JP2008010299A - Sealing film of inorganic el element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、無機エレクトロルミネッセンス(EL)素子を封止するフィルムに関する。特に無機EL素子を封止した内部に空気等の残存のない、防湿、防汚性に優れる無機EL素子の封止フィルムに関する。 The present invention relates to a film for sealing an inorganic electroluminescence (EL) element. In particular, the present invention relates to a sealing film for an inorganic EL element that is excellent in moisture resistance and antifouling property, in which air or the like does not remain inside the sealed inorganic EL element.
エレクトロルミネッセンス(EL)素子は、通常、図11に示すように透明基材101上に透明または半透明の導電層102、高分子発光層103、陰極層1044が順次積層されてなる高分子EL基板105と二つ以上の端子用電極113とが、少なくとも透明ガスバリア性フィルムとシーラントとからなる第1の多層封止フィルム108と少なくとも金属箔とシーラントとからなる第2の多層封止フィルム112とからなる封止用包装体中に真空封止されている。
As shown in FIG. 11, an electroluminescence (EL) element is usually a polymer EL substrate in which a transparent or semitransparent
そして、該端子用電極の一端が高分子EL基板の該導電層または陰極層のいずれか一つにそれぞれ接触し、他の一端が該真空封止のシール部よりも外部に露出されている。 One end of the terminal electrode is in contact with either the conductive layer or the cathode layer of the polymer EL substrate, and the other end is exposed to the outside from the vacuum-sealed seal portion.
また、エレクトロルミネッセンス(EL)素子は、自己発色による視認性の高さ、液晶ディスプレーと異なり全固体ディスプレーである。そして、温度変化の影響をあまり受けない、視野角が大きい等の利点をもっている。 Further, the electroluminescence (EL) element is an all-solid display unlike a liquid crystal display having high visibility due to self-coloring. And, it has advantages such as being hardly affected by temperature change and having a large viewing angle.
このため、近年、ディスプレー装置の画素、および、液晶ディスプレーの背面光源等としての実用化が進んでいる。 For this reason, in recent years, it has been put to practical use as a pixel of a display device and a back light source of a liquid crystal display.
また、EL素子には、無機EL素子と有機EL素子とがある。無機EL素子としては、例えば、硫化亜鉛にマンガンを添加した発光層の両面を強誘電体層で挟んでEL層を構成している。 The EL element includes an inorganic EL element and an organic EL element. As an inorganic EL element, for example, an EL layer is formed by sandwiching both surfaces of a light emitting layer in which manganese is added to zinc sulfide with a ferroelectric layer.
このEL層は、上述したように、一方の面に短冊状透明電極を、他方の面に短冊状電極を設け、短冊状透明電極側にガラス基板を配したような構造である。 As described above, this EL layer has a structure in which a strip-shaped transparent electrode is provided on one surface, a strip-shaped electrode is provided on the other surface, and a glass substrate is disposed on the strip-shaped transparent electrode side.
また、有機EL素子は、例えば、アルミニウムキノリン錯体等からなる発光層にジアミン等からなる正孔注入層を積層してEL層を構成し、このEL層の一方の面に短冊状透明電極を、他方の面に冊状電極を設け、短冊状透明電極側にガラス基板を配したような構造である。 In addition, the organic EL element is configured by laminating a hole injection layer made of diamine or the like on a light emitting layer made of an aluminum quinoline complex or the like to form an EL layer, and a strip-shaped transparent electrode on one surface of the EL layer It has a structure in which a booklet electrode is provided on the other surface and a glass substrate is arranged on the strip-like transparent electrode side.
また、硫化亜鉛等にマンガン等の活性剤が添加された無機蛍光物質を透明誘電体中に分散させた発光層を互いに対向する2つの電極(発光面側の電極は透明電極)間に介在させた積層構造体を透明基板上に形成してなる分散形のも。 In addition, a light emitting layer in which an inorganic fluorescent material in which an activator such as manganese is added to zinc sulfide is dispersed in a transparent dielectric is interposed between two electrodes facing each other (the electrode on the light emitting surface side is a transparent electrode). Dispersion type formed by forming a laminated structure on a transparent substrate.
または、無機蛍光物質からなる発光層をSi3N4,Al2O3等からなる2層の透明無機絶縁体(誘電層)により封止して2つの電極(発光面側の電極は透明電極)間に介在させた積層構造体を透明基板上に形成してなる3層薄膜形のもの等がある。 Alternatively, the light emitting layer made of an inorganic fluorescent material is sealed with two transparent inorganic insulators (dielectric layers) made of Si 3 N 4 , Al 2 O 3, etc., and two electrodes (the light emitting surface side electrode is a transparent electrode) And a three-layer thin film type formed by forming a laminated structure interposed between them on a transparent substrate.
そして、これらの積層構造体の外表面が、環状構造を有する含フッ素系共重合体からなるフッ素系高分子薄膜により被覆されているものが知られている(例えば、特許文献1参照。)。 And what the outer surface of these laminated structures is coat | covered with the fluorine-type polymer thin film which consists of a fluorine-containing copolymer which has a cyclic structure is known (for example, refer patent document 1).
