JP2007307848A - 多層薄膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】自立性薄膜の微細孔内に乾燥泡膜を形成し、該自立性薄膜の片面に所定の材料を蒸着し、さらに別材質のものを蒸着することにより多層薄膜を製造する。
【選択図】図1
Description
平成15年度二酸化炭素固定化・有効利用技術等対策事業プログラム方式二酸化炭素固定化・有効利用技術開発「高分子膜によるCO2分離技術の開発」成果報告書(地球環境産業技術研究機構)平成16年3月. E.Kwak,etal.,NanoLetters,Vol.5,p1963−1967,2005. J.Jin,etal.,AngewandteChemieInternationalEdition,Vol.44,p4532−4535,2005.
本発明1の多層薄膜は、表裏に貫通した微細孔を多数有する自立性薄膜の片面に、前記微細孔を覆う蒸着膜を複数積層してなることを特徴とする。
本発明2の多層薄膜は、本発明1において前記自立性薄膜の微細孔の内径が5×10nm〜1×105nmである多層薄膜である。
本発明3の多層薄膜は、本発明1において前記自立性薄膜の微細孔の内径が1×102nm〜5×104nmである多層薄膜である。
本発明4の多層薄膜は、本発明1から3のいずれかにおいて前記蒸着層の厚みが1×10−1nm〜1×104nmである多層薄膜である。
本発明5の多層薄膜は、本発明1から3のいずれかにおいて前記蒸着層の厚みが1nm〜1×103nmである多層薄膜である。
本発明6の多層薄膜は、本発明1から5のいずれかにおいて前記蒸着層又は/及び自立性薄膜が金属や半導体等の無機物質からなる多層薄膜である。
本発明7は、本発明1から6のいずれかに記載の多層薄膜の製造方法であって、前記自立性薄膜の微細孔内に乾燥泡膜を形成する第一工程、前記乾燥泡膜を含む自立性薄膜の片面に所定の材料を蒸着する第二工程、前記蒸着層の表面に新たに別材質のものを蒸着する第三工程と、必要に応じて行われる前記乾燥泡膜の除去工程とよりなることを特徴とする。
・ 乾燥泡膜の形成
乾燥泡膜の形成には、界面活性分子または界面活性分子に類似した特徴を有する化合物を組み合わせて用いることも可能である。
表2において、自立性薄膜No.は、表1のNo.を示すことで、その材質などを援用した。
・ 乾燥泡膜への蒸着膜の形成
・ 多層薄膜の製造
上記知見に基づき、蒸着層の形成について、表3に具体的に例示した。
(表2のNo.8による乾燥泡膜を施した表1のNo.1の自立性薄膜に対する例)
図2には、表1のNo.1のフォルムバールの微細孔に表2のNo.8の条件で形成された乾燥泡膜の透過型電子顕微鏡による観察像を示した。
図3には、表3のNo.1の白金を蒸着した乾燥泡膜の透過型電子顕微鏡による観察像を示した。
<実施例1>
図4には、実施例1で作製された多層薄膜の透過型電子顕微鏡写真を示す。これにより、フォルムバール(多孔性の高分子膜)の微細孔をC18−N−Siの乾燥泡膜で覆い、その上に第一蒸着層、第二蒸着層、第三蒸着層を蒸着させた後も、膜としての形状が保たれることが確認できる。また、これらの蒸着層は、多孔性の高分子膜の表面に一様に形成されている。触媒電極としての利用のために、多層薄膜の電気伝導性を調べたところ、金属的な電気伝導性を有することが4端子法による測定により実証された。また、第三蒸着層の白金層は、触媒としての高い活性が期待できる1nm程度の凹凸を表面に有することが高分解能の走査型電子顕微鏡を用いた観察により確認された。
<実施例2>
