JP5324737B2 - Water-based ink for inkjet recording - Google Patents

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本発明はインクジェット記録用水系インク、及び該水系インクに使用するインクジェット記録用水分散体に関する。 The present invention is water-based ink for inkjet recording, and an ink jet recording water dispersion used for water-based ink.

インクジェット記録方式は、非常に微細なノズルからインク液滴を記録部材に直接吐出し、付着させて文字や画像を得る記録方式である。 Ink-jet recording system ejects very directly from fine nozzles of the ink droplets on a recording member, the recording medium to form characters and images by adhering. この方式は、フルカラー化が容易でかつ安価であり、記録部材として普通紙が使用可能で、被印字物に対して非接触、という数多くの利点があるため普及が著しい。 This method, full-color is easy and inexpensive, plain paper can be used as a recording member, spread because of their various advantages contactless against the printing object is significant.
特許文献1には、保存安定性、特に長期保存安定性と印字画像の耐水性を同時に満足することを目的として、顔料、水溶性有機溶剤、及び50〜90重量%のスチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分からなる共重合樹脂を含有し,顔料に対して0.01〜10重量%の無機酸化物微粒子を含有する水性顔料分散液が開示されている。 Patent Document 1, the storage stability, in particular intended to satisfy long-term storage water resistance stability and print images at the same time, the pigment, water-soluble organic solvent, and 50 to 90 wt% of styrene monomer and an acid group It contains a copolymer resin comprising a monomer component having an aqueous pigment dispersion is disclosed containing 0.01 to 10 wt% of inorganic oxide fine particles of the pigment.
また、特許文献2には、鮮明性が良好で、且つ高品位な印字が可能であり、印字記録物が十分な耐水性および耐光性を有するものとして、顔料およびコロイダルシリカを含む水性インクジェット用記録液が開示されている。 Further, Patent Document 2, clearness excellent and high quality printing is possible, as printed recorded matter has sufficient water resistance and light resistance, a recording aqueous ink jet comprising a pigment and colloidal silica liquid is disclosed.
更に、特許文献3には、記録ヘッドからの吐出安定性に優れ、また得られた耐擦性に優れた画像を得ることを目的として、顔料、無機酸化物コロイド、アルカリ金属水酸化物、および水性溶媒を含有するインクジェット記録用インク組成物が開示されている。 Further, Patent Document 3, in order to obtain ejection stability is excellent, and excellent image scratch resistance obtained from the recording head, pigments, inorganic oxide colloid, an alkali metal hydroxide, and jet recording ink composition containing an aqueous solvent is disclosed.
しかし、上記特許文献に開示された水系インクでは、普通紙に印字した際の印字濃度が未だ十分ではなかった。 However, the water-based ink which is disclosed in the patent document, print density when printed on plain paper was not sufficient yet.

特開2004−91590号公報 JP 2004-91590 JP 特開平9-227812号公報 JP-9-227812 discloses 特開平11−12516号公報 JP-11-12516 discloses

本発明は、普通紙等に印字した際に、吐出性、印字濃度に優れたインクジェット記録用水系インク、及びそのインクに用いられるインクジェット記録用水分散体に関する。 The present invention, when printed on plain paper or the like, ejection property, the ink-jet recording water-based ink excellent in print density, and to a water dispersion for ink-jet printing used in the ink.

本発明は、カルボキシ基を有する自己分散型顔料と、平均粒子径が20〜400nmの金属酸化物微粒子とを含むインクジェット記録用水分散体、及び前記水分散体を含有するインクジェット記録用水系インクに関する。 The present invention includes a self-dispersion pigment having a carboxyl group, water dispersion for ink-jet printing average particle size comprising a metal oxide fine particles of 20 to 400 nm, and an ink jet recording water-based ink containing the water dispersion.

本発明のインクジェット記録用水分散体を含有する水系インクにより、吐出性、普通紙等に印字する際に、高い印字濃度を達成することができる。 The water-based ink containing the water dispersion for ink-jet printing of the present invention, the discharge properties, when printed on plain paper or the like, it is possible to achieve a high print density.

