JP2007522309A - フラッシュ容器とパージ容器との間に配置したポリマー固体を回収するための移送容器 - Google Patents

フラッシュ容器とパージ容器との間に配置したポリマー固体を回収するための移送容器 Download PDF

Info

Publication number
JP2007522309A
JP2007522309A JP2006552610A JP2006552610A JP2007522309A JP 2007522309 A JP2007522309 A JP 2007522309A JP 2006552610 A JP2006552610 A JP 2006552610A JP 2006552610 A JP2006552610 A JP 2006552610A JP 2007522309 A JP2007522309 A JP 2007522309A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymer solids
transfer
vessel
container
level
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2006552610A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5026088B2 (ja
Inventor
ヴァンデル，ユーゴー
Original Assignee
トータル・ペトロケミカルズ・リサーチ・フエリユイ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by トータル・ペトロケミカルズ・リサーチ・フエリユイ filed Critical トータル・ペトロケミカルズ・リサーチ・フエリユイ
Publication of JP2007522309A publication Critical patent/JP2007522309A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5026088B2 publication Critical patent/JP5026088B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/2435—Loop-type reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/01—Processes of polymerisation characterised by special features of the polymerisation apparatus used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/005—Removal of residual monomers by physical means from solid polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00548—Flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
    • B01J2208/00761—Discharging
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00202—Sensing a parameter of the reaction system at the reactor outlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00211—Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • B01J2219/00218—Dynamically variable (in-line) parameter values
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00222—Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00229—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system
    • B01J2219/00236—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system at the reactor outlet

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

【課題】重合反応装置から重合流を抜き出し、この重合流またはその一部を単段または多段のフラッシュ容器へ移して重合流中の液体を蒸気へフラッシュさせ、その蒸気をフラッシュ容器から除去し、得られたポリマー固体をパージ容器へ移してポリマー固体中から残留液体を除去する段階を有する重合流からポリマー固体を回収する方法。
【解決手段】フラッシュ容器とパージ容器との間でポリマー固体を移送容器に移し、フラッシュ容器からパージ手段までポリマー固体が連続流で送られ、移送容器中では一定量のポリマー固体が維持される。重合方法を実施するための装置も提供する。

