JP2008019206A - Method of purifying neem oil and insect pest repellent using product obtained by the method - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of purifying a neem oil containing a high concentration of azadirachtin and a method of purifying a neem oil which is hard to oxidize azadirachtin and maintains the effect for a long period. <P>SOLUTION: The method of purifying a neem oil comprises (step 1) a step of hydrolyzing a neem extraction solution to obtain sweet water, (step 2) a step of spraying the sweet water on to an azadirachtin adsorbing substance, (step 3) a step of centrifuging the sweet water-sprayed azadirachtin adsorbing substance to recover a liquid separated from the azadirachtin adsorbing substance as a neem oil, and (step 4) a step of enclosing the above neem oil with a cyclodextrin. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明はニームオイルの精製方法及び当該方法により得られた生成物を用いた害虫忌避剤に関し、より詳しくは、高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルの精製方法及び当該方法により得られた生成物を用いた害虫忌避剤に関する。   The present invention relates to a method for purifying neem oil and a pest repellent using the product obtained by the method, and more particularly, a method for purifying neem oil containing a high concentration of azadirachtin and a product obtained by the method. The present invention relates to a pest repellent using

ニーム（英語名：Neemtree）は、東南アジアから中近東に自生する広葉樹であり、学名をAzadirachta indica A.JUSS、Melia azadiracta L、Melia indica BRANDISDEARUという。
また、ニームの樹皮、葉、枝、根、花、実、種子等の部位から抽出されるニームオイルに、害虫忌避効果があることは古くから知られており、農薬や害虫忌避剤として利用するための研究も数多く行われている。 Neemtree (English name: Neemtree) is a broad-leaved tree that grows naturally from Southeast Asia to the Middle East. Its scientific names are Azadirachta indica A. JUSS, Melia azadiracta L, and Melia indica BRANDISDEARU.
In addition, neem oil extracted from parts of neem bark, leaves, branches, roots, flowers, fruits, seeds, etc. has long been known to have pest repellent effects and is used as a pesticide and pest repellent. Many studies have been conducted for this purpose.

ニームオイル中の害虫忌避成分は、３乃至４の化合物の混合体を主要な構造として有している。そして、ニームではこれらの化合物を用いて、２０通り、或いはそれ以上の混合体を生成している。また、これらの混合体の生成量は少量であるが、活発に働き、害虫忌避成分として有効に作用している。
これらの混合体は、一般的にはトリテルペン、専門的にはリモイド（limonoid）と呼ばれる天然の生成物である。具体的には、アザジラクチン（azadirachtin）、サラニン（salanin）、メリアントリオール（meliantriol）及びニムビンジン（nimbidin）等のリモノイドが挙げられる。 The pest repellent component in neem oil has a mixture of 3 to 4 compounds as a main structure. Neem uses these compounds to produce 20 or more mixtures. Moreover, although the production amount of these mixtures is small, it works actively and acts effectively as a pest repellent component.
These mixtures are natural products, commonly called triterpenes, technically limonoids. Specific examples include limonoids such as azadirachtin, salanin, meliantriol, and nimbidin.

なかでも、アザジラクチンは害虫忌避剤の主成分として特に広く知られている。その理由は、アザジラクチンが虫の成長や繁殖を抑制或いは阻害する成長抑制物質として有効な物質であるからだとされている。
なお、アザジラクチンの化学式を以下に示す。 Among them, azadirachtin is particularly widely known as a main component of a pest repellent. The reason is that azadirachtin is an effective substance that suppresses or inhibits the growth and reproduction of insects.
The chemical formula of azadirachtin is shown below.

Figure 2008019206
Figure 2008019206

アザジラクチンの成長抑制物質としての作用を以下説明する。
アザジラクチンは「エクディソン」と呼ばれる昆虫ホルモンと構造的に近似している。エクディソンは昆虫が幼虫から蛹を経て成虫になる変態プロセスを制御しているホルモンである。アザジラクチンはエクディソンと似た構造を有するため、エクディソンを昆虫の体内で生成、供給することを阻害している。そのため、昆虫が変態することができず、昆虫のライフサイクルが破壊される。
このようなアザジラクチンの成長抑制物質としての性質が害虫忌避剤として有効に働く所以である。 The action of azadirachtin as a growth inhibitor is described below.
Azadirachtin is structurally similar to an insect hormone called “ecdysone”. Edison is a hormone that controls the metamorphic process of insects from larvae through pupae to adults. Since azadirachtin has a structure similar to ecdysone, it inhibits the production and supply of ecdysone in insects. As a result, the insect cannot be transformed and the life cycle of the insect is destroyed.
This is why the properties of azadirachtin as a growth inhibitory substance work effectively as a pest repellent.