(金属酸化物微粒子) (Metal oxide particles)
本発明において、金属酸化物微粒子は、印字濃度を向上させる観点から用いられる。 In the present invention, the metal oxide fine particles are used from the viewpoint of improving the print density. 金属酸化物微粒子を構成する元素は、周期律表(長周期型)の2A族、2B族、3A族、3B族、4A族、4B族、5A族、6A族、7A族又は8族に由来のものである。 Element forming the metal oxide fine particles from Group 2A of the periodic table (long period), 2B Group, 3A Group, 3B Group, 4A Group, 4B Group, 5A Group, 6A Group, the Group 7A or 8 Group belongs to. 金属は、半金属であってもよい。 Metal may be a semi-metal. 金属酸化物の具体例としては、酸化珪素(以下、シリカという)、酸化アルミニウム(以下、アルミナという)、酸化マンガン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン(以下、チタニアという)、酸化セリウム(以下、セリアという)、酸化ジルコニウム等が挙げられ、金属酸化物微粒子としては、これらの各金属酸化物の微粒子、又はこれら酸化物の表面を官能基で修飾あるいは表面改質したもの、あるいは界面活性剤で複合粒子化したもの等、印字濃度および分散性の観点からシリカ粒子が好ましい。 Specific examples of the metal oxides, silicon oxide (hereinafter, referred to silica), aluminum oxide (hereinafter, referred to as alumina), manganese oxide, magnesium oxide, zinc oxide, titanium oxide (hereinafter, referred to as titania), cerium oxide (hereinafter, of ceria), zirconium oxide, and examples of the metal oxide fine particles, fine particles of each of these metal oxides, or the surface of these oxides as modified or surface-modified with a functional group, or a surfactant like those composite particles of print density and dispersion of the viewpoint from the silica particles are preferred. 金属酸化物微粒子は、これら金属酸化物を一種以上含有することができる。 Metal oxide particles, these metal oxides may contain one or more kinds. また、上記金属酸化物微粒子は二種以上を組み合わせて使用することもできる。 Also, the metal oxide fine particles can also be used in combination of two or more.

金属酸化物微粒子は、分散性の観点から、コロイダル粒子が好ましく、コロイダルシリカ、コロイダルチタニア、コロイダルセリア、及びコロイダルアルミナからなる群から選ばれる1種以上が更に好ましく、中でも、ケイ酸水溶液から生成させる製法により得られるコロイダルシリカが特に好ましい。 Fine metal oxide particles, from the viewpoint of dispersibility, colloidal particles are preferred, colloidal silica, colloidal titania, colloidal ceria, and one or more further preferably selected from the group consisting of colloidal alumina, among others, to produce a silicic acid aqueous solution colloidal silica obtained by the method are especially preferred. 更に、分散性の観点から、分散媒体は水が好ましい。 Furthermore, from the viewpoint of dispersibility, dispersion medium is preferably water.
金属酸化物微粒子の形状には特に制限はないが、印字濃度と分散安定性の観点から、球状、板状等が好ましい。 No particular limitation on the shape of the metal oxide fine particles, but in view of print density and dispersion stability, spherical, tabular, etc. are preferable.
ここで球状とは、透過型電子顕微鏡を用いて金属酸化物微粒子を50個測定した場合の、その投影形状とその投影形状の最大内接円の平均面積比(最大内接円の面積/投影形状の面積)が1〜1.5であることが好ましく、1〜1.2であることが更に好ましい。 Here spherical and the transmission in the case of using an electron microscope to measure 50 the metal oxide fine particles, the area / projected the projected shape and the average area ratio of the maximum inscribed circle of the projected shape (maximum inscribed circle preferably the area of ​​the shape) is 1 to 1.5, more preferably 1 to 1.2.