Description

本発明は、重合反応装置からの重合流からポリマー固体を回収する方法および装置の改良に関するものである。
固体ポリマーを作る重合プロセスでは一般に重合中にポリマー流が作られる。この重合反応装置からの重合流は液体媒体中のポリマー固体のスラリーから成る。一般に、液体媒体は反応希釈剤と未反応モノマーとから成り、反応希釈剤は不活性な炭化水素溶媒である。希釈剤は重合プロセスで使われるモノマーでもよい。この場合には重合反応装置からの重合流の大部分は未反応モノマーから成る。モノマーと一種以上のコモノマーとの共重合で作られるポリマーでは液体媒体は未反応モノマーと未反応コモノマーとから成る。
ポリマー固体を重合反応装置の重合流から回収するにはポリマー固体を含む重合流を残りの重合流から分ける必要がある。この場合には当然ながらポリマー固体から重合流をできるだけ分離して、ポリマー固体の純粋を高くするのが望ましい。さらに、希釈剤、モノマーおよびコモノマーを反応流から回収して重合反応装置へ再循環するのが望ましい。この回収での関心事は動力とコストである。
希釈剤、モノマーまたはコモノマーを反応流から回収する方法は公知である。公知の方法では一般にフラッシュプロセスを使い、希釈剤（できればモノマーと、任意成分のコモノマーも）を反応流から分離する。このフラッシュプロセスは一般に一段フラッシュプロセスか二段フラッシュプロセスである。一般には反応流をフラッシュ容器に送りそこで低圧下で混合物をフラッシュ分離する。フラッシュ分離で生じた蒸気は一般に蒸留セクションへ送られ、そこで希釈剤、モノマーおよびコモノマーが別個に回収される。二段フラッシュプロセスでは例えば一つ以上の沈殿ラグで集めたポリマーを加熱する。ポリマー固体は第１フラッシュ段階に続いてより低い圧力のフラッシュ段階で分離される。
フラッシングぞプロセスを終わったポリマー固体は、ポリマー固体間に存在する可能性のある任意の炭化水素蒸気や蒸気にフラッシュ分離しなかった少量の液化炭化水素と一緒にパージカラム、一般には窒素パージカラムへ送られる。必要な場合には、パージカラムの前に乾燥コンベヤ装置が使われる。パージカラムの目的はポリマー固体の孔中に閉じ込められている液化炭化水素を取り出すことにある。一般に、窒素ガスはパージカラムの最下段から供給され、炭化水素蒸気はカラムから除去される。このパージ段階後にポリマー固体を粉末または押出しペレットの形で包装される。
重合反応装置の重合流からポリマー固体を回収する時の特有な問題はパージカラムとフラッシュタンクとの間の窒素および／または炭化水素蒸気の移送（トランスファー）にある。すなわち、パージカラムとフラッシュタンクとの間で炭化水素がクロス汚染することは望ましくなく、クロス汚染が生じた場合には炭化水素をさらに分離する必要があるが、この分離操作は難しく且つコストがかかる操作になる。同じ理由で、フラッシュタンク中の炭化水素蒸気の窒素による汚染も望ましくない。窒素による炭化水素の汚染は問題であり、特に望ましくない。すなわち、窒素は非凝集性であるため、後での蒸気成分の分離が困難になり、高コストになる。
パージカラムとフラッシュタンクとの間の窒素および／または炭化水素蒸気の移送を減らすために複弁（two-vavle）システムが使われている。この場合には回転複弁をフラッシュタンクとパージカラムとの間の直列に接続する。この複弁の第１の弁はフラッシュタンク側にあり、第2の弁はパージカラム側にある。これらの弁はシーケンシャル制御装置によって弁が交互に開閉される。すなわち、第１の弁が所定時間開かれる間に、第2の弁は閉じられたままである。この間に弁の間のラインの一部がフラッシュタンクのポリマー固体で充填される。次に、第１の弁が閉じられ、第2の弁が開き、ポリマー固体は第2の弁を通ってパージカラムへ送られる。
この従来方法よって、パージカラムとフラッシュタンクとの間の窒素および／または炭化水素蒸気の移送をある程度防ぐことに成功しているが、いくつかの欠点もある。すなわち、この方法はフラッシュタンクからパージカラムへのポリマー固体の移送を第１および第２の弁のタイムリーな開閉に依存するため、時間がかかり過ぎる。事実、フラッシュタンクからパージカラムへのポリマー固体の移送は第１と第２の弁をコンスタントに開閉する必要があるため本質的に制限されている。
また、粉末中で強く締まった弁（または安全弁）を回転させることが難しいということも分った。従って、窒素および／または炭化水素蒸気の移送を効果的に低減させるためには多数の弁を使用する必要がある。例えば、フラッシュタンクに最も近い直列の2つの弁とパージカラムに最も近い直列な2つの弁を使用する必要があった。
本発明の目的は、上記従来法の問題点を解決することにある。
本発明は、重合反応装置の重合流からポリマー固体を回収するための改良された方法および装置を提供する。
本発明は（a）重合流中またはその一部の液体を蒸気にフラッシュ分離するための単段または多段のフラッシュ容器（タンク）と、（b）ポリマー固体から残留液体を除去するためのパージ容器（タンク）とを有する重合流からポリマー固体を回収するための装置において、フラッシュ容器とパージ容器との間に移送容器（タンク）を入れることを特徴とする装置を提供する。
フラッシュ容器は一段または多段のフラッシュ容器にすることができる。
