JP2007321294A - Sheath-core type polymer alloy fiber and hollow fiber and method for producing them - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、芯鞘型ポリマアロイ繊維および中空繊維の内壁にナノファイバーを接着した中空繊維並びにそれらの製造方法に関する。ポリアミドからなる中空繊維は、吸湿性に富むことから、衣料用の繊維として利用されている。また、ポリアミドナノファイバー繊維は、その重量あたりの表面積が高いことから、吸水性、保水性、粘着性、ガス吸着性に富むことが知られている。 The present invention relates to a core-sheath polymer alloy fiber, a hollow fiber in which nanofibers are bonded to the inner wall of the hollow fiber, and a method for producing them. Since hollow fibers made of polyamide are rich in hygroscopicity, they are used as clothing fibers. Moreover, since the polyamide nanofiber fiber has a high surface area per weight, it is known that the polyamide nanofiber fiber is rich in water absorption, water retention, adhesion, and gas adsorption.
従来、ポリアミド繊維は、分子構造にアミド基を有することから、吸湿性、保湿性に富む繊維として、幅広く使われている。また中空繊維は、内部空隙を有することから、種々の有効成分を内部に含むことが出来る。また、ポリアミドナノファイバー繊維は、超々極細糸であることから、従来のポリアミド繊維よりも、吸湿性、保湿性に富み、さらに粘着性、ガス吸着性を有する。そこで、より細繊度化による重量あたりの表面積アップによって、上記特性以外にも吸着性や吸湿性といった特性向上を狙って、百nm単位の繊維径を有する繊維が検討されてきた。 Conventionally, a polyamide fiber has an amide group in its molecular structure, and thus is widely used as a fiber having high moisture absorption and moisture retention. Moreover, since a hollow fiber has an internal space | gap, it can contain various active ingredients inside. Moreover, since the polyamide nanofiber fiber is an ultra extra fine thread, it is richer in moisture absorption and moisture retention than the conventional polyamide fiber, and further has adhesiveness and gas adsorbability. Therefore, a fiber having a fiber diameter of a unit of 100 nm has been studied with the aim of improving characteristics such as adsorptivity and hygroscopicity in addition to the above characteristics by increasing the surface area per weight by finer fineness.
特許文献1には、少なくとも2種の溶解性の異なる有機ポリマからなる海島構造繊維であって、島成分が難溶解性ポリマ、海成分が易溶解性ポリマからなり、島ドメインの平均直径が1〜150nmであり、島ドメインの60%以上が直径1〜150nmのサイズであるポリマアロイ繊維が記載されている。また、特許文献1では、島ポリマの融点が海ポリマの融点の−20〜+20℃で、さらに海ポリマの溶融粘度が100pa・s以下であるポリマアロイ繊維が用いられている。
また、特許文献2には、芯成分の海成分に共重合ポリエチレンテレフタレートを、島成分にポリ(ε−カプロアミド)を、鞘成分にポリ(ε−カプロアミド)を用いた中空糸中にナノファイバーを有することでマイクロカプセル化した繊維が記載されている。
しかしながら、直径1〜150nmのサイズのナノファイバー繊維は、海ポリマの溶解後に、ナノファイバー単体であると繊維長が1mm以下と短いので脱落しやすいといった課題がある。そのため、μmの繊維経を有する他の繊維と、混合して不織布化したりや張り合わせなどするなどして使われていた。 However, nanofiber fibers having a diameter of 1 to 150 nm have a problem that after the sea polymer is dissolved, the nanofiber itself is a single fiber, and the fiber length is as short as 1 mm or less, so that it is easy to fall off. For this reason, it has been used by mixing with other fibers having a fiber diameter of μm to form a nonwoven fabric or pasting them together.
しかしながら、それらの繊維でも乾燥状態や振動を与えることによって、ナノファイバーの脱落が課題となっている。そこで、他の繊維径の大きい繊維の割合を多くすることで、ナノファイバーの脱落を抑止することは可能であるが、せっかくの超極細のナノファイバー繊維の特性が損なわれる。そこで、ポリアミドからなるナノファイバーが、脱落することなくかつその特性を生かすことが望まれている。 However, dropping of nanofibers has become a problem due to the dry state and vibration of those fibers. Therefore, it is possible to suppress the dropping of the nanofibers by increasing the proportion of other fibers having a large fiber diameter, but the characteristics of the extra fine nanofiber fibers are impaired. Therefore, it is desired that nanofibers made of polyamide take advantage of their characteristics without falling off.
本発明者らは、上記従来技術の問題を解消し、ナノファイバーの特性を生かした繊維を検討し、本発明に到達した。 The inventors of the present invention have solved the above-mentioned problems of the prior art, studied fibers that make use of the characteristics of nanofibers, and have reached the present invention.
また、芯鞘型の芯成分の海成分に共重合ポリエチレンテレフタレートを用いると、アルカリ溶液中での共重合ポリエチレンテレフタレートの溶解速度が遅く、そのため長時間アルカリ水溶液に浸漬するため、得られたナノファイバー単体の強度が低下し、かつ振動によっては中空糸の内部からナノファイバーの脱落があるという問題があった。 In addition, when copolymer polyethylene terephthalate is used as the core component of the core-sheath core component, the dissolution rate of copolymer polyethylene terephthalate in the alkaline solution is slow, so that the nanofibers obtained are immersed in an alkaline aqueous solution for a long time. There was a problem that the strength of the single body was lowered and the nanofibers were dropped from the inside of the hollow fiber depending on the vibration.
