JP2007530778A - 酸化金属材料からの金属の回収 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化金属材料からターゲット金属を回収するためのプロセスは、浸出段階において、溶液中にターゲット金属を浸出させるために酸性ハロゲン化物水溶液を用いて酸化金属材料を浸出させ、前記浸出溶液が、金属ハロゲン化物を含む溶液に硫酸を添加することにより生成されるステップと、前記溶液を、前記浸出段階から、前記金属ハロゲン化物が溶液中に維持されるのに前記ターゲット金属が前記溶液から回収されるターゲット金属回収段階に送るステップと、前記溶液の中の前記金属ハロゲン化物とともに前記溶液を前記ターゲット金属回収段階から前記浸出段階に戻すステップとを含んでいる。
Description
しかしながら、例えば、前記金属材料が貴金属を含む場合、臭化物又はヨウ化物などの他のハロゲン化物を用いることができる。これに関連して、臭化物錯体は塩化物より強く、そのため溶液中に貴金属を安定化させることができるので、NaBrがまた、その次にその溶液に添加されてもよい。
図1は、ラテライト鉱石のための第1の回収プロセスを表しており、溶液の再循環とともに、精製(例えば沈殿)プロセスに連結される浸出プロセスを有している。図1の回収プロセスは、他の酸化金属材料から1つ若しくはそれ以上のターゲット金属の回収に一般化することができる。
図2は、第2の別の回収プロセスを表しており、図1のものと類似した又は同様のプロセス段階を表すのに、同様の参照数字を使用する。図2の回収プロセスはまた、ラテライト供給物のために表されているが、他の酸化金属材料から1つ若しくはそれ以上のターゲット金属の回収に一般化することができる。
限定するものではないが、上述のプロセスの実施例を次に提供する。
第1のプロセスは、以下においてインテック酸化金属材料プロセス(Intec Oxidised Metalliferous Materials Process)(IOMMP)と呼ぶが、ニッケルの回収についてのハロゲン化物をベースとした代替法として開発され、ラテライト堆積物からの副産物と関連している。以前は、そのような堆積物の開発は、一般に加圧酸浸出法(PAL)又は高圧酸浸出法(HPAL)を目的としていた。
次に、図1及び2の浸出及びターゲット金属回収の2つの主要な回路を参照する。
浸出形態及び条件は、以下による:
・供給材料の鉱物
・酸消費量と金属抽出の関係
H2SO4+CaCl2→CaSO4+2HCl(浸出液に酸添加) (1)
2HCl+MO→H2O+MCl2(金属酸化物浸出) (2)
MCl2+CaO→CaCl2+MO(精製) (3)
に従って、H2SO4需要と等量であった。
2FeOOH→Fe2O3+H2O (4)
に従って、赤鉄鉱まで脱水が行われた。
(鉄鉱物)+6H+ →2Fe3++3H2O (5)
2Fe3++3H2O→Fe2O3+6H+ (6)
(鉄鉱物)→Fe2O3 (7)
によって実証されるように酸の純消費を示さなかった。
4FeO+O2→2Fe2O3 (8)
によりFe2O3に酸化されるようにあらゆる低減された種が酸化されることを保証することによって、鉄沈殿を最大にするために、浸出液に空気を添加することが可能であった。
図1における金属回収は、通常、CaCO3及びCa(OH)2のカルシウムをベースとしたアルカリを使用する沈殿に基づいていた。沈殿への代替案は、電解回収又は溶媒抽出あるいはイオン交換であり、そこで、種々の金属カチオンが前記プロセスにおいて抽出され、その溶液を酸(H+)で満たす。金属回収ステップの選択は、低減される酸需要と、生成される製品の、場合によるとより高い価値とに対する、プロセスステップのコストと増加する複雑さとの間のトレードオフであった。
2Fe3++3CaCO3→Fe2O3+3CO2+3Ca2+ (9)
に従って、石灰石を添加してpH2において沈殿させた。
4CuCl2+3CaCO3+3H2O→2Cu2(OH)3Cl+3CO2+3CaCl2 (10)
に従って、石灰石を添加してpH3〜4において沈殿させた。
M2++Ca(OH)2→MO+Ca2++H2O (11)
に従って、消石灰を添加して残留ベース金属イオンを沈殿させた。
Mg2++Ca(OH)2→MgO+Ca2++H2O (12)
に従って、消石灰を添加することにより沈殿させた。
亜鉛フェライト浸出試験
金属の抽出効率を決定するために、電解亜鉛プラントからの亜鉛フェライト残留物の試料において浸出試験を行った。
第1浸出段階模擬実験からの浸出残留物を濾過し、水で洗浄して分析した。その結果を以下の表に示す。
合計30kgの硫酸を44時間の期間にわたって添加し、(乾燥)亜鉛フェライト残留物の添加の割合330kg/t、490kg/t及び650kg/tに相当する3つの別々の投与を行った。その浸出残留物を少量、各酸の添加の直前に集め、亜鉛について分析した。その結果を、第2浸出段階試験についての亜鉛抽出と第1及び第2の両方の浸出段階についての累積抽出とともに、以下の表に示す。
EAFダスト浸出試験
EAFダストの試料において一連の浸出試験を行った。これらの材料の種類は、電気アーク炉において高温で形成される他のより単純な金属酸化物の量を変えることとともに、主として難溶性亜鉛フェライトから構成されることに注目した。
以下の組成を有し臭化物をベースとしたブライン4リットルに240gのEAFダストを有するスラリーを準備することによって、第1段階の浸出の有効性を試験した。