一方、ニームオイルを抽出する方法としては、ニーム種子等を圧縮する方法や、メタノール、エタノール等の有機溶媒、水、これらの混液等により、ニーム種子等からニームオイルを抽出する方法が一般的である。また、誘電率１０以下の有機溶媒で抽出処理し、その抽出残査から誘電率１５〜３５の親水性溶媒を用いて抽出する方法も開示されている（下記特許文献１及び２参照）。   On the other hand, as a method of extracting neem oil, a method of compressing neem seeds, a method of extracting neem oil from neem seeds, etc. with an organic solvent such as methanol and ethanol, water, a mixture thereof, etc. are generally used. is there. Also disclosed is a method of extracting with an organic solvent having a dielectric constant of 10 or less and extracting from the extraction residue using a hydrophilic solvent having a dielectric constant of 15 to 35 (see Patent Documents 1 and 2 below).

しかしながら、上記方法で抽出したニームオイルは、アザジラクチンの濃度が２０００ｐｐｍ程度と非常に低いものであった。このようなニームオイルを害虫忌避剤として利用した場合、油脂成分の割合が高いため、油脂成分が固化してしまうといった問題が生じる。油脂が固化すると、アザジラクチンが害虫忌避剤として有効に働かないため、ニームオイルの油脂成分の多い場合、害虫忌避剤としての効果を長時間持続させることが困難となる。
また、アザジラクチンは酸化が早いといった問題もある。当該酸化も、効果を長時間持続させることを妨げる要因となっている。 However, the neem oil extracted by the above method had a very low azadirachtin concentration of about 2000 ppm. When such neem oil is used as a pest repellent, there is a problem that the fat component is solidified because of the high proportion of the fat component. When the fats and oils are solidified, azadirachtin does not work effectively as a pest repellent. Therefore, it is difficult to maintain the effect as a pest repellent for a long time when the oil and fat components of neem oil are large.
Another problem is that azadirachtin is rapidly oxidized. The oxidation is also a factor that prevents the effect from lasting for a long time.

特開昭５７−３８７１９号公報JP 57-38719 A 特開昭５７−３８７２０号公報JP 57-38720 A

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、アザジラクチンを高濃度で含有するニームオイルの精製方法を提供することを解決課題とする。また、アザジラクチンが酸化しにくく、長期間効果が持続するニームオイルの精製方法を提供することも解決課題とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for purifying neem oil containing azadirachtin at a high concentration. Another object of the present invention is to provide a method for purifying neem oil in which azadirachtin is not easily oxidized and has a long-term effect.

請求項１に係る発明は、下記の工程１乃至３よりなることを特徴とするニームオイルの精製方法に関する。
（工程１）ニーム抽出液を加水分解し、甘水を得る工程
（工程２）該甘水を、アザジラクチン吸着性物質に噴霧する工程
（工程３）甘水を噴霧したアザジラクチン吸着性物質を遠心して、該アザジラクチン吸着性物質から分離された液体を、ニームオイルとして回収する工程 The invention according to claim 1 relates to a method for purifying neem oil, comprising the following steps 1 to 3.
(Step 1) Step of hydrolyzing neem extract to obtain sweet water (Step 2) Step of spraying the sweet water on azadirachtin adsorbent (Step 3) Centrifugation of azadirachtin adsorbent sprayed with sweetwater Recovering the liquid separated from the azadirachtin adsorbing substance as neem oil

請求項２に係る発明は、前記工程１乃至３の後に、前記ニームオイルを、シクロデキストリンにより包接する工程を行うことを特徴とする請求項１記載のニームオイルの精製方法に関する。   The invention according to claim 2 relates to the method for purifying neem oil according to claim 1, characterized in that, after steps 1 to 3, the neem oil is included by cyclodextrin.

請求項３に係る発明は、前記アザジラクチン吸着性物質が木片を湿熱処理したものであることを特徴とする請求項１又は２記載のニームオイルの精製方法に関する。   The invention according to claim 3 relates to a method for purifying neem oil according to claim 1 or 2, wherein the azadirachtin-adsorbing substance is obtained by wet-heat treating wood chips.

請求項４に係る発明は、前記木片が杉の木片であることを特徴とする請求項３記載のニームオイルの精製方法に関する。   The invention according to claim 4 relates to the method for purifying neem oil according to claim 3, wherein the piece of wood is a piece of cedar wood.

請求項５に係る発明は、請求項１乃至４いずれか記載のニームオイルの精製方法により精製されたニームオイルを含有する害虫忌避剤に関する。   The invention according to claim 5 relates to a pest repellent containing neem oil purified by the method for purifying neem oil according to any one of claims 1 to 4.

請求項６に係る発明は、請求項３又は４記載のニームオイルの精製方法において、工程３での遠心処理後に得られるアザジラクチン吸着性物質を用いた害虫忌避剤に関する。   The invention according to claim 6 relates to a pest repellent using the azadirachtin-adsorbing substance obtained after the centrifugal treatment in step 3 in the method for purifying neem oil according to claim 3 or 4.

請求項１に係る発明によれば、ニーム抽出液を加水分解し、甘水を得る工程、該甘水を、アザジラクチン吸着性物質に噴霧する工程、甘水を噴霧したアザジラクチン吸着性物質を遠心して、該アザジラクチン吸着性物質から分離された液体を、ニームオイルとして回収する工程を経ることによって、高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルを精製することができる。   According to the first aspect of the invention, the step of hydrolyzing the neem extract to obtain sweet water, the step of spraying the sweet water onto the azadirachtin adsorbent, the azadirachtin adsorbent sprayed with sweet water is centrifuged. The neem oil containing a high concentration of azadirachtin can be purified through a step of recovering the liquid separated from the azadirachtin adsorbing substance as neem oil.

