JP2007515300A - 耐摩耗層 - Google Patents

Abstract

本発明の実施態様は工具用の硬質な耐摩耗層に関する。具体的には、金属を切削するための例えばドリル、皿穴ドリル、穴ぐり刃、ねじタップ、リーマーなどの回転シャンク工具を含む切削用工具に関する。耐摩耗層は約１〜１０μｍの厚さを有し、物理気相成長法（ＰＶＤ）により蒸着することが好ましい。耐摩耗層はＣｒ、Ｔｉ、およびＡｌの金属窒化物からほぼなり、さらに粒状を微細にするため、低含量の元素（κ）を含む。全層の金属元素中において、Ｃｒは６５％を超え、好ましくは６６〜７０％、Ａｌは１５〜２３％、Ｔｉは１０〜１５％である。

Description

本発明は、硬質な耐摩耗層により工具の品質を向上させることに関する。適する工具は切削工具であり、特に金属を切削するためのドリル、皿穴ドリル、穴グリ刃、ねじタップ、リーマーなどの回転シャンク工具である。耐摩耗層は厚さ約１〜７μｍの硬質材料からなり、工具表面に物理気相成長法（ＰＶＤ）により成膜されることが好ましい。

当業界では金属のドライ加工に適する耐摩耗層を見出すべく、長期間にわたり努力してきた。ここに、ドライ加工とは、冷却液および潤滑剤を使用せず、最少量の潤滑剤を使用した切削加工を意味する。

耐摩耗層の開発、特に該層材料の選択に関しては、切削加工中に工具は相当な高温に達し、さらにこの望ましくない温度上昇分は、工具経由ではなく切屑により搬出できる程度であるなら低減可能であるとの考察に基づいていた。従って、高温における高硬度、および／または高耐酸化性、および／または低伝熱性を有するとして公知であった材料を組み合わせることが検討された。

最も広範に使用されている耐摩耗層は黄金色の窒化チタンＴｉＮである。ＴｉＮ層は広範に使用できる。濃青色から濃赤色の虹色である窒化チタンアルミニウム（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎは、高い高温硬度で知られている。通常の窒化チタンアルミニウムはアルミニウムに対するチタンの比率は５０：５０である（Ｔｉ_０．５，Ａｌ_０．５）Ｎであったり、ときには４０：６０、すなわち（Ｔｉ_０．４，Ａｌ_０．６）Ｎの方向にずれていたりする。工具の品質を改良するために、単一層（例えば非特許文献１参照）としても、窒化チタン中間層（例えば、いわゆるギューリング社（Ｇｕｅｈｒｉｎｇ ｏＨＧ）のファイヤー（ＦＩＲＥ）層参照）を有する多層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／ＴｉＮ層としても使用される。

ＣｒＮ層は非鉄金属の加工用に推奨される（例えば非特許文献２参照）。
ＭｅＣｒＡｌＹ合金（Ｍｅは金属）もまたタービンブレードの被覆用として公知である。この合金は耐酸化性と断熱性とを高め、ひいては許容温度を高めるので、航空機エンジンの効率を高める（例えば非特許文献３参照）。

近年、（Ｔｉ，Ａｌ）ＮとＣｒＮとからなる多層が知られるようになった（例えば非特許文献４）。その耐酸化性はＣｒの比率とともに向上するが、Ｃｒ比率は３０原子％以内である。同一の実験室において、ＴｉＡｌＮに少量のＣｒとＹとを添加した層もまた検討されている（１９９８年４月２７日付出願、特許文献１）。
ドイツ国特許第１９８１８７８２号明細書 ギルスら，表面と塗布技術（Ｇｉｌｌｅｓ ｅｔ ａｌ．，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）， ９４−９５， ｐ．２８５−２９０（１９９７）． Ｐ．ホーンズ，表面と塗布技術（Ｐ． Ｈｏｎｅｓ，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）， ９４−９５， ｐ．３９８−４０２（１９９７）． Ｗ．ブランドルら，表面と塗布技術（Ｗ． Ｂｒａｎｄｌ ｅｔ ａｌ．，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）， ９４−９５， ｐ．２１−２６（１９９７）． Ｉ．ワズワースら，表面と塗布技術（Ｉ． Ｗａｄｓｗｏｒｔｈ ｅｔ ａｌ．，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）， ９４−９５， ｐ．３１５−３２１（１９９７）．