板状の金属酸化物微粒子は、特開2005−272494号公報の、例えば段落[0029]〜[0033]に記載の板状シリカ微粒子の製造方法あるいはこれに準ずる方法により得ることができる。 Plate-shaped metal oxide fine particles can be obtained by the method 2001-199175 JP 2005-272494, for example paragraphs [0029] - equivalent production process or to the plate-shaped silica fine particles according to [0033]. 本発明に用いられる板状の金属酸化物微粒子のアスペクト比(板状粒子の長径/板状粒子の厚み)は、印字濃度の点から、好ましくは10〜500、より好ましくは20〜300である。 The aspect ratio of the plate-shaped metal oxide fine particles used in the present invention (the thickness of the long diameter / plate-like particles of the plate-like particles), the printing density point, is preferably 10 to 500, more preferably 20 to 300 . アスペクト比は、透過型電子顕微鏡を用いて50個の板状金属酸化物微粒子を測定し、板状粒子の長径と厚みから求めることができる。 Aspect ratio, with a transmission electron microscope to measure the 50 sheet metal oxide fine particles can be obtained from the major axis and the thickness of the plate-like particles.
金属酸化物微粒子の比表面積は、印字濃度の観点から、好ましくは30〜500m 2 /g、より好ましくは30〜300m 2 /g、更に好ましくは30〜200m 2 /g、特に好ましくは50〜200m 2 /gである。 The specific surface area of the metal oxide fine particles, from the viewpoint of print density, preferably 30~500m 2 / g, more preferably 30~300m 2 / g, more preferably 30 to 200 m 2 / g, particularly preferably 50~200m it is a 2 / g.

金属酸化物微粒子の平均粒径は、印字濃度の観点から、20nm以上、好ましくは30nm以上、より好ましくは40nm以上であり、分散安定性、吐出性等の観点から、400nm以下、好ましくは350nm以下、より好ましくは200nm以下である。 The average particle diameter of the metal oxide fine particles, from the viewpoint of print density, 20 nm or more, preferably 30nm or more, more preferably 40nm or more, from the viewpoint of dispersion stability and ejection property such as, 400 nm or less, preferably 350nm or less , more preferably 200nm or less. 上記平均粒径は、印字濃度、分散安定性、吐出性等の観点から、20〜400nm、好ましくは30〜350nm、より好ましくは40〜200nmである。 The average particle size, print density, from the viewpoint of dispersion stability and ejection property such as, 20 to 400 nm, preferably 30~350Nm, more preferably 40 to 200 nm. この範囲内の平均粒径の金属酸化物微粒子を用いることで、例えばインクジェット記録用ノズルから吐出した水系インクに含まれる金属酸化物微粒子が、普通紙内に先に沈み込み、自己分散型顔料の沈みこみを抑制することなどにより、印字濃度が向上すると考えられる。 An average particle size within this range by using the metal oxide fine particles, for example, an ink jet recording metal oxide fine particles contained in the aqueous ink ejected from the nozzles, sinks previously in plain paper, the self-dispersion pigment such as by inhibiting the sinking is believed that printing density can be improved.

金属酸化物微粒子の平均粒径は、光散乱法を用いて測定することができ、具体的には、後述する実施例使用の測定方法により測定することができる。 The average particle diameter of the metal oxide fine particles can be measured using a light scattering method, specifically, it can be measured by a measuring method of Example use described below. また、金属酸化物微粒子が粉体の場合には、金属酸化物微粒子1重量部に対して約0.1重量部のポリアクリル酸塩(例えば、ポイズ530A、花王(株)製)で水に分散させた水分散体を、同じく光散乱法により、測定することができる。 Further, when the metal oxide fine particles of the powder are polyacrylates of about 0.1 parts by weight based on the metal oxide fine particles 1 part by weight (e.g., poise 530A, manufactured by Kao Corp.) in water the aqueous dispersion obtained by dispersing, can likewise by the light scattering method is measured.