第2段階の浸出は、500kg/t等量のH2SO4を使用して行った。硫酸を、第1段階の浸出に使用したものと同様の組成のブラインと反応させ、CaSO4.0.5H2O及びHClを生じた。その後の溶液は、第1段階の浸出の残留物に加えた。
酸生成試験
第2段階の浸出は、HClの形態をした酸の添加を必要とした。これは、以下のようにCaCl2が豊富なブラインに対するH2SO4の反応:
H2SO4+CaCl2→2HCl+CaSO.xH2O
によって生成された。
165g/LのCaCl2を含む溶液を、50℃及び95℃に加熱した。10gのH2SO4を、その溶液に添加し、1時間混合した。その残留物を濾過し、水及びエタノールで洗浄し、50℃で乾燥した。その分析を、石膏及びバッサナイト(bassanite)鉱物の理想カルシウム及び硫黄含有量とともに以下の表において比較した:
ニッケルラテライト試料の第2段階の浸出から得られるブラインを使用して、HClの生成を試験した。1Lのブラインを100℃に加熱し、80gのH2SO4を添加し、その溶液を1時間混合した。その試料を、50℃で乾燥する前に、濾過し、水及びエタノールで洗浄した。その化学成分分析を、初めのブライン成分とともに以下の表に示す:
精錬炉及び焙焼炉の廃棄貯蔵物からの三酸化砒素が、実施例2から4に記載されるものと同様の第1段階タイプの浸出を使用して、安全に廃棄するように砒酸鉄に変換された。
As2O3+6H+→2As3++3H2O (1)
2As3++O2+6H2O→2H3AsO4 (2)
2H3AsO4+2Fe3+→2FeAsO4+6H+ (3)
2Fe+1.5O2+6H+→2Fe3++3H2O (4)
As2O3+2Fe+2.5O2→2FeAsO4 (5)
Claims (32)
- 酸化金属材料からターゲット金属を回収するためのプロセスであって、
浸出段階において、溶液中にターゲット金属を浸出させるために酸性ハロゲン化物水溶液を用いて酸化金属材料を浸出させ、前記浸出溶液が、金属ハロゲン化物を含む溶液に硫酸を添加することにより生成されるステップと、
前記溶液を、前記浸出段階から、前記金属ハロゲン化物が溶液中に維持されるのに前記ターゲット金属が前記溶液から回収されるターゲット金属回収段階に送るステップと、
前記溶液の中の前記金属ハロゲン化物とともに前記溶液を前記ターゲット金属回収段階から前記浸出段階に戻すステップと、
を含む、プロセス。 - 前記金属ハロゲン化物溶液の前記金属は、前記浸出溶液の生成とともに、ハイドロハロス酸が前記金属硫酸塩の沈殿とともに形成するように、前記硫酸の前記硫酸アニオンとともに沈殿を形成するものである、請求項1に記載のプロセス。
- 前記金属ハロゲン化物溶液の前記金属は、前記金属硫酸塩沈殿が硫酸カルシウムであるようにカルシウムである、請求項2に記載のプロセス。
- 前記金属ハロゲン化物溶液の前記ハロゲン化物が塩化物である、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料が1つ若しくは複数の貴金属を有する場合、そのとき前記金属ハロゲン化物溶液の前記ハロゲン化物が塩化物及び臭化物を含む、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記浸出段階は、向流の形態において運転する第1及び第2浸出段階を有し、
前記酸化金属材料が、前記溶液と接触させ溶液中にターゲット金属を浸出させるために前記第1浸出段階に加えられ、
前記第1浸出段階からの前記溶液が、第1に浸出された固体から分離され前記ターゲット金属回収段階に送られ、
前記第1に浸出された固体が、前記浸出溶液と混合されるために前記第2浸出段階に送られ、
前記第2浸出段階からの前記溶液が、第2に浸出された固体から分離され前記第1浸出段階に送られ、前記第2に浸出された固体が、残留物として捨てられる、
前記請求項の何れか一に記載のプロセス。 - 前記浸出溶液は、前記硫酸が前記金属ハロゲン化物を含む前記溶液に添加される別々のハイドロハロス酸生成段階において生成され、この浸出溶液は次に、前記第1に浸出された固体と混合するために前記第2浸出段階に供給される、請求項6に記載のプロセス。
- 前記第2浸出段階から前記第1浸出段階に送られる溶液の一部は、前記浸出溶液の残りが、添加された前記硫酸の溶液を含んだ状態で、前記金属ハロゲン化物を含む前記溶液を供給するために前記ハイドロハロス酸生成段階にそらされる、請求項7に記載のプロセス。
- 前記金属ハロゲン化物溶液の前記金属は、前記浸出溶液の生成とともに、ハイドロハロス酸が前記金属硫酸塩の沈殿とともに形成し、前記金属硫酸塩沈殿が前記ハイドロハロス酸生成段階から固体残留物の流れとして除去されるように、前記硫酸の前記硫酸アニオンとともに沈殿を形成するものである、請求項7又は8に記載のプロセス。
- 前記硫酸が、前記第2浸出段階に直接に添加される、請求項6に記載のプロセス。