本発明の目的は、上記目的に対応する耐摩耗層を作成することにある。上記目的とは、製造が容易であり、優れた耐摩耗特性、特にいわゆるドライ加工時に最少量の潤滑剤にて加工できる耐摩耗特性が特徴であり、さらに例えばチタン合金、ＧＧＶ（ＣＶ黒鉛鋳鉄）、およびＭＭＣ（金属セラミックス複合体）の加工などの高摩耗使用、およびいわゆる高速切削（ＨＳＣ）に特に適していることである。

この目的は、請求項１および／または４に記載の特性を備える耐摩耗層により達成される。
本発明は、本願発明者による先のドイツ国特許第１０２１２３８３号の内容に基づくものである。

本発明の開発を進める際、様々な層および層システムを有するＨＳＳ（高速度鋼）および超硬金属からなる工具を作成し、組成の最適化を図った。それらの組成は、クロム、アルミニウム、およびチタンの金属窒化物、ならびに粒状を微細にするための少量（約１原子％以内）のイットリウムである。最適化は、（１）被覆工程、（２）層組成の分析、相測定、および表面特性測定、（３）様々な使用条件下における研削試験、（４）試験中の摩耗特性の測定、（５）評価および結論、および（６）同一工具に、金属原子などの組成比率を変えた層を被覆する工程を備えていた。

先のドイツ国特許第１０２１２３８３号の内容をもたらした実験に基づけば、最良の対摩耗特性は、高度な摩耗状態への適用時には、層全体中において全金属に対して６５原子％を超えるまでＣｒ比率を増大させることにより達成されることを見出した。それに対応してＡｌおよびＴｉの比率は、１５〜２５原子％、または１０〜１５原子％である。比較使用試験に示すように、工具寿命は既存の技術と比較すると、ほぼ２．５倍に延長することができることが明確になった。

本発明のさらに具体的な態様としては、厚い基底層が薄いＣｒＮ層により被覆されている場合には、本発明の請求項４に記載の２層構造は工具の寿命を延長すること、および層全体中のＣｒ比率は重量な要素であることを本願発明者らは見出した。

さらなる利点の多い開発は下位クレームの主題である。
最も切削し難い材料に適する対摩耗層は、同層が２構成層からなるのであれば、底部構成層は均一混合相の組成を有する厚い（ＴｉＡｌＣｒκ）Ｎ基底層であり、同基底層は上部構成層たる薄いＣｒＮ頂部層により被覆されているものである。

イットリウムは粒状を微細にするための元素（κ）として用いられることが好ましい。イットリウムの比率は層の全金属に対して１原子％未満、好ましくは約０．５原子％以内である。

全層の厚さは１〜７μｍであることが好ましい。層がこれより厚いと、層内に内在する応力が増大するため亀裂を生じやすい。
請求項２に記載の２つの構成層を形成するときは、基底層の厚さは１〜６μｍに固定し、より薄い頂部被覆層は０．１５〜０．６μｍとすることが好ましい。

対摩耗層は、陰極アーク蒸着法または高速マグネトロン微粒化法により成膜する。
対摩耗層の工具への接着を向上させるため、対摩耗層を付するべき工具の表面は希ガスイオン、好ましくはアルゴンイオンを用いたプラズマエッチングにより基板表面を清浄にすることが好ましい。基板の清浄化に関しては、例えば特許文献１に記載のように低電圧アーク放電を用いて実施することができる。