請求項２に係る発明によれば、工程１乃至３の後に、ニームオイルを、シクロデキストリンにより包接することにより、アザジラクチンの酸化を防ぐことができ、アザジラクチンの害虫忌避効果を長時間持続させることができる。   According to the invention of claim 2, after steps 1 to 3, neem oil is included by cyclodextrin, whereby oxidation of azadirachtin can be prevented and the pest repellent effect of azadirachtin can be maintained for a long time. it can.

請求項３に係る発明によれば、アザジラクチン吸着性物質が木片を湿熱処理したものであることにより、工程３での遠心処理を経た後のアザジラクチン吸着性物質がテルペンを放出する物質となる。そのため、当該アザジラクチン吸着性物質に害虫忌避性を持たせることができる。   According to the third aspect of the present invention, the azadirachtin-adsorbing substance obtained by subjecting the wood pieces to wet heat treatment becomes a substance that releases the terpene after the centrifugal treatment in step 3. Therefore, the azadirachtin adsorptive substance can be given pest repellent properties.

請求項４に係る発明によれば、木片が杉の木片であることにより、工程３での遠心処理を経た後のアザジラクチン吸着性物質からのテルペンの放出量がさらに向上する。   According to the invention which concerns on Claim 4, the amount of terpene discharge | released from the azadirachtin adsorptive substance after passing through the centrifugation process in the process 3 further improves because a piece of wood is a piece of cedar.

請求項５に係る発明によれば、害虫忌避剤として、請求項１乃至４いずれか記載のニームオイルの精製方法により精製されたニームオイルを用いることにより、高品質で、安全性の高い害虫忌避剤となる。また、油脂成分が少ないため、油脂の固化による害虫忌避剤としての効果の減少を防ぐことができる。そのため、長期間使用可能な害虫忌避剤となる。
さらに、シクロデキストリンで包接することにより、アザジラクチンの酸化を防ぐことができる。そのため、さらに長期間、高い効果を維持した状態で、害虫忌避剤として使用することができる。 According to the invention of claim 5, by using neem oil purified by the method for purifying neem oil according to any one of claims 1 to 4 as a pest repellent, high quality and high safety pest repellent Become an agent. Moreover, since there are few oil and fat components, the fall of the effect as a pest repellent by the solidification of fats and oils can be prevented. Therefore, it becomes a pest repellent that can be used for a long time.
Furthermore, the inclusion of cyclodextrin can prevent oxidation of azadirachtin. Therefore, it can be used as a pest repellent while maintaining a high effect for a longer period of time.

請求項６に係る発明によれば、害虫忌避剤として、請求項３又は４記載のニームオイルの精製方法において、工程３での遠心処理を経た後のアザジラクチン吸着性物質を用いることにより、安全で、高品質の害虫忌避剤を得ることができる。   According to the invention of claim 6, as a pest repellent, in the method for purifying neem oil according to claim 3 or 4, by using the azadirachtin-adsorbing substance after the centrifugal treatment in step 3, it is safe. High quality pest repellent can be obtained.

以下、本発明に係るニームオイルの精製方法を説明する。なお、下記の記載により本発明は何ら限定されるものではない。   Hereinafter, the method for purifying neem oil according to the present invention will be described. In addition, this invention is not limited at all by the following description.

本発明に係るニームオイルの精製方法は、ニーム（学名：Azadirachta indica A.JUSS、Melia azadiracta L、Melia indica BRANDISDEARU）から抽出したニーム抽出液を精製する方法である。
ニーム抽出液は、例えば、ニーム種子を粉砕し、圧搾機で抽出して、未脱油ケーキのさらなる抽出のためにｎ−ヘキサンに浸すことにより得ることができる。
なお、この時点でのニーム抽出液のアザジラクチンの濃度は２０００ｐｐｍ程度である。 The method for purifying neem oil according to the present invention is a method for purifying a neem extract extracted from neem (scientific name: Azadirachta indica A. JUSS, Melia azadiracta L, Melia indica BRANDISDEARU).
The neem extract can be obtained, for example, by crushing neem seeds, extracting with a press and soaking in n-hexane for further extraction of the undeoiled cake.
At this time, the concentration of azadirachtin in the neem extract is about 2000 ppm.

その後、当該ニーム抽出液を以下の工程１乃至３を経て精製する。
（工程１）ニーム抽出液を加水分解し、甘水を得る工程
（工程２）該甘水を、アザジラクチン吸着性物質に噴霧する工程
（工程３）甘水を噴霧したアザジラクチン吸着性物質を遠心して、該アザジラクチン吸着性物質から分離された液体を、ニームオイルとして回収する工程
以下、夫々の工程について説明する。 Thereafter, the neem extract is purified through the following steps 1 to 3.
(Step 1) Step of hydrolyzing neem extract to obtain sweet water (Step 2) Step of spraying the sweet water on azadirachtin adsorbent (Step 3) Centrifugation of azadirachtin adsorbent sprayed with sweetwater Step of recovering the liquid separated from the azadirachtin adsorbing substance as neem oil Hereinafter, each step will be described.

