JP2007290384A - Melt kneading device and production process of thermoplastic resin composition - Google Patents

Melt kneading device and production process of thermoplastic resin composition Download PDF

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Hironari Nakada
裕也 中田
Ikuo Aoki
郁夫 青木
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a melt kneading device which inhibits a thermoplastic resin composition from adhering to a vent opening and a metalware bottom, also inhibits vent-up, continuously removes volatile matters, and achieves low-void thermoplastic resin pellets since cracked gas and volatile components generated in an extruder are pulled out of the thermoplastic resin. <P>SOLUTION: The melt kneading device of thermoplastic resin composition is composed of: a feeding section A; a melt kneading section B; a volatile matter removing section C; and a discharge section, wherein the volatile matter removing section C is equipped with a heating unit. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置(以下、押出機)および熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関するものであり、特に揮発分除去部(以下、ベント部と記載)を外付けのジャケットヒーターなどで加熱してベント内部温度を上げることで、揮発分の流路を閉塞させるベントアップを防止し、成形性に優れた空隙の少ない熱可塑性樹脂ペレットを得ることのできる押出機およびこの押出機を用いた熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関する。   TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus (hereinafter referred to as an extruder) and a method for producing a thermoplastic resin composition, and in particular, an external jacket heater having a volatile component removing section (hereinafter referred to as a vent section). Extruder capable of preventing vent-up that closes the flow path of volatile components by heating with a temperature etc. and obtaining thermoplastic resin pellets having excellent moldability and few voids, and this extruder The present invention relates to a method for producing a thermoplastic resin composition.

押出機においては、原料をバレル内で、スクリューを回転させて可塑化し、強化繊維や粒状フィラーなどを練りこみながら押し出す。押出機の内部で、溶融された原料中に含まれる揮発性物質や水分等を真空下で除去(以下、脱気と示す)するため、押出機混錬部分下流には、バレルの内部と外部とを連通するための開口部を有する金属プレート(以下、ベント金物)と、その上部に円筒状の金属(以下、ベントポートと示す)が連結されている。また、ベントポートには、真空装置が接続されており、ベントポート側面から押出機内部から発生する揮発性物質や水分等を強制的に排出している。しかし、押出機の動作(熱可塑性樹脂組成物の溶融混練)を続けていくうちに、次第にベントの開口部に溶融した樹脂が付着して固まり、開口部を閉塞させてしまうことがある。最終的にはバレルの内部と外部との圧力差により、ベント開口部に付着した可塑化樹脂が押し上げられる、いわゆるベントアップが生じる。ベントアップが生じると、脱気が行われなくなり、このような状態になった押出機により生産した熱可塑性樹脂ペレット内部に多量の空隙が入り、このようなペレットは、成形する際に、フローマークが発生したり、内部ボイドができたり、成形時の計量に時間がかかって成形サイクルが遅くなったりするといった問題点がある。更にベントアップがひどい場合には、混練をしている樹脂組成物から脱気ができないためにストランドの泡切れが多発し、ペレットの製造自体が困難となる場合もある。このように状態になると、メンテナンスのために押出機の稼動を中断せざるを得ず、生産効率に著しい支障をきたすことになる。そこで、ベントアップを防止するための工夫がなされており、特許文献1にはベントの底部を加熱する溶融混練装置が記載されている。また、特許文献2には、ベント部に斜めの蓋及び水平な溝を設けて揮発分の凝集物が押出機内へ再流入することを防ぐ装置が記載されている。
特開平8−244097号公報 特開平18−26998号公報
In the extruder, the raw material is plasticized by rotating a screw in a barrel, and extruded while kneading reinforcing fibers and granular fillers. In order to remove volatile substances and moisture contained in the melted raw material inside the extruder under vacuum (hereinafter referred to as degassing), the inside and outside of the barrel are located downstream of the kneading part of the extruder. Are connected to a metal plate (hereinafter referred to as a bent metal) having an opening for communicating with a cylindrical metal (hereinafter referred to as a vent port). In addition, a vacuum device is connected to the vent port, and volatile substances and moisture generated from the inside of the extruder are forcibly discharged from the side of the vent port. However, as the operation of the extruder (melting and kneading of the thermoplastic resin composition) continues, the molten resin may gradually adhere to the opening of the vent and harden, which may block the opening. Eventually, the pressure difference between the inside and the outside of the barrel causes a so-called vent-up in which the plasticized resin adhering to the vent opening is pushed up. When vent-up occurs, degassing is no longer performed, and a large amount of voids enter the thermoplastic resin pellets produced by the extruder in such a state. May occur, internal voids may be formed, and the molding cycle may be slow due to the time required for measurement during molding. Further, when the vent-up is severe, the resin composition being kneaded cannot be degassed, so that the strands are frequently blown out, making it difficult to manufacture the pellets themselves. In such a state, the operation of the extruder must be interrupted for maintenance, and the production efficiency is significantly hindered. Therefore, a device for preventing vent-up has been devised, and Patent Document 1 describes a melt-kneading apparatus for heating the bottom of the vent. Further, Patent Document 2 describes an apparatus that prevents an agglomerate of volatile matter from flowing again into the extruder by providing an inclined lid and a horizontal groove in the vent portion.
JP-A-8-244097 JP-A-18-26998