(カルボキシ基を有する自己分散型顔料) (Self-dispersion pigment having a carboxyl group)
本発明では印字濃度の観点からカルボキシ基を有する自己分散型顔料(以下、単に「自己分散型顔料」ともいう)を用いる。 Self-dispersing pigment in the present invention having a carboxyl group from the viewpoint of printing density (hereinafter, simply referred to as "self-dispersing pigment") is used. 「カルボキシ基を有する自己分散型顔料」とは、カルボキシ基を直接又は他の原子団を介して顔料の表面に結合することで、界面活性剤や樹脂を用いることなく水系媒体に分散可能である顔料を意味する。 The "self-dispersing pigment having a carboxyl group", by binding to the surface of the pigment via a carboxy group directly or another atomic group, can be dispersed in an aqueous medium without using a surfactant or a resin It means a pigment.
ここで、他の原子団としては、炭素原子数1〜24、好ましくは炭素原子数1〜12のアルキレン基、置換基を有してもよいフェニレン基又は置換基を有してもよいナフチレン基等が挙げられる。 Examples of the other atomic group, 1 to 24 carbon atoms, preferably an alkylene group, which may have an optionally substituted phenylene group or an optionally substituted naphthylene group having 1 to 12 carbon atoms etc. the.
カルボキシ基としては、カルボキシ基(−COOM 1 )等が挙げられる。 Carboxy group, and a carboxyl group (-COOM 1) it is.
上記式中、M 1は水素原子;リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;アンモニウム;モノメチルアンモニウム基、ジメチルアンモニウム基、トリメチルアンモニウム基;モノエチルアンモニウム基、ジエチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基;モノメタノールアンモニウム基、ジメタノールアンモニウム基、トリメタノールアンモニウム基等の有機アンモニウムである。 In the above formula, M 1 is a hydrogen atom; ammonium; lithium, sodium, an alkali metal such as potassium monomethyl ammonium group, dimethylammonium group, a trimethylammonium group; monoethyl ammonium group, diethylammonium group, triethyl ammonium group; mono methanol ammonium group, dimethanol ammonium group, an organic ammonium such as trimethanolammonium group. カルボキシ基が複数ある場合は、それらは同一でも異なってもよい。 If the carboxy group there are multiple, they may be the same or different.

自己分散型顔料に用いられる顔料としては特に制限はなく、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。 There is no particular limitation on the pigment used in the self-dispersible pigment may be any of inorganic pigments and organic pigments. また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。 If necessary, it is also be used in combination with an extender pigment.
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。 Examples of the inorganic pigments include carbon black, metal oxides, metal sulfides, metal chlorides, and the like. これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。 Among these, especially in the black water-based ink, carbon black is preferred. カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。 The carbon black includes furnace black, thermal lamp black, acetylene black, channel black and the like.

また、カラー水系インクにおいては、有機顔料が好ましい。 Further, in a color water-based inks, organic pigments are preferable. 有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アンソラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。 Examples of the organic pigments include azo pigments, diazo pigments, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, dioxazine pigments, perylene pigments, perinone pigments, thioindigo pigments, anthraquinone pigments, quinophthalone pigments.
好ましい有機顔料の具体例としては、C. Specific examples of preferred organic pigments, C. I. I. ピグメント・イエロー、C. Pigment Yellow, C. I. I. ピグメント・レッド、C. Pigment Red, C. I. I. ピグメント・バイオレット、C. Pigment Violet, C. I. I. ピグメント・ブルー、C. Pigment Blue, C. I. I. ピグメント・グリーンからなる群から選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられる。 One or more of each part number product selected from the group consisting of Pigment Green, and the like.
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。 Examples of the extender pigment include silica, calcium carbonate and talc.

顔料を自己分散型顔料とするには、カルボキシ基の必要量を、顔料表面に化学結合させればよい。 A pigment and self-dispersible pigment, a necessary amount of carboxyl groups, it is sufficient to chemically bonded to the pigment surface. そのような方法としては、任意の公知の方法を用いることができる。 Such methods can be used any known method.
より具体的には、硝酸、過酸化水素、次亜塩素酸、クロム酸のような酸化性を有する酸等の化合物によってカルボキシ基を導入する方法等があるが、これらの方法に限定されるものではない。 Be more specifically, nitric acid, hydrogen peroxide, hypochlorous acid, there is such a method of introducing a carboxyl group by acid compound or the like having oxidizing, such as chromic acid, to be limited to these methods is not.
カルボキシ基の存在比は、特に限定されるものではないが、分散安定性と印字濃度の点から、自己分散型顔料1g当たり50〜5,000μmol/gが好ましく、100〜3,000μmol/gがより好ましい。 Abundance ratio of carboxy groups include, but are not particularly limited, from the viewpoint of print density and dispersion stability, self-dispersible pigment 1g per 50~5,000μmol / g are preferred, 100~3,000μmol / g is more preferable.