図5には、実施例2で作製された多層薄膜の透過型電子顕微鏡写真を示す。これにより、第一蒸着層から第三蒸着層までの蒸着層を形成させた後も、膜としての形状が保たれていることが確認できる。また、これらの蒸着層は、多孔性の高分子膜の表面に一様に形成されている。
<実施例3〜4>
図6には、実施例3で作製された多層薄膜の透過型電子顕微鏡写真を示す。第一蒸着層のテルルがナノメートルサイズの結晶として蒸着し、その上にアモルファスのカーボンが蒸着されているために、一見不均一な多層薄膜に見える。しかしながら、走査型電子顕微鏡を用いた高倍率での観察により、多層薄膜が非常に平滑な緻密膜であることが確認された。また、この多層薄膜は、水素などの活性ガスに対して安定であった。さらに、この多層薄膜は、水洗浄により乾燥泡膜を除去することができ、乾燥泡膜を除去した後も、膜としての形状が保たれることが確認された。
実施例4では、実施例3の第一蒸着層の厚みを10nmとして実験を行ったが、実施例3と同様な結果が得られた。
<実施例5〜9>
図7は、実施例5で作製された多層薄膜の走査型電子顕微鏡写真を示す。図7の上図から、銅メッシュの微細孔が多層薄膜で覆われていることが確認でき、図7の中図からその表面が白金のナノ粒子の凝集体で覆われていることが分かる。また、図7の下図から多層薄膜の断面がテルルと白金の2層構造になっているのが確認できる。この多層薄膜は、熱安定性が高く、また、酸素や水などに対する化学的安定性も高いことが確認されている。
実施例6から実施例9では、支持体やテルル層の厚み、白金層の厚みを変化させて実験を行ったが、いずれも実施例5と同様な結果が得られた。
<実施例10〜14>
図8は、実施例10で作製された多層薄膜の透過型電子顕微鏡写真を示す。図8の左図から、フォルムバールの微細孔をC18−N−Siの乾燥泡膜で覆い、その上に第一蒸着層、第二蒸着層を蒸着させた後も、膜としての形状が保たれることが確認できる。一方、図8の右図から、テルル層の上に形成されたインジウムが数10nmの粒子として存在することが分かる。この多層薄膜は水素などへの安定性を有していることが確認された。ここでテルル層は半導体であり、インジウム層は金属的な特性を有する。
<参考例>
<比較例>
実施例6に示したように、第一蒸着層として10nmのテルルを蒸着させれば、第二蒸着層として20nmの白金を蒸着することが可能である。しかしながら、表6に示すように、第一蒸着層として10nmのテルルを蒸着させても、第二蒸着層として50nmの白金を蒸着すると、多層薄膜が破れてしまう。
Claims (7)
- 表裏に貫通した微細孔を多数有する自立性薄膜の片面に、前記微細孔を覆う蒸着膜を複数積層してなることを特徴とする多層薄膜。
- 前記自立性薄膜の微細孔の内径が5×10nm〜1×105nmである請求項1の多層薄膜。
- 前記自立性薄膜の微細孔の内径が1×102nm〜5×104nmである請求項1の多層薄膜。
- 前記蒸着層の厚みが1×10−1nm〜1×104nmである請求項1から3のいずれかに記載の多層薄膜。
- 前記蒸着層の厚みが1nm〜1×103nmである請求項1から3のいずれかに記載の多層薄膜。
- 前記蒸着層又は/及び自立性薄膜が金属や半導体等の無機物質からなる請求項1〜5のいずれかに記載の多層薄膜。
- 請求項1から6の何れかに記載の多層薄膜の製造方法において、前記自立性薄膜の微細孔内に乾燥泡膜を形成する第一工程、前記乾燥泡膜を含む前記自立性薄膜の片面に所定の材料を蒸着する第二工程、前記蒸着層の表面に新たに別材質のものを蒸着する第三工程と、必要に応じて行われる前記乾燥泡膜の除去工程とよりなることを特徴とする多層薄膜の製造方法。
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