しかし、特許文献1に記載されたベントの底部を加熱する方法では、ベントアップ防止が不十分であり、特に強化繊維や粒状フィラーを多く含む熱可塑性樹脂組成物を溶融混練する場合には、熱可塑性樹脂成分が少ないためにスクリューからの樹脂組成物剥離が多発し、完全にベントアップを抑えることができない。そのため、得られる熱可塑性樹脂ペレット内部に空隙が多くなるという問題があった。また、特許文献2では、ベント内部の溝が水平であるため、揮発分が多いものを溶融混練する際にはオーバーフローしてしまい、再度押出機内に揮発分の凝集物が流入してしまう。   However, in the method of heating the bottom of the vent described in Patent Document 1, vent-up prevention is insufficient, and particularly when a thermoplastic resin composition containing a large amount of reinforcing fibers and granular fillers is melt-kneaded, Since there are few plastic resin components, peeling of the resin composition from the screw frequently occurs, and vent-up cannot be completely suppressed. For this reason, there is a problem that voids increase in the obtained thermoplastic resin pellet. Moreover, in patent document 2, since the groove | channel inside a vent is horizontal, when melt-kneading what has a large volatile content, it overflows, and the aggregate of a volatile content will flow in into an extruder again.

本発明は、押出機を用いて強化繊維および/または粒状フィラーを熱可塑性樹脂と溶融混練させる際に、発生した揮発分を途絶えることなく外部に排出し、生産した熱可塑性樹脂ペレット内部の空隙を減少させ、成形性に優れた熱可塑性樹脂ペレットを提供することを目的とする。   When the present invention melts and kneads reinforcing fibers and / or granular fillers with a thermoplastic resin using an extruder, the generated volatile matter is discharged to the outside without interruption, and voids inside the produced thermoplastic resin pellets are discharged. An object of the present invention is to provide a thermoplastic resin pellet that is reduced and has excellent moldability.

上記目的を達成するための手段は、以下の構成からなる。   Means for achieving the above object has the following configuration.

すなわち本発明は、
(1)原料供給部(A)、溶融混練部(B)、揮発分除去部(C)及び吐出部からなる熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置であって、揮発分除去部(C)に加熱装置が具備された熱可塑性組成物溶融混練装置、
(2)加熱装置がジャケット式ヒーターである(1)記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置、
(3)原料供給部(A)を複数具備する(1)または(2)記載の熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置、
(4)揮発分除去部(C)に円錐状の蓋を具備する請求項1〜3いずれか記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置、
(5)揮発分除去部(C)に排気用の横持ち配管を具備する請求項1〜4いずれか記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置、
(6)揮発分除去部(C)内壁に、排気管に向かって下降するように傾斜付きの溝を具備した請求項5記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置、
(7)(1)〜(6)のいずれかの熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置を用いて溶融混練する熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(8)揮発分除去部(C)を230〜330℃に保持する(7)記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(9)熱可塑性樹脂組成物が強化繊維および/または粒状フィラーを含む、(7)または(8)記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(10)熱可塑性樹脂組成物100重量部に対し、強化繊維および/または粒状フィラーを、40〜70重量部含有する(9)記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法
からなる。
That is, the present invention
(1) A thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus comprising a raw material supply unit (A), a melt-kneading unit (B), a volatile component removing unit (C), and a discharge unit, and heated to the volatile component removing unit (C) Thermoplastic composition melt-kneading apparatus provided with the apparatus,
(2) The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to (1), wherein the heating device is a jacket heater,
(3) The thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus according to (1) or (2), comprising a plurality of raw material supply sections (A),
(4) The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to any one of claims 1 to 3, comprising a conical lid in the volatile component removing section (C),
(5) The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the volatile component removing section (C) includes a horizontal pipe for exhaust.
(6) The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to claim 5, comprising a groove with an inclination so as to descend toward the exhaust pipe on the inner wall of the volatile component removing part (C),
(7) A method for producing a thermoplastic resin composition that is melt kneaded using the thermoplastic resin composition melt kneader according to any one of (1) to (6),
(8) The method for producing a thermoplastic resin composition according to (7), wherein the volatile matter removing unit (C) is maintained at 230 to 330 ° C.
(9) The method for producing a thermoplastic resin composition according to (7) or (8), wherein the thermoplastic resin composition contains reinforcing fibers and / or granular fillers,
(10) The method for producing a thermoplastic resin composition according to (9), comprising 40 to 70 parts by weight of reinforcing fibers and / or granular fillers with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin composition.

本発明では、加熱されたベントポート内部温度下ではベントに接触する熱可塑性樹脂組成物の粘度が低下されるので、ベント開口部及びベント金物底部への熱可塑性樹脂組成物の固着を防止することができる。その結果、ベントアップが防止され、揮発分が途絶えることなく除去可能となり、押出機内で発生する分解ガス及び揮発成分が熱可塑性樹脂内から抜けるため空隙の少ない熱可塑性樹脂ペレット得ることができる。また、ベント部分に付着し、劣化・変色した揮発分の凝集物が押出機内に再度流入することで生じる色調異常ペレットの発生も防止できる。さらに、押出機のトラブルも減少できるので、連続生産性も大きく向上する。また、本発明の押出機を使用して製造したペレットを用いて成形した場合、内部ボイドが存在しない成形品を得ることができる。   In the present invention, the viscosity of the thermoplastic resin composition that comes into contact with the vent is reduced under the heated internal temperature of the vent port, so that the thermoplastic resin composition is prevented from sticking to the vent opening and the bottom of the bent hardware. Can do. As a result, vent-up can be prevented, and volatile components can be removed without interruption, and the cracked gas and volatile components generated in the extruder escape from the thermoplastic resin, so that thermoplastic resin pellets with less voids can be obtained. In addition, it is possible to prevent the occurrence of abnormal color tone pellets caused by the volatile agglomerates adhering to the vent portion and having deteriorated or discolored to flow again into the extruder. Furthermore, troubles in the extruder can be reduced, so that continuous productivity is greatly improved. Moreover, when it shape | molds using the pellet manufactured using the extruder of this invention, the molded article which does not have an internal void can be obtained.

