JP2007512438A - モリブデン金属を製造する方法及びモリブデン金属 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、一般に、モリブデンに関し、より具体的には、モリブデン金属及びその製造に関する。
モリブデン(Mo)は、銀色又は白金色の金属化学元素であり、硬質であり、展性、延性があり、他の所望な特性のなかでも、高い融点を有する。したがって、モリブデンは、金属合金に種々の特性を付与するため、また、その諸特性を向上するために、金属合金の添加剤として広く使用されている。例えば、モリブデンは、特に高温用途に関して、硬化剤として使用することができる。しかし、モリブデンは、天然では純粋な形態で存在しない。その代わりに、モリブデンは複合状態で存在する。例えば、モリブデン鉱石は、典型的には、モリブデン鉱(二硫化モリブデン,MoS2)として存在する。モリブデン鉱石は、焙焼することにより処理して、酸化モリブデン,MoO3を形成することができる。
(1)2(NH4)MoO4+2MoO3→3MoO2+4H2O+N2(g)
第二の工程では、二酸化モリブデンを第二の炉(例えば、プッシャー(pusher)炉)に移し、例えば、次式に表されるように、水素と反応させて、モリブデン粉末を形成する:
(2)MoO2+2H2(g)→Mo+2H2O
しかし、このモリブデン金属を製造するための方法は、多数のバッチ工程を必要とするので、労働集約的であり、製造を遅らせ、製造コストを高くする。更に、この方法は、各々の工程について別々の処理装置(例えば、炉)を必要とするので、資本コストと維持コストを高くする。そのうえ、これらの方法は、1グラム当たり約0.8平方メートル(m2/g)の表面積を有するモリブデン金属を製造するだけであり、寸法は広く変動し得る。
モリブデンの新規な形態は、BET分析にしたがって実質的に約2.1m2/g〜実質的に約4.1m2/gの表面積により特徴付けることができる。モリブデン金属の他の新規な形態は、走査型電子顕微鏡により測定して実質的に均一な寸法により特徴付けることができる。
モリブデン金属12を製造するために使用することができるので、装置10(図1)を示し、本明細書中に説明する。簡単には、モリブデン金属は、天然には存在しないが、鉱石などの組み合わされた状態で存在する。モリブデン鉱石を処理して、酸化モリブデン(MoO3)を形成することができ、更に、酸化モリブデンを二モリブデン酸アンモニウム及び水素の存在下で処理して、純粋なモリブデン金属を形成することができる。モリブデン金属を製造するための慣用的なバッチ方法は、時間がかかり、比較的費用もかかる。その代わりとして、連続的に、特に工業的用途又は商業的用途のために、モリブデン金属を製造することが望ましいであろう。また、種々の用途について、相対的に均一な寸法を有する、及び/又は、慣用的に製造されるモリブデン金属より大きい表面積対質量比を有するモリブデン金属を製造することが望ましいであろう。
図1は、本発明の態様にしたがった、モリブデン金属12を製造するための装置10の概略図である。概観として、装置10は、一般的には、炉16、移送系32、及びプロセスガス62を含むことができる。各々については以下に更に詳細に説明する。移送系32は、前駆体材料14を炉16内に導入して、例えば矢印26で示す方向に、炉16を通して移動させるために使用することができる。更に、プロセスガス62は、例えば矢印28で示す方向に、炉16内に導入することができる。本発明の方法の態様に関して以下により詳細に説明するように、結果的に、プロセスガス62は炉16中で前駆体材料14と反応して、モリブデン金属生成物12が形成される。
本発明の教示に基づいて当業者にとって容易に明らかである他の設計考慮事項の中で、前駆体材料14の供給速度、モリブデン金属生成物12の所望の製造速度、各加熱ゾーン20,21及び22の温度などの設計考慮事項に依存するであろう。
