JP2008038090A - Water-based ink for inkjet recording - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はインクジェット記録用水系インク、及び該水系インクに使用するインクジェット記録用水分散体に関する。 The present invention relates to an aqueous ink for inkjet recording, and an aqueous dispersion for inkjet recording used for the aqueous ink.
インクジェット記録方式は、非常に微細なノズルからインク液滴を記録部材に直接吐出し、付着させて文字や画像を得る記録方式である。この方式は、フルカラー化が容易でかつ安価であり、記録部材として普通紙が使用可能で、被印字物に対して非接触、という数多くの利点があるため普及が著しい。
特許文献１には、保存安定性、特に長期保存安定性と印字画像の耐水性を同時に満足することを目的として、顔料、水溶性有機溶剤、及び５０〜９０重量％のスチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分からなる共重合樹脂を含有し，顔料に対して０．０１〜１０重量％の無機酸化物微粒子を含有する水性顔料分散液が開示されている。
また、特許文献２には、鮮明性が良好で、且つ高品位な印字が可能であり、印字記録物が十分な耐水性および耐光性を有するものとして、顔料およびコロイダルシリカを含む水性インクジェット用記録液が開示されている。
更に、特許文献３には、記録ヘッドからの吐出安定性に優れ、また得られた耐擦性に優れた画像を得ることを目的として、顔料、無機酸化物コロイド、アルカリ金属水酸化物、および水性溶媒を含有するインクジェット記録用インク組成物が開示されている。
また、特許文献４には、高いインクの吸収性を有し、高品位の画像形成を可能にするものとして、平均粒子径１０〜５０ｎｍの球状コロイダルシリカ粒子とこの球状コロイダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカからなり、球状コロイダルシリカ粒子が一平面内のみにつながった数珠状コロイダルシリカ粒子が水中に分散されてなるシリカゾルと水性樹脂を含有するインクジェット記録におけるインク受容層用コーティング組成物が開示されている。
しかし、上記特許文献に開示された水系インクでは、普通紙に印字した際の印字濃度が未だ十分ではなかった。
The ink jet recording method is a recording method in which characters and images are obtained by ejecting ink droplets directly from a very fine nozzle onto a recording member and attaching them. This method is easily spread at a full color and is inexpensive, and can be used as a recording member, and can be used as a recording member.
In Patent Document 1, a pigment, a water-soluble organic solvent, and 50 to 90% by weight of a styrene monomer and an acid group are included for the purpose of simultaneously satisfying storage stability, particularly long-term storage stability and water resistance of a printed image. An aqueous pigment dispersion containing a copolymer resin composed of a monomer component having 0.01 to 10% by weight of inorganic oxide fine particles based on the pigment is disclosed.
Further, Patent Document 2 discloses a water-based inkjet recording containing a pigment and colloidal silica on the assumption that the sharpness is excellent and high-quality printing is possible and the printed matter has sufficient water resistance and light resistance. A liquid is disclosed.
Further, Patent Document 3 discloses pigments, inorganic oxide colloids, alkali metal hydroxides, and the like for the purpose of obtaining images having excellent ejection stability from the recording head and excellent abrasion resistance. An ink composition for ink jet recording containing an aqueous solvent is disclosed.
Patent Document 4 discloses a metal that joins the spherical colloidal silica particles and spherical colloidal silica particles having an average particle diameter of 10 to 50 nm, as having high ink absorbability and enabling high-quality image formation. Disclosed is a coating composition for an ink-receiving layer in inkjet recording, comprising a silica sol in which bead-like colloidal silica particles composed of oxide-containing silica and spherical colloidal silica particles connected only in one plane are dispersed in water and an aqueous resin. Has been.
However, the water-based inks disclosed in the above-mentioned patent documents still have insufficient print density when printed on plain paper.
本発明は、普通紙等に印字した際に、印字濃度に優れたインクジェット記録用水系インク、及びそのインクに用いられるインクジェット記録用水分散体に関する。 The present invention relates to a water-based ink for ink-jet recording excellent in print density when printed on plain paper or the like, and an aqueous dispersion for ink-jet recording used for the ink.
本発明は、着色剤、及び複数の一次粒子が連結されてなる金属酸化物二次粒子を含有する、インクジェット記録用水分散体であって、金属酸化物がシリカ、酸化チタン、及び酸化セリウムからなる群から選ばれる１種以上である、インクジェット記録用水分散体、及び前記水分散体を含有するインクジェット記録用水系インクに関する。 The present invention is an aqueous dispersion for ink jet recording containing a colorant and metal oxide secondary particles in which a plurality of primary particles are connected, wherein the metal oxide is composed of silica, titanium oxide, and cerium oxide. The present invention relates to an aqueous dispersion for inkjet recording, which is at least one selected from the group, and an aqueous ink for inkjet recording containing the aqueous dispersion.
本発明のインクジェット記録用水分散体を含有する水系インクにより、普通紙等に印字する際に、高い印字濃度を達成することができる。 A high print density can be achieved when printing on plain paper or the like with the water-based ink containing the aqueous dispersion for inkjet recording of the present invention.