本発明では、フラッシュタンクとパージカラムとの間を直列に接続した2つの弁をパージ容器に含まれる窒素および炭化水素蒸気がフラッシュタンクに入るのを防ぐためにシーケンシャルに駆動する、従来法で使用されていた2つの回転弁システムの代わりに、2つの弁の間に移送容器を有するシステムに変えたものである。従って、本発明システムでは、移送容器がシールの役目をするので、フラッシュタンクへ窒素と炭化水素蒸気が移送するのを防ぐために2つの弁を慎重に制御する必要がなくなる。従って、本システムは連続的に運転させることができる。
本発明装置は弁手段、測定手段、処理手段および制御手段をさらに含むことができる。
［図1］は下記の構成から成る本発明の第１実施例の装置を示している：
（a）重合流中またはその一部の液体を蒸気にフラッシュ分離するためのフラッシュ容器（1）；
（b）フラッシュ容器（1）を移送容器（6）に接続する第１の弁手段（5）；
（c）フラッシュ容器（1）とパージ容器（11）との間に位置した移送容器（6）；
（d）移送容器（6）をパージ容器（11）に接続する弁手段（9）；
（e）ポリマー固体から残留液体を除去するためのパージ容器（11）；
（f）移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を読む測定手段（19）；
（g）測定手段（19）が測定したが移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を処理して第１および第２の弁手段（5）にそれぞれフィードバック信号を出す処理手段（21）；
（h）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
（i）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第2の制御手段（23）。
［図2］は上記第１実施例の（a)〜（e)の構成の他に、下記構成をさらに有する本発明の第2実施例の装置を示している：
（f’） 第１のフラッシュ容器（1）中のポリマー固体のレベル（3）を測定するための測定が手段（13）；
（g’）フラッシュ容器で測定したレベル（3）を処理して制御弁（5）へのフィードバック信号を生成する第１の処理手段（15）；
（h’）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
（i’）移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を測定するための第２の測定手段（19）；
（j’）移送容器で測定されたレベル（7）を処理して制御弁手段（9）へのフィードバック信号を生成する第２の処理手段（21）；
（k’）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第２の制御手段（23）。
［図３］は上記第１実施例の（a)〜（e)の構成の他に、下記構成をさらに有する本発明の第2実施例の装置を示している：
（f”)フラッシュ容器（1）中のポリマー固体のレベル（3）を測定するための測定が手段（13）；
（g”）フラッシュ容器で測定されたレベル（3）を処理して第１および第２の制御弁（5）、（9）へのフィードバック信号を生成するための処理手段（15）；
（h”）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
（i”）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第２の制御手段（23）。
本発明はさらに、 (a)重合反応装置から重合流を抜き出し、（b）この重合流またはその一部を単段または多段のフラッシュ容器（1）へ移して重合流中の液体を蒸気へフラッシュさせ、その蒸気をフラッシュ容器から除去し、（c）得られたポリマー固体をパージ容器（11）へ移してポリマー固体中から残留液体を除去する段階を有する重合流からポリマー固体を回収する方法において、フラッシュ容器とパージ容器との間でポリマー固体を移送容器（6）に移し、この移送容器（6）中ではポリマー固体のレベルを所定レベル（7）まで維持し、移送容器中に存在するポリマー固体のレイヤーをフラッシュ容器をパージ容器から分離するシールとして作用させることを特徴とする方法を提供する。
上記のシールはフラッシュ容器で使われる窒素のパージ容器を汚染するのを防止し、従って、窒素がフラッシュタンクへ送られた時に弁を閉じてフラッシュ容器を遮断する必要はなくなる。
本発明ではフラッシュ容器からパージ手段へまで所定のポリマー固体が連続流では移される。これは従来のシーケンシャルなトランスファ方式とは対照的である。
移送容器中に一定量のポリマー固体を維持するということは、フラッシュ容器からパージ手段へポリマー固体を移送する間に一定量のポリマー固体が移送容器中に残るということを意味する。
移送容器中にポリマー固体の一定のレベルを維持することによって、ポリマー固体自体がパージ手段とフラッシュ容器との間での蒸気、例えば窒素および炭化水素の移送を減らせ、または、抑制する役目をする。従って、本発明はパージカラムとフラッシュタンクとの間のガスおよび／または蒸気の移送を減らせるという利点の他に、連続流プロセスの効率という利点も有している。既に述べたように、フラッシュタンクとパージカラムとの間のガス／蒸気の移送を経治すことは、分離しなければならない炭化水素のクロス汚染を減らす点で特に有益である。フラッシュ容器中での炭化水素蒸気のパージカラムからのガスによる汚染を避けることによって、困難でコストのかかる汚染された炭化水素からのガスの分離プロセスを避けることができる。
