JP2007526306A - メタノールカルボニル化プロセスから過マンガン酸塩還元性化合物を除去するプロセスのための制御法 - Google Patents
メタノールカルボニル化プロセスから過マンガン酸塩還元性化合物を除去するプロセスのための制御法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
1.発明の分野
本発明は、第VIII族金属カルボニル化触媒の存在下でのメタノールのカルボニル化により形成される、過マンガン酸塩還元性化合物及びアルキルヨウ化物を除去するための改良法に関する。より具体的には、本発明は、過マンガン酸塩還元性化合物及びアルカリヨウ化物の前駆体を、前記カルボニル化法による酢酸の形成の間に、中間体流れから低減する、及び/又は、除去するための改良法に関する。
2.技術的背景
現在使用されている酢酸を合成するための方法の中で、商業的に最も有用なものの一つは、1973年10月30日付けでPaulik et al.に対して発行された米国特許No. 3,769,329号に教示されるような、触媒作用の下での一酸化炭素によるメタノールのカルボニル化である。カルボニル化触媒は、ロジウムを含み、ヨウ化メチルにより例示されるようなハロゲン含有触媒促進剤とともに、液体反応媒体中に溶解するか、さもなければ分散され、あるいは不活性固体上に支持される。ロジウムは、多くの形態のうちいずれかで反応系に導入することができ、活性触媒錯体内部のロジウム部分の正確な性質は不確定である。同様に、ハロゲン化物促進剤の性質は臨界的ではない。この特許権者らは、非常に多くの適する促進剤を開示しており、その殆どは有機ヨウ化物である。最も典型的で有用なことには、この反応は、触媒が溶解された液体反応媒体を通して一酸化炭素ガスを連続的に起泡させることにより行われる。
一の側面において、本発明は、アセトアルデヒドを蒸留によりヨウ化メチルから分離するための方法を提供する。この方法には、ヨウ化メチル及びアセトアルデヒドを含有する混合物を蒸留装置において蒸留して、オーバーヘッド及び残留物をもたらす工程;オーバーヘッドの密度を測定する工程;及び、蒸留装置に関係する少なくとも1つのプロセス変数を、測定した密度又はそれから計算される相対濃度に応じて調節する工程が含まれ、そのプロセス変数は、加熱速度、塔圧力、供給物組成、還流物組成及び還流比から選択される。
図1は、米国特許No. 6,339,171に開示されるような、カルボニル化反応により酢酸を生成するためのカルボニル化プロセスの中間体流れからカルボニル不純物を除去するための従来技術を示す。
図5は、オーバーヘッド流れ54について測定した密度とその流れにおけるアセトアルデヒド及びヨウ化メチルの相対濃度との相関を示す。
本発明の例示的な態様を以下に説明する。明りょう性のため、本明細書中には実際の具体化の特徴をすべては説明していない。当然ながら、任意のそのような実際の態様の開発においては、系に関連したあるいは事業に関連した制約といった開発者らの具体的な目標を達成するために、具体化に特有な非常に多くの決定をなさなければならず、具体化ごとに異なることになることは認識されるであろう。更に、そのような開発の努力は複雑で時間がかかるが、それにもかかわらず、本開示の利益を有する当業者にとっては日常行われる仕事であろうことは認識されるであろう。
a)第一の蒸気相酢酸流れを第一の凝縮器において凝縮し、二相に分離して第一の重質液体相生成物と第一の軽質液体相生成物とを形成する工程;
b)軽質液体相生成物を第一の蒸留塔において蒸留して、第一の蒸気相酢酸流れに関してアルデヒド類及びアルキルヨウ化物が富化された第二の蒸気相酢酸生成物流れを形成する工程;
c)第二の蒸気相流れを第二の凝縮器において凝縮して、第二の液体相生成物を形成する工程;
d)第二の液体相生成物を第二の蒸留塔において蒸留して、オーバーヘッドアルデヒド及びアルキルヨウ化物流れへの第一の蒸気相酢酸流れにおいて、アルキルヨウ化物、アルデヒド、及びプロピオン酸不純物を低減、及び/又は、除去する工程;及び、
e)オーバーヘッド流れの密度を測定し、場合によりそれからアセトアルデヒド及びヨウ化メチルの相対濃度を計算し、そして測定した密度又はそれから計算した濃度に基づいて第二の蒸留塔の運転を制御する工程が含まれる。
Claims (18)
- アセトアルデヒドを蒸留によりヨウ化メチルから分離するための方法であって:
ヨウ化メチル及びアセトアルデヒドを含む混合物を蒸留装置中で蒸留して、オーバーヘッド及び残留物をもたらす工程;
前記オーバーヘッドの密度を測定する工程;及び、
前記蒸留装置に関係する少なくとも1つのプロセス変数を、前記測定した密度又はそれから計算される相対濃度に応じて調節する工程を含み、前記プロセス変数は、加熱速度、塔圧力、供給物組成、還流物組成及び還流比からなる群から選択される、前記方法。 - アセトアルデヒドをヨウ化メチルから分離するための方法であって:
ヨウ化メチル及びアセトアルデヒドを含む混合物を蒸留装置中で蒸留して、オーバーヘッド及び残留物をもたらす工程;
該オーバーヘッドを水により抽出して、水性抽出物及びラフィネートを提供する工程;
前記オーバーヘッド、前記抽出物及び前記ラフィネートのうち少なくとも1つの密度を測定する工程;及び、