（複数の一次粒子が連結されてなる金属酸化物二次粒子）（以下、単に金属酸化物二次粒子という）
本発明に用いられる金属酸化物はシリカ（酸化珪素）、酸化チタン、及び酸化セリウムからなる群から選ばれる１種以上である。これらの中では分散安定性の点からシリカが好ましい。
本発明において、金属酸化物二次粒子は、印字濃度を向上させる観点から用いられる。金属酸化物二次粒子を構成する「一次粒子」とは、「金属酸化物一次粒子」のことであり、金属酸化物二次粒子の構成単位となる接合前の金属酸化物微粒子のことである。金属酸化物微粒子には、通常、コロイダル粒子を用いる。その形状については特に制限はなく、球状であっても、細長状であってもよい。
(Metal oxide secondary particles in which a plurality of primary particles are connected) (hereinafter simply referred to as metal oxide secondary particles)
The metal oxide used in the present invention is at least one selected from the group consisting of silica (silicon oxide), titanium oxide, and cerium oxide. Among these, silica is preferable from the viewpoint of dispersion stability.
In the present invention, the metal oxide secondary particles are used from the viewpoint of improving the printing density. The “primary particles” constituting the metal oxide secondary particles are “metal oxide primary particles”, which are metal oxide fine particles before bonding that are constituent units of the metal oxide secondary particles. . Colloidal particles are usually used as the metal oxide fine particles. The shape is not particularly limited, and may be spherical or elongated.
金属酸化物二次粒子は、金属酸化物一次粒子同士が連続して複数連結したものである。「連結」とは、化学結合により連続して複数結合することであり、例えばシリカの場合はシロキサン結合等を意味する。金属酸化物二次粒子を製造する際には、金属酸化物一次粒子同士を結合するのに介在させる物資として他の金属酸化物を用いてもよい。このような金属としては、Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ等の２価の金属やＡｌ等の３価の金属などが挙げられる。
金属酸化物一次粒子同士が接合した接合部位は、形成された金属酸化物二次粒子において、その部位がくびれを有する場合であっても有さない場合であってもよく、これは製造方法に依存して、いずれの形態も達成し得る。上記くびれを有する場合は、上記数珠状の金属酸化物粒子となり、これは複数の一次粒子が数珠状、ダンベル状、ネックレス状等に連結されたものを含み、くびれを有さない場合は、細長形状の金属酸化物粒子となる。
The metal oxide secondary particles are obtained by continuously connecting a plurality of metal oxide primary particles. “Linked” means that a plurality of bonds are continuously formed by chemical bonds. For example, in the case of silica, a siloxane bond or the like is meant. In producing the metal oxide secondary particles, other metal oxides may be used as a material interposed to bond the metal oxide primary particles together. Examples of such metals include divalent metals such as Ba, Ca, and Mg, and trivalent metals such as Al.
The bonding site where the metal oxide primary particles are bonded to each other may be the case where the portion of the formed metal oxide secondary particle has a constriction or not, and this is a problem in the manufacturing method. Depending on the configuration, either form can be achieved. In the case of having the above-mentioned constriction, it becomes the above-mentioned bead-shaped metal oxide particles, and this includes a plurality of primary particles connected in a bead-like shape, a dumbbell shape, a necklace shape, etc. Shaped metal oxide particles.
上記数珠状金属酸化物粒子の接合部のくびれの形状あるいは程度については、特に制限はなく、くびれがようやく認識できる程度のものから大きなくびれを有するもの、例えば糸状の接合部を有するものまで、いずれも包含する。また、くびれの形状についても、その断面が半円などの部分円状、台形状、その他四角形等のものをいずれも制限なく包含することができる。本発明においては、印字濃度等の点から、複数の一次粒子が数珠状に連結してなる数珠状金属酸化物粒子、複数の一次粒子が細長形状に連結してなる細長形状金属酸化物粒子いずれも好ましく用いられる。
金属酸化物二次粒子の形状は、直線状に伸びた形状であっても、二次元的、もしくは三次元的に湾曲した形状であってもよい。また線状であっても分岐したものであってもよい。
There is no particular limitation on the shape or degree of the constriction at the joint of the beaded metal oxide particles, and the constriction can be finally recognized to the one with a large constriction, for example, the one having a thread-like joint. Is also included. In addition, the shape of the constriction can include any shape such as a partial circle such as a semicircle, a trapezoidal shape, and other quadrangular shapes in section. In the present invention, from the standpoint of printing density and the like, either a bead-like metal oxide particle formed by connecting a plurality of primary particles in a bead shape, or an elongated metal oxide particle formed by connecting a plurality of primary particles in an elongated shape Are also preferably used.
The shape of the metal oxide secondary particles may be a linearly extended shape, a two-dimensionally or three-dimensionally curved shape. Moreover, it may be linear or branched.
本発明において、「複数の一次粒子」とは、２以上の金属酸化物一次粒子を指し、印字濃度の観点から、好ましくは２〜１００の金属酸化物一次粒子であり、更に好ましくは５〜５０の金属酸化物一次粒子である。
上記金属酸化物二次粒子の形状、金属酸化物二次粒子を構成する一次粒子の形状、数等については、電子顕微鏡等の方法により確認することができる。数については、電子顕微鏡写真で観測される５０個の金属酸化物二次粒子を構成する一次粒子数の平均値として求めることができる。
In the present invention, “a plurality of primary particles” refers to two or more metal oxide primary particles, and from the viewpoint of printing density, preferably 2 to 100 metal oxide primary particles, more preferably 5 to 50. Metal oxide primary particles.
The shape of the metal oxide secondary particles, the shape and number of primary particles constituting the metal oxide secondary particles, and the like can be confirmed by a method such as an electron microscope. The number can be obtained as an average value of the number of primary particles constituting 50 metal oxide secondary particles observed in an electron micrograph.