水分散体及び水系インク中、自己分散型顔料の平均粒子径は、該分散体の安定性の観点から、40〜300nmが好ましく、50〜200nmがより好ましい。 Water dispersion and the aqueous ink, the average particle size of the self-dispersing pigment, from the viewpoint of the stability of the dispersion, preferably from 40 to 300 nm, 50 to 200 nm is more preferable. なお、上記平均粒子径は、前記金属酸化物微粒子の平均粒子径と同様の方法で測定することができる。 Incidentally, the average particle diameter can be measured by the average particle diameter and the same method of the metal oxide fine particles.
自己分散型顔料の市販品としては、CAB−O−JET 200、同300(キャボット社製)やBONJET CW−1、同CW−2(オリヱント化学工業株式会社製)、東海カーボン株式会社のAqua−Black 162(カルボキシ基として約800μmol/g)等が挙げられる。 Examples of commercially available self-dispersing pigment, CAB-O-JET 200, the same 300 (manufactured by Cabot Corporation) and BONJET CW-1, the CW-2 (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.), Tokai Carbon Co., Ltd. Aqua- Black 162, etc. (about 800μmol / g as carboxyl group).
自己分散型顔料は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 Self-dispersible pigment can be used in combination either singly or in combination.

(水分散体/水系インク) (Water dispersion / water-based ink)
自己分散型顔料と金属酸化物微粒子とを含有してなる本発明の水分散体の製造においては、前記各成分はいかなる順序で混合してもよい。 In the production of the aqueous dispersion of comprising a self-dispersible pigment and the metal oxide particles present invention, the respective components may be mixed in any order. 本発明のインクジェット記録用水分散体又は水系インク中の各成分の含有量は以下のとおりである。 The content of each component in the water dispersion for ink-jet printing or water-based ink of the present invention is as follows.
金属酸化物微粒子の含有量は、印字濃度を高め、良好な分散安定性を付与する観点から、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは0.5〜5重量%、更に好ましくは1〜4重量%である。 The content of the metal oxide fine particles, increase the print density, from the viewpoint of imparting good dispersion stability, preferably from 0.1 to 10 wt%, more preferably 0.5 to 5 wt%, more preferably 1 to 4 percent by weight.
自己分散型顔料の含有量は、印字濃度を高める観点から、好ましくは1〜10重量%、より好ましくは2〜10重量%、更に好ましくは3〜10重量%、更に好ましくは4〜8重量である。 The content of the self-dispersing pigment, in view of enhancing the printing density, preferably 1 to 10 wt%, more preferably 2-10 wt%, more preferably 3-10 wt%, more preferably 4 to 8 weight is there.

自己分散型顔料と金属酸化物微粒子の含有比率[(自己分散型顔料/金属酸化物微粒子)重量比]は、金属酸化物微粒子による印字濃度向上効果を発揮させ、水分散体、水系インク中での良好な分散安定性を得るために、好ましくは0.1〜20であり、より好ましくは0.5〜10、更に好ましくは0.5〜5、特に好ましくは1〜3である。 Content ratio of the self-dispersion pigment and the metal oxide fine particles [(self-dispersing pigment / metal oxide fine particles) weight ratio] is allowed to exert print density improvement effect by the metal oxide fine particles, water dispersion, water-based inks in order to obtain a good dispersion stability of, preferably 0.1 to 20, more preferably from 0.5 to 10, more preferably from 0.5 to 5, particularly preferably 1 to 3.

本発明の水分散体は、そのまま水を主溶媒とする水系インクとして用いてもよいが、インクジェット記録用水系インクに通常用いられる湿潤剤、浸透剤、分散剤、粘度調整剤、消泡剤、防黴剤、防錆剤等を添加してもよい。 Aqueous dispersion of the present invention, as water may be used as an aqueous ink whose main solvent, but wetting agents commonly used in water-based ink for inkjet recording, penetration agents, dispersing agents, viscosity modifiers, defoaming agents, anti-mold agent, may be added to the anti-rust agents, and the like.
また、水分散体中、自己分散型顔料と金属酸化物微粒子との合計含有量(固形分)は、通常、印字濃度及び吐出安定性の観点から、好ましくは0.5〜30重量%、更に好ましくは5〜25重量%、水系インク中では、好ましくは1〜15重量%、更に好ましくは3〜12重量%となるように調整することが望ましい。 Further, in the water dispersion, total content of the self-dispersing pigment and metal oxide particles (solid content) is usually in terms of density and ejection stability, preferably from 0.5 to 30 wt%, further preferably 5 to 25% by weight, in aqueous inks, preferably 1 to 15 wt%, it is preferable to adjust so that more preferably a 3 to 12 wt%.
本発明の水分散体あるいは水系インクは水を主溶媒とするものであり、 本発明の水分散体中及び水系インク中の水の含有量は、好ましくは30〜90重量%,より好ましくは40〜80重量%である。 Water dispersion or the water-based ink of the present invention are those containing water as a main solvent, the content of water in the water dispersion and the water-based ink of the present invention is preferably 30 to 90 wt%, more preferably 40 80 percent by weight.