上述したナノファイバーの脱落の問題を解決するという目的を達成するために、本発明は次の構成を有する。 In order to achieve the object of solving the above-described problem of dropping off nanofibers, the present invention has the following configuration.
すなわち本発明は、芯鞘構造からなる繊維において、芯成分が少なくとも2成分以上のポリマからなる海島構造繊維であって、海成分がポリ乳酸、島成分がポリ(ε−カプロアミド)を各々主成分として含有し、前記海成分のポリマ粘度より前記島成分のポリマ粘度が220〜250℃の全範囲において100〜250Pa・s高く、かつ前記島成分の平均繊維径が50〜300nmであり、かつ島成分の繊維径のばらつきが10〜30%であるポリマアロイ繊維からなり、鞘成分がポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンまたはその共重合からなる芯鞘型ポリマアロイ繊維およびその製造方法である。 That is, the present invention relates to a sea-island structure fiber comprising a core-sheath structure in which the core component is composed of a polymer having at least two components, wherein the sea component is polylactic acid and the island component is poly (ε-caproamide) as main components. The island component has a polymer viscosity of 100 to 250 Pa · s higher than the polymer viscosity of the sea component in the entire range of 220 to 250 ° C., and the island component has an average fiber diameter of 50 to 300 nm, and A core-sheath polymer alloy fiber comprising a polymer alloy fiber having a fiber diameter variation of 10 to 30% and a sheath component comprising polyamide, polyester, polyolefin or copolymer thereof, and a method for producing the same.
さらに好ましい態様は、鞘成分がポリ(ε−カプロアミド)、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリプロピレンまたはその共重合からなる芯鞘型ポリマアロイ繊維である。 A more preferred embodiment is a core-sheath polymer alloy fiber in which the sheath component is made of poly (ε-caproamide), polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polypropylene, or a copolymer thereof.
さらに本発明の好ましい態様は、この繊維を0.01〜5.0%のアルカリ水溶液で、海成分のポリ乳酸を溶解することにより、鞘成分がポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンで、かつその内部にポリ(ε−カプロアミド)繊維の平均繊維径が50〜300nmであり、かつポリ(ε−カプロアミド)繊維の繊維径のばらつきが10〜30%であるナノファイバーがあることを特徴とする中空繊維である。
さらに本発明の好ましい態様は、この繊維を0.01〜5.0%のアルカリ水溶液で、海成分のポリ乳酸を溶解することにより、鞘成分がポリ(ε−カプロアミド)、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリプロピレンで、かつその内部にポリ(ε−カプロアミド)繊維の平均繊維径が50〜300nmであり、かつポリ(ε−カプロアミド)繊維の繊維径のばらつきが10〜30%であるナノファイバーがあることを特徴とする中空繊維で、かつナノファイバーが、鞘成分の内壁に接着していることを特徴とする中空繊維である。
さらに本発明の好ましい態様は、ポリマアロイ繊維の島成分の平均繊維径Aおよびナノファイバーの平均繊維径Bが、0.75≦B/A≦1であることを特徴とする中空繊維の製造方法である。
Furthermore, in a preferred embodiment of the present invention, the sheath component is polyamide, polyester, polyolefin, and the inside of the fiber is dissolved in 0.01% to 5.0% alkaline aqueous solution and the sea component polylactic acid. A hollow fiber characterized in that there is a nanofiber having an average fiber diameter of (ε-caproamide) fiber of 50 to 300 nm and a variation in fiber diameter of poly (ε-caproamide) fiber of 10 to 30%. .
Further, in a preferred embodiment of the present invention, the sheath component is poly (ε-caproamide), polybutylene terephthalate, polypropylene by dissolving the polylactic acid of the sea component in 0.01 to 5.0% alkaline aqueous solution. Nanofibers are terephthalate, polypropylene, and the average fiber diameter of poly (ε-caproamide) fibers is 50 to 300 nm and the variation in fiber diameter of poly (ε-caproamide) fibers is 10 to 30%. A hollow fiber characterized in that it is a hollow fiber characterized in that the nanofiber is adhered to the inner wall of the sheath component.
Furthermore, a preferred embodiment of the present invention is a method for producing a hollow fiber, wherein the average fiber diameter A of the island component of the polymer alloy fiber and the average fiber diameter B of the nanofiber are 0.75 ≦ B / A ≦ 1. is there.
本発明によれば、ポリアミドからなるナノファイバー繊維が、脱落することなく、ポリアミドの中空繊維中に存在する繊維を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the fiber which exists in the hollow fiber of polyamide can be provided, without the nanofiber fiber which consists of polyamide dropping off.
本発明において、ナノファイバー繊維は、平均繊維径が50〜300nmのもので、さらに、島成分の繊維径のばらつきが10〜30%である。 In the present invention, the nanofiber fibers have an average fiber diameter of 50 to 300 nm, and the fiber diameter variation of the island component is 10 to 30%.