さらに、防湿性及び耐光性、耐候性に優れたEL素子被覆封止用の防湿フィルム基材としてフッ素系樹脂を用いた耐侯性防湿フィルム(例えば、特許文献2参照。)が知られている。 Furthermore, a weather-proof moisture-proof film (for example, see Patent Document 2) using a fluorine-based resin as a moisture-proof film base material for EL element coating and sealing excellent in moisture resistance, light resistance, and weather resistance is known.
この耐侯性防湿フィルム100は図12に示すようにプラスチックフィルム131の少なくとも一方の面に防湿層133を形成した積層フィルムから形成されている。そして、防湿層133は基材として延伸ポリプロピレンを有する層となっている。
The weatherproof moisture-
また積層フィルムの最外層2は、フッ素系樹脂塗膜(A)又はオルガノアルコキシシランの加水分解部分縮合物とシリル基含有ビニル樹脂とを含有する塗膜(B)から形成されている。そして、プラスチックフィルム1の最外層2と反対側には接着性を付与するためのシーラント層4が形成されている。 The outermost layer 2 of the laminated film is formed of a fluorine resin coating film (A) or a coating film (B) containing a hydrolyzed partial condensate of organoalkoxysilane and a silyl group-containing vinyl resin. A sealant layer 4 for imparting adhesiveness is formed on the side of the plastic film 1 opposite to the outermost layer 2.
しかし、上述のような無機EL素子は、水分の侵入による発光層の特性の劣化、耐久性の低下の問題、例えば外部からEL素子中に湿気が侵入すると、動作通電による温度上昇に伴い湿気が気化して膨張し、EL層と電極との剥離が生じる。 However, the inorganic EL element as described above has a problem of deterioration of the characteristics of the light emitting layer due to the intrusion of moisture and a decrease in durability. For example, when moisture enters the EL element from the outside, the humidity is increased as the temperature increases due to operation energization. It vaporizes and expands, and peeling between the EL layer and the electrode occurs.
このような剥離が発生すると、電圧がEL層に印加されなくなり、発光せずに黒点欠陥となる問題や、フッ素系樹脂の環境適合性が危惧されている(環境ホルモンなど)。 When such peeling occurs, a voltage is not applied to the EL layer, and there is a concern that there will be a black spot defect without emitting light, and the environmental compatibility of fluororesins (such as environmental hormones).
前記環境適合性の危惧のあるフッ素系樹脂を使用せず、且つ、防湿性、防汚性に優れ信頼性の高い無機エレクトロルミネッセンス(EL)素子を得るための無機EL素子封止フィルム(例えば、特許文献3参照。)も知られている。 An inorganic EL element sealing film (for example, for obtaining an inorganic electroluminescence (EL) element that is highly reliable and moisture-proof and antifouling without using a fluorine-based resin having a concern for environmental compatibility) (See Patent Document 3).
この無機EL素子封止フィルム200は図13に示すようにポリエステルフィルム基材121の片面に酸化チタンコート層122を形成した光触媒フィルム300と、一方、ポリエステルフィルム基材123の片面に無機酸化物からなる蒸着薄膜層124と、ガスバリア性被膜層125とを交互に複数回繰り返し積層し、ガスバリア性被膜層125が最外層となるように形成した蒸着フィルムの該ガスバリア性被膜層125上にシーラント層126が形成されている。
As shown in FIG. 13, the inorganic EL
以下に先行技術文献を示す。
しかしながら、特許文献3の無機EL素子封止フィルムは封止する際には、特許文献1あるいは特許文献2など、従来の積層封止フィルムと同様に封止した内部に空気等が残るという問題がある。そして、空気の残存は気泡となり、発光のムラを生じ、均一な表示が妨げられるという問題がある。 However, when the inorganic EL element sealing film of Patent Document 3 is sealed, there is a problem that air or the like remains in the sealed interior as in the conventional laminated sealing film such as Patent Document 1 or Patent Document 2. is there. The remaining air becomes air bubbles, causing unevenness in light emission, which hinders uniform display.
本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、封止する際に、封止された内部に空気等の残存を生じず、且つ、防湿性、防汚性に優れ、さらに、環境適合性の危惧のあるフッ素系樹脂を使用しない、信頼性の高い無機エレクトロルミネッセンス(EL)素子を得るための無機EL素子の封止フィルムを提供することを
目的とする。
The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and the problem is that when sealing, no air or the like remains in the sealed interior, and the moisture-proof, An object of the present invention is to provide an inorganic EL element sealing film for obtaining a highly reliable inorganic electroluminescence (EL) element that is excellent in soiling and does not use a fluorine-based resin having a concern for environmental compatibility. To do.
上記問題点を解決するために、本発明の請求項1に係る発明は、
無機EL素子の封止フィルムであって、
前記封止フィルムの内部の、無機EL素子側の熱接着樹脂層の表面に端縁と他の端縁をつなぐ、複数の凹部による通気路が形成されていることを特徴とした無機EL素子の封止フィルムである。
In order to solve the above problems, the invention according to claim 1 of the present invention provides:
An inorganic EL element sealing film,
An inorganic EL element characterized in that an air passage by a plurality of concave portions is formed on the surface of the thermal adhesive resin layer on the inorganic EL element side inside the sealing film, and the edge is connected to another edge. It is a sealing film.