まず、工程１について説明する。
工程１では、ニーム抽出液を加水分解により、脂肪酸と甘水に分解・分離する。ここで甘水とは、分解水にグリセリンが溶解したものをいう。
ニーム抽出液を加水分解することにより、アザジラクチンを含む種々のグリセリンを含有する甘水を得ることができる。 First, step 1 will be described.
In step 1, the neem extract is hydrolyzed and decomposed and separated into fatty acid and sweet water. Here, the sweet water refers to a substance in which glycerin is dissolved in decomposed water.
By hydrolyzing the neem extract, sweet water containing various glycerins including azadirachtin can be obtained.

加水分解を行う方法は特に問わないが、本発明において精製されたニームオイルを大量に精製するためには所謂工業的分解法が好ましい。工業的分解法としては、Twitchell法、中圧触媒分解法、連続高圧分解法が挙げられる。
以下、代表的な連続高圧分解法であるColgate-Emery（Ｃ．Ｅ）法について説明する。 A method for performing hydrolysis is not particularly limited, but a so-called industrial decomposition method is preferable in order to purify a large amount of neem oil purified in the present invention. Industrial decomposition methods include the Twitchell method, medium pressure catalytic decomposition method, and continuous high pressure decomposition method.
Hereinafter, the Colgate-Emery (CE) method which is a typical continuous high-pressure decomposition method will be described.

Ｃ．Ｅ法は最も広く採用されている方法の一つで、分解率は９８から９９％と高いものである。
図１は、Ｃ．Ｅ法による加水分解に用いる装置１００の概略図である。
装置１００は、抽出液導入パイプ１、原料脱気器２、分解塔３、取出し蒸発缶４、分解水導入パイプ５、甘水排出パイプ６、脂肪酸排出パイプ７により構成される。 C. The E method is one of the most widely adopted methods, and the decomposition rate is as high as 98 to 99%.
FIG. It is the schematic of the apparatus 100 used for the hydrolysis by E method.
The apparatus 100 includes an extraction liquid introduction pipe 1, a raw material deaerator 2, a decomposition tower 3, a take-out evaporator 4, a decomposition water introduction pipe 5, a sweet water discharge pipe 6, and a fatty acid discharge pipe 7.

まず、ニーム抽出液は、抽出液導入パイプ１から導入される。そして原料脱気器２により脱気され、その後、分解塔３に導入される。
分解塔３では、原料脱気器２により脱気されたニーム抽出液を、分解水と反応させて、加水分解を行う。
分解塔３内部は、耐圧鋼鉄製で、耐酸ステンレスを内張りした円筒形反応器であり、トレイ式熱交換器３１、油脂分散圧入用多孔リング３２、甘水引出し用パイプ３３、制御装置３４、脂肪酸取り出し用パイプ３５、分解水分散圧入用多孔リング３６が備えられている。
また、分解塔３は、高圧蒸気の直接吹き込みによって、温度が２５０℃から２６０℃、圧力が５０kgf/cm2Gから５５kgf/cm2Gに保たれている。 First, the neem extract is introduced from the extract introduction pipe 1. And it deaerates with the raw material deaerator 2, and is introduce | transduced into the decomposition tower 3 after that.
In the decomposition tower 3, the neem extract deaerated by the raw material deaerator 2 is reacted with the decomposition water to perform hydrolysis.
The inside of the decomposition tower 3 is a cylindrical reactor made of pressure-resistant steel and lined with acid-resistant stainless steel. An extraction pipe 35 and a cracked water dispersion press-fitting porous ring 36 are provided.
Also, decomposing column 3, by blowing direct high pressure steam at a temperature of 260 ° C. from 250 ° C., the pressure is maintained from 50 kgf / cm 2 G to 55kgf / cm 2 G.

ここで、油脂分散圧入用多孔リング３２から圧入されたニーム抽出液は甘水層を通って上昇する。
一方、分解水は分解導入パイプ５を経て分解水分散圧入用多孔リング３６から導入される。そして、分解塔３上部からトレイ式熱交換器３１を経由して分解塔３内部を向流下降する。この時、分解水はニーム抽出液及び脂肪酸との比重差により生成したグリセリン（アザジラクチンを含む）を溶解して甘水となる。
そして、生成した脂肪酸は塔頂の脂肪酸取り出し用パイプ３５から取り出され、脂肪酸排出パイプ７から排出される。一方甘水は、塔底の甘水引出し用パイプ３３から取り出され、甘水排出パイプ６から排出される。 Here, the neem extract that has been press-fitted from the fat and oil dispersion press-fitting porous ring 32 rises through the sweet water layer.
On the other hand, the cracked water is introduced from the cracked water dispersion press-fitting porous ring 36 through the crack introduction pipe 5. Then, the inside of the cracking tower 3 descends countercurrently from the upper part of the cracking tower 3 via the tray heat exchanger 31. At this time, the decomposed water dissolves glycerin (including azadirachtin) produced by the difference in specific gravity between the neem extract and the fatty acid to become sweet water.
The generated fatty acid is taken out from the fatty acid take-out pipe 35 at the top of the tower and discharged from the fatty acid discharge pipe 7. On the other hand, the sweet water is taken out from the sweet water drawing pipe 33 at the bottom of the tower and discharged from the sweet water discharge pipe 6.