次に、本発明の実施態様について図面を参照して説明する。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

本発明の押出機は、原料供給部(A)、溶融混練部(B)、揮発分除去部(C)及び吐出部からなる熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置であって、揮発分除去部(C)に加熱装置が具備された熱可塑性組成物溶融混練装置である。図1は本発明のベント装置を有する押出機の1例であり、押出機ベント部に装着した状態である。   The extruder of the present invention is a thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus comprising a raw material supply unit (A), a melt-kneading unit (B), a volatile component removing unit (C), and a discharge unit, C) is a thermoplastic composition melt-kneading apparatus provided with a heating apparatus. FIG. 1 shows an example of an extruder having a vent apparatus according to the present invention, which is in a state of being mounted on an extruder vent portion.

図1に示すように、本発明で用いられている押出機は、バレル2内にスクリュー3を有する押出機である。押出機の基本構成については、従来の押出機と同様である。尚、図1では二軸式の押出機を用いているが、もちろん、これに限らず、一軸式のものや多軸式のものを用いても構わない。   As shown in FIG. 1, the extruder used in the present invention is an extruder having a screw 3 in a barrel 2. The basic configuration of the extruder is the same as that of the conventional extruder. In addition, although the twin-screw type extruder is used in FIG. 1, of course, it is not restricted to this, You may use a uniaxial type and a multi-axial type.

この押出機のバレル2の中途に、ベント装置4が装着されている。本発明で用いたベント装置4は、バレル2の内部と外部とを連通する開口部5aを有するベント金物5と、円筒状の排気管を有するベントポート6を基本構成としている。図1に示す例のベント部分の拡大図を図2に示す。また、溶融混練時にはベントポート6には従来と同様、真空装置(図示無し)が接続される。本発明のベント装置4の特徴は、ベント装置4の基本構成をなすベントポート6の外側面に、加熱装置7が具備されている点である。加熱装置7は、ベントポート外側面を加熱することができる、リボンヒーター、金属式バンドヒーター、ヒーティングケーブル及び埋め込み式カートリッジヒーター等、どんなものであってもよいが安全面を考慮すると、過昇温防止装置付のジャケットヒーターが好ましい(以後、加熱装置7をジャケットヒーター7と記載)。   A vent device 4 is mounted in the middle of the barrel 2 of the extruder. The vent device 4 used in the present invention is basically composed of a vent metal 5 having an opening 5a that communicates the inside and outside of the barrel 2 and a vent port 6 having a cylindrical exhaust pipe. An enlarged view of the vent portion of the example shown in FIG. 1 is shown in FIG. In addition, a vacuum device (not shown) is connected to the vent port 6 at the time of melt-kneading as in the prior art. A feature of the vent device 4 of the present invention is that a heating device 7 is provided on the outer surface of the vent port 6 that forms the basic structure of the vent device 4. The heating device 7 can be anything such as a ribbon heater, a metal band heater, a heating cable and an embedded cartridge heater that can heat the outer surface of the vent port. A jacket heater with a temperature preventing device is preferable (hereinafter, the heating device 7 is referred to as a jacket heater 7).

ジャケットヒーター7は、ベントポート6の内部(図示6a部)および内壁面を効率的に加熱できるようにするため、ベントポート6の外側全面に設置されていることが好ましい。こうすることで、ベントポート内部6aを効率よく加熱することができる。ただし、揮発分が多いものを押出する際には、図2のベント内壁6bを凝集した揮発分が伝って、押出機内部に再度流入し、色調異常ペレットの発生原因となってしまう恐れがある。これを防ぐために改良した発明を図3、4に示す。図3は図1と同様に、本発明で用いられている押出機であり、バレル12内にスクリュー13を有する押出機である。押出機の構成については、従来の押出機と同様である。尚、図3では二軸式の押出機を用いているが、もちろん、これに限らず、一軸式のものや多軸式のものを用いても構わない。この押出機のバレル12の中途に、ベント装置14が装着されている。本発明で用いたベント装置14は、バレル12の内部と外部とを連通する開口部15aを有するベント金物15と、円筒状の排気管を有するベントポート16を基本構成としている。図3に示すベント部分の拡大図を図4に示す。また、前述の通り溶融混練時にはベントポート16には従来と同様、真空装置(図示無し)が接続される。本改良発明のベント装置14の特徴は、ベント装置14の基本構成をなすベントポート6の外側面に、(1)加熱装置17が具備されていること、(2)ベントポートの天板蓋が円錐状の構造をなし、かつその開き角αが90〜160°であること、(3)ベントポート内壁に排気口に向かって下降するように角度βが10〜45°の範囲で傾斜付きの溝を具備することである。   The jacket heater 7 is preferably installed on the entire outer surface of the vent port 6 so as to efficiently heat the inside (portion 6a in the figure) and the inner wall surface of the vent port 6. By carrying out like this, the vent port inside 6a can be heated efficiently. However, when extruding a material having a large amount of volatile matter, the volatile matter agglomerated on the vent inner wall 6b in FIG. 2 is transmitted and flows into the extruder again, which may cause abnormal color tone pellets. . The inventions improved to prevent this are shown in FIGS. FIG. 3 is an extruder used in the present invention as in FIG. 1, and is an extruder having a screw 13 in a barrel 12. About the structure of an extruder, it is the same as that of the conventional extruder. In FIG. 3, a twin-screw type extruder is used. However, the present invention is not limited to this, and a single-screw type or a multi-screw type may be used. A vent device 14 is mounted in the middle of the barrel 12 of the extruder. The vent device 14 used in the present invention is basically composed of a vent hardware 15 having an opening 15a that communicates the inside and the outside of the barrel 12 and a vent port 16 having a cylindrical exhaust pipe. An enlarged view of the vent portion shown in FIG. 3 is shown in FIG. Further, as described above, a vacuum device (not shown) is connected to the vent port 16 at the time of melt-kneading as in the prior art. The vent device 14 according to the present invention is characterized in that (1) the heating device 17 is provided on the outer surface of the vent port 6 that forms the basic structure of the vent device 14, and (2) the top cover of the vent port is provided. It has a conical structure and its opening angle α is 90 to 160 °. (3) The angle β is inclined in the range of 10 to 45 ° so as to descend toward the exhaust port on the inner wall of the vent port. A groove.