次に、本発明の請求項2に係る発明は、
前記複数の凹部による通気路がエクストルーダーにより成されることを特徴とした請求項1記載の無機EL素子の封止フィルムである。
Next, the invention according to claim 2 of the present invention is as follows:
The inorganic EL element sealing film according to claim 1, wherein the air passages formed by the plurality of recesses are formed by an extruder.
本発明の無機EL素子の封止フィルムは、以上の構成からなるので、真空封止する際、無機EL素子内の空気等を完全に脱氣することができる。そして、発光ムラのない、均一な室内用または看板や標識など屋外用表示体が形成できる無機エレクトロルミネッセンス(EL)素子の封止フィルムを提供することができる。 Since the sealing film of the inorganic EL element of this invention consists of the above structures, when vacuum-sealing, the air etc. in an inorganic EL element can be removed completely. In addition, it is possible to provide a sealing film for an inorganic electroluminescence (EL) element which can form a uniform indoor or outdoor display body such as a signboard or a sign without unevenness in light emission.
また、防湿性、防汚性に優れ、さらに、水蒸気バリア性にも優れているため、外部から水分が素子に侵入することが防止され、これにより素子内部での湿気の気化や膨張による欠陥の発生が阻止できる。 In addition, it has excellent moisture resistance and antifouling properties, and also has excellent water vapor barrier properties, preventing moisture from entering the device from the outside, thereby preventing defects caused by vaporization and expansion of moisture inside the device. Generation can be prevented.
本発明の無機EL素子の封止フィルムを構成する諸材料は、従来使用されているフッ素系樹脂等を用いていないので環境適応性に優れるものである。 The materials constituting the sealing film of the inorganic EL element of the present invention are excellent in environmental adaptability because they do not use a conventionally used fluorine resin or the like.
真空封止する際、真空脱氣し易い。そして、真空封止作業が短時間に、効率良く、安定して、信頼性の高い無機EL素子が得られる。 When vacuum-sealing, it is easy to remove the vacuum. In addition, a highly reliable inorganic EL element can be obtained in which the vacuum sealing operation is efficiently, stably performed in a short time.
本発明の無機EL素子の封止フィルムを実施の形態に沿って以下に図面を参照にしながら詳細に説明する。 The sealing film of the inorganic EL element of this invention is demonstrated in detail, referring drawings below along embodiment.
図1は、本発明の無機EL素子の封止フィルムの構成の一実施例の断面を示す断面図である。また、図2は、本発明の無機EL素子の封止フィルムの構成の他の一実施例の断面を示す断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing a cross section of one embodiment of the structure of the sealing film of the inorganic EL element of the present invention. Moreover, FIG. 2 is sectional drawing which shows the cross section of another Example of a structure of the sealing film of the inorganic EL element of this invention.
図1に示すようように、本発明の無機EL素子の封止フィルム1は、プラスチックフィルム基材11の片面に無機酸化物からなる蒸着薄膜層12が形成されている。
As shown in FIG. 1, the sealing film 1 of the inorganic EL element of this invention has the vapor deposition
そして、さらに蒸着薄膜層12の上に設けられる水溶性高分子と、(a)1種以上の金属アルコキシドまたは/およびその加水分解物または、(b)塩化錫の少なくとも一方を含む水溶液あるいは水/アルコール混合溶液を主剤とするコーティング剤を塗布し加熱乾燥してなるガスバリア性被膜層33とを交互に2回繰り返し積層した蒸着フィルム20の最外層のガスバリア性被膜層13上にシーラント層14を積層した積層材料である。
Further, a water-soluble polymer provided on the vapor-deposited
前記シーラント層14の表面には、端縁と他の端縁をつなぐ、複数の凹部による通気路15が形成されている。
On the surface of the
また、前記記無機酸化物からなる蒸着薄膜層とガスバリア性被膜層を交互に2回繰り返
し積層した例を示したが、この実施例に限定されるものではなく、無機酸化物からなる蒸着薄膜層とガスバリア性被膜層を交互に複数回繰り返し積層してもよい。
Moreover, although the example which laminated | stacked the said vapor deposition thin film layer and gas barrier film layer which consist of the said inorganic oxide twice alternately was shown, it is not limited to this Example, The vapor deposition thin film layer which consists of inorganic oxides And the gas barrier coating layer may be alternately and repeatedly laminated a plurality of times.
