JP2007321310A - アラミドフィブリッド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アラミド繊維屑を、該アラミド繊維屑に対して30〜150重量%の無機塩を含有するアミド系溶媒に溶解させたアラミドドープを、叩解作用により剪断力を与え、沈殿剤に凝固せしめることにより、アラミドフィブリッドを製造する。
【選択図】なし
Description
(1)アラミド繊維を製造・加工する工程において発生するアラミド繊維屑を、該アラミド繊維屑に対して30重量%〜150重量%の無機塩を含有するアミド系溶媒に溶解させてアラミドドープを調製し、該ドープに対して、叩解作用により剪断力を与え、沈殿剤と接触させて凝固せしめることによりフィブリッドを得ることを特徴とするアラミドフィブリッドの製造方法。
(2)アラミド繊維が、コポリパラフェニレン・3,4’−オキシジフェニレンテレフタラミドからなる繊維であることを特徴とする上記(1)に記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
(3)沈殿剤が、水又はアミド系溶剤水溶液であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のアラミドフィブリッド及びその製造方法。
(4)アミド系溶媒が、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルイミダゾリジノンから選ばれた少なくとも1種あることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
(5)無機塩が、塩化カルシウム、塩化リチウム、炭酸リチウムから選ばれた少なくとも1種あることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
(6)アラミド繊維屑が延伸されたアラミド繊維の屑であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
本発明でいうアラミドとは、1種又は2種以上の2価の芳香族基が直接アミド結合により連結されているポリマーであって、該芳香族基は2個の芳香環が酸素、硫黄又はアルキレン基で結合されたものであってもよい。また、これらの2価の芳香族基には、メチル基やエチル基等の低級アルキル基、メトキシ基、クロルキ等のハロゲン基等が含まれていてもよい。さらには、これらアミド結合は限定されず、パラ型、メタ型のどちらでもよい。
アラミド繊維を加工する工程において発生する繊維屑としては、カットファイバーの製造工程、短繊維の製造工程、紡績糸の製造工程、不織布の製造工程等において発生する繊維屑が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
このようにして得られたアラミドドープは、不溶分の濾別、脱色等の処理を施して精製することができる。
本発明では、上記のアラミドドープは、必要に応じて、例えば、安定剤、難燃剤、離型剤、着色剤、艶消し剤、帯電紡糸剤、接着性向上樹脂、フィラー等の添加剤を含むことができる。
カヤーニ繊維長測定器FS−200型(バルメット・オートメーション社製)を用いて、レーザー投影法により測定した。
B)フィブリッドの濾水度
JIS P−8121に準じて測定した。
窒素を内部にフローしている攪拌槽に、N−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略す)中に、パラフェニレンジアミンと3,4’−ジアミノジフェニルエーテルが当モルとなるように秤量して投入し溶解させた。このジアミン溶液に、テレフタル酸ジクロライドを、ジアミン総モル量と略当モル、秤量し投入した。反応終了後、水酸化カルシウムで中和し、アラミド(コポリパラフェニレン・3,4’−オキシジフェニレンテレフタルアミド)ドープを得た。該ドープを孔径0.3mm、孔数100ホールの紡糸口金から吐出し、半乾半湿式紡糸法によりエアーギャップ約10mmを介してNMP濃度30重量%の水溶液中に紡出して繊維状に凝固させた後、水洗、乾燥し、次いで、温度500℃下で10倍に延伸した後、これを紙管に巻き取ることによって、コポリパラフェニレン−3,4’−オキシジフェニレンテレフタルアミドからなるアラミド繊維を得た。
アラミド繊維屑としては、上記の繊維製造工程で発生した、紙管に巻かれた状態であるが、品質上の問題のため出荷することできないアラミド繊維屑を用いた。
上記のアラミド繊維屑に対して、NMP/塩化カルシウム=95/5(重量比)の溶液を重量比で20倍量加えてあらかじめ混合した。(したがって、アラミド繊維屑に対する塩化カルシウム量は100重量%となる。)
これを、浅田鉄工株式会社製プラネタリーミキサー(製品名PVM−5)を用いて80℃に加熱・混練してアラミドドープを得た。該アラミドドープは未溶解成分がなく、透明なドープであった。また、該アラミドドープ中のポリマーの固有粘度(IV)は4.9であった。
常法により重合して得られた、コポリパラフェニレン・3、4'−オキシジフェニレンテレフタラミドからなるアラミドドープを、実施例1と同じ条件で、叩解作用によりせん断力を与え、沈殿剤により凝固せしめてアラミドフィブリッドを得た。このアラミドフィブリッドの繊維長は1.7mm、濾水度は276mlであった。
上記のアラミド繊維屑に対して、NMP/塩化カルシウム=95/5(重量比)の溶液を重量比で繊維屑の20倍量加え、25℃にて30分間撹拌して、アラミド繊維屑のアミド溶媒スラリーを得た。該スラリーを、浅田鉄工株式会社製プラネタリーミキサー(製品名PVM−5)を用いて、60℃に加熱・混練した。60分後に内容物の確認を行ったところ、溶解は完了していた。得られたアラミドドープは未溶解成分がなく、透明なドープであった。
上記のアラミド繊維屑に対して、NMP/塩化カルシウム=95/5(重量比)の溶液を重量比で5倍量加えてあらかじめ混合した以外は、実施例1と同じ条件にて、叩解作用によりせん断力を与え、沈殿剤により凝固せしめてアラミドフィブリッドを得ようとしたが、該アラミドドープ中に未溶解成分があり、安定的にフィブリッドを採取することが困難であった。
Claims (6)
- アラミド繊維を製造・加工する工程において発生するアラミド繊維屑を、該アラミド繊維屑に対して30重量%〜150重量%の無機塩を含有するアミド系溶媒に溶解させてアラミドドープを調製し、該ドープに対して、叩解作用により剪断力を与え、沈殿剤と接触させて凝固せしめることによりフィブリッドを得ることを特徴とするアラミドフィブリッドの製造方法。
- アラミド繊維が、コポリパラフェニレン・3,4’−オキシジフェニレンテレフタラミドからなる繊維であることを特徴とする請求項1記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
- 沈殿剤が、水又はアミド系溶剤水溶液であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のアラミドフィブリッド及びその製造方法。
- アミド系溶媒が、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルイミダゾリジノンから選ばれた少なくとも1種あることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
- 無機塩が、塩化カルシウム、塩化リチウム、炭酸リチウムから選ばれた少なくとも1種あることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
- アラミド繊維屑が延伸されたアラミド繊維の屑であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載のアラミドフィブリッドの製造方法。
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