プロセスガス62は、好ましくは、前駆体物質14及び中間生成物30との反応のために炉16内に導入する。本発明の好ましい態様にしたがえば、プロセスガス62は、還元性ガス64及び不活性キャリヤガス65を含むことができる。還元性ガス64及び不活性キャリヤガス65は、図1に示すように、プロセス管34の遠位端の近くで、独立したガスシリンダー中に貯蔵することができる。また、図1に示すように、個々のガスラインは、独立したガスシリンダーからプロセス管34の遠位端にあるガス入口25まで通じることができる。適するガスレギュレータ(図示せず)を提供して、還元性ガス64及び不活性キャリヤガス65を、それぞれのガスシリンダーからプロセス管34へと、所望の割合及び所望の速度で導入してもよい。
本発明にしたがってモリブデン金属生成物12を製造するために使用してもよい装置10とその好ましい態様を説明してきたが、ここで、モリブデン金属生成物12を製造するための方法の一態様に注目を向ける。概観として、図1に関して、前駆体材料14は、好ましくは、炉16内に導入し、その加熱ゾーン20,21及び22を通り、更にその冷却ゾーン23を通って移動させる。プロセスガス62は、好ましくは、前駆体材料14及び中間材料30との反応のために炉16内に導入する。前駆体材料14及び中間材料30は、本方法の好ましい態様に関して以下により詳細に説明するように、その中のプロセスガス62と反応して、モリブデン金属生成物12が製造される。
MoO3(s)+H2(g)→MoO2(s)+H2O(v)
第一の加熱ゾーン20における温度は、好ましくは、プロセス管34の内部の圧力に関して、前駆体材料14の蒸気温度、及び第一の加熱ゾーン20(加熱ゾーン1)において形成されるあらゆる中間材料30の蒸気温度よりも低い温度に維持される。前駆体材料14及び/又は中間材料30を過温することにより、反応はその表面のみで起こる可能性がある。得られる表面反応により、モリブデン金属のビーズが形成される原因となり、未反応の前駆体材料14及び/又は中間材料30をその中に封じ込めてしまう。これらのビーズは、純粋なモリブデン金属生成物12へと転化させるために、より長い時間及び/又はより高い加工温度を必要とするので、効率は低減し、製造のコストは増加する。
MoO2(s)+2H2(g)→Mo(s)+2H2O(v)
第三の加熱ゾーン22(加熱ゾーン3)における中間材料30と還元性ガス64との間の反応は、吸熱反応である。すなわち、この反応の間に熱が消費される。したがって、第三の加熱ゾーン22のエネルギー入力は、好ましくは、第三の加熱ゾーン22における吸熱反応が必要とする追加の熱を提供するように調節される。
プロセスガス62を冷却ゾーン23に流し、その結果、熱いモリブデン金属生成物12を還元性環境において冷却し、モリブデン金属生成物12の再度の酸化(例えば、MoO2及び/又はMoO3を形成する)の発生を少なくするか又は排除する。また、取り扱い目的のために、冷却ゾーン23を提供して、モリブデン金属生成物12を冷却してもよい。
本発明にしたがってモリブデン金属を製造するための方法及び装置10を説明してきたが、ここで、モリブデン金属の特徴を示し、更に詳細に説明する。
図4は、従来技術の方法にしたがって製造することができるモリブデン金属を示す。図4は、一般に走査型電子顕微鏡法と呼ばれる方法において、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてもたらされる像である。図4において容易にわかるように、モリブデン金属の個々の粒子は、寸法と形状が互いに広く変動している。モリブデン金属の寸法は、粒子の平均長さ又は平均径で表すことができるが(例えば、走査型電子顕微鏡により測定して)、一般的には、寸法と表面積との間の相関関係により、単位質量あたりの表面積でモリブデン金属の寸法を表すのがより有用である。