金属酸化物二次粒子を構成する一次粒子の平均粒子径は、印字濃度の観点から、好ましくは１〜１００ｎｍ、更に好ましくは５〜８０ｎｍであり、電子顕微鏡写真で観測される５０個の金属酸化物一次粒子の平均直径で表わされる。具体的には、後述する実施例記載の方法により測定することができる。
一次粒子の平均直径は、金属酸化物二次粒子が細長形状である場合、電子顕微鏡写真における、金属酸化物二次粒子の任意の５０箇所で測定した太さ（直径）の平均値として求めることができ、金属酸化物二次粒子がくびれを有し数珠状である場合、電子顕微鏡写真における、５０個の各数珠の直径の平均値として求めることができる。各数珠に長径と短径がある場合、即ち各数珠が細長状である場合は、短径を測定する。
また、金属酸化物二次粒子の平均粒子径は、印字濃度の観点から、好ましくは４０〜３００ｎｍ、より好ましくは４０〜２００ｎｍ、更に好ましくは６０〜２００ｎｍである。この平均粒子径は動的光散乱法によって測定することができ、具体的には、後述する実施例記載の方法により測定することができる。
The average particle diameter of the primary particles constituting the metal oxide secondary particles is preferably 1 to 100 nm, more preferably 5 to 80 nm from the viewpoint of printing density, and 50 metal oxides observed in an electron micrograph. It is expressed by the average diameter of the primary particles. Specifically, it can be measured by the method described in the examples described later.
When the metal oxide secondary particles have an elongated shape, the average diameter of the primary particles is obtained as an average value of thicknesses (diameters) measured at any 50 locations of the metal oxide secondary particles in the electron micrograph. When the metal oxide secondary particles have a constriction and a bead shape, it can be obtained as an average value of the diameters of 50 bead beads in an electron micrograph. When each rosary has a major axis and a minor axis, that is, when each rosary is elongated, the minor axis is measured.
The average particle diameter of the metal oxide secondary particles is preferably 40 to 300 nm, more preferably 40 to 200 nm, and still more preferably 60 to 200 nm, from the viewpoint of printing density. The average particle diameter can be measured by a dynamic light scattering method, and specifically, can be measured by the method described in the examples described later.
金属酸化物がシリカである場合、シリカ二次粒子は、国際公開第００／１５５５２号パンフレットの請求の範囲第２項、及びそれに関する明細書の開示部分に記載の方法、特許２８０３１３４号公報、特許２９２６９１５公報の請求項２及びそれに関する明細書の開示部分に記載の方法、等、あるいはこれに準じて製造することができる。 In the case where the metal oxide is silica, the silica secondary particles are obtained by the method described in claim 2 of WO 00/15552 and the disclosure of the specification related thereto, Japanese Patent No. 2803134, Patent The method described in claim 2 of Japanese Patent No. 2926915 and the disclosure of the specification related thereto, etc., or the like can be used.
本発明に使用することができる上記シリカ二次粒子の具体例としては、日産化学工業株式会社製の「スノーテックス−ＯＵＰ」（平均二次粒子径：４０〜１００ｎｍ）、同「スノーテックス−ＵＰ」（平均二次粒子径：４０〜１００ｎｍ）、同「スノーテックスＰＳ−Ｍ」（平均二次粒子径：８０〜１５０ｎｍ）、同「スノーテックスＰＳ−ＭＯ」（平均二次粒子径：８０〜１５０ｎｍ）、同「スノーテックスＰＳ−Ｓ」（平均二次粒子径：８０〜１２０ｎｍ）、同「スノーテックスＰＳ−ＳＯ」（平均二次粒子径：８０〜１２０ｎｍ）、「ＩＰＡ−ＳＴ−ＵＰ」（平均二次粒子径：４０〜１００ｎｍ）、扶桑化学工業株式会社製の「クォートロンＰＬ−７」（平均二次粒子径：１３０ｎｍ）等が挙げられる。
酸化チタン二次粒子の具体例としては、触媒化成 ＰＷ−６０３０（９３ｎｍ）、酸化セリウム二次粒子の具体例としては、多木化学 ニードラールＰ−１０（４９ｎｍ）等が挙げられる。
Specific examples of the silica secondary particles that can be used in the present invention include “Snowtex-OUP” (average secondary particle size: 40 to 100 nm) manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., and “Snowtex-UP”. (Average secondary particle size: 40 to 100 nm), the same “Snowtex PS-M” (average secondary particle size: 80 to 150 nm), the same “Snowtex PS-MO” (average secondary particle size: 80 to 150 nm), “Snowtex PS-S” (average secondary particle size: 80-120 nm), “Snowtex PS-SO” (average secondary particle size: 80-120 nm), “IPA-ST-UP” (Average secondary particle size: 40 to 100 nm), “Quartron PL-7” (average secondary particle size: 130 nm) manufactured by Fuso Chemical Industry Co., Ltd., and the like.
Specific examples of the titanium oxide secondary particles include catalytic chemical conversion PW-6030 (93 nm), and specific examples of the cerium oxide secondary particles include Taki Kagaku Niedal P-10 (49 nm).
上記金属酸化物二次粒子は、１種を単独で用いてもよいが、２種以上組み合わせて使用することもできる。
本発明に用いられる金属酸化物二次粒子は、インク成分としてノズルから記録紙上に吐出された際、記録紙の紙繊維に引っ掛かることで、記録紙の内部に浸透し難く、これによりインクに用いられている着色剤の記録紙内部への浸透が抑制され、印字濃度が向上すると考えられる。
本発明においては、上記金属酸化物二次粒子を分散体に添加する場合は、その形態については特に制限はないが、通常はゾル形態である。
Although the said metal oxide secondary particle may be used individually by 1 type, it can also be used in combination of 2 or more type.