まず、本発明では、芯鞘型ポリマアロイ繊維であり、鞘成分にポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン、またはその共重合からなり、芯成分に海島型のポリマアロイ繊維を有するものであり、島成分はポリ(ε−カプロアミド)またはその共重合体からなり、海成分がポリ乳酸またはその共重合体からなるものである。 First, in the present invention, a core-sheath polymer alloy fiber is made of polyamide, polyester, polyolefin, or a copolymer thereof as a sheath component, and has a sea-island type polymer alloy fiber as a core component. -Caproamide) or a copolymer thereof, and the sea component is polylactic acid or a copolymer thereof.
好ましくは、鞘成分が、鞘成分のポリマ融点が170℃〜250℃の範囲のものである。
さらに、島成分のポリ(ε−カプロアミド)またはその共重合体は220〜250℃の範囲において、島成分のポリマ粘度が海成分のポリマ粘度より100〜250Pa・s高いことによって、島成分が分散し、かつ再凝集することなく、ポリマアロイ繊維を得るのであり、これをアルカリ脱海することによって、ポリ(ε−カプロアミド)、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリプロピレンまたはその共重合体からなる中空繊維中にポリ(ε−カプロアミド)またはその共重合体からなるナノファイバーを有する繊維を得ることができるのである。
Preferably, the sheath component has a polymer melting point of the sheath component in the range of 170 ° C to 250 ° C.
Furthermore, the island component poly (ε-caproamide) or a copolymer thereof is dispersed in the range of 220 to 250 ° C. because the island component has a polymer viscosity of 100 to 250 Pa · s higher than the sea component polymer viscosity. In the hollow fiber made of poly (ε-caproamide), polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polypropylene or a copolymer thereof, the polymer alloy fiber is obtained without reaggregation. In addition, a fiber having nanofibers made of poly (ε-caproamide) or a copolymer thereof can be obtained.
すなわち、従来220〜250℃の範囲において、島成分のポリマ粘度が海成分のポリマ粘度より100Pa・s未満しか高くない状態では、島成分のポリマの分散が進まずかつ、分散しても再凝集する。この結果、島成分の平均繊維径が300nm以下でかつ、島成分の繊維径の島成分の繊維径のばらつきが10〜30%であるポリマアロイ繊維を安定に得ることはできない。さらには、島成分のポリマ粘度が海成分のポリマ粘度より同等または低い状態では、島成分ポリマと海成分ポリマの配置が逆転する。この結果、この繊維をアリカリ処理したのちには、鞘成分にポリ(ε−カプロアミド)を有する微多孔の繊維が得られ、目的のナノファイバーが得ることができなかった。 That is, when the island component polymer viscosity is less than 100 Pa · s less than the sea component polymer viscosity in the range of 220 to 250 ° C., the island component polymer does not disperse and re-aggregates even if dispersed. To do. As a result, it is impossible to stably obtain a polymer alloy fiber having an island component average fiber diameter of 300 nm or less and an island component fiber diameter variation of 10 to 30%. Furthermore, in a state where the polymer viscosity of the island component is equal to or lower than the polymer viscosity of the sea component, the arrangement of the island component polymer and the sea component polymer is reversed. As a result, after this fiber was subjected to antkari treatment, a microporous fiber having poly (ε-caproamide) as a sheath component was obtained, and the target nanofiber could not be obtained.
本発明では、上記の島成分と海成分のポリマの融点と粘度の関係から島成分にポリ(ε−カプロアミド)を、芯成分の海成分にはポリ乳酸を選択し、かつ220〜250℃の全範囲において、好ましくは、230℃〜240℃において、ポリ(ε−カプロアミド)の粘度がポリ乳酸の粘度より100〜250Pa・s高いポリマを選択する。さらに好ましくは120〜170Pa・s高いポリマを選択することによって、島成分の平均繊維径が50〜300nmで、さらに好ましくは50〜200nmであり、かつ島成分の繊維径のばらつきが、10〜30%で、さらに好ましくは10〜20%であるポリマアロイ繊維を安定に得ることができる。 In the present invention, poly (ε-caproamide) is selected as the island component from the relationship between the melting point and viscosity of the polymer of the island component and the sea component, and polylactic acid is selected as the sea component of the core component. In the whole range, a polymer having a viscosity of poly (ε-caproamide) of 100 to 250 Pa · s higher than that of polylactic acid is preferably selected at 230 ° C. to 240 ° C. More preferably, by selecting a polymer having a high 120 to 170 Pa · s, the average fiber diameter of the island component is 50 to 300 nm, more preferably 50 to 200 nm, and the variation of the fiber diameter of the island component is 10 to 30. %, And more preferably 10-20% polymer alloy fibers can be obtained stably.
本発明では、上記の島成分と海成分のポリマの融点と粘度の関係およびポリ乳酸よりも耐アルカリ性が高い点から、鞘成分のポリマ融点が170℃〜250℃の範囲である繊維で、さらにはポリ(ε−カプロアミド)、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリプロピレン及びその共重合体が好ましい。 In the present invention, the relationship between the melting point and the viscosity of the polymer of the island component and the sea component and the alkali resistance higher than that of polylactic acid is the fiber whose polymer melting point of the sheath component is in the range of 170 ° C to 250 ° C. Is preferably poly (ε-caproamide), polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polypropylene and copolymers thereof.