- 前記金属ハロゲン化物溶液の前記金属は、前記浸出溶液の生成とともに、ハイドロハロス酸が前記金属硫酸塩の沈殿とともに形成し、前記金属硫酸塩沈殿が、前記第2に浸出された固体とともに除去され残留物として捨てられるように、前記硫酸の前記硫酸アニオンとともに沈殿を形成するものである、請求項10に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属回収段階は、前記ターゲット金属の沈殿が前記溶液に沈殿剤を添加することにより形成される沈殿段階を含む、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記沈殿剤は、前記金属ハロゲン化物溶液の前記金属である金属を含むことができ、前記沈殿剤の添加によって、溶液中に前記金属を所望の濃度に維持することができる、請求項12に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料が、2つ以上のターゲット金属を含み、それぞれの沈殿段階が、各ターゲット金属のために設けられる、請求項12又は13に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料が、鉄を含み、それにより、前記鉄の一部が前記浸出段階において溶液中に浸出され、前記浸出された鉄の少なくとも一部が次に、前記沈殿剤としての炭酸カルシウムの添加を通じて、酸化鉄として鉄沈殿段階において沈殿される、請求項12〜14の何れか一に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料は、浸出された鉄が赤鉄鉱まで酸化され得るように、前記浸出段階において十分な滞留時間を有する、請求項15に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属が銅を含む場合、前記貴金属は、前記沈殿剤として炭酸カルシウムを添加することにより銅沈殿段階において沈殿される、請求項12〜16の何れか一に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属が貴金属を含む場合、前記貴金属は、前記沈殿剤としてNaSHを添加することにより貴金属沈殿段階において沈殿される、請求項12〜17の何れか一に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属がニッケル及び/又はコバルトを含む場合、前記ニッケル及び/又はコバルトは、前記沈殿剤として水酸化カルシウムを添加することによりニッケル/コバルト沈殿段階において沈殿される、請求項12〜18の何れか一に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属がマグネシウムを含む場合、前記マグネシウムは、前記沈殿剤として水酸化カルシウムを添加することによりマグネシウム沈殿段階において沈殿される、請求項12〜19の何れか一に記載のプロセス。
- 前記水酸化カルシウムが消石灰である、請求項19又は20に記載のプロセス。
- 前記ターゲット金属回収段階が、電解回収段階を含み、それにより、前記浸出段階からの前記溶液が、電着により金属回収のための1つ若しくはそれ以上の電解セルに送られる、請求項1〜11の何れか一に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料が、2つ以上のターゲット金属を含み、それぞれの電解回収段階が、各ターゲット金属のために設けられる、請求項22に記載のプロセス。
- 前記硫酸が、0から1の範囲にあるpHと−600mVの溶液Ehとを達成するために前記浸出段階に添加される、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記浸出段階において前記溶液の温度が、85−95℃の範囲である、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記ハロゲン化物が塩化物である場合、全塩化物濃度が6から8Mの範囲である、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 前記ハロゲン化物が塩化物であり前記溶液金属がカルシウムである場合、少なくとも30g/lのCaCl2が、前記浸出段階において維持される、前記請求項の何れか一に記載のプロセス。
- 酸化金属材料からターゲット金属を浸出させるためのプロセスであって、
硫酸から生成され溶液中にターゲット金属を浸出させるために使用される酸性ハロゲン化物水溶液を、それを通じて向流的に送り、
硫酸から生成される前記酸が前記第2段階に添加され、前記酸化金属材料が、前記第1浸出段階に供給され、前記第2浸出段階からの溶液に残留する酸の再循環と接触され、前記材料を浸出させ、第1に浸出された固体を製造し、
前記第1に浸出された固体が、前記残留酸の再循環溶液を製造する一方、前記固体をさらに浸出させるために前記添加された酸との接触のために前記第2浸出段階に送られるのに、前記溶液は、前記第1に浸出された固体から分離され、ターゲット金属回収に送られ得る、第1及び第2浸出段階を含む、プロセス。 - 硫酸から生成される前記酸は、添加される前に前記第2浸出段階から別々の段階において生成される、又は前記第2浸出段階において生成される、請求項28に記載のプロセス。
- 前記酸化金属材料は、鉄の一部が前記第1浸出段階において溶液中に浸出され、酸化鉄として沈殿されるように鉄を含み、前記酸化鉄沈殿は、前記第2浸出段階に前記固体とともに送られる、請求項28又は29に記載のプロセス。
- 前記請求項1〜27の何れか一項に記載の浸出プロセスである、請求項28〜30の何れか一に記載のプロセス。
- 前記請求項の何れか一項に記載のプロセスによって回収されるターゲット金属。
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