The metal oxide secondary particles used in the present invention are not easily penetrated into the recording paper by being caught on the paper fiber of the recording paper when ejected from the nozzle as an ink component onto the recording paper. It is considered that the penetration of the colorant into the recording paper is suppressed and the printing density is improved.
In the present invention, when the metal oxide secondary particles are added to the dispersion, the form is not particularly limited, but is usually a sol form.
（着色剤）
本発明のインクジェット記録用水分散体に用いられる着色剤としては、耐水性の観点から、顔料及び疎水性染料が好ましい。中でも、近年要求が強い高耐候性等を発現させるため、顔料を用いることが好ましい。
顔料及び疎水性染料は、水系インクに使用する場合には、界面活性剤、水溶性ポリマー、水不溶性ポリマー等を用いて、インク中で安定に分散させて使用できる。特に染料は、金属酸化物二次粒子による印字濃度の観点から、水不溶性ポリマー粒子中に含有させて使用することが好ましい。
(Coloring agent)
As the colorant used in the aqueous dispersion for inkjet recording of the present invention, a pigment and a hydrophobic dye are preferable from the viewpoint of water resistance. Among them, it is preferable to use a pigment in order to develop high weather resistance and the like which have been recently demanded.
When used in water-based inks, the pigment and the hydrophobic dye can be used by being stably dispersed in the ink using a surfactant, a water-soluble polymer, a water-insoluble polymer, or the like. In particular, the dye is preferably used by being contained in the water-insoluble polymer particles from the viewpoint of the printing density by the metal oxide secondary particles.
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれも使用できる。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジスアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アンソラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
As the pigment, either an inorganic pigment or an organic pigment can be used. If necessary, they can be used in combination with extender pigments.
Examples of the inorganic pigment include carbon black, metal sulfide, metal chloride and the like. Of these, carbon black is preferred particularly for black aqueous inks. Examples of carbon black include furnace black, thermal lamp black, acetylene black, and channel black.
Examples of the organic pigment include azo pigments, disazo pigments, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, dioxazine pigments, perylene pigments, perinone pigments, thioindigo pigments, anthoraquinone pigments, and quinophthalone pigments.
色相は特に限定されるものではなく、赤色有機顔料、黄色有機顔料、青色有機顔料、オレンジ有機顔料、グリーンオレンジ有機顔料等の有彩色顔料を用いることができる。
好ましい有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー13, 17, 74, 83, 97, 109, 110, 120, 128, 139, 151, 154, 155, 174, 180； Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド 48, 57:1, 122, 146, 176, 184, 185, 188, 202； Ｃ．Ｉ．ピグメント・バイオレット19, 23； Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 60；及びＣ．Ｉ．ピグメント・グリーン7, 36からなる群から選ばれる１種以上の各品番製品が挙げられる。
体質顔料としては、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
The hue is not particularly limited, and chromatic pigments such as a red organic pigment, a yellow organic pigment, a blue organic pigment, an orange organic pigment, and a green orange organic pigment can be used.
Specific examples of preferred organic pigments include C.I. I. Pigment Yellow 13, 17, 74, 83, 97, 109, 110, 120, 128, 139, 151, 154, 155, 174, 180; I. Pigment Red 48, 57: 1, 122, 146, 176, 184, 185, 188, 202; I. Pigment violet 19, 23; C.I. I. Pigment Blue 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 16, 60; I. One or more products selected from the group consisting of CI Pigment Green 7 and 36 are listed.
Examples of extender pigments include calcium carbonate and talc.
疎水性染料はその種類に特に制限はなく、水不溶性ポリマー粒子中に含有させる場合は、水不溶性ポリマー中に効率よく染料を含有させる観点から、水不溶性ポリマーの製造時に使用する有機溶媒に対して、２ｇ／Ｌ以上、好ましくは２０〜５００ｇ／Ｌ（２５℃）溶解するものが望ましい。
疎水性染料としては、油溶性染料、分散染料等が挙げられ、これらの中では油溶性染料が好ましい。
油溶性染料としては、Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブラック、Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー、Ｃ．Ｉ．ソルベント・レッド、Ｃ．Ｉ．ソルベント・バイオレット、Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブルー、Ｃ．Ｉ．ソルベント・グリーン、及びＣ．Ｉ．ソルベント・オレンジからなる群から選ばれる１種以上の各品番製品が挙げられる。
There are no particular restrictions on the type of hydrophobic dye, and when it is contained in the water-insoluble polymer particles, from the viewpoint of efficiently incorporating the dye in the water-insoluble polymer, it can be used with respect to the organic solvent used in the production of the water-insoluble polymer. It is desired to dissolve 2 g / L or more, preferably 20 to 500 g / L (25 ° C.).
Examples of the hydrophobic dye include oil-soluble dyes and disperse dyes. Among these, oil-soluble dyes are preferable.
Examples of oil-soluble dyes include C.I. I. Solvent Black, C.I. I. Solvent Yellow, C.I. I. Solvent Red, C.I. I. Solvent Violet, C.I. I. Solvent Blue, C.I. I. Solvent Green, and C.I. I. One or more types of products selected from the group consisting of Solvent Orange are listed.