本明細書で「重合流、polymerisation effluent」とは重合反応装置からの流れを意味する。
以下、添付図面を最少して本発明の実施例を説明する。
本発明方法の第１段階では重合流が重合反応装置から抜き出される。反応装置はループ反応装置の形をしており、重合は循環する乱流下で実行されるのが好ましい。いわゆるループ反応装置は周知であり、例えば下記文献に記載されている。
Encyclopaedia of Chemical Technology、第3版、第16巻、第390頁
同じ装置でLLDPE（直鎖低密度ポリエチレン）とHDPE（高密度ポリエチレン）樹脂とを生産できる。ループ反応装置では一つまたはそれ以上の反応装置（例えば他のループ反応装置）とを並列または直列に接続して「ダブルループ反応装置」にすることができる。
本発明は重合プロセスはダブルループ反応装置で実行され、連続プロセスである。モノマーは液体希釈剤中で任意成分のコモノマー、触媒および活性化剤の存在で重合される。このスラリーはトラフエルボを介して互いに接続されたジャケット付きの垂直パイプセクションから成る反応装置中を循環するように軸流ポンプによって維持される。重合熱は水冷ジャケットを介して除去される。反応装置ラインは並列または直列に使用できる２つのループ反応装置からなる。両方の反応装置の容積は約100m3である。並列または直列配置によってモノモダル（monomodal)またはビモダル（bimodal）なグレードが製造できる。
次に、反応装置から重合流を取り出す。この重合流は一般にポリマー固体、反応希釈剤および未反応モノマーと任意成分の未反応コモノマーのスラリーから成る。希釈剤は重合プロセスで使われるモノマーまたはコモノマーでもよい。重合流は沈殿レグ（settling leg）および不連続吐出弁を介して一定量の希釈剤と一緒に反応装置から取出される。全循環流のわずかな一部を取り出す。
次に、上記重合流はフラッシュプロセスに送られる。このフラッシュプロセスは一段フラッシュプロセスまたは多段フラッシュプロセスにすることができ、一般には2段フラッシュプロセスにする。各フラッシュプロセスでは重合流またはその一部がフラッシングプロセスが行なわれるフラッシュ容器（一般にタンク）に送られる。ここで、ガス／蒸気が残留するポリマー固体および液体から分離され、得られたガス／蒸気は蒸留セクションで希釈剤、モノマーおよびコモノマーに個別に回収される。これらの成分は重合反応装置へ戻すことができる。二段フラッシュプロセスの場合には、第１のフラッシュプロセスからのポリマー固体および液体を第2のフラッシュ容器へ送り、プロセスを繰り返す。
フラッシュプロセス後、ポリマー固体はパージカラムへ送られて、ポリマー固体から残留液体が除去される。場合によっては、パージカラムの前に乾燥コンベヤ装置が使用される。パージ手段は一般に窒素ガスが送られる窒素パージカラムである。
本発明では、移送容器中に一定量のポリマー固体の量が維持されるように、ポリマー固体がフラッシュ容器からパージ手段まで連続流で送られる。移送容器中に一定量のポリマー固体の量が維持されることでポリマー固体自体が、窒素および炭化水素のようなガス／蒸気のパージカラムとフラッシュタンクとの間の移送を確実に減らし、抑制する役目をする。
本発明の好ましい実施例では、移送装置はフラッシュ容器を移送容器に接続する第１の弁手段と、移送容器をパージ手段に接続する第2の弁手段とから成り、第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度と第2の弁手段を通るポリマー固体の移送速度は、移送容器中に一定量のポリマー固体が維持されるように制御される。各弁手段は、弁手段を通るポリマー固体の移送速度が所望速度に合わせることができるように制御できるのが好ましい。弁手段のタイプは特に制限されない。弁手段は回転弁の形をしているのが好ましい。回転弁では回転弁の回転速度を変えることによってポリマー固体の移送速度を調整できる。
［図4］は本発明方法を実行する装置の概念図である。フラッシュ容器1には重合流（一般にはポリマー粒子、反応希釈剤および未反応モノマーのスラリーから成る）が送られる。ポリマー固体3はこのフラッシュプロセスから移送容器6を経てパージカラム11へ送られる。ポリマー固体は第１の弁手段（回転弁5）を通って移送容器6へ送られ、移送容器6から第2の弁手段（回転弁9）を通ってパージカラム11へ送られる。この移送プロセス中、ポリマー固体は移送容器6中に一定量のポリマー固体7が維持されるように、フラッシュ容器6からパージカラム11へ送られる。
第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度を第2の弁手段に対して相対的に増加させることによって（例えば、第１の弁5を通るポリマー固体の移送速度を増加させるか、第2の弁9を通るポリマー固体の移送速度を遅くすることによって）、移送容器6中のポリマー固体の量が増加するということは理解できよう。逆に、第１の弁手段に対する第2の弁手段のポリマー固体の移送速度を相対的に増加させる（例えば、第2の弁9を通るポリマー固体の移送速度を増やすか、第１の弁5を通るポリマー固体の移送速度を減らす）と、移送容器3中のポリマー固体の量は減る。従って、第１および第２の弁を通る流量を調整するだけで移送容器中のポリマー固体の必要量を確保することができる。
