RU2796495C2

RU2796495C2 - Extraction of cannabinoids, flavonoids and terpenes from cannabis

Info

Publication number: RU2796495C2
Application number: RU2021131022A
Authority: RU
Inventors: ИМЗ ХЕЛЛЕГЕР Гордон КУПЕР
Original assignee: Зильфер Шталлион Гмбх
Priority date: 2019-04-17
Filing date: 2019-07-12
Publication date: 2023-05-24

Abstract

FIELD: pharmaceutical industry.

SUBSTANCE: invention relates a method for producing cannabis extract. A method for obtaining a cannabis extract, which includes an extraction step, in which the flowering part of the cannabis is treated with carbon dioxide at a temperature of 0°C to 15°C and pressure from 8.62 to 11.03 MPa to obtain an extract; a stage in which the extract is decarboxylated at a temperature of 115°C to 140°C; and a step in which the extract is centrifuged at a temperature of 20°C to 40°C, while centrifugation is carried out in a series of cycles with a centrifuge speed of 5,000 to 12,000 rpm and a duration of 30 minutes to 6 hours.

EFFECT: above method allows to concentrate the full range of profiles of cannabinoids, terpenoids and flavonoids, without denaturation.

2 cl

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕFIELD OF TECHNOLOGY TO WHICH THE INVENTION RELATES

Настоящее изобретение в целом относится к способу экстракции натуральных продуктов из растения или растительного материала. Более конкретно, изобретение относится к способу экстракции каннабиноидов, флавоноидов и терпенов из растений рода Cannabis.The present invention generally relates to a method for extracting natural products from a plant or plant material. More specifically, the invention relates to a method for extracting cannabinoids, flavonoids and terpenes from plants of the genus Cannabis.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯBACKGROUND OF THE INVENTION

Растительные экстракты, содержащие каннабиноиды, пользуются большим спросом из-за их лекарственной ценности и других применений и могут быть получены различными способами экстракции растительного материала каннабиса. Такие средства содержат, но не ограничиваются ими: сверхкритическую или докритическую экстракцию диоксидом углерода (CO₂), экстракцию горячим газом и экстракцию растворителями. Эти способы, известные специалистам в данной области техники, имеют недостатки по многим причинам.Plant extracts containing cannabinoids are in high demand due to their medicinal value and other uses, and can be obtained by various methods of extracting cannabis plant material. Such means include, but are not limited to, supercritical or subcritical extraction with carbon dioxide (CO ₂ ), hot gas extraction, and solvent extraction. These methods, known to those skilled in the art, are disadvantageous for many reasons.

Один недостаток со сверхкритической экстракцией диоксида углерода состоит в том, что стоимость оборудования делает его непомерно дорогостоящим. Такая экстракция также делается под высоким давлением (13,79 - 34,47 МПа), что, как правило, отрицательно сказывается на качестве и выходе экстракта конечного продукта. Этот способ также дает экстракт низкой чистоты (30-70% чистого ТГК, 3-10% от веса растения) (Murty et al, публикация США № 2003/0050334), а также значительное количество воды, которая связывается с ТГК. Еще один недостаток сверхкритической экстракции CO₂ заключается в том, что ее проводят небольшими партиями. На выполнение каждой партии может потребоваться до восьми часов. Кроме того, как и в способах экстракции неполярным растворителем, экстракт дополнительно очищается путем очистки, необходимой для удаления компонентов концентрата, которые нежелательны для первичного медицинского применения, таких как липиды, воски и остаточная влага, все из которых разбавляют активные соединения, такие как каннабиноиды, терпеноиды и флавоноиды, и ставят под угрозу концентрат, ускоряя его разложение.One disadvantage with supercritical carbon dioxide extraction is that the cost of the equipment makes it prohibitively expensive. Such extraction is also done under high pressure (13.79 - 34.47 MPa), which, as a rule, adversely affects the quality and yield of the final product extract. This method also produces a low purity extract (30-70% pure THC, 3-10% by plant weight) (Murty et al, US Publication No. 2003/0050334), as well as a significant amount of water, which binds to THC. Another disadvantage of supercritical CO ₂ extraction is that it is carried out in small batches. Each batch can take up to eight hours to complete. In addition, as with non-polar solvent extraction methods, the extract is further refined by purification necessary to remove components of the concentrate that are undesirable for primary medical use, such as lipids, waxes, and residual moisture, all of which dilute active compounds such as cannabinoids. terpenoids and flavonoids, and compromise the concentrate by accelerating its degradation.