また、鞘成分のポリ(ε−カプロアミド)、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリプロピレン及びその共重合体は220〜250℃の範囲における粘度は特に規定せず、ポリマアロイからなる芯成分とともに溶融紡糸されればよい。 In addition, the sheath component poly (ε-caproamide), polybutylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polypropylene and copolymers thereof are not particularly specified for viscosity in the range of 220 to 250 ° C., and are melt-spun together with a core component made of polymer alloy. That's fine.
本発明のポリマアロイ繊維において、芯成分中の海成分のポリ乳酸:島成分のポリ(ε−カプロアミド)のwt%比は30:70〜70:30であり、好ましくは、40:60〜60:40である。これらの範囲を外れるとポリマのバランスが崩れ、ナノファーバーの取得が困難となる場合がある。また、鞘成分と芯成分のwt%比は10:90〜95:5であり、脱海後に中空糸中にナノファイバーが鞘成分に接着することで保持されることが好ましい。 In the polymer alloy fiber of the present invention, the wt% ratio of the polylactic acid of the sea component to the poly (ε-caproamide) of the island component in the core component is 30:70 to 70:30, preferably 40:60 to 60: 40. Outside these ranges, the polymer balance may be lost, making it difficult to obtain nanofibers. Moreover, the wt% ratio of the sheath component to the core component is 10:90 to 95: 5, and it is preferable that the nanofibers are adhered to the sheath component in the hollow fiber after sea removal.
かくして得られた本発明のポリマアロイ繊維は、好ましくは0.01〜5.0%のアルカリ水溶液で、海成分のポリ乳酸を溶解することにより、さらに好ましくは0.01〜0.5%のアルカリ水溶液で、海成分のポリ乳酸を溶解することにより、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン中空糸中にごく細繊度のナノオーダーのポリ(ε−カプロアミド)繊維を有する繊維となる。本発明のナノファイバー中のポリ(ε−カプロアミド)繊維の平均繊維径は50〜300nm、さらに好ましくは50〜200nmであり、かつポリ(ε−カプロアミド)繊維の繊維径のばらつきが10〜30%、さらに好ましくは10〜20%であるナノファイバーを安定に得ることができる。 The polymer alloy fiber of the present invention thus obtained is preferably 0.01 to 5.0% alkali aqueous solution in 0.01 to 5.0% alkaline aqueous solution, more preferably 0.01 to 0.5% alkali. By dissolving the sea component polylactic acid in an aqueous solution, it becomes a fiber having nano-order poly (ε-caproamide) fibers of very fine fineness in polyamide, polyester, and polyolefin hollow fibers. The average fiber diameter of the poly (ε-caproamide) fiber in the nanofiber of the present invention is 50 to 300 nm, more preferably 50 to 200 nm, and the variation of the fiber diameter of the poly (ε-caproamide) fiber is 10 to 30%. More preferably, nanofibers of 10 to 20% can be stably obtained.
また、本発明では、ポリマアロイ繊維の島成分ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径をAとし、アルカリ処理したあとのナノファイバーのポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが、0.75≦B/A≦1であることが好ましく、さらに好ましくは0.9≦B/A≦1である。これは、アルカリ処理によって、ナノファイバーがさらに細繊度する効果が得られるが、アリカリ処理が進みすぎると、ポリ(ε−カプロアミド)繊維自体の強度や形状維持が損なわれるため、アルカリ処理後の繊度を規定するものである。
また、繊維径のばらつきは、繊維径の標準偏差/平均繊維径×100で示されるものでる。
In the present invention, the average fiber diameter of the island component poly (ε-caproamide) of the polymer alloy fiber is A, and the average fiber diameter B of the poly (ε-caproamide) of the nanofiber after alkali treatment is 0.75 ≦ B / A ≦ 1 is preferable, and 0.9 ≦ B / A ≦ 1 is more preferable. This is because the effect of further finening the nanofibers can be obtained by alkali treatment, but if the antkari treatment is too advanced, the strength and shape maintenance of the poly (ε-caproamide) fiber itself is impaired, so the fineness after alkali treatment It prescribes.
The variation in fiber diameter is represented by the standard deviation of fiber diameter / average fiber diameter × 100.
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例中に各特性は以下のように測定したものである。
The present invention will be specifically described below with reference to examples.
In the examples, each characteristic is measured as follows.
ポリマ粘度:東洋精機キャピロピログラフ1Bによりポリマの溶融粘度を測定した。なおポリマ投入から測定開始までのポリマの貯留時間は10分とした。 Polymer viscosity: The melt viscosity of the polymer was measured by Toyo Seiki Capillograph 1B. The polymer storage time from the introduction of the polymer to the start of measurement was 10 minutes.
平均繊維径:−20℃に冷却した繊維を繊維横断面方向に切片を切り出し、SEM装置(日立製S−4000型)で測定した。島成分100個の繊維径を測定し平均値を求めたものが平均繊維径である。 Average fiber diameter: A section of a fiber cooled to −20 ° C. was cut in the fiber cross-sectional direction, and measured with a SEM apparatus (S-4000 type manufactured by Hitachi). The average fiber diameter is obtained by measuring the fiber diameter of 100 island components and calculating the average value.