前記蒸留装置又は前記抽出工程に関係する少なくとも1つのプロセス変数を、前記測定した密度又はそれから計算される相対濃度に応じて調節する工程を含み、前記プロセス変数は、前記蒸留装置を加熱する速度、前記蒸留装置中の塔圧力、前記蒸留装置に対する供給物又は還流物の組成、前記蒸留装置中の還流比、前記抽出工程に対する水供給速度、及びこれらの組合わせからなる群から選択される、前記方法。 - オーバーヘッドの密度を測定し、そして、加熱速度又は還流比を、前記密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項2記載の方法。
- オーバーヘッドの密度を測定し、そして、加熱速度を、前記密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項2記載の方法。
- 抽出物の密度を測定し、そして、抽出工程に対する水の供給速度を、前記密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項2記載の方法。
- ラフィネートの密度を測定し、そして、抽出工程に対する水の供給速度を、前記密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項2記載の方法。
- 酢酸を製造するための方法であって:
メタノールを、水、ヨウ化メチル、及び酢酸メチルを含む反応媒体中、触媒の存在下で一酸化炭素と反応させる工程;
前記反応の生成物を、酢酸を含む揮発性の生成物相と揮発性の低い相とに分離する工程;
前記揮発性相を蒸留装置中で蒸留して、精製された酢酸生成物と、ヨウ化メチル及びアセトアルデヒドを含む第一のオーバーヘッドとをもたらす工程;
前記第一のオーバーヘッドの少なくとも一部を凝縮する工程;
前記凝縮させた第一のオーバーヘッドの密度を測定する工程;及び、
前記揮発性相の蒸留と関係する少なくとも1つのプロセス制御パラメータを、前記測定した密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する工程を含む前記方法。 - 精製された酢酸生成物が、重量基準で約400ppm未満のプロピオン酸を含有する、請求項7記載の方法。
- 精製された酢酸生成物が、重量基準で約250ppm未満のプロピオン酸を含有する、請求項8記載の方法。
- 少なくとも1つのプロセス制御パラメータが、蒸留装置の加熱速度、蒸留装置中の塔に対する供給物又は還流物の組成、蒸留装置における還流比、蒸留装置における塔圧力、及びこれらの組合わせからなる群から選択される、請求項7記載の方法。
- 蒸留工程が少なくとも2つの連続的な蒸留を含み、方法が更に、一方の蒸留からの少なくとも一部の残留物を別の蒸留における還流流れとして供給する工程を含み、その際、還流物として供給される残留物の割合を、測定した密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項7記載の方法。
- 更に、濃縮された第一のオーバーヘッドを水により抽出して、ヨウ化メチルを含むラフィネートをもたらす工程を含む、請求項7記載の方法。
- 抽出工程に付随する水の流速を、測定した密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項10記載の方法。
- 更に、少なくとも一部のラフィネートを蒸留装置に付随する供給物又はオーバーヘッド流れと混合することを含み、その際、該供給物又はオーバーヘッド流れと混合する前記ラフィネートの留分を、測定した密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する、請求項10記載の方法。
- 酢酸を製造するための方法であって:
メタノールを、水、及びヨウ化メチルを含む反応媒体中、触媒の存在下で一酸化炭素と反応させる工程;
前記反応媒体の液体−蒸気分離を行って、酢酸、ヨウ化メチル、アセトアルデヒド及び水を含む蒸気相と、液相とを提供する工程;
前記蒸気相を蒸留装置中で蒸留して、精製された酢酸生成物と、アセトアルデヒド及びヨウ化メチルを含む少なくとも第一のオーバーヘッドとをもたらす工程;
前記第一のオーバーヘッドを凝縮する工程;
前記第一のオーバーヘッドを水で抽出して、ヨウ化メチルを含むラフィネートと、水性抽出物とをもたらす工程;
前記第一のオーバーヘッド、前記ラフィネート及び前記水性抽出物からなる群から選択される少なくとも一つの流れの密度を測定する工程;及び、
前記蒸気相の蒸留又は前記第一のオーバーヘッドの抽出のいずれかと関係する少なくとも1つのプロセス制御パラメータを、前記測定した密度又はそれから計算される濃度に応じて調節する工程を含む前記方法。 - 少なくとも一つのプロセス制御パラメータが、蒸留装置の加熱速度、蒸留装置中の塔に対する供給物流れ又は還流物流れの組成、蒸留装置における還流比、蒸留装置における圧力、抽出工程への水供給速度、及びこれらの組合わせからなる群から選択される、請求項15記載の方法。
- 更に、酢酸生成物中のプロピオン酸の濃度を重量基準で約400ppmより低く維持することを含む、請求項15記載の方法。
- 更に、酢酸生成物中のプロピオン酸の濃度を重量基準で約250ppmより低く維持することを含む、請求項17記載の方法。
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