本発明を用いて熱可塑性樹脂組成物を製造する製造方法は、バレル2(12)内に原料供給部1(10)から供給された原料は、バレル2(12)の加熱およびスクリュー3(13)の回転により、バレル2(12)の前方に溶融混練されながら運ばれる。この際、バレル2(12)の中途にある原料供給部1a(11a)及び1b(11b)から粒状フィラーおよび/または強化繊維を溶融した熱可塑性樹脂中に供給することが好ましい。そうすることで各原料がバレル2(12)内下流までの間で均一に溶融混練されて熱可塑性樹脂組成物となる。この熱可塑性樹脂組成物がベント装置4(14)の開口部5a(15a)に達すると、ここで圧力が開放され、熱可塑性樹脂組成物中に含まれていた分解ガスや揮発成分等が分離されて開口部5a(15a)から排出される。   In the production method for producing a thermoplastic resin composition using the present invention, the raw material supplied from the raw material supply unit 1 (10) into the barrel 2 (12) is heated by the barrel 2 (12) and the screw 3 (13 ) Is carried while being melt-kneaded in front of the barrel 2 (12). At this time, it is preferable to supply the granular filler and / or reinforcing fiber from the raw material supply sections 1a (11a) and 1b (11b) in the middle of the barrel 2 (12) into the molten thermoplastic resin. By doing so, each raw material is uniformly melt-kneaded between the inner and downstream sides of the barrel 2 (12) to form a thermoplastic resin composition. When this thermoplastic resin composition reaches the opening 5a (15a) of the vent device 4 (14), the pressure is released here, and the decomposition gas, volatile components, etc. contained in the thermoplastic resin composition are separated. And discharged from the opening 5a (15a).

この際、従来の押出機では、バレル2(12)内において、スクリュー3(13)の回転により運ばれた熱可塑性樹脂組成物が開口部5a(15a)に入るとき、スクリュー間8(18)及びスクリューとバレル壁9(19)間から剥離した樹脂が飛散し、ベント金物底部5c(15c)に付着する。また、ベント装置4(14)では真空ポンプの吸引で揮発分除去しているため、ベント装置内部のみ部分冷却される。従って、ベント金物底部5c(15c)に付着した熱可塑性樹脂組成物は冷却固化され、ベント金物底部5c(15c)に堆積する。堆積した樹脂は更に成長し逃げ場のなくなった樹脂が、開口部5aで閉塞を起こし、ベントアップとなる。更には、冷却固化した熱可塑性樹脂組成物の破片が落下し、未溶融状態のまま押出機の口金まで運ばれ、口金のホールを詰まらせてしまい、ストランドが引けなくなることもある。   At this time, in the conventional extruder, when the thermoplastic resin composition carried by the rotation of the screw 3 (13) enters the opening 5a (15a) in the barrel 2 (12), between the screws 8 (18). And the resin peeled from between the screw and the barrel wall 9 (19) scatters and adheres to the bent metal bottom 5c (15c). Further, in the vent device 4 (14), the volatile matter is removed by suction of the vacuum pump, so only the inside of the vent device is partially cooled. Therefore, the thermoplastic resin composition adhering to the bent metal bottom 5c (15c) is cooled and solidified and deposited on the bent metal bottom 5c (15c). The deposited resin grows further, and the resin that has lost its escape is clogged at the opening 5a, resulting in vent-up. Further, the cooled and solidified pieces of the thermoplastic resin composition may fall and be transported to the die of the extruder in an unmelted state, clog the holes of the die, and the strands may not be drawn.