繊維径のばらつき:平均繊維径を算出に用いた100個分のデータから標準偏差を求める。繊維径のばらつきは繊維径の標準偏差/平均繊維径×100で示されるものである。 Variation in fiber diameter: A standard deviation is obtained from 100 pieces of data used for calculating the average fiber diameter. The variation in fiber diameter is indicated by the standard deviation of fiber diameter / average fiber diameter × 100.
実施例1
230℃での粘度が、230Pa・sであるポリ(ε−カプロアミド)と、230℃での粘度が110Pa・sであるポリ乳酸を、ポリ(ε−カプロアミド)が60wt%、ポリ乳酸が40wt%の割合で、φ25mmの2軸のベントエクストルーダで、0.001MPaで脱気しながら230℃で混練し、押し出されたポリマをワイヤー状に引き延ばし、これを水冷したのちカットすることで、ポリマアロイチップを得た。
Example 1
Poly (ε-caproamide) having a viscosity at 230 ° C. of 230 Pa · s and polylactic acid having a viscosity at 230 ° C. of 110 Pa · s are composed of 60 wt% poly (ε-caproamide) and 40 wt% polylactic acid. At a ratio of 25 mm, a biaxial vent extruder with a diameter of 25 mm, kneaded at 230 ° C. while degassing at 0.001 MPa, the extruded polymer is stretched into a wire shape, water-cooled and then cut to form a polymer alloy chip Got.
このポリマアロイチップを一般的なプレッシャーメルタ型の溶融装置で、250℃で溶融し、芯鞘型の口金で芯成分側に流し、鞘成分に230℃での粘度が、230Pa・sであるポリ(ε−カプロアミド)を流し、ホール径0.35mmでかつ吐出孔長0.70mmでかつ口金表面温度235℃かつ300ホールの紡糸口金を通して、芯成分の単孔吐出量は0.6g/minで、鞘成分の単孔吐出量は0.4g/minで、のポリマ温度230℃で紡糸し、糸条を20℃の冷却風で冷却し、引き取り速度1200m/分で一旦缶に納めることで、未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を2.7倍の延伸倍率にて、80℃の温浴を用いて2段延伸を施し、得られた延伸糸にスタフイングボックスを用いて8〜15個/25mmの機械捲縮を付与し、油剤をスプレーで付与し、得られたトウを100℃の温度で10分乾燥し、長さ50mmに切断して、5dTexの繊維長50mmのポリマアロイ短繊維1を得た(図1)。得られたポリマアロイ繊維1は、図2に示す拡大図のように、芯成分2はポリ(ε−カプロアミド)の島成分3の平均繊維径Aが80nmで、かつ島成分の繊維径のばらつきは、24%であり、海成分4はポリ乳酸からなる。鞘成分5はポリ(ε−カプロアミド)からなる。
This polymer alloy chip is melted at 250 ° C. with a general pressure melter type melting device, and is flowed to the core component side with a core-sheath die, and the sheath component has a viscosity at 230 ° C. of 230 Pa · s. (Ε-caproamide) was passed through a spinneret having a hole diameter of 0.35 mm, a discharge hole length of 0.70 mm, a die surface temperature of 235 ° C. and 300 holes, and the single-hole discharge rate of the core component was 0.6 g / min. The single-hole discharge amount of the sheath component is 0.4 g / min, the polymer temperature is spun at 230 ° C., the yarn is cooled with a cooling air of 20 ° C., and once put in the can at a take-up speed of 1200 m / min, An undrawn yarn was obtained. The obtained undrawn yarn was subjected to two-stage drawing at a draw ratio of 2.7 times using a warm bath at 80 ° C., and the obtained drawn yarn was machined at 8 to 15 pieces / 25 mm using a stuffing box. Crimping was applied, oil was applied by spraying, and the obtained tow was dried at a temperature of 100 ° C. for 10 minutes and cut to a length of 50 mm to obtain a polymer alloy
得られたポリマアロイ短繊維を、0.5%の水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.0dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが79nmで、(ε−カプロアミド)の繊維径のばらつきが23%のナノファイバー7を得た。ポリ(ε−カプロアミド)の中空糸6とナノファイバー7のwt比率は52:48である。原料の(ε−カプロアミド)からは収率93%でナノレベルの繊維径のナノファイバーを安定に得た。B/Aは0.99であった。
The polymer alloy short fiber obtained was immersed in a 0.5% aqueous sodium hydroxide solution for 2 hours to obtain 2.0 dtex of a poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Has an average fiber diameter B of 79 nm, and a fiber diameter variation of (ε-caproamide) of 23% is obtained. The wt ratio of the poly (ε-caproamide)
実施例2
実施例1において、芯成分の190Pa・sのポリ(ε−カプロアミド)と80Pa・sのポリ乳酸ポリマの割合を、ポリ(ε−カプロアミド)が30wt%、ポリ乳酸が70wt%の割合に変更し、鞘成分に230℃での粘度が、240Pa・sであるポリブチレンテレフタレートを用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、鞘成分の単孔吐出量は0.5g/minにした以外は、実施例1と同様にして、5dTexの繊維長50mmのポリマアロイ短繊維を得た。
Example 2
In Example 1, the ratio of the core component 190 Pa · s poly (ε-caproamide) and 80 Pa · s polylactic acid polymer was changed to a ratio of 30 wt% poly (ε-caproamide) and 70 wt% polylactic acid. The sheath component uses polybutylene terephthalate having a viscosity at 230 ° C. of 240 Pa · s, the core component has a single-hole discharge rate of 0.5 g / min, and the sheath component has a single-hole discharge rate of 0.5 g / min. Except for the above, a polymer alloy short fiber having a fiber length of 5 dTex and a length of 50 mm was obtained in the same manner as in Example 1.