第１および第２の弁手段を通るポリマー粒子の移送速度はフラッシュ手段中および移送容器中のポリマー粒子のレベルが危険なハイレベルに上昇せず且つ連続流の運転の妨げとなるような低レベルにならないように制御される。本発明の好ましい観点から、第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度は第2の弁手段を通るポリマー固体の移送速度と実質的に同じにする。実際には移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、その測定レベルを予め定めた所定のレベルと比較し、必要な場合に第１および／または第2の弁手段を調整して移送容器中のポリマー固体のレベルを所定レベルに維持することができる。移送容器中のポリマー固体のレベルは超音波または放射線のレベル測定器を用いて側計することができる。
より一般的には、第2の弁手段を通るポリマー固体の移送速度は移送容器中のポリマー固体のレベルに従属するようにできる。例えば、移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、その測定レベルを所定のレベルと比較し、それに応じて第2の弁手段を調整する。
［図2］では測定手段19を使って移送容器6中のポリマー固体7の量を測定し、測定レベル値をプロセッサ21で処理し、第2の弁9を通る移送速度を制御する制御手段（図示せず）へフィードバック信号23を生成する。
移送容器中のポリマー固体のレベルはフラッシュ手段からパージ手段へのポリマー固体の移送速度を制御するために用いることもできる。例えば、移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、そのレベルを所定レベルと比較し、その結果に応じて第１と第２の弁手段を調整することができる。
［図1］では測定手段21を使って移送容器6中のポリマー固体7の量を測定し、測定したレベルをプロセッサ21で処理し、第１と第２の弁5,9を通る移送速度を制御するための第１と第２の制御手段（図示せず）へのフィードバック信号17および23を生成する。
本発明方法はさらに、フラッシュ容器中のポリマー固体のレベルを測定して、測定レベルを所定レベルと比較し、必要に応じて第１の弁手段を調整し、フラッシュ容器中のポリマー固体のレベルを所定のレベルに維持することから成ることもできる。
より一般的には、第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度をフラッシュ容器中のポリマー固体のレベルに従属させる。例えば、フラッシュ手段中のポリマー固体のレベルを測定し、そのレベルを所定レベルと比較し、その結果に応じて第１の弁手段を調整することができる。
［図2］では測定の手段13を使ってフラッシュ容器1中のポリマー固体3の量を測定し、測定レベルをプロセッサ15で処理して第１の弁5を通る移送速度を制御するための第１の制御手段（図示せず）へのフィードバック信号17を生成する。
フラッシュ容器中のポリマー固体のレベルを用いて、フラッシュ手段からパージ手段へのポリマー固体の移送速度を制御することもできる。例えば、移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、そのレベルを所定レベルと比較し、その結果に応じて第１および／または第2の弁手段を調整することができる。
［図3］では測定手段13を使ってフラッシュ容器1中のポリマー固体3の量を測定し、測定レベルをプロセッサ15で処理し、第１および第２の弁5,9を通る移送速度を制御する制御手段（図示せず）へのフィードバック信号17、23を生成する。
本発明の他の観点から、フラッシュ容器中と移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、これら2つの測定値を一緒に用いてフラッシュ容器からパージ手段へのポリマー固体の移送速度を制御することができる。これはフラッシュ容器中および移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、これらのレベルをプロセッサで処理して第１および第２の制御手段へのフィードバック信号を生成することで行なえる。
本発明のさらに他の実施例では、フラッシュ容器を第１の圧力で運転し、移送容器は第2の圧力で運転し、パージ手段は第3の圧力で運転し、第１の圧力は第2の圧力より高くし、第2の圧力は第3の圧力よりも高くする。そうすることによってフラッシュ容器とパージ手段との間に圧力降下ができ、それによってパージ手段からフラッシュ容器へのガス／蒸気の通行を減らす機構ができる。
本発明は重合方法自体に制限はないが、ポリマー固体は少なくとも一種のオレフィンモノマーから作るのが好ましく、ポリマー固体はポリエチレンまたはポリプロピレンから選択するのが好ましい。
本発明の第１の実施例に従った重合流からポリマー固体を回収するための装置の図。 本発明の第２の実施例に従った重合流からポリマー固体を回収するための装置の図。 本発明の第３の実施例に従った重合流からポリマー固体を回収するための装置の図。 本発明に従って重合流からポリマー固体を回収する方法を示す概念図。