本発明の水分散体及び水系インクの好ましい表面張力(20℃)は、水分散体としては30〜65mN/m、さらに好ましくは35〜60mN/mであり、水系インクとしては、23〜50mN/mであり、好ましくは23〜45mN/m、より好ましくは23〜40mN/m、更に好ましくは23〜30mN/mである。 Preferred surface tension of the water dispersion and the water-based ink of the present invention (20 ° C.) as the aqueous dispersion 30~65mN / m, more preferably from 35~60mN / m, as the water-based ink, 23~50MN / m, and preferably 23~45MN / m, more preferably 23~40MN / m, more preferably 23~30mN / m.
本発明の水分散体の20重量%(固形分)の粘度(20℃)は、水系インクとした際に好ましい粘度とするために、1〜12mPa・sが好ましく、1〜9mPa・sが更に好ましく、2〜6mPa・sがより好ましく、2〜5mPa・sが特に好ましい。 20 wt% of the aqueous dispersion of the present invention a viscosity (20 ° C.) of (solid content), in order to preferred viscosity upon the water-based ink, preferably 1~12mPa · s, further is 1~9mPa · s more preferably from 2~6mPa · s, 2~5mPa · s are particularly preferred.
本発明の水系インクの粘度(20℃)は、良好な吐出性を維持するために、2〜12mPa・sが好ましく、2.5〜10mPa・sが更に好ましく、2.5〜6mPa・sが特に好ましい。 The viscosity of the aqueous ink of the present invention (20 ° C.) in order to maintain a good ejection property, preferably 2~12mPa · s, more preferably 2.5~10mPa · s, is 2.5~6mPa · s particularly preferred.

本発明においては、本発明の水系インクをインクジェット記録に用いることにより、印字物の印字濃度を向上することができる。 In the present invention, by using a water-based ink of the present invention to an ink jet recording, it is possible to improve the print density of the printed matter. その際、被印字体は限定されず、一般に入手可能な普通紙、専用紙をいずれも使用できるが、金属酸化物微粒子による本発明の効果を発揮させる観点から、普通紙を用いることが好ましい。 At that time, the print element is not limited, commonly available plain paper, but the special paper one can be used, from the viewpoint of exhibiting the effects of the present invention by the metal oxide fine particles, it is preferable to use plain paper.
上記印字濃度向上方法は、本発明の水系インクを用いるものであれば、いずれのインクジェット記録方法にも適用できるが、特に本発明の水系インクを普通紙で、高印字速度のプリンターに用いる場合に適しており、例えば、好ましくは3〜30枚/分、更に好ましくは5〜30枚/分、特に好ましくは10〜30枚/分の印字速度で印刷する場合に好適である。 The print density improvement method, as long as using a water-based ink of the present invention can be applied to any ink jet recording method, in particular a water-based ink of the present invention on plain paper, when used in a high printing speed printer suitable it is, for example, is preferable when preferably from 3 to 30 sheets / min, more preferably to print with 5-30 sheets / min, particularly preferably 10 to 30 sheets / min printing speed. 尚、前記印字速度は電子情報技術産業協会(JEITA)が提供する標準パターン(J6)(A4サイズ)を使用し、プリンターの印字モードを高速(ファイン)で印字した場合とする。 Incidentally, the print speed is the case of printing using a standard pattern (J6) (A4 size) to provide the electronic Information Technology Industries Association (JEITA), the printing mode of the printer at high speed (Fine).

以下の製造例、実施例、参考例及び比較例において、「部」及び「%」は特記しない限り「重量部」及び「重量%」である。 The following production examples, examples, Reference Example and Comparative Examples, the "parts" and "%", "parts by weight" unless otherwise noted, and "% by weight".