Компоненты терпена и флавоноидов каннабиса имеют медицинское значение и используются во многих медицинских препаратах, но их концентрация низкая в типичных методиках экстракции CO₂ по нескольким причинам. Это в значительной степени связано с относительно низкой летучестью большинства терпенов и флавоноидов, обычно обнаруживаемых в каннабисе, а их улетучивание делает их концентрацию непрактичной при типичных параметрах CO₂ и процессах очистки.The terpene and flavonoid components of cannabis are of medical importance and are used in many medical formulations, but their concentration is low in typical _CO2 extraction techniques for several reasons. This is largely due to the relatively low volatility of most of the terpenes and flavonoids commonly found in cannabis, and their volatilization makes their concentration impractical under typical _CO2 parameters and purification processes.

Методики очистки, обычно применяемые к концентратам CO₂, дополнительно нарушают и разбавляют присутствие терпенов и флавоноидных соединений в получаемых очищенных концентратах каннабиса. Это происходит из-за того, что концентрат во время очистки подвергается воздействию температур, превышающих точки летучести ароматических соединений, таким образом, разложение происходит, если соединения повторно захватываются, или они полностью теряются и больше не являются компонентами очищенного концентрата. Эти условия необходимы при использовании типичных способов, которые требуют добавления и последующего удаления вторичного растворителя. Чтобы достичь улетучивания растворителя для удаления из концентрата, точки летучести терпенов и флавоноидов превышаются, и, таким образом, в лучшем случае разложение происходит, если соединения повторно захватываются, или они полностью теряются в процессе очистки от растворителя и больше не являются компонентами очищенного концентрата. Если растворитель не улетучивается и не удаляется, качество концентрата значительно ухудшается и становится потенциально опасным из-за неизбежных уровней остаточного растворителя, удерживаемого в самом концентрате.Purification techniques commonly applied to CO ₂ concentrates further disrupt and dilute the presence of terpenes and flavonoid compounds in the resulting purified cannabis concentrates. This is because the concentrate during refining is exposed to temperatures above the fugacity points of the aromatics, thus decomposition occurs if the compounds are recaptured or they are completely lost and are no longer components of the refined concentrate. These conditions are necessary when using typical methods that require the addition and subsequent removal of a secondary solvent. In order to achieve solvent volatilization for removal from the concentrate, the volatility points of terpenes and flavonoids are exceeded and thus, at best, decomposition occurs if the compounds are recaptured, or they are completely lost during the solvent purification process and are no longer components of the purified concentrate. If the solvent is not volatilized and removed, the quality of the concentrate deteriorates significantly and becomes potentially hazardous due to the inevitable levels of residual solvent retained in the concentrate itself.

Желательна более дешевая и безопасная экстракция каннабиноида из растений рода Cannabis. В идеале процесс должен иметь высокий общий выход экстракта, содержащего каннабиноид, а также флавоноиды и терпены. Кроме того, желательно, чтобы экстракт практически не содержал восков, смол или других нежелательных соединений. Таким образом, необходимо разработать методику концентрирования, которая поддерживает как можно большую часть полного спектра активных соединений растения, не содержит остаточного растворителя и имеет высокую чистоту.Cheaper and safer extraction of cannabinoid from plants of the genus Cannabis is desirable. Ideally, the process should have a high overall yield of extract containing the cannabinoid as well as flavonoids and terpenes. It is also desirable that the extract be substantially free of waxes, tars or other undesirable compounds. Thus, it is necessary to develop a concentration technique that maintains as much of the full spectrum of the plant's active compounds as possible, does not contain residual solvent, and is of high purity.

СУЩНОСТЬ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

В одном аспекте изобретение предлагает способ получения экстракта из каннабиса без использования растворителей, включающий:In one aspect, the invention provides a solvent-free process for producing a cannabis extract, comprising:

этап экстракции, на котором каннабис обрабатывают диоксидом углерода при температуре от 0 до 15°C и давлении от 8,62 до 11,03 МПа для получения экстракта; иan extraction step in which the cannabis is treated with carbon dioxide at a temperature of 0 to 15°C and a pressure of 8.62 to 11.03 MPa to obtain an extract; And

этап, на котором экстракт центрифугируют при температуре от 20°C до 40°C.a step in which the extract is centrifuged at 20°C to 40°C.

В другом аспекте изобретение предлагает экстракт каннабиса, содержащий каннабиноид в диапазоне 30-75%, терпены в диапазоне 5-35% и флавоноиды.In another aspect, the invention provides a cannabis extract containing a cannabinoid in the range of 30-75%, terpenes in the range of 5-35%, and flavonoids.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDESCRIPTION OF THE INVENTION

Настоящее изобретение направлено на способ получения экстракта каннабиса и экстракта, приготовленного из него, где экстракт представляет собой очищенный концентрат каннабиса высокой чистоты, который богат каннабиноидами, флавоноидами, терпенами и имеет широкий спектр исходных соединений растительного происхождения. Этот процесс имеет минимальное разложение летучих соединений растительного происхождения.The present invention is directed to a method for producing a cannabis extract and an extract made from it, wherein the extract is a highly pure cannabis concentrate that is rich in cannabinoids, flavonoids, terpenes and has a wide range of plant origin compounds. This process has minimal decomposition of volatile plant compounds.