分散染料としては、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・イエロー、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・オレンジ、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・レッド、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・バイオレット、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・ブルー、及びＣ．Ｉ．ディスパーズ・グリーンからなる群から選ばれる１種以上の各品番製品が挙げられる。
これらの中では、イエローとしてＣ．Ｉ．ソルベント・イエロー29及び30、シアンとしてＣ．Ｉ．ソルベント・ブルー70、マゼンタとしてＣ．Ｉ．ソルベント・レッド18及び49、ブラックとしてＣ．Ｉ．ソルベント・ブラック3及び7、及びニグロシン系の黒色染料が好ましい。
Examples of disperse dyes include C.I. I. Disperse Yellow, C.I. I. Disperse Orange, C.I. I. Disperse Red, C.I. I. Dispers Violet, C.I. I. Disperse Blue and C.I. I. One or more types of products selected from the group consisting of Disperse Green are listed.
Of these, C.I. I. Solvent Yellow 29 and 30, C.I. I. Solvent Blue 70, C.I. as magenta I. Solvent Red 18 and 49, black as C.I. I. Solvent blacks 3 and 7 and nigrosine-based black dyes are preferred.
着色剤が顔料である場合、顔料の平均一次粒子径は、顔料の分散性、印字濃度、プリンターのノズルの目詰まり防止の観点から、４０〜１８０ｎｍが好ましく、５０〜１７０ｎｍが更に好ましく、７０〜１４０ｎｍが特に好ましい。
顔料の平均一次粒子径は、透過電子顕微鏡を用いて測定することができ、具体的には日本電子株式会社の透過電子顕微鏡の画像解析で５００個測定し、平均を算出した数平均粒子径で表わすことができる。なお、顔料に長径と短径がある場合は、長径を用いて算出する。
When the colorant is a pigment, the average primary particle size of the pigment is preferably 40 to 180 nm, more preferably 50 to 170 nm, and more preferably 70 to 170 nm from the viewpoints of pigment dispersibility, print density, and prevention of printer nozzle clogging. 140 nm is particularly preferred.
The average primary particle diameter of the pigment can be measured using a transmission electron microscope. Specifically, it is a number average particle diameter obtained by measuring 500 particles with an image analysis of a transmission electron microscope of JEOL Ltd. and calculating the average. Can be represented. In addition, when a pigment has a major axis and a minor axis, the major axis is used for calculation.
顔料の中でも、自己分散型顔料は印字濃度、分散安定性等の観点から好ましい。自己分散型顔料は、アニオン性親水基又はカチオン性親水基である塩生成基の１種以上を直接又は他の原子団を介して顔料の表面に結合することで、界面活性剤や樹脂を用いることなく水系媒体に分散可能である顔料を意味する。
ここで、他の原子団としては、炭素原子数１〜２４、好ましくは炭素原子数１〜１２のアルキレン基、置換基を有してもよいフェニレン基又は置換基を有してもよいナフチレン基等が挙げられる。
アニオン性親水基としては、顔料粒子を水系媒体に安定に分散しうる程度に十分に親水性が高いものであれば、任意のものを用いることができる。その具体例としては、カルボキシ基（−ＣＯＯＭ1）、スルホン酸基（-ＳＯ3Ｍ1）、リン酸基（−ＰＯ3Ｍ1 2）、−ＳＯ2ＮＨ2、−ＳＯ2ＮＨＣＯＲ1又はそれらの解離したイオン形（−ＣＯＯ-、-ＳＯ3 -、−ＰＯ3 2-、−ＰＯ3 - Ｍ1）等が挙げられる。
Among the pigments, self-dispersing pigments are preferable from the viewpoint of printing density, dispersion stability, and the like. Self-dispersing pigments use a surfactant or a resin by bonding one or more salt-forming groups, which are an anionic hydrophilic group or a cationic hydrophilic group, to the surface of the pigment directly or through another atomic group. It means a pigment that can be dispersed in an aqueous medium without any problems.
Here, as other atomic groups, an alkylene group having 1 to 24 carbon atoms, preferably an alkylene group having 1 to 12 carbon atoms, an optionally substituted phenylene group, or an optionally substituted naphthylene group. Etc.
Any anionic hydrophilic group may be used as long as it is sufficiently hydrophilic so that the pigment particles can be stably dispersed in the aqueous medium. Specific examples thereof include a carboxy group (-COOM 1), a sulfonic acid group (-SO 3 M 1), phosphoric acid group (-PO 3 M 1 2), - SO 2 NH 2, -SO 2 NHCOR 1 or their And the dissociated ionic form (—COO − , —SO 3 − , —PO 3 2− , —PO 3 − M 1 ), and the like.
上記式中、Ｍ1は、同一でも異なってもよく、水素原子；リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；アンモニウム基；モノメチルアンモニウム基、ジメチルアンモニウム基、トリメチルアンモニウム基；モノエチルアンモニウム基、ジエチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基；モノメタノールアンモニウム基、ジメタノールアンモニウム基、トリメタノールアンモニウム基等の有機アンモニウムである。
Ｒ1は、炭素数１〜１２のアルキル基、置換基を有していてもよいフェニル基又は置換基を有してもよいナフチル基である。
これらのアニオン性親水基の中では、分散安定性の点から、特にカルボキシ基（−ＣＯＯＭ1）、スルホン酸基（-ＳＯ3Ｍ1）が好ましい。
In the above formulas, M 1 may be the same or different, hydrogen atom; alkali metal such as lithium, sodium, potassium, etc .; ammonium group; monomethylammonium group, dimethylammonium group, trimethylammonium group; monoethylammonium group, diethylammonium group Group, triethylammonium group; organic ammonium such as monomethanolammonium group, dimethanolammonium group, trimethanolammonium group.
R 1 is an alkyl group which may have an optionally substituted phenyl group or a substituted naphthyl group having 1 to 12 carbon atoms.