Ｃ．Ｅ法では、分解塔３が高温高圧状態を維持しているので、油相への水の溶解度を増大させることができる。加えて、連続的に加水することにより生成したグリセリンを系外へ取り出し、加水分解における平衡を解消することができる。また、連続的に一定の条件で操作されるため、同一原料からは常に一定品質の脂肪酸と甘水を得ることができる。   C. In the method E, since the decomposition tower 3 maintains a high temperature and high pressure state, the solubility of water in the oil phase can be increased. In addition, the glycerin produced | generated by adding water continuously can be taken out out of the system, and the equilibrium in hydrolysis can be eliminated. In addition, since it is operated continuously under certain conditions, it is possible to always obtain certain quality fatty acids and sweet water from the same raw material.

次いで、工程２について説明する。
図２は工程２を示す模式図であり、噴霧器１１から工程１で得られた甘水１５をアザジラクチン吸着性物質１２に噴霧している様子を示している。
工程２を行うことにより、甘水１５を濃縮して、アザジラクチンのみをアザジラクチン吸着性物質１２に吸着することができる。なお、アザジラクチン以外の成分は吸着されずに、排水層１４に落下する。 Next, step 2 will be described.
FIG. 2 is a schematic diagram showing the step 2 and shows a state where the sweet water 15 obtained in the step 1 is sprayed on the azadirachtin adsorbing substance 12 from the sprayer 11.
By performing step 2, the sweet water 15 can be concentrated and only azadirachtin can be adsorbed to the azadirachtin adsorbing substance 12. Components other than azadirachtin are not adsorbed and fall into the drainage layer 14.

この時、甘水１５は、噴霧時の温度が３１．５℃以上であることが好ましい。甘水の噴霧時の温度が３１．５℃より低い場合、甘水１５中の油脂成分が固化してしまい、適当な噴霧・濃縮ができないからである。
また、甘水１５の噴霧時の温度条件としては、６５．０℃以上であることがさらに好ましい。６５．０℃以上であることにより、甘水１５の固化が殆ど生じないからである。加えて、甘水１５中の水分も蒸発しやすくなるため、アザジラクチンの濃縮をさらに効率的に行うことができる。なお、あまり温度を上げすぎると、アザジラクチンの構造が変化する等するため、実際には、６５．０℃〜７５．０℃程度で行うことが好ましいが、当該温度条件に限定されるわけではない。 At this time, it is preferable that the temperature at the time of spraying the sweet water 15 is 31.5 degreeC or more. This is because when the temperature at the time of spraying sweet water is lower than 31.5 ° C., the fat and oil component in the sweet water 15 is solidified and cannot be properly sprayed and concentrated.
Moreover, as temperature conditions at the time of spraying the sweet water 15, it is more preferable that it is 65.0 degreeC or more. This is because when the temperature is 65.0 ° C. or higher, the sweet water 15 is hardly solidified. In addition, since the water in the sweet water 15 is also easily evaporated, azadirachtin can be concentrated more efficiently. In addition, since the structure of azadirachtin changes if the temperature is raised too much, it is actually preferable to carry out at about 65.0 ° C to 75.0 ° C. However, the temperature condition is not limited thereto. .

さらに、アザジラクチン吸着性物質１２の周辺には、ヒーター１３が備えられている。ヒーター１３により、アザジラクチン吸着性物質が一定温度雰囲気下におかれ、噴霧された甘水１５の温度が低下して、固化することを防ぐことができる。加えて、甘水中の水分の蒸発を促進させる働きもあり、より効率的にアザジラクチンの濃縮を行うことができる。なお、ヒーター１３の温度条件としては、アザジラクチン吸着性物質のおかれている雰囲気温度を５０℃程度に保つ条件が挙げられる。   Further, a heater 13 is provided around the azadirachtin adsorbing substance 12. The heater 13 can prevent the azadirachtin adsorbing substance from being placed in a constant temperature atmosphere and the sprayed sweet water 15 from being lowered in temperature and solidified. In addition, there is a function of promoting evaporation of water in sweet water, and azadirachtin can be concentrated more efficiently. In addition, as temperature conditions of the heater 13, the conditions which maintain the atmospheric temperature in which the azadirachtin adsorptive substance is placed at about 50 degreeC are mentioned.