ところが、本発明では、ベント金物5(15)の内壁面及び底部をジャケットヒーター7(17)により外側面から加熱することで、熱可塑性樹脂組成物がスクリュー間8(18)及びスクリューとバレル壁間9(19)から剥離することなくスクリューに張り付くため、ベントアップの発生原因を低減することができ、脱気能力が向上する。たとえ、スクリュー間8(18)で発生する樹脂片がベント金物底部5cに付着しても、ジャケットヒーター7(17)を設置し高温を維持できているため、熱可塑性樹脂組成物の粘度が低下し、閉塞に至る事はない。また、前記粘度低下により熱可塑性樹脂組成物が落下しても、熱可塑性樹脂組成物自体が軟化しているため、口金を詰まらせることは無くなる。   However, in the present invention, the thermoplastic resin composition is heated between the screws 8 (18) and between the screw and the barrel wall by heating the inner wall surface and bottom of the bent metal piece 5 (15) from the outer surface by the jacket heater 7 (17). Since it sticks to the screw without peeling from the space 9 (19), the cause of the occurrence of vent-up can be reduced, and the deaeration ability is improved. Even if the resin piece generated between the screws 8 (18) adheres to the bent metal bottom 5c, the jacket heater 7 (17) is installed and the high temperature can be maintained, so the viscosity of the thermoplastic resin composition is lowered. However, it does not lead to blockage. Further, even if the thermoplastic resin composition falls due to the decrease in the viscosity, since the thermoplastic resin composition itself is softened, the die is not clogged.

特に図3,4に示した本発明の改良型装置では、上記効果のほかに、脱気能力が向上した分だけベントポートの天板で冷却され、凝集する揮発分が多くなるが天板の傾斜と、ベントポート内壁に設けた傾斜付の溝の効果により、真空ポンプ(図示なし)による吸引で系外に排出されるため、熱劣化し変色した揮発分が再び押出機内に流入し、溶融混練された熱可塑性樹脂と混ざることで生じる着色ペレットの発生がなくなる。   In particular, in the improved apparatus of the present invention shown in FIGS. 3 and 4, in addition to the above-described effects, the top plate of the vent port is cooled by the amount of improved degassing capacity, and the volatile matter that aggregates increases. Due to the inclination and the effect of the groove with the inclination provided on the inner wall of the vent port, it is discharged out of the system by suction by a vacuum pump (not shown). The generation of colored pellets caused by mixing with the kneaded thermoplastic resin is eliminated.

本発明の押出機および熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、熱可塑性樹脂として、ナイロン、ポリブチレンテレフタレート(以降PBTと記載)及びポリフェニレンサルファイド(以降PPSと記載)などを溶融混練する際に好適に用いることができる。例えば、ナイロンであればベント内部の温度を225±20℃、PBTの場合は、230±20℃、PPSの場合は、ベント金物上部表面5c温度は好ましくは230〜330℃、更に好ましくは250〜330℃、特に好ましくは270〜330℃を維持するよう制御することが好ましい。   The extruder of the present invention and the method for producing a thermoplastic resin composition are suitable when melt kneading nylon, polybutylene terephthalate (hereinafter referred to as PBT), polyphenylene sulfide (hereinafter referred to as PPS), etc. as the thermoplastic resin. Can be used. For example, in the case of nylon, the temperature inside the vent is 225 ± 20 ° C., in the case of PBT, the temperature is 230 ± 20 ° C., and in the case of PPS, the bent metal upper surface 5c temperature is preferably 230 to 330 ° C., more preferably 250 to It is preferable to control to maintain 330 ° C, particularly preferably 270 to 330 ° C.

また、本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、強化繊維および/または粒状フィラーを含む熱可塑性樹脂組成物の製造に適している。とくに熱可塑性樹脂組成物100重量部に対して、強化繊維および/または粒状フィラーを40〜70重量部含有する組成物を製造する際に好ましく実施できる。ここで、強化繊維としては、従来熱可塑性樹脂組成物の強化繊維として使用されるものが使用でき、ガラス繊維、炭素繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、金属繊維、チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、マグネシウム系ウイスカー、珪素系ウイスカー、スラグ繊維、石膏繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化ホウ素繊維、窒化硅素繊維及びホウ素繊維などの無機強化繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、アクリル繊維、再生セルロース繊維、アセテート繊維、ケナフ、ラミー、木綿、ジュート、麻、サイザル、亜麻、リネン、絹、マニラ麻、さとうきび、木材パルプ、紙屑、古紙及びウールなどの有機強化繊維等が挙げられる。また、粒状フィラーとしては、従来熱可塑性樹脂組成物の粒状フィラーとして使用されるものが使用でき、珪酸鉱物、珪酸塩鉱物や種々の鉱物類を粉砕などの加工により微粉化した板状、針状、および粒状ものが好ましく用いられる。具体例としては、ベントナイト、ドロマイト、モンモリロナイト、バーライト、微粉ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、酸化ケイ素、ドーソナイト、シラスバルーン、クレー、セリサイト、長石粉、タルク、炭酸カルシウム、炭酸リチウム、カオリン、ゼオライト(合成ゼオライトも含む)、滑石、マイカ、合成マイカおよびワラステナイト(合成ワラステナイトも含む)、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ハイドロタルサイトおよびシリカなどが挙げられる。   Moreover, the manufacturing method of the thermoplastic resin composition of this invention is suitable for manufacture of the thermoplastic resin composition containing a reinforced fiber and / or a granular filler. In particular, it can be preferably carried out when producing a composition containing 40 to 70 parts by weight of reinforcing fibers and / or particulate fillers with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin composition. Here, as the reinforcing fiber, those conventionally used as the reinforcing fiber of the thermoplastic resin composition can be used. Glass fiber, carbon fiber, asbestos fiber, carbon fiber, graphite fiber, metal fiber, potassium titanate whisker, boron Aluminum Whisker, Magnesium Whisker, Silicon Whisker, Slag Fiber, Gypsum Fiber, Silica Fiber, Silica / Alumina Fiber, Zirconia Fiber, Boron Nitride Fiber, Silicon Nitride Fiber and Boron Fiber, etc. Inorganic Reinforced Fiber, Polyester Fiber, Nylon Fiber Organic fiber such as acrylic fiber, regenerated cellulose fiber, acetate fiber, kenaf, ramie, cotton, jute, hemp, sisal, flax, linen, silk, manila hemp, sugar cane, wood pulp, paper waste, waste paper and wool . In addition, as the particulate filler, those conventionally used as the particulate filler of the thermoplastic resin composition can be used, and silicate minerals, silicate minerals and various minerals are pulverized into a plate shape or needle shape. And granular materials are preferably used. Specific examples include bentonite, dolomite, montmorillonite, barlite, finely divided silicic acid, aluminum silicate, silicon oxide, dosonite, shirasu balloon, clay, sericite, feldspar powder, talc, calcium carbonate, lithium carbonate, kaolin, zeolite ( (Including synthetic zeolite), talc, mica, synthetic mica and wollastonite (including synthetic wollastonite), glass flakes, glass beads, hydrotalcite and silica.