Claims (16)

  1. （a）重合流中またはその一部の液体を蒸気にフラッシュ分離するための単段または多段のフラッシュ容器（1）と、（b）ポリマー固体から残留液体を除去するためのパージ容器（11）とを有する重合流からポリマー固体を回収するための装置において、
    フラッシュ容器とパージ容器との間に移送容器（6）を入れることを特徴とする装置。
  2. 下記のように組織化された弁手段、測定手段、処理手段および制御手段をさらに有する請求項1に記載の装置：
    （a）重合流中またはその一部の液体を蒸気にフラッシュ分離するためのフラッシュ容器（1）；
    （b）フラッシュ容器（1）を移送容器（6）に接続する第１の弁手段（5）；
    （c）フラッシュ容器（1）とパージ容器（11）との間に位置した移送容器（6）；
    （d）移送容器（6）をパージ容器（11）に接続する弁手段（9）；
    （e）ポリマー固体から残留液体を除去するためのパージ容器（11）；
    （f）移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を読む測定手段（19）；
    （g）測定手段（19）が測定したが移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を処理して第１および第２の弁手段（5）にそれぞれフィードバック信号を出す処理手段（21）；
    （h）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
    （i）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第2の制御手段（23）。
  3. 請求項2の（a)〜（e)の他に、下記の構成をさらに有する装置：
    （f’） 第１のフラッシュ容器（1）中のポリマー固体のレベル（3）を測定するための測定が手段（13）；
    （g’）フラッシュ容器で測定したレベル（3）を処理して制御弁（5）へのフィードバック信号を生成する第１の処理手段（15）；
    （h’）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
    （i’）移送容器中のポリマー固体のレベル（7）を測定するための第２の測定手段（19）；
    （j’）移送容器で測定されたレベル（7）を処理して制御弁手段（9）へのフィードバック信号を生成する第２の処理手段（21）；
    （k’）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第２の制御手段（23）。
  4. 請求項2の（a)〜（e)の外に、下記の構成をさらに有する装置：
    （f”)フラッシュ容器（1）中のポリマー固体のレベル（3）を測定するための測定が手段（13）；
    （g”）フラッシュ容器で測定されたレベル（3）を処理して第１および第２の制御弁（5）、（9）へのフィードバック信号を生成するための処理手段（15）；
    （h”）第１の弁手段（5）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第１の制御手段（17）；
    （i”）第2の弁手段（9）を通るポリマー固体の移送速度を制御するための第２の制御手段（23）。
  5. (a)重合反応装置から重合流を抜き出し、（b）この重合流またはその一部を単段または多段のフラッシュ容器（1）へ移して重合流中の液体を蒸気へフラッシュさせ、その蒸気をフラッシュ容器から除去し、（c）得られたポリマー固体をパージ容器（11）へ移してポリマー固体中から残留液体を除去する段階を有する重合流からポリマー固体を回収する方法において、
    フラッシュ容器とパージ容器との間でポリマー固体を移送容器（6）に移し、この移送容器（6）中ではポリマー固体のレベルを所定レベル（7）まで維持し、移送容器中に存在するポリマー固体のレイヤーをフラッシュ容器をパージ容器から分離するシールとして作用させることを特徴とする方法。
  6. 移送容器をフラッシュ容器へ接続する第１の弁手段（5）と、移送容器をパージ手段に接続する第2の弁手段（9）とを有し、第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度と第2の弁手段を通るポリマー固体の移送速度とを制御して、移送容器中に一定量のポリマー固体を維持する請求項5に記載の方法。
  7. 第１の弁手段を通るポリマー固体の移送速度を第2の弁手段を通るポリマー固体の移送速度と実質的に同じにする請求項6に記載の方法。
  8. 移送容器中のポリマー固体のレベルを測定し、このレベルを所定のレベルと比較し、移送容器中のポリマー固体のレベルが上記の所定レベルに維持されるように第１および／または第2の弁手段を調整する請求項5〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. フラッシュ容器中のポリマー固体のレベルを測定し、このレベルを所定レベルと比較し、フラッシュ容器中のポリマー固体のレベルが上記の所定のレベルに維持されるように第１の弁手段を調整する請求項5〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 上記の弁手段が回転弁の形をしている請求項6〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. パージ手段が窒素ガスが通るパージカラムから成る請求項5〜１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. フラッシュ容器が第１の圧力で運転され、移送容器が第2の圧力でで運転され、パージカラムが第3の圧力で運転され、第１の圧力は第2の圧力より高く、第2の圧力は第3の圧力より高い請求項11に記載の方法。
  13. フラッシュ容器から除去した蒸気を凝縮し、凝縮した蒸気の少なくとも一部を重合反応装置へ再循環する請求項5〜12のいずれか一項に記載の方法。
  14. 重合反応装置がダブルループ反応装置である請求項5〜13のいずれか一項に記載の方法。
  15. ポリマー固体が少なくとも一種のオレフィンモノマーから作られる請求項5〜15のいずれか一項に記載の方法。
  16. ポリマー固体がポリエチレンまたはポリプロピレンから選択される請求項15に記載の方法。
JP2006552610A 2004-02-13 2005-02-08 フラッシュ容器とパージ容器との間に配置したポリマー固体を回収するための移送容器 Expired - Fee Related JP5026088B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP04100592A EP1586590A1 (en) 2004-02-13 2004-02-13 Transfer vessel between flash tank and purge column for recovering polymer solids
EP04100592.7 2004-02-13
PCT/EP2005/050526 WO2005080446A1 (en) 2004-02-13 2005-02-08 Transfer vessel between flash tank and purge column for recovering polymer solids