加えて、甘水１５が噴霧されているため、水分の蒸発がより顕著に起こり、アザジラクチンの濃縮をさらに促進することができる。
甘水を噴霧する噴霧機としては、人力噴霧器でも、動力噴霧器でもよいが、噴霧された甘水の粒径が小さいほうが好ましい。粒経が小さいほうが、水分が蒸発しやすく、アザジラクチンも濃縮されやすいからである。 In addition, since the sweet water 15 is sprayed, the evaporation of water occurs more remarkably, and the concentration of azadirachtin can be further promoted.
The sprayer for spraying sweet water may be a manual sprayer or a power sprayer, but it is preferable that the particle size of the sprayed sweetwater is small. This is because the smaller the particle size, the easier the water evaporates and the more easily azadirachtin is concentrated.

また、アザジラクチン吸着性物質としては木片を湿熱処理したものが好ましい。これにより、アザジラクチンを効率良く吸着させるだけでなく、工程３を経た後の残渣木片がテルペンを多く放出する物質となるからである。
テルペンとは、植物の精油成分から得られる化学物質の総称であり、テルペンの基本骨格は炭素数５個のイソプレンという成分単位の倍数になっている。
さらに、アザジラクチン吸着性物質となる木片を湿熱処理しているため、木片の細胞壁が破壊され、テルペンがより多く放出される。
また、テルペンは、害虫忌避性を有しているため、残渣木片は、害虫忌避剤として好適に利用可能である。詳しくは後述する。 Further, the azadirachtin adsorbing substance is preferably one obtained by heat-treating wood chips. Thereby, not only azadirachtin is adsorbed efficiently, but also the residual piece of wood after Step 3 becomes a substance that releases a large amount of terpene.
Terpene is a general term for chemical substances obtained from plant essential oil components, and the basic skeleton of terpenes is a multiple of a component unit of isoprene having 5 carbon atoms.
Furthermore, since the wood pieces that are azadirachtin-adsorbing substances are wet-heat treated, the cell walls of the wood pieces are destroyed and more terpenes are released.
In addition, since terpenes have pest repellent properties, the residual piece of wood can be suitably used as a pest repellent. Details will be described later.

また、木片としては、杉、広葉樹、アカマツ等の木片が挙げられるが、中でも杉の木片が好ましい。杉の木片を使用することで、テルペンが多く放出される残渣木片が得られるからである。
なお、アザジラクチン吸着性物質１２としては、上記木片に限られるわけではなく、ガラスや麦飯石等も挙げることができる。なお、ガラスや麦飯石等の構造は、固体粉末を焼結等して得られた多結晶体等が挙げられる。多結晶体であることにより、噴霧された甘水が吸着されやすい。 Further, examples of the wood pieces include wood pieces such as cedar, broad-leaved trees, red pine, etc. Among them, cedar wood pieces are preferable. This is because by using cedar wood pieces, residual wood pieces from which much terpene is released can be obtained.
The azadirachtin adsorbing substance 12 is not limited to the above-mentioned piece of wood, and examples thereof include glass and barleystone. Examples of the structure of glass, barleystone, and the like include a polycrystalline body obtained by sintering a solid powder. By being a polycrystal, the sprayed sweet water is easily adsorbed.

工程３は、工程２を経た後、甘水を噴霧したアザジラクチン吸着性物質を遠心して、高濃度アザジラクチン溶液を得る工程である。
工程２を経たアザジラクチン吸着有機物は、高濃度のアザジラクチンが吸着しているため、遠心分離を行い、吸着しているアザジラクチン溶液を回収することで、高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルを得ることができる。 Step 3 is a step of obtaining a high-concentration azadirachtin solution by centrifuging the azadirachtin-adsorbing substance sprayed with sweet water after passing through step 2.
Since the azadirachtin adsorbed organic substance that has passed through step 2 has a high concentration of azadirachtin adsorbed, it is possible to obtain neem oil containing a high concentration of azadirachtin by centrifuging and collecting the adsorbed azadirachtin solution. it can.

また、工程２及び３は、複数回繰り返し行ってもよい。複数回繰り返すことで、さらに高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルを得ることができる。
本願発明者らは、上記方法により、５０万ｐｐｍ程度の高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルを得ることに成功している。なお、工程２及び３をさらに繰り返すことで、アザジラクチン濃度が５０万ｐｐｍ以上のニームオイルを得ることも可能である。 Steps 2 and 3 may be repeated a plurality of times. By repeating multiple times, neem oil containing a higher concentration of azadirachtin can be obtained.
The inventors have succeeded in obtaining neem oil containing azadirachtin at a high concentration of about 500,000 ppm by the above method. In addition, it is also possible to obtain neem oil having an azadirachtin concentration of 500,000 ppm or more by further repeating steps 2 and 3.

上記したように、工程１乃至３を経ることで、高濃度のアザジラクチンを含有するニームオイルを得ることができる。
当該ニームオイルは、従来にない高濃度のアザジラクチンを含むニームオイルではあるが、その後さらに、当該ニームオイルをシクロデキストリン（以下、ＣＤと略すこともある）により包接することが好ましい。以下、当該包接する工程を工程４と称す。 As described above, neem oil containing a high concentration of azadirachtin can be obtained through steps 1 to 3.
The neem oil is a neem oil containing an unprecedented high concentration of azadirachtin, but it is preferable to further include the neem oil by cyclodextrin (hereinafter sometimes abbreviated as CD). Hereinafter, the process of inclusion is referred to as process 4.