Among these anionic hydrophilic groups, a carboxy group (—COOM 1 ) and a sulfonic acid group (—SO 3 M 1 ) are particularly preferable from the viewpoint of dispersion stability.
カチオン性親水基としては、アンモニウム基、アミノ基等が挙げられる。自己分散型顔料に用いられる顔料としては特に制限はなく、前述の無機顔料及び有機顔料が挙げられるが、これらの中では、分散安定性の観点から、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。
アニオン性親水基又はカチオン性親水基の存在比は、特に限定されるものではないが、自己分散型顔料１ｇ当たり５０〜５，０００μｍｏｌ／ｇが好ましく、１００〜３，０００μｍｏｌ／ｇがより好ましい。
Examples of the cationic hydrophilic group include an ammonium group and an amino group. The pigment used for the self-dispersing pigment is not particularly limited, and includes the above-described inorganic pigments and organic pigments. Among these, carbon black is preferable from the viewpoint of dispersion stability, particularly in black aqueous ink. .
The abundance ratio of the anionic hydrophilic group or the cationic hydrophilic group is not particularly limited, but is preferably 50 to 5,000 μmol / g, more preferably 100 to 3,000 μmol / g, per 1 g of the self-dispersing pigment.
自己分散型顔料の平均粒子径は、該分散体の安定性の観点から、４０〜３００ｎｍが好ましく、５０〜２００ｎｍがより好ましい。なお、自己分散型顔料の平均粒子径は、動的光散乱法により測定することができ、具体的には実施例記載の方法で行う。
自己分散型顔料（カーボンブラック）としては、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ ２００、同３００（キャボット社製）やＢＯＮＪＥＴ ＣＷ−１、同ＣＷ−２（オリヱント化学工業株式会社製）、東海カーボン株式会社のＡｑｕａ−Ｂｌａｃｋ １６２（カルボキシ基として約８００μｍｏｌ／ｇ）等が市販品として挙げられる。
自己分散型顔料は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
From the viewpoint of the stability of the dispersion, the average particle size of the self-dispersing pigment is preferably 40 to 300 nm, and more preferably 50 to 200 nm. The average particle size of the self-dispersing pigment can be measured by a dynamic light scattering method, and specifically, the method described in the examples.
Examples of self-dispersing pigments (carbon black) include CAB-O-JET 200 and 300 (manufactured by Cabot), BONJET CW-1, and CW-2 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.), Aqua from Tokai Carbon Co., Ltd. -Black 162 (about 800 μmol / g as a carboxy group) and the like are listed as commercial products.
Self-dispersing pigments can be used singly or in combination of two or more.
（水分散体／水系インク）
着色剤と金属酸化物二次粒子とを含有してなる、本発明の水分散体の製造においては、前記各成分はいかなる順序で混合してもよい。本発明の水分散体は、上記金属酸化物二次粒子とともに、本発明の効果を損なわない範囲において、金属酸化物一次粒子を含有してもよい。
本発明のインクジェット記録用水分散体及び水系インク中の各成分の含有量は以下のとおりである。
金属酸化物二次粒子の含有量は、印字濃度を高め、良好な分散安定性を付与する観点から、好ましくは０.１〜１５重量％、より好ましくは０.５〜５重量％、更に好ましくは１〜４重量％である。
着色剤の含有量は、印字濃度を高める観点から、好ましくは１〜１０重量％、より好ましくは２〜１０重量％、更に好ましくは３〜１０重量％、更に好ましくは４〜８重量である。
(Water dispersion / water-based ink)
In the production of the aqueous dispersion of the present invention containing the colorant and the metal oxide secondary particles, the components may be mixed in any order. The aqueous dispersion of the present invention may contain metal oxide primary particles together with the metal oxide secondary particles as long as the effects of the present invention are not impaired.
The content of each component in the aqueous dispersion for inkjet recording and the aqueous ink of the present invention is as follows.
The content of the metal oxide secondary particles is preferably 0.1 to 15% by weight, more preferably 0.5 to 5% by weight, and still more preferably, from the viewpoint of increasing the printing density and imparting good dispersion stability. Is 1 to 4% by weight.
The content of the colorant is preferably 1 to 10% by weight, more preferably 2 to 10% by weight, further preferably 3 to 10% by weight, and further preferably 4 to 8% by weight from the viewpoint of increasing the print density.
着色剤と金属酸化物二次粒子の含有比率［（着色剤／金属酸化物二次粒子）重量比］は、金属酸化物二次粒子による印字濃度向上効果を発揮させ、水分散体、水系インク中での良好な分散安定性を得るために、好ましくは０．１〜２０であり、より好ましくは０．５〜１０、更に好ましくは２〜５である。
顔料と金属酸化物二次粒子の平均粒径比率（顔料の平均粒径／金属酸化物二次粒の平均粒径）は、金属酸化物二次粒子による印字濃度向上効果を発揮させ、水分散体、水系インク中での良好な分散安定性を得るために、好ましくは１／５〜５／１であり、より好ましくは１／３〜３／１である。
The content ratio of the colorant to the metal oxide secondary particles [(colorant / metal oxide secondary particles) weight ratio] exhibits the effect of improving the printing density by the metal oxide secondary particles, and is a water dispersion or water-based ink. In order to obtain good dispersion stability therein, it is preferably 0.1 to 20, more preferably 0.5 to 10, and further preferably 2 to 5.
The average particle size ratio between the pigment and the metal oxide secondary particles (average particle size of the pigment / average particle size of the metal oxide secondary particles) exhibits the effect of improving the printing density by the metal oxide secondary particles, and is dispersed in water. In order to obtain good dispersion stability in the body and water-based ink, it is preferably 1/5 to 5/1, more preferably 1/3 to 3/1.