図5は、本発明の一態様にしたがって製造されたモリブデン金属生成物12の走査型電子顕微鏡像である。図5において容易にみられるように、モリブデン金属12の個々の粒子は、一般的には、細長いか、又はその平均径より大きい平均長さを有する円筒状の形状を含む。また、モリブデン金属生成物12は、実質的には、寸法及び形状が均一である。例えば、図5に示すふるいにかけていないモリブデン金属生成物12のうち50%は、24.8マイクロメートル(μm)の平均寸法を有し、図5に示すふるいにかけていないモリブデン金属生成物12のうち99%は、194μmより小さい平均寸法を有する。生成物の塊をばらばらになるまで粉砕したあと、ふるいにかけていないモリブデン金属生成物12は、1.302μmの全体平均寸法を有し、ふるいにかけていないモリブデン金属生成物12のうち50%は、1.214μmより小さい平均寸法を有し、ふるいにかけていないモリブデン金属生成物12のうち99%は、4.656μmより小さい平均寸法を有する。
この実施例1において、前駆体材料は、代表的寸法が25〜35m2/gである酸化モリブデン(MoO3)のナノ粒子を含んでいた。かかる酸化モリブデンのナノ粒子は、本出願と同じ出願人により所有される2002年10月22日付けで発行された米国特許第6,468,497号「酸化モリブデンのナノ粒子を製造するための方法」に開示された発明の態様にしたがって製造することができる。この実施例において前駆体材料として使用される酸化モリブデンのナノ粒子は、Climax Molybdenum Company(フォートマディソン、アイオワ州)により製造され、ここから商業的に入手可能である。
この実施例においては、前駆体材料は、約30〜50m2/gの代表寸法を有する酸化モリブデン(MoO3)のナノ粒子を含んでいた。かかる酸化モリブデンのナノ粒子は、本出願と同じ出願人により所有される2002年10月22日付けで発行された米国特許第6,468,497号「酸化モリブデンのナノ粒子を製造するための方法」に開示された発明の態様にしたがって製造することができる。この実施例において前駆体材料として使用される酸化モリブデンのナノ粒子は、Climax Molybdenum Company(フォートマディソン、アイオワ州)により製造され、ここから商業的に入手可能である。
この実施例3において、前駆体材料は、代表的寸法が25〜35m2/gである酸化モリブデン(MoO3)のナノ粒子を含んでいた。かかる酸化モリブデンのナノ粒子は、本出願と同じ出願人により所有される2002年10月22日付けで発行された米国特許第6,468,497号「酸化モリブデンのナノ粒子を製造するための方法」に開示された発明の態様にしたがって製造することができる。この実施例において前駆体材料として使用される酸化モリブデンのナノ粒子は、Climax Molybdenum Company(フォートマディソン、アイオワ州)により製造され、ここから商業的に入手可能である。
この実施例4において、前駆体材料は、代表的寸法が25〜35m2/gである酸化モリブデン(MoO3)のナノ粒子を含んでいた。かかる酸化モリブデンのナノ粒子は、本出願と同じ出願人により所有される2002年10月22日付けで発行された米国特許第6,468,497号「酸化モリブデンのナノ粒子を製造するための方法」に開示された発明の態様にしたがって製造することができる。この実施例において前駆体材料として使用される酸化モリブデンのナノ粒子は、Climax Molybdenum Company(フォートマディソン、アイオワ州)により製造され、ここから商業的に入手可能である。
Claims (20)
- 前駆体材料を還元性ガスの存在下で第一の温度まで加熱し、前記第一の温度を少なくとも一回上昇させて、前記前駆体材料を還元し、モリブデン金属を形成し、そして前記モリブデン金属を実質的に一定の圧力にて冷却することを含む方法にしたがって製造されたモリブデン金属。
- BET分析にしたがって実質的に2.5m2/gの表面積を有することを特徴とするモリブデン金属。
- 走査型電子顕微鏡により測定して実質的に均一な寸法を有することを特徴とするモリブデン金属。
- BET分析にしたがって約2.1m2/g〜約4.1m2/gの表面積を有することを特徴とするモリブデン金属。