そして、図2に示すように、本発明の他の一実施例としての無機EL素子封止フィルム2は、図1に示した無機EL素子の封止フィルム1において、無機酸化物からなる蒸着薄膜層12とガスバリア性被膜層13を交互に4回繰り返し積層した構成からなるものである。
And as shown in FIG. 2, the inorganic EL element sealing film 2 as another Example of this invention is the vapor deposition thin film which consists of inorganic oxides in the sealing film 1 of the inorganic EL element shown in FIG. The
前記プラスチックフィルム基材11としては、透明性を有し、十分な寸法安定性のあるもの、例えば、ポリエステル系フィルムまたはナイロン系フィルムさらにポリブチレンテレフタレート等を挙げることができる。そして、耐熱性等の観点から二軸方向に任意に延伸されたものが使用される。なかでもポリエステル系フィルムが好ましく用いられる。
Examples of the
延伸ナイロン系フィルムのナイロン系樹脂フィルムとしての樹脂材料としては、具体例としては、ポリカプロアミド(ナイロン6)、ポリ−ω−アミノヘプタン酸(ナイロン7)、ポリ−9−アミノノナン酸(ナイロン9)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポリラウリンラクタム(ナイロン12)、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン2,6)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン4,6)、ポリヘキサメチレンジアジパミド(ナイロン6,6)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン6,10)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン6,12)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン8,6)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン10,6)、ポリデカメチレンセバカミド(ナイロン10,10)、ポリドデカメチレンドデカミド(ナイロン12,12)、メタキシレンジアミン−6ナイロン(MXD6)等を挙げることができる。
Specific examples of the resin material for the nylon resin film of the stretched nylon film include polycaproamide (nylon 6), poly-ω-aminoheptanoic acid (nylon 7), poly-9-aminononanoic acid (nylon 9). ), Polyundecanamide (nylon 11), polylaurin lactam (nylon 12), polyethylenediamine adipamide (nylon 2,6), polytetramethylene adipamide (nylon 4,6), polyhexamethylenediadipamide ( Nylon 6,6), polyhexamethylene sebamide (nylon 6,10), polyhexamethylene dodecamide (nylon 6,12), polyoctamethylene adipamide (nylon 8,6), polydecamethylene adipamide (Nylon 10,6), polydecamethylene sebacamide (nylon 10,1 ), Polydodecamethylene dodecamide (
また、ナイロン共重合体樹脂の例としては、カプロラクタム/ラウリンラクタム共重合体、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体、ラウリンラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体、ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体、エチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体等を挙げることができる。 Examples of nylon copolymer resins include caprolactam / laurin lactam copolymer, caprolactam / hexamethylene diammonium adipate copolymer, laurin lactam / hexamethylene diammonium adipate copolymer, hexamethylene diammonium adipate / hexa. Examples include methylene diammonium sebacate copolymer, ethylene diammonium adipate / hexamethylene diammonium adipate copolymer, caprolactam / hexamethylene diammonium adipate / hexamethylene diammonium sebacate copolymer, and the like.
また、延伸ポリエステル系フィルムのポリエステル系樹脂フィルムとしての樹脂材料としては、ホモポリエステル樹脂のポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、以下の共重合ポリエステル樹脂、例えばテレフタル酸、とエチレングリコールを基体とするポリエチレンテレフタレート構造のポリエステル樹脂に、2塩基酸としてイソフタル酸、フタル酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、などをグリコールとしてジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポロピレングリコール、ポリポロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ビスフェノール誘導体のエチレンオキサイド付加体を共重合したもの、例えば、ポリエチレンナフタレート(PEN)樹脂やポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂などを挙げることができる。 The resin material for the polyester resin film of the stretched polyester film includes polyethylene terephthalate (PET) resin as a homopolyester resin, polyethylene terephthalate structure based on the following copolymerized polyester resins such as terephthalic acid and ethylene glycol. Diethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, polypropylene glycol, diglycol as isophthalic acid, phthalic acid, glutaric acid, adipic acid, sebacic acid, dodecanedicarboxylic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, etc. as dibasic acids Copolymers of polybutylene glycol and ethylene oxide adducts of bisphenol derivatives, such as polyethylene naphthalate (PEN) resin and polybutylene Such as terephthalate (PBT) resin can be mentioned.
図1または図2に示した本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2に用いられるプラスチックフィルム基材11としては、延伸ポリエステルまたは延伸ナイロン単体、あるいはポリエステル系フィルム単体に延伸ナイロン系フィルム単体を積層してなる積層フィルムもしくは延伸ナイロン系フィルムどうしの積層フィルムのいずれかのプラスチックフィルム基材11が用いられる。
As the
また、前記プラスチックフィルム基材11には、一般的な添加剤として、例えば、紫外
線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、難燃剤、滑剤、耐火剤、防かび剤、顔料、充填剤、その他等を使用することができる。その添加量としては、極微量から数10%まで、その目的に応じて任意に添加することができる。
In addition, the
また、プラスチックフィルムは、一般的に波長400nm以下の紫外線で劣化したり黄変する。このため、プラスチックフィルム基材11に紫外線を遮断するため紫外線吸収剤を練り混んだり、あるいは紫外線吸収コート層等をフィルムの透明性を阻害しない範囲で設けることもできる。
In addition, plastic films are generally deteriorated or yellowed by ultraviolet rays having a wavelength of 400 nm or less. For this reason, an ultraviolet absorber can be kneaded and mixed with the
前記紫外線吸収剤としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム等の金属酸化物、サリチル酸誘導体、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、置換アクリロニトリル類等の有機物、ニッケル錯体などが挙げられるが、有機系では、具体的には、パラメトキシケイ皮酸2エチルへキシル、パラジメチルアミノ安息香酸2エチルへキシル、オキシベンゾン、サリチル酸2エチルへキシル、シアノアクリレート、サリシレート系等が好ましく用いられる。 Examples of the ultraviolet absorber include metal oxides such as titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide, and zirconium oxide, organic substances such as salicylic acid derivatives, benzophenones, benzotriazoles, and substituted acrylonitriles, and nickel complexes. In the system, specifically, 2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate, 2-ethylhexyl paradimethylaminobenzoate, oxybenzone, 2-ethylhexyl salicylate, cyanoacrylate, salicylate, and the like are preferably used.