本発明の水分散体は、そのまま水を主溶媒とする水系インクとして用いてもよいが、インクジェット記録用水系インクに通常用いられる湿潤剤、浸透剤、分散剤、粘度調整剤、消泡剤、防黴剤、防錆剤等を添加してもよい。
本発明の水分散体は、水を主溶媒とする水系インクであり、 本発明の水分散体及び水系インク中の水の含有量は、好ましくは３０〜９０重量％，より好ましくは４０〜８０重量％である。
The water dispersion of the present invention may be used as a water-based ink containing water as a main solvent as it is, but a wetting agent, a penetrating agent, a dispersant, a viscosity modifier, an antifoaming agent, which are usually used in water-based inks for inkjet recording, An antifungal agent, an antirust agent, etc. may be added.
The water dispersion of the present invention is a water-based ink containing water as a main solvent, and the water content in the water dispersion and the water-based ink of the present invention is preferably 30 to 90% by weight, more preferably 40 to 80%. % By weight.
本発明の水分散体及び水系インクの好ましい表面張力（２０℃）は、水分散体としては３０〜６５ｍＮ/ｍ、さらに好ましくは３５〜６０ｍＮ/ｍであり、水系インクとしては、２３〜５０ｍＮ／ｍであり、好ましくは２３〜４５ｍＮ／ｍ、より好ましくは２３〜４０ｍＮ／ｍ、更に好ましくは２３〜３０ｍＮ／ｍである。
本発明の水分散体の２０重量％（固形分）の粘度（２０℃）は、水系インクとした際に好ましい粘度とするために、１〜１２ｍＰａ・ｓが好ましく、１〜９ｍＰａ・ｓが更に好ましく、２〜６ｍＰａ・ｓがより好ましく、２〜５ｍＰａ・ｓが特に好ましい。
本発明の水系インクの粘度（２０℃）は、良好な吐出性を維持するために、２〜１２ｍＰａ・ｓが好ましく、２．５〜１０ｍＰａ・ｓが更に好ましく、２．５〜６ｍＰａ・ｓが特に好ましい。
The preferred surface tension (20 ° C.) of the aqueous dispersion and aqueous ink of the present invention is 30 to 65 mN / m, more preferably 35 to 60 mN / m for the aqueous dispersion, and 23 to 50 mN / m for the aqueous ink. m, preferably 23 to 45 mN / m, more preferably 23 to 40 mN / m, and still more preferably 23 to 30 mN / m.
The viscosity (20 ° C.) of 20% by weight (solid content) of the aqueous dispersion of the present invention is preferably 1 to 12 mPa · s, and more preferably 1 to 9 mPa · s in order to obtain a preferable viscosity when used as a water-based ink. Preferably, 2 to 6 mPa · s is more preferable, and 2 to 5 mPa · s is particularly preferable.
The viscosity (20 ° C.) of the aqueous ink of the present invention is preferably 2 to 12 mPa · s, more preferably 2.5 to 10 mPa · s, and further preferably 2.5 to 6 mPa · s in order to maintain good ejection properties. Particularly preferred.
（印字濃度向上方法）
本発明の印字濃度向上方法においては、本発明の水系インクをインクジェット記録に用いることにより、印字物の印字濃度を向上することができる。その際、被印字体は限定されず、一般に入手可能な普通紙、専用紙をいずれも使用できるが、金属酸化物微粒子による本発明の効果を発揮させる観点から、普通紙を用いることが好ましい。
本発明の印字濃度向上方法は、本発明の水系インクを用いるものであれば、いずれのインクジェット記録方法にも適用できるが、特に本発明の水系インクを普通紙で、高印字速度のプリンターに用いる場合に適しており、例えば、好ましくは３〜３０枚／分、更に好ましくは５〜３０枚／分、特に好ましくは１０〜３０枚／分の印字速度で印刷する場合に好適である。尚、前記印字速度は電子情報技術産業協会（ＪＥＩＴＡ）が提供する標準パターン（Ｊ６）（Ａ４サイズ）を使用し、プリンターの印字モードを高速（ファイン）で印字した場合とする。
(Print density improvement method)
In the printing density improving method of the present invention, the printing density of the printed matter can be improved by using the water-based ink of the present invention for inkjet recording. In this case, the printing medium is not limited, and both commonly available plain paper and special paper can be used, but plain paper is preferably used from the viewpoint of exerting the effect of the present invention by the metal oxide fine particles.
The printing density improvement method of the present invention can be applied to any ink jet recording method as long as it uses the water-based ink of the present invention. In particular, the water-based ink of the present invention is used for plain paper with a high printing speed printer. For example, it is suitable for printing at a printing speed of preferably 3 to 30 sheets / minute, more preferably 5 to 30 sheets / minute, and particularly preferably 10 to 30 sheets / minute. The printing speed is assumed to be when the standard pattern (J6) (A4 size) provided by the Japan Electronics and Information Technology Industries Association (JEITA) is used and the printer is printed at a high speed (fine).
以下の製造例、実施例及び比較例において、「部」及び「％」は特記しない限り「重量部」及び「重量％」である。 In the following production examples, examples and comparative examples, “parts” and “%” are “parts by weight” and “% by weight” unless otherwise specified.