以下に、本発明における好ましい実施態様を実施例として説明する。図図１には一例として、炭化タングステンを埋め込んだチタンと、金属窒化物にて被覆した工具、いわゆるギューリングファイヤー層（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／ＴｉＮと、本発明の層とを比較のため研削した際の各工具の平均寿命を図示する。その本発明の層とは、本発明請求項１に記載の層を、同請求項２に記載の具体的な変形例の形態、すなわち厚い（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｙ）Ｎ基底層と薄いＣｒＮ頂部層とからなる層である。

アーク被覆工程により、まず（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｙ）Ｎ単一層をＨＳＳおよび超硬金属研削工具上に成膜した。蒸発源としてはＣｒ陰極および（Ｔｉ，Ａｌ，Ｙ）陰極を用いた。工程条件は、基板温度Ｔ_ｓ＝４５０℃、バイアス電圧Ｕ_Ｂ＝−５０Ｖ、全イオン電流値は被覆される試料基板上においてＪ_ｉｏｎ＝１４Ａ、Ｃｒおよび／またはＴｉＡｌＹ陰極の陰極電流値Ｉ_ｋ＝３００Ａ、純窒素プラズマにおける窒素分圧ｐ_Ｎ２＝５Ｐａであった。

被覆工程に先立ち、プラズマエッチング（低電圧放電により発生するＡｒイオンを用いた衝撃法）により基板を清浄にした。全体が超硬金属からなる工具を被覆した。層厚は約２．５μｍであった。

層中の原子濃度の測定は、Ｃｒ、Ｔｉ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、およびＹ_２Ｏ_３標準試料を用いて実施した。層中の低含量炭素は無視をし、原子濃度測定時には考慮しなかった。層中の金属原子濃度は、請求項１および／または請求項４に記載のように、
Ｃｒ比率 ６０原子％
Ａｌ比率 １６．５原子％
Ｔｉ比率 ２３原子％
Ｙ比率 ０．５原子％
に調整した。

層の相測定はθ−２θ連動にてＣｕＫα線（２０ｋＶ）を用いたＸ線回折法により測定した。同層は、＜１１１＞格子中にＴｉ、Ａｌ、およびＣｒの窒化物混合相を含むことが明らかとなった。

その後、ＣｒＮ薄膜頂部層をアーク法を用いて基底層上に成膜した。頂部層の厚さは約０．４μｍに調整した。工程条件は、
基板温度Ｔ_ｓ＝４５０℃、バイアス電圧Ｕ_Ｂ＝−５０Ｖ、Ｃｒ陰極の放電電流Ｉ_ｋ＝３００Ａ、ＣｒＮを被覆される工具へのイオン電流Ｉ_ｉｏｎ＝９Ａ、純窒素プラズマにおける窒素分圧ｐ_Ｎ２＝５Ｐａ
であった。

このようにして全ての層を調製した。層中の金属原子に関しては、Ｃｒ比率６５．６原子％、Ａｌ比率１４．２原子％、Ｔｉ比率１９．７原子％、およびＹ比率０．５原子％であった。
比較試験
実施例にて説明した層を設けた超硬金属研削工具を、炭化タングステンを埋め込んだチ
タン系材料という構成を有するサンプルとし、工具寿命に関する実地試験を行った。直径１６ｍｍの正面フライスを使用し、試験条件は、
切削速度 １０００ｍ／分
冷却方式 外部オイル冷却
切削深さ ａｐ＝２５ｍｍ
切削幅 ａｅ＝２．５ｍｍ
を維持した。

使用可能な工具寿命の尺度としては、当該工具にて所定の品質許容値を有して加工され得る数である被加工部品数を採用した。
比較試験において、従来技術による層を付与した同一形状のフライスを用いた。それらは従来技術による金属窒化物層、およびいわゆるギューリングファイヤー被覆層、すなわち（ＴｉＡｌ）Ｎ／ＴｉＮの多層構成層であった。