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2007522309A true JP2007522309A (ja) 2007-08-09
JP5026088B2 JP5026088B2 (ja) 2012-09-12

Family

ID=34878285

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006552610A Expired - Fee Related JP5026088B2 (ja) 2004-02-13 2005-02-08 フラッシュ容器とパージ容器との間に配置したポリマー固体を回収するための移送容器

Country Status (9)

Country Link
US (1) US7745568B2 (ja)
EP (2) EP1586590A1 (ja)
JP (1) JP5026088B2 (ja)
KR (1) KR101121881B1 (ja)
CN (1) CN1918192B (ja)
EA (1) EA009652B1 (ja)
ES (1) ES2608933T3 (ja)
HU (1) HUE030793T2 (ja)
WO (1) WO2005080446A1 (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464281C2 (ru) † 2007-05-18 2012-10-20 Инеос Мэньюфекчуринг Белджиум Нв Полимеризация в фазе суспензии
US10018416B2 (en) * 2012-12-04 2018-07-10 General Electric Company System and method for removal of liquid from a solids flow
KR101465468B1 (ko) * 2013-03-27 2014-11-28 한국생산기술연구원 일체형 고압 반응장치
US9784121B2 (en) 2013-12-11 2017-10-10 General Electric Company System and method for continuous solids slurry depressurization
US9702372B2 (en) 2013-12-11 2017-07-11 General Electric Company System and method for continuous solids slurry depressurization
EP3072567B1 (en) * 2015-03-27 2017-12-20 Borealis AG Process for separating hydrocarbons from polymer
BR112018008481A2 (pt) * 2015-11-05 2018-11-06 Exxonmobil Chemical Patents Inc métodos e sistemas de controle de purgação de produtos de polímero
KR102072086B1 (ko) 2018-12-20 2020-01-31 주식회사 포스코건설 발전소 플래시탱크의 냉각구조
US11572324B1 (en) * 2021-09-09 2023-02-07 Chevron Phillips Chemical Company, Lp Methods for operating ethylene oligomerization reactor systems with an integrated ultrasonic flow meter

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6317907A (ja) * 1986-06-16 1988-01-25 ビ−ピ−　ケミカルズ　リミテツド ポリオレフィン生成物排出装置とその操作方法
JPH04293905A (ja) * 1990-12-14 1992-10-19 Bp Chem Internatl Ltd 懸濁液を反応槽に導入するための装置及び方法
JP2001098011A (ja) * 1999-07-29 2001-04-10 Japan Polychem Corp 固体ポリオレフィン収容器及び固体ポリオレフィンの排出方法
JP2003517058A (ja) * 1999-12-16 2003-05-20 ユニベーション・テクノロジーズ・エルエルシー 重合方法
JP2003526696A (ja) * 1998-05-18 2003-09-09 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク スラリー重合における連続的な揮発物の除去