- モリブデン金属が、還元された形態の酸化モリブデン(MoO3)のナノ粒子である、請求項1、2、0、又は4に記載のモリブデン金属。
- 前駆体材料を還元性ガスの存在下で一定の圧力にて第一の温度まで加熱し、前記第一の温度を少なくとも一回上昇させて、前記前駆体材料を還元し、モリブデン金属を形成することを含む方法にしたがって製造されたモリブデン金属。
- モリブデン金属を製造するための方法であって、前駆体材料を還元性ガスの存在下で第一の温度まで加熱し、前記第一の温度が約540℃〜約600℃の範囲であり、前記第一の温度を少なくとも一回上昇させて、前記前駆体材料を還元し、モリブデン金属を形成し、そして前記モリブデン金属を実質的に一定の圧力にて冷却することを含む前記方法。
- モリブデン金属を製造するための方法であって、前駆体材料を還元性ガスの存在下で一定の圧力にて第一の温度まで加熱し、前記第一の温度が約540℃〜600℃の範囲であり、前記第一の温度を少なくとも一回上昇させて、前記前駆体材料を還元し、モリブデン金属を形成することを含む前記方法。
- 第一の温度を、約760℃〜約820℃の範囲の第二の温度まで上昇させる、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 第二の温度を、約980℃〜約1050℃の範囲の第三の温度まで上昇させる、請求項9記載の製造方法。
- 第一の温度を、約750℃の第二の温度まで上昇させる、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 第一の温度を、約750℃〜約820℃の範囲の第二の温度まで上昇させる、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 第二の温度を、約850℃の第三の温度まで上昇させる、請求項12記載の製造方法。
- 第二の温度を、約850℃〜約1050℃の範囲の第三の温度まで上昇させる、請求項12記載の製造方法。
- 前駆体材料からモリブデン金属を製造するための装置であって:
少なくとも2つの加熱ゾーンを有する炉;
前記炉の前記少なくとも2つの加熱ゾーンの各々を貫通して伸びるプロセス管;前記プロセス管は、約0.2°〜約0.4°の範囲の傾きを有し、実質的に一定の圧力を有し、ここで、前記前駆体材料は、前記プロセス管中に導入され、そして前記炉の前記少なくとも2つの加熱ゾーンの各々を貫通して移動される;及び
前記プロセス管中に導入されるプロセスガス、ここで、前記前駆体材料は、前記炉内部で前記プロセスガスと反応して、モリブデン金属を形成する
を含む前記装置。 - 前駆体材料からモリブデン金属を製造するための装置であって:
3つの加熱ゾーン及び1つの冷却ゾーンを有するプロセス管;及び
前記プロセス管中に導入されるプロセスガス
を含み、
前記プロセス管は、約0.2°〜約0.4°の範囲の傾きを有し、前記前駆体材料は、前記プロセス管中に導入され、そして前記3つの加熱ゾーンを貫通して移動され、
前記前駆体材料は、前記3つの加熱ゾーンにおいて前記プロセスガスと反応して、モリブデン金属を形成し、前記モリブデン金属は、前記冷却ゾーンにおいて一定圧力にて冷却される、前記装置。 - プロセス管が約0.3°の傾きを有する、請求項15又は16に記載の装置。
- 更に、プロセス管に結合された供給系を含む、請求項15又は16に記載の装置であって、前駆体材料が、約9グラム/分の速度にて前記プロセス管中に導入される、前記装置。
- 更に、プロセス管に結合された供給系を含む、請求項15又は16に記載の装置であって、前駆体材料が、約5グラム/分の速度にて前記プロセス管中に導入される、前記装置。
- 更に、プロセス管に結合された供給系を含む、請求項15又は16に記載の装置であって、前駆体材料が、約5グラム/分〜約9グラム/分の範囲の速度にて前記プロセス管中に導入される、前記装置。
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