また、無機系では、酸化チタン、酸化セリウムが好ましく用いられ、特に酸化亜鉛が好適である。これら金属酸化物は粒径5〜100nm、好適には10〜50nmのものが用いられる。 In the inorganic system, titanium oxide and cerium oxide are preferably used, and zinc oxide is particularly preferable. These metal oxides have a particle size of 5 to 100 nm, preferably 10 to 50 nm.
また、この基材に他の各層を積層する場合の密着性を良くするために、基材の積層面側を前処理としてコロナ処理、低温プラズマ処理、リアクティブイオンエッチング(RIE)を利用したプラズマ処理、イオンボンバード処理、薬品処理、溶剤処理などのいずれかの処理を施しても良い。 Also, in order to improve the adhesion when laminating other layers on this substrate, plasma utilizing corona treatment, low temperature plasma treatment, reactive ion etching (RIE) as a pretreatment on the laminated surface side of the substrate. Any treatment such as treatment, ion bombardment treatment, chemical treatment, and solvent treatment may be performed.
また、プラスチックフィルム基材11の厚さは、特に限定されないが12〜50μmの範囲が望ましい。
The thickness of the
つぎに、本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2における無機酸化物からなる蒸着薄膜層12およびこの蒸着薄膜層上に設けられるガスバリア性被膜層13は、いずれもガスバリア層として機能するものである。以下、本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2におけるガスバリア層を形成する各層についてさらに詳細に説明する。
Next, the vapor-deposited
まず、無機酸化物からなる蒸着薄膜層12は、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化錫、酸化マグネシウム、あるいはそれらの混合物などの無機酸化物の蒸着膜からなる。そして、透明性を有しかつ酸素、水蒸気等のガスバリア性を有する層であればよい。
First, the vapor-deposited
上記の中では、特に酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウムあるいはこれらの混合物が好ましい。ただし、本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2における蒸着薄膜層12は、上述した無機酸化物に限定されず、上記条件に適合する材料であれば用いることができる。
Among the above, aluminum oxide, silicon oxide, magnesium oxide or a mixture thereof is particularly preferable. However, the vapor-deposited
無機酸化物からなる蒸着薄膜層12の厚さは、用いられる無機化合物の種類・構成により最適条件が異なるが、一般的には5〜300nmの範囲内が望ましく、その値は適宜選択される。ただし膜厚が5nm未満であると均一な膜が得られないことや膜厚が十分ではないことがあり、ガスバリア材としての機能を十分に果たすことができない場合がある。
The optimum thickness of the vapor-deposited
また膜厚が300nmを越える場合は薄膜にフレキシビリティを保持させることができず、成膜後に折り曲げ、引っ張りなどの外的要因により、薄膜に亀裂を生じるおそれがある。好ましくは、10〜150μmの範囲内である。 On the other hand, when the film thickness exceeds 300 nm, flexibility cannot be maintained in the thin film, and the thin film may be cracked due to external factors such as bending and pulling after the film formation. Preferably, it exists in the range of 10-150 micrometers.
無機酸化物からなる蒸着薄膜層12をポリエステルフィルム基材上に形成する方法としては、通常の真空蒸着法により形成することができる。また、その他の薄膜形成方法であるスパッタリング法やイオンプレーティング法、プラズマ気相成長法(CVD)などを用いることも可能である。但し、生産性を考慮すれば、現時点では真空蒸着法が最も優れている。
As a method of forming the vapor-deposited
真空蒸着法の加熱手段としては電子線加熱方式や抵抗加熱方式、誘導加熱方式のいずれかの方式を用いることが好ましが、蒸発材料の選択性の幅広さを考慮する電子線加熱方式を用いることが好ましい。 It is preferable to use an electron beam heating method, a resistance heating method, or an induction heating method as a heating means of the vacuum vapor deposition method, but an electron beam heating method is used in consideration of the wide selection of evaporation materials. It is preferable.
また、蒸着薄膜層12と基材11の密着性及び蒸着薄膜層の緻密性を向上させるために、プラズマアシスト法やイオンビームアシスト法を用いて蒸着することも可能である。また、蒸着膜の透明性を上げるために蒸着の際、酸素ガスなどの各種ガスなど吹き込む反応蒸着を用いても良い。
Moreover, in order to improve the adhesiveness of the vapor deposition
次に、本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2のガスバリア性被膜層13について説明する。本発明におけるガスバリア性被膜層13は、水溶性高分子と、(a)1種以上の金属アルコキシドおよび/または加水分解物または、(b)塩化錫、の少なくとも一方を含む水溶液あるいは水/アルコール混合溶液を主剤とするコーティング剤を用いて形成される。
Next, the gas
例えば、水溶性高分子と塩化錫を水系(水あるいは水/アルコール混合)溶媒で溶解させた溶液、あるいはこれに金属アルコキシドを直接、あるいは予め加水分解させるなど処理を行ったものを混合した溶液を調整し溶液とする。この溶液を無機酸化物からなる蒸着薄膜層22の上にコーティング後、加熱乾燥し形成される。
For example, a solution in which a water-soluble polymer and tin chloride are dissolved in an aqueous (water or water / alcohol mixed) solvent, or a solution in which a metal alkoxide is directly or previously hydrolyzed is mixed. Adjust to make a solution. After coating this solution on the vapor deposition
このコーティング剤に含まれる各成分についてさらに詳細に説明する。 Each component contained in this coating agent will be described in more detail.