実施例2、参考例1、参考例3及び比較例1〜5 Example 2, Reference Example 1, Reference Example 3 and Comparative Examples 1 to 5
以下のインク組成成分を、全体で100重量部になるように25℃で混合、撹拌して分散液を調製し、この分散液を0.8ミクロンのフィルターによって濾過し、水系インクを得た。 The following ink composition components, mixed in a total of 100 parts by weight so as to 25 ° C., a dispersion was prepared by stirring, the dispersion was filtered through a 0.8 micron filter, to obtain a water-based ink. 金属酸化物微粒子を用いない場合は、その分水を用いた。 Without the metal oxide particles, using the watershed.
(インク組成) (Ink composition)
・自己分散カーボンブラック水分散体(東海カーボン株式会社製、商品名:Aqus−Black162(AB−162)、固形分20%、カルボキシ基含有量:800μmol/g) 顔料固形分として4重量部・金属酸化物微粒子(表1に示す) 固形分として2重量部・グリセリン 5重量部・2−ピロリドン 5重量部・イソプロピルアルコール 2重量部・アセチレノールEH(川研ファインケミカル株式会社製) 1重量部・水 残量 Self-dispersing carbon black aqueous dispersion (Tokai Carbon Co., Ltd., trade name: Aqus-Black162 (AB-162), 20% solids, a carboxy group content: 800μmol / g) 4 parts by weight metal as pigment solids oxide particles (shown in Table 1) 2 parts by weight as a solid content glycerol 5 parts by weight of 2-pyrrolidone 5 parts isopropyl alcohol 2 parts Acetylenol EH (Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) 1 part by weight water residue amount

得られた水系インクの(1)吐出性、(2)印字濃度を下記の方法により評価した。 (1) Discharge of the resulting water-based inks was evaluated by the method of the following (2) print density. 結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
(1)吐出性 市販のインクジェットプリンター(セイコーエプソン株式会社製、型番:PM−930C)を用い、高品位専用紙(キヤノン株式会社製)に、ファインモード(高速印字モード)でベタ印字し、乾燥させた後、下記の基準により、目視で評価した。 (1) Discharge of a commercially available ink jet printer (manufactured by Seiko Epson Corporation, model number: PM-930C) using a the high resolution paper (manufactured by Canon Inc.), solid printing with fine mode (high-speed print mode), dried after, according to the following criteria were evaluated visually.
〔評価基準〕 〔Evaluation criteria〕
○:よれ、ぬけがない △:よれがある ×:よれ、ぬけがある ここで、「よれ」とは、吐出していないノズルはないが、細い白い筋が入る場合をいい、「ぬけ」とは、吐出していないノズルがあり、太い白い筋が入る場合をいう。 ○: According, missing there is no △: there is According ×: According, here there is a missing, as "according" includes, but is nozzle is not that is not discharged, refers to the case of thin white stripes enters, the "missing" is, there is a nozzle that is not discharged, it refers to the case of thick white streaking.

(2)印字濃度 前記プリンターを用い、PPC用再生紙(日本加工製紙株式会社製)にベタ印字し、室温にて24時間自然乾燥させた後、その光学濃度をマクベス濃度計(グレタグマクベス社製、品番:RD918)で測定した。 (2) using a printing density the printer, solid printing on PPC for recycled paper (Nipponkakoseishi Co., Ltd.), naturally dried for 24 hours at room temperature, Macbeth densitometer its optical density (Gretag Macbeth Co. , part number: RD918 was measured in).
〔評価基準〕 〔Evaluation criteria〕
○:印字濃度1.55以上 △:印字濃度1.50以上1.55未満 ×:印字濃度1.50未満 ○: print density of more than 1.55 △: print density less than 1.50 1.55 less than ×: less than print density 1.50

なお、金属酸化物微粒子の平均粒子径、自己分散型顔料の平均粒子径及び球形度を以下の方法で測定した。 The average particle diameter of the metal oxide fine particles, the average particle diameter and sphericity of the self-dispersion pigment was measured by the following method.
(3)金属酸化物微粒子と自己分散型顔料の平均粒子径の測定方法 平均粒子径は、大塚電子株式会社のレーザー粒子解析システムELS−8000(キュムラント解析)で測定した。 (3) Measurement method The average particle size of an average particle diameter of the metal oxide fine particles and a self-dispersing pigment was measured by a laser particle analyzing system ELS-8000 of Otsuka Electronics Co., Ltd. (cumulant analysis). 測定条件は、温度25℃、入射光と検出器との角度90°、積算回数100回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(1.333) を入力する。 Measurement conditions include a temperature 25 ° C., 90 ° angle between the incident light and the detector, a cumulative frequency of 100 times, and inputs the refractive index of the dispersing medium refractive index of water (1.333). 測定濃度は、通常5×10 -3重量%程度で行った。 Measured concentrations were performed at usually about 5 × 10 -3 wt%.
(4)球形度 透過型電子顕微鏡を用いて金属酸化物微粒子を50個測定した場合の、その投影形状とその投影形状の最大内接円の平均面積比(最大内接円の面積/投影形状の面積)を測定した。 (4) when measured 50 metal oxide fine particles with a sphericity transmission electron microscope, the area / projected shape of the projection shape and the average area ratio of the maximum inscribed circle of the projected shape (maximum inscribed circle area of) was measured.