В одном аспекте настоящее изобретение предлагает способ получения экстракта каннабиса, включающий:In one aspect, the present invention provides a method for producing a cannabis extract, comprising:

этап экстракции, на котором каннабис обрабатывают диоксидом углерода при температуре от 0°C до 15°C и давлении от 8,62 до 11,03 МПа для получения экстракта; иan extraction step in which cannabis is treated with carbon dioxide at a temperature of 0°C to 15°C and a pressure of 8.62 to 11.03 MPa to obtain an extract; And

этап, на котором центрифугируют экстракт при температуре от 20°C до 40°C.a step in which the extract is centrifuged at a temperature of 20°C to 40°C.

В этом отношении за этапом экстракции следует этап, на котором экстракт декарбоксилируют, предпочтительно при температуре от 115°C до 140°C, а затем центрифугирование при температуре от 16°C до 27°C. Эти параметры позволяют эффективно сконцентрировать полный спектр профилей каннабиноидов, терпеноидов и флавоноидов в растительном веществе без денатурации, которая происходит при более высоких температурах и давлениях. Кроме того, процесс экстракции, который происходит при этих параметрах, оставляет большую часть восков и липидов в растительном веществе и не включает их в полученный концентрат, что облегчает будущую очистку.In this respect, the extraction step is followed by a step in which the extract is decarboxylated, preferably at 115°C to 140°C, followed by centrifugation at 16°C to 27°C. These parameters allow the full range of cannabinoid, terpenoid and flavonoid profiles to be efficiently concentrated in plant matter without the denaturation that occurs at higher temperatures and pressures. In addition, the extraction process that occurs at these parameters leaves most of the waxes and lipids in the plant matter and does not include them in the resulting concentrate, which facilitates future purification.

В варианте выполнения изобретения центрифугирование проводят в центрифуге с охлаждением, что приводит к механическому разделению компонентов концентрата. Липиды, воски и влага будут отделяться от желаемого концентрированного материала без изменения ароматического профиля, если температура строго контролируется. В связи с этим центрифугирование обычно происходит в серии циклов через центрифугу с частотой вращения от 5000 до 12000 об/мин и продолжительностью от 30 минут до 6 часов. Температурный диапазон от 20°C до 40°C, в идеале, позволяет использовать повышение температуры и давления в последующих циклах после удаления более легко разделяемых компонентов, чтобы свести к минимуму их воздействие более высоких температур.In an embodiment of the invention, centrifugation is carried out in a refrigerated centrifuge, which results in mechanical separation of the components of the concentrate. Lipids, waxes and moisture will separate from the desired concentrated material without changing the aromatic profile if the temperature is strictly controlled. In this regard, centrifugation usually occurs in a series of cycles through a centrifuge with a speed of 5000 to 12000 rpm and a duration of 30 minutes to 6 hours. The temperature range of 20°C to 40°C ideally allows the use of increased temperature and pressure in subsequent cycles after removal of more easily separable components to minimize their exposure to higher temperatures.

Тщательно контролируя температуру и давление ниже сверхкритических температуры и давления, стало возможным разделить определенные фракции, богатые каннабиноидами, наряду с терпенами и флавоноидами, которые можно относительно легко разделить для получения экстракта, который содержит желательные компоненты в приемлемой форме.By carefully controlling temperature and pressure below supercritical temperature and pressure, it has become possible to separate certain fractions rich in cannabinoids, along with terpenes and flavonoids, which can be separated relatively easily to produce an extract that contains the desired components in an acceptable form.

Кроме того, между партиями может быть получена очень хорошая воспроизводимость от партии к партии, и нежелательные компоненты, такие как парафины, смолы или другие нежелательные соединения, которые могут присутствовать в различных количествах в сырье, могут оставаться в отработанном материале.In addition, very good batch-to-batch reproducibility can be obtained between batches, and undesirable components such as paraffins, tars or other undesirable compounds, which may be present in varying amounts in the raw material, may remain in the waste material.

В другом аспекте изобретение также относится к экстракту каннабиса, содержащему каннабиноид в диапазоне 30-75%, терпены 5-35% и флавоноиды.In another aspect, the invention also relates to a cannabis extract containing cannabinoid in the range of 30-75%, terpenes 5-35% and flavonoids.

В одном из вариантов выполнения экстракт каннабиса получают с выходом по массе 6-20%.In one embodiment, the cannabis extract is produced in a weight yield of 6-20%.

В еще одном аспекте экстракт может быть использован в широком диапазоне применений и может быть добавлен в виде концентрата в фармацевтические препараты, пищевые продукты, травяные препараты, добавки.In yet another aspect, the extract can be used in a wide range of applications and can be added as a concentrate to pharmaceuticals, foods, herbal preparations, supplements.

Преимущественно процесс в целом представляет собой набор процессов, значение которых заключается в их объединении и специфичности, приводящих к получению очищенного экстракта каннабиса. Экстракт получают путем одноэтапной экстракции, в отличие от традиционных методов, содержащих многоэтапный процесс, и без использования процесса вымораживания на основе вторичного растворителя. Таким образом, экстракт имеет высокую степень значимого с медицинской точки зрения растительного экстракта в стабильной форме.Advantageously, the process as a whole is a set of processes, the significance of which lies in their combination and specificity, resulting in a purified cannabis extract. The extract is obtained by a single-stage extraction, unlike traditional methods containing a multi-stage process, and without the use of a secondary solvent-based freeze process. Thus, the extract has a high degree of medically significant plant extract in a stable form.

ПРИМЕРЫEXAMPLES

Следующие ниже экспериментальные примеры иллюстрируют изобретение, но не ограничивают его объем:The following experimental examples illustrate the invention but do not limit its scope:

Растительный материал каннабиса выращивался в соответствии с медицинскими законами штата Калифорния о каннабисе.Cannabis plant material has been grown in accordance with California medical cannabis laws.

Растительный материал был подвергнут процессам предварительной экстракции и подготовлен в соответствии с особенностями, которые содержали удаление нецветковых компонентов растений, соответствующий уровень влажности, соответствующий контроль температуры процесса и т. д. Впоследствии растительный материал, предпочтительно цветущую часть, измельчали и загружали в машину для экстракции CO₂. Машина работала в пределах определенного набора параметров, которые позволяли проводить концентрацию, и происходило накопление «сырого» концентрата, который был удален из камеры сбора. Затем этот материал загружали в центрифужные пробирки и пропускали через начальный процесс центрифугирования в начале указанного протокола центрифугирования. Отсюда был процесс ручного разделения для удаления очищенных масел от липидов, восков и водных загрязнителей. Затем были использованы дальнейшие шаги протокола центрифугирования для более тщательной и полной очистки концентрата до завершения процесса. Полученный концентрат использовали в соответствии с целями разработки продукта.The plant material was subjected to pre-extraction processes and prepared in accordance with the specifications, which included the removal of non-flowering plant components, appropriate humidity level, appropriate process temperature control, etc. Subsequently, the plant material, preferably the flowering part, was crushed and loaded into a CO extraction machine. ₂ . The machine was operated within a certain set of parameters that allowed for concentration, and there was an accumulation of "raw" concentrate, which was removed from the collection chamber. This material was then loaded into centrifuge tubes and passed through the initial centrifugation process at the start of said centrifugation protocol. From here there was a manual separation process to remove the refined oils from lipids, waxes and water contaminants. Further steps of the centrifugation protocol were then used to more thoroughly and completely purify the concentrate before the process was completed. The resulting concentrate was used in accordance with the goals of product development.

Вышеприведенное описание изобретения дано просто для иллюстрации изобретения и не предназначено для ограничения. Поскольку модификации раскрытых вариантов выполнения, включающие сущность и сущность изобретения, могут приходить на ум специалистам в данной области техники, изобретение следует толковать как содержащее все в пределах объема раскрытия.The above description of the invention is given merely to illustrate the invention and is not intended to be limiting. Since modifications of the disclosed embodiments, including the spirit and essence of the invention, may occur to those skilled in the art, the invention should be construed as containing everything within the scope of the disclosure.

Claims

1. A method for producing a cannabis extract, comprising

an extraction step in which the flowering part of the cannabis is treated with carbon dioxide at a temperature of 0°C to 15°C and a pressure of 8.62 to 11.03 MPa to obtain an extract;

a step in which the extract is decarboxylated at a temperature of 115°C to 140°C; And

a step in which the extract is centrifuged at a temperature of 20°C to 40°C, wherein the centrifugation is carried out in a series of cycles with a centrifuge speed of 5000 to 12000 rpm and a duration of 30 minutes to 6 hours.

2. The method according to claim 1, wherein centrifugation is followed by manual separation.

3. The method of claim 1 wherein the extract contains cannabinoids, terpenes and flavonoids.