ここで包接とは、ＣＤ中にゲスト分子（アザジラクチン）の全体又はその一部を取り込み、包接複合体を形成することをいう。
ＣＤは水溶液中で疎水性空洞を有し、脂溶性物質を中心とする各種ゲスト分子を取り込む性質（包接機能）を有する。即ち、ＣＤは分子内に疎水性空洞を有する単分子的ホスト分子に分類され、様々なゲスト分子を取り込む。ＣＤは、包接分子を包接していない時は水分子を取り込んで、僅かな歪みを生じているが、ゲスト分子であるアザジラクチンが近づくと、水分子と入れ替わって安定なエネルギー状態になろうとする。この包接には、van der Waals力、水素結合力、イオン双極子間力、疎水性結合力等が総合的に且つ複雑に関与している。 Here, the inclusion means that the entire or part of the guest molecule (azadirachtin) is taken into the CD to form an inclusion complex.
CD has a hydrophobic cavity in an aqueous solution, and has a property (inclusion function) of taking in various guest molecules centering on a fat-soluble substance. That is, CD is classified as a unimolecular host molecule having a hydrophobic cavity in the molecule, and incorporates various guest molecules. When CD does not include an inclusion molecule, it takes in a water molecule and causes a slight distortion. However, when the azadirachtin, which is a guest molecule, approaches, it is replaced with a water molecule to become a stable energy state. . In this inclusion, van der Waals force, hydrogen bond force, ion dipole force, hydrophobic bond force and the like are involved in a comprehensive and complicated manner.

アザジラクチンが包接されることにより、アザジラクチンの酸化を防ぐことができる。そのため、長時間アザジラクチンの効果を持続させることができる。   By including azadirachtin, oxidation of azadirachtin can be prevented. Therefore, the effect of azadirachtin can be maintained for a long time.

包接の方法としては、乳化法、飽和水溶液法、混練法、混合粉砕法等が挙げられる。   Examples of the inclusion method include an emulsification method, a saturated aqueous solution method, a kneading method, and a mixing and pulverizing method.

なお、包接に使用されるＣＤは、αＣＤ、βＣＤ、γＣＤに分類されるが、αＣＤとγＣＤを用いることが好ましい。αＣＤとγＣＤは毒性が低く、安全性の高いＣＤであるからである。アザジラクチンは食品として利用することも可能であるが、このような場合、特にαＣＤとγＣＤを用いることが好ましい。
但し、βＣＤも世界食品添加物合同専門家会議（ＪＥＣＦＡ）の使用摂取量（ＡＤＩ）の提案に従って使用制限を設定した上で使用すれば安全性に問題はない。 In addition, although CD used for inclusion is classified into αCD, βCD, and γCD, αCD and γCD are preferably used. This is because αCD and γCD are CDs with low toxicity and high safety. Azadirachtin can be used as a food. In such a case, it is particularly preferable to use αCD and γCD.
However, there is no problem in safety if βCD is used after setting use restrictions in accordance with the use intake (ADI) proposal of the Joint Expert Committee on Food Additives (JECFA).

上記した工程１乃至３及び４を経て得られたニームオイルは害虫忌避剤として好適に利用可能である。以下、当該ニームオイルを含有する害虫忌避剤の効果を具体的に説明する。   Neem oil obtained through the above steps 1 to 3 and 4 can be suitably used as a pest repellent. Hereinafter, the effect of the pest repellent containing the neem oil will be specifically described.

まず、ニームオイルは高濃度のアザジラクチン溶液であるため、油脂成分が少ない。これにより、油脂成分が固化してしまい、アザジラクチンの昆虫に対する忌避効果が低下することを防止することができる。そのため、害虫忌避剤として効果が長期間持続可能なものとなる。
また、ＣＤにより包接しているため、アザジラクチンの酸化を抑制することができ、使用可能期間をさらに延ばすことができる。 First, neem oil is a high-concentration azadirachtin solution, so there are few oil and fat components. Thereby, it is possible to prevent the fat and oil component from solidifying and the repellent effect of azadirachtin on insects is reduced. Therefore, the effect as a pest repellent is sustainable for a long time.
Moreover, since it is included by CD, the oxidation of azadirachtin can be suppressed and the usable period can be further extended.

このような高濃度のアザジラクチンを含有する害虫忌避剤は、センチュウ、ダニ、アブラムシ等多くの害虫に効果を奏するものである。
害虫忌避剤の利用形態としては、ニームオイルを水等で、例えばアザジラクチン濃度３ｐｐｍ程度に希釈して使用することもできるし、粉末化して使用することもできる。また、ニームオイルをテープに塗布・乾燥してコーティングした害虫忌避テープとして利用することも考えられる。 Such a pest repellent containing a high concentration of azadirachtin is effective against many pests such as nematodes, mites, and aphids.
As a form of utilization of the insect repellent, neem oil can be used by diluting with water or the like, for example, to azadirachtin concentration of about 3 ppm, or it can be used in powder form. In addition, it may be used as a pest repellent tape in which neem oil is coated and dried on a tape.