得られたポリマアロイ繊維は、芯成分2がポリ(ε−カプロアミド)の島成分3の平均繊維径Aが142nmで、かつ島成分の繊維径のばらつきは、27%であり、海成分はポリ乳酸4からなる。鞘成分5はポリブチレンテレフタレートからなる。
得られたポリマアロイ短繊維を、0.1%の水酸化ナトリウム水溶液に4時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.0dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが140nmで、(ε−カプロアミド)の繊維径のばらつきが26%のナノファイバーを得た。ポリブチレンテレフタレートの中空糸6とナノファイバー7のwt比率は72:28である。原料の(ε−カプロアミド)からは収率93%でナノレベルの繊維径のナノファイバーを安定に得た。B/Aは0.98であった。
In the obtained polymer alloy fiber, the average fiber diameter A of the
The polymer alloy short fiber obtained was immersed in a 0.1% aqueous sodium hydroxide solution for 4 hours to obtain 2.0 dtex of a poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Was obtained with a mean fiber diameter B of 140 nm and a fiber diameter variation of (ε-caproamide) of 26%. The wt ratio of the
実施例3
実施例1において、芯成分のポリ(ε−カプロアミド)を30wt%、ポリ乳酸を70wt%の割合に変更し、鞘成分に230℃での粘度が、280Pa・sであるポリプロピレンテレフタレートを用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、鞘成分の単孔吐出量は0.5g/minにした以外は、実施例1と同様にして、5dTexの繊維長50mmのポリマアロイ短繊維を得た。
Example 3
In Example 1, the core component poly (ε-caproamide) was changed to 30 wt% and polylactic acid was changed to 70 wt%, and the sheath component was polypropylene terephthalate having a viscosity at 230 ° C. of 280 Pa · s. In the same manner as in Example 1 except that the single-hole discharge amount of the component was 0.5 g / min and the single-hole discharge amount of the sheath component was 0.5 g / min, a 5 dTex polymer alloy short fiber having a fiber length of 50 mm was used. Obtained.
得られたポリマアロイ繊維は、芯成分2がポリ(ε−カプロアミド)3の島成分の平均繊維径Aが75nmで、かつ島成分の繊維径のばらつきは、27%であり、海成分はポリ乳酸4からなる。鞘成分5はポリプロピレンテレフタレートからなる。
得られたポリマアロイ短繊維を、0.1%の水酸化ナトリウム水溶液に4時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.0dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが75nmで、(ε−カプロアミド)の繊維径のばらつきが26%のナノファイバーを得た。ポリプロピレンテレフタレートの中空糸6とナノファイバー7のwt比率は76:24である。原料の(ε−カプロアミド)からは収率93%でナノレベルの繊維径のナノファイバーを安定に得た。B/Aは0.98であった。
In the obtained polymer alloy fiber, the average fiber diameter A of the island component whose
The polymer alloy short fiber obtained was immersed in a 0.1% aqueous sodium hydroxide solution for 4 hours to obtain 2.0 dtex of a poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Average fiber diameter B was 75 nm, and the fiber diameter variation of (ε-caproamide) was 26%. The wt ratio of the
実施例4
実施例1において、芯成分のポリ(ε−カプロアミド)を60wt%、ポリ乳酸を40wt%の割合に変更し、鞘成分に230℃での粘度が、210Pa・sであるポリプロピレンを用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、鞘成分の単孔吐出量は0.5g/minにした以外は、実施例1と同様にして、5dTexの繊維長50mmのポリマアロイ短繊維を得た。
Example 4
In Example 1, the core component poly (ε-caproamide) was changed to 60 wt% and polylactic acid was changed to 40 wt%, and the sheath component was polypropylene having a viscosity at 230 ° C. of 210 Pa · s. In the same manner as in Example 1, except that the single-hole discharge rate of 0.5 g / min and the single-hole discharge rate of the sheath component was 0.5 g / min, 5 dTex polymer alloy short fibers having a fiber length of 50 mm were obtained. It was.