金属酸化物微粒子の平均粒子径、自己分散型顔料の平均粒子径及び球形度の各々の測定値を以下に示す。 The average particle diameter of the metal oxide fine particles, the measurement value of each average particle diameter and sphericity of the self-dispersion pigment are shown below.
<自己分散カーボンブラックの平均粒子径> <Average particle size of the self-dispersing carbon black>
自己分散カーボンブラック 平均粒子径 Self-dispersing carbon black average particle diameter
Aqua-Black162 136.3nm Aqua-Black162 136.3nm
Cab-O-jet-200 125.7nm Cab-O-jet-200 125.7nm
<コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製)の平均粒子径・球形度> <Average particle diameter and sphericity of the colloidal silica (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.)>
コロイダルシリカ 平均粒子径 球形度 スノーテックス40 19.2nm − Colloidal silica having an average particle diameter of sphericity SNOWTEX 40 19.2nm -
スノーテックスXL 43.4 nm 1.130 Snowtex XL 43.4 nm 1.130
MP−1040 112.3 nm 1.192 MP-1040 112.3 nm 1.192
MP−2040 173.8 nm 1.062 MP-2040 173.8 nm 1.062
MP−4540 442.1 nm 1.020 MP-4540 442.1 nm 1.020

Claims (6)

  1. カルボキシ基を有する自己分散型顔料と、平均粒子径が20〜400nmの金属酸化物微粒子とを含み、カルボキシ基を有する自己分散型顔料1g当たりのカルボキシ基の存在比が、100〜3,000μmol/gであり、金属酸化物微粒子の形状が、球形度が1.192〜1.2の球状である 、インクジェット記録用水分散体。 A self-dispersion pigment having a carboxyl group, an average and a metal oxide fine particle size is 20 to 400 nm, the abundance ratio of the carboxy groups per self-dispersion pigment 1g having a carboxy group is, 100~3,000Myumol / g der is, the shape of the metal oxide fine particles, the sphericity is spherical 1.192 to 1.2, water dispersion for ink-jet printing.
  2. 金属酸化物がシリカである、請求項1記載のインクジェット記録用水分散体。 The metal oxide is silica, claim 1 water dispersion for ink-jet printing according.
  3. カルボキシ基を有する自己分散型顔料が、カルボキシ基を有する自己分散型カーボンブラックである、請求項1又は2に記載のインクジェット記録用水分散体。 Self-dispersion pigment having a carboxyl group is a self-dispersible carbon black having a carboxyl group, water dispersion for inkjet printing according to claim 1 or 2.
  4. 金属酸化物微粒子の含有量が0.1〜10重量%である、請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録用水分散体。 The content of the metal oxide fine particles is from 0.1 to 10 wt% water dispersion for ink-jet printing according to claim 1.
  5. カルボキシ基を有する自己分散型顔料と金属酸化物微粒子との含有量比(カルボキシ基を有する自己分散型顔料/金属酸化物微粒子)が重量比で0.1〜20である、請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェット記録用水分散体。 The content ratio of the self-dispersion pigment and the metal oxide fine particles having a carboxyl group (self-dispersing pigment / metal oxide fine particles having a carboxyl group) is 0.1 to 20 by weight, claims 1 to 4 the water dispersion for inkjet printing according to any one of.
  6. 請求項1〜 のいずれかに記載のインクジェット記録用水分散体を含有する、インクジェット記録用水系インク。 Containing water dispersion for ink-jet printing according to any one of claims 1 to 5 water-based ink for inkjet recording.
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