また、アザジラクチン吸着性物質として木片を湿熱処理したものを使用した場合、工程３において、遠心処理した後の残渣木片は、テルペンを多く放出するため、害虫忌避剤として好適に利用可能である。この場合、対象となる害虫は、ナメクジ、カタツムリ、シロアリ、アリ、ケラ、ダニ、原生生物（例えば、アメーバ、ゾウリムシ、アオミドロ等）等であり、特にナメクジ、アリ、原生生物に対して優れた害虫忌避作用を示す。   In addition, when a wet-heat treated wood piece is used as the azadirachtin adsorbing substance, the residual wood piece after centrifugation in Step 3 can be suitably used as a pest repellent since it releases a large amount of terpene. In this case, the target pests are slugs, snails, termites, ants, wigs, ticks, protozoa (for example, amoeba, Paramecium, Aomidoro, etc.). Shows repellent action.

また、当該残渣木片を用いた害虫忌避剤は、菌や黴に対しても有効に作用する。
対象となる菌としては、大腸菌、枯草菌等の腐敗菌等が挙げられる。対象となる黴としては、アオカビ、クロカビ等が挙げられる。 Moreover, the insect repellent using the said residue wood piece acts effectively also with respect to a microbe and a cocoon.
Examples of target bacteria include spoilage bacteria such as Escherichia coli and Bacillus subtilis. Examples of target cocoons include blue mold and black mold.

害虫忌避剤としての利用形態としては、そのまま固形物として利用する、粉末化して利用する、溶液化して利用する等が考えられるが、特にこれらに限定されるわけではない。   As a form of use as a pest repellent, it may be used as it is as a solid, used as a powder, or used as a solution, but is not particularly limited thereto.

本発明により得られたニームオイルは、アザジラクチンを高濃度に含有するものであり、害虫忌避剤としてだけでなく、化粧品、医薬品、食品等にも好適に利用可能である。
また、アザジラクチン吸着性物質として、木片を湿熱処理したものを用いた場合の残渣木片は香料、医薬中間体、樹脂原料等の原料としても好適に利用可能である。 The neem oil obtained by the present invention contains azadirachtin at a high concentration and can be suitably used not only as a pest repellent but also in cosmetics, pharmaceuticals, foods and the like.
In addition, the residual wood pieces obtained by using a heat-heated wood piece as the azadirachtin adsorbing substance can be suitably used as a raw material for a fragrance, a pharmaceutical intermediate, a resin raw material and the like.

Ｃ．Ｅ法による加水分解に用いる装置の概略図である。C. It is the schematic of the apparatus used for the hydrolysis by E method. 工程２を示す模式図である。FIG. 6 is a schematic diagram showing step 2.

符号の説明Explanation of symbols

１２ アザジラクチン吸着性物質
１５ 甘水 12 Azadirachtin adsorbent 15 Sweet water

Claims (6)

下記の工程１乃至３よりなることを特徴とするニームオイルの精製方法。
（工程１）ニーム抽出液を加水分解し、甘水を得る工程
（工程２）該甘水を、アザジラクチン吸着性物質に噴霧する工程
（工程３）甘水を噴霧したアザジラクチン吸着性物質を遠心して、該アザジラクチン吸着性物質から分離された液体を、ニームオイルとして回収する工程 A method for purifying neem oil comprising the following steps 1 to 3.
(Step 1) Step of hydrolyzing neem extract to obtain sweet water (Step 2) Step of spraying the sweet water on azadirachtin adsorbent (Step 3) Centrifugation of azadirachtin adsorbent sprayed with sweetwater Recovering the liquid separated from the azadirachtin adsorbing substance as neem oil 前記工程１乃至３の後に、前記ニームオイルを、シクロデキストリンにより包接する工程を行うことを特徴とする請求項１記載のニームオイルの精製方法。 The method for purifying neem oil according to claim 1, wherein after the steps 1 to 3, the neem oil is included by cyclodextrin. 前記アザジラクチン吸着性物質が木片を湿熱処理したものであることを特徴とする請求項１又は２記載のニームオイルの精製方法。 The method for purifying neem oil according to claim 1 or 2, wherein the azadirachtin adsorbing substance is obtained by subjecting a piece of wood to wet heat treatment. 前記木片が杉の木片であることを特徴とする請求項３記載のニームオイルの精製方法。 4. The method for purifying neem oil according to claim 3, wherein the piece of wood is a piece of cedar wood. 請求項１乃至４いずれか記載のニームオイルの精製方法により精製されたニームオイルを含有する害虫忌避剤。 A pest repellent containing neem oil purified by the method for purifying neem oil according to any one of claims 1 to 4. 請求項３又は４記載のニームオイルの精製方法において、工程３での遠心処理後に得られるアザジラクチン吸着性物質を用いた害虫忌避剤。 The method for refining neem oil according to claim 3 or 4, wherein the insect pest repellent uses an azadirachtin-adsorbing substance obtained after centrifugation in step 3.
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