本発明におけるコーティング剤に用いられる水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム等が挙げられる。 Examples of the water-soluble polymer used in the coating agent in the present invention include polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, starch, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, sodium alginate and the like.
特に、ポリビニルアルコール(以下、PVAと略す)を本発明のコーティング剤に用いた場合にガスバリア性が最も優れる。ここでいうPVAは、一般にポリ酢酸ビニルをけん化して得られるものである。PVAとして例えば、酢酸基が数十%残存している、いわゆる部分けん化PVAから酢酸基が数%しか残存していない完全PVA等を含み、特に限定されない。 In particular, gas barrier properties are most excellent when polyvinyl alcohol (hereinafter abbreviated as PVA) is used in the coating agent of the present invention. PVA here is generally obtained by saponifying polyvinyl acetate. Examples of the PVA include, but are not limited to, complete PVA in which only a few percent of acetic acid groups remain from a so-called partially saponified PVA in which several tens of percent of acetate groups remain.
また、コーティング剤に使用される塩化錫は、塩化第一錫(SnCl2)、塩化第二錫(SnCl4)、あるいはそれらの混合物であってもよい。またこれらの塩化錫は、無水物
でも水和物でもあってもよい。
The tin chloride used for the coating agent may be stannous chloride (SnCl 2 ), stannic chloride (SnCl 4 ), or a mixture thereof. These tin chlorides may be anhydrous or hydrated.
さらに、金属アルコキシドは、一般式、M(OR)n(M:Si,Ti,Al,Zr等の金属、R:CH3 ,C2H5等のアルキル基)で表せる化合物である。具体的には、テトラエトキシシラン〔Si(OC2H5)4〕、トリイソプロポキシアルミニウム〔Al(O−2’−C3H7)3〕などが挙げられ、中でもテトラエトキシシラン、トリイソプロポキシアルミニウムが加水分解後、水系の溶媒中において比較的安定であるので好ましい。 Further, the metal alkoxide is a compound represented by a general formula, M (OR) n (M: metal such as Si, Ti, Al, Zr, or alkyl group such as R: CH 3 or C 2 H 5 ). Specific examples include tetraethoxysilane [Si (OC 2 H 5 ) 4 ], triisopropoxyaluminum [Al (O-2′-C 3 H 7 ) 3 ], and among others, tetraethoxysilane and triisosilane. Propoxyaluminum is preferable because it is relatively stable in an aqueous solvent after hydrolysis.
コーティング剤のガスバリア性を損なわない範囲で、イソシアネート化合物、シランカップリング剤、あるいは分散剤、安定化剤、粘度調整剤、着色剤などの公知の添加剤を必要に応じて加えることができる。 As long as the gas barrier property of the coating agent is not impaired, known additives such as isocyanate compounds, silane coupling agents, dispersants, stabilizers, viscosity modifiers, and colorants can be added as necessary.
例えば、コーティング剤に加えられるイソシアネート化合物としては、その分子中に2個以上のイソシアネート基を有するものが好ましい。例えばトリレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネートなどのモノマー類と、これらの重合体、誘導体が挙げられる。 For example, the isocyanate compound added to the coating agent is preferably one having two or more isocyanate groups in the molecule. For example, monomers such as tolylene diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, tetramethylxylene diisocyanate, and polymers and derivatives thereof can be mentioned.
コーティング剤の塗布方法には、通常用いられるディッピング法、ロールコーティング法、スクリーン印刷法、スプレー法、グラビア印刷法などの従来公知の手段を用いることができる。 For the coating method of the coating agent, conventionally known means such as a dipping method, a roll coating method, a screen printing method, a spray method, a gravure printing method and the like that are usually used can be used.
また、被膜の厚さは、コーティング剤の種類や加工機や加工条件によって異なる。乾燥後の厚さが、0.01μm以下の場合は、均一な塗膜が得られず十分なガスバリア性を得られない場合があるので好ましくない。 In addition, the thickness of the coating varies depending on the type of coating agent, the processing machine, and the processing conditions. When the thickness after drying is 0.01 μm or less, a uniform coating film may not be obtained and sufficient gas barrier properties may not be obtained.
また、厚さが50μmを超える場合は膜にクラックが生じ易くなるため問題がある。好ましくは0.01〜50μmの範囲にあることが好ましく、より好ましくは0.1〜10μmの範囲にあることである。 Further, when the thickness exceeds 50 μm, there is a problem because cracks are likely to occur in the film. It is preferably in the range of 0.01 to 50 μm, more preferably in the range of 0.1 to 10 μm.