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3152872A (en) * 1964-10-13 figure
US5183866A (en) * 1989-08-30 1993-02-02 Phillips Petroleum Company Polymer recovery process
CN1166444C (zh) * 1998-03-20 2004-09-15 埃克森美孚化学专利公司 浆液聚合中的挥发性物质的连续除去
FR2805757B1 (fr) * 2000-03-02 2002-05-31 Solvay Procede et installation pour extraire un monomere d'un brouet aqueux contenant un polymere
US6566460B1 (en) * 2000-08-04 2003-05-20 Equistar Chemicals, Lp Continuous recovery of polymer from a slurry loop reactor
BR0314384B1 (pt) * 2002-09-16 2014-10-21 Chevron Phillips Chemical Co Processo e aparelho para separar diluente de sólidos poliméricos
EP1720914B1 (en) * 2004-02-13 2017-11-08 Total Research & Technology Feluy Multiple loop reactor for olefin polymerization
KR101157695B1 (ko) * 2004-02-13 2012-06-20 토탈 페트로케미칼스 리서치 펠루이 샘플을 꺼내고 분석하여 중합 반응을 개선하는 방법
US20050272891A1 (en) * 2004-02-13 2005-12-08 Atofina Research S.A. Double loop technology

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6317907A (ja) * 1986-06-16 1988-01-25 ビ−ピ−　ケミカルズ　リミテツド ポリオレフィン生成物排出装置とその操作方法
JPH04293905A (ja) * 1990-12-14 1992-10-19 Bp Chem Internatl Ltd 懸濁液を反応槽に導入するための装置及び方法
JP2003526696A (ja) * 1998-05-18 2003-09-09 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク スラリー重合における連続的な揮発物の除去
JP2001098011A (ja) * 1999-07-29 2001-04-10 Japan Polychem Corp 固体ポリオレフィン収容器及び固体ポリオレフィンの排出方法
JP2003517058A (ja) * 1999-12-16 2003-05-20 ユニベーション・テクノロジーズ・エルエルシー 重合方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP5026088B2 (ja) 2012-09-12
CN1918192A (zh) 2007-02-21
KR20070004684A (ko) 2007-01-09
EP1713837A1 (en) 2006-10-25
US20080058481A1 (en) 2008-03-06
KR101121881B1 (ko) 2012-03-19
EA200601479A1 (ru) 2007-02-27
HUE030793T2 (en) 2017-06-28
EA009652B1 (ru) 2008-02-28
EP1586590A1 (en) 2005-10-19
US7745568B2 (en) 2010-06-29
EP1713837B1 (en) 2016-09-28
CN1918192B (zh) 2010-12-15
ES2608933T3 (es) 2017-04-17
WO2005080446A1 (en) 2005-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5026088B2 (ja) フラッシュ容器とパージ容器との間に配置したポリマー固体を回収するための移送容器
JP4959344B2 (ja) サンプルを採取し、分析して重合反応を改良させる方法
EP2344548B1 (en) Process for the degassing of polymer powder
US7902307B2 (en) Olefin polymerization process with optimized product discharge
RU2610541C2 (ru) Способ дегазации и придания промежуточных свойств частичкам полиолефина, полученным при полимеризации олефинов
EP2743279A1 (en) Process for treating polyolefin particles obtained by gas-phase polymerization
JP2003526696A (ja) スラリー重合における連続的な揮発物の除去
JP5179466B2 (ja) マルチプルループ反応装置のフラッシング
JP5307336B2 (ja) 高いオレフィン濃度でポリオレフィンを製造する方法
EP2591014B1 (en) Interlock and process
JP3189333B2 (ja) ポリオレフィンの製造方法
RU2781188C1 (ru) Система и способ быстрого нагрева сливного резервуара
EP2591013B1 (en) Interlock and process
CN116490525A (zh) 聚烯烃排放工艺和设备
MXPA00011306A (en) Continuous slurry polymerization volatile removal

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080208

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100901

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110308

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110607

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110830

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110830

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20120417

AA91 Notification that invitation to amend document was cancelled

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971091

Effective date: 20120508

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120522

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120620

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150629

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees