JP2007287216A - Substrate for magnetic recording medium, its manufacturing method and magnetic recording medium - Google Patents

Substrate for magnetic recording medium, its manufacturing method and magnetic recording medium Download PDF

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卓 伊藤
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate suitable for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium having low noise and satisfactory signal forming characteristics. <P>SOLUTION: An under plating layer 16 is formed by subjecting an Si substrate 11 to surface treatment to chemically activate the surface thereof and form an adequate ruggedness (R<SB>a</SB>:1 nm to 1 μm). The under plating layer 16 is made of metal or an alloy comprising one or more metal elements selected from the group consisting of Ni, Cu and Ag and has 1 to 500 nm thickness. A soft magnetic backing layer 12 is formed on the under plating layer 16 by an electroplating or electroless plating method. The soft magnetic backing layer 12 is a film having a composition containing 40 to 60 at% Co, 20 to 40 at% Ni and 10 to 40 at% Fe as a main component and 50 to 1,000 nm film thickness. By such film constitution, the soft magnetic backing film capable of suppressing spike noise without using steps for film-depositing an anti-ferromagnetic film and performing thermal treatment in a magnetic field can be formed by the plating method. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、磁気記録媒体用基板およびその製造方法ならびに磁気記録媒体に関し、より詳細には、軟磁性膜起因のスパイクノイズを低減させた垂直磁気記録媒体の製造に適する基板およびその製造方法に関する。   The present invention relates to a magnetic recording medium substrate, a manufacturing method thereof, and a magnetic recording medium, and more particularly to a substrate suitable for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium with reduced spike noise caused by a soft magnetic film and a manufacturing method thereof.

情報記録の技術分野において、文字や画像あるいは楽曲といった情報を磁気的に読み込み・書き出しする手段であるハードディスク装置は、パーソナルコンピュータをはじめ、携帯型音楽プレーヤやカーナビゲーションシステムあるいはDVDビデオレコーダなどの電子機器の一次外部記録装置や内蔵型記録手段として必須のものとなっている。近年、ハードディスク装置に磁気記録媒体として内蔵されるハードディスクの磁気記録密度の向上には目覚しいものがあり、年率100%以上で向上しており、その記録密度は研究レベルでは200Gbit/inch2程度、製品レベルでも100Gbit/inch2程度に達している。 In the technical field of information recording, hard disk devices, which are means for magnetically reading and writing information such as characters, images, and music, are electronic devices such as personal computers, portable music players, car navigation systems, and DVD video recorders. The primary external recording device and built-in recording means are essential. In recent years, there has been a remarkable improvement in the magnetic recording density of a hard disk built in a hard disk device as a magnetic recording medium, which has been improved at an annual rate of 100% or more, and the recording density is about 200 Gbit / inch 2 at the research level. The level has reached about 100 Gbit / inch 2 .

このような高記録密度は、ハードディスク装置を構成する電子部品やソフトウェアなどの個別の技術要素それぞれの性能向上により達成されているものであるが、特に、記録情報の読み出し・書き込みを行う磁気ヘッド(薄膜ヘッド、MRヘッド、GMRヘッドなど)や、読み取った信号の信頼性を向上させるためのソフトウェアの著しい進展によるところが大きい。しかし、基本的な記録方式に大きな変化はなく、磁気情報をディスク面内に水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式(水平磁気記録方式)」が採用されていた。   Such a high recording density is achieved by improving the performance of individual technical elements such as electronic components and software constituting the hard disk device. In particular, a magnetic head (for reading / writing recorded information) ( Thin film heads, MR heads, GMR heads, and the like) and software for improving the reliability of read signals are largely due to significant progress. However, the basic recording method has not changed greatly, and a so-called “in-plane magnetic recording method (horizontal magnetic recording method)” in which magnetic information is horizontally written in the disk surface has been adopted.

図1(A)は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性の基板1上に、スパッタリング法で成膜された非磁性のCr系下地層2、磁気記録層3および保護膜としてのカーボン層4が順次積層され、このカーボン層4の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層5が形成されている。これら各層の厚みは高々20nm前後であり、全ての成膜はマグネトロンスパッタリング法などのドライプロセスで実行されるのが一般的である(例えば、特許文献1参照)。そして、磁気記録層3はCoNiCrやCoCrPt等の一軸結晶磁気異方性のCo合金とされ、図1(B)に図示したように、Co合金の結晶粒(3a〜3e)がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。   FIG. 1A is a schematic cross-sectional view for explaining a general laminated structure of a horizontal magnetic recording type hard disk, and a nonmagnetic Cr-based film formed on a nonmagnetic substrate 1 by sputtering. A base layer 2, a magnetic recording layer 3, and a carbon layer 4 as a protective film are sequentially laminated, and a liquid lubricant layer 5 formed by applying a liquid lubricant to the surface of the carbon layer 4 is formed. The thickness of each of these layers is at most about 20 nm, and all film formation is generally performed by a dry process such as a magnetron sputtering method (see, for example, Patent Document 1). The magnetic recording layer 3 is a uniaxial magnetic anisotropy Co alloy such as CoNiCr or CoCrPt. As shown in FIG. 1B, the crystal grains (3a to 3e) of the Co alloy are parallel to the disk surface. The information is recorded by being magnetized.

磁気記録の高密度化のためには、磁気記録を担う単位ビット(1ビット)当りの磁性粒の体積を小さくして磁気記録層に記録可能なビット数を高くする必要がある。一方、磁性体に関する理論的解析によれば、磁気記録を担う磁性粒の体積を小さくしてゆくと、以下のような理由により、発現される強磁性に不安定性が現れることが知られている。   In order to increase the density of magnetic recording, it is necessary to reduce the volume of magnetic grains per unit bit (1 bit) responsible for magnetic recording and increase the number of bits that can be recorded in the magnetic recording layer. On the other hand, according to the theoretical analysis on the magnetic material, it is known that when the volume of the magnetic grains that carry the magnetic recording is reduced, instabilities appear in the developed ferromagnetism for the following reasons. .

磁性体の磁気モーメントを特定の方向に保持して強磁性体の磁化状態を決める指標は異方性エネルギKuV(Kuは異方性定数であり磁気記録分野では結晶磁気異方性定数とされ、Vは磁気記録単位(ビット)体積である)であるが、この異方性エネルギKuVは熱エネルギkT(kはボルツマン定数であり、Tは絶対温度である)と競合している。したがって、磁気記録単位の体積Vが小さくなって異方性エネルギKuVと熱エネルギkTとが概ね同程度のエネルギとなると、強磁性体の磁化状態は仮に室温下であっても不安定となり得る。そして、ビット体積Vが材料により定まる限界寸法(臨界体積)Vcを下回ると、強磁性体が常磁性体のように振舞う超常磁性状態となってしまい、強磁性体としての機能を失ってしまう。 An index for determining the magnetization state of a ferromagnetic material while maintaining the magnetic moment of the magnetic material in a specific direction is anisotropy energy K u V (K u is an anisotropy constant. V is a magnetic recording unit (bit) volume), but this anisotropic energy K u V competes with thermal energy kT (k is a Boltzmann constant and T is an absolute temperature). Yes. Therefore, when the volume V of the magnetic recording unit is reduced and the anisotropic energy K u V and the thermal energy kT are approximately equal, the magnetization state of the ferromagnetic material becomes unstable even at room temperature. obtain. When the bit volume V falls below the critical dimension (critical volume) V c determined by the material, the ferromagnetic material becomes a superparamagnetic state that behaves like a paramagnetic material and loses its function as a ferromagnetic material. .

さらに、実際の磁気記録媒体においては、ビット体積Vが臨界寸法Vcに近づくと、熱エネルギにより磁気記録状態(磁化方向)が比較的短時間で乱されて磁気記録情報が消失したり変質してしまうという「熱揺らぎ」の問題も生ずる。従来型の水平磁気記録媒体一般における「熱揺らぎ」起因の記録限界がどの程度であるかは明確となってはいないが、ハードディスクにおいては記録密度換算で概ね100Gbit/inch2程度ではないかと推定されている。 Further, in an actual magnetic recording medium, when the bit volume V approaches the critical dimension V c , the magnetic recording state (magnetization direction) is disturbed by heat energy in a relatively short time, and the magnetic recording information is lost or altered. The problem of “thermal fluctuation” is also caused. Although it is not clear how much the recording limit due to “thermal fluctuation” in conventional horizontal magnetic recording media in general is, it is estimated that the recording density of a hard disk is approximately 100 Gbit / inch 2. ing.

このように、水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の磁性結晶粒のサイズを小さくすると、隣接した結晶粒のN極同士およびS極同士が反発し合って磁化の打ち消し合いが生じるために高記録密度化のためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒の垂直方向のサイズを小さくする必要があること、また、結晶粒の微細化(小体積化)が進むと熱エネルギによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じることなどの問題点が指摘され、高記録密度化への限界が認識されるようになった。   As described above, in the horizontal magnetic recording method, when the size of each magnetic crystal grain is reduced in order to increase the recording density, the N poles and S poles of adjacent crystal grains repel each other and magnetization cancels each other. Therefore, in order to increase the recording density, it is necessary to reduce the thickness of the magnetic recording layer to reduce the vertical size of the crystal grains, and as the crystal grains become finer (smaller volume), Problems such as the phenomenon of "thermal fluctuation" in which the magnetization direction of crystal grains is disturbed by energy and data is lost have been pointed out, and the limit to higher recording density has been recognized.

このような問題に鑑みて検討されるようになったのが「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面に対して垂直に磁化されるため、N極とS極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のN極とS極は隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、ビット内における自己減磁場(反磁場)が少ないために磁化状態(磁気記録)の安定性が高くなる。また、垂直に磁化方向が記録される場合には、隣接ビットの反磁界が相互に強め合うように作用するので、水平磁気記録方式とは異なり、結晶粒の垂直方向のサイズを小さくする必要はなく、したがって磁気記録層の厚みを薄くする必要性もない。このため、結晶粒の水平方向のサイズを小さくしても、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としての結晶粒の体積が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。   In view of such problems, the “perpendicular magnetic recording method” has been studied. In this recording method, since the magnetic recording layer is magnetized perpendicularly to the disk surface, the N poles and the S poles are alternately bundled and arranged in bits, and the N and S poles of the magnetic domains are adjacent to each other. As a result of strengthening the magnetization, the self-demagnetizing field (demagnetizing field) in the bit is small, so that the stability of the magnetized state (magnetic recording) is increased. In addition, when the magnetization direction is recorded perpendicularly, the demagnetizing fields of adjacent bits act so as to strengthen each other, so unlike the horizontal magnetic recording method, it is necessary to reduce the vertical size of the crystal grains. Therefore, there is no need to reduce the thickness of the magnetic recording layer. For this reason, even if the horizontal size of the crystal grains is reduced, if the recording layer thickness is increased and the vertical direction is increased, the volume of the crystal grains as a whole increases and the influence of “thermal fluctuation” is reduced. It is possible.

つまり、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とKuV値を確保できるため、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であることから、超高密度記録を実現する方式として期待されている。 In other words, since the perpendicular magnetic recording method can reduce the demagnetizing field and secure the K u V value, the magnetic instability due to “thermal fluctuation” is reduced, and the limit of the recording density can be greatly increased. Because of this method, it is expected as a method for realizing ultra-high density recording.

図2(A)は、軟磁性裏打ち層(SUL:Soft Under Layer)上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性の基板11上に、軟磁性裏打ち層(SUL)12、磁気記録層13、保護層14、潤滑層15が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層12は、書き込み磁場の増大と磁気記録層13の反磁場低減に有効に作用する層であり、パーマロイやCoZrTaアモルファスなどが典型的に用いられる。また、磁気記録層13としては、CoCr系合金、CoCrTaPt系合金、PtCo層とPdとCoの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜、あるいは、SmCoアモルファス膜などが用いられ、図2(B)に図示したように、磁性結晶粒(13a〜13f)がディスク面と垂直に磁化されて情報が記録されることとなる。   FIG. 2A shows a basic layer structure of a hard disk as a “perpendicular dual-layer magnetic recording medium” in which a recording layer for perpendicular magnetic recording is provided on a soft magnetic underlayer (SUL). In the schematic sectional view for explanation, a soft magnetic backing layer (SUL) 12, a magnetic recording layer 13, a protective layer 14, and a lubricating layer 15 are sequentially laminated on a nonmagnetic substrate 11. Here, the soft magnetic underlayer 12 is a layer that effectively acts to increase the write magnetic field and reduce the demagnetizing field of the magnetic recording layer 13, and typically uses permalloy or CoZrTa amorphous. As the magnetic recording layer 13, a CoCr alloy, a CoCrTaPt alloy, a multilayer film in which several PtCo layers and Pd and Co ultrathin films are alternately stacked, an SmCo amorphous film, or the like is used. As shown in B), the magnetic crystal grains (13a to 13f) are magnetized perpendicularly to the disk surface to record information.

図2(A)に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層13の下地として軟磁性裏打ち層12が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね100nm〜500nm程度とされる。この軟磁性裏打ち層12は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層13からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層12は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層13の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。   As shown in FIG. 2 (A), in a perpendicular magnetic recording type hard disk, a soft magnetic backing layer 12 is provided as a base of a magnetic recording layer 13, its magnetic property is “soft magnetic”, and the layer thickness is It is about 100 nm to 500 nm. The soft magnetic underlayer 12 is for increasing the write magnetic field and reducing the demagnetizing field of the magnetic recording film. The soft magnetic underlayer 12 is a path for the magnetic flux from the magnetic recording layer 13 and a path for the write magnetic flux from the recording head. Function as. That is, the soft magnetic backing layer 12 plays the same role as the iron yoke in the permanent magnet magnetic circuit. For this reason, it is necessary to set the layer thickness thicker than the layer thickness of the magnetic recording layer 13 for the purpose of avoiding magnetic saturation during writing.

積層構成の観点からは、軟磁性裏打ち層12は、図1で示した水平磁気記録方式のハードディスクで設けられる非磁性のCr系下地層2に対応するものであるが、その成膜はCr系下地層2の成膜に比較して容易ではない。   From the viewpoint of the laminated structure, the soft magnetic backing layer 12 corresponds to the nonmagnetic Cr-based underlayer 2 provided in the horizontal magnetic recording type hard disk shown in FIG. Compared to the formation of the underlayer 2, it is not easy.

既に説明したように、水平磁気記録方式におけるハードディスクの各層の厚みはせいぜい20nm前後であり、全てドライプロセス(主にマグネトロンスパッタ)で形成される(特許文献1参照)。垂直二層式記録媒体においても、磁気記録層13と軟磁性裏打ち層12をドライプロセスで形成する方法が種々検討されているが、ドライプロセスで軟磁性裏打ち層12を形成する場合には、スパッタリング・ターゲットが飽和磁化の大きい強磁性体であること、しかも軟磁性裏打ち層12の厚みとして100nmもしくはそれ以上のものが必要とされることなどの理由により、膜厚均一性や組成均一性、ターゲット寿命、プロセスの安定性、そして何よりも成膜速度の低さから、量産性や生産性の上で大きな問題を抱えている。   As already described, the thickness of each layer of the hard disk in the horizontal magnetic recording system is at most about 20 nm, and all are formed by a dry process (mainly magnetron sputtering) (see Patent Document 1). Various methods for forming the magnetic recording layer 13 and the soft magnetic backing layer 12 by a dry process have been studied in the perpendicular double-layer recording medium, but when the soft magnetic backing layer 12 is formed by a dry process, sputtering is performed. The film thickness uniformity, composition uniformity, target because the target is a ferromagnetic material with a large saturation magnetization and the thickness of the soft magnetic underlayer 12 is required to be 100 nm or more. Lifetime, process stability, and above all, low film deposition speeds have major problems in terms of mass productivity and productivity.

また、高記録密度化のためには、磁気ディスク表面を浮上する磁気ヘッドの浮上高さ(フライングハイト)を極力低くする必要があるが、ドライプロセスにより成膜された比較的厚い膜はその表面平滑性が劣化しがちでヘッドクラッシュの原因ともなってしまう。
特開平5−143972号公報 特開2005−108407号公報 特開2005−240162号公報 特公平1−42048号公報 特公平2−41089号公報 特公平2−59523号公報 特公平1−45140号公報 特開昭57−105826号公報 特開平6−68463号公報 特開平6−28655号公報 特開平4−259908号公報 特公平2−41089号公報
In order to increase the recording density, it is necessary to reduce the flying height of the magnetic head that floats on the magnetic disk surface as much as possible. The smoothness tends to deteriorate, and this may cause a head crash.
JP-A-5-143972 JP 2005-108407 A JP-A-2005-240162 Japanese Patent Publication No. 1-42048 Japanese Examined Patent Publication No. 2-41089 Japanese Examined Patent Publication No. 2-59523 Japanese Patent Publication No. 1-445140 JP-A-57-105826 JP-A-6-68463 JP-A-6-28655 JP-A-4-259908 Japanese Examined Patent Publication No. 2-41089

このような理由により、厚膜化が容易でしかも研磨加工が可能なメッキ法で、軟磁性裏打ち層12を形成する試みが検討されている。   For these reasons, attempts are being made to form the soft magnetic backing layer 12 by a plating method that is easy to thicken and that can be polished.

しかし、軟磁性層をメッキ法により成膜した場合、軟磁性層を構成するメッキ膜面内の数mmから数cmの範囲にわたって特定の方向に磁性を帯びた磁区が多数発生し、それら磁区の界面には磁壁が発生する。このような磁壁を有する軟磁性層を、垂直二層式磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層として用いた場合には、磁壁部分より発生する漏れ磁界によってスパイクノイズやマイクロスパイクノイズと呼ばれる孤立パルスノイズが発生し、信号再生特性が大きく損なわれる可能性が有る。   However, when the soft magnetic layer is formed by plating, a large number of magnetic domains having magnetism in a specific direction are generated over a range of several mm to several cm in the surface of the plating film constituting the soft magnetic layer. A domain wall is generated at the interface. When such a soft magnetic layer having a domain wall is used as a soft magnetic backing layer for a perpendicular double-layer magnetic recording medium, an isolated pulse noise called spike noise or micro spike noise is caused by a leakage magnetic field generated from the domain wall portion. May occur and signal reproduction characteristics may be greatly impaired.

このような軟磁性裏打ち層から発生するノイズの中でも、急峻なノイズであるスパイクノイズの発生は深刻な問題である。軟磁性裏打ち膜には「磁化」が高く且つ「保磁力」が低いという軟磁性特性が要求されるため、一般に、軟磁性膜内では、面内方向で静磁エネルギを下げるように複数の磁区に分かれるという現象が生じる。このとき、個々の磁区内部では磁気モーメントは面内に倒れているが、磁区と磁区との境界部分では磁気モーメントが面内から面に垂直な方向に徐々に回転して再び面内の逆方向に倒れるような領域(ブロッホ磁壁)が存在する。そして、このブロッホ磁壁部分から面垂直方向に漏れだす磁束が、読み出しヘッドに検出されてスパイクノイズとなる。   Among the noises generated from such a soft magnetic underlayer, the occurrence of spike noise, which is steep noise, is a serious problem. Since the soft magnetic backing film is required to have a soft magnetic property of high “magnetization” and low “coercive force”, in general, in the soft magnetic film, a plurality of magnetic domains are formed so as to reduce the magnetostatic energy in the in-plane direction. The phenomenon of being divided into occurs. At this time, although the magnetic moment falls in the plane within each magnetic domain, the magnetic moment gradually rotates from the in-plane to the direction perpendicular to the plane at the boundary between the magnetic domains and the reverse direction in the plane again. There is a region (Bloch domain wall) that can fall. The magnetic flux leaking from the Bloch domain wall portion in the direction perpendicular to the plane is detected by the read head and becomes spike noise.

そこで、簡便な方法にて優れた特性を有する垂直二層式磁気記録媒体を得るべく、メッキ法により軟磁性裏打ち層を形成するための成膜条件、ならびに、軟磁性裏打ち層として適した軟磁性膜の種類について研究が重ねられ、磁気記録媒体を形成する基板上に無電解メッキ法にてCo、Ni、Feの群から選択される2種以上の金属からなる合金からなり、層と平行な面における保磁力が20エルステッド(Oe)未満、かつ、飽和磁化と残留磁化の比率が4:1から4:3の範囲の磁気的異方性を有する軟磁性膜を裏打ち層として用いると、軟磁性膜中での磁壁の発生が抑制されてノイズの低減に有効であることが見出された(特許文献2)。   Therefore, in order to obtain a perpendicular double-layer type magnetic recording medium having excellent characteristics by a simple method, film formation conditions for forming a soft magnetic backing layer by a plating method, and soft magnetism suitable as a soft magnetic backing layer Research has been conducted on the types of films, which are made of an alloy composed of two or more metals selected from the group of Co, Ni, and Fe by an electroless plating method on a substrate on which a magnetic recording medium is formed, and are parallel to the layers. When a soft magnetic film having a magnetic anisotropy with a coercive force on the surface of less than 20 Oersted (Oe) and a ratio of saturation magnetization to residual magnetization in the range of 4: 1 to 4: 3 is used as the backing layer, It has been found that generation of a domain wall in the magnetic film is suppressed and effective in reducing noise (Patent Document 2).

特許文献2に開示されたメッキ成膜方法は、軟磁性膜のメッキ成膜速度、および、軟磁性膜のメッキ成膜速度とメッキ基板表面のメッキ液速度の比率を制御し、かつ、メッキ液中で基板を自公転させながら成膜することで軟磁性膜の構造を制御するというものである。   The plating film forming method disclosed in Patent Document 2 controls the plating film forming speed of the soft magnetic film, the ratio of the plating film forming speed of the soft magnetic film and the plating liquid speed on the surface of the plating substrate, and the plating liquid. Among them, the structure of the soft magnetic film is controlled by forming the film while revolving the substrate.

しかしながら、特許文献2に記載された条件設定により、何故、上記のような磁気的異方性を有する軟磁性膜が得られるのかについてのメカニズムは必ずしも明らかではない。そのため、この成膜法によって軟磁性膜の磁気的異方性の程度を制御したり所定の磁気的異方性を高い再現性で得ることは容易ではない。   However, the mechanism of why the soft magnetic film having the above magnetic anisotropy can be obtained by the condition setting described in Patent Document 2 is not necessarily clear. For this reason, it is not easy to control the degree of magnetic anisotropy of the soft magnetic film or obtain a predetermined magnetic anisotropy with high reproducibility by this film forming method.

ところで、軟磁性膜を成膜した後に磁場中で熱処理すると、当該軟磁性膜に磁気的異方性を付与することができることは従来から知られており、この手法で与えられる磁気的異方性は磁場の印加方向となるため、制御性も高い。このような理由から、スピンバルブ構造を有するGMRヘッドやTMRヘッドに磁気的異方性を与える手法のひとつとして、一定方向に磁場を発生させた環境下で軟磁性膜を熱処理するという方法が広く用いられるようになってきている(例えば、特許文献3の段落[0030]を参照)。   By the way, it has been conventionally known that when a soft magnetic film is formed and then heat-treated in a magnetic field, the magnetic anisotropy can be imparted to the soft magnetic film. Is in the direction of application of the magnetic field, so controllability is also high. For this reason, one method for imparting magnetic anisotropy to a GMR head or TMR head having a spin valve structure is to heat-treat a soft magnetic film in an environment where a magnetic field is generated in a certain direction. (See, for example, paragraph [0030] of Patent Document 3).

このような磁場中熱処理で得られる軟磁性膜の磁気的異方性は磁場印加方向に限られるが、垂直二層式磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としての膜とするためには、基板面内の径方向もしくは周方向に磁気的異方性をもち、かつ、その磁気的異方性が基板中心軸に対して対称性を有するものであることが求められる。このような理由から、従来の磁場中熱処理の手法によって、垂直二層式磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層として適する磁気的異方性の軟磁性膜を得たとの報告はなされていない。   The magnetic anisotropy of the soft magnetic film obtained by such a heat treatment in a magnetic field is limited to the direction in which the magnetic field is applied, but in order to obtain a film as a soft magnetic backing layer of a perpendicular two-layer magnetic recording medium, It is required to have magnetic anisotropy in the inner radial direction or circumferential direction, and that the magnetic anisotropy has symmetry with respect to the central axis of the substrate. For these reasons, there has been no report that a magnetically anisotropic soft magnetic film suitable for a soft magnetic underlayer of a perpendicular two-layer magnetic recording medium has been obtained by a conventional heat treatment in a magnetic field.

また、軟磁性膜の下に予め反強磁性膜を設けておき、この媒体に磁場中熱処理を施してスパイクノイズを抑制するという手法も知られている。この手法では、軟磁性膜を反強磁性膜のブロッキング温度(TB)とよばれる温度以上に一旦加熱した後に、媒体の半径方向に磁場を印加しながらブロッキング温度以下に媒体を冷却する。この磁場中熱処理により反強磁性膜中の磁気モーメントは磁場印加方向に配向して固定され、軟磁性膜の磁気モーメントも反強磁性膜表面の磁気モーメントと交換結合することにより磁場印加方向に固定される。そして、この磁気モーメントの磁場印加方向への固定により軟磁性膜全域が単磁区の状態となり、その結果、磁壁が消失してスパイクノイズが抑制される。 There is also known a method in which an antiferromagnetic film is provided in advance under a soft magnetic film and the medium is subjected to heat treatment in a magnetic field to suppress spike noise. In this method, the soft magnetic film is once heated above a temperature called a blocking temperature (T B ) of the antiferromagnetic film, and then the medium is cooled to the blocking temperature or lower while applying a magnetic field in the radial direction of the medium. By this heat treatment in the magnetic field, the magnetic moment in the antiferromagnetic film is oriented and fixed in the magnetic field application direction, and the magnetic moment of the soft magnetic film is fixed in the magnetic field application direction by exchange coupling with the magnetic moment of the antiferromagnetic film surface. Is done. Then, by fixing this magnetic moment in the magnetic field application direction, the entire soft magnetic film becomes a single magnetic domain, and as a result, the domain wall disappears and spike noise is suppressed.

この様な磁場中熱処理は、軟磁性膜からのスパイクノイズ抑制には効果的ではあるものの、反強磁性膜を予め成膜するプロセスが必要となる。また、製造上の利便を考慮すれば、磁場中熱処理という特別な処理を要しないことが好ましい。   Such a heat treatment in a magnetic field is effective in suppressing spike noise from the soft magnetic film, but requires a process of forming an antiferromagnetic film in advance. In view of manufacturing convenience, it is preferable not to require a special process of heat treatment in a magnetic field.

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、反強磁性膜の成膜や磁場中熱処理といった工程によることなくスパイクノイズを抑制可能な軟磁性裏打ち膜をメッキ法により成膜し、これにより、低ノイズで良好な信号生成特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a soft magnetic backing film that can suppress spike noise without using an antiferromagnetic film formation process or a heat treatment in a magnetic field. An object of the present invention is to provide a substrate suitable for the manufacture of a perpendicular magnetic recording medium which is formed by a plating method and thereby has low noise and good signal generation characteristics.

本発明は、このような課題を解決するために、請求項1に記載の発明は、磁気記録媒体用基板であって、直径90mm以下のシリコン(Si)基板と、該Si基板の主面上に順次積層して設けられた下地メッキ層と軟磁性裏打ち層とを備え、前記下地メッキ層は、Ni、Cu、Agの群の中から選択される1種以上の金属元素を主成分として含有する膜厚1nm以上500nm以下の金属または合金であり、前記軟磁性裏打ち層は、Coを40〜60原子%、Niを20〜40原子%、Feを10〜40原子%含有する膜厚50nm〜1000nmのメッキ成膜された合金であることを特徴とする。   In order to solve such a problem, the present invention provides a magnetic recording medium substrate according to claim 1, which is a silicon (Si) substrate having a diameter of 90 mm or less and a main surface of the Si substrate. A base plating layer and a soft magnetic backing layer that are sequentially stacked on each other, and the base plating layer contains, as a main component, one or more metal elements selected from the group consisting of Ni, Cu, and Ag. The soft magnetic backing layer has a thickness of 1 nm to 500 nm, and the soft magnetic underlayer contains 40 to 60 atomic% Co, 20 to 40 atomic% Ni, and 10 to 40 atomic% Fe. It is an alloy formed by 1000 nm plating.

請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の磁気記録媒体用基板において、前記軟磁性裏打ち層は、飽和磁化(Ms)の絶対値が1T(テスラ)以上、保磁力(Hc)の絶対値が1.6kA/m以下であり、前記Msに対応する磁界の絶対値Hs、前記Msの90%の磁化の絶対値M90、該M90に対応する磁界の絶対値H90、前記Hcに対応する磁界0(ゼロ)のときの磁化の絶対値Mrとの間に、次式(1)および(2)が成り立つことを特徴とする。ここで、式(1)は、Mr<M90<Ms、かつ、Hc<H90<Hsであり、式(2)はMr/Ms<0.75である。 According to a second aspect of the present invention, in the magnetic recording medium substrate according to the first aspect, the soft magnetic underlayer has an absolute value of saturation magnetization (M s ) of 1 T (Tesla) or more and a coercive force (H c). the absolute value of) is equal to or less than 1.6 kA / m, the absolute value H s of the magnetic field corresponding to the M s, the absolute value M 90 90% of the magnetization of the M s, the absolute magnetic field corresponding to the M 90 The following formulas (1) and (2) hold between the value H 90 and the absolute value M r of magnetization when the magnetic field is 0 (zero) corresponding to H c . Here, Formula (1) is M r <M 90 <M s and H c <H 90 <H s , and Formula (2) is M r / M s <0.75.

請求項3に記載の発明は、請求項1又は2に記載の磁気記録媒体用基板において、前記Si基板の直径が25mm以上65mm以下、厚みが0.1mm以上1mm以下であることを特徴とする。   According to a third aspect of the present invention, in the magnetic recording medium substrate according to the first or second aspect, the Si substrate has a diameter of 25 mm to 65 mm and a thickness of 0.1 mm to 1 mm. .

請求項4に記載の発明は、磁気記録媒体であって、請求項1乃至3の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の軟磁性裏打ち層上に磁気記録層が設けられていることを特徴とする。   The invention according to claim 4 is a magnetic recording medium, wherein the magnetic recording layer is provided on the soft magnetic backing layer of the magnetic recording medium substrate according to any one of claims 1 to 3. It is characterized by.

請求項5に記載の発明は、磁気記録媒体用基板の製造方法であって、直径90mm以下のSi基板の主面上に下地メッキ層を形成する第1のメッキ工程と、該下地メッキ層上に軟磁性膜を形成する第2のメッキ工程とを備え、前記第1のメッキ工程は、Ni、Cu、Agの群の中から選択される1種以上の金属イオンを主成分として含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行され、前記第2のメッキ工程は、Co、Ni、およびFeの金属イオンを主成分として含有するpH7〜13のメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする。   The invention according to claim 5 is a method for manufacturing a substrate for a magnetic recording medium, wherein a first plating step of forming a base plating layer on a main surface of a Si substrate having a diameter of 90 mm or less, and the base plating layer And a second plating step for forming a soft magnetic film, wherein the first plating step includes one or more metal ions selected from the group consisting of Ni, Cu, and Ag as a main component. The Si substrate is immersed in a bath, and the second plating step is performed by immersing the Si substrate in a pH 7-13 plating bath containing Co, Ni, and Fe metal ions as main components. It is characterized by being executed.

請求項6に記載の発明は、請求項5に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記第1のメッキ工程は、硫酸ニッケルと硫酸アンモニウムを含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする。   According to a sixth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to the fifth aspect, in the first plating step, the Si substrate is immersed in a plating bath containing nickel sulfate and ammonium sulfate. It is characterized by being executed.

請求項7に記載の発明は、請求項5又は6に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記第2のメッキ工程は、硫酸ニッケル、硫酸鉄、硫酸コバルトの群から選択される少なくとも1種を含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする。   According to a seventh aspect of the present invention, in the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to the fifth or sixth aspect, the second plating step is at least selected from the group consisting of nickel sulfate, iron sulfate, and cobalt sulfate. The present invention is characterized by being performed by immersing the Si substrate in a plating bath containing one kind.

請求項8に記載の発明は、請求項5乃至7の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記第1のメッキ工程に先立ち、前記Si基板表面上の酸化膜を除去する表面処理工程を備えていることを特徴とする。   According to an eighth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to any one of the fifth to seventh aspects, an oxide film on the surface of the Si substrate is formed prior to the first plating step. It is characterized by having a surface treatment process to be removed.

請求項9に記載の発明は、請求項8に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記表面処理工程は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、アンモニアの群から選択される少なくとも1種のアルカリを含有するアルカリ水溶液、若しくは、フッ酸、塩酸、硝酸の群から選択される少なくとも1種の酸性を含有する酸水溶液を用いたエッチング処理であることを特徴とする。   According to a ninth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to the eighth aspect, the surface treatment step is selected from the group consisting of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), and ammonia. Etching treatment using an alkaline aqueous solution containing at least one kind of alkali or an acid aqueous solution containing at least one kind of acid selected from the group of hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and nitric acid.

請求項10に記載の発明は、請求項8又は9に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記表面処理工程は、前記Si基板表面に1nm以上1μm以下の平方平均粗さ(Ra)の凹凸を形成するように実行されることを特徴とする。 According to a tenth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a substrate for a magnetic recording medium according to the eighth or ninth aspect, the surface treatment step is carried out on the surface of the Si substrate by a square average roughness (R a of 1 nm to 1 μm). ) Is performed so as to form the unevenness.

請求項11に記載の発明は、請求項5乃至10の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記軟磁性膜のメッキ成膜後に、該軟磁性膜の膜厚および表面平坦性を制御するための研磨工程を備えていることを特徴とする。   The invention according to claim 11 is the method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to any one of claims 5 to 10, wherein after the soft magnetic film is plated, the thickness of the soft magnetic film and A polishing step for controlling surface flatness is provided.

本発明によれば、メッキ法により成膜される軟磁性膜の組成および膜厚、ならびに当該軟磁性膜とSi基板との間に設けられる下地メッキ層の組成および膜厚を適正に選択することとしたので、ノイズ抑制のための反強磁性膜形成や磁場中熱処理といった特別な工程によることなく、軟磁性裏打ち層起因のスパイクノイズの抑制が可能となる。これにより、低ノイズで良好な信号生成特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板が提供される。   According to the present invention, the composition and film thickness of the soft magnetic film formed by plating and the composition and film thickness of the underlying plating layer provided between the soft magnetic film and the Si substrate can be appropriately selected. Therefore, spike noise caused by the soft magnetic underlayer can be suppressed without using special processes such as antiferromagnetic film formation for noise suppression and heat treatment in a magnetic field. Thus, a substrate suitable for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium having low noise and good signal generation characteristics is provided.

また、本発明では、下地メッキ層の成膜に先立って施されるSi基板の表面処理条件を適正化したので、Si基板と下地メッキ層との密着性が向上し、その結果、軟磁性膜の基板密着性が向上する。   Further, in the present invention, since the surface treatment conditions of the Si substrate applied prior to the formation of the base plating layer are optimized, the adhesion between the Si substrate and the base plating layer is improved, and as a result, the soft magnetic film The substrate adhesion is improved.

さらに、本発明の磁気記録媒体用基板は、軟磁性裏打ち層が湿式のメッキ法により成膜されるものであるため、蒸着法等によるドライプロセス成膜に比較して製造プロセスが大幅に簡便化され、かつ、生産性にも優れている。   Furthermore, the magnetic recording medium substrate of the present invention has a soft magnetic backing layer formed by a wet plating method, which greatly simplifies the manufacturing process compared to dry process film formation by vapor deposition or the like. It is also excellent in productivity.

以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。   EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, the form for implementing this invention with reference to drawings is demonstrated in detail.

図3は、本発明の磁気記録媒体用基板の膜構成を説明するための断面模式図で、非磁性基板であるシリコン(Si)基板11上に、メッキ法で成膜された軟磁性裏打ち層12と、垂直磁気記録用の磁気記録層13と、保護層14および潤滑層15が順次積層されており、Si基板11と軟磁性裏打ち層12との間には、Si基板11と軟磁性裏打ち層12の密着性を高めるための下地メッキ層16が設けられている。この磁気記録媒体用基板は垂直磁気記録媒体用基板であり、磁気記録層13には、図2(B)に図示したように、磁性結晶粒がディスク面と垂直に磁化されて情報が記録される。なお、Si基板11上に下地メッキ層16と軟磁性裏打ち層12を順次積層させた状態の基板、すなわち磁気記録層13を成膜前の状態の基板も「磁気記録媒体用基板」として扱われ得る。   FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining the film configuration of the magnetic recording medium substrate of the present invention. The soft magnetic backing layer is formed by plating on a silicon (Si) substrate 11 which is a nonmagnetic substrate. 12, a magnetic recording layer 13 for perpendicular magnetic recording, a protective layer 14, and a lubricating layer 15 are sequentially stacked, and the Si substrate 11 and the soft magnetic backing layer are interposed between the Si substrate 11 and the soft magnetic backing layer 12. A base plating layer 16 is provided for improving the adhesion of the layer 12. This magnetic recording medium substrate is a perpendicular magnetic recording medium substrate. As shown in FIG. 2B, magnetic crystal grains are magnetized perpendicularly to the disk surface and information is recorded on the magnetic recording layer 13. The A substrate in which the base plating layer 16 and the soft magnetic backing layer 12 are sequentially laminated on the Si substrate 11, that is, a substrate in which the magnetic recording layer 13 is not yet formed is also treated as a “magnetic recording medium substrate”. obtain.

磁気記録媒体の記録面は、「ヘッドスラップ」と呼ばれる磁気ヘッドの衝撃が度々加わることから高い密着性が求められるが、Si基板上に直接メッキ成膜された軟磁性裏打ち層は基板との密着性に乏しく、磁気記録媒体としての使用中に安易に膜剥離を生じてしまうが、後述する下地メッキ層16と軟磁性裏打ち層12の組合せにより、Si基板11と軟磁性裏打ち層12の密着性が高められて膜剥離の問題が解消される。以下に、各層ごとの構成を順次説明する。   The recording surface of a magnetic recording medium is required to have high adhesion because the impact of a magnetic head called “head slap” is frequently applied, but the soft magnetic backing layer formed by direct plating on the Si substrate is in close contact with the substrate. The film is easily peeled off during use as a magnetic recording medium, but the adhesion between the Si substrate 11 and the soft magnetic backing layer 12 depends on the combination of the underlying plating layer 16 and the soft magnetic backing layer 12 described later. Is increased to eliminate the problem of film peeling. Hereinafter, the configuration of each layer will be sequentially described.

シリコン基板11:本発明の磁気記録媒体用基板に用いられる非磁性基板はSi基板である。基板としてSiを選択する第1の理由は、剛性に優れ、表面平滑性も良好で、表面の化学的状態も極めて安定であるためである。また、第2の理由は、Si基板はメッキ浴が酸性、アルカリ性の何れの場合でも安定したメッキ成膜が可能であること、および、下地メッキ層16をメッキ形成する際の成膜均一性を確保するためである。メッキ成膜では、基板界面とメッキイオンとの相互作用が成膜プロセス上重要となるが、Si基板はSiという単一元素からなる材料であることから、メッキイオンの基板への付着均一性に優れている。   Silicon substrate 11: The non-magnetic substrate used for the magnetic recording medium substrate of the present invention is a Si substrate. The first reason for selecting Si as the substrate is that it has excellent rigidity, good surface smoothness, and extremely stable chemical state of the surface. The second reason is that the Si substrate can form a stable plating film regardless of whether the plating bath is acidic or alkaline, and the film formation uniformity when the base plating layer 16 is formed by plating. This is to ensure. In plating film formation, the interaction between the substrate interface and the plating ions is important in the film formation process. However, since the Si substrate is a material composed of a single element called Si, the adhesion of the plating ions to the substrate is improved. Are better.

なお、磁気記録媒体用基板としてSi基板を用いた例は既に特許文献4乃至11などに報告があり、特許文献12には単結晶Si基板上に予め下地層を形成した後に当該下地層上に磁気記録層を成膜して作製された磁気記録媒体も報告されている。しかし、これらは何れも水平磁気記録技術に係るものであり、これらの技術によっては、本発明が目的のひとつとする上述の「熱揺らぎ」起因のスパイクノイズ抑制効果を得ることはできない。   Examples of using a Si substrate as a substrate for a magnetic recording medium have already been reported in Patent Documents 4 to 11 and the like. In Patent Document 12, a base layer is previously formed on a single crystal Si substrate, and then the base layer is formed on the base layer. A magnetic recording medium produced by forming a magnetic recording layer has also been reported. However, these are all related to the horizontal magnetic recording technology, and by these technologies, it is not possible to obtain the effect of suppressing spike noise caused by the above-mentioned “thermal fluctuation” which is one of the objects of the present invention.

Si基板は必ずしも単結晶基板である必要はないが、単結晶Si基板を用いると表面の原子配列が面内で一様でありメッキ工程における表面化学的状態や表面電位状態も面内で均質となるという利点がある。つまり、非磁性基板として単結晶Si基板を用いると、後述する下地メッキ層16を成膜する際に単結晶Si基板上への直接置換メッキが可能であり、しかも、単結晶Siの極めて均質で高品質な結晶性故に、メッキの不均一に起因する磁気的な不均一を抑制できるという利点がある。   The Si substrate does not necessarily need to be a single crystal substrate, but if a single crystal Si substrate is used, the atomic arrangement of the surface is uniform in the plane, and the surface chemical state and surface potential state in the plating process are also uniform in the plane. There is an advantage of becoming. In other words, when a single crystal Si substrate is used as the nonmagnetic substrate, direct displacement plating on the single crystal Si substrate can be performed when forming a base plating layer 16 described later, and the single crystal Si is extremely homogeneous. Due to the high quality crystallinity, there is an advantage that magnetic non-uniformity due to non-uniform plating can be suppressed.

以下の説明では、Si基板11は単結晶Si基板であるものとして説明する。   In the following description, the Si substrate 11 will be described as a single crystal Si substrate.

単結晶Si基板は、CZ(チョクラルスキー)法あるいはFZ(フローティングゾーン)法により結晶育成されたものが容易に入手可能である。Si基板の面方位には特別な制限はなく、(100)、(110)あるいは(111)などの任意の面方位であってよい。また、Si基板中に含まれる不純物レベルは半導体素子製造用基板として用いる場合のような厳しい制限はなく、Siとの原子比で10%程度(〜1022atoms/cm3)の不純物(ドナーやアクセプターあるいは酸素、炭素、窒素といった軽元素など)を含んでいても差し支えない。 As the single crystal Si substrate, a crystal grown by the CZ (Czochralski) method or the FZ (floating zone) method can be easily obtained. The surface orientation of the Si substrate is not particularly limited, and may be any surface orientation such as (100), (110), or (111). Further, the impurity level contained in the Si substrate is not severely limited as it is used as a substrate for manufacturing a semiconductor element, and is about 10% (−10 22 atoms / cm 3 ) of impurities (donor or It may contain an acceptor or light elements such as oxygen, carbon, and nitrogen).

なお、Si基板上に電解メッキ法で成膜する場合、メッキ膜と基板との間の強固な化学結合を形成するためには、メッキ浴中の金属イオンがSi基板表面から直接電子を授受する必要が有る。このため、電解メッキ成膜を行う場合は、真性半導体であるSi基板よりは、結晶内部に過剰な電子を内包するn型のSi結晶であることが好ましい。なお、無電解メッキで成膜する場合には、Si基板の導電型はn型でもp型でも或いは真性(i型)でも差異はない。   When forming a film on the Si substrate by the electrolytic plating method, in order to form a strong chemical bond between the plating film and the substrate, metal ions in the plating bath directly transfer and receive electrons from the surface of the Si substrate. There is a need. For this reason, when performing electrolytic plating film formation, it is preferable to use an n-type Si crystal that contains excess electrons inside the crystal rather than an Si substrate that is an intrinsic semiconductor. In the case of forming a film by electroless plating, there is no difference whether the conductivity type of the Si substrate is n-type, p-type, or intrinsic (i-type).

なお、Si基板11が単結晶Si基板であるか否かを問わず、本発明においてはその基板直径は90mm以下とされる。これは、後述の軟磁性裏打ち層12のメッキ成膜工程において、基板面上に均質なメッキ液の流れを形成するためである。この点は後述する。   Regardless of whether or not the Si substrate 11 is a single crystal Si substrate, the diameter of the substrate is 90 mm or less in the present invention. This is because a uniform plating solution flow is formed on the substrate surface in the plating film forming step of the soft magnetic backing layer 12 described later. This point will be described later.

また、好ましくはSi基板の直径を65mm以下、基板厚みを1mm以下とする。基板直径を65mm以下とすることが好ましいのは、基板厚みを薄くした場合でもディスク回転時の振動量が抑制可能なためである。すなわち、基板直径が大きいとハードディスクとして回転している状態での振動量が大きくなりがちであるが、直径を65mm以下にしておけば、この振動量が実用に支障がない範囲に抑制でき、モバイル用途の磁気記録媒体にとって特に好ましい効果を得ることができる。また、基板直径は実用上、25mm(1インチ)以上とされるのが一般的である。   Preferably, the Si substrate has a diameter of 65 mm or less and a substrate thickness of 1 mm or less. The reason why the substrate diameter is preferably 65 mm or less is that the amount of vibration during disk rotation can be suppressed even when the substrate thickness is reduced. That is, if the substrate diameter is large, the amount of vibration in the state of rotating as a hard disk tends to increase. However, if the diameter is set to 65 mm or less, this amount of vibration can be suppressed to a range that does not hinder practical use, and mobile Particularly advantageous effects can be obtained for the magnetic recording medium of the application. In general, the substrate diameter is generally 25 mm (1 inch) or more in practice.

基板厚みを1mm以下とするのが好ましいのは、これを越える厚みとなると、Si基板面内での基板厚のばらつきが大きくなりやすいためである。なお、基板の剛性を十分に確保するためには、基板厚は0.1mm以上とすることが好ましく、一般的には、0.3〜0.7mmの範囲で選択される。   The reason why the thickness of the substrate is preferably 1 mm or less is that if the thickness exceeds this, the variation in the substrate thickness within the Si substrate surface tends to increase. In order to sufficiently secure the rigidity of the substrate, the substrate thickness is preferably 0.1 mm or more, and is generally selected in the range of 0.3 to 0.7 mm.

Si基板11の表面は、その平方平均粗さ(Ra)が1nm以上1μm以下の平坦度であることが好ましい。Raが1nm未満の場合にはSi基板上に設けられる下地メッキ層の密着性が不充分となる場合があり、1μmを越えるRaの場合には磁気記録媒体に求められる表面平滑性を得ることができないためである。なお、ここでの平方平均粗さ(Ra)は、測定平均線から測定線までの偏差の絶対値を平均した値であって、AFM(原子間力顕微鏡)により測定した値である。 The surface of the Si substrate 11 preferably has a flatness with a square average roughness (R a ) of 1 nm or more and 1 μm or less. When R a is less than 1 nm, the adhesion of the underlying plating layer provided on the Si substrate may be insufficient. When R a exceeds 1 μm, the surface smoothness required for the magnetic recording medium is obtained. It is because it cannot be done. Here, the square average roughness (R a ) is a value obtained by averaging the absolute values of deviations from the measurement average line to the measurement line, and is a value measured by an AFM (atomic force microscope).

Si基板の表面処理:上述したように、本発明ではSi基板11と軟磁性裏打ち層12との間に下地メッキ層16を設ける。このため、下地メッキ層16のメッキ成膜に先立ち、Si基板11の表面活性化処理が施される。この表面活性化処理により、その後の下地メッキ層の置換メッキが容易化されて膜の密着性が高まる。   Surface treatment of Si substrate: As described above, in the present invention, the base plating layer 16 is provided between the Si substrate 11 and the soft magnetic backing layer 12. For this reason, the surface activation process of the Si substrate 11 is performed prior to plating the base plating layer 16. This surface activation process facilitates subsequent substitution plating of the underlying plating layer and increases the adhesion of the film.

この表面活性化処理は、Si基板11の表面に自然形成された酸化膜の除去が主たるものであるが、この処理の過程でSi基板11の極表面のSi原子がエッチングされて基板表面が化学的に活性化される。また、この表面活性化処理によってSi基板表面に適度な凹凸が発生し、下地メッキ層16との密着性を高めることができる。そして、下地メッキ層16の付着強度の向上は、この下地メッキ層16上に形成される磁気記録層12の密着性が高まることを意味する。   This surface activation treatment is mainly performed by removing an oxide film naturally formed on the surface of the Si substrate 11. In the course of this treatment, Si atoms on the extreme surface of the Si substrate 11 are etched, and the substrate surface is chemically treated. Activated. In addition, the surface activation treatment causes moderate irregularities on the surface of the Si substrate, and the adhesion with the underlying plating layer 16 can be improved. The improvement in the adhesion strength of the base plating layer 16 means that the adhesion of the magnetic recording layer 12 formed on the base plating layer 16 is increased.

この表面活性化処理は、酸又はアルカリによる湿式エッチングで実行される。酸とアルカリの湿式エッチングの双方の併用も可能であるが、その場合には、アルカリ処理を施した後に酸処理を施すことが望ましい。このような表面活性化処理によってSi基板11の極表面のSi原子がエッチングされて基板表面が化学的に活性化されるとともに、適度な凹凸が形成される。なお、上述したように、この凹凸の程度は、好ましくは、平方平均粗さ(Ra)が1nm以上1μm以下の平坦性とされる。 This surface activation treatment is performed by wet etching with acid or alkali. It is possible to use both acid and alkali wet etching. In this case, it is desirable to perform acid treatment after alkali treatment. By such surface activation treatment, Si atoms on the extreme surface of the Si substrate 11 are etched to chemically activate the substrate surface, and moderate irregularities are formed. As described above, the degree of the unevenness is preferably flatness with a square average roughness (R a ) of 1 nm or more and 1 μm or less.

このエッチング処理を酸処理で行う場合には、フッ酸、塩酸、および硝酸から少なくとも1種以上の酸を選択して調合された水溶液に浸漬させて行う。その場合のエッチング液の条件は、フッ酸水溶液の場合は2〜10質量%、塩酸水溶液の場合は2〜15質量%、そして、硝酸水溶液の場合は5〜30質量%の酸濃度とすることが好ましい。   When this etching treatment is performed by acid treatment, at least one acid selected from hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and nitric acid is selected and immersed in an aqueous solution prepared. In this case, the etching solution conditions are 2 to 10% by mass for hydrofluoric acid aqueous solution, 2 to 15% by mass for hydrochloric acid aqueous solution, and 5 to 30% by mass for nitric acid aqueous solution. Is preferred.

また、エッチング処理をアルカリ処理で行う場合には、NaOH、KOH、アンモニアから少なくとも1種以上のアルカリを選択して調合された水溶液に浸漬させて行う。好ましいエッチング液の条件は、0.3〜10質量%のアンモニアと0.5〜25質量%の過酸化水素を質量比2:1乃至1:2で混溶させた水溶液や、2〜50質量%の水酸化ナトリウム水溶液が例示される。   Moreover, when performing an etching process by an alkali treatment, it immerses in the aqueous solution which selected and prepared at least 1 or more types of alkali from NaOH, KOH, and ammonia. Preferable etching solution conditions include an aqueous solution in which 0.3 to 10% by mass of ammonia and 0.5 to 25% by mass of hydrogen peroxide are mixed in a mass ratio of 2: 1 to 1: 2, or 2 to 50%. % Aqueous sodium hydroxide solution is exemplified.

エッチング液温およびエッチング時間は、例えば、10℃〜溶液の沸点温度30秒〜1時間とされる。なお、酸処理の場合には、1〜20mA/cm2の電流密度で1秒〜1分間の通電を行って電解エッチングを実行してもよい。 The etching solution temperature and the etching time are, for example, 10 ° C. to a boiling point temperature of the solution of 30 seconds to 1 hour. In the case of acid treatment, electroetching may be performed by applying current for 1 second to 1 minute at a current density of 1 to 20 mA / cm 2 .

下地メッキ層16:下地メッキ層16は、Si基板と軟磁性裏打ち層との間の密着性を向上させるためのもので、上記の表面活性化処理が施されたSi基板11の表面にメッキ成膜されて形成される。なお、この下地メッキ層は、電解メッキまたは無電解メッキの何れによっても成膜可能であるが、無電解メッキには、メッキイオンとSi基板11との相互作用がSi基板11の表面の電気的特性(状態)に左右され難いという利点がある。   Underlying plating layer 16: The underlying plating layer 16 is for improving the adhesion between the Si substrate and the soft magnetic backing layer, and the surface of the Si substrate 11 subjected to the surface activation treatment is plated. It is formed as a film. The underlying plating layer can be formed by either electrolytic plating or electroless plating. However, in the electroless plating, the interaction between the plating ions and the Si substrate 11 is caused by the electrical surface on the Si substrate 11. There is an advantage that it is not easily influenced by characteristics (state).

好ましい下地メッキ層の組成は、Ni、Cu、またはこれらの合金(Ni−Cu)であり、例えば、0.005〜0.25mol/L(リットル)の硫酸ニッケルに0.02〜1mol/Lの硫酸アンモニウムを加えてメッキ浴のpHを7から10に調整し、浴温60〜90℃のメッキ浴に浸漬させて下地メッキ層16の成膜を行う。また、Ni、Cu、Agの群の中から選択される1種以上の金属元素からなる金属または合金も下地メッキ層に好適である。   The composition of the preferred undercoat layer is Ni, Cu, or an alloy thereof (Ni-Cu), for example, 0.02 to 1 mol / L in 0.005 to 0.25 mol / L (liter) of nickel sulfate. Ammonium sulfate is added to adjust the pH of the plating bath to 7 to 10, and the base plating layer 16 is formed by immersing in a plating bath having a bath temperature of 60 to 90 ° C. A metal or alloy composed of one or more metal elements selected from the group of Ni, Cu, and Ag is also suitable for the base plating layer.

これらの下地メッキ層の厚みは、1nm以上500nm以下とすることが好ましい。これは、1nm未満の層厚ではSi基板表面を均一に被覆できない場合が生じ得ること、また、500nmよりも厚い場合には下地メッキ層のメッキ膜の個々の結晶粒がメッキ工程中に肥大化し過ぎる場合があるためである。   The thickness of these base plating layers is preferably 1 nm or more and 500 nm or less. This may occur when the Si substrate surface cannot be uniformly coated with a layer thickness of less than 1 nm, and when it is thicker than 500 nm, the individual crystal grains of the plating film of the underlying plating layer are enlarged during the plating process. This is because it may be too much.

軟磁性裏打ち層12:軟磁性裏打ち層12は、電解メッキもしくは無電解メッキにより成膜され、その軟磁性特性として、1T(テスラ)以上の絶対値の高い飽和磁化(Ms)と1.6kA/m以下の絶対値の低い保磁力(Hc)を有する膜である。飽和磁化(Ms)の絶対値を1T以上とするのは、軟磁性裏打ち層の磁性結晶粒の肥大化を生じさせるような厚膜とすることなく軟磁性裏打ち層として必要な飽和磁化(Ms)を確保するためである。また、保磁力(Hc)の絶対値を1.6kA/m以下とするのは、この値を超える保磁力の膜となると、磁気記録媒体への書き込み時に磁気ヘッドから発生する磁束が軟磁性裏打ち層を透過する際の妨げとなって、記録媒体としてのS/N比が大きく低下するためである。なお、保磁力(Hc)の絶対値は0.4kA/m(400A/m)以下とするのが好ましい。 Soft magnetic backing layer 12: The soft magnetic backing layer 12 is formed by electrolytic plating or electroless plating, and as its soft magnetic properties, it has a high saturation magnetization (M s ) of 1T (Tesla) or higher and 1.6 kA. It is a film having a low coercive force (H c ) with an absolute value of / m or less. The absolute value of the saturation magnetization (M s ) is set to 1 T or more because the saturation magnetization ( Ms ) required for the soft magnetic underlayer is not required to be a thick film that causes enlargement of the magnetic crystal grains of the soft magnetic underlayer. s ) to ensure. Also, the absolute value of the coercive force (H c ) is set to 1.6 kA / m or less. When the film has a coercive force exceeding this value, the magnetic flux generated from the magnetic head during writing to the magnetic recording medium is soft magnetic. This is because the S / N ratio as a recording medium is greatly reduced due to an impediment when passing through the backing layer. The absolute value of the coercive force (H c ) is preferably 0.4 kA / m (400 A / m) or less.

また、軟磁性裏打ち層12は、図4(A)および図4(B)に模式的に示したような、面内方向に幅2μm以下の微小な縞状磁区(図4(A))と迷図状磁区(図4(B))の少なくとも一方の磁区を有するものが好ましい。このような磁区構造を有する膜中にはマクロな磁区構造が存在しない結果、反強磁性膜を予め成膜したり、或いは成膜後に磁場中熱処理を施すといった特別な処理を行うことなしに、スパイクノイズの発生が抑制される。   Further, the soft magnetic backing layer 12 has a fine stripe magnetic domain (FIG. 4 (A)) having a width of 2 μm or less in the in-plane direction as schematically shown in FIGS. 4 (A) and 4 (B). It is preferable to have at least one magnetic domain of a stray magnetic domain (FIG. 4B). As a result of the absence of a macroscopic magnetic domain structure in the film having such a magnetic domain structure, an antiferromagnetic film is formed in advance, or without performing a special process such as performing a heat treatment in a magnetic field after film formation. Spike noise is suppressed.

さらに、下記のような等方的な磁化−磁界ループを示す膜であることが好ましい。すなわち、軟磁性裏打ち層の飽和磁化の絶対値をMs、そのときの磁界の絶対値をHsとし、飽和磁化Msの絶対値の90%の磁化の絶対値をM90、そのときの磁界の絶対値をH90、磁界が0(ゼロ)のときの磁化の絶対値をMr、そのときの磁界の絶対値(これは上記の保磁力に対応する)をHcとしたとき、次式(1)および(2)を満足するような等方的磁化−磁界ループを示す膜であることが好ましい。 Further, a film showing an isotropic magnetization-magnetic field loop as described below is preferable. That is, the absolute value of the saturation magnetization of the soft magnetic underlayer is M s , the absolute value of the magnetic field at that time is H s , the absolute value of the magnetization of 90% of the absolute value of the saturation magnetization M s is M 90 , when H 90 the absolute value of the magnetic field, the absolute value M r of the magnetization when the magnetic field is 0 (zero), the absolute value of the magnetic field at that time (which corresponds to the coercive force) was H c, A film exhibiting an isotropic magnetization-magnetic field loop satisfying the following expressions (1) and (2) is preferable.

式(1) Mr<M90<Ms かつ Hc<H90<Hs Equation (1) M r <M 90 <M s and H c <H 90 <H s

式(2) Mr/Ms<0.75 Formula (2) Mr / Ms <0.75

メッキ膜に上述の軟磁性特性をもたせ、かつ、その結晶構造を立方晶とする必要から、主成分として、Coを40〜60原子%、Niを20〜40原子%、Feを10〜40原子%含有する組成の膜とする。このような組成の軟磁性膜を後述のメッキ成膜により形成すると、1T(テスラ)以上の高い飽和磁化(Ms)と1.6kA/m以下の低い保磁力(Hc)を有する膜であって、上式(1)および(2)を満足する磁化−磁界ループを示し、且つ、面内方向に幅が2μm以下の微小な縞状磁区または/および迷図状磁区を有する軟磁性裏打ち層を得ることができる。 Since the plated film must have the above-mentioned soft magnetic characteristics and its crystal structure needs to be cubic, Co is 40 to 60 atomic%, Ni is 20 to 40 atomic%, and Fe is 10 to 40 atoms as main components. % Containing composition. When a soft magnetic film having such a composition is formed by plating, which will be described later, a film having a high saturation magnetization (M s ) of 1 T (tesla) or more and a low coercive force (H c ) of 1.6 kA / m or less. A soft magnetic underlayer showing a magnetization-magnetic field loop satisfying the above formulas (1) and (2) and having fine stripe-like magnetic domains and / or stray-like magnetic domains with a width of 2 μm or less in the in-plane direction Can be obtained.

このような軟磁性膜を得るためのメッキ成膜条件は、例えば下記のようなものである。すなわち、0.001〜0.1mol/L(リットル)のジメチルアミンボラン(DMAB:(CH32HNBH3)水溶液、0.001〜0.1mol/Lの硫酸ニッケル水溶液、0.001〜0.1mol/Lの硫酸鉄水溶液、0.01〜0.5mol/Lの硫酸コバルト水溶液等を混合し、この混合液に、サッカリン等の光沢剤、および、酒石酸、クエン酸、或いはEDTA(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)等のキレート剤を適宜添加してメッキ浴とする。そして、浴温を55〜90℃にして、pHを7〜13となるようにアルカリにより調整しながら、このメッキ浴中に基板を浸漬させて下地メッキ層上に軟磁性膜を形成する。この場合のアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。 The plating film forming conditions for obtaining such a soft magnetic film are, for example, as follows. That is, 0.001 to 0.1 mol / L (liter) dimethylamine borane (DMAB: (CH 3 ) 2 HNBH 3 ) aqueous solution, 0.001 to 0.1 mol / L nickel sulfate aqueous solution, 0.001 to 0 A 1 mol / L iron sulfate aqueous solution, 0.01 to 0.5 mol / L cobalt sulfate aqueous solution, etc. are mixed, and a brightener such as saccharin and tartaric acid, citric acid, or EDTA (Ethylene Diamine) A chelating agent such as Tetraacetic Acid) is appropriately added to form a plating bath. Then, while adjusting the bath temperature to 55 to 90 ° C. and adjusting the pH to 7 to 13 with alkali, the substrate is immersed in this plating bath to form a soft magnetic film on the underlying plating layer. Examples of the alkali in this case include sodium hydroxide and potassium hydroxide.

このメッキ成膜の工程において、被メッキ基板の直径が90mmを超えると基板面に均質なメッキ液の流れを形成することが困難となる。したがって、本発明においてはSi基板11の直径を90mm以下として、基板面上に均質なメッキ液の流れを形成するようにしている。また、均質なメッキ液流の形成のために、メッキ成膜時の液循環を調整したり、パドル等の攪拌子を用いてメッキ液を攪拌したり、あるいは被メッキ基板を自公転させたりすることでメッキ浴中の液流を調整することも効果的である。なお、このような液循環や攪拌は、上述の下地メッキ層の成膜時においても有効である。   In this plating film forming step, if the diameter of the substrate to be plated exceeds 90 mm, it becomes difficult to form a uniform plating solution flow on the substrate surface. Therefore, in the present invention, the diameter of the Si substrate 11 is set to 90 mm or less so as to form a uniform plating solution flow on the substrate surface. Also, in order to form a uniform plating solution flow, the solution circulation during plating film formation is adjusted, the plating solution is stirred using a stirrer such as a paddle, or the substrate to be plated is rotated and revolved. It is also effective to adjust the liquid flow in the plating bath. Such liquid circulation and stirring are also effective during the formation of the above-described base plating layer.

これらのうち、浴中で被メッキ基板を自公転させる方法は、液流速を適切なものとするのに簡便かつ効果的な方法である。したがって、浴中での被メッキ基板の自公転と、メッキ液の循環や攪拌とを適宜組み合わせることでメッキ浴中の液流を調整することが好ましい。なお、本発明者らの実験結果によれば、好適な自公転速度は10rpm〜100rpmであり、より好ましくは20rpm〜80rpmである。   Among these, the method of rotating and revolving the substrate to be plated in a bath is a simple and effective method for making the liquid flow rate appropriate. Therefore, it is preferable to adjust the liquid flow in the plating bath by appropriately combining the revolution of the substrate to be plated in the bath and the circulation and stirring of the plating solution. In addition, according to the experiment result of the present inventors, a suitable rotation speed is 10 rpm to 100 rpm, and more preferably 20 rpm to 80 rpm.

なお、メッキで成膜する厚みは50nm〜1000nmとする。厚みの上限を1000nmとするのは、メッキ成膜される軟磁性膜の厚みが1000nm(1μm)を超えると、個々の磁性結晶粒が成長し過ぎてしまうこと、および磁性結晶粒のサイズの不均一性が大きくなることに加え、軟磁性裏打ち層の厚みが1μmよりも厚いと、ハードディスクを信号再生させた際に、軟磁性裏打ち層から発生する磁気的ノイズが大きくなり、結果として記録媒体としてのS/N特性の低下を招き易くなるためである。また、厚みの下限を50nmとするのは、50nm未満の厚みでは、磁気記録層の下地としての磁気透過特性が不十分となって記録媒体としてのオーバーライト特性が低下してしまうためである。   The thickness of the film formed by plating is 50 nm to 1000 nm. The upper limit of the thickness is set to 1000 nm because when the thickness of the soft magnetic film to be plated exceeds 1000 nm (1 μm), the individual magnetic crystal grains grow too much and the size of the magnetic crystal grains is not large. When the thickness of the soft magnetic backing layer is larger than 1 μm in addition to the uniformity, the magnetic noise generated from the soft magnetic backing layer increases when the hard disk signal is reproduced, resulting in a recording medium. This is because the S / N characteristic is likely to be deteriorated. The lower limit of the thickness is 50 nm because, if the thickness is less than 50 nm, the magnetic transmission characteristics as the underlayer of the magnetic recording layer are insufficient and the overwrite characteristics as the recording medium are deteriorated.

Si基板上に湿式プロセス(メッキ法)で成膜された軟磁性膜の表面は、軟磁性膜の厚みにもよるが、一般に平坦性には優れていない。このため、メッキ成膜後の軟磁性膜の表面平坦性(凹凸レベル)は、研磨処理を施すことにより調整する。この研磨は、機械研磨でもCMPでも可能であるが、コロイド系スラリを用いたCMPは磁気記録媒体の研磨方法として好適である。これは、CMPでは、研磨スラリによる機械的研磨と、酸性もしくはアルカリ性研磨液による化学研磨とにより研磨が進行するが、研磨スラリとしてコロイダルアルミナ或いはコロイダルシリカなどのコロイド系研磨剤を用いてCMPを行うと、速い研磨速度と高い表面平坦性とが得られるためである。   The surface of the soft magnetic film formed on the Si substrate by a wet process (plating method) is generally not excellent in flatness although it depends on the thickness of the soft magnetic film. For this reason, the surface flatness (unevenness level) of the soft magnetic film after plating film formation is adjusted by performing a polishing process. This polishing can be performed by mechanical polishing or CMP, but CMP using a colloidal slurry is suitable as a method for polishing a magnetic recording medium. In CMP, polishing proceeds by mechanical polishing using a polishing slurry and chemical polishing using an acidic or alkaline polishing solution, and CMP is performed using a colloidal abrasive such as colloidal alumina or colloidal silica as the polishing slurry. This is because a high polishing rate and high surface flatness can be obtained.

なお、研磨スラリの品種やpH値は、軟磁性裏打ち層の金属・合金組成に応じて適当なものが選択される。例えば、軟磁性裏打ち層がCoNiFe膜である場合にはpHが10以上のアルカリ性の研磨スラリが望ましい。また、軟磁性裏打ち層がパーマロイ膜である場合には、化学的エッチング作用の観点から、酸性のpH値を有する研磨スラリが望ましい。   As the polishing slurry type and pH value, an appropriate one is selected according to the metal / alloy composition of the soft magnetic underlayer. For example, when the soft magnetic underlayer is a CoNiFe film, an alkaline polishing slurry having a pH of 10 or more is desirable. When the soft magnetic backing layer is a permalloy film, a polishing slurry having an acidic pH value is desirable from the viewpoint of chemical etching action.

軟磁性裏打ち層の表面平坦性に及ぼす研磨条件(パラメータ)としては、用いる研磨スラリ以外にも、研磨装置特性、バフ、研磨中の自公回転速度などがあるが、これらのパラメータは、研磨後の軟磁性裏打ち層の表面平坦性が十分確保できるように最適化される。   As polishing conditions (parameters) affecting the surface flatness of the soft magnetic backing layer, there are polishing apparatus characteristics, buffing, self-rotational speed during polishing, etc. in addition to the polishing slurry used. It is optimized so that the surface flatness of the soft magnetic backing layer can be sufficiently secured.

ここで、軟磁性裏打ち層の研磨後の表面平坦性は、Ra値で5nm以下であることが好ましく、特に好ましいRa値は0.5nm以下である。これは、Ra値で5nmを越える表面凹凸があると、軟磁性裏打ち層の上に成膜する磁気記録層の表面平坦性を悪化させる結果となるためである。一方、Ra値を0.1nmよりも小さくしようとした場合には、CMP処理を多段に施す必要が生じたり研磨条件が著しく厳しくなるため、Ra値は0.1〜5nm、より好ましくはRa値0.1〜0.5nmと設定される。 Here, the surface flatness after polishing of the soft magnetic underlayer is preferably 5 nm or less in terms of Ra value, and particularly preferably the Ra value is 0.5 nm or less. This is because surface irregularities exceeding 5 nm in Ra value result in deterioration of the surface flatness of the magnetic recording layer formed on the soft magnetic underlayer. On the other hand, when it is attempted to make the Ra value smaller than 0.1 nm, it is necessary to perform the CMP process in multiple stages, and the polishing conditions become extremely severe. Therefore, the Ra value is preferably 0.1 to 5 nm, more preferably Ra value is set to 0.1 to 0.5 nm.

磁気記録層13:軟磁性裏打ち層12の上に設けられる磁気記録層13は、垂直磁化記録を行うための硬磁性材料からなる。なお、この磁気記録層13は、軟磁性裏打ち層12の上に直接形成してもよいが、結晶粒径および磁気特性の整合をとるなどのために、必要に応じて、種々の中間膜を設け、この中間膜上に形成するようにしてもよい。中間膜としては、例えばRu膜などが用いられる。また、中間膜を複数層積層させるようにしてもよい。   Magnetic recording layer 13: The magnetic recording layer 13 provided on the soft magnetic backing layer 12 is made of a hard magnetic material for performing perpendicular magnetization recording. The magnetic recording layer 13 may be formed directly on the soft magnetic backing layer 12, but various intermediate films may be formed as necessary for matching the crystal grain size and magnetic characteristics. It may be provided and formed on this intermediate film. As the intermediate film, for example, a Ru film is used. Further, a plurality of intermediate films may be laminated.

磁気記録層13の組成は、層面に垂直な方向に磁化容易な磁区を形成可能な硬磁性材料であれば特別な制限はない。スパッタ法成膜する場合には、たとえば、Co−Cr系合金膜、Fe−Pt合金膜、CoCr−Siグラニュール膜、Co/Pd多層膜などを用いることができる。また、湿式法により成膜する場合には、たとえば、Co−Ni系メッキ膜やマグネトプランバイト相よりなるバリウム・フェライトの塗布膜などを用い得る。   The composition of the magnetic recording layer 13 is not particularly limited as long as it is a hard magnetic material capable of forming a magnetic domain easily magnetized in a direction perpendicular to the layer surface. When the sputtering method is used, for example, a Co—Cr alloy film, an Fe—Pt alloy film, a CoCr—Si granule film, a Co / Pd multilayer film, or the like can be used. Further, when the film is formed by a wet method, for example, a Co—Ni plating film or a barium / ferrite coating film made of a magnetoplumbite phase can be used.

このような磁気記録層13の厚みは、概ね5〜100nm程度が好ましく、より好ましくは10〜50nm程度である。また、磁気記録層13は、その保磁力が、好ましくは0.5〜10キロエルステッド(kOe)となるように成膜され、より好ましくは3〜6キロエルステッド(kOe)となるように成膜される。   The thickness of such a magnetic recording layer 13 is preferably about 5 to 100 nm, more preferably about 10 to 50 nm. The magnetic recording layer 13 is formed so that its coercive force is preferably 0.5 to 10 kilo-Oersted (kOe), more preferably 3 to 6 kilo-Oersted (kOe). Is done.

保護層14および潤滑層15:磁気記録層13の上面に設けられる保護層14は、従来の磁気記録媒体に用いられてきた材料で形成することができる。たとえば、スパッタ法やCVD法により形成される非晶質カーボン系の保護膜をはじめ、アルミナ(Al23)などの結晶質の保護膜を用いることができる。この保護層14の上面に設けられる潤滑層15もまた、従来の磁気記録媒体に用いられてきた材料を塗布して形成することができ、その剤種及び塗布方法についての制限は特にない。たとえば、フッ素系油脂を塗布して単分子膜を形成するなどにより潤滑層15を形成する。なお、これら保護層14および潤滑層15の厚みは何れも、例えば2〜20nm程度とされる。 Protective layer 14 and lubricating layer 15: The protective layer 14 provided on the upper surface of the magnetic recording layer 13 can be formed of a material used in conventional magnetic recording media. For example, a crystalline protective film such as alumina (Al 2 O 3 ) as well as an amorphous carbon protective film formed by sputtering or CVD can be used. The lubricating layer 15 provided on the upper surface of the protective layer 14 can also be formed by applying a material used for a conventional magnetic recording medium, and there is no particular limitation on the type of agent and the application method. For example, the lubricating layer 15 is formed by applying a fluorinated oil or fat to form a monomolecular film. The thicknesses of the protective layer 14 and the lubricating layer 15 are both about 2 to 20 nm, for example.

以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples.

実施例1:本実施例では、CZ法で結晶育成された直径200mm(8インチ)のSi単結晶から、コア抜き、芯取り、およびラッピングを行い、直径65mmの(100)Si単結晶の板(Pドープのn型)を得た。このSi単結晶の板を、平均粒径50nmのコロイダルシリカを含有するスラリを用いて両面研磨し、表面粗さ(Ra)0.8nmのSi基板を得た。なお、表面粗さ(Ra)はAFM(原子間力顕微鏡)を用いて測定した。 Example 1: In this example, a (100) Si single crystal plate having a diameter of 65 mm is obtained by performing core removal, centering, and lapping from a 200 mm (8 inch) diameter Si single crystal grown by the CZ method. (P-doped n-type) was obtained. This Si single crystal plate was polished on both sides using a slurry containing colloidal silica having an average particle diameter of 50 nm to obtain a Si substrate having a surface roughness (R a ) of 0.8 nm. The surface roughness (R a ) was measured using an AFM (atomic force microscope).

このSi基板を、80℃、30質量%のアンモニア水溶液に飽和過酸化水素水を混合し、各々の濃度を2質量%とした水溶液中で5分間浸漬エッチングして、基板表面の薄い表面酸化膜を除去した。   This Si substrate was etched by immersion for 5 minutes in an aqueous solution in which a saturated hydrogen peroxide solution was mixed with an aqueous ammonia solution at 80 ° C. and 30% by mass and each concentration was 2% by mass, and a thin surface oxide film on the substrate surface Was removed.

この表面活性化処理後の基板に、0.05mol/Lの硫酸ニッケル水溶液と0.05mol/Lの酒石酸ナトリウム水溶液に硫酸アンモニウムを適宜添加し、pH8 で液温80℃としたメッキ浴中で無電解メッキを施し、Si基板表面にNiの下地メッキ層を300nm形成した。そして、この下地メッキ層の上に、軟磁性裏打ち層として、CoNiFeの軟磁性膜を0.9〜1μm程度の厚みで成膜した。このときのメッキ浴は、Co,Ni,およびFeを主イオンとして含有する硫酸アンモニウム浴であり、還元剤としてはDMAB(ジメチルアミンボラン)を用い、浴温は80℃に調整した。また、水酸化ナトリウムで調整しながら、成膜中にメッキ浴のpHが9になるように調整した。   The substrate after this surface activation treatment was electrolessly electrolyzed in a plating bath at a pH of 8 and a liquid temperature of 80 ° C. by appropriately adding ammonium sulfate to a 0.05 mol / L nickel sulfate aqueous solution and a 0.05 mol / L sodium tartrate aqueous solution. Plating was performed to form a Ni underplating layer of 300 nm on the surface of the Si substrate. Then, a CoNiFe soft magnetic film having a thickness of about 0.9 to 1 μm was formed as a soft magnetic backing layer on the underlying plating layer. The plating bath at this time was an ammonium sulfate bath containing Co, Ni, and Fe as main ions, DMAB (dimethylamine borane) was used as the reducing agent, and the bath temperature was adjusted to 80 ° C. Further, while adjusting with sodium hydroxide, the pH of the plating bath was adjusted to 9 during film formation.

軟磁性膜をメッキ成膜後の基板を、平均粒径50nmのコロイダルシリカを含有した研磨液(pH値11、液温30℃)で研磨して軟磁性膜の厚みを調整するとともに表面を平坦化した。この研磨は不織布を張った定盤(径700mm)の両面研磨機を用い、研磨圧17.6kPaで6分間研磨して軟磁性膜の厚みを概ね400nmとした。研磨後の軟磁性膜の表面をAFM測定したところ、表面粗さ(Ra)は0.6nmであり、前面均一に平坦化されていた。 The substrate after plating the soft magnetic film is polished with a polishing liquid containing colloidal silica having an average particle diameter of 50 nm (pH value 11, liquid temperature 30 ° C.) to adjust the thickness of the soft magnetic film and flatten the surface. Turned into. For this polishing, a double-side polishing machine having a surface plate (diameter: 700 mm) with a nonwoven fabric was used, and polishing was performed at a polishing pressure of 17.6 kPa for 6 minutes to make the thickness of the soft magnetic film approximately 400 nm. When the surface of the soft magnetic film after polishing was measured by AFM, the surface roughness (R a ) was 0.6 nm, and the front surface was uniformly flattened.

蛍光X線装置による軟磁性膜の構成元素分析の結果、概ね、Coが50原子%、Niが28原子%、Feが22原子%、という組成比であった。また、VSM(試料振動型磁力計)により磁気特性を測定したところ、面内等方的で、図5に図示した磁化―磁界ループを示した。   As a result of elemental element analysis of the soft magnetic film using a fluorescent X-ray apparatus, the composition ratio was approximately 50 atomic% Co, 28 atomic% Ni, and 22 atomic% Fe. Further, when the magnetic properties were measured with a VSM (sample vibration type magnetometer), the magnetization-magnetic field loop shown in FIG.

図5の磁化−磁気ループから飽和磁化Ms、および保磁力Hcを求めると、飽和磁化Msは1.48Tであり、保磁力Hcは970A/mという値が得られた。また、M90およびMr、ならびに、H90およびHsを求めると、M90は1.33T、Mrは0.77T、H90は2.9kA/m、Hsは9.7kA/mであり、上述の式(1)および式(2)の関係を満足していることが確認された。さらに、磁性流体を用いたビッター法にて表面の磁区構造を観察したところ、図6のように幅が約1μmの迷図模様状の磁区構造が観察され、表面をカー効果を用いた磁気イメージ観察装置で観察したところ、図7のように明確な磁壁が確認できないイメージが得られた。 When the saturation magnetization M s and the coercive force H c were determined from the magnetization-magnetic loop of FIG. 5, the saturation magnetization M s was 1.48 T, and the coercive force H c was 970 A / m. Further, when M 90 and M r and H 90 and H s are obtained, M 90 is 1.33 T, M r is 0.77 T, H 90 is 2.9 kA / m, and H s is 9.7 kA / m. And it was confirmed that the relationship of the above-mentioned formulas (1) and (2) was satisfied. Furthermore, when the magnetic domain structure on the surface was observed by a bitter method using magnetic fluid, a magnetic domain structure with a stray pattern with a width of about 1 μm was observed as shown in FIG. 6, and the magnetic image was observed on the surface using the Kerr effect. When observed with the apparatus, an image in which a clear domain wall could not be confirmed as shown in FIG. 7 was obtained.

軟磁性裏打ち層起因のスパイクノイズの有無を確認する意味で、軟磁性裏打ち層の表面にマグネトロンスパッタ法で20nmのカーボン保護膜を被覆した後に潤滑剤を塗布してスピンスタンドにて電磁変換特性を測定したところ、スパイクノイズの発生は認められなかった。   In order to confirm the presence or absence of spike noise caused by the soft magnetic underlayer, the surface of the soft magnetic underlayer is coated with a 20 nm carbon protective film by magnetron sputtering, and then a lubricant is applied to the electromagnetic conversion characteristics using a spin stand. As a result of measurement, no spike noise was observed.

実施例2:本実施例では、軟磁性膜の組成比が概ね、Coが53原子%、Niが36原子%、Feが11原子%、となるようにメッキ成膜した以外は、実施例1と同様に試料作製を行った。   Example 2 In this example, the composition ratio of the soft magnetic film is substantially the same as in Example 1 except that the plating film is formed so that Co is 53 atomic%, Ni is 36 atomic%, and Fe is 11 atomic%. A sample was prepared in the same manner as above.

VSMにより磁気特性を評価したところ、面内等方的な磁気特性であることが確認され、磁化−磁界ループからは、飽和磁化Msが1.35Tであり、保磁力Hcが2.2kA/mという値が得られた。また、M90およびMr、ならびに、H90およびHsを求めると、M90は1.22T、Mrは0.65T、H90は9.9kA/m、Hsは16.6kA/mであり、上述の式(1)および式(2)の関係を満足していることが確認された。さらに、磁性流体を用いたビッター法にて表面の磁区構造を観察したところ、幅が約1μmの迷図模様状の磁区構造が観察され、表面をカー効果を用いた磁気イメージ観察装置で観察したところ、明確な磁壁が確認できないイメージが得られた。 When the magnetic characteristics were evaluated by VSM, it was confirmed that the magnetic characteristics were in-plane isotropic. From the magnetization-magnetic field loop, the saturation magnetization M s was 1.35 T, and the coercive force H c was 2.2 kA. A value of / m was obtained. Further, when M 90 and M r and H 90 and H s are obtained, M 90 is 1.22 T, M r is 0.65 T, H 90 is 9.9 kA / m, and H s is 16.6 kA / m. And it was confirmed that the relationship of the above-mentioned formulas (1) and (2) was satisfied. Furthermore, when the magnetic domain structure on the surface was observed by the bitter method using magnetic fluid, a magnetic domain structure with a stray pattern with a width of about 1 μm was observed, and the surface was observed with a magnetic image observation apparatus using the Kerr effect. As a result, an image in which a clear domain wall could not be confirmed was obtained.

軟磁性裏打ち層起因のスパイクノイズの有無を確認する意味で、軟磁性裏打ち層の表面にマグネトロンスパッタ法で20nmのカーボン保護膜を被覆した後に潤滑剤を塗布してスピンスタンドにて電磁変換特性を測定したところ、スパイクノイズの発生は認められなかった。   In order to confirm the presence or absence of spike noise caused by the soft magnetic underlayer, the surface of the soft magnetic underlayer is coated with a 20 nm carbon protective film by magnetron sputtering, and then a lubricant is applied to the electromagnetic conversion characteristics using a spin stand. As a result of measurement, no spike noise was observed.

比較例:本比較例では、CoZrNbの軟磁性膜をマグネトロンスパッタ法で成膜した以外は、実施例1および2と同様に試料作製を行った。   Comparative Example: In this comparative example, a sample was prepared in the same manner as in Examples 1 and 2, except that a CoZrNb soft magnetic film was formed by magnetron sputtering.

この試料の表面をカー効果を用いた磁気イメージ観察装置で観察したところ、多数の磁壁が観察された。また、軟磁性裏打ち層起因のスパイクノイズの有無を確認する意味で、軟磁性裏打ち層の表面にマグネトロンスパッタ法で20nmのカーボン保護膜を被覆した後に潤滑剤を塗布してスピンスタンドにて電磁変換特性を測定したところ、スパイクノイズの発生が認められた。   When the surface of this sample was observed with a magnetic image observation apparatus using the Kerr effect, a large number of domain walls were observed. In addition, in order to confirm the presence or absence of spike noise caused by the soft magnetic underlayer, the surface of the soft magnetic underlayer is coated with a 20 nm carbon protective film by magnetron sputtering, and then a lubricant is applied and electromagnetic conversion is performed by a spin stand. When the characteristics were measured, the occurrence of spike noise was observed.

本発明は、反強磁性膜の成膜や磁場中熱処理といった工程によることなくスパイクノイズを抑制可能な軟磁性裏打ち膜をメッキ法により成膜し、これにより、低ノイズで良好な信号生成特性を有する垂直磁気記録媒体の製造に適する基板を提供する。   In the present invention, a soft magnetic backing film capable of suppressing spike noise is formed by a plating method without using an antiferromagnetic film formation process or a heat treatment in a magnetic field, thereby achieving good signal generation characteristics with low noise. A substrate suitable for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium is provided.

水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図である。1 is a schematic cross-sectional view for explaining a general laminated structure of a horizontal magnetic recording type hard disk. 軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた垂直磁気記録媒体の層構造を説明するための断面概略図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining the layer structure of a perpendicular magnetic recording medium in which a recording layer for perpendicular magnetic recording is provided on a soft magnetic underlayer. 非磁性基板としてSi基板を用い、下地メッキ層を設けた本発明の垂直二層式磁気記録媒体の層構造を説明するための断面概略図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining the layer structure of the perpendicular two-layer magnetic recording medium of the present invention using a Si substrate as a nonmagnetic substrate and provided with a base plating layer. 好ましい軟磁性裏打ち層に形成される、微小な縞状磁区(A)と迷図状磁区(B)の様子を模式的に図示する図である。It is a figure which illustrates typically the mode of a fine striped magnetic domain (A) and a stray magnetic domain (B) formed in a preferable soft magnetic backing layer. 試料振動型磁力計により得られた磁化−磁界ループを示す図である。It is a figure which shows the magnetization-magnetic field loop obtained by the sample vibration type magnetometer. 磁性流体を用いたビッター法で表面観察して得られた迷図模様状の磁区構造を示すイメージである。It is an image which shows the magnetic domain structure of a stray pattern pattern obtained by observing the surface by the bitter method using a magnetic fluid. カー効果を用いた磁気イメージ観察装置で表面観察して得られたイメージである。It is an image obtained by observing the surface with a magnetic image observation apparatus using the Kerr effect.

符号の説明Explanation of symbols

1、11 非磁性基板
2 Cr系下地層
3、13 磁気記録層
4、14 保護層
5、15 潤滑層
10 軟磁性裏打ち層が形成された基板
12 軟磁性裏打ち層
16 下地メッキ層

DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,11 Nonmagnetic board | substrate 2 Cr type | system | group underlayer 3,13 Magnetic recording layer 4,14 Protective layer 5,15 Lubricating layer 10 The board | substrate with which the soft-magnetic backing layer was formed 12 Soft-magnetic backing layer 16 Undercoat layer

Claims (11)

直径90mm以下のシリコン(Si)基板と、該Si基板の主面上に順次積層して設けられた下地メッキ層と軟磁性裏打ち層とを備え、
前記下地メッキ層は、Ni、Cu、Agの群の中から選択される1種以上の金属元素を主成分として含有する膜厚1nm以上500nm以下の金属または合金であり、
前記軟磁性裏打ち層は、Coを40〜60原子%、Niを20〜40原子%、Feを10〜40原子%含有する膜厚50nm〜1000nmのメッキ成膜された合金であることを特徴とする磁気記録媒体用基板。
A silicon (Si) substrate having a diameter of 90 mm or less, and a base plating layer and a soft magnetic backing layer that are sequentially laminated on the main surface of the Si substrate;
The base plating layer is a metal or an alloy having a film thickness of 1 nm or more and 500 nm or less that contains one or more metal elements selected from the group of Ni, Cu, and Ag as a main component,
The soft magnetic underlayer is a plated alloy having a thickness of 50 nm to 1000 nm containing Co of 40 to 60 atomic%, Ni of 20 to 40 atomic%, and Fe of 10 to 40 atomic%. A magnetic recording medium substrate.
前記軟磁性裏打ち層は、飽和磁化(Ms)の絶対値が1T(テスラ)以上、保磁力(Hc)の絶対値が1.6kA/m以下であり、
前記Msに対応する磁界の絶対値Hs、前記Msの90%の磁化の絶対値M90、該M90に対応する磁界の絶対値H90、前記Hcに対応する磁界0(ゼロ)のときの磁化の絶対値Mrとの間に、次式(1)および(2)が成り立つことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体用基板。
式(1) Mr<M90<Ms かつ Hc<H90<Hs
式(2) Mr/Ms<0.75
The soft magnetic underlayer has an absolute value of saturation magnetization (M s ) of 1 T (tesla) or more and an absolute value of coercive force (H c ) of 1.6 kA / m or less,
Absolute value H s of the magnetic field corresponding to the M s, the M absolute values M 90 of 90% of the magnetization s, an absolute value H 90 of the magnetic field corresponding to the M 90, the magnetic field corresponding to the H c 0 (zero 2. The magnetic recording medium substrate according to claim 1, wherein the following expressions (1) and (2) hold between the absolute value of magnetization M r at the time of
Equation (1) M r <M 90 <M s and H c <H 90 <H s
Formula (2) Mr / Ms <0.75
前記Si基板の直径が25mm以上65mm以下、厚みが0.1mm以上1mm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気記録媒体用基板。 The magnetic recording medium substrate according to claim 1, wherein the Si substrate has a diameter of 25 mm to 65 mm and a thickness of 0.1 mm to 1 mm. 請求項1乃至3の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の軟磁性裏打ち層上に磁気記録層が設けられている磁気記録媒体。 A magnetic recording medium, wherein a magnetic recording layer is provided on the soft magnetic backing layer of the magnetic recording medium substrate according to any one of claims 1 to 3. 直径90mm以下のSi基板の主面上に下地メッキ層を形成する第1のメッキ工程と、該下地メッキ層上に軟磁性膜を形成する第2のメッキ工程とを備え、
前記第1のメッキ工程は、Ni、Cu、Agの群の中から選択される1種以上の金属イオンを主成分として含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行され、
前記第2のメッキ工程は、Co、Ni、およびFeの金属イオンを主成分として含有するpH7〜13のメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
A first plating step of forming a base plating layer on a main surface of a Si substrate having a diameter of 90 mm or less, and a second plating step of forming a soft magnetic film on the base plating layer,
The first plating step is performed by immersing the Si substrate in a plating bath containing as a main component one or more metal ions selected from the group of Ni, Cu, and Ag.
The second plating step is performed by immersing the Si substrate in a plating bath having a pH of 7 to 13 containing metal ions of Co, Ni, and Fe as main components. A method for manufacturing a substrate.
前記第1のメッキ工程は、硫酸ニッケルと硫酸アンモニウムを含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする請求項5に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。 6. The method for manufacturing a magnetic recording medium substrate according to claim 5, wherein the first plating step is performed by immersing the Si substrate in a plating bath containing nickel sulfate and ammonium sulfate. 前記第2のメッキ工程は、硫酸ニッケル、硫酸鉄、硫酸コバルトの群から選択される少なくとも1種を含有するメッキ浴中に前記Si基板を浸漬させて実行されることを特徴とする請求項5又は6に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。 6. The second plating step is performed by immersing the Si substrate in a plating bath containing at least one selected from the group consisting of nickel sulfate, iron sulfate, and cobalt sulfate. Or a method for producing a magnetic recording medium substrate according to 6. 前記第1のメッキ工程に先立ち、前記Si基板表面上の酸化膜を除去する表面処理工程を備えていることを特徴とする請求項5乃至7の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。 8. The magnetic recording medium substrate according to claim 5, further comprising a surface treatment step of removing an oxide film on the surface of the Si substrate prior to the first plating step. Manufacturing method. 前記表面処理工程は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、アンモニアの群から選択される少なくとも1種のアルカリを含有するアルカリ水溶液、若しくは、フッ酸、塩酸、硝酸の群から選択される少なくとも1種の酸性を含有する酸水溶液を用いたエッチング処理であることを特徴とする請求項8に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。 The surface treatment step is selected from an aqueous alkali solution containing at least one alkali selected from the group of sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), and ammonia, or a group of hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and nitric acid. The method for producing a substrate for a magnetic recording medium according to claim 8, wherein the etching process is performed using an acid aqueous solution containing at least one kind of acid. 前記表面処理工程は、前記Si基板表面に1nm以上1μm以下の平方平均粗さ(Ra)の凹凸を形成するように実行されることを特徴とする請求項8又は9に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。 10. The magnetic recording medium according to claim 8, wherein the surface treatment step is performed so as to form irregularities having a square average roughness (R a ) of 1 nm or more and 1 μm or less on the surface of the Si substrate. Manufacturing method for industrial use. 前記軟磁性膜のメッキ成膜後に、該軟磁性膜の膜厚および表面平坦性を制御するための研磨工程を備えていることを特徴とする請求項5乃至10の何れか1項に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。

11. The method according to claim 5, further comprising a polishing step for controlling the film thickness and surface flatness of the soft magnetic film after plating the soft magnetic film. A method for manufacturing a substrate for a magnetic recording medium.

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