次に、本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2おけるシーラント層14は、無機EL素子を封止する際のヒートシールによってシール可能な樹脂からなり、接着層として設けられるものである。
Next, the
上記のシーラント層14としては、熱融着可能な接着性熱可塑性樹脂であり、熱によって溶融し相互に融着し得るものであればよく、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖状(線状)低密度ポリエチレン、ポリプロピレ、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマ−樹脂、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−プロピレン共重合体、メチルペンテンポリマ−、ポリエチレンもしくはポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂をアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマ−ル酸、イタコン酸、その他等の不飽和カルボン酸で変性した酸変性ポリオレフィン系樹脂その他等の樹脂を使用することができる。
The
上記の中でも特に、EL引出し電極との密着性の点からアイオノマー等の変性ポリエチレン系樹脂が望ましい。そして、厚さは目的に応じて決められるが、少なくともEL引出し電極の1/2以上の厚みが必要で、一般的には15〜200μmの範囲である。 Of these, modified polyethylene resins such as ionomers are particularly desirable from the viewpoint of adhesion to the EL extraction electrode. The thickness is determined according to the purpose, but it needs to be at least 1/2 the thickness of the EL extraction electrode, and is generally in the range of 15 to 200 μm.
シーラント層14の形成方法としては、2液硬化型ウレタン樹脂などの接着剤を用いて貼り合わせるドライラミネート法、無溶剤接着剤を用いて貼り合わせるノンソルベントラミネーション法により積層する方法、樹脂を加熱溶融させてカーテン状に押し出し貼り合わせる押し出しラミネーション法などいずれも公知の方法を用いることができる。
The
そして、いずれの公知の方法により積層して本発明の無機EL素子の封止フィルム1、2を得ることができるが、本発明の無機EL素子の封止用フィルムを安価に、最小加工工程で生産するためには樹脂を加熱溶融させてカーテン状に押し出し貼り合わせる押し出しラミネーション法が好ましい。 And it can laminate | stack by any well-known method, and the sealing films 1 and 2 of the inorganic EL element of this invention can be obtained, but the film for sealing of the inorganic EL element of this invention can be cheaply and made into the minimum processing process. For production, an extrusion lamination method in which a resin is heated and melted and extruded into a curtain shape is preferable.
前記押し出しラミネーション法によってプラスチック基材11に蒸着薄膜層12やガス
バリア性被膜層13が積層されている積層材料にシーラント層14がさらに積層されると同時にシーラント層14の表面に、端縁と他の端縁をつなぐ、複数の凹部による通気路15が形成される。
A
そして、凹部による通気路15の表面形状は図3に示すように、クロス状であっても良い。また、図6に示すように、斜線状であっても良く、その形状は特に限定するものではない。そして、その断面は、図4(図3のA−A′線断面)または図5(図3のB−B′線断面)および図7(図6のC−C′線断面)に示すように凹部が形成されている。
And the surface shape of the
また、前記シーラント層14の表面に形成される複数の凹部による通気路15は図3〜図7に示すようにシーラント層14の表面の端縁と他の端縁をつなぐ状態で、凹部による通気路15が形成されている。
Further, the
前記凹部による通気路15の間隔は1〜10mm以下、2〜6mm程度が好ましい。そして、通気路15の幅は、0.001mm〜5mm程度に形成されている。さらに、通気路15の深さは0.001〜0.02mm程度、好ましくは0.005〜0.001mm程度である。
The interval between the
前記シーラント層14の表面の、複数の凹部による通気路15は図8に示すようなシングル型押しラミネート機によって形成することができる。
The
前記シングル型押しラミネート機は図8に示すように第1巻き出し部21と第2巻き出し部22、アンカー剤を塗工するアンカー塗工部23と、塗工されたアンカー剤を乾燥する乾燥部24と、プレスロール25と冷却ロール26が設けられている。
As shown in FIG. 8, the single embossing laminator includes a first unwinding
そして、冷却ロール部27と、冷却ロール部27の上方に第1捲き出し部21より繰り出された積層材料28とシーラント層14を積層形成する熱可塑性樹脂を溶融し、成膜降下させる押し出し機29と押し出し機29に連設されているTダイ11が設けられている。
And the
さらに、積層材料にシーラント層14が積層形成された本発明の無機EL素子の封止用フィルムである巻き取り材料32が巻き取られる巻き取り部31が具備されている。
Furthermore, a winding
また、図9に示すように第1巻き出し部21から繰り出された、積層材料28はアンカー塗工部23でアンカー剤等が塗工されて、さらに乾燥部24でアンカー剤等が乾燥される。そして、冷却ロール部27の上方に設けられている、押し出し機29のTダイ30から溶融した熱可塑性樹脂が冷却ロール部27方向に成膜降下し、積層材料28に積層される。
Further, as shown in FIG. 9, the
そして、同時に、プレスロール25と図8あるいは図9に示すような形状に複数の凸部が形成されている版33が外周面に設けられている冷却ロール12によりシーラント層14の表面に凹部による通気路15が形成される。そして、冷却されて巻き取り部31で巻き取られる。
At the same time, the surface of the
前記冷却ロール12の外周面に設けられる複数の凸部が形成されている版は銅またはアルミニウム、マグネシウム等の金属、またはその合金あるいはナイロン系樹脂またはフッ素樹脂等が用いられている。
The plate on which the plurality of convex portions provided on the outer peripheral surface of the
そして、銅またはアルミニウム、マグネシウム等の金属、またはその合金あるいはナイロン系樹脂またはフッ素樹脂等を用いた版は、機械彫刻加工あるいは腐食加工等により凹
凸部を施すことにより形成される。
A plate using a metal such as copper, aluminum, or magnesium, or an alloy thereof, nylon resin, or fluororesin is formed by applying an uneven portion by mechanical engraving or corrosion processing.
