricating microchip and apparatus for fabricating microchip
JP2018039688A (en) * 2016-09-06 2018-03-15 日本電気硝子株式会社 Glass substrate for micro channel device

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