本実施例は、ウェルナー社製ZSK−90 R240P押出機を用い、そのベント部分に市販のジャケットヒーター7(YAGAMI社製:型式GYG)を設置し、ガラス繊維及び炭酸カルシウム等のフィラー成分40〜70重量部を含有する熱可塑性樹脂組成物を溶融混練させている状態でベント金物上部表面5c温度を測定し、ベントアップせず、脱気能力が向上する最適な温度範囲を検討したものである。   In this example, a ZSK-90 R240P extruder manufactured by Werner was used, and a commercially available jacket heater 7 (manufactured by YAGAMI: model GYG) was installed at the vent portion, and filler components 40 to 70 such as glass fiber and calcium carbonate were used. The temperature of the bent metal upper surface 5c was measured in a state where the thermoplastic resin composition containing parts by weight was melted and kneaded, and the optimum temperature range in which the deaeration ability was improved without venting up was examined.

PPSを用いた結果を例に挙げると、溶融混練させ押出機温度が安定した時点で真空ポンプを停止し、ベント装置の上蓋を開け、開けた直後に上部から表面温度計を用いてベント金物上部5c表面温度を測定した。結果、開口部5aでベントアップによる完全閉塞が確認されたのは実測値180〜230℃の範囲であった。ただし、温度が高くなるにつれて開口部5aの樹脂が付着している面積は小さくなっていった。実測値230〜330℃の範囲では、開口部5aの付近に付着する樹脂片は見られるが完全閉塞までには至らず30時間連続生産した後でもベントアップは発生せず、高い脱気能力を維持することができた。実測温度270〜330℃においては、開口部5aにほとんど熱可塑性樹脂組成物の付着はなく48時間以上ベントアップの発生はなく、空隙がほとんどない熱可塑性樹脂ペレットを連続して製造することができた。   As an example of the results using PPS, the vacuum pump was stopped when the temperature of the extruder was stabilized by melting and kneading, the upper lid of the vent device was opened, and immediately after opening the upper part of the bent metal using a surface thermometer. The surface temperature of 5c was measured. As a result, the complete blockage due to the vent-up was confirmed at the opening 5a in the range of 180 to 230 ° C. as measured values. However, as the temperature increased, the area of the opening 5a to which the resin adhered became smaller. In the range of actually measured values of 230 to 330 ° C., resin pieces adhering to the vicinity of the opening 5a can be seen, but even after 30 hours of continuous production without reaching a complete blockage, a high deaeration capability is achieved. Could be maintained. At the actually measured temperature of 270 to 330 ° C., the thermoplastic resin composition hardly adheres to the opening 5a and the vent-up does not occur for 48 hours or more, and the thermoplastic resin pellets having almost no voids can be continuously produced. It was.

本実施例のように、ジャケットヒーター7をベント金物5の外側面に設置し、金物底部の温度を230〜330℃に維持すれば飛散ポリマーの発生抑制によりベントアップ、更には口金詰まりの発生を抑制し、空隙が少ない熱可塑性樹脂ペレット作成することができる。また、270〜330℃の範囲では更に脱気能力を維持することが可能となった。同様に他の熱可塑性樹脂で実施した結果を以下表1に示す。   As in this embodiment, if the jacket heater 7 is installed on the outer surface of the bent metal 5 and the temperature at the bottom of the metal is maintained at 230 to 330 ° C., venting up due to the generation of scattered polymer and further clogging of the base will occur. It can suppress and can produce a thermoplastic resin pellet with few voids. Further, in the range of 270 to 330 ° C., it was possible to further maintain the deaeration ability. Similarly, the results obtained with other thermoplastic resins are shown in Table 1 below.

上記実施例で作成した熱可塑性樹脂ペレットを射出成形する際の装置の概略図を図5に示す。   FIG. 5 shows a schematic view of an apparatus for injection molding the thermoplastic resin pellets produced in the above-described embodiment.