実施例１〜３及び比較例１、２
以下のインク組成成分を、全体で１００重量部になるように２５℃で混合、撹拌して分散液を調製し、この分散液を０．８ミクロンのフィルターによって濾過し、水系インクを得た。
（インク組成）
・自己分散カーボンブラック水分散体（オリエント化学工業株式会社製、商品名：ＢＯＮＪＥＴ ＣＷ−２、固形分１５％、平均粒子径：１５０ｎｍ）
顔料固形分として７重量部
・シリカ二次粒子（表１に示す） 固形分として２重量部
・グリセリン ５重量部
・２−ピロリドン ５重量部
・イソプロピルアルコール ２重量部
・アセチレノールＥＨ（川研ファインケミカル株式会社製） １重量部
・水 残量
なお、比較例１では、シリカ粒子のかわりに水を添加した。
Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2
The following ink composition components were mixed and stirred at 25 ° C. to a total of 100 parts by weight to prepare a dispersion, and this dispersion was filtered through a 0.8 micron filter to obtain a water-based ink.
(Ink composition)
-Self-dispersing carbon black aqueous dispersion (Orient Chemical Industries, Ltd., trade name: BONJET CW-2, solid content 15%, average particle size: 150 nm)
7 parts by weight as pigment solids, secondary silica particles (shown in Table 1) 2 parts by weight as solids, 5 parts by weight glycerin, 5 parts by weight 2-pyrrolidone, 2 parts by weight isopropyl alcohol, acetylenol EH (Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) (Manufactured by company) 1 part by weight, remaining amount of water In Comparative Example 1, water was added instead of silica particles.
得られた水系インクの（１）吐出性、（２）印字濃度を下記の方法により評価した。結果を表１に示す。
（１）吐出性
市販のインクジェットプリンター（セイコーエプソン株式会社製、型番：ＰＭ−９３０Ｃ）を用い、高品位専用紙（キヤノン株式会社製）に、ファインモード（高速印字モード）でベタ印字し、乾燥させた後、下記の基準により、目視で評価した。
〔評価基準〕
○：よれ、ぬけがない
△：よれがある
×：よれ、ぬけがある
ここで、「よれ」とは、吐出していないノズルはないが、細い白い筋が入る場合をいい、「ぬけ」とは、吐出していないノズルがあり、太い白い筋が入る場合をいう。
The obtained water-based ink was evaluated for (1) dischargeability and (2) printing density by the following methods. The results are shown in Table 1.
(1) Dischargeability Using a commercially available ink jet printer (Seiko Epson Corporation, model number: PM-930C), solid printing in fine mode (high-speed printing mode) on high-quality exclusive paper (manufactured by Canon Inc.) and drying Then, it was visually evaluated according to the following criteria.
〔Evaluation criteria〕
○: There is no twist or △: There is warp ×: There is a twist or slip Here, “skin” means that there is no nozzle that has not ejected, but there are fine white streaks. Indicates a case where there are nozzles that are not ejecting and thick white streaks are present.
（２）印字濃度
前記プリンターを用い、ＰＰＣ用再生紙（日本加工製紙株式会社製）にベタ印字し、室温にて２４時間自然乾燥させた後、その光学濃度をマクベス濃度計（グレタグマクベス社製、品番：ＲＤ９１８）で測定した。
〔評価基準〕
○：印字濃度１．４５以上
△：印字濃度１．４０以上１．４５未満
×：印字濃度１．４０未満
なお、金属酸化物（シリカ）一次粒子の平均粒子径、複数の一次粒子が連結されてなる金属酸化物（シリカ）二次粒子の平均粒子径、及び自己分散型顔料の平均粒子径は以下の方法で測定した。
(2) Print density Using the printer, solid printing was performed on recycled paper for PPC (manufactured by Nippon Processing Paper Co., Ltd.), and it was naturally dried at room temperature for 24 hours, and then its optical density was measured using a Macbeth densitometer (Gretag Macbeth). , Product number: RD918).
〔Evaluation criteria〕
○: Printing density of 1.45 or more Δ: Printing density of 1.40 or more and less than 1.45 ×: Printing density of less than 1.40 Note that the average particle diameter of the metal oxide (silica) primary particles is connected to a plurality of primary particles. The average particle size of the metal oxide (silica) secondary particles and the average particle size of the self-dispersing pigment were measured by the following methods.
（３）金属酸化物（シリカ）一次粒子の平均粒子径
日本電子製透過電子顕微鏡ＪＥＭ２１００ＦＸで撮影した写真において、目視で５０個の一次粒子の粒子径を測定し、それらを平均した値を平均粒子径とした。
（４）金属酸化物（シリカ）二次粒子と自己分散型顔料の平均粒子径の測定方法
平均粒子径は、大塚電子株式会社のレーザー粒子解析システムＥＬＳ−８０００(キュムラント解析)で測定した。測定条件は、温度２５℃、入射光と検出器との角度９０°、積算回数１００回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(１．３３３) を入力する。測定濃度は、通常５×１０-3重量％程度で行った。
(3) Average particle diameter of metal oxide (silica) primary particles In a photograph taken with a transmission electron microscope JEM2100FX manufactured by JEOL, the particle diameters of 50 primary particles were measured visually, and the average value was obtained by averaging the values. The diameter.
(4) Method for Measuring Average Particle Diameter of Metal Oxide (Silica) Secondary Particles and Self-Dispersing Pigment The average particle diameter was measured with a laser particle analysis system ELS-8000 (cumulant analysis) manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. The measurement conditions are a temperature of 25 ° C., an angle between incident light and a detector of 90 °, and an integration count of 100. The refractive index of water (1.333) is input as the refractive index of the dispersion solvent. The measurement concentration was usually about 5 × 10 −3 wt%.
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