得られたポリマアロイ繊維は、芯成分2がポリ(ε−カプロアミド)3の島成分の平均繊維径Aが88nmで、かつ島成分の繊維径のばらつきは、30%であり、海成分はポリ乳酸4からなる。鞘成分6はポリプロピレンからなる。
得られたポリマアロイ短繊維を、0.1%の水酸化ナトリウム水溶液に4時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.6dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが85nmで、(ε−カプロアミド)の繊維径のばらつきが29%のナノファイバー7を得た。ポリプロピレンの中空糸6とナノファイバー7のwt比率は63:37である。原料の(ε−カプロアミド)からは収率95%でナノレベルの繊維径のナノファイバーを安定に得た。B/Aは0.97であった。
In the obtained polymer alloy fiber, the average fiber diameter A of the island component having the
The polymer alloy short fiber thus obtained was immersed in a 0.1% sodium hydroxide aqueous solution for 4 hours to obtain 2.6 dtex of poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Has an average fiber diameter B of 85 nm, and a variation in the fiber diameter of (ε-caproamide) is 29%. The wt ratio of the
比較例1
実施例1において、265℃での粘度が660Pa・sであるポリ(ヘキサメチレンアジパミド)と、265℃での粘度が80Pa・sであるポリ乳酸ポリマを、ポリ(ヘキサメチレンアジパミド)が50wt%、ポリ乳酸が50wt%の割合で、2軸のベントエクストルーダで、265℃で混練した以外は、実施例1と同様にして、ナノポリマアロイ・チップを得た。このポリマアロイチップを芯成分として280℃で溶融し、鞘成分に265℃での粘度が660Pa・sであるポリ(ヘキサメチレンアジパミド)と用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、鞘成分の単孔吐出量は0.5g/minにし、口金表面温度275℃かつポリマ温度270℃で紡糸した以外は実施例1と同様にして紡糸したが、ポリ乳酸が分解し未延伸糸を得ることができなかった。
Comparative Example 1
In Example 1, a poly (hexamethylene adipamide) having a viscosity at 265 ° C. of 660 Pa · s and a polylactic acid polymer having a viscosity at 265 ° C. of 80 Pa · s were converted into poly (hexamethylene adipamide). Was obtained in the same manner as in Example 1 except that kneading was performed at 265 ° C. with a biaxial vent extruder at a ratio of 50 wt% of polylactic acid and 50 wt% of polylactic acid. This polymer alloy chip is melted at 280 ° C. as the core component, and the sheath component is used with poly (hexamethylene adipamide) having a viscosity at 265 ° C. of 660 Pa · s, and the single component discharge amount of the core component is 0.5 g. / Min, the single-hole discharge rate of the sheath component was 0.5 g / min, and spinning was performed in the same manner as in Example 1 except that spinning was performed at the die surface temperature of 275 ° C. and the polymer temperature of 270 ° C. Undrawn yarn could not be obtained.
比較例2
実施例1において、230℃での粘度が、110Pa・sであるポリ(ε−カプロアミド)と、230℃での粘度が90Pa・sであるポリ乳酸を、ポリ(ε−カプロアミド)が60wt%、ポリ乳酸が40wt%の割合にした以外は、実施例1と同様にして、ポリマアロイチップを得た。
Comparative Example 2
In Example 1, poly (ε-caproamide) having a viscosity at 230 ° C. of 110 Pa · s and polylactic acid having a viscosity at 230 ° C. of 90 Pa · s are obtained by adding 60 wt% of poly (ε-caproamide), A polymer alloy chip was obtained in the same manner as in Example 1 except that polylactic acid was adjusted to a ratio of 40 wt%.
実施例1と同様の条件で、ポリマアロイ短繊維を得た。得られたポリマアロイ短繊維は、鞘成分はポリ(ε−カプロアミド)からなり、ポリ(ε−カプロアミド)が海成分となり、ポリ乳酸が島成分となっていた。 Under the same conditions as in Example 1, polymer alloy short fibers were obtained. In the obtained polymer alloy short fiber, the sheath component was composed of poly (ε-caproamide), poly (ε-caproamide) was the sea component, and polylactic acid was the island component.
得られた短繊維を、0.5%の水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬した結果、得られたポリ(ε−カプロアミド)は、芯部分が微多孔の3.8dTexの繊維長50mmの短繊維であり、ナノファイバーは得られなかった。 As a result of immersing the obtained short fiber in a 0.5% aqueous sodium hydroxide solution for 2 hours, the obtained poly (ε-caproamide) is a short fiber having a core part of 3.8 dTex and a fiber length of 50 mm. And nanofibers were not obtained.
比較例3
実施例1において、230℃での粘度が480Pa・sであるポリ(ε−カプロアミド)と、230℃での粘度が75Pa・sであるポリ乳酸を、ポリ(ε−カプロアミド)が60wt%、ポリ乳酸が40wt%の割合にした以外は、実施例1と同様にして、ポリマアロイチップを得た。
Comparative Example 3
In Example 1, poly (ε-caproamide) having a viscosity at 230 ° C. of 480 Pa · s and polylactic acid having a viscosity at 230 ° C. of 75 Pa · s are obtained by adding 60 wt% of poly (ε-caproamide), poly A polymer alloy chip was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ratio of lactic acid was 40 wt%.
得られたポリマアロイ短繊維を、0.5%の水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.0dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが1.4μm(1400nm)で、(ε−カプロアミド)の繊維径のばらつきが38%のナノファイバー7を得た。また、繊維同士が接着または凝集していて安定にナノファイバーは製造できなかった。原料の(ε−カプロアミド)からの収率は82%であったが、ナノレベルの繊維は得られなかった。B/Aは1.00であった。 The polymer alloy short fiber obtained was immersed in a 0.5% aqueous sodium hydroxide solution for 2 hours to obtain 2.0 dtex of a poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Has an average fiber diameter B of 1.4 μm (1400 nm), and a variation in the fiber diameter of (ε-caproamide) is 38%. Moreover, the fibers were adhered or aggregated, and nanofibers could not be produced stably. The yield from the raw material (ε-caproamide) was 82%, but nano-level fibers were not obtained. B / A was 1.00.