射出成形のメカニズムは、原料ホッパー部20に原料を投入し、スクリュー21の回転とバレル22の熱によりノズル23方向に可塑化させつつ樹脂を運搬する。この際、熱可塑性樹脂ペレット内の気泡は圧縮され、ノズル23先端方向に追いやられ、樹脂と一緒に外部へ放出される。型締め後、ノズル23を金型24に密着させ、油圧ピストン25によりノズル先端部に充満した可塑化済みの熱可塑性樹脂組成物26(成形品)が金型24内に射出され金型24内に充満される。   The injection molding mechanism feeds the raw material into the raw material hopper 20 and transports the resin while plasticizing in the direction of the nozzle 23 by the rotation of the screw 21 and the heat of the barrel 22. At this time, the bubbles in the thermoplastic resin pellet are compressed, driven toward the tip of the nozzle 23, and discharged to the outside together with the resin. After the mold clamping, the nozzle 23 is brought into close contact with the mold 24, and the plasticized thermoplastic resin composition 26 (molded product) filled in the tip of the nozzle by the hydraulic piston 25 is injected into the mold 24 and injected into the mold 24. Will be charged.

金型24内に充満された後も、樹脂の冷却により収縮するため、型内の充満率を維持するために射出圧力はかけられたままとなる。充満された状態のまま低圧で維持し、金型24中で取り出しに支障のない温度まで冷却固化される。   Even after the mold 24 is filled, the resin shrinks due to the cooling of the resin, so that the injection pressure remains applied to maintain the filling rate in the mold. The filled state is maintained at a low pressure, and the mold 24 is cooled and solidified to a temperature that does not hinder removal.

可塑化の終了とともに、金型24が開き始め、射出装置は後退し、金型24にタッチしていたノズル23は金型24から切り離される。成形片は、成形品突き出し装置17が作動することで金型から分離される。   With the end of plasticization, the mold 24 begins to open, the injection device moves backward, and the nozzle 23 that has touched the mold 24 is separated from the mold 24. The molded piece is separated from the mold by operating the molded product ejecting device 17.

本実施例は、ジャケットヒーターを用いた場合と、用いなかった場合それぞれの熱可塑性樹脂ペレットを用い、上記射出成形プロセスで成形品を製造した際の成形品の品質を比較したものである。熱可塑性樹脂として表1に示す種々のもので行った結果を示す。   In this example, when the jacket heater is used and when it is not used, the respective thermoplastic resin pellets are used, and the quality of the molded product when the molded product is manufactured by the injection molding process is compared. The result performed with the various thing shown in Table 1 as a thermoplastic resin is shown.

Figure 2007290384
Figure 2007290384

ジャケットヒーターを設置せず作成した熱可塑性樹脂ペレットは、内部の脱気能力低下により、微細な空隙が多量残留したことにより熱可塑性樹脂ペレットの嵩密度はフィラー含有40%の熱可塑性樹脂ペレットで0.648g/cm、70%含有の該ペレットで0.724g/cmであった。 The thermoplastic resin pellets prepared without installing a jacket heater had a large volume of fine voids due to a decrease in the internal degassing capacity, so that the bulk density of the thermoplastic resin pellets was 0 with 40% filler-containing thermoplastic resin pellets. was 0.724 g / cm 3 in .648g / cm 3, 70% content of the pellets.

このペレットを研磨し、中のボイドの存在を確認したが、ボイドは多量に存在していた。尚、嵩密度の測定は、JIS規格K6721に基づき実施した。   The pellets were polished to confirm the presence of voids therein, but a large amount of voids were present. The bulk density was measured based on JIS standard K6721.

また、該ペレットを用いて成形を試みたが、成形機内部で脱気しきれずに成形片内部にもボイドとして残留した。空隙が成形品内にボイドとして残留すると、成形品の強度低下により客先でのトラブルにつながる。   Further, although molding was attempted using the pellets, it could not be completely deaerated inside the molding machine and remained as a void inside the molded piece. If voids remain as voids in the molded product, the strength of the molded product is reduced, leading to troubles at customers.

一方、ジャケットヒーターをベントポート外側面に巻きつけ、ベント金物の温度を270〜330℃に保持して作成した熱可塑性樹脂ペレットは、断面観察の結果ペレット内部の空隙が非常に少なくなっており、嵩密度はそれぞれ0.742及び0.833 g/cmであり、嵩密度が高くなった。該ペレットを用いて成形した場合においても、成形片内部のボイドはほとんど存在していなかった。 On the other hand, the thermoplastic resin pellet prepared by winding the jacket heater around the outer surface of the vent port and maintaining the temperature of the bent metal at 270 to 330 ° C. has very few voids inside the pellet as a result of cross-sectional observation. The bulk density was 0.742 and 0.833 g / cm 3 , respectively, and the bulk density was high. Even when the pellets were molded, there were almost no voids inside the molded piece.