そして、絵柄等のパターンは、銅またはアルミニウム、マグネシウム等の金属、またはその合金の表面に機械彫刻加工あるいは腐食加工等により凹凸部を施すことにより形成される。 A pattern such as a pattern is formed by applying uneven portions to the surface of a metal such as copper, aluminum, magnesium, or an alloy thereof by mechanical engraving or corrosion.
以下に、本発明の無機EL素子の封止フィルムについて、具体的に実施例を挙げて、さらに詳しく説明するが、それに限定されるものではない。 Hereinafter, the sealing film of the inorganic EL element of the present invention will be described in more detail with specific examples, but is not limited thereto.
<実施例1>
本発明の無機EL素子の封止フィルムに使用する積層材料は、図10に示すように、プラスチック基材11には、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(PET)を使用し、その一方の面に、厚さ12μmの無機酸化物からなる蒸着薄膜層12とガスバリア性被膜層13を交互に2回繰り返し形成し、さらに、その面に、厚さ50μmのエチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)を使用し、シーラント層14を形成し、外側のフィルム60を作製した。
<Example 1>
As shown in FIG. 10, the laminate material used for the sealing film of the inorganic EL element of the present invention uses a biaxially stretched polyester film (PET) having a thickness of 100 μm for the
前記シーラント層14の表面形状は、図3に示すようなクロス状の凹部による通気路15を形成した。そして、凹部による通気路15の間隔を10mm、深さ0.001mm、幅1mmに形成した。
The surface shape of the
次に、プラスチック基材17には、厚さ75μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(PET)を使用し、その一方の面に、厚さ25μmのエチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)を使用し、シーラント層18を形成し、表側のフィルム50を作製した。
Next, a 75 μm thick biaxially stretched polyester film (PET) is used for the
<実施例2>
実施例1において、シーラント層14の表面形状を、図6に示すような斜線状の凹部による通気路15を形成した以外は実施例1と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Example 2>
In Example 1, the
<実施例3>
実施例1において、シーラント層14の凹部による通気路15の間隔を5mmに形成した以外は実施例1と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Example 3>
In Example 1, an
<実施例4>
実施例2において、シーラント層14の凹部による通気路15の間隔を5mmに形成した以外は実施例2と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Example 4>
In Example 2, an
<比較例1>
実施例1において、シーラント層14の凹部による通気路15の間隔を20mmに形成した以外は実施例1と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Comparative Example 1>
In Example 1, an
<比較例2>
実施例2において、シーラント層14の凹部による通気路15の間隔を20mmに形成した以外は実施例2と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Comparative example 2>
In Example 2, an
<比較例3>
実施例1において、シーラント層14の凹部による通気路15を全く形成しないしない以外は実施例1と同様の外側のフィルム60と表側のフィルム50を作製した。
<Comparative Example 3>
In Example 1, an
<評価>
上記実施例1〜4および比較例1〜3で得られた外側のフィルム60と表側のフィルム50を、平板プレス機を用いて、140℃30秒で無機EL素子を真空封止し、気泡の発生状態を目視した。その結果を表1に示す。
<Evaluation>
The
<評価結果>
実施例1〜4において、シーラント層14の凹部による通気路15の間隔が10mm以下では無機EL素子を真空封止した際の、気泡の発生状態を目視されないが、20mmの比較例1、2では気泡の発生が目視される。そして、凹部による通気路15が形成されていないものも気泡の発生が目視される。
<Evaluation results>
In Examples 1 to 4, when the distance between the
本発明の無機EL素子の封止フィルムは無機EL素子の封止フィルムとして使用できることはもとより、他の光学用のバリア素材に使用できる。 The sealing film for inorganic EL elements of the present invention can be used as a sealing film for inorganic EL elements, as well as other optical barrier materials.
1…本発明の無機EL素子の封止フィルム
2…本発明の無機EL素子の封止フィルム
11…プラスチック基材層
12…蒸着層
13…ガスバリア被覆層
14…シーラント層
15…凹部による通気路
16…凸部
17…プラスチック基材層
18…シーラント層
21…第1巻き出し部
22…第2巻き出し部
23…アンカー塗工部
24…乾燥部
25…プレスロール
26…冷却ロール
27…冷却部
28…積層材料
29…押し出し機
30…Tダイ
31…巻き取り部
32…無機EL素子の封止フィルムの巻き取り紙
33…版
50…表側フィルム
60…外側フィルム
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sealing film of inorganic EL element of this invention 2 ... Sealing film of inorganic EL element of this
Claims (2)
前記封止フィルムの内部の、無機EL素子側の熱接着樹脂層の表面に端縁と他の端縁をつなぐ、複数の凹部による通気路が形成されていることを特徴とした無機EL素子の封止フィルム。 An inorganic EL element sealing film,
An inorganic EL element characterized in that an air passage by a plurality of concave portions is formed on the surface of the thermal adhesive resin layer on the inorganic EL element side inside the sealing film, and the edge is connected to another edge. Sealing film.
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