図図１によれば、本発明による被覆を行った工具に関しては、ギューリングファイヤー多重構成層の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／ＴｉＮにより達成された有効寿命の２倍を超える有効寿命が達成された。本願発明者による先のドイツ国特許第１０２１２３８３号に記載の層から得られ、かつ実験により実証された所見と試験結果とに基づくと、この試験結果は請求項に含まれる範囲に相当する層が確たる価値を有するものであることを示している。

上記の実施例により、加工が極めて困難な材料である場合、本発明による耐摩耗層は優れた対摩耗特性を達成したことが示された。対摩耗層の特性に関しては、基底層自体は均一であり、均一な立方晶混合相であり続ける。層内に取り込まれたイットリウムは粒状を微細にする目的を果たす。さらに本発明の対摩耗層を製造する場合、接着促進層もその後の特別なその後の熱処理も必要ないので、本発明の対摩耗層は簡単な方法により製造される。

被覆に関しては純粋なＰＶＤ（陰極アーク蒸着法）を用い、基板温度４５０℃以下の条件にて成膜することが好ましい。
対摩耗層の全厚は１〜７μｍの範囲であることが好ましい。

本発明による層と従来技術に基づく層との比較試験の結果を示すグラフ。

Claims (9)

1. 切削工具、特に回転加工工具用の対摩耗層であって、同層はＣｒ、Ｔｉ、Ａｌ、および粒状を微細にするための少量の元素（κ）からなる金属窒化物からなり、
   全層中の全金属原子のうち、
   Ｃｒ比率は６５％を超え、好ましくは６６〜７０％、
   Ａｌ比率は１０〜２３％、および
   Ｔｉ比率は１０〜２５％
   である対摩耗層。
2. 対摩耗層は２つの構成層を有することと、底部構成層は均一混合相である構成を有する厚い（ＴｉＡｌＣｒκ）Ｎからなる層により形成されることと、上部構成層は薄いＣｒＮ頂部被覆層であって該底部構成層を被覆していることとを備える請求項１に記載の対摩耗層。
3. イットリウムは粒状を微細にするための元素（κ）として用いられることと、層中の全金属量に対するイットリウムの百分率は１原子％未満、好ましくは約０．５原子％以下であることとを備える請求項１または２に記載の対摩耗層。
4. 切削工具、特に回転加工工具用の対摩耗層であって、同層はＣｒ、Ｔｉ、Ａｌ、および好ましくは粒状を微細にするための少量の元素（κ）からなる金属窒化物からなり、
   ２つの構成層を有することと、底部構成層は均一相組成を有する厚い（ＴｉＡｌＣｒ）Ｎおよび／または（ＴｉＡｌＣｒκ）Ｎからなる基底層であることと、上部構成層は薄いＣｒＮ頂部層であって該底部構成層を被覆していることと、
   基底層は、全層中の全金属原子に対して、
   Ｃｒ比率は３０％を超え、好ましくは３０〜６５％であることと、
   Ａｌ比率は１５〜３５％、好ましくは１７〜２５％であることと、
   Ｔｉ比率は１６〜４０％、好ましくは１６〜３５％、特に好ましくは２４〜３５％であることとよりなる対摩耗層。
5. 層の全厚が１乃至７μｍである請求項１乃至４のいずれかに記載の対摩耗層。
6. 基底層の厚さは１〜６μｍであり、薄い頂部層の厚さは０．１５〜０．６μｍである請求項２乃至５のいずれかに記載の対摩耗層。
7. 対摩耗層は陰極アーク蒸着法、またはマグネトロン微粒化法により成膜される請求項１乃至６のいずれかに記載の対摩耗層。
8. 対摩耗層を備えるべき工具の表面は希ガスイオン、好ましくはＡｒイオンを用いたプラズマエッチングにより基板洗浄される請求項１乃至７のいずれかに記載の対摩耗層を備える工具。
9. 該プラズマエッチングは低電圧アーク放電により実施される請求項８に記載の工具。

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