本実験で用いた、熱可塑性樹脂組成物は以下の通り。
東レPPS A305MX01B(ガラス繊維45%、炭酸カルシウム5%)
A310M (ガラス繊維35%、炭酸カルシウム35%)
東レPBT 1101GX65B(ガラス繊維40%)
東レナイロン CM1011G45(ガラス繊維40%)
The thermoplastic resin composition used in this experiment is as follows.
Toray PPS A305MX01B (45% glass fiber, 5% calcium carbonate)
A310M (35% glass fiber, 35% calcium carbonate)
Toray PBT 1101GX65B (40% glass fiber)
Toray nylon CM1011G45 (40% glass fiber)

本発明の押出機の1例の横断面図である。It is a cross-sectional view of an example of the extruder of the present invention. 図1の押出機ベント部分の拡大断面図である。It is an expanded sectional view of the extruder vent part of FIG. ベントの蓋が円錐状で傾斜溝の付いたベント構造を持つ押出機の横断面図である。It is a cross-sectional view of an extruder having a vent structure with a vent lid having a conical shape and an inclined groove. ベントの蓋が円錐状で傾斜溝の付いたベント部分の横断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view of a vent portion having a conical vent lid and an inclined groove. 本発明で作成したペレット熱可塑性樹脂ペレットを成形する射出成形機の横断面図である。It is a cross-sectional view of the injection molding machine which shape | molds the pellet thermoplastic resin pellet created by this invention.

符号の説明Explanation of symbols

A 原料供給部
B 溶融混練部
C 揮発分除去部
1 主原料供給ホッパー
1a 粒状フィラー供給部
1b ガラス強化繊維供給部
2 バレル
3 スクリュー
4 ベント
5 ベント金物
5a ベント開口部
5b ベント金物表面
5c ベント金物底部
6 ベントポート
6a ベントポート内部
7 ジャケットヒーター
8 スクリュー噛み合い部分
9 スクリュー−バレル壁隙間
10 主原料供給ホッパー
11a 粒状フィラー供給部
11b ガラス強化繊維供給部
12 バレル
13 スクリュー
14 ベント
15 ベント金物
15a ベント開口部
15b ベント金物表面
15c ベント金物底部
16 ベントポート
16a ベントポート内部
17 ジャケットヒーター
18 スクリュー噛み合い部分
19 スクリュー−バレル壁隙間
α 円錐状の天板蓋の開き角度
β 揮発分の凝集物回収用傾斜溝の角度
20 成形サンプルホッパー
21 射出成型機スクリュー
22 成型機バレル
23 成型機射出ノズル
24 成型金型
25 油圧ポンプ
26 成形品
27 成形品突き出し装置
A Raw material supply department
B Melting and kneading section
C Volatile removing unit 1 Main raw material supply hopper 1a Granular filler supply unit 1b Glass reinforcing fiber supply unit 2 Barrel 3 Screw 4 Vent 5 Vent metal 5a Vent opening 5b Vent metal surface 5c Vent metal bottom 6 Vent port 6a Vent port inside 7 Jacket heater 8 Screw engagement portion 9 Screw-barrel wall gap 10 Main raw material supply hopper 11a Granular filler supply portion 11b Glass reinforcing fiber supply portion 12 Barrel 13 Screw 14 Vent 15 Vent metal 15a Vent opening 15b Vent metal surface 15c Vent metal bottom 16 Vent port 16a Vent port interior 17 Jacket heater 18 Screw engagement portion 19 Screw-barrel wall gap α Open angle of conical top cover β Angle of inclined groove for collecting volatile agglomerates 20 Per 21 injection molding machine screw 22 molding machine barrel 23 molding machine injection nozzle 24 mold 25 hydraulic pump 26 moldings 27 molded article ejector

Claims (10)

原料供給部(A)、溶融混練部(B)、揮発分除去部(C)及び吐出部からなる熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置であって、揮発分除去部(C)に加熱装置が具備された熱可塑性組成物溶融混練装置。 A thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus comprising a raw material supply part (A), a melt-kneading part (B), a volatile matter removing part (C), and a discharge part, wherein the volatile matter removing part (C) has a heating device. Thermoplastic composition melt kneading apparatus. 加熱装置がジャケット式ヒーターである請求項1記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置。 The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to claim 1, wherein the heating apparatus is a jacket type heater. 原料供給部(A)を複数具備する請求項1または2記載の熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置。 The thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus according to claim 1 or 2, comprising a plurality of raw material supply sections (A). 揮発分除去部(C)に円錐状の蓋を具備する請求項1〜3いずれか記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置。 The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the volatile component removing section (C) includes a conical lid. 揮発分除去部(C)に排気用の横持ち配管を具備する請求項1〜4いずれか記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置。 The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the volatile component removing section (C) includes a horizontal pipe for exhaust. 揮発分除去部(C)内壁に、排気管に向かって下降するように傾斜付きの溝を具備した請求項5記載の熱可塑性樹脂溶融混練装置 The thermoplastic resin melt-kneading apparatus according to claim 5, wherein the volatile matter removing portion (C) has an inner wall provided with an inclined groove so as to descend toward the exhaust pipe. 請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物溶融混練装置を用いて溶融混練する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 The manufacturing method of the thermoplastic resin composition melt-kneaded using the thermoplastic resin composition melt-kneading apparatus in any one of Claims 1-6. 揮発分除去部(C)を230〜330℃に保持する請求項7記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 The method for producing a thermoplastic resin composition according to claim 7, wherein the volatile component removing part (C) is maintained at 230 to 330 ° C. 熱可塑性樹脂組成物が強化繊維および/または粒状フィラーを含む請求項7または8記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 The manufacturing method of the thermoplastic resin composition of Claim 7 or 8 in which a thermoplastic resin composition contains a reinforced fiber and / or a granular filler. 熱可塑性樹脂組成物100重量部に対し、強化繊維および/または粒状フィラーを40〜70重量部含有する請求項9記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 The method for producing a thermoplastic resin composition according to claim 9, comprising 40 to 70 parts by weight of reinforcing fibers and / or granular fillers with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin composition.
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