比較例4
実施例1において、230℃での粘度が160Pa・sであるポリ(ε−カプロアミド)と、230℃での粘度が80Pa・sであるポリ乳酸を、ポリ(ε−カプロアミド)が60wt%、ポリ乳酸が40wt%の割合にした以外は、実施例1と同様にして、ポリマアロイチップを得た。
Comparative Example 4
In Example 1, poly (ε-caproamide) having a viscosity at 230 ° C. of 160 Pa · s and polylactic acid having a viscosity at 230 ° C. of 80 Pa · s are obtained by using 60 wt% poly (ε-caproamide), poly A polymer alloy chip was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ratio of lactic acid was 40 wt%.
得られたポリマアロイ短繊維を、0.5%の水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬することでポリ(ε−カプロアミド)中空糸2.0dtex得られ、その中空糸中6に、ポリ(ε−カプロアミド)の平均繊維径Bが1.3μm(1300nm)で、かつ島成分の繊維径のばらつきは、41%であった。原料の(ε−カプロアミド)からの収率は80%であったが、ナノレベルの繊維は得られなかった。B/Aは1.00であった。 The polymer alloy short fiber obtained was immersed in a 0.5% aqueous sodium hydroxide solution for 2 hours to obtain 2.0 dtex of a poly (ε-caproamide) hollow fiber. In the hollow fiber, 6 (poly (ε-caproamide) was obtained. ) Average fiber diameter B was 1.3 μm (1300 nm), and the variation in fiber diameter of the island component was 41%. The yield from the raw material (ε-caproamide) was 80%, but nano-level fibers were not obtained. B / A was 1.00.
比較例5
実施例1において、実施例1において、芯成分の190Pa・sのポリ(ε−カプロアミド)と80Pa・sのポリ乳酸ポリマの割合を、ポリ(ε−カプロアミド)が30wt%、ポリ乳酸が70wt%の割合に変更し、鞘成分に265℃での粘度が660Pa・sであるポリ(ヘキサメチレンアジパミド)を用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、口金表面温度275℃かつポリマ温度270℃で紡糸した以外は実施例1と同様にして紡糸したが、ポリ乳酸が分解し未延伸糸を得ることができなかった。
Comparative Example 5
In Example 1, the ratio of 190 Pa · s poly (ε-caproamide) and 80 Pa · s polylactic acid polymer as the core components in Example 1 was 30 wt% for poly (ε-caproamide) and 70 wt% for polylactic acid. In this case, poly (hexamethylene adipamide) whose viscosity at 265 ° C. is 660 Pa · s is used as the sheath component, the single-hole discharge rate of the core component is 0.5 g / min, and the die surface temperature is 275. Spinning was carried out in the same manner as in Example 1 except that spinning was performed at a temperature of 270 ° C. and a polymer temperature of 270 ° C. However, polylactic acid was decomposed and an undrawn yarn could not be obtained.
比較例6
実施例1において、実施例1において、芯成分の190Pa・sのポリ(ε−カプロアミド)と80Pa・sのポリ乳酸ポリマの割合を、ポリ(ε−カプロアミド)が30wt%、ポリ乳酸が70wt%の割合に変更し、鞘成分に260℃での粘度が310Pa・sである共重合ポリエチレンテレフタレート(イソフタル酸を7mol%、ビスフェノールAを4mol%)を用い、芯成分の単孔吐出量は0.5g/minで、口金表面温度275℃かつポリマ温度270℃で紡糸した以外は実施例1と同様にして紡糸したが、ポリ乳酸が分解し未延伸糸を得ることができなかった。
Comparative Example 6
In Example 1, the ratio of 190 Pa · s poly (ε-caproamide) and 80 Pa · s polylactic acid polymer as the core components in Example 1 was 30 wt% for poly (ε-caproamide) and 70 wt% for polylactic acid. The copolymer component terephthalate having a viscosity of 310 Pa · s at 260 ° C. (7 mol% isophthalic acid and 4 mol% bisphenol A) was used as the sheath component. Spinning was carried out in the same manner as in Example 1 except that spinning was performed at a base surface temperature of 275 ° C. and a polymer temperature of 270 ° C. at 5 g / min, but polylactic acid was decomposed and an undrawn yarn could not be obtained.
本発明のナノファイバー繊維を用いて、衣料用、自動車用資材、産業資材用、農業用資材または、医療用資材に用いられる。また、スポーツ用途や資材用途、自動車内装材に使用可能であり、半導体部品の鏡面研磨、ハードディスク記憶材の鏡面研磨なども挙げられる。スポーツ用途としては、軽量部材としての、スポーツ用具などが挙げられる。 The nanofiber fiber of the present invention is used for clothing, automotive materials, industrial materials, agricultural materials, or medical materials. Further, it can be used for sports applications, material applications, and automobile interior materials, and examples thereof include mirror polishing of semiconductor parts and mirror polishing of hard disk storage materials. Examples of sports applications include sports equipment as a lightweight member.
1:ポリマアロイ繊維
2:芯成分
3:ポリ(ε−カプロアミド)4:ポリ乳酸
5:鞘成分
6:中空糸
7:ナノファイバー
1: Polymer alloy fiber 2: Core component 3: Poly (ε-caproamide) 4: Polylactic acid 5: Sheath component 6: Hollow